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盐酸氨基乙腈标准品

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  • 求助氨基乙腈盐酸盐

    求氨基乙腈盐酸盐的检测方法,请大家帮忙,最好有详细的分析步骤不胜感激氨基乙腈盐酸盐  中文名称:氨基乙腈盐酸盐   英文名称:Glycinonitrile hydrochloride   中文别名:盐酸胺腈;氨基乙腈盐酸盐;盐酸胺腈;氨基乙氰盐酸盐;甘氨基腈盐酸盐;氰基甲胺盐酸盐;氨基乙腈.盐酸盐   CAS RN:6011-14-9   EINECS号:227-865-9   分 子 式:C2H4N2·HCl;C2H5ClN2   分 子 量:92.53   风险术语:R22; R36/37/38;   安全术语:S26; S36/37/39;   物化性质:熔点:172 - 174   性状:具吸湿性   用途:用作医药中间体、有机合成原料

  • 【求助】盐酸米多君标准

    原料药盐酸米多君标准(国内:YBH09452006),5-氨基乙酰丙酸盐酸盐标准。若有特殊要求也可站内信息联系!有国外标准也行。

  • 【求助】氨基酸标准品经异硫氰酸苯酯衍生,出现很多杂峰?

    这几天用岛津的碳18分析氨基酸,用的异硫氰酸苯酯为衍生剂。 用水代替氨基酸标准品,会出现很多杂峰,所以想应该是衍生过程引进的。衍生的方法是 标准品+三乙胺乙腈溶液+异硫氰酸苯酯乙腈溶液 反应一个小时候用正己烷萃取各位大虾有更好的衍生方法么?本实验室没有氮吹仪,没法吹干哦

  • 液质检测环丙沙星用盐酸环丙沙星配置标准品的时的疑问

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]检测环丙沙星,但标准品买的是盐酸环丙沙星,在配置时需要扣掉盐酸的质量吗?另外我用乙腈溶解发现溶解后的溶液白色浑浊,很多白色的悬浮物,加100ul甲酸后仍然浑浊,老师们有遇到过这种情况吗?

  • 【求助】半胱氨酸盐酸盐的其他氨基酸

    不知哪位做过半胱氨酸盐酸盐的其他氨基酸。供试品溶液的制备 :取本品,加2%N-乙基顺丁烯二酰亚胺溶液制成每1ml中含4mg的溶液,作为供试品溶液;对照液的制备:另精密称取胱氨酸对照品10mg,加0.1mol/L盐酸溶液3ml,超声,加水适量使溶解,并加水使成100ml,摇匀,精密量取1ml,加2%N-乙基顺丁烯二酰亚胺溶液4ml,摇匀,作为对照品溶液。这里要问为什么对照液不直接拿供试品溶液稀释呢?而用胱氨酸对照品呢??不明白[em06] [em06]

  • 请问检测食品中氨基酸需要多少种标准品?

    最近要用高效液相PITC柱后衍生检测食品中氨基酸含量,我看很多文献都有氨基酸标准品,但是有的用了18种,也有用17种,15种的,就像问一下各位大佬,这个是有什么标准关于检测那一类食品一定要检测哪几种氨基酸嘛

  • 盐酸标定标准

    各位老师,关于71-3中0.07mol/L 的盐酸标定,有国标标准时说关于盐酸标定的么?

  • 中元胶囊中盐酸氨基葡萄糖检测?

