各位老师,求帮忙,,,我用高效液相色谱分析盐酸地尔硫卓,发现峰型拖尾严重(拖尾因子都有4.9)流动相:醋酸盐缓冲液(用氢氧化钠调PH6.2):乙腈:甲醇=50::25:25用无水乙醇溶解的样品,浓度为0.1㎎/ml柱子是新的C18,250X4.6的
【作者】 王璐璐; 郑稳生; 谭小川; 张宇佳;【Author】 WANG Lu-Lu, ZHENG Wen-Sheng, TAN Xiao-Chuan, ZHANG Yu-Jia (Chinese Academy of Medical Sciences, Institute of Materia Medica, Beijing 100050)【机构】 中国医学科学院协和医科大学药物研究所; 中国医学科学院协和医科大学药物研究所 北京100050; 北京100050; 北京100050;【摘要】 采用 HPL C法测定注射用盐酸地尔硫的含量及有关物质。色谱柱为 Diamonsil C1 8( 15 0 mm× 4.6 m m,5μm ) ,0 .1m ol/ L醋酸钠缓冲液 ( p H6 .2 ) -甲醇 -乙腈 ( 5∶ 6∶ 6 )为流动相 ,检测波长为 2 40 nm。检测限为 0 .2 ng,线性范围为 6~ 14μg/ ml( r=0 .9998) ,RSD为 0 .11% ,平均回收率为 10 0 .2 % ,RSD为 0 .5 2 %。 更多还原【Abstract】 A HPLC method for the determination of diltiazem hydrochloride for injection and its related substances was presented. Diamonsil C18 column was used, with mobile phase of 0.1 mol/L sodium acetate buffer solution (pH6.2)-methanol-acetonitrile (5∶6∶6) and at detection wavelength of 236 nm. The detection limit was 0.2 ng. The linear range was 6~14 μg/ml, and average recovery was 100.2% with RSD of 0.52%. 更多还原【关键词】 注射用盐酸地尔硫; 有关物质; HPLC; 测定; 【Key words】 diltiazem hydrochloride for injection; related substance; HPLC; determination; http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208201140_384595_2352694_3.jpg
测蛋白时,用盐酸标准溶液滴定好,还是选择硫酸标准溶液合理?
建立毛细管气相色谱法测定盐酸氮卓斯汀中残留溶剂。采用DB-624毛细管色谱柱,FID检测器,二甲基甲酰胺为溶剂,程序升温,外标法同时检测盐酸氮卓斯汀中乙醇、丙酮、二氯甲烷、正己烷4种有机溶剂残留量。各待测组分完全分离,线性关系良好,检测限分别为3.51μg/mL、0.35μg/mL、2.12μg/mL、0.11μg/mL,精密度RSD5%,平均回收率99.1%~102.4%。本法操作简单,结果准确可靠,可用于盐酸氮卓斯汀中残留溶剂的检测。
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]检测环丙沙星,但标准品买的是盐酸环丙沙星,在配置时需要扣掉盐酸的质量吗?另外我用乙腈溶解发现溶解后的溶液白色浑浊,很多白色的悬浮物,加100ul甲酸后仍然浑浊,老师们有遇到过这种情况吗?
标定盐酸标准滴定溶液的不确定度分析 作者:吴文英 张春雨 唐惠兰 来源:中华医学研究杂志 在理化分析过程中,一切测量结果都不可避免地具有不确定度。盐酸标准溶液是常用化学定量参比物质,其标定值的准确性直接影响常规分析质量。笔者以GB/T601《滴定分析(容量分析)用标准液的制备》为依据配制并标定盐酸根据JJF1059-1999《测定不确定度评定与表示》分析其测量不确定度。简述由标定过程中得到的不确定度。 1 实验部分 1.1 测定方法[1,2] 准确称量270℃~300℃干燥至恒重的基准碳酸钠(99.95%~100.05%)约0.2g左右,电子分析天平(精度为0.1mg),置于三角瓶中,加入50ml水使之溶解,加指示剂,用盐酸标准液滴定至终点同时作试剂空白实验。 1.2 主要计量仪器与试剂 电了分析天平:AG204;酸式滴定管:50ml A级。 1.3 建立数学模型 C=m (V1-V2)×0.05300 式中 C:盐酸标准滴定溶液的浓度(mol/L);m:基准无水碳酸钠的质量(g);V1:盐酸标准滴定溶液用量(ml);V2:试剂空白实验中盐酸标准滴定溶液用量(ml);0.05300:与1.00ml盐酸标准溶液[C(HCl)=1.000mol/L]相当于以克表示的无水碳酸钠的质量。 1.4 盐酸标准滴定溶液的标定结果 为获得标准溶液重复测量的不确定度分量,对同一标准溶液进行8次独立的标定。测定数据见表1。 