丹参中丹参酮IIA的测定和丹参中丹酚酸B的测定http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/10/200910311036_179302_1896702_3.jpg
问题：精制冠心片中芍药苷、丹酚酸B、丹参酮ⅡA的检测使用了哪几款液相色谱柱？答案：Platisil ODS 、Diamonsil C18、Leapsil C18 【活动奖励】幸运奖（2钻石币）：抽奖软件，当天随机抽取3个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午3：00），每人奖励2个钻石币吕梁山（ID：shih20j07）mengzhaocheng（ID：mengzhaocheng）梧桐（ID：mengzhou）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601251513_583448_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601251514_583449_1610895_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================精制冠心片中芍药苷、丹酚酸B、丹参酮ⅡA的检测样品制备制备方法1. 对照品：取芍药苷对照品、丹酚酸B对照品、丹参酮ⅡA对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 mL各含芍药苷80 μg、丹酚酸B 0.16 mg、丹参酮ⅡA10 μg的混合溶液，即得。2. 供试品：取本品10片，除去包衣，精密称定，研细，取约0.5 g，精密称定，精密加入75%甲醇25 mL，密塞，称定重量，超声处理（功率400 W，频率40 kHz）40分钟，放冷，再称定重量，用75%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。分析条件色谱柱Platisil ODS 150 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：99501)流动相A：乙腈 B：0.1%磷酸溶液 梯度流速1.0 mL/min柱温30 ℃检测器芍药苷、丹酚酸B：UV 230 nm，丹参酮ⅡA：UV 270 nm 进样量5 μL 色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601251002_583419_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 12.068 1598880 89096 10350.125 0.958 -- 2 59.100 863860 30575 99529.191 0.971 76.864 *药典要求理论板数按芍药苷峰计算应不低于8000 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601251002_583420_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数 N USP拖尾因子 分离度 1 92.337 372136 25387 865104.545 0.974 -- 供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601251003_583421_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 [a
药典中丹参的含量测定是用的一测多评法，要求如下，我测得丹参酮IIA在14.027，隐丹参酮在10.573,溶剂峰时间在2.123（我是看的第一个出峰的时间，不知道对不对），请问1.相对保留时间应该是10.573/14.027=0.7537606045，还是（14.027-2.123）/（10.573-2.123）或者有其他算法。2.如果是算法二，相对保留时间就不符合药典规定，我进了一针对照品，隐丹参酮对照品出峰时间在10.363，对照品也不在规定的相对保留时间内，我想问相对保留时间不符合药典，但是我通过对照品能确定是该物质，能用药典规定的校正因子计算含量吗？3.丹参酮IIA理论踏板数不低于60000，是指在供试品中的丹参酮IIA，还是指对照品，我的理论踏板数只有49000，这样计算出的含量能算正确吗？4.药典规定的测定温度为20度，流速为1.2，我能改动的范围怎么计算?恳请各位不吝赐教!
商品名称：精制冠心软胶囊成分：丹参、川芎、赤勺、红花、降香。功能主治：活血化瘀；用于心血瘀阻之冠心病，心绞痛。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611281133_01_1610895_3.jpg样品制备：1、对照品溶液：取芍药苷对照品、丹酚酸B对照品适量，精密称定加 75%甲醇制成每 1ml 各含15 μg的混合溶液， 即得。2、供试品溶液：取装量差异项下的本品适量，研细，取约0.5g，精密称定，精密加入75%甲醇50ml，密塞，称定重量，超声处理（功率400W, 频率40kHz）40分钟，放冷，再称定重量，用75%甲醇补足减失的重量，摇匀，离心，取上清液，即得。色谱条件：色谱柱： Platisil ODS 250*4.6 mm，5 μm（Cat#：99503） 流动相： A：乙腈 B：0.1%磷酸 流速： 1.0 mL/min 柱温： 30 ℃ 检测器： UV 265 nm 进样量： 5 μLhttp://www.dikma.com.cn/u/image/2015/08/03/1438573476130902.pnghttp://www.dikma.com.cn/u/image/2015/08/03/1438573490326137.pnghttp://www.dikma.com.cn/u/image/2015/08/03/1438573503569482.png2015药典要求理论板数按丹参酮IIA峰计算应不低于18000，而Platisil ODS检测的理论塔板数为77157.275，远远高出药典要求。
RP-HPLC测定丹参通脉颗粒中丹酚酸B的含量目的：建立一种高效液相色谱法测定丹参通脉颗粒中丹酚酸B的含量的方法。方法：色谱柱 Kromasil C18 4.6×250mm 5μm，流动相为甲醇-乙腈-甲酸-水 (30：10：1：59)，检测波长286nm，流速0.8ml.min-1。柱温30℃。结果: 丹酚酸B在9.2μg·mL-1（0.0184μg）―184μg·mL-1（0.368μg）范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系,相关系数r = 0.9995；丹酚酸B的回收率为100.46%，相对标准偏差RSD=1.87%,丹参通脉颗粒中丹酚酸B的含量为210.99mg.g-1, RSD=1.03% 。 结论：本法灵敏、准确、专属性强、重现性好，可作为丹参通脉颗粒剂中丹酚酸B的含量测定方法。关键词：丹参通脉颗粒；丹酚酸B[
各位前辈，小妹在提取的丹参的之后对照品和供试品不能在同一位置上，对照品总是比供试品高一个点的位置。但颜色、形状都基本相同，想求助各位帮忙解答。[em0905]
目的：研究不同干燥方式对丹参质量的影响方法：以指标性成分进行HPLC和TLC检测一、三种干燥方法简介：减压干燥原理：湿物料进行干燥时，同时进行着二个过程：（1）热量由热空气传递给湿物料，使物料表面上的水分立即气化，并通过物料表面处的气膜，向气流主体中扩散；（2）由于湿物料表面处水分气化的结果，使物料内部与表面之间产生水分浓度差，于是水分即由内部向表面扩散。因此，在干燥过程中同时进行着传热和传质二个相反的过程。干燥过程的重要条件是必须具有传热和传质的推动力。物料表面蒸气压一定要大于干燥介质（空气）中的蒸气分压，压差越大，干燥过程进行得越快。冷冻干燥（以下简称冻干）就是将含水物质，先冻结成固态，而后使其中的水分从固态升华成气态，以除去水分而保存物质的方法。喷雾干燥是利用不同的喷雾器，将悬浮液或黏滞的液体喷成雾状，与热空气之间发生热量和质量传递而进行干燥的过程。成品以粉末状态沉陷于干燥室底部，连续或间断地从卸料器排出。二、TLC检测结果（1）取本品粉末lg，加乙醚5ml，振摇，放置1小时，滤过，滤液挥于，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。取丹参酮Ⅱ对照品，加乙酸乙酯制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(60～90℃)一乙酸乙酯(4：1)为展开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同的暗红色斑点。结果如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112031621_335254_1913683_3.jpg斑点依次为：对照、喷雾干燥样品、减压干燥样品、冷冻干燥样品（2）取本品粉末0.2g，加75%甲醇25ml，超声30min，滤过，滤液浓缩至1ml，作为供试品溶液。另取丹酚酸B对照品，加75%甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以甲苯一三氯甲烷一乙酸乙酯一甲醇一甲酸(2：3：4：0.5：2)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。结果如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112031623_335255_1913683_3.jpg斑点依次为：对照、喷雾干燥样品、减压干燥样品、冷冻干燥样品三、HPLC检测结果 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的普通C18柱；以甲醇-乙腈-甲酸- 水(30：10：1：59)为流动相；检测波长为286nm。理论板数按丹酚酸B峰计算应不低于2000。 对照品溶液的制备 [font=宋
