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盐酸高血糖素对照品

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  • 人工甜味剂,也会影响血糖吗?

    现在喝饮料之前,都会习惯性的看一看配料表里有没有“糖”的出现,毕竟糖这东西吃多了不好。如果有像是阿斯巴甜、木糖醇这种人工代糖,就说明这瓶饮料不会对我们的健康产生多大的危害啦。可是,居然这种人工代糖“甜味剂”,也会影响我们的血糖吗?血糖、胰岛素分泌不稳定,更容易让我们发胖当体内的血糖、胰岛素剧烈变化的时候,我们更难以控制自己的体重。尤其是在餐后,血糖猛地升高,胰岛素也会随之升高。而胰岛素逐渐下降后,会提示大脑它准备好下次进餐了,有一定促进“食欲”的作用,让我们开始出现饥饿感。所以,血糖不稳定的人,非常容易发胖。人工甜味剂,基本上都会对血糖有一定影响蔗糖素、阿斯巴甜、木糖醇等代糖,甜度是普通蔗糖的几十倍、几百倍,所以放入食品中的量比较少,热量微乎其微。但是,这些代糖仍然会对血糖产生一定影响,从而影响胰岛素分泌。再说,加入了人工代糖的甜点、饼干、蛋糕等本身就含有淀粉,虽然没有加入真正的糖,可淀粉也能分解成为葡萄糖,从而影响血糖。哪种甜味剂,对血糖影响最小?阿斯巴甜、木糖醇、麦芽糖醇,山梨醇,木糖醇,赤藓糖醇,异麦芽糖醇、甜叶菊中,甜叶菊对于餐后血糖的影响是最小的。对于有控制血糖需求的人来说,可以选用甜叶菊做为代糖的食品,而没有严格控制血糖需求的人来说,不管是阿斯巴甜、木糖醇、山梨醇都虽然有升高血糖的能力,但是比起蔗糖来说已经差得很远了。

  • 味觉受体可作为饱腹和血糖调节新的靶点

    NaZura生物健康近日宣布的一项临床研究结果表明在肠道中味觉受体的激活能够增强饱腹感和葡萄糖调节荷尔蒙释放。在本周举办的肥胖协会年度会议上,该研究首席研究员Steven R. Smith博士口头汇报了NaZura所拥有的肠道感觉调节(GSM)技术能够用于增强肌体自然的食物驱动信号。通过提供一般公认安全的膳食成分配方和FDA批准的食品添加剂给肠道,以激活内分泌细胞化学感应的甜、鲜和苦受体。这些细胞释放了大量的多肽YY(PYY)和胰高血糖素样肽-1(GLP-1)。其中多肽YY可以传递饱腹感信号给大脑。而GLP-1则在调节血糖中具有重要的作用。非营养性激动剂的味觉受体的激活可刺激肠内分泌细胞消耗更多的热量。在多种饮食条件下,相比安慰剂组,甜、鲜、苦味觉受体激动剂的激活可以增加肌体食物驱动产生2倍的PYY和GLP-1。NaZura生物健康公司首席执行官Alain D. Baron博士说:“在本周的肥胖协会年度会议上我们了解到,对于安全减肥领域依旧存在着巨大的待满足的需求。而NaZura生物健康开辟了一个新的方式,即将活性化合物传递给内分泌细胞,从而达到改善体重血糖控制的目标。”基于GSM技术发现的数据,NaZura计划招募240名超重和中度肥胖受试者,以开展一项随机、安慰剂控制的双盲减肥试验。

  • 【原创大赛】盐酸多西环素注射液(IV)含量的测定

    【原创大赛】盐酸多西环素注射液(IV)含量的测定

    盐酸多西环素注射液(IV)含量的测定实验部分:原理:精密量取处理好的样品及对照品,稀释后注入高效液相色谱系统,C18色谱柱分离,紫外检测器检测,外标法(保留时间定性、峰面积定量)计算,得出该样品中多西环素的含量。仪器及试剂仪器:安捷伦1100高效液相色谱仪,配置紫外检测器+等度泵+柱温箱+在线脱气机等电子天平(万分之一)试剂甲醇:色谱级 已睛:色谱级 草酸铵,二甲基甲酰胺,磷酸氢二铵,氨水,盐酸均为分析纯标准物质土霉素对照品(中国兽医药品监察所生产)土霉素(化学对照品)(中国食品药品检定研究所生产)美他环素(化学对照品)(中国食品药品检定研究所生产)-多西环素(化学对照品)(中国食品药品检定研究所生产)多西环素(化学对照品)(中国食品药品检定研究所生产)色谱条件:流动相:0.05mcl/l草酸铵溶液:二甲基甲酰胺:0.2mcl/l磷酸氢二铵溶液=65:30:5(ph=8.0)柱温:35℃ 检测波长:280nm流速:1.0ml/min进样量:20um对照品及样品的制备系统性试验:称取土霉素、美他霉素、-多西环素、多西环素对照品适量,加0.01mcl/l盐酸溶液溶解并稀释制成每1ml含土霉素、美他环素、多西环素及多西环素均加0.08mg的混合溶液。上机测定:理论塔板数n不低于1500,分离度R大于1.5样品的配制1.1盐酸多西环素注射液(IV)10ml:0.5g精密量取供试品1ml,置于50ml量瓶,加0.01mcl/l盐酸溶液溶解并稀释至刻度,摇匀。精密量取2ml,置于25ml量瓶中,加0.01 mcl/l盐酸溶液溶解并稀释至刻度,摇匀。1.2对照品溶液的制备(多西环素对照品含量为85.2%)精密称取多西环素对照品约25mg,置于25ml量瓶中,加入,加0.01 mcl/l盐酸溶液溶解并稀释至刻度,摇匀。精密量取2ml,置于25ml量瓶中,加0.01 mcl/l盐酸溶液溶解并稀释至刻度,摇匀色谱图系统性试验溶液色谱图 :http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509281558_568305_2315779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509281559_568307_2315779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509281604_568308_2315779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509281604_568309_2315779_3.png 图2标准品色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509281607_568311_2315779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509281607_568312_2315779_3.png 图3 被测样品色谱图计算及结果 样品中被测物含量计算公式:标示量%=http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gifA—供试品中被测物峰面积值As—对照品中被测物峰面积值Ms—对照品的重量。单位为g.M—供试品的取样量。单位为mlCs—对照品的含量。85.2%。Ds—对照品的稀释倍数。D—供试品的稀释倍数。B—样品的标示量。经计算该兽药中多西环素含量为99.7%,含量合格,符合药典规定。 结论该方法对药典方法略作修改,得到不错的检测效果。由图1可以看出,该方法的系统实验,理论塔板数为1883,分离度为4.4,满足检测条件。

  • 【资料】近红外光谱无创血糖检测技术研究

    摘要 对现有的一些使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]无创离体和在体测量葡萄糖的研究结论,结合我们的研究结果进行评述。首先介绍建立葡萄糖光谱检测的基本理论。在光谱检测的分析研究中,离体测量表现出良好的结果;在体葡萄糖检测和预测,结果精度较差,离临床和家庭使用还有一些距离。 关键词 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url];血糖无创检测 1 简介 糖尿病是一种内分泌疾病。据报导,1997年全世界的糖尿病患者超过1.2亿,到2010年将会增长到2.2亿以上。现有对糖尿病较有效的治疗手段是通过频繁的检测和胰岛素注射来对血糖浓度进行控制,从而减少或减轻由糖尿病导致的并发症。目前检测血糖的方法主要是从体内抽取血液通过生化检测进行分析,这属于有创伤检测,有创伤检测给患者带来的痛苦和不便。无创性血糖检测已引起人们极大的关注,其意义是:(1)减少患者每天采血测量的痛苦,提高病人的生存质量;(2)可提高测量次数,提高血糖控制精确度,降低糖尿病并发症发生的危险;(3)降低每次测量的成本;(4)有可能形成含有检测器和胰岛素注射的闭环循环系统;(5)其测量方法和原理可以推广应用到其它血液成分的检测。在无创性血糖检测研究中使用较多的是红外光谱分析方法,通过对一束红外光透过人体组织或者由其反射的光谱信号分析,确定组织内葡萄糖的含量。目前较有效的光谱范围是近红外区(波长为0.7um-2.5um)。 2 红外光谱检测葡萄糖的原理和方法 2.1 水溶液中葡萄糖的近红外吸收 有机分子在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]区的吸收主要是由于含氢基团的分子振动的倍频与合频吸收造成的[1]。有机分子的倍频和合频光谱能够得到分子结构、组成状态的信息。有机物[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url],其特征性强,受分子内外环境的影响小,但倍频和合频比基频吸收带宽得多,使得多组分样品的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]在不同组分的谱带、同一组分中不同基团的谱带以及同一基团不同形式的倍频、合频谱带发生严重的重迭,从而使[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]的图谱解析异常困难。在混合物中的化学组分,很难再分离出每种组分单一、无重叠的吸收光谱。在有强烈水的背景吸收情况下的生物混合液,常规方法很难测量出低浓度物质的含量。水是生物组织中的主要成分,不但有单一的红外光谱,还有丰富的扩展到近红外区域的合频和倍频光谱。对水的红外光谱分析可知,水在波长为2.01um-2.5um的吸收较小,形成一个被称为水传输窗的区域,所以水溶液物质最好的分析波长为2.0um-2.5um。水在3um以上其吸收率大于6 AU/mm,很难测量其它物质。 2.2 葡萄糖光谱的特异性 在葡萄糖固体和葡萄糖溶液中所得的葡萄糖红外吸收的基频早已有报导。葡萄糖伸缩振动能产生很强的合频和倍频吸收带。葡萄糖水溶液的近红外(2.0um-2.5um)光谱的测量有吸收峰,葡萄糖的光谱是唯一的,但葡萄糖红外区的合频和倍频光谱与水、脂肪和血红蛋白电子吸收波段的几个合频和倍频频率相互重迭,即被其它成分的光谱所覆盖。这是葡萄糖红外光谱测量的主要干扰。有机混合物对在近红外区吸收谱带的重迭以及漫反射光谱并不是各成分单独存在时光谱的迭加。组织吸收对葡萄糖测量也有影响,在手指这样小的部位中近红外光会削弱3-4个吸收单位,而5mmoL/L的葡萄糖浓度变化,光谱吸收的变化约10-5个吸收单位。组织光散射对葡萄糖测量的影响也很大,组织散射的光强、定位误差和身体各因素的影响是最主要的测量误差,这些都影响[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]学在血糖检测中的应用。 2.3光谱分析方法 在红外光谱分析时化学计量学方法是很有效的。化学计量学(Chemometrics)采用多元分析校正统计学方法与计算技术,解析化学测量数据,由红外光谱算出样品各成分的含量。现在常用的多元分析校正方法中,进行血糖检测光谱分析效果较好的是偏最小二乘法(PLS),它将已知的葡萄糖浓度的光谱组,用主因子分析作定量计算的方法,对光谱矩阵进行特征向量分析,然后使用多元线性回归,找出极小的光谱变化和分析物浓度之间的关系,消除与葡萄糖无关的光谱变数,得出校正光谱,通过校正光谱和样品光谱的内积(即点积)确定葡萄糖浓度。 3 离体检测和在体检测的研究现状 3.1 离体[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]混合葡萄糖溶液测量 Jonathon T.Olesberg等使用80个含有葡萄糖、乳酸盐、丙胺酸、抗坏血酸盐、尿素和乙酸甘油酯样品,测量葡萄糖溶液在2.0um-2.5um波长带宽范围内的光谱,使用PLS校正光谱预测溶液成分的浓度。结果表明,在0-35mm内葡萄糖溶液的测量预测标准差为0.39mm,乳酸盐为O.12mm,丙胺酸为0.53mm,抗坏血酸盐为0.23mm,尿素为0.11mm,乙酸甘油酯为0.12mm,结果比较满意。目前在成分从简单到复杂的水溶液中是可以预测葡萄糖浓度的,但这些溶液相对血液或血浆还很简单,研究的成分最多是5种,所以还需进一步研究更多成分的水溶液来模拟血浆或血液系统。 3.2 血浆或全血[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]葡萄糖测量 Haahand从人群中获得了4个不同的全血样本,并将葡萄糖加入其中。对每个个体,准备葡萄糖浓度从(3-743)mg/dl变化的20个血液样本,然后在(1.5-2.3)um范围内收集每个样本的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url],再利用参照葡萄糖浓度,用这些光谱去创建PLS定标模型。对所得光谱进行研究之后表明,2.0um-2.3um含有很有多的葡萄糖信息。利用这段区域,所得交叉校验的SEP值为30.5mg/dL。这个误差很大,但它可以通过增加定标样本的数量和控制扫描过程中样本的温度而有所减少。

