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盐酸苯乙双胍对照品

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盐酸苯乙双胍对照品相关的论坛

  • 盐酸二甲双胍格列本脲胶囊I有关物质

    盐酸二甲双胍格列本脲胶囊I有关物质

    盐酸二甲双胍格列本脲胶囊I有关物质按照2015版药典配制，三聚氰胺不出峰，色谱柱用的资生堂的。求各位大神指点一下[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/05/201905021326407220_6369_3384811_3.jpg[/img]

  • 2015年版《中国药典》数据：盐酸二甲双胍

    2015年版《中国药典》数据：盐酸二甲双胍

    在9月29日的帖子中，我们介绍了在强阳离子交换模式下，使用CAPCELL PAK SCX UG80色谱柱对双胍类化合物进行保留与分离，并且尝试缩短分析时间的实验分析例。（详见 http://bbs.instrument.com.cn/topic/6289670）今天将要为大家带来的是使用该色谱柱，按照2015年版《中国药典》方法对盐酸二甲双胍进行的分析数据。盐酸二甲双胍（Metformin HCL）为白色结晶性粉末，无臭。在水中易溶，在甲醇中溶解，在乙醇中微溶，在氯仿或乙醚中不溶。熔点为220～225℃。分子式：C4H12ClN5分子量：165.6246以下为使用资生堂强阳离子交换色谱柱CAPCELL PAK SCX UG80对盐酸二甲双胍检测得到的谱图，请参考。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/10/201610271024_615216_2222981_3.jpg色谱柱:CAPCELL PAK SCX UG80 ;4.6mm i.d.×250mm流动相:1.7%W/V磷酸二氢铵（磷酸调pH至 3.0）流 速:1.0mL/min温 度:40 °C检 测:PDA 218nm进样量:20 µL样 品:5 µg/mL(按照药典方法配置)*注：峰上标数字为分离度。

  • 22.1 液相色谱-质谱联用法检测中药降糖制剂中非法掺入的苯乙双胍和格列本脲

    22.1 液相色谱-质谱联用法检测中药降糖制剂中非法掺入的苯乙双胍和格列本脲

    【作者】 董宇； 孔璋； 钟大放；【Author】 DONG Yu, KONG Zhang, ZHONG Da-fang(Laboratory of Drug Metabolism and Phamacokinetics,Shenyang Pharmaceutical University,Shenyang 110016, China)【机构】 沈阳药科大学药物代谢与药物动力学实验室； 沈阳药科大学药物代谢与药物动力学实验室 辽宁沈阳110016； 辽宁沈阳110016； 辽宁沈阳110016；【摘要】 目的建立检测中药降糖制剂中非法掺入的苯乙双胍和格列本脲专属性方法 ,并对若干市售药品进行检测。方法采用液相色谱 离子阱质谱联用法。选用DiamonsilC18柱 ,以乙腈 水 甲酸(V∶V∶V =6 0 0∶4 0 0∶0 1)为流动相 ,对中药降糖制剂的提取液进行液相色谱 离子阱质谱分析。通过与对照品的色谱及质谱行为相比较 ,对中药降糖制剂中非法掺入的合成降糖药进行定性鉴别。结果在 4种受试中药降糖制剂中 ,2种被检测到同时掺有苯乙双胍和格列本脲 ,1种被检测到掺有格列本脲。结论该方法选择性强 ,灵敏度高 ,可作为分析检测非法中药降糖制剂的有效方法 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207301530_380586_2379123_3.jpg

  • 简述盐酸胍的用途

    1. 可用作医药、农药、染料及其他有机合成中间体。可用来合成2-氨基嘧啶、2-氨基-6-甲基嘧啶、2-氨基-4,6-二甲基嘧啶，是制造磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶等磺胺药物的中间体。　　2. 盐酸胍（或硝酸胍）与氰乙酸乙酯反应，环合为2,4-二氨基-6-羟基嘧啶，用于合成抗贫血药叶酸。还可用作合成纤维的防静电剂。　　3. 也可用于蛋白质变性剂。化学性质如下：1.性状：白色或微黄色块状物2.熔点（℃）：181-1833.相对密度（g/mL,20/4℃）：1.3544.溶解性：在20℃时在100g水中可以溶解228g，在100g甲醇中可以溶解76g，在100g乙醇中可以溶解24g。几乎不溶于丙酮、苯和乙醚。5.pH 值（4%水溶液,25℃）：6.4

  • 55.9 HPLC法测定盐酸吗啉胍片含量的考察

    55.9 HPLC法测定盐酸吗啉胍片含量的考察

    作者：康军;李征; (辽阳市食品药品检验所;)摘要：目的:建立高效液相法测定盐酸吗啉胍片中盐酸吗啉胍含量的方法。方法:采用Diamonsil C18(4.6 mm×200 mm,5μm)色谱柱;流动相:甲醇-乙腈-磷酸盐缓冲液(60∶20∶20);检测波长:237 nm;流速:1.0 ml/min。结果:盐酸吗啉胍在20～70μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 2),平均回收率为99.90%,RSD=0.69%(n=9)。结论:本方法简便、准确、重现性好,可用于盐酸吗啉胍片中盐酸吗啉胍的质量控制。谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208201408_384677_1606903_3.jpg

  • 关于二甲双胍盐酸盐的相关物测试

    最近测试盐酸二甲双胍时有几个问题请教一下大家：情况说明：1）、基线持续往下漂，但自03.12的下午2点开始冲洗到03.13早上10点，随着时间的延长基线漂移有所改善，但依旧在漂（40min 漂移9mAU） 2）、主峰的保留时间持续前移；后一针样品总比前一针提前一些；3）、主峰峰形较差（测试系统适应性时，浓度较低，峰形对称）。个人想法：1）、考虑到离子交换柱不易平衡，流动相盐浓度较高两点，个人认为：基线下漂和主峰前移都和系统未完全平衡有关；2）、主峰峰形差是由样品过载引起，该现象属正常现象。该标准杂质控制小于0.02%，为了使杂质峰到达定量限，样品浓度必须高。多方咨询后的反馈建议：1）、Agilent 工程师反馈：他们谱图库里的测试结果峰形和我的一致，不是柱子的问题（柱子均是Agilent ZORBAX 300-SCX 4.6*250mm，5微米）；2）、可能是盐的品质不好引起基线和保留时间的漂移（已把之前从泰坦购买的AR级磷酸二氢铵更换成了国药的，正在测试，暂时未出结果）；不同声音：有同事质疑：因为柱子买错了，引起的过载。按照USP的要求，L9的色谱柱对应的是4.6*250mm，10微米的，而你买的是5微米的，载样量不同。（PS：这种说法我不认同，但对方很执意，我想听听大家的看法）我不认同的理由：1、USP里的柱类型，只规定了填料的类型，对于具体的规格，不做详述；2、填料的粒径主要影响分离度和保留时间；3、不同粒径的载样量会有差异，也应该是粒径小的载样量更大吧（因为表面积更大）；附件说明：附件1：中国药典方法；附件2：USP方法；附件3：网上查到其他用户的图谱；附件4和5：自己测试的图谱（一个03.12测，一个03.13测，其间仪器一直处于流动相冲洗状态，未停止过，也未更换过任何条件）。内容有点多，烦请大家帮忙解答一下，谢谢！

