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盐酸二甲双胍对照品

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盐酸二甲双胍对照品相关的论坛

  • 2015年版《中国药典》数据：盐酸二甲双胍

    2015年版《中国药典》数据：盐酸二甲双胍

    在9月29日的帖子中，我们介绍了在强阳离子交换模式下，使用CAPCELL PAK SCX UG80色谱柱对双胍类化合物进行保留与分离，并且尝试缩短分析时间的实验分析例。（详见 http://bbs.instrument.com.cn/topic/6289670）今天将要为大家带来的是使用该色谱柱，按照2015年版《中国药典》方法对盐酸二甲双胍进行的分析数据。盐酸二甲双胍（Metformin HCL）为白色结晶性粉末，无臭。在水中易溶，在甲醇中溶解，在乙醇中微溶，在氯仿或乙醚中不溶。熔点为220～225℃。分子式：C4H12ClN5分子量：165.6246以下为使用资生堂强阳离子交换色谱柱CAPCELL PAK SCX UG80对盐酸二甲双胍检测得到的谱图，请参考。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/10/201610271024_615216_2222981_3.jpg色谱柱:CAPCELL PAK SCX UG80 ;4.6mm i.d.×250mm流动相:1.7%W/V磷酸二氢铵（磷酸调pH至 3.0）流 速:1.0mL/min温 度:40 °C检 测:PDA 218nm进样量:20 µL样 品:5 µg/mL(按照药典方法配置)*注：峰上标数字为分离度。

  • 盐酸二甲双胍格列本脲胶囊I有关物质

    盐酸二甲双胍格列本脲胶囊I有关物质

    盐酸二甲双胍格列本脲胶囊I有关物质按照2015版药典配制，三聚氰胺不出峰，色谱柱用的资生堂的。求各位大神指点一下[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/05/201905021326407220_6369_3384811_3.jpg[/img]

  • 关于二甲双胍盐酸盐的相关物测试

    最近测试盐酸二甲双胍时有几个问题请教一下大家：情况说明：1）、基线持续往下漂，但自03.12的下午2点开始冲洗到03.13早上10点，随着时间的延长基线漂移有所改善，但依旧在漂（40min 漂移9mAU） 2）、主峰的保留时间持续前移；后一针样品总比前一针提前一些；3）、主峰峰形较差（测试系统适应性时，浓度较低，峰形对称）。个人想法：1）、考虑到离子交换柱不易平衡，流动相盐浓度较高两点，个人认为：基线下漂和主峰前移都和系统未完全平衡有关；2）、主峰峰形差是由样品过载引起，该现象属正常现象。该标准杂质控制小于0.02%，为了使杂质峰到达定量限，样品浓度必须高。多方咨询后的反馈建议：1）、Agilent 工程师反馈：他们谱图库里的测试结果峰形和我的一致，不是柱子的问题（柱子均是Agilent ZORBAX 300-SCX 4.6*250mm，5微米）；2）、可能是盐的品质不好引起基线和保留时间的漂移（已把之前从泰坦购买的AR级磷酸二氢铵更换成了国药的，正在测试，暂时未出结果）；不同声音：有同事质疑：因为柱子买错了，引起的过载。按照USP的要求，L9的色谱柱对应的是4.6*250mm，10微米的，而你买的是5微米的，载样量不同。（PS：这种说法我不认同，但对方很执意，我想听听大家的看法）我不认同的理由：1、USP里的柱类型，只规定了填料的类型，对于具体的规格，不做详述；2、填料的粒径主要影响分离度和保留时间；3、不同粒径的载样量会有差异，也应该是粒径小的载样量更大吧（因为表面积更大）；附件说明：附件1：中国药典方法；附件2：USP方法；附件3：网上查到其他用户的图谱；附件4和5：自己测试的图谱（一个03.12测，一个03.13测，其间仪器一直处于流动相冲洗状态，未停止过，也未更换过任何条件）。内容有点多，烦请大家帮忙解答一下，谢谢！

  • 二甲双胍可提高卵巢癌患者生存率

    新华社华盛顿12月4日电 （记者任海军）美国研究人员日前发表报告称，他们的研究显示，常用的糖尿病药物二甲双胍能提高卵巢癌患者的生存率。 明尼苏达州梅奥诊所研究人员比较了61名服用二甲双胍的卵巢癌患者和178名未服用二甲双胍的卵巢癌患者的数据。他们发现，服用二甲双胍组患者的5年生存率为67％，而对照组患者的5年生存率为47％。如剔除身高体重指数、癌症严重程度、化疗方式、手术质量等因素的影响，服用二甲双胍组患者的5年生存率比对照组患者要高4倍。 相关研究报告本周发表在美国《癌症》杂志网络版上。研究负责人桑吉夫·库马尔表示，研究结果“令人鼓舞”，但由于研究中有很多因素不可控，二甲双胍与卵巢癌患者生存率的提高是否具有直接关系仍不能下定论。库马尔表示，卵巢癌是一种死亡率很高的癌症，找到治疗卵巢癌的有效方式非常迫切，他们的研究可望为二甲双胍应用于卵巢癌治疗临床研究铺平道路。 二甲双胍是一种具有长期用药安全记录的药品。此前曾有研究显示，二甲双胍可以抑制肺部和乳腺肿瘤的生长，降低糖尿病患者患乳腺癌的风险。

  • 二甲双胍能促进脑细胞生长

    新华社华盛顿7月6日电（记者任海军）据美国新一期《细胞－干细胞》杂志报道，加拿大研究人员对小鼠进行的研究显示，常用Ⅱ型糖尿病药物二甲双胍能促进脑细胞分裂及新细胞形成。这项研究表明，二甲双胍将来有望用于治疗阿尔茨海默氏症等疾病。 二甲双胍的主要靶点是糖尿病患者肝细胞内的一个特殊通道。加拿大分子遗传学家弗雷达·米勒等研究人员发现，二甲双胍也能激活实验鼠脑细胞中的同样通道，促进新的脑细胞生长。 对在实验室培养皿中培养的人类脑细胞而言，这一结论同样成立。米勒表示，新生的脑细胞能修复阿尔茨海默氏症等神经退行性疾病给大脑带来的不利影响。 2008年曾有研究显示，同时患糖尿病和阿尔茨海默氏症的人如果服用二甲双胍，其阿尔茨海默氏症的症状有所改善。当时科学家认为，其机制可能在于二甲双胍治疗糖尿病时改善了患者的身体状况，这有助于改善阿尔茨海默氏症症状。 米勒认为，他们的新研究表明，二甲双胍本身就有改善脑功能的作用。目前，加拿大研究人员已着手开展二甲双胍治疗神经退行性疾病的临床试验。 二甲双胍是一种具有长期用药安全记录的药品。此前曾有研究显示，二甲双胍可抑制肺部和乳腺肿瘤的生长，降低糖尿病患者患乳腺癌的风险。

