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伪异沙蟾毒精对照品

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  • 【气相色谱之家】标准品和对照品有啥区别

    高手们,能不能给我指点一下,标准品和对照品有啥区别呢?什么时候用标准品什么时候用对照品好友回复1:标准品现在基本特指生物类的,其他的叫对照品好友回复2:可以有溯源的是标准品,没有溯源的就是对照品大家说说看

  • 【转帖】USP标准品中英文对照(4)

    http://www.greenherbs.com.cn/bbs/dispbbs.asp?boardid=2&Id=7681612594 七氟醚杂质C Sevoflurane Related Compound C 对照品/标准品1612572 七氟醚杂质 B Sevoflurane Related Compound B 对照品/标准品1612550 七氟醚杂质 A Sevoflurane Related Compound A 对照品/标准品1612540 七氟醚 Sevoflurane 对照品/标准品1612539 盐酸舍曲林 Sertraline Hydrochloride 对照品/标准品1612528 盐酸舍曲林杂质A Sertraline Hydrochloride Related Compound A 对照品/标准品1612517 盐酸舍曲林消旋体混合物 Sertraline Hydrochloride Racemic Mixture 对照品/标准品1612506 L-丝氨酸 L-Serine 对照品/标准品1612426 芝麻油杂质B  Sesame Oil Related Compound B 对照品/标准品1612415 芝麻油杂质A Sesame Oil Related Compound A 对照品/标准品1612404 芝麻油 Sesame Oil 对照品/标准品1612029 番泻苷 B Sennoside B 对照品/标准品1612018 番泻苷 A Sennoside A 对照品/标准品1612007 番泻苷 Sennosides 对照品/标准品1611955 硒 蛋氨酸 Selenomethionine 对照品/标准品1611900 盐酸司来吉兰 Selegiline Hydrochloride 对照品/标准品1611004 司可巴比妥 CII Secobarbital CII 对照品/标准品1610090 东莨菪亭 Scopoletin 对照品/标准品1610001 氢溴酸东莨菪碱 Scopolamine Hydrobromide 对照品/标准品1609831 沙奎那韦杂质A Saquinavir Related Compound A 对照品/标准品1609829 甲磺酸沙奎那韦 Saquinavir Mesylate 对照品/标准品1609807 双水杨酯  Salsalate 对照品/标准品1609625 沙美特罗杂质B Salmeterol Related Compound B 对照品/标准品1609614 沙美特罗杂质A Salmeterol Related Compound A 对照品/标准品1609603 昔美酸沙美特罗 Salmeterol Xinafoate 对照品/标准品1609501 水杨酸片 Salicylic Acid Tablets 对照品/标准品1609024 水杨酸杂质B Salicylic Acid Related Compound B 对照品/标准品1609013 水杨酸杂质A Salicylic Acid Related Compound A 对照品/标准品1609002 水杨酸 Salicylic Acid 对照品/标准品1608000 水杨酰胺 Salicylamide 对照品/标准品1607506 连翘粉状贯叶提取物 Powdered St. John's Wort Extract 对照品/标准品1607040 糖精钠 Saccharin Sodium 对照品/标准品1607029 糖精钙 Saccharin Calcium 对照品/标准品1607007 糖精  Saccharin 对照品/标准品1606503 芦丁  Rutin 对照品/标准品1606208 硝酚胂酸 Roxarsone 对照品/标准品1605523 罗哌卡因杂质B Ropivacaine Related Compound B 对照品/标准品1605512 罗哌卡因杂质A Ropivacaine Related Compound A 对照品/标准品1605500 盐酸罗哌卡因 Ropivacaine Hydrochloride 对照品/标准品1604916 罗库溴铵合剂峰的识别 Rocuronium Peak Identification Mixture 对照品/标准品1604905 罗库溴铵 Rocuronium Bromide 对照品/标准品1604870 利凡斯的明杂质B Rivastigmine Related Compound B 对照品/标准品1604869 利凡斯的明杂质A Rivastigmine Related Compound A 对照品/标准品1604814 利托那韦杂质混合物 Ritonavir Related Compounds Mixture 对照品/标准品1604803 利托那韦 Ritonavir 对照品/标准品1604701 盐酸利托君 Ritodrine Hydrochloride 对照品/标准品1604665 利培酮系统适用性试验用混合物 Risperidone System Suitability Mixture 对照品/标准品1604654 利培酮 Risperidone 对照品/标准品1604643 利塞膦酸杂质C Risedronate Related Compound C 对照品/标准品1604632 利塞膦酸杂质B Risedronate Related Compound B 对照品/标准品1604621 利塞膦酸杂质A Risedronate Related Compound A 对照品/标准品1604610 利塞膦酸钠 Risedronate Sodium 对照品/标准品1604600 利美索龙 Rimexolone 对照品/标准品1604508 盐酸金刚乙胺 Rimantadine Hydrochloride 对照品/标准品1604348 利鲁唑杂质A Riluzole Related Compound A 对照品/标准品1604337 利鲁唑 Riluzole 对照品/标准品1604202 醌式利福平 Rifampin Quinone 对照品/标准品1604009 利福平 Rifampin 对照品/标准品1603800 利福布丁 Rifabutin 对照品/标准品1603108 核糖 Ribose 对照品/标准品1603006 维生素B2  Riboflavin (Vitamin B2) 对照品/标准品1602706 利巴韦林 Ribavirin 对照品/标准品1602003 间苯二酚 Resorcinol 对照品/标准品1601849 二类残留溶剂-二甲苯 Residual Solvent Class 2 - Xylenes 对照品/标准品1601827 二类残留溶剂-三氯乙烯 Residual Solvent Class 2 - Trichloroethylene 对照品/标准品1601805 二类残留溶剂-甲苯 Residual Solvent Class 2 - Toluene 对照品/标准品1601780 二类残留溶剂-四氢萘 Residual Solvent Class 2 - Tetralin 对照品/标准品1601770 二类残留溶剂-四氢呋喃 Residual Solvent Class 2 - Tetrahydrofuran 对照品/标准品1601769 二类残留溶剂-二氧噻吩烷 Residual Solvent Class 2 - Sulfolane 对照品/标准品1601747 二类残留溶剂-吡啶 Residual Solvent Class 2 - Pyridine 对照品/标准品1601725 二类残留溶剂-硝基甲烷 Residual Solvent Class 2 - Nitromethane 对照品/标准品1601703 二类残留溶剂-N-甲基吡咯烷酮 Residual Solvent Class 2 - N-Methylpyrrolidone 对照品/标准品1601689 二类残留溶剂-甲基环己烷 Residual Solvent Class 2 - Methylcyclohexane 对照品/标准品1601667 二类残留溶剂-甲基丁基酮 Residual Solvent Class 2 - Methylbutylketone 对照品/标准品1601645 二类残留溶剂- 2-甲氧基乙醇 Residual Solvent Class 2 - 2-Methoxyethanol 对照品/标准品1601623 二类残留溶剂-甲醇 Residual Solvent Class 2 - Methanol 对照品/标准品1601601 二类残留溶剂-己烷 Residual Solvent Class 2 - Hexane 对照品/标准品1601587 二类残留溶剂-甲酰胺 Residual Solvent Class 2 - Formam