  • 【转帖】益母草与川芎合煎液中盐酸水苏碱的含量测定

    益母草与川芎是中药成方制剂中配伍应用频率较高的药对，益母草主要含水苏碱等生物碱类活性成分，川芎主要含阿魏酸等活性成分。对益母草药材及其制剂《中国药典》常以雷氏盐剩余比色法测定益母草总碱含量。在对含益母草及川芎这一药对的制剂进行质量控制时，由于川芎所含生物碱也能与雷氏盐反应生成沉淀，且雷氏盐剩余比色法本身重现性较差，故不宜采用该法。为此，本实验建立了以薄层扫描法测定益母草与川芎合煎液中盐酸水苏碱含量的方法，为制订含有益母草与川芎药对制剂的质量标准提供参考。 1 仪器与试药 CS-9000型双波长薄层扫描仪(日本岛津)：939薄层制板器(重庆南岸贝尔德仪器技术厂)；定量毛细管(Drummond USA)。盐酸水苏碱对照品(中国药品生物制品检定所，712200105)；益母草、川芎(购于安徽毫州)。硅胶G(化学纯，青岛市北区海化干燥剂厂)；强酸性阳离子交换树脂(732型，上海化学试剂采购供应站)；其余试剂均为分析纯。 2 方法与结果 2．1 益母草与川芎合煎液的制备 取药材100g(益母草-川芎：1：1)，加水煎煮2次，每次2h，每次加12倍量水，合并煎液，滤过，滤液浓缩并定容至100mL，即得合煎液样品。 2．2 对照品溶液的制备 取105℃干燥至恒重的盐酸水苏碱对照品适量，精密称定，加乙醇溶解定容，制成1.2mg／mL的对照品溶液。 2．3 供试品溶液的制备 取合煎液样品适量，离心(4O00r／min)5min后，精密量取上清液lmL置小烧杯中，加蒸馏水1OmL，用稀盐酸调pH 1～2，通过已处理好的强酸性阳离子交换树脂柱(内径1cm，长1Ocm)用水洗至流出液无色，弃去水液，再以乙醇-氨水(8：2)150mL洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加乙醇溶解，定量转移并定容于lmL容量瓶中，摇匀，作为供试品溶液。 2．4 薄层色谱与扫描条件 吸附剂：硅胶G-O.5％CMC-Na薄层板(厚约0.5mm，105℃活化lh，置干燥器中备用)：展开剂：丙酮可-无水乙醇-盐酸(10：6：1) ：显色剂：喷以改良碘化铋钾-1％FeC13无水乙醇液(5：1)。，冷风吹至斑点显色清晰。 描方式：双波长反射式锯齿扫描：检测波长：λs=525nm，λR=660nm：狭缝：0.4mm×0.4mm： 线形参数SX=3。 2．5 标准曲线的制备 分别精密吸取盐酸水苏碱对照品溶液4.0、6.0、8.0、10.0、12.0μL，分别点于同一薄层板 ，依上述条件展丌，显色，在薄层板上覆盖同样大小的玻璃板，周围用胶布吲定，然后扫描测定各斑点的峰面积积分值。以峰面积积分值(A)对点样量(C)进行回归，得回归方程：A=-37152.7+7579.18C‘r=O.9986。表明在4.8～14.4μg范围内盐酸水苏碱斑点峰面积积分值与点样量呈良好的线性关系。 2．6 稳定性考察 取供试品溶液5μL点样，依上述条件展开，显色，在1h内每隔10min扫描测定1次，结果斑点峰面积积分值RSD为4.6％(n=6)，表明斑点在显色后1h内基本稳定。 2．7 精密度考察 精密吸取供试品溶液在同一薄层板上点相同量5点，每点5μL，按上述条件展开，显色，扫描测定，斑点峰面积秋分值RSD为1.33％(n=5)，对其中一点连续扫描测定5次，斑点峰面积积分值RSD为0.62％(n=5)，表明同板精密度和仪器精密度较好。 2．8 异板精密度试验 取薄层板3块，在每1块薄层板二分别点对照品溶液4、6μL及供试品溶液5μL，依法展开，显色，扫描测定，采用外标两点法计算含量。结果测得供试品溶液中水苏碱含量为1.1308 mg／mL(RSD=3.01％)。 2．9 回收率测定 精密量取已知含量的合煎液样品0.5mL，加入盐酸水苏碱对照品溶液0.5mL，混匀后，按2．3项方法制备供试品溶液。精密吸取供试液5μL，对照品溶液4、6μL，变又点样于同一薄层板上，按上述条件展开、显色、扫描测定，用外标两点法计算。 2．10 样品测定 取合煎液样品，按2．3项 方法制备供试品溶液。精密吸取供试品溶液5μL，对照品溶液4、6μL，分别交叉点于同一薄层板上，按上述条件展开，显色，扫描测定，用外标两点法计算样品中盐酸水苏碱的含量。 3 讨论 在供试品溶液制备中，以甲醇-氨水(8：2) 或乙醇-氨水(8：2) 作洗脱剂，提纯效果均较好。因乙醇比甲醇价廉且安全，建议采用乙醇-氨水(8：2)作为洗脱剂。本实验对洗脱剂用量考察结果表明，用14OmL即可将盐酸水苏碱洗脱完全。为了保证洗脱充分，本实验中确定用150mL洗脱。 盐酸水苏碱为水溶件物质，在薄层板上显色时受湿度影响很大。通过实验考察，优选出其较好的显色方式为：展开后，取出，晾干，丁105℃烘lOmin，再喷显色剂，冷风吹至斑点色清晰。 益母草有效成分水苏碱含量较低且波动大，容易造成含益母草的制剂有效成分低、产品质量不稳定 ，应增加水苏碱含量控制项目。本实验建立的含量测定方法可为制订含益母草及川芎制剂中水苏碱的定量标准提供参考。参考文献：[1]国家药典委员会．中国药典(一部)[S]．北京：化学工业出版社，2000．237，455，564．[2]张玲，时延增，于宗渊，等．舣波长薄层扫描法测定益母草LJ服液中水苏碱的含量[J]．中国药科大学学报，1996，27(1)：16—18．[3]张玲， 宗渊，李国宝，等．7种含益母草中成药中水苏碱的含量测定[J]．药物分析杂志，1996，16(3)：181—183．