[align=center][b][font=宋体][color=#333333]近期测外样发现丹参对色谱柱的柱效及柱温要求很高，现对实验中注意的问题做一下讨论：[/color][/font][/b][/align][font='Times New Roman', serif]1[/font][font=宋体]材料[/font][font=宋体]丹参药材（送检样）；乙腈（色谱级），甲醇、磷酸（分析纯）；丹参酮Ⅱ[/font][font='Times New Roman', serif]A[/font][font=宋体]对照品（购自中检院）。[/font][font='Times New Roman', serif]2 [/font][font=宋体]仪器与设备[/font][font=宋体]岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url][/font][font='Times New Roman', serif]LC-20AT[/font][font=宋体]配制[/font][font='Times New Roman', serif]UV/DAD[/font][font=宋体]检测器，安家[/font][font='Times New Roman', serif]Eclipse XDB C18[/font][font=宋体]色谱柱[/font][font='Times New Roman', serif](250mm*4.6μm*5μm)[/font][font=宋体]，超声波清洗器。[/font][font='Times New Roman', serif]3 [/font][font=宋体]实验方法[/font][font='Times New Roman', serif]3.1 [/font][font=宋体]色谱条件[/font][font=宋体]流动相（参照中国药典[/font][font='Times New Roman', serif]2020[/font][font=宋体]年第一部）：乙腈[/font][font='Times New Roman', serif]-0.02%[/font][font=宋体]磷酸水[/font][font=宋体][color=#333333]为流动相，进行梯度洗脱；检测波长[/color][/font][font='Times New Roman', serif][color=#333333]270nm[/color][/font][font=宋体][color=#333333]；柱温：[/color][/font][font='Times New Roman', serif][color=#333333]20 [/color][/font][font=宋体][color=#333333]℃[/color][/font][font=宋体][color=#333333]；流速：[/color][/font][font='Times New Roman', serif][color=#333333]1.0mL/min[/color][/font][font=宋体][color=#333333]，进样量：[/color][/font][font='Times New Roman', serif][color=#333333]10μL[/color][/font][font=宋体][color=#333333]。[/color][/font][font='Times New Roman', serif][color=#333333]3.2[/color][/font][font=宋体][color=#333333]对照品溶液制备[/color][/font][font=宋体][color=#333333]取丹参酮[/color][/font][font=宋体][color=#333333]Ⅱ[/color][/font][font='Times New Roman', serif][color=#333333]A[/color][/font][font=宋体][color=#333333]对照品适量，精密称定，加甲醇制成每[/color][/font][font='Times New Roman', serif][color=#333333]1mL[/color][/font][font=宋体][color=#333333]含[/color][/font][font='Times New Roman', serif][color=#333333]20 μg[/color][/font][font=宋体][color=#333333]的溶液，即得。色谱图如下：[/color][/font][align=center][img=,432,233]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209010920076504_5804_1858223_3.jpg!w432x233.jpg[/img][/align][align=center][/align][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=#333333]图[/color][/font][font='Times New Roman', serif][color=#333333]1[/color][/font][font=宋体]丹参酮Ⅱ[/font][font='Times New Roman', serif]A[/font][font=宋体][color=#333333]标准品（[/color][/font][font='Times New Roman', serif][color=#333333]Eclipse XDB C18 [/color][/font][font=宋体][color=#333333]）[/color][/font][/align][font='Times New Roman', serif][color=#333333]3.3 [/color][/font][font=宋体][color=#333333]供试品溶液的制备[/color][/font][font='Times New Roman', serif][color=#333333] [/color][/font][font=宋体][color=#333333]（参照中国药典[/color][/font][font='Times New Roman', serif][color=#333333]2020[/color][/font][font=宋体][color=#333333]年版第一部）[/color][/font][font=宋体][color=#333333]供试品溶液的制备[/color][/font][font=宋体][color=#333333]取本品粉末（过三号筛）约[/color][/font][font='Times New Roman', serif][color=#333333]0.3 g[/color][/font][font=宋体][color=#333333]，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇[/color][/font][font='Times New Roman', serif][color=#333333]50 mL[/color][/font][font=宋体][color=#333333]，密塞，称定重量，超声处理[/color][/font][font='Times New Roman', serif][color=#333333]30[/color][/font][font=宋体][color=#333333]分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法[/color][/font][font=宋体][color=#333333]分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各[/color][/font][font='Times New Roman', serif][color=#333333]10[/color][/font][font=宋体][color=#333333]μ[/color][/font][font='Times New Roman', serif][color=#333333]L[/color][/font][font=宋体][color=#333333]，注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]，测定。