如题,在检测盐酸莫西沙星标准溶液时,发现样品峰后面始终有一个山丘式的峰,而且重叠的很好。分析系统是液相紫外检测器与质谱串联使用,使用的色谱条件是:甲醇+水(0.1%甲酸)的梯度,色谱柱是 C18 50mm*2.1 3μm的柱。请老师解疑,谢谢!
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法可以测盐酸莫西沙星中残留溶剂乙酸么?盐酸莫西沙星中残留0.5%的乙酸,可以用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法测定么?本人对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]完全么了解,请把条件仪器和柱子写清楚点~~!谢谢~~!!!
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法可以测盐酸莫西沙星中残留溶剂乙酸么?盐酸莫西沙星中残留0.5%的乙酸,可以用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法测定么?本人对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]完全么了解,请把条件仪器和柱子写清楚点~~!谢谢~~!!! [b]问题补充:[/b]盐酸莫西沙星会不会影响柱子呀?有没有预处理?
有没有做过盐酸莫西沙星的前辈们啊,想请教一下那个国外标准溶样溶剂里加无水亚硫酸钠到底是为什么,为什么EP和USP上无水亚硫酸钠的量一直都在下调却不去掉呢?加了无水亚硫酸钠以后做方法学很困难,因为无水亚硫酸钠在柱子上刚开始的时候会鼓个包,等用过一段时间以后,那个包就变成了一个正儿八经的峰,出峰时间也往后挪了两分钟,且正好和要检测的一个杂质峰出峰时间撞到了一块儿,彻底无语了。我用的是苯基柱,是无水亚硫酸钠把柱子里面的东西还原了,所以才会出现这样的现象吗?希望高手们多多指点!谢谢.
[font=宋体]莫西沙星是一种广谱的抗生素,被广泛用于治疗很多种的细菌感染。莫西沙星杂质会影响到药物的安全性和有效性。[/font][font=宋体][/font][font=宋体][/font][font=宋体]1. 影响药物的安全性:如果莫西沙星中的杂质过多或是有毒性较高的杂质,可能会导致药品的毒副作用增加,影响到药品的安全应用。[/font][font=宋体][/font][font=宋体][/font][font=宋体]2. 影响药物的有效性:有一些杂质可能会与莫西沙星发生化学反应,改变其化学结构,从而降低其抗菌活性,影响治疗效果。[/font][font=宋体][/font][font=宋体][/font][font=宋体]3. 影响药物的稳定性:某些杂质可能会影响莫西沙星的稳定性,导致药物质量的降低。[/font][font=宋体][/font][font=宋体][/font][font=宋体]因此,对莫西沙星的杂质进行控制是非常重要的,相关监管部门也对其中的含量有着严格的标准。[/font][font=宋体][font=Calibri]CATO[/font][font=宋体]标准品[/font][/font][font=宋体]在药品的生产过程中,对杂质进行定期的检测和控制,以确保药品的质量。[img=,600,610]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402021649392583_1508_6381668_3.png!w600x610.jpg[/img][/font]
莫西沙星混合对照品究竟有几个成分?5个还是包括莫西沙星在内的6个?Dissolve 5 mg of moxifloxacin for peak identification CRS (containing impurities A, B, C, D and E) in solution A and dilute to 5.0 ml with the same solution.
莫西沙星有关物质分析方法采用USP43制剂方法测定,色谱柱:Inertsil Phenyl 4.0*250mm,5μm,其中杂质A的校正因子0.70,药典方法1.89.相差很大,大家有没有遇到这个问题?
