奶粉中的维生素PP,有烟酸和烟酰胺2个,但是很多奶粉只标记烟酸含量,实际加的确是烟酰胺,而且国家标准也只标记烟酸的指标,我们的检测结果应该如何处理,烟酸和烟酰胺之间是否应该有个换算系数呢?
用的GB 5009.89-2016做烟酰胺,想问下,烟酸和烟酰胺是什么关系,搜了一下烟酰胺是烟酸的衍生物,那如果客户要求做烟酸,我是不是需要做烟酸和烟酰胺之和呢?那假如他只要做烟酰胺,那我是不是只需要做烟酰胺,不需要做烟酸了呢?
食品中烟酸和烟酰胺怎么测定,按照国标没有做出来,是要换梯度洗脱吗?流动相用的是什么?
分享标准,均自网络收集,上传者不保证资料完整性以及版权。下载仅供研究,请勿用于其他用途。研究完毕请及时删除,若有正版需求,请联系出版单位。GB 5413.15-2010 婴幼儿食品和乳品中烟酸和烟酰胺的测定
请问:1,烟酸在什么情况下能转换成烟酰胺?2,我现在用液相法做奶粉中的烟酸烟酰胺,可是每次测都是有烟酰胺,没有烟酸,这是为什么?是不是烟酸都转过去了?谢谢!
烟酸、烟酰胺的标准储备液浓度的校正中,为什么紫外的吸光值测不出来,每次都是0.1A,都是按照国标做的
国标5009.89-2016中高效液相色谱法检测烟酸烟酰胺的方法,配标准储备液时,准确称取烟酰胺标准品0.05g置于100mL容量瓶中定容,但为什么浓度是浓度是1mg/L??
2010年版药典(一部)中,对益母草中盐酸水苏碱的测定有如下描述(以丙基酰胺键合硅胶为填充剂):http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/01/201101080907_272670_801_3.jpg那么为什么要用丙基酰胺柱来测盐酸水苏碱呢?丙基酰胺硅胶基质的柱子是什么柱子呢? 首先我们要了解盐酸水苏碱的特性,盐酸水苏碱的极性极大,普通的反相色谱对它的保留分离能力较弱,通常在死时间里流出而无法得到分离,而亲水作用色谱HILIC能为极强性的化合物提供良好的保留,在此类化合物上应用广泛。 目前已有多种商品化的HILIC色谱柱,多为硅胶基质,键合不同极性基团,如丙基酰胺基,酰胺基,聚琥珀亚酰胺等极性基团,氨基键合硅胶柱由于使用寿命较短,键合相容易流失,造成保留 丙基酰胺键合硅胶克服了传统正相色谱柱在水相条件下不稳定的缺点,其常使用流动相是和反相色谱相同的水相缓冲液( 40%)及有机溶剂,但是其梯度条件通常是初始为高比例有机相,逐步加大水相含量;极性丙基酰胺键合硅胶的HILIC色谱柱在反相条件下,可以有效的保留极性化合物,是一种崭新的极性化合物HPLC分离解决方式.博纳艾杰尔推出的Venusil HILIC (丙基酰胺键合硅胶),就是一样一款非常适合于益母草中盐酸水苏碱测定的柱子,测定方法及谱图如下:色谱柱:Venusil HILIC (丙基酰胺键合硅胶),4.6×250mm,5µm,100Å(订货号:VH952505-0)流动相:乙腈-0.2%冰醋酸(80:20)流速:0.5mL/min柱温:25℃进样体积:20μL检测器:ELSD蒸发光散射检测器http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011291710_262707_801_3.jpg益母草供试品含量测定色谱图(主峰保留时间:22.697min)
请教专家:测苷氨酰胺盐酸盐的分析方法 盐酸苯肼的分析方法急等啊,怎么没有回音呢
这里的烟酰胺吸光系数有问题么?感觉偏低了。大家觉得呢?1、我们标定出来的含量是102-103%;2、我查其它标准好象不是这个值,有261nm下430的。
10,抽取5个版友);中奖名单:吕梁山(注册ID:shih20j07)捌道巴拉巴巴巴(注册ID:v3082413)千层峰(注册ID:jxyan)20071940xu(注册ID:20071940xu)sixingxing(注册ID:v2889187)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612131507_01_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612131507_02_1610895_3.jpg【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================烟酸和烟酰胺的测定(USP35)方法:HPLC基质:标准溶液应用编号:101808化合物:烟酸和烟酰胺固定相:Inspire