以丹参酮Ⅱ[/color][/font][font='Times New Roman', serif][color=#333333]A[/color][/font][font=宋体][color=#333333]对照品为参照，以其相应的峰为[/color][/font][font='Times New Roman', serif][color=#333333]S[/color][/font][font=宋体][color=#333333]峰，计算隐丹参酮、丹参酮Ⅰ的相对保留时间[/color][/font][font=宋体][color=#333333]。色谱图如下：[/color][/font][align=center][img=,533,590]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209010921297596_689_1858223_3.jpg!w533x590.jpg[/img][/align][align=left][font='Times New Roman', serif]4 [/font][font=宋体]结果与讨论[/font][color=#333333][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]使用中关键因素是流动相和色谱柱，根据待测物质的化学性质，选择合适的色谱柱，但是测定丹参的过程中发现柱温对其影响也比较大，使得待测物质不能能够有效分离，从而不能准确定性定量。丹参药材注意的就是柱温一定要在20[font=宋体]±2[/font][font=宋体][color=#333333]℃左右，进样才能达到有效分离。[/color][/font][/color][font=宋体][color=#333333] [/color][/font][/align]
1. 丹参煮田鸡【组方】 丹参15克，田鸡250克，调味品适量。 【制法】 将诸药择净，将田鸡去皮洗净，放入药罐中，加清水适量与丹参同时浸泡片刻，煮熟后调味，饮汤食田鸡。每日1剂，10～15日为1个疗程，连续1～2个疗程。 【功用】 活血化瘀，理气和胃。适用于上腹部刺痛或痛如刀割，固定不移而拒按，疼痛剧烈时可见肢凉，汗出，痛彻胸背，或见反复吐血，便黑，舌质黯紫或有瘀斑点，脉弦或细涩。 2. 山丹桃仁粥【组方】 丹参15克，山楂30克，桃仁6克，大米50克。 【制法】 将丹参择净，放入药罐中，加清水适量，浸泡片刻，煎煮15～20分钟，去渣取汁，再放山楂、桃仁及大米，加清水适量，武火煮沸，文火熬成粥即成。每日1剂，7～10日为1个疗程，连续2～3个疗程。 【功用】 活血化瘀，通络止痛。适用于气滞血瘀型颈椎病。 3. 丹参红枣粥【组方】 丹参30克，糯米100克，大枣30克，红糖20克。 【制法】 将丹参、大枣洗净，放入药罐中，加清水适量，浸泡片刻，煮沸一3. 丹参红枣粥【组方】 丹参30克，糯米100克，大枣30克，红糖20克。 【制法】 将丹参、大枣洗净，放入药罐中，加清水适量，浸泡片刻，煮沸一刻钟，去渣取汁与糯米一同煮粥，待熟后调入红糖后食用。每日1剂，每日2次分食，7～10日为1个疗程，连续2～3个疗程。 【功用】 理气行滞，活血化瘀。适用于风湿性心脏病气滞血瘀，症见面色晦黯或两颧紫红，唇甲青灰，头晕乏力，心悸怔忡，咳嗽甚则咯血，胸闷气喘，或见心痛，胁下痞块，肢体浮肿，舌质紫黯，或有瘀点，脉细数。 4. 丹参牛蛙汤【组方】 丹参10克，牛蛙200克，调味品适量。 【制法】 将诸药择净，将牛蛙去皮、内脏，洗净，与丹参一同放入药罐中，加清水适量，浸泡片刻，煮汤，调味食用。每日1剂，7～10日为1个疗程，连续2～3个疗程。 【功用】 疏肝健脾，活血化瘀。适用于病毒性肝炎所致的气滞血瘀型，症见胁肋胀痛，面色晦黯，食欲缺乏，脘腹胀满，嗳气，肝脾大，舌质黯淡或有瘀斑，苔薄，脉弦涩等。 5. 猪心丹参山楂汤【组方】 丹参20克，山楂25克，猪心1个。 【制法】 将诸药择净，猪心洗净切片，同丹参、山楂共同放入沙锅内，加清水适量，浸泡片刻，小火炖至猪心熟烂离火。吃肉喝汤，每日1剂，7～10日为1个疗程，连续2～3个疗程。 【功用】 养血安神宁心。适用于血虚心悸，乏力，怔忡，自汗，失眠等症。对防治动脉粥样硬化、心绞痛和血管栓死有很好效果。 6. 黄豆炖猪骨【组方】 紫丹参15克，猪长干骨250克，黄豆50克，调味品适量。 【制法】 将诸药择净。猪长干骨洗净，剁段，与黄豆、紫丹参一起放入沙锅中，加清水适量，浸泡片刻，炖煮半小时，加入调味品，再煮一、二沸即可食用。每日1剂，7～10日为1个疗程，连续2～3个疗程。 【功用】 补骨生髓，活血止痛。适用于骨折恢复期。 7. 川芎丹参蟹骨酒【组方】 丹参30克，川芎20克，红花10克，蟹骨30克，白酒1 000毫升。 【制法】 将诸药择净。蟹骨洗净晒干，与丹参、川芎、红花一起放于酒瓶内，密封浸泡半个月，即可服用。每次服50毫升，每日1次，7～10日为1个疗程，连续1～2个疗程。 【功用】 活血消肿，化瘀止痛，续筋接骨。适用于骨折初期，血瘀疼痛，肿胀等症。 8. 丹参灵芝酒【组方】 丹参、三七、茯苓、灵芝各30克，冬虫夏草10克，白酒2 000毫升。 【制法】 将诸药择净，同放入白酒瓶中，密封浸泡1周后饮用。每日2次，每次30毫升，7～10日为1个疗程，连续2～3个疗程。 【功用】 补虚弱，益精神。适用于神经衰弱，失眠头昏，冠心病等症。 9. 丹参鲫鱼汤【组方】 丹参、灵芝、墨旱莲、太子参、黄芪、白术各15克，女贞子18克，白花蛇舌草20克，鲫鱼1条，食盐适量。 【制法】 将诸药择净，放入药罐中，加清水适量，浸泡片刻，煎煮20分钟，去渣取汁。将鲫鱼去磷、杂，洗净，切块，入药汁中煮熟，加食盐调味服食，每日1剂，7～10日为1个疗程，连续2～3个疗程。[size=16
[align=center][b][/b][/align][align=center][b][/b][/align][align=center][b]液相色谱泵及色谱柱对丹参酮类化合物分离度影响[/b][/align]1. [b]色谱条件与系统适用性试验[/b] 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以0.02% 磷酸溶液为流动相B ，按下表中的规定进行梯度洗脱；柱温为20°C 检测波长为270 nm。理论板数按丹参酮II A峰计算应不低于60000。表1 梯度洗脱程序表[img=,598,240]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907041605406100_5206_2613952_3.jpg!w598x240.jpg[/img]2. [b]对照品溶液的制备[/b] 取丹参酮II A对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加甲醇制成25.2 μg/mL溶液，即得。3. [b]供试品溶液的制备 [/b] 取本品粉末（过三号筛）约0.3g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50 mL，密塞，称定重量，超声处理（功率140W，频率42kHz) 30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。4. [b]测定法 [/b] 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10 μL, 注入液相色谱仪测定。以丹参酮IIA对照品为参照, 以其相应的峰为S 峰，计算隐丹参酮、丹参酮I的相对保留时间，其相对保留时间应在规定值的± 5 %范围之内。相对保留时间及校正因子见下表：表2 药典丹参酮类化合物相对保留时间及校正因子[align=left][img=,523,200]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907041606235938_8876_2613952_3.png!w523x200.jpg[/img][/align]5. [b]结果与讨论[/b]5.1 二元高压泵色谱峰定位 依次将隐丹参酮、丹参酮I、丹参酮IIA对照品溶液在配置有二元高压泵的液相色谱仪上机分析，在依据保留时间对隐丹参酮、丹参酮I、丹参酮IIA进行色谱峰定位。隐丹参酮、丹参酮I、丹参酮IIA色谱图及保留时间见下图。[img=,690,308]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907041641467848_7200_2613952_3.jpg!w690x308.jpg[/img] 图1 丹参酮I色谱图[img=,690,308]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907041642177002_7482_2613952_3.jpg!w690x308.jpg[/img] 图2 隐丹参酮色谱图[img=,690,308]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907041642305674_9673_2613952_3.jpg!w690x308.jpg[/img] 图3 丹参酮IIA色谱图5.2 四元泵色谱峰定位 依次将隐丹参酮、丹参酮I、丹参酮IIA对照品溶液在配置有四元泵的液相色谱仪上机分析，在依据保留时间对隐丹参酮、丹参酮I、丹参酮IIA进行色谱峰定位。隐丹参酮、丹参酮I、丹参酮IIA色谱图及保留时间见下图。