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盐酸二氟沙星对照品

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盐酸二氟沙星对照品相关的论坛

  • 盐酸左氧氟沙星 有关物质 杂质A 分不开

    如题,俺第一次测盐酸左氧氟沙星,做有关物质时杂质A与左氧保留时间完全重叠,排除了乙酸铵、高氯酸钠等试剂滴原因,实在没辙咧,请教大虾帮忙。盐酸左氧氟沙星有关物质测定方法(来源:中国药典2010年版第一增补本): 有关物质 取本品,精密称定,加0.lmol/L盐酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含1.2mg的溶液,作为供试品溶液,精密量取适量,用0.1mol/L盐酸溶液定量稀释制成每1ml中含2.4ug的溶液,作为对照溶液。另精密称取杂质A对照品约18mg,置100ml量瓶中,加6mol/L氨溶液1ml与水适量使溶解,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取2ml,置100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,作为杂质A对照品溶液。照高效液相色谱法(附录V D)测定,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以醋酸铵高氯酸钠溶液(取醋酸铵4.0g和高氯酸钠7.0g,加水1300ml使溶解,用磷酸调节pH值至2.2)-乙腈(85 :15)为流动相A,乙腈为流动相B;按下表进行线性梯度洗脱。柱温为40°C;流速为每分钟1ml。称取左氧氟沙星对照品、环丙沙星对照品和杂质E对照品各适量,加0.1mol/L盐酸溶液溶解并稀释制成每1ml中约含左氧氟沙星1.2mg、环丙沙星和杂质E各6ug的混合溶液,取10ul注人液相色谱仪,以294nm为检测波长,记录色谱图,左氧氟沙星峰的保留时间约为15分钟。左氧氟沙星峰与杂质E峰和左氧氟沙星峰与环丙沙星峰的分离度应分别大于2.0与2.5。量取对照溶液10ul注人液相色谱仪,以294mn为检测波长,调节检测灵敏度,使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%。精密量取供试品溶液、对照溶液和杂质A对照品溶液各10ul,分别注人液相色谱仪,以294nm和238nm为检测波长,记录色谱图。供试品溶液色谱图中如有杂质峰,杂质A(238nm检测)按外标法以峰面积计算,不得过0.3%。其他单个杂质(294nm检测)峰面积不得大于对照溶液主峰面积(0.2%),其他各杂质(294nm检测)峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2.5倍(0.5%)。供试品溶液色谱图中任何小于对照溶液主峰面积0.1倍的峰可忽略不计。时间(分钟) 流动相A(%) 流动相B(%) 0 100 0 18 100 0 25 70 30 39 70 30 40 100 0 50 100 0

  • 液质检测环丙沙星用盐酸环丙沙星配置标准品的时的疑问

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]检测环丙沙星,但标准品买的是盐酸环丙沙星,在配置时需要扣掉盐酸的质量吗?另外我用乙腈溶解发现溶解后的溶液白色浑浊,很多白色的悬浮物,加100ul甲酸后仍然浑浊,老师们有遇到过这种情况吗?

  • 【求助】盐酸左氧氟沙星有关物质分离度

    请教各位,在做盐酸左氧氟沙星有关物质时,系统的分离度老达不到要求,不知道 是怎么回事《按照2010年药典》柱子类型、流速、流动相比例、柱温等可以改的都试过了

  • 【资料】烟酸诺氟沙星工艺验证方案

    烟酸诺氟沙星工艺验证方案[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=188254]烟酸诺氟沙星工艺验证方案.rar[/url]

