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盐酸吡格列酮标准品

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  • 48.4 高效液相色谱法测定盐酸吡格列酮的血药浓度

    48.4 高效液相色谱法测定盐酸吡格列酮的血药浓度

    【作者】 方昱; 张虹; 李英;【机构】 同济大学附属同济医院;【摘要】 目的:建立高效液相色谱法测定人血浆中盐酸吡格列酮浓度的方法。方法:以卡马西平为内标,血浆样品用醋酸乙酯萃取,采用Diamonsil(TM)C18柱(250mm×4.6mm,5μm)分析。流动相为乙腈-0.05mol.L-1磷酸二氢钾(pH6.5)(42∶58),流速1.2mL.min-1,检测波长229nm,柱温35℃。结果:本法在0.025~4.0mg.L-1间线性关系良好,r=0.999 9,RSD为2.08%,(n=6),最低检测质量浓度为0.02mg.L-1。日内、日间精密度RSD均小于10%,低、中、高浓度的提取回收率均大于99%(n=5)。结论:此方法灵敏度高、重复性好,尤其适用于临床治疗合并用药时的药物浓度监测。【谱图】

  • 迎接2017年,原创1-Welchrom® C18测定盐酸比格列酮有关物质

    迎接2017年,原创1-Welchrom® C18测定盐酸比格列酮有关物质

    迎接2017年,原创1-Welchrom® C18测定盐酸比格列酮有关物质色谱柱sn:W13211841,pn:00310-02041(5μm,150mm×4.6mm)色谱条件自拟:流动相为乙腈-0.1M醋酸铵溶液(50:50),用醋酸调节pH值至5.0,检测波长为226nm,进样量为10μl,分析时间约为20分钟。操作:取本品适量置20ml容量瓶中,加流动相适量使溶解并稀释制成每1ml约含盐酸比格列酮0.5mg的溶液作为供试液,精密量取1ml,置100ml量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。本品空白溶剂为流动相。盐酸比格列酮简介药品名称: 盐酸吡格列酮别名:安可妥;盐酸匹格列酮;盐酸吡格列酮;盐酸皮格列酮;匹格列酮盐酸盐英文: Pioglitazone Hydrochloride;ACTOS中文化学名(±)5-苄基]-2,4-噻烷二酮盐酸盐剂型: 原料药性质:外观 白色晶体粉末熔程 193-194℃可溶性:在甲醇中溶解,在乙醇、氯仿中微溶分子式:C19H20N2O3S·HCl分子量:392.90CAS号:112529-15-4用途:新一代二型糖尿病治疗药,副作用小。本品主要成分是盐酸吡格列酮,其化学名称为(±)-5--苯甲基]噻唑烷-2,4-二酮单盐酸盐结构式:[url=http://p1.qhmsg.com/t01f3c03f21df4dc8b0.jpg][img]http://p1.qhmsg.com/dr/220__/t01f3c03f21df4dc8b0.jpg[/img]分子式:C19H20N203S·HCl分子量:392.90本品主要检测有关物质:其典型色谱图如下:空白溶剂:[img=,690,597]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701012253_01_1621890_3.png[/img]对照溶液:[img=,690,640]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701012254_01_1621890_3.png[/img]供试液:[img=,690,527]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701012256_01_1621890_3.png[/img]总结:现在该药品正在处于摸索阶段,结果显示本品较为“干净”,到底干净是否,要等组织长期的调查,我们相信群众的眼睛的,目前色谱数据较为理想,月旭的色谱柱的柱效较高均达到了9000,拖尾因子均小于1.3。一般我们在进行新的项目摸索方法的时候也在摸索色谱柱,初步确认该品种用月旭这款色谱柱较为理想。

  • 【求助】异烟酸吡唑啉酮法测氰化物标准曲线

    【求助】异烟酸吡唑啉酮法测氰化物标准曲线

    本人做了4天氰化物标准曲线了,采用的是HJ 484-2009异烟酸吡唑啉酮分光光度法,4次做出来的标准曲线都是中间几个点吸光度值明显偏低,重新配制过试剂,也用过30℃水浴锅恒温,还做过人员比对,做出来结果基本都是中间几个点吸光度值明显偏低,今天的测试结果为:空白0.015,扣除空白后0.2ug点吸光度0.008,0.5ug点吸光度0.024,1.0ug点吸光度0.058,2.0ug点吸光度0.140,3.0ug点吸光度0.224,4.0ug点吸光度0.337,5.0ug点吸光度0.423,今天测的空白有点高,但是前3天空白都是0.004和0.005。有没有做过异烟酸吡唑啉酮法测氰化物标准曲线的大虾,帮忙分析下原因,急啊!先谢谢了!http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011201038_260810_1644065_3.jpg俺帮您做了一个曲线,这样大家看着方便点(二虎)

  • 注射用盐酸阿糖胞苷的质量标准是否可以采用USP37的?