各位同行,有做过莫西沙星有关物质的吗?药典方法中稀释液:称取0.50g四丁基硫酸氢铵,1.0g磷酸二氢钾,到500ml水中,加入2.0ml磷酸,和0.050g无水亚硫酸钠,然后用水稀释到1000ml。(EP方法,usp方法只是无水亚硫酸钠浓度低点)空白和样品中经常会出现干扰峰(影响药典杂质出峰),经过调查是无水亚硫酸钠引入的,而且峰的大小与浓度有关系。目前正在采购其它牌子的无水亚硫酸钠。制剂那边说将稀释液放置几天,让无水亚硫酸钠氧化成硫酸钠,干扰峰就消失了,这种方法是否违规了,无水亚硫酸钠本身可能就是为了防止样品或其中的杂质氧化。请问大家用的是什么牌子的无水亚硫酸钠,有什么办法解决?[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/03/202103171334114184_5537_1756782_3.jpg!w690x920.jpg[/img]
文献展示了一种绿色[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]分析方法,用于同时评估两种莫西沙星组合:莫西沙星/地塞米松和莫西沙星/泼尼松龙。色谱柱:Thermo Scientific MOS-1 Hypersil C8 色谱柱(250 mm × 4.6 mm id,5-μm 粒径)。流动相:乙醇:含0.05%三乙醇胺水(90:10, v/v, pH 4.5)。流速 1.0 mL/min ,1针6min。前4min波长 240 nm,之后为280 nm。本方法使用了安全绿色溶剂,使用了较短的分析时间,产生最少的废物量。详见[url]https://doi.org/10.1016/j.microc.2019.04.074[/url]
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]检测环丙沙星,但标准品买的是盐酸环丙沙星,在配置时需要扣掉盐酸的质量吗?另外我用乙腈溶解发现溶解后的溶液白色浑浊,很多白色的悬浮物,加100ul甲酸后仍然浑浊,老师们有遇到过这种情况吗?
本人在此急求 中华人民共和国国家药品监督管理局标准(试行)中的关于"盐酸左氧氟沙星注射液"的标准,请大家帮忙!谢谢!
要检测肉里的兽药残留沙拉沙星,标准品有沙拉沙星和盐酸沙拉沙星,一个2百多一个三千多,这2种标准品有什么区别
化学药品标题:莫西沙星。货号:99511今日抽奖结果:[align=center][color=#ff0000]一等奖:lijing320323、hncx2004每人获得3钻石币;[/color][/align][align=center][img=,550,275]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907031537156036_854_708_3.png!w690x346.jpg[/img][/align][align=center][/align][align=center][color=#ff0000]二等奖:WUYUWUQIU、检测老菜鸟、PAEs每人获得2钻石币;[/color][/align][align=center][img=,550,223]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907031537579376_9858_708_3.png!w690x281.jpg[/img][/align][align=center][/align][align=center][color=#ff0000]三等奖:zgx3025、莫名其妙、mingxiaoyan、mengzhaocheng、大川之子 纵横四海每人获得1钻石币;[/color][/align][align=center][img=,550,285]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907031538502906_8941_708_3.png!w690x358.jpg[/img][/align][align=center]=================================[color=#ff0000]活动规格[/color]====================================[/align][align=left][color=#ff0000][b]【活动时间】[/b]:每个工作日10:00-15:00[b]【活动内容】:[/b]根据迪马产品资料:《药物检测应用文集》,每日会出一个化药或中药名称标题,版友根据标题找出相应迪马产品,将从回答正确者中利用抽奖软件抽取以下奖项。[/color][/align][align=left][color=#ff0000]【[b]活动奖励】[/b]:一等奖:3个钻石(2人),二等奖:2个钻石币(3人),三等奖:1个钻石币(5个人)。[/color][/align][align=left][color=#ff0000]【[b]注意事项[/b]】:一定要在迪马产品资料[color=#ff0000]《药物检测应用文集》中[color=#ff0000]找出相应迪马产品。[/color][/color][/color][/align]
