盐酸多巴酚丁胺杂质

有哪位做过盐酸多巴酚丁胺的残留 ？我用的安捷伦HP-5的柱子，对照苯的浓度0.2Ug/ml,可能是浓度太低了，没有峰出来；流速0.5 分流10:1

如题，俺第一次测盐酸左氧氟沙星，做有关物质时杂质A与左氧保留时间完全重叠，排除了乙酸铵、高氯酸钠等试剂滴原因，实在没辙咧，请教大虾帮忙。盐酸左氧氟沙星有关物质测定方法（来源：中国药典2010年版第一增补本）： 有关物质 取本品，精密称定，加0.lmol/L盐酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含1.2mg的溶液，作为供试品溶液，精密量取适量，用0.1mol/L盐酸溶液定量稀释制成每1ml中含2.4ug的溶液，作为对照溶液。另精密称取杂质A对照品约18mg，置100ml量瓶中，加6mol/L氨溶液1ml与水适量使溶解，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取2ml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为杂质A对照品溶液。照高效液相色谱法（附录V D）测定，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以醋酸铵高氯酸钠溶液（取醋酸铵4.0g和高氯酸钠7.0g，加水1300ml使溶解，用磷酸调节pH值至2.2）-乙腈（85 :15）为流动相A，乙腈为流动相B；按下表进行线性梯度洗脱。柱温为40°C;流速为每分钟1ml。称取左氧氟沙星对照品、环丙沙星对照品和杂质E对照品各适量，加0.1mol/L盐酸溶液溶解并稀释制成每1ml中约含左氧氟沙星1.2mg、环丙沙星和杂质E各6ug的混合溶液，取10ul注人液相色谱仪，以294nm为检测波长，记录色谱图，左氧氟沙星峰的保留时间约为15分钟。左氧氟沙星峰与杂质E峰和左氧氟沙星峰与环丙沙星峰的分离度应分别大于2.0与2.5。量取对照溶液10ul注人液相色谱仪，以294mn为检测波长，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%。精密量取供试品溶液、对照溶液和杂质A对照品溶液各10ul，分别注人液相色谱仪，以294nm和238nm为检测波长，记录色谱图。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，杂质A(238nm检测）按外标法以峰面积计算，不得过0.3%。其他单个杂质（294nm检测）峰面积不得大于对照溶液主峰面积（0.2%），其他各杂质（294nm检测）峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2.5倍（0.5%）。供试品溶液色谱图中任何小于对照溶液主峰面积0.1倍的峰可忽略不计。时间（分钟） 流动相A（%） 流动相B（%） 0 100 0 18 100 0 25 70 30 39 70 30 40 100 0 50 100 0

副产盐酸中含有大量的杂质成分，我估计了一下，肯能含有硫酸根，乙酸，氯乙酸，二氯乙酸等成分，硫酸根可以用氯化钡定量，但其他杂质怎么测定呢？有比色法或滴定法可以进行检验的吗？请各位大侠帮忙解决一下，谢谢！

电子级别的试剂如盐酸是如何做到杂质很低的，工艺上有什么联系？

请问论坛里的专家、朋友用ICP-OES如何检测浓盐酸（GR)、浓硫酸(GR)中的杂质元素，有人检测过吗？

请问论坛中的各位专家、朋友，你们用ICP-OES检测过浓盐酸（GR），浓硫酸（GR)中的杂质元素吗？如何检测的？

提供盐酸曲美他嗪欧洲药典杂质标准品Trimetazidine for system suitabilityImp. A (EP) as Dihydrochloride: 1-(3,4,5- Trimethoxybenzyl)piperazine DihydrochlorideImp. B (EP): 1,4-Bis(2,3,4-trimethoxy-benzyl)piperazineImp. C (EP): 2,3,4-TrimethoxybenzaldehydeImp. D (EP): (2,3,4-Trimethoxyphenyl)methanolImp. E (EP) as Dihydrochloride: 1-(2,4,5- Trimethoxybenzyl)piperazine DihydrochlorideImp. F (EP) as Dihydrochloride: 1-(2,4,6-Tri- methoxybenzyl)piperazine DihydrochlorideImp. G (EP) as Hexahydrate: Piperazine HexahydrateImp. H (EP): Ethyl 4-(2,3,4-Trimethoxybenzyl)- piperazine-1-carboxylate1-Formyl-4-(2,3,4-trimethoxybenzyl)piperazine Hydrochloride

