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重楼皂甙分析标准品

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  • 【求助】急求:标准品“白头翁皂甙B4”的液相检测方法!

    最近买了标准品“白头翁皂甙B4”“盐酸小檗碱”“秦皮甲素”做液相对照品,可是我自己查到的分析条件却不理想。请问谁有分析这几种标准品的条件可以给我参考一下吗?万分感谢啊!我是个学生,可能有很多地方不懂,还请大家多提宝贵意见。谢谢啦![em0808]

  • 坛墨质检-国家标准物质目录(529)

    国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 产品编号 产品名称 标准值 BW538720(R)人参皂苷Rg2对照品,有报告HPLC≥98%BW5388商陆皂苷甲; 商陆皂甙A对照品,有报告HPLC≥98%BW5389白当归脑对照品,有报告HPLC≥98%BW5390新橙皮苷二氢查尔酮对照品,有报告HPLC≥98%BW5391马钱苷酸; 马钱酸; 落干酸对照品,有报告HPLC≥98%BW5392仙鹤草酚B对照品,有报告HPLC≥98%BW5393升麻醇-3-O-β-D-吡喃木糖苷对照品,有报告HPLC≥98%BW5394牡荆素鼠李糖苷对照品,有报告HPLC≥98%BW5396人参皂苷F4对照品,有报告HPLC≥98%BW5399蔓荆子黄素对照品,有报告HPLC≥98%BW5401原苏木素B; 原巴西苏木素对照品,有报告HPLC≥98%BW5403乌药醚内酯对照品,有报告HPLC≥98%BW5404漆黄素;非瑟酮对照品,有报告HPLC≥98%BW5408白术内酯Ⅰ; 苍术内酯I对照品,有报告HPLC≥98%BW5410白术内酯III; 苍术内酯III对照品,有报告HPLC≥98%BW5412根皮素(三羟苯酚丙酮)对照品,有报告HPLC≥98%BW5413胆红素对照品,有报告HPLC≥98%BW5419瑞香素; 祖师麻甲素对照品,有报告HPLC≥98%BW5421重楼皂苷I;重楼皂甙I对照品,有报告HPLC≥98%BW5422重楼皂苷II;重楼皂甙II对照品,有报告HPLC≥98%BW5424重楼皂苷VI;重楼皂甙VI对照品,有报告HPLC≥98%BW5425重楼皂苷VII;重楼皂苷VII对照品,有报告HPLC≥98%BW5426乌金甙; 乌金苷对照品,有报告HPLC≥98%BW5427獐芽菜苷,当药苷对照品,有报告HPLC≥98%BW5430川陈皮素;川皮亭;蜜橘黄素对照品,有报告HPLC≥98%BW5431告达亭甙元; 告达亭苷元对照品,有报告HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人,办公室面积450平米,实验室1650平米;销售、客服、财务及行政人员35人,实验室工作人员21人,库房14人,市场部8人。实验仪器设备:气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计,原子吸收、ICP-OES和ICP-MS;库房面积450平米,库房工作人员12人,现货产品5万个,坛墨质检自主研发的产品近3000个,已申报国标345项,填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位,定制范围:特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

  • 坛墨质检-国家标准物质目录(126)

