当前位置: 仪器信息网 > 行业主题 > >

盐酸肾上腺素水合物

仪器信息网盐酸肾上腺素水合物专题为您提供2024年最新盐酸肾上腺素水合物价格报价、厂家品牌的相关信息, 包括盐酸肾上腺素水合物参数、型号等,不管是国产,还是进口品牌的盐酸肾上腺素水合物您都可以在这里找到。 除此之外,仪器信息网还免费为您整合盐酸肾上腺素水合物相关的耗材配件、试剂标物,还有盐酸肾上腺素水合物相关的最新资讯、资料,以及盐酸肾上腺素水合物相关的解决方案。

盐酸肾上腺素水合物相关的论坛

  • 复方盐酸阿替卡因注射液中肾上腺素和亚硫酸肾上腺素的分析方法

    复方盐酸阿替卡因注射液中肾上腺素和亚硫酸肾上腺素的分析方法

    复方盐酸阿替卡因注射液为复方制剂,是盐酸阿替卡因与肾上腺素的灭菌水溶液,作为口腔用局部麻醉剂,适用于涉及切骨术及粘膜切开的外科手术过程。[img=,144,61]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903191545418661_4518_2222981_3.jpg!w144x61.jpg[/img][color=black] [/color][color=#3e3e3e]肾上腺素 L(-)-Epinephrine M.W. : 183.2 [/color][b]在国家药品标准(YBH17082004-2015Z)[/b]中,在对复方盐酸阿替卡因注射液中肾上腺素进行分析时,使用[b]甲醇-水[/b]进行梯度洗脱,但由于[b]肾上腺素极性较强[/b],即使初始梯度为纯水相条件,肾上腺素仍紧邻死时间出峰,[b]保留不佳,易受到溶剂峰干扰,无法进行准确定量。[/b]我们分别尝试使用反相柱CAPCELL PAK C18 MGII加离子对试剂,以及直接使用离子交换色谱柱CAPCELL PAK SCX UG80两种方式,对复方盐酸阿替卡因注射液中肾上腺素和硫酸肾上腺素进行保留分析(复方盐酸阿替卡因注射液由客户提供)。CAPCELL PAK C18 MGII液相色谱柱,其采用高纯度硅胶作为基质,通过减少硅胶微细孔的数量来增大有效比表面积;并且采用新包被技术Ultimate Polymer Coating,实现了对硅醇基极大程度的封锁,兼具分离性能和普适性能,通用性非常好。CAPCELL PAK SCX UG80是强阳离子交换柱,使用高纯度硅胶,填料中金属杂质很少,使配位化合物的吸附得到了极大程度抑制,兼具聚合物和硅胶填料的优点。[b][color=#0070c0]实验方法[/color][color=#0070c0]方法一[/color][color=#0070c0]使用[/color][color=#0070c0]CAPCELL PAK C18MGII[/color][color=#0070c0]色谱柱[/color][color=#0070c0]+[/color][color=#0070c0]离子对试剂[/color][/b]如图1,对肾上腺素对照品溶液进行分析,肾上腺素主峰保留时间为5.69 min,拖尾因子为1.19,理论塔板数为12538。在相同色谱条件下,尝试对亚硫酸肾上腺素标准品及注射液中的亚硫酸肾上腺素进行分析。如图3,亚硫酸肾上腺素标准品溶液能够得到良好分析结果,注射液(客户提供的样品)中未明显见亚硫酸肾上腺素出峰,保留时间为3.55min,拖尾因子为1.14,理论塔板数为14955。[b][color=#0070c0]方法二[/color][color=#0070c0] CAPCELL PAK SCX UG80[/color][color=#0070c0]色谱柱[/color][/b][color=#000000]考虑到使用离子对试剂的流动相条件具有流动相配制麻烦、有损色谱柱寿命、平衡时间长等缺点,我们也尝试使用键合磺酸基团的强阳离子交换柱 ——CAPCELL PAK SCX UG80进行分析。[/color][color=#000000]如图4,在流动相中添加磷酸二氢铵,通过对盐浓度进行调整,在5 mmol/L磷酸二氢铵(磷酸调pH=2.5)条件下,亚硫酸肾上腺素保留时间为3.32 min,然而出现峰形拖尾现象,拖尾因子为2.0,不如CAPCELL PAK C18 MGII色谱柱添加离子对试剂所得分析结果好。[/color][align=center][/align][align=left][img=,400,284]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903191547381421_926_2222981_3.jpg!w584x416.jpg[/img] [img=,400,276]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903191548310561_8067_2222981_3.jpg!w572x395.jpg[/img][/align][align=left][img=,400,166]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903191547576748_522_2222981_3.jpg!w612x254.jpg[/img] [img=,400,167]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903191548525761_4184_2222981_3.jpg!w624x262.jpg[/img][/align][align=left]图1 MGII分析肾上腺素对照品溶液结果(离子对条件) 图2 MGII分析注射液结果(离子对条件)[/align][align=center][/align][img=,400,258]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903191550354951_2539_2222981_3.jpg!w644x416.jpg[/img] [img=,400,250]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903191555486850_3396_2222981_3.jpg!w644x403.jpg[/img][img=,400,147]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903191551260881_9828_2222981_3.jpg!w696x256.jpg[/img] [img=,400,164]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903191556163846_9739_2222981_3.jpg!w632x260.jpg[/img][align=left]图3 MGII分析亚硫酸肾上腺素标准品和注射液结果(离子对条件) 图4 SCX UG80分析亚硫酸肾上腺素对照品溶液和供试品溶液[/align][align=left][/align][align=left]综上实验结果,使用中等极性色谱柱CAPCELL PAK C18 MGII S5 4.6 mm i.d. × 250 mm,在流动相中添加5 mM辛烷磺酸钠、30°C柱温条件下进行梯度洗脱,能够实现复方盐酸阿替卡因注射液中肾上腺素和亚硫酸肾上腺素的良好保留与分析。[/align][b][color=#0070c0][/color][/b][align=left][b][color=#0070c0] [/color][color=#0070c0] [/color][/b][/align]

  • 血浆肾上腺素、去甲肾上腺素、多巴胺

    请问有人用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]检测过血浆里面肾上腺素、去甲肾上腺素或者多巴胺其中的一种吗本人尝试好多方法都没检测出来,想请教一下谢谢了

  • 去甲肾上腺素的液质条件

    用液质做去甲肾上腺素,优化液相方法的时候,不管怎么改变水相的比例,他的出峰时间都在1min左右,做样品的时候,正好在这里有一个倒峰,干扰很严重,导致定性都有问题。我用的是thermo的C18柱。去甲肾上腺素是正离子模式。请教各位大侠,有什么好方法没,把出峰时间推迟一点。

  • 肾上腺素、多巴胺、酪氨酸检测

    肾上腺素、多巴胺、酪氨酸检测

    请问一下我检测的都是标准品,为啥肾上腺素与多巴胺会出现两个锋,之前没换柱子走出来一个峰还有酪氨酸基线为什么呈波浪状这些都是标准品 自己现在刚接触[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url] 所以不知道怎么回事谢谢了[img=,149,198]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811092107209705_8638_3506169_3.png!w149x198.jpg[/img]

  • 请问测甲醛用的酚试剂到底是3-甲基-2-苯并噻唑酮腙盐酸盐还是其水合物

    98.0%(HPLC)(T) 分子式(M.F.) / 分子量(M.W.) C8H9N3S·HCl / 215.70 CAS编码 4338-98-1 相关CAS编码 149022-15-1,38894-11-0 第一个是别名 (英文)MBTH Hydrochloride Hydrate 别名 (英文)Sawicki's Reagent Hydrate 中文名3-甲基-2-苯并噻唑啉酮腙盐酸盐水合物 中文别名3-甲基-2-苯并噻唑啉腙盐酸盐水合物 第二个是别名 (英文)MBTH Hydrochloride 别名 (英文)Sawicki's Reagent 中文名3-甲基-2-苯并噻唑啉酮腙盐酸盐 中文别名MBTH盐酸盐 中文别名Sawicki's试剂

  • 【原创】天然气水合物

    打开能源的“牢笼”在冰的天然气水合物矿床中,可以发现大量的天然气,但是将这些天然气开采出来却是一个严峻的挑战。一万亿立方英尺 (tcf) 有多大? 尽管我们知道这个体积非常大,但是要想像其具体的大小将会相当困难。这里有一种方法。假定我们站在足球场或橄榄球球场一端的球门附近。在另一端俯视球场,设想一条长度为 30 倍球场长度的直线。(这一距离大概为 3 公里(约 1.9 英里)或相当于 3500 步。)现在右转 90 度,然后按照该方向设想一条相同距离的直线。最后,直视前方,设想一条长度相同并且垂直于地面向天空方向延伸的直线。那么,这个立方体的三条边所包含的体积就大约为一万亿立方英尺!平均而言,地球上的每人每月大约消费七万亿立方英尺天然气! 燃烧的冰地球上的人使用天然气(甲烷,CH4)这种矿物燃料提供日常所用能源的 45%。目前,每年的天然气燃烧量约为 2.4 万亿立方米(85 万亿立方英尺)。不幸的是,按照这一速度,我们所发现的地球天然气储量只能使用 60 年。这意味着按照目前所知的情况,对于今天正在上高中的学生而言,他们的子孙就没有可用的天然气了。对于这一暗淡的前景也有一些好的消息。看起来还有另外一个天然气资源的世界,足以满足我们当前以及将来 2000 年的能源需求。这完全可以惠及我们子子孙孙!不幸的是,我们还没有找到开采这一天然气的经济方式。我们目前正在研究。 这些特殊的天然气储量称为天然气水合物,它们由其甲烷(天然气)分子中类似小鸟笼一样的冰结构构成。基本的水合单元是中空的水分子晶体,其中包含一个天然气单分子。这些晶体以紧密的网格结构相互联接在一起。如果这些天然气水合物的联接程度紧密上几倍,那么它们看起来将更象是冰。但是其属性和冰不同:它们在适当的条件下可以燃烧!这是 21 世纪一个相当热门的话题。全球天然气水合物的储量丰富,因此有些国家已经开始研究和探索计划,致力于理解水合物的行为、确定其精确储量并开发可行的开采方法。日本、印度、美国、加拿大、挪威和俄罗斯等国家都在进行天然气水合物的勘测。 天然气水合物是一个晶体结构。这一天然气水合物的每个单元小室都包含 46 个水分子,构成两个较小的十二面体和 6 个较大的十四面体。天然气水合物只能承载较小的气体分子,例如甲烷和乙烷。在常温常压(STP)下,一体积的饱和甲烷水合物将包含 189 体积的甲烷气体。天然气水合物这么大的气体储量意味着重要的天然气来源。

  • 脱毛剂含量测定——巯基乙酸钙盐三水合物与碘反应原理是什么?

