盐酸大观霉素标准品

林可霉素，盐酸克林霉素，大观霉素，3种药物的ASE和手动2种方式提取大观霉素回收率低，药物极性强，易溶于水，溶于甲醇。乙腈，甲醇，水，甲酸水都已试过，求各位大神指教。

[font=瀹嬩綋, SimSun]中国食品药品检定研究院（以下简称“中检院”）对盐酸大观霉素等7种标准物质原料采购项目进行公告，现诚邀符合项目要求的供应商报名参加。[/font][font=瀹嬩綋, SimSun][b][font=宋体]一、项目基本情况[/font][/b][/font][font=瀹嬩綋, SimSun]项目名称：中检院盐酸大观霉素等7种标准物质原料采购项目[/font][font=瀹嬩綋, SimSun]项目编号：ZFCG202300001[/font][font=瀹嬩綋, SimSun]项目需求：详见附件1[/font][font=瀹嬩綋, SimSun][b][font=宋体]二、供应商资格要求[/font][/b][/font][font=宋体]1.具有独立承担民事责任的能力；[/font][font=宋体]2.具有良好的商业信誉和健全的财务会计制度；[/font][font=宋体]3.具有履行合同所必需的专业技术能力；[/font][font=宋体]4.有依法缴纳税收和社会保障资金的良好记录；[/font][font=宋体]5.参加政府采购活动前三年内，在经营活动中没有重大违法记录；[/font][font=宋体]6.资格审查时，通过“信用中国”网站、中国政府采购网、国家企业信用信息公示系统、天眼查、企查查网站等渠道查询供应商信用记录，经查询列入失信被执行人、重大税收违法案件当事人名单、政府采购严重违法失信行为记录名单、经营异常名录信息、严重违法失信企业名单（黑名单）信息的，经查询在经营活动中有重大违法记录的，截至本项目采购活动开始前三年内因违法经营受到刑事处罚或者责令停产停业、吊销许可证或者执照、较大数额罚款等行政处罚的，不得参加本项目；[/font][font=宋体]7.单位负责人为同一人或者存在控股、管理关系的不同单位，不得参加同一项目响应；[/font][font=宋体]8.本项目不接受联合体参加，禁止转包或分包；[/font][font=宋体]9.法律、行政法规规定的其他条件。[/font][font=瀹嬩綋, SimSun][b][font=宋体]三、报名方式[/font][/b][/font][font=宋体]1.本项目采取网上报名的方式，不设现场报名及其他形式的报名。符合项目要求的潜在供应商需填写完整报名表（附件2）发送至邮箱hqzc@nifdc.org.cn。（邮件命名：项目名称+报名单位名称）[/font][font=宋体]2.报名供应商需提交真实有效的响应文件（附件3）并加盖公章，密封邮寄至中检院联系人处。[/font][font=宋体]3.报名和文件邮寄送达时间截止至2023年1月19日（北京时间），逾期送达不予接收。[/font][font=瀹嬩綋, SimSun][b][font=宋体]四、供应商确定原则[/font][/b][/font][font=瀹嬩綋, SimSun]请报名供应商以单品种总价进行报价，本项目根据质量和服务均能满足实质性响应且报价最低原则确定供应商。[/font][font=瀹嬩綋, SimSun][b][font=宋体]五、联系方式[/font][/b][/font][font=瀹嬩綋, SimSun]采购单位：中国食品药品检定研究院[/font][font=瀹嬩綋, SimSun]地址：北京市大兴区生物医药产业基地华佗路31号院后勤政采部[/font][font=瀹嬩綋, SimSun]联系人： 袁玉萍[/font][font=瀹嬩綋, SimSun]联系电话：010-53852873[/font][font=瀹嬩綋, SimSun]电子邮箱：hqzc@nifdc.org.cn [/font][font=瀹嬩綋, SimSun]附件：[/font][font=宋体]1.中检院盐酸大观霉素等7种标准物质原料采购项目技术需求[/font][font=宋体]2.报名表[/font][font=宋体]3.供应商响应文件[/font][align=right][font=瀹嬩綋, SimSun]中检院[/font][/align][align=right][font=宋体]2023年1月11日[/font][/align]【附件】[list][*][img]https://www.nifdc.org.cn/directory/web/fileTypeImages/icon_xls.gif[/img] [url=https://www.nifdc.org.cn/directory/web/nifdc/infoAttach/b6b1f54f-33bd-40ca-9f50-d64d1ed6070c.xlsx]附件1:中检院盐酸大观霉素等7种标准物质原料采购项目技术需求.xlsx[/url][*][img]https://www.nifdc.org.cn/directory/web/fileTypeImages/icon_xls.gif[/img] [url=https://www.nifdc.org.cn/directory/web/nifdc/infoAttach/54f0ed52-4708-40ad-924f-4f37f75c9729.xlsx]附件2:报名表.xlsx[/url][*][img]https://www.nifdc.org.cn/directory/web/fileTypeImages/icon_xls.gif[/img] [url=https://www.nifdc.org.cn/directory/web/nifdc/infoAttach/122ca13c-6560-4348-b6c8-ffdb20c23ca4.xlsx]附件3:供应商响应文件.xlsx[/url][/list]