  • 【科普】SCX：磺酸基阳离子交换色谱柱的使用及维护——盐酸二甲双胍分析例合辑

    【科普】SCX：磺酸基阳离子交换色谱柱的使用及维护——盐酸二甲双胍分析例合辑

    [align=center][b]SCX：磺酸基阳离子交换色谱柱的使用及维护[/b][/align][align=right][b]——盐酸二甲双胍分析例合辑[/b][/align]相信大家在使用离子交换模式或离子交换色谱柱时，难免会遇到一些问题，YoYo一直想给大家分享一些特殊色谱柱的使用注意事项及维护方法的干货帖，正巧最近好多客户纷纷反馈了使用大曹三耀[b][color=rgba(106, 143, 170, 0.901961)]CAPCELL PAK SCX[/color][/b]色谱柱对[b][color=rgba(187, 122, 17, 0.709804)]盐酸二甲双胍[/color][/b]进行分析得到的良好数据，也许能帮助到大家~所以今天YoYo将以盐酸二甲双胍为分析例，阐释[b][color=rgba(106, 143, 170, 0.901961)]CAPCELL PAK SCX[/color][/b]色谱柱的使用及维护方法~本篇干货数据的阅读时间大约需要10min~准备好了吗~Let's go~[align=center][img=,109,59]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805041054581492_1847_2222981_3.gif!w109x59.jpg[/img][/align][align=center]Metformin[/align][align=center] 二甲双胍[/align][align=center][img=,564,317]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805041055287592_9791_2222981_3.png!w564x317.jpg[/img][/align][align=center][/align]上图为2015年版《中国药典》盐酸二甲双胍的有关物质分析方法，黄色部分是[b][color=rgba(106, 143, 170, 0.901961)]关键点：[/color][/b]1、使用磺酸基阳离子交换色谱柱，即[b][color=rgba(187, 122, 17, 0.709804)]SCX色谱柱[/color][/b]2、二甲双胍和三聚氰胺[b][color=rgba(187, 122, 17, 0.709804)]分离度应大于10.0[/color][/b]3、记录色谱图至二甲双胍峰[b][color=rgba(187, 122, 17, 0.709804)]保留时间的2倍[/color][color=rgba(187, 122, 17, 0.709803921568628)][/color]【常规分析】[/b]要求：常规条件下，保持良好分离[color=#3e3e3e]使用[/color][b][color=rgba(106, 143, 170, 0.901961)]CAPCELL PAK SCX UG80 S5 [/color][color=rgba(106, 143, 170, 0.901961)]4.6 mm i.d. × 150 mm[/color][/b][color=#3e3e3e]色谱柱，[/color][b]严格按照中国药典方法进行分析[/b][color=#3e3e3e]，盐酸二甲双胍与三聚氰胺[/color][b][color=rgba(187, 122, 17, 0.709804)]分离度为21.62[/color][/b][color=#3e3e3e]，远远超过药典分离度大于10的要求，[/color][b][color=rgba(187, 122, 17, 0.709804)]双氰胺也得到充分保留，与溶剂峰基本分离。[/color][color=rgba(187, 122, 17, 0.709804)][img=,572,448]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805041056401424_6598_2222981_3.png!w572x448.jpg[/img][img=,340,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805041056395462_2132_2222981_3.png!w340x388.jpg[/img][/color][/b][align=center][color=#ba2009][/color][/align][align=center][color=rgba(187, 122, 17, 0.709803921568628)]▲[/color]系统适用性图谱[/align][align=center]*峰1：三聚氰胺，峰2：二甲双胍，峰3：双氰胺[/align]色谱柱 ：CAPCELL PAK SCX UG80 S5 4.6mm i.d. × [b][color=rgba(106, 143, 170, 0.901961)]150 mm[/color][/b]流动相 ：1.7% 磷酸二氢铵（磷酸调节pH3.0）流　速 ：1.0 mL/min柱　温 ：35 °C波　长 ：218 nm样　品 ：盐酸二甲双胍 5 μg/mL 三聚氰胺2 μg/mL进样量 ：10 μL[color=#ff0000][/color][color=#ff0000]使用[b]150mm[/b]柱长的SCX色谱柱，在保证分离的前提下，二甲双胍主峰保留时间又不至过长，较250mm的常规柱型来说[b]分析效率更高[/b]。[/color][color=#ff0000][/color][color=#ff0000][/color][b]【快速分析】[/b]要求：快速分析+良好分离[color=#3e3e3e]若想进一步[/color][b]缩短分析时间[/b][color=#3e3e3e]，可以在不改变方法的前提下，使用柱长更短的[/color][b][color=rgba(106, 143, 170, 0.901961)]4.6 mm i.d. × 100 mm[/color][/b][color=#3e3e3e]规格[/color][b][color=rgba(106, 143, 170, 0.901961)]SCX[/color][/b][color=#3e3e3e]色谱柱进行分析，如下图，[/color][b][color=rgba(187, 122, 17, 0.709804)]二甲双胍峰保留时间19.34min[/color][/b][color=#3e3e3e]，峰底宽约3分钟，[/color][b][color=rgba(187, 122, 17, 0.709804)]拖尾因子为1.04[/color][color=rgba(187, 122, 17, 0.709804)]，[/color][color=rgba(187, 122, 17, 0.709804)]与三聚氰胺之间分离度为18.5[/color][/b][color=#3e3e3e]，同样满足药典要求！[/color][align=center][color=#3e3e3e][img=,690,395]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805041119397695_7889_2222981_3.png!w690x395.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#3e3e3e][color=rgba(106, 143, 170, 0.901961)][color=rgba(106, 143, 170, 0.901961)]▲[/color][color=#3e3e3e]系统适用性图谱[/color][/color][/color][/align][align=center][color=#3e3e3e][color=rgba(106, 143, 170, 0.901961)][img=,690,402]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805041120500225_2719_2222981_3.png!w690x402.jpg[/img][/color][/color][/align][align=center][color=#3e3e3e][color=rgba(106, 143, 170, 0.901961)][color=rgba(106, 143, 170, 0.901961)]▲[/color][color=#3e3e3e]双氰胺图谱[/color][/color][/color][/align][align=center][color=#3e3e3e][color=rgba(106, 143, 170, 0.901961)][color=#3e3e3e][/color][/color][/color][/align][align=left][color=#ff0000]敲黑板！使用100mm柱长进行分析，[b]每针[/b]分析时间[b]仅需40min[/b]，和150mm柱长结果相比，分析效率又有了显著提升~[/color][/align][align=center][/align][b]【杂质分析】[/b]要求：各杂质间取得良好分离[color=#3e3e3e]如果样品中要求分离的杂质较多，也可以选用长柱，即[/color][b][color=rgba(106, 143, 170, 0.901961)]CAPCELL PAK SCX UG80 S5 [/color][color=rgba(106, 143, 170, 0.901961)]4.6 mm i.d. × 250 mm[/color][/b][color=#3e3e3e]进行分析。为缩短分析时间，可将流动相盐浓度调整为20mmol/L，pH调至2.8，在此条件下，[/color][b][color=rgba(187, 122, 17, 0.709804)]二甲双胍保留时间为18.183min，且与三聚氰胺及其杂质E、C、B间亦取得了良好分离结果。[/color][/b][align=center][b][color=rgba(187, 122, 17, 0.709804)][img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805041123067852_8097_2222981_3.jpg!w690x388.jpg[/img][/color][/b][/align][align=center][b][color=rgba(106, 143, 170, 0.901961)]▲[/color]二甲双胍与相关杂质的分离[/b][/align][b][color=#ff0000]使用[b]250mm[/b]柱长的SCX色谱柱，通过调整分析条件，也可实现杂质的良好分离，同时兼顾保留时间不至过长。