    脱毛剂含量测定——巯基乙酸钙盐三水合物与碘反应原理是什么?

    巯基乙酸钙盐三水合物 CAS号:5793-98-6 分子式:C2H8CaO5S 分子量 184 结构式http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016042817011772_01_1490617_3.png 《化妆品安全技术规范》(2015年版)当中,3.9巯基乙酸第三法——化学滴定法的反应方程如下:https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191701_670059_1490617_3.png 原理是https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604281715_591808_1490617_3.png 该方法的适用范围中这样描述:本方法适用于脱毛类、烫发类和其他发用类化妆品中巯基乙酸及其盐类和酯类含量的测定。客户委托了一款产品,要求按照巯基乙酸钙含量出报告,含量计算公式中有一个系数0.184,描述是1mmol碘溶液相当于巯基乙酸钙的克数,这样显然其指的巯基乙酸钙不是CAS:814-71-1 分子式C4H6CaO4S2(分子量222.3),不知道巯基乙酸钙盐三水合物是否依然按照上述原理与碘反应。 求高手指教,前辈指点!谢谢

  • 天然气水合物的研究、调查现状

    [font=黑体][color=black]天然气水合物的研究、调查现状[/color][/font][align=left][font=黑体][color=black]1.[/color][/font][font=黑体][color=black]天然气水合物的研究[/color][/font][/align][align=left][font=宋体][color=black]近年来,我国对管辖海域做大量的地震勘查资料分析得出,在冲绳海槽的边坡、南海的北部陆坡、西沙海槽和西沙群岛南坡等处发现了海底天然气水合物存在的似海底地震反射层(BSR)标志。[/color][/font][/align][align=left][font=宋体][color=black]自1999年始,广州海洋地质调查局在我国海域南海北部西沙海槽区开展海洋天然气水合物前期试验性调查。完成三条高分辩率地震测线共543.3km。2000年9-11月,广州海洋地质调查局"探宝号"和"海洋四号"调查船在西沙海槽继续开展天然气水含物的调查。共完成高分辩率多道地震1593.39km、多波束海底地形测量703.5km、地球化学采样20个、孔隙水样品18个、气态烃传感器现场快速测定样品33个。获得突破性进展。研究表明:地震剖面上具明显似海底反射界面(BSR)和振幅空白带。"BSR"界面一般位于海底以下300-700m,最浅处约180m。振幅空白带或弱振幅带厚度约80-600m,"BSR"分布面积约2400km'。根据ODP184航次1144钻井资料揭示,在南海海域东沙群岛东南地区,l百万年以来沉积速率在每百万年400-1200m之间,莺歌海盆地中中新世以来沉积速度很大。资料表明:南海北部和西部陆坡的沉积速率和已发现有丰富天然气水合物资源的美国东海岸外布莱克海台地区类似。南海海域水含物可能赋存的有利部位是:北部陆坡区、西部走滑剪切带、东部板块聚合边缘及南部台槽区。本区具有增生楔型双BSR、槽缘斜坡型BSR、台地型BSR及盆缘斜坡型BSR等四种类型的水合物地震标志BSR构型。从地球化学研究发现南海北部陆坡区和南沙海域,经常存在临震前的卫星热红外增温异常,其温度较周围海域升高5-6℃,特别是南海北部陆坡区,从琼东南开始,经东沙群岛,直到台湾西南一带,多次重复出现增温异常,它可能与海底的天然气水会物及油气有关。[/color][/font][/align][align=left][font=宋体][color=black]综合资料表明:南海陆坡和陆隆区应有丰富的天然气水合物矿藏,估算其总资源量达643.5-772.2亿吨油当量,大约相当于我国陆上和近海石油天然气总资源量的1/2。[/color][/font][/align][align=left][font=黑体][color=black]2 [/color][/font][font=黑体][color=black]有关天然气水合物的现状调查[/color][/font][/align][align=left][font=宋体][color=black]西沙海槽位于南海北部陆坡区的新生代被动大陆边缘型沉积盆地。新生代最大沉积厚度超过7000m,具断裂活跃。水深大于400m。基于应用国家863研究项目"深水多道高分辨率地震技术"而获得了可靠的天然气水合物存在地震标志:1)在西沙海槽盆北部斜坡和南部台地深度200-700m发现强BSR显示,在部分测线可见到明显的BSR与地层斜交现象。2)振幅异常,BSR上方出现弱振幅或振幅空白带,以层状和块状分布,[/color][/font][font=宋体]厚度80-450m。3)BSR波形与海底反射波相比,出现明显的反极性。4)BSR之上的振幅空白带具有明显的速度增大的变化趋势。资料表明:南海北部西沙海槽天然气水合物存在面积大,是一个有利的天然气水合物远景区。[/font][/align][align=left][font=宋体][color=black]2001[/color][/font][font=宋体][color=black]年,中国地质调查局在财政部的支持下,广州海洋地质调查局继续在南海北部海域进行天然气水合物资源的调查与研究,计划在东沙群岛附近海域开展高分辨率多道地震调查3500km,在西沙海槽区进行沉积物取样及配套的地球化学异常探测35个站位及其他多波束海底地形探测、海底电视摄像与浅层剖面测量等。另据我国台大海洋所及台湾中油公司资料,在台西南增生楔,水深500-2000m处广泛存在BSR,其面积2×104km[sup]2[/sup]。并在台东南海底发现大面积分布的白色天然气水合物赋存区。[/color][/font][/align][font=黑体][color=black]3.[/color][/font][font=黑体][color=black]天然气水合物的意见与建议[/color][/font][align=left][font=宋体][color=black]鉴于天然气水合物是21世纪潜在的新能源,它正受到各国科学家和各国政府的重视,其调查研究成果日新月异,故及时了解、收集、交流这方面的情况、勘探方法及成果尤为重要,为赶超国际天然气水合物调查、研究水平,促进我国天然气水会物的调查、勘探与开发事业,为我国经济的持续发展做出新贡献,建议每两年召开一次全国性的"天然气水合物调查动态、勘探方法和成果研讨会"。[/color][/font][/align][align=left][font=宋体][color=black]我国南海广阔的陆坡及东海部分陆坡具有形成天然气水含物的地质条件,建议尽快开展这两个海区的天然气水含物的调查研究工作,为我国国民经济可持续发展提供新能源。[/color][/font][/align][align=left][font=宋体][color=black]天然气水合物的开采方法目前主要在热激化法、减压法和注人剂法三种。开发的最大难点是保证井底稳定,使甲烷气不泄漏、不引发温室效应。针对这一问题,日本提出了"分子控制"开采方案。天然气水合物矿藏的最终确定必须通过钻探,其难度比常规海上油气钻探要大得多,一方面是水太深,另一方面由于天然气水合物遇减压会迅速分解,极易造成井喷。日益增多的成果表明,由自然或人为因素所引起温压变化,均可使水合物分解,造成海底滑坡、生物灭亡和气候变暖等环境灾害。因而研究天然气水合物的钻采方法已迫在眉捷,建议尽快开展室内外天然气水合物钻采方法的研究工作。[/color][/font][/align]

  • 水合物中的水

    [color=#444444]质谱可以打出水合物中的水吗,[color=#444444]比如五水合物质谱上最大的峰是含水的还是不含水的呀,真心求问。[/color][/color]

  • 【讨论】请教关于水合物的结构

    [size=4][color=#00008B]最近做硝酸盐水合物的XRD,发现本应含两个结晶水,得到的谱图是含六个结晶水的,有没有这种可能,因为有其他非水小分子存在,将两个结晶水的物质重新结晶成六个结晶"水"的结构。麻烦遇到相似情况的给我辅导一下,万分感激![/color][/size]