  • 【求助】求助,希望帮忙翻译氧氟沙星片的认证

    我自己翻了,希望能有更专业的帮忙翻译,我自己对照学习氧 氟 沙 星 片Yangfushaxing PianOfloxacin Tablets本品含氧氟沙星(C18H20FN3O4)应为标示量的90.0%~110.0%。【性状】 本品为类白色或微黄色片或薄膜衣片,除去包衣后显类白色至微黄色。【鉴别】 (1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。(2)取本品细粉适量,用0.1mol/L盐酸溶液溶解并稀释制成每1ml中含氧氟沙星6μg的溶液,滤过,滤液照紫外-可见分光光度法(附录Ⅳ A)测定,在294nm的波长处有最大吸收。【检查】 有关物质 取含量测定项下的供试品贮备液作为供试品溶液;精密量取适量,加0.1mol/L盐酸溶液稀释成每1ml中含6μg的溶液,作为对照溶液。照氧氟沙星有关物质项下的方法测定,供试品色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(0.5%),各杂质峰面积的和(任何小于对照溶液主峰面积的0.05倍的峰可忽略不计)不得大于对照溶液主峰面积的2倍(1.0%)。溶出度 取本品,照溶出度测定法(附录Ⅹ C 第一法),以盐酸溶液(9→1000)900ml为溶出介质,转速为每分钟50转,依法操作,经30分钟时,取溶液适量,滤过,精密量取续滤液2ml,置50ml量瓶中,加溶出介质稀释至刻度,摇匀,照紫外-可见分光光度法(附录Ⅳ A),在294nm的波长处测定吸收度;另取氧氟沙星对照品适量,精密称定,加溶出介质溶解并稀释成每1ml中约含4.5μg的溶液,同法测定,计算每片的溶出量。限度为标示量的80%,应符合规定。其他 应符合片剂项下有关的各项规定(附录Ⅰ A)。【含量测定】照高效液相色谱法(附录Ⅴ D)测定。色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以醋酸铵高氯酸钠溶液(取醋酸铵4.0g和高氯酸钠7.0g,加水1300使溶解,用磷酸调节pH值至2.2)-乙腈(85:15)为流动相;检测波长为294nm。取氧氟沙星适量,用0.1mol/L盐酸溶液溶解并稀释制成每1ml中约含1mg的溶液,置紫外光灯(254nm)下照射4小时以上,取10μl注入液相色谱仪,理论板数按氧氟沙星峰计算不低于5000,紧邻氧氟沙星峰前的杂质峰与氧氟沙星峰的分离度应符合要求。测定法 取本品10片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于氧氟沙星0.1g),置100ml量瓶中,加0.1mol/L盐酸溶液溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品贮备液,精密量取5ml,置50ml量瓶中,加0.1mol/L盐酸溶液至刻度,摇匀,精密量取10μl分别注入液相色谱仪,记录色谱图;另取氧氟沙星对照品适量,精密称定,用0.1mol/L盐酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml中含氧氟沙星0.12mg的溶 液,同法测定,按外标法以峰面积计算,即得。【类别】 同氧氟沙星。【规格】 0.1g【贮藏】 遮光,密封保存。

  • 【求助】测盐酸莫西沙星中残留溶剂乙酸

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法可以测盐酸莫西沙星中残留溶剂乙酸么?盐酸莫西沙星中残留0.5%的乙酸,可以用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法测定么?本人对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]完全么了解,请把条件仪器和柱子写清楚点~~!谢谢~~!!!

  • 【求助】测盐酸莫西沙星中残留溶剂乙酸么?

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法可以测盐酸莫西沙星中残留溶剂乙酸么?盐酸莫西沙星中残留0.5%的乙酸,可以用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法测定么?本人对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]完全么了解,请把条件仪器和柱子写清楚点~~!谢谢~~!!! [b]问题补充:[/b]盐酸莫西沙星会不会影响柱子呀?有没有预处理?

  • 盐酸莫西沙星的检测疑问?

    如题,在检测盐酸莫西沙星标准溶液时,发现样品峰后面始终有一个山丘式的峰,而且重叠的很好。分析系统是液相紫外检测器与质谱串联使用,使用的色谱条件是:甲醇+水(0.1%甲酸)的梯度,色谱柱是 C18 50mm*2.1 3μm的柱。请老师解疑,谢谢!

  • 盐酸莫西沙星 无水亚硫酸钠

    有没有做过盐酸莫西沙星的前辈们啊,想请教一下那个国外标准溶样溶剂里加无水亚硫酸钠到底是为什么,为什么EP和USP上无水亚硫酸钠的量一直都在下调却不去掉呢?加了无水亚硫酸钠以后做方法学很困难,因为无水亚硫酸钠在柱子上刚开始的时候会鼓个包,等用过一段时间以后,那个包就变成了一个正儿八经的峰,出峰时间也往后挪了两分钟,且正好和要检测的一个杂质峰出峰时间撞到了一块儿,彻底无语了。我用的是苯基柱,是无水亚硫酸钠把柱子里面的东西还原了,所以才会出现这样的现象吗?希望高手们多多指点!谢谢.

