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十五烷酸分析标准品

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  • 【分享】【推荐】乳和乳制品分析检测与执行标准实务全书

    乳和乳制品分析检测与执行标准实务全书简介: 乳和乳制品检测基础知识、乳制品的物理检验法、乳制品一般成分的检验、乳制食品添加剂的检测 第一篇乳和乳制品基本知识 第一章乳和乳制品概述 第二章乳畜品种及其产乳性能 第三章乳的化学成分和性质 第四章乳中微生物及原料乳质量的控制 第五章国内外乳业发展概况及无公害乳和乳制品的生产和加工技术规范 第六章安全乳制品与质量管理 第七章乳制品加工第二篇乳和乳制品检测 第一章乳和乳制品检测基础知识 第二章乳制品的物理检验法 第三章乳制品一般成分的检验 第四章乳制食品添加剂的检测第三篇乳和乳制品功能成分检测 第一章活性低聚糖、多糖功能成份检测 第二章活性脂 第三章生物抗氧化成分功能检测 第四章活性肽及活性蛋白质 第五章其他活性成分功能检测第四篇乳和乳制品营养成分检测 第一章蛋白质及氨基酸成分检测 第二章碳水化合物营养成分检测 第三章脂肪及脂及酸营养成分检测 第四章维生素营养成分检测 第五章水分及矿物元素的测定第五篇乳和乳制品有害成分检测 第一章乳和乳制品中有害化学物质的检测 第二章毒素的检测 第三章有害微生物的检测第六篇乳品微生物检验 第一章微生物检验技术 第二章食品微生物污染控制 第三章常见致病微生物的检测 第四章其它与食品污染有关的病毒、寄生虫和生物毒素第七篇乳和乳制品分析检测相关标准 第一章乳和乳制品质量卫生标准 第二章乳和乳制品卫生微生物检测相关标准 第三章乳和乳制品中放射性物质检测相关标准 第四章乳和乳制品成分的检测相关标准 第五章乳和乳制品添加剂检测相关标准 第六章乳和乳制品有毒物质的检测相关标准 第七章其他检测相关标准第八篇乳和乳制品相关法规

  • 【原创大赛】【标准品专题】+标准品是分析人员做实验的“定心丸”

    【原创大赛】【标准品专题】+标准品是分析人员做实验的“定心丸”

    [align=center][font=宋体][size=10.5pt][b]标准品是分析人员做实验的“定心丸”[/b][/size][/font][/align][font=宋体][size=10.5000pt]1 [font=宋体]什么是标准品 ?[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt] 定义:具有一种或多种足够均匀和很好地确定了的特性,用以校准测量仪器、评价测量方法或给材料赋值的材料或物质。[/size][/font][font=Calibri][size=10.5000pt][font=宋体]在药品检验中,它是确定药品真伪优劣的对照,[/font][/size][/font][font=Calibri][size=10.5000pt][font=宋体]是控制药品质量必不可少的工具。[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]2 [font=宋体]怎么保存标准品?[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]我们实验室是分类进行保存[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt][font=宋体]([/font]1[font=宋体])[/font][/size][/font][font=Calibri][size=10.5000pt][font=宋体]常温[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]干燥[/size][/font][font=Calibri][size=10.5000pt][font=宋体]保存:通常用于化学性质比较稳定的标准品,[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]容易吸潮的标准品,[/size][/font][font=Calibri][size=10.5000pt][font=宋体]建议保存于干燥阴凉的地方[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt],比如柚皮苷,香蒲新苷等[/size][/font][font=Calibri][size=10.5000pt][font=宋体]。[/font] [/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt][font=宋体]([/font]2[font=宋体])[/font][/size][/font][font=Calibri][size=10.5000pt]4[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]~6[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]℃[/size][/font][font=Calibri][size=10.5000pt][font=宋体]冷藏:用于常温下不是很稳定的物质,保存于冰箱冷藏室[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt],比如咖啡酸、淫羊藿苷等[/size][/font][font=Calibri][size=10.5000pt][font=宋体]。[/font] [/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt][font=宋体]([/font]3[font=宋体])[/font][/size][/font][font=Calibri][size=10.5000pt]-20[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]℃[/size][/font][font=Calibri][size=10.5000pt][font=宋体]冷冻:用于化学性质不稳定,常温下容易分解的物质[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt],比如梓醇、毛蕊花糖苷等[/size][/font][font=Calibri][size=10.5000pt][font=宋体]。[/font] [/size][/font][font=Calibri][size=10.5000pt][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006281315420051_3698_1858223_3.jpg!w690x517.jpg[/img][/size][/font][font=Calibri][size=10.5000pt][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006281315074679_1542_1858223_3.jpg!w690x517.jpg[/img][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]3 [font=宋体]标准品的配制 [/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt][font=宋体]([/font]1[font=宋体])标准品使用前从储藏室取出平衡至室温才能进行称量,[/font][font=宋体]标准品使用过程中,已取出的[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]标准品严禁再放回原瓶中。[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt][font=宋体]([/font]2[font=宋体])称量完成后立即用封口膜封好,按瓶标签上的储存条件放置。[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt][font=宋体]([/font]3[font=宋体])配置好的标准品溶液实验室储存在[/font][font=Calibri]10ml[/font][font=宋体]棕色小瓶里面,保存,密封性比容量瓶要好。[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt][font=宋体]([/font]4[font=宋体]) 标准品的配制需要先了解标准品的溶解度,这里我先说一下有一次配制蒙花苷对照品时遇到的一些问题,蒙花苷的溶解度特别不好,在首次配制的时候发现,称取[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt][font=Calibri]5 mg[/font][font=宋体]到[/font][font=Calibri]25 ml[/font][font=宋体]的容量瓶中,加入甲醇超声,加热发现都不溶解,最后发现定容到[/font][font=Calibri]100ml[/font][font=宋体]才能完全溶解。所[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]以一定要注意标准品的溶解度。[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006281316115241_7572_1858223_3.jpg!w690x517.jpg[/img][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt][font=宋体]后记:我只想说标准品是分析人员做实验的[/font]“定心丸”,有了标准品才能保证数据定性定量的准确性。[/size][/font]