表1 盐酸标准滴定溶液的标定结果 略 2 测量不确定度来源 从检测过程和数学模型分析,标定盐酸标准溶液的不确定度主要来源,由四个方面所引起。(1)测量的重复性(A类不确定度);(2)基准无水碳酸钠的纯度;(3)测量使用的电子分析天平及量具;(4)其他相关常数。 3 测量不确定度分析 3.1 A类不确定度的分析 利用表1中的测量结果,按照A类评定测量重复性的标准不确定度。具体计算过程:重复测量的平均值计算式:=1 n∑8 i=1xi=0.09951mol/L 单次测量的标准差按贝塞尔公式计算s(x)为 s(x)=∑8 i=1(xi-)2 n-1=0.0001555mol/L 的标准差s()为 s()=s(x) n=0.000155 8=0.0000548mol/L=5.48×10-5mol/L 由测量重复性引起的相对标准不确定度为U(x):0.0000548/0.09951=0.055%。 3.2 B类不确定度分析 3.2.1 基准碳酸钠的纯度 基准碳酸钠的纯度为1.0000±0.0005,视为矩形分布0.00053=0.00029,则标准不确定度为:由基准碳酸钠的纯度引入的相对不确定度u(p)为:0.029%。 3.2.2 天平称量所引入的标准不确定度 干燥器与天平称量仓内均放置同质硅胶,视为相同湿度,称量时无吸潮。电子天平检定证书标出线性为上0.2mg;可视为矩形分布,则标准不确定度为:因为称量采用的是减量法,故称量的标准不确定度为0.2mg /3=0.12mg:因为称量采用的是减量法,故称量的标准不确定度为:2×0.122=0.17mg,则由称量引入的相对标准不确定度u(m)为:0.17mg/0.2018g=0.084%。 3.2.3 标定体积的不确定度 (1)滴定管的校准:滴定使用50ml酸式滴定管(A级),按照检定规程,其最大允许误差为±0.05ml,相对允许误差为±0.1%,按照矩形分布,则滴定体积的相对标准不确定度u(V)为:u(V)=0.1%/3=0.0577%。(2)环境温度:实验环境在空调条件下,室温近似20℃。温度在20℃左右,标准溶液的温度补正值非常小,对实验结果影响可忽略不计,所以在不确定度分析中不把一温度影响引起的不确定度列入考虑范围。(3)滴定终点的判断:终点时的误差±0.05ml(1滴的体积),两点分布,现由终点分布判断引入的标准不确定度为0.05ml:相对标准不确定度为0.05ml/38.32ml=0.13%标定体积的影响引入相对标准不确定度U(V)为0.0572+0.132=0.142%。 3.2.4 其他常数 基准无水碳酸钠摩尔质量引起的标准不确定度很小,可以忽略。 4 合成标准不确定度 测量重复性、基准无水碳酸钠的纯度、天平称量、标定体积等的不确定度相互独立,故将上述数据合成得盐酸的相对合成标准不确定度U(C)为0.0552+0.0292+0.0842+0.1422=0.176%。 5 扩展不确定度 实验测得盐酸标准溶液浓度为0.09951mol/L,则测量结果的合成标准不确定度U(C)=0.09951mol/L×0.176%=0.000175mol/L。若取包含因子K=2,得测量结果的扩展不确定度U=2U(C)=0.00035mol/L。 6 测量结果的表示 盐酸标准滴定溶液的浓度可表示为:(0.09951±0.00035mol/L,K=2)。 【参考文献】 1 姚正堂,将已峰.奶制品中蛋白质测定的不确定度分析.中华医学研究杂志,2005,5(6):6. 2 国家技术监督局.JJF1059-1999测量不确定度与表示.北京:中国计量出版社,1997,81. 作者单位: 214171 江苏无锡,无锡市惠山区疾病预防控制中心
请教硫酸、盐酸浓度测定的国家标准为什么
我按照以下方法检测样品中的二氧化硫:将称好的样品置入圆底蒸馏烧瓶中,加入250mL水,装上冷凝装置,冷凝管下端应插入碘量瓶中的25mL乙酸铅(20g/L)吸收液中,然后在蒸馏瓶中加入10mL盐酸(1+1),立即盖塞,加热蒸馏。当蒸馏液约200mL时,使冷凝管下端离开液面,再蒸馏1min。用少量蒸馏水冲洗插入乙酸铅溶液的装置部分。在检测样品的同时做空白试验。 滴定:向取下的碘量瓶中依次加入10mL浓盐酸、1mL淀粉指示液(10g/L)。摇匀之后用碘标准滴定溶液(0.01mol/L)滴定至变蓝且在30s内不褪色为止。 由于样品中未添加二氧化硫,所以馏出液比较清亮,没有变浑浊。我在加入10mL浓盐酸后,清亮的馏出液就生成很多白色絮状沉淀,静止后沉淀在瓶底,我一直没弄明白这个沉淀是什么?是怎么生成的?对滴定结果有没有影响?请各位不吝赐教,谢谢!http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/04/201204122121_360979_1643181_3.jpg
硫酸-盐酸底液极谱法测锑时,标准和样品起波的位置不一样是什么原因
求助各位:为何做水中氰化物,方法是异烟酸-巴比妥酸分光光度法,标准会出现混浊?而且样品管也出现了浑浊,试剂差不多都是新买的,那个巴比妥酸是二水的,应该不会影响结果吧!
总碱度测定时用盐酸滴定试样,看的是pH值从8.3滴定至4.5消耗的盐酸标准溶液的体积吗?还是要加上酚酞碱度消耗的盐酸标准溶液的体积?
硫氰酸汞测空气中盐酸标准曲线不好,可能是什么原因?