  • 用硼砂标定盐酸

    取浓盐酸(37%)4.5mL加水1升,得摩尔浓度约0.05mol/L盐酸标准溶液。硼砂取1g左右定溶至100mL。甲基红指示剂(由黄变红为终点)。标定时取5mL硼酸标准溶液,用盐酸进行滴定。正常消耗盐酸体积应为5mL左右,结果今天用了6mL多。重配指示剂,无效;重配硼酸标准溶液,无效;重配盐酸标准溶液约0.1mol/L(即9mL浓盐酸+1L水),并重配硼酸标准溶液取2g左右定容至100mL,依然无效!两种浓度的盐酸和两种浓度的硼砂都互滴了,还是无效;换了另一瓶未开封的硼砂重配,盐酸也换了一瓶新的开口,还是一样的结果!不知道问题是否出在了硼砂上呢?硼砂是有结晶水的,放在原试剂瓶中闭盖保存。以前也是这样用的,但一直好用。请大侠指点!

  • 38.3 高效液相色谱法测定人血浆中盐酸环丙沙星的方法学研究

    38.3 高效液相色谱法测定人血浆中盐酸环丙沙星的方法学研究

    【作者中文名】柳兴其; 邓富良; 陈本美; 饶均明; 周平;【作者英文名】Liu Xing-qi~1; Deng Fu-liang~2; Chen Ben-mei~2; Rao Junming~3; Zhou Ping~2(1.Department of Clinical Laboratory; Second Xiangya Hospital; Central South University; Changsha 410011; 2.Analytical Testing Center of Xiangya Medical College; Changsha 410078; 3.Department of Clinical Laboratory; Xiangya Hospital; Changsha 410008);【作者单位】中南大学湘雅二医院检验科; 中南大学湘雅医学院分析测试中心; 中南大学湘雅医院检验科; 中南大学湘雅医学院分析测试中心 长沙;【摘要】目的建立血浆中盐酸环丙沙星含量的RP-HPLC测定方法。方法采用Diamonsil C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm);乙腈-20 mmol.L-1磷酸氢二钾/磷酸二氢钾缓冲溶液(用磷酸调pH至2.83)=25∶75为流动相,用前经0.45μm的滤膜过滤,超声脱气;流速为1.0 mL.min-1;荧光检测波长为295/440 nm;柱温为35℃,进样量20μL。结果此方法最低检测浓度为5 ng.mL-1,线性范围为10~4 000 ng.mL-1,方法平均回收率在99.11%~103.80%,日内及日间精密度的相对标准差分别2%和5%。结论该方法简单、快速,灵敏度高,重复性好。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061407_381869_2379123_3.jpg

  • 【求助】关于盐酸小檗碱中有关物质的检查的问题

    [size=3]以下是2010年版药典二部中关于盐酸小檗碱中有关物质检查的描述:[检查]有关物质 取本品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中含1mg的溶液,作为供试品溶液;另取盐酸药根碱对照品和盐酸巴马汀对照品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中含0.1mg的溶液,分别作为对照品溶液(1)和(2);精密量取供试品溶液2ml和对照品溶液(1)和(2)各10ml,置100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液;取对照品溶液(2)1ml,用供试品溶液稀释至10ml,摇匀,作为系统适用性试验溶液。照高效液相色谱法(附录V D)试验,用十八烷基硅烷键合硅烷为填充剂;以0.01mol/L磷酸二氢铵溶液(用磷酸调节pH值至2.8)-乙腈(75:25)为流动相;检测波长为345nm。取系统适用性试验溶液10ul,注入液相色谱仪,巴马汀峰与小檗碱峰间的分离度应符合要求。另取对照溶液10ul,注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使小檗碱色谱峰的峰高约为满量程的25%。精密量取对照溶液与供试品溶液各10ul,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分色谱峰保留时间的2倍。供试品溶液的色谱图中,如有与药根碱峰和巴马汀峰保留时间一致的色谱峰,按外标法以峰面积计算,均不得过1.0%;[color=#fe2419]其他杂质峰面积的和不得大于对照溶液中小檗碱峰的峰面积(2.0%)。[/color]我的问题是:最后一句是什么意思?为什么供试品溶液色谱图中的其他杂质峰与对照溶液色谱图中的小檗碱峰面积进行比较?而不在一张色谱图内比较?如果按上面说,我们的结果是50%以上;而最后的括号中的2.0%是什么意思?[/size]