  • 【转帖】[三氯沙 牙膏]市售知名有毒牙膏一覽表

    信息来源:http://www.itmaster.tw/?p=3154消基會昨天抽查市售清潔用品,發現包括牙膏、洗碗精、濕紙巾、洗手乳等多項清潔用品都含有三氯沙。消基會要求主管機關立即要求業者將含三氯沙的產品下架,確認安全及加註警告標示後再上架。美國日前一項研究指清潔用品含 三氯沙可能致癌,消基會昨天要求主管機關重視這個訊息,並儘速訂定標準、建立檢驗機制。台灣師大化學所教授吳家誠表示,廠商為了增加清潔品的香味或增加殺菌效果,會添加三氯沙。吳家誠表示,三氯沙是一種雌激素,會透過皮膚層進入體內,日積月累形成腫瘤,或導致賀爾蒙失調 。(例如台灣出海口的中性魚) 吳家誠表示,三氯沙的抑菌力相當強,水中只要加入0.03ppm (百萬分之一)濃度的三氯沙,水中的生物就無法生長。但市面上的清潔用品有的加到百? 种?泓c三,是足以殺菌的一千萬倍。如果讓這麼高濃度的三氯沙吃進體內,體內的好菌、壞菌全都會死光光。吳家誠指出,美國環保署已將三氯沙註冊為殺蟲劑的一種,它的結構很接近一些高毒性的化學物,例如戴奧辛、氯苯、氯酚。含三氯沙的產品,可能與含氯的自來水一起使用而有致癌風險。消基會! 建議消費者,盡量不要使用含三氯沙的清潔用品,如果一定要用的話,切記不要吞食。市面上有些化妝品也含三氯沙,消基會建議消費者不要使用。吳家誠昨天公布六種三氯沙的英文名稱: Triclosan、 Aquasept 、 Gamophen、 Irgasan 、 Sapoderm、 Ster_Zac 。他說,廠商可能為了規避監督,而改用任何一種名稱。市售含三氯沙( Triclosan)商品一覽表類別          名稱             價格 (元 )牙膏類   高露潔-防蛀含氟及預防牙齦炎牙膏       59牙膏類   高露潔-防蛀含氟及預防牙齦炎牙膏(美白)  59 牙膏類   百 靈-牙周病牙膏              99牙膏類    黑人牙 膏-天然草本含氟牙膏         65洗碗精類   毛寶抗菌洗碗精              55冷洗精類   依必朗-柔軟冷洗精            89濕紙巾類   沙威隆-清爽潔膚抗菌濕巾         79洗手乳類    白 博士-抗菌洗手乳           75洗手乳類    綠的肥皂                 79洗手乳類    沙威隆                  75洗面乳    可伶可俐調理洗面露           85以上轉貼:網路何謂三氯沙三氯生,又名三氯新、三氯沙,化學名為2,4,4′-三氯-2羥基-二苯醚,它是一種廣譜抗菌藥劑,被廣泛應用於肥皂、牙膏等日用化學品之中。功效及用途三氯生是外用高效抗菌消毒劑,它可以殺滅金黃色葡萄球菌、大腸桿菌等細菌及白色念珠菌等真菌,三氯生同時對病毒(如乙性肝炎病毒等)也有抑止作用。三氯生的殺菌機理是先吸附於細菌細胞壁,進而穿透細胞壁,與細胞質中的脂質、蛋白質反應,導致蛋白質變性,進而殺死細菌。由於三氯生廣譜高效,所以被作為日用化學品添加劑廣泛使用。通常可以在有殺菌功效的香皂、牙膏、漱口水、洗手液、沐浴露、洗髮水、洗面奶、化妝水、剃鬚膏、除腋臭噴霧、傷口消毒噴霧、洗衣液、醫療器械消毒劑、空氣清新劑等產品的成分表中找到它。在這些日用化學品中,它的成分不得超過0.3%。在一些藥用漱口水中,三氯生的含量可能會更高,這是為了殺滅白色念珠菌,治療牙齦炎或口腔潰瘍。三氯生還被用作塑料添加劑來製造抗菌垃圾袋等產品。目前已有50余個國家批准在日用化學品中使用三氯生,直接產品有近千種,而且產品種類還在不斷增加。在美國,三氯生的添加受美國食品及藥物管理局管理,而在歐盟也有相對應的監管措施。毒性及安全性毒性三氯生的小鼠口服半數致死量LD50大約為3800mg/kg,屬於低毒物質。它在環境中可以迅速分解代謝,通常不會造成環境問題。細菌抗藥性問題1998年8月6日,美國Tufts University的Dr. Stuart Levy在自然雜誌上撰文,指出過度使用三氯生類抗菌劑可能會導致細菌的抗藥性,產生可以抵抗三氯生的新菌種。據此,2003年,有媒體稱英國一些超市和零售商考慮撤掉櫃檯上含三氯生的商品。但是,根據英國Dr. Peter Gilbert的工作,Dr. Levy的試驗方法並沒有能夠引起細菌對三氯生的抗藥性。至少有七篇同行評議和論文證明了這一點,其中包括刊登在2004年8月的Antimicrobial Agents and Chemotherapy上由Dr. Levy自己參與寫作的一篇論文。正如上文提及, 三氯生在大自然分解迅速, 因此產生抗藥性問題的機會偏低。間接生成致癌物質問題2004年4月15日,英國倫敦The Evening Standard報導,根據美國維吉尼亞理工大學Dr. Peter Vikesland的研究,三氯生會和自來水處理過程中殘留在水中的氯氣反應,生成氯仿。由於氯仿被美國環保署標為可能致癌物質,所以該晚報警告讀者小心使用含有三氯生成分的牙膏等日用化學品。4月19日,The Roanoke Times刊登了Dr. Vikesland否認自己發出此警告的新聞。2005年4月,中國疾病預防控制中心專家向數家北京媒體表示,低劑量的氯仿對人體影響不足以導致癌症。此外,這個問題不會影響一些採用臭氧消毒自來水的國家。儘管三氯生是否會間接致癌尚無明確結論,含有三氯生的牙膏製品在英國的市場銷售還是受到了一定影響,高露潔、佳潔士都在此影響範圍之內。中國的市場調查表明,有九成消費者不打算購買高露潔牙膏。生產商及商品名在美國,三氯生主要由瑞士汽巴精化(Ciba Specialty Chemicals)的美國工廠生產,該公司使用Irgasan DP300(玉潔新 DP300)作為商品名。在中國,三氯生的主要生產廠商為天津市百靈消毒劑有限責任公司等,一般直接使用三氯生作為商品名。在其他國家和地區,三氯生通常有以下一些商品名:CH-3565CH 3635Irgasan Ch 3635Irgasan DP 300Lexol 300Ster-Zac TCS三氯新三氯生三氯沙三氯森克力恩潔美新抑菌純玉潔新 DP300衛潔靈-100衛潔純

