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土荆皮甲酸苷对照品

仪器信息网土荆皮甲酸苷对照品专题为您提供2024年最新土荆皮甲酸苷对照品价格报价、厂家品牌的相关信息, 包括土荆皮甲酸苷对照品参数、型号等,不管是国产,还是进口品牌的土荆皮甲酸苷对照品您都可以在这里找到。 除此之外,仪器信息网还免费为您整合土荆皮甲酸苷对照品相关的耗材配件、试剂标物,还有土荆皮甲酸苷对照品相关的最新资讯、资料,以及土荆皮甲酸苷对照品相关的解决方案。

土荆皮甲酸苷对照品相关的论坛

  • 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定对照品配制疑惑

    在做国标 GB5009. 28 — 2016 食品安全国家标准食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定对照品配制疑惑 标准溶液配制:苯甲酸、山梨酸和糖精钠(以糖精计)标准储备溶液( 1000mg / L ):分别准确称取苯甲酸钠、山梨酸钾和糖精钠 0.118g 、 0. 134g 和 0.117g (精确到 0.0001g ),用水溶解并分别定容至 100mL 。于 4℃贮存,保存期为 6 个月。当使用苯甲酸和山梨酸标准品时,需要用甲醇溶解并定容。红色这句话的意思是想用适量的甲醇溶解,然后在用水定容,还是用甲醇定容,感觉怪怪的?有那位老师可以指导一下, 共享一下经验,谢谢。

  • 【清凉一夏,轻松获取钻石币-土荆皮】-8月30日(已完结)

    【清凉一夏,轻松获取钻石币-土荆皮】-8月30日(已完结)

    药物名称:土荆皮。货号:99651。今日抽奖结果:[align=center][img=,690,322]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908301630377813_4351_708_3.png!w690x322.jpg[/img][/align][align=center][img=,690,315]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908301630439425_5847_708_3.png!w690x315.jpg[/img][/align][align=center][img=,690,306]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908301630493440_8692_708_3.png!w690x306.jpg[/img][/align][align=center]=================================[color=#ff0000]活动规格[/color]====================================[/align][align=left][color=#ff0000][b]【活动时间】[/b]:每个工作日10:00-15:00[b]【活动内容】:[/b]根据迪马产品资料:《药物检测应用文集》,每日会出一个化药或中药名称标题,版友根据标题找出相应迪马产品,将从回答正确者中利用抽奖软件抽取以下奖项。[/color][/align][align=left][color=#ff0000]【[b]活动奖励】[/b]:一等奖:3个钻石(2人),二等奖:2个钻石币(3人),三等奖:1个钻石币(5个人)。[/color][/align][align=left][color=#ff0000]【[b]注意事项[/b]】:一定要在迪马产品资料[color=#ff0000]《药物检测应用文集》中[color=#ff0000]找出相应迪马产品。[/color][/color][/color][/align][color=#ff0000][color=#ff0000][color=#ff0000][/color][/color][/color]

  • 中药对照品称量的时候静电太多

    中药对照品称量的时候静电太多,,粉末状的对照品粉末,比如陈皮苷,用了除静电仪,也没有用,大佬们有什么办法解决吗(???.???)????

  • 【应用数据库有奖问答10.23(已完结)】归芍地黄丸中莫诺苷、马钱苷、芍药苷、丹皮酚的检测,对照品溶液中芍药苷的理论塔板数是?

    【应用数据库有奖问答10.23(已完结)】归芍地黄丸中莫诺苷、马钱苷、芍药苷、丹皮酚的检测,对照品溶液中芍药苷的理论塔板数是?

