杀螟硫磷分析标准品

求助杀螟硫磷的有效成分和残留的分析方法，最好是英文的

有人用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]做杀螟硫磷、辛硫磷吗？两者在相同的色谱条件下响应值相差多少的？质谱条件均已优化至最优，辛硫磷的响应值却比杀螟硫磷的大约200倍。不知跟标准品有效期是不是有关的？（辛硫磷为2010.7月份新购买的；杀螟硫磷为2007年购买的但还在保质期内的，长期-18℃保存。）

扩项，茶叶23200.13-2016，AB4500仪器，流动相按标准0.1%甲酸水和乙腈，SBC18柱，杀螟丹杀螟硫磷做不好，回收只有30%多，用（93:5:2）乙腈：甲醇：乙酸提取。杀螟硫磷的响应值也低，离子对278/125,278/246。

有网友问，杀螟硫磷这个物质，我扫离子时也只扫到125，没有扫到标准上的246，请问你也是这样吗？可以改离子吗？

请教各位大神有机磷农药中杀螟硫磷gc-ms的特征离子是？ 如果有NIST库要怎么查，麻烦详细一点，谢谢。

本人刚做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]没多久，碰上单位新买一台安捷伦7890A的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，今天第一次用它来做杀螟硫磷和乙酰甲胺磷，色谱条件为氢气3ml/min，空气60ml/min，尾吹7ml/min，检测器为NPD温度为325，程序升温：150保持2分钟以8℃/min升到250再保持12分钟，使用液浓度为0.1ug/ml(混标），柱子是DB－17，但做出来很不好，杀螟硫磷的响应值只有约10PA，　乙酰甲胺磷更小，问题出在哪里吗？有劳各位高手帮分析一下，谢了。

[font=Calibri]2010[/font][font=宋体]年[/font][font=Calibri]7[/font][font=宋体]月[/font][font=Calibri]28[/font][font=宋体]日，日本厚生劳动省医药食品局食品安全部监视安全课发布食安输发[/font][font=Calibri]0728[/font][font=宋体]第[/font][font=Calibri]2[/font][font=宋体]号：对台湾养殖鳗鱼及其加工品实施杀螟硫磷的命令检查。[/font][font=宋体]根据[/font][font=Calibri]2010[/font][font=宋体]年[/font][font=Calibri]3[/font][font=宋体]月[/font][font=Calibri]30[/font][font=宋体]日发布的食安输发[/font][font=Calibri]0330[/font][font=宋体]第[/font][font=Calibri]1[/font][font=宋体]号（最终修正：[/font][font=Calibri]2010[/font][font=宋体]年[/font][font=Calibri]6[/font][font=宋体]月[/font][font=Calibri]10[/font][font=宋体]日发布的食安输发[/font][font=Calibri]0610[/font][font=宋体]第[/font][font=Calibri]1[/font][font=宋体]号），对台湾养殖活鳗实施监控检查时，发现杀螟硫磷超过标准值。因此，将对其呈报的养殖活鳗鱼及其加工品实施下记检查。[/font][font=宋体]此外，在注册检查机关受托体制协调期间，指导进口商实施自主检查。[/font][font=宋体]如超过标准值，按违反食品卫生法第[/font][font=Calibri]11[/font][font=宋体]条处置。[/font][font=宋体]记[/font][table=576][tr][td=6,1,567][/td][td=1,1,9][/td][/tr][tr][td=1,1,76][align=center][font=仿宋_GB2312]对象食品[/font][/align][/td][td=1,1,47][align=center][font=仿宋_GB2312]条件[/font][size=3][font=仿宋_GB2312][/font][/size][/align][/td][td=1,1,76][align=center][font=仿宋_GB2312]检查项目[/font][size=3][font=仿宋_GB2312][/font][/size][/align][/td][td=1,1,73][align=center][font=仿宋_GB2312]选取试验品的方法[/font][size=3][font=仿宋_GB2312][/font][/size][/align][/td][td=1,1,183][align=center][font=仿宋_GB2312]检查方法[/font][size=3][font=仿宋_GB2312][/font][/size][/align][/td][td=2,1,122][font=仿宋_GB2312]检查的具体理由[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,76][font=仿宋_GB2312]养殖鳗鱼及其加工品[/font][/td][td=1,1,47][/td][td=1,1,76][font=仿宋_GB2312]杀螟硫磷[/font][/td][td=1,1,73][font=仿宋_GB2312]根据附表2之4[/font][/td][td=1,1,183][font=仿宋_GB2312]根据2005年1月24日发布的食安发第0124001号《食品中残留农药、饲料添加剂或动物用医药品成分物质的试验法》[/font][/td][td=2,1,122][font=仿宋_GB2312]可能检出超过标准值（0.002ppm）的杀螟硫磷[/font][/td][/tr][/table]

我需要测出此两项杂质dinitro-fenitrothion，oxy-fenitrothion使用气相色谱仪得出峰时间(RT)，只有DB-1(100% Dimethyl polysiloxane) 30m × 0.53mm × 3μm的管柱，目前分析条件：层析管温度：150℃ hlod 1min再以5℃/min上升至260℃ 2min注入口温度：250℃检出器温度：260℃携行气体及流速：氮气60ml/min辅助气体及流速：氮气60ml/minFID气体及流速：氢气60ml/min，空气340ml/min分流比:20:1注入量：1ul，因没有标准品无法定性和定量，也不知道到底有没有分离出来，请问各为高手有建议的分析条件吗? 若有RT范围也请指导，感激不尽!

