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盐酸阿扎司琼标准品

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  • 16.9 盐酸雷莫司琼中有关物质测定方法的建立

    16.9 盐酸雷莫司琼中有关物质测定方法的建立

    盐酸雷莫司琼中有关物质测定方法的建立上官盈盈1,施菁1,胡秀爱2(1.浙江医学高等专科学校,杭州310053;2.杭州德生医药技术开发有限公司,杭州310014)摘要:目的建立使用HPLC测定盐酸雷莫司琼原料中有关物质和右旋体的检测和控制方法。方法采用Diamonsil C18。色谱柱(4.6 nnn×250 mm,5斗m),以乙腈一O.05 tool·L“磷酸盐缓冲液(pH 5.2)(30:70)为流动相,流速为1.0 mL·min~,检测波长为210舢,测定盐酸雷莫司琼原料中有关物质;采用CHIRAL NEA.R(4.6 lnnl×250 mm,5斗m)手性柱,以乙腈_0.05mol·L“磷酸二氢钾溶液(pH 5.2)(50:50)为流动相,流速为1.0 mL·rain~,检测波长为306 nin,检查样品中右旋体的含量。结果盐酸雷莫司琼与合成反应中的4个重要中间体,能够得到有效分离,控制总杂质不超过1.O%。舅(+)和R一(一)盐酸雷莫司琼的保留时间分别为lO.2和8.9 rain,分离度大于2.5。结论上述方法准确、简便、专属,适用于盐酸雷莫司琼中有关物质及右旋体检查。关键词:高效液相色谱法;盐酸雷莫司琼;有关物质;手性;异构体http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207241330_379373_2355529_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207241330_379374_2355529_3.jpg

  • 47.5 高效液相色谱法测定注射用盐酸帕洛诺司琼的含量

    47.5 高效液相色谱法测定注射用盐酸帕洛诺司琼的含量

    【作者】 李云兰; 林志华; 杨帆; 李菲菲; 李青山;【机构】 山西医科大学药学院; 山西医科大学药学院 山西太原030001; 山西太原030001;【摘要】 目的:建立高效液相色谱法测定注射用盐酸帕洛诺司琼的含量。方法:采用Shimadzu LC-10 ATvp液相色谱系统,色谱条件:Diamonsil ODS(4.6mm×200mm,5μm)色谱柱,以甲醇-磷酸盐缓冲液(45∶55)为流动相,流速为1.0mL.min-1,紫外检测波长241nm,柱温25℃。结果:在16.8~151.2mg.L-1范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系,回归方程为A=6 026.82C-10 143,r=0.999 9(n=5),方法精密度的RSD为0.95%(n=6),稳定性的RSD为0.56%(n=9),重复性的RSD为0.90%(n=9),平均回收率为100.7%(n=9,RSD为0.43%)。结论:该方法简便、灵敏、专属、准确,可用来测定注射用盐酸帕洛诺司琼制剂中盐酸帕洛诺司琼的含量。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208142255_383928_1609970_3.jpg

