山梨酸溶液标准物质

[align=center][b]苯甲酸山梨酸标准溶液的配置方法探讨[/b][/align]苯甲酸、山梨酸是常用的食品添加剂，也是液相色谱经典的检测项目。但是苯甲酸山梨酸不溶于水，溶于甲醇，所以苯甲酸、山梨酸的标准溶液如何配置也是目前的难点之一！根据 GB5009.28—2016苯甲酸、山梨酸标准溶液的配置方法有以下两种：1、 确称取苯甲酸钠、山梨酸钾,用水溶解并分别定容。2、 当使用苯甲酸和山梨酸标准品时,需要用甲醇溶解并定容。根据GB/T5009.29—2003苯甲酸、山梨酸标准溶液的配置方法为：3、 称取苯甲酸、山梨酸，加入碳酸氢钠溶液5毫升，加热溶解，随后定容。 总结这几种方法，因为标准品的溶解介质不一样，与实际样品的基质不一样，样品的检测结果还是有较大区别的。因为标准品的问题，有的能力验证甚至难以通过。我想和大家请教一下，究竟哪种标准品溶液配制更加合理。

国家标准物质中心有山梨酸、苯甲酸标准溶液但好象只能用于液相。哪有卖山梨酸、苯甲酸固体标准物质？或者是不是有色谱纯试剂卖呢？

[em0805] 各位，请问那里有国产的山梨酸标准溶液买，请告知，感激不尽。因今天发现单位购买的进口山梨酸固体样品，按照GB5009上的要求溶解后，发现与糖精钠的峰无法分离。不知道是什么原因。山梨酸和糖精钠溶液单独进样的保留时间也是很近，无法分离。所以，我想知道有没有国产的标准溶液买，这样既方便又经济。呵呵。

从国家标准物质中心买的橙汁中苯甲酸山梨酸糖精钠标准物质用液相色谱测定的结果不在标准值范围内。。前处理是按照国标处理的，用1+1氨水调节pH中性，不同的是我用亚铁氰化钾和乙酸锌沉淀了一下蛋白质，然后离心，上清液过滤上机，和标准值比较差不多是标准值的85%-90%左右，山梨酸80%+。。不知道是不是回收率的影响还是前处理的影响，同一批测定的其他物质的添加回收率在90%以上。。有做过的同志们吗？

请问大家，山梨酸标准物质买回来后，按照要求储存在0-8摄氏度，但是今天开封，做样时却发现无论高低浓度都不出峰了，以前这个浓度的可以出峰啊，质控样正常出峰而且分离很好，这是标准物质不是失效降解了啊？还是统一保存在零下18度？