  • GB 硫酸软骨素和盐酸氨基葡萄糖测定求助

    最近在做一个原料药中硫酸软骨素和盐酸氨基葡萄糖的测定,发现按照GB(除了柱子用的和国标不同)两个成分出峰都很早,而且连续进样6针,峰面积重复不上,请大侠指点。流动相:乙腈:水(10:90) 色谱柱:普通的C18 检测波长:192

  • 近红外光谱无创血糖检测技术的研究

    对现有的一些使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]无创离体和在体测量葡萄糖的研究结论,结合我们的研究结果进行评述。首先介绍建立葡萄糖光谱检测的基本理论。在光谱检测的分析研究中,离体测量表现出良好的结果;在体葡萄糖检测和预测,结果精度较差,离临床和家庭使用还有一些距离。 1 简介 糖尿病是一种内分泌疾病。据报导,1997年全世界的糖尿病患者超过1.2亿,到2010年将会增长到2.2亿以上。现有对糖尿病较有效的治疗手段是通过频繁的检测和胰岛素注射来对血糖浓度进行控制,从而减少或减轻由糖尿病导致的并发症。目前检测血糖的方法主要是从体内抽取血液通过生化检测进行分析,这属于有创伤检测,有创伤检测给患者带来的痛苦和不便。无创性血糖检测已引起人们极大的关注,其意义是:(1)减少患者每天采血测量的痛苦,提高病人的生存质量;(2)可提高测量次数,提高血糖控制精确度,降低糖尿病并发症发生的危险;(3)降低每次测量的成本;(4)有可能形成含有检测器和胰岛素注射的闭环循环系统;(5)其测量方法和原理可以推广应用到其它血液成分的检测。在无创性血糖检测研究中使用较多的是红外光谱分析方法,通过对一束红外光透过人体组织或者由其反射的光谱信号分析,确定组织内葡萄糖的含量。目前较有效的光谱范围是近红外区(波长为0.7μm-2.5μm)。 2 红外光谱检测葡萄糖的原理和方法 2.1 水溶液中葡萄糖的近红外吸收 有机分子在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]区的吸收主要是由于含氢基团的分子振动的倍频与合频吸收造成的[1]。有机分子的倍频和合频光谱能够得到分子结构、组成状态的信息。有机物[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url],其特征性强,受分子内外环境的影响小,但倍频和合频比基频吸收带宽得多,使得多组分样品的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]在不同组分的谱带、同一组分中不同基团的谱带以及同一基团不同形式的倍频、合频谱带发生严重的重迭,从而使[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]的图谱解析异常困难。在混合物中的化学组分,很难再分离出每种组分单一、无重叠的吸收光谱。在有强烈水的背景吸收情况下的生物混合液,常规方法很难测量出低浓度物质的含量。水是生物组织中的主要成分,不但有单一的红外光谱,还有丰富的扩展到近红外区域的合频和倍频光谱。对水的红外光谱分析可知,水在波长为2.01μm-2.5μm的吸收较小,形成一个被称为水传输窗的区域,所以水溶液物质最好的分析波长为2.0μm-2.5μm。水在3μm以上其吸收率大于6 AU/mm,很难测量其它物质。 2.2 葡萄糖光谱的特异性在葡萄糖固体和葡萄糖溶液中所得的葡萄糖红外吸收的基频早已有报导[2]。葡萄糖伸缩振动能产生很强的合频和倍频吸收带。葡萄糖水溶液的近红外(2.0μm-2.5μm)光谱的测量有吸收峰,葡萄糖的光谱是唯一的,但葡萄糖红外区的合频和倍频光谱与水、脂肪和血红蛋白电子吸收波段的几个合频和倍频频率相互重迭,即被其它成分的光谱所覆盖。这是葡萄糖红外光谱测量的主要干扰。有机混合物对在近红外区吸收谱带的重迭以及漫反射光谱并不是各成分单独存在时光谱的迭加。组织吸收对葡萄糖测量也有影响,在手指这样小的部位中近红外光会削弱3-4个吸收单位,而5mmoL/L的葡萄糖浓度变化,光谱吸收的变化约10-5个吸收单位。组织光散射对葡萄糖测量的影响也很大,组织散射的光强、定位误差和身体各因素的影响是最主要的测量误差,这些都影响[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]学在血糖检测中的应用。 2.3光谱分析方法 在红外光谱分析时化学计量学方法是很有效的。化学计量学(Chemometrics)采用多元分析校正统计学方法与计算技术,解析化学测量数据,由红外光谱算出样品各成分的含量。现在常用的多元分析校正方法中,进行血糖检测光谱分析效果较好的是偏最小二乘法(PLS),它将已知的葡萄糖浓度的光谱组,用主因子分析作定量计算的方法,对光谱矩阵进行特征向量分析,然后使用多元线性回归,找出极小的光谱变化和分析物浓度之间的关系,消除与葡萄糖无关的光谱变数,得出校正光谱,通过校正光谱和样品光谱的内积(即点积)确定葡萄糖浓度。 3 离体检测和在体检测的研究现状 3.1 离体[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]混合葡萄糖溶液测量 Jonathon T.Olesberg等使用80个含有葡萄糖、乳酸盐、丙胺酸、抗坏血酸盐、尿素和乙酸甘油酯样品,测量葡萄糖溶液在2.0μm-2.5μm波长带宽范围内的光谱,使用PLS校正光谱预测溶液成分的浓度。结果表明,在0-35mm内葡萄糖溶液的测量预测标准差为0.39mm,乳酸盐为O.12mm,丙胺酸为0.53mm,抗坏血酸盐为0.23mm,尿素为0.11mm,乙酸甘油酯为0.12mm,结果比较满意。目前在成分从简单到复杂的水溶液中是可以预测葡萄糖浓度的,但这些溶液相对血液或血浆还很简单,研究的成分最多是5种,所以还需进一步研究更多成分的水溶液来模拟血浆或血液系统。 3.2 血浆或全血[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]葡萄糖测量 Haahand[3]从人群中获得了4个不同的全血样本,并将葡萄糖加入其中。对每个个体,准备葡萄糖浓度从(3-743)mg/dl变化的20个血液样本,然后在(1.5-2.3)μm范围内收集每个样本的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url],再利用参照葡萄糖浓度,用这些光谱去创建PLS定标模型。对所得光谱进行研究之后表明,2.0μm-2.3μm含有很有多的葡萄糖信息。利用这段区域,所得交叉校验的SEP值为30.5mg/dL。这个误差很大,但它可以通过增加定标样本的数量和控制扫描过程中样本的温度而有所减少。Amord等人把数字滤波技术用于牛血浆葡萄糖浓度的测定。将牛血离心以得到血浆,加入不等量的葡萄糖共配制69个样本,并在2.01μm-2.5μm范围内收集这些样本的光谱。通过对这些光谱的观察,发现有些区域含有很高的噪声,他们引人傅立叶滤波以减少噪声和基线偏移。经过PLS定标和预测得出SEP值。结果表明,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]可用于测定血浆基质中的葡萄糖浓度,准确度和精度在允许的误差范围内。 我们用磷酸氢二钠和磷酸二氢钠配制不同浓度葡萄糖缓冲水溶液,葡萄糖浓度是18mg/dL-1800mg/dL。共配制20个溶液样本。另外还配制加有牛血清白蛋白(BSA)成分的葡萄糖溶液,配制时在900mg/dL的葡萄糖缓冲溶液中加入了70mg的BSA,制成样本,并在临床采集已知葡萄糖浓度的血样,使用MAGVA-AR560型近红外傅立叶变换光谱仪,在1.61xm-2.51xm段的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]范围进行研究。使用PLS分析也取得了较好的结果[4]。 3.3 在体[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]血糖测量 在体[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]血糖测量的关键是建立在体环境下的校正光谱,因为有很多误差来源影响测量,需要通过定标来消除或予以补偿。有些影响测量的误差却不容易合并到定标中,这样的误差来源主要有探测器定位误差、温度和脉搏的影响、检测设备的机械压力、水合作用、出汗、血容量以及血流比容积的变化等。现在主要有两种研究方法,一种是实验方法,在进行口服耐糖检测(OGTT)时从非糖尿病人群和糖尿病患者中无创地收集光谱信号,同时用有创伤的方法测量血糖浓度,最后在所得血糖值和无创性收集的光信号的关系基础上建立模型。这种方法不能测量出其它的代谢物、干扰物、生物噪声或者仪器与身体接触面的变化等信息,但它可计算出这些噪声所带来的影响。另一种方法是物理模型方法,在这种方法中,首先在一组标准葡萄糖溶液中测量葡萄糖的信号。然后逐渐增加标准液的复杂性来模拟人体组织,并描述每一步的精度和准确度,再用数学模型把数据关联起来,用于组织中的光线传播,最后把研究的测量方法和系统应用到人体中。所得的体内信号又与通过化学测量技术的有创伤数据关联起来。这种方法可以鉴别噪声成分,因此利用这种方法在使用化学测量技术之前消除噪声对信号的影响。 手背皮肤的近红外漫反射光谱特性,可知类似水溶液。人体组织在近红外区域也有一个传输窗,所以在2.0μm-2.5μm处有可能测量葡萄糖的浓度。一个含有脂肪和葡萄糖等的理论模型已经在2.0μm-2.5μm范围内用于模拟组织葡萄糖的光吸收[4]。在这些研究中所用的葡萄糖浓度通常要比生理浓度的范围高。但由于目前的几种技术还不能很好地确定所测的信号,对一个血糖浓度正在变化的个体来说,用口服耐糖试验的数据可以建立一个关于血糖浓度的无创性测量响应。在检测过程中产生的数据还可在后来的无创性测量中预测血糖浓度。由于无创性测量响应可能会带有非糖方面的生理影响,所以由口服耐糖试验和无创性测量回应关系所决定的临床定标就会产生一个定标曲线,这个曲线对被测个体来说是唯一的。但这种定标曲线可能需要通过有创伤的检测进行周期性的更新。用于定标的口服耐糖试验和饮食耐量试验会产生时间上连续的一系列测量值,但如果不能进行随机采样,这些由时间决定的数据就会影响多变量定标的结果。这样,光谱信号和噪声的临时分布可能会导致与血糖的不正确关联。在体经皮研究结果显示,到目前为止还不能鉴别直接测得的葡萄糖浓度和数据组内存在的偶然关系[5]。所以现在的研究水平用于家庭血糖监测仪还是不可接受的。 4 检测存在的问题 近红外在体检测葡萄糖浓度的缺点:(1)测量精度较低;(2)需要反复定标;(3)受到服用药物的影响,其它干扰因素较多;(4)水的近红外波段的吸收强度对溶解物