C8色谱柱/前处理小柱:Inspire C8 5u 250 x 4.6mm样品前处理:样品制备 制备方法: 0.10 mg/ml 溶解在25 mg/ml的EDTA溶液中色谱条件:分析条件 色谱柱:Inspire C8,250×4.6 mm,5 μm (Cat#:81106) 流动相:甲醇:乙酸:三乙胺:0.008 mol/L己烷磺酸钠=350:15:0.4:1634.6 流 速:2.0 mL/min 柱 温:30 ℃ 检测器:UV 270 nm 进样量:5 μL文章出处:天津迪马实验室关键字:烟酸,烟酰胺,Inspire C8,81106,USP35摘要:烟酸和烟酰胺的测定谱图:http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/yansuanyanxianan2.PNG图例:1.烟酸 2.烟酰胺
用盐酸克伦特罗配制克伦特罗标准溶液,是否要出去盐酸根离子称取标准品质量。
动物源性食品中盐酸克仑特罗检测的固相萃取方法(Silibase™ C8/SCX)一、实验目的本研究利用固相萃取法作为猪肉样品的前处理方法,GC-MS法作为检测手段。该方法可简化猪肉样品的前处理过程,节省有机溶剂的使用,操作简便。 二、实验目标物盐酸克仑特罗(CAS;21898-19-1)三、应用范围本方法适用于动物源性食品中盐酸克仑特罗的GC-MS检测及确证。 四、参考标准农业部推行标准《NY/T 468-2006 动物组织中盐酸克伦特罗的测定气相色谱-质谱法》五、实验材料 C8/SCX固相萃取柱6mL/500mg。六、实验方法1、样品提取 称取均质试样5.0g试样(精确至0.01g)于50mL离心管中,加入15mL乙酸乙酯,再加入3mL10.0%碳酸钠溶液,然后以10000r/min以上的速度均质60s。盖上盖子以5000r/min的速度离心2min,吸取上层有机试剂于离心管中,在残渣中再加入10mL乙酸乙酯在旋涡混合器上混合1min,离心后吸取有机溶剂并合并提取液。在收集的有机试剂中加入5mL 0.1mol/L的盐酸溶液,涡旋混合30s。以5000r/min的速度离心2min,吸取下层溶液,同样步骤重复萃取一次,合并两次萃取液,用2.5mol/L氢氧化钠溶液调节pH至5.2。 2、SPE柱净化(1)活化:向C8/MCX复合柱小柱中依次加入5mL甲醇、水5mL和5mL 30mmol/L盐酸润洗固相萃取小柱。(2)上样和洗脱:将上述备用液过柱,依次用5mL水、5mL甲醇淋洗,真空抽干,用4%氨化甲醇5mL洗脱小柱,收集洗脱液。(3)衍生化及检测:0℃缓慢氮气流条件下吹至近干,加入甲苯100μL和双三甲基硅基三氟乙酰胺100μL,涡旋震荡20s,密封玻璃塞,置于80℃恒温烘箱中加热1h,冷却后加300μL甲苯,作为试样溶液,供气相色谱-质谱分析,上气相色谱-质谱仪测定。3、GC-MS条件气相色谱-质谱仪;色谱柱:HP-5MS进样口:220℃柱温:70℃(保持0.6min),以25℃/min升温至200℃(保持6min),以25℃/min升温至280℃(保持5min)载气:高纯He,流速:0.9mL/min进样体积:1μlGC/MS传输线温度:280℃溶剂延迟:8min分析器温度:230℃四级杆温度:150℃ 七、实验结果1、添加回收结果实验结果表明,C8/SCX复合固相萃取柱适用于动物组织中盐酸克伦特罗的预处理,能净化动物组织样品,实验加标回收率及RSD能满足定量实验的要求。表1动物源性食品中盐酸克伦特罗的添加回收结果 1 2 3 4 5 平均回收率(%) RSD(%) n=5 回收率(%) 85.6 92.4 94.1 95.7 87.6 90.8 4.23 2、标准溶液色谱图在GC-MS操作条件下,得到标准溶液色谱图如图1和图2http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508141658_560811_3310_3.jpg
大神们,有做过食品中烟酸和烟酸胺的测定的么,GB5009.89-2016.要参加中检院的能力比对奶粉中烟酸和烟酸胺的测定,第一次接触这个项目,有什么需要注意的地方,包括溶剂哪个厂家好,柱子哪家的出峰效果好,标准溶液买哪里的等等。。。。请做过此项目的同学留下你们宝贵滴经验,先谢谢啦!!