    [b]Q:[b][b][b][/b][/b]归芍地黄丸中莫诺苷、马钱苷、芍药苷、丹皮酚的检测,对照品溶液中芍药苷的理论塔板数是?[/b]A:159754.621===============================================================【活动内容】1、每个工作日上午10:00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题,版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15:10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖:抽奖软件,当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午15:00),每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color](抽奖人数≤10,抽取3个版友;抽奖人数>10,抽取5个版友);中奖名单:初心(注册ID:m3170710)大川之子,纵横四海(注册ID:chuangu120)活到九十 学到一百(注册ID:wangboxzzjs)zgx3025(注册ID:v2844608)牛一牛(注册ID:v2700892)[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810231501170014_401_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810231501192236_8691_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img]积分奖励:所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color](幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法:HPLC基质:药品应用编号:103639色谱柱:[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-945.html]Silversil C18 5μm 250 x 4.6mm[/url]样品前处理:制备方法:1、对照品溶液:莫诺苷对照品、马钱苷对照品、芍药苷对照品及丹皮酚对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含莫诺苷20μg、马钱苷20μg、芍药苷40μg、丹皮酚40μg的混合溶液,即得。2、样品溶液:取本品水蜜丸或小蜜丸,切碎,取约1g,精密称定;或取重量差异项下的本品大蜜丸,剪碎,取约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入50%甲醇25ml,密塞,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。色谱条件:色谱柱: Sliversil C18 250*4.6 mm,5 μm(99202)流动相: A:乙腈 B: 0.3% 磷酸流速: 1.0 mL/min柱温: 30 ℃检测器: 莫诺苷、马钱苷、芍药苷UV 240 nm,丹皮酚UV 274 nm进样量: 10 μL文章出处:迪马科技应用实验室关键字:归芍地黄丸,莫诺苷,马钱苷,芍药苷,丹皮酚,Silversil,银光,2015药典摘要:参照2015药典公示方法进行归芍地黄丸中莫诺苷、马钱苷、芍药苷、丹皮酚的检测图谱:[b]梯度:[/b][table][tr][td=1,1,182] 时间[/td][td=1,1,182][align=center]A%[/align][/td][td=1,1,182][align=center]B%[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,182][align=center]0-5[/align][/td][td=1,1,182][align=center]5-8[/align][/td][td=1,1,182][align=center]95-92[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,182][align=center]5-20[/align][/td][td=1,1,182][align=center]8[/align][/td][td=1,1,182][align=center]92[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,182][align=center]20-35[/align][/td][td=1,1,182][align=center]8-20[/align][/td][td=1,1,182][align=center]92-80[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,182][align=center]35-45[/align][/td][td=1,1,182][align=center]20-60[/align][/td][td=1,1,182][align=center]80-40[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,182][align=center]45-55[/align][/td][td=1,1,182][align=center]60[/align][/td][td=1,1,182][align=center]40[/align][/td][/tr][/table][b]对照品溶液:[img=归芍地黄丸中莫诺苷、马钱苷、芍药苷的检测-对照品.jpg]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/05/27/1432708849131027.jpg[/img][/b][table][tr][td=1,1,49] 峰号[/td][td=1,1,86][align=center]保留时间[/align][align=center]min[/align][/td][td=1,1,80][align=center]峰面积[/align][align=center]μV*s[/align][/td][td=1,1,70][align=center]峰高[/align][align=center]μV[/align][/td][td=1,1,102][align=center]理论塔板数[/align][align=center]N[/align][/td][td=1,1,102][align=center]USP拖尾因子[/align][/td][td=1,1,66][align=center]分离度[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,49][align=center]1[/align][/td][td=1,1,86][align=center]21.525[/align][/td][td=1,1,80][align=center]370126[/align][/td][td=1,1,70][align=center]7884[/align][/td][td=1,1,102][align=center]4619.270[/align][/td][td=1,1,102][align=center]1.049[/align][/td][td=1,1,66][align=center]--[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,49][align=center]2[/align][/td][td=1,1,86][align=center]34.110[/align][/td][td=1,1,80][align=center]245675[/align][/td][td=1,1,70][align=center]23524[/align][/td][td=1,1,102][align=center]230963.246[/align][/td][td=1,1,102][align