    中元胶囊中盐酸氨基葡萄糖检测中元胶囊中盐酸氨基葡萄糖检测中元胶囊中盐酸氨基葡萄糖检测中元胶囊中盐酸氨基葡萄糖检测中元胶囊中盐酸氨基葡萄糖检测

  • 【转帖】标定盐酸标准滴定溶液的不确定度分析

    标定盐酸标准滴定溶液的不确定度分析 作者:吴文英 张春雨 唐惠兰 来源:中华医学研究杂志 在理化分析过程中,一切测量结果都不可避免地具有不确定度。盐酸标准溶液是常用化学定量参比物质,其标定值的准确性直接影响常规分析质量。笔者以GB/T601《滴定分析(容量分析)用标准液的制备》为依据配制并标定盐酸根据JJF1059-1999《测定不确定度评定与表示》分析其测量不确定度。简述由标定过程中得到的不确定度。   1 实验部分   1.1 测定方法[1,2] 准确称量270℃~300℃干燥至恒重的基准碳酸钠(99.95%~100.05%)约0.2g左右,电子分析天平(精度为0.1mg),置于三角瓶中,加入50ml水使之溶解,加指示剂,用盐酸标准液滴定至终点同时作试剂空白实验。   1.2 主要计量仪器与试剂 电了分析天平:AG204;酸式滴定管:50ml A级。   1.3 建立数学模型 C=m (V1-V2)×0.05300 式中 C:盐酸标准滴定溶液的浓度(mol/L);m:基准无水碳酸钠的质量(g);V1:盐酸标准滴定溶液用量(ml);V2:试剂空白实验中盐酸标准滴定溶液用量(ml);0.05300:与1.00ml盐酸标准溶液[C(HCl)=1.000mol/L]相当于以克表示的无水碳酸钠的质量。   1.4 盐酸标准滴定溶液的标定结果 为获得标准溶液重复测量的不确定度分量,对同一标准溶液进行8次独立的标定。测定数据见表1。   表1 盐酸标准滴定溶液的标定结果 略   2 测量不确定度来源   从检测过程和数学模型分析,标定盐酸标准溶液的不确定度主要来源,由四个方面所引起。(1)测量的重复性(A类不确定度);(2)基准无水碳酸钠的纯度;(3)测量使用的电子分析天平及量具;(4)其他相关常数。   3 测量不确定度分析   3.1 A类不确定度的分析 利用表1中的测量结果,按照A类评定测量重复性的标准不确定度。具体计算过程:重复测量的平均值计算式:=1 n∑8 i=1xi=0.09951mol/L 单次测量的标准差按贝塞尔公式计算s(x)为 s(x)=∑8 i=1(xi-)2 n-1=0.0001555mol/L 的标准差s()为 s()=s(x) n=0.000155 8=0.0000548mol/L=5.48×10-5mol/L   由测量重复性引起的相对标准不确定度为U(x):0.0000548/0.09951=0.055%。   3.2 B类不确定度分析   3.2.1 基准碳酸钠的纯度 基准碳酸钠的纯度为1.0000±0.0005,视为矩形分布0.00053=0.00029,则标准不确定度为:由基准碳酸钠的纯度引入的相对不确定度u(p)为:0.029%。   3.2.2 天平称量所引入的标准不确定度 干燥器与天平称量仓内均放置同质硅胶,视为相同湿度,称量时无吸潮。电子天平检定证书标出线性为上0.2mg;可视为矩形分布,则标准不确定度为:因为称量采用的是减量法,故称量的标准不确定度为0.2mg /3=0.12mg:因为称量采用的是减量法,故称量的标准不确定度为:2×0.122=0.17mg,则由称量引入的相对标准不确定度u(m)为:0.17mg/0.2018g=0.084%。   3.2.3 标定体积的不确定度 (1)滴定管的校准:滴定使用50ml酸式滴定管(A级),按照检定规程,其最大允许误差为±0.05ml,相对允许误差为±0.1%,按照矩形分布,则滴定体积的相对标准不确定度u(V)为:u(V)=0.1%/3=0.0577%。(2)环境温度:实验环境在空调条件下,室温近似20℃。温度在20℃左右,标准溶液的温度补正值非常小,对实验结果影响可忽略不计,所以在不确定度分析中不把一温度影响引起的不确定度列入考虑范围。(3)滴定终点的判断:终点时的误差±0.05ml(1滴的体积),两点分布,现由终点分布判断引入的标准不确定度为0.05ml:相对标准不确定度为0.05ml/38.32ml=0.13%标定体积的影响引入相对标准不确定度U(V)为0.0572+0.132=0.142%。   3.2.4 其他常数 基准无水碳酸钠摩尔质量引起的标准不确定度很小,可以忽略。   4 合成标准不确定度   测量重复性、基准无水碳酸钠的纯度、天平称量、标定体积等的不确定度相互独立,故将上述数据合成得盐酸的相对合成标准不确定度U(C)为0.0552+0.0292+0.0842+0.1422=0.176%。   5 扩展不确定度   实验测得盐酸标准溶液浓度为0.09951mol/L,则测量结果的合成标准不确定度U(C)=0.09951mol/L×0.176%=0.000175mol/L。若取包含因子K=2,得测量结果的扩展不确定度U=2U(C)=0.00035mol/L。   6 测量结果的表示   盐酸标准滴定溶液的浓度可表示为:(0.09951±0.00035mol/L,K=2)。   【参考文献】   1 姚正堂,将已峰.奶制品中蛋白质测定的不确定度分析.中华医学研究杂志,2005,5(6):6.   2 国家技术监督局.JJF1059-1999测量不确定度与表示.北京:中国计量出版社,1997,81.   作者单位: 214171 江苏无锡,无锡市惠山区疾病预防控制中心