  • 【转帖】USP标准品中英文对照 1

    http://www.greenherbs.com.cn/bbs/dispbbs.asp?boardid=2&Id=7651724918 唑吡坦杂质A CIV Zolpidem Related Compound A CIV 对照品/标准品1724907 酒石酸唑吡坦 CIV Zolpidem Tartrate CIV 对照品/标准品1724893 唑吡坦 CIV Zolpidem CIV 对照品/标准品1724805 盐酸唑拉西泮 Zolazepam Hydrochloride 对照品/标准品1724769 硫酸锌 Zinc Sulfate 对照品/标准品1724747 氧化锌 Zinc Oxide 对照品/标准品1724689 齐留通杂质C Zileuton Related Compound C 对照品/标准品1724678 齐留通杂质B Zileuton Related Compound B 对照品/标准品1724667 齐留通杂质 A Zileuton Related Compound A 对照品/标准品1724656 齐留通  Zileuton 对照品/标准品1724532 齐多夫定杂质C(胸腺嘧啶) Zidovudine Related Compound C (thymine) 对照品/标准品1724521 齐多夫定杂质B Zidovudine Related Compound B 对照品/标准品1724500 齐多夫定  Zidovudine 对照品/标准品1724317 扎西他滨杂质A Zalcitabine Related Compound A 对照品/标准品1724306 扎西他滨 Zalcitabine 对照品/标准品1724000 盐酸育亨宾 Yohimbine Hydrochloride 对照品/标准品1722005 木糖 Xylose 对照品/标准品1721002 盐酸赛洛唑啉 Xylometazoline Hydrochloride 对照品/标准品1720600 木糖醇 Xylitol 对照品/标准品1720429 盐酸赛拉嗪 Xylazine Hydrochloride 对照品/标准品1720407 赛拉嗪 Xylazine 对照品/标准品1720203 呫吨酮 Xanthone 对照品/标准品1720000 呫吨酸 Xanthanoic Acid 对照品/标准品1719102 华法林杂质 A Warfarin Related Compound A 对照品/标准品1719000 华法林  Warfarin 对照品/标准品1717708 牡荆素(牡荆甙)  Vitexin 对照品/标准品1717504 含量测定系统适用性用维生素D Vitamin D Assay System Suitability 对照品/标准品1716002 维生素A Vitamin A 对照品/标准品1715000 硫酸紫霉素 Viomycin Sulfate 对照品/标准品1714528 长春瑞滨杂质A Vinorelbine Related Compound A 对照品/标准品1714506 酒石酸长春瑞滨 Vinorelbine Tartrate 对照品/标准品1714007 硫酸长春新碱 Vincristine Sulfate 对照品/标准品1713004 硫酸长春碱 Vinblastine Sulfate 对照品/标准品1711508 阿糖腺苷 Vidarabine 对照品/标准品1711472 维替泊芬杂质A Verteporfin Related Compound A 对照品/标准品1711461 维替泊芬  Verteporfin 对照品/标准品1711440 维拉帕米杂质F Verapamil Related Compound F 对照品/标准品1711439 维拉帕米杂质E Verapamil Related Compound E 对照品/标准品1711428 维拉帕米杂质D Verapamil Related Compound D 对照品/标准品1711406 维拉帕米杂质B Verapamil Related Compound B 对照品/标准品1711304 维拉帕米杂质A Verapamil Related Compound A 对照品/标准品1711224 维库溴铵杂质F Vecuronium Bromide Related Compound F 对照品/标准品1711202 盐酸维拉帕米 Verapamil Hydrochloride 对照品/标准品1711188 维库溴铵杂质C Vecuronium Bromide Related Compound C 对照品/标准品1711177 维库溴铵杂质B Vecuronium Bromide Related Compound B 对照品/标准品1711166 维库溴铵杂质A Vecuronium Bromide Related Compound A 对照品/标准品1711155 维库溴铵 Vecuronium Bromide 对照品/标准品1711133 赖氨加压素 Lypressin 对照品/标准品1711100 加压素 Vasopressin 对照品/标准品1711009 香草醛熔点标准品 Vanillin Melting Point Standard 对照品/标准品1710006 香草醛  Vanillin 对照品/标准品1709018 Vancomycin B with Monodechlorovancomycin 对照品/标准品1709007 盐酸万古霉素 Vancomycin Hydrochloride 对照品/标准品1708795 缬沙坦杂质 C Valsartan Related Compound C 对照品/标准品1708784 缬沙坦杂质 B Valsartan Related Compound B 对照品/标准品1708773 缬沙坦杂质 A  Valsartan Related Compound A 对照品/标准品1708762 缬沙坦  Valsartan 对照品/标准品1708751 戊柔比星分离度用混合物 Valrubicin Resolution Mixture 对照品/标准品1708730 戊柔比星 Valrubicin 对照品/标准品1708729 丙戊酸杂质A Valproic Acid Related Compound A 对照品/标准品1708718 丙戊酸杂质 B Valproic Acid Related Compound B 对照品/标准品1708707 丙戊酸 Valproic Acid 对照品/标准品1708503 L- 缬氨酸  L-Valine 对照品/标准品1708015 D-缬更昔洛韦 D-Valganciclovir 对照品/标准品1708004 缬更昔洛韦盐酸盐 Valganciclovir Hydrochloride 对照品/标准品1707908 缬草烯酸 Valerenic Acid 对照品/标准品1707894 万乃洛韦杂质G Valacyclovir Related Compound G 对照品/标准品1707883 万乃洛韦杂质F Valacyclovir Related Compound F 对照品/标准品1707872 万乃洛韦杂质E Valacyclovir Related Compound E 对照品/标准品1707861 万乃洛韦杂质D Valacyclovir Related Compound D 对照品/标准品1707855 万乃洛韦杂质C Valacyclovir Related Compound C 对照品/标准品1707839 盐酸万乃洛韦 Valacyclovir Hydrochloride 对照品/标准品1707806 熊去氧胆酸  Ursodiol 对照品/标准品1706701 C13尿素 Urea C 13 对照品/标准品1706698 尿素  Urea 对照品/标准品1706009 乌拉莫司汀  Uracil Mustard 对照品/标准品1705800 阿糖尿苷 Uracil Arabinoside 对照品/标准品1705505 十一烯酸 Undecylenic Acid 对照品/标准品1705323 泛癸利酮杂质A Ubidecarenone Related Compound A 对照品/标准品1705312 系统适用性试验用泛癸利酮 Ubidecarenone for System Suitability 对照品/标准品1705301 泛癸利酮 Ubidecarenone 对照品/标准品1705006 L- 酪氨酸 L-Tyrosine 对照品/标准品1704003 泰洛沙泊 Tyloxapol 对照品/标准品1703850 酒石酸泰洛星 Tylosin Tartrate 对照品/标准品1703805 泰洛星 Tylosin 对照品/标准品1702008 氯筒箭毒碱 Tuboc

  • 砂仁含量乙酸龙脑脂对照品的峰是这样的,什么原因?

    砂仁含量乙酸龙脑脂对照品的峰是这样的,什么原因?

    砂仁含量测定,乙酸龙脑脂对照品的峰是这样的,什么原因?[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909291048233492_354_4008962_3.png[/img][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909291048362627_1375_4008962_3.png[/img][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909291048546892_2814_4008962_3.png[/img]

  • 中药对照品称量的时候静电太多

    中药对照品称量的时候静电太多,,粉末状的对照品粉末,比如陈皮苷,用了除静电仪,也没有用,大佬们有什么办法解决吗(???.???)????

  • 请教对照品正常,样品拖尾的原因

    药典 金钱草含量测定以甲醇一O.4%磷酸溶液(50:50)为流动相;检测波长为360nm,温度30℃。 对照品溶液的制备 取槲皮素对照品、山柰素对照品适量,精密称定,加80%甲醇制成每1ml各含槲皮素4μg、山柰素20μg的溶液,即得 供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约1.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入80%甲醇50ml,密塞,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用80%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液25ml,精密加入盐酸5ml,置90℃水浴中加热水解1小时,取出,迅速冷却,转移至50ml量瓶中,用80%甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 本品按干燥品计算,含槲皮素和山柰素的总量不得少于O.10%。

