盐酸氨基乙腈标准品

摘　要　目的　为了寻找性能优良、安全低毒的烟酸替代品,合成具有降血脂活性的烟酸衍生物β-(N-异丙氨基烟酰氨基)乙醇烟酸酯及其马来酸盐。方法　以2mol烟酰氯和1 mol异丙氨基乙醇为原料,采用氨解与醇解同时进行的一步法进行合成。成盐反应采用混合溶剂及分步结晶的方法。结果　合成品的质量和收率符合文献要求。结论　一步合成法操作简便,反应条件温和是较理想的合成路线。成盐反应适宜溶剂为丙酮和乙醇组成的混合溶剂。

L-8900全自动氨基酸分析仪是进行氨基酸分离、衍生和检测的全自动化专用分析仪器，广泛用于医药、食品、饲料、农业、育种、医学研究和地质考察等领域。 L-8900全自动氨基酸分析仪是根据柱后衍生原理设计而成，分为水解蛋白分析系统和生理体液分析系统，符合国际标准和国际仲裁标准。L-8900全自动氨基酸分析仪是集日立公司四十年氨基酸分析仪生产技术和专业知识的巅峰之作。为适应氨基酸分析的需要，L-8900采用专为氨基酸分析研制的微量输液泵、检测器、反应柱、分离柱等部件，这些都极大地提高了氨基酸分析的灵敏度、检出限和重复性。

盐酸氨基葡萄糖是一种用于治疗和预防骨性关节炎的药品，可阻断骨关节炎的病理过程，防治疾病进展，改善关节活动功能，缓解关节疼痛，抑制及消退关节变性形成。该药在生产首先提取出的是粗品，其中还有可能存在该成分之外的其他成分，这时候就需要对该产品进行含量测定，以确定该产品含量。本方法选用电位滴定的方法，操作简单，出结果快，数据重复性良好。是盐酸氨基葡萄糖含量测定的不错选择。

氨基葡萄糖盐酸盐是由天然的甲壳质提取的，是一种海洋生物制剂，能促进人体粘多糖的合成，提高关节滑液的粘性，能改善关节软骨的代谢。本实验通过旋光法对氨基葡萄糖盐酸盐的标准品（纯度100%）来建立标准曲线，进而来测定氨基葡萄糖盐酸盐试样的含量。

盐酸组氨酸为无色结晶或白色结晶性粉末，属于氨基酸类药。用于消化溃疡的辅助治疗，也可治贫血及心绞痛、心功能不全等疾患，可做营养补充剂。药品的含氯量可显示药品的纯度，也可以反映出生产过程是否正常。在2015版《中国药典》中对于盐酸组氨酸的含氯量测定方法和含量范围有明确的规定，本文参照药典中的电位滴定法测定盐酸组氨酸的含氯量，具有操作步骤简单、结果准确等特点。

2010版药典中对盐酸头孢吡肟中的N-甲基吡咯烷的检测方法为电导检测法样品处理： N-甲基吡咯烷标准溶液，称取一定量标准品，用10mM硝酸稀释到所需浓度。样品称取0.088 g溶解在10mL淋洗液中。直接进样。进样速度：0.9mL/min色谱柱类型：阳离子柱 IonPac CS15， 25μL定量环检测方式：CSRS抑制型电导检测，外加水模式淋洗液组成：9mM HNO3+15％ 乙腈

本文建立了保健食品中盐酸硫胺素、盐酸吡哆醇、烟酸、烟酰胺和咖啡因的HPLC测定方法。参照国标GB/T 5009.197-2003中色谱条件并进行优化，采用色谱柱ShimNex CS C18（4.6*150mm，5μm）分析保健食品中盐酸硫胺素、盐酸吡哆醇、烟酸、烟酰胺和咖啡因等5种组分，5个化合物峰形良好，分离度大于1.5，满足日常检测需求。此方法可为保健食品中盐酸硫胺素、盐酸吡哆醇、烟酸、烟酰胺和咖啡因等5组分的HPLC分析提供参考。