[/color][color=#ff0000][/color][/b][color=#3e3e3e][b]【溶出分析】[/b][/color][color=#3e3e3e]要求：缩短分析时间，提高工作效率[/color][color=#3e3e3e]如果您做溶出，为提高工作效率，还可以进一步缩短柱长——使用[b][color=rgba(106, 143, 170, 0.901961)]4.6 mm i.d. × 50 mm[/color][/b]规格的[b][color=rgba(106, 143, 170, 0.901961)]SCX[/color][/b]色谱柱，做二甲双胍的溶出度分析，[b][color=rgba(187, 122, 17, 0.709804)]浓度0.25 mg/mL，进样5μL，理论塔板数为3200-3300，既满足要求，工作效率也提高了。[/color][color=rgba(187, 122, 17, 0.709804)][/color][/b]-----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------[/color][color=#3e3e3e][color=#4c7886]至此，我们将基于药典方法对盐酸二甲双胍分析的几种情况及其对应的色谱柱规格做了总结，感谢相关客户提供的良好反馈结果~YoYo认为很具有参考意义，不知道有没有帮助到大家呢~[/color][/color][color=#3e3e3e][color=#4c7886]接下来，YoYo想对于[b][color=rgba(187, 122, 17, 0.709804)]使用SCX色谱柱进行分析时的常见问题及对应解决方案[/color][/b]进行介绍，仍然结合盐酸二甲双胍分析中出现的问题进行说明，希望可以帮助大家解决以下可能遇到的问题：[b][color=rgba(106, 143, 170, 0.901961)]★[/color][/b]基线下降、不稳[b][color=rgba(106, 143, 170, 0.901961)]★[/color][/b]峰形不佳、柱效下降[b][color=rgba(106, 143, 170, 0.901961)]★[/color][/b]杂质分离度不佳[/color][/color]1. [b]基线问题——平衡[/b]基线不平、下降、漂移等现象通常是由于色谱柱平衡不充分造成的。[b][color=rgba(106, 143, 170, 0.901961)]CAPCELL PAK SCX[/color][/b]是键合磺酸基的强阳离子交换色谱柱，[b][color=rgba(187, 122, 17, 0.709804)]在离子交换模式下，需要对色谱柱进行长时间的充分平衡。[/color][/b]下图为平衡不充分导致基线下沉的例子，可以看到，在经过[b][color=rgba(106, 143, 170, 0.901961)]30h的充分平衡[/color][/b]后，可以得到良好稳定的基线。[align=center][img=,678,404]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805041126325488_7962_2222981_3.png!w678x404.jpg[/img][/align][align=center][color=rgba(106, 143, 170, 0.901961)]▲[/color][color=#3e3e3e]充分平衡前后的基线对比[/color][/align][align=center][color=#3e3e3e][/color][/align][align=center][color=#3e3e3e][img=,678,410]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805041127243248_5636_2222981_3.png!w678x410.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#3e3e3e][color=rgba(106, 143, 170, 0.901961)]▲[/color][color=#3e3e3e]经过30h的平衡，基线良好，二甲双胍峰形正常[/color][/color][/align][align=center][color=#3e3e3e][color=#3e3e3e][/color][/color][/align][align=center][color=#3e3e3e][color=#3e3e3e][/color][/color][/align][align=center][b][color=rgba(106, 143, 170, 0.901961)]-关于SCX柱流动相置换-[/color][/b][/align]由于SCX为强阳离子交换色谱柱，故所需平衡时间较长，同时，出厂封存液为[b][color=rgba(187, 122, 17, 0.709804)]100%乙腈[/color][/b]，而盐酸二甲双胍药典方法流动相条件为[b][color=rgba(187, 122, 17, 0.709804)]盐溶液[/color][/b]，因此，为避免盐析，流动相的置换就显得尤为重要。[align=center][b][color=rgba(106, 143, 170, 0.901961)]-SCX色谱柱保存液置换流程-[/color][/b][/align]①20%乙腈水溶液——冲洗0.5h②低浓度盐溶液（流动相稀释10倍）——冲洗1h（*10倍柱体积≈42mL≈42min）③流动相——过夜平衡[align=center][color=#3e3e3e][color=#3e3e3e][/color][/color][/align][align=center][color=#3e3e3e][color=#3e3e3e][/color][/color][/align][align=center][b][color=rgba(106, 143, 170, 0.901961)]-SCX柱保存-[/color][/b][/align]①短期保存：流动相封存（酸性盐溶液）②长期保存：冲洗-置换为100%乙腈*注意：堵头一定要拧紧，常温保存。[align=center][color=#3e3e3e][color=#3e3e3e][/color][/color][/align][align=left][b]2. 色谱峰峰形异常——冲洗[/b][/align][align=left][b][/b][/align][align=left][b][color=#3e3e3e]在实际样品分析中，色谱柱在经过一段时间的使用后，可能会出现峰形变差的现象，通常是样品基质或杂质在色谱柱中蓄积或盐析带来的影响。[/color][/b][/align][align=left][b][color=#3e3e3e][/color][/b][/align][align=center][b][color=#3e3e3e][img=,538,223]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805041130468812_3380_2222981_3.png!w538x223.jpg[/img][/color][/b][/align][align=center][b][color=#3e3e3e][color=rgba(106, 143, 170, 0.901961)]▲[/color][color=#3e3e3e]峰形变差（客户反馈）[/color][/color][/b][/align][align=center][b][color=#3e3e3e][color=#3e3e3e][/color][/color][/b][/align][align=left][color=#3e3e3e][color=#3e3e3e][color=#3e3e3e]上图为客户反馈的峰形变差色谱柱，将该柱寄回实验室，进行柱效测定的结果如下图，峰形变差，理论塔板数降低明显。[/color][/color][/color][/align][align=left][color=#3e3e3e][color=#3e3e3e][color=#3e3e3e][/color][/color][/color][/align][align=center][color=#3e3e3e][color=#3e3e3e][color=#3e3e3e][img=,404,352]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805041131219062_9443_2222981_3.png!w404x352.jpg[/img][/color][/color][/color][/align][align=center][color=#3e3e3e][color=#3e3e3e][color=rgba(106, 143, 170, 0.901961)]▲[/color][color=#3e3e3e]柱效测定结果[/color][/color][/color][/align][align=center][color=#3e3e3e][color=#3e3e3e][color=#3e3e3e][/color][/color][/color][/align][align=center][color=#3e3e3e][color=#3e3e3e][color=#3e3e3e][img=,223,113]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805041131368918_7151_2222981_3.png!w223x113.jpg[/img][/color][/color][/color][/align][align=center][color=#3e3e3e][color=#3e3e3e][color=rgba(106, 143, 170, 0.901961)]▲[/color][color=#3e3e3e]柱头颜色发暗，有白色结晶，怀疑为盐析[/color][/color][/color][/align][align=center][color=#3e3e3e][color=#3e3e3e][color=#3e3e3e][/color][/color][/color][/align][align=center][color=#3e3e3e][color=#3e3e3e][color=#3e3e3e][/color][/color][/color][/align][align=center][b][color=rgba(106, 143, 170, 0.901961)]-解决方案-[/color][/b][/align]通过低盐溶液的长时间冲洗，峰形及理论塔板数均能得到明显改善。