最近在做烟酸 和烟酰胺的HPLC,求教各位前辈,有没做过的啊?应该用什么做流动相啊?用什么做溶剂比较好?现在用过乙腈-0.1%冰醋酸:水-0.1%冰醋酸 做流动相,甲醇-0.1%冰醋酸也用过, 基线经常走不稳,出峰也不稳定。 溶剂分别用过盐酸 水 和 甲醇 水。今天改用乙腈-0.1%三氟乙酸:水—0.1%三氟乙酸=5:95 ,有两个峰,60:40 时,只有一个峰, 这是怎么回事啊?都晕死了。怎么样可以把出峰时间延后呢? 现在在1分到3分间,和溶剂峰有重叠。急需大家的帮助啊!!
空气中甲苯二异氰酸酯的测定方法 盐酸萘乙二胺比色法 1 原理甲苯二异氰酸酯水解产生相应的芳香胺,芳香胺与亚硝酸钠重氮化后,再与盐酸萘乙二胺偶合生成紫红色,比色定量。2 仪器2.1 冲击式吸收管。2.2 抽气机。2.3 流量计,0~1L/min。2.4 具塞比色管,25ml。2.5 恒温水浴箱。2.6 分光光度计。3 试剂3.1 吸收液:量取25ml盐酸(20=1.19g/ml)与500ml水混匀,加入250ml二甲基甲酰胺,用水稀释成1L,临用前配制。3.2 亚硝酸钠-溴化钠溶液:称取3g亚硝酸钠和5g溴化钠,用80ml水溶解后,稀释成100ml。3.3 氨基磺酸铵溶液,100g/L。3.4 盐酸萘乙二胺溶液,10g/L。3.5 标准溶液:于25ml量瓶中加入5ml二甲基甲酰胺,准确称量,加入1~2滴甲苯二异氰酸酯,再准确称量,两次称量之差即为甲苯二异氰酸酯的质量,然后用二甲基甲酰胺稀释到刻度。计算1ml溶液中甲苯二异氰酸酯的含量,再用二甲基甲酰胺稀释成1ml=100微克甲苯二异氰酸酯的溶液。取5.0ml上述溶液于50ml量瓶中,加入7.50ml二甲基甲酰胺及1.25ml盐酸,混匀后用水稀释至刻度,配成1ml=10微克甲苯二异氰酸酯的标准溶液。4 采样将装有10ml吸收液的冲击式吸收管以1L/min的速度抽取50L空气。5 分析步骤5.1 对照试验:同采样,将吸收管装好吸收液带至现场,但不抽取空气,照样品分析。5.2 样品处理:采样后,用吸收管中的吸收液洗涤进气管内壁3次,由每个吸收管中各量取5.0ml样品溶液,分别放入比色管中,供测定用。5.3 标准曲线的绘制:按表2配制标准管。表2 甲苯二异氰酸酯标准管的配制[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201410_52373_1625938_3.jpg[/img]向各标准管中各加入0.2ml亚硝酸钠-溴化钠溶液(3.2)混匀,放置1min,再加0.2ml氨基磺酸铵溶液(3.3),激烈振摇,待气泡消失后,放置2min,加入1ml盐酸萘乙二胺溶液(3.4),充分混匀后,在20℃水浴中,放置20min,于波长560nm下比色,以甲苯二异氰酸酯含量对吸光度作图,绘制标准曲线。5.4 测定:按5.3相同的操作条件,将处理后的样品进行测定,由标准曲线上查出甲苯二异氰酸酯含量。6 计算X=2C/V0式中:X——空气中甲苯二异氰酸酯的浓度,mg/m3;C——吸收管中所取样品溶液中甲苯二异氰酸酯的含量,?g;V0——标准状况下的样品体积,L。7 说明7.1 本法的检测限为0.9?g/5ml。测定范围为2~10微克/5ml。当甲苯二异氰酸酯的浓度为2、4、6、8、10微克/5ml时,变异系数分别为7.1%、5.8%、6.5%、5.6%、5.8%。7.2 采样后样品可保存3天。7.3 吸收液应临用前配制,因久置后其中盐酸逐渐与二甲基甲酰胺作用而失去酸性。