  • 【求助】sps(聚二硫二丙烷磺酸钠)无标准品如何分析?

    做SPS的分析,但是没有标准品,只好用国外产品做标样。但是老板不认可国外产品含量标注。无法,只好上来求助。SPS:http://www.chemyq.com/xz/xz1/2062nilyd.htm,这个是化工引擎上的介绍。聚二硫二丙烷磺酸钠,结构式 NaSO3(CH2)3-S-S-(CH2)3SO3Na。我目前使用C18柱,uv检测器,50%甲醇加离子对试剂。

  • 【资料】食品安全现场快速检测分析方法标准汇总

    食品安全现场快速检测分析方法 编号索引 标准溯源GB/T 中华人民共和国国家标准分析方法CDC/SB 中国疾病预防控制中心营养与食品安全所 现场快速检测分析方法CDC/SB 101 农药有机磷类(国内允许使用的30 多种)和氨基甲酸酯类(国内允许使用的10 多种)的快速检测:采用国家标准快速检测方法GB/T5009.199-2003。适用于蔬菜、水果以及其它食品中农药残毒的快速检测,也适用于食物中毒物质中农药的快速筛选定性。现场使用,20 分钟出结果。CDC/SB 102 鼠药毒鼠强的快速检测:中国疾病预防控制中心营养与食品安全所现场快速检测方法。主要用于预防性监测和中毒物的筛选、定性鉴别。检出限5ug/ml。现场使用,20 分钟出结果。CDC/SB 103 鼠药敌鼠钠盐的快速检测:中国疾病预防控制中心营养与食品安全所现场快速检测方法。主要用于预防性监测和中毒物的筛选、定性鉴别。检出限45ug/ml。现场使用,10 分钟出结果。CDC/SB 104 鼠药安妥的快速检测:中国疾病预防控制中心营养与食品安全所现场快速检测方法。主要用于预防性监测和中毒物的筛选、定性鉴别。检出限20ug/ml。现场使用,10 分钟出结果CDC/SB 105 鼠药氟乙酰胺的快速检测:中国疾病预防控制中心营养与食品安全所现场快速检测方法。主要用于预防性监测和中毒物的筛选、定性鉴别。检出限50ug/ml。现场使用,15 分钟出结果。CDC/SB 106 亚硝酸盐的快速检测:中国疾病预防控制中心营养与食品安全所现场快速检测方法。本方法是在国家标准GB/T5009.33-2003 盐酸萘乙二胺检测方法基础上改进的现场快速检测方法--速测管法。定性兼半定量检测。可用作卫生指标检测、投毒监测和食物中毒物质的快速筛选、定性定量。最低检出量为0.025mg/L。现场使用,15 分钟出结果。

  • 【求助】标准品中等质量庚烷的响应值加倍了,为什么?

    [em09512]如题!按照要求,试用期满3个月的标准品是需要更换的。我们使用的是自己配制的标准品。使用甲醇做溶剂,溶质有1克左右的丙二醇、0.25克左右的乙酸丙酯、0.25克左右的苯乙烯、0.25克左右的甲苯、0.45克左右的异丙醇和0.25克左右的庚烷,依次加入甲醇中。之前也是同样的配制方法,可是现在走[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]下来的结果里面,除了庚烷的相应值加倍,其他的都没怎么变化。曾怀疑是庚烷变质的原因,使用新采购的庚烷却还是同样的结果。这影响到了我们的分析结果,使得烷烃类的物质的含量较以前变化很大。请教高手,到底是为什么呢?