  • 【科普】SCX：磺酸基阳离子交换色谱柱的使用及维护——盐酸二甲双胍分析例合辑

    【科普】SCX：磺酸基阳离子交换色谱柱的使用及维护——盐酸二甲双胍分析例合辑

    [align=center][b]SCX：磺酸基阳离子交换色谱柱的使用及维护[/b][/align][align=right][b]——盐酸二甲双胍分析例合辑[/b][/align]相信大家在使用离子交换模式或离子交换色谱柱时，难免会遇到一些问题，YoYo一直想给大家分享一些特殊色谱柱的使用注意事项及维护方法的干货帖，正巧最近好多客户纷纷反馈了使用大曹三耀[b][color=rgba(106, 143, 170, 0.901961)]CAPCELL PAK SCX[/color][/b]色谱柱对[b][color=rgba(187, 122, 17, 0.709804)]盐酸二甲双胍[/color][/b]进行分析得到的良好数据，也许能帮助到大家~所以今天YoYo将以盐酸二甲双胍为分析例，阐释[b][color=rgba(106, 143, 170, 0.901961)]CAPCELL PAK SCX[/color][/b]色谱柱的使用及维护方法~本篇干货数据的阅读时间大约需要10min~准备好了吗~Let's go~[align=center][img=,109,59]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805041054581492_1847_2222981_3.gif!w109x59.jpg[/img][/align][align=center]Metformin[/align][align=center] 二甲双胍[/align][align=center][img=,564,317]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805041055287592_9791_2222981_3.png!w564x317.jpg[/img][/align][align=center][/align]上图为2015年版《中国药典》盐酸二甲双胍的有关物质分析方法，黄色部分是[b][color=rgba(106, 143, 170, 0.901961)]关键点：[/color][/b]1、使用磺酸基阳离子交换色谱柱，即[b][color=rgba(187, 122, 17, 0.709804)]SCX色谱柱[/color][/b]2、二甲双胍和三聚氰胺[b][color=rgba(187, 122, 17, 0.709804)]分离度应大于10.0[/color][/b]3、记录色谱图至二甲双胍峰[b][color=rgba(187, 122, 17, 0.709804)]保留时间的2倍[/color][color=rgba(187, 122, 17, 0.709803921568628)][/color]【常规分析】[/b]要求：常规条件下，保持良好分离[color=#3e3e3e]使用[/color][b][color=rgba(106, 143, 170, 0.901961)]CAPCELL PAK SCX UG80 S5 [/color][color=rgba(106, 143, 170, 0.901961)]4.6 mm i.d. × 150 mm[/color][/b][color=#3e3e3e]色谱柱，[/color][b]严格按照中国药典方法进行分析[/b][color=#3e3e3e]，盐酸二甲双胍与三聚氰胺[/color][b][color=rgba(187, 122, 17, 0.709804)]分离度为21.62[/color][/b][color=#3e3e3e]，远远超过药典分离度大于10的要求，[/color][b][color=rgba(187, 122, 17, 0.709804)]双氰胺也得到充分保留，与溶剂峰基本分离。[/color][color=rgba(187, 122, 17, 0.709804)][img=,572,448]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805041056401424_6598_2222981_3.png!w572x448.jpg[/img][img=,340,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805041056395462_2132_2222981_3.png!w340x388.jpg[/img][/color][/b][align=center][color=#ba2009][/color][/align][align=center][color=rgba(187, 122, 17, 0.709803921568628)]▲[/color]系统适用性图谱[/align][align=center]*峰1：三聚氰胺，峰2：二甲双胍，峰3：双氰胺[/align]色谱柱 ：CAPCELL PAK SCX UG80 S5 4.6mm i.d. × [b][color=rgba(106, 143, 170, 0.901961)]150 mm[/color][/b]流动相 ：1.7% 磷酸二氢铵（磷酸调节pH3.0）流　速 ：1.0 mL/min柱　温 ：35 °C波　长 ：218 nm样　品 ：盐酸二甲双胍 5 μg/mL 三聚氰胺2 μg/mL进样量 ：10 μL[color=#ff0000][/color][color=#ff0000]使用[b]150mm[/b]柱长的SCX色谱柱，在保证分离的前提下，二甲双胍主峰保留时间又不至过长，较250mm的常规柱型来说[b]分析效率更高[/b]。[/color][color=#ff0000][/color][color=#ff0000][/color][b]【快速分析】[/b]要求：快速分析+良好分离[color=#3e3e3e]若想进一步[/color][b]缩短分析时间[/b][color=#3e3e3e]，可以在不改变方法的前提下，使用柱长更短的[/color][b][color=rgba(106, 143, 170, 0.901961)]4.6 mm i.d. × 100 mm[/color][/b][color=#3e3e3e]规格[/color][b][color=rgba(106, 143, 170, 0.901961)]SCX[/color][/b][color=#3e3e3e]色谱柱进行分析，如下图，[/color][b][color=rgba(187, 122, 17, 0.709804)]二甲双胍峰保留时间19.34min[/color][/b][color=#3e3e3e]，峰底宽约3分钟，[/color][b][color=rgba(187, 122, 17, 0.709804)]拖尾因子为1.04[/color][color=rgba(187, 122, 17, 0.709804)]，[/color][color=rgba(187, 122, 17, 0.709804)]与三聚氰胺之间分离度为18.5[/color][/b][color=#3e3e3e]，同样满足药典要求！[/color][align=center][color=#3e3e3e][img=,690,395]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805041119397695_7889_2222981_3.png!w690x395.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#3e3e3e][color=rgba(106, 143, 170, 0.901961)][color=rgba(106, 143, 170, 0.901961)]▲[/color][color=#3e3e3e]系统适用性图谱[/color][/color][/color][/align][align=center][color=#3e3e3e][color=rgba(106, 143, 170, 0.901961)][img=,690,402]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805041120500225_2719_2222981_3.png!w690x402.jpg[/img][/color][/color][/align][align=center][color=#3e3e3e][color=rgba(106, 143, 170, 0.901961)][color=rgba(106, 143, 170, 0.901961)]▲[/color][color=#3e3e3e]双氰胺图谱[/color][/color][/color][/align][align=center][color=#3e3e3e][color=rgba(106, 143, 170, 0.901961)][color=#3e3e3e][/color][/color][/color][/align][align=left][color=#ff0000]敲黑板！使用100mm柱长进行分析，[b]每针[/b]分析时间[b]仅需40min[/b]，和150mm柱长结果相比，分析效率又有了显著提升~[/color][/align][align=center][/align][b]【杂质分析】[/b]要求：各杂质间取得良好分离[color=#3e3e3e]如果样品中要求分离的杂质较多，也可以选用长柱，即[/color][b][color=rgba(106, 143, 170, 0.901961)]CAPCELL PAK SCX UG80 S5 [/color][color=rgba(106, 143, 170, 0.901961)]4.6 mm i.d. × 250 mm[/color][/b][color=#3e3e3e]进行分析。为缩短分析时间，可将流动相盐浓度调整为20mmol/L，pH调至2.8，在此条件下，[/color][b][color=rgba(187, 122, 17, 0.709804)]二甲双胍保留时间为18.183min，且与三聚氰胺及其杂质E、C、B间亦取得了良好分离结果。[/color][/b][align=center][b][color=rgba(187, 122, 17, 0.709804)][img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805041123067852_8097_2222981_3.jpg!w690x388.jpg[/img][/color][/b][/align][align=center][b][color=rgba(106, 143, 170, 0.901961)]▲[/color]二甲双胍与相关杂质的分离[/b][/align][b][color=#ff0000]使用[b]250mm[/b]柱长的SCX色谱柱，通过调整分析条件，也可实现杂质的良好分离，同时兼顾保留时间不至过长。