谁有YS/T 239.5-1994 三硫化二锑化学分析方法 重量法测定盐酸不溶物标准,请上传一下进行分享。
盐酸副玫瑰苯胺测空气中二氧化硫,标准曲线中空白的值低于书中表中所列的值!我的水浴温度是20度,书中列表显示该温度下空白吸光度应该是0.040,但我测得的是0.028,是不是我做的数值一定的跟书上的一样呢!?还是我所得的数据有问题呢?难道某一温度下仅仅对应某一特定的空白值么?有严格的要求么?
食品安全国家标准 食品营养强化剂 L-盐酸赖氨酸
已经配制和标定好了0.1mol/L的盐酸标准滴定液,要稀释成1L的0.01mol/L盐酸标准滴定液,是用50mL的移液管移取2次0.1mol/L的盐酸标准滴定液吗?用一个100mL的容量瓶可以吗?配制好的0.01mol/L盐酸标准滴定液如果想要标定怎么标定,用多少g基准无水碳酸钠?
我们参加能力验证 元素铜(Cu)[size=3][font=宋体],样品介质为盐酸([/font][/size][size=3][font='Times New Roman']HCl[/font][/size][size=3][font=宋体])[/font][/size][size=3][font='Times New Roman']5%[/font][/size][size=3][font=宋体]溶液,而我们的标准储备液是1000mg/L,1%硫酸.用它分析[size=2][font=Arial]能力验证样品影响大吗?[/font][/size][/font][/size]
各位老师,关于71-3中0.07mol/L 的盐酸标定,有国标标准时说关于盐酸标定的么?
听仪器厂家售后说用硫酸更好一点,比盐酸稳定。两种溶液浓度使用相同吗?百度了一下是这样的浓度,0.025mol/L硫酸标准溶液或0.05mol/L盐酸标准溶液。这样对吗
本研究对盐酸副玫瑰苯胺法测定食品中SO2进行改进,以EDTA-2Na代替剧毒试剂四氯汞钠,建立了超声波浸提、无汞盐吸收液检测干果SO2残留的方法,二氧化硫含量在0~10.0μg范围内与吸光度呈良好的线性关系(R2=0.9995),方法的检出限为0.8mg/kg。测定样品的相对标准偏差在3.29%~7.42%之间,回收率在89.17%~104.72%之间。该方法操作简便、重现性好、线性范围宽、减小了对环境的污染,可用于干果中亚硫酸盐的测定。
盐酸可乐定的测定和盐酸丁咯地尔片含量的测定http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911021833_180179_1896702_3.jpg
大神们,有做过食品中烟酸和烟酸胺的测定的么,GB5009.89-2016.要参加中检院的能力比对奶粉中烟酸和烟酸胺的测定,第一次接触这个项目,有什么需要注意的地方,包括溶剂哪个厂家好,柱子哪家的出峰效果好,标准溶液买哪里的等等。。。。请做过此项目的同学留下你们宝贵滴经验,先谢谢啦!!
原料药盐酸米多君标准(国内:YBH09452006),5-氨基乙酰丙酸盐酸盐标准。若有特殊要求也可站内信息联系!有国外标准也行。
GB/T 601-2002 中氯化锌标准溶液配置是:把氯化锌溶于1L盐酸溶液中(1+2000)。1+2000的盐酸溶液我侧过PH值,大约在3左右。可是,这氯化锌标准溶液是用来做 PAC检测用的(GB 15892-2003 or 2009)。PAC样品最后处理是加入10mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液(PH=5.5),用二甲酚橙做指示剂。加入缓冲溶液,样品PH自然到了5.5,可是氯化锌是3,在滴定过程中,随着氯化锌的不断加入,缓冲溶液会不会被破坏掉呢?氯化锌一般是要用40mL的。在配氯化锌的时候能不能少加一点盐酸呢?把PH尽量控制在5.5左右。
用盐酸标准溶液滴定氨水,可选择甲基红或酚酞作指示剂?
请问,大家,在测量二氧化硫甲醛缓冲液-盐酸付玫瑰苯胺分光法的空气中二氧化硫的浓度计算是C=10c/V0,c是测得的样品溶液中二氧化硫浓度(减去样品空白),可是方法中是取4mL样品,之后加6mL吸收液,之后按标准序列算的,这样做的话,那公式是不是应该是C=10*(10c/4)/V0,括号里的是样品中的二氧化硫的浓度,不知道对不对!
这个问题涉及到很多方面,故放在综合区,望版主谅解。近日在考察注射用盐酸阿糖胞苷是否可用USP37的标准。发现一个问题,USP37收载的该剂型的活性物质是阿糖胞苷,而不是盐酸阿糖胞苷;而在查阅国外的几个制药公司的该产品的说明书,注明的活性物质也是阿糖胞苷原型,而非盐酸盐。故在此想请教对药物化学和药物分析很了解的童鞋们几个问题:1、国外的该产品说明书上注明的是阿糖胞苷原型药,USP37收载的也是原型药,是否说明在国外该制剂采用的原料药是阿糖胞苷,而非其盐酸盐?2、国内的制药厂家的该产品说明书上注明的活性物质是盐酸阿糖胞苷,且中国药典收载的也是盐酸阿糖胞苷,毫无疑问说明原料药采用的是盐酸阿糖胞苷,为什么要用盐酸盐,而不跟国外一样采用原型药?是为了避开专利还是盐酸盐的形式更有利于人体吸收?3、USP37收载原型药,被检测的药物是盐酸盐,是否说明该药物不能用USP37的标准来检?4、在哪里可以查到国外药物的专利,及其详细信息,如药物的化学结构、化学式、其专利到期的时间等?5、如何可以准确地知道国外一些药品制剂所使用的原料的详细信息?尤其是理化方面的信息,这些信息在说明书上体现的很少。望高手不吝赐教!谢谢!