  • 《GB 5009.28-2016 食品安全国家标准 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定》——标准品与乳品实际样品的分析

    《GB 5009.28-2016 食品安全国家标准 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定》——标准品与乳品实际样品的分析

    [align=center][b]GB 5009.28-2016食品安全国家标准 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定[/b][/align][align=center][b] ——标准品与乳品实际样品的分析[/b][/align][align=center][/align][align=left]本实验按照《GB5009.28-2016 食品安全国家标准食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定》方法,分别对安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠的标准品混合溶液及加标乳品样品进行了分析。首先,使用CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MG S5 4.6 mm i.d. × 150mm色谱柱,对标准品混合溶液进行分析,如图1,安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠标准品均得到了良好的分析结果。[/align][align=left][/align][align=center][img=,611,268]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803221532276656_9890_2222981_3.png!w611x268.jpg[/img][/align][align=center]图1 标准品混合溶液分析色谱图[/align][img=,400,200]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803221532280132_6863_2222981_3.png!w400x200.jpg[/img][align=left][/align][align=left]其次,对乳品加标样品进行分析,如图2,糖精钠(Rt 12 min)与其后杂质峰之间未能取得基线分离,分离度仅为1.02。[/align][align=left][/align][align=center][img=,668,335]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803221533054905_2223_2222981_3.png!w668x335.jpg[/img][/align][align=center]图2 加标乳品样品分析色谱图[/align][align=left][img=,406,203]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803221533317202_2333_2222981_3.png!w406x203.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left]为改善糖精钠与杂质间的分离,在国标方法基础上,将流动相由[b]乙酸铵 / 甲醇 = 95 / 5[/b]调整为[b][b]乙酸铵 / 甲醇[/b][color=red]([/color][color=red]2 mmol/L [/color][color=red]甲酸)[/color]= 92 / 8[/b],再次对混合标准溶液和加标样品进行分析,结果如图3所示。[/align][align=left][/align][align=center][img=,690,545]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803221534141056_4073_2222981_3.png!w690x545.jpg[/img][/align][align=center]图3 混标与加标乳品样品分析色谱图[/align][align=left][img=,464,171]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803221535548985_7176_2222981_3.png!w464x171.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left]如图3,在酸性条件下,出峰顺序发生了变化,安赛蜜保留时间略有缩短,糖精钠保留时间明显缩短,由12 min缩短至8 min,苯甲酸和山梨酸保留时间分别延长至2 min和6 min;在分离度方面,糖精钠与苯甲酸之间分离度为2.79,苯甲酸与峰后杂质间分离度为2.04,所有色谱峰之间都达到了基线分离。[/align][align=left][/align][align=left]为使客户有更多选择,实验室又在国标原方法条件下继续筛选色谱柱,最终使用SUPERIOREX ODS S5 4.6 mm i.d. × 250 mm色谱柱时,仅微调有机相比例即可实现加标乳品样品的良好分析结果。如图4,杂质峰与糖精钠之间分离度达到2.48,达到基线分离要求。[/align][align=left][/align][align=center][img=,580,332]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803221537130173_1058_2222981_3.png!w580x332.jpg[/img][/align][align=center]图4 加标乳品样品分析色谱图[/align][align=left]*注:峰上标所示数字由下至上依次为分离度与不对称因子。[/align][align=left][img=,326,177]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803221537540634_9437_2222981_3.png!w326x177.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left]综上所述,按照国标《GB 5009.28-2016 食品安全国家标准食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定》方法进行分析,使用CAPCELL PAK C[sub]18 [/sub]MG色谱柱对标准品混合溶液能得到良好分析结果,但在对加标乳品样品进行分析时,糖精钠与样品中的杂质未能实现基线分离,通过在流动相中添加甲酸可实现安赛蜜、糖精钠、苯甲酸、山梨酸及杂质的基线分离;另一方面,使用SUPERIOREX ODS色谱柱,在原条件基础上微调即可实现乳品中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠及杂质间的良好分离。[/align]