    国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。BW5410 白术内酯III; 苍术内酯III对照品,有报告 HPLC≥98% BW5412 根皮素(三羟苯酚丙酮)对照品,有报告 HPLC≥98% BW5413 胆红素对照品,有报告 HPLC≥98% BW5419 瑞香素; 祖师麻甲素对照品,有报告 HPLC≥98% BW5420 小白菊内酯对照品,有报告 HPLC≥98% BW5421 重楼皂苷I;重楼皂甙I对照品,有报告 HPLC≥98% BW5422 重楼皂苷II;重楼皂甙II对照品,有报告 HPLC≥98% BW5423 鼠尾草酚: 鼠尾草苦内脂对照品,有报告 HPLC≥98% BW5424 重楼皂苷VI;重楼皂甙VI对照品,有报告 HPLC≥98% BW5425 重楼皂苷VII;重楼皂苷VII对照品,有报告 HPLC≥98% BW5426 乌金甙; 乌金苷对照品,有报告 HPLC≥98% BW5427 獐芽菜苷,当药苷对照品,有报告 HPLC≥98% BW5428 豆腐果苷对照品,有报告 HPLC≥98% BW5429 石杉碱甲对照品,有报告 HPLC≥98% BW5430 川陈皮素;川皮亭;蜜橘黄素对照品,有报告 HPLC≥98% BW5431 告达亭甙元; 告达亭苷元对照品,有报告 HPLC≥98% BW5432 青阳参甙元A; 青阳参苷元A对照品,有报告 HPLC≥98% BW5433 青阳参苷元B对照品,有报告 HPLC≥98% BW5434 补骨脂酚对照品,有报告 HPLC≥98% BW5436 圣草次苷对照品,有报告 HPLC≥98% BW5437 圣草酚;毛纲草酚对照品,有报告 HPLC≥98% BW5438 草乌甲素对照品,有报告 HPLC≥98% BW5440 亚麻木酚素对照品,有报告 HPLC≥98% BW5441 α-倒捻子素; 曼果斯廷对照品,有报告 HPLC≥98% BW5444 菊苣酸对照品,有报告 HPLC≥98% BW5446 地肤子皂苷Ic对照品,有报告 HPLC≥98% BW5447 大蓟苷: 柳穿鱼叶苷对照品,有报告 HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人,办公室面积450平米,实验室1650平米;销售、客服、财务及行政人员35人,实验室工作人员21人,库房14人,市场部8人。实验仪器设备:气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计,原子吸收、ICP-OES和ICP-MS;库房面积450平米,库房工作人员12人,现货产品5万个,坛墨质检自主研发的产品近3000个,已申报国标345项,填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位,定制范围:特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

  • 坛墨质检-国家标准物质目录(281)

    国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 BW5419瑞香素; 祖师麻甲素对照品,有报告HPLC≥98%BW5421重楼皂苷I;重楼皂甙I对照品,有报告HPLC≥98%BW5422重楼皂苷II;重楼皂甙II对照品,有报告HPLC≥98%BW5424重楼皂苷VI;重楼皂甙VI对照品,有报告HPLC≥98%BW5425重楼皂苷VII;重楼皂苷VII对照品,有报告HPLC≥98%BW5426乌金甙; 乌金苷对照品,有报告HPLC≥98%BW5427獐芽菜苷,当药苷对照品,有报告HPLC≥98%BW5430川陈皮素;川皮亭;蜜橘黄素对照品,有报告HPLC≥98%BW5431告达亭甙元; 告达亭苷元对照品,有报告HPLC≥98%BW5432青阳参甙元A; 青阳参苷元A对照品,有报告HPLC≥98%BW5433青阳参苷元B对照品,有报告HPLC≥98%BW5434补骨脂酚对照品,有报告HPLC≥98%BW5438草乌甲素对照品,有报告HPLC≥98%BW5440亚麻木酚素对照品,有报告HPLC≥98%BW5441α-倒捻子素; 曼果斯廷对照品,有报告HPLC≥98%BW5444菊苣酸对照品,有报告HPLC≥98%BW5446地肤子皂苷Ic对照品,有报告HPLC≥98%BW5447大蓟苷: 柳穿鱼叶苷对照品,有报告HPLC≥98%BW54482”-O-没食子酰基金丝桃苷对照品,有报告HPLC≥98%BW5450盐酸石蒜碱;石蒜碱盐酸盐对照品,有报告HPLC≥98%BW5451光甘草定对照品,有报告HPLC≥98%BW5452橙黄决明素对照品,有报告HPLC≥98%BW5453荷叶碱对照品,有报告HPLC≥98%BW545510-羟基喜树碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5459白花前胡醇对照品,有报告HPLC≥98%BW5462矢车菊素-3-O-葡萄糖苷; 花青素对照品,有报告HPLC≥98%BW54645-羟色胺酸; 5-羟基色氨酸对照品,有报告HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人,办公室面积450平米,实验室1650平米;销售、客服、财务及行政人员35人,实验室工作人员21人,库房14人,市场部8人。实验仪器设备:气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计,原子吸收、ICP-OES和ICP-MS;库房面积450平米,库房工作人员12人,现货产品5万个,坛墨质检自主研发的产品近3000个,已申报国标345项,填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位,定制范围:特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