盐酸大观霉素的理化性质？注射液在pH5.0左右，灭菌后pH降到3.0，含量检测只有60％。难道是工艺引起大观霉素破坏？

[align=center]【坛墨杯+征文】化妆品中盐酸美满霉素等7种抗生素组分的应用[/align]1. 摘要7 种常见抗生素（盐酸米诺环素、盐酸土霉素、盐酸四环素、盐酸金霉素、盐酸多西环素、氯霉素及甲硝唑）是化妆品安全技术规范2015版要求禁用成分，然而市场抽检经常会有产品检出。如何快速准确测定化妆品中的抗生素含量很有必要，本文通过溶剂超声波提取，滤膜过滤，用高效液相色谱仪测定化妆品中7种抗生素的含量，方法线性良好，检出限低，方法准确度和精密度很好，完全满足实验室快速准确测试要求，值得推荐。关键词：抗生素，超声提取，高效液相色谱法 2.实验部分2.1 试剂及仪器色谱纯甲醇，优级纯盐酸，电子天平，超声波清洗机，高效液相色谱仪（沃特世e2695）标准物质：盐酸米诺环素、盐酸土霉素、盐酸四环素、盐酸金霉素、盐酸多西环素、氯霉素及甲硝唑（由坛墨质检提供）[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907021055360229_3616_1657564_3.jpg!w690x920.jpg[/img][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907021055370910_1332_1657564_3.jpg!w690x920.jpg[/img]2.2 测试过程称取1g化妆品类试样到10mL具塞比色管中，加入甲醇和0.1M盐酸的1+1混合溶液到刻度，超声提取30分钟，经0.45μm滤膜过滤后在高效液相色谱仪(HPLC)上进行分析。2.3 仪器条件结合实验室实际情况，确定仪器条件如下：[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907011605427430_3462_1657564_3.jpg!w690x517.jpg[/img] [table][tr][td]色谱柱[/td][td]C18柱，250mm×4.6mm×5μm[/td][/tr][tr][td]进样量[/td][td]20μL[/td][/tr][tr][td]流速[/td][td]0.9mL/min[/td][/tr][tr][td]流动相[/td][td]A:0.01mol/L草酸溶液(磷酸调节pH至2.0)B:甲醇C:乙腈A:B:C=69:11:20[/td][/tr][tr][td]柱温箱[/td][td]30°C[/td][/tr][tr][td]波长[/td][td]268nm[/td][/tr][tr][td]采集时间[/td][td]22min[/td][/tr][/table]此色谱条件下，标准溶液(1mg/L)色谱峰如下：由图上可知，此色谱条件下各组分分离良好，基线稳定，适合分析。2.4 线性范围按标准要求，使用购买的盐酸美满霉素类标准物质配制成1000mg/l混合储备液，再通过逐级稀释用流动相配制成0.5, 1, 2,5及10mg/L的标准曲线工作溶液，在HPLC上进行分析，得到数据如下： [table=576][tr][td] [align=center] [/align] [/td][td=6,1] [align=center]各浓度峰面积[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=right] 浓度mg/L[/align] 目标物[/td][td] [align=center]0.5[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]相关系数(R)[/align] [/td][/tr][tr][td]盐酸美满霉素[/td][td] [align=center]19209[/align] [/td][td] [align=center]35658[/align] [/td][td] [align=center]86798[/align] [/td][td] [align=center]210697[/align] [/td][td] [align=center]425803[/align] [/td][td] [align=center]0.9998[/align] [/td][/tr][tr][td]甲硝唑[/td][td] [align=center]14665[/align] [/td][td] [align=center]28052[/align] [/td][td] [align=center]61921[/align] [/td][td] [align=center]139379[/align] [/td][td] [align=center]283241[/align] [/td][td] [align=center]0.9997[/align] [/td][/tr][tr][td]二水土霉素[/td][td] [align=center]26207[/align] [/td][td] [align=center]52125[/align] [/td][td] [align=center]107468[/align] [/td][td] [align=center]265766[/align] [/td][td] [align=center]540079[/align] [/td][td] [align=center]0.9999[/align] [/td][/tr][tr][td]盐酸四环素[/td][td] [align=center]19744[/align] [/td][td] [align=center]39705[/align] [/td][td] [align=center]82312[/align] [/td][td] [align=center]204106[/align] [/td][td] [align=center]413922[/align] [/td][td] [align=center]0.9999[/align] [/td][/tr][tr][td]盐酸金霉素[/td][td] [align=center]10137[/align] [/td][td] [align=center]20219[/align] [/td][td] [align=center]43603[/align] [/td][td] [align=center]113420[/align] [/td][td] [align=center]237213[/align] [/td][td] [align=center]0.9998[/align] [/td][/tr][tr][td]盐酸多西环素[/td][td] [align=center]9833[/align] [/td][td] [align=center]20726[/align] [/td][td] [align=center]47460[/align] [/td][td] [align=center]118973[/align] [/td][td] [align=center]249209[/align] [/td][td] [align=center]0.9998[/align] [/td][/tr][tr][td]氯霉素[/td][td] [align=center]13869[/align] [/td][td] [align=center]30459[/align] [/td][td] [align=center]67009[/align] [/td][td] [align=center]168390[/align] [/td][td] [align=center]347240[/align] [/td][td] [align=center]0.9999[/align] [/td][/tr][/table][img=,542,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907021111281220_851_1657564_3.png!w542x388.jpg[/img]从上表可以看出，曲线线性良好，相关系数R＞0.995，满足标准要求。2.5 精密度取1mg/L的混合标准溶液，在HPLC上进行7次测试，计算精密度。 [table=576][tr][td] [align=right]浓度mg/L[/align] 目标物[/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]6[/align] [/td][td] [align=center]7[/align] [/td][td] [align=center]RSD[/align] [/td][/tr][tr][td]盐酸美满霉素[/td][td] [align=center]0.912[/align] [/td][td] [align=center]0.964[/align] [/td][td] [align=center]0.956[/align] [/td][td] [align=center]0.946[/align] [/td][td] [align=center]0.990[/align] [/td][td] [align=center]0.972[/align] [/td][td] [align=center]0.931[/align] [/td][td] [align=center]2.7%[/align] [/td][/tr][tr][td]甲硝唑[/td][td] [align=center]0.920[/align] [/td][td] [align=center]0.930[/align] [/td][td] [align=center]0.921[/align] [/td][td] [align=center]0.924[/align] [/td][td] [align=center]0.925[/align] [/td][td] [align=center]0.925[/align] [/td][td] [align=center]0.925[/align] [/td][td] [align=center]0.4%[/align] [/td][/tr][tr][td]二水土霉素[/td][td] [align=center]0.990[/align] [/td][td] [align=center]0.976[/align] [/td][td] [align=center]0.977[/align] [/td][td] [align=center]0.983[/align] [/td][td] [align=center]0.985[/align] [/td][td] [align=center]0.979[/align] [/td][td] [align=center]0.982[/align] [/td][td] [align=center]0.5%[/align] [/td][/tr][tr][td]盐酸四环素[/td][td] [align=center]0.973[/align] [/td][td] [align=center]0.958[/align] [/td][td] [align=center]0.946[/align] [/td][td] [align=center]0.968[/align] [/td][td] [align=center]0.966[/align] [/td][td] [align=center]0.962[/align] [/td][td] [align=center]0.963[/align] [/td][td] [align=center]0.9%[/align] [/td][/tr][tr][td]盐酸金霉素[/td][td] [align=center]0.965[/align] [/td][td] [align=center]0.939[/align] [/td][td] [align=center]0.941[/align] [/td][td] [align=center]0.945[/align] [/td][td] [align=center]0.929[/align] [/td][td] [align=center]0.926[/align] [/td][td] [align=center]0.920[/align] [/td][td] [align=center]1.6%[/align] [/td][/tr][tr][td]盐酸多西环素[/td][td] [align=center]1.007[/align] [/td][td] [align=center]0.967[/align] [/td][td] [align=center]0.942[/align] [/td][td] [align=center]1.040[/align] [/td][td] [align=center]1.017[/align] [/td][td] [align=center]1.015[/align] [/td][td] [align=center]0.982[/align] [/td][td] [align=center]3.4%[/align] [/td][/tr][tr][td]氯霉素[/td][td] [align=center]0.915[/align] [/td][td] [align=center]0.954[/align] [/td][td] [align=center]0.964[/align] [/td][td] [align=center]0.936[/align] [/td][td] [align=center]0.935[/align] [/td][td] [align=center]0.916[/align] [/td][td] [align=center]0.914[/align] [/td][td] [align=center]2.1%[/align] [/td][/tr][/table]7次测试相对标准偏差RSD均小于5%，精密度良好。2.6 样品加标回收率选取两种化妆品，保湿乳和防晒乳样品，分别添加0.1mL的1000mg/L盐酸美满霉素混合标准溶液，样品中理论加标浓度为10mg/L，按样品测试过程进行操作，重复3次，考察样品加标回收率。 [table=575][tr][td]保湿乳加标[/td][td=4,1] [align=center]测得浓度mg/L[/align] [/td][td=3,1] [align=center]回收率[/align] [/td][/tr][tr][td] [/td][td] [align=center]样品[/align] [/td][td] [align=center]加标-1[/align] [/td][td] [align=center]加标-2[/align] [/td][td] [align=center]加标-3[/align] [/td][td] [align=center]加标-1[/align] [/td][td] [align=center]加标-2[/align] [/td][td] [align=center]加标-3[/align] [/td][/tr][tr][td]盐酸美满霉素[/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]9.24 [/align] [/td][td] [align=center]9.17 [/align] [/td][td] [align=center]9.22 [/align] [/td][td] [align=center]92.4%[/align] [/td][td] [align=center]91.7%[/align] [/td][td] [align=center]92.2%[/align] [/td][/tr][tr][td]甲硝唑[/td][td] [align=center]4.48[/align] [/td][td] [align=center]12.69 [/align] [/td][td] [align=center]12.85 [/align] [/td][td] [align=center]12.52 [/align] [/td][td] [align=center]94.4%[/align] [/td][td] [align=center]96.0%[/align] [/td][td] [align=center]92.7%[/align] [/td][/tr][tr][td]二水土霉素[/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]10.55 [/align] [/td][td] [align=center]10.50 [/align] [/td][td] [align=center]10.29 [/align] [/td][td] [align=center]105.5%[/align] [/td][td] [align=center]105.0%[/align] [/td][td] [align=center]102.9%[/align] [/td][/tr][tr][td]盐酸四环素[/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]9.04 [/align] [/td][td] [align=center]9.14 [/align] [/td][td] [align=center]8.89 [/align] [/td][td] [align=center]90.4%[/align] [/td][td] [align=center]91.4%[/align] [/td][td] [align=center]88.9%[/align] [/td][/tr][tr][td]盐酸金霉素[/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]8.88 [/align] [/td][td] [align=center]8.85 [/align] [/td][td] [align=center]8.99 [/align] [/td][td] [align=center]88.8%[/align] [/td][td] [align=center]88.5%[/align] [/td][td] [align=center]89.9%[/align] [/td][/tr][tr][td]盐酸多西环素[/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]22.56 [/align] [/td][td] [align=center]22.81 [/align] [/td][td] [align=center]22.88 [/align] [/td][td] [align=center]104.6%[/align] [/td][td] [align=center]107.1%[/align] [/td][td] [align=center]107.7%[/align] [/td][/tr][tr][td]氯霉素[/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]9.81 [/align] [/td][td] [align=center]9.61 [/align] [/td][td] [align=center]9.73 [/align] [/td][td] [align=center]98.1%[/align] [/td][td] [align=center]96.1%[/align] [/td][td] [align=center]97.3%[/align] [/td][/tr][/table] [table=575][tr][td]防晒乳加标[/td][td=4,1] [align=center]测得浓度mg/L[/align] [/td][td=3,1] [align=center]回收率[/align] [/td][/tr][tr][td] [/td][td] [align=center]样品[/align] [/td][td] [align=center]加标-1[/align] [/td][td] [align=center]加标-2[/align] [/td][td] [align=center]加标-3[/align] [/td][td] [align=center]加标-1[/align] [/td][td] [align=center]加标-2[/align] [/td][td] [align=center]加标-3[/align] [/td][/tr][tr][td]盐酸美满霉素[/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]8.89[/align] [/td][td] [align=center]8.81[/align] [/td][td] [align=center]8.85[/align] [/td][td] [align=center]88.9%[/align] [/td][td] [align=center]88.1%[/align] [/td][td] [align=center]88.5%[/align] [/td][/tr][tr][td]甲硝唑[/td][td] [align=center]3.25[/align] [/td][td] [align=center]12.04[/align] [/td][td] [align=center]12.63[/align] [/td][td] [align=center]12.34[/align] [/td][td] [align=center]94.5%[/align] [/td][td] [align=center]100.4%[/align] [/td][td] [align=center]97.5%[/align] [/td][/tr][tr][td]二水土霉素[/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]10.09[/align] [/td][td] [align=center]10.46[/align] [/td][td] [align=center]10.21[/align] [/td][td] [align=center]100.9%[/align] [/td][td] [align=center]104.6%[/align] [/td][td] [align=center]102.1%[/align] [/td][/tr][tr][td]盐酸四环素[/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]8.73[/align] [/td][td] [align=center]9.20[/align] [/td][td] [align=center]8.80[/align] [/td][td] [align=center]87.3%[/align] [/td][td] [align=center]92.0%[/align] [/td][td] [align=center]88.0%[/align] [/td][/tr][tr][td]盐酸金霉素[/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]8.60[/align] [/td][td] [align=center]9.31[/align] [/td][td] [align=center]8.88[/align] [/td][td] [align=center]86.0%[/align] [/td][td] [align=center]93.1%[/align] [/td][td] [align=center]88.8%[/align] [/td][/tr][tr][td]盐酸多西环素[/td][td] [align=center]12.10[/align] [/td][td] [align=center]22.17[/align] [/td][td] [align=center]22.57[/align] [/td][td] [align=center]22.70[/align] [/td][td] [align=center]100.7%[/align] [/td][td] [align=center]104.7%[/align] [/td][td] [align=center]106.0%[/align] [/td][/tr][tr][td]氯霉素[/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]9.81[/align] [/td][td] [align=center]9.61[/align] [/td][td] [align=center]9.45[/align] [/td][td] [align=center]98.1%[/align] [/td][td] [align=center]96.1%[/align] [/td][td] [align=center]94.5%[/align] [/td][/tr][/table]回收率要求80%-120%.分别进行3次测试，回收率都在85%~110%之间，满足测试要求。2.7 方法检出限(MDL)和定量检出限(LOQ)在10mL比色管中添加0.1mL的50mg/l盐酸美满霉素混合标准溶液，按样品处理过程进行处理，重复7次，样品中理论加标浓度为0.5mg/L，通过标准偏差来计算检出限。 [table=671][tr][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]6[/align] [/td][td] [align=center]7[/align] [/td][td] [align=center]SD[/align] [/td][td] [align=center]MDL (mg/L)[/align] [/td][td] [align=center]LOQ (mg/L)[/align] [/td][td] [align=center]LOQ (mg/kg)[/align] [/td][/tr][tr][td]盐酸美满霉素[/td][td] [align=center]0.513[/align] [/td][td] [align=center]0.515[/align] [/td][td] [align=center]0.511[/align] [/td][td] [align=center]0.517[/align] [/td][td] [align=center]0.514[/align] [/td][td] [align=center]0.513[/align] [/td][td] [align=center]0.510[/align] [/td][td] [align=center]0.002[/align] [/td][td] [align=center]0.007[/align] [/td][td] [align=center]0.024[/align] [/td][td] [align=center]0.2[/align] [/td][/tr][tr][td]甲硝唑[/td][td] [align=center]0.466[/align] [/td][td] [align=center]0.467[/align] [/td][td] [align=center]0.467[/align] [/td][td] [align=center]0.470[/align] [/td][td] [align=center]0.486[/align] [/td][td] [align=center]0.469[/align] [/td][td] [align=center]0.469[/align] [/td][td] [align=center]0.007[/align] [/td][td] [align=center]0.021[/align] [/td][td] [align=center]0.069[/align] [/td][td] [align=center]0.7[/align] [/td][/tr][tr][td]二水土霉素[/td][td] [align=center]0.518[/align] [/td][td] [align=center]0.538[/align] [/td][td] [align=center]0.517[/align] [/td][td] [align=center]0.517[/align] [/td][td] [align=center]0.522[/align] [/td][td] [align=center]0.522[/align] [/td][td] [align=center]0.511[/align] [/td][td] [align=center]0.008[/align] [/td][td] [align=center]0.025[/align] [/td][td] [align=center]0.085[/align] [/td][td] [align=center]0.8[/align] [/td][/tr][tr][td]盐酸四环素[/td][td] [align=center]0.505[/align] [/td][td] [align=center]0.531[/align] [/td][td] [align=center]0.513[/align] [/td][td] [align=center]0.509[/align] [/td][td] [align=center]0.529[/align] [/td][td] [align=center]0.507[/align] [/td][td] [align=center]0.504[/align] [/td][td] [align=center]0.011[/align] [/td][td] [align=center]0.034[/align] [/td][td] [align=center]0.113[/align] [/td][td] [align=center]1.1[/align] [/td][/tr][tr][td]盐酸金霉素[/td][td] [align=center]0.440[/align] [/td][td] [align=center]0.468[/align] [/td][td] [align=center]0.463[/align] [/td][td] [align=center]0.479[/align] [/td][td] [align=center]0.532[/align] [/td][td] [align=center]0.469[/align] [/td][td] [align=center]0.448[/align] [/td][td] [align=center]0.030[/align] [/td][td] [align=center]0.090[/align] [/td][td] [align=center]0.299[/align] [/td][td] [align=center]3.0[/align] [/td][/tr][tr][td]盐酸多西环素[/td][td] [align=center]0.531[/align] [/td][td] [align=center]0.543[/align] [/td][td] [align=center]0.510[/align] [/td][td] [align=center]0.533[/align] [/td][td] [align=center]0.546[/align] [/td][td] [align=center]0.495[/align] [/td][td] [align=center]0.494[/align] [/td][td] [align=center]0.022[/align] [/td][td] [align=center]0.066[/align] [/td][td] [align=center]0.219[/align] [/td][td] [align=center]2.2[/align] [/td][/tr][tr][td]氯霉素[/td][td] [align=center]0.490[/align] [/td][td] [align=center]0.480[/align] [/td][td] [align=center]0.493[/align] [/td][td] [align=center]0.502[/align] [/td][td] [align=center]0.452[/align] [/td][td] [align=center]0.510[/align] [/td][td] [align=center]0.460[/align] [/td][td] [align=center]0.021[/align] [/td][td] [align=center]0.064[/align] [/td][td] [align=center]0.213[/align] [/td][td] [align=center]2.1[/align] [/td][/tr][/table]以7次加标测试值相对偏差的3倍作为方法检出限，10倍作为定量检出限，按称样量1g，最终定容体积10mL，计算得到的定量检出限为0.2~3.0mg/kg，而化妆品安全技术规范2.2中盐酸美满霉素等组分的定量限为：通过对比可知，实验室的实际定量检出限能够标准方法的定量限要求，可按照此方法开展测试。2.8 结果与讨论本文通过试验考察了线性相关系数、精密度、回收率及检出限等参数，结果表明：线性良好，达到0.999以上，精密度在0.4%~3.4%，回收率在88%~108%之间，检出限在0.2~3.0mg/kg，均满足测试要求，实验室可以依据此方法开展化妆品中盐酸美满霉素等7组分含量的测定工作，同时也验证了坛墨质检提供的标准物质是满足实验要求的，坛墨质检提供的标准物质也有用于日常检测中质量控制。3. 参考文献【1】 化妆品安全技术规范2015版【2】 GB/T27417-2017 合格评定化学分析方法确认和验证指南【3】 CNAS-CL01-A002:2018检测和校准实验室能力认可准则在化学检测领域的