配杀螟硫磷0.05，,01,0.2在混标的时间上未出峰，可以配哪几个点的合适

小弟马上要参加个能力验证，测定大米中对硫磷和杀螟硫磷含量，请问做过的高手做这两种物质的实验注意事项？以及前处理和仪器方法的注意事，先谢了[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gif[/img]

最近检测混标中马拉硫磷和杀螟硫磷的响应值很低，其他农药都很正常，Trace 2000 程序升温，FPD检测器 速率 ℃/min 数值 ℃ 保留时间 min 初始 70 1 Ramp 1 30 160 0 Ramp 2 5 205 6 Ramp 3 5 220 0 Ramp 4 15 280 7 还有，响应值高低一般与那些因素有关？与载气流速有关吗？谢谢各位大侠！

各位老师好，最近在做农残的新方法验证，做了几个农残，就杀螟硫磷不出峰，用的母离子是278.1 子离子是 125和143，仪器是安捷伦6470 我想知道各位老师用的什么仪器条件

我用岛津GC-2010的FPD,杀螟硫磷和对硫磷保留时间很接近，峰分的不好，OV-17色谱柱，30m，0.25mm，大虾帮帮忙啊（条件：进样口230，柱箱180，检测器270，氢气90ml/min，空气100ml/min）

有机磷（毒死蜱、倍硫磷、喹硫磷、马拉硫磷、杀螟硫磷、甲胺磷、甲基嘧啶磷、甲基毒死蜱、水胺硫磷、敌敌畏、乐果、乙酰甲胺磷），请问这12种有机磷农药残留可以混合在一起分析吗？我今天将它们混合配在一起，可是只出了11个峰，还有一个峰不知道与哪个峰没有分开，反正是少了一个峰。我的色谱条件：RTX1701 30m*0.25mm，0.25um，进样口：250℃ 色谱柱: 80℃(保持1min) 然后以30℃/min升至130℃，再以5℃/min升至250℃并保持8min，总运行时间44.65min，FPD检测器温度280℃

你好老师，有个用DB-17柱做有机磷，杀螟硫磷和对硫磷分离不好，降低速率也不好的问题。实验室只有DB-17和菊酯的HP-5柱，有什么好办法?谢谢！总共15种有机磷。如若分组的话是每组都做标曲五点比较好，还是单点分两组比较好？

本人系一名在校研究生，现需要采购多种农药标准品，用于科研。标准品浓度需在1000PPM以上或者固体，有意者请把标准品价格、浓度、含量，发到myou@xmu.edu.cn 或者mh_you@126.com氯氰菊酯、醚菌酯腈菌唑杀螟腈二甲戊乐灵氟虫腈乙草胺异菌脲氟丙菊酯丙溴磷异丙甲草胺丙环唑三氯杀螨醇ddv乙拌磷四氯间二甲苯氟乐灵甲拌磷乐果二嗪哝百菌清甲基毒死蜱七氯杀螟松马拉硫磷环氧七氯硫丹1丁草胺稻瘟灵异狄氏剂环氟菌胺硫丹2乙硫磷联苯菊酯甲氰菊酯三氯杀螨砜三氟氯氰菊酯氯菊酯氟氯氰菊酯氰戊菊酯溴氰菊酯三唑磷丙线磷敌敌畏甲胺磷异吸硫磷甲拌磷治螟磷内吸磷二嗪哝乙拌磷稻瘟净久效磷乐果甲基毒死蜱甲基对硫磷倍硫磷马拉硫磷杀螟松对硫磷甲基异柳磷喹硫磷稻丰散丙溴磷乙硫磷苯硫磷

群里有用安捷伦7890A的DB-17柱做有机磷的没，我做的时候有两个物质重合，只出现一个峰升温程序，初始温度110℃保持0分钟，以10度/分钟上升至190度保持2分钟，后以4℃/分钟上升到260℃保持10分钟。DB-17 30m*320um*0.25 流速4ML/分钟杀螟硫磷12.720和对硫磷12.765保留时间，问题怎么处理，大神帮忙!