  • 【讨论】实验室对照品使用与管理。

    [size=4]1.所用对照品(标准品)中检所已经发放提供(可参阅中国药典2005年版二部附录ⅩⅤG),且使用方法相同时,应使用中检所提供的现行批号对照品(标准品),并提供其标签和使用说明书,说明其批号,不应使用其他来源者;如使用方法与说明书使用方法不同(如定性对照品用作定量用、效价测定用标准品用作理化测定法定量、UV法或容量法对照品用作色谱法定量等),应采用适当方法重新标定,并提供标定方法和数据;若色谱法含量测定用对照品用作UV法或容量法,定量用对照品用作定性等,则可直接应用,不必重新标定。 2.申报临床研究时,如中检所尚无供应,为不影响注册进度,可先期与中检所接洽制备和标定,申报时提供标定报告、标签(应标明效价或含量、批号、使用效期)和使用说明书;也可与省所合作标定,申报时提供标准品或对照品研究资料,“说明其来源、理化常数、纯度、含量及其测定方法和数据”;标定有困难时,可使用国外药品管理当局或药典委员会发放的对照品(标准品)或国外制药企业的工作对照品(标准品),进行标准制订和其他基础性研究,但应提供其标签(应标明其含量)和使用说明书,能保证其量值溯源性;也可使用国外试剂公司(如sigma公司等)提供的对照品(标准品),但应提供试剂公司该批对照品(标准品)的检测报告(用作含量测定时,应有确定的含量数据),如为高纯度试剂,提供了国外试剂公司检测报告(用作含量测定时,应有确定的含量数据)时,也可使用,并应能保证其量值溯源性,但申请人应及时与中检所接洽对照品(标准品)的标定事宜,临床研究期间完成此工作。 3.直接申报生产品种,如中检所尚无供应,可参照2中要求进行,并提供相应研究资料,但申请人在标准试行期间应与中检所接洽并完成的标定事宜。 4.对照品(标准品)标定的技术要求: 4.1.创新药物 应说明对照品(标准品)原料的制备路线、精制方法、质检报告,提供理化常数和纯度的测定数据及分析结果(包括相关图谱),提供标定方法的研究和验证资料(如与原料药质量研究项下相同,可不再提供)、含量测定数据及经统计分析得到的对照品(标准品)含量结果,并说明进行临床前药学研究、药理毒理学研究所用样品的含量是否用该批对照品(标准品)确定或可用该批对照品(标准品)进行量值溯源。 ●纯度测定方法应选用色谱法,并采用两种以上不同分离机理或不同色谱条件并经验证的色谱方法相互验证比较,同时采用二极管阵列检测器或其它适宜方法检测HPLC法的色谱峰纯度,而后根据测定结果经统计分析确定对照品(标准品)原料的纯度。 ●对于组份单一、纯度较高的药物,对照品(标准品)标定方法宜首选可进行等当量换算、精密度高、操作简便快速的容量法。可根据药物分子中所具有的官能团及其化学性质,选用不同的容量分析方法,但应符合如下条件:(1)反应按一个方向进行完全;(2)反应迅速,必要时可通过加热或加入催化剂等方法提高反应速度;(3)共存物不得干扰主药反应,或能用适当方法消除;(4)确定等当点的方法要简单、灵敏;(5)标化滴定液所用基准物质易得,并符合纯度高、组成恒定且与化学式符合、性质稳定(标定时不发生副反应)等要求。 标定方法的选择要关注如下事项:(1)供试品的取用量应满足滴定精度的要求(消耗滴定液约20ml);(2)滴定终点的判断要明确,提供滴定曲线。如选用指示剂法,应考虑其变色敏锐,并用电位法校准其终点颜色。(3)为排除因加入其它试剂而混入杂质对测定结果的影响,或便于剩余滴定法的计算,可采用“将滴定的结果用空白试验校正”的办法;(4)要给出滴定度(采用四位有效数字)的推导过程。 标定结果要根据3个以上实验室各不少于15组测定结果经统计分析,去除离群值和可疑值后的结果,并报告可信限。 ●如该药物没有可进行等当量换算并符合要求的容量法时,可采用反复纯化的原料,色谱法确定纯度后扣除有关物质、炽灼残渣、水分和挥发溶剂等后的理论含量确定为标准品含量,以此为基准进行对照品(标准品)的换代和量值传递。 ●用于抗生素微生物检定法的第一代基准标准品可参照上述方法标定,如为多组份抗生素,其组份比例应与拟上市产品组份比例一致或接近,或以其中某一组份纯品为基准标准品,但要注意标准品换代时量值传递的恒定。 ●仅用于鉴别定性的化学对照品,注重其结构确证的研究资料,纯度和含量的要求一般可适当降低。 ●杂质对照品,用作限度要求时,应提供其来源(合成路线)、结构确证的研究资料,应具备较高的纯度和含量,并提供纯度和含量的的测定结果,提供质量控制标准。 4.2其他类别药物,可参照4.1要求进行。 ●用于抗生素微生物检定法的标准品须用上市国的国家标准品或原发厂的工作标准品为基准标准品进行标定。标定时采用的原料药应符合相应要求,并提供原料的制备路线、精制方法、质检报告,提供理化常数和纯度的测定数据及分析结果(包括相关图谱)。标定须用现行版中国药典附录收载的“抗生素微生物检定法”-三剂量法,并提供详细的方法学研究,包括检定菌和培养基的选择、剂量和剂距选择、缓冲液选择(如与质量研究项下相同,可不再提供)。每次标定结果均应照“生物检定统计法-量反应平行线测定法(3.3)”法进行可靠性测验及效价计算。按照《药品注册管理办法》,上市药品质量标准所用标准物质均须由中检所负责标定和管理,药品研发过程中,研制单位应注意及时与中检所联系标定事宜,以保证研发工作的连续性。[/size]

  • 河南的沙琪玛有“毒”,看看徐福记怎么样

    河南产“毒”沙琪玛被曝光 青岛暂未检测到河南产的沙琪玛被央视曝光,指出里面违规添加硼砂,并销往山东等地,硼砂这种化学原料竟然被添加到食品中,那青岛市面上的沙琪玛是否有毒,该如何检测呢?7月14日,记者从超市分别买回了光明 、徐福记 、精益珍等常见的三种沙琪玛品牌,分别用两种不同方法检验.在专家的指导下 ,记者实验发现:这三种沙琪玛中都含有碱,不含硼砂.http://www.foodmate.net/file/upload/201107/15/09-33-39-10-564860.jpg探访带毒沙琪玛,超市没买到  被央视曝光的沙琪玛企业主要来自河南,沙琪玛品牌有"许富记"、"喜羊羊"、"特美牌"等.7月14日,记者走访了大润发、沃尔玛等大超市,发现里面所卖的沙琪玛品牌大多为徐福记、精益珍、光明等,产地主要来自福建、广东、上海等,未见央视曝光的品牌及产地.  7月14日上午,记者来到大润发食超市,有一整排的食品专柜上摆满了沙琪玛 ,不知何故,其中一种品牌的沙琪玛全部打折处理,原价10块8的沙琪玛买一送一 ,两袋子沙琪玛捆绑在一起,供消费者选购.记者咨询店员了解到 ,这是厂家促销活动,最近两天才开始.虽然价格便宜一半,但少有顾客光顾.  工作人员介绍,超市里的沙琪玛产自东莞、上海、福建等地,并没有河南的.而为了确保被曝光的河南沙琪玛厂家的其他食品没有流入超市,他们甚至将相关的其他类食品,如饼干、小面包等进行了筛查,没有找到问题厂家的产品,甚至连河南省生产的食品都非常少.

  • 2【讨论】内毒素检查中供试品对照溶液制备的问题

    问题1:内毒素日常检查中:在加入鲎试剂前的供试品对照溶液(0.1ml)药典规定是含内毒素浓度2λ的。假如MVD=2,C=10mg/ml,λ=0.25EU/ml。那么应该用1EU/ml(也就是4λ)的内毒素溶液对半稀释浓度为10mg/ml的供试品溶液,终浓度才是含量为0.5EU/ml(2λ)内毒素、供试品为MVD浓度的供试液的供试品对照液!!! 问题2:还有如果供试品为注射用水,假如L=0.25,那么鲎试剂的灵敏度最少要用λ=0.125的;如果用λ=0.25的,因为供试品液(0.1ml)加入鲎试剂(0.1ml)后,稀释了1倍,假如结果为+,那么说明供试品的内毒素限制大于0.5EU?而不是大于0.25EU吧?