有人做过化妆品中的抗生素吗？其中的二水土霉素是盐酸土霉素吗？另外二水土霉素、盐酸土霉素和土霉素是三种物质还是一种物质

GB 29685-2013 食品安全国家标准 动物性食品中林可霉素、克林霉素和大观霉素多残留的测定 气相色谱—质谱法

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法测四环素类，盐酸金霉素和金霉素、盐酸土霉素和土霉素，有什么区别呢？保留时间一样吗？

机器：岛津LC–2030c色谱柱：C18（4.6mm*150mm，5μm）流动相：0.01M草酸：乙腈：甲醇=7：2：1盐酸金霉素这两天购入，ups级，纯度97％，用纯甲醇溶解制成1000mg/L，用流动相稀释到100mg/L，上样后出现四个峰，均随浓度的增大而增大，空白只有溶剂峰。（图片明天补）

同样的浓度，同样的测试条件，土霉素和盐酸土霉素出峰时间一样吗？峰面积一样吗？有没有哪位大侠测试过？谢谢

目的：通过观察盐酸林可霉素对小鼠肠道菌群，肠道组织病理学改变，血中淋巴细胞数的影响规律，以期为科学研究正确使用盐酸林可霉素造成菌群失调动物模型提供参考资料。方法：盐酸林可霉素连续灌胃3d停止给药，于停药后第1天，第4天，第7天，和第10天检测肠球菌数，双歧杆菌数，血中淋巴细胞数和肠道病理改变，评价盐酸林可霉素对小鼠肠道菌群的影响规律。结果：灌胃3d停止用药后第1天和第4天双歧杆菌减少，肠球菌增加，与正常组比较差异有统计学意义(P0．05)，肠道黏膜皱褶变浅，上皮内杯状细胞减少。停药后第1天出现血中淋巴细胞数减少。结论：盐酸林可霉素短期大量给药，可造成小鼠菌群失调，肠道组织损伤，免疫功能受损，该损伤持续约1周。盐酸林可霉素是科学研究中用于造成菌群失调动物模型的常用抗生素，其抑制细菌生长，尤其抑制益生菌的作用非常明显，但各家用该药的方法、剂量有较大差别，由于动物的耐受性较强，菌群失调能持续的时间不清，本实验尝试在肠道菌群变化、肠组织损伤等方面来研究林可霉素造成菌群失调的规律。以期为该药在科学研究中的使用提供数据依据，现报告如下。

有哪位老师做过大观霉素么？小女子菜鸟一个，按GB/T 29685做了，可是回收基本上为0，有人做过么？求助啊!!!前处理：称取5g样品，用磷酸缓冲液（PH=4）提取，用三氯乙酸沉淀蛋白，然后用氢氧化钠调节PH至5.6~6.0，然后再加十二烷基磺酸钠（这个作用是？）。净化：HLB柱一次用3mL甲醇、水、十二烷基磺酸钠缓冲液润洗，取备用液过柱，用水淋洗两次，再用甲醇洗脱，收集洗脱液后氮吹，氮吹后硅烷化试剂衍生化，再氮吹，用正己烷复溶，上GC-MS测定。纯标已经衍生出来，可是做过程时一直木有回收啊！还有就是大观霉素是可以溶于水的呢，为什么还要水淋洗呢？有木有人做过啊？急求的呢！！！

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=102927]盐酸林可霉素甘油涂剂的制备及含量测定[/url]

仪器：岛津lc–2060c柱子：hpersil ods c18（新柱子，4.6mm*150mm，5μm）流动相：0.01m草酸：乙腈：甲醇=7：2：1药品：盐酸金霉素（新买的，前两天开封）ups级，纯度97％图一是80ug/ml和50ug/ml，由储备液+流动相稀释而成图二是用纯甲醇（hplc级）配置的储备液，配完直接-20冻存的[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/04/202304161307173046_337_5977329_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/04/202304161307173163_1574_5977329_3.png[/img]

[em0815] 哪为老师有盐酸多西环素和多西环素一水物标准BP2008和EP6.0版部分.请分享一下.不胜感激.急需.