  • 天然气水合物勘查开发产业化面临的挑战和建议

    [align=center]天然气水合物勘查开发产业化面临的挑战和建议[/align][align=center][size=15px]吴能友 叶建良 许振强 谢文卫 梁金强 王宏斌 刘昌岭 [/size][/align][align=center][size=15px] 胡高伟 孙治雷 [/size][size=15px]李彦龙 黄丽 [/size][/align][size=14px]1.天然气水合物勘查开发工程国家工程研究中心,中国地质调查局广州海洋地质调查局;[/size][align=center][size=14px]2.自然资源部天然气水合物重点实验室,中国地质调查局青岛海洋地质研究所[/size][size=15px][/size][/align][size=15px]能源安全是关系到国家经济社会发展的全局性、战略性问题。发展清洁能源,是改善能源结构、保[/size][size=15px]障能源安全、推进生态文明建设的重要任务。天然气水合物(俗称“可燃冰”)是一种由水和气体分子(主要是甲烷)在低温高压下形成的似冰状的固态结晶物质,是21世纪最有潜力的清洁替代能源。自1961年苏联首次在西西伯利亚麦索亚哈油气田的冻土层中发现自然界产出的天然气水合物以来,全球累计发现超过230个天然气水合物赋存区,广泛分布在水深大于300m的深海沉积物和陆地永久冻土带中。据估计,天然气水合物中的甲烷资源量约为2.0×10[size=12px]16[/size]m3(Kvenvolden,1988),其含碳量约为当前已探明化石燃料(煤、石油和天然气)总量的两倍。因此,加快推进天然气水合物勘查开发产业化进程,对保障国家能源安全供应、改善能源生产和消费结构、推动绿色可持续发展具有极其重大的现实意义。[/size]01国内外研究现状和发展趋势[size=15px]目前,全球已有30余个国家和地区开展天然气水合物研究。中国、美国、日本、韩国和印度等国制[/size][size=15px]定了国家级天然气水合物研究开发计划,美国、日本等率先启动开发技术研究,并于2002年开始在陆域和海域进行多次试验性开采,取得了重要进展。[/size][size=15px]纵观世界各国天然气水合物勘查开发研究勘查历程(图1),大致可归纳为三个阶段。第一阶段[/size][size=15px](1961—1980年),主要目标是证实天然气水合物在自然界中存在,美国布莱克海台、加拿大麦肯齐三角洲的天然气水合物就是在这一时期发现的。第一阶段研究认为,全球天然气水合物蕴含的甲烷总量在10[size=12px]17[/size]~10[size=12px]18[/size]m3量级(表1)。这一惊人数据给全球天然气水合物作为潜在能源资源调查研究注入了一针强心剂。第二阶段(1980—2002年),开展了以圈定分布范围、评估资源潜力、确定有利区和预测资源量远景为主要目的的天然气水合物调查研究。该阶段,随着调查程度的逐渐深入和资源量评估技术的不断进步,全球天然气水合物所含的天然气资源量预测结果降低至10[size=12px]14[/size]~10[size=12px]16[/size]m3量级,但数据差异很大(表1)。第三阶段(2002年至今),天然气水合物高效开采方法研究成为热点,国际天然气水合物研发态势从勘查阶段转入勘查试采一体化阶段。2002年,加拿大主导在Mallik5L—38井进行储层降压和加热分解测试,证明水合物储层具有一定的可流动性,单纯依靠热激发很难实现天然气水合物的高效生产。目前,中国、美国、日本、印度、韩国是天然气水合物勘查与试采领域最活跃的国家。[/size][align=center][size=15px][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/b1/db/eb1dbd7333b27ced746350e5fd63e438.png[/img][/size][/align][align=center][size=14px]图1 国内外天然气水合物资源勘查开发历程[/size][/align][align=center][size=14px]表1 全球陆地永久冻土带和海洋中的天然气水合物资源量[/size][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/d4/f5/3d4f5d650651c92996cc9731f194eda2.png[/img][/align][size=15px]总的看来,天然气水合物资源量巨大,但其资源品位差、赋存沉积物聚集程度弱,现有技术条件下[/size][size=15px]的资源经济可采性差(吴能友等,2017)。近年来,国内外在天然气水合物开采方法与技术的室内实验模拟、数值模拟、现场试采等方面,都取得了重要的进展。基于对天然气水合物储层孔渗特征、技术可采难度的认识,国际学术界普遍认为,砂质天然气水合物储层应该是试采的优选目标,其处于天然气水合物资源金字塔的顶端(图2)。因此,日本在2013年和2017年的海域天然气水合物试采也都将试采站位锁定在海底砂质沉积物中。前期印度、韩国的天然气水合物钻探航次也将寻找砂层型水合物作为重点目标,以期为后续的试采提供可选站位。我国在早期天然气水合物钻探航次和室内研究中,也大多瞄准赋存于砂层沉积物中的天然气水合物。[/size][align=center][size=15px][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/59/76/4597680e28410e6a296005b34bde9882.png[/img][/size][/align][align=center][size=14px]图2 天然气水合物资源金字塔[/size][/align][size=15px]然而,全球天然气水合物总量的90%以上赋存于海底泥质粉砂或粉砂质泥沉积物中。2017年,我国[/size][size=15px]在南海北部陆坡开展的泥质粉砂型天然气水合物试采获得了成功(Lietal.,2018),证明赋存于海底黏土质粉砂中的沉积物也具备技术可采性,从而扭转了国际水合物研究界的常规认识。这是我国天然气水合物勘查开发研究从跟跑到领跑的重要标志。然而,无论是我国首次海域天然气水合物试采,还是国外历次水合物试采,均处于科学试验阶段,要真正实现产业化还有很多关键技术需要解决。2020年,我国采用水平井实现第二轮水合物试采,连续稳定产气30d,累计产气86.14×10[size=12px]4[/size]m3(叶建良等,2020)。一方面,进一步证实泥质粉砂水合物储层开采具可行性;另一方面,充分说明水平井等新技术应用对提高天然气水合物产能至关重要。[/size][size=15px]在我国天然气水合物试采成功后,美国加大资金投入开展墨西哥湾天然气水合物资源调查,并计划[/size][size=15px]在阿拉斯加北坡开展长周期试采。美国能源部甲烷水合物咨询委员会在致美国能源部部长的信中写道:“尽管美国在天然气水合物相关技术领域处于领先地位,但正面临着来自中国、日本、印度的挑战。”日本致力于实现天然气水合物的商业开采,但许多技术问题尚待解决,正积极寻求与其他国家合作,提出了在2023—2027年实现商业化开发的目标。印度联合美国、日本在印度洋开展资源调查工作,计划实施试采。美国康菲石油公司和雪佛龙公司、英国石油公司、日本石油天然气和金属公司、韩国国家石油公司和天然气公司以及印度石油和天然气公司等能源企业参与热情也空前高涨。由此可见,在天然气水合物勘查开发这一领域的国际竞争日趋激烈,产业化进程将进一步加快。[/size][size=15px]总体上,国际天然气水合物勘查开发呈现出以下趋势。一是纷纷制定天然气水合物开发计划。从国[/size][size=15px]家能源安全、国家经济安全、战略科技创新等角度出发,中国、美国、日本、印度、韩国等国家制定了国家级天然气水合物勘查开发计划,加大投入、加快推进。二是从主要国家天然气水合物产业化进程看,已从资源勘查发现向试采技术攻关、产业化开发转变。特别是,在我国海域两轮试采成功的引领下,进一步加强技术攻关和试采准备。[/size]02[font=微软雅黑, sans-serif]天然气水合物试采面临的产能困局[/font][size=15px]实现天然气水合物产业化,大致可分为理论研究与模拟试验、探索性试采、试验性试采、生产性试采、[/size][size=15px]商业开采五个阶段。在各国天然气水合物勘探开发国家计划的支持下,迄今已在加拿大北部麦肯齐三角洲外缘的Mallik(2002年,2007—2008年)、阿拉斯加北部陆坡的IgnikSikumi(2012年)、中国祁连山木里盆地(2011年,2016年)(王平康等,2019)三个陆地冻土区和日本东南沿海的Nankai海槽(2013年,2017年)、中国南海神狐(2017年,2020年)两个海域成功实施了多次试采(表1)。