  • 【分享】違反REACH被召回的產品

    違反REACH被召回的產品您瞭解RAPEX嗎?歐盟非食品快速預警系統(RAPEX)收集了強制銷售禁止和自願召回的危險消費品的資訊,並每週更新。RAPEX 的法律基礎是一般產品安全指令2001/95/EC,它旨在保護歐盟消費者,預防和限制危險的非食品產品存在歐盟市場上。快速預警系統和REACH歐盟REACH 法規1907/2006/EC 附錄十七列出了物品和混合物中危險物質的限制,這構成了快速預警系統下召回的一部分法律基礎。目前,附錄十七一共有59條,將來會加入越來越多的限制要求。在未來幾個月裏,富馬酸二甲酯(DMFu),鉛和鉛的化合物,汞和五個苯汞化合物可能被列入附錄十七。令人擔憂的是,鞋類和皮革製品中經常發現DMFu,而珠寶中經常發現鉛的化合物。限制物質和高關注物質製造商和進口商應瞭解REACH 法規的兩部分規管了某些物質,高關注物質(SVHC)和特定條件下的限制物質,例如:SCCP 和DEHP。什麼產品經常被歐盟召回?在化學風險的背景下,表1 列出了一些經常被召回的物質和產品類別。經常報出含有鄰苯二甲酸鹽超過1000 mg/kg 的玩具和兒童護理產品。需要注意的是,在歐盟,各種消費品都會有可能被通報和召回。除了REACH 法規附錄十七列出的專案,最近公佈了與SVHC 相關的物質。 在2010 年37 周的週報上,容易被兒童接觸的濕度指示器被指出含有高濃度的二氯化鈷。該產品最後被自願從歐盟市場上撤下。二氯化鈷因其致癌性在2008 年10 月28 日被列入SVHC 候選清單。產品召回是基於由化學危害和可能目標群引起安全問題。這個案例提醒了製造商和進口商關於產品設計和產品中化學品管理的重要性。表1.常見的被召回的物質和產品類別鄰本二甲酸鹽,例如:鄰苯二甲酸(2-乙基己基)酯 (DEHP)玩具和兒童護理產品 1000 mg/kg偶氮著色劑和偶氮染料 紡織品和皮革產品 30 mg/kg鎳直接和長期接觸皮膚的產品,例如:手錶 0.2 μg/cm2/周 (遷移限制)苯 玩具和化學產品,例如:膠水 5 mg/kg (玩具); 1000 mg/kg (物 質和混合物)三氯甲烷化學產品,例如:膠水和粘合劑1000 mg/kg

  • 【讨论】求教标准品和对照品的区别

    在抗生素类的标准物质使用时,经常会遇到标准品和对照品的概念。关于这二者的区别,现在比较流行的说法是在做HPLC时使用的标准物质应为对照品。摘录典型观点如下:[B]“标准品都是按效价单位(或μg)计,以国际标准品进行标定。标准品的标示量是按生物活性来计算的,不是按纯度来标示,此种标示法对单组分或多组分物质均适用,尤适用于多组分物质,如乙酰螺旋霉素标准品,是由4种有效成分组成,若欲于一个纯度来标示其含量是不可能的,但用效价(即生物活性)来标示是可行的;对照品的标示量则必定是某单一组分的纯度指标。所以日常工作中,标准品和对照品在定量时是不可相互替代的。以罗红霉素为例,现今是国家标准品与对照品并存,以抗生素微生物检定法测其含量时,必须使用罗红霉素标准品;但以HPLC法测定其含量时,又必须使用罗红霉素对照品,不可混淆。”[/B]但是我见过一些行业标准,比方说HPLC测土霉素残留中,在说到标准液的配制时,写得就是“土霉素标准品”。难道这里面的“标准品”是“对照品”的错误用法?[em0716] 请大家发表一下看法

  • 【求助】请教:取对照品溶液和供试品溶?

    请教:注射用水溶性维生素中关于烟酰胺、等5项的液相检测方法其标准为烟酰胺、盐酸吡哆辛、硝酸硫胺、泛酸钠、维生素C钠和核黄素磷酸钠 照高效液相色谱法(中国药典1995年版二部附录Ⅴ D)测定。  色谱条件与系统适用性试验 用氨基键合多孔硅胶为填料,以(0.02mol/L)磷酸二氢钾溶液-乙腈(27:73),用10%盐酸溶液调节pH为5.3的溶液为流动相,流速为1.5ml/min,检测波长:烟酰胺、盐酸吡哆辛、硝酸硫胺、泛酸钠、维生素C钠为214nm;核黄素磷酸钠用萤光检测λEX=445nm、λEM=520nm。各组分的分离度应符合要求。  对照品溶液的制备 (1)取烟酰胺对照品约150mg、硝酸硫胺对照品约12mg、盐酸吡哆辛对照品约18mg、泛酸钠对照品约62mg,分别精密称量置50ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度摇匀,精密量取2ml置50ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,即为对照品溶液(Ⅰ),此溶液置暗处充氮气于零下20℃可保存1个月。(2)取维生素C钠对照品约425mg、核黄素磷酸钠对照品约19mg,精密称定,置50ml量瓶中加水溶解并稀释至刻度摇匀,精密量取2ml置50ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀即为对照品溶液(Ⅱ),此溶液必须临用新鲜配制,并于零下20℃保存,用前放置至室温。  等容混合对照品溶液(Ⅰ)和对照品溶液(Ⅱ)即为对照品溶液。  供试品溶液的制备 取装量差异项下的内容物约2瓶重量,精密称定,置100ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取15ml置200ml量瓶中,用流动相稀释至刻度。  测定法 取对照品溶液和供试品溶液各10μl,交替注入液相色谱仪,测定,用外标法计算各组分含量,即得。目前存在问题用紫外检测的分不开5种组分,大家有什么好办法,谢谢