本文建立了高效液相色谱法测定乳制品中烟酸和烟酰胺含量的方法。样品参照食品安全国家标准《GB5009.89-2023 食品中烟酸和烟酰胺的测定》中的前处理方式，进行提取、上机分析。结果显示烟酸和烟酰胺在0.3~20.0 μg/mL浓度范围内具有较好的线性关系，线性相关系数r均大于0.9998，定量限分别为0.022 μg/mL和0.027 μg/mL，校准曲线准确度在95.6%~107.9%之间。分别使用0.3 μg/mL的两种物质标准品溶液混合液连续进样6针，保留时间RSD在0.03%~0.04%之间，峰面积RSD在1.15%~1.63%之间，系统精密度良好。加标奶粉的加标回收率在98.88%~112.33%之间。实验表明，该方法完全满足国家标准中的各项规定，可用于乳制品中烟酸和烟酰胺的检测。

本文建立了利用东西分析LC-5510型高效液相色谱测定瘦肉精-盐酸克伦特罗的方法，该方法操作简便，数据准确，能够满足标准要求。

饲料是在鸡在生长过程中所必需的营养素，准确的掌握所含氨基酸的比例及量有助于提高饲料的利用效率，节约饲养成本。 本文主要介绍市场销售的成熟鸡用饲料中的氨基酸的检测，前处理一般采用盐酸水解法，氧化水解法及碱水解法，介绍两种检测方法，30min标准分析法和特殊氨基酸检测法。

饲料是在鸡在生长过程中所必需的营养素，准确的掌握所含氨基酸的比例及量有助于提高饲料的利用效率，节约饲养成本。 本文主要介绍市场销售的成熟鸡用饲料中的氨基酸的检测，前处理一般采用盐酸水解法，氧化水解法及碱水解法，介绍两种检测方法，30min标准分析法和特殊氨基酸检测法。

建立GC法测定盐酸金刚乙胺片溶出度的方法。方法照《中国药典》2010年版二部附录溶出度测定法中第二法，以蒸馏水500 mL为溶剂，转速5O r· min ，30 min时采样。采样后以GC法测定，经氢氧化钠碱化处理， 正己烷提取， 以金刚烷为内标物质， 采用分流进样法， 以RESTEK RtX_5毛细管色谱柱(30 m × 0．32 mm× 0．25肚m)为分析柱进行分离测定。结果盐酸金刚乙胺在3．98～79．60 g范围内线性关系良好(r一0．9999)；平均回收率为99．82％ ，RSD一0．56 ( 一9)。结论该方法简便、快速、准确，能有效控制盐酸金刚乙胺片的质量。

本文使用岛津氨基酸分析仪LC-16AAA建立了17种氨基酸茚三酮柱后衍生高效液相色谱分析方法。参考GB 5009.124-2016《食品安全国家标准 食品中氨基酸的测定》进行实验，实验结果表明：17种氨基酸在10~500 nmol/L线性浓度范围内，相关系数均大于0.9999，准确度为87.0~113.1%。精密度实验中，10 nmol/L的17种氨基酸标准溶液保留时间RSD%为0.01~0.30%，峰面积RSD%为0.39~3.57%。该方法茚三酮柱后衍生和样品测定为全自动完成，线性良好，分离效果良好，可为食品中氨基酸的测定提供参考。

盐酸溴己新化学名为N-甲基-N-环己基-2-氨基-3，5-二溴苯甲胺盐酸盐，白色或类白色的结晶性粉末；无臭，无味。在甲酸中易溶，在甲醇中微溶，在乙醇和水中极微溶解。本品的熔点为约239℃，熔融时同时分解。本次参考中国药典二部2020年版，采用高效液相色谱法(HPLC)，选用纳谱分析ChromCore PFP色谱柱对盐酸溴己新进行检测，盐酸溴己新峰峰形良好，各杂质峰具有良好的峰形和分离度，该方法操作简单，灵敏度高，重复性好，符合药典要求，为该药物的质量保证提供检测依据。