  • 2.5 高效液相色谱法测定盐酸加替沙星的含量

    2.5  高效液相色谱法测定盐酸加替沙星的含量

    作者:田兰武国芳郭毅刘铁钢 河北省药品检验所化学室河北石家庄050011 摘要:摘要:目的建立高效液相色谱法测定盐酸加替沙星片中加替沙星的含量。方法采用钻石C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈-0.01mol/L磷酸溶液(20:80)(用三乙胺调节pH至3.0)为流动相,检测波长为293nm,流速为1.0mL/min。结果加替沙星的浓度在10~120μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9999。平均回收率为99.7%,相对标准差为1.29%(n=9)。结论本方法简便、准确、灵敏度高、专属性强、重现性好,可用于盐酸加替沙星片的质量控制。谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207180902_378405_1606903_3.jpg

  • 【2015药典】盐酸艾司洛尔

    【2015药典】盐酸艾司洛尔

    1. 杂质I2. 盐酸艾司洛尔 盐酸艾司洛尔样品制备 制备方法有关物质衍生溶液:取盐酸艾司洛尔对照品约10 mg,置10 mL量瓶中,加入1 mol/L盐酸溶液1 mL,放置30分钟,加1 mol/L的氢氧化钠溶液1 mL使中和,用流动相A 稀释至刻度,摇匀。分析条件 色谱柱Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm,5 μm (Cat#:99603)流动相流动相A:乙腈:甲醇:磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾3.0 g,加水至650 mL)=15:20:65流动相B:甲醇梯度流速1 mL/min柱温30 ℃检测器UV 222 nm进样量20 μL 色谱图有关物质衍生溶液http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604211737_591070_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数 N USP拖尾因子 分离度 1 3.842 6280189 655879 2747.059 0.670 -- 2 11.157 29271705 784686 1512.532 5.026 10.154 本品种同时使用了SpursilC18色谱柱,在药典规定条件下进行检测,满足药典要求。

  • 化工厂发生盐酸泄漏,你有啥治理办法吗

    5月3日上午,南昌一化工厂发生盐酸泄漏,附近居民出现头晕、呕吐等身体不适症状。事发时,该厂仓库在处理一批过期盐酸时,桶子发生破裂,造成泄漏,附近植被树叶因此出现不同程度枯萎,周边居民感觉刺鼻,头晕、呼吸困难等。常用的方法就是稀释和沙土覆盖处理,盐酸具有挥发性,你觉得这样处理妥当吗?你有啥治理办法?