[/color][color=#ff0000][/color][/b][color=#3e3e3e][b]【溶出分析】[/b][/color][color=#3e3e3e]要求：缩短分析时间，提高工作效率[/color][color=#3e3e3e]如果您做溶出，为提高工作效率，还可以进一步缩短柱长——使用[b][color=rgba(106, 143, 170, 0.901961)]4.6 mm i.d. × 50 mm[/color][/b]规格的[b][color=rgba(106, 143, 170, 0.901961)]SCX[/color][/b]色谱柱，做二甲双胍的溶出度分析，[b][color=rgba(187, 122, 17, 0.709804)]浓度0.25 mg/mL，进样5μL，理论塔板数为3200-3300，既满足要求，工作效率也提高了。[/color][color=rgba(187, 122, 17, 0.709804)][/color][/b]-----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------[/color][color=#3e3e3e][color=#4c7886]至此，我们将基于药典方法对盐酸二甲双胍分析的几种情况及其对应的色谱柱规格做了总结，感谢相关客户提供的良好反馈结果~YoYo认为很具有参考意义，不知道有没有帮助到大家呢~[/color][/color][color=#3e3e3e][color=#4c7886]接下来，YoYo想对于[b][color=rgba(187, 122, 17, 0.709804)]使用SCX色谱柱进行分析时的常见问题及对应解决方案[/color][/b]进行介绍，仍然结合盐酸二甲双胍分析中出现的问题进行说明，希望可以帮助大家解决以下可能遇到的问题：[b][color=rgba(106, 143, 170, 0.901961)]★[/color][/b]基线下降、不稳[b][color=rgba(106, 143, 170, 0.901961)]★[/color][/b]峰形不佳、柱效下降[b][color=rgba(106, 143, 170, 0.901961)]★[/color][/b]杂质分离度不佳[/color][/color]1. [b]基线问题——平衡[/b]基线不平、下降、漂移等现象通常是由于色谱柱平衡不充分造成的。[b][color=rgba(106, 143, 170, 0.901961)]CAPCELL PAK SCX[/color][/b]是键合磺酸基的强阳离子交换色谱柱，[b][color=rgba(187, 122, 17, 0.709804)]在离子交换模式下，需要对色谱柱进行长时间的充分平衡。[/color][/b]下图为平衡不充分导致基线下沉的例子，可以看到，在经过[b][color=rgba(106, 143, 170, 0.901961)]30h的充分平衡[/color][/b]后，可以得到良好稳定的基线。[align=center][img=,678,404]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805041126325488_7962_2222981_3.png!w678x404.jpg[/img][/align][align=center][color=rgba(106, 143, 170, 0.901961)]▲[/color][color=#3e3e3e]充分平衡前后的基线对比[/color][/align][align=center][color=#3e3e3e][/color][/align][align=center][color=#3e3e3e][img=,678,410]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805041127243248_5636_2222981_3.png!w678x410.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#3e3e3e][color=rgba(106, 143, 170, 0.901961)]▲[/color][color=#3e3e3e]经过30h的平衡，基线良好，二甲双胍峰形正常[/color][/color][/align][align=center][color=#3e3e3e][color=#3e3e3e][/color][/color][/align][align=center][color=#3e3e3e][color=#3e3e3e][/color][/color][/align][align=center][b][color=rgba(106, 143, 170, 0.901961)]-关于SCX柱流动相置换-[/color][/b][/align]由于SCX为强阳离子交换色谱柱，故所需平衡时间较长，同时，出厂封存液为[b][color=rgba(187, 122, 17, 0.709804)]100%乙腈[/color][/b]，而盐酸二甲双胍药典方法流动相条件为[b][color=rgba(187, 122, 17, 0.709804)]盐溶液[/color][/b]，因此，为避免盐析，流动相的置换就显得尤为重要。[align=center][b][color=rgba(106, 143, 170, 0.901961)]-SCX色谱柱保存液置换流程-[/color][/b][/align]①20%乙腈水溶液——冲洗0.5h②低浓度盐溶液（流动相稀释10倍）——冲洗1h（*10倍柱体积≈42mL≈42min）③流动相——过夜平衡[align=center][color=#3e3e3e][color=#3e3e3e][/color][/color][/align][align=center][color=#3e3e3e][color=#3e3e3e][/color][/color][/align][align=center][b][color=rgba(106, 143, 170, 0.901961)]-SCX柱保存-[/color][/b][/align]①短期保存：流动相封存（酸性盐溶液）②长期保存：冲洗-置换为100%乙腈*注意：堵头一定要拧紧，常温保存。[align=center][color=#3e3e3e][color=#3e3e3e][/color][/color][/align][align=left][b]2. 色谱峰峰形异常——冲洗[/b][/align][align=left][b][/b][/align][align=left][b][color=#3e3e3e]在实际样品分析中，色谱柱在经过一段时间的使用后，可能会出现峰形变差的现象，通常是样品基质或杂质在色谱柱中蓄积或盐析带来的影响。[/color][/b][/align][align=left][b][color=#3e3e3e][/color][/b][/align][align=center][b][color=#3e3e3e][img=,538,223]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805041130468812_3380_2222981_3.png!w538x223.jpg[/img][/color][/b][/align][align=center][b][color=#3e3e3e][color=rgba(106, 143, 170, 0.901961)]▲[/color][color=#3e3e3e]峰形变差（客户反馈）[/color][/color][/b][/align][align=center][b][color=#3e3e3e][color=#3e3e3e][/color][/color][/b][/align][align=left][color=#3e3e3e][color=#3e3e3e][color=#3e3e3e]上图为客户反馈的峰形变差色谱柱，将该柱寄回实验室，进行柱效测定的结果如下图，峰形变差，理论塔板数降低明显。[/color][/color][/color][/align][align=left][color=#3e3e3e][color=#3e3e3e][color=#3e3e3e][/color][/color][/color][/align][align=center][color=#3e3e3e][color=#3e3e3e][color=#3e3e3e][img=,404,352]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805041131219062_9443_2222981_3.png!w404x352.jpg[/img][/color][/color][/color][/align][align=center][color=#3e3e3e][color=#3e3e3e][color=rgba(106, 143, 170, 0.901961)]▲[/color][color=#3e3e3e]柱效测定结果[/color][/color][/color][/align][align=center][color=#3e3e3e][color=#3e3e3e][color=#3e3e3e][/color][/color][/color][/align][align=center][color=#3e3e3e][color=#3e3e3e][color=#3e3e3e][img=,223,113]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805041131368918_7151_2222981_3.png!w223x113.jpg[/img][/color][/color][/color][/align][align=center][color=#3e3e3e][color=#3e3e3e][color=rgba(106, 143, 170, 0.901961)]▲[/color][color=#3e3e3e]柱头颜色发暗，有白色结晶，怀疑为盐析[/color][/color][/color][/align][align=center][color=#3e3e3e][color=#3e3e3e][color=#3e3e3e][/color][/color][/color][/align][align=center][color=#3e3e3e][color=#3e3e3e][color=#3e3e3e][/color][/color][/color][/align][align=center][b][color=rgba(106, 143, 170, 0.901961)]-解决方案-[/color][/b][/align]通过低盐溶液的长时间冲洗，峰形及理论塔板数均能得到明显改善。