  • 【转帖】标定盐酸标准滴定溶液的不确定度分析

    标定盐酸标准滴定溶液的不确定度分析 作者:吴文英 张春雨 唐惠兰 来源:中华医学研究杂志 在理化分析过程中,一切测量结果都不可避免地具有不确定度。盐酸标准溶液是常用化学定量参比物质,其标定值的准确性直接影响常规分析质量。笔者以GB/T601《滴定分析(容量分析)用标准液的制备》为依据配制并标定盐酸根据JJF1059-1999《测定不确定度评定与表示》分析其测量不确定度。简述由标定过程中得到的不确定度。   1 实验部分   1.1 测定方法[1,2] 准确称量270℃~300℃干燥至恒重的基准碳酸钠(99.95%~100.05%)约0.2g左右,电子分析天平(精度为0.1mg),置于三角瓶中,加入50ml水使之溶解,加指示剂,用盐酸标准液滴定至终点同时作试剂空白实验。   1.2 主要计量仪器与试剂 电了分析天平:AG204;酸式滴定管:50ml A级。   1.3 建立数学模型 C=m (V1-V2)×0.05300 式中 C:盐酸标准滴定溶液的浓度(mol/L);m:基准无水碳酸钠的质量(g);V1:盐酸标准滴定溶液用量(ml);V2:试剂空白实验中盐酸标准滴定溶液用量(ml);0.05300:与1.00ml盐酸标准溶液[C(HCl)=1.000mol/L]相当于以克表示的无水碳酸钠的质量。   1.4 盐酸标准滴定溶液的标定结果 为获得标准溶液重复测量的不确定度分量,对同一标准溶液进行8次独立的标定。测定数据见表1。   表1 盐酸标准滴定溶液的标定结果 略   2 测量不确定度来源   从检测过程和数学模型分析,标定盐酸标准溶液的不确定度主要来源,由四个方面所引起。(1)测量的重复性(A类不确定度);(2)基准无水碳酸钠的纯度;(3)测量使用的电子分析天平及量具;(4)其他相关常数。   3 测量不确定度分析   3.1 A类不确定度的分析 利用表1中的测量结果,按照A类评定测量重复性的标准不确定度。具体计算过程:重复测量的平均值计算式:=1 n∑8 i=1xi=0.09951mol/L 单次测量的标准差按贝塞尔公式计算s(x)为 s(x)=∑8 i=1(xi-)2 n-1=0.0001555mol/L 的标准差s()为 s()=s(x) n=0.000155 8=0.0000548mol/L=5.48×10-5mol/L   由测量重复性引起的相对标准不确定度为U(x):0.0000548/0.09951=0.055%。   3.2 B类不确定度分析   3.2.1 基准碳酸钠的纯度 基准碳酸钠的纯度为1.0000±0.0005,视为矩形分布0.00053=0.00029,则标准不确定度为:由基准碳酸钠的纯度引入的相对不确定度u(p)为:0.029%。   3.2.2 天平称量所引入的标准不确定度 干燥器与天平称量仓内均放置同质硅胶,视为相同湿度,称量时无吸潮。电子天平检定证书标出线性为上0.2mg;可视为矩形分布,则标准不确定度为:因为称量采用的是减量法,故称量的标准不确定度为0.2mg /3=0.12mg:因为称量采用的是减量法,故称量的标准不确定度为:2×0.122=0.17mg,则由称量引入的相对标准不确定度u(m)为:0.17mg/0.2018g=0.084%。   3.2.3 标定体积的不确定度 (1)滴定管的校准:滴定使用50ml酸式滴定管(A级),按照检定规程,其最大允许误差为±0.05ml,相对允许误差为±0.1%,按照矩形分布,则滴定体积的相对标准不确定度u(V)为:u(V)=0.1%/3=0.0577%。(2)环境温度:实验环境在空调条件下,室温近似20℃。温度在20℃左右,标准溶液的温度补正值非常小,对实验结果影响可忽略不计,所以在不确定度分析中不把一温度影响引起的不确定度列入考虑范围。(3)滴定终点的判断:终点时的误差±0.05ml(1滴的体积),两点分布,现由终点分布判断引入的标准不确定度为0.05ml:相对标准不确定度为0.05ml/38.32ml=0.13%标定体积的影响引入相对标准不确定度U(V)为0.0572+0.132=0.142%。   3.2.4 其他常数 基准无水碳酸钠摩尔质量引起的标准不确定度很小,可以忽略。   4 合成标准不确定度   测量重复性、基准无水碳酸钠的纯度、天平称量、标定体积等的不确定度相互独立,故将上述数据合成得盐酸的相对合成标准不确定度U(C)为0.0552+0.0292+0.0842+0.1422=0.176%。   5 扩展不确定度   实验测得盐酸标准溶液浓度为0.09951mol/L,则测量结果的合成标准不确定度U(C)=0.09951mol/L×0.176%=0.000175mol/L。若取包含因子K=2,得测量结果的扩展不确定度U=2U(C)=0.00035mol/L。   6 测量结果的表示   盐酸标准滴定溶液的浓度可表示为:(0.09951±0.00035mol/L,K=2)。   【参考文献】   1 姚正堂,将已峰.奶制品中蛋白质测定的不确定度分析.中华医学研究杂志,2005,5(6):6.   2 国家技术监督局.JJF1059-1999测量不确定度与表示.北京:中国计量出版社,1997,81.   作者单位: 214171 江苏无锡,无锡市惠山区疾病预防控制中心