[/size][size=15px]2002年、2007年、2008年在加拿大Mallik冻土区采用了加热法和降压法进行开采试验,但是由于[/size][size=15px]效率低和出砂问题被迫中止。2012年,在美国阿拉斯加北坡运用降压法和CO[size=12px]2[/size]置换法进行开采试验,同样效率不高(Boswelletal.,2017)。2013年、2017年日本在南海海槽进行了开采试验。2013年,日本在南海海槽首次实施天然气水合物试采,维持了6d因出砂问题而被迫中止;2017年,实施第二次试采,第一口井再次因出砂问题而停产,第二口井产气24d,产气量约20×10[size=12px]4[/size]m[size=12px]3[/size],两口井的产量都未获有效提高(Yamamotoetal.,2019),表明生产技术仍有待改进。2017年、2020年我国在南海神狐海域进行了开采试验。2017年,针对开采难度最大的泥质粉砂储层,在主动关井的情况下,试采连续稳产60d,累计产气量30.90×10[size=12px]4[/size]m[size=12px]3[/size],创造了连续产气时长和产气总量两项世界纪录,试采取得了圆满成功(Lietal.,2018);2020年,攻克了深海浅软地层水平井钻采核心技术难题,连续稳定产气30d,累计产气86.14×10[size=12px]4[/size]m[size=12px]3[/size],创造了累计产气总量和日均产气量两项新的世界纪录(叶建良等,2020),提高了产气规模,实现了从“探索性试采”向“试验性试采”的重大跨越,向产业化迈出了极为关键的一步。[/size][size=15px]目前,我国已将天然气水合物产业化开采作为攻关目标。天然气水合物能否满足产业化标准,一方[/size][size=15px]面取决于天然气价格,另一方面取决于产能。这里,我们仅从技术层面考虑提高天然气水合物产能,采用固定产能作为天然气水合物产业化的门槛产能标准。天然气水合物产业化开采产能门槛值应该不是一个确定的数值,随着低成本开发技术的发展而能够逐渐降低。国内外研究文献普遍采用的冻土区天然气水合物产业化开采产能门槛值是3.0×10[size=12px]5[/size]m[size=12px]3[/size]/d,海域天然气水合物产业化开采产能门槛值为5.0×10[size=12px]5[/size]m[size=12px]3[/size]/d(Huangetal.,2015)。图3对比了当前已有天然气水合物试采日均产能结果与上述产能门槛值之间的关系(吴能友等,2020)。由图可见,当前陆域天然气水合物试采最高日均产能约为产业化开采产能门槛值的1/138,海域天然气水合物试采最高日均产能约为产业化开采产能门槛值的1/17。因此,目前天然气水合物开采产能距离产业化开采产能门槛值仍然有2~3个数量级的差距,海域天然气水合物试采日均产能普遍高于陆地永久冻土带试采日均产能1~2个数量级。[/size][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/c0/61/0c0612ef00f7d45e957709c1ae9abdfa.png[/img][/align][align=center][size=14px]图3 已有天然气水合物试采日均产能与产业化门槛产能值之间关系[/size][/align]03我国天然气水合物产业化面临的工程科学与技术问题[size=15px]我国南海天然气水合物资源极为丰富。从勘查角度而言,南海天然气水合物赋存类型多样,成矿地[/size][size=15px]质条件复杂,勘查难度较大,现有的勘查技术水平无法满足高精度探测和及时、准确获取原位参数的需求,制约了资源高效勘探及精细评价。从开发角度来说,天然气水合物储层中甲烷存在固—液—气三相。在开采过程中将发生甲烷的复杂相态变化,决定了其开采方案将不同于常规油气田。研究分析不到位,天然气水合物产能提升的路径选择和开采效果将受到影响,严重时可导致工程地质灾害及环境安全问题。[/size][size=15px]当然,天然气水合物作为一个新兴矿种,勘查开发产业化很大程度上还涉及市场和政策制度保障因素。[/size][size=15px]但是,从工程科学与技术角度出发,我们亟须针对不同成因类型、不同储层类型的天然气水合物开展精细勘探及原位探测,深化储层认识,优化开采理论,加大开采工程化理论研究、工程技术和装备攻关力度,构建天然气水合物开采安全保障技术体系,建立智能化环境监测及评价体系,促进天然气水合物勘查开发产业化进程。[/size][size=15px]3.1 高精度勘探及储层原位探测技术亟待加强[/size][size=15px]目前,天然气水合物主要发现于陆域冻土区和海洋深水沉积物中,其中海洋集中了世界上99%的天[/size][size=15px]然气水合物资源。天然气水合物的稳定存在需要特殊的温压条件,其在海洋中具有水深大、埋藏浅、垂向多层分布、横向变化大等特点,造成高精度勘探和储层原位探测的难度大幅度增大。[/size][size=15px]当前,海域天然气水合物勘查技术的精度及水平,距产业化开发的需求仍有一定差距,关键技术难[/size][size=15px]题体现在三个方面。①矿体成像精度不够、精细刻画难。常规的地震勘探系统纵、横向分辨率有限,不能完全满足矿体精细刻画的需求,现有的近海底高精度探测装备技术体系有待完善,矿体高精度勘探技术水平有待提升。②储层原位探测存在瓶颈。现有的取样钻具难以实现高保真天然气水合物取样,地面测试设备尚不健全,无法准确获取原位温压条件下储层物性参数,严重影响了资源量计算精度。③保压取样钻具、随钻测井等关键核心技术和装备仍受制于人。因此,亟须大力推进高精度探测、储层原位探测、随钻测井、保温保压取样与带压测试等方向的关键技术自主研发,实现天然气水合物矿体精细刻画和原位探测取样及测试,为产业化提供资源保障。[/size][size=15px]3.2 储层渗流规律、产能调控关键技术研究亟待深化[/size][size=15px]摸清储层物性演化、多相流体运移规律、固液作用以及储层中天然气水合物相态变化等关键开发规律,[/size][size=15px]是提高天然气水合物开采产能的重要因素。以上关键地质规律的探索,离不开降压开采储层多孔介质中气—水两相渗流规律、天然气水合物相变机制及多相流运移等方面的储层实验模拟研究。[/size][size=15px]当前,天然气水合物实验与模拟的仪器和技术水平尚不能支撑高效、经济的开发,主要体现在四个[/size][size=15px]方面。①未固结特低渗透率储层产能评价存在技术瓶颈。泥质粉砂型天然气水合物属于特低渗透率储层,针对这类储层的模拟技术国外鲜有经验可循,且现有产能评价软件没有相关模型算法,无法开展准确的产能模拟。②天然气水合物储层渗流能力改善方法和手段有待探索。天然气水合物分解后,储层气、液、固存在运移不畅难题,泥质粉砂储层多相流运移机理不明,目前无法有效改善储层渗流能力,极大制约了天然气水合物的开采效率。③天然气水合物开发产能调控难,天然气水合物开采效率与生产机制匹配度有待提高。④天然气水合物开发井眼轨迹与产能关系有待深入研究。因此,亟须针对不同储层类型的天然气水合物,结合应力、温度、压力、饱和度等多场耦合机制研究,开展关键实验模拟技术探索,在厘清未固结泥质粉砂型复杂渗流特征、研究泥质粉砂储层多相流运移技术等基础上,更有针对性地研发适合我国天然气水合物储层特点的改造技术。[/size][size=15px]3.3 开发钻完井、储层改造、防砂技术亟待突破[/size][size=15px]天然气水合物储层埋藏浅、未固结、温度低,地质“甜点”横向展布和纵向分布非均质性强。首次[/size][size=15px]试采中采用的直井井型实现了探索性试采,第二轮试采采用单井水平井技术大幅度提高了产能,实现了试验性试采,但要进一步提高产气规模、实现经济高效开采,安全高效钻完井、储层增产改造、完井防砂、人工举升和流动保障等面临巨大挑战。[/size][size=15px]当前,亟须解决的关键技术问题包括四个方面。①需探索采用对接井、多分支井、群井等国际空白[/size][size=15px]工艺井型,增加井眼与储层的接触面积,进一步提高产气规模。井型结构对产能的影响研究表明,采用垂直井进行开采,选择恰当的降压方案、井眼类型或井壁厚度等都能一定程度上提升产能,但不足以有量级的突破。从短期现场试采和长期数值模拟结果来看,单一垂直井降压很难满足产业化开采需求。以水平井和多分支井为代表的复杂结构井在未来水合物产业化进程中将有不可替代的作用。水平井能扩大水合物分解面积,但受成本、技术难度限制,超长井段水平井仍然存在困难。以多分支井为代表的复杂结构井被认为是实现水合物产能提升的关键(图4)(吴能友等,2020)。为了充分发挥多井协同效应,并在短期内快速达到产业化开采产能的目标,日本天然气水合物联盟MH21提出了多井簇群井开采方案,其基本思路是:基于同一个钻井平台,利用井簇形式将整个储层进行分片区控制,每组井簇包含一定数量的垂直井井眼并控制一定的储层范围,多井同步降压。