对于硝酸，盐酸，双氧水等试剂，我该如何稀释做测其中空白杂质含量？

瑞士万通的905自动电位滴定仪，搭配光度电极。用EDTA滴定镍钴锰溶液的总量。如果滴定溶液中不加盐酸羟胺，初始电位很低很低，突越很不明显，加入盐酸羟胺初始电位就有700多mv，正常。但是观察溶液颜色，加入盐酸羟胺前后基本无变化。这是什么原因？滴定用的是可见光波长。

多次检测维生素B6，盐酸吡哆醇和盐酸吡哆胺出峰时间很稳定，线性也是好的！可是为什么盐酸吡哆胺出峰时间忽有忽无？用一小时进样，几次进样，出峰时间有12min，有15min的还有45min的。是疑难杂症吗？哭求解决方法。按照国标GB5009.154-2016做的。

请各位大侠帮忙，我有个副产盐酸的样品，其中含有乙酸，氯乙酸，二氯乙酸等，我想通过其他方法将杂质检测，但不知道怎样才能去除盐酸，保证杂质酸不反应，拜托大家帮忙，先谢谢了！

求助，加入标液后，加入2ml磷酸盐缓冲溶液，再加0.25ml氯胺T，过2分钟后加入4ml异烟酸巴比妥酸（1.2g氢氧化钠 1g异烟酸 1g巴比妥酸 用纯水定容100ml） 之后定容至25ml刻度线 问题是溶液由红变篮紫 不久就慢慢颜色淡了。

奶粉中的维生素PP，有烟酸和烟酰胺2个，但是很多奶粉只标记烟酸含量，实际加的确是烟酰胺，而且国家标准也只标记烟酸的指标，我们的检测结果应该如何处理，烟酸和烟酰胺之间是否应该有个换算系数呢？

按照国标的盐酸萘乙二胺方法测定亚硝酸盐的含量，配制盐酸萘乙二胺的时候发觉很难溶解，溶剂上会出现一些类似于沉淀的物质，放置几天后，发现瓶子底部有一层白色的类似于粉末的物质，摇匀后，溶剂呈现出浑浊的状态，这是什么原因呢？

欧洲药典（见附件）中，F杂质的检测用到其标准品metformin impurity F CRS，配制过程为取1ml置100ml乙腈中，稀释定容至刻度。但是该F杂质为二甲胺，沸点是7摄氏度，常温下为气态。请问：1、该标准品使用的是二甲胺标准水溶液？ 2、没有质量，结果如何计算的？

请问,用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]或GFAAS测盐酸、硝酸中痕量金属杂质时,酸的腐蚀性对仪器设备有什么影响吗？该怎样竟量避免喃？或是有什么好的制样方法？