名 称 盐酸滴定液的配制及标定操作规程 一、 目 的:建立盐酸滴定液(1mol/L、0.5mol/L、0.2mol/L、 0.1mol/L)的配制及标定的标准操作规程,确保检验的准确性。二、 适用范围:适用于盐酸滴定液(1mol/L、0.5mol/L、0.2mol/L、0.1mol/L)的配制及标定。三、 责 任 者:QC化验员、QA。四、 引用标准:中华人民共和国药典(2000年版)二部附录。五、 规 程:1、误差要求: 法定标准标定 标定份数≥3份,相对偏差≤0.1%复标 复标份数≥3份,相对偏差≤0.1%标定、复标 二者的相对偏差≤0.15%滴定液浓度 (F)应在1.000-1.050之间2、反应原理:2HCl+Na2CO3 2 NaCl+H2O+CO23、指示剂:甲基红-溴甲酚绿混合指示液4、基准试剂:基准无水碳酸钠5、仪器与用具:三角烧瓶、滴定管6、操作步骤配制:盐酸滴定液(1 mol/L) 取盐酸90 ml,加水适量使成1000 ml,摇匀。 盐酸滴定液(0.5 mol/L、0.2 mol/L或0.1 mol/L) 照上法配制,但盐酸的取用量分别为45 ml、18 ml或9.0 ml。标定:盐酸滴定液(1 mol/L) 取在270~300 ℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约1.5g,精密称定,加水50ml使溶解,加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴,用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时,煮沸2分种,冷却至室温,继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。每1ml盐酸滴定液(1mol/L)相当于53.00mg的无水碳酸钠。根据本液的消耗量与无水碳酸钠的取用量,算出本液的浓度,即得。盐酸滴定液(0.5mol/L) 照上法标定,但基准无水碳酸钠的取用量改为约0.8g。每1ml盐酸滴定液(0.5mol/L)相当于26.50mg的无水碳酸钠。盐酸滴定液(0.2mol/L) 照上法标定,但基准无水碳酸钠的取用量改为约0.3g。每1ml盐酸滴定液(0.2mol/L)相当于10.60mg的无水碳酸钠。盐酸滴定液(0.1mol/L) 照上法标定,但基准无水碳酸钠的取用量改为约0.15g。每1ml盐酸滴定液(0.1mol/L)相当于5.30mg的无水碳酸钠。如需用盐酸滴定液(0.05 mol/L、0.02 mol/L或0.01 mol/L)时,可取盐酸滴定液(1mol/L或0.1mol/L)加水稀释制成。必要时标定浓度。7、计算公式: 盐酸滴定液(1 mol/L) F=M/(V×0.053)盐酸滴定液(0.5 mol/L) F=M/(V×0.0265)盐酸滴定液(0.02mol/L) F=M/(V×0.0106)盐酸滴定液(0.1 mol/L)F=M/(V×0.0053)式中:M无水碳酸钠的质量(g) V滴定所耗盐酸滴定液的体积(ml) 8、注意事项反应致近终点时,应加热煮沸2分钟,以赶走溶解于水中的CO2,排除CO2对反应的干扰。
用盐酸标准溶液滴定氨水,可选择甲基红或酚酞作指示剂?