1标准溶液的配制方法及基准物质标准溶液是指已知准确浓度的溶液，它是滴定分析中进行定量计算的依据之一。不论采用何种滴定方法，都离不开标准溶液。因此，正确地配制标准溶液，确定其准确浓度，妥善地贮存标准溶液，都关系到滴定分析结果的准确性。配制标准溶液的方法一般有以下两种：1.1直接配制法用分析天平 准确地称取一定量的物质，溶于适量水后定量转入容量瓶 中，稀释至标线，定容并摇匀。根据溶质的质量和容量瓶 的体积计算该溶液的准确浓度。能用于直接配制标准溶液的物质，称为基准物质或基准试剂，它也是用来确定某一溶液准确浓度的标准物质。作为基准物质必须符合下列要求：（1） 试剂必须具有足够高的纯度，一般要求其纯度在99.9%以上，所含的杂质应不影响滴定反应的准确度。（2）物质的实际组成与它的化学式完全相符，若含有结晶水（如硼砂Na2B4O7.10H2O），其结晶水的数目也应与化学式完全相符。（3） 试剂应该稳定。例如，不易吸收空气中的水分和二氧化碳，不易被空气氧化，加热干燥时不易分解等。（4）试剂最好有较大的摩尔质量，这样可以减少称量误差。常用的基准物质有纯金属和某些纯化合物，如Cu, Zn, Al, Fe和K2Cr2O7 ，Na2CO3 , MgO , KBrO3 等，它们的含量一般在99.9%以上，甚至可达99.99% 。应注意，有些高纯试剂和光谱纯试剂虽然纯度很高，但只能说明其中杂质含量很低。由于可能含有组成不定的水分和气体杂质，使其组成与化学式不一定准确相符，致使主要成分的含量可能达不到99.9%，这时就不能用作基准物质。一些常用的基准物质及其应用范围列于表2.1中。表2.1 常用基准物质的干燥条件和应用基准物质干燥后的组成干燥条件℃标定对象名称化学式碳酸氢钠NaHCO3Na2CO3270─300酸十水合碳酸钠Na2CO3·10H2ONa2CO3·10H2O270─300酸硼砂Na2B4O7·10H2ONa2B4O7·10H2O放在装有NaCl和蔗糖饱和溶液的密闭器皿中酸二水合草酸H2C2O4·2H2OH2C2O4·2H2O室温空气干燥碱或KMnO4邻苯二甲酸氢钾KHC8H4O4KHC8H4O4110─120碱重铬酸钾K2Cr2O7K2Cr2O7140─150还原剂溴酸钾KBrO3KBrO3130还原剂草酸钠Na2C2O4Na2C2O4130KMnO4碳酸钙CaCO3CaCO3110EDTA锌ZnZn室温干燥器中保存EDTA氯化钠NaClNaCl500─600AgNO3硝酸银AgNO3AgNO3220─250氯化物1.2 间接配制法（标定法）需要用来配制标准溶液的许多试剂不能完全符合上述基准物质必备的条件，例如：NaOH极易吸收空气中的二氧化碳和水分，纯度不高；市售盐酸中HCl的准确含量难以确定，且易挥发；KMnO4和Na2S2O3等均不易提纯，且见光分解，在空气中不稳定等。因此这类试剂不能用直接法配制标准溶液，只能用间接法配制，即先配制成接近于所需浓度的溶液，然后用基准物质（或另一种物质的标准溶液）来测定其准确浓度。这种确定其准确浓度的操作称为标定。例如欲配制0.1mol.L-1HCl标准溶液，先用一定量的浓HCl加水稀释，配制成浓度约为0.1mol?L-1的稀溶液，然后用该溶液滴定经准确称量的无水Na2CO3 基准物质，直至两者定量反应完全，再根据滴定中消耗HCl溶液的体积和无水Na2CO3 的质量，计算出HCl溶液的准确浓度。大多数标准溶液的准确浓度是通过标定的方法确定的。在常量组分的测定中，标准溶液的浓度大致范围为0.01 mol.L-1至1 mol.L-1，通常根据待测组分含量的高低来选择标准溶液浓度的大小。为了提高标定的准确度，标定时应注意以下几点：⑴ 标定应平行测定3- 4次，至少重复三次，并要求测定结果的相对偏差不大于0.2% 。⑵ 为了减少测量误差 ，称取基准物质的量不应太少，最少应称取0.2ｇ以上；同样滴定到终点时消耗标准溶液的体积也不能太小，最好在于20ｍL以上。⑶ 配制和标定溶液时使用的量器，如滴定管 ，容量瓶和移液管 等，在必要时应校正其体积，并考虑温度的影响。⑷ 标定好的标准溶液应该妥善保存，避免因水分蒸发而使溶液浓度发生变化；有些不够稳定，如见光易分解的ＡgNO3和 KMnO4等标准溶液应贮存于棕色瓶中，并置于暗处保存；能吸收空气中二氧化碳并对玻璃有腐蚀作用的强碱溶液，最好装在塑料瓶 中，并在瓶口处装一碱石灰管，以吸收空气中的二氧化碳和水。对不稳定的标准溶液，久置后，在使用前还需重新标定其浓度。2 标准溶液浓度表示方法2.1 物质的量浓度（c，简称浓度）物质的量浓度是指单位体积溶液中含溶质Ｂ的物质的量，以符号ｃＢ表示。即cＢ =ｎＢ /ＶB （2.1）因 ｎＢ = ｍＢ/ＭＢ （2.2）所以 ｍＢ=cＢＶBＭＢ （2.3）式 （2-1）中，B代表溶质的化学式，ｎＢ为溶质B的物质的量，它的SI单位是mol，VB表示溶液的体积，其SI单位是m3；所以物质的量浓度cＢ的SI单位是mol.m-3，在分析化学中常用的单位为mol.L-1或mol.dm-3 。在式（2-2）中，ｍＢ是物质B的质量，常用单位

做饮料中的山梨酸苯甲酸，根据国标用买来的山梨酸苯甲酸标准（都是1mg/ml），分别移取0.05ml、0.1、0.2、0.4、0.6苯甲酸和山梨酸到10ml容量瓶，用正己烷+乙酸乙酯（1+1）定容，配成5、10、20、40、60mg/L的浓度，但定容的过程中发现溶液好像会分层，标准曲线做出来也很不好，用丙酮做过也不行，想请问一下是什么原因，配的过程中有什么注意事项吗，配标准的手法和步骤都是一样的。

用液相检测山梨酸苯甲酸高浓度的标准溶液的峰出现拖尾是什么原因造成的？

请问标准物质生产者配制标准溶液的高纯物质，哪里可以买得到，检测方法里元素分析都是使用高纯物质来配置标准溶液，而实际我们只能买到带证书的标准溶液，和不带证书的高纯物质，买不到带证书的高纯标准物质

[color=#444444]应用安捷伦1260高效液相色谱（荧光检测器）测定计量院给的硫酸奎宁高氯酸溶液标准物质，流动相选用的85%甲醇水溶液，流速1.0ml/min，激发波长为345nm，发射波长为455nm，为什么检测不到信号呢？[/color]

看到有人讨论用EDTA基准物质配制EDTA溶液需不需要标定，仔细读了GB/T 601-2002化学试剂标准滴定溶液的配制，觉得是不需要标定的。在4.15 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液 配制里面写的是定量称取乙二胺四乙酸二钠加水加热溶解配制成需要的浓度就可以了在接下来的4.16 氧化锌标准滴定溶液 的标定中用的是“称取1.4g经硝酸镁饱和溶液恒湿器中放置7d后的工作基准试剂乙二胺四乙酸二钠，溶于100ml热水中，加10ml氨-氯化铵缓冲溶液甲（pH=10），用配制好的氯化锌溶液滴定”。乙二胺四乙酸二钠基准试剂的说明书上也写明配制条件：硝酸镁饱和溶液恒湿器中放置既然乙二胺四乙酸二钠基准试剂可以用来标定氯化锌，那么用基准配制的个人认为就可以不再标定了。