由于在网上查询不到油酸酰胺和芥酸酰胺的标准,请各位帮忙!
http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1009.gifhttp://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1009.gifhttp://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1009.gif婴幼儿食品和乳品中烟酸和烟酰胺的测定;http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1003.gifhttp://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1003.gifhttp://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1003.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112042106_335490_2206832_3.jpg中文名称:维生素B3,烟酸英文名称:Vitamin B3,nicotinic acid其它名称:尼克酸,维生素B5定义: 学名:吡啶3-羧酸。可由烟碱氧化而制得的一种B族维生素,与烟酰胺一起合称为维生素PP。物理性质 外观: 白色晶体 熔点: 236-239℃ 闪点: 193℃ PKa: 2.201 溶解性: 水溶性 折光度: 1.4936化学性质 CAS号: 59-67-6 分子式: C6H5NO2 分子量: 123.11烟酸在人体内转化为烟酰胺,烟酰胺是辅酶Ⅰ和辅酶II的组成部分,参与体内脂质代谢,组织呼吸的氧化过程和糖类无氧分解的过程。若其缺乏时,可产生糙皮病,表现为皮炎、舌炎、口咽、腹泻及烦躁、失眠感觉异常等症状。烟酸是少数存在于食物中相对稳定的维生素,即使经烹调及储存亦不会大量流失而影响其效力。 效用:促进消化系统的健康,减轻胃肠障碍;使皮肤更健康;预防和缓解严重的偏头痛;促进血液循环,使血压下降;减轻腹泻现象。样品前处理1、称取5g(精确至0.0001g)试样于150mL三角瓶中,加入约25mL45℃~50℃的水,混匀并充分溶解,
一、任务来源该标准的修订计划列于国家标准化管理委员会2006年第一批国家标准制修订计划,项目编号为20064174-T-469,起草单位为黑龙江省乳品工业技术开发中心,归口单位为全国乳制品标准化技术委员会。二、目的意义婴幼儿配方和乳粉通用检验方法国家标准共包括32项标准,发布实施已十余年,其中大部分标准需要修订,以适应目前产品的检测要求,同时标准的文本格式也不符合现在编写规定,故对此系列标准进行修订,以解决上述问题。