  • 求助!求助!????PITC—HPLC法测定氨基酸标准品,杂峰太多,无法定性定量

    单个标准品浓度是10mg/ml,衍生方法是200ul单标品+400ul 1mol/l三乙胺—乙腈溶液+400ul 0.1mol/l PITC—乙腈溶液,室温下放置1h,再加入800ul正己烷萃取,过滤膜进样。色谱柱为 Diamonsil-C18(2) (4.6×250 mm,5μm),流动相A为水:乙腈(20:80)、流动相B为 1mol/L 乙酸钠(pH=6.37):乙腈(93:7),在柱温为室温、UV 波长254nm 下梯度洗脱,进样量20μL。梯度洗脱程序如图1和图2(两个梯度都跑过,结果无差别),梯度1结果是图2为0.1mol/l HCL空白对照,图3为单标甘氨酸,后证实标注的峰不是甘氨酸而是盐酸。我也尝试过在45℃和60℃干燥箱中衍生,结果无差别。各位大神有没有更好的衍生条件,衍生后杂峰偏多,如何看哪个是氨基酸的峰?梯度洗脱程序更改了一些,但色谱图变化不明显。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209151105319662_3995_5830953_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209151105322045_860_5830953_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209151105319913_5283_5830953_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209151105322367_3069_5830953_3.png[/img]

  • 【原创】盐酸标准溶液的配制与标定

    请教各位一下:在标定盐酸标准溶液时,用无水碳酸钠作基准准确还是用硼砂准确? 假如我要配制0.5mol/L的盐酸,标出的结果是0.4741mol/L,溶液的体积估计为13000mL,请问我应该加几毫升浓盐酸? 谢谢

  • 食品中烟酸和烟酸胺的测定

    大神们,有做过食品中烟酸和烟酸胺的测定的么,GB5009.89-2016.要参加中检院的能力比对奶粉中烟酸和烟酸胺的测定,第一次接触这个项目,有什么需要注意的地方,包括溶剂哪个厂家好,柱子哪家的出峰效果好,标准溶液买哪里的等等。。。。请做过此项目的同学留下你们宝贵滴经验,先谢谢啦!!

  • 【求助】副产品盐酸标准

    我目前急需副产品盐酸标准 HG/T3783,网站搜索不到。请各位帮忙提供下。感激不尽!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!

  • 【求助】氨基酸标准品

    大家好,我一直用安捷伦1120LC做17种氨基酸的含量测定,但是在检测过程发现因检测氨基酸的量很低,买的安捷伦的标准有时会偏低,使测定结果波动很大,想请问各位,买哪里的氨基酸标准比较稳定准确?再者,在检测氨基酸怎样才能提高准确度?

  • 盐酸赖氨酸

    我用高效液相色谱法测盐酸赖氨酸含量时,色谱柱:Agilent 氨基键合硅胶柱 250×4.6mm, 5μm,以0.05mol/L磷酸二氢钾溶液-乙腈溶液〔乙腈-水(10:1)〕(30:70)为流动相,检测波长为203nm,对照品不出峰,有经验的同学指导下啊!

  • 国家食药总局:警惕部分食品中违法添加“盐酸西布曲明”和“酚酞”