苯甲酸、山梨酸、糖精钠是衡量食品卫生质量的重要指标，苯甲酸、山梨酸的检测参照GB/T5009.29-1996，糖精钠的检测参照GB/T 5009.28-1996，即可开展实验。苯甲酸、山梨酸、糖精钠虽是较常见的检测项目，但是要得到一个准确可靠的结果，也存在一定的难度，许多新手常出现因对方法理解发生偏差而检测出错的事故。笔者根据自己多年该方面工作的实际经验出发，以苯甲酸、山梨酸为着重点，从样品前处理、检测仪器的选择、超标时的判断等几个易出问题的方面，进行了详细的阐述。2 样品前处理的注意事项 GB/T5009.28-1996和GB/T5009.29-1996 在文字结构上有缺陷，在涉及用仪器法测定苯甲酸、山梨酸、糖精钠时，只讲述了液体样品的前处理方法，没有涉及对固体样品的前处理。食品样品往往含有大量的油脂、蛋白质，对提取极为不利；如处理不干净也会污染色谱柱，影响检测工作。这类样品处理的关键在于如何找到一种较理想的沉淀剂，尽量排除待测样品中的油脂、蛋白质，且不影响待测物组分的回收率。GB/T5009.29-1996使用5％硫酸铜溶液沉淀蛋白，对于蛋白质含量较低的食品尚可，对于豆粉、奶粉、月饼等高油脂、高蛋白样品则沉淀效果不理想。如用10％钨酸钠溶液作为沉淀剂，效果好些；如用10％亚铁氰化钾溶液和20％醋酸锌溶液则效果更理想（这是笔者目前用过最理想的沉淀剂）。具体操作步骤如下：取一定量样品，捣碎，利用四分法原理称取样品5.0 克于50ml比色管中，加水20ml，浸泡、振荡均匀，加入氢氧化钠溶液(1mol/L)1.0 ml，加入9.5mL10%亚铁氰化钾溶液， 9.50mL 20%乙酸锌溶液，定容，振荡使其充分混匀后,用滤纸初滤除去沉淀物, 初滤液过0.45μm微孔滤膜,收集滤液于样品瓶中，样品处理液和标准有溶液各进样5uL测定。用这种方法简单易行，接触有机试剂少，重复性和回收率都令人满意；缺点是一定要用液相色谱法检测，有一定局限。3 检测仪器的选择虽然液相色谱仪操作起来比[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]要复杂，但笔者建议如条件许可仍尽量用液相色谱法检测。原因如下：3.1 液相色谱法所用的样品处理方法远比[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法简单，且不需使用有机试剂。尤其对于高油脂样品（如月饼）若采用碱化－排油－酸化－提取－挥干－溶解等步骤，再上[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检测，工作量大，试剂毒性也大，且结果由于处理步骤太多而难以保证准确。3.2 用液相色谱法还可同时完成糖精钠项目的检测，而[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法只能做苯甲酸、山梨酸的检测。3.3 液相色谱仪所用的紫外检测器比[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的氢火焰检测器灵敏，可进行更低含量的检测。如用二极管阵列检测器，还可辅助定性，这更是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]氢火焰检测器不可比拟的。4 选用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]时的注意事项 GB/T5009.29-1996所用的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱为 5％DEGS＋1％磷酸固定液的60－80目 Chromosorb W AW，。这种柱有性能稳定、重复性好、保留时间稳定的优点，但同时也有稳定时间较长的缺点。该柱的适用的样品提取溶剂为石油醚或乙醚，如果用甲醇或乙醇，则溶剂峰拖尾效应较大，对山梨酸的测定有影响。如用毛细管柱，能取得更好的峰形和灵敏度，但其稳定性及特异性不如填充柱。一般可用非极性毛细管柱，0.530mm内径，10－15m长度。色谱条件可能需用程序升温。在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]上的出峰次序为先出山梨酸，后出苯甲酸。糖精钠不能直接用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]进行检测，必须衍生化后才能汽化进样。5 选用液相色谱仪的注意事项 按照GB/T5009.29-1996，流动相应为5：95的甲醇：0.02M醋酸铵溶液，但是这个比例仅是个参考值，我们在工作中应根据实际情况进行调节。 为什么用甲醇溶液？甲醇有两个作用，（1）防腐，液相色谱柱最怕流动相长菌，尤其霉菌。甲醇可使蛋白质变性，有杀菌作用。（2）调节流动相极性，这是最重要的一点。甲醇在溶液中比例的较小变化都会使苯甲酸、山梨酸、糖精钠的保留时间发生明显的改变，因此可以通过改变流动相中甲醇含量，以调节这几个组分的出峰和分离，以得到较理想的色谱图。