    这个问题涉及到很多方面,故放在综合区,望版主谅解。近日在考察注射用盐酸阿糖胞苷是否可用USP37的标准。发现一个问题,USP37收载的该剂型的活性物质是阿糖胞苷,而不是盐酸阿糖胞苷;而在查阅国外的几个制药公司的该产品的说明书,注明的活性物质也是阿糖胞苷原型,而非盐酸盐。故在此想请教对药物化学和药物分析很了解的童鞋们几个问题:1、国外的该产品说明书上注明的是阿糖胞苷原型药,USP37收载的也是原型药,是否说明在国外该制剂采用的原料药是阿糖胞苷,而非其盐酸盐?2、国内的制药厂家的该产品说明书上注明的活性物质是盐酸阿糖胞苷,且中国药典收载的也是盐酸阿糖胞苷,毫无疑问说明原料药采用的是盐酸阿糖胞苷,为什么要用盐酸盐,而不跟国外一样采用原型药?是为了避开专利还是盐酸盐的形式更有利于人体吸收?3、USP37收载原型药,被检测的药物是盐酸盐,是否说明该药物不能用USP37的标准来检?4、在哪里可以查到国外药物的专利,及其详细信息,如药物的化学结构、化学式、其专利到期的时间等?5、如何可以准确地知道国外一些药品制剂所使用的原料的详细信息?尤其是理化方面的信息,这些信息在说明书上体现的很少。望高手不吝赐教!谢谢!

  • 盐酸曲唑酮--Platisil ODS

    方法:HPLC基质:标准溶液应用编号:103771化合物:盐酸曲唑酮固定相:Platisil ODS色谱柱/前处理小柱:Platisil ODS 5u 250 x 4.6 mm样品前处理:供试品:0.1g+60mL溶剂,震摇30min,溶剂定容到100mL。对照:供试品用溶剂稀释500倍。 注:溶剂为水:乙腈:二乙胺=650:350:0.4色谱条件:色谱柱: Platisil ODS 250*4.6 mm,5 μm(Cat#:99503) 流动相: 水:乙腈:二乙胺=320:680:0.4 流速: 1.5 mL/min 柱温: 40℃ 检测器: 254nm 进样量: 20μL文章出处:天津应用实验室关键字:盐酸曲唑酮、Platisil ODS、HPLC摘要:Platisil ODS检测盐酸曲唑酮。谱图:http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/08/25/1472109147984782.pnghttp://www.dikma.com.cn/u/image/2016/08/25/1472109151321447.png

  • 配制标准曲线,用硝酸还是盐酸?

    各位专家,请教一个低级问题:火焰法测动物肝脏中的铁、铜、锰、锌。前处理采用4:1硝酸高氯酸湿法消解(没有微波消解仪器)标准曲线用购买的1000ug/ml的标准溶液配制,是用硝酸还是盐酸?

  • 盐酸标定标准

    各位老师,关于71-3中0.07mol/L 的盐酸标定,有国标标准时说关于盐酸标定的么?

  • 54.8 HPLC测定荜铃胃痛颗粒中盐酸小檗碱的含量

    54.8 HPLC测定荜铃胃痛颗粒中盐酸小檗碱的含量

    作者:秦剑红;张贵芹;陈伟;邢文峰;刘小东; (广州军区衡阳药品器材供应站;山东鲁抗医药股份有限公司;解放军第198医院药械科;解放军第169中心医院药械科;)摘要:目的:建立高效液相色谱法测定荜铃胃痛颗粒中盐酸小檗碱的含量。方法:高效液相色谱法:Diamonsil C_(18)-ODS柱;柱温:35℃;流动相:乙腈0.02mol·L~(-1)磷酸二氢钾溶液(25:75);流速:1.0ml·min~(-1);UV检测波长:347nm。结果:线性范围:4.16~62.42μg/ml,回归方程:y=26.91898-7.69787x,r=0.99994。结论:准确、可靠可用于荜铃胃痛颗粒中盐酸小檗碱的含量测定。谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208201352_384657_1606903_3.jpg