赖氨酸盐酸盐为白色粉末，无臭或稍带特异臭。易溶于水，不溶于乙醇和乙醚。吸湿性强。比较稳定，但高温易结块，着色。酸性条件下稳定，碱性条件下遇还原糖易分解，与维生素C或维生素K3共存时易着色。赖氨酸是人体必需氨基酸之一，优良的食品强化剂。用于饮品、大米、面粉、罐头等食品中，可以提高蛋白质的利用率，从而大大强化食品的营养，起到促进生长发育、增加食欲、减少疾病、增强体质的作用，用于罐头中，有除臭保鲜的作用。我国规定可用于加工面条的面粉、饼干和面包，使用量为1～2g/kg。本实验参照《GB 5009.5 食品安全国家标准 食品中蛋白质的测定》使用凯氏定氮法对赖氨酸盐酸盐中的氮含量进行测定。

一、介绍正如在其他化学分支领域一样，滴定始终作为标准分析方法之一，被广泛应用在医药行业；进行简单、快速、具有重现性和准确性的有效成分，药品及其原料的分析（含量测定）。全自动电位滴定仪是医药行业生产过程中的质量控制和常规分析的重要检测仪器。盐酸金刚烷胺，别名盐酸金刚胺、三环癸胺，用于原发性震颤麻痹及不能耐受左旋多巴治疗的震颤麻痹患者、药物诱发的锥体外系反应、一氧化碳中毒和帕金森综合征及亚洲A－Ⅱ型流感病毒引起的呼吸道感染。盐酸金刚烷胺为一种对称的三环状胺，可以抑制病毒穿入宿主细胞，并影响病毒的脱壳，抑制其繁殖，起治疗和预防病毒性感染作用。

本产品是一种不需要任何仪器设备的快速检测卡，检测猪肉及内脏（特别是精肉、肝脏、肺脏和肾脏）样品中的“瘦肉精”（盐酸克伦特罗），本品检测肉及内脏样本渗出液的检出阀值为5ng/ml。

摘 要】维生素B1（VB1）、维生素B6（VB6）、烟酸、烟酸胺、核黄素（VB2）等B族维生素和维生素C（VC）、咖啡因已被作为功效成分添加于保健品中。目前国家标准规定的方法（GB／T 5009．197-2003）只能测定保健品中的VB1、VB6、烟酸、烟酰胺、咖啡因，且需以硫酸月桂酸钠、1-癸烷磺酸钠等贵重离子对试剂为流动相；检测VB1时所用流动相和其他几种维生素不同，需更换流动相重新进样分析，增加了分析时间和检测费用。本文采用高效液相色谱法，一次进样同时分析VB1、VB2、VB6、烟酸、烟酰胺、Vc、咖啡因等7种成分。方法的重现性好、灵敏度高、成本低、简单快速，能满足实际检测的需要。

[天研]盐酸克伦特罗检测仪仪器配置。该盐酸克伦特罗检测仪为集成化食品安全快速检测分析设备，目前已于食药监局、卫生部门、高教院校、科研院所、农业部门、养殖场、屠宰场、食品肉产品深加工企业及检验检疫部门等单位广泛使用。

盐酸雷尼替丁为组胺H2受体阻断剂，能抑制基础胃酸分泌及刺激后的胃酸分泌，还可抑制胃蛋白酶的分泌。在临床上用于治疗的药物剂型为盐酸雷尼替丁注射液中国药典2010版已收载该品种并在其质量控制标准中采用液相色谱梯度分析注射液中盐酸雷尼替丁相关杂质的方法。