如题,俺第一次测盐酸左氧氟沙星,做有关物质时杂质A与左氧保留时间完全重叠,排除了乙酸铵、高氯酸钠等试剂滴原因,实在没辙咧,请教大虾帮忙。盐酸左氧氟沙星有关物质测定方法(来源:中国药典2010年版第一增补本): 有关物质 取本品,精密称定,加0.lmol/L盐酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含1.2mg的溶液,作为供试品溶液,精密量取适量,用0.1mol/L盐酸溶液定量稀释制成每1ml中含2.4ug的溶液,作为对照溶液。另精密称取杂质A对照品约18mg,置100ml量瓶中,加6mol/L氨溶液1ml与水适量使溶解,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取2ml,置100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,作为杂质A对照品溶液。照高效液相色谱法(附录V D)测定,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以醋酸铵高氯酸钠溶液(取醋酸铵4.0g和高氯酸钠7.0g,加水1300ml使溶解,用磷酸调节pH值至2.2)-乙腈(85 :15)为流动相A,乙腈为流动相B;按下表进行线性梯度洗脱。柱温为40°C;流速为每分钟1ml。称取左氧氟沙星对照品、环丙沙星对照品和杂质E对照品各适量,加0.1mol/L盐酸溶液溶解并稀释制成每1ml中约含左氧氟沙星1.2mg、环丙沙星和杂质E各6ug的混合溶液,取10ul注人液相色谱仪,以294nm为检测波长,记录色谱图,左氧氟沙星峰的保留时间约为15分钟。左氧氟沙星峰与杂质E峰和左氧氟沙星峰与环丙沙星峰的分离度应分别大于2.0与2.5。量取对照溶液10ul注人液相色谱仪,以294mn为检测波长,调节检测灵敏度,使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%。精密量取供试品溶液、对照溶液和杂质A对照品溶液各10ul,分别注人液相色谱仪,以294nm和238nm为检测波长,记录色谱图。供试品溶液色谱图中如有杂质峰,杂质A(238nm检测)按外标法以峰面积计算,不得过0.3%。其他单个杂质(294nm检测)峰面积不得大于对照溶液主峰面积(0.2%),其他各杂质(294nm检测)峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2.5倍(0.5%)。供试品溶液色谱图中任何小于对照溶液主峰面积0.1倍的峰可忽略不计。时间(分钟) 流动相A(%) 流动相B(%) 0 100 0 18 100 0 25 70 30 39 70 30 40 100 0 50 100 0
取浓盐酸(37%)4.5mL加水1升,得摩尔浓度约0.05mol/L盐酸标准溶液。硼砂取1g左右定溶至100mL。甲基红指示剂(由黄变红为终点)。标定时取5mL硼酸标准溶液,用盐酸进行滴定。正常消耗盐酸体积应为5mL左右,结果今天用了6mL多。重配指示剂,无效;重配硼酸标准溶液,无效;重配盐酸标准溶液约0.1mol/L(即9mL浓盐酸+1L水),并重配硼酸标准溶液取2g左右定容至100mL,依然无效!两种浓度的盐酸和两种浓度的硼砂都互滴了,还是无效;换了另一瓶未开封的硼砂重配,盐酸也换了一瓶新的开口,还是一样的结果!不知道问题是否出在了硼砂上呢?硼砂是有结晶水的,放在原试剂瓶中闭盖保存。以前也是这样用的,但一直好用。请大侠指点!
作者:田兰武国芳郭毅刘铁钢 河北省药品检验所化学室河北石家庄050011 摘要:摘要:目的建立高效液相色谱法测定盐酸加替沙星片中加替沙星的含量。方法采用钻石C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈-0.01mol/L磷酸溶液(20:80)(用三乙胺调节pH至3.0)为流动相,检测波长为293nm,流速为1.0mL/min。结果加替沙星的浓度在10~120μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9999。平均回收率为99.7%,相对标准差为1.29%(n=9)。结论本方法简便、准确、灵敏度高、专属性强、重现性好,可用于盐酸加替沙星片的质量控制。谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207180902_378405_1606903_3.jpg
国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 产品编号 产品名称 标准值 BW-A00010 依诺沙星/氟啶酸,标准品,有证书 98.00% BW-A00009 6-苄氨基嘌呤(6-苄基腺嘌呤)标准品,有证书 99.00% BW-A00008 苋菜红标准品-酸性红27,有证书 90.00% BW-A00007 甲砜霉素,甲砜氯霉素标准品,有证书 98.00% BW-A00006 胭脂红(E124)标准品,有证书 91.20% BW-A00005 罗丹明B(碱性玫瑰精B)标准品,有证书 96.90% BW-A00004 酸性橙7标准品,有证书 97.00% BW-A00003 盐酸土霉素标准品,有证书 97.00% BW-A00002 盐酸强力霉素标准品,有证书 95.00% BW-A00001 烯草酮锂盐标准品,有证书 97.10% BW8053 氟罗沙星标准品,有证书 99.90% BW8052 磺胺氯哒嗪钠标准品,有证书 99% BW8050 盐酸氯丙嗪标准品,有证书 99.20% BW8049 呋喃唑酮标准品,有证书 99.90% BW8048 硫酸新霉素标准品,有证书 98.00% BW8047 磺胺醋酰标准品,有证书 99.80% BW8046 磺胺苯酰标准品,有证书-(苯甲酰磺胺) 98.60% BW8045 甲磺酸达氟沙星-丹诺沙星,纯品型,标准品,有证书 98% BW8044 磺胺苯吡唑标准品,有证书 99.10% BW8043 磺胺甲氧哒嗪标准品,有证书 99.90% BW8042 阿莫西林三水合物标准品,有证书-(羟氨苄青霉素) 99.20% BW8040 磺胺标准品,有证书 98.90% BW8039 呋喃妥因代谢物标准品,有证书 99.80% BW8038 保泰松标准品,有证书 99.00% BW8037 盐酸沙拉沙星标准品,有证书 99.30% 坛墨质检现有员工79
请教各位一下:在标定盐酸标准溶液时,用无水碳酸钠作基准准确还是用硼砂准确? 假如我要配制0.5mol/L的盐酸,标出的结果是0.4741mol/L,溶液的体积估计为13000mL,请问我应该加几毫升浓盐酸? 谢谢
最近在研究按照农业部1025号公告-14-2008测试鸡肉中的环丙沙星,但是从供应商那里只能买到盐酸环丙沙星的标准品,请问配置标准溶液时是否需要把盐酸环丙沙星的质量换算成环丙沙星??我觉得是需要换算的,但是又看到GB 29692—2013中也是用的盐酸环丙沙星的标准品,配置溶液时却没有换算。 请各位大神帮忙解答!!!!!