求教一下做过乙酸乙酯萃取纯金然后测杂质含量的朋友，含有1mol/L盐酸的乙酸乙酯怎么配制？

最近有测出莱克多巴胺和盐酸克伦特罗超标的吗？都抽检样品合格吗？有超标的没？

[B][center]药物中杂质的来源及杂质限量检查[/center] [/B]药物只有合格品与不合格品；一般化学试剂分为4个等级（基准试剂、优级纯、分析纯、化学纯） [B]药物中一般杂质检查 [/B][B]氯化物为一指示性杂质。[/B] 通过对氯化物的控制，可同时控制与氯化物结合的一些阳离子以及某些同时生成的副产物。可从氯化物检查结果显示药物的纯度，间接考核生产、贮藏过程是否正常。 1. 原理 药物中微量的氯化物在硝酸酸性条件下与硝酸银反应，生成氯化银的胶体微粒而显白色浑浊，与一定量的标准氯化钠溶液在相同条件下产生的氯化银浑浊程度比较，判定供试品中氯化物是否符合限量规定。 Ag+ + Cl- → AgCl ↓ [B]硫酸盐检查法 [/B] 1. 原理 药物中微量的硫酸盐在稀盐酸酸性条件下与氯化钡反应，生成硫酸钡的微粒而显白色浑浊，与一定量的标准硫酸钾溶液在相同条件下产生的硫酸钡浑浊程度比较，判定供试品中硫酸盐是否符合限量规定。 [B]铁盐检查法 [/B]硫氰酸盐法 巯基醋酸法 砷盐检查法 1. 古蔡氏法 1. 原理 金属锌与酸作用产生新生态的氢，与药物中微量砷盐反应生成具挥发性的砷化氢，遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑，与同条件下一定量标准砷溶液所生成的砷比较斑，判断砷盐的含量。 [B]硒、氟及硫化物检查法 [/B]1. 氧瓶燃烧法 适用于以共价键结合的卤素、硫、硒的有机药物。 本法系将有机药物防入充满氧气的密闭燃烧瓶中进行燃烧，将燃烧所产生的欲测组分吸收于适当的吸收液中，然后根据欲测组分的性质，选用合适的分析方法进行鉴别、检查或含量测定。 [B]注意事项及讨论 [/B]1. 根据被燃烧分解的样品量选用适宜大小的燃烧瓶。 2. 测定氟化物时应改用石英燃烧瓶。 1. 硒检查法 (1). 操作方法 样品与对照品液，调节Ph2.0±0.2，加盐酸羟胺，二氨基萘，比色。 [B]硫化物检查法 [/B] 方法同砷盐检查第一法，不装醋酸铅棉花，以醋酸铅试纸代替溴化汞试纸。 标准液取1ml 5/ml [B]澄清度检查法 [/B]将一定浓度的供试品溶液与浊度标准液分别置于配对的比浊用玻璃管，同置黑色背景上，在漫射光下观察。浊度标准液 硫酸肼与乌洛托品溶液混合分五个等级，未超过0.5等级即为澄清。BP98规定未超过1等级即为澄清。 [B]溶液颜色检查法 [/B]CHP2000 [B]1. 比色法[/B] 色调标准贮备液 黄色液 重铬酸钾液（BP98用氯化铁） 红色液 氯化钴液 蓝色液 硫酸铜液 配成各种色调色号标准比色液共50种。 [B]2. 分光光度法 [/B] [B]易碳化物检查法 [/B]检查药物中含有的遇硫酸易碳化或易氧化而呈色的有机杂质。 对照品液 样品液 加硫酸5后，加供试品。 [B]炽灼残渣检查法[/B] 取供试品1.0~2.0g或个药品项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，缓缓炽灼至完全碳化，放冷至室温；除另有规定外，加硫酸使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，在700~800炽灼使完全灰化，移至干燥器内，放冷至室温，精密称定，再在700~800炽灼至恒重，即得。残渣限量一般为0.1~0.2% 一般应使炽灼残渣量为1~2mg 若需将炽灼残渣留作重金属检查时，炽灼温度必须控制在500~600。 [B]干燥失重测定 [/B]1. 常压恒温干燥法 2. 干燥剂干燥法 3. 减压干燥法 [B]水分测定法 [/B][B]费休氏法 [/B] 本法是根据碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中能与水起定量反应的原理以测定水分。 [B]甲苯法[/B] 在加热状态下，甲苯夹带着水分蒸出，收集蒸出的水分测定。 [B]药物中特殊杂质检查 [/B] [B]一、物理法 [/B] [B]二、化学反应法 [/B]（一）容量分析法 （二）重量分析法 （三）比色法和比浊法 [B]三、色谱法 [/B]1.纸色谱法 薄层色谱法 TLC是药典中最常用的特殊杂质限量检查方法。 1.在一定供试品及检查条件下，不允许有杂质斑点存在 2.以待测杂质对照品检测 3.将供试品稀释到适当浓度作为杂质对照品溶液 4.选用质量符合规定的与供试品相同的药物作为杂质对照品 [B]高效液相色谱法 [/B] [B][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法 [/B] 1.面积归一化法 2.主成分自身对照法 3.内标法测定 4.内标法加校正因子法 5.外标法 有机溶剂残留量测定法 [B]分光光度法 紫外分光光度法 比色法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法[/B]

买试剂的时候，少看了“0.2%”字样，结果买回来的是盐酸付玫瑰苯胺粉末。因卖家是调货过来的，所以不给退。现在想着，能否将粉末配成 0.2%盐酸付玫瑰苯胺溶液。想知道配法。我自己找了个：盐酸副玫瑰苯胺溶液：称取0.1 g 盐酸副玫瑰苯胺于研钵中，加少量水研磨使溶解并稀释至100 ml。取出20 ml,置于100 ml容量瓶中，加盐酸(1+1)，充分摇匀后使溶液由红变黄，如不变黄再滴加少量盐酸至出现黄色，再加水稀释至刻度，混匀备用。算出来的结果应该是0.02%浓度的吧？还有后面1+1 盐酸加了很多，配出来的液体颜色，跟从前买回来的0.2%盐酸付玫瑰苯胺溶液配置成的液体颜色有点差别。有知道其他配法和了解我所说问题的同学吗？帮个忙。O(∩_∩)O