  • 【原创大赛】食品分析中标准物的管理及其标准溶液的校正

    食品分析中标准物的管理及其标准溶液的校正一、意义食品分析标准物质是分析方法质控的核心,是定性和定量的依据。标准物质以一定纯度和浓度配制的溶液称标准溶液,其稳定性受其自身降解、化学转化、溶质和溶剂挥发等内在因素的影响,又受其存放条件如温度、湿度、光线照射、存放时间、存放容器及其配制技巧等外界条件的影响。由于影响标准物及其标准液的因素较多,如果条件控制不当或管理不严密,标准物质浓度易发生变化,这是食品分析中难以进行质量控制的主要原因。以上原因也是实验室食品分析测定产生误差的最主要因素,要减小这些产生误差的主要因素,就要特别注重标准物管理,以及进行标准溶液的稳定性观察和校正工作,也是实验室质量控制关键工作之一。当标准溶液发生变化时就要重新配制,并找出变化原因,为分析工作积累经验,并可写入方法注释中。在食品分析质量控制中,准确度和精密度的提高,是以标准溶液稳定性和准确性为前提的,因此对于标准溶液稳定性和准确性的关键技术问题,是质量控制的核心问题。二、标准物质的管理 1、容量分析的基准物是标定其它标准溶液的基准,应购买基准试剂,它可以保证其纯度。另一个因素是水份的影响,用前应充分干燥和恒重,配制时量器要校正。溶剂要纯化,使用的容器要充分洗涤。最终目的都是防止基准物的化合损失。2、用于分光光度分析的标准物,分有机的和无机的标准物,无机标准稳定性好,但使用液浓度低时,极易被容器吸附,并与容器中离子进行交换,因此决定了其稀溶液使用时间短。玻璃容器在碱性介质中易溶出,塑料容器在成型时加入助剂时也含有不同金属杂质,容易溶出如Zn、Ca等金属离子。有机标准最好不放在塑料制容器中,因塑料在成型时加入的有成份比较复杂的助剂和增塑剂。标准使用液应现用现配为最佳。三、标准物存放使用1、无机的标准物要求在干燥并无化学干扰物的条件下存放,选择合适干燥剂如硅胶和分子筛。有机标准物最好分装封入安培瓶中低温避光保存。固体的多环芳烃可配制成溶液,再分装在安瓿瓶中保留溶剂封存,也可把溶剂挥掉后干燥封存,使用时再定容,后一种方法更为稳妥些。配制好一批标准溶液,再一支一支使用也是很方便的。如果液体的标准物特别是几种标准的混合物用于色谱分析同系物如醇类物质,可同时配制一批分装安瓿瓶低温存放,再一支一支使用,能避免溶剂挥发体积变化产生的误差。这种做法更适于实验室间的标准分发和校正工作。最难办的是气体,标准如氯乙烯、氟里昂,最好是钢瓶中存放,或配制钢瓶标准气。这些条件不具备时也可以选择高沸点溶剂,密封溶解这些气体,称量溶质重量,一次性使用。从这一事实出发,气体,测定误差可以稍加放宽,因为标准自身稳定性差。2、用于色谱分析的标准物要求色谱纯,其配剂溶液剂也要求色谱纯,准确配制前要在色谱上进行检查。特别是几种标准进行混合更应慎重,每种要严格检查否则给定性定量带来很多麻烦。如果纯度不够时可以纯化,再结晶或用制备色谱制备。勉强使用是无益的。四、标准溶液的校正1、从安瓿瓶分装标准溶液无论是有机的或是无机的用于校正是很方便的。如原子吸收测定金属,从安瓿瓶中取一定量配制浓度系列,再封存。每隔一段时间(1~2周)再用原溶液配制同样浓度系列,严格控制仪器条件来比较二次标准曲线的斜率,斜率下降时表明有损失。2、相同浓度同时配制的标准的几支安瓿瓶,先用打开的一支标准的测定值与间隔一段时间后打开的另一支标准的测定值进行比较,以此类推最后在一段时间内几支同时测定,其变异程度就是标准在这段时间稳定性变化程度。3、几个实验室用同一标准物分别配制相同浓度标准液,各自进行标准曲线的测定,再按规定交换该标准液再进行测定,比较测定结果差异来观察同一标准的时间和空间变异。如果标准液稳定,配制不准确的实验室很容易查出。配制都准确时,标准液若不稳定时,会使各实验室的测得值都偏低。4、同种标准物来源不同,也应采用分别配制交叉测定的办法来检查标准的纯度及配制是否准确。在食品分析中无论用何种手段分析样品,所使用的标准物应作统一的或确切的规定。例如:过硫酸铵测锰,用MnSO4·H2O作为标准使用,到底硫酸锰需要不需要烘烤呢?对于这个问题,在一部份的教科书中有规定烘烤的,也有不烘烤的。按照MnSO4·H2O的性质遇到空气可能吸潮或风化,如果直接称重计算Mn量,就有可能出现误差。用烘烤称重测得水分所含的量比理论值高1.6%,有同一硫酸锰配制锰标准溶液测一合成水样,使用烘烤后配制的锰标准溶液,测得的Mn含量为0.205mg/L,未烘烤过的则高达约2.3%,从中说明硫酸锰在配制标准溶液时应经过烘烤,使标准一致。

  • 脂肪酸甲酯标准品该怎么处理

    手上有棕榈酸甲酯和硬脂酸甲酯的标准品各50mg,请问该怎么处理进气相会比较好?另外,关于脂肪酸的定量分析是用内标法比较好吗?外标法行吗?那这样的话稀释浓度梯度该为多少比较合适?拜托各位老师教教我..先.谢谢了!!

