盐酸呋喃他酮标准品

各位大侠，请问有没有知道硝基呋喃代谢衍生物标准品CAS号的，急急急。。。。。。。跪谢

新手，第一次做食品中硝基呋喃类药物的检测。请做过的老师们指点一下。用硝基呋喃类代谢物标准品优化质谱参数还需要衍生么，样品前处理衍生的目的是什么？ 衍生的话，它们的母离子跟子离子质量数还跟国标上一致么？国标21311里面衍生，不同浓度的基质标曲加入的衍生剂的量相同。这样会不会影响衍生的效果？

我门最近刚刚开展肉中硝基呋喃代谢物的检测。仪器是agilent 6410的质谱。但是突然发现在优化质谱条件，寻找母离子和子离子时，需要将标准品进行衍生，请教各位大侠，有没有具体的衍生化条件？越具体越好！不胜感激！

有朋友熟悉呋喃它酮代谢产物AMOZ的合成方法么，参考一下。因为买标准品有些贵。简要陈述或者文章资料都可以。有经验的朋友多多指教啊~[em09511]

最近在做呋喃西林ELIA试剂盒，但是没有标准品，我买的sigma的标准品，但是回来需要衍生。不知道以后试剂盒里的标准品是拿我自己衍生好的衍生物做标准品，还是拿sigma的标准物质呢？要么，国内哪里可以买到与我同样的衍生物呢？这个好像比较困难哦，因为不同的人用的衍生方法好像不太一样啊？急盼高人指点哪！！

大家都用的是什么标准的方法？我用的是： 氯霉素：NY5070--2002,无公害食品 水产品中渔药残留限量 附录A 己烯雌酚 SC/T3020-2004水产品中己烯雌酚残留量的测定 酶联免疫法 呋喃唑酮代谢物 DB32/T 1038-2007 水产品中呋喃唑酮代谢物残留量的测定有不同的吗？我是江苏的，呋喃唑酮代谢物测定时用的地标。

呋喃唑酮又称痢特灵，是上个世纪40年代后期开始使用的人工合成广谱抗菌药物，能杀灭多种革兰氏阳性菌和阴性细菌，在畜牧、水产养殖种得到了广泛的应用，但呋喃唑酮及代谢物在动物源性食品中的残留可以通过食物链传递给人类，长期摄入会引起各种疾病，对人体有致癌、致畸胎等副作用。 呋喃唑酮为硝基呋喃类抗菌药，具有较广泛的抗菌谱，最敏感菌为大肠杆菌，炭疽杆菌，副伤寒杆菌，痢疾杆菌，肺炎杆菌，伤寒杆菌对之敏感。主要用于敏感菌所致的细菌性痢疾，肠炎，霍乱，也可以用于伤寒，副伤寒，滴虫病等。与制酸剂等药物合用可以治疗幽门螺杆菌所致的胃窦炎。 1995年起欧盟禁止硝基呋喃类药物在畜禽及水产动物食品中使用，并严格执行对水产中硝基呋喃的残留测定，2002年美国亦随之制定相应法规。我国在2002年3月由农业部发布的（食品动物禁用的兽药及其它化合物清单）中将呋喃唑酮列为禁用药。

浙江省地方标准DB33/T 744-2009 水产品中呋喃唑酮、呋喃它酮代谢物的快速测定 酶联免疫法2009-04-07发布，将于2009-05-07实施。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=145228]DB33/T 744-2009 水产品中呋喃唑酮、呋喃它酮代谢物的快速测定 酶联免疫法[/url]