=center]0.997[/align][/td][td=1,1,66][align=center]16.231[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,49][align=center]3[/align][/td][td=1,1,86][align=center]37.341[/align][/td][td=1,1,80][align=center]408339[/align][/td][td=1,1,70][align=center]24487[/align][/td][td=1,1,102][align=center]159754.621[/align][/td][td=1,1,102][align=center]1.852[/align][/td][td=1,1,66][align=center]9.829[/align][/td][/tr][/table][b][img=归芍地黄丸中丹皮酚的检测-对照品.jpg]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/05/27/1432708868112424.jpg[/img][/b][table][tr][td=1,1,47] 峰号[/td][td=1,1,78][align=center]保留时间[/align][align=center]min[/align][/td][td=1,1,80][align=center]峰面积[/align][align=center]μV*s[/align][/td][td=1,1,70][align=center]峰高[/align][align=center]μV[/align][/td][td=1,1,103][align=center]理论塔板数[/align][align=center]N[/align][/td][td=1,1,104][align=center]USP拖尾因子[/align][/td][td=1,1,50][align=center]分离度[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,47][align=center]1[/align][/td][td=1,1,78][align=center]49.737[/align][/td][td=1,1,80][align=center]1425662[/align][/td][td=1,1,70][align=center]203486[/align][/td][td=1,1,103][align=center]1027514.143[/align][/td][td=1,1,104][align=center]1.130[/align][/td][td=1,1,50][align=center]--[/align][/td][/tr][/table][b]供试品溶液:[img=归芍地黄丸中莫诺苷、马钱苷、芍药苷的检测-供试品.jpg]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/05/27/1432708876984179.jpg[/img][/b][table][tr][td=1,1,49] 峰号[/td][td=1,1,86][align=center]保留时间[/align][align=center]min[/align][/td][td=1,1,80][align=center]峰面积[/align][align=center]μV*s[/align][/td][td=1,1,70][align=center]峰高[/align][align=center]μV[/align][/td][td=1,1,102][align=center]理论塔板数[/align][align=center]N[/align][/td][td=1,1,102][align=center]USP拖尾因子[/align][/td][td=1,1,50][align=center]分离度[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,49][align=center]1[/align][/td][td=1,1,86][align=center]21.718[/align][/td][td=1,1,80][align=center]212788[/align][/td][td=1,1,70][align=center]4940[/align][/td][td=1,1,102][align=center]5473.379[/align][/td][td=1,1,102][align=center]1.166[/align][/td][td=1,1,50][align=center]--[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,49][align=center]2[/align][/td][td=1,1,86][align=center]34.158[/align][/td][td=1,1,80][align=center]257953[/align][/td][td=1,1,70][align=center]25358[/align][/td][td=1,1,102][align=center]241641.248[/align][/td][td=1,1,102][align=center]1.117[/align][/td][td=1,1,50][align=center]17.133[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,49][align=center]3[/align][/td][td=1,1,86][align=center]37.439[/align][/td][td=1,1,80][align=center]618796[/align][/td][td=1,1,70][align=center]44760[/align][/td][td=1,1,102][align=center]193129.770[/align][/td][td=1,1,102][align=center]1.576[/align][/td][td=1,1,50][align=center]10.605[/align][/td][/tr][/table][b][img=归芍地黄丸中丹皮酚的检测-供试品.jpg]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/05/27/1432708879189210.jpg[/img][/b][table][tr][td=1,1,48] 峰号[/td][td=1,1,85][align=center]保留时间[/align][align=center]min[/align][/td][td=1,1,80][align=center]峰面积[/align][align=center]μV*s[/align][/td][td=1,1,70][align=center]峰高[/align][align=center]μV[/align][/td][td=1,1,99][align=center]理论塔板数[/align][align=center]N[/align][/td][td=1,1,104][align=center]USP拖尾因子[/align][/td][td=1,1,57][align=center]分离度[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,48][align=center]1[/align][/td][td=1,1,85][align=center]49.749[/align][/td][td=1,1,80][align=center]2565150[/align][/td][td=1,1,70][align=center]371448[/align][/td][td=1,1,99][align=center]1059441.453[/align][/td][td=1,1,104][align=center]1.117[/align][/td][td=1,1,57][align=center]--[/align][/td][/tr][/table]