[img=,690,219]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907041646050499_4164_2613952_3.png!w690x219.jpg[/img] 图4 四元泵隐丹参酮色谱图[img=,690,232]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907041646211305_4912_2613952_3.png!w690x232.jpg[/img] 图5 四元泵丹参酮I色谱图[img=,690,220]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907041646454301_6774_2613952_3.png!w690x220.jpg[/img] 图6 四元泵丹参酮IIA色谱图5.3不同色谱柱对丹参酮类化合物分离度影响（二元高压泵） 在配置有二元高压泵的液相色谱仪上，分别以XDB C18、SB C18色谱柱分析同一丹参药材供试品溶液，色谱图见图7、图8。[img=,690,308]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907041647134017_3086_2613952_3.jpg!w690x308.jpg[/img] 图7 XDB C18色谱柱药材色谱图[img=,690,307]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907041647453361_5976_2613952_3.jpg!w690x307.jpg[/img] 图8 SB C18色谱柱丹参药材色谱图5.4 不同泵对丹参酮类化合物分离度影响 分别在在配置有二元高压泵、四元泵的液相色谱仪上，SB C18色谱柱分析同一丹参药材供试品溶液，色谱图见图9、图10。[align=left][img=,690,307]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907041649350009_4280_2613952_3.jpg!w690x307.jpg[/img][/align][align=left] 图9 SB C18色谱柱丹参药材色谱图（二元高压泵）[/align][align=left][img=,690,220]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907041650042149_4182_2613952_3.png!w690x220.jpg[/img][/align][align=left] 图10 SB C18色谱柱丹参药材色谱图（四元泵）[/align][b]6 讨论[/b]6.1 丹参中丹参酮类化合物含量测定时不同色谱柱、不同类型的泵对隐丹参酮、丹参酮I、丹参酮IIA分离度影响较大。6.2 丹参酮类化合物在同一厂家二元泵的分离度优于四元泵，二元泵仪器上隐丹参酮、丹参酮I分开，隐丹参酮、丹参酮I在四元泵仪器采集色谱图上是一个对称性良好的一个色谱峰，未见分开趋势。6.3 不同类型的C18色谱柱对于丹参酮类化合物分离度也有影响，本实验中二元泵仪器上XDB色谱柱分离丹参酮类化合物效果优于SB色谱柱。 综上，建议测定丹参中丹参酮类化合物时选择合适的仪器、色谱柱，丹参酮类化合物才能更好分离，进而准确定位及含量计算。
问题：精制冠心软胶囊中丹参酮IIA的检测药典要求理论板数按丹参酮ⅡA峰计算应？答案：药典要求理论板数按丹参酮ⅡA峰计算应不低于18000【活动奖励】幸运奖（2钻石币）：抽奖软件，当天随机抽取3个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午3：00），每人奖励2个钻石币大川之子,纵横四海(注册ID：chuangu120)zgx3025（ID：v2844608）WUYUWUQIU（注册ID：wulin321）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601281519_583857_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601281519_583858_1610895_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。======================================================================= 精制冠心软胶囊中丹参酮IIA的检测样品制备 制备方法1. 对照品：取丹参酮ⅡA对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 mL含7 μg的溶液，即得。2. 供试品：取装量差异项下的本品内容物，混匀，取0.3 g，精密称定，精密加入甲醇50 mL，称定重量，超声处理（功率400 W，频率40 kHz）20分钟，轻摇使分散，70 ℃加热回流1小时，取出，趁热摇匀，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。分析条件 色谱柱Platisil ODS 250 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：99503)流动相A：乙腈 B：0.1%磷酸 梯度流速1.0 mL/min柱温30 ℃检测器UV 270nm进样量10 μL色谱图对照品 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601280958_583751_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 22.638 530257 43763 77157.275 0.969 -- *药典要求理论板数按丹参酮ⅡA峰计算应不低于18000供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601280959_583752_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 22.602 475768 39344 77352.888 0.975 -- *药典要求理论板数按丹参酮ⅡA峰计算应不低于18000本品种同时使用了DiamonsilC18、DiamonsilC18(2)两款色谱柱，在药典规定条件下进行丹参酮IIA的检测，均满足药典要求。
求助：丹参中丹参酮类的行列计算方法？先要计算出隐丹参酮和丹参酮I的保留时间？还是直接用丹参酮IIA的峰面积乘以校正因子来计算3个成分的含量？
10，抽取5个版友）；中奖名单：ZHAOGUANGXI（注册ID：ZHAOGUANGXI）yifan1117（注册ID：yifan1117）dahua1981（注册ID：dahua1981）牛一牛(注册ID：v2700892)翠湖园（注册ID：hhx050）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702221529_01_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702221529_02_1610895_3.jpg【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================筋骨痛消丸中丹参酮ⅡA的测定方法：HPLC基质：药品应用编号：102869化合物：丹参酮ⅡA固定相：Diamonsil C18色谱柱/前处理小柱：Diamonsil C18, 150 x 4.6mm样品前处理：对照品溶液的制备：取丹参酮ⅡA对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 ml含10 μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备：取装量差异项下的本品，研细，取约0.4 g，精密称定，至具塞锥形瓶中，精密加入甲醇30ml，超声处理45min，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。色谱条件：色谱柱：Diamonsil C18，150×4.6 mm，5 μm (Cat#：99901) 流动相：甲醇：水=75:25 流速： 1.0 mL/min 柱温： 30 ℃ 检测器：UV 268 nm 进样量：10 μL文章出处：迪马科技关键字：丹参酮ⅡA，hplc，diamonsil C18，钻石一代，筋骨痛消丸摘要：Diamonsil C18检测筋骨痛消丸中丹参酮ⅡA。谱图：http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/03/19/1426742973115325.pnghttp://www.dikma.com.cn/u/image/2015/03/19/1426742977113113.png
[table=100%][tr][td]热电三重四级杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]检测丹参素钠标准品出峰正常，但是当丹参素钠与迷迭香酸混合标品同时检测时，保留时间相同，并且丹参素钠出两个峰。使用SRM检测，现在不知道是选择离子找错了还是别的问题。（负离子模式）丹参素钠母离子197，选择离子135,179，迷迭香酸母离子357，选择离子161,197。[/td][/tr][/table]