三、标准的修订过程2005年5月国家标准化管理委员会第一次下达了该系列标准的修订计划,8月份起草小组开始搜集资料,征询意见,10月份召开了第一次修订工作征求意见会议。2006年,对各方提出的修改意见进行了整理,之后因特殊原因该系列标准修订工作没有继续进行。2007年12月重新启动该系列标准修订工作,2008年4月召开了第一次修订工作会议,对该系列标准所存在的问题进行了全面细致的研讨,根据此次会议,起草小组确定了详细的修订方案,并于6月末就各标准验证工作进行了安排布置,9月中旬根据各验证单位反馈的验证数据,就各标准方法的精密度按照相关的规定进行了计算,同时对方法中仍存在的问题进行了纠正,据此提出了各标准的征求意见稿和修订说明。四、修订说明目前测定有两种方法,方法一是微生物法,为等同采用美国公职分析化学师协会(AOAC)方法,虽然操作步骤繁杂,但测定结果准确度高。方法二是高压液相色谱法,是经实验确定的一种快速、准确的方法。《GB 5413.15-1997婴幼儿配方食品和乳粉 烟酸和烟酰胺的测定》中,方法一只有滴定法测产酸度,该法不适合大批量样品耗时费力,对人员要求高。缺少浊度法,该法在 AOAC方法中与滴定酸度法等效采用。下面将《GB/T5413.15-1997婴幼儿配方食品和乳粉 烟酸和烟酰胺的测定》方法一修改内容逐一说明。1、原标准:3.7菌种:植物乳杆菌(Lactobacillus plantarum)修改:3.7菌种:干酪乳杆菌(Lactobacillus plantarum)ATCC 8014说明:用编码更准确明了因为其有唯一性2、原标准:4仪器 常用实验室仪器及pH计。修改: 4仪器:常用实验室仪器及分光光度仪,pH计说明:原标准无分光光度仪。浊度法也是AOAC推荐方法,请参考AOAC Official Methods Analysis (1990) 15 Edition:4th supplement(1993)3、增加 6.8测定(浊度法)修改:以接种空白管做对照,选取适当的震荡时间读数时间550nm条件下测最高浓度标样管的透光率,2小时后同等条件重新测该管的透光率,二次结果透光率≤2%,则取出全部检验管测其透光率。说明:增加浊度法在没有颜色等干扰因素情况下可用浊度法方法二反相高压液相色谱法,实施过程没有发现任何问题,故此次修订仅在标准的文本格式和前言部分做了修改,其他内容不变。
近年来乳制品的质量安全问题时有发生,给消费者的生命安全和财产安全带来巨大损害。默克密理博作为色谱领域的鼻祖,一直在为广大消费者的食品安全分析检测贡献自己的一份力量。默克密理博的应用团队也不断为客户开发出安全可靠的分析检测方法。该贴将给大家分享食品和乳品中烟酸和烟酰胺的测定方法。
HILIC柱可以用来做盐酸水苏碱吗?还是必须得用丙基酰胺键合硅胶柱呢?顺便问下HILIC柱和丙基酰胺键合硅胶柱各是哪家牌子好用?非常感谢!
我需要D5-莱克多巴胺标准品,发现只有D5-莱克多巴胺盐酸盐标准品,测食品中残留量是不是一样的用
大家有接触过盐酸联苯胺或其它芳香胺的盐酸盐吗?比如,盐酸联苯胺,4-氨基偶氮苯盐酸盐,等。这些用在纺织品的用途是什么?对人体有什么危害?有标准或技术方法可以检测吗?