[align=center][color=#3e3e3e][color=#3e3e3e][color=#3e3e3e][/color][/color][/color][/align][align=center][color=#3e3e3e][color=#3e3e3e][color=#3e3e3e][img=,446,407]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805041132111588_3376_2222981_3.png!w446x407.jpg[/img][/color][/color][/color][/align][align=center][color=#3e3e3e][color=#3e3e3e][color=rgba(106, 143, 170, 0.901961)]▲[/color][color=#3e3e3e]经过冲洗后得到恢复的柱效测定结果[/color][/color][/color][/align][align=center][color=#3e3e3e][color=#3e3e3e][color=#3e3e3e][/color][/color][/color][/align][align=center][color=#3e3e3e][color=#3e3e3e][color=#3e3e3e][/color][/color][/color][/align][align=center][b][color=rgba(106, 143, 170, 0.901961)]-如何避免盐析-[/color][/b][/align]①注意色谱柱及液相系统的保存液与流动相之间的溶解性及置换②连续几天分析时，过夜时，可对色谱柱进行小流速通液操作[align=center][color=#3e3e3e][color=#3e3e3e][color=#3e3e3e][/color][/color][/color][/align][align=left][b]3. 杂质分离度不佳——调整方法[/b][/align][align=left][/align][align=center][b][b]-杂质B和C的分离-[/b][/b][/align]客户关注杂质B和C的分离情况，如下图，杂质B和杂质C在14min左右出峰，两杂质峰完全重合。[align=left][/align][align=center][img=,524,323]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805041133127492_7366_2222981_3.png!w524x323.jpg[/img][color=rgba(106, 143, 170, 0.901961)]▲[/color][color=#3e3e3e]杂质B、C峰完全重合[/color][/align][align=left]色谱柱 ：CAPCELL PAK SCX UG80 S5 4.6 mm i.d. × 150 mm[/align][align=left]流动相 ：4% 磷酸二氢铵（pH 3.0）[/align][align=left]流　速 ：1.0 mL/min[/align][align=left]柱　温 ：35 °C[/align][align=left]波　长 ：218 nm[/align][align=left]样　品 ：客户提供系统适用性样品[/align][align=left]进样量 ：20 μL[/align][align=center][/align][align=center][b][color=rgba(106, 143, 170, 0.901961)]-解决方案-[/color][/b][/align]调整流动相pH可有效改善杂质B和C的分离度。如下图，pH为2.8时，杂质B和C之间分离度为1.80，满足要求。[img=,690,417]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805041133545698_5056_2222981_3.png!w690x417.jpg[/img][align=center][color=#3e3e3e][color=rgba(106, 143, 170, 0.901961)]▲[/color][color=#3e3e3e]调节pH对杂质B、C分离度的影响[/color][/color][/align][align=center][b]-主峰与杂质E的分离-[/b][/align][align=left][color=#3e3e3e]如下图，客户使用250mm柱长的SCX色谱柱进行分析，二甲双胍主峰与杂质E的分离效果不理想。[/color][/align][img=,463,253]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805041134389562_1570_2222981_3.png!w463x253.jpg[/img][align=center][color=rgba(106, 143, 170, 0.901961)]▲[/color][color=#3e3e3e]系统适用性图谱-二甲双胍与杂质E分离不理想[/color][/align][align=center][/align][align=left]色谱柱 ：CAPCELL PAK SCX UG80 S5 4.6mm i.d. × 250 mm[/align][align=left]流动相 ：1.7% 磷酸二氢铵（磷酸调节pH3.0）[/align][align=left]流　速 ：1.0 mL/min[/align][align=left]柱　温 ：25 °C[/align][align=left]波　长 ：218 nm[/align][align=left]样　品 ：客户制备提供[/align][align=left]进样量 ：10 μL[/align][align=center][b][color=rgba(106, 143, 170, 0.901961)]-解决方案-[/color][/b][/align]降低pH可有效改善杂质E与二甲双胍之间的分离度。[align=center][color=#3e3e3e][/color][/align][align=center][color=#3e3e3e][img=,672,301]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805041135150228_8391_2222981_3.png!w672x301.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#3e3e3e][color=rgba(106, 143, 170, 0.901961)]▲[/color][color=#3e3e3e]系统适用性图谱-调节pH对分离度的影响[/color][/color][/align][align=center][color=#3e3e3e][color=#3e3e3e][/color][/color][/align][align=left][color=#3e3e3e][color=#3e3e3e][color=#4c7886]*SCX色谱柱的pH使用范围为2-7，在pH2.0条件下可以稳定使用。[/color][/color][/color][/align][align=left][color=#3e3e3e][color=#3e3e3e][color=#4c7886][/color][/color][/color][/align][align=left][color=#3e3e3e][color=#3e3e3e][color=#4c7886]------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------[/color][/color][/color][/align][align=left][/align][align=left][color=#3e3e3e][color=#4c7886]以上就是使用SCX色谱柱分析例及使用注意事项的汇总，以盐酸二甲双胍这一典型项目为分析例进行了详细说明。接下来，对于二甲双胍这个项目，还有个发散出来的分支数据——不使用SCX色谱柱，也可以分析吗？感兴趣就往下翻吧~[color=#3e3e3e]使用离子交换色谱柱分析，平衡时间太长，如果不拘泥于药典方法，也可以选择CAPCELL PAK大家族里的另一款[/color][b][color=rgba(187, 122, 17, 0.709804)]奇葩[/color][/b][color=#3e3e3e]——键合立体笼状结构の金刚烷基色谱柱——[/color][b][color=rgba(106, 143, 170, 0.901961)]CAPCELL PAK ADME[/color][/b][color=#3e3e3e]，也能得到良好分离与保留~[/color][/color][/color][/align][align=left][color=#3e3e3e][color=#4c7886][color=#3e3e3e][/color][/color][/color][/align][align=center][color=#3e3e3e][color=#4c7886][color=#3e3e3e][img=,495,410]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805041136163128_8725_2222981_3.png!w495x410.jpg[/img][/color][/color][/color][/align][align=center][color=#4c7886][color=#3e3e3e][color=rgba(106, 143, 170, 0.901961)]▲[/color]系统适用性图谱-ADME色谱柱*峰上标数字由下至上依次为理论塔板数、分离度与不对称因子[/color][/color][/align][align=center][color=#3e3e3e][color=#4c7886][color=#3e3e3e][/color][/color][/color][/align][align=left]色谱柱 ：[b][color=rgba(106, 143, 170, 0.901961)]CAPCELL PAK ADME S5 4.6mm i.d. × 250 mm[/color][/b][/align][align=left]流动相 ：20mmol/L 磷酸二氢钠水溶液[/align][align=left]流　速 ：1.0 mL/min[/align][align=left]柱　温 ：35 °C[/align][align=left]波　长 ：225 nm[/align][align=left]样　品 ：双氰胺、三聚氰胺和二甲双胍浓度均为0.01mg/ml（50%甲醇溶解，流动相稀释）[/align][align=left]进样量 ：5 μL[/align][align=left][color=#4c7886][color=#3e3e3e][color=#4c7886]使用[/color][b]ADME[/b][color=#4c7886]色谱柱进行分析，平衡时间较短，且能保证良好保留与分离~是不是很优秀~[/color][/color][/color][/align]