[align=center]板栗叶水浸液对商洛丹参幼苗酶活性的影响[/align][align=center]西安国联质量检测技术股份有限公司[/align][align=center]食品事业部：魏娜[/align][b]摘要：[/b]本实验以商洛丹参种子为材料，以板栗叶为供体，研究不用浓度板栗叶水浸液对商洛丹参幼苗酶活性的影响。采用生物测定法测定丹参幼苗酶活性的状况。关键词：丹参，板栗叶水浸液，酶活性植物化感作用(Allelopathy)是指植物(含微生物)向环境释放特殊的化学物质而对其他植物或微生物产生直接或间接的有害或有益的作用,这些特殊的化学物质叫做化感物质。化感物质一方面通过植物体释放产生,另一方面通过植物地上和地下部分的残体分解产生。化感作用广泛存在于自然界中,它涵盖了各种植物之间、包括微生物间的相生相克关系,对解释植物个体及种间的相互作用机制和构建可持续的植物群落都起着重要的作用,并对农、林业生产有重要的影响,如农作物的连作障碍、森林更新失败以及生物入侵等现象都与化感作用密切相关。 化感物质进入土壤后,植物根际微生态系统将发生复杂的变化。化感物质对土壤微生物区系及酶活性的研究,包括根系分泌物数量和成分的变化与土壤微生物类群的关系、土壤酶活性与土壤微生物种类及数量的关系等,这为研究化感作用对土壤根际微生态系统的影响,特别是为根际微生物区系的变化提供了有益的参考。目前,有关植物某一部位水浸液以及纯化感物质对土壤酶活性、土壤养分和微生物数量影响的相关研究相对较少,已有研究主要包括:黄益宗等研究发现化感物质阿魏酸对土壤硝化反应的抑制作用最强,其次是对叔丁基苯甲酸 吕可等通过用花椒叶水浸液浇灌盆栽花椒幼苗研究水浸液对土壤酶和微生物的影响,结果表明:花椒叶水浸液使根际土中的细菌、真菌和放线菌数量以及微生物总数均有不同程度的减少,使根际土蛋白酶、蔗糖酶和酸性磷酸酶活性明显低于非根际土相应的酶活性,而过氧化氢酶和多酚氧化酶活性则显著升高 印楝种子壳的酒精水浸液显著抑制了土壤中放线菌的数量,显著增加了土壤中自由固氮细菌的数量,显著抑制了土壤中反硝化细菌的数量,土壤脱氢酶活性未受到影响,而磷酸酶活性受到了严重的抑制 2,4二叔丁基苯甲酸(PEDT)和香草酸两种化感物质均在低浓度下提高而在高浓度下抑制了微生物生物量及其活力。板栗（Castanea mollissima Blume）,有较高的药用价值，有健脾胃、益气、补肾、强心的功用。其中所含的丰富的不饱和脂肪酸和维生素，能防治高血压病、冠心病和动脉硬化等疾病。板栗在商洛地区大面积种植,是商洛主要经济林品种之一、五大商药之一、也是商洛的主要经济作物之一。丹参(Salvia miltiorrhiza Bge. )为唇形科鼠尾草属多年生草本植物,具有祛瘀止痛、活血通经、清心除烦等功能。 其根及根茎是常用的重要中药[sup][color=#3366cc][/color][/sup]，有活血化瘀、消肿止痛、养血安神的功能[sup][color=#3366cc][/color][/sup]。丹参根中含有丹参素、丹参酮等生物活性物质[sup][color=#3366cc][/color][/sup]，对治疗冠心病、心绞痛和脑血管疾病有很好的疗效，同时还具有抗菌消炎、保肝和改善肾功能的作用[sup][color=#3366cc][/color][/sup]。研究不同浓度板栗叶水浸液对商洛丹参幼苗酶活性的影响，对科学构建林药复合系统，合理选择林下中药材品种，提高土地利用率，增加农民收入，促进地方经济发展，不仅具有理论指导作用，还具有非常重要的现实意义。化感作用的研究对农林（林药）复合系统中物种的配置、耕作制度和栽培措施的优化，农田病虫害的控制、复合系统的经营管理，以及保持生物多样性和农业可持续发展有重要意义。在农林（林药）复合系统中，林木会通过淋溶、挥发、残体分解和根系分泌向林下植物释放有益或有害的化学物质，促进或抑制植物的生长和生产，那么合理选择林下作物品种直接影响整个复合系统的总产量和农民的经济收入。研究板栗和丹参之间的化感作用，对林药复合生态系统的构建、管理、经营有着十分重要的意义。[b]1．材料与方法1.1 实验材料[/b]1.1.1实验材料[b] [/b] 供体材料为板栗叶，采自商州区。受体种子为商洛地道中药材丹参。1.1.2实验仪器 人工气候培养箱、分光光度计、水浴锅、冷冻离心机、制冰机、天枰、真空干燥器1.1.3实验试剂[b] 1.2 实验方法1.2.1 板栗叶水浸液的制备[/b]。取风干的板栗叶样品，剪成1cm长的小段，按30g/600mL的比例用蒸馏水浸泡，在振荡器上震荡48h（25℃），过滤后即得浓度为0.05g/mL的水浸液(母液)，用蒸馏水将水浸液分别稀释至0.01、0.02、0.03、0.04、0.05mol/L，置于4℃冰箱备用。 表 1 制作不同浓度的板栗叶水浸液[table][tr][td] 板栗叶水的浓度（mol/L）[/td][td] 母液(mL)[/td][td=1,6]分别用蒸馏水定容至500mL。[/td][/tr][tr][td] 0.01[/td][td] 10[/td][/tr][tr][td] 0.02[/td][td] 20[/td][/tr][tr][td] 0.03[/td][td] 30[/td][/tr][tr][td] 0.04[/td][td] 40[/td][/tr][tr][td] 0.05[/td][td] 50[/td][/tr][/table][b]1.2.2 丹参种子萌发及幼苗培养。 [/b]取丹参种子先用0.1%HgCL[sub]2 [/sub]消毒10min，浸泡24h。蒸馏水冲洗数次，滤干后均匀排列放至培养皿中，于人工气候培养箱（温度25℃，湿度62°）中培养。从培养的第二天起及时补充等量水浸液和蒸馏水，使滤纸始终保持湿润。[b]1.2.3 [/b]超氧化物歧化酶活性的测定 取丹参种子0.20g，加5ml的mmol/L的磷酸缓冲液，研磨成匀浆，匀浆液以5000r/min离心15min，按谁谁的比色法（愈创木酚法），测定各组丹参幼苗SOD酶活性，最后以OD470/ming表示超氧化物歧化酶的活性[align=center][b]实验一 氮蓝四唑（NBT）法测定超氧化物歧化酶（SOD）活力[][/b][/align]一、原理 超氧化物歧化酶（superoxide dismutase,SOD）普遍存在于动、植物体内，是一种清除超氧阴离子自由基的酶。本实验依据超氧化物歧化酶抑制氮蓝四唑（NBT）在光下的还原作用来确定酶活性大小。在有氧化物质存在下，核黄素可被光还原，被还原的核黄素在有氧条件下极易再氧化而产生超氧阴离子自由基，超氧阴离子自由基可将氮蓝四唑还原为蓝色的甲腙，后者在560nm处有最大吸收。而SOD可清除超氧阴离子自由基，从而抑制了甲腙的形成。于是光还原反应后，反应液蓝色愈深，说明酶活性愈低，反之酶活性愈高。据此可以计算出酶活性大小。二、材料、仪器设备及试剂（一）材料：植物叶片。（二）仪器设备：高速台式离心机，分光光度计，微量进样器，荧光灯（反应试管处照度为4000lx），试管或指形管数支，黑色硬纸套。（三）试剂（1）0.05mol/L磷酸缓冲液（pH7.8）。A母液：0.2mol/L 磷酸氢二钠溶液：取Na[sub]2[/sub]HPO[sub]4[/sub]12H[sub]2[/sub]O （分子量358.14） 71.7gB母液: 0.2mol/L 磷酸二氢钠溶液：取NaH[sub]2 [/sub]PO[sub]4[/sub]2H[sub]2[/sub]O （ 分子量156.01） 31.2g分别用蒸馏水定容至1000mL；0.05mol/L磷酸缓冲液（pH7.8）的配制：分别取A母液（Na[sub]2[/sub]HPO[sub]4[/sub]）228.75mL,B母液（NaH[sub]2 [/sub]PO[sub]4[/sub]）21.25mL，用蒸馏水定容至1000mL。（2）130mmol/L甲硫氨酸（Met）溶液：称1.9399gMet用磷酸缓冲液定容至100ml。（3）750μmol/L氮蓝四唑溶液（NBT）：称取0.06133gNBT用磷酸缓冲液定容至100ml，避光保存。（4）100μmol/L EDTA-Na[sub]2[/sub]溶液：称取0.03721g EDTA-Na[sub]2[/sub]，用磷酸缓冲液定容至1000ml。（5）20 μmol/L核黄素溶液：称取0.0753g核黄素用蒸馏水定容至1000ml，避光保存。三、实验步骤1.酶液提取 取丹参幼苗0.5g于研钵中研磨成粉末，加2ml预冷的提取介质在冰浴上研磨成浆，加入提取介质冲洗研钵，提取介质终体积为5ml。取1.5-2ml于4℃下10000r/min下离心20min，上清液即为SOD粗提液。2.