  • 复方盐酸阿替卡因注射液中盐酸阿替卡因的液相色谱分析方法

    复方盐酸阿替卡因注射液中盐酸阿替卡因的液相色谱分析方法

    [color=black]复方盐酸阿替卡因注射液为复方制剂,是盐酸阿替卡因与肾上腺素的灭菌水溶液,作为口腔用局部麻醉剂,适用于涉及切骨术及粘膜切开的外科手术过程。[/color][color=black] [/color][img=,156,99]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903211036489419_4502_2297_3.jpg!w156x99.jpg[/img][align=center][/align][align=left][b][color=black]盐酸阿替卡因(Articaine hydrochloride M.W.:320.84)[/color][/b][/align][align=center][b][color=black] [/color][/b][/align][color=black]在现有国家药品标准(YBH17082004-2015Z)分析方法中,流动相添加了离子对试剂-庚烷磺酸钠,并在pH为2.0的强酸条件下进行相应分析,不利于色谱柱的使用寿命。大曹三耀实验室参考USP方法,以冰醋酸水溶液-乙腈作为流动相,选用CAPCELL PAK C18 MGII色谱柱,实现了复方盐酸阿替卡因注射液中盐酸阿替卡因的定量和有关物质的良好分析(复方盐酸阿替卡因注射液由客户提供)。[/color][color=black]CAPCELLPAK C18 MGII[/color][color=black]液相色谱柱,其采用高纯度硅胶作为基质,通过减少硅胶微细孔的数量来增大有效比表面积;并且采用新包被技术Ultimate Polymer Coating,实现了对硅醇基极大程度的封锁,兼具分离性能和普适性能,通用性非常好。[/color][align=left][b][color=#0070c0]实验方法[/color][/b][/align][align=left][img=,500,358]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903211037456969_5082_2297_3.jpg!w730x523.jpg[/img][/align][align=left]图1[color=black]盐酸阿替卡因[/color]对照品及供试品溶液[/align][align=left][img=,500,248]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903211038541919_2603_2297_3.jpg!w572x284.jpg[/img][/align][align=center][/align][align=center][/align][color=black]为进行有关物质分析,该实验将注射液样品以流动相稀释100倍,作为有关物质供试品溶液,再将该有关物质供试品溶液以流动相进一步稀释100倍,作为自身对照溶液。以冰醋酸水溶液-乙腈作为流动相,选用CAPCELL PAK C18 MGII色谱柱,通过调整流动相比例及柱温,最终在18%乙腈、柱温30℃条件下实现了盐酸阿替卡因供试品溶液及对照品的良好分析。[/color]如图2、3,使用CAPCELL PAK C18 MGII色谱柱进行分析,盐酸阿替卡因和有关物质均能得到良好分析结果,主峰与峰前杂质得到了良好分离,分离度为1.90(见表1)[img=,400,311]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903211045536855_9516_2297_3.jpg!w574x447.jpg[/img][img=,400,295]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903211045540875_8483_2297_3.jpg!w698x516.jpg[/img][align=left] 图2 [color=black]盐酸阿替卡因[/color]有关物质供试品溶液及空白 图3 自身对照溶液[/align][align=center][/align][align=left]表1 有关物质结果详表[/align][align=left][img=,600,323]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903211042513275_6690_2297_3.jpg!w786x424.jpg[/img][/align][align=center][/align]综上实验结果,使用CAPCELL PAK C18 MGII S5 4.6mm i.d.×250 mm色谱柱,以冰醋酸水溶液-乙腈为流动相体系,在30°C柱温条件下,能够实现复方盐酸阿替卡因注射液中盐酸阿替卡因的定量和有关物质的良好分析。[color=black] [/color]

  • 33.10毛细管气相色谱顶空进样法检测盐酸帕洛诺司琼中有机残留溶剂量

    33.10毛细管气相色谱顶空进样法检测盐酸帕洛诺司琼中有机残留溶剂量

    【作者】邓婕,梅虎,杨胜喜,刘振德,肖玉梅,周素容,李志良【单位】(1.重庆大学化学化工学院,药物化学研究所生物医学工程重庆市重点实验室,重庆400044;2.重庆大学生物工程学院生物力学与组织工程教育部重点实验室,重庆400030;3.重庆人本药物研究院。重庆400040)【摘要】:建立盐酸帕洛诺司琼中有机残留溶剂的测定方法。毛细管气相色谱顶空进样法。色谱条件为:DM一624,mmlD,膜厚度为3.0Ixm的毛细管柱;柱温为80。C;顶空进样瓶的平衡温度为80。C,平衡时间为80℃下rain;进样1:3温度250"C,分流10:l;检测器温度250T;,载气:氮气。恒定压力,27cm/sec(80。C),H2流速:mL/min;空气流速:400mL/min。甲醇在40.4—202pg/mL,异丙醇在66.92—334.6斗g/mL,二氯甲烷在8.12—IXg/mL,乙酸乙酯在67.08—335.4雌r/mL,四氢呋喃在9.52—47.6pg/mL,甲苯在11.84—59.2斗g/mL,正己pg/mL范围内线性关系良好。甲醇、异丙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、甲苯及正己烷的检Ixg/mL。各溶剂的平均回收率为98.5%一102.1%。本方法操作简单,结果准确,是控制盐酸帕洛诺司琼中残留溶剂的可靠方法。【关键词】:盐酸帕洛诺司琼;毛细管气相色谱;顶空进样;有机溶剂残留量http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208071047_382151_2352694_3.jpg