  • 【转帖】USP标准品中英文对照(3)

    http://www.greenherbs.com.cn/bbs/dispbbs.asp?boardid=2&Id=7671652001 盐酸四氢唑林 Tetrahydrozoline Hydrochloride 对照品/标准品1651621 δ-9-四氢大麻酚 Delta-9-Tetrahydrocannabinol 对照品/标准品1651009 盐酸四环素 Tetracycline Hydrochloride 对照品/标准品1650006 盐酸羟丁卡因 Tetracaine Hydrochloride 对照品/标准品1649007 丙酸睾酮 CIII Testosterone Propionate CIII 对照品/标准品1648004 庚酸睾酮 CIII Testosterone Enanthate CIII 对照品/标准品1647001 环戊丙酸睾酮CIII Testosterone Cypionate CIII 对照品/标准品1646009 睾酮 CIII Testosterone CIII 对照品/标准品1645006 睾内酯CIII  Testolactone CIII 对照品/标准品1644003 萜品醇 Terpin Hydrate 对照品/标准品1643929 特非那定杂质B Terfenadine Related Compound B 对照品/标准品1643907 特非那定杂质A  Terfenadine Related Compound A 对照品/标准品1643805 特非那定 Terfenadine 对照品/标准品1643703 特康唑 Terconazole 对照品/标准品1643510 特布他林杂质A Terbutaline Related Compound A 对照品/标准品1643500 硫酸特布他林  Terbutaline Sulfate 对照品/标准品1643496 盐酸特比萘酚 Terbinafine Hydrochloride 对照品/标准品1643485 特拉唑嗪杂质C Terazosin Related Compound C 对照品/标准品1643474 特拉唑嗪杂质B  Terazosin Related Compound B 对照品/标准品1643463 特拉唑嗪杂质A Terazosin Related Compound A 对照品/标准品1643452 盐酸特拉唑嗪 Terazosin Hydrochloride 对照品/标准品1643408 替马西泮 CIV Temazepam CIV 对照品/标准品1643394 他唑巴坦杂质 A Tazobactam Related Compound A 对照品/标准品1643383 他唑巴坦;泰唑巴坦 Tazobactam 对照品/标准品1643361 牛磺酸 Taurine 对照品/标准品1643340 酒石酸 Tartaric Acid 对照品/标准品1643328 鞣酸  Tannic Acid 对照品/标准品1643306 枸橼酸他莫昔芬 Tamoxifen Citrate 对照品/标准品1643281 消旋盐酸坦洛新 Racemic Tamsulosin Hydrochloride 对照品/标准品1643260 盐酸坦洛新 Tamsulosin Hydrochloride 对照品/标准品1642904 塔格;塔格糖 Tagatose 对照品/标准品1642813 他克莫司杂质A Tacrolimus Related Compound A 对照品/标准品1642802 他克莫司 Tacrolimus 对照品/标准品1642700 盐酸他克林 Tacrine Hydrochloride 对照品/标准品1642507 舒洛芬 Suprofen 对照品/标准品1642256 琥珀酸舒马曲坦相关杂质 Sumatriptan Succinate Related Impurities 对照品/标准品1642223 琥珀酸舒马普坦杂质C Sumatriptan Succinate Related Compound C 对照品/标准品1642212 琥珀酸舒马普坦杂质A Sumatriptan Succinate Related Compound A 对照品/标准品1642201 琥珀酸舒马普坦 Sumatriptan Succinate 对照品/标准品1642154 舒马普坦 Sumatriptan 对照品/标准品1642100 舒利苯酮 Sulisobenzone 对照品/标准品1642019 舒林酸杂质A Sulindac Related Compound A 对照品/标准品1642008 舒林酸 Sulindac 对照品/标准品1639003 乙酰磺胺异恶唑 Sulfisoxazole Acetyl 对照品/标准品1638000 磺胺异恶唑 Sulfisoxazole 对照品/标准品1637008 磺吡酮 Sulfinpyrazone 对照品/标准品1636504 酞磺胺噻唑 Sulfathiazole 对照品/标准品1636005 柳氮磺吡啶  Sulfasalazine 对照品/标准品1635228 磺胺喹沙啉杂质A Sulfaquinoxaline Related Compound A 对照品/标准品1635206 磺胺喹沙啉 Sulfaquinoxaline 对照品/标准品1635002 磺胺吡啶熔点标准品 Sulfapyridine Melting Point Standard 对照品/标准品1634000 磺胺吡啶 Sulfapyridine 对照品/标准品1633506 氨苯磺酸 (磺胺酸 ) Sulfanilic Acid 对照品/标准品1633007 磺胺熔点标准品 Sulfanilamide Melting Point Standard 对照品/标准品1632004 磺胺  Sulfanilamide 对照品/标准品1631500 磺胺甲恶唑 N4- 葡胺  Sulfamethoxazole N4-glucoside 对照品/标准品1631001 磺胺甲恶唑 Sulfamethoxazole 对照品/标准品1630009 磺胺甲二唑 Sulfamethizole 对照品/标准品1629000 磺胺二甲嘧啶 Sulfamethazine 对照品/标准品1628007 磺胺甲嘧啶 Sulfamerazine 对照品/标准品1626500 磺胺多辛 Sulfadoxine 对照品/标准品1626001 磺胺地索辛 Sulfadimethoxine 对照品/标准品1625009 磺胺嘧啶 Sulfadiazine 对照品/标准品1624505 磺胺氯达嗪  Sulfachlorpyridazine 对照品/标准品1624006 磺胺醋酰钠 Sulfacetamide Sodium 对照品/标准品1623808 磺胺醋酰 Sulfacetamide 对照品/标准品1623706 磺胺苯酰 Sulfabenzamide 对照品/标准品1623681 硝酸硫康唑 Sulconazole Nitrate 对照品/标准品1623670 舒巴坦 Sulbactam 对照品/标准品1623648 枸橼酸舒芬太尼 CII Sufentanil Citrate CII 对照品/标准品1623637 蔗糖  Sucrose 对照品/标准品1623626 蔗糖素(三氯蔗糖)  Sucralose 对照品/标准品1623615 蔗糖八乙酸酯; 蔗糖八醋酸酯 Sucrose Octaacetate 对照品/标准品1623604 氯琥珀酰单胆碱 Succinylmonocholine Chloride 对照品/标准品1623502 氯琥珀胆碱 Succinylcholine Chloride 对照品/标准品1623003 硫酸链霉素 Streptomycin Sulfate 对照品/标准品1622408 甜菊糖 Stevioside 对照品/标准品1622000 硬脂醇 Stearyl Alcohol 对照品/标准品1621507 硬脂酰聚氧甘油酯 Stearoyl Polyoxyglycerides 对照品/标准品1621008 硬脂酸 Stearic Acid 对照品/标准品1620220 司他夫定系统适用性实验用混合物 Stavudine System Suitability Mixture 对照品/标准品1620209 司他夫定;3'-脱氧-2',3'-双脱氢胸苷 Stavudine 对照品/标准品1620005 司坦唑醇 CIII Stanozolol CIII 对照品/标准品1619505 角鲨烯 Squalane 对照品/标准品1619017 螺内酯杂质A  Spironolactone Related Compound A 对照品/标准品1619006 螺内酯 Spironolactone 对照品/标准品1618003 盐酸大观霉素 Spectinomyc