  • 31.2 反相离子对HPLC测定人血浆中二甲双胍研究

    31.2 反相离子对HPLC测定人血浆中二甲双胍研究

    【作者】 刘明； 张梦军； 张莉； 曹文轩； 张惠静； 韦城； 汪超； 葛晓翔； 蒲荣喜；【Author】 LIU Ming1,ZHANG Meng-jun1,ZHANG Li1,et al.(1.Department of Medical Laboratory Science;2.The Sixth Team of the Students′ Group,Third Military Medical Univercity,Chongqing 400038,China)【机构】 第三军医大学医学检验系分析化学教研室； 第三军医大学学员旅6队；【摘要】 目的建立一种快速、准确测定人血浆中盐酸二甲双胍含量的反相离子对HPLC方法。方法在血浆中加入盐酸二甲双胍标样及内标阿替洛尔,用乙腈除蛋白,离心后取上清液加二氯甲烷萃取乙腈,再次离心后,取上清液直接进样分析;色谱柱为Diamonsil C18(150×4.6 mm,5μm),流动相组成:(0.01mol/L磷酸二氢钠+0.007 5mol/L十二烷基磺酸钠)(pH 5.5):乙腈(70∶30),检测波长为235 nm,柱温:30℃,流速为1.0mL/min,进样量为20μL。结果盐酸二甲双胍在0.05~4μg/mL的浓度范围内呈良好线性,r=0.999 7,最低检测限为0.015μg/mL,方法回收率大于97.98%,萃取回收率大于89.35%,日间、日内变异系数均小于5%。结论该方法准确、快速、灵敏,可用于盐酸二甲双胍的治疗药物监测、人体内药代动力学及生物等效性研究。 更多还原【Abstract】 Objective To establish a rapid and accurate method using ion-pair RP-HPLC for quantification of metformin in human plasma.Methods Human plasma sample was deproteinated with acetonitrile,and dichloromethane was used to extract metformin from the supernatant.The metformin and internal standard atenolol were separated with the Diamonsil(150×4.6mm,5 μm) C18 column.The mobile phase consisted of acetonitrile-0.007 5mol/L sodium dodecyl sulphate and 0.01mol/L sodium dihydrogen phosphate http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061036_381716_2352694_3.jpg

  • 二甲双胍等双胍类化合物的分析(离子性化合物、强阳离子交换、SCX UG80)

    二甲双胍等双胍类化合物的分析(离子性化合物、强阳离子交换、SCX UG80)

    双胍类化合物二甲双胍、丁双胍和苯乙双胍被用于治疗糖尿病，是具有强碱性和强极性的离子性化合物。这些化合物在常规C18色谱柱上很难得到保留，因此我们考虑在强阳离子交换模式下，使用CAPCELL PAK SCX UG80色谱柱对其进行保留与分离，并且尝试缩短分析时间。使用短柱长的CAPCELL PAK SCX UG80色谱柱（2.0 mm i.d. x 20 mm）对3种双胍类化合物进行分析，结果如图1。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609290900_612528_2222981_3.jpg在强阳离子交换模式下进行的分析，通过调节流动相pH值和盐浓度均可对化合物的保留行为进行调整，其中盐浓度是影响保留强弱的主要因素。如图1所示，随着盐浓度的提高，虽然各化合物的保留逐渐变弱，但在短时间内得到了3个成分的分离；在20mmol/L甲酸铵/乙腈=60/40流动相条件下，将流速提升3倍（即600μL/min）可将分析时间缩短至4分钟以内，且20mmol/L的低盐浓度也适用于质谱分析。【参考】除了强阳离子交换模式下之外，我们还尝试在反相模式和亲水性相互作用的HILIC模式下进行分析。反相柱分别选择了柱长相同的C18色谱柱和键合金刚烷基的ADME色谱柱。虽然在反相模式下，ADME比C18柱保留能力强，但对二甲双胍的保留较其他两种模式较弱。假如您关注的是二甲双胍的保留，那么除了强阳离子交换模式外，在HILIC模式下亦能得到对二甲双胍的良好保留。由于分离模式不同，流动相中的有机相比例亦有所差别，因此请根据所分析样品的性质来选择最适合的分离模式。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609290900_612529_2222981_3.jpg

  • 关于二甲双胍盐酸盐中杂质F的测试

    欧洲药典（见附件）中，F杂质的检测用到其标准品metformin impurity F CRS，配制过程为取1ml置100ml乙腈中，稀释定容至刻度。但是该F杂质为二甲胺，沸点是7摄氏度，常温下为气态。请问：1、该标准品使用的是二甲胺标准水溶液？ 2、没有质量，结果如何计算的？

  • 保留时间差多少算同一个物质

    做盐酸二甲双胍有关物质。第一针系统。三聚氰胺和盐酸二甲双胍分离度大于10 第二针自身对照。和第一针的二胍峰差1分钟。可以吗。都跑完了才发现差的有点大。但是找药典有没有明确的说明。查网上有说5%。又说2%都不一样。到底应该多少。含量和有关物质是不是不一样。2%是怎么算出来的.求解答.是RSD2%还是怎么个算法.