  • 【资料】卫生部关于《食品添加剂琼脂(琼胶)》等97项食品安全国家标准的公告(2010年 第19号)

    卫生部关于《食品添加剂琼脂(琼胶)》等97项食品安全国家标准的公告(2010年 第19号) 根据《中华人民共和国食品安全法》和《食品安全国家标准管理办法》的规定,经食品安全国家标准审评委员会审查,现发布《食品添加剂琼脂(琼胶)》(GB1975-2010)等97项食品安全国家标准。其编号和名称如下:GB 1975-2010食品添加剂 琼脂(琼胶)GB 1900-2010食品添加剂 二丁基羟基甲苯(BHT)GB 3150-2010食品添加剂 硫磺GB 4479.1-2010食品添加剂 苋菜红GB 4481.1-2010食品添加剂 柠檬黄GB 4481.2-2010食品添加剂 柠檬黄铝色淀GB 6227.1-2010食品添加剂 日落黄GB 7912-2010食品添加剂 栀子黄GB 8820-2010食品添加剂 葡萄糖酸锌GB 8821-2010食品添加剂 β-胡萝卜素GB 12487-2010食品添加剂 乙基麦芽酚GB 12489-2010食品添加剂 吗啉脂肪酸盐果蜡GB 13481-2010食品添加剂 山梨醇酐单硬脂酸酯(司盘60)GB 13482-2010食品添加剂 山梨醇酐单油酸酯(司盘80)GB 14750-2010食品添加剂 维生素AGB 14751-2010食品添加剂 维生素B1(盐酸硫胺)GB 14752-2010食品添加剂 维生素B2(核黄素)GB 14753-2010食品添加剂 维生素B6(盐酸吡哆醇)GB 14754-2010食品添加剂 维生素C(抗坏血酸)GB 14755-2010食品添加剂 维生素D2(麦角钙化醇)GB 14756-2010食品添加剂 维生素E(dl-α-醋酸生育酚)GB 14757-2010食品添加剂 烟酸GB 14758-2010食品添加剂 咖啡因GB 14759-2010食品添加剂 牛磺酸GB 14888.1-2010食品添加剂 新红GB 14888.2-2010食品添加剂 新红铝色淀GB 15570-2010食品添加剂 叶酸GB 15571-2010食品添加剂 葡萄糖酸钙GB 17512.1-2010食品添加剂 赤藓红GB 17512.2-2010食品添加剂 赤藓红铝色淀GB 17779-2010食品添加剂 L-苏糖酸钙GB 25531-2010食品添加剂 三氯蔗糖GB 25532-2010食品添加剂 纳他霉素GB 25533-2010食品添加剂 果胶GB 25534-2010食品添加剂 红米红GB 25535-2010食品添加剂 结冷胶GB 25536-2010[td=1,1,30

  • 盐酸标定标准

    各位老师,关于71-3中0.07mol/L 的盐酸标定,有国标标准时说关于盐酸标定的么?

  • 液质检测环丙沙星用盐酸环丙沙星配置标准品的时的疑问

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]检测环丙沙星,但标准品买的是盐酸环丙沙星,在配置时需要扣掉盐酸的质量吗?另外我用乙腈溶解发现溶解后的溶液白色浑浊,很多白色的悬浮物,加100ul甲酸后仍然浑浊,老师们有遇到过这种情况吗?