5：95是一个通用的比例，如减少甲醇含量，苯甲酸、山梨酸、糖精钠的出峰时间变慢，扩散效应增大，峰形较差，但这三组分的分离情况较好。如增加甲醇含量，苯甲酸、山梨酸、糖精钠的出峰时间提前，扩散效应较小，峰形尖锐，但这三组分的分离情况可能受影响，产生重叠。在选择条件时，只能通过实验手段，如配制3：97，4：96，5：95，6：96，7：93的流动相，综合考虑分离效果和分离时间选择最佳比例。不同柱的最适比例不同，举例来说，色谱科公司的液相柱最适比例为4：96，而岛津公司液相柱的最佳比例为7：93。就是同一根柱，一年前和一年后的极性也会有变化，需调节溶液配比。为什么使用0.02M醋酸铵溶液？加入醋酸铵是为了调节离子强度，使待测物的峰形不致于变坏。如果单独检测苯甲酸和糖精钠，加不加醋酸铵没有什么关系，都可以得到较好的峰形；但是检测山梨酸时流动相一定要加醋酸铵，否则得不到一个完整的色谱峰，峰形呈破裂状。醋酸铵溶液浓度不需严格控制，0.01M、0.02M、0.04M均可。苯甲酸、山梨酸、糖精钠在液相上的出峰次序很有特点。在流动相5：95及以下比例时，次序是苯甲酸、山梨酸、糖精钠（注意一下[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]的出峰次序），逐步增大甲醇含量，苯甲酸、山梨酸的出峰时间逐步提前，而糖精钠是出峰时间迅速提前，随着甲醇比例的逐步增大（15％－30％），原先在最后出峰的糖精钠集次和前面的山梨酸、山梨酸重叠，并位于最前面，其次序变为糖精钠、苯甲酸、山梨酸。再提高甲醇浓度，次序不变。用高甲醇比例条件（甲醇15％以上）做出的三种标准物质色谱图峰形较好，出峰时间也较快，但做实际样品时干扰较大；因此建议尽量使用低甲醇比例条件（甲醇5％左右）。6 苯甲酸、山梨酸超标时的判断苯甲酸、山梨酸超标的样品较多，由于它们往往牵涉到一批货物是否合格，因此责任重大。由于该方法定量较准确，因此遇到超标样品时应将精力集中于定性方面。如同时有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]和液相色谱仪，建议用这两种性质相差较大的仪器进行对照，如定量结果差不多，即可确认。如只有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，应利用其在填充柱保留时间稳定的特性，同时进五针标准液和五针样品液（注：峰面积应差不多，否则需对一方按比例稀释），如标准和样品液的保留时间相差时间超过1 秒，可认为不是。（如进针的技术不过关，请不要做此实验）如用液相色谱仪，当检测器为二极管阵列检测器时，根据保留时间和紫外吸收图结合定性，当只有紫外检测器时，改检测波长为220nm，230nm，250nm，重复进标准和样品液，由标准和样品在不同波长的峰高比值看是否吻合。如有微生物检测手段，可加样品于有菌培养基中，观察有无抑菌现象，如无抑菌现象则无防腐剂。不是很推荐用双柱法，因为有时柱极性相差不大，反而会影响最终判断。7 糖精钠超标时的判断当检测糖精钠超标时，除了采用二极管阵列检测器或波长验证，还可以利用糖精钠的荧光特性，用荧光检测器进行验证。荧光条件是激发波长为277nm，荧光波长为410nm。只有当用荧光检测器和用紫外检测器做出的定量结果相差不多，才可以判断为是。还有一个简单粗糙、却也行之有效的验证方法，即感官法。糖精钠是一种甜味剂，用舌头可以感觉到它的甜味，如果含量超标，一定能尝出来。8 标准溶液的配制贮存问题苯甲酸、山梨酸、糖精钠的标准溶液如用水、乙醇作基体，一般几个月后会严重降解，。如用甲醇溶解再放于冰箱冷冻层，可保持稳定一两年。因此推荐用甲醇作溶剂。在配制标准溶液时，初学者常犯的错误多为用甲醇溶解苯甲酸钠，用水溶解苯甲酸，晃了半天才发现怎么也不没溶解。应该用弱碱性水溶解苯甲酸钠、山梨酸钾，用甲醇溶解苯甲酸、山梨酸。9 苯甲酸、山梨酸的应用范围首先应注意到，并不是所有食品都需要加入防腐剂，只有那些富含营养物质，且需要长时间暴露于空气的才有这样的需要，否则对厂家来说会增加不必要的成本。酱油、酱料、咸菜、浓缩果汁等由于开封后不可能短期内吃完，月饼等需在货架上摆放，如不加防腐剂很快会发霉变质，有添加防腐剂的必要。而利乐装或易拉罐装的饮料由于很快可以食用完毕，即在细菌大量繁殖前己被消化了，因而没有添加的必要。苯甲酸、山梨酸如果要起到防腐的作用，含量就不能太低。如果我们检测样品时只有几个ppm的浓度，有可能是从原料中带来的或由其它添加剂转化来的，而不是厂家出于防腐目的加入的。苯甲酸、山梨酸也只是防腐剂中的两种。并不是所有需要加入防腐剂的食品都会添加苯甲酸、山梨酸，有可能使用防霉剂或其它种类的防腐剂，或自行规定需冷藏（如某些月饼）。因此有些食品检测不出也属正常。另外，我们应该比较清楚地理解苯甲酸与苯甲酸钠、山梨酸与山梨酸钾之间的关系。在食品中添加防腐剂通常以苯甲酸钠、山梨酸钾形式加入，它们不易汽化，易溶于水，但不溶于甲醇等有机试剂；而苯甲酸、山梨酸易汽化，易溶于有机试剂，但