  • 【求助】【悬赏】【求助】氟钛酸钾 氟硼酸钾分析标准

    [font='Times New Roman']急需以下三个标准[/font][font='Times New Roman']GB/T 22661.1-2008 氟硼酸钾化学分析方法 第1部分:试样的制备和贮存[/font]GB/T 22661.3-2008 氟硼酸钾化学分析方法 第3部分:氟硼酸钾含量的测定 氢氧化钠容量法[font='Times New Roman']GB/T 22662.3-2008 氟钛酸钾化学分析方法 第3部分:氟钛酸钾含量的测定 硫酸高铁铵容量法[/font][font='Times New Roman'][/font]

  • 【分享】卫生部关于发布《食品添加剂二十二碳六烯酸油脂(发酵法)》等7项食品安全国家标准的公告(2011年第7号)

    卫生部关于发布《食品添加剂二十二碳六烯酸油脂(发酵法)》等7项食品安全国家标准的公告(2011年第7号) 中 华 人民 共 和 国 卫 生 部公 告2011年 第7号根据《中华人民共和国食品安全法》和《食品安全国家标准管理办法》的规定,经食品安全国家标准审评委员会审查,现发布《食品添加剂二十二碳六烯酸油脂(发酵法)》(GB 26400-2011)等7项食品安全国家标准。其编号和名称如下:GB 26400-2011食品添加剂 二十二碳六烯酸油脂(发酵法)GB 26401-2011食品添加剂 花生四烯酸油脂(发酵法)GB 26402-2011食品添加剂 碘酸钾GB 26403-2011食品添加剂 特丁基对苯二酚GB 26404-2011食品添加剂 赤藓糖醇GB 26405-2011食品添加剂 叶黄素GB 26406-2011食品添加剂 叶绿素铜钠盐添加剂标准文本特此公告。二○一一年三月十五日

  • ICP分析Sb,弱酸介质下GBW配置的标准曲线分析的其他品牌的标准溶液回收率偏低。

    最近发现用ICP分析Sb元素,弱酸介质下GBW配置的标准曲线分析的其他品牌的标准溶液回收率偏低。实验室用的仪器是瓦里安 ICP-720,标准曲线是使用国家计量院的GBW(E)080545锑单元素溶液标准物质,浓度100ug/mL,基体是5%HCl。作为交叉验证的CK是使用国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院的GSB G 62043-90锑标准溶液,浓度500ug/mL,基体是25%硫酸。或者是ACCU的ICP-02N-1,浓度1000ug/mL,基体是2~5%HNO3。我发现使用弱酸基体(若0.07mol/L HCl或者5%HNO3)配置的标准曲线(使用计量院的Sb标准溶液配置),分析相同基体的CK(由另外品牌的Sb标准溶液配置),测量第一个CK时,Sb回收率只有70-85%(酸度越低,回收率越差),继续测量,回收率会慢慢增大。可是即使连续测量(不拔出进样管)10次以上,Sb的回收率也只有93-94%。而测量由计量院的Sb标准溶液配置的同样基体的Sb溶液,回收率却没有问题;若是使用浓酸基体(35%HNO3),两个品牌的标准溶液的回收率却又没有问题。我知道Sb会有残留,可是分析每一只样品(包括标准曲线的点),我都会快泵进样十几秒再分析溶液的,就算有残留,没道理厉害到分析了10多样品还有残留。母溶液的基体可能有影响,可是同一支溶液的其他元素的回收率都OK啊最近有支PT样(5%硝酸基体,什么品牌的母溶液配出来的就不知道了),就是因为这个原因,Sb的读数偏低了。现在要整改,可是什么原因都不知道……现在只好到论坛来求助各位老大了,希望各位能给点意见。先谢谢了。

  • 【原创】甲基脂肪酸标准物质(Pristanic Acid 降植烷酸等)

    2R,4R,6R-三甲基辛酸8-甲基壬酸四甲基癸酸9-甲基十一烷酸10-甲基十一烷酸四甲基十一烷酸10-甲基十二烷酸11-甲基十二烷酸11-甲基十三烷酸12-甲基十三烷酸12-甲基十四烷酸13-甲基十四烷酸Pristanic Acid 降植烷酸13-甲基十五烷酸14-甲基十五烷酸Phytanic Acid 植烷酸10-甲基十六烷酸14-甲基十六烷酸15-甲基十六烷酸15-甲基十七烷酸甲基十七烷酸16-甲基十八烷酸17-甲基十八烷酸18-甲基十九烷酸19-甲基二十烷酸顺9,10环甲基十七烷酸顺-7,8-亚甲基十六烷酸 (二氢苹婆酸)电话:021-68366625;021-68366065