  • 【求助】求助,希望帮忙翻译氧氟沙星片的认证

    我自己翻了,希望能有更专业的帮忙翻译,我自己对照学习氧 氟 沙 星 片Yangfushaxing PianOfloxacin Tablets本品含氧氟沙星(C18H20FN3O4)应为标示量的90.0%~110.0%。【性状】 本品为类白色或微黄色片或薄膜衣片,除去包衣后显类白色至微黄色。【鉴别】 (1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。(2)取本品细粉适量,用0.1mol/L盐酸溶液溶解并稀释制成每1ml中含氧氟沙星6μg的溶液,滤过,滤液照紫外-可见分光光度法(附录Ⅳ A)测定,在294nm的波长处有最大吸收。【检查】 有关物质 取含量测定项下的供试品贮备液作为供试品溶液;精密量取适量,加0.1mol/L盐酸溶液稀释成每1ml中含6μg的溶液,作为对照溶液。照氧氟沙星有关物质项下的方法测定,供试品色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(0.5%),各杂质峰面积的和(任何小于对照溶液主峰面积的0.05倍的峰可忽略不计)不得大于对照溶液主峰面积的2倍(1.0%)。溶出度 取本品,照溶出度测定法(附录Ⅹ C 第一法),以盐酸溶液(9→1000)900ml为溶出介质,转速为每分钟50转,依法操作,经30分钟时,取溶液适量,滤过,精密量取续滤液2ml,置50ml量瓶中,加溶出介质稀释至刻度,摇匀,照紫外-可见分光光度法(附录Ⅳ A),在294nm的波长处测定吸收度;另取氧氟沙星对照品适量,精密称定,加溶出介质溶解并稀释成每1ml中约含4.5μg的溶液,同法测定,计算每片的溶出量。限度为标示量的80%,应符合规定。其他 应符合片剂项下有关的各项规定(附录Ⅰ A)。【含量测定】照高效液相色谱法(附录Ⅴ D)测定。色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以醋酸铵高氯酸钠溶液(取醋酸铵4.0g和高氯酸钠7.0g,加水1300使溶解,用磷酸调节pH值至2.2)-乙腈(85:15)为流动相;检测波长为294nm。取氧氟沙星适量,用0.1mol/L盐酸溶液溶解并稀释制成每1ml中约含1mg的溶液,置紫外光灯(254nm)下照射4小时以上,取10μl注入液相色谱仪,理论板数按氧氟沙星峰计算不低于5000,紧邻氧氟沙星峰前的杂质峰与氧氟沙星峰的分离度应符合要求。测定法 取本品10片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于氧氟沙星0.1g),置100ml量瓶中,加0.1mol/L盐酸溶液溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品贮备液,精密量取5ml,置50ml量瓶中,加0.1mol/L盐酸溶液至刻度,摇匀,精密量取10μl分别注入液相色谱仪,记录色谱图;另取氧氟沙星对照品适量,精密称定,用0.1mol/L盐酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml中含氧氟沙星0.12mg的溶 液,同法测定,按外标法以峰面积计算,即得。【类别】 同氧氟沙星。【规格】 0.1g【贮藏】 遮光,密封保存。

  • 【求助】请教:检测对照品溶液问题?

    近日在做一个日本上市缓释制剂的仿制,对其释放度检查标准有些疑问,特别是其供试品的吸收度计算方法很特别,希望园里的老师给分析指点一下,谢谢!释放度的测定取本品,照释放度测定法,采用溶出度测定法第二装置,以Ph1.2盐酸溶液500ml为溶剂,转速为每分钟100转,依法操作,经1小时时,取溶液10ml,过滤,作为供试品溶液(1);弃去上述各容器中的酸液,加已预热至37±0.5℃的Ph7.5磷酸盐缓冲液500ml,继续运转至2小时时,取溶液10ml,过滤,作为供试品溶液(2);并补加同体积的Ph7.5磷酸盐缓冲液,继续运转至5小时时,取溶液10ml,过滤,作为供试品溶液(3);另取对照品约0.1g,精密称定,置50ml量瓶中,加甲醇适量使溶解,并稀释至刻度,摇匀;精密量取此溶液各1ml,置100ml量瓶中,分别加Ph1.2的盐酸溶液和Ph7.5磷酸盐缓冲液稀释至此刻度,摇匀,作为对照品溶液(1)和对照品溶液(2)。照分光光度法,供试品溶液(1)在360nm和450nm波长处测定吸收度,计算吸收度差值;其他各对照品溶液及供试品溶液均在360nm波长处测定吸收度,分别计算不同时间的释放量。

  • 有奖每日一题(7.10已完结):对照品、标准品、内标物的区别?

    有奖每日一题(7.10已完结):对照品、标准品、内标物的区别?

    [b]问题:[b][b]对照品、标准品、内标物的区别[/b]?[/b]答案:[b]对照品和标准品,内标物的区别是什么?[/b] 工作中,一般做液相要用到对照品,标准品可以购买,但有的物质是没有标准品的,大家就常说那是对照品,纯度都可以达到98%,但是到底对照品和标准品有一个严格的界定呢?还有,做内标法,说用的是内标物,这个内标物和对照品和标准品又有什么不同呢?[b]内标物:[/b] 将一个已知质量,样品中不含有杂质的纯物质,加入至待测样品溶液中,以此纯物质的量为标准,对比测定待测组分的含量,该纯物质称为内标物。 内标物需满足下列要求:能完全溶解于样品中,且不与待测组分发生化学作用 峰位尽可能与待测组分的峰位靠近,但能与待测组分完全分开(分离度R≥1.5)的纯物质。若得不到纯品,必须预先测定其准确含量,且杂质峰不得干扰待测组分峰。内标物有时不易寻找是内标法的缺点。此外,还应满足以下条件:1.内标物应是该试样中不存在的纯物质 2.它必须完全溶于试样中,并与试样中各组分的色谱峰能完全分离 3.加入内标物的量应接近于被测组分 4.色谱峰的位置应与被测组分的色谱峰的位置相近,或在几个被测组分色谱峰中间。[b]对照品:[/b] 对照品是指用于鉴别、检查、含量测定和校正检定仪器性能的标准物质,采用化学方法来测定,即是一般仪器的都叫做对照品。 对照品分为官方标准品和工作对照品,试剂公司买的不能作为正常的对照品使用,必须经过标定之后才可使用。[b]举例说明:[/b] 举个例子,药典规定若是血液制品,用来对照的叫标准品,若是药材,用作对照的叫对照品,内标物一般是在用内标法测挥发性成分时加入的物质。这样会不会好理解一点? 对于内标法定量分析来说,内标物的选择是极其重要的。它必须满足如下的条件:⑴内标物与被分析物质的物理化学性质要相似(如:沸点、极性、化学结构等) ⑵内标物应能完全溶解于被测样品(或溶剂)中,且不与被测样品起化学反应 ⑶内标物的出峰位置应该与被分析物质的出峰位置相近,且又不共溢出,目的是为了避免GC的不稳定性所造成的灵敏度的差异 ⑷选择合适的内标物加入量,使得内标物和被分析物质二者峰面积的匹配性大于75%,以免由于它们处在不同响应值区域而导致的灵敏度偏差。 标准品、对照品系指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质。标准品与对照品(不包括色谱用的内标物质)均由国务院药品监督管理部门指定的单位制备、标定和供应。标准品系指用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质,按效价单位(或μg)计, 以国际标准品进行标定 对照品除另有规定外,均按干燥品(或无水物)进行计算后使用。 标准品与对照品的建立或变更其原有活性成分和含量,应与原标准品、对照品或国际标准品进行对比,并经过协作标定和一定的工作程序进行技术审定。 标准品与对照品均应附有使用说明书,标明批号、用途、使用方法、贮藏条件和装量等。[/b][align=center]=======================================================================[/align]【[b]活动内容[/b]】1、每个工作日上午10:00左右发布一个色谱问答题,版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15:10公布参考答案。【[b]活动奖励[/b]】[b]幸运奖:[/b]抽奖软件,当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午15:00),每人奖励[b][color=#ff0000]2钻石币[/color][/b](抽奖人数≤10,抽取3个版友;抽奖人数>10,抽取5个版友);[b]中奖名单:zimeng3211(注册ID:zimeng3211)莫名其妙(注册ID:moyueqiu)千层峰(注册ID:jxyan)mengzhaocheng(注册ID:mengzhaocheng)大川之子,纵横四海(注册ID:chuangu120)[img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707101523_01_1610895_3.jpg[/img][img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707101523_02_1610895_3.jpg[/img]积分奖励:[/b]所有回答正确的版友奖励[b][color=#ff0000]10个积分[/color][/b](幸运奖获得者除外)。【[b]注意事项[/b]】同样的答案,每人只能发一次[align=left][color=#ff0000][b]PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align]

  • 【求助】请教:检测对照品溶液问题?