目前,特殊工艺井建井地层垂向造斜空间有限、承压能力低,管柱摩阻大,井眼极限延伸距离有限,仍需进一步深化定向井技术工艺和配套工具研究。[/size][size=15px]针对实际天然气水合物储层,应优化多井簇群井开采方法,发展多井型井网开发模式和大型“井工厂”作业模式,在增大网络化降压通道的同时,辅以适当的加热和储层改造,通过建立海底井工厂,实现天然气水合物资源的高效、安全开发利用。此外,针对存在深层天然气的水合物储层,可形成深层油气—浅层水合物一体化开发技术。但需注意的是,在大力发展海底井工厂等集成作业模式,提高生产效率的同时,必须要兼顾环境友好及经济性。②储层改造技术是增加产气通道、提高通道导流能力、提高低渗非均质地层产能的重要手段,但目前该技术面临地层未胶结成岩、泥质含量高、塑性强、储层改造机理不明确等问题,改造后难以维持通道导流的能力,亟须开展增产机理和储层改造工艺研究。③天然气水合物储层砂粒径小、地层未胶结易垮塌,实际开采面临出砂易堵塞气流通道、出砂机理不明确、防砂精度要求高等技术难点,需进一步开展砂粒径小、地层未胶结易垮塌的天然气水合物储层出砂机理研究,建立完井防砂技术体系,确保长周期、大产量稳定生产。④天然气水合物开采过程中三相运移规律复杂,容易发生井筒积液和沉砂;同时,伴随天然气水合物二次生成和冰的生成,需进一步开展开发过程中井筒和地层三相运移规律研究,形成大规模产气条件下的排水采气关键技术体系。因此,需进一步加大特殊井型工艺和配套设备研究,加强深水浅软未固结储层增产、防砂、流动保障等技术攻关。[/size][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/32/0b/a320bdcf5e03048b891d5da040acdaaa.png[/img][/align][align=center][size=14px]图4 多井簇群井开采天然气水合物概念图[/size][/align][size=15px]3.4 开采安全保障技术体系亟待构建[/size][size=15px]南海天然气水合物储层埋藏浅、固结弱、聚集程度差,天然气水合物开采过程中储层强度降低、地[/size][size=15px]层应力扰动加剧、地层物质持续亏空,可能会诱发泥砂产出、井壁失稳、海底沉降、井筒堵塞等一系列潜在风险,对天然气水合物安全开采带来了极大挑战(吴能友等,2021;Wuetal.,2021)。如果开采过程中控制不当,甲烷释放到海水甚至至大气中,将引起海洋酸化、全球变化等环境问题。随着未来天然气水合物开采周期的延长、规模的扩大,上述环境风险的发生概率进一步增大,将威胁生产安全和环境安全。[/size][size=15px]目前,天然气水合物开采安全风险演化模式研究极为零散,没有形成系统性的认识,未来水合物资[/size][size=15px]源的规模化开发面临极大的不确定性,亟须构建针对突出地质、工程和环境风险的安全保障技术体系。主要技术难点体现在三个方面。[/size][size=15px](1)与常规成岩储层相比,南海天然气水合物储层开采过程中,安全风险最大的独特性体现在水合[/size][size=15px]物分解过程中储层存在蠕变,储层的微观孔隙结构、宏观应变位移都具有极强的时变性,而微观结构、宏观位移则直接影响了地层泥砂迁移、井壁垮塌和海底沉降的发生和发展(吴能友等,2021)。因此,无论是构建海洋天然气水合物开采的泥砂迁移规律预测模型,还是构建井筒失稳和海底沉降规律预测模型,都必须以厘清海洋天然气水合物储层的蠕变特性为前提。因此,构建泥砂产出调控、井壁垮塌控制和海底非均匀沉降控制方法的难点,是必须时刻考虑天然气水合物地层的蠕变效应,随时修正调控/控制方法,做到对安全风险的动态闭环调控。[/size][size=15px](2)泥砂产出、井壁垮塌都会导致固相颗粒大规模侵入生产井筒,给井底工作设备造成巨大的压力。[/size][size=15px]砂沉导致井筒被埋,使试采安全受到直接威胁。然而,对于海洋天然气水合物开采而言,不仅面临上述泥砂磨损、堵塞的挑战,还面临二次水合物生成导致的“冰堵”风险,且泥堵和冰堵之间存在显著的耦合效应。从地层流入井筒的泥砂原本就是赋存天然气水合物的介质,一旦井底温度压力条件满足二次形成水合物的条件,这些产出的泥砂将为水合物的二次聚集提供附着点,极大地增加了水合物开采引起井底堵塞的风险(Wuetal.,2021)。因此,厘清泥砂与二次水合物堵塞之间的耦合关系,对于制定合理的水合物开采井底防堵、解堵方法至关重要。[/size][size=15px](3)环境保护技术体系有待完善,监测技术难以实现对天然气水合物开发前、中、后期储层—海底—[/size][size=15px]海水—大气全方位、长周期、大范围、实时立体的监测。现有的无缆绳通讯数据传输技术受海况影响大,监测精度及长期稳定运行难以保证。海底监测组网技术不成熟,难以实现开采区域范围内的阶梯分布和有效覆盖,监测数据无法实时传输。因此,研发监测技术装备,建立“井下、海底、水体、大气”四位一体的智能化环境监测体系,确保开发过程中环境安全极为重要。[/size]04结论和建议[size=15px]国际天然气水合物研发态势从勘查阶段转入勘查试采一体化阶段。我国经过20年的不懈努力,已经[/size][size=15px]比较系统地建立了天然气水合物勘查开发理论、技术和装备体系,积累了深厚的技术储备、创新平台、软硬件条件、人才队伍等基础,为推进天然气水合物资源勘查开发产业化进程提供了重要保障。但从勘查评价、实验模拟、工程开发、安全保障工程技术与装备角度分析,仍有不少问题。实现天然气水合物安全高效开发是一项极为复杂的系统性工程,涉及理论、技术、装备等众多方面,制约天然气水合物高效开发之根本,是关键技术尚未突破,尤其是高精度勘查、储层产能模拟、开发工程技术、安全保障和环境防护等技术亟待攻关。为此,提出以下建议。[/size][size=15px](1)瞄准天然气水合物产业化推进中的重大技术难题,突破关键核心技术和重大装备等瓶颈制约。[/size][size=15px]①要加大南海天然气水合物资源调查力度,开展南海区域性资源调查评价,查明资源家底;开展重点海域普查,落实资源量;开展重点目标区详查,明确地质储量,为推进产业化奠定坚实的资源基础。②要开展不同类型天然气水合物试采,研发适应不同类型特点的试采工艺和技术装备;开展重点靶区试采,建立适合我国资源特点的开发技术体系。③要把加强安全保障和环境保护放在突出位置,围绕安全和环境保护进一步完善理论技术方法体系,为安全可控的资源开发创造条件;持续开展环境调查与监测,获取海洋环境参数,评价天然气水合物环境效应;加强环境保护与安全生产技术研发,实现天然气水合物绿色开发。④将南海神狐先导试验区打造成高质量发展样板,加快建设天然气水合物勘查开采先导试验区。[/size][size=15px](2)围绕天然气水合物产业化目标,加强多科学交叉、多尺度融合,充分利用天然气水合物勘查开[/size][size=15px]发工程国家工程研究中心和自然资源部天然气水合物重点实验室等科技创新平台,着眼加快重大科技成果的工程化和产业化,为各类创新主体开展技术成熟化、工程化放大和可靠性验证等提供基础条件,促进提高科技成果转化能力和转化效益。①海洋天然气水合物开采增产理论和技术的实验模拟、数值模拟和研究要向“更宏观”和“更微观”的两极发展,揭示目前中尺度模拟无法发现的新机理;研究手段要从“多尺度”向“跨尺度”联动,带动基础理论的发展和开发技术的进步。②要加强天然气水合物开发学科体系建设。学科体系建设是培养后备人才,保证海洋天然气水合物开发研究“后继有人”的必然要求。天然气水合物开发学科体系包括天然气水合物开发地质学(储层基础物性与精细刻画、开采目标优选与产能潜力评价、开发地球物理学、开发工程地质风险理论)、天然气水合物开发工程学(开发工程地质风险调控技术、储层多相渗流理论基础、增产理论与技术、海工装备开发)和下游学科(集输、储运、利用等)。③要特别重视现场开采调控技术对地质—工程—环境一体化的需求升级。在开采过程中,地质条件和环境因素共同制约了水合物开采效率的“天花板”。我们既要实现多快好省开采水合物及其伴生气的工程目标,又要注意可能承受不了工程折腾太“凶”的地质条件限制,更要关注悬在公众心中的一把“利剑”的环境风险。长期开采条件下的工程地质风险预测技术、安全保障技术与环境监测技术装备的研发势在必行,要从室内模拟→多尺度预测→原位监测→开采风险预警→一体化调控方案,建立完整的研究链条。[/size][size=15px](3)提升产学研用协同创新的效能,深化体制机制改革和创新。①探索建立以知识、技术、数据为[/size][size=15px]生产要素,由市场评价贡献、按贡献决定报酬的机制,激发科技人员推动技术创新和科技成果转化的积极性、主动性和创造性。②以建立国家战略科技力量为目标,坚持合作开放,充分发挥国内外优势力量,联合高校、科研院所、企业,组建多学科交叉的协同创新团队,构建协同创新体系,共同推进天然气水合物勘查开发产业化。③要推进天然气水合物勘查开发科技成果快速、有效转化,实现核心技术与装备的国产化、工程化。[/size]