空气中己内酰胺的测定方法 羟胺-氯化铁比色法 羟胺-氯化铁比色法1 原理已内酰胺和碱性羟胺反应生成异羟肟酸,再与三价铁反应形成红棕色络合物,比色定量。2 仪器2.1 冲击式吸收管。2.2 抽气机。2.3 流量计,0~5L/min。2.4 具塞比色管,10ml。2.5 水浴锅。2.6 分光光度计。3 试剂3.1 硫酸羟胺溶液,C〔(NH2OH)2H2SO4〕=2mol/L。3.2 氢氧化钠溶液,C(NaOH)=5mol/L。3.3 盐酸溶液,C(HCl)=2.5mol/L。3.4 盐酸溶液,C(HCl)=0.1mol/L。3.5 氯化铁溶液,200g/L。取20g氯化铁(FeCl36H2O)溶于盐酸溶液(3.4),并稀释至100ml。有混浊时过滤。3.6 标准溶液:称取0.5000g己内酰胺,用水溶解稀释至100ml,此标准储备液1ml含5mg己内酰胺,冰箱可保存1个月。临用前取5ml储备液,用水稀释至50ml,配成1ml含500?g己内酰胺标准溶液。4 采样串联两个各内装5ml水的冲击式吸收管,以3L/min的速度抽取15L空气。5 分析步骤5.1 对照试验:同采样,将吸收管装好吸收液带至现场,但不抽取空气,照样品分析。5.2 样品处理:用吸收管中的吸收液洗涤进气管内壁三次,取1.5ml溶液于10ml具塞比色管中供测定。5.3 标准曲线的绘制:取7只10ml具塞比色管,按表1配制标准管。表1 己内酰胺标准管的配制[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201417_52375_1625938_3.jpg[/img]5.4 测定:向样品管和标准管各加2ml硫酸羟胺溶液(3.1)和0.5ml氢氧化钠溶液(3.2),摇匀,加塞。于沸水浴中加热75min。冷却后加1ml盐酸溶液(3.3),摇匀,再加入1ml氯化铁溶液(3.5),振摇1min后于波长500nm下比色测量吸光度。以标准管己内酰胺含量对吸光度(扣除空白吸光度)作图,绘制标准曲线。样品的吸光度减去空白后,由标准曲线查出己内酰胺含量。6 计算X=5(C1+C2)/1.5V0式中:X——空气中己内酰胺浓度,mg/m3;C1、C2——分别为第1,第2吸收管所取样品中己内酰胺的含量,微克;V0——标准状况下的样品体积,L。7 说明7.1 本法的检测限为20微克/1.5ml。当己内酰胺浓度分别为25、100和500微克时,变异系数分别为1.7%、0.8%和1.3%。合并变异系数为1.23%。采样5min,取1.5ml样品分析,其测定范围为4.5~110mg/m3。7.2 如空气中己内酰胺仅有蒸气和烟状态时,可用多孔玻璃板吸收管采样,流量为1L/min。7.3 铁络合物颜色稳定性较差,显色后20min内比色完毕。如果样品较多可分批加氯化铁溶液(3.5)。加氯化铁后应充分强烈振摇1min以便把气泡全部赶走。
请问有哪位前辈是有做过盐酸克仑特罗的,本人最近在试验做,用安捷伦的6410B液质,但效果不好,走出来的峰都不成峰型,试过用0.1%甲酸水和乙睛,5mM乙酸胺和甲醇,甲酸胺和乙睛三种流动相来做都不成峰型,不知道有没有哪个前辈可以指点一二, 你们在做的时候是用什么流动相,比例是多少? 用的是什么牌子的色谱柱?可不可以提供给我参考! 你们的标准液是用什么来配制的,我是按标准中的2%冰乙酸来配的,还有就是你们的进样量是多少呢?我是按标准的20微升来进的,会不会太多,是不是柱子过载了才导致效果不好呢?盼回复谢谢附一张图,帮帮忙分析一下这样的情况应该怎么改进谢谢 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/06/201106221252_300946_2154606_3.jpg
请教各位高受:甘氨酰胺盐酸盐的分析方法
[align=center][b]注射用水溶性维生素的分析(1)[/b][/align][align=center][b]——维生素C钠、烟酰胺、泛酸钠、盐酸吡哆辛、硝酸硫胺、核黄素磷酸钠[/b][/align][align=center][b][/b][/align][align=left]客户提供了注射用水溶性维生素粉针剂及对照品(维生素C钠、烟酰胺、泛酸钠、盐酸吡哆辛、硝酸硫胺、核黄素磷酸钠),要求本实验室依据客户所提供方法筛选合适色谱柱,实现粉针剂中各组分物质的良好分离,同时满足方法中对分离度及理论塔板数的要求。[/align][align=left][/align][align=left]首先,依据客户提供的色谱条件,对对照品溶液进行分析。尝试使用不同填料类型的色谱柱,包括CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MGII,AQ S5,AQ S3,SUPERIOREX ODS,CAPCELL PAK ADME及PFP色谱柱。