[align=center][font='calibri'][size=29px]浅析食品级盐酸[/size][/font][/align][align=center][font='calibri'][size=18px]范紫嫣[/size][/font] [/align]摘要:盐酸作为传统的无机化合物,除了实验室、工业生产中的应用外,在食品领域也可作为添加剂使用。本文针对盐酸的理化性质、杂质、应用等方向进行了简要的讨论。关键词:食品级盐酸 理化性质 应用 食品安全是民生首要大事。随着生活水平的提高,人们的健康意识不断增强,“绿色食品”、“无添加食品”等概念逐渐流行。2013年12月23日召开的中央农村工作会议上,习近平总书记在会上强调:“能不能在食品安全上给老百姓一个满意的交代,是对执政能力的重大考验”。16世纪利巴菲乌斯正式记载了氯化氢的制备方法后,在工业革命期间,盐酸开始大量生产。作为人们谈之色变的化学物质,它在食品添加剂中常作为酸度调节计、合成原料出现。本文就盐酸的理化性质、杂质检测、应用等方面对食品级盐酸展开讨论。[font='calibri'][size=21px]1[/size][/font][font='calibri'][size=21px] [/size][/font][font='calibri'][size=21px]盐酸[/size][/font][font='calibri'][size=18px]1[/size][/font][font='calibri'][size=18px].1 [/size][/font][font='calibri'][size=18px]盐酸的理化性质[/size][/font]盐酸的分子式为HCl,在常温下为无色或浅黄色的透明液体,常由氯气与氢气合成制得,由于装置的开停车及工艺控制条件的变化,造成成品酸中杂质含量的变化。根据国家标准规定,各杂质含量须在表1规定内才为食品级盐酸。[align=center][size=12px]表1[/size][font='宋体'][size=12px][1][/size][/font][size=12px] [/size][size=12px]理化指标[/size][/align][table][tr][td][align=center]项目[/align][/td][td][align=center]要求[/align][/td][td][align=center]指标[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]铁(以Fe计),/%[/align][/td][td][align=center]≤[/align][/td][td][align=center]0.0005[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]硫酸盐(以SO4计), /%[/align][/td][td][align=center]≤[/align][/td][td][align=center]0.007[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]游离氯(以Cl计), /%[/align][/td][td][align=center]≤[/align][/td][td][align=center]0.003[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]还原物(以SO3计), /%[/align][/td][td][align=center]≤[/align][/td][td][align=center]0.007[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]不挥发物, /%[/align][/td][td][align=center]≤[/align][/td][td][align=center]0.05[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]砷(mg/kg), mg/kg[/align][/td][td][align=center]≤[/align][/td][td][align=center]1.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]重金属(以Pb计),mg/kg[/align][/td][td][align=center]≤[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][/tr][/table]当前,随着合成食品加工业的迅速发展,对食品酸的需求日益增加。与之相反的是国内工业酸市场销售状况时好时坏,滞销、积压时常出现。因此,工业酸经除铁、脱色后制成食品酸的工艺也逐渐发展起来。福州第二化工厂的陈允翼等[font='宋体'][size=13px][[/size][/font][font='宋体'][size=13px]2][/size][/font]使用RT型离子交换树脂,处理含铁量过高的工业酸能得到符合要求的食品级盐酸,该方法路线简单,操作方便,对设备、管道材质亦无特殊要求。[font='calibri'][size=18px]1.2 [/size][/font][font='calibri'][size=18px]盐酸的鉴别实验[/size][/font] 量取1 mL试样于50 mL水中,滴加硝酸银溶液,即产生白色乳状沉淀。能在氨溶液中溶解而不在硝酸中溶解。或量取1 mL试样于100 mL水中,加两滴甲基橙溶液,溶液为红色,则该水溶液为强酸性[font='宋体'][size=13px][[/size][/font][font='宋体'][size=13px]1][/size][/font]。[font='calibri'][size=18px]1.3 [/size][/font][font='calibri'][size=18px]总酸度的测定[/size][/font] 以溴甲酚绿为指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定盐酸待测液至由黄色变为蓝色。可由下列公式计算得盐酸的总酸度(以HCl计),取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。其中:V——滴定中消耗的NaOH标准滴定溶液的体积,mL;c——NaOH标准滴定溶液的浓度,mol/L;m[font='宋体'][size=13px]1[/size][/font]——试样的质量,g;[font='calibri'][size=18px]1[/size][/font][font='calibri'][size=18px].3 [/size][/font][font='calibri'][size=18px]检验规则[/size][/font][font='calibri'][size=18px][[/size][/font][font='calibri'][size=18px]3][/size][/font] 食品添加剂盐酸应由生产厂的质量监督检验部门进行检验,每批出场的该产品都必须符合国家标准的要求,并附有一定格式的质量证明书。内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、等级、净重、批号、生产日期、食品卫生许可证号、生产许可证号、产品质量符合本标准的证明及本标准编号。使用单位有权按照国标的规定对食品添加剂盐酸产品进行验收。当检验结果如果有一项不符合本标准规定,应重新自两倍量的包装中重新取样进行核验,检验结果即使有一项不符合国标的要求,则整批产品判为不合格。在运输过程中,需要专用槽车、食品包装用聚乙烯塑料桶、玻璃钢衬里的容器或以专用陶瓷坛包装。 食品添加剂盐酸储存时不得与有毒、有害物品混储。