  • 【转帖】标定盐酸标准滴定溶液的不确定度分析

    标定盐酸标准滴定溶液的不确定度分析 作者:吴文英 张春雨 唐惠兰 来源:中华医学研究杂志 在理化分析过程中,一切测量结果都不可避免地具有不确定度。盐酸标准溶液是常用化学定量参比物质,其标定值的准确性直接影响常规分析质量。笔者以GB/T601《滴定分析(容量分析)用标准液的制备》为依据配制并标定盐酸根据JJF1059-1999《测定不确定度评定与表示》分析其测量不确定度。简述由标定过程中得到的不确定度。   1 实验部分   1.1 测定方法[1,2] 准确称量270℃~300℃干燥至恒重的基准碳酸钠(99.95%~100.05%)约0.2g左右,电子分析天平(精度为0.1mg),置于三角瓶中,加入50ml水使之溶解,加指示剂,用盐酸标准液滴定至终点同时作试剂空白实验。   1.2 主要计量仪器与试剂 电了分析天平:AG204;酸式滴定管:50ml A级。   1.3 建立数学模型 C=m (V1-V2)×0.05300 式中 C:盐酸标准滴定溶液的浓度(mol/L);m:基准无水碳酸钠的质量(g);V1:盐酸标准滴定溶液用量(ml);V2:试剂空白实验中盐酸标准滴定溶液用量(ml);0.05300:与1.00ml盐酸标准溶液[C(HCl)=1.000mol/L]相当于以克表示的无水碳酸钠的质量。   1.4 盐酸标准滴定溶液的标定结果 为获得标准溶液重复测量的不确定度分量,对同一标准溶液进行8次独立的标定。测定数据见表1。   表1 盐酸标准滴定溶液的标定结果 略   2 测量不确定度来源   从检测过程和数学模型分析,标定盐酸标准溶液的不确定度主要来源,由四个方面所引起。(1)测量的重复性(A类不确定度);(2)基准无水碳酸钠的纯度;(3)测量使用的电子分析天平及量具;(4)其他相关常数。   3 测量不确定度分析   3.1 A类不确定度的分析 利用表1中的测量结果,按照A类评定测量重复性的标准不确定度。具体计算过程:重复测量的平均值计算式:=1 n∑8 i=1xi=0.09951mol/L 单次测量的标准差按贝塞尔公式计算s(x)为 s(x)=∑8 i=1(xi-)2 n-1=0.0001555mol/L 的标准差s()为 s()=s(x) n=0.000155 8=0.0000548mol/L=5.48×10-5mol/L   由测量重复性引起的相对标准不确定度为U(x):0.0000548/0.09951=0.055%。   3.2 B类不确定度分析   3.2.1 基准碳酸钠的纯度 基准碳酸钠的纯度为1.0000±0.0005,视为矩形分布0.00053=0.00029,则标准不确定度为:由基准碳酸钠的纯度引入的相对不确定度u(p)为:0.029%。   3.2.2 天平称量所引入的标准不确定度 干燥器与天平称量仓内均放置同质硅胶,视为相同湿度,称量时无吸潮。电子天平检定证书标出线性为上0.2mg;可视为矩形分布,则标准不确定度为:因为称量采用的是减量法,故称量的标准不确定度为0.2mg /3=0.12mg:因为称量采用的是减量法,故称量的标准不确定度为:2×0.122=0.17mg,则由称量引入的相对标准不确定度u(m)为:0.17mg/0.2018g=0.084%。   3.2.3 标定体积的不确定度 (1)滴定管的校准:滴定使用50ml酸式滴定管(A级),按照检定规程,其最大允许误差为±0.05ml,相对允许误差为±0.1%,按照矩形分布,则滴定体积的相对标准不确定度u(V)为:u(V)=0.1%/3=0.0577%。(2)环境温度:实验环境在空调条件下,室温近似20℃。温度在20℃左右,标准溶液的温度补正值非常小,对实验结果影响可忽略不计,所以在不确定度分析中不把一温度影响引起的不确定度列入考虑范围。(3)滴定终点的判断:终点时的误差±0.05ml(1滴的体积),两点分布,现由终点分布判断引入的标准不确定度为0.05ml:相对标准不确定度为0.05ml/38.32ml=0.13%标定体积的影响引入相对标准不确定度U(V)为0.0572+0.132=0.142%。   3.2.4 其他常数 基准无水碳酸钠摩尔质量引起的标准不确定度很小,可以忽略。   4 合成标准不确定度   测量重复性、基准无水碳酸钠的纯度、天平称量、标定体积等的不确定度相互独立,故将上述数据合成得盐酸的相对合成标准不确定度U(C)为0.0552+0.0292+0.0842+0.1422=0.176%。   5 扩展不确定度   实验测得盐酸标准溶液浓度为0.09951mol/L,则测量结果的合成标准不确定度U(C)=0.09951mol/L×0.176%=0.000175mol/L。若取包含因子K=2,得测量结果的扩展不确定度U=2U(C)=0.00035mol/L。   6 测量结果的表示   盐酸标准滴定溶液的浓度可表示为:(0.09951±0.00035mol/L,K=2)。   【参考文献】   1 姚正堂,将已峰.奶制品中蛋白质测定的不确定度分析.中华医学研究杂志,2005,5(6):6.   2 国家技术监督局.JJF1059-1999测量不确定度与表示.北京:中国计量出版社,1997,81.   作者单位: 214171 江苏无锡,无锡市惠山区疾病预防控制中心