  • 【求助】木犀草苷对照品

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209272130_393425_2255248_3.gifHPLC测定木犀草苷对照品为什么峰前面有个小峰????

  • 【求助】黄芩苷对照品的配制

    配制两个黄芩苷对照品溶液第一个是用50%的甲醇溶解,我感觉这个好难溶,超声了也不见得全部溶解,如果全部溶解配制出来的应该是澄清的吧?该如何处理好呢??第二个要用减压干燥器60度干燥4小时再配制,我觉得涂了凡士林在60度会溶了吧,就不能减压了,我可以直接打开对照品瓶盖直接在烘箱里烘4小时不?这样做会有很大的影响吗?

  • 黄芩苷对照品溶液的配置

    大家都用那些容积配置过黄芩苷对照品啊?怎么我们用稀乙醇溶液溶解的时候不易溶解啊,超声半小时还会有很多不容物?

  • 枳壳液相检测新橙皮苷和柚皮苷

    最近检测枳壳 中的新橙皮苷和柚皮苷 因为之前公司没有自己开发方法,所以按照10版药典的方法,检测的结果是:对照品的峰都可以 但是样品出现的两个峰 出峰时间和对照品的不一样,都提前了三分钟,样品和标准品混合之后,出现了四个峰。请问高人 是怎么回事,如何解决。实验条件:乙腈:水=20:80 PH=3.0 柱温25 流速1.0 自动进样 10ul 色谱柱waters150*4.6*5 样品处理:称取定量样品加50ML甲醇,称定,加热回流1.5h,放冷,补足重量,过滤,取10ml滤液置于25ml 加甲醇定容。

  • HPLC测定人参皂苷Ra1对照品含量

    [color=#444444]HPLC测定人参皂苷Ra1对照品含量以色谱纯乙腈-水为流动相,为什么所得结果只有前五分钟的溶剂峰,却没有想要的保留时间为16分钟左右的峰呢?[/color]

  • 急求~~~~质谱对照品不出峰的问题?

    最近在做高分辨率质谱(ESI源),但是遇到了对照品不出峰的情况,试了正负离子模式,流动相甲醇,乙腈,纯水,甲酸水也都试了。一共6个对照品,就是这一个找不到峰。对照品拿去测了HPLC和GC-MS都没有问题,分子式和质量数也确认了没有错误,加H和加Na的质量数也都找了,但是还是扫不到这个对照品的母离子。请问大家可能是什么原因造成的?有没有什么解决办法呢?谢谢了

  • 2015年版《中国药典》数据:小儿至宝丸-橙皮苷

    2015年版《中国药典》数据:小儿至宝丸-橙皮苷

    药品名称:橙皮苷外文名称:HesperidinCAS号:520-26-3溶解性:易溶于吡啶、氢氧化钠溶液,溶于二甲基甲酰胺,微溶于甲醇和热冰醋酸,极微溶于乙醚,丙酮、氯仿和苯。该品1g溶于50L水。无臭、无味。植物来源:芸香科柑桔属植物甜橙、柠檬。以下为使用资生堂色谱柱对橙皮苷检测得到的谱图,请参考。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612151447_02_2222981_3.jpgA. 供试品溶液 B. 对照品溶液【色谱条件】色谱柱:CAPCELL PAK C18 S5; 4.6 mm i.d.×150 mm流动相:0.1%磷酸溶液/乙腈/甲醇=74/14/12流 速 : 1.0mL/min温 度 : 25 °C检 测 : UV284nm进样量:10μL注:文献中液相方法与《中国药典(2015)》中小儿至宝丸项下橙皮苷分析方法一致。如图,对照品溶液有较好峰形,供试品溶液中的橙皮苷峰能与其他杂质峰获得较好分离,分离度大于1.50。

  • 2015中国药典检测方案有奖问答12.30(已完结)——归芍地黄丸中莫诺苷、马钱苷、芍药苷、丹皮酚的检测

    2015中国药典检测方案有奖问答12.30(已完结)——归芍地黄丸中莫诺苷、马钱苷、芍药苷、丹皮酚的检测

    问题:归芍地黄丸中莫诺苷、马钱苷、芍药苷、丹皮酚的检测药典要求理论板数按马钱苷峰计算应?答案:药典要求理论板数按马钱苷峰计算应不低于4000【活动奖励】幸运奖(2钻石币):吕梁山(ID:shih20j07)zengzhengce163(ID:zengzhengce163)莫名其妙(ID:moyueqiu)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512301459_579940_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512301500_579941_1610895_3.png积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================归芍地黄丸中莫诺苷、马钱苷、芍药苷、丹皮酚的检测样品制备 制备方法1. 对照品:取莫诺苷对照品、马钱苷对照品、芍药苷对照品及丹皮酚对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1 mL含莫诺苷20 μg、马钱苷20 μg、芍药苷40 μg、丹皮酚40 μg的混合溶液,即得。2. 供试品:取本品水蜜丸或小蜜丸,切碎,取约1 g,精密称定;或取重量差异项下的本品大蜜丸,剪碎,取约1 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入50%甲醇25 mL,密塞,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。分析条件色谱柱Platisil ODS 250 x 4.6 mm,5 μm (Cat #:99503)流动相A:乙腈 B: 0.3% 磷酸 梯度流速1.0 mL/min柱温30 ℃检测器莫诺苷、马钱苷、芍药苷UV 240 nm,丹皮酚UV 274 nm 进样量10 μL色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512300951_579912_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 28.078 391918 8565 8207.681 0.978 -- 2 36.507 246489 28571 376828.935 1.047 11.410 3 39.908 376497 27999 245360.371 1.699 12.142 *药典要求理论板数按马钱苷峰计算应不低于4000 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512300951_579913_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数 N USP拖尾因子 分离度 1 50.868 1406721 198436 1045971.853 1.093 -- [/t