  • 注射用盐酸阿糖胞苷的质量标准是否可以采用USP37的?

    这个问题涉及到很多方面,故放在综合区,望版主谅解。近日在考察注射用盐酸阿糖胞苷是否可用USP37的标准。发现一个问题,USP37收载的该剂型的活性物质是阿糖胞苷,而不是盐酸阿糖胞苷;而在查阅国外的几个制药公司的该产品的说明书,注明的活性物质也是阿糖胞苷原型,而非盐酸盐。故在此想请教对药物化学和药物分析很了解的童鞋们几个问题:1、国外的该产品说明书上注明的是阿糖胞苷原型药,USP37收载的也是原型药,是否说明在国外该制剂采用的原料药是阿糖胞苷,而非其盐酸盐?2、国内的制药厂家的该产品说明书上注明的活性物质是盐酸阿糖胞苷,且中国药典收载的也是盐酸阿糖胞苷,毫无疑问说明原料药采用的是盐酸阿糖胞苷,为什么要用盐酸盐,而不跟国外一样采用原型药?是为了避开专利还是盐酸盐的形式更有利于人体吸收?3、USP37收载原型药,被检测的药物是盐酸盐,是否说明该药物不能用USP37的标准来检?4、在哪里可以查到国外药物的专利,及其详细信息,如药物的化学结构、化学式、其专利到期的时间等?5、如何可以准确地知道国外一些药品制剂所使用的原料的详细信息?尤其是理化方面的信息,这些信息在说明书上体现的很少。望高手不吝赐教!谢谢!

  • 迪马产品有奖问答2.09(已完结)———葛根芩连片中葛根素和盐酸小檗碱的检测-2015药典(Platisil C18)

    迪马产品有奖问答2.09(已完结)———葛根芩连片中葛根素和盐酸小檗碱的检测-2015药典(Platisil C18)

    10,抽取5个版友);中奖名单:大川之子,纵横四海(注册ID:chuangu120)馨语(注册ID:huangdm)WUYUWUQIU(注册ID:wulin321)夏天的雪(注册ID:bingwang228)m3071659(注册ID:m3071659)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702091525_01_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702091525_02_1610895_3.jpg【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================葛根芩连片中葛根素和盐酸小檗碱的检测-2015药典(Platisil C18)方法:HPLC基质:药品应用编号:103536化合物:葛根素、盐酸小檗碱固定相:Platisil ODS色谱柱/前处理小柱:Platisil ODS 5u 150 x 4.6 mm样品前处理:1、对照品溶液:取葛根素对照品、盐酸小檗碱对照品适量,精密称定加适量甲醇制成每1ml含葛根素0.15mg、盐酸小檗碱 0.1mg的混合溶液,即得。 2、样品溶液:取本品10片,糖衣片除去糖衣,精密称定,研细,取约0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇-水(70:30)20ml,称定重量,超声处理(功率300W,频率40kHz)20分钟,放冷,再称定重量,用甲醇-水(70 : 30)补足减失的重量,混匀,滤过,取续滤液,即得。色谱条件:色谱柱: Platisil ODS 150*4.6 mm,5 μm(Cat#:99501) 流动相: A:甲醇 B:0.15%三氟乙酸 流速: 1.0 mL/min 柱温: 30 ℃ 检测器: 葛根素UV 250nm,盐酸小檗碱UV 348nm 进样量: 10 μL文章出处:天津应用实验室关键字:葛根芩连片、葛根素、盐酸小檗碱、Platisil C18、HPLC、2015药典摘要:Platisil C18检测葛根芩连片中葛根素和盐酸小檗碱,用流动相溶解样品峰形良好。谱图:http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/08/04/1438675742124008.pnghttp://www.dikma.com.cn/u/image/2015/08/04/1438675747246486.pnghttp://www.dikma.com.cn/u/image/2015/08/04/1438675752426014.pnghttp://www.dikma.com.cn/u/image/2015/08/04/1438675755622928.pnghttp://www.dikma.com.cn/u/image/2015/08/04/1438675758140911.pnghttp://www.dikma.com.cn/u/image/2015/08/04/1438675761897470.pnghttp://www.dikma.com.cn/u/image/2015/08/04/1438675765536606.pnghttp://www.dikma.com.cn/u/image/2015/08/04/1438675768144758.png

  • 中元胶囊中盐酸氨基葡萄糖检测?

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  • 你了解木糖醇和"无糖"吗?

    木糖醇,即戊五醇,为糖醇的一种,是一种可以作为蔗糖替代物的五碳糖醇,是木糖代谢的产物,木糖广泛存在于各种植物中,但由于含量低,提取成本高,故食品生产过程中通过木糖的加氢还原得到木糖醇。木糖醇的甜度与蔗糖相当,但热量比蔗糖低很多。木糖醇在体内的代谢途径与一般糖类不同,不需要胰岛素的参与,大部分分解成二氧化碳从肺部经过呼吸排出体外,不会升高血糖,因此木糖醇常被作为糖尿病人的甜味剂,木糖醇食品:添加有木糖醇的休闲食品都可称为木糖醇食品。看来木糖醇替代白糖是有科学依据的。同时糖尿病人需要注意的是无糖食品,并不是绝对的“无糖”无糖食品:根据国家标准《预包装特殊膳食用食品标签通则》规定,"无糖"的要求是指固体或液体食品中每100克或100毫升的含糖量不高于0.5克。无糖食品里面,可能含有淀粉水解物类作为甜味来源,也就是淀粉糖浆、果葡糖浆、麦芽糖之类。这些糖浆升高血糖、变成能量的效率,未必会比蔗糖慢。曾见过这样的产品,添加了葡萄糖浆或淀粉糖浆,还号称无糖食品。而这些配料,升高血糖的速度甚至可能快于白糖。其次,中国大部分无糖产品都用的是高效甜味剂,特别是合成甜味剂,比如安塞蜜、甜蜜素、糖精、阿斯巴甜等。但是,这些东西的甜度是蔗糖的几百倍。那么如原来的配方中,100克产品要加40克蔗糖,现在只需加零点几克甜味剂就够了,用什么来凑体积呢?一般来说,用来做填充的大都是淀粉、淀粉水解物或糊精之类。所以糖尿病人千万不能被无糖二字蒙蔽哦!

  • 2015中国药典检测方案有奖问答12.28(已完结)——葛根芩连片中葛根素和盐酸小檗碱的检测

    2015中国药典检测方案有奖问答12.28(已完结)——葛根芩连片中葛根素和盐酸小檗碱的检测

    今天上午公司网络故障,现在才能发帖,今天最后截止时间推迟至下午5点,小伙伴们,快来参与啊~问题:葛根芩连片中葛根素和盐酸小檗碱的检测药典要求理论板数按葛根素峰计算是?答案:药典要求理论板数按葛根素峰计算应不低于6000【活动奖励】幸运奖(2钻石币)zengzhengce163(ID:zengzhengce163)梧桐(ID:mengzhou)吕梁山(ID:shih20j07)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512281715_579738_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512281715_579739_1610895_3.png积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================葛根芩连片中葛根素和盐酸小檗碱的检测样品制备 制备方法1. 对照品:取葛根素对照品、盐酸小檗碱对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1 mL含葛根素0.15 mg、盐酸小檗碱0.1 mg的混合溶液,即得。2. 供试品:取本品10片,包衣片除去包衣,精密称定,研细,取约0.2 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇-水(70:30)的混合溶液20 mL,称定重量,超声处理(功率300 W,频率40 kHz)20分钟,放冷,再称定重量,用甲醇-水(70:30)的混合溶液补足减失的重量,混匀,滤过,取续滤液,即得。色谱柱Platisil ODS 150 x 4.6 mm,5 μm(Cat#:99501)流动相A:甲醇 B:0.15%三氟乙酸 梯度流速1.0 mL/min柱温30 ℃检测器葛根素 UV 250 nm,盐酸小檗碱 UV 348 nm进样量10 μL色谱图对照品分析条件http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512281333_579696_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 16.727 7149898 133569 7045.368 0.587 -- *药典要求理论板数按葛根素峰计算应不低于6000http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512281334_579697_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数 N USP拖尾因子 分离度 1 44.730 4689145 255924 145671.986 0.843 -- 流动相稀释(70%流动相B) http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512281335_579698_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 [align=cen