请教： 国家标准物质中心的元素标准溶液的基液一般是哪种酸？多大比例？/:$

GB/T601-2002草酸标准滴定溶液的不确定度评定，实验中用到高锰酸钾标准溶液----------关于高锰酸钾标准溶液不确定度的是怎样来进行分析的，因为高锰酸钾标准溶液也是配制的（非购买的标准物质），难道由此前配制高锰酸钾标准溶液得出的不确定度直接代入吗？

苯甲酸、山梨酸、糖精钠是衡量食品卫生质量的重要指标，苯甲酸、山梨酸的检测参照GB/T5009.29-1996，糖精钠的检测参照GB/T 5009.28-1996，即可开展实验。苯甲酸、山梨酸、糖精钠虽是较常见的检测项目，但是要得到一个准确可靠的结果，也存在一定的难度，许多新手常出现因对方法理解发生偏差而检测出错的事故。笔者根据自己多年该方面工作的实际经验出发，以苯甲酸、山梨酸为着重点，从样品前处理、检测仪器的选择、超标时的判断等几个易出问题的方面，进行了详细的阐述。2 样品前处理的注意事项 GB/T5009.28-1996和GB/T5009.29-1996 在文字结构上有缺陷，在涉及用仪器法测定苯甲酸、山梨酸、糖精钠时，只讲述了液体样品的前处理方法，没有涉及对固体样品的前处理。食品样品往往含有大量的油脂、蛋白质，对提取极为不利；如处理不干净也会污染色谱柱，影响检测工作。这类样品处理的关键在于如何找到一种较理想的沉淀剂，尽量排除待测样品中的油脂、蛋白质，且不影响待测物组分的回收率。GB/T5009.29-1996使用5％硫酸铜溶液沉淀蛋白，对于蛋白质含量较低的食品尚可，对于豆粉、奶粉、月饼等高油脂、高蛋白样品则沉淀效果不理想。如用10％钨酸钠溶液作为沉淀剂，效果好些；如用10％亚铁氰化钾溶液和20％醋酸锌溶液则效果更理想（这是笔者目前用过最理想的沉淀剂）。具体操作步骤如下：取一定量样品，捣碎，利用四分法原理称取样品5.0 克于50ml比色管中，加水20ml，浸泡、振荡均匀，加入氢氧化钠溶液(1mol/L)1.0 ml，加入9.5mL10%亚铁氰化钾溶液， 9.50mL 20%乙酸锌溶液，定容，振荡使其充分混匀后,用滤纸初滤除去沉淀物, 初滤液过0.45μm微孔滤膜,收集滤液于样品瓶中，样品处理液和标准有溶液各进样5uL测定。用这种方法简单易行，接触有机试剂少，重复性和回收率都令人满意；缺点是一定要用液相色谱法检测，有一定局限。3 检测仪器的选择虽然液相色谱仪操作起来比[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]要复杂，但笔者建议如条件许可仍尽量用液相色谱法检测。原因如下：3.1 液相色谱法所用的样品处理方法远比[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法简单，且不需使用有机试剂。尤其对于高油脂样品（如月饼）若采用碱化－排油－酸化－提取－挥干－溶解等步骤，再上[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检测，工作量大，试剂毒性也大，且结果由于处理步骤太多而难以保证准确。3.2 用液相色谱法还可同时完成糖精钠项目的检测，而[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法只能做苯甲酸、山梨酸的检测。3.3 液相色谱仪所用的紫外检测器比[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的氢火焰检测器灵敏，可进行更低含量的检测。如用二极管阵列检测器，还可辅助定性，这更是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]氢火焰检测器不可比拟的。4 选用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]时的注意事项 GB/T5009.29-1996所用的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱为 5％DEGS＋1％磷酸固定液的60－80目 Chromosorb W AW，。这种柱有性能稳定、重复性好、保留时间稳定的优点，但同时也有稳定时间较长的缺点。该柱的适用的样品提取溶剂为石油醚或乙醚，如果用甲醇或乙醇，则溶剂峰拖尾效应较大，对山梨酸的测定有影响。如用毛细管柱，能取得更好的峰形和灵敏度，但其稳定性及特异性不如填充柱。一般可用非极性毛细管柱，0.530mm内径，10－15m长度。色谱条件可能需用程序升温。在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]上的出峰次序为先出山梨酸，后出苯甲酸。糖精钠不能直接用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]进行检测，必须衍生化后才能汽化进样。5 选用液相色谱仪的注意事项 按照GB/T5009.29-1996，流动相应为5：95的甲醇：0.02M醋酸铵溶液，但是这个比例仅是个参考值，我们在工作中应根据实际情况进行调节。 