  • 【求助】气相出口居然还会形成水合物?

    HYSYS模拟低温分离器,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]出口居然还会形成水合物,怎么办啊?这是用HYSYS模拟现场集输的问题。流程为天然气和乙二醇混合,节流,进低温分离器,节流前后无水合物形成,但分离后,由于乙二醇被分走了,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]出口温度又低,水合物公用工具显示的水合物形成的温度和压力都在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]物流的温度和压力范围内,经换热器仍然是这个效果,人家总不能形成水合物还往外输吧?但是水露点和烃露点又都很低小于-10度。请高手给点思路,希望您不要惜字如金啊,有什么想法都可以说的!

  • 部分水合物标准如何进行定量分析?

    用户如果购买了氯唑青霉素钠水合物(氯唑西林钠,邻氯青霉素钠) 标准品,进行定性分析时没有问题,但是里面没有明确是一水化合物还是二水化合物等,只是 氯唑青霉素钠xH2O,如题,这个标准品配成溶液后如何进行定量分析?

  • 紫外分光光度法测定盐酸麻黄素注射液含量

    紫外分光光度法测定盐酸麻黄素注射液含量关键词: 麻黄素;可见和紫外分光光度法[摘要] 目的:探讨盐酸麻黄素注射液含量测定的新方法,以求更快速、准确地适应临床用药需要。方法:用不同厂家不同批号的盐酸麻黄素注射液做供试品,用标准麻黄素做对照品,用紫外分光光度计测出标准品的最大吸收度,求出浓度与吸收度关系,得其回归方程,测其回收率。求出含量与药典法进行比较。结果:在256±1 nm处有最大吸收,以256 nm为测定波长,盐酸麻黄素浓度与吸收度呈标准曲线线性范围0.2~1.2 mg/ml(r=0.999 9),平均回收率为(100.31±1.02)%,两种方法测定结果差异无显著性(P>0.05)。结论:紫外分光光度法,可以做为盐酸麻黄素注射液含量测定的新方法。[中国图书资料分类法分类号] R 974.3;O 657.32   [文献标识码] A[文章编号] 1000-2200(2000)05-0380-02  盐酸麻黄素是拟肾上腺素药,目前对该病及其制剂的含量测定方法有非水滴定法[1]、银量法[1]及中和法[2]。本文采用紫外分光光度法[1],测定盐酸麻黄素注射液的含量[3],并与1995年版药典的非水滴定法进行比较,兹作报道。1 材料与方法1.1 仪器 Du-640型紫外分光光度计(美国贝克曼公司)。1.2 试药 盐酸麻黄素对照品,盐酸麻黄素注射液(上海信谊制药厂,批号951201-1,951201-2;无锡市第七制药厂,批号960117-1,960117-2,960610;规格均为1 ml∶50 mg)。1.3 测定方法 (1)盐酸麻黄素紫外吸收光谱:取盐酸麻黄素对照品适量,用蒸馏水溶解并配制成0.6 mg/ml的溶液,以蒸馏水为空白,在230~300 nm波长之间扫描,在256±1 nm波长处有最大吸收,故采用256 nm为测定波长。(2)标准曲线的绘制:精密称取经105℃干燥至恒重的盐酸麻黄素对照品50 mg,置25 ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀。精密量取该药液1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0 ml分别置10 ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,以水为空白,在256 nm处分别测定吸收度。结果表明,在0.2~1.2 mg/ml浓度范围内,浓度与吸收度呈良好的线性关系。得其回归方程为:A=0.8256 C+0.012 0(r=0.999 9,n=6)。(3)稳定性实验:取(2)项下的各溶液于配制后0、1、2、3、4、8、16、24 h分别测吸收度,结果几无变化。(4)回收率试验:精密称取经105℃干燥至恒重的盐酸麻黄素对照品约25 mg,置50 ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,以水为空白,在256 nm波长处依法测定吸收度,求出回收率。(5)样品测定:取不同批号的盐酸麻黄素注射液,精密量取1 ml,分别置于100 ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,以水为空白,在256 nm处测吸收度,计算其含量,并将本法测定的结果与中国药典1995年版收载的非水滴定法测定的结果进行比较。1.4 统计学方法 采用配对t检验。2 结果  紫外分光光度法回收率试验结果见表1;与药典法测定样品中盐酸麻黄素注射液的含量结果比较见表2。表1 回收率试验结果(n=5) 编号 加入量(mg) 测得量(mg) 回收率(%) ±s(%) 1 26.40 26.42 100.08 2 24.80 25.20 101.61   3 25.20 25.08  99.52 100.31±1.02 4 24.30 24.57 101.11 5 25.00 24.81  99.24 表2 两种方法测定结果比较(ni=15;±s) 测定方法 标示量(%) ±sd td P 紫外分光光度法药典法 100.17±1.07100.18±0.48 0.01±0.80 0.02 >0.05 3 讨论  盐酸麻黄素注射液是卫生部规定的控制药品。为保证患者用药的准确有效,防止在生产这类药品过程中盐酸麻黄素原料的流失,对其含有盐酸麻黄素的药品进行快速、简便、准确的含量测定显得尤为重要。传统的本品测定方法,不但操作过程繁琐,消耗试药量大,且非水滴定法中的醋酸汞试剂对人体有害,污染环境。  麻黄素属β肾上腺素受体激动剂,可直接或间接激动肾上腺素受体。对心血管系统、支气管平滑肌、中枢神经系统都有较强的作用。在临床上应用较为广泛且剂量要求十分准确,所以对其含量的准确、快速测定更为重要。特别是临床上经常使用“盐酸麻黄素滴鼻剂”是医院自配药品,效期短,配制频繁,在其准确的基础上,快速测定及时保证药品的临床供应,并指导临床用药有一定的意义。  两种方法测定结果差异无显著性(P>0.05),表明紫外分光光度法可以做为盐酸麻黄素注射液的含量测定新方法。且本法操作简便、快速、准确,重复性好。作者简介:郗 颖(1967-),女,安徽灵璧县人,药剂师.[参考文献][1]中华人民共和国卫生部药典委员会.中国药典二部[M].广州:广东科学技术出版社,1995.18,693~694.[2]中华人民共和国卫生部药政局.中国医药制剂规范*西药制剂[M].北京:中国医药科学技术出版社,1996.166~167.[3]熊凤英,简 洁,周淑群.紫外分光光度法测定米非司酮血药浓度[J].中国医院药学杂志,1998,18(6)∶262.

  • 【谱图】水合物DSC图谱鉴别

    【谱图】水合物DSC图谱鉴别

    [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/07/201007061023_228948_1165844_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/07/201007061024_228949_1165844_3.jpg[/img]根据以上图谱可以得出什么结论?据称第一个图是八水合物,第二个是九水物,八水物含水量为22%,九水物含水量为24%。如果含水量有区别可不可以根据DSC得出这是两种不同的晶型?

  • 【讨论】农业部发布禁止在饲料和动物饮水中使用的物质名单(农业部公告 第1519号)

    中华人民共和国农业部公告 第1519号 为加强饲料及养殖环节质量安全监管,保障饲料及畜产品质量安全,根据《饲料和饲料添加剂管理条例》有关规定,禁止在饲料和动物饮水中使用苯乙醇胺A等物质(见附件)。各级畜牧饲料管理部门要加强日常监管和监督检测,严肃查处在饲料生产、经营、使用和动物饮水中违禁添加苯乙醇胺A等物质的违法行为。 特此公告。附件:禁止在饲料和动物饮水中使用的物质1.苯乙醇胺A(Phenylethanolamine A):ß-肾上腺素受体激动剂。2.班布特罗(Bambuterol):ß-肾上腺素受体激动剂。3.盐酸齐帕特罗(Zilpaterol Hydrochloride):ß-肾上腺素受体激动剂。4.盐酸氯丙那林(Clorprenaline Hydrochloride):药典2010版二部P783。ß-肾上腺素受体激动剂。5.马布特罗(Mabuterol):ß-肾上腺素受体激动剂。6.西布特罗(Cimbuterol):ß-肾上腺素受体激动剂。7.溴布特罗(Brombuterol):ß-肾上腺素受体激动剂。8.酒石酸阿福特罗(Arformoterol Tartrate):长效型ß-肾上腺素受体激动剂。9.富马酸福莫特罗(Formoterol Fumatrate):长效型ß-肾上腺素受体激动剂。10.盐酸可乐定(Clonidine Hydrochloride):药典2010版二部P645。抗高血压药。11.盐酸赛庚啶(Cyproheptadine Hydrochloride):药典2010版二部P803。抗组胺药。

  • 【原创大赛】火焰原子吸收光谱法测定埃索美拉唑镁二水合物样中Mg的含量

    埃索美拉唑镁(esomeprazole magnesium),化学名(S)-(-)5-甲氧基-2--1H-苯并咪唑镁盐,由瑞典AstraZeneca公司研发,2004年在我国上市。临床主要用于治疗胃酸分泌过多引起的胃溃疡、十二指肠溃疡及反流性食管炎等消化系统疾病。 本文拟采用湿法敞开消解法进行样品前处理,利用火焰原子吸收光谱法测定埃索美拉唑镁二水合物的Mg含量。1 仪器与试剂1.1 仪器与条件美国Perkin Elmer原子吸收光谱仪(型号:AAnalyst 800);镁空心阴极灯(北京有色金属研究总院);石墨炉原子吸收光谱仪测试条件见表1;MS105DU型Mettler Toledo电子天平;Advantage A10 Milli-Q纯水器。表1 原子吸收光谱仪主要测试条件 测定参数 设定值 测定波长 285.2 nm 狭缝宽度 0.7 nm 工作灯电流 6 mA 空气流量 17 L×min-1 乙炔流量 2 L×min-1 1.2 试剂盐酸(MOS级,天津市风船化学试剂科技有限公司);GSB G 62005-90镁标准储备溶液(1000 mg×mL-1,国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院,中国);Milli Q超纯水(18.2 MW×cm);50 mg×mL-1的La溶液由光谱纯La2O3(99.99 %,上海试剂厂,上海)配制而成。2 方法与结果2.1 标准工作溶液的配制及测定从镁标准储备溶液(1000 mg×mL-1)移取一定的量,利用2 %盐酸溶液逐级稀释分别配制成浓度为0、0.1、0.3和0.5 mg×mL-1的标准工作溶液(都含有2 mL的La溶液)。按照浓度从稀到浓的顺序,利用火焰原子吸收光谱仪分别测定其吸光度值。仪器自动绘制工作曲线,获得的标准曲线的线性方程为:Y=0.00618+0.01563*X,R=0.99901上式中:Y:代表吸光度; X:代表待测溶液的浓度; R:代表工作曲线的线性系数。2.2 消解法称取0.0500 g左右的样品到玻璃烧杯中,加入3 mL的MOS级HCl,加盖置于电热板上加热消解。样品很快溶解完全,取下、冷却,定容到100 mL容量瓶中,再50倍稀释,同时加入2 mL的La溶液(50mg×mL-1),定容到50 mL容量瓶中待测,同时做样品空白。2.3 测试结果样品前处理完成之后,仪器先预热稳定半小时,再按照仪器的操作规程进行样品的分析。样品分析结果见表4。表4 样品中镁的分析结果及样品加标回收率 样 品 样品中镁的含量(%) 回收率(%) 1 3.44 102.5 2 3.42 101.0 3 3.43 98.9 结论:通过上面的实验结果可以看出:采用直接敞开湿法消解法和火焰原子吸收光谱法测定埃索美拉唑镁中镁的含量,方法简单、准确、灵敏,可用于埃索美拉唑镁原料药有关物质及含量的测定以及质量控制。

  • 【求助】求助:液相,检测标准品问题?

    各位老师 大家好!我是论坛新手,也是分析实验的新手我现在想用HPLC-ECD测定大鼠血浆中 去甲肾上腺素(NE)多巴胺(DA)5-羟色胺(5-HT)的含量在查标准品的时候,看见有 重酒石酸去甲肾上腺素 和5-羟色胺盐酸盐请问可以用相应的盐做标准品吗?