[align=center][color=#3e3e3e][color=#3e3e3e][color=#3e3e3e][/color][/color][/color][/align][align=center][color=#3e3e3e][color=#3e3e3e][color=#3e3e3e][img=,446,407]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805041132111588_3376_2222981_3.png!w446x407.jpg[/img][/color][/color][/color][/align][align=center][color=#3e3e3e][color=#3e3e3e][color=rgba(106, 143, 170, 0.901961)]▲[/color][color=#3e3e3e]经过冲洗后得到恢复的柱效测定结果[/color][/color][/color][/align][align=center][color=#3e3e3e][color=#3e3e3e][color=#3e3e3e][/color][/color][/color][/align][align=center][color=#3e3e3e][color=#3e3e3e][color=#3e3e3e][/color][/color][/color][/align][align=center][b][color=rgba(106, 143, 170, 0.901961)]-如何避免盐析-[/color][/b][/align]①注意色谱柱及液相系统的保存液与流动相之间的溶解性及置换②连续几天分析时，过夜时，可对色谱柱进行小流速通液操作[align=center][color=#3e3e3e][color=#3e3e3e][color=#3e3e3e][/color][/color][/color][/align][align=left][b]3. 杂质分离度不佳——调整方法[/b][/align][align=left][/align][align=center][b][b]-杂质B和C的分离-[/b][/b][/align]客户关注杂质B和C的分离情况，如下图，杂质B和杂质C在14min左右出峰，两杂质峰完全重合。[align=left][/align][align=center][img=,524,323]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805041133127492_7366_2222981_3.png!w524x323.jpg[/img][color=rgba(106, 143, 170, 0.901961)]▲[/color][color=#3e3e3e]杂质B、C峰完全重合[/color][/align][align=left]色谱柱 ：CAPCELL PAK SCX UG80 S5 4.6 mm i.d. × 150 mm[/align][align=left]流动相 ：4% 磷酸二氢铵（pH 3.0）[/align][align=left]流　速 ：1.0 mL/min[/align][align=left]柱　温 ：35 °C[/align][align=left]波　长 ：218 nm[/align][align=left]样　品 ：客户提供系统适用性样品[/align][align=left]进样量 ：20 μL[/align][align=center][/align][align=center][b][color=rgba(106, 143, 170, 0.901961)]-解决方案-[/color][/b][/align]调整流动相pH可有效改善杂质B和C的分离度。如下图，pH为2.8时，杂质B和C之间分离度为1.80，满足要求。[img=,690,417]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805041133545698_5056_2222981_3.png!w690x417.jpg[/img][align=center][color=#3e3e3e][color=rgba(106, 143, 170, 0.901961)]▲[/color][color=#3e3e3e]调节pH对杂质B、C分离度的影响[/color][/color][/align][align=center][b]-主峰与杂质E的分离-[/b][/align][align=left][color=#3e3e3e]如下图，客户使用250mm柱长的SCX色谱柱进行分析，二甲双胍主峰与杂质E的分离效果不理想。[/color][/align][img=,463,253]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805041134389562_1570_2222981_3.png!w463x253.jpg[/img][align=center][color=rgba(106, 143, 170, 0.901961)]▲[/color][color=#3e3e3e]系统适用性图谱-二甲双胍与杂质E分离不理想[/color][/align][align=center][/align][align=left]色谱柱 ：CAPCELL PAK SCX UG80 S5 4.6mm i.d. × 250 mm[/align][align=left]流动相 ：1.7% 磷酸二氢铵（磷酸调节pH3.0）[/align][align=left]流　速 ：1.0 mL/min[/align][align=left]柱　温 ：25 °C[/align][align=left]波　长 ：218 nm[/align][align=left]样　品 ：客户制备提供[/align][align=left]进样量 ：10 μL[/align][align=center][b][color=rgba(106, 143, 170, 0.901961)]-解决方案-[/color][/b][/align]降低pH可有效改善杂质E与二甲双胍之间的分离度。[align=center][color=#3e3e3e][/color][/align][align=center][color=#3e3e3e][img=,672,301]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805041135150228_8391_2222981_3.png!w672x301.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#3e3e3e][color=rgba(106, 143, 170, 0.901961)]▲[/color][color=#3e3e3e]系统适用性图谱-调节pH对分离度的影响[/color][/color][/align][align=center][color=#3e3e3e][color=#3e3e3e][/color][/color][/align][align=left][color=#3e3e3e][color=#3e3e3e][color=#4c7886]*SCX色谱柱的pH使用范围为2-7，在pH2.0条件下可以稳定使用。[/color][/color][/color][/align][align=left][color=#3e3e3e][color=#3e3e3e][color=#4c7886][/color][/color][/color][/align][align=left][color=#3e3e3e][color=#3e3e3e][color=#4c7886]------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------[/color][/color][/color][/align][align=left][/align][align=left][color=#3e3e3e][color=#4c7886]以上就是使用SCX色谱柱分析例及使用注意事项的汇总，以盐酸二甲双胍这一典型项目为分析例进行了详细说明。接下来，对于二甲双胍这个项目，还有个发散出来的分支数据——不使用SCX色谱柱，也可以分析吗？感兴趣就往下翻吧~[color=#3e3e3e]使用离子交换色谱柱分析，平衡时间太长，如果不拘泥于药典方法，也可以选择CAPCELL PAK大家族里的另一款[/color][b][color=rgba(187, 122, 17, 0.709804)]奇葩[/color][/b][color=#3e3e3e]——键合立体笼状结构の金刚烷基色谱柱——[/color][b][color=rgba(106, 143, 170, 0.901961)]CAPCELL PAK ADME[/color][/b][color=#3e3e3e]，也能得到良好分离与保留~[/color][/color][/color][/align][align=left][color=#3e3e3e][color=#4c7886][color=#3e3e3e][/color][/color][/color][/align][align=center][color=#3e3e3e][color=#4c7886][color=#3e3e3e][img=,495,410]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805041136163128_8725_2222981_3.png!w495x410.jpg[/img][/color][/color][/color][/align][align=center][color=#4c7886][color=#3e3e3e][color=rgba(106, 143, 170, 0.901961)]▲[/color]系统适用性图谱-ADME色谱柱*峰上标数字由下至上依次为理论塔板数、分离度与不对称因子[/color][/color][/align][align=center][color=#3e3e3e][color=#4c7886][color=#3e3e3e][/color][/color][/color][/align][align=left]色谱柱 ：[b][color=rgba(106, 143, 170, 0.901961)]CAPCELL PAK ADME S5 4.6mm i.d. × 250 mm[/color][/b][/align][align=left]流动相 ：20mmol/L 磷酸二氢钠水溶液[/align][align=left]流　速 ：1.0 mL/min[/align][align=left]柱　温 ：35 °C[/align][align=left]波　长 ：225 nm[/align][align=left]样　品 ：双氰胺、三聚氰胺和二甲双胍浓度均为0.01mg/ml（50%甲醇溶解，流动相稀释）[/align][align=left]进样量 ：5 μL[/align][align=left][color=#4c7886][color=#3e3e3e][color=#4c7886]使用[/color][b]ADME[/b][color=#4c7886]色谱柱进行分析，平衡时间较短，且能保证良好保留与分离~是不是很优秀~[/color][/color][/color][/align]