最近在研究按照农业部1025号公告-14-2008测试鸡肉中的环丙沙星,但是从供应商那里只能买到盐酸环丙沙星的标准品,请问配置标准溶液时是否需要把盐酸环丙沙星的质量换算成环丙沙星??我觉得是需要换算的,但是又看到GB 29692—2013中也是用的盐酸环丙沙星的标准品,配置溶液时却没有换算。 请各位大神帮忙解答!!!!!
国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。BW-A00005 罗丹明B(碱性玫瑰精B)标准品,有证书 96.90% BW-A00004 酸性橙7标准品,有证书 97.00% BW-A00003 盐酸土霉素标准品,有证书 97.00% BW-A00002 盐酸强力霉素标准品,有证书 95.00% BW-A00001 烯草酮锂盐标准品,有证书 97.10% P5239-5mg 松属素,有证书 99.00% BW8053 氟罗沙星标准品,有证书 99.00% BW8052 磺胺氯哒嗪钠标准品,有证书 99% BW8050 盐酸氯丙嗪标准品,有证书 99.00% BW8049 呋喃唑酮标准品,有证书 99.00% BW8048 硫酸新霉素标准品,有证书 99.00% BW8047 磺胺醋酰标准品,有证书 99.00% BW8046 磺胺苯酰标准品,有证书-(苯甲酰磺胺) 99.00% BW8045 甲磺酸达氟沙星-丹诺沙星,纯品型,标准品,有证书 98% BW8044 磺胺苯吡唑标准品,有证书 99.00% BW8043 磺胺甲氧哒嗪标准品,有证书 99.00% BW8042 阿莫西林三水合物标准品,有证书-(羟氨苄青霉素) 99.00% BW8041 班布特罗盐酸盐标准品,有证书 99.00% BW8040 磺胺标准品,有证书 99.00% BW8039 呋喃妥因代谢物标准品,有证书 99.00% BW8038 保泰松标准品,有证书 99.00% BW8037 盐酸沙拉沙星标准品,有证书 99.00% BW8036 磺胺甲恶唑标准品,有证书 99.00% BW8035 诺氟沙星标准品,有证书 99.00% BW8034 氧氟沙星标准品,有证书 99.00% BW8033 磺胺氯哒嗪标准品,有证书 99.00% BW8032 结晶紫标准品,有证书 99.00% 坛墨质检现有员工79人,办公室面积450平米,实验室1650平米;销售、客服、财务及行政人员35人,实验室工作人员21人,库房14人,市场部8人。实验仪器设备:气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计,原子吸收、ICP-OES和ICP-MS;库房面积450平米,库房工作人员12人,现货产品5万个,坛墨质检自主研发的产品近3000个,已申报国标345项,填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位,定制范围:特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。
国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。BW-A00005 罗丹明B(碱性玫瑰精B)标准品,有证书 96.90% BW-A00004 酸性橙7标准品,有证书 97.00% BW-A00003 盐酸土霉素标准品,有证书 97.00% BW-A00002 盐酸强力霉素标准品,有证书 95.00% BW-A00001 烯草酮锂盐标准品,有证书 97.10% P5239-5mg 松属素,有证书 99.00% BW8053 氟罗沙星标准品,有证书 99.00% BW8052 磺胺氯哒嗪钠标准品,有证书 99% BW8050 盐酸氯丙嗪标准品,有证书 99.00% BW8049 呋喃唑酮标准品,有证书 99.00% BW8048 硫酸新霉素标准品,有证书 99.00% BW8047 磺胺醋酰标准品,有证书 99.00% BW8046 