急求:2-萘基氨基甲酸甲脂,S-甲基杀螟硫磷标准品,第一次分析使用,不知道那里可以买到,那位朋友有的话可以联系我:13434173089 吴生wuaguangjun801@163.com

欧盟对食品中农药残留标准的比较 欧盟对农药残余限量的基本指导思想是:对于谷物和包括水果、蔬菜的植物源产品，残留限量应该反映农药可获得对植物的有效保护的最小使用量，残留限量既要尽可能的低，又要使农药的毒力可以接受，特别要考虑保护环境，根据每日最大允许摄入量(ADI)，保护消费者的身体健康。对于动物源食品，残留限量应反映动物消耗的被农药处理的谷物和植物源食品的用量，或直接使用的兽药的用量。所以，欧盟制订的农药最大残留限量(MRL)反映的是在被生产者认为是经过优良的农业措施生产出的产品中可检出的最高农药残留量。 由于欧盟限制了相当多的对人和生物有剧毒的农药在农业生产中使用，因而可允许使用的农药并不太多。而且每隔几年就要修订部分标准，比如，2000年6月22日欧盟发布了修订的农药最高残留限量规定，所订的限量越来越低。氰戊菊酯最高残留限量从原先规定 l0mg/kg，改为即0.lmg/ kg，比原标准严了100倍。甲氰菊酯 的MRL暂定0.02mg/kg。2000年的规定对有机磷农药最高残留限量大部分都定在0.lmg/kg，三唑磷最高残留限量暂定为 0.05mg/kg。此外，2000年的规定还增补了一些新农药，如噻嗪酮（优得乐)的最高残留限量暂定为0.02mg/kg，还增补了大量除草剂的残留限量内容。 仅过两年，欧洲联盟委员会又于2002年 7月16日发布了新的《动植物产品农药残留最高限量》，其中对一些农药在食品中的残余量做了修改和更为严格的要求，他们认为，制定农药的最大残留限量(MRL)应参考过去制的标准，同时也要根据最新的信息和数据加以调整。在没有被授权使用的领域，残留限量应符合分析的最低检出限制。2002年修改的四种农药林丹、五氯硝基苯、氯菊酯和对硫磷，它们在谷类食品中的最大残留限量分别为(mg/kg):林丹0.01，五氯硝基苯 (五氯硝基苯的总和，五氯苯氨被定为五氯硝基苯)0.02，氯菊酯 (异构体总和)0.05，对硫磷0.05。 而在水果中，这四种农药的限量标准分别为(mg/kg):0.01,0.02,0.05,0.05 在动物肉类中又分肉类、生产肉、下水中的脂肪等限制农药残余量，对林丹、五氯硝基苯和对硫磷三种农药的限量分别为(mg/kg):0.7,0.001,0.1 0.01,0.01,0.01 0.05, 0.05,0.05。在蔬菜中 (鲜的或未加工的，冻的或干的)林丹，五氯硝基苯，氯菊酯和对硫磷分别为0.01,0.02,0.05, 0.05。 此外，欧盟提出对进口的蜂蜜中的氯霉素含量不能超过0.1个 PPB，也就是说10吨里不能有1克氯霉素含量。此外，2000年4月28日欧盟发布了新欧盟指令2000/24/EC。该指令修改或增加了部分农药残留限量:杀螟丹的MRL值由20毫克/千克降至0.1毫克/千克 新增了乙滴涕、稗蓼灵、甲氧滴滴涕、枯草隆、氯杀螨、杀螨特、杀螨酯、燕麦灵、燕麦敌和乙酯杀螨醇等10种农药的MRL限量均为 0.1毫克/千克。到 2001年7月1日，欧盟对茶叶中规定要执行的农药残留限量已达 108项。（中国食品报2004/8/4）