  • 【转帖】USP标准品中英文对照 1

    http://www.greenherbs.com.cn/bbs/dispbbs.asp?boardid=2&Id=7651724918 唑吡坦杂质A CIV Zolpidem Related Compound A CIV 对照品/标准品1724907 酒石酸唑吡坦 CIV Zolpidem Tartrate CIV 对照品/标准品1724893 唑吡坦 CIV Zolpidem CIV 对照品/标准品1724805 盐酸唑拉西泮 Zolazepam Hydrochloride 对照品/标准品1724769 硫酸锌 Zinc Sulfate 对照品/标准品1724747 氧化锌 Zinc Oxide 对照品/标准品1724689 齐留通杂质C Zileuton Related Compound C 对照品/标准品1724678 齐留通杂质B Zileuton Related Compound B 对照品/标准品1724667 齐留通杂质 A Zileuton Related Compound A 对照品/标准品1724656 齐留通  Zileuton 对照品/标准品1724532 齐多夫定杂质C(胸腺嘧啶) Zidovudine Related Compound C (thymine) 对照品/标准品1724521 齐多夫定杂质B Zidovudine Related Compound B 对照品/标准品1724500 齐多夫定  Zidovudine 对照品/标准品1724317 扎西他滨杂质A Zalcitabine Related Compound A 对照品/标准品1724306 扎西他滨 Zalcitabine 对照品/标准品1724000 盐酸育亨宾 Yohimbine Hydrochloride 对照品/标准品1722005 木糖 Xylose 对照品/标准品1721002 盐酸赛洛唑啉 Xylometazoline Hydrochloride 对照品/标准品1720600 木糖醇 Xylitol 对照品/标准品1720429 盐酸赛拉嗪 Xylazine Hydrochloride 对照品/标准品1720407 赛拉嗪 Xylazine 对照品/标准品1720203 呫吨酮 Xanthone 对照品/标准品1720000 呫吨酸 Xanthanoic Acid 对照品/标准品1719102 华法林杂质 A Warfarin Related Compound A 对照品/标准品1719000 华法林  Warfarin 对照品/标准品1717708 牡荆素(牡荆甙)  Vitexin 对照品/标准品1717504 含量测定系统适用性用维生素D Vitamin D Assay System Suitability 对照品/标准品1716002 维生素A Vitamin A 对照品/标准品1715000 硫酸紫霉素 Viomycin Sulfate 对照品/标准品1714528 长春瑞滨杂质A Vinorelbine Related Compound A 对照品/标准品1714506 酒石酸长春瑞滨 Vinorelbine Tartrate 对照品/标准品1714007 硫酸长春新碱 Vincristine Sulfate 对照品/标准品1713004 硫酸长春碱 Vinblastine Sulfate 对照品/标准品1711508 阿糖腺苷 Vidarabine 对照品/标准品1711472 维替泊芬杂质A Verteporfin Related Compound A 对照品/标准品1711461 维替泊芬  Verteporfin 对照品/标准品1711440 维拉帕米杂质F Verapamil Related Compound F 对照品/标准品1711439 维拉帕米杂质E Verapamil Related Compound E 对照品/标准品1711428 维拉帕米杂质D Verapamil Related Compound D 对照品/标准品1711406 维拉帕米杂质B Verapamil Related Compound B 对照品/标准品1711304 维拉帕米杂质A Verapamil Related Compound A 对照品/标准品1711224 维库溴铵杂质F Vecuronium Bromide Related Compound F 对照品/标准品1711202 