  • 液质检测环丙沙星用盐酸环丙沙星配置标准品的时的疑问

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]检测环丙沙星,但标准品买的是盐酸环丙沙星,在配置时需要扣掉盐酸的质量吗?另外我用乙腈溶解发现溶解后的溶液白色浑浊,很多白色的悬浮物,加100ul甲酸后仍然浑浊,老师们有遇到过这种情况吗?

  • 【求助】盐酸米多君标准

    原料药盐酸米多君标准(国内:YBH09452006),5-氨基乙酰丙酸盐酸盐标准。若有特殊要求也可站内信息联系!有国外标准也行。

  • 盐酸二甲双胍格列本脲胶囊I有关物质

    盐酸二甲双胍格列本脲胶囊I有关物质

    盐酸二甲双胍格列本脲胶囊I有关物质按照2015版药典配制,三聚氰胺不出峰,色谱柱用的资生堂的。求各位大神指点一下[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/05/201905021326407220_6369_3384811_3.jpg[/img]

  • 【求助】副产品盐酸标准

    我目前急需副产品盐酸标准 HG/T3783,网站搜索不到。请各位帮忙提供下。感激不尽!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!

  • 【原创】盐酸标准溶液的配制与标定

    请教各位一下:在标定盐酸标准溶液时,用无水碳酸钠作基准准确还是用硼砂准确? 假如我要配制0.5mol/L的盐酸,标出的结果是0.4741mol/L,溶液的体积估计为13000mL,请问我应该加几毫升浓盐酸? 谢谢

  • 【求助】各种级别盐酸的标准

    哪位大侠,有优级纯(GR,Guaranteed reagent)、分析纯(AR,Analytical reagent、化学纯(CP,Chemical pure)盐酸的杂质含量标准,小弟十分感谢![em09511]

  • 食品中烟酸和烟酸胺的测定

    大神们,有做过食品中烟酸和烟酸胺的测定的么,GB5009.89-2016.要参加中检院的能力比对奶粉中烟酸和烟酸胺的测定,第一次接触这个项目,有什么需要注意的地方,包括溶剂哪个厂家好,柱子哪家的出峰效果好,标准溶液买哪里的等等。。。。请做过此项目的同学留下你们宝贵滴经验,先谢谢啦!!

  • 【求助】盐酸标准溶液 浓度高问题?

    1mol/L盐酸标准溶液在使用半个月后浓度变高是怎么回事呢?我是用无水碳酸钠标定的,如果说盐酸挥发了,那浓度应该是变低,可现在变高了是怎么回事呢?大概高了0.1左右,请教各位大侠了,谢谢!

  • 海水17378.4氰化物异烟酸吡唑啉酮配制方法有误,求解

    海水17378.4氰化物异烟酸吡唑啉酮配制方法有误,求解

    [img=,690,75]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/01/202001161621460228_8391_3269810_3.png!w690x75.jpg[/img]这个标准所写的异烟酸-吡唑啉酮配制方法是完全没有异烟酸的加入,那这个试剂就不是完整的了,不能当做显色剂,正确的方法该如何配制?水质HJ484的标准里面有写,异烟酸-吡唑啉酮是先将1.5g异烟酸溶于25ml 20g/L的100ml,然后0.25g吡唑啉酮溶于20ml的甲酰胺里,再按吡唑啉酮和异烟酸1:5混合。首先按称取量来说的话,称取量不一样,海水的吡唑啉酮量比较大,如果我单纯用水质的显色剂配制用作海水的显色会不会令显色不完全导致精度变低;那如果我按照1.0g吡唑啉酮溶于40ml甲酰胺中,相对的我异烟酸的比例是否需要等比例增加?但海水标准只说了两液合并于100ml容量瓶里面,需要加水至标线,没有一个两者的比例要求,我如何确定比例?12763.4里面没有关于海水氰化物的相关标准。

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