[align=left] 意想不到盐酸羟胺的不稳定性对实验结果的影响[/align][align=center] [/align][align=left]在前面的二篇中提及了Tris的检测，经过近一个月的努力，顺利完成了Tris的方法开发和验证。今天谈谈另一个化合物的检测验证，盐酸羟胺，在Tris快完成之际，接到另一家客户的要求，检测某一药物中残留的盐酸羟胺。[/align][align=left]天下哪有这么好的事，盐酸羟胺和Tris结构类似，理论上检测方法可以完全套用，除了淋洗液和柱子不一样外，后面的补液模式可以完全照抄！分离方法可以基本按照Tris 的方式（阳离子分离，柱后补碱，安培检测）。[/align][align=left]在开始做之前，我问了对方，盐酸羟胺的稳定性，稳定。同时，我上网简单查了一下，没有提及不稳定的事，这样完全照搬Tris的检测模式，OK。[/align][align=left]在对方厂家测试人员的协助下，按照设计的方案，排好序列，连续进样80针就够了，时间大约14-16小时，为了加快速度，通宵进行，由于担心仪器晚上会突然断开(ICS5000)我通宵查看系统，果然半夜里软件连接突然断了一次，重新连接后就没再断开了，在连续进样的过程中，我感觉有点不对，很低浓度下，怎么没有盐酸羟胺的峰（理论计算是有呀，能看到），峰感觉在变小，似乎不稳定，半夜里只能继续做下去了。[/align][align=left]第二天在分析大批数据后，终于感觉到不对了，盐酸羟胺会分解！所有实验结果泡汤了！赶快上网查资料，的确有明确提及盐酸羟胺不稳定，但如何稳定没说呀！查到相关分析的一篇类似文献，提及用流动相溶解，但其数据和结果似乎表明其检测限比我们高近10倍，他们做的很有问题。怎么办？样品不稳定这样实验做起来就麻烦了，羟胺，盐酸羟胺，我明白了，没有单独的羟胺的实际样品，只有盐酸羟胺，这就意味着只要盐酸的存在，不稳定的羟胺变成了稳定的盐酸羟胺，酸性条件稳定，也理解了论文用流动相溶解的意思。[/align][align=left]重新设计实验，盐酸羟胺稀释不用水稀释而是用跟淋洗液几乎一样的淋洗液浓度进行稀释，在酸性条件下，这样可以避免盐酸羟胺的分解。重新配溶液上机，在仅仅改变样品的溶解稀释方式，整个实验的重复性非常好，盐酸羟胺峰面积稳定回收率合格，而实验仅仅改变了一点！！[/align][align=left]在实验中，由于做检测限，盐酸羟胺的浓度非常低，羟胺水解的效应非常明显，当浓度高时，不是很明显，这就是为什么一开始做了半天没发觉的缘故。对比这二个实验，Tris和盐酸羟胺结构类似，测试方法几乎一致，但完全照抄在实际中却遇到问题，说简单很简单，说复杂也不简单。Tris作为缓冲液肯定是稳定的，这是二者的差异。[/align][align=left]这也验证了做方法学的主要关键之一，样品的稳定性必须先验证。[/align]

前不久发了个关于进口硝酸的选择， 今天要去购买，发现我们的盐酸也是AR的 但是我前几家公司用的都是国产的 而且也不出问题请问一下 盐酸一直用AR国产的可以吗 ？国产的盐酸没什么杂质吗？

请问，在使用梅特勒-托立多全自动滴定分析仪中，如何让仪器更好地识别等当点，例如在用盐酸滴定含有BaCO3的Ba(OH)2中，如果让盐酸滴定完Ba(OH)2后即终止，该如何设定参数。

国标HJ484-2009异烟酸巴比妥酸法测氰化物，异烟酸巴比妥酸显色剂和氯胺T用时现配，配完没用完第二天能继续用吗？磷酸二氢钾缓冲溶液，并没有用无水磷酸二氢钾配，用的磷酸二氢钾，有影响吗？