原理：样品经盐酸水解，用2-硝基苯甲醛过夜衍生，调pH值7.1-7.5后，用乙酸乙酯提取，液相色谱-串联质谱检测，内标法定量。具体分析步骤如下：[b]1[/b] 试样的制备,水解和衍生化称取2.5g（粉体样品减半，精确至0.01g）制备的样品（鱼虾等取可食部分按标准要求取样），置于50mL塑料具塞离心管中，加入10mL 0.2mol/L盐酸溶液，用匀质机高速匀质1min，再依次加入200µ L 10ng/mL 内标标准液, 0.05mol/L的2-硝基苯甲醛衍生剂甲醇溶液400µ L，振摇1min，置于37°C，120rpm的恒温摇床中保持16小时。[b]1.2[/b]提取,净化和溶解[color=black]将上述衍生溶液取出放置至室温，加入5mL 0.2mol/L磷酸氢二钾溶液，振摇2min。用1mol/L氢氧化钠溶液，0.2mol/L盐酸溶液调节pH约7.1-7.5, (pH计调节，用水清洗电极于离心管中，控制体积不超过20mL)。5000转/min离心10min，取上清液于另一50m[/color]L[color=black]带盖塑料离心管中。加20mL乙酸乙酯, 振摇10分钟, 5000r/min离心5min,吸取上层乙酸乙酯溶液于另一带盖塑料离心管中；残渣中加20mL乙酸乙酯重新提取一次，合并乙酸乙酯层,提取液于 38°C用氮吹仪吹干，加入1.0mL20%甲醇水溶液，涡旋1min，过0.22µ m滤膜待进样。[/color][b]1.3 [/b]方法空白除不加样品外，其余步骤同上。[b]1.4 [/b]标准曲线和QC[b]1.4.1[/b]标准曲线:取5个50mL塑料具塞离心管,分别加入10μL,20μL,40μL,100μL,200μL硝基呋喃代谢物的标准溶液（50ng/mL）,除不加样品外，其余步骤同1.1衍生，1.2项净化及溶解的操作。使最终定容浓度为0.5ng/mL, 1.0ng/mL, 2.0ng/mL, 5.0ng/mL, 10.0ng/mL。内标浓度为2.0ng/mL。[b]1.4.2 [/b]QC点：取1个50mL塑料具塞离心管，加入100μL 20 ng/mL的QC混合标准溶液，内标浓度为2.0ng/mL。除不加样品外，其余步骤同1.1衍生，1.2项净化及溶解的操作。使最终定容浓度为2.0ng/mL。[b]1.5 [/b]加标试验称取2.5g（粉体样品减半，精确至0.01g）样品，置于50 mL塑料具塞离心管中，加入40μL 50ng/mL标准溶液,其余步骤同1.1衍生，1.2项净化及溶解的操作。使最终定容浓度为2.0ng/mL。[b]1.6 [/b]仪器参数条件可参考GB/T 21311-2007。[b]1.7 [/b]定量计算 结果计算公式为 : [i]X[/i] = c • V / m式中：X---试样中被测组分残留量，单位为（µ g/kg）；C---从标准工作曲线上得到的被测组分溶液浓度，机读数，单位为（µ g /L） V---样品溶液定容体积，单位为（mL）；M---试样的质量，单位为（g）；注：计算结果需要将空白值扣除。[b]1.8[/b] 方法检测限水产品及肉类基质：呋喃唑酮的代谢物3-氨基-2-唑烷基酮(AOZ): 0.2µ g/kg；呋喃它酮的代谢物5-甲基吗啉-3-氨基-2-唑烷基酮(AMOZ): 0.2µ g/kg；呋喃妥因的代谢物1-氨基-2-内酰脲(AHD) : 0.2µ g/kg；呋喃西林的代谢物氨基脲(SEM):0.5µ g/kg。基质干扰较大的粉类基质,方法检测限为: 呋喃唑酮的代谢物3-氨基-2-唑烷基酮(AOZ): 0.5µ g/kg；呋喃它酮的代谢物5-甲基吗啉-3-氨基-2-唑烷基酮(AMOZ): 0.5µ g/kg；呋喃妥因的代谢物1-氨基-2-内酰脲(AHD) : 0.5µ g/kg；呋喃西林的代谢物氨基脲(SEM):1.0µ g/kg。[b]1.9 [/b]质量控制[b]1.9.1[/b]每次试验做一个方法空白,方法空白0.1ng/mL, 仪器最多间隔20针进1针方法空白.[b]1.9.2 [/b]标准曲线的回归系数大于等于0.995.[b]1.9.3[/b] QC点的浓度为2.0 ng/mL, 回收率应在80%-120%,仪器最多间隔20针进1针QC.[b]1.9.4 [/b]样品加标试验的回收率在70%-130%。[b]1.9.5 [/b]超过MDL的样品，进行双样定量分析, 相对百分比差值小于20％。[b]1.9.6 [/b]每次实验的同类基质至少做一个平行样.[b]1.10 [/b]注意事项[b]1.10.1[/b]对于含油较多的样品,在净化氮气吹干后,用2mL乙腈溶解,加2mL用乙腈饱和的正己烷去油,弃去上层正己烷,氮气38℃吹干, 加入1.0mL [color=black]20%[/color]甲醇溶液，涡旋1min，过0.22µ m滤膜待进样。[b]1.10.2 [u]对于动物肌肉、内脏、鱼、虾和肠衣样品GB/T 21311-2007要求称取样品后加入10 mL 50%甲醇水溶液，振荡10 min后，以4000r/min离心5min，弃去液体，残留物加入10[/u][/b][u] [/u][b][u]mL 0.2mol/L盐酸溶液，之后步骤同1.1衍生，1.2项净化及溶解的操作。个人认为若样品测定值为阳性，经此步骤处理后结果会减小甚至变为阴性，建议可参考FDA的方法，省去（加入10 mL 50%甲醇水溶液）水洗步骤，更能客观反映样品真实含量。 温馨提示：夏天大家都喜欢吃小龙虾配冰镇啤酒，经检测发现虾类中硝基呋喃代谢物检出率非常高，希望大家最好不要经常吃，偶尔吃一次还是可以滴！[/u][/b]