盐酸去氯羟嗪为第一代抗组胺药羟嗪的衍生物，有较强的H1受体选择性 阻断作用，作用时间长，可维持疗效6-12小时。盐酸异丙嗪是吩噻嗪类抗组 胺药，可用于镇吐、抗晕动以及镇静催眠。

盐酸利多卡因为酰胺类局麻药。血液吸收后或静脉给药，对中枢神经系统有明显的兴奋和抑制双相作用，且可无先驱的兴奋，血药浓度较低时，出现镇痛和嗜睡、痛阈提高；随着剂量加大，作用或毒性增强，亚中毒血药浓度时有抗惊厥作用。药品的含量测定是评价药品质量、判断药物优劣和保证药品疗效的重要手段，因此，测定药品的含量是很有必要的。在2015版《中国药典》中对于盐酸利多卡因的含量测定方法就有明确的规定，本文参照药典中的电位滴定法测定盐酸利多卡因的含量，具有操作步骤简单、结果准确等特点。

摘 要】维生素B1（VB1）、维生素B6（VB6）、烟酸、烟酸胺、核黄素（VB2）等B族维生素和维生素C（VC）、咖啡因已被作为功效成分添加于保健品中。目前国家标准规定的方法（GB／T 5009．197-2003）只能测定保健品中的VB1、VB6、烟酸、烟酰胺、咖啡因，且需以硫酸月桂酸钠、1-癸烷磺酸钠等贵重离子对试剂为流动相；检测VB1时所用流动相和其他几种维生素不同，需更换流动相重新进样分析，增加了分析时间和检测费用。本文采用高效液相色谱法，一次进样同时分析VB1、VB2、VB6、烟酸、烟酰胺、Vc、咖啡因等7种成分。方法的重现性好、灵敏度高、成本低、简单快速，能满足实际检测的需要。

摘 要】维生素B1（VB1）、维生素B6（VB6）、烟酸、烟酸胺、核黄素（VB2）等B族维生素和维生素C（VC）、咖啡因已被作为功效成分添加于保健品中。目前国家标准规定的方法（GB／T 5009．197-2003）只能测定保健品中的VB1、VB6、烟酸、烟酰胺、咖啡因，且需以硫酸月桂酸钠、1-癸烷磺酸钠等贵重离子对试剂为流动相；检测VB1时所用流动相和其他几种维生素不同，需更换流动相重新进样分析，增加了分析时间和检测费用。本文采用高效液相色谱法，一次进样同时分析VB1、VB2、VB6、烟酸、烟酰胺、Vc、咖啡因等7种成分。方法的重现性好、灵敏度高、成本低、简单快速，能满足实际检测的需要。

盐酸布比卡因是一种药物，主要用于手术局部麻醉和手术后镇痛。药品的含量测定是评价药品质量、判断药物优劣和保证药品疗效的重要手段，因此，能快速而准确的测定出药品的含量是非常有意义的。本文用电位滴定法来检测盐酸布比卡因的含量，操作简单、结果准确。