保存期为两年,逾期重新检验,合格仍可使用。[font='calibri'][size=21px]2[/size][/font][font='calibri'][size=21px] [/size][/font][font='calibri'][size=21px]杂质的测定[/size][/font][font='calibri'][size=18px]2[/size][/font][font='calibri'][size=18px].1 [/size][/font][font='calibri'][size=18px]铁含量(以[/size][/font][font='calibri'][size=18px]F[/size][/font][font='calibri'][size=18px]e计)的测定[/size][/font]工业上生产盐酸常在钢管中制备、运输盐酸,在反应时铁可能与氯气反应生成FeCl[font='宋体'][size=13px]3[/size][/font],从而使得盐酸溶液呈现黄色。而人体长期摄入铁元素会导致慢性铁中毒,表现出肝硬化、骨质疏松、生殖器官发育障碍、凝血障碍等症状。因此,检测并除去食品级盐酸中的铁是制备工艺中最重要的一步。[size=16px]2[/size][size=16px].1.1 [/size][size=16px]盐酸羟胺还原法[/size]试样中的Fe[font='宋体'][size=13px]3+[/size][/font]能被盐酸羟胺还原成Fe[font='宋体'][size=13px]2[/size][/font][font='宋体'][size=13px]+[/size][/font],在pH为4.5缓冲溶液体系中,Fe[font='宋体'][size=13px]2+[/size][/font]与1,10-菲啰啉反应生成橙红色络合物,用分光光度计测定吸光度。反应式如下:通过测定波长为510 nm处的溶液吸光度,绘制以铁含量为横坐标,吸光度为纵坐标的标准工作曲线法测得铁元素的含量。由下式可算得:式中:m[font='宋体'][size=13px]2[/size][/font]——试样的质量,g;10[font='宋体'][size=13px]-6[/size][/font]——换算系数;m[font='宋体'][size=13px]3[/size][/font]——由标准曲线查得或线性回归方程计算的试样中铁的质量,μg;——换算系数取平行测定结果的算术平均值为报告结果,平行测定结果之差的绝对值不大于0.0001%。反应涉及酸碱调节以及化学显色反应,实验操作干扰因素较多,耗时较长。[size=14px]2[/size][size=14px].1.2 [/size][size=14px]电感耦合等离子体原子发射光谱法[/size]ICP-AES具有简便快速、干扰少、重现性高、分析准确度和精密度较高的优点,一般情况下其相对标准偏差≤10%,当分析物浓度超过100倍检出限时,相对标准偏差≤1%。王洪涛等[font='宋体'][size=13px][[/size][/font][font='宋体'][size=13px]4][/size][/font]选择238.204 nm的分析谱线进行测定,配制标准曲线,结果与国标标准测定方法基本一致。[size=18px]2[/size][size=18px].2 [/size][size=18px]硫酸盐(以S[/size][size=18px]O[/size][font='宋体'][size=18px]4[/size][/font][size=18px]计)的测定[/size]利用硫酸高沸点原理制得易挥发盐酸是实验室常见的盐酸制取方法,尽管在工业生产中较少使用,但国标也给出了硫酸盐的规定浓度。在大量摄入硫酸盐后出现的最主要生理反映是腹泻、脱水和胃肠道紊乱。将试样蒸发干后,用盐酸溶液溶解残渣,用甘油-乙醇混合液做稳定剂,加入氯化钡制得悬浮液,用分光光度计测定悬浮液吸光度,即可测定硫酸盐的含量。 按表2量取0.1 g/L硫酸盐标准溶液分别置于7个50 mL容量瓶中。向每个容量瓶中加入3 mL1 mol/L盐酸溶液,和5 mL甘油-乙醇混合液,用水稀释至刻度,摇匀后转移至盛有0.3 g BaCl[font='宋体'][size=13px]2[/size][/font]2H[font='宋体'][size=13px]2[/size][/font]O的干燥烧杯中,以2 r/s 的速度摇动2 min,在室温下静置10min。在波长450 nm处测定溶液吸光度。以硫酸盐含量(mg)为横坐标,对应的吸光度为纵坐标绘制标准曲线。[align=center][size=12px]表2[/size][font='宋体'][size=12px][1][/size][/font][size=12px] [/size][size=12px]硫酸盐标准工作曲线[/size][/align][table][tr][td][align=center]硫酸盐标准溶液体积/mL[/align][/td][td][align=center]对应的硫酸盐质量/mg[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2.5[/align][/td][td][align=center]0.25[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]5.0[/align][/td][td][align=center]0.50[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]7.5[/align][/td][td][align=center]0.75[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]10.0[/align][/td][td][align=center]1.00[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]15.0[/align][/td][td][align=center]1.50[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]20.0[/align][/td][td][align=center]2.00[/align][/td][/tr][/table]称取约20 g试样置于蒸发皿中,在水浴上蒸发至干,冷却至室温,加入3 mL盐酸溶液溶解残留物,全部移入50 mL容量瓶中,加入5 mL甘油-乙醇混合液,用水稀释至刻度,摇匀。将试样小心移入盛有0.3 g BaCl[font='宋体'][size=13px]2[/size][/font]2H[font='宋体'][size=13px]2[/size][/font]O的干燥烧杯中,以2 r/s的速度摇动2 min,在室温下静置10 min。在波长450 nm处测定溶液吸光度。同时,要按照与测定试样完全相同的分析步骤、试剂和用量进行空白试验。由下式计算可得:式中:m[font='宋体'][size=13px]5[/size][/font]——由标准曲线查得或线性回归方程计算的试样中硫酸盐的质量,mg;——换算系数;m[font='宋体'][size=13px]4[/size][/font]——试样的质量,g; 取平行测定结果的算术平均值为报告结果,平行测定结果之差的绝对值不大于0.0001%。[size=18px]2[/size][size=18px].3 [/size][size=18px]游离氯(以Cl计)的测定[/size] 当盐酸中含有游离氯(次氯酸、次氯酸根离子,溶解的单质氯)时,使用或处理这类盐酸时,会使其散发出来,增加了生产成本和资源消耗,又对环境造成了污染。 试样溶液加入碘化钾溶液,析出碘,以淀粉为指示剂,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定游离出来的碘。