  • 食品叶酸检测分析

    食品叶酸检测分析

    [align=center][b]食品叶酸检测分析[/b][/align][align=left][b]实验背景:[/b][font=宋体]检验过程中发现经过考察后,食品中叶酸检验结果有增长趋势,[/font][font=宋体]。[/font][font=宋体][b]对数据进行原因分析,结论为实验室之间检测误差导致。[/b][font=宋体]检验方法[/font][font=宋体]1.1仪器与用具:电热鼓风干燥箱、电子天平、旋涡混合仪、立式压力蒸汽灭菌器、紫外可见分光光度计、生物安全柜、生化培养箱、离心管、容量瓶、量筒、试管、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url]。[/font][font=宋体][font=宋体]注:所用玻璃器皿使用前用盐酸浸泡液或月桂基磺酸钠洗涤剂清洗干净后,[/font][font=宋体]250℃干热1h~2h。[/font][/font][font=宋体]1.2试剂:20%乙醇溶液(2+8)、氢氧化钠乙醇溶液(0.01mol/L)、氢氧化钠溶液(1mol/L)。[/font][font=宋体]1.3培养基:琼脂培养基,叶酸测定培养基。[/font][font=宋体]1.4 标准品:叶酸标准品。[/font][font=宋体]1.5菌种的制备与保存:[/font][font=宋体]菌种:鼠李糖乳杆菌或等效菌株。[/font][font=宋体][font=宋体]储备菌种的制备:将菌种鼠李糖乳杆菌转接至菌种储备用琼脂培养基中,在[/font][font=宋体]36℃±1℃恒温培养箱中培养20h~24h,连续转种2代~3代。取出后放入2℃~4℃冰箱作为储备菌株保存。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]实验前将储备菌株接种至菌种储备用琼脂培养基中,在[/font][font=宋体]36℃±1℃恒温培养箱中培养20h~24h以活化菌株,用于接种液的制备。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]注:保存[/font][font=宋体]2周以上的储备菌种,不能立即用作接种液制备,实验前宜连续传种2代~3代以保证细菌活力。[/font][/font][font=宋体]1.6接种液的制备:实验前一天,取2mL叶酸标准工作液与4mL叶酸测定用培养基混匀,分装至2支试管中,于121℃(0.10MPa~0.12MPa)高压灭菌15min(或根据培养基标签标识进行灭菌)后即为种子培养液。冷却后用接种环将活化的菌株转种至2支种子培养液中,于36℃±1℃恒温培养箱中培养20h~24h。取出后将种子培养液混悬,无菌操作下吸取0.5mL转种至5mL不加叶酸标准工作液的无菌叶酸测定培养基中,于36℃±1℃再培养6h,以消耗种子培养液中残存在菌株中的多余叶酸,制成接种液。[/font][font=宋体]1.7分析步骤(所有操作均需避光进行)[/font][font=宋体][font=宋体]试样提取:准确称取液体试样[/font][font=宋体]0.5mL~2mL,精确至0.001g,转入锥形瓶中,加入80mL氢氧化钠乙醇溶液,具塞,超声振荡0.5h~4h至试样完全溶解或分散,转入100mL容量瓶中,用水定容至刻度。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]稀释:根据试样中叶酸含量用水对试样提取液进行适当稀释,使试样稀释液中叶酸含量在[/font][font=宋体]0.2ng/mL~0.3ng/mL范围内。[/font][/font][font=宋体]1.8试样测定[/font][font=宋体][font=宋体]试样系列管:取[/font][font=宋体]3支试管,分别加入1.0mL、2.0mL、3.0mL试样稀释液(Vx),补水至5.0mL,混匀。每个梯度做2个平行。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]标准系列管:取试管分别加入叶酸标准工作溶液[/font][font=宋体]0.00mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL、3.00mL、4.00mL和5.00mL,补水至5.00mL,相当于标准系列管中叶酸含量为0.00ng、0.05ng、0.10ng、0.20ng、0.30ng、0.40ng、0.50ng、0.60ng、0.80ng和1.00ng,混匀。制备2套~3套标准系列管,绘制标准曲线时,以每个标准点平均值计算。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]灭菌:将所有测定系列管、叶酸测定培养基于[/font][font=宋体]121℃(0.10MPa~0.12MPa)高压灭菌15min(或根据培养基要求进行灭菌)。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]接种和培养:待测定系列管冷却至室温后,在无菌操作条件下,每[/font][font=宋体]10mL叶酸测定培养基加入接种液40μL,混匀,每支测定管中加入接种后的叶酸测定培养基5mL,混匀。置于36℃±1℃恒温培养箱中培养20h~40h,获最大混浊度时终止培养。另准备一支标准0管(含0.00ng叶酸)不接种作为0对照管。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]测定:将培养好的标准系列管、试样系列管用旋涡混合仪混匀。用[/font][font=宋体]1cm比色杯,于540nm处,以未接种0对照管调节透光率为100%(或吸光度值为0),依次测定标准系列管、试样系列管的透光率(或吸光度值)。如果0对照管出现浑浊,说明可能有杂菌污染,需重做实验。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]注:适宜的测定光谱范围为[/font][font=宋体]540nm~610nm。[/font][/font][font=宋体]1.9分析结果表述:[/font][font=宋体] [font=宋体]标准曲线:以标准系列管叶酸含量为横坐标,每个标准点透光率(或吸光度值)均值为纵坐标,绘制标准曲线。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]试样结果计算:从标准曲线计算试样系列管中叶酸的相应含量([/font][font=宋体]cx),如果3支试样系列管中有2支叶酸含量在0.10ng~0.80ng范围内,且各管之间折合为每毫升试样提取液中叶酸含量的偏差小于10%,则可继续按式进行结果计算,否则需重新取样测定。[/font][/font][font=宋体] [/font][font=宋体]2.检验结果[/font][font=宋体]分析的数据,叶酸含量没有降解趋势,结果符合[/font][font=宋体]GB 29922-2013[/font][font=宋体][font=宋体]的规定,结果如表[/font][font=宋体]1:[/font][/font][img=,620,229]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307011003010672_7959_2227357_3.png!w620x229.jpg[/img][b]3.[font=宋体]原因分析[/font][/b][font=宋体]GB 5009.211-2014《[/font][font=宋体][font=宋体]食品安全国家标准[/font] [/font][font=宋体]食品中叶酸的测定[/font][font=宋体][font=宋体]》方法为微生物法,实验过程需要将鼠李糖乳杆菌接种至含有样品的培养液中,培养后测定其吸光值,根据含量与透光率的关系,绘制标准曲线并计算出试样中的叶酸含量,整个实验过程人员、所处的环境、菌液的生长差异、吸光值测定时设备台间差,都直接影响检验结果。考察期叶酸含量稳定没有增长[/font][font=宋体]/降解趋势;综合分析[/font][/font][font=宋体]叶酸检验结果有增长趋势,系实验室之间检测误差导致。[/font]实验也是解决问题的过程,持续改进方法,不断增强技术。[font=宋体][font=宋体][/font][/font][/font][/align]