  • 近红外光谱测定人参与西洋参的总皂甙总量

    近红外光谱测定人参与西洋参的总皂甙总量

    采用近红外光谱测定人参与西洋参的主要皂甙总量。采集人参与西洋参的漫反射光谱,分别对光谱进行数学处理,建立了对应的偏最小二乘( PLS) 回归模型。所建立的PLS 模型的预测集相关系数为 0. 97, 预测标准差为 0. 519, 相对分析误差为 4. 07。结果表明: 近红外光谱可用于检测人参与西洋参主要皂甙总量,实现原料的现场快速筛查。人参与西洋参为同科同属植物,其外型与化学成分相似,对人体均有补益作用, 在免疫调节、 抗癌与抗衰老等方面的效果尤为独特。因此, 常用于保健药物与食品加工。人参皂甙为人参和西洋参的主要活性成分,目前,测定人参皂甙定量常用方法为液相色谱法。但这方法较为繁琐,测定条件较苛刻,很难满足实际需要。近红外光谱分析是一种快速多组分分析方法,已广泛用于药材研究。但近红外区谱带较宽,重叠严重,信号弱;加上仪器噪声、 基线漂移、 杂散光、 背景噪声等因素, 严重限制了校正模型的质量与准确性。因此,在建立模型前需对光谱进行预处理。而一些常用的预处理方法(如平滑、 求导、 多元散射校正等)只是对谱图本身数据进行处理,并未考虑浓度阵的影响,其在滤除噪声的同时也损失了部分与待测品质相关的光谱信息。采用近红外光谱法结合偏最小二乘回归法对人参总皂甙进行了定标建模分析。本实验对光谱进行预处理, 建立高质量的人参与西洋参主要皂甙总量的对应的近红外PLS测定模型,确定近红外技术方法对人参与西洋参主要皂甙总量的检测可行性和准确性。一. 仪器条件:仪器为近红外光谱仪,主要部件包括:单色仪、集成电脑、电源适配器,置顶旋转测样系统。采集处理软件,建模软件。 测样方式:漫反射方式;检测方法:置顶旋转测样系统;实验所用的参数设置为: 波长范围:1400nm ~ 2500nm,波长步长:1.0nm,平均次数:60次。二.样品制备和实验方法:实验所用 75 个样品,其中西洋参样品 54 个,人参样品21 个,样品状态包含主根、 须根和粉末。将所有样品粉碎过0.2 mm孔径筛,供检测。各样品的湿化学方法数据为HPLC测得。使用近红外光谱仪扫描软件对各样品进行光谱采集。采用置顶旋转杯测样方式。得到的样品光谱和一级数据通过建模软件一一对应后,通过PLS1方法进行计算,分别得出人参和西洋参中皂苷的PLS模型。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/06/201406140841_502033_1344_3.jpg 图1.西洋参中皂苷的PSL模型 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/06/201406140842_502034_1344_3.jpg 图2.人洋参中皂苷的PSL模型 如图1、2中可以看出,西洋参和人参中皂苷的含量与近红外光谱有很好的相关性,相关系数分别达到达到0.9564 ,0.9608。使用模型对验证集样品进行预测,其最大相对偏差分别为3.2%,1.6% 。三.结论 采用近红外光谱仪快速、高效检测西洋参和人参中总皂苷的含量是可行的。不仅快速准确的分析出其成分的含量,而且误差在可控范围内。分析速度快,结果准确,具有常规化学方法所不具有的优点。海能实验室2014.01.17