盐酸维拉帕米 Verapamil Hydrochloride 对照品/标准品1711188 维库溴铵杂质C Vecuronium Bromide Related Compound C 对照品/标准品1711177 维库溴铵杂质B Vecuronium Bromide Related Compound B 对照品/标准品1711166 维库溴铵杂质A Vecuronium Bromide Related Compound A 对照品/标准品1711155 维库溴铵 Vecuronium Bromide 对照品/标准品1711133 赖氨加压素 Lypressin 对照品/标准品1711100 加压素 Vasopressin 对照品/标准品1711009 香草醛熔点标准品 Vanillin Melting Point Standard 对照品/标准品1710006 香草醛  Vanillin 对照品/标准品1709018 Vancomycin B with Monodechlorovancomycin 对照品/标准品1709007 盐酸万古霉素 Vancomycin Hydrochloride 对照品/标准品1708795 缬沙坦杂质 C Valsartan Related Compound C 对照品/标准品1708784 缬沙坦杂质 B Valsartan Related Compound B 对照品/标准品1708773 缬沙坦杂质 A  Valsartan Related Compound A 对照品/标准品1708762 缬沙坦  Valsartan 对照品/标准品1708751 戊柔比星分离度用混合物 Valrubicin Resolution Mixture 对照品/标准品1708730 戊柔比星 Valrubicin 对照品/标准品1708729 丙戊酸杂质A Valproic Acid Related Compound A 对照品/标准品1708718 丙戊酸杂质 B Valproic Acid Related Compound B 对照品/标准品1708707 丙戊酸 Valproic Acid 对照品/标准品1708503 L- 缬氨酸  L-Valine 对照品/标准品1708015 D-缬更昔洛韦 D-Valganciclovir 对照品/标准品1708004 缬更昔洛韦盐酸盐 Valganciclovir Hydrochloride 对照品/标准品1707908 缬草烯酸 Valerenic Acid 对照品/标准品1707894 万乃洛韦杂质G Valacyclovir Related Compound G 对照品/标准品1707883 万乃洛韦杂质F Valacyclovir Related Compound F 对照品/标准品1707872 万乃洛韦杂质E Valacyclovir Related Compound E 对照品/标准品1707861 万乃洛韦杂质D Valacyclovir Related Compound D 对照品/标准品1707855 万乃洛韦杂质C Valacyclovir Related Compound C 对照品/标准品1707839 盐酸万乃洛韦 Valacyclovir Hydrochloride 对照品/标准品1707806 熊去氧胆酸  Ursodiol 对照品/标准品1706701 C13尿素 Urea C 13 对照品/标准品1706698 尿素  Urea 对照品/标准品1706009 乌拉莫司汀  Uracil Mustard 对照品/标准品1705800 阿糖尿苷 Uracil Arabinoside 对照品/标准品1705505 十一烯酸 Undecylenic Acid 对照品/标准品1705323 泛癸利酮杂质A Ubidecarenone Related Compound A 对照品/标准品1705312 系统适用性试验用泛癸利酮 Ubidecarenone for System Suitability 对照品/标准品1705301 泛癸利酮 Ubidecarenone 对照品/标准品1705006 L- 酪氨酸 L-Tyrosine 对照品/标准品1704003 泰洛沙泊 Tyloxapol 对照品/标准品1703850 酒石酸泰洛星 Tylosin Tartrate 对照品/标准品1703805 泰洛星 Tylosin 对照品/标准品1702008 氯筒箭毒碱 Tuboc