  • 【原创大赛】从纺织品成分分析中看硫酸稀释

    【原创大赛】从纺织品成分分析中看硫酸稀释

    从纺织品成分分析中看硫酸稀释化学药品在化学分析中是必须的试剂,有些是属于弱酸弱碱的,可以直接配制,但是有些是有毒有害或者是强酸强碱的化学药品,那就需要我们特别注意,除了操作时分析人员穿戴必要的防护用具和防护服外,化学溶液的配制还一定要在通风柜内操作,使有毒有害气体能及时排放出去,不至于污染整个实验室的空气,影响其他同事的身体健康,同时还要掌握一些药品试剂的特性,根据其特性来决定配置的方法,这样就可以减少化学试剂对化学分析者的伤害纺织品实验室也是会经常用到一些化学药品,特别是纤维成分定量分析测试中,需要用到化学药品来溶解,根据溶解后的质量损失来进行定量,这些化学药品很多都是属于有毒,腐蚀,易燃易爆的药品,一旦使用不当或者配制时的失误都会对分析人员造成伤害,硫酸就是其中一种,大家肯定都听说过这个‘东西’的名称,就是普通老百姓也知道它,因为它能‘毁容’,被宣传的特别可怕,硫酸,特别是浓硫酸腐蚀性确实非常的厉害,如果不小心沾到皮肤上,会立刻腐蚀皮肤,轻者‘脱皮’,重则会腐蚀到你的肉肉,那么在化学分析中用到的硫酸怎么稀释配制呢,那么我就拿纤维成分定量分析中棉与一些纤维定量分析用到的75%硫酸溶液,来进行配制操作1.设备与试剂①万分之一电子分析天平②移液管(经校正)、③容量瓶(经校正)。④磁力搅拌器⑤烧杯⑥98%硫酸⑦至少达到三级水标准的水2.配制2.1一般市场上的硫酸都是98%的,98%的浓硫酸密度为1.84g·cm-3,其物质的量浓度为18.4mol·L- 1。2.2 75%的硫酸含量计算取一瓶硫酸,一般是500ML,需加水多少ML按75%浓度,需要加水大概的体积是:(500ml * 1.84g/ml * 98% / 75% - 500ml * 1.84g/ml) /1g/ml = 282.1ml式中1.84g/ml为98%浓硫酸的密度。约1g/ml为水的密度。2.3首先佩戴耐酸碱手套,防毒口罩,防护眼镜,进行自身安全防护,并准备所需的器皿和工具,2.4取一烧杯,放在磁力搅拌器上,然后从冰箱取出准备好的蒸馏水.蒸馏水要达到三级水的标准,缓慢加入282.1g的蒸馏水,用玻璃棒将500ML98%的浓硫酸缓慢引流至烧杯中,98%浓硫酸与水接触时放出大量的热,因此这时要慢慢倒,并玻璃棒不断搅绊,或用磁力恒温搅拌器不停地搅拌;并且加入一点98%浓硫酸就要停止一会,等散去一定的热量才重新继续向水溶液中加[s

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