  • 重楼药材中四种皂苷测定

    重楼药材中四种皂苷测定

    [align=center][font='times new roman'][size=18px]重楼[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]药材[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]测定[/size][/font][/align][font='tahoma'][size=14px]小记:[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]2[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]015[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]版药典测定重楼含量为[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]4[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]个成分[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]含重楼皂苷[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]I[/size][/font][font='tahoma'][size=14px],重楼皂苷[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]II[/size][/font][font='tahoma'][size=14px],重楼皂苷[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]VI [/size][/font][font='tahoma'][size=14px]和重楼皂苷[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]VII[/size][/font][font='tahoma'][size=14px],而[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]2[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]020[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]版药典[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]只测[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]3[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]种成分去除了[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]重楼皂苷[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]VI[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]。[/size][/font][font='tahoma'][size=14px] [/size][/font][align=center][img=,181,130]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211302042559779_5233_1858223_3.jpg!w181x130.jpg[/img][/align][font='times new roman']1 [/font][font='times new roman']材料与试剂[/font][font='times new roman']乙腈(色谱级[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']上海安谱[/font][font='times new roman'])、[/font][font='times new roman']乙醇[/font][font='times new roman'](分析纯[/font][font='times new roman'],北京化工厂[/font][font='times new roman'])、[/font][font='times new roman']重[/font][font='times new roman']楼皂苷[/font][font='times new roman']I[/font][font='times new roman']、重楼皂苷[/font][font='times new roman']II[/font][font='times new roman']、重楼皂苷[/font][font='times new roman']VI[/font][font='times new roman']及重楼皂苷[/font][font='times new roman']VII[/font][font='times new roman']对照品[/font][font='times new roman'](购自中检院)、[/font][font='times new roman']重楼[/font][font='times new roman']药材[/font][font='times new roman']样品(送检样品)。[/font][font='times new roman']2 [/font][font='times new roman']色谱条件[/font][font='times new roman']LC-20AT[/font][font='times new roman'][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url](日本岛津),色谱柱:[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']Eclipse XDB [/font][font='times new roman']C18(250mm*4.6μm*5μm)[/font][font='times new roman'](安捷伦),流动相:以乙腈(A)[/font][font='times new roman']-[/font][font='times new roman']水(B)[/font][font='times new roman']梯度[/font][font='times new roman']洗脱[/font][font='times new roman'];[/font][font='times new roman']柱温[/font][font='times new roman']35[/font][font='times new roman'] [/font][font='宋体']℃[/font][font='times new roman']。[/font][font='times new roman']检测波长为[/font][font='times new roman']203[/font][font='times new roman']nm[/font][font='times new roman']。[/font][align=center][font='times new roman'][img=,393,140]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211302041299075_7358_1858223_3.jpg!w393x140.jpg[/img][/font][font='times new roman'] [/font][/align][font='times new roman']3[/font][font='times new roman']溶液制备[/font][font='times new roman'](按照中国药典[/font][font='times new roman']2[/font][font='times new roman']0[/font][font='times new roman']15[/font][font='times new roman']年版一部[/font][font='times new roman']重楼[/font][font='times new roman']项下测定)[/font][font='times new roman']对照品溶液的制备[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']取重楼皂苷[/font][font='times new roman']I[/font][font='times new roman']对照品、重楼皂苷[/font][font='times new roman']II[/font][font='times new roman']对照品、重楼皂苷[/font][font='times new roman']VI[/font][font='times new roman']对照品及重楼皂苷[/font][font='times new roman']VII[/font][font='times new roman']对照品适量,精密称定,加甲醇制成每[/font][font='times new roman']1ml[/font][font='times new roman']各含[/font][font='times new roman']0.[/font][font='times new roman']42[/font][font='times new roman']mg[/font][font='times new roman']的混合溶液,即得。[/font][font='times new roman']重楼皂苷Ⅶ[/font][font='times new roman']保留时间[/font][font='times new roman']2[/font][font='times new roman']1.452[/font][font='times new roman']min[/font][font='times new roman'],[/font][font='times new roman']重楼皂苷[/font][font='times new roman']VI[/font][font='times new roman']保留时间[/font][font='times new roman']24.102 min[/font][font='times new roman'],[/font][font='times new roman']重楼皂苷[/font][font='times new roman']I[/font][font='times new roman']保留时间[/font][font='times new roman']3[/font][font='times new roman']1.304[/font][font='times new roman']min[/font][font='times new roman']、重楼皂苷[/font][font='times new roman']II[/font][font='times new roman']34.023min[/font][font='times new roman']。[/font][align=center][img=,690,130]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211302042125378_3295_1858223_3.jpg!w690x130.jpg[/img][/align][align=center][font='times new roman']重[/font][font='times new roman']楼皂苷[/font][font='times new roman']I[/font][font='times new roman']、重楼皂苷[/font][font='times new roman']II[/font][font='times new roman']、重楼皂苷[/font][font='times new roman']VI[/font][font='times new roman']及重楼皂苷[/font][font='times new roman']VII[/font][font='times new roman']对照品[/font][font='times new roman']色谱图[/font][/align][font='times new roman']样品[/font][font='times new roman']溶液的制备取[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']本品粉末(过三号筛)约[/font][font='times new roman']0.5g[/font][font='times new roman'],精密称定,[/font][font='times new roman']置具塞[/font][font='times new roman']锥形瓶中,精密加入乙醇[/font][font='times new roman']25m[/font][font='times new roman']L[/font][font='times new roman'],称定重量,加热回流[/font][font='times new roman']30[/font][font='times new roman']分钟,放冷,再称定重量,用乙醇[/font][font='times new roman']补足减失的[/font][font='times new roman']重量,摇匀,滤过,[/font][font='times new roman']取续滤液[/font][font='times new roman'],即得。[/font][align=center][img=,690,154]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211302042336954_6718_1858223_3.jpg!w690x154.jpg[/img][/align][font='times new roman'][/font][align=center][font='times new roman']重[/font][font='times new roman']楼[/font][font='times new roman']样品色谱图[/font][/align][font='times new roman']结论:[/font][font='times new roman']含重楼皂苷[/font][font='times new roman']I[/font][font='times new roman'],重楼皂苷[/font][font='times new roman']II[/font][font='times new roman'],重楼皂苷[/font][font='times new roman']VI[/font][font='times new roman']和重楼皂苷[/font][font='times new roman']VII[/font][font='times new roman']的总量[/font][font='times new roman']为[/font][font='times new roman']0[/font][font='times new roman'].78%[/font][font='times new roman']注:[/font][font='times new roman']通过多次测定重楼药材发现[/font][font='times new roman']重楼皂苷[/font][font='times new roman']VI[/font][font='times new roman']含量较低,在四种皂苷含量中几乎未检出。[/font]