反应式如下:量取约50 mL试样,置于内装约100 mL水并已称量(精确到0.01 g)的锥形瓶中,冷却至室温,称量(精确到0.01 g)。向试样中加入7 mL碘化钾溶液,塞紧瓶塞摇动,在暗处静置2 min。加入1 mL淀粉指示剂,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液蓝色消失为终点。同时,用等量的盐酸替代试样,采用与测定试样完全相同的分析步骤、试样和用量,进行空白试验。由下列公式可得:其中:V[font='宋体'][size=13px]1[/size][/font]——试样滴定消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,mL;V[font='宋体'][size=13px]0[/size][/font]——空白滴定消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,mL;1000——换算系数;c——硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度,mol/L;m[font='宋体'][size=13px]6[/size][/font]——试样的质量,g 取平行测定结果的算术平均值为报告结果,平行测定结果之差的绝对值不大于0.001%。 该方法是一种限量分析方法,经典的碘量法测定高纯盐酸中的游离氯误差较大。还可以采用比色法来测定[font='宋体'][size=13px][[/size][/font][font='宋体'][size=13px]5][/size][/font]。利用酸性溶液中,游离氯与联邻甲苯胺生成黄色化合物。通过颜色的色度依样品中的游离氯的多少而变化,但目视法误差也较大。[size=18px]2.4 A[/size][size=18px]s的测定[/size] 日常生活中,人们可能通过食物、水源、大气摄入砷。砷及其化合物具有毒性,过量的砷会干扰细胞的正常代谢,损伤小动脉和毛细血管壁,加重脏器损害。由于盐酸生产过程中工艺流程,其中会有少量砷存在。 在酸性介质中,用碘化钾与氯化亚锡将As[font='宋体'][size=13px]5+[/size][/font]还原为As[font='宋体'][size=13px]3+[/size][/font],加锌粒与酸作用,产生新生态氢,使As[font='宋体'][size=13px]3+[/size][/font]进一步还原为砷化氢,被二乙基二硫代氨基甲酸银[Ag(DDTC)]吡啶溶液吸收,生成紫红色胶体溶液,用分光光度计测定吸光度。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107161916577801_1661_1608728_3.png[/img][/align][align=center][size=12px]图1[/size][font='宋体'][size=12px][1][/size][/font][size=12px] [/size][size=12px]定砷器示意图[/size][/align] 按表3量取0.1 g/L硫酸盐标准溶液分别置于6个100 mL容量瓶中。向每个锥形瓶中加入10 mL盐酸,加水至约40mL。量取5mL二乙基二硫代氨基甲酸银吡啶溶液置于图1的c中,并将图1的c与事先放入乙酸铅棉花的b连接好。向每个锥形瓶中依次加入2 mL碘化钾溶液和2 mL氯化亚锡盐酸溶液,混匀后,静置 15min。再加5 g锌粒,每更换一批锌粒或新配制一次二乙基二硫代氨基甲酸银吡啶溶液,应重新绘制标准曲线。按图1迅速连接好仪器,反应45min。在波长540nm处,测定溶液吸光度,以砷含量([font='symbol']?[/font]g)为横坐标,与其对应的吸光度为纵坐标绘制标准曲线。量取10.0 mL试样,称量(精确到0.01g),移至图1a中,加水至约40 mL,进行同样的测定。[align=center][size=12px]表3[/size][font='宋体'][size=12px][1][/size][/font][size=12px] [/size][size=12px]砷标准工作曲线浓度表[/size][/align][table][tr][td][align=center]砷标准溶液体积/mL[/align][/td][td][align=center]对应的砷质量/[font='symbol']?[/font]g[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1.0[/align][/td][td][align=center]2.5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2.0[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]4.0[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]6.0[/align][/td][td][align=center]15[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]8.0.0[/align][/td][td][align=center]20[/align][/td][/tr][/table]由下式计算可得砷的质量分数[font='宋体'][size=13px]6[/size][/font]:其中: m[font='宋体'][size=13px]10[/size][/font]——由标准曲线上查得的或回归方程计算的试样中砷的质量,μg;m[font='宋体'][size=13px]9[/size][/font] ——试样的质量,g;10[font='宋体'][size=13px]6[/size][/font]——换算系数 取平行测定结果的算术平均值为报告结果。平行测定结果之差的绝对值不大于0.00005%。 也可以采用氢化物原子荧光光度法检测[font='宋体'][size=13px][[/size][/font][font='宋体'][size=13px]6][/size][/font],通过调节仪器条件,选择适合的参数,通过配置标准曲线,也可得到精确度高的结果。 除上述所提到的杂质检验,国标中还给出了重金属、不溶物的测定。可以看出,国家标准对食品级盐酸的要求之高,这在另一方面也证明国家在食品安全领域的重视程度之高。[font='calibri'][size=21px]3[/size][/font][font='calibri'][size=21px] [/size][/font][font='calibri'][size=21px]应用[/size][/font] 在国际标准分类中,食品级盐酸涉及到纺织产品、饲料、药品、食品原料等方面。盐酸以及其他无机酸口感较苦涩,应用范围相较有机酸较窄。[size=18px]3.1 [/size][size=18px]酸度调节剂[/size] 酸度调节剂,亦称pH调节剂,是用以维持或改变食品酸碱度的物质,具有增进食品质量的许多功能特性,例如改变和维持食品的酸度并改善其风味、增进抗氧化作用、与重金属离子络合组织氧化或褪变反应。根据食品安全国家标准及食品添加剂使用标准中[font='宋体'][size=13px][[/size][/font][font='宋体'][size=13px]7][/size][/font]规定,食品级盐酸可用于蛋黄酱、沙拉酱中,最大使用量根据生产需要适量使用。