  • 【求助】盐酸米多君标准

    原料药盐酸米多君标准(国内:YBH09452006),5-氨基乙酰丙酸盐酸盐标准。若有特殊要求也可站内信息联系!有国外标准也行。

  • 【转帖】标定盐酸标准滴定溶液的不确定度分析

    标定盐酸标准滴定溶液的不确定度分析 作者:吴文英 张春雨 唐惠兰 来源:中华医学研究杂志 在理化分析过程中,一切测量结果都不可避免地具有不确定度。盐酸标准溶液是常用化学定量参比物质,其标定值的准确性直接影响常规分析质量。笔者以GB/T601《滴定分析(容量分析)用标准液的制备》为依据配制并标定盐酸根据JJF1059-1999《测定不确定度评定与表示》分析其测量不确定度。简述由标定过程中得到的不确定度。   1 实验部分   1.1 测定方法[1,2] 准确称量270℃~300℃干燥至恒重的基准碳酸钠(99.95%~100.05%)约0.2g左右,电子分析天平(精度为0.1mg),置于三角瓶中,加入50ml水使之溶解,加指示剂,用盐酸标准液滴定至终点同时作试剂空白实验。   1.2 主要计量仪器与试剂 电了分析天平:AG204;酸式滴定管:50ml A级。   1.3 建立数学模型 C=m (V1-V2)×0.05300 式中 C:盐酸标准滴定溶液的浓度(mol/L);m:基准无水碳酸钠的质量(g);V1:盐酸标准滴定溶液用量(ml);V2:试剂空白实验中盐酸标准滴定溶液用量(ml);0.05300:与1.00ml盐酸标准溶液[C(HCl)=1.000mol/L]相当于以克表示的无水碳酸钠的质量。   1.4 盐酸标准滴定溶液的标定结果 为获得标准溶液重复测量的不确定度分量,对同一标准溶液进行8次独立的标定。测定数据见表1。   表1 盐酸标准滴定溶液的标定结果 略   2 测量不确定度来源   从检测过程和数学模型分析,标定盐酸标准溶液的不确定度主要来源,由四个方面所引起。(1)测量的重复性(A类不确定度);(2)基准无水碳酸钠的纯度;(3)测量使用的电子分析天平及量具;(4)其他相关常数。   3 测量不确定度分析   3.1 A类不确定度的分析 利用表1中的测量结果,按照A类评定测量重复性的标准不确定度。具体计算过程:重复测量的平均值计算式:=1 n∑8 i=1xi=0.09951mol/L 单次测量的标准差按贝塞尔公式计算s(x)为 s(x)=∑8 i=1(xi-)2 n-1=0.0001555mol/L 的标准差s()为 s()=s(x) n=0.000155 8=0.0000548mol/L=5.48×10-5mol/L   由测量重复性引起的相对标准不确定度为U(x):0.0000548/0.09951=0.055%。   3.2 B类不确定度分析   3.2.1 基准碳酸钠的纯度 基准碳酸钠的纯度为1.0000±0.0005,视为矩形分布0.00053=0.00029,则标准不确定度为:由基准碳酸钠的纯度引入的相对不确定度u(p)为:0.029%。   3.2.2 天平称量所引入的标准不确定度 干燥器与天平称量仓内均放置同质硅胶,视为相同湿度,称量时无吸潮。电子天平检定证书标出线性为上0.2mg;可视为矩形分布,则标准不确定度为:因为称量采用的是减量法,故称量的标准不确定度为0.2mg /3=0.12mg:因为称量采用的是减量法,故称量的标准不确定度为:2×0.122=0.17mg,则由称量引入的相对标准不确定度u(m)为:0.17mg/0.2018g=0.084%。   3.2.3 标定体积的不确定度 (1)滴定管的校准:滴定使用50ml酸式滴定管(A级),按照检定规程,其最大允许误差为±0.05ml,相对允许误差为±0.1%,按照矩形分布,则滴定体积的相对标准不确定度u(V)为:u(V)=0.1%/3=0.0577%。(2)环境温度:实验环境在空调条件下,室温近似20℃。温度在20℃左右,标准溶液的温度补正值非常小,对实验结果影响可忽略不计,所以在不确定度分析中不把一温度影响引起的不确定度列入考虑范围。(3)滴定终点的判断:终点时的误差±0.05ml(1滴的体积),两点分布,现由终点分布判断引入的标准不确定度为0.05ml:相对标准不确定度为0.05ml/38.32ml=0.13%标定体积的影响引入相对标准不确定度U(V)为0.0572+0.132=0.142%。   3.2.4 其他常数 基准无水碳酸钠摩尔质量引起的标准不确定度很小,可以忽略。   4 合成标准不确定度   测量重复性、基准无水碳酸钠的纯度、天平称量、标定体积等的不确定度相互独立,故将上述数据合成得盐酸的相对合成标准不确定度U(C)为0.0552+0.0292+0.0842+0.1422=0.176%。   5 扩展不确定度   实验测得盐酸标准溶液浓度为0.09951mol/L,则测量结果的合成标准不确定度U(C)=0.09951mol/L×0.176%=0.000175mol/L。若取包含因子K=2,得测量结果的扩展不确定度U=2U(C)=0.00035mol/L。   6 测量结果的表示   盐酸标准滴定溶液的浓度可表示为:(0.09951±0.00035mol/L,K=2)。   【参考文献】   1 姚正堂,将已峰.奶制品中蛋白质测定的不确定度分析.中华医学研究杂志,2005,5(6):6.   2 国家技术监督局.JJF1059-1999测量不确定度与表示.北京:中国计量出版社,1997,81.   作者单位: 214171 江苏无锡,无锡市惠山区疾病预防控制中心