  • 【“仪”起享奥运】中药材重楼的鉴别、检查方法

    [size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size][font=mp-quote, -apple-system-font, BlinkMacSystemFont, &][size=16px][/size][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体](1)本品粉末白色。淀粉粒甚多,类圆形、长椭圆形或肾形,直径3[/font][font=&]~[/font][font=宋体]18[/font]μ[font=宋体]m[/font][font=宋体]。草酸钙针晶成束或散在,长80[/font][font=&]~[/font][font=宋体]250[/font]μ[font=宋体]m[/font][font=宋体]。梯纹导管及网纹导管直径10[/font][font=&]~[/font][font=宋体]25[/font]μ[font=宋体]m[/font][font=宋体]。[/font] [font=宋体](2)取本品粉末0.5g,加乙醇10ml,加热回流30分钟,滤过,滤液作为供试品溶液。另取重楼对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液和对照药材溶液各5ul及[含量测定]项下对照品溶液10ul,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水(15:5:1)的下层溶液为展开剂,展开,展距18cm,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,分别置日光和紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点或荧光斑点。[/font] [align=center] [/align] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体]水分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过12.0%(通则0832第二法)。[/font] [b][font=宋体]总灰分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过6.0%(通则2302)。[/font] [b][font=宋体]酸不溶性灰分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过3.0%(通则2302)。[/font] [b][font=宋体]【含量测定】[/font][/b][font=宋体] 照高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法(通则0512)测定。[/font] [b][font=宋体]色谱条件与系统适用性试验[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]以[color=var(--weui-LINK)]十八烷基硅烷键合硅胶[i][/i][/color]为填充剂;以乙腈为流动相A,以水为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为203nm。理论板数按[color=var(--weui-LINK)]重楼皂苷[i][/i][/color]Ⅰ峰计算应不低于4000。 [/font] [b][font=宋体]对照品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取重楼皂苷Ⅰ对照品、重楼皂苷Ⅱ对照品及重楼皂苷Ⅶ对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml各含0.4mg的[color=var(--weui-LINK)]混合溶液[i][/i][/color],即得。[/font] [b][font=宋体]供试品溶液的制备取[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]本品粉末(过三号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入乙醇25ml,称定重量,加热回流30分钟,放冷,再称定重量,用乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。[/font] [b][font=宋体]测定法[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10[/font]μ[font=宋体]l[/font][font=宋体],注入[color=var(--weui-LINK)][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url][i][/i][/color]仪,测定,即得。[/font] [font=宋体]本品按干燥品计算,含重楼皂苷Ⅰ([/font]C[sub]44[/sub]H[sub]70[/sub]O[sub]16[/sub][font=宋体]),重楼皂苷Ⅱ([/font]C[sub]51[/sub]H[sub]82[/sub]O[sub]20[/sub][font=宋体]),重楼皂苷Ⅵ([/font]C[sub]39[/sub]H[sub]62[/sub]O[sub]13[/sub][font=宋体])和重楼皂苷Ⅶ([/font]C[sub]51[/sub]H[sub]82[/sub]O[sub]21[/sub][font=宋体])的总量不得少于0.60%。[/font]

  • 【讨论】总皂甙的测定问题

    做总皂甙的测定标准里说样品用超声处理三十分钟,所说的超声是什么设备,是超声处理,还是超声萃取。哪里能买到,大概多少钱呢?谢谢!