  • 【转帖】USP标准品中英文对照 1

    http://www.greenherbs.com.cn/bbs/dispbbs.asp?boardid=2&Id=7651724918 唑吡坦杂质A CIV Zolpidem Related Compound A CIV 对照品/标准品1724907 酒石酸唑吡坦 CIV Zolpidem Tartrate CIV 对照品/标准品1724893 唑吡坦 CIV Zolpidem CIV 对照品/标准品1724805 盐酸唑拉西泮 Zolazepam Hydrochloride 对照品/标准品1724769 硫酸锌 Zinc Sulfate 对照品/标准品1724747 氧化锌 Zinc Oxide 对照品/标准品1724689 齐留通杂质C Zileuton Related Compound C 对照品/标准品1724678 齐留通杂质B Zileuton Related Compound B 对照品/标准品1724667 齐留通杂质 A Zileuton Related Compound A 对照品/标准品1724656 齐留通  Zileuton 对照品/标准品1724532 齐多夫定杂质C(胸腺嘧啶) Zidovudine Related Compound C (thymine) 对照品/标准品1724521 齐多夫定杂质B Zidovudine Related Compound B 对照品/标准品1724500 齐多夫定  Zidovudine 对照品/标准品1724317 扎西他滨杂质A Zalcitabine Related Compound A 对照品/标准品1724306 扎西他滨 Zalcitabine 对照品/标准品1724000 盐酸育亨宾 Yohimbine Hydrochloride 对照品/标准品1722005 木糖 Xylose 对照品/标准品1721002 盐酸赛洛唑啉 Xylometazoline Hydrochloride 对照品/标准品1720600 木糖醇 Xylitol 对照品/标准品1720429 盐酸赛拉嗪 Xylazine Hydrochloride 对照品/标准品1720407 赛拉嗪 Xylazine 对照品/标准品1720203 呫吨酮 Xanthone 对照品/标准品1720000 呫吨酸 Xanthanoic Acid 对照品/标准品1719102 华法林杂质 A Warfarin Related Compound A 对照品/标准品1719000 华法林  Warfarin 对照品/标准品1717708 牡荆素(牡荆甙)  Vitexin 对照品/标准品1717504 含量测定系统适用性用维生素D Vitamin D Assay System Suitability 对照品/标准品1716002 维生素A Vitamin A 对照品/标准品1715000 硫酸紫霉素 Viomycin Sulfate 对照品/标准品1714528 长春瑞滨杂质A Vinorelbine Related Compound A 对照品/标准品1714506 酒石酸长春瑞滨 Vinorelbine Tartrate 对照品/标准品1714007 硫酸长春新碱 Vincristine Sulfate 对照品/标准品1713004 硫酸长春碱 Vinblastine Sulfate 对照品/标准品1711508 阿糖腺苷 Vidarabine 对照品/标准品1711472 维替泊芬杂质A Verteporfin Related Compound A 对照品/标准品1711461 维替泊芬  Verteporfin 对照品/标准品1711440 维拉帕米杂质F Verapamil Related Compound F 对照品/标准品1711439 维拉帕米杂质E Verapamil Related Compound E 对照品/标准品1711428 维拉帕米杂质D Verapamil Related Compound D 对照品/标准品1711406 维拉帕米杂质B Verapamil Related Compound B 对照品/标准品1711304 维拉帕米杂质A Verapamil Related Compound A 对照品/标准品1711224 维库溴铵杂质F Vecuronium Bromide Related Compound F 对照品/标准品1711202 盐酸维拉帕米 Verapamil Hydrochloride 对照品/标准品1711188 维库溴铵杂质C Vecuronium Bromide Related Compound C 对照品/标准品1711177 维库溴铵杂质B Vecuronium Bromide Related Compound B 对照品/标准品1711166 维库溴铵杂质A Vecuronium Bromide Related Compound A 对照品/标准品1711155 维库溴铵 Vecuronium Bromide 对照品/标准品1711133 赖氨加压素 Lypressin 对照品/标准品1711100 加压素 Vasopressin 对照品/标准品1711009 香草醛熔点标准品 Vanillin Melting Point Standard 对照品/标准品1710006 香草醛  Vanillin 对照品/标准品1709018 Vancomycin B with Monodechlorovancomycin 对照品/标准品1709007 盐酸万古霉素 Vancomycin Hydrochloride 对照品/标准品1708795 缬沙坦杂质 C Valsartan Related Compound C 对照品/标准品1708784 缬沙坦杂质 B Valsartan Related Compound B 对照品/标准品1708773 缬沙坦杂质 A  Valsartan Related Compound A 对照品/标准品1708762 缬沙坦  Valsartan 对照品/标准品1708751 戊柔比星分离度用混合物 Valrubicin Resolution Mixture 对照品/标准品1708730 戊柔比星 Valrubicin 对照品/标准品1708729 丙戊酸杂质A Valproic Acid Related Compound A 对照品/标准品1708718 丙戊酸杂质 B Valproic Acid Related Compound B 对照品/标准品1708707 丙戊酸 Valproic Acid 对照品/标准品1708503 L- 缬氨酸  L-Valine 对照品/标准品1708015 D-缬更昔洛韦 D-Valganciclovir 对照品/标准品1708004 缬更昔洛韦盐酸盐 Valganciclovir Hydrochloride 对照品/标准品1707908 缬草烯酸 Valerenic Acid 对照品/标准品1707894 万乃洛韦杂质G Valacyclovir Related Compound G 对照品/标准品1707883 万乃洛韦杂质F Valacyclovir Related Compound F 对照品/标准品1707872 万乃洛韦杂质E Valacyclovir Related Compound E 对照品/标准品1707861 万乃洛韦杂质D Valacyclovir Related Compound D 对照品/标准品1707855 万乃洛韦杂质C Valacyclovir Related Compound C 对照品/标准品1707839 盐酸万乃洛韦 Valacyclovir Hydrochloride 对照品/标准品1707806 熊去氧胆酸  Ursodiol 对照品/标准品1706701 C13尿素 Urea C 13 对照品/标准品1706698 尿素  Urea 对照品/标准品1706009 乌拉莫司汀  Uracil Mustard 对照品/标准品1705800 阿糖尿苷 Uracil Arabinoside 对照品/标准品1705505 十一烯酸 Undecylenic Acid 对照品/标准品1705323 泛癸利酮杂质A Ubidecarenone Related Compound A 对照品/标准品1705312 系统适用性试验用泛癸利酮 Ubidecarenone for System Suitability 对照品/标准品1705301 泛癸利酮 Ubidecarenone 对照品/标准品1705006 L- 酪氨酸 L-Tyrosine 对照品/标准品1704003 泰洛沙泊 Tyloxapol 对照品/标准品1703850 酒石酸泰洛星 Tylosin Tartrate 对照品/标准品1703805 泰洛星 Tylosin 对照品/标准品1702008 氯筒箭毒碱 Tuboc

  • 【求助】半胱氨酸盐酸盐的其他氨基酸

    不知哪位做过半胱氨酸盐酸盐的其他氨基酸。供试品溶液的制备 :取本品,加2%N-乙基顺丁烯二酰亚胺溶液制成每1ml中含4mg的溶液,作为供试品溶液;对照液的制备:另精密称取胱氨酸对照品10mg,加0.1mol/L盐酸溶液3ml,超声,加水适量使溶解,并加水使成100ml,摇匀,精密量取1ml,加2%N-乙基顺丁烯二酰亚胺溶液4ml,摇匀,作为对照品溶液。这里要问为什么对照液不直接拿供试品溶液稀释呢?而用胱氨酸对照品呢??不明白[em06] [em06]

  • 【求助】盐酸组氨酸的其他氨基酸

    有谁跑过盐酸组氨酸的薄板,对照溶液为自身样品溶液(50mg/ml)稀释而成(0.1mg/ml),以正丁醇-丙酮-浓氨溶液-水(10:10:5:2)为展开剂。显色后发现对照的斑点位置高于供试品。按说自身对照的话,Rf值应该是一样的啊,请问各位大虾,这是怎么回事啊?[em53] [em53]

  • 可能成为代谢破坏者的丙烯盐

    最近又研究表明,丙酸盐——一种广泛用于烘焙食品及人造香料的食品添加剂,可能会破坏人体新陈代谢,增加患糖尿病和肥胖症的风险。   美国哈佛大学陈曾熙公共卫生学院等机构研究人员在新一期美国《科学转化医学》杂志上发表报告,介绍了这种常用来防腐的添加剂可能带来的健康风险。   研究人员还说,目前美国食品和药物管理局认为丙酸盐是一种安全的食品添加剂,但此次他们的新研究表明,有必要进行更深入调查并寻找可能的替代添加剂。   他们进行的动物实验显示,小鼠食用丙酸盐后,交感神经系统被迅速激活,多种激素水平上升,这使小鼠肝细胞产生更多葡萄糖,进而导致血糖升高。研究还发现,长期少量食用丙酸盐的小鼠体重会逐渐增加,并出现易导致糖尿病的胰岛素抵抗。   研究人员还对14名健康人开展对照试验,受试者被随机分为两组,其中一组的餐食中添加1克丙酸盐,另一组添加安慰剂。结果显示,进餐后不久,丙酸盐组受试者血液中的去甲肾上腺素水平显著升高,胰高血糖素等激素水平也有所增长。这表明丙酸盐可能会作为“代谢破坏者”,增加人类患糖尿病和肥胖症的风险。   研究人员表示,近50年来,全球糖尿病和肥胖症发病率急剧上升,这与饮食等因素密切相关,而食品中添加的各种化学物质值得关注。很多化学物质对代谢的长期影响并没有经过详细测试,了解这些物质如何在分子和细胞层面影响机体代谢,可能有助制定简单有效的应对策略,解决糖尿病和肥胖症高发问题。

  • 你了解木糖醇和"无糖"吗?