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107161916581277_8632_1608728_3.jpeg[/img][/align][align=center]图2 蛋黄酱[/align][size=18px]3[/size][size=18px].2 [/size][size=18px]食品原料[/size] 食品级盐酸常作为甜味剂原料,比如在阿斯巴甜、果糖、葡萄糖的制备中使用[font='宋体'][size=13px][[/size][/font][font='宋体'][size=13px]8][/size][/font]。例如,陈金龙[font='宋体'][size=13px][[/size][/font][font='宋体'][size=13px]9][/size][/font]提出一种从甲酸出发的N羰基酸酐法,加入浓盐酸使甜味的α-异构体结晶析出,调节pH后可得到阿斯巴甜。将大豆、玉米等煮沸后,加入盐酸降解,再通过氢氧化钠中和的产品,富含谷氨酸等带有鲜味的氨基酸,可作为许多食品的增味剂[font='宋体'][size=13px][[/size][/font][font='宋体'][size=13px]10][/size][/font]。相较于酶解法水解速度较慢、长时间在作用最适温度(40~50℃)下水解、难免污染杂菌,导致水解液变质发臭。而盐酸催化水解则无此类问题,常见工艺为加压法及常压法。在食品添加剂中常用的柠檬酸在酸水解植物蛋白以及酸法水解淀粉制糖方面的应用就逊色于盐酸。[size=18px]3[/size][size=18px].3 [/size][size=18px]药物合成[/size] 盐酸盐药物在日常生活中十分常见。许多药物含有碱性基团,在水中的溶解度与pH有关,用药部位pH值的变化会影响到药物的溶出与吸收,。与盐酸形成盐类化合物后,在一定pH范围内,盐的溶解度是不变的,这样药物才能发挥出确切的疗效。因为盐酸盐具有在各种盐中的溶解度高,氯离子毒性低,成盐后还能改善药物分子的微环境,提高药物的稳定性等优点。同时因为其便宜易得,易于放大生产,所以食品级盐酸常用于药物合成中。[size=18px]3[/size][size=18px].4 [/size][size=18px]盐酸湿法磷酸工艺[/size][font='宋体'][size=18px][[/size][/font][font='宋体'][size=18px]11][/size][/font] 磷酸是一种重要的化工原料,食品级磷酸常用于制备食品添加剂、饲料添加剂、牙膏摩擦剂等方面。自二十世纪60年代初,以色列矿业工程公司提出IMI湿法磷酸工艺,实现了盐酸法湿法磷酸工艺的工业化。李军[font='宋体'][size=13px][[/size][/font][font='宋体'][size=13px]12][/size][/font]等利用食品级盐酸分解磷矿,并进行一系列后处理,浓缩制得的H3PO4品质高,无需净化既可用于食品工业。[size=18px]4[/size][size=18px] [/size][size=18px]总结[/size] 本文针对食品级盐酸的理化性质、杂质的检测、应用等方面进行了讨论,可以发现盐酸由于酸性强、腐蚀性强的特性,单独作为食品添加剂较少,但在药物合成、磷酸工业中应用广泛。近年来,我国氯碱工业发展迅速,副产品盐酸供大于求,因此如何解决盐酸应用问题是解决我国产能问题的一大关键。[font='arial'][size=18px][color=#000000]参考文献:[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000][[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]1]GB 1886.9-2016 [/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]食品安全国家标准 食品添加剂 盐酸[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000][2]陈允冀,卓秀容.工业级盐酸用离子交换法提纯成食品级盐酸[J].中国氯碱,1994(12):26-27.[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000][[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]3]GB 1897-1995 [/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]食品添加剂 盐酸[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000][4]汪洪涛,朱婕妤,洪华.电感耦合等离子体原子发射光谱法在工业用合成盐酸中铁元素测定中的应用[J].江苏科技信息,2021,38(16):51-53.[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000][5]姜新其.高纯盐酸中游离氯测定方法比较[J].中国氯碱,2003(08):31-33+44.[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000][6]朱国英.AFS-3100型原子荧光光谱仪测定食品中的砷[J].现代农业科技,2016(10):261-262.[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000][[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]7] GB 2760-2014 食品安全国家标准 食品添加剂使用标准[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000][[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]8] [/color][/size][/font][url=https://baike.baidu.com/item/%E5%B7%A5%E4%B8%9A%E7%9B%90%E9%85%B8/1151658][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]https://baike.baidu.com/item/%E5%B7%A5%E4%B8%9A%E7%9B%90%E9%85%B8/1151658[/color][/size][/font][/url][font='times new roman'][size=12px][color=#000000][9]陈金龙. 阿斯巴甜的合成[D].浙江工业大学,2006.[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000][10][/color][/size][/font][url=http://wiki.cnki.com.cn/HotWord/5618241.htm][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]http://wiki.cnki.com.cn/HotWord/5618241.htm[/color][/size][/font][/url][font='times new roman'][size=12px][color=#000000][11]王斌,张宗凡,罗康碧,罗珍.盐酸法湿法磷酸工艺研究现状[J].化学工程师,2014(08):46-49.[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000][12]李军,金央,罗建洪,周堃,唐湘,王涛,李维. 盐酸分解中低品位磷矿制备工业级和食品级磷酸的方法[P]. 四川:CN101774556A,2010-07-14.[/color][/size][/font]