  • GC 分析 质控样标准品不准?

    老师同学们有无这样的经历?对已知化合物定量分析,标准品和质控样分别出自不同的厂商,皆在有效期内,定量过程线性良好,RSD合规,但是多种化合物合成的质控样一直有一个化合物无法进入合理区间范围?多次尝试无果?这个时候考虑标准品有问题还是指控样有问题?还是分析方法有问题?从哪里入手?类似问题咋解决???

  • 质谱分析的蛋白标准品

    求购 质谱分析的蛋白标准品,MALDI-TOF-MS上用的。 分子量在400--30000da 的或者接近这个质量范围的,如有请联系我。直接给我这个留言就可以,谢谢!

  • 【分享】烟草化学成分分析标准品

    [font=宋体][size=3]百灵威整合国际资源为烟草行业提供品类齐全的烟草成分分析标准品。产品涵盖烟草分析所用到的各类代谢物、衍生物、农药及香精香料标准品。可以满足烟草行业各类分析实验需求。[/size][/font]

  • [求助] 关于“添加标准品分析”!

    在测试样品时,经常被要求做“添加标准品分析”,并计算其回收率。想请教一下,这样做的目的到底是什么,具体有什么用处?(虽然会做这样的实验,而且也知道怎么计算回收率,但.....就是不知道为什么要做?---- 有新同事进来,问我们这些“元老”为什么要做,有什么用?答不出具体原因,只知道个大概.....唉!难堪呀.....郁闷呀.....!!!)请高人指教,谢了!!!

  • 食品安全综合分析仪主要标准是什么

    食品安全综合分析仪主要标准是什么

    [size=16px]  食品安全综合分析仪主要标准是什么  食品安全综合分析仪的主要标准包括以下几个方面:  检测项目:食品安全综合分析仪的检测项目涵盖了多个方面,主要包括营养成分、添加剂、农药残留、重金属和微生物等。这些项目的检测是确保食品安全的重要手段,可以全面了解食品的质量和安全状况。  检测精度和效率:食品安全综合分析仪需要具备高检测精度和效率,以确保测试结果的准确性和可靠性。为实现这一目标,需要选择可实现自校的仪器,并设置合理的自校时间间隔,按期校对仪器。此外,在仪器操作前也需进行校对,以及定期对仪器进行检修与保养,降低检测出现误差的可能性。  农残检测标准:食品安全综合分析仪的农残检测标准通常是由国家食品药品监管总局制定的。对于农药残留限量,一般采用“最大残留限量(MRL)”作为标准。这个限度是由卫生、环境和经济等多方面考虑制定的。在农残检测过程中,除了检测仪器的准确性外,样品的采样和制备也是非常重要的。  国家和行业标准:食品安全综合分析仪的检测方法应符合国家和行业标准。例如,对于营养成分、添加剂、重金属和微生物等的检测,应采用国家规定的检测方法,确保数据的准确性和可靠性。  仪器性能:食品安全综合分析仪应具备良好的稳定性、重复性和灵敏度等性能指标,以确保在不同环境和条件下都能获得准确的检测结果。  综上所述,食品安全综合分析仪的主要标准包括检测项目、检测精度和效率、农残检测标准、国家和行业标准以及仪器性能等方面。这些标准共同构成了保障食品安全的重要技术支持。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402200937557726_9841_6098850_3.jpg!w690x690.jpg[/img][/size]