  • 【求助】求助：邻羟基苯乙酸的一钠盐、二钠盐液相无法定量问题？？

    如题，在合成中有一步反应是用邻羟基苯乙酸制备其二钠盐，其中产物中可能含有的成分有邻羟基苯乙酸、邻羟基苯乙酸的一钠盐、二钠盐，请问如何建立检测方法将其分离呢？谢谢！ 试过液相的方法，但是分不开，也试过双相滴定，但是里面还有过量的NaOH，影响结果，也试过用酚羟基的显色反应，但这个又太灵敏了，无法定量。请大家指导一下吧。

  • 【原创大赛】HPLC法快速检测雪源康中的非法添加物

    目的建立雪源康非法添加化学药品的快速检测方法。方法 以HPLC 法进行初步筛选。结果 筛选出的样品经DAD光谱图确认是否为非法添加的样品。结论该方法准确、快速、灵敏度高, 能对降糖类保健品非法添加的化学药品进行快速筛选。关键词 HPLC; 快速筛选; 雪源康; 非法添加;近年来，随着人们生活饮食的不规律，糖尿病发病呈逐年上升趋势。一些本来没有降糖作用的保健品非法加入了西药降糖类成分，所以这些保健品具备了很好的降糖作用。一些不良商家利用这点，大肆宣讲，蒙蔽广大人民群众。对于非法添加西药成分的保健品，虽然国家有关部门已经明令禁止，但这种问题依然存在。目前市场上添加的西药成分是格列本脲、格列奇特、盐酸比格列酮、格列吡嗪、盐酸苯乙双胍、盐酸二甲双胍、格列美脲等。患者在不知情的情况下长期使用, 会引起肝肾功能严重损害、低血糖反应、血细胞减少等不良反应 。本文利用HPLC法检测了市场上降糖类保健品雪源康，有无添加了违禁成分。1􀀁 仪器与试剂Dionex-3000高效液相色谱仪，配有DAD检测器;MiIIipore Simpak 超纯水器(美国M illipore公司); Mettler Toledo AG245 电子天平( 瑞士M ettler公司); KQ-250超声波清洗器( 江苏昆山超声仪器);乙腈、甲醇为色谱纯试剂;其他试剂均为分析纯(上海国药集团化学试剂有限公司) ; 格列吡嗪( 含量99.4% )、格列本脲、格列奇特、盐酸比格列酮、盐酸苯乙双胍、盐酸二甲双胍、格列美脲均购于中国药品生物制品检定所.2􀀁 方法与结果（7种非法添加的检测）2.1􀀁 色谱条件􀀁安捷伦C18（250×4.6mm，５mm）；柱温：30℃；检测器：DAD；检测波长：235nm ；流速：1.0ml/min；以甲醇为流动相A，以0.01mol/L的乙酸铵溶液为B，按下表进行梯度洗脱：时间（分钟）流动相A(%)流动相B(%)055451060403070304090106055452.2 溶液制备2.2.1􀀁 对照品溶液的制备􀀁 密称取格列本脲、格列吡嗪、格列喹酮、格列美脲、瑞格列尔、盐酸吡格列酮、格列齐特对照品，加甲醇制成混合对照品溶液2.2.2 供试品溶液的制备 取本品10ml，置50ml量瓶中，加三氯甲烷20ml，超声处理10min，用分液漏斗分取下层溶液（上层溶液，蒸干，残渣备用），取滤液5ml，蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，用0.45mm的微孔滤膜滤过，滤液作为供试品，即得。2.2.3系统适应性实验：取混合对照溶液进样, 记录色谱图。

  • 有盐酸玫瑰苯胺这种东西么

    二氧化硫的甲醛法要用盐酸副玫瑰苯胺，今天新到的药品，瓶子上写的是盐酸玫瑰苯胺，是同一个东西还是单独有这种物质？

  • 检测盐酸吗啉胍色谱柱

    请教各位大侠，检测盐酸吗啉胍大家都用的什么柱子，国标要求的色谱条件是氨基键合硅胶柱，流动相：0.03mol/L磷酸二氢钾缓冲液(PH4.5)。请做过的大侠帮忙解答下。