做硝基呋喃类化合物检测用的标准品大家都是用的什么呀？有标准中说的是用对照品，有标准中用的是代谢物，不知道这其中有没有什么区别呀？大家都根据哪个标准做的呢？

刚开始学习液质，检测呋喃代谢物代谢物的方法也是从别处学着做的，遇到了一个问题，请大家指教！测鸡肉中呋喃代谢物时，标准品混标加在空白试剂中衍生后，再配制成不同浓度，上机跑标准曲线。加标回收是加在阴性样品鸡肉中再加试剂衍生化的。发现其他三种外标内标都很好（时间稳定，响应也高），就是标准品中amoz是3.76分钟出峰（内外标），而样品加标回收的amoz都是在3.54分钟上出一个响应很好的峰（内外标）而3.76分钟时几乎没有峰。请问可以判定加标回收中，3.54分的峰是amoz么？

各位好，本人做硝基呋喃代谢物的时候，发现一个问题。如果色谱柱漏液的时候，呋喃它酮代谢物AMOZ响应很高，线性很好。把柱子拧紧后，发现峰形好了很多，但是呋喃它酮代谢物响应很低，有些浓度不出峰了，而其他几个呋喃西林代谢物、呋喃唑酮代谢物。。都比以前好，请问大家是什么原因呢，有谁做过硝基呋喃代谢物的检测的麻烦帮帮忙吧。谢谢你们

硝基呋喃标样衍生时，农业部783号公告-1-2006上面说的是加0.2mol/L的盐酸水溶液5mL（而且公告上0.2mol/L盐酸水溶液是加0.6mL浓盐酸定容到100mL,个人感觉这个配法不对啊）不知道各位是加多少盐酸水溶液，浓度是多大的？有人说衍生时的PH不对，会影响衍生效果，不知道这种说法对不对？最近标样老是衍生不好，不知道可能是哪些因素引起的。

食品安全国家标准 食品营养强化剂 L-盐酸赖氨酸

求禽饲料中氯霉素，呋喃唑酮和奎乙醇检测标准及判定标准。

样品制备 制备方法：标准品衍生方法：取硝基呋喃代谢物混标200 μL，加入2 mL 0.2 mol/L 盐酸溶液和20μL 衍生剂，混合后置于37℃条件下保持4 h。注：0.2 mol/L 盐酸溶液：量取17 mL浓盐酸，用水定容至1000 mL。衍生剂：含2-硝基苯甲醛0.05 mol/L。称取0.075 g 2-硝基苯甲醛溶于10 mL二甲基亚砜，现用现配。分析条件 色谱柱：EndeavorsilTM C18 ，100×2.1 mm，1.8 μm（Cat#：87003） 流动相：A: 0.4% 甲酸水B：乙腈流速：0.2 mL/min柱温：30 ℃检测器：UV 254 nm进样量：2.0 μL梯度洗脱表时间（min）A：0.4%甲酸水B：乙腈07030370303.0120808.0020808.01703015.007030http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/2(112).PNGhttp://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/3(89).PNG