  • 【原创大赛】【标准品专题】由标准品产品经理引发的标准品现状分析

    [align=center][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black]【标准品专题】由标准品产品经理引发的标准品现状分析[/color][/font][color=black]-[/color][/align][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]前言:[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]人事:您好,请问是[/back][/color][/font][color=black][back=white]**[/back][/color][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]先生吗?[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]老菜鸟:是的啊,您哪位?[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]人事:您好,我这边是[/back][/color][/font][color=black][back=white]**[/back][/color][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]负责中国区域的公司,看到您的简历很符合我们公司的产品经理的条件,请问有兴趣了解一下吗?[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]老菜鸟:有的。贵公司有资料吗,我能先看看吗?[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]人事:我加您微信,给你传一些我们公司的简介,然后也可以到我们公司的官网进行了解。[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]老菜鸟:好的,多谢。[/back][/color][/font][color=black][back=white] [/back][/color][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]老菜鸟于是查询了相关的职位说明,这个职位有点类似大数据分析、产品策划和推广、技术支持、售前服务等职位。[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]主要就是调研、分析、策划等事项,数据分析应该有专门的数据分析师通过一些问卷、实际销售地、销售人员业绩等方面进行,[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]而更主要的就是知道未来标准品的发展方向,国家的一些政策,新出的一些标准,最主要的就是信息要及时,[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]没有哪一家公司完全承接标准制定的标准品生产定制的业务,所以即将出的标准中所使用的标准品(主要是混标)必然有一部分是不能被这个公司所知道的。[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]越早发现就越及时,才能给研发和生产部门提供可靠的参考。[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]因为想去了解一下,所以还是查了一些相关的资料的,包括一些老师在论文里写的一些综述,标准品的发展,标准品的现状,[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]标准品未来的发展趋势,但是当时接触的一些标准品生产厂家也就坛墨、安谱等在国内比较知名一点的,也会遇到一些标准品没有做好的情况,[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]发错、制作错都存在,这个在行业内其实不是一件稀奇的事情。现在主要调研的是环境和药品类的比较多,[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]因为这几年环境类和药品的更换标准速度很快,不断的有新标准推出,所以重点应该在环境和药品这两个板块是比较合理的。[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]然后我去了解了一下标准品的制作流程,发现标准品的生产比较重要的是两个阶段,一个是生产阶段,这个大部分化工生产企业都可以做的事情,[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]之前生产过医药中间体的化工厂就给相关厂商供货过原材料,产品在生产出来之前如果不是主流产品,必然有一个研发阶段,然后才能到生产阶段,[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]这就是研发小试到生产大釜的过程,也是需要有一段时间进行的。然后就是定量阶段,这个就不在说了,自动化的东西。[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]出大问题容易出在研发阶段,也就是定性阶段,一个产品生产出来,是不是它,有没可能是它的副产物,[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]有没有可能是它的氟化物或者氧化物或者其他东西。如果在研发阶段都出问题,那么生产就更糊涂了。[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]当然,由于标准品生产都有相关机制去把控,所以问题相对来说出现极少。然后就是配比定量的问题了,这个不用多说。[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]标准品的生产在国内并没有形成良好的竞争趋势,相对检测公司来说,一个标准品,都有证书,只要纯度达标,那我肯定不管你定值多少,[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]不确定度多少,而是关心你的定价,那就有问题了,优的产品良的产品并不能很好的分开。[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]另外还有个问题,规格。有些标准品,尤其是混标,尽量做到一次或者几次的使用,[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]因为混标涉及到的产品变质、保存等问题都比单标相对更多。有些厂商并不能很好的处理这个问题,很容易导致客户购买量不够、过大等情况,会损失一部分客户源。[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]最后,标准品定制应该列入常备项目,定制混标虽然增加了[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]一部分工作量,[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]但这个是更好的服务客户,我认为如果是做企业方向策划,这个是比较重要的一部分。[/back][/color][/font][color=black][back=white] [/back][/color]

  • 定量分析标准品配制问题

    做定量分析时,为了保证称量的准确性,配制的标准品母液浓度较高。而分析浓度较低,能连续稀释两次或三次吗?

  • 标准品用气相色谱分析出现杂峰

    [color=#444444]我用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]定量分析一种物质的浓度,所以要先做标准曲线,但是标准品浓度大于1g/l时就会有很多杂峰,目标峰的含量只有60-78%,但是核磁检测标准品的纯度至少大于90%,现在基本排除是配制溶液过程中污染的原因,就是考虑物质会不会在高温下反应了。请各位高手指点一下吧,有什么方法可以解决[/color]