  • 【分享】空气中甲苯二异氰酸酯的测定方法 盐酸萘乙二胺比色法

    【分享】空气中甲苯二异氰酸酯的测定方法 盐酸萘乙二胺比色法

    空气中甲苯二异氰酸酯的测定方法 盐酸萘乙二胺比色法 　 1 原理甲苯二异氰酸酯水解产生相应的芳香胺，芳香胺与亚硝酸钠重氮化后，再与盐酸萘乙二胺偶合生成紫红色，比色定量。2 仪器2.1 冲击式吸收管。2.2 抽气机。2.3 流量计，0～1L/min。2.4 具塞比色管，25ml。2.5 恒温水浴箱。2.6 分光光度计。3 试剂3.1 吸收液：量取25ml盐酸(20＝1.19g/ml)与500ml水混匀，加入250ml二甲基甲酰胺，用水稀释成1L，临用前配制。3.2 亚硝酸钠－溴化钠溶液：称取3g亚硝酸钠和5g溴化钠，用80ml水溶解后，稀释成100ml。3.3 氨基磺酸铵溶液，100g/L。3.4 盐酸萘乙二胺溶液，10g/L。3.5 标准溶液：于25ml量瓶中加入5ml二甲基甲酰胺，准确称量，加入1～2滴甲苯二异氰酸酯，再准确称量，两次称量之差即为甲苯二异氰酸酯的质量，然后用二甲基甲酰胺稀释到刻度。计算1ml溶液中甲苯二异氰酸酯的含量，再用二甲基甲酰胺稀释成1ml＝100微克甲苯二异氰酸酯的溶液。取5.0ml上述溶液于50ml量瓶中，加入7.50ml二甲基甲酰胺及1.25ml盐酸，混匀后用水稀释至刻度，配成1ml＝10微克甲苯二异氰酸酯的标准溶液。4 采样将装有10ml吸收液的冲击式吸收管以1L/min的速度抽取50L空气。5 分析步骤5.1 对照试验：同采样，将吸收管装好吸收液带至现场，但不抽取空气，照样品分析。5.2 样品处理：采样后，用吸收管中的吸收液洗涤进气管内壁3次，由每个吸收管中各量取5.0ml样品溶液，分别放入比色管中，供测定用。5.3 标准曲线的绘制：按表2配制标准管。表2 甲苯二异氰酸酯标准管的配制[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201410_52373_1625938_3.jpg[/img]向各标准管中各加入0.2ml亚硝酸钠－溴化钠溶液(3.2)混匀，放置1min，再加0.2ml氨基磺酸铵溶液(3.3)，激烈振摇，待气泡消失后，放置2min，加入1ml盐酸萘乙二胺溶液(3.4)，充分混匀后，在20℃水浴中，放置20min，于波长560nm下比色，以甲苯二异氰酸酯含量对吸光度作图，绘制标准曲线。5.4 测定：按5.3相同的操作条件，将处理后的样品进行测定，由标准曲线上查出甲苯二异氰酸酯含量。6 计算X＝２Ｃ／V0式中：X——空气中甲苯二异氰酸酯的浓度，mg/m3；C——吸收管中所取样品溶液中甲苯二异氰酸酯的含量，?g；V0——标准状况下的样品体积，L。7 说明7.1 本法的检测限为0.9?g/5ml。测定范围为2～10微克/5ml。当甲苯二异氰酸酯的浓度为2、4、6、8、10微克/5ml时，变异系数分别为7.1%、5.8%、6.5%、5.6%、5.8%。7.2 采样后样品可保存3天。7.3 吸收液应临用前配制，因久置后其中盐酸逐渐与二甲基甲酰胺作用而失去酸性。

  • 请教盐酸苯阱特性！

    前段时间由于做实验，在液谱里进了盐酸苯阱得样，结果后来液谱就很难稳，并且基线老是漂。请问盐酸苯阱要用什么东西来洗呀！ 用异丙醇洗过，稀硝酸洗过，然后将流通池也超过，结果还是漂。 请问用什么容积洗好呀！

  • 盐酸左氧氟沙星 有关物质 杂质A 分不开

    如题，俺第一次测盐酸左氧氟沙星，做有关物质时杂质A与左氧保留时间完全重叠，排除了乙酸铵、高氯酸钠等试剂滴原因，实在没辙咧，请教大虾帮忙。盐酸左氧氟沙星有关物质测定方法（来源：中国药典2010年版第一增补本）： 有关物质 取本品，精密称定，加0.lmol/L盐酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含1.2mg的溶液，作为供试品溶液，精密量取适量，用0.1mol/L盐酸溶液定量稀释制成每1ml中含2.4ug的溶液，作为对照溶液。另精密称取杂质A对照品约18mg，置100ml量瓶中，加6mol/L氨溶液1ml与水适量使溶解，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取2ml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为杂质A对照品溶液。照高效液相色谱法（附录V D）测定，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以醋酸铵高氯酸钠溶液（取醋酸铵4.0g和高氯酸钠7.0g，加水1300ml使溶解，用磷酸调节pH值至2.2）-乙腈（85 :15）为流动相A，乙腈为流动相B；按下表进行线性梯度洗脱。柱温为40°C;流速为每分钟1ml。称取左氧氟沙星对照品、环丙沙星对照品和杂质E对照品各适量，加0.1mol/L盐酸溶液溶解并稀释制成每1ml中约含左氧氟沙星1.2mg、环丙沙星和杂质E各6ug的混合溶液，取10ul注人液相色谱仪，以294nm为检测波长，记录色谱图，左氧氟沙星峰的保留时间约为15分钟。左氧氟沙星峰与杂质E峰和左氧氟沙星峰与环丙沙星峰的分离度应分别大于2.0与2.5。量取对照溶液10ul注人液相色谱仪，以294mn为检测波长，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%。精密量取供试品溶液、对照溶液和杂质A对照品溶液各10ul，分别注人液相色谱仪，以294nm和238nm为检测波长，记录色谱图。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，杂质A(238nm检测）按外标法以峰面积计算，不得过0.3%。其他单个杂质（294nm检测）峰面积不得大于对照溶液主峰面积（0.2%），其他各杂质（294nm检测）峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2.5倍（0.5%）。供试品溶液色谱图中任何小于对照溶液主峰面积0.1倍的峰可忽略不计。时间（分钟） 流动相A（%） 流动相B（%） 0 100 0 18 100 0 25 70 30 39 70 30 40 100 0 50 100 0

  • 【求助】半胱氨酸盐酸盐的其他氨基酸

    不知哪位做过半胱氨酸盐酸盐的其他氨基酸。供试品溶液的制备 ：取本品，加2%N-乙基顺丁烯二酰亚胺溶液制成每1ml中含4mg的溶液,作为供试品溶液；对照液的制备：另精密称取胱氨酸对照品10mg，加0.1mol/L盐酸溶液3ml，超声,加水适量使溶解，并加水使成100ml，摇匀，精密量取1ml，加2%N-乙基顺丁烯二酰亚胺溶液4ml，摇匀，作为对照品溶液。这里要问为什么对照液不直接拿供试品溶液稀释呢？而用胱氨酸对照品呢？？不明白[em06] [em06]