  • 如何理解邻苯二甲酸氢钾法标定盐酸

    GB/T6432-94标准中4.6 盐酸标准溶液：邻苯二甲酸氢钾法标定，按GB601制备。平常都是用碳酸钠标定盐酸，用邻苯二甲酸氢钾标定氢氧化钠，这里却.......该如何理解呢？

  • 简述盐酸胍的用途

    1. 可用作医药、农药、染料及其他有机合成中间体。可用来合成2-氨基嘧啶、2-氨基-6-甲基嘧啶、2-氨基-4,6-二甲基嘧啶，是制造磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶等磺胺药物的中间体。　　2. 盐酸胍（或硝酸胍）与氰乙酸乙酯反应，环合为2,4-二氨基-6-羟基嘧啶，用于合成抗贫血药叶酸。还可用作合成纤维的防静电剂。　　3. 也可用于蛋白质变性剂。化学性质如下：1.性状：白色或微黄色块状物2.熔点（℃）：181-1833.相对密度（g/mL,20/4℃）：1.3544.溶解性：在20℃时在100g水中可以溶解228g，在100g甲醇中可以溶解76g，在100g乙醇中可以溶解24g。几乎不溶于丙酮、苯和乙醚。5.pH 值（4%水溶液,25℃）：6.4

  • 【原创大赛】HPLC法快速检测雪源康中的非法添加物

    目的建立雪源康非法添加化学药品的快速检测方法。方法 以HPLC 法进行初步筛选。结果 筛选出的样品经DAD光谱图确认是否为非法添加的样品。结论该方法准确、快速、灵敏度高, 能对降糖类保健品非法添加的化学药品进行快速筛选。关键词 HPLC; 快速筛选; 雪源康; 非法添加;近年来，随着人们生活饮食的不规律，糖尿病发病呈逐年上升趋势。一些本来没有降糖作用的保健品非法加入了西药降糖类成分，所以这些保健品具备了很好的降糖作用。一些不良商家利用这点，大肆宣讲，蒙蔽广大人民群众。对于非法添加西药成分的保健品，虽然国家有关部门已经明令禁止，但这种问题依然存在。目前市场上添加的西药成分是格列本脲、格列奇特、盐酸比格列酮、格列吡嗪、盐酸苯乙双胍、盐酸二甲双胍、格列美脲等。患者在不知情的情况下长期使用, 会引起肝肾功能严重损害、低血糖反应、血细胞减少等不良反应 。本文利用HPLC法检测了市场上降糖类保健品雪源康，有无添加了违禁成分。1􀀁 仪器与试剂Dionex-3000高效液相色谱仪，配有DAD检测器;MiIIipore Simpak 超纯水器(美国M illipore公司); Mettler Toledo AG245 电子天平( 瑞士M ettler公司); KQ-250超声波清洗器( 江苏昆山超声仪器);乙腈、甲醇为色谱纯试剂;其他试剂均为分析纯(上海国药集团化学试剂有限公司) ; 格列吡嗪( 含量99.4% )、格列本脲、格列奇特、盐酸比格列酮、盐酸苯乙双胍、盐酸二甲双胍、格列美脲均购于中国药品生物制品检定所.2􀀁 方法与结果（7种非法添加的检测）2.1􀀁 色谱条件􀀁安捷伦C18（250×4.6mm，５mm）；柱温：30℃；检测器：DAD；检测波长：235nm ；流速：1.0ml/min；以甲醇为流动相A，以0.01mol/L的乙酸铵溶液为B，按下表进行梯度洗脱：时间（分钟）流动相A(%)流动相B(%)055451060403070304090106055452.2 溶液制备2.2.1􀀁 对照品溶液的制备􀀁 密称取格列本脲、格列吡嗪、格列喹酮、格列美脲、瑞格列尔、盐酸吡格列酮、格列齐特对照品，加甲醇制成混合对照品溶液2.2.2 供试品溶液的制备 取本品10ml，置50ml量瓶中，加三氯甲烷20ml，超声处理10min，用分液漏斗分取下层溶液（上层溶液，蒸干，残渣备用），取滤液5ml，蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，用0.45mm的微孔滤膜滤过，滤液作为供试品，即得。2.2.3系统适应性实验：取混合对照溶液进样, 记录色谱图。

  • 检验NDMA的注意了！标准品挥发且空气中存在数小时，会影响人员健康和后续检品

    有两次检测盐酸二甲双胍缓释片时，ndma含量超标特别大，对比天平记录，发现一种情况是当天在天平室称过ndma标准品，一小时后在同一房间换到了其他天平研磨称量的药粉，还有一种情况是同一房间不同天平称量，时间上有重合，我就怀疑是ndma挥发到天平室空气中，并且可以存在数小时吧。然后我们这的天平室至少还有换气，可能排风速度不是很大吧，因为ndma杂质不大可能是外源污染，那被标准品污染的可能性就很大了，人员操作肯定都没问题，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url][/color][/url]吸取标准品，每次10mg打到容量瓶中，完事东西就都收走了。然后验证了一下：先准备好前几天测过的双胍片，ndma杂质含量极低，然后在天平室，滴了一点ndma标准品到称量纸上，密闭房间半小时后，进屋研磨药片，离心管盖上，加液离心等后续步骤在其他房间操作，检测后发现ndma超标，最大有0.53ppm(6.8号修正，一着急把公式参数用错了，原来写的0.25ppm)，是标准限度值0.048ppm的10倍。第二天在其他天平室将此药粉复测，超标量依然。但若在昨日的天平室里重新研磨药粉，会发现结果是之前测过的正常值。结论不言而喻：ndma标准品挥发到天平室空气中，会存在几小时，会影响接下来的杂质检测（仅试验过盐酸二甲双胍缓释片）。上面的半小时实验做了几批污染值在0.21到0.53ppm，平时称量标准品时速度一般很快，打完[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]就收拾干净了，平时那几次污染值有0.15到0.25ppm左右，称量标准品就这么一会，一小时后在同屋其他天平研磨药粉还被污染，说明挥发扩散速度很快，而且即使有排风也会在空气中持续一定时间。这么看ndma对照品有挥发性，打个比方，1mg的ndma挥发到空气中，充满一个20立方的天平室，则每立方浓度会达到50000ng，要知道国际上规定ndma人体摄入上限是每日500mg二甲双胍有效成分（通常是1片）含96ng ndma，即使挥发量只有0.01mg，也会高达500ng每立方，我估计每次称量标准品挥发量打底也有0.02mg左右，在房间局部位置如天平附近浓度可能更大，检验员在天平室这样的环境中干活和呼吸，即使戴上口罩，也肯定会吸入ndma吧，毕竟ndma分子量只有74，能否过滤过滤多少也未知。ndma检验方法是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]质谱或液相质谱，采用标准曲线法，我了解本省药监局差不多每周要配制一次标准曲线，不了解他们那里天平室的通风排风条件，要是在通风橱内称量且及时排风可能会好一点，但想必很少有化验室会把十万分之一天平（0.01mg）放在通风橱内使用的吧，担心长期这样下去很难保证人员健康不受影响。提醒各位做好防护，称量标准品时最好把天平移驾通风橱里，带防护服手套眼罩，对照品和样品不用同一台天平，做好个人防护PS. NDMA是什么？不知对复旦投毒案还有印象吗~~~~~算是最近两年FDA和国内制药领悟热门话题吧