摘要： 采用异硫氰酸苯酯（PITC）为柱前衍生试剂进行氨基酸衍生，二元流动相程序洗脱方法分离17种常见氨基酸，分离效果好，无需柱后反应装置，反应速度快，保留时间重现性好。实验部分：仪器与试剂：Labtech LC600高效液相色谱仪；Labtech 氨基酸色谱柱（5um, 250×4.6mm）；17种氨基酸标样；乙腈（色谱纯）；水（超纯水）；醋酸钠（分析纯）；醋酸（分析纯）；三乙胺；异硫氰酸苯酯。色谱条件：流动相A：乙腈/B＝1/1（V：V），流动相B：50mmolNaAC缓冲溶液（PH=6.5）流速：1ml/min，进样1uL（自动进样方式），检测波长：254nm，柱温为40℃。梯度程序：Time（min）Mobile phase A（V/V）Mobile phase B（V/V）0109051090203070456040509555595555:101090751090柱前衍生步骤：1.17种氨基酸混合标准溶液：分别称取适量天门东氨酸、谷氨酸、丝氨酸、甘氨酸、组氨酸、精氨酸、苏氨酸、丙氨酸、脯氨酸、酪氨酸、缬氨酸、蛋氨酸、异亮氨酸、亮氨酸、苯丙氨酸、赖氨酸、胱氨酸于容量瓶中，以0.1N盐酸定容，得到2.5mmol/L混合标准贮备液（其中胱氨酸1.25mmol/L）。2.1mol/L三乙胺乙腈溶液：取三乙胺139ul，加乙腈860ul。3.1mol/L异硫氰酸苯酯（PITC）乙腈溶液：取12ulPITC加乙腈988ul。4.对照品溶液的衍生：取氨基酸溶液800ul置离心管中，加1mol/L异硫氰酸苯酯（PITC）乙腈溶液400ul，1mol/L三乙胺乙腈溶液400ul，混匀，室温放置1小时，加入正己烷1.6ml，放置10分钟，取下层溶液进样。 结果与讨论： 取衍生好的氨基酸标准溶液样品，连续测定10次，因**次进样系统未完全平衡好，保留时间有漂移，**一次进样由于室内温度较高，考虑到样品放置时间长可能会对峰面积有影响，故舍去**与**一次进样，统计8次进样结果和重叠色谱图如下， 氨基酸重复性结果（n＝8）Amino AcidRetention timeAreaRSD%RSD%Asp0.316.97Glu0.257.19Ser0.157.08Gly0.126.59His0.116.50Arg0.116.97Thr0.116.26Ala0.137.29Pro0.116.70Tyr0.116.81Val0.156.69Met0.156.75Cys-Cys0.1917.04Lle0.196.73Leu0.206.90Phe0.176.62Lys0.158.90 8次重复进样色谱图 从数据可得知保留时间有较好的重现性，**RSD0.31%，由于进样1ul，进样量较小，所以峰面积的RSD稍大，在实际测定工作当中可以加大进样量和添加内标的方式改善。

客户提供盐酸小檗碱系统适用性溶液及盐酸巴马汀对照品，希望按照2020版中国药典方法进行色谱柱筛选，满足盐酸小檗碱与盐酸巴马汀分离度大于1.5，柱温不低于25℃及主峰保留时间不大于25min要求。

赖氨酸盐酸盐为白色粉末，化学式为C6H14N202?HCl 。赖氨酸是人体必需氨基酸之一，优良的食品强化剂。用于饮品、大米、面粉、罐头等食品中，可以提高蛋白质的利用率。也可作为医药原料及饲料添加剂。本实验参照《GB/T 6432 饲料中粗蛋白的测定 凯氏定氮法》使用凯氏定氮法对赖氨酸盐酸盐中的氮含量进行测定。

本文参照2020版《中国药典》，采用全多孔色谱柱Alphasil VC-C18，对干益母草供试品进行分析，结果显示，干益母草中目标峰峰形良好，盐酸水苏碱目标峰理论塔板数大于6000，符合《中国药典》要求。本方案可为干益母草中盐酸水苏碱的测定提供参考。

调味品的主要理化指标有氨基酸态氮，全氮食盐含量，无盐固形物等，在这几个指标中以氨基酸态氮最为重要。氨基态氮，是调味品中大豆蛋白水解率高低的特征性指标，是调味品的质量指标，含量越高鲜味越强，质量越好。因此，如何提高检测的准确性，尽可能的使检测结果与真实值接近，杜绝不合格产品流入市场，这是非常重要的。在食品安全国家标准《GB/T 5009.235-2016 食品中氨基酸态氮的测定》中对于调味品中氨基酸态氮含量测定的方法就有明确的规定，本文采用电位滴定法检测酱油的氨基酸态氮含量，具有操作简单，结果准确，精度高等优点。