    木糖醇,即戊五醇,为糖醇的一种,是一种可以作为蔗糖替代物的五碳糖醇,是木糖代谢的产物,木糖广泛存在于各种植物中,但由于含量低,提取成本高,故食品生产过程中通过木糖的加氢还原得到木糖醇。木糖醇的甜度与蔗糖相当,但热量比蔗糖低很多。木糖醇在体内的代谢途径与一般糖类不同,不需要胰岛素的参与,大部分分解成二氧化碳从肺部经过呼吸排出体外,不会升高血糖,因此木糖醇常被作为糖尿病人的甜味剂,木糖醇食品:添加有木糖醇的休闲食品都可称为木糖醇食品。看来木糖醇替代白糖是有科学依据的。同时糖尿病人需要注意的是无糖食品,并不是绝对的“无糖”无糖食品:根据国家标准《预包装特殊膳食用食品标签通则》规定,"无糖"的要求是指固体或液体食品中每100克或100毫升的含糖量不高于0.5克。无糖食品里面,可能含有淀粉水解物类作为甜味来源,也就是淀粉糖浆、果葡糖浆、麦芽糖之类。这些糖浆升高血糖、变成能量的效率,未必会比蔗糖慢。曾见过这样的产品,添加了葡萄糖浆或淀粉糖浆,还号称无糖食品。而这些配料,升高血糖的速度甚至可能快于白糖。其次,中国大部分无糖产品都用的是高效甜味剂,特别是合成甜味剂,比如安塞蜜、甜蜜素、糖精、阿斯巴甜等。但是,这些东西的甜度是蔗糖的几百倍。那么如原来的配方中,100克产品要加40克蔗糖,现在只需加零点几克甜味剂就够了,用什么来凑体积呢?一般来说,用来做填充的大都是淀粉、淀粉水解物或糊精之类。

  • 【求助】关于盐酸小檗碱对照品的使用

    所用对照品批号为110713-200911使用前无需任何处理,按含C20H18ClNO4为86.8%计,而我所检测的产品是以C20H18ClNO4.2H2O计,是不是最后结果得以1.097来折算??? http://bbs.sdatc.com/image/post/smile/26.gif