  • 【原创大赛】食品分析中标准物的管理及其标准溶液的校正

    食品分析中标准物的管理及其标准溶液的校正一、意义食品分析标准物质是分析方法质控的核心,是定性和定量的依据。标准物质以一定纯度和浓度配制的溶液称标准溶液,其稳定性受其自身降解、化学转化、溶质和溶剂挥发等内在因素的影响,又受其存放条件如温度、湿度、光线照射、存放时间、存放容器及其配制技巧等外界条件的影响。由于影响标准物及其标准液的因素较多,如果条件控制不当或管理不严密,标准物质浓度易发生变化,这是食品分析中难以进行质量控制的主要原因。以上原因也是实验室食品分析测定产生误差的最主要因素,要减小这些产生误差的主要因素,就要特别注重标准物管理,以及进行标准溶液的稳定性观察和校正工作,也是实验室质量控制关键工作之一。当标准溶液发生变化时就要重新配制,并找出变化原因,为分析工作积累经验,并可写入方法注释中。在食品分析质量控制中,准确度和精密度的提高,是以标准溶液稳定性和准确性为前提的,因此对于标准溶液稳定性和准确性的关键技术问题,是质量控制的核心问题。二、标准物质的管理 1、容量分析的基准物是标定其它标准溶液的基准,应购买基准试剂,它可以保证其纯度。另一个因素是水份的影响,用前应充分干燥和恒重,配制时量器要校正。溶剂要纯化,使用的容器要充分洗涤。最终目的都是防止基准物的化合损失。2、用于分光光度分析的标准物,分有机的和无机的标准物,无机标准稳定性好,但使用液浓度低时,极易被容器吸附,并与容器中离子进行交换,因此决定了其稀溶液使用时间短。玻璃容器在碱性介质中易溶出,塑料容器在成型时加入助剂时也含有不同金属杂质,容易溶出如Zn、Ca等金属离子。有机标准最好不放在塑料制容器中,因塑料在成型时加入的有成份比较复杂的助剂和增塑剂。标准使用液应现用现配为最佳。三、标准物存放使用1、无机的标准物要求在干燥并无化学干扰物的条件下存放,选择合适干燥剂如硅胶和分子筛。有机标准物最好分装封入安培瓶中低温避光保存。固体的多环芳烃可配制成溶液,再分装在安瓿瓶中保留溶剂封存,也可把溶剂挥掉后干燥封存,使用时再定容,后一种方法更为稳妥些。配制好一批标准溶液,再一支一支使用也是很方便的。如果液体的标准物特别是几种标准的混合物用于色谱分析同系物如醇类物质,可同时配制一批分装安瓿瓶低温存放,再一支一支使用,能避免溶剂挥发体积变化产生的误差。这种做法更适于实验室间的标准分发和校正工作。最难办的是气体,标准如氯乙烯、氟里昂,最好是钢瓶中存放,或配制钢瓶标准气。这些条件不具备时也可以选择高沸点溶剂,密封溶解这些气体,称量溶质重量,一次性使用。从这一事实出发,气体,测定误差可以稍加放宽,因为标准自身稳定性差。2、用于色谱分析的标准物要求色谱纯,其配剂溶液剂也要求色谱纯,准确配制前要在色谱上进行检查。特别是几种标准进行混合更应慎重,每种要严格检查否则给定性定量带来很多麻烦。如果纯度不够时可以纯化,再结晶或用制备色谱制备。勉强使用是无益的。四、标准溶液的校正1、从安瓿瓶分装标准溶液无论是有机的或是无机的用于校正是很方便的。如原子吸收测定金属,从安瓿瓶中取一定量配制浓度系列,再封存。每隔一段时间(1~2周)再用原溶液配制同样浓度系列,严格控制仪器条件来比较二次标准曲线的斜率,斜率下降时表明有损失。2、相同浓度同时配制的标准的几支安瓿瓶,先用打开的一支标准的测定值与间隔一段时间后打开的另一支标准的测定值进行比较,以此类推最后在一段时间内几支同时测定,其变异程度就是标准在这段时间稳定性变化程度。3、几个实验室用同一标准物分别配制相同浓度标准液,各自进行标准曲线的测定,再按规定交换该标准液再进行测定,比较测定结果差异来观察同一标准的时间和空间变异。如果标准液稳定,配制不准确的实验室很容易查出。配制都准确时,标准液若不稳定时,会使各实验室的测得值都偏低。4、同种标准物来源不同,也应采用分别配制交叉测定的办法来检查标准的纯度及配制是否准确。在食品分析中无论用何种手段分析样品,所使用的标准物应作统一的或确切的规定。例如:过硫酸铵测锰,用MnSO4·H2O作为标准使用,到底硫酸锰需要不需要烘烤呢?对于这个问题,在一部份的教科书中有规定烘烤的,也有不烘烤的。按照MnSO4·H2O的性质遇到空气可能吸潮或风化,如果直接称重计算Mn量,就有可能出现误差。用烘烤称重测得水分所含的量比理论值高1.6%,有同一硫酸锰配制锰标准溶液测一合成水样,使用烘烤后配制的锰标准溶液,测得的Mn含量为0.205mg/L,未烘烤过的则高达约2.3%,从中说明硫酸锰在配制标准溶液时应经过烘烤,使标准一致。

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