  • 【讨论】果丹皮苯甲酸超标

    北京市工商局昨日公布了本周食品下架的名单,“佳诚”牌一个批次的果丹皮由于苯甲酸超标,成了惟一被检出有问题的食品,被责令全市停售。  据介绍,近期市工商局加大食品检测力度,本周抽检的食品样本中只有一个不合格,在北京天超仓储超市有限责任公司第19分公司销售的、标称兴隆县兴盛食品厂生产的“佳诚”果丹皮(150克/捆,2009-09-14)被发现苯甲酸超标。市工商局提醒,购买了不合格食品的消费者可凭购物小票和食品外包装,向销售单位要求退货。[color=#d15502][size=5][b]果丹皮中为什么会有苯甲酸的存在?什么工艺会使用到?[/b][/size][/color]

  • 【求助】做中药陈皮时点板的问题

    各位版友:大家好!我最近在做一个关于中药陈皮的制剂,现在在做质量标准。我打算做一个:陈皮对照药材,橙皮苷,我的制剂样品。我按照药典陈皮的方法来做, (2)取陈皮对照药材粉末O.3g,加甲醇10ml,加热回流20分钟,滤过,取滤液5ml,浓缩至1ml,作为供试品溶液。另取橙皮苷对照品,加甲醇制成饱和溶液,作为对照品溶液。照《薄层色谱法检验标准操作程序》(附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一用0.5%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯甲醇一水(100:17:13)为展开剂,展至约:3cm,取出.晾干,再以甲苯一乙酸乙酯——甲酸一水(20:10:1:1)的上层溶液为展开剂,展至约8cm,取出,晾干,喷以三氯化铝试液,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。但是发现供试品出不来斑点,知道为什么吗?各位大侠,知道应该怎么做吗,请指点一下。橙皮苷也很难显色,有谁知道为什么吗?浓度已经很大了。

  • 2015中国药典检测方案有奖问答02.29(已完结)——杞菊地黄丸中莫诺苷、马钱苷、丹皮酚的检测

    2015中国药典检测方案有奖问答02.29(已完结)——杞菊地黄丸中莫诺苷、马钱苷、丹皮酚的检测

    问题:杞菊地黄丸中莫诺苷、马钱苷、丹皮酚的检测药典要求理论板数?答案:药典要求理论板数按莫诺苷、马钱峰计算均应不低于 4000【活动奖励】幸运奖(2钻石币):抽奖软件,当天随机抽取3个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午3:00),每人奖励2个钻石币WUYUWUQIU(注册ID:wulin321)莫名其妙(注册ID:moyueqiu)dahua1981(注册ID:dahua1981)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602291520_585498_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602291520_585499_1610895_3.png积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================杞菊地黄丸中莫诺苷、马钱苷、丹皮酚的检测样品制备 制备方法1. 对照品:莫诺苷对照品、马钱苷对照品及丹皮酚对照品适量,精密称定,加70%甲醇制成每1 mL含莫诺苷20 μg、马钱苷20 μg、丹皮酚45 μg的混合溶液,即得。2. 对照品:取本品水蜜丸或小蜜丸,切碎,取约0.8 g,精密称定;或取重量差异项下的本品大蜜丸,剪碎,取约1.2 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%甲醇25 mL,密塞,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用70%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。分析条件 色谱柱Platisil ODS 250 x 4.6 mm,5 μm (Cat#:99503)流动相A:乙腈 B: 0.3% 磷酸溶液 梯度流速1.0 mL/min柱温40 ℃检测器莫诺苷、马钱苷 UV 240 nm,丹皮酚 UV 274 nm 进样量10 μL色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602290925_585438_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 27.654 541571 13107 9935.082 0.969 -- 2 36.206 334488 40399 403774.514 0.975 12.788 *药典要求理论板数按莫诺苷、马钱峰计算均应不低于 4000http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602290926_585439_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数 N USP拖尾因子 分离度 1 50.909 2763874 370343 964184.159 1.029 -- 供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602290926_585441_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子

  • 【讨论】对照品溶液能过滤吗?

    我是做中药检验的,以前用的对照品溶液都经0.45滤膜过滤后使用,还做过某两种对照品溶液的测试,峰面积差异不大。但最近我使用黄芩苷对照品时发现检品含量总是很高,反复测试才找到原因,过滤后对照品的峰面积为:3249725.000,没过滤的对照品峰面积为:4933873.000,差异很大,不知道各位朋友使用对照品溶液时是否也经过0.45滤膜过滤?有没有文件规定对照品溶液能否过滤?