  • 【坛墨杯+征文】化妆品中盐酸美满霉素等7种抗生素组分的应用

    [align=center]【坛墨杯+征文】化妆品中盐酸美满霉素等7种抗生素组分的应用[/align]1. 摘要7 种常见抗生素(盐酸米诺环素、盐酸土霉素、盐酸四环素、盐酸金霉素、盐酸多西环素、氯霉素及甲硝唑)是化妆品安全技术规范2015版要求禁用成分,然而市场抽检经常会有产品检出。如何快速准确测定化妆品中的抗生素含量很有必要,本文通过溶剂超声波提取,滤膜过滤,用高效液相色谱仪测定化妆品中7种抗生素的含量,方法线性良好,检出限低,方法准确度和精密度很好,完全满足实验室快速准确测试要求,值得推荐。关键词:抗生素,超声提取,高效液相色谱法 2.实验部分2.1 试剂及仪器色谱纯甲醇,优级纯盐酸,电子天平,超声波清洗机,高效液相色谱仪(沃特世e2695)标准物质:盐酸米诺环素、盐酸土霉素、盐酸四环素、盐酸金霉素、盐酸多西环素、氯霉素及甲硝唑(由坛墨质检提供)[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907021055360229_3616_1657564_3.jpg!w690x920.jpg[/img][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907021055370910_1332_1657564_3.jpg!w690x920.jpg[/img]2.2 测试过程称取1g化妆品类试样到10mL具塞比色管中,加入甲醇和0.1M盐酸的1+1混合溶液到刻度,超声提取30分钟,经0.45μm滤膜过滤后在高效液相色谱仪(HPLC)上进行分析。2.3 仪器条件结合实验室实际情况,确定仪器条件如下:[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907011605427430_3462_1657564_3.jpg!w690x517.jpg[/img] [table][tr][td]色谱柱[/td][td]C18柱,250mm×4.6mm×5μm[/td][/tr][tr][td]进样量[/td][td]20μL[/td][/tr][tr][td]流速[/td][td]0.9mL/min[/td][/tr][tr][td]流动相[/td][td]A:0.01mol/L草酸溶液(磷酸调节pH至2.0)B:甲醇C:乙腈A:B:C=69:11:20[/td][/tr][tr][td]柱温箱[/td][td]30°C[/td][/tr][tr][td]波长[/td][td]268nm[/td][/tr][tr][td]采集时间[/td][td]22min[/td][/tr][/table]此色谱条件下,标准溶液(1mg/L)色谱峰如下:由图上可知,此色谱条件下各组分分离良好,基线稳定,适合分析。2.4 线性范围按标准要求,使用购买的盐酸美满霉素类标准物质配制成1000mg/l混合储备液,再通过逐级稀释用流动相配制成0.5, 1, 2,5及10mg/L的标准曲线工作溶液,在HPLC上进行分析,得到数据如下: [table=576][tr][td] [align=center] [/align] [/td][td=6,1] [align=center]各浓度峰面积[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=right] 浓度mg/L[/align] 目标物[/td][td] [align=center]0.5[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]相关系数(R)[/align] [/td][/tr][tr][td]盐酸美满霉素[/td][td] [align=center]19209[/align] [/td][td] [align=center]35658[/align] [/td][td] [align=center]86798[/align] [/td][td] [align=center]210697[/align] [/td][td] [align=center]425803[/align] [/td][td] [align=center]0.9998[/align] [/td][/tr][tr][td]甲硝唑[/td][td] [align=center]14665[/align] [/td][td] [align=center]28052[/align] [/td][td] [align=center]61921[/align] [/td][td] [align=center]139379[/align] [/td][td] [align=center]283241[/align] [/td][td] [align=center]0.9997[/align] [/td][/tr][tr][td]二水土霉素[/td][td] [align=center]26207[/align] [/td][td] [align=center]52125[/align] [/td][td] [align=center]107468[/align] [/td][td] [align=center]265766[/align] [/td][td] [align=center]540079[/align] [/td][td] [align=center]0.9999[/align] [/td][/tr][tr][td]盐酸四环素[/td][td] [align=center]19744[/align] [/td][td] [align=center]39705[/align] [/td][td] [align=center]82312[/align] [/td][td] [align=center]204106[/align] [/td][td] [align=center]413922[/align] [/td][td] [align=center]0.9999[/align] [/td][/tr][tr][td]盐酸金霉素[/td][td] [align=center]10137[/align] [/td][td] [align=center]20219[/align] [/td][td] [align=center]43603[/align] [/td][td] [align=center]113420[/align] [/td][td] [align=center]237213[/align] [/td][td] [align=center]0.9998[/align] [/td][/tr][tr][td]盐酸多西环素[/td][td] [align=center]9833[/align] [/td][td] [align=center]20726[/align] [/td][td] [align=center]47460[/align] [/td][td] [align=center]118973[/align] [/td][td] [align=center]249209[/align] [/td][td] [align=center]0.9998[/align] [/td][/tr][tr][td]氯霉素[/td][td] [align=center]13869[/align] [/td][td] [align=center]30459[/align] [/td][td] [align=center]67009[/align] [/td][td] [align=center]168390[/align] [/td][td] [align=center]347240[/align] [/td][td] [align=center]0.9999[/align] [/td][/tr][/table][img=,542,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907021111281220_851_1657564_3.png!w542x388.jpg[/img]从上表可以看出,曲线线性良好,相关系数R>0.995,满足标准要求。2.5 精密度取1mg/L的混合标准溶液,在HPLC上进行7次测试,计算精密度。 [table=576][tr][td] [align=right]浓度mg/L[/align] 目标物[/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]6[/align] [/td][td] [align=center]7[/align] [/td][td] [align=center]RSD[/align] [/td][/tr][tr][td]盐酸美满霉素[/td][td] [align=center]0.912[/align] [/td][td] [align=center]0.964[/align] [/td][td] [align=center]0.956[/align] [/td][td] [align=center]0.946[/align] [/td][td] [align=center]0.990[/align] [/td][td] [align=center]0.972[/align] [/td][td] [align=center]0.931[/align] [/td][td] [align=center]2.7%[/align] [/td][/tr][tr][td]甲硝唑[/td][td] [align=center]0.920[/align] [/td][td] [align=center]0.930[/align] [/td][td] [align=center]0.921[/align] [/td][td] [align=center]0.924[/align] [/td][td] [align=center]0.925[/align] [/td][td] [align=center]0.925[/align] [/td][td] [align=center]0.925[/align] [/td][td] [align=center]0.4%[/align] [/td][/tr][tr][td]二水土霉素[/td][td] [align=center]0.990[/align] [/td][td] [align=center]0.976[/align] [/td][td] [align=center]0.977[/align] [/td][td] [align=center]0.983[/align] [/td][td] [align=center]0.985[/align] [/td][td] [align=center]0.979[/align] [/td][td] [align=center]0.982[/align] [/td][td] [align=center]0.5%[/align] [/td][/tr][tr][td]盐酸四环素[/td][td] [align=center]0.973[/align] [/td][td] [align=center]0.958[/align] [/td][td] [align=center]0.946[/align] [/td][td] [align=center]0.968[/align] [/td][td] [align=center]0.966[/align] [/td][td] [align=center]0.962[/align] [/td][td] [align=center]0.963[/align] [/td][td] [align=center]0.9%[/align] [/td][/tr][tr][td]盐酸金霉素[/td][td] [align=center]0.965[/align] [/td][td] [align=center]0.939[/align] [/td][td] [align=center]0.941[/align] [/td][td] [align=center]0.945[/align] [/td][td] [align=center]0.929[/align] [/td][td] [align=center]0.926[/align] [/td][td] [align=center]0.920[/align] [/td][td] [align=center]1.6%[/align] [/td][/tr][tr][td]盐酸多西环素[/td][td] [align=center]1.007[/align] [/td][td] [align=center]0.967[/align] [/td][td] [align=center]0.942[/align] [/td][td] [align=center]1.040[/align] [/td][td] [align=center]1.017[/align] [/td][td] [align=center]1.015[/align] [/td][td] [align=center]0.982[/align] [/td][td] [align=center]3.4%[/align] [/td][/tr][tr][td]氯霉素[/td][td] [align=center]0.915[/align] [/td][td] [align=center]0.954[/align] [/td][td] [align=center]0.964[/align] [/td][td] [align=center]0.936[/align] [/td][td] [align=center]0.935[/align] [/td][td] [align=center]0.916[/align] [/td][td] [align=center]0.914[/align] [/td][td] [align=center]2.1%[/align] [/td][/tr][/table]7次测试相对标准偏差RSD均小于5%,精密度良好。2.6 样品加标回收率选取两种化妆品,保湿乳和防晒乳样品,分别添加0.1mL的1000mg/L盐酸美满霉素混合标准溶液,样品中理论加标浓度为10mg/L,按样品测试过程进行操作,重复3次,考察样品加标回收率。 [table=575][tr][td]保湿乳加标[/td][td=4,1] [align=center]测得浓度mg/L[/align] [/td][td=3,1] [align=center]回收率[/align] [/td][/tr][tr][td] [/td][td] [align=center]样品[/align] [/td][td] [align=center]加标-1[/align] [/td][td] [align=center]加标-2[/align] [/td][td] [align=center]加标-3[/align] [/td][td] [align=center]加标-1[/align] [/td][td] [align=center]加标-2[/align] [/td][td] [align=center]加标-3[/align] [/td][/tr][tr][td]盐酸美满霉素[/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]9.24 [/align] [/td][td] [align=center]9.17 [/align] [/td][td] [align=center]9.22 [/align] [/td][td] [align=center]92.4%[/align] [/td][td] [align=center]91.7%[/align] [/td][td] [align=center]92.2%[/align] [/td][/tr][tr][td]甲硝唑[/td][td] [align=center]4.48[/align] [/td][td] [align=center]12.69 [/align] [/td][td] [align=center]12.85 [/align] [/td][td] [align=center]12.52 [/align] [/td][td] [align=center]94.4%[/align] [/td][td] [align=center]96.0%[/align] [/td][td] [align=center]92.7%[/align] [/td][/tr][tr][td]二水土霉素[/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]10.55 [/align] [/td][td] [align=center]10.50 [/align] [/td][td] [align=center]10.29 [/align] [/td][td] [align=center]105.5%[/align] [/td][td] [align=center]105.0%[/align] [/td][td] [align=center]102.9%[/align] [/td][/tr][tr][td]盐酸四环素[/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]9.04 [/align] [/td][td] [align=center]9.14 [/align] [/td][td] [align=center]8.89 [/align] [/td][td] [align=center]90.4%[/align] [/td][td] [align=center]91.4%[/align] [/td][td] [align=center]88.9%[/align] [/td][/tr][tr][td]盐酸金霉素[/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]8.88 [/align] [/td][td] [align=center]8.85 [/align] [/td][td] [align=center]8.99 [/align] [/td][td] [align=center]88.8%[/align] [/td][td] [align=center]88.5%[/align] [/td][td] [align=center]89.9%[/align] [/td][/tr][tr][td]盐酸多西环素[/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]22.56 [/align] [/td][td] [align=center]22.81 [/align] [/td][td] [align=center]22.88 [/align] [/td][td] [align=center]104.6%[/align] [/td][td] [align=center]107.1%[/align] [/td][td] [align=center]107.7%[/align] [/td][/tr][tr][td]氯霉素[/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]9.81 [/align] [/td][td] [align=center]9.61 [/align] [/td][td] [align=center]9.73 [/align] [/td][td] [align=center]98.1%[/align] [/td][td] [align=center]96.1%[/align] [/td][td] [align=center]97.3%[/align] [/td][/tr][/table] [table=575][tr][td]防晒乳加标[/td][td=4,1] [align=center]测得浓度mg/L[/align] [/td][td=3,1] [align=center]回收率[/align] [/td][/tr][tr][td] [/td][td] [align=center]样品[/align] [/td][td] [align=center]加标-1[/align] [/td][td] [align=center]加标-2[/align] [/td][td] [align=center]加标-3[/align] [/td][td] [align=center]加标-1[/align] [/td][td] [align=center]加标-2[/align] [/td][td] [align=center]加标-3[/align] [/td][/tr][tr][td]盐酸美满霉素[/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]8.89[/align] [/td][td] [align=center]8.81[/align] [/td][td] [align=center]8.85[/align] [/td][td] [align=center]88.9%[/align] [/td][td] [align=center]88.1%[/align] [/td][td] [align=center]88.5%[/align] [/td][/tr][tr][td]甲硝唑[/td][td] [align=center]3.25[/align] [/td][td] [align=center]12.04[/align] [/td][td] [align=center]12.63[/align] [/td][td] [align=center]12.34[/align] [/td][td] [align=center]94.5%[/align] [/td][td] [align=center]100.4%[/align] [/td][td] [align=center]97.5%[/align] [/td][/tr][tr][td]二水土霉素[/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]10.09[/align] [/td][td] [align=center]10.46[/align] [/td][td] [align=center]10.21[/align] [/td][td] [align=center]100.9%[/align] [/td][td] [align=center]104.6%[/align] [/td][td] [align=center]102.1%[/align] [/td][/tr][tr][td]盐酸四环素[/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]8.73[/align] [/td][td] [align=center]9.20[/align] [/td][td] [align=center]8.80[/align] [/td][td] [align=center]87.3%[/align] [/td][td] [align=center]92.0%[/align] [/td][td] [align=center]88.0%[/align] [/td][/tr][tr][td]盐酸金霉素[/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]8.60[/align] [/td][td] [align=center]9.31[/align] [/td][td] [align=center]8.88[/align] [/td][td] [align=center]86.0%[/align] [/td][td] [align=center]93.1%[/align] [/td][td] [align=center]88.8%[/align] [/td][/tr][tr][td]盐酸多西环素[/td][td] [align=center]12.10[/align] [/td][td] [align=center]22.17[/align] [/td][td] [align=center]22.57[/align] [/td][td] [align=center]22.70[/align] [/td][td] [align=center]100.7%[/align] [/td][td] [align=center]104.7%[/align] [/td][td] [align=center]106.0%[/align] [/td][/tr][tr][td]氯霉素[/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]9.81[/align] [/td][td] [align=center]9.61[/align] [/td][td] [align=center]9.45[/align] [/td][td] [align=center]98.1%[/align] [/td][td] [align=center]96.1%[/align] [/td][td] [align=center]94.5%[/align] [/td][/tr][/table]回收率要求80%-120%.分别进行3次测试,回收率都在85%~110%之间,满足测试要求。2.7 方法检出限(MDL)和定量检出限(LOQ)在10mL比色管中添加0.1mL的50mg/l盐酸美满霉素混合标准溶液,按样品处理过程进行处理,重复7次,样品中理论加标浓度为0.5mg/L,通过标准偏差来计算检出限。 [table=671][tr][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]6[/align] [/td][td] [align=center]7[/align] [/td][td] [align=center]SD[/align] [/td][td] [align=center]MDL (mg/L)[/align] [/td][td] [align=center]LOQ (mg/L)[/align] [/td][td] [align=center]LOQ (mg/kg)[/align] [/td][/tr][tr][td]盐酸美满霉素[/td][td] [align=center]0.513[/align] [/td][td] [align=center]0.515[/align] [/td][td] [align=center]0.511[/align] [/td][td] [align=center]0.517[/align] [/td][td] [align=center]0.514[/align] [/td][td] [align=center]0.513[/align] [/td][td] [align=center]0.510[/align] [/td][td] [align=center]0.002[/align] [/td][td] [align=center]0.007[/align] [/td][td] [align=center]0.024[/align] [/td][td] [align=center]0.2[/align] [/td][/tr][tr][td]甲硝唑[/td][td] [align=center]0.466[/align] [/td][td] [align=center]0.467[/align] [/td][td] [align=center]0.467[/align] [/td][td] [align=center]0.470[/align] [/td][td] [align=center]0.486[/align] [/td][td] [align=center]0.469[/align] [/td][td] [align=center]0.469[/align] [/td][td] [align=center]0.007[/align] [/td][td] [align=center]0.021[/align] [/td][td] [align=center]0.069[/align] [/td][td] [align=center]0.7[/align] [/td][/tr][tr][td]二水土霉素[/td][td] [align=center]0.518[/align] [/td][td] [align=center]0.538[/align] [/td][td] [align=center]0.517[/align] [/td][td] [align=center]0.517[/align] [/td][td] [align=center]0.522[/align] [/td][td] [align=center]0.522[/align] [/td][td] [align=center]0.511[/align] [/td][td] [align=center]0.008[/align] [/td][td] [align=center]0.025[/align] [/td][td] [align=center]0.085[/align] [/td][td] [align=center]0.8[/align] [/td][/tr][tr][td]盐酸四环素[/td][td] [align=center]0.505[/align] [/td][td] [align=center]0.531[/align] [/td][td] [align=center]0.513[/align] [/td][td] [align=center]0.509[/align] [/td][td] [align=center]0.529[/align] [/td][td] [align=center]0.507[/align] [/td][td] [align=center]0.504[/align] [/td][td] [align=center]0.011[/align] [/td][td] [align=center]0.034[/align] [/td][td] [align=center]0.113[/align] [/td][td] [align=center]1.1[/align] [/td][/tr][tr][td]盐酸金霉素[/td][td] [align=center]0.440[/align] [/td][td] [align=center]0.468[/align] [/td][td] [align=center]0.463[/align] [/td][td] [align=center]0.479[/align] [/td][td] [align=center]0.532[/align] [/td][td] [align=center]0.469[/align] [/td][td] [align=center]0.448[/align] [/td][td] [align=center]0.030[/align] [/td][td] [align=center]0.090[/align] [/td][td] [align=center]0.299[/align] [/td][td] [align=center]3.0[/align] [/td][/tr][tr][td]盐酸多西环素[/td][td] [align=center]0.531[/align] [/td][td] [align=center]0.543[/align] [/td][td] [align=center]0.510[/align] [/td][td] [align=center]0.533[/align] [/td][td] [align=center]0.546[/align] [/td][td] [align=center]0.495[/align] [/td][td] [align=center]0.494[/align] [/td][td] [align=center]0.022[/align] [/td][td] [align=center]0.066[/align] [/td][td] [align=center]0.219[/align] [/td][td] [align=center]2.2[/align] [/td][/tr][tr][td]氯霉素[/td][td] [align=center]0.490[/align] [/td][td] [align=center]0.480[/align] [/td][td] [align=center]0.493[/align] [/td][td] [align=center]0.502[/align] [/td][td] [align=center]0.452[/align] [/td][td] [align=center]0.510[/align] [/td][td] [align=center]0.460[/align] [/td][td] [align=center]0.021[/align] [/td][td] [align=center]0.064[/align] [/td][td] [align=center]0.213[/align] [/td][td] [align=center]2.1[/align] [/td][/tr][/table]以7次加标测试值相对偏差的3倍作为方法检出限,10倍作为定量检出限,按称样量1g,最终定容体积10mL,计算得到的定量检出限为0.2~3.0mg/kg,而化妆品安全技术规范2.2中盐酸美满霉素等组分的定量限为:通过对比可知,实验室的实际定量检出限能够标准方法的定量限要求,可按照此方法开展测试。2.8 结果与讨论本文通过试验考察了线性相关系数、精密度、回收率及检出限等参数,结果表明:线性良好,达到0.999以上,精密度在0.4%~3.4%,回收率在88%~108%之间,检出限在0.2~3.0mg/kg,均满足测试要求,实验室可以依据此方法开展化妆品中盐酸美满霉素等7组分含量的测定工作,同时也验证了坛墨质检提供的标准物质是满足实验要求的,坛墨质检提供的标准物质也有用于日常检测中质量控制。3. 参考文献【1】 化妆品安全技术规范2015版【2】 GB/T27417-2017 合格评定化学分析方法确认和验证指南【3】 CNAS-CL01-A002:2018检测和校准实验室能力认可准则在化学检测领域的