    近日在做一个日本上市缓释制剂的仿制,对其释放度检查标准有些疑问,特别是其供试品的吸收度计算方法很特别,希望园里的老师给分析指点一下,谢谢!释放度的测定取本品,照释放度测定法,采用溶出度测定法第二装置,以Ph1.2盐酸溶液500ml为溶剂,转速为每分钟100转,依法操作,经1小时时,取溶液10ml,过滤,作为供试品溶液(1);弃去上述各容器中的酸液,加已预热至37±0.5℃的Ph7.5磷酸盐缓冲液500ml,继续运转至2小时时,取溶液10ml,过滤,作为供试品溶液(2);并补加同体积的Ph7.5磷酸盐缓冲液,继续运转至5小时时,取溶液10ml,过滤,作为供试品溶液(3);另取对照品约0.1g,精密称定,置50ml量瓶中,加甲醇适量使溶解,并稀释至刻度,摇匀;精密量取此溶液各1ml,置100ml量瓶中,分别加Ph1.2的盐酸溶液和Ph7.5磷酸盐缓冲液稀释至此刻度,摇匀,作为对照品溶液(1)和对照品溶液(2)。照分光光度法,供试品溶液(1)在360nm和450nm波长处测定吸收度,计算吸收度差值;其他各对照品溶液及供试品溶液均在360nm波长处测定吸收度,分别计算不同时间的释放量。

  • 为什么一个对照品有两个含量?

    例如:头孢呋肟酯对照品,HPLC含量测定用时,含量96.9%,而用于UV检测溶出度时,含量为98.8%,为什么一个对照品有两个含量?检测方式不同么?

  • 【求助】加样回收中对照品加入量与样品含量之和在线性范围

    求助:中药口服液质量标准制定的一些问题  第一次做新药,是一个中药复方口服液,主要成分中含有氢溴酸东蒗菪碱,质量标准制定如下:  5.1.1色谱条件  色谱柱:Promosil C18(250×4.6mm,5洀,博纳艾杰尔公司);流动相:0.07mol/L磷酸钠溶液 (用磷酸调 pH值至6.0,含0.0175mol/L十二烷基硫酸钠)-乙腈 (2:1);流速:0.8ml/min;检测波长:216nm;柱温:25℃;进样量:10ul。理论塔板数按氢溴酸东莨菪碱峰计算应不低于10000。  5.1.2 供试品和对照品溶液的制备  5.1.2.1 对照品溶液 精密称取氢溴酸东莨菪碱10.18mg,置10ml容量瓶中,加0.07mol/L磷酸钠溶液(用磷酸调pH至6.0)使溶解,并稀释至刻度,摇匀,制成每1ml含1.018mg的溶液(东莨菪碱重量=氢溴酸东莨菪碱/1.445)。  5.1.2.2 供试品溶液 精密量取本品溶液5ml,置锥形瓶中,加入2mol/L盐酸溶液30ml,超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟,放冷,滤过,滤渣和滤器用 2mol/L盐酸溶液分数次洗涤,合并滤液和洗液,用浓氨试液调节pH值至9,用三氯甲烷振摇提取4次,每次30ml,合并三氯甲烷液,回收容剂至干,残渣用0.07mol/L磷酸钠溶液(用磷酸调pH至6.0)溶解并移至5ml量瓶中,稀释至刻度,摇匀,即得。  5.1.3 阴性对照品溶液的制备 按处方比例及工艺,制备缺洋金花的阴性样品,再按供试品溶液的制备方法制备不含洋金花的阴性样品溶液。  5.1.4 测定方法  精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液各10u1,分别注入液相色谱仪(自动进样仪),测定峰面积,以外标法计算含量。  5.1.5 系统适用性试验  分别吸取对照品溶液、供试品溶液及阴性品溶液10ul注入高效液相色谱仪,阴性对照品在氢溴酸东莨菪碱峰位置处无吸收峰,即其它成分对测定无干扰,氢溴酸东莨菪碱峰与其它组分峰基线分离良好。  5.1.6 线性试验  精密称取氢溴酸东莨菪碱对照品10.16mg,置25ml量瓶中,加0.07mol/L磷酸钠溶液(用磷酸调pH至6.0)溶解并稀释至刻度,摇匀。精密吸取0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0ml,分别置10ml量瓶中,加0.07mol/L磷酸钠溶液(用磷酸调pH至6.0)溶解并稀释至刻度,摇匀。按上述色谱条件测定,分别进样10ul,测得峰面积积分值。以对照品的浓度为横坐标,峰面积积分值为纵坐标,绘制标准曲线,得回归方程为:A=1.3×107C-9243.77,相关系数r:=0.9997。表明进样量在0.2032~1.2192ug范围内呈良好线性关系。  5.1.7 稳定性试验  精密量取供试品溶液5ml,按供试品(批号:2009010501)溶液制备方法制成供试品溶液,间隔一定时间(0,4,8,12,24,48h)重复进样,每次进样10ul,测得峰面积的RSD为1.78%,表明该溶液在48小时基本稳定。  5.1.8 精密度试验  精密吸取上述对照品溶液10ul,重复进样6次,测定东莨菪碱的峰面积,结果 RSD%为0.58%(n=6)。表明本方法精密度良好。  5.1.9 重复性试验  精密量取供试品溶液(批号:2009010501)5ml,按供试品溶液制备方法平行制得6份供试品溶液,分别测定东莨菪碱的含量,结果RSD为1.42%(n=6)。表明本方法有较好的重复性 。  5.1.10 加样回收率试验  5.1.10.1 对照品溶液的制备 精密称取氢溴酸东莨菪碱对照品约7.8mg,置100ml的容量瓶内,加0.07mol/L磷酸钠溶液(用磷酸调pH至6.0)使溶解,并稀释至刻度,即得。  5.1.10.2 采用加样回收率测定方法,精密量取已知含量的样品2.5ml,精密加入上述对照品溶液2.5ml/2ml/3ml,按供试品溶液制备方法平行制得6份供试品溶液,依法测定,结果平均回收率为106.7%,RSD为1.42%。  回收率=(测的东莨菪碱含量—样品中东莨菪碱含量)/加入东莨菪碱量  因为是第一次作含量测定,有许多不明白之处,中药质量标制定准指导原则也说得不清不楚,许多都是按照自己理解摸索来的。  通过测定样品的平均含量为0.077mg/ml。线性试验是根据样品的平均含量,以样品的平均含量为中间值,制定的线性取样范围。  根据加样回收中对照品加入量与样品含量之和在线性范围的原则,按照80%,100%,120%的原则加入对照品,但是结果很不理想,加样回收率超过了200%,不知道是什么方面的原因,很着急,请大家帮忙分析一下,找出有错误的地方,我马上更改。

  • 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定对照品配制疑惑

    在做国标 GB5009. 28 — 2016 食品安全国家标准食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定对照品配制疑惑 标准溶液配制:苯甲酸、山梨酸和糖精钠(以糖精计)标准储备溶液( 1000mg / L ):分别准确称取苯甲酸钠、山梨酸钾和糖精钠 0.118g 、 0. 134g 和 0.117g (精确到 0.0001g ),用水溶解并分别定容至 100mL 。于 4℃贮存,保存期为 6 个月。当使用苯甲酸和山梨酸标准品时,需要用甲醇溶解并定容。红色这句话的意思是想用适量的甲醇溶解,然后在用水定容,还是用甲醇定容,感觉怪怪的?有那位老师可以指导一下, 共享一下经验,谢谢。