  • 坛墨质检-国家标准物质目录(130)

    国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。BW5543 牡荆素葡萄糖苷对照品,有报告 HPLC≥98% BW5544 毛蕊异黄酮对照品,有报告 HPLC≥98% BW5546 黄柏碱对照品,有报告 HPLC≥98% BW5547 朝藿定A1对照品,有报告 HPLC≥98% BW5548 莪术二酮; 姜黄二酮; 莪二酮对照品,有报告 HPLC≥98% BW5549 氧化槐果碱对照品,有报告 HPLC≥98% BW5550 杨梅苷对照品,有报告 HPLC≥98% BW5551 灰毡毛忍冬皂苷乙对照品,有报告 HPLC≥98% BW5552 银杏内酯J; 白果苦内酯J对照品,有报告 HPLC≥98% BW5553 川续断皂苷乙对照品,有报告 HPLC≥98% BW5554 山栀苷甲酯对照品,有报告 HPLC≥98% BW5555 表告依春对照品,有报告 HPLC≥98% BW5556 8-O-乙酰山栀苷甲酯对照品,有报告 HPLC≥98% BW5557 水晶兰苷; 水晶兰甙对照品,有报告 HPLC≥98% BW5558 黄杞苷对照品,有报告 HPLC≥98% BW5559 沙苑子苷A对照品,有报告 HPLC≥98% BW5560 阿曼托黄酮; 穗花杉双黄酮对照品,有报告 HPLC≥98% BW5561 土荆皮乙酸(土荆乙酸)对照品,有报告 HPLC≥98% BW5562 去甲异波尔定; 去甲基异波尔定对照品,有报告 HPLC≥98% BW5563 鲁斯考皂苷元; 鲁斯可皂苷元对照品,有报告 HPLC≥98% BW5564 6-姜烯酚; 姜烯酚对照品,有报告 HPLC≥98% BW5565 白绵马素AA对照品,有报告 HPLC≥98% BW5566 白绵马素AP对照品,有报告 HPLC≥98% BW5567 知母皂苷B对照品,有报告 HPLC≥98% BW5568 知母皂苷E; 知母皂苷BI对照品,有报告 HPLC≥98% BW5569 牛蒡苷元; 牛蒡子苷元对照品,有报告 HPLC≥98% BW5570 苯甲酰芍药苷对照品,有报告 HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人,办公室面积450平米,实验室1650平米;销售、客服、财务及行政人员35人,实验室工作人员21人,库房14人,市场部8人。实验仪器设备:气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计,原子吸收、ICP-OES和ICP-MS;库房面积450平米,库房工作人员12人,现货产品5万个,坛墨质检自主研发的产品近3000个,已申报国标345项,填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位,定制范围:特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