各位大侠，国标GB/T 5009.116-2003畜、禽肉中土霉素、四环素、金霉素残留量的测定中所用的标品是：土霉素CAS:79-57-2; 四环素CAS:60-54-8； 金霉素CAS:57-62-5还是盐酸土霉素CAS:2058-46-0；盐酸四环素CAS:64-75-5；盐酸金霉素：64-72-2？

各位大侠，国标GB/T 5009.116-2003畜、禽肉中土霉素、四环素、金霉素残留量的测定中所用的标品是：土霉素CAS:79-57-2; 四环素CAS:60-54-8； 金霉素CAS:57-62-5还是盐酸土霉素CAS:2058-46-0；盐酸四环素CAS:64-75-5；盐酸金霉素：64-72-2？

(1)求助吉他霉素、硫酸粘菌素兽药典2010版标准，手上有的版友，能不能麻烦把这两个扫描一下或者传真一下也行，需要传真操作的版友麻烦站短联系，我告知传真号码。(2)吉他霉素对照品进液相色谱是只有一个A5峰，还是有多个色谱峰，　对照品的纯度是多少？

食品安全国家标准 食品营养强化剂 L-盐酸赖氨酸

实验室盐酸标准溶液通常都是用玻璃瓶来装的，如果配好的标准溶液需要搬到其它实验室用，为了搬运过程安全，可以用塑料壶来装吗？

土霉素、金霉素和四环素的检测方法 1. 分析目标化合物土霉素，金霉素，四环素2. 仪器设备带荧光检测器的高效液相色谱仪。3．试剂除下列试剂外，使用附录2所列试剂。咪唑：特级咪唑缓冲溶液：将68.08g咪唑、0.37g EDTA 和10.72g乙酸镁溶解在800mL水中，用乙酸调节pH7.2后，加水至1,000mL。含有乙二胺四乙酸的柠檬酸缓冲溶液：第1液：将21.0g柠檬酸溶解在水中至1,000mL。第2液：将71.6g磷酸氢二钠溶解在水中至1,000mL。在1.86g乙二胺四乙酸中加入307mL第1液和193mL第2液混合的溶液溶解。苯乙烯二乙烯苯共聚物小柱 (265mg)：在内径8～9mm 聚乙烯管中填充265mg柱色谱用苯乙烯二乙烯苯共聚物或具有同等分离特性的物质。4．标准品盐酸土霉素：本品1.000mg 含有土霉素0.850mg以上效价，分解点为190℃～194℃。盐酸金霉素：本品1.000mg含有盐酸金霉素0.900mg以上效价，分解点为210℃以上。盐酸四环素：本品1.000mg 含有盐酸四环素0.900mg以上效力，分解点为214℃以上。5．试验溶液的制备a 提取方法①肌肉、肝脏和肾脏

各位老师，关于71-3中0.07mol/L 的盐酸标定，有国标标准时说关于盐酸标定的么？

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]检测环丙沙星，但标准品买的是盐酸环丙沙星，在配置时需要扣掉盐酸的质量吗？另外我用乙腈溶解发现溶解后的溶液白色浑浊，很多白色的悬浮物，加100ul甲酸后仍然浑浊，老师们有遇到过这种情况吗？