为什么用甲醇溶液？甲醇有两个作用，（1）防腐，液相色谱柱最怕流动相长菌，尤其霉菌。甲醇可使蛋白质变性，有杀菌作用。（2）调节流动相极性，这是最重要的一点。甲醇在溶液中比例的较小变化都会使苯甲酸、山梨酸、糖精钠的保留时间发生明显的改变，因此可以通过改变流动相中甲醇含量，以调节这几个组分的出峰和分离，以得到较理想的色谱图。5：95是一个通用的比例，如减少甲醇含量，苯甲酸、山梨酸、糖精钠的出峰时间变慢，扩散效应增大，峰形较差，但这三组分的分离情况较好。如增加甲醇含量，苯甲酸、山梨酸、糖精钠的出峰时间提前，扩散效应较小，峰形尖锐，但这三组分的分离情况可能受影响，产生重叠。在选择条件时，只能通过实验手段，如配制3：97，4：96，5：95，6：96，7：93的流动相，综合考虑分离效果和分离时间选择最佳比例。不同柱的最适比例不同，举例来说，色谱科公司的液相柱最适比例为4：96，而岛津公司液相柱的最佳比例为7：93。就是同一根柱，一年前和一年后的极性也会有变化，需调节溶液配比。为什么使用0.02M醋酸铵溶液？加入醋酸铵是为了调节离子强度，使待测物的峰形不致于变坏。如果单独检测苯甲酸和糖精钠，加不加醋酸铵没有什么关系，都可以得到较好的峰形；但是检测山梨酸时流动相一定要加醋酸铵，否则得不到一个完整的色谱峰，峰形呈破裂状。醋酸铵溶液浓度不需严格控制，0.01M、0.02M、0.04M均可。苯甲酸、山梨酸、糖精钠在液相上的出峰次序很有特点。在流动相5：95及以下比例时，次序是苯甲酸、山梨酸、糖精钠（注意一下[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]的出峰次序），逐步增大甲醇含量，苯甲酸、山梨酸的出峰时间逐步提前，而糖精钠是出峰时间迅速提前，随着甲醇比例的逐步增大（15％－30％），原先在最后出峰的糖精钠集次和前面的山梨酸、山梨酸重叠，并位于最前面，其次序变为糖精钠、苯甲酸、山梨酸。再提高甲醇浓度，次序不变。用高甲醇比例条件（甲醇15％以上）做出的三种标准物质色谱图峰形较好，出峰时间也较快，但做实际样品时干扰较大；因此建议尽量使用低甲醇比例条件（甲醇5％左右）。6 苯甲酸、山梨酸超标时的判断苯甲酸、山梨酸超标的样品较多，由于它们往往牵涉到一批货物是否合格，因此责任重大。由于该方法定量较准确，因此遇到超标样品时应将精力集中于定性方面。如同时有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]和液相色谱仪，建议用这两种性质相差较大的仪器进行对照，如定量结果差不多，即可确认。如只有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，应利用其在填充柱保留时间稳定的特性，同时进五针标准液和五针样品液（注：峰面积应差不多，否则需对一方按比例稀释），如标准和样品液的保留时间相差时间超过1 秒，可认为不是。（如进针的技术不过关，请不要做此实验）如用液相色谱仪，当检测器为二极管阵列检测器时，根据保留时间和紫外吸收图结合定性，当只有紫外检测器时，改检测波长为220nm，230nm，250nm，重复进标准和样品液，由标准和样品在不同波长的峰高比值看是否吻合。如有微生物检测手段，可加样品于有菌培养基中，观察有无抑菌现象，如无抑菌现象则无防腐剂。不是很推荐用双柱法，因为有时柱极性相差不大，反而会影响最终判断。7 糖精钠超标时的判断当检测糖精钠超标时，除了采用二极管阵列检测器或波长验证，还可以利用糖精钠的荧光特性，用荧光检测器进行验证。荧光条件是激发波长为277nm，荧光波长为410nm。只有当用荧光检测器和用紫外检测器做出的定量结果相差不多，才可以判断为是。还有一个简单粗糙、却也行之有效的验证方法，即感官法。糖精钠是一种甜味剂，用舌头可以感觉到它的甜味，如果含量超标，一定能尝出来。8 标准溶液的配制贮存问题苯甲酸、山梨酸、糖精钠的标准溶液如用水、乙醇作基体，一般几个月后会严重降解，。如用甲醇溶解再放于冰箱冷冻层，可保持稳定一两年。因此推荐用甲醇作溶剂。在配制标准溶液时，初学者常犯的错误多为用甲醇溶解苯甲酸钠，用水溶解苯甲酸，晃了半天才发现怎么也不没溶解。应该用弱碱性水溶解苯甲酸钠、山梨酸钾，用甲醇溶解苯甲酸、山梨酸。9 苯甲酸、山梨酸的应用范围首先应注意到，并不是所有食品都需要加入防腐剂，只有那些富含营养物质，且需要长时间暴露于空气的才有这样的需要，否则对厂家来说会增加不必要的成本。酱油、酱料、咸菜、浓缩果汁等由于开封后不可能短期内吃完，月饼等需在货架上摆放，如不加防腐剂很快会发霉变质，有添加防腐剂的必要。而利乐装或易拉罐装的饮料由于很快可以食用完毕，即在细菌大量繁殖前己被消化了，因而没有添加的必要。苯甲酸、山梨酸如果要起到防腐的作用，含量就不能太低。如果我们检测样品时只有几个ppm的浓度，有可能是从原料中带来的或由其它添加剂转化来的，而不是厂家出于防腐目的加入的。苯甲酸、山梨酸也只是防腐剂中的两种。并不是所有需要加入防腐剂的食品都会添加苯甲酸、山梨酸，有可能使用防霉剂或其它种类的防腐剂，或自行规定需冷藏（如某些月饼）。因此有些食品检测不出也属正常。另外，我们应