  • 采用ISQ测定食品中的邻苯二甲酸酯

    [b]1.前言[/b]如今有一些不法商家在食品添加剂(起云剂,又名混浊剂、乳浊剂、增浊剂)中非法添加有毒有害成分邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)的事件,造成极其恶劣的影响,导致一些使用了该商家生产的起云剂的一些食品间接受到污染,该事件引起了世界卫生组织以及我国政府的高度重视,目前国家质检总局已经采取行动阻止这些有毒食品继续流通,并且对一些食品进行召回销毁,同时也会开展对食品添加剂和食品中邻苯二甲酸酯(尤其是DEHP成分)的检测。邻苯二甲酸酯(phthalate acid esters, PAEs)是世界上生产量大,应用面广的人工合成的有机化合物之一,是一类全球性的环境污染物,广泛存在于空气、水体、土壤及生物体内,该类化合物与我们的日常生活密切相关,可通过饮水、进食、皮肤接触(化妆品)和呼吸进入人体,对人群健康产生不同程度的危害作用[1]。DEHP属于邻苯二甲酸酯的一种,是一种普遍用于塑胶材料的塑化剂和软化剂,因其与塑料基质间未形成化学共价键,呈游离态,当接触到所包装食品中水、油脂等时,极易溶出,更遑论直接在食品添加剂中添加。吸入和食入DEHP后会引起呼吸急促和心率的加快,如大量被吸收后可能引起中央神经系统的紊乱和肠胃不适,如长期接触,有生殖发育毒性,可能致癌、致畸[2]。在台湾被确认为第四类毒性化学物质,为非食用物质,不得用于食品生产加工。本文在采用GB/T 21911-2008中样品前处理的方法,介绍了用赛默飞世尔(Thermofisher)[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]ISQ分析食品中的邻苯二甲酸酯,旨在为该类物质的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]检测提供一套高效合理的解决方案。[b]2.实验方法2.1 试剂和仪器方法[/b]赛默飞世尔[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url](ISQ),配置有Triplus三位一体的自动进样器(液体进样),色谱柱为TR-5MS(30m, 0.25mm, 0.25μm)。Trace[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff] GC [/color][/url]Ultra[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]进样口温度:250℃;进样模式:不分流进样;0.8min开始分流,流速50ml/min程序升温:60℃(1min)-15℃/min-230℃ (1min)- 5℃/min-280℃ (4mins)色谱柱:TR-5MS (30m, 0.25mm, 0.25μm)柱流速:1mL/min 恒流模式;ISQ质谱仪具体条件如图1: [img]http://img.vogel.com.cn/2013/0318/1006582230.bmp[/img][b]2.2 样品制备[3]2.2.1 不含油脂的液体试样[/b]分别量取混合均匀的果汁液体试样5.0ml(含有二氧化碳气的试样需先除去二氧化碳),加入正己烷2.0ml,振荡1min,静置分层(如有必要时盐析或于4000r/min离心5min),取上清液进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]分析。[b]2.2.2含油脂试样[/b]分别称取混合均匀含油脂试样奶油0.5g(精确至0.1mg)于两个具塞三角瓶中,加入20ml石油醚涡旋混合2min,静置后提取石油醚层,再用石油醚重复洗涤三角瓶中的残渣三次,每次10ml,合并提取液经无水硫酸钠(10g)过滤,将滤液减压浓缩至干,用乙酸乙酯:环己烷(体积比1:1)定容至10.0ml,涡旋混合2min,0.45μm滤膜过滤,滤液经凝胶渗透色谱装置净化,收集流出液,浓缩至2.0ml,进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]分析。[b]2.2.3空白试验[/b]本实验中取正己烷作为空白,进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]分析[b]3.实验结果与讨论3.1 色谱分离[/b]由于邻苯二甲酸酯类物质广泛存在于溶剂及试剂瓶中,所以每次做样一定要做溶剂对照,以便排除溶剂中的干扰效应。此外,由于16种邻苯二甲酸酯的中很多组分的碎片离子相同,所以尽可能让16种邻苯二甲酸酯色谱分离,从而使定性定量更加准确。本实验中选用的色谱条件可使16种化合物的有效分离,详见图2。[img]http://img.vogel.com.cn/2013/0318/1007452894.bmp[/img][b]3.2 标准曲线及精密度[/b]配制6个梯度浓度的的混标溶液,图3为16种邻苯二甲酸酯各个浓度点的线性方程,浓度设置分别为1ng/ml、5ng/ ml、10ng/ ml、 25ng/ ml、 50ng/ ml、100ng/ ml;各组分1ng/ml均能检出,取5ng/ml的点作为各组分的最低定量限,R2均大于0.995,表明线性良好(图3)。取5ng/ml的样品重复进样5次检测精密度,最终各化合物的精密度在3.69-5.26%之间(表1),方法学验证表明此方法稳定可靠。 [img]http://img.vogel.com.cn/2013/0318/1008427581.bmp[/img][b][img]http://img.vogel.com.cn/2013/0318/1009262356.bmp[/img][img]http://img.vogel.com.cn/2013/0318/1009437921.bmp[/img][img]http://img.vogel.com.cn/2013/0318/1010164402.bmp[/img]3.3 样品结果[/b]本次实验使用的不含油脂样品为果汁,按照2.2.1的处理方法处理后,进样,由于前处理过程中只用到正己烷,所以需要进正己烷做溶剂对照,以扣除溶剂中的邻苯二甲酸酯类干扰物质。实中验使用的含油脂样品为奶油粉末香精,按照2.2.2的处理方法,得到基质样品进行检测。同时,将溶剂正己烷也按照2.2.2的处理方法得到溶剂对照,以扣除溶剂中的邻苯二甲酸酯干扰。具体见图4。从图中可以看出,虽然果汁中能检出DMP、DEP、DIBP、DBP、DEHP;奶油粉末香精中检出DEP、DIBP、DBP、DEHP;但各峰峰面积均低于对应的标准曲线中5ng/ml的点,故产品合格。 [img]http://img.vogel.com.cn/2013/0318/1010518059.bmp[/img][b]4.结论[/b]Thermo Fisher新款的ISQ单四级杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url],拥有超高的抗污染能力和超高的灵敏度,本文即采用ISQ单四级杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]检测16种PAEs,方法简便、高效、快速、准确、灵敏度高、实用性强。由于邻苯二甲酸酯样品的特殊性,其在塑料制品中的存在不可避免,所以在样品采集以及处理过程中尽使用玻璃容器。并且尽可能的选择干扰小的溶剂,从而使检测结果更加准确