原料药盐酸米多君标准（国内：YBH09452006），5-氨基乙酰丙酸盐酸盐标准。若有特殊要求也可站内信息联系！有国外标准也行。

农业部2086号公告-7-2014 饲料中大观霉素的测定

我们刚买了台液相色谱仪，准备用来检测产品中的棒曲霉素，但不知道那里（我现在在山西）卖棒曲霉素标准品，希望知道的朋友告诉一下。

标定盐酸标准滴定溶液的不确定度分析　作者：吴文英 张春雨 唐惠兰 来源：中华医学研究杂志　在理化分析过程中，一切测量结果都不可避免地具有不确定度。盐酸标准溶液是常用化学定量参比物质，其标定值的准确性直接影响常规分析质量。笔者以GB/T601《滴定分析（容量分析）用标准液的制备》为依据配制并标定盐酸根据JJF1059-1999《测定不确定度评定与表示》分析其测量不确定度。简述由标定过程中得到的不确定度。　　　1 实验部分　　　1.1 测定方法［1，2］ 准确称量270℃～300℃干燥至恒重的基准碳酸钠（99.95%～100.05%）约0.2g左右，电子分析天平（精度为0.1mg），置于三角瓶中，加入50ml水使之溶解，加指示剂，用盐酸标准液滴定至终点同时作试剂空白实验。　　　1.2 主要计量仪器与试剂 电了分析天平：AG204；酸式滴定管：50ml A级。　　　1.3 建立数学模型　C=m (V1-V2)×0.05300　式中　C：盐酸标准滴定溶液的浓度（mol/L）；m：基准无水碳酸钠的质量（g）；V1：盐酸标准滴定溶液用量（ml）；V2：试剂空白实验中盐酸标准滴定溶液用量（ml）；0.05300：与1.00ml盐酸标准溶液［C(HCl)=1.000mol/L］相当于以克表示的无水碳酸钠的质量。　　　1.4 盐酸标准滴定溶液的标定结果 为获得标准溶液重复测量的不确定度分量，对同一标准溶液进行8次独立的标定。测定数据见表1。　　　表1 盐酸标准滴定溶液的标定结果　略　　　2 测量不确定度来源　　　从检测过程和数学模型分析，标定盐酸标准溶液的不确定度主要来源，由四个方面所引起。(1)测量的重复性（A类不确定度）；(2)基准无水碳酸钠的纯度；(3)测量使用的电子分析天平及量具；(4)其他相关常数。　　　3 测量不确定度分析　　　3.1 A类不确定度的分析 利用表1中的测量结果，按照A类评定测量重复性的标准不确定度。具体计算过程：重复测量的平均值计算式：=1 n∑8 i=1xi=0.09951mol/L　单次测量的标准差按贝塞尔公式计算s（x）为　s(x)=∑8 i=1(xi-)2 n-1=0.0001555mol/L　的标准差s()为　s()=s(x) n=0.000155 8=0.0000548mol/L=5.48×10-5mol/L 　　由测量重复性引起的相对标准不确定度为U（x）：0.0000548/0.09951=0.055%。　　　3.2 B类不确定度分析　　　3.2.1 基准碳酸钠的纯度 基准碳酸钠的纯度为1.0000±0.0005，视为矩形分布0.00053=0.00029，则标准不确定度为：由基准碳酸钠的纯度引入的相对不确定度u（p）为：0.029%。　　　3.2.2 天平称量所引入的标准不确定度 干燥器与天平称量仓内均放置同质硅胶，视为相同湿度，称量时无吸潮。电子天平检定证书标出线性为上0.2mg；可视为矩形分布，则标准不确定度为：因为称量采用的是减量法，故称量的标准不确定度为0.2mg /3=0.12mg：因为称量采用的是减量法，故称量的标准不确定度为：2×0.122=0.17mg，则由称量引入的相对标准不确定度u(m)为：0.17mg/0.2018g=0.084%。　　　3.2.3 标定体积的不确定度 (1)滴定管的校准：滴定使用50ml酸式滴定管（A级），按照检定规程，其最大允许误差为±0.05ml，相对允许误差为±0.1%，按照矩形分布，则滴定体积的相对标准不确定度u（V）为：u(V)=0.1%/3=0.0577%。(2)环境温度：实验环境在空调条件下，室温近似20℃。温度在20℃左右，标准溶液的温度补正值非常小，对实验结果影响可忽略不计，所以在不确定度分析中不把一温度影响引起的不确定度列入考虑范围。(3)滴定终点的判断：终点时的误差±0.05ml（1滴的体积），两点分布，现由终点分布判断引入的标准不确定度为0.05ml：相对标准不确定度为0.05ml/38.32ml=0.13%标定体积的影响引入相对标准不确定度U（V）为0.0572+0.132=0.142%。　　　3.2.4 其他常数 基准无水碳酸钠摩尔质量引起的标准不确定度很小，可以忽略。　　　4 合成标准不确定度　　　测量重复性、基准无水碳酸钠的纯度、天平称量、标定体积等的不确定度相互独立，故将上述数据合成得盐酸的相对合成标准不确定度U（C）为0.0552+0.0292+0.0842+0.1422=0.176%。　　　5 扩展不确定度　　　实验测得盐酸标准溶液浓度为0.09951mol/L，则测量结果的合成标准不确定度U（C）=0.09951mol/L×0.176%=0.000175mol/L。若取包含因子K=2，得测量结果的扩展不确定度U=2U（C）=0.00035mol/L。　　　6 测量结果的表示　　　盐酸标准滴定溶液的浓度可表示为：（0.09951±0.00035mol/L，K=2）。　　　【参考文献】　　　1 姚正堂，将已峰.奶制品中蛋白质测定的不确定度分析.中华医学研究杂志，2005，5(6)：6.　　　2 国家技术监督局.JJF1059-1999测量不确定度与表示.北京：中国计量出版社，1997，81.　　　作者单位： 214171 江苏无锡，无锡市惠山区疾病预防控制中心