[/align][align=left][/align][align=left]由于不同色谱柱的分离选择性不同,最终发现CAPCELL PAK C[sub]18 [/sub]MGII色谱柱在完全按照客户提供方法的前提下能够得到最佳分离结果,对照品溶液中各组分均能够得到良好分离(如图1),分离度均在3.0以上,满足客户1.5要求;理论塔板数按核黄素计为103983,满足客户大于15000的要求(见表1)。[/align][align=left][/align][align=center][img=,690,443]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801041022_5661_2222981_3.jpg!w690x443.jpg[/img][/align][align=center]图1 CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MGII分析对照品溶液结果[/align][align=center] 1. 维生素C钠 2. 烟酰胺 3. 泛酸钠 4. 盐酸吡哆辛 5. 硝酸硫胺 6, 6-1, 6-2 核黄素磷酸钠[/align][align=left][img=,690,270]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801041022_1444_2222981_3.jpg!w690x270.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left][/align][align=center]表1 CAPCELL PAK C[sub]18 [/sub]MGII分析对照品溶液结果详表[/align][align=center][img=,458,316]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801041022_2894_2222981_3.jpg!w458x316.jpg[/img][/align][align=center][/align][align=center]在上述色谱条件下,继续使用CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MGII色谱柱对粉针剂供试品溶液进行分析,各待测组分及相邻杂质均能够得到良好分离,结果见图2、图3及表2。[/align][align=center][/align][align=center][img=,682,427]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801041023_7282_2222981_3.jpg!w682x427.jpg[/img][/align][align=center]图2 CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MGII分析供试品及空白溶液结果[/align][align=center]1. 维生素C钠 2. 烟酰胺 3. 泛酸钠 4. 盐酸吡哆辛 5. 硝酸硫胺 6, 6-1, 6-2 核黄素磷酸钠[/align][align=center][/align][align=left][img=,690,200]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801041023_5300_2222981_3.jpg!w690x200.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=center][img=,690,455]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801041024_9636_2222981_3.jpg!w690x455.jpg[/img][/align][align=center]图3 CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MGII分析供试品溶液结果放大图[/align][align=center] [/align][align=center]表2 MGII分析供试品溶液结果详表[/align][align=center][img=,487,538]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801041024_7687_2222981_3.jpg!w487x538.jpg[/img][/align][align=center][/align]
总碱度测定时用盐酸滴定试样,看的是pH值从8.3滴定至4.5消耗的盐酸标准溶液的体积吗?还是要加上酚酞碱度消耗的盐酸标准溶液的体积?