本单位现在急需: [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]标准物质:1.丙体六六六-异辛烷溶液.液相色谱试剂:1.异丙酮 2.丙酮(或者咖啡因).气-质联用:1.八氟萘-异辛烷溶液100pg/μL 2.苯甲酮-异辛烷溶液10.0 ng/μL3.硬脂酸甲脂-异辛烷测试溶液10.0 ng/μL以上物质为国家2级.用于计量检定分光光度计:1 标准干涉滤光片2.杂散辐射率测量滤光片.参数: 截止型（标称）半高波长分别为（470±5）nm与（400±5）nm 截止波长分别不小于430nm与365nm 截止区吸光度不小于3，透光区平均透射比不小于80%若有请把具体的价格,联系方式,厂家发我信箱 willy_lone@163.com 单位里用不了qq见谅!

食品成分分析标准物质【主要用途】校准仪器和装置；评价方法；工作标准；质量保证/质量控制；其他【保存条件】本标准物质采用螺口小玻璃瓶包装，常温、避光、干燥条件下保存。样品开封后，应尽快恢复密封状态，在规定条件下保存。标准值相对扩展(k=2)(%)单位食品防腐剂山梨99.40.5%更多的精彩来源：国家标准物质信息库www.ncrmn.com

液相系统被山梨酸标准品污染了，空白走出来都有较高的响应值，要怎么清除山梨酸的污染？求解

1．原理试样酸化后，用乙醚提取苯甲酸、山梨酸。将试样提取液浓缩，点于聚酰胺薄层板上，展开。显色后，根据薄层板上苯甲酸、山梨酸的比移值与标准比较定性，并可进行概略定量。2．试剂异丙醇、正丁醇、石油醚(沸程30～60℃)、乙醚(不含过氧化物)、氨水、无水乙醇、聚酰胺粉(200目)、盐酸(1+1，取100mL盐酸，加水稀释至200mL、氯化钠酸性溶液。展开剂：正丁醇+氨水+无水乙醇(7+1+2)或异丙醇+氨水+无水乙醇(7+1+2)。山梨酸标准溶液：准确称取O．2000g山梨酸，用少量乙醇溶解后移入100mL容量瓶中，并稀释至刻度，此溶液lmL相当于2.0mg山梨酸。苯甲酸标准溶液：准确称取0.2000g苯甲酸，用少量乙醇溶解后移入100mL容量瓶中，并稀释至刻度，此溶液1mL相当于2.0mg苯甲酸。显色剂：溴甲酚紫-乙醇(50％)溶液(0.4g/L)，用氢氧化钠溶液(4g/L)调至pH 8。3．仪器吹风机、色谱分离缸、玻璃板(10cm×18cm)、微量注射器(10μL，100μL)、喷雾器。4．分析步骤(1)试样提取称取2.50g事先混合均匀的试样，置于25mL具塞量简中，加0.5mL盐酸(1+1)酸化，用15mL、10mL乙醚提取两次，每次振摇1min，将上层醚提取液吸入另一个25mL具塞量筒中，合并乙醚提取液。用3mL氯化钠酸性溶液(40g/L)洗涤两次，静置15min，用滴管将乙醚层通过无水硫酸钠滤入25mL容量瓶中，加乙醚至刻度，混匀，吸取10.0mL乙醚提取液分两次置于10mL具塞离心管中，在约40℃的水浴上挥干，加入0.10mL乙醇溶解残渣，备用。(2)测定 聚酰胺粉板的制备：称取1.6g聚酰胺粉，加0.4g可溶性淀粉，加约15mL水，研磨3～5min，立即倒入涂布器内制成10cm×18cm、厚度0.3mm的薄层板两块，室温干燥后，于80℃干燥1h，取出，置于干燥器中保存。点样：在薄层板下端2cm的基线上，用微量注射器点1μL、2μL试样液，同时各点1μL、2μL山梨酸、苯甲酸标准溶液。展开与显色：将点样后的薄层板放入预先盛有展开剂的展开槽内，展开槽周围贴有滤纸，待溶剂前沿上展至10cm，取出挥干，喷显色剂，斑点成黄色，背景为蓝色。试样中所含山梨酸、苯甲酸的量与标准斑点比较定量(山梨酸、苯甲酸的比移值依次为0.82，0.73)。5．结果计算试样中苯甲酸或山梨酸的含量按下式进行计算。X=（ A×1000）/m××1000式中，X为试样中山梨酸或苯甲酸的含量，g/kg；A为测定用试样液中山梨酸或苯甲酸的质量，mg；V1为加入乙醇的体积，mL；V2为测定时点样的体积，mL；m为试样的质量，g；10为测定时吸取乙醚提取液的体积，mL；25为试样乙醚提取液的总体积，mL。

请问大家，固体山梨酸的标准物质是直接稀释得到储备液吗？如果我用甲醇溶解后再定容，甲醇的用量大概是多少？液体的标准也是直接稀释吗？检测食品中的山梨酸、苯甲酸，标准的浓度是100ppm？不好意思，问题比较多：）