方法：HPLC基质：标准溶液应用编号：103771化合物：盐酸曲唑酮固定相：Platisil ODS色谱柱/前处理小柱：Platisil ODS 5u 250 x 4.6 mm样品前处理：供试品：0.1g+60mL溶剂，震摇30min，溶剂定容到100mL。对照：供试品用溶剂稀释500倍。 注：溶剂为水：乙腈：二乙胺=650:350:0.4色谱条件：色谱柱： Platisil ODS 250*4.6 mm，5 μm(Cat#：99503) 流动相： 水：乙腈：二乙胺=320:680:0.4 流速： 1.5 mL/min 柱温： 40℃ 检测器： 254nm 进样量： 20μL文章出处：天津应用实验室关键字：盐酸曲唑酮、Platisil ODS、HPLC摘要：Platisil ODS检测盐酸曲唑酮。谱图：http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/08/25/1472109147984782.pnghttp://www.dikma.com.cn/u/image/2016/08/25/1472109151321447.png

今天刚收到中国检验检疫科学研究院 ACAS-PT060(2014)鸡肉中多种兽药呋喃唑酮代谢物（AOZ)和呋喃它酮代谢物(AMOZ）盲样 ，有参加的没？

硝基呋喃类呋喃西林响应值不好，呋喃妥因，呋喃它酮线性不好，然后唑酮没有问题，混标，不知道哪个地方出问题了，请教一下各位老师。

各位老师，关于71-3中0.07mol/L 的盐酸标定，有国标标准时说关于盐酸标定的么？

大家好，请问甲硝唑、氯霉素和呋喃唑酮都属于抗生素类兽药吗？中国食品产业网上有这样的分类：1．激素类　如已烯雌酚及其盐、酯和制剂，醋酸甲孕酮及制剂，甲基睾丸酮，丙酸睾酮，氯丙嗪，安定等；2．抗生素类　如氯霉素，呋喃唑酮，甲硝唑等；3．消毒和杀虫剂类　如五氯酚钠，孔雀石绿，硝酸亚汞等。 请问是正确的吗？谢谢各位了！

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]检测环丙沙星，但标准品买的是盐酸环丙沙星，在配置时需要扣掉盐酸的质量吗？另外我用乙腈溶解发现溶解后的溶液白色浑浊，很多白色的悬浮物，加100ul甲酸后仍然浑浊，老师们有遇到过这种情况吗？

食品中滴呋喃唑酮是如何残留的？都用啥方法检测捏？？

原料药盐酸米多君标准（国内：YBH09452006），5-氨基乙酰丙酸盐酸盐标准。若有特殊要求也可站内信息联系！有国外标准也行。

各位专家，请教一个低级问题：火焰法测动物肝脏中的铁、铜、锰、锌。前处理采用4：1硝酸高氯酸湿法消解（没有微波消解仪器）标准曲线用购买的1000ug/ml的标准溶液配制，是用硝酸还是盐酸？

单位开展这个项目，但是目前没有呋喃代谢物的标准对照品，问了几家供应商都没有，不知道大家的都在什么地方买的，有没有电话可以联系

这个问题涉及到很多方面，故放在综合区，望版主谅解。近日在考察注射用盐酸阿糖胞苷是否可用USP37的标准。发现一个问题，USP37收载的该剂型的活性物质是阿糖胞苷，而不是盐酸阿糖胞苷；而在查阅国外的几个制药公司的该产品的说明书，注明的活性物质也是阿糖胞苷原型，而非盐酸盐。故在此想请教对药物化学和药物分析很了解的童鞋们几个问题：1、国外的该产品说明书上注明的是阿糖胞苷原型药，USP37收载的也是原型药，是否说明在国外该制剂采用的原料药是阿糖胞苷，而非其盐酸盐？2、国内的制药厂家的该产品说明书上注明的活性物质是盐酸阿糖胞苷，且中国药典收载的也是盐酸阿糖胞苷，毫无疑问说明原料药采用的是盐酸阿糖胞苷，为什么要用盐酸盐，而不跟国外一样采用原型药？是为了避开专利还是盐酸盐的形式更有利于人体吸收？3、USP37收载原型药，被检测的药物是盐酸盐，是否说明该药物不能用USP37的标准来检？4、在哪里可以查到国外药物的专利，及其详细信息，如药物的化学结构、化学式、其专利到期的时间等？5、如何可以准确地知道国外一些药品制剂所使用的原料的详细信息？尤其是理化方面的信息，这些信息在说明书上体现的很少。望高手不吝赐教！谢谢！