  • 含致癌物NDMA（亚硝基二甲胺）的检测

    [align=left][font=SimSun]据美国[/font]CNN10月9日的报道，[font=SimSun]印度制药公司[/font]Marksans Pharma Limited正在召回用于治疗2型糖尿病的[font=SimSun]盐酸二甲双胍缓释片剂，因为它们的[/font]NDMA（亚硝基二甲胺，[font=SimSun]一种[/font]“可能的人类致癌物”）水平高于每天可接受的96纳克的每日摄入量限制（根据[font=SimSun]美国食品和药物管理局（[/font]FDA）的报道）。[/align][align=left]N-亚硝胺类化合物是国际上公认的一类强致癌物，在食品、饮用水、日常消费品以及受污染的空气中广泛存在，因此对N-亚硝胺类化合物的控制和监测尤为重要。[/align][align=left]GS-Tek根据美国环保局的方法(EPA 521&607) ，检测了方法要求的8种N-亚硝胺类化合物，主要包括:N-二甲基亚硝胺(NDMA)、N-甲基乙基亚硝胺(NMEA)、N-二乙基亚硝胺(NDEA)、N-二丙基亚硝胺(NDPA) 、N-二丁基亚硝胺(NDBA) [font=SimSun]、[/font] N-亚硝基哌啶(NPIP) [font=SimSun]、[/font] N-亚硝基吡咯烷(NPYR) 、N-二苯基亚硝胺(NDPhA) 。由于胺类化合物的活性基团，很可能会吸附在流路中的任何活性位点上，造成峰型拖尾、检出限高。本文优化了不同极性[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱(GsBP- Wax-AQ 、GsBP-5MS 、GsBP-35MS 和GsBP-624)对N-亚硝胺类化合物的分离，列出了对称因子，K值，分离度等详细的参数，满足您的不同分析需求。附件有具体分析的数据结果。[/align][align=left][/align][align=left][/align]

  • 31.4 比格犬血浆中低浓度C4H11N5·HCl的HPLC测定方法

    31.4 比格犬血浆中低浓度C4H11N5·HCl的HPLC测定方法

    【作　者】皮喜田 刘洪英 肖雷 彭承琳 郑小林【机　构】重庆大学生物工程学院,重庆400030 重庆大学微系统研究中心,重庆400030【刊　名】《重庆大学学报：自然科学版》 2009年第32卷第2期,223-226页，232页【关键词】高效液相色谱 盐酸二甲双胍 比格犬 血药浓度 遥控释药胶囊【文　摘】建立比格犬血浆中低浓度盐酸二甲双胍高效液相色谱测定方法，用于研究盐酸二甲双胍在消化道各部位的吸收情况。采用高效液相色谱法，以dikma Diamonsil C18（150mm×4．6mm，5μm）柱为分析柱，乙腈-10．0mmol／L磷酸二氢钠水溶液（含7．5mmol／L十二烷基磺酸钠，pH为5．5）（32：68）为流动相，柱温：30℃，检测波长：235nm，流速：1．0mL／min，内标法检测。结果表明，盐酸二甲双胍与内标分离良好，回归方程Y=0．6868X＋（-0．0222）r=0．9995，线性范围0．05～4．0μg／mL。方法回收率在99．78％～107．90％，批内RSD≤3．85％，批间RSD≤5．63％。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061515_381921_2352694_3.jpg

  • 【第二届网络原创大赛参赛作品】如何拓展近红外光谱仪的应用——食品药品打假方面

    我们每次出去抽样药品，一般是先看后查，针对可疑品种做进一步的筛查。比如使用简单快速的理化反应、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]扫描、等等。上个月在广州召开的第一届全国药品快速检测研讨会，又出现了一种新的筛查方式，就是利用拉曼光谱。不过设备比较昂贵，估计短时间在国内难以推广开来。 针对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]扫描，我们使用的模型多数是针对化学药品，其中比较有用的(也可能是造假比较多的)是针对抗生素类药品和部分化学药，至于中药材和中成药基本上没有模型。 之前的一次专项检查中，我们也使用过补肾壮阳类中成药和降糖类中成药的非法添加模型（中检所建的试用模型），主要是筛查枸橼酸西地那非和盐酸二甲双胍，不过用的结果不尽如人意。 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]，个人感觉其实是很有用的，也许在定量检测方面没有其他光谱仪器、或者色谱仪器那么准，但是在抽样现场筛查中，可以做到准确快速。最近单位领导又要我们新的模型，真不知道该做些什么(药品方面)。现在市场上造假可能比较多的是补肾壮阳类、减肥类、降糖类、降脂类药品，所以我基本上也就是从这几个方面考虑的，不过有些标准物质、或者原料药很难买到。 第一、补肾壮阳类。用于治疗ED(勃起功能障碍的英文缩写)的“那非”类药物有西地那非、伐地那非、他达那非等药品，不过这类药品应在医生指导下使用，否则会有很严重的副作用。不法分子为利益驱使，在中成药里添加此类西药，并且冠以无毒无副作用的帽子。不过西地那非、伐地那非、他达那非的标准品，或者原料药比较难买到，朋友们有线索的欢迎给俺们提供一二。 第二、减肥类食品，或者药品中，一般是添加西布曲明。 第三、降糖类，主要添加格咧本脲、格列齐特、格列吡嗪、罗格列酮、盐酸二甲双胍、苯乙双胍等药品。 第四、降脂类，主要有他汀类，如辛伐他汀、普伐他汀、氟伐他汀、阿伐他汀；贝特类：常用的贝特类降脂药包括微粒化非诺贝特(力平脂)、苯扎贝特(必降脂)、吉非罗齐(诺衡洁脂)；烟酸类：国内有普通型烟酸及阿西莫斯；胆酸酯螯合剂：常用药物包括考来烯胺(消胆胺)、考来替泊(降胆片)。 这些都是在经常在保健食品，或者中成药中非法添加的西药，想用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]把它们都筛选出来，我感觉比较困难，也不知道从哪里下手。欢迎朋友们给点你们的建议和意见。顺便说一声，有相关标准品，或者原料药的信息给点，有的标准物质，尤其是治疗ED类的很难买。 此外，我还有一个想法是用近红外来检测冬虫夏草。大家都是现在的冬虫夏草价格被炒的几十万一公斤，所以造假现象比较严重。由于它又是贵重药品，所以去检查的时候也不能破坏别人的东西(赔不起呀！)，朋友们帮我想想近红外可以筛查吗？