磺胺苯酰标准品,有证书-(苯甲酰磺胺) 99.00% BW8045 甲磺酸达氟沙星-丹诺沙星,纯品型,标准品,有证书 98% BW8044 磺胺苯吡唑标准品,有证书 99.00% BW8043 磺胺甲氧哒嗪标准品,有证书 99.00% BW8042 阿莫西林三水合物标准品,有证书-(羟氨苄青霉素) 99.00% BW8041 班布特罗盐酸盐标准品,有证书 99.00% BW8040 磺胺标准品,有证书 99.00% BW8039 呋喃妥因代谢物标准品,有证书 99.00% BW8038 保泰松标准品,有证书 99.00% BW8037 盐酸沙拉沙星标准品,有证书 99.00% BW8036 磺胺甲恶唑标准品,有证书 99.00% BW8035 诺氟沙星标准品,有证书 99.00% BW8034 氧氟沙星标准品,有证书 99.00% BW8033 磺胺氯哒嗪标准品,有证书 99.00% BW8032 结晶紫标准品,有证书 99.00% 坛墨质检现有员工79人,办公室面积450平米,实验室1650平米;销售、客服、财务及行政人员35人,实验室工作人员21人,库房14人,市场部8人。实验仪器设备:气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计,原子吸收、ICP-OES和ICP-MS;库房面积450平米,库房工作人员12人,现货产品5万个,坛墨质检自主研发的产品近3000个,已申报国标345项,填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位,定制范围:特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。
怎么配制0.010mol/L的标准盐酸溶液啊就是按照那个国标里面的要求 [b]问题补充:[/b]是用来滴定的,就是做挥发性盐基氮实验的,我还想问下,就是在这个实验里同时做试剂空白实验是不是还需要一套装备和试样一起做,还是做完了试样的再做空白的啊?谢谢哈
各位老师,关于71-3中0.07mol/L 的盐酸标定,有国标标准时说关于盐酸标定的么?
谁有盐酸左氧氟沙星的色谱图和检测方法
标定盐酸标准滴定溶液的不确定度分析 作者:吴文英 张春雨 唐惠兰 来源:中华医学研究杂志 在理化分析过程中,一切测量结果都不可避免地具有不确定度。盐酸标准溶液是常用化学定量参比物质,其标定值的准确性直接影响常规分析质量。笔者以GB/T601《滴定分析(容量分析)用标准液的制备》为依据配制并标定盐酸根据JJF1059-1999《测定不确定度评定与表示》分析其测量不确定度。简述由标定过程中得到的不确定度。 1 实验部分 1.1 测定方法[1,2] 准确称量270℃~300℃干燥至恒重的基准碳酸钠(99.95%~100.05%)约0.2g左右,电子分析天平(精度为0.1mg),置于三角瓶中,加入50ml水使之溶解,加指示剂,用盐酸标准液滴定至终点同时作试剂空白实验。 1.2 主要计量仪器与试剂 电了分析天平:AG204;酸式滴定管:50ml A级。 1.3 建立数学模型 C=m (V1-V2)×0.05300 式中 C:盐酸标准滴定溶液的浓度(mol/L);m:基准无水碳酸钠的质量(g);V1:盐酸标准滴定溶液用量(ml);V2:试剂空白实验中盐酸标准滴定溶液用量(ml);0.05300:与1.00ml盐酸标准溶液[C(HCl)=1.000mol/L]相当于以克表示的无水碳酸钠的质量。 1.4 盐酸标准滴定溶液的标定结果 为获得标准溶液重复测量的不确定度分量,对同一标准溶液进行8次独立的标定。测定数据见表1。 表1 盐酸标准滴定溶液的标定结果 略 2 测量不确定度来源 从检测过程和数学模型分析,标定盐酸标准溶液的不确定度主要来源,由四个方面所引起。(1)测量的重复性(A类不确定度);(2)基准无水碳酸钠的纯度;(3)测量使用的电子分析天平及量具;(4)其他相关常数。 3 测量不确定度分析 3.1 A类不确定度的分析 利用表1中的测量结果,按照A类评定测量重复性的标准不确定度。