    国家食药总局:警惕部分食品中违法添加“盐酸西布曲明”和“酚酞”一、背景信息  近期,食品药品监管部门发现有减肥类产品添加“盐酸西布曲明”和“酚酞”的违法行为,并对该违法行为进行了查处。“盐酸西布曲明”和“酚酞”究竟是什么?是否可添加到食品中?有何相关标准和法规?本期为您解读。  二、专家观点  (一)盐酸西布曲明曾为处方药,但目前已在全球大多数国家停止使用。  盐酸西布曲明(Sibutramine Hydrochloride)是西布曲明(Sibutramine)的氯化物,是一种中枢神经抑制药物,曾用于肥胖症的治疗。  盐酸西布曲明曾于1997年经美国食品药品监督管理局(FDA)批准上市,随后在欧盟、澳洲、加拿大、日本等多个国家获得批准上市,2000年在我国上市。  2009年12月,欧洲药品管理局(EMEA)发布研究报告显示,与安慰剂对照组相比,服用盐酸西布曲明的患者发生严重、非致死性心血管事件的风险增加。欧盟、英国等国家和地区先后停止使用盐酸西布曲明类药品。原国家食品药品监督管理局也组织相关专家对西布曲明在我国使用的安全性进行了评估,认为其减肥治疗的风险大于效益,并于2010年10月通知要求停止生产销售使用西布曲明制剂及原料药。目前盐酸西布曲明作为减肥药已在全球大多数国家停止使用。

  • 【求助】各种级别盐酸的标准

    哪位大侠,有优级纯(GR,Guaranteed reagent)、分析纯(AR,Analytical reagent、化学纯(CP,Chemical pure)盐酸的杂质含量标准,小弟十分感谢![em09511]

  • 注射用盐酸阿糖胞苷的质量标准是否可以采用USP37的?

    这个问题涉及到很多方面,故放在综合区,望版主谅解。近日在考察注射用盐酸阿糖胞苷是否可用USP37的标准。发现一个问题,USP37收载的该剂型的活性物质是阿糖胞苷,而不是盐酸阿糖胞苷;而在查阅国外的几个制药公司的该产品的说明书,注明的活性物质也是阿糖胞苷原型,而非盐酸盐。故在此想请教对药物化学和药物分析很了解的童鞋们几个问题:1、国外的该产品说明书上注明的是阿糖胞苷原型药,USP37收载的也是原型药,是否说明在国外该制剂采用的原料药是阿糖胞苷,而非其盐酸盐?2、国内的制药厂家的该产品说明书上注明的活性物质是盐酸阿糖胞苷,且中国药典收载的也是盐酸阿糖胞苷,毫无疑问说明原料药采用的是盐酸阿糖胞苷,为什么要用盐酸盐,而不跟国外一样采用原型药?是为了避开专利还是盐酸盐的形式更有利于人体吸收?3、USP37收载原型药,被检测的药物是盐酸盐,是否说明该药物不能用USP37的标准来检?4、在哪里可以查到国外药物的专利,及其详细信息,如药物的化学结构、化学式、其专利到期的时间等?5、如何可以准确地知道国外一些药品制剂所使用的原料的详细信息?尤其是理化方面的信息,这些信息在说明书上体现的很少。望高手不吝赐教!谢谢!

  • 【原创】食品中氨基酸分析方法(HPLC法)简述

    我以前搞过段时间食品中氨基酸分析,以下是一点自己的笔记。供参考。由于涉及到了一些公司的内容。所以,我不敢透露更具体的。理解。主要样品:含脂肪的肉汤,肉块等。氨基酸分析测试室使用安捷伦1100系列HPLC仪器,通过柱前衍生法分析氨基酸。我司提供食品,保健品,饲料等游离和水解氨基酸含量测试。仪器配置和原理:四元泵梯度切换——自动进样器——柱——紫外检测器——记录仪自动进样器是通过吸取OPA(邻苯二醛)和FMOC-Cl加入样品和标准品中,使样品和标准品中的氨基酸接上荧光基团,在分析柱中分离,后用荧光检测器检测。荧光法检测精度高,检测限低。样品前处理原理和操做步骤:游离氨基酸前处理原理:通过使用三氯乙酸溶液作为蛋白质变性剂,沉淀蛋白质,而不破坏溶液中氨基酸。与公司前处理比较:公司使用热水浴提取固体或液体样品。该方法不能有效地去处样品中(汤,肉等)蛋白质,致使样品中蛋白质悬浮于样品中,污染色谱柱,仪器。由于样品处理简单,对于复杂样品可能提取效率稍差。大致操作步骤:称样——10%三氯乙酸定容——放置——滤过——离心方法优点:能有效去处蛋白质,而不破坏样品中氨基酸。水解氨基酸原理:分析蛋白质或多肽氨基酸组成,需将各肽键裂解为游离氨基酸。一般使用强酸或强碱。本次学习是使用6mol/L盐酸消解,提取。操作步骤:称样于消解管——加盐酸——抽真空——封口——烘箱消解——定容——蒸干——加水溶解——离心——上样分析

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