  • 用缓冲盐做流动相的时候，梯度如何设置？

    用缓冲盐做流动相的时候，梯度如何设置？

    如题：最近做一个胺类盐酸盐，里面有个杂质是盐酸二甲双胍，我用了0.005mol/l的磷酸二氢钾，PH=3.0的水相和乙腈作为流动相，设置梯度运行，但是梯度已经设置的很缓了，基线还是不平稳……之前也有设置过类似的梯度，唯一不同的就是水相里面盐浓度高一些，还加了5%的乙腈……梯度也是平缓的。以下梯度和基线图：梯度：0 4 14 20 20.01 30 5% 5% 65% 65% 5% stop之前设置的比这斜率大多了，都没什么问题，此次不知道哪里出了问题，左边峰高大约是50mv[img=,690,338]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008191039130986_8375_3116636_3.jpg!w690x338.jpg[/img]

  • 谈谈药物的规格

    大家做项目遇到的最大和最小规格的药物是什么呢？会遇到哪些问题呢？我见过的最小规格的固体制剂是盐酸普拉克索片（0.125mg)；最大规格的制剂是二甲双胍缓释片(1.0g）。

  • 检测盐酸吗啉胍色谱柱

    请教各位大侠，检测盐酸吗啉胍大家都用的什么柱子，国标要求的色谱条件是氨基键合硅胶柱，流动相：0.03mol/L磷酸二氢钾缓冲液(PH4.5)。请做过的大侠帮忙解答下。

  • 55.9 HPLC法测定盐酸吗啉胍片含量的考察

    55.9 HPLC法测定盐酸吗啉胍片含量的考察

    作者：康军;李征; (辽阳市食品药品检验所;)摘要：目的:建立高效液相法测定盐酸吗啉胍片中盐酸吗啉胍含量的方法。方法:采用Diamonsil C18(4.6 mm×200 mm,5μm)色谱柱;流动相:甲醇-乙腈-磷酸盐缓冲液(60∶20∶20);检测波长:237 nm;流速:1.0 ml/min。结果:盐酸吗啉胍在20～70μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 2),平均回收率为99.90%,RSD=0.69%(n=9)。结论:本方法简便、准确、重现性好,可用于盐酸吗啉胍片中盐酸吗啉胍的质量控制。谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208201408_384677_1606903_3.jpg

  • 剧毒品的管理

    实验室的用到的剧毒品怎么管理，二甲双胍不是很常用的药吗，为什么算剧毒品

  • 分离一甲胺盐酸盐和二甲胺盐酸盐

    [color=#444444]我有一个一甲胺盐酸盐和二甲胺盐酸盐的混合物，求怎么分离？我跑了最基本的液相色谱，发现分不开，用的水和甲醇做的流动相。 不知道还有什么办法可以分离的。求助各位了解色谱和分离的大神[/color]

  • 二甲胺盐酸盐出峰吗？

    在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中，二甲胺盐酸盐出峰吗？请高手指教？

  • 【求助】SCX 色谱柱

    各位高手有用SCX色谱柱分析盐酸二甲双胍片的有关物质的吗，为什么我的色谱柱新的柱效很高，用后也按照说明书先用水冲，然后用甲醇保存。但存放一个多月后拿出来再用，柱效就只有800了。前后用过热电,Agilent两个牌子的都是这样的。哪位帮帮忙啊

  • 【原创大赛】盐酸多西环素注射液（IV）含量的测定

    【原创大赛】盐酸多西环素注射液（IV）含量的测定

    盐酸多西环素注射液（IV）含量的测定实验部分：原理：精密量取处理好的样品及对照品，稀释后注入高效液相色谱系统，C18色谱柱分离，紫外检测器检测，外标法（保留时间定性、峰面积定量）计算，得出该样品中多西环素的含量。仪器及试剂仪器：安捷伦1100高效液相色谱仪，配置紫外检测器+等度泵+柱温箱+在线脱气机等电子天平（万分之一）试剂甲醇:色谱级 已睛：色谱级 草酸铵，二甲基甲酰胺，磷酸氢二铵，氨水，盐酸均为分析纯标准物质土霉素对照品（中国兽医药品监察所生产）土霉素（化学对照品）（中国食品药品检定研究所生产）美他环素（化学对照品）（中国食品药品检定研究所生产）-多西环素（化学对照品）（中国食品药品检定研究所生产）多西环素（化学对照品）（中国食品药品检定研究所生产）色谱条件：流动相：0.05mcl/l草酸铵溶液：二甲基甲酰胺：0.2mcl/l磷酸氢二铵溶液=65:30：5（ph=8.0）柱温：35℃ 检测波长：280nm流速：1.0ml/min进样量：20um对照品及样品的制备系统性试验：称取土霉素、美他霉素、-多西环素、多西环素对照品适量，加0.01mcl/l盐酸溶液溶解并稀释制成每1ml含土霉素、美他环素、多西环素及多西环素均加0.08mg的混合溶液。上机测定：理论塔板数n不低于1500，分离度R大于1.5样品的配制1.1盐酸多西环素注射液（IV）10ml:0.5g精密量取供试品1ml，置于50ml量瓶，加0.01mcl/l盐酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀。精密量取2ml，置于25ml量瓶中，加0.01 mcl/l盐酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀。1.2对照品溶液的制备（多西环素对照品含量为85.2%）精密称取多西环素对照品约25mg,置于25ml量瓶中，加入，加0.01 mcl/l盐酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀。精密量取2ml，置于25ml量瓶中，加0.01 mcl/l盐酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀色谱图系统性试验溶液色谱图 ：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509281558_568305_2315779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509281559_568307_2315779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509281604_568308_2315779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509281604_568309_2315779_3.png 图2标准品色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509281607_568311_2315779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509281607_568312_2315779_3.png 图3 被测样品色谱图计算及结果 样品中被测物含量计算公式：标示量%=http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gifA—供试品中被测物峰面积值As—对照品中被测物峰面积值Ms—对照品的重量。单位为g.M—供试品的取样量。单位为mlCs—对照品的含量。85.2%。Ds—对照品的稀释倍数。D—供试品的稀释倍数。B—样品的标示量。经计算该兽药中多西环素含量为99.7%，含量合格，符合药典规定。 结论该方法对药典方法略作修改，得到不错的检测效果。由图1可以看出，该方法的系统实验，理论塔板数为1883，分离度为4.4，满足检测条件。

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