显色反应 取5ml指形管或试管（要求透明度好）4支，2支为测定管，另2支为对照管，按下表加入各种溶液： 表2 制作[table][tr][td][align=center]试剂名称[/align][/td][td][align=center]用量（mL）[/align][/td][td][align=center]终浓度（比色时）[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0.05mol/L磷酸缓冲液[/align][/td][td][align=center]1.5[/align][/td][td][align=center] [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]130mmol/L Met溶液[/align][/td][td][align=center]0.3[/align][/td][td][align=center]13mmol/L[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]750μmol/L NBT溶液[/align][/td][td][align=center]0.3[/align][/td][td][align=center]75μmol/L[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]100μmol/L EDTA-Na[sub]2[/sub]溶液[/align][/td][td][align=center]0.3[/align][/td][td][align=center]10μmol/L[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]20 μmol/L核黄素溶液[/align][/td][td][align=center]0.3[/align][/td][td][align=center]2.0μmol/L[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]酶液[/align][/td][td][align=center]0.05[/align][/td][td][align=center]2支对照管以缓冲液代替酶液[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]蒸馏水[/align][/td][td][align=center]0.25[/align][/td][td][align=center] [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]总体积[/align][/td][td][align=center]3.0[/align][/td][td][align=center] [/align][/td][/tr][/table]混匀后将1支对照管罩上比试管稍长的双层黑色硬纸套遮光或置暗处，其他各管于4000lx日光下反应20min 至反应结束后，用黑布罩盖上试管，以不照光的对照管作空白，分别测定其他各管在560nm下的吸光度。
请问，增补二，丹参—丹参酮类中隐丹参酮与丹参酮1的峰就是分不开的吗？[img=,690,511]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907251441315687_7589_1750127_3.jpg!w690x511.jpg[/img]
[b]Q：[b][b][b][/b][/b]宁神补心片中丹参酮ⅡA的检测，色谱条件是？[/b]A：色谱柱： Diamonsil C18 250*4.6 mm, 5 μm （Cat#：99903）流动相： 甲醇 -水=78：22流速： 1.0 mL/min柱温： 30 ℃检测器： UV 270 nm进样量： 10 μL===============================================================【活动内容】1、每个工作日上午10：00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题，版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15：10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖：抽奖软件，当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午15：00），每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color]（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）；中奖名单：莫名其妙(注册ID：moyueqiu)PAEs（注册ID：v2911392）捌道巴拉巴巴巴（注册ID：v3082413）[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810261502264899_878_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810261502287949_4850_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img]积分奖励：所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color]（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法：HPLC基质：药品应用编号：103658化合物：丹参酮ⅡA色谱柱：[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-229.html]Diamonsil C18 5μm 250 x 4.6mm[/url]样品前处理：1.对照品溶液：取丹参酮ⅡA对照品 适量， 精密称定， 加甲醇 制成每 1ml 含 16 μg的溶液，即得。2.供试品溶液：取本品10 片，除去包衣，精密称定，取约1.0g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理(功率250W，频率33kHz)30 分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。色谱条件：色谱柱： Diamonsil C18 250*4.6 mm, 5 μm （Cat#：99903）流动相： 甲醇 -水=78：22流速： 1.0 mL/min柱温： 30 ℃检测器： UV 270 nm进样量： 10 μL文章出处：天津应用实验室关键字：宁神补心片、丹参酮ⅡA、HPLC、2015药典、Diamonsil C18摘要：Diamonsil C18检测宁神补心片中丹参酮ⅡA。图谱：[img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/07/22/1437545772408543.png[/img][img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/07/22/1437545776938092.png[/img]
哪有卖丹参素钠和丹参酮？
【作者】 孙棣； 刘文英； 梁彩；【Author】 SUN Di,LIU Wen-ying,LIANG Cai Department of Pharmaceutical Analysis,China Pharmaceutical University,Nanjing 210009,China【机构】 中国药科大学药物分析教研室； 中国药科大学药物分析教研室 南京210009； 南京210009；【摘要】 目的:建立一种快速准确同时测定丹参片中脂溶性及水溶性有效成分的方法。方法:建立PR-HPLC法,以甲醇-0.5%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,丹参素、丹酚酸B、隐丹参酮、丹参酮ⅡA在Diamonsil C18(250mm×4.6mmID,5μm)柱上得到完全分离。结果:4种物质线性良好,回收率在96.63%～100.3%之间且RSD小于2%。结论:该法能在35min 测定丹参片中脂溶性及水溶性有效成分。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207181219_378454_1761902_3.jpg