  • 【转帖】USP标准品中英文对照(4)

    http://www.greenherbs.com.cn/bbs/dispbbs.asp?boardid=2&Id=7681612594 七氟醚杂质C Sevoflurane Related Compound C 对照品/标准品1612572 七氟醚杂质 B Sevoflurane Related Compound B 对照品/标准品1612550 七氟醚杂质 A Sevoflurane Related Compound A 对照品/标准品1612540 七氟醚 Sevoflurane 对照品/标准品1612539 盐酸舍曲林 Sertraline Hydrochloride 对照品/标准品1612528 盐酸舍曲林杂质A Sertraline Hydrochloride Related Compound A 对照品/标准品1612517 盐酸舍曲林消旋体混合物 Sertraline Hydrochloride Racemic Mixture 对照品/标准品1612506 L-丝氨酸 L-Serine 对照品/标准品1612426 芝麻油杂质B  Sesame Oil Related Compound B 对照品/标准品1612415 芝麻油杂质A Sesame Oil Related Compound A 对照品/标准品1612404 芝麻油 Sesame Oil 对照品/标准品1612029 番泻苷 B Sennoside B 对照品/标准品1612018 番泻苷 A Sennoside A 对照品/标准品1612007 番泻苷 Sennosides 对照品/标准品1611955 硒 蛋氨酸 Selenomethionine 对照品/标准品1611900 盐酸司来吉兰 Selegiline Hydrochloride 对照品/标准品1611004 司可巴比妥 CII Secobarbital CII 对照品/标准品1610090 东莨菪亭 Scopoletin 对照品/标准品1610001 氢溴酸东莨菪碱 Scopolamine Hydrobromide 对照品/标准品1609831 沙奎那韦杂质A Saquinavir Related Compound A 对照品/标准品1609829 甲磺酸沙奎那韦 Saquinavir Mesylate 对照品/标准品1609807 双水杨酯  Salsalate 对照品/标准品1609625 沙美特罗杂质B Salmeterol Related Compound B 对照品/标准品1609614 沙美特罗杂质A Salmeterol Related Compound A 对照品/标准品1609603 昔美酸沙美特罗 Salmeterol Xinafoate 对照品/标准品1609501 水杨酸片 Salicylic Acid Tablets 对照品/标准品1609024 水杨酸杂质B Salicylic Acid Related Compound B 对照品/标准品1609013 水杨酸杂质A Salicylic Acid Related Compound A 对照品/标准品1609002 水杨酸 Salicylic Acid 对照品/标准品1608000 水杨酰胺 Salicylamide 对照品/标准品1607506 连翘粉状贯叶提取物 Powdered St. John's Wort Extract 对照品/标准品1607040 糖精钠 Saccharin Sodium 对照品/标准品1607029 糖精钙 Saccharin Calcium 对照品/标准品1607007 糖精  Saccharin 对照品/标准品1606503 芦丁  Rutin 对照品/标准品1606208 硝酚胂酸 Roxarsone 对照品/标准品1605523 罗哌卡因杂质B Ropivacaine Related Compound B 对照品/标准品1605512 罗哌卡因杂质A Ropivacaine Related Compound A 对照品/标准品1605500 盐酸罗哌卡因 Ropivacaine Hydrochloride 对照品/标准品1604916 罗库溴铵合剂峰的识别 Rocuronium Peak Identification Mixture 对照品/标准品1604905 罗库溴铵 Rocuronium Bromide 对照品/标准品1604870 利凡斯的明杂质B Rivastigmine Related Compound B 对照品/标准品1604869 利凡斯的明杂质A Rivastigmine Related Compound A 对照品/标准品1604814 利托那韦杂质混合物 Ritonavir Related Compounds Mixture 对照品/标准品1604803 利托那韦 Ritonavir 对照品/标准品1604701 盐酸利托君 Ritodrine Hydrochloride 对照品/标准品1604665 利培酮系统适用性试验用混合物 Risperidone System Suitability Mixture 对照品/标准品1604654 利培酮 Risperidone 对照品/标准品1604643 利塞膦酸杂质C Risedronate Related Compound C 对照品/标准品1604632 利塞膦酸杂质B Risedronate Related Compound B 对照品/标准品1604621 利塞膦酸杂质A Risedronate Related Compound A 对照品/标准品1604610 利塞膦酸钠 Risedronate Sodium 对照品/标准品1604600 利美索龙 Rimexolone 对照品/标准品1604508 盐酸金刚乙胺 Rimantadine Hydrochloride 对照品/标准品1604348 利鲁唑杂质A Riluzole Related Compound A 对照品/标准品1604337 利鲁唑 Riluzole 对照品/标准品1604202 醌式利福平 Rifampin Quinone 对照品/标准品1604009 利福平 Rifampin 对照品/标准品1603800 利福布丁 Rifabutin 对照品/标准品1603108 核糖 Ribose 对照品/标准品1603006 维生素B2  Riboflavin (Vitamin B2) 对照品/标准品1602706 利巴韦林 Ribavirin 对照品/标准品1602003 间苯二酚 Resorcinol 对照品/标准品1601849 二类残留溶剂-二甲苯 Residual Solvent Class 2 - Xylenes 对照品/标准品1601827 二类残留溶剂-三氯乙烯 Residual Solvent Class 2 - Trichloroethylene 对照品/标准品1601805 二类残留溶剂-甲苯 Residual Solvent Class 2 - Toluene 对照品/标准品1601780 二类残留溶剂-四氢萘 Residual Solvent Class 2 - Tetralin 对照品/标准品1601770 二类残留溶剂-四氢呋喃 Residual Solvent Class 2 - Tetrahydrofuran 对照品/标准品1601769 二类残留溶剂-二氧噻吩烷 Residual Solvent Class 2 - Sulfolane 对照品/标准品1601747 二类残留溶剂-吡啶 Residual Solvent Class 2 - Pyridine 对照品/标准品1601725 二类残留溶剂-硝基甲烷 Residual Solvent Class 2 - Nitromethane 对照品/标准品1601703 二类残留溶剂-N-甲基吡咯烷酮 Residual Solvent Class 2 - N-Methylpyrrolidone 对照品/标准品1601689 二类残留溶剂-甲基环己烷 Residual Solvent Class 2 - Methylcyclohexane 对照品/标准品1601667 二类残留溶剂-甲基丁基酮 Residual Solvent Class 2 - Methylbutylketone 对照品/标准品1601645 二类残留溶剂- 2-甲氧基乙醇 Residual Solvent Class 2 - 2-Methoxyethanol 对照品/标准品1601623 二类残留溶剂-甲醇 Residual Solvent Class 2 - Methanol 对照品/标准品1601601 二类残留溶剂-己烷 Residual Solvent Class 2 - Hexane 对照品/标准品1601587 二类残留溶剂-甲酰胺 Residual Solvent Class 2 - Formam