  • 【资料】【分享】青霉素治畜禽病须注意

    青霉素治畜禽病须注意1.青霉素不能与碱性药物配合。在兽医临床中,常见的属于此种错误的配伍,为青霉素与碘胺类钠盐注射液或与碳酸氢钠注射液配伍。 2.青霉素不能与酸性药物配伍。有人把青霉素与土霉素、链霉素一起用蒸馏水溶解,给雏鸡喷雾,治疗传染性支气管炎。这是不对的。因土霉素溶液ph值为2~2.9,属于酸性较强的药物。ph值5以下的酸性药物还有很多,如四环素注射液、肾上腺素注射液、盐酸山梗菜碱注射液、注射用三磷酸腺苷、葡萄糖注射液、氯化钾注射液、氯化钙注射液、山梨醇注射液、甘露醇注射液、注射用促皮质素、杜冷丁注射液、盐酸氯丙嗪注射液、脑垂体后叶注射液、马来酸麦角新碱注射、催产素注射液等,都不可与青霉素配伍。 3.青霉素不能与氢化可的松注射液配伍。2%以下的醇,对青霉素无破坏作用;高于2%时,则有轻微破坏作用;25%以上的醇,可使青霉素失效。 4.青霉素不能与配伍后发生浑浊、沉淀和降低效价的注射剂配伍。如硫酸卡那霉素注射液、注射用辅酶a、注射用细胞色素c、氨茶碱注射液、盐酸异丙嗪注射液、注射用乳糖酸红霉素、注射用硫喷妥钠等。 5.青霉素不能与高浓度的盐酸普鲁卡因溶液配伍。盐酸普鲁卡因的最适宜浓度为0.25%~0.5%。浓度过高,则起相反作用。 6.单胃动物如猪、驴、骡、马,不能口服青霉素。多胃动物如牛和羊,可以口服青霉素。 7.青霉素必须重复使用。否则,那些漏网的和新繁殖的微生物,会产生抗药性,危害更烈。必须每隔4~6小时重复用药1次。用有延缓青霉素在体内作用时间的溶媒(如0.25%~0.5%的盐酸普鲁卡因)溶解青霉素,可每隔8~12小时重复用药1次。 8.家畜发生青霉素过敏反应的抢救。兽医界无作过敏试验的规定,用药前先询问畜主患畜有没有青霉素过敏史,如有,就改用其他抗菌素;如无,在注射青霉素后,要至少观察半小时,无反应时,方视作安全。家畜发生青霉素过敏,应立即抢救。可用0.1%盐酸肾上腺素注射液,皮下注射。用量:猪、羊、驹、犊0.2~1毫升,牛、马5毫升。也可稀释10倍静注,用量减半。也可静注10%葡萄糖酸钙注射液,猪、羊、驹、犊200毫升,牛、马500毫升。

  • 药物分析笔记 第十章

    第十章 胺类药物的分析掌握盐酸普鲁卡因、盐酸利多卡因、盐酸丁卡因和对乙酰氨基酚的鉴别、杂质检查和含量测定方法。 掌握肾上腺素、盐酸去氧肾上腺素及其制剂的鉴别、杂质检查和含量测定方法。 第一节 盐酸普鲁卡因的分析有芳伯氨基特性,显重氮化-偶合反应。含酯键易水解,产物主要为对氨基苯甲酸(PABA)。脂烃胺侧链为叔胺氮原子,具有弱碱性。盐酸盐系白色结晶性粉末,具有一定的熔点,易溶于水和乙醇,难溶于有机溶剂。一、鉴别1.重氮化-偶合反应 分子结构中具有芳伯氨基或潜在芳伯氨基的药物,均可发生重氮化反应,生成的重氮盐可与碱性β-萘酚偶合生成有色的偶氮染料。 2.水解反应 取本品约0.1g,加水2ml溶解后,加10%氢氧化钠溶液1ml,即生成白色沉淀,加热变为油状物(普鲁卡因);继续加热,产生的蒸汽(二乙氨基乙醇)能使湿润的红色石蕊试纸变为蓝色;热至油状物消失后(生成可溶于水的对氨基苯甲酸钠),放冷,加酸酸化,即析出白色沉淀。此沉淀能溶于过量的盐酸。3.氯化物反应沉淀反应 在硝酸酸性条件下与硝酸银生成白色沉淀,沉淀加氨试液即溶解。氧化还原反应 加二氧化锰混匀,硫酸润湿,加热产生氯气,能使湿润淀粉碘化钾试纸显蓝色。4.红外光谱法二、特殊杂质检查普鲁卡因分子结构中有酯键,易发生水解反应。其注射液制备过程中受灭菌温度、时间、溶液pH值、贮藏时间以及光线和金属离子等因素的影响,可发生水解反应生成对氨基苯甲酸和二乙氨基醇。其中对氨基苯甲酸随贮藏时间的延长或高温加热,可进一步脱羧转化为苯胺,而苯胺又可被氧化为有色物,使注射液变黄,疗效下降,毒性增加。故中国药典90年版规定,本品注射液应检查水解产物对氨基苯甲酸,其限度不得超过1.2%。检查方法 薄层色谱法。供试品溶液2.5mg/ml与对照品溶液30μg/ml分别点于硅胶H薄层板上,展开后用对二甲氨基苯甲醛溶液喷雾显色。供试品溶液如显与对照品溶液相应的杂质斑点,其颜色与对照品溶液主斑点比较,不得更深。三、含量测定 分子结构中具有芳伯氨基,可用亚硝酸钠滴定法测定含量。

  • 健康杀手_____肉中激素

    市场里相当部分的肉类,在生产过程中使用了添加剂,目的就是缩短饲养周期,其中的主要成分就是激素.  所谓"瘦肉精"实为"害人精",就因其违背了生长发育的自然规律.  "瘦肉精"的全称:盐酸克伦特罗,又称氨哮素\克喘素,化学名称:羟甲叔丁肾上腺素,是一种强效兴奋剂,用于治疗哮喘.进入体内改变养分的代谢途径,促进动物肌肉,特别是骨骼肌中蛋白质的合成,抑制脂肪的合成和积累.国家明文规定禁止使用.该药化学性质稳定,一般加热不能将其破坏.药物的残留逐渐蓄积而慢性中毒,扰乱人体激素平衡,引起器官病变,出现心动过速\肌肉震颤\心悸\神经过敏\头疼及甲状腺机能亢进等症状. 希望有朋友能详细介绍残留在肉中的检测数据,以及推荐可以家用处理的设备.

  • 不被纳入常规检测的六种瘦肉精

    不被纳入常规检测的六种瘦肉精

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512281428_579712_1610895_3.jpg据报道,河南一些地方“瘦肉精”事件光后,河南省委省政府高度重视,对济源市的“双汇”冷鲜肉进行抽检,首次通报数据显示,“双汇”品牌部分冷鲜肉“瘦肉精”抽检呈阳性。    “瘦肉精”是一类药物的总称,这类药物实际上既不是兽药,也不是饲料添加剂,而是肾上腺类神经兴奋剂。主要有盐酸克仑特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、硫酸沙丁胺醇、硫酸特布他林、西巴特罗、盐酸多巴胺等7种。    我国明令禁止在饲料和动物饮用水中添加盐酸克仑特罗和莱克多巴胺等7种“瘦肉精”,但是在实际的操作中只检测盐酸克仑特罗,莱克多巴胺等其余6种并没有纳入常规的检测。权威消息人士证实,各地都会检测盐酸克仑特罗,但莱克多巴胺只有个别地方有检测,因为其检测成本高。“但在不法养殖户中,使用这两种瘦肉精的比例是差不多的。”,据相关人事透露。    盐酸克仑特罗(俗称瘦肉精),β肾上腺素兴奋剂,具有扩张支气管的作用,常用来防治哮喘、肺气肿等肺部疾病。当其应用剂量达到治疗量的5~10倍时,具有能量重分配作用,可使肌肉合成增加,脂肪沉积减少,因此俗称为“瘦肉精”。在畜牧业生产中一些非法使用者将其作为一种生长促进剂添加到动物饲料中,用以改善胴体的品质,同时也造成食品中盐酸克仑特罗(瘦肉精)的残留。当人们食用盐酸克仑特罗残留的产品后会出现一系列的中毒症状。我国禁止在畜牧业中使用盐酸克仑特罗。    通常不会被纳入常规检测的六种“瘦肉精”    莱克多巴胺(俗称瘦肉精),β肾上腺素兴奋剂,世界上大多数国家未批准将莱克多巴胺作为兽药使用。欧盟早已明确禁止在食用性动物中使用包括莱克多巴胺在内的所有β肾上腺素兴奋剂类药物,我国也于部分案例会出现恶心、心率增快或心搏异常强烈、头晕、目眩、口咽发干、胸痛、头晕、、呕吐、情绪烦躁不安等。    硫酸沙丁胺醇,适应于支气管哮喘、喘息型支气管炎及肺气肿等。副作用:部分案例会出现头痛、头晕、失眠、心悸、血压波动等,长期使用能产生耐药性,可能加重哮喘。    硫酸特布他林,β少数病例有手指震颤、头痛、心悸及胃肠障碍、甲状腺机能亢进、冠心病、高血压、糖尿病患者慎用。    西巴特罗:美国氰胺公司开发的产品,一种β兴奋剂,FDA未批准。    盐酸多巴胺:多巴胺受体激动药。临床用于各种类型的休克,尤其适用于休克伴有心收缩力减弱,肾功能不全者。副作用:一般较轻,偶见恶心、呕吐、低血压或高血压。    以上7种“瘦肉精”都对人体有一定的危害,但是在“瘦肉精”的检测过程中通常只会检测盐酸克仑特罗,而其余的6种也就逍遥法外了。这样似乎就默许猪肉被“瘦肉精”,养猪户为了自身的利益,也难保不会添加这些“瘦肉精”,六种瘦肉精不被纳入常规检测,消费者如何吃得放心?他们的健康又如何得以保证呢?    编辑点评:如果常规对“瘦肉精”的检测只有一项,那其余6项难道不会对人体产生危害?答案当然是否定的,然而可悲的是,目前并没有明确的国家标准标明“瘦肉精”的种类,于是人们习惯了以偏概全,完全忽视了除盐酸克仑特罗外的瘦肉精检测,如果长此以往,那有谁可以信誓旦旦的保证我们所食用的肉品是安全的呢?(本文来源:南宁日报)