请教一下走混标时对硫磷和杀螟硫磷峰重合怎么解决啊?用的是DB17柱，这是网友问的问题，欢迎大家回帖。

《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》2016版正式颁布实施，这一农药残留的新国标，在标准数量和覆盖率上都有了较大突破，规定了433种农药在13大类农产品中4140个残留限量，较2014版增加490项，基本涵盖了我国已批准使用的常用农药和居民日常消费的主要农产品。 食品伙伴网标法中心结合2016版标准前言部分内容与2014版进行相应的对比分析，供参考: 1、对原标准中氟唑磺隆、甲咪唑烟酸、氟吡菌胺、三唑酮和三唑醇等5种农药残留物定义，敌草快等5种农药每日允许摄入量等信息进行了核实，修订了敌草快、三环锡等5种农药的ADI值。 2、增加了2,4-滴异辛酯等46种农药；增加了490项农药最大残留限量标准 2014版规定了食品中2,4-滴等387种农药3650项最大残留限量，2016版规定了433种2,4-滴等农药4140项最大残留限量。增加了46种农药：2,4-滴异辛酯、2甲4氯异辛酯、苯嘧磺草胺、苯嗪草酮、吡唑草胺、丙硫多菌灵、除虫菊素、毒草胺、多抗霉素、呋虫胺、氟吡菌酰胺、复硝酚钠、甲磺草胺、井冈霉素、抗倒酯、苦参碱、醚苯磺隆、嘧啶肟草醚、扑草净、嗪草酸甲酯、氰氟虫腙、氰烯菌酯、炔苯酰草胺、噻虫胺、三苯基乙酸锡、三氯吡氧乙酸、杀螺胺乙醇胺盐、莎稗磷、虱螨脲、特丁津、调环酸钙、五氟磺草胺、烯丙苯噻唑、烯肟菌酯、烯效唑、辛菌胺、辛酰溴苯腈、溴氰虫酰胺、唑胺菌酯、唑啉草酯、啶菌噁唑、丁吡吗啉、噁唑酰草胺、甲哌鎓、丁酰肼、唑嘧菌胺。 3、增加 12 项检测方法标准，删除1项检测方法标准 增加了SN/T 0162、SN 0198、SN/T 0931、SN/T 1624、SN/T 1989、SN/T 2229、SN/T 2231、SN/T 2237、SN/T 2323、SN/T 2387、SN/T 2795、SN/T 2807，删除了SN/T 0711，其中SN 0198标准已于2015年12月31日被认监委废止，废止依据为《国家认监委办公室关于公布2015年检验检疫行业标准复审结论的通知》。 4、修改了丙环唑等8种农药的英文通用名 修改了丙环唑、六六六、烯肟菌胺、氯啶菌酯、杀虫双、四氯苯酞、氯氟吡氧乙酸和氯氟吡氧乙酸异辛酯 5、将苯噻酰草胺和灭锈胺的限量值由临时限量修改为正式限量；对资料性附录 A 进行了修订，增加了干制蔬菜等3种食品名称，修改1项作物名 食品伙伴网对附录A部分内容的对比发现如下变化： 1)水果（核果类）的类别说明增加了青梅，枣修改为枣（鲜）。 2)水果（浆果和其他小型水果）的类别说明中露莓增加了备注：包括波森莓和罗甘莓。 3)水果（热带和亚热带水果）的类别说明中将大型果的木瓜修改为番木瓜。 4)干制水果的类别说明中增加了枣（干）等。 5)食品类别名称修改：将饮料修改为饮料类。 6、食品伙伴网在对比过程中发现，2016版标准除了以上所列变化外，还修正了其他一些内容： 1)引用的标准名称的修正，如GB/T 19648、GB/T 19469等部分标准的名称中 “兽”字已删除。 2)引用的作废标准的修正，如2014版标准中引用的是2006版GB/T 20770的标准名称，2016版标准已经修正为2008版GB/T 20770的标准名称。 3)农药中文名称修改：2014版标准中的2甲4氯（钠）修改为2甲4氯钠。 4)附录A中动物源食品部分类别的测定部位描述进行了修正。

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=174579]GB 13650-2009 杀螟硫磷乳油[/url]

公司刚买的一台安捷伦7890A在测有机磷时杀螟硫磷、对硫磷和马拉硫磷的峰分不开，自己调了一下升温程序（120度开始，2度/分钟，升到220度保持10分钟）和流速（1-3ml/min都试过），感觉变化不明显，仍然是以肩峰的形式出图，请问一下各位有没有合适的色谱条件，借鉴一下。感谢万分！！[em09505]

请教杀螟磷硫原药中是否含有两项杂质dinitro-fenitrothion，oxy-fenitrothion，有否质谱图可以提供? 或是您知道有哪些其它成分及对应的质谱图也请指导，感激不尽!

有人分析过食品中有机磷么？是参照什么标准做的

来了一批磷铁，需要分析磷铁中的硅、锰、磷、碳、硫，但是没有分析标准，请各位帮帮忙。谢了！

请问哪个大佬有乐果、杀螟硫磷、甲胺磷和敌百虫的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]上机方法不？参考下，在线等，急，谢谢安捷伦的1290-6460

今天进了过期很长时间的对硫磷标准品。0.1ppm，出了这样的谱图，问问大家这样正常吗？[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708291707_01_3248169_3.jpeg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708291707_02_3248169_3.jpeg[/img]

做SPS的分析，但是没有标准品，只好用国外产品做标样。但是老板不认可国外产品含量标注。无法，只好上来求助。SPS：http://www.chemyq.com/xz/xz1/2062nilyd.htm，这个是化工引擎上的介绍。聚二硫二丙烷磺酸钠，结构式 NaSO3(CH2)3-S-S-(CH2)3SO3Na。我目前使用C18柱，uv检测器，50%甲醇加离子对试剂。

辛硫磷标品为液体如何称量配制标准溶液？请问你们碰到这种情况怎么办的？？