  • 【求助】副产品盐酸标准

    我目前急需副产品盐酸标准 HG/T3783,网站搜索不到。请各位帮忙提供下。感激不尽!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!

  • 【清凉一夏,轻松获取钻石币-盐酸托烷司琼】-12月16日(已完结)

    【清凉一夏,轻松获取钻石币-盐酸托烷司琼】-12月16日(已完结)

    药物名称:盐酸托烷司琼。货号:99901.今日抽奖结果:[align=center][img=,690,311]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/12/201912161532185117_9764_708_3.png!w690x311.jpg[/img][/align][align=center][img=,690,297]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/12/201912161532199907_3937_708_3.png!w690x297.jpg[/img][/align][align=center][img=,690,319]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/12/201912161532214144_6566_708_3.png!w690x319.jpg[/img][/align][align=center]=================================[color=#ff0000]活动规格[/color]====================================[/align][align=left][color=#ff0000]【活动时间】:每个工作日10:00-15:00【活动内容】:根据迪马产品资料:《药物检测应用文集》,每日会出一个化药或中药名称标题,版友根据标题找出相应迪马产品,将从回答正确者中利用抽奖软件抽取以下奖项。[/color][/align][align=left][color=#ff0000]【活动奖励】:一等奖:3个钻石币(2人),二等奖:2个钻石币(3人),三等奖:1个钻石币(5个人)。[/color][/align][align=left][color=#ff0000]【注意事项】:一定要在迪马产品资料《药物检测应用文集》中找出相应迪马产品。[/color][/align]

  • 【原创】盐酸标准溶液的配制与标定

    请教各位一下:在标定盐酸标准溶液时,用无水碳酸钠作基准准确还是用硼砂准确? 假如我要配制0.5mol/L的盐酸,标出的结果是0.4741mol/L,溶液的体积估计为13000mL,请问我应该加几毫升浓盐酸? 谢谢

  • 【求助】各种级别盐酸的标准

    哪位大侠,有优级纯(GR,Guaranteed reagent)、分析纯(AR,Analytical reagent、化学纯(CP,Chemical pure)盐酸的杂质含量标准,小弟十分感谢![em09511]

  • 盐酸曲唑酮--Platisil ODS

    方法:HPLC基质:标准溶液应用编号:103771化合物:盐酸曲唑酮固定相:Platisil ODS色谱柱/前处理小柱:Platisil ODS 5u 250 x 4.6 mm样品前处理:供试品:0.1g+60mL溶剂,震摇30min,溶剂定容到100mL。对照:供试品用溶剂稀释500倍。 注:溶剂为水:乙腈:二乙胺=650:350:0.4色谱条件:色谱柱: Platisil ODS 250*4.6 mm,5 μm(Cat#:99503) 流动相: 水:乙腈:二乙胺=320:680:0.4 流速: 1.5 mL/min 柱温: 40℃ 检测器: 254nm 进样量: 20μL文章出处:天津应用实验室关键字:盐酸曲唑酮、Platisil ODS、HPLC摘要:Platisil ODS检测盐酸曲唑酮。谱图:http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/08/25/1472109147984782.pnghttp://www.dikma.com.cn/u/image/2016/08/25/1472109151321447.png

  • 食品中烟酸和烟酸胺的测定

    大神们,有做过食品中烟酸和烟酸胺的测定的么,GB5009.89-2016.要参加中检院的能力比对奶粉中烟酸和烟酸胺的测定,第一次接触这个项目,有什么需要注意的地方,包括溶剂哪个厂家好,柱子哪家的出峰效果好,标准溶液买哪里的等等。。。。请做过此项目的同学留下你们宝贵滴经验,先谢谢啦!!

  • 【求助】盐酸标准溶液 浓度高问题?