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    我用高效液相色谱法测盐酸赖氨酸含量时,色谱柱:Agilent 氨基键合硅胶柱 250×4.6mm, 5μm,以0.05mol/L磷酸二氢钾溶液-乙腈溶液〔乙腈-水(10:1)〕(30:70)为流动相,检测波长为203nm,对照品不出峰,有经验的同学指导下啊!

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  • 注射用水溶性维生素的分析(1) ——维生素C钠、烟酰胺、泛酸钠、盐酸吡哆辛、硝酸硫胺、核黄素磷酸钠

    注射用水溶性维生素的分析(1) ——维生素C钠、烟酰胺、泛酸钠、盐酸吡哆辛、硝酸硫胺、核黄素磷酸钠

    [align=center][b]注射用水溶性维生素的分析(1)[/b][/align][align=center][b]——维生素C钠、烟酰胺、泛酸钠、盐酸吡哆辛、硝酸硫胺、核黄素磷酸钠[/b][/align][align=center][b][/b][/align][align=left]客户提供了注射用水溶性维生素粉针剂及对照品(维生素C钠、烟酰胺、泛酸钠、盐酸吡哆辛、硝酸硫胺、核黄素磷酸钠),要求本实验室依据客户所提供方法筛选合适色谱柱,实现粉针剂中各组分物质的良好分离,同时满足方法中对分离度及理论塔板数的要求。[/align][align=left][/align][align=left]首先,依据客户提供的色谱条件,对对照品溶液进行分析。尝试使用不同填料类型的色谱柱,包括CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MGII,AQ S5,AQ S3,SUPERIOREX ODS,CAPCELL PAK ADME及PFP色谱柱。[/align][align=left][/align][align=left]由于不同色谱柱的分离选择性不同,最终发现CAPCELL PAK C[sub]18 [/sub]MGII色谱柱在完全按照客户提供方法的前提下能够得到最佳分离结果,对照品溶液中各组分均能够得到良好分离(如图1),分离度均在3.0以上,满足客户1.5要求;理论塔板数按核黄素计为103983,满足客户大于15000的要求(见表1)。[/align][align=left][/align][align=center][img=,690,443]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801041022_5661_2222981_3.jpg!w690x443.jpg[/img][/align][align=center]图1 CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MGII分析对照品溶液结果[/align][align=center] 1. 维生素C钠 2. 烟酰胺 3. 泛酸钠 4. 盐酸吡哆辛 5. 硝酸硫胺 6, 6-1, 6-2 核黄素磷酸钠[/align][align=left][img=,690,270]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801041022_1444_2222981_3.jpg!w690x270.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left][/align][align=center]表1 CAPCELL PAK C[sub]18 [/sub]MGII分析对照品溶液结果详表[/align][align=center][img=,458,316]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801041022_2894_2222981_3.jpg!w458x316.jpg[/img][/align][align=center][/align][align=center]在上述色谱条件下,继续使用CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MGII色谱柱对粉针剂供试品溶液进行分析,各待测组分及相邻杂质均能够得到良好分离,结果见图2、图3及表2。[/align][align=center][/align][align=center][img=,682,427]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801041023_7282_2222981_3.jpg!w682x427.jpg[/img][/align][align=center]图2 CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MGII分析供试品及空白溶液结果[/align][align=center]1. 维生素C钠 2. 烟酰胺 3. 泛酸钠 4. 盐酸吡哆辛 5. 硝酸硫胺 6, 6-1, 6-2 核黄素磷酸钠[/align][align=center][/align][align=left][img=,690,200]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801041023_5300_2222981_3.jpg!w690x200.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=center][img=,690,455]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801041024_9636_2222981_3.jpg!w690x455.jpg[/img][/align][align=center]图3 CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MGII分析供试品溶液结果放大图[/align][align=center] [/align][align=center]表2 MGII分析供试品溶液结果详表[/align][align=center][img=,487,538]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801041024_7687_2222981_3.jpg!w487x538.jpg[/img][/align][align=center][/align]

  • 【原创大赛】盐酸氨溴索片超快速检测

    【原创大赛】盐酸氨溴索片超快速检测

    盐酸氨溴索片超快速检测 盐酸氨溴索片是一种良好的祛痰药,具有促进粘液排除作用及溶解分泌物的特性,有良好的祛痰及润滑呼吸道功效,并可促进肺表面物质的活性等药效。对于咳嗽、痰多、急慢性呼吸道疾病、支气管分泌异常等症状的治疗效果显著。 盐酸氨溴索片中主要药物成分为盐酸氨溴索,药物的品质和该物质在该药物中的含量有着直接的关系,所以该药品中该药物成分的检测不可小觑。 下面我们就来介绍高效液相色谱法检测盐酸氨溴索片中盐酸氨溴索含量。 对照品溶液的制备: 精密称取盐酸氨溴索对照品7.5mg于具塞离心管中,加甲醇0.2ml溶解,再加甲醛溶液40μl,摇匀,置于60℃恒温水域中加热5分钟,氮吹仪吹干。残渣用5ml水充分溶解,后置于25ml容量瓶中,加流动相稀释至刻度,制成300μg/ml对照品溶液,备用。 准确量取盐酸氨溴索对照品溶液2.5ml于25ml容量瓶中,加流动相溶解至刻度,制成30μg/1ml对照品溶液(命名为工作液),备用。 供试品溶液的制备: 取该样品适量,充分研碎,精密称取1.5mg于50ml容量瓶中,加流动相溶解并定容至刻度,0.45μm微膜滤过,待测。色谱条件:检测器:紫外检测器色谱柱:pGrandsil-STC C18,4.6 X 150mm,5μm检测波长:248nm流动相:0.01mol/L磷酸氢二铵溶液(用磷酸调节pH值至7.0)-乙腈(40:60)流速:1.0 mLmin

  • 新型激素或可有效治疗 二型糖尿病

    新华社柏林11月10日电 二型糖尿病是胰岛素与受体较少结合、胰岛素不能发挥作用所致,传统的治疗方法效果并不明显。德国科研人员日前发现一种新的激素,可以显著提高二型糖尿病的治疗效果。 人体摄入糖类后,肠道中的“肠促胰素”会促进胰岛素分泌,从而降低血糖浓度。肠促胰素包括胰高血糖素样肽-1(简称GLP-1)和糖依赖性胰岛素释放肽(简称GIP)。但二型糖尿病患者肠促胰素作用减退,使血糖不能降下。 德国慕尼黑工业大学日前发表的研究公报称,该校与亥姆霍兹糖尿病研究中心及美国高校的研究人员找到了一种新的单分子激素,能够同时对GLP-1和GIP这两种肠促胰素的受体产生作用,可以显著改善人体的血糖水平。 目前治疗二型糖尿病主要通过补充GLP-1或类似激素,但并未对另一种肠促胰素GIP发生作用,治疗效果不显著,还会引起肠胃不适。新的单分子激素却可同时对两种肠促胰素起作用,明显促进新陈代谢的效果,并减轻肠胃的不适。 参与此项研究的亥姆霍兹糖尿病研究中心教授马蒂亚斯·乔普说,新的单分子激素能够为革新糖尿病治疗方法带来希望,并为新一代“个性化”二型糖尿病治疗法提供新思路。

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