问题：宁神补心片中丹参酮ⅡA的检测：用了迪马哪几款色谱柱？答案：Diamonsil C18（2）、PlatisilODS、Diamonsil C18获奖名单：吕梁山（ID：shih20j07）999youran（ID：999youran）梧桐（ID：mengzhou）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601221610_583213_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601221610_583214_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601221610_583215_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601221611_583216_708_3.jpg【活动奖励】幸运奖（2钻石币）：抽奖软件，当天随机抽取3个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午3：00），每人奖励2个钻石币积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。宁神补心片中丹参酮ⅡA的检测样品制备 制备方法1. 对照品：取丹参酮ⅡA对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 mL含16 μg的溶液，即得。2. 供试品：取本品10片，除去包衣，精密称定，取约1.0 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25 mL，密塞，称定重量，超声处理(功率250 W，频率33 kHz)30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。分析条件 色谱柱Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：99603)流动相甲醇：水=78：22流速1.0 mL/min柱温30 ℃检测器UV 270 nm进样量10 μL色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601221051_583177_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 24.663 1158959 40545 16962.300 0.964 -- *药典要求理论板数按丹参酮ⅡA峰计算应不低于2000供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601221051_583178_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 24.591 1022036 36288 17183.645 0.969 -- *药典要求理论板数按丹参酮ⅡA峰计算应不低于2000本品种同时使用了PlatisilODS、Diamonsil C18两款色谱柱，在药典规定条件下进行丹参酮ⅡA的检测，均满足药典要求。
中国中医科学院首席研究员黄璐琦与中国科学院大连化学物理研究所赵宗保研究员联手，在中药活性成分合成生物学研究方面取得重要进展，所取得的成果证实了中药药用活性成分单一化合物异源生产的可行性，具有重要科学意义和应用价值，相关论文近期发表在国际顶级化学杂志《美国化学会志》上。丹参酮类化合物是丹参中一类松香烷型去甲二萜醌类化合物的活性成分，是丹参治疗心脑血管疾病、感染性疾病、抗肿瘤和糖尿病等的物质基础。这类活性成分目前主要通过从丹参根茎中提取得到，产量低，需要消耗大量药材。由于提取物成分复杂，不利于阐明药效机制和进行新药研发。
方法：HPLC基质：药品应用编号：103736化合物：三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1固定相：Diamonsil C18(2)色谱柱/前处理小柱：Diamonsil 5μm C18(2), 250 x 4.6mm样品前处理：对照品溶液：精密称取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Rb1对照品、三七皂苷R1对照品及人参皂苷Re对照品适量，加70%甲醇制成每1ml含人参皂苷Rg1及人参皂苷Rb1各0.2mg，三七皂苷R1及人参皂苷Re各0.05mg的混合溶液，即得。 供试品溶液：取本品10片，除去包衣，精密称定，研细，取约1g，精密称定，精密加入70%甲醇50ml，称定重量，超声处理（功率250W，频率33kHz）30分钟，放冷，再次称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，过滤，取续滤液，即得。色谱条件：色谱柱： Diamonsil C18(2) 250*4.6 mm，5 μm(Cat#：99603) 流动相：A：水 B：乙腈 流速：1.0 mL/min 柱温： 30 ℃ 检测器：203 nm 进样量：20.0 uL文章出处：天津应用实验室关键字：三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、复方丹参片、三七、Diamonsil C18(2)、HPLC摘要：Diamonsil C18(2)检测复方丹参片中三七谱图：http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/01/18/1453101115105427.pnghttp://www.dikma.com.cn/u/image/2016/01/18/1453101118102428.pnghttp://www.dikma.com.cn/u/image/2016/01/18/1453101122610750.png
提问帖（4.05）如果用丹参酮合成二氢丹参酮二乙酯需要用迪马哪些产品呢？
方法：HPLC基质：药品应用编号：103735化合物：三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1色谱柱/前处理小柱：Diamonsil Plus 5 μm C18, 250 x 4.6 mm样品前处理：对照品溶液：精密称取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Rb1对照品、三七皂苷R1对照品及人参皂苷Re对照品适量，加70%甲醇制成每1ml含人参皂苷Rg1及人参皂苷Rb1各0.2mg，三七皂苷R1及人参皂苷Re各0.05mg的混合溶液，即得。供试品溶液：取本品10片，除去包衣，精密称定，研细，取约1g，精密称定，精密加入70%甲醇50ml，称定重量，超声处理（功率250W，频率33kHz）30分钟，放冷，再次称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，过滤，取续滤液，即得。色谱条件：色谱柱： Diamonsil PLUS C18 250*4.6 mm，5 μm (Cat#：99403) 流动相： A：水 B：乙腈 流速： 1.0 mL/min 柱温： 30 ℃ 检测器： 203 nm 进样量： 20.0 uL文章出处：天津应用实验室关键字：三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、复方丹参片、三七、Diamonsil PLUS C18、HPLC摘要：Diamonsil PLUS C18检测复方丹参片中三七。谱图：http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/01/18/1453100166195192.pnghttp://www.dikma.com.cn/u/image/2016/01/18/1453100170120747.pnghttp://www.dikma.com.cn/u/image/2016/01/18/1453100173191577.png
【作者】魏华 【摘要】：药物代谢动力学旨在通过测定生物样本中的药物或者代谢产物的浓度,定量描述药物进入体内以后的吸收、分布、代谢、排泄过程,进而阐明药物的药效或者毒性,为新药研究的代谢筛选和临床用药的疗效评价提供重要依据。丹参素为从唇形科植物丹参Salvia miltiorrhiza Bunge的干燥根中提取出的单体化合物,具有明显的药理活性。作为丹参的主要活性成分之一,有必要对丹参素进行药代动力学研究,探讨其体内过程。本文建立的LC-MS/MS法测定血浆、尿液、胆汁等多种生物样本中的丹参素钠浓度,满足临床前药代动力学研究对高灵敏度、高选择性检测的技术要求。此外,本文还进行了丹参素钠的体内、体外代谢研究,初步建立了体外代谢筛选研究平台,为进一步开展临床用药及剂型开发提供参考依据。 一、生物样品中丹参素钠定量分析方法的建立与确证 在临床前药代动力学研究中,定量分析方法的建立与确证占有举足轻重的地位,只有建立可靠、专一、灵敏、快速的生物样品分析方法,才能保证药代动力学研究的顺利进行。本文采用高灵敏度的LC-MS/MS方法检测生物样品中丹参素钠的浓度,生物样品以盐酸酸化后用乙酸乙酯提取其中的丹参素钠。色谱分析采用迪马Diamonsil C-18,5μm,200×4.6mm,柱温25℃;流动相组成为甲醇:水=80:20(含0.01‰甲酸),采用等梯度洗脱方式,流速0.80mL/min,3:2分流入质谱的流速为0.32mL/min,进样量20μl。质谱检测采用ESI离子源、负离子检测模式,选择MRM工作方式进行质谱分析。经完整的方法学确证,所有测定生物样品的线性、准确度、精密度、回收率、基质效应、稀释效应、稳定性等均满足生物样品的定量分析要求。该方法成功用于SD大鼠的药代动力学研究及尿液和胆汁的排泄研究。 二、丹参素钠在SD大鼠体内的临床前药代动力学研究 本试验设计SD大鼠单剂量尾静脉注射给药丹参素钠15mg/kg、30mg/kg、60mg/kg三个剂量组进行药代动力学研究。采用LC-MS/MS测定方法分别测定了给药后不同时间的体内丹参素钠血药浓度。按血浆样品预处理操作,测得数据代入相应样品随行标准曲线中求得含量。经非房室模型法估算药代动力学参数。结果表明,大鼠单剂量静注给药丹参素钠15mg/kg、30mg/kg、60mg/kg三个剂量组药代动力学药时曲线末端相消除半衰期(t1/2)分别为2.73h、2.37h、1.95h;AUC0～∞分别为15.29μg·h/mL、34.58μg·h/mL和58.49μg·h/mL,AUC与给药剂量基本呈正相关,相关系数r~2为0.9836。 SD大鼠单剂量尾静脉注射给药丹参素钠30mg/kg后,于给药后收集0～96h的尿液,按尿液样品预处理操作,测得数据代入相应样品随行标准曲线中求得含量。