    1mol/L盐酸标准溶液在使用半个月后浓度变高是怎么回事呢?我是用无水碳酸钠标定的,如果说盐酸挥发了,那浓度应该是变低,可现在变高了是怎么回事呢?大概高了0.1左右,请教各位大侠了,谢谢!

  • 关于盐酸标准溶液的标定

    http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gif在盐酸标准溶液的标定中,当滴定到暗红色后煮沸2分钟,那个沸腾2分钟是什么概念?是一加热就计时?还是加热到出气泡才计时?加热时间长短有影响吗?可以变成绿色就停止加热吗?http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09512.gif

  • 注射用盐酸阿糖胞苷的质量标准是否可以采用USP37的?

    这个问题涉及到很多方面,故放在综合区,望版主谅解。近日在考察注射用盐酸阿糖胞苷是否可用USP37的标准。发现一个问题,USP37收载的该剂型的活性物质是阿糖胞苷,而不是盐酸阿糖胞苷;而在查阅国外的几个制药公司的该产品的说明书,注明的活性物质也是阿糖胞苷原型,而非盐酸盐。故在此想请教对药物化学和药物分析很了解的童鞋们几个问题:1、国外的该产品说明书上注明的是阿糖胞苷原型药,USP37收载的也是原型药,是否说明在国外该制剂采用的原料药是阿糖胞苷,而非其盐酸盐?2、国内的制药厂家的该产品说明书上注明的活性物质是盐酸阿糖胞苷,且中国药典收载的也是盐酸阿糖胞苷,毫无疑问说明原料药采用的是盐酸阿糖胞苷,为什么要用盐酸盐,而不跟国外一样采用原型药?是为了避开专利还是盐酸盐的形式更有利于人体吸收?3、USP37收载原型药,被检测的药物是盐酸盐,是否说明该药物不能用USP37的标准来检?4、在哪里可以查到国外药物的专利,及其详细信息,如药物的化学结构、化学式、其专利到期的时间等?5、如何可以准确地知道国外一些药品制剂所使用的原料的详细信息?尤其是理化方面的信息,这些信息在说明书上体现的很少。望高手不吝赐教!谢谢!

  • 盐酸四环素标样的液相色谱检测

    [color=#444444]大家好,我最近做盐酸四环素的标准曲线,标品溶于甲醇中,用液相色谱分析,流动相为甲醇-乙腈-0.01mol/L草酸水溶液,配比有待优化。我参考相关文献对配比调试了多次,但是10mg/L浓度的盐酸四环素甲醇溶液的响应值最高峰高才11.5!很多配比下都是4或者5的响应值。按道理响应值应该是几十几百才对!根本问题出在哪?急!!!![/color]

  • 【资料】饲料中盐酸克伦特罗的检测

    看到饲料中盐酸克伦特罗的检测,与大家分享! 饲料中盐酸克伦特罗的检测1.盐酸克伦特罗准确定性定量产品配置采用SPE-LC对饲料中盐酸克伦特罗准确定性定量,参考配置如下: 仪器配置:P1201等度系统基本配置 色谱柱:Hypersil BDS C18色谱柱(4.6×250mm,5µm) 固相萃取柱: Thermo HyperSep Retain CX(3ml,200mg)参考前处理设备 超声波清洗器 离心机 氮吹仪 酸度调节计2.样品处理准确称取饲料5g左右,准确加入0.5%偏磷酸50mL,超声提取15min,每5min取出振摇一次,超声结束后手摇10s,并取上清液以4000r/min离心10min,取上清液10mL置分液漏斗中滴加氢氧化钠溶液,充分振摇,调pH值至12左右,溶液用3-mL乙醚萃取两次,萃取液用无水硫酸钠干燥,于50℃下干燥,残渣用0.01mol/L盐酸溶液2mL溶解,待净化。3.样品净化依次用3mL甲醇、3mL超纯水和3mL 0.5mol/L高氯酸润洗固相萃取小柱,取待净化液注入SPE小柱中,依次用3mL超纯水、3mL甲醇淋洗,用3mL 5%的氨化甲醇进行洗脱,收集液用氮气吹干,残渣用40:60的甲醇和0.05%磷酸混合溶液溶解,过滤,即可。4.样品检测将净化的样品溶液注入液相色谱仪,在243nm下检测,谱图见图1。

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