  • 盐酸福玫瑰苯胺法测亚硫酸盐遇到了问题

    我们用盐酸福玫瑰苯胺法测食品中的亚硫酸盐遇到了问题，请大家帮帮忙。我们按国标配的曲线为什么颜色都一样啊，没有色阶，配了很多遍盐酸福玫瑰苯胺都不能解决。

  • 【转帖】USP标准品中英文对照（2）

    http://www.greenherbs.com.cn/bbs/dispbbs.asp?boardid=2&Id=7661700512 色氨酸杂质A Tryptophan Related Compound A 对照品/标准品1700501 L- 色氨酸　L-Tryptophan 对照品/标准品1700002 结晶胰蛋白酶　Trypsin Crystallized 对照品/标准品1699005 托吡卡胺 Tropicamide 对照品/标准品1698002 氨丁三醇 Tromethamine 对照品/标准品1697000 醋竹桃霉素 Troleandomycin 对照品/标准品1696958 三乙醇胺 Trolamine 对照品/标准品1696200 三水杨酸 Trisalicylic Acid 对照品/标准品1696109 盐酸曲普利啶 Z- 异构体 Triprolidine Hydrochloride Z-Isomer 对照品/标准品1696007 盐酸曲普利啶 Triprolidine Hydrochloride 对照品/标准品1695004 盐酸曲吡那敏 Tripelennamine Hydrochloride 对照品/标准品1693009 三甲沙林 Trioxsalen 对照品/标准品1692710 三甲丙咪嗪杂质A Trimipramine Related Compound A 对照品/标准品1692709 三甲丙咪嗪马来酸盐 Trimipramine Maleate 对照品/标准品1692527 甲氧苄啶杂质B Trimethoprim Related Compound B 对照品/标准品1692516 甲氧苄啶杂质A Trimethoprim Related Compound A 对照品/标准品1692505 甲氧苄啶 Trimethoprim 对照品/标准品1692006 盐酸曲美苄胺 Trimethobenzamide Hydrochloride 对照品/标准品1690000 三甲双酮 Trimethadione 对照品/标准品1689001 酒石酸阿利马嗪　Trimeprazine Tartrate 对照品/标准品1687006 盐酸苯海索　Trihexyphenidyl Hydrochloride 对照品/标准品1686310 曲氟尿苷杂质A Trifluridine Related Compound A 对照品/标准品1686309 曲氟尿苷　Trifluridine 对照品/标准品1686003 盐酸三氟丙嗪　Triflupromazine Hydrochloride 对照品/标准品1685500 2--chlorobenzophenone 对照品/标准品1685000 盐酸三氟拉嗪　Trifluoperazine Hydrochloride 对照品/标准品1683606 枸橼酸三乙酯　Triethyl Citrate 对照品/标准品1683504 盐酸曲恩汀　Trientine Hydrochloride 对照品/标准品1683005 曲地氯铵 Tridihexethyl Chloride 对照品/标准品1682217 三氯生杂质混合物A Triclosan Related Compounds Mixture A 对照品/标准品1682206 三氯生　Triclosan 对照品/标准品1681000 三氯噻嗪　Trichlormethiazide 对照品/标准品1680801 美曲膦酯　Trichlorfon 对照品/标准品1680685 三丁基氧化磷 Tributyl Phosphine Oxide 对照品/标准品1680608 枸橼酸三丁酯　Tributyl Citrate 对照品/标准品1680506 三唑仑CIV　Triazolam CIV 对照品/标准品1680030 氨苯蝶啶杂质C Triamterene Related Compound C 对照品/标准品1680029 氨苯蝶啶杂质B Triamterene Related Compound B 对照品/标准品1680018 氨苯蝶啶杂质A Triamterene Related Compound A 对照品/标准品1680007 氨苯蝶啶　Triamterene 对照品/标准品1679008 己曲安奈德　Triamcinolone Hexacetonide 对照品/标准品1678005 醋酸曲安西龙　Triamcinolone Diacetate 对照品/标准品1677002 曲安奈德　Triamcinolone Acetonide 对照品/标准品1676000 曲安西龙　Triamcinolone 对照品/标准品1675007 三醋汀 Triacetin 对照品/标准品1674004 维 A 酸　 Tretinoin 对照品/标准品1673839 醋酸群勃龙系统适用性实验用混合物 CIII Trenbolone Acetate System Suitability Mixture CIII 对照品/标准品1673828 醋酸群勃龙 CIII　 Trenbolone Acetate CIII 对照品/标准品1673806 群勃龙CIII 　Trenbolone CIII 对照品/标准品1673715 海藻糖 Trehalose 对照品/标准品1673500 盐酸曲唑酮　Trazodone Hydrochloride 对照品/标准品1673012 曲沃前列素杂质A Travoprost Related Compound A 对照品/标准品1673001 曲沃前列素 Travoprost 对照品/标准品1672916 苯环丙胺杂质A Tranylcypromine Related Compound A 对照品/标准品1672905 硫酸苯环丙胺 Tranylcypromine Sulfate 对照品/标准品1672803 反铂 　Transplatin 对照品/标准品1672756 氨甲环酸杂质C Tranexamic Acid Related Compound C 对照品/标准品1672745 氨甲环酸 Tranexamic Acid 对照品/标准品1672712 群多普利杂质D Trandolapril Related Compound D 对照品/标准品1672701 群多普利杂质C Trandolapril Related Compound C 对照品/标准品1672687 群多普利 Trandolapril 对照品/标准品1672621 曲马多杂质B Tramadol Related Compound B 对照品/标准品1672610 曲马多杂质A Tramadol Related Compound A 对照品/标准品1672600 盐酸曲马多 Tramadol Hydrochloride 对照品/标准品1672337 托拉塞米杂质C Torsemide Related Compound C 对照品/标准品1672326 托拉塞米杂质B Torsemide Related Compound B 对照品/标准品1672315 托拉塞米杂质A　Torsemide Related Compound A 对照品/标准品1672304 托拉塞米　Torsemide 对照品/标准品1672210 托吡酯杂质A Topiramate Related Compound A 对照品/标准品1672206 托吡酯;托佩马特 Topiramate 对照品/标准品1672100 含番茄红素的番茄提取物 Tomato Extract Containing Lycopene 对照品/标准品1672020 对甲苯磺酰胺 p-Toluenesulfonamide 对照品/标准品1672010 邻甲苯磺酰胺 o-Toluenesulfonamide 对照品/标准品1671006 托萘酯　Tolnaftate 对照品/标准品1670502 托美丁钠　Tolmetin Sodium 对照品/标准品1670229 托卡朋杂质 B Tolcapone Related Compound B 对照品/标准品1670218 托卡朋杂质 A　Tolcapone Related Compound A 对照品/标准品1670207 托卡朋　Tolcapone 对照品/标准品1670003 甲苯磺丁脲　Tolbutamide 对照品/标准品1669004 盐酸妥拉唑林　Tolazoline Hydrochloride 对照品/标准品1668001 妥拉磺脲　Tolazamide 对照品/标准品1667938 替扎尼定杂质C Tizanidine Related Compound C 对照品/标准品1667924 替扎尼定杂质B Tizanidine Related Compound B 对照品/标准品1667916 替扎尼定杂质A Tizanidine

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