结果表明,丹参素钠在SD大鼠体内主要经尿液排泄,96h药物累积排泄量为46.99%。SD大鼠单剂量尾静脉注射给药丹参素钠30mg/kg后,于给药后0～24h取其胆汁,按胆汁样品预处理操作,测得数据代入胆汁样品随行标准曲线中求得含量。结果表明,丹参素钠在SD大鼠体内经胆汁排泄量少,24h内胆汁累积排泄量为给药剂量的0.82%。综上所述,丹参素钠在SD大鼠体内主要以原型药的形式直接由尿排出体外。 三、丹参素钠体内外代谢的初步研究 丹参素钠给药后大鼠胆汁和尿液样品的分析结果显示,其进入体内后,主要发生II相代谢反应,主要代谢物为:甲基化丹参素~-、硫酸酯结合物~-、甲基化硫酸酯结合物-、经尿液排出体外;胆汁中主要存在着甲基化丹参素。丹参素钠经在体肠灌流、原位肝灌流等实验后,主要产生甲基化代谢产物,说明这些器官组织中存在着参与其甲基化反应的酶。经过体外肝匀浆、肝微粒体、肾匀浆、肾微粒体温孵后,主要代谢产物为甲基化丹参素。丹参素钠在大鼠肝微粒体酶中代谢的酶动力学结果显示,它在大鼠肝微粒体酶中代谢的Vmax为185.19ng/(mL·min·mg)蛋白,Km为98940.74ng/mL,即5.0×10~(-4)mol/L,内在代谢清除率Clint为1.87×10~(-3)mL/(min·mg)蛋白。此外,本章还进行了丹参素钠在COMT单一酶中的酶促反应动力学研究。与肝微粒体酶相比,丹参素钠与COMT有较大的亲和力,Vm、Km与Clint均偏大:Vmax为243.90ng/(mL·min·mg)蛋白,Km为102156.1ng/mL,即5.16×10~(-4)mol/L,内在代谢清除率Clint为2.34×10~(-3)mL/(min·mg)蛋白。说明催化丹参素发生甲基化反应的主要酶是COMT。【关键词】：丹参素 LC-MS/MS 药代动力学 排泄 大鼠 代谢产物 肝微粒体 酶促反应动力学 COMT 【学位授予单位】：第二军医大学【学位级别】：硕士【学位授予年份】：2010【分类号】：R96http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208210834_384889_2352694_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208210834_384890_2352694_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208210834_384891_2352694_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208210834_384892_2352694_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208210834_384893_2352694_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208210835_384894_2352694_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208210835_384895_2352694_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208210835_384896_2352694_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208210835_384898_2352694_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208210835_384899_2352694_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208210835_384900_2352694_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208210836_384901_2352694_3.jpg
[font=宋体][size=3]中国医学科学院药用植物研究所与广药集团今天在京宣布“丹参基因组框架图”绘制完成。这是世界上首个药用植物基因组框架图。[/size][/font][font=宋体][size=3] 广州白云山和记黄埔中药有限公司与中国医学科学院药用植物研究所合作，利用第二代高通量测序技术对丹参全基因组进行测序，并完成丹参基因组框架图的组装。丹参基因组框架图的完成，对其它药用植物的研究具有很好的借鉴和示范作用，促进现代前沿生命科学研究和传统中药学的有机结合，将改变中药研究领域被动追赶其它学科发展的局面。[/size][/font]
DSC操作简便快速、灵敏度好，准确度高，可作为对丹参及其提取物进行定性鉴别的方法。该文章发表在2014年24卷03期《中国保健营养》上。 采用热分析法中的差示扫描量热法(DSC)对产自于安徽和山东的丹参原药材及其醇提取和水提取进行鉴别。DSC量程为9mW;升温速度为12℃·min-1;温度范围为20-400℃;气氛为空气;参比物为阿法氧化铝。根据图谱进行比较鉴别分析。 2种不同产地的丹参药材在52℃左右有一个吸热峰，在304℃左右有一个放热峰，而其醇提物和水提物分别在270℃和299℃左右均有一个放热峰，且峰形基本一致。
为什么白花丹参，一定要选特一级，十年生的？第一，白花丹参的根会由褐色变为浓重的赤红色！第二，临近十年，白花丹参还有一个特殊现象，什么呢？夜里，你会发现长白花丹参的地方咔咔作响，就像有什么东西往上窜一样，噼里啪啦地响】所以这就是为什么神仙不老丸，选用的都是特一级十年生白花丹参的原因，它的药物成分、活性都是不一样的，这种品质的药材对治病有非常大的好处。
高速逆流色谱法分离纯化丹参并尝试制订中药指纹图谱顾铭* 欧阳藩 苏志国（中国科学院过程工程研究所生化工程国家重点实验室，北京，100080）摘要 用国产高速逆流色谱（HSCCC）分离纯化中草药——丹参，选用正己烷-乙醇-水体系，固定相保留率达到78.8%。采用分步洗脱，3个产地丹参各分离得到12个洗脱组分，经高效液相色谱仪和紫外光谱仪检测证明3张HSCCC洗脱图谱中对应洗脱峰为同一组分。HSCCC洗脱图谱不包含非共有峰，并且对应洗脱峰保留时间的相对标准偏差RSD3%，符合国家标准关于制订指纹图谱方法学考察资料的技术参数。因此，HSCCC作为制订指纹图谱的方法之一具有可行性。关键词 高速逆流色谱（HSCCC），中药指纹图谱，丹参中图分类号 R917仪器TBE-300半制备型高速逆流色谱仪（深圳同田生化技术有限公司，中国）。聚四氟乙烯管缠绕在3个水平轴上形成螺旋管（管直径2.6mm，分离体积300mL），进样圈20mL。高速逆流色谱配备了柱塞式泵（S系列，北京圣益通技术开发有限责任公司，中国），紫外检测仪（8823A，北京新技术应用研究所，中国），记录仪（3057型，四川记录仪器厂，中国）。
10，抽取5个版友）；中奖名单：玲儿响叮当（注册ID：jshbhh）zengzhengce163(注册ID：zengzhengce163)dahua1981（注册ID：dahua1981）mengzhaocheng（注册ID：mengzhaocheng）捌道巴拉巴巴巴（注册ID：v3082413）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701201542_01_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701201542_02_1610895_3.jpg【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================复方丹参软胶囊质量标准的研究方法：HPLC基质：药品应用编号：102722化合物：丹参酮亚ⅡA固定相：Diamonsil C18色谱柱/前处理小柱：Diamonsil C18, 250 x 4.6mm色谱条件：色谱柱：Diamonsil C18 250 mm× 4.6 mm, 5μm(Cat#:99903) 流动相: 甲醇-水(73 : 2 7 ) 流速: 1.5 mL/min 柱温: 30℃ 进样量: 10 μL 检测器: UV 270 nm文章出处：中国药品标准 2002,3(6):365-368关键字：复方丹参软胶囊, 丹参, 三七, 冰片, 质量标准, 丹参酮亚ⅡA, Diamonsil C18, 钻石一代, 高效液相色谱法, HPLC谱图：摘要：目的:改进复方丹参软胶囊质量标准。方法:采用TLC鉴别处方中丹参、三七;采用RP-HPLC法测定复方丹参软胶囊中丹参酮ⅡA的含量,色谱条件:Diamonsil C18;流动相:甲醇-水（73:27）;流速:1.5ml/min;检测波长:270nm。 结果:含量测定线性范围8～80μg/ml,r=0.9999。加样回收率99.60％,RSD=1.10％。结论:建立了专属性较强的薄层色谱鉴别并解决了辅料（PEG）对薄层展开的干扰;采用高效液相色谱法测定复方丹参软胶囊中丹参酮ⅡA的含量,方法简便,准确,灵敏度高,重现性好,其他组分对测定无干扰,可用于该制剂的质量控制。http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/91-9.JPG
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