[size=5]超临界流体色谱同时测定维生素B2,B3和烟酰胺来源: 作者:郭亚东 摘要:采用超临界流体色谱同时定量测定维生素制剂中维生素B2(核黄素)、维生素B3(烟酸)和烟酰胺的含量。在CO2流动相中添加15%(体积分数)的甲醇(含0.1%二乙胺),于填充柱上分离,检测波长为268nm。上述3种维生素在测定范围内,其浓度与相应的峰面积呈良好的线性关系(r0.999),平均回收率为97.3%~102.3%;5 min即可完成分析。其日内和日间峰面积测定的相对标准偏差(RSD)小于1.5%。该方法简便,样品前处理简单,可用于上述3种维生素的快速分析。关键词:超临界流体色谱;核黄素;烟酸;烟酰胺;维生素制剂水溶性维生素对人们的生长发育和健康有着重要作用。人们除了从水果和蔬菜中摄取外,还从添加了维生素的食品和复合维生素制剂中补充人体的需要,因此有必要建立快速、稳定的分析方法用于其含量的测定。对维生素制剂中维生素B2(核黄素)、维生素B3(烟酸)和烟酰胺测定的方法主要是高效液相色谱法。采用该方法虽可取得较好的结果,但其分析时间长,样品前处理麻烦。毛细管电泳、胶束电动毛细管电泳等方法也可用于其含量测定。本文建立了用超临界流体色谱同时测定这3种维生素的方法,该方法样品前处理简单、分析时间短、分离好,结果令人满意。1 实验部分1.1 仪器与试药超临界流体色谱仪:Gilson Model SF3系统(英国)。核黄素和烟酰胺对照品购自Lancaster化学公司(英国),烟酸购自Acros公司(英国),甲醇为高效液相色谱纯,二乙胺为分析纯,CO2为超临界流体色谱纯。1.2 色谱条件色谱柱:Cyano(5μm,4.6mm i.d.×250mm,英国);柱温:50℃;紫外检测器配有高压检测池,其检测波长为268nm;进样装置:带有10μL进样阀的自动进样器;流动相操作压力:20MPa。2 结果与讨论2.1 流动相组成对分离的影响只用CO2或者CO2加甲醇作流动相时,这3种维生素不能完全分开;当在甲醇中加入少量二乙胺后,其分离情况得到大大改善。表给出了当流动相的流速一定,在CO2中分别添加10%和15%(均为体积分数)的甲醇,并在这两种体积分数下的甲醇中各分别添加0.1%和0.5%(均为体积分数)的二乙胺时上述3种维生素的保留时间,可见流动相中甲醇和二乙胺的含量对保留时间的影响很大。本文将l5%的甲醇(含有0.1%的二乙胺)添加到CO2中作流动相,可使3种维生素的同时分析在短时间内完成,分离结果令人满意。2.2 流动相流速对分离的影响当流动相组成为CO2加l5% 的甲醇(含有0.1% 的二乙胺)时,将流动相流速从2.0 mL/min提高到3.0 mL/min,对这3种维生素的色谱峰形和分离情况都没有太大的影响,最后出峰的维生素B2的保留时间仅从5.11min降为3.37min。本文采用2.5mL/min的流速进行分析。[/size]
[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/07/202407040935592144_8060_5604214_3.jpg!w690x690.jpg[/img] 盐酸克伦特罗检测仪,作为现代食品安全检测领域的重要工具,其在保障公众健康、维护市场秩序等方面发挥着不可替代的作用。随着科技的进步和食品安全问题的日益凸显,盐酸克伦特罗检测仪的应用范围日益广泛,成为食品安全检测领域的重要支柱。盐酸克伦特罗检测仪的研制和应用,为食品安全检测提供了一种快速、准确、方便的解决方案。 盐酸克伦特罗检测仪的应用领域 1. 食品行业:盐酸克伦特罗检测仪可用于检测肉类、奶制品、蛋类等食品中是否含有盐酸克伦特罗。这对于保障食品安全、维护消费者权益具有重要意义。 2. 饲料行业:在养殖业中,盐酸克伦特罗常被非法添加到饲料中以提高瘦肉率。因此,饲料生产企业需要对饲料进行检测,以确保饲料的安全性。盐酸克伦特罗检测仪在这方面发挥了重要作用。 3. 农业领域:盐酸克伦特罗检测仪还可用于检测兽药残留,确保动物源性食品的安全。在畜禽养殖过程中,部分不法商家可能会违规使用盐酸克伦特罗等兽药,导致兽药残留问题。通过盐酸克伦特罗检测仪的检测,可以及时发现并处理这些问题。 4. 卫生领域:在医疗废弃物、污水处理等领域,盐酸克伦特罗检测仪也具有一定的应用价值。这些领域可能存在盐酸克伦特罗的污染问题,通过检测可以及时发现并采取相应的处理措施。