  • 【求助】半胱氨酸盐酸盐的其他氨基酸

    不知哪位做过半胱氨酸盐酸盐的其他氨基酸。供试品溶液的制备 :取本品,加2%N-乙基顺丁烯二酰亚胺溶液制成每1ml中含4mg的溶液,作为供试品溶液;对照液的制备:另精密称取胱氨酸对照品10mg,加0.1mol/L盐酸溶液3ml,超声,加水适量使溶解,并加水使成100ml,摇匀,精密量取1ml,加2%N-乙基顺丁烯二酰亚胺溶液4ml,摇匀,作为对照品溶液。这里要问为什么对照液不直接拿供试品溶液稀释呢?而用胱氨酸对照品呢??不明白[em06] [em06]

  • 【原创大赛】减肥产品中酚酞、盐酸西布曲明及盐酸芬氟拉明的检测

    【原创大赛】减肥产品中酚酞、盐酸西布曲明及盐酸芬氟拉明的检测

    减肥产品中酚酞、盐酸西布曲明及盐酸芬氟拉明的检测盐酸西布曲明,盐酸芬氟拉明,酚酞已被国家食品药品监督管理总局明令禁止用于食品(含保健品)了,目前还有部分违规企业在减肥产品中违法添加。盐酸西布曲明曾为处方药,但目前已在全球大多数国家停止使用。盐酸西布曲明(Sibutramine Hydrochloride)是西布曲明(Sibutramine)的氯化物,是一种中枢神经抑制药物,曾用于肥胖症的治疗。酚酞是化学品和临床处方药,有严格的适应症,需在医生指导下应用,若长期过量服用可能引发严重的副作用。在制药上作为医药原料,其药品名称为酚酞片(Phenolphthalein Tablets),主要用于治疗习惯性、顽固性便秘。过量或长期滥用,可造成人体电解质代谢紊乱,严重时甚至可诱发心律失常。婴儿和哺乳期妇女禁用,幼儿和孕妇慎用。市场上抽检的三批次的减肥产品违法添加盐酸西布曲明,酚酞的检测:仪器型号及编号 Agilent 1200 LC/MS 6410B 天平型号及编号 BP211D,LD310-2 色谱条件:色谱柱:phenomenex C18柱(100x3.0 mm,2.6 μm) 预柱 Agilent 预柱流速(mL/min) 0.2 进样量(uL) 5 柱温(℃) 25℃ http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191701_668681_2166779_3.png质谱条件:电喷雾离子化源(ESI) 碰撞气压力(Mpa) 0.15 Nebulizerpressure(Psi) 15 drying GasFlow(L/min) 6 Dry Temp(℃) 350 电离源 ESI ,正离子模式 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016071708440193_01_0_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016071708440482_01_2166779_3.png将标准品分别配制成1mg/mL的酚酞,盐酸芬氟拉明,盐酸西布曲明标准储备液,分别吸取标准储备溶液进行稀释,得到100ng/mL,80ng/mL,50ng/mL,20ng/mL,10ng/mL,5ng/mL的标准工作溶液。2.标准曲线的制作取各标准工作溶液5 uL注入液质仪,采集数据。以峰面积为纵坐标(Y),以标准工作溶液浓度(X)为横坐标绘制标准曲线。酚酞,盐酸芬氟拉明,盐酸西布曲明标准品及空白的色谱图、质谱图及工作曲线:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016071717420205_01_0_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016071717421213_01_0_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016071717422190_01_2166779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016071717433884_01_0_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016071717434225_01_2166779_3.png3.试样提取取各试样适量(约相当于一次用量),置50mL离心管中,精密加入甲醇20mL,超声处理15min,放冷至室温,10000r/min离心5min,取上清液用50%甲醇稀释。稀释过程:①0.2→2.0ml (稀释10倍);②0.1→2.0ml(共稀释200倍); ③0.1→2.0ml(共稀释4000倍)③0.1→2.0ml(共稀释80000倍)样品1、2、3号的酚酞,盐酸西布曲明,盐酸芬氟拉明色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607171745_600844_2166779_3.png样品1号酚酞,盐酸西布曲明,盐酸芬氟拉明的质谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607171745_600845_2166779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607171745_600846_2166779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607171746_600847_2166779_3.png从图中可见1号未检出盐酸芬氟拉明;2、3号样品的质谱图略。定量分析 酚酞的含量(mg/粒)= C样×V样 ×样品稀释倍数×W平 /W样×10-6 供试品编号 10粒内容物装量(g) 平均装量(g) 取样量 (g) 检测结果(ng/mL) 含量 (mg/粒) 平均含量 (mg/粒) 1号 2.6327 0.2633 0.2692 16.5391 25.88 27.8 0.2623 18.5693 29.82 2号 2.4988 0.2499 0.2691 15.0804 22.41 [align=c

  • 【原创】测定左氧氟沙星含量出现的问题

    昨天用Agilent1200测定盐酸左氧氟沙星胶囊的含量,自动进样,流动相是在线混合。一份对照连续进样5次,保留时间基本一致,但峰面积变化很大,RSD=6.25%,测定结果偏差很大,不能使用。是进样器出了问题,还是流动相混合有问题,或者别的什么原因?

  • 盐酸黄柏碱为啥没有点啊?求助

    哪位老师帮忙解答哈黄柏的供试品和对照药材不出点的问题啊?没有盐酸黄柏碱对应的点,急! [img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/02/202102281401144420_8460_4147998_3.png[/img]

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