一、案例我国普遍使用的防腐剂有山梨酸、山梨酸钾、苯甲酸、苯甲酸钠等，《食品添加剂使用卫生标准》规定，苯甲酸及苯甲酸钠在碳酸饮料中的最大使用量为O.2g／kg，在低盐酱菜、酱菜、蜜饯、食醋、果酱(不包括罐头)、果汁饮料、塑料装浓缩果蔬汁中最大使用量为2g／kg。山梨酸及山梨酸钾用于水果、蔬菜及碳酸饮料为0.2g／kg，低盐酱菜、蜜饯、果汁饮料、果冻等为0.3g／kg，塑料装浓缩果蔬汁等为1g／kg。二、选用的国家标准GB／T 5009．29—2003食品中山梨酸、苯甲酸的测定——气相色谱法。三、测定方法1．试样提取称取2．50g事先混合均匀的试样，置于25mL带塞量筒中，加0.5mL盐酸(1+1)酸化，用15mL、10mL乙醚提取两次，每次振摇1min，将上层乙醚提取液吸入另一个25mL带塞量筒中，合并乙醚提取液。用3mL氯化钠酸性溶液(40g／L)洗涤两次，静置15min，用滴管将乙醚层通过无水硫酸钠滤入25mL容量瓶中，加乙醚至刻度，混匀。准确吸取5mL乙醚提取液于5mL，带塞刻度试管中，置40℃水浴上挥干，加入2mL石油醚一乙醚(3+1)混合溶剂溶解残渣，备用。2．测定(1)色谱参考条件色谱柱：玻璃柱，内径3mm，长2m，内装涂以5％DEGs+1％磷酸固定液的60～80目Chromosorb WAW。气流速度：氮气，50mL／min。温度：进样口230℃；检测器230℃；柱温170℃。(2)样品测定 进样2μL标准系列中各浓度标准使用液于气相色谱仪中，可测得不同浓度山梨酸、苯甲酸的峰高，以浓度为横坐标，相应的峰高值为纵坐标，绘制标准曲线。同时进样2μL试样溶液，测得的峰高与标准曲线比较定量。3．结果计算X=A*1000/m*5/25*V2/V1*1000式中 X——试样中山梨酸或苯甲酸的含量，mg／kg；A——测定用试样液中山梨酸或苯甲酸的质量，μg；V1——加入石油醚一乙醚(3+1)混合溶剂的体积，mL；V2——测定时进样的体积，μL；m——试样的质量，g；5——测定时吸取乙醚提取液的体积，mL；25——试样乙醚提取液的总体积，mL。由测得苯甲酸的量乘以1．18，即为试样中苯甲酸钠的含量。4．试剂①乙醚：不含过氧化物。②石油醚：沸程30～60℃。③盐酸。④无水硫酸钠。⑤盐酸(1+1)：取100mL盐酸，加水稀释至200mL。⑥氯化钠酸性溶液(40g／l)：于氯化钠溶液(40g／L)中加少量盐酸(1+1)酸化。⑦山梨酸、苯甲酸标准溶液：准确称取山梨酸、苯甲酸各0.2000g，置于100 mL容量瓶中，用石油醚～乙醚(3+1)混合溶剂溶解后稀释至刻度。此溶液每毫升含2.Omg山梨酸或苯甲酸。⑧山梨酸、苯甲酸标准使用液：吸取适量的山梨酸、苯甲酸标准溶液，以石油醚一乙醚(3+1)混合溶剂稀释至每毫升含50μg、100μg、150μg、200μg、250μg山梨酸或苯甲酸。5．仪器气相色谱仪：具有氢火焰的离子化检测器。

海洋沉积物中含有大量的生物硅，成分为无定性的二氧化硅（SiO2），现用碳酸钠提取其中的生物硅，使其转化为硅酸钠溶液，然后应用ICP-OES测试该溶液中的Si，因此我需要购买能用作硅的标准溶液或标准物质，最好是硅酸钠标准物质或溶液，或者硅酸盐标准溶液，但其中要求主要阳离子为钠离子（Na+）。 那位大哥知道用什么标准物质或溶液？可站内联系与我联系：zhfxiong@163.com. 谢谢！

[color=#444444]GB 5009.28-2016中是这么写的：苯甲酸、山梨酸和糖精钠(以糖精计)标准储备溶液(1000mg/L):分别准确称取苯甲酸钠、山梨酸钾和糖精钠[/color][color=#444444][b]0.118g、0.134g和0.117g[/b][/color][color=#444444](精确到0.0001g),用水溶解并分别定容至100mL。于4℃贮存,保存期为6个月。当使用苯甲酸和山梨酸标准品时,需要用甲醇溶解并定容。注:糖精钠含结晶水,使用前需在120 ℃烘4h,干燥器中冷却至室温后备用。[/color][color=#444444]苯甲酸钠好理解，苯甲酸分子量122，苯甲酸钠分子量144。0.118*122/144=0.1[/color][color=#444444]但是无水糖精钠分子量为205，二水糖精钠分子量为241，糖精分子量为183，如果算[/color][color=#444444]糖精[/color][color=#444444]的话应该是：205/183=1.12，称0.1的话应该是0.112，为什么是0.117呢?[/color][color=#444444]如果算的是二水糖精钠的话，应该是0.1*205/241=0.085（GB 5009.28-2003《食品中糖精钠的测定》中称的就是0.0851g），所以2016版的国标为什么要称0.117g，求大神解答一下。。。[/color]

一、哪些标准物质/标准溶液需进行期间核查？ 原则上，所有具备一定储存期限（即非现配现用）的标准物质/标准溶液均应进行期间核查。但由于实际操作难度较大，且相关法规文件未有硬性规定，很多实验室会根据标准物质/标准溶液的储存期限、稳定程度等因素，确定需进行期间核查的标准物质/标准溶液清单以及相应的核查频次。一般建议储存期在3个月以上的标准物质/标准溶液，在其有效期的中间时间点应至少进行1次期间核查（针对性质不稳定的标准物质/标准溶液，可适当增加核查频次），如发现其外观、储存条件发生变化或怀疑其导致检验检测结果异常等情况，应立即组织人员进行技术核查。

????原则上，所有具备一定储存期限（即非现配现用）的标准物质/标准溶液均应进行期间核查。但由于实际操作难度较大，且相关法规文件未有硬性规定，很多实验室会根据标准物质/标准溶液的储存期限、稳定程度等因素，确定需进行期间核查的标准物质/标准溶液清单以及相应的核查频次。一般建议储存期在3个月以上的标准物质/标准溶液，在其有效期的中间时间点应至少进行1次期间核查（针对性质不稳定的标准物质/标准溶液，可适当增加核查频次），如发现其外观、储存条件发生变化或怀疑其导致检验检测结果异常等情况，应立即组织人员进行技术核查。

请问问化妆品检验的标准物质或溶液在那里买，比如 《化妆安全技术规范》第四章 4.7 甲基氯异噻唑啉酮等12种组分中 的标准品 最好有混标的 谢谢

各位大神，请教一下，聚山梨酯80作为一种表面活性剂，配制成溶液后，该溶液是否有一定的抑菌效果，各位大佬，指导一下。