  • 【分享】药学专业知识辅导:旋光度测定法应用

    1.药物鉴别:具有旋光性的药物,在“性状”项下,一般都收载有“比旋度”的检验项目。测定比旋度值可用来鉴别药物或判断药物的纯杂程度。《中国药典》要求测定比旋度的药物很多,如肾上腺素、硫酸奎宁、葡萄糖、丁溴东莨菪碱、头孢噻吩钠等。   例如,肾上腺素比旋度的测定方法为:取本品,精密称定,加盐酸溶液(9→200)溶解并定量稀释制成每1ml中含20mg的溶液,照“旋光度测定法”测定,比旋度应为。   2.杂质检查:具有光学异构体的药物,一般具有相同的理化性质,但其旋光性能不同,一般有左旋体、右旋体和消旋体之分,通过测定药物中杂质的旋光度,可以对药物的纯度进行检查。   例如,硫酸阿托品中杂质莨菪碱的检查,硫酸阿托品为莨菪碱的外消旋体,无旋光性,而莨菪碱为左旋体,莨菪碱虽然作用较强,但毒性也大,常将其作为杂质加以控制。   检查方法为:取本品,按干燥品计算,加水制成每1ml中含50mg的溶液,依法测定,旋光度不得超过。已知莨菪碱的比旋度为,控制莨菪碱的限量为24.6%. 考试大-全国最大教育类网站(www.Examda。com)  3.含量测定:具有旋光性的药物,特别是在无其他更好的方法测定其含量时,可采用旋光度法测定。《中国药典》采用旋光度法测定含量的药物有葡萄糖注射液、葡萄糖氯化钠注射液、右旋糖酐氯化钠注射液、右旋糖酐葡萄糖注射液等。

  • 滴鼻净也有成瘾性?

    最近,看到新闻说滴鼻净也会有成瘾症状,吓了一跳,以后要慎用了。滴鼻净——通用名:盐酸萘甲甲唑啉。萘甲唑啉为肾上腺素受体激动药,一些患者会出现“上瘾”症状。用药后,症状暂时舒缓,心跳加快,人很爽;时间长一点儿不滴,就会觉得鼻塞严重、头昏脑胀、全身乏力,如果继续用药,“瘾头”会越来越重,完全戒除需要半年到一年时间。有专家称,患者的上瘾,与该药品刺激肾上腺激素的分泌有关,药水滴得多,会觉得心跳加速,就像坐过山车一样,这种对药物的产生的依赖性可能与患者追求这种刺激(服药过程中的快感)有关。

  • 【转帖】美国进口冷冻肉被检出兽药残留 来源: 作者: 加入时间:2007-10-11 9:35:15

    来源: 作者: 加入时间:2007-10-11 9:35:15 阅读次数:28 来源: 作者: 加入时间:2007-10-11 9:35:15 阅读次数:28 国家质检总局今天公布,广东检验检疫部门近日连续两次在从美国进口的冻猪肾和从加拿大进口的冻猪小排中检出兽药残留——莱克多巴胺。 据国家质检总局有关负责人介绍,这两批货物均从广东番禺口岸进口,其中来自美国的冻猪肾为18.37吨,1350箱,来自加拿大的冻猪小排为24吨,1600箱。经检测,两批猪产品中均有我国禁用兽药莱克多巴胺残留,检验检疫部门依法予以退货处理。截至8月底,广东检验检疫局辖区各口岸已从10批美国猪产品和一批加拿大猪产品中检出莱克多巴胺残留,均依法进行处理。 据专家介绍,莱克多巴胺与盐酸克伦特罗(俗称瘦肉精)一样,均属于β-肾上腺素兴奋剂,世界上大多数国家未批准将莱克多巴胺作为兽药使用。欧盟早已明确禁止在食用性动物中使用包括莱克多巴胺在内的所有β-肾上腺素兴奋剂类药物,我国也于2002年明确将其列入《禁止在饲料和动物饮用水中使用的药物品种目录》。目前只有美国、加拿大、巴西等24个美洲和亚太地区国家允许将莱克多巴胺用于食用性动物,主要是为了使猪和牛加快生长并提高瘦肉率。 国家质检总局今天公布,广东检验检疫部门近日连续两次在从美国进口的冻猪肾和从加拿大进口的冻猪小排中检出兽药残留——莱克多巴胺。 据国家质检总局有关负责人介绍,这两批货物均从广东番禺口岸进口,其中来自美国的冻猪肾为18.37吨,1350箱,来自加拿大的冻猪小排为24吨,1600箱。经检测,两批猪产品中均有我国禁用兽药莱克多巴胺残留,检验检疫部门依法予以退货处理。截至8月底,广东检验检疫局辖区各口岸已从10批美国猪产品和一批加拿大猪产品中检出莱克多巴胺残留,均依法进行处理。 据专家介绍,莱克多巴胺与盐酸克伦特罗(俗称瘦肉精)一样,均属于β-肾上腺素兴奋剂,世界上大多数国家未批准将莱克多巴胺作为兽药使用。欧盟早已明确禁止在食用性动物中使用包括莱克多巴胺在内的所有β-肾上腺素兴奋剂类药物,我国也于2002年明确将其列入《禁止在饲料和动物饮用水中使用的药物品种目录》。目前只有美国、加拿大、巴西等24个美洲和亚太地区国家允许将莱克多巴胺用于食用性动物,主要是为了使猪和牛加快生长并提高瘦肉率。

  • 复方盐酸阿替卡因注射液中盐酸阿替卡因的液相色谱分析方法

    复方盐酸阿替卡因注射液中盐酸阿替卡因的液相色谱分析方法

    [color=black]复方盐酸阿替卡因注射液为复方制剂,是盐酸阿替卡因与肾上腺素的灭菌水溶液,作为口腔用局部麻醉剂,适用于涉及切骨术及粘膜切开的外科手术过程。[/color][color=black] [/color][img=,156,99]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903211036489419_4502_2297_3.jpg!w156x99.jpg[/img][align=center][/align][align=left][b][color=black]盐酸阿替卡因(Articaine hydrochloride M.W.:320.84)[/color][/b][/align][align=center][b][color=black] [/color][/b][/align][color=black]在现有国家药品标准(YBH17082004-2015Z)分析方法中,流动相添加了离子对试剂-庚烷磺酸钠,并在pH为2.0的强酸条件下进行相应分析,不利于色谱柱的使用寿命。大曹三耀实验室参考USP方法,以冰醋酸水溶液-乙腈作为流动相,选用CAPCELL PAK C18 MGII色谱柱,实现了复方盐酸阿替卡因注射液中盐酸阿替卡因的定量和有关物质的良好分析(复方盐酸阿替卡因注射液由客户提供)。[/color][color=black]CAPCELLPAK C18 MGII[/color][color=black]液相色谱柱,其采用高纯度硅胶作为基质,通过减少硅胶微细孔的数量来增大有效比表面积;并且采用新包被技术Ultimate Polymer Coating,实现了对硅醇基极大程度的封锁,兼具分离性能和普适性能,通用性非常好。[/color][align=left][b][color=#0070c0]实验方法[/color][/b][/align][align=left][img=,500,358]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903211037456969_5082_2297_3.jpg!w730x523.jpg[/img][/align][align=left]图1[color=black]盐酸阿替卡因[/color]对照品及供试品溶液[/align][align=left][img=,500,248]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903211038541919_2603_2297_3.jpg!w572x284.jpg[/img][/align][align=center][/align][align=center][/align][color=black]为进行有关物质分析,该实验将注射液样品以流动相稀释100倍,作为有关物质供试品溶液,再将该有关物质供试品溶液以流动相进一步稀释100倍,作为自身对照溶液。以冰醋酸水溶液-乙腈作为流动相,选用CAPCELL PAK C18 MGII色谱柱,通过调整流动相比例及柱温,最终在18%乙腈、柱温30℃条件下实现了盐酸阿替卡因供试品溶液及对照品的良好分析。[/color]如图2、3,使用CAPCELL PAK C18 MGII色谱柱进行分析,盐酸阿替卡因和有关物质均能得到良好分析结果,主峰与峰前杂质得到了良好分离,分离度为1.90(见表1)[img=,400,311]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903211045536855_9516_2297_3.jpg!w574x447.jpg[/img][img=,400,295]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903211045540875_8483_2297_3.jpg!w698x516.jpg[/img][align=left] 图2 [color=black]盐酸阿替卡因[/color]有关物质供试品溶液及空白 图3 自身对照溶液[/align][align=center][/align][align=left]表1 有关物质结果详表[/align][align=left][img=,600,323]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903211042513275_6690_2297_3.jpg!w786x424.jpg[/img][/align][align=center][/align]综上实验结果,使用CAPCELL PAK C18 MGII S5 4.6mm i.d.×250 mm色谱柱,以冰醋酸水溶液-乙腈为流动相体系,在30°C柱温条件下,能够实现复方盐酸阿替卡因注射液中盐酸阿替卡因的定量和有关物质的良好分析。[color=black] [/color]

Instrument.com.cn Copyright©1999- 2023 ,All Rights Reserved版权所有,未经书面授权,页面内容不得以任何形式进行复制