  • 【转帖】15种食品最易“掺”毒 教你辨别

    [size=3][b]15种食品最易“掺”毒 教你辨别 [/b][/size]  1. 干辣椒  警惕:硫磺熏过,颜色不能太亮丽。  识别方法:硫磺熏过的干辣椒亮丽好看,没有斑点,正常的干辣椒颜色是有点暗的。用手摸,手如果变黄,是硫磺加工过的。仔细闻闻,硫磺加工过的多有硫磺气味。  2. 海带  警惕:化学品加工,特别绿的不能买。  识别方法:海带肥肥的,颜色特别绿,还很光亮,很可能是用化学品加工过的。一般海带的颜色是褐绿色,或是深褐绿色。正常情况下,新鲜海带通常经开水烫后,再晾干处理,颜色是灰绿色的。  3.蘑菇  警惕:漂白粉泡过,雪白透亮中看不中吃。  识别方法:有的蘑菇雪白透亮,粒土未沾,价格还便宜,很可能用漂白粉泡过,中看不中吃。好的蘑菇生长在草灰里的,难免会沾上草灰。而且正常蘑菇摸上去,有点黏糊糊的,漂白过的蘑菇摸上去只是光滑,不会有腻腻的手感。  4.水发食品  警惕:甲醛泡发,一握就碎。  识别方法:常见的有水发蹄筋、水发海参、水发酸鱼等。不法之徒常利用甲醛或双氧水来加工水发食品。我国严禁以甲醛作为食品防腐剂食用。鉴别时,一是看,如果食品非常白,体积肥大,应避免购买和食用 二是闻,甲醛泡发的食品会留有一些刺激性异味 三是摸,用甲醛泡发的食品手一握就很容易碎。  5.虾米  警惕:用氨处理,要选干爽不粘手的。  识别方法:有的商家在虾米发潮后,用氨加以处理,使其表面与一般虾米无异。所以挑选虾米一定要选干爽、不粘手、味道清香,细闻一下有没有刺鼻气味的。  6.西瓜  警惕:激素催熟,子是白的。  识别方法:用了激素的西瓜瓜皮上的黄绿条纹不均匀,切开后瓜瓤特别鲜艳,但瓜子却是白色的,吃起来没有甜味。这种瓜易出现歪瓜畸果,如两头不对称、中间凹陷、头尾膨大等,表面有色斑或色差大。食用西瓜时,若发现口感不好,尤其是舌头有麻感时,应立即停止食用。  7.枸杞  警惕:硫磺熏制,有酸苦味要警惕。  识别方法:颜色特别鲜红的,光光亮亮的可能是“毒枸杞”,颜色略发暗,略带土色的是天然枸杞 “毒枸杞”摸上去有粘黏感,天然枸杞则相对干燥 另外,天然枸杞酸中带甜,而“毒枸杞”则有很重的酸苦味。  8.豆芽  警惕:化肥浸泡,不能选太粗壮的  识别方法:自然培育的豆芽,芽身挺直,芽根不软,有光泽且白嫩,稍细,无烂根、烂尖等现象 用化肥浸泡的豆芽色泽灰白,芽杆粗壮,根短、无根或少根,豆粒发蓝,如将豆芽折断,则断面有水分冒出,有的还残留有化肥的气味。  9. 大米  警惕:工业产品白蜡油和矿物油抛光,鲜亮无比可能有毒。  识别方法:购买的大米鲜亮无比时,很可能大米是用矿物油抛光的。用少量热水浸泡这种大米时,手捻之有油腻感,严重者水面可浮有油斑。另外仔细看,因上油抛光米颜色通常是不均匀的,仔细观察会发现米粒有一点浅黄。  10. 银耳  警惕:硫磺熏制,并非颜色越白就越好。  识别方法:银耳的色泽并非越洁白品质越好。银耳经硫磺熏制可去掉黄色,外观饱满充实、色泽特别洁白,但存放时间稍长,约10~20天又会因与空气接触而氧化还原为原来的黄色进而发红。选购银耳时可取少许试尝,如舌头感到刺激或有辣味,则可能是用硫磺熏制的。  11.黑木耳  警惕:明矾、碱水泡,有怪味可能掺假。  识别方法:真木耳略嚼后纯正无异味,并有清香气。假木耳通常都有掺假物的味道,如有涩味,说明用明矾水泡过 有咸味,是用盐水泡过 有甜味,是用糖水拌过 有碱味,是用碱水泡过。  12.毛肚  警惕:双氧水、甲醛泡制,又白又大千万别吃。  识别方法:特别白的毛肚是用双氧水、甲醛泡制三四天才变成白色的。购买时如果毛肚非常白,而且体积肥大,应避免购买。用甲醛泡发的毛肚,用手一捏很容易碎,加热后迅速萎缩,应避免食用。  13.茶叶  警惕:铅铬绿染色,提防颜色太鲜艳。  识别方法:铅铬绿是一种工业颜料,具有毒性,正常“碧螺春”色泽比较柔和鲜艳,加铅铬绿的“碧螺春”发黑、发绿、发青、发暗 用开水冲泡后,正常“碧螺春”看上去柔亮、鲜艳,加色素的看上去比较黄暗。另外,正常的“碧螺春”茶叶上有白色的小绒毛,着色茶叶的绒毛则是绿色。  14. 腐竹  警惕:加入“吊白块”  识别方法:“吊白块”是一种工业用增白剂。不法分子为了让腐竹变白、光洁度提高、韧性增强,违规掺入有毒物质“吊白块”。“吊白块”能改善食品的外观和口感,但加热后会分解出剧毒的致癌物质。合格的腐竹为淡黄色,蛋白质呈纤维状,迎着光线能看到一丝一丝的纤维组织 捏一捏,易碎的腐竹质量比较好 取几块腐竹在温水中浸泡,变软且泡出的水是淡黄色、不浑浊的,即为质优腐竹。  15. 黄花菜  警惕:硫磺熏制,色泽迷人不正常。  识别方法:为了延长存放时间,不法商贩就用硫磺熏“陈货”,变鲜变干。二氧化硫超标的干黄花菜多呈浅黄、白色,因为黄花菜经过鲜菜到干菜这一制作过程,其色泽应该越来越深,“色泽迷人”的干黄花菜多数为二氧化硫严重超标,其外表浅黄、浅白均属不正常,而且有刺鼻酸味。食用黄花菜之前,最好先用清水浸泡30 分钟以上,再用清水冲洗几遍。

  • 【求助】液相检测 同样的对照品中间体检测超标?

    在检测注射用甲磺酸左氧氟沙星含量时:中间体检测时用紫外检测,成品用的是高效液相检测,之前中间体用原料做工作对照,对照品A值一般在所配浓度下一般为0.39左右,F值在1.26左右,成品没什么问题,可是现在用中检所的对照品,中间体测定时对照品在相同浓度下A值才有0.35左右,这样的话F值就接近1.3了,结果含量就会高很多甚至不合格,但是成品上液相时又是合格的,也就是说对照品应该没问题,是不是中检所的对照品不适合用紫外分光光度法来检测呢?请各位帮忙分析分析,谢谢!!!补充:在这之前,该产品中间体检测都是用中检所的对照品上高效液相测定的,为了节省时间改用了紫外分光光度法检测工艺没改,液相测出来接过肯定会更精确些,但是奇怪的是,同样的对照品中间体检测超标,成品检测合格,不过之前用原料做工作对照检中间体时,成品标示量一般在100%以下,用中检所对照品检测中间体,成品标示量一般在105%,规定上限是110%没我是在想我们的中间体检测方法是不是不太合理制药工艺中没有纯化过程的,但是原料工作对照77.54%,中检所对照品97.3%,都是根据所需浓度换算好了再配制检测的,我是想应该里面所含杂质吸收影响就不明显了吧?您觉得呢?

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