具体计算过程:重复测量的平均值计算式:=1 n∑8 i=1xi=0.09951mol/L 单次测量的标准差按贝塞尔公式计算s(x)为 s(x)=∑8 i=1(xi-)2 n-1=0.0001555mol/L 的标准差s()为 s()=s(x) n=0.000155 8=0.0000548mol/L=5.48×10-5mol/L 由测量重复性引起的相对标准不确定度为U(x):0.0000548/0.09951=0.055%。 3.2 B类不确定度分析 3.2.1 基准碳酸钠的纯度 基准碳酸钠的纯度为1.0000±0.0005,视为矩形分布0.00053=0.00029,则标准不确定度为:由基准碳酸钠的纯度引入的相对不确定度u(p)为:0.029%。 3.2.2 天平称量所引入的标准不确定度 干燥器与天平称量仓内均放置同质硅胶,视为相同湿度,称量时无吸潮。电子天平检定证书标出线性为上0.2mg;可视为矩形分布,则标准不确定度为:因为称量采用的是减量法,故称量的标准不确定度为0.2mg /3=0.12mg:因为称量采用的是减量法,故称量的标准不确定度为:2×0.122=0.17mg,则由称量引入的相对标准不确定度u(m)为:0.17mg/0.2018g=0.084%。 3.2.3 标定体积的不确定度 (1)滴定管的校准:滴定使用50ml酸式滴定管(A级),按照检定规程,其最大允许误差为±0.05ml,相对允许误差为±0.1%,按照矩形分布,则滴定体积的相对标准不确定度u(V)为:u(V)=0.1%/3=0.0577%。(2)环境温度:实验环境在空调条件下,室温近似20℃。温度在20℃左右,标准溶液的温度补正值非常小,对实验结果影响可忽略不计,所以在不确定度分析中不把一温度影响引起的不确定度列入考虑范围。(3)滴定终点的判断:终点时的误差±0.05ml(1滴的体积),两点分布,现由终点分布判断引入的标准不确定度为0.05ml:相对标准不确定度为0.05ml/38.32ml=0.13%标定体积的影响引入相对标准不确定度U(V)为0.0572+0.132=0.142%。 3.2.4 其他常数 基准无水碳酸钠摩尔质量引起的标准不确定度很小,可以忽略。 4 合成标准不确定度 测量重复性、基准无水碳酸钠的纯度、天平称量、标定体积等的不确定度相互独立,故将上述数据合成得盐酸的相对合成标准不确定度U(C)为0.0552+0.0292+0.0842+0.1422=0.176%。 5 扩展不确定度 实验测得盐酸标准溶液浓度为0.09951mol/L,则测量结果的合成标准不确定度U(C)=0.09951mol/L×0.176%=0.000175mol/L。若取包含因子K=2,得测量结果的扩展不确定度U=2U(C)=0.00035mol/L。 6 测量结果的表示 盐酸标准滴定溶液的浓度可表示为:(0.09951±0.00035mol/L,K=2)。 【参考文献】 1 姚正堂,将已峰.奶制品中蛋白质测定的不确定度分析.中华医学研究杂志,2005,5(6):6. 2 国家技术监督局.JJF1059-1999测量不确定度与表示.北京:中国计量出版社,1997,81. 作者单位: 214171 江苏无锡,无锡市惠山区疾病预防控制中心
找到了农业部783号公告-2-2006 水产品中的诺氟沙星、盐酸环丙沙星、恩诺沙星残留量的测定 液相色谱法标准
恳请各位大侠指点一二,就是检测成品用的约莫0.02mo/L的盐酸标准溶液的配置
已经配制和标定好了0.1mol/L的盐酸标准滴定液,要稀释成1L的0.01mol/L盐酸标准滴定液,是用50mL的移液管移取2次0.1mol/L的盐酸标准滴定液吗?用一个100mL的容量瓶可以吗?配制好的0.01mol/L盐酸标准滴定液如果想要标定怎么标定,用多少g基准无水碳酸钠?
请教各位,在做盐酸左氧氟沙星有关物质时,系统的分离度老达不到要求,不知道 是怎么回事《按照2010年药典》柱子类型、流速、流动相比例、柱温等可以改的都试过了