  • 坛墨质检-国家标准物质目录(533)

    国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 产品编号 产品名称 标准值 BW5553川续断皂苷乙对照品,有报告HPLC≥98%BW5554山栀苷甲酯对照品,有报告HPLC≥98%BW5555表告依春对照品,有报告HPLC≥98%BW55568-O-乙酰山栀苷甲酯对照品,有报告HPLC≥98%BW5557水晶兰苷; 水晶兰甙对照品,有报告HPLC≥98%BW5558黄杞苷对照品,有报告HPLC≥98%BW5559沙苑子苷A对照品,有报告HPLC≥98%BW5561土荆皮乙酸(土荆乙酸)对照品,有报告HPLC≥98%BW5562去甲异波尔定; 去甲基异波尔定对照品,有报告HPLC≥98%BW5563鲁斯考皂苷元; 鲁斯可皂苷元对照品,有报告HPLC≥98%BW55646-姜烯酚; 姜烯酚对照品,有报告HPLC≥98%BW5565白绵马素AA对照品,有报告HPLC≥98%BW5566白绵马素AP对照品,有报告HPLC≥98%BW5567知母皂苷B对照品,有报告HPLC≥98%BW5568知母皂苷E; 知母皂苷BI对照品,有报告HPLC≥98%BW5569牛蒡苷元; 牛蒡子苷元对照品,有报告HPLC≥98%BW5570苯甲酰芍药苷对照品,有报告HPLC≥98%BW5572环黄芪醇对照品,有报告HPLC≥98%BW5573丹参素对照品,有报告HPLC≥98%BW5574二氢姜黄素对照品,有报告HPLC≥98%BW5575绵马贯众素ABBA; 东北贯众素对照品,有报告HPLC≥98%BW5576刺甘草查尔酮对照品,有报告HPLC≥98%BW5577大黄素-8-β-D-吡喃葡萄糖苷对照品,有报告HPLC≥98%BW5578绵马酸ABA对照品,有报告HPLC≥98%BW5579异莲心碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5580甘草查尔酮A对照品,有报告HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人,办公室面积450平米,实验室1650平米;销售、客服、财务及行政人员35人,实验室工作人员21人,库房14人,市场部8人。实验仪器设备:气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计,原子吸收、ICP-OES和ICP-MS;库房面积450平米,库房工作人员12人,现货产品5万个,坛墨质检自主研发的产品近3000个,已申报国标345项,填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位,定制范围:特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

  • 【转帖】USP标准品中英文对照 1

    http://www.greenherbs.com.cn/bbs/dispbbs.asp?boardid=2&Id=7651724918 唑吡坦杂质A CIV Zolpidem Related Compound A CIV 对照品/标准品1724907 酒石酸唑吡坦 CIV Zolpidem Tartrate CIV 对照品/标准品1724893 唑吡坦 CIV Zolpidem CIV 对照品/标准品1724805 盐酸唑拉西泮 Zolazepam Hydrochloride 对照品/标准品1724769 硫酸锌 Zinc Sulfate 对照品/标准品1724747 氧化锌 Zinc Oxide 对照品/标准品1724689 齐留通杂质C Zileuton Related Compound C 对照品/标准品1724678 齐留通杂质B Zileuton Related Compound B 对照品/标准品1724667 齐留通杂质 A Zileuton Related Compound A 对照品/标准品1724656 齐留通  Zileuton 对照品/标准品1724532 齐多夫定杂质C(胸腺嘧啶) Zidovudine Related Compound C (thymine) 对照品/标准品1724521 齐多夫定杂质B Zidovudine Related Compound B 对照品/标准品1724500 齐多夫定  Zidovudine 对照品/标准品1724317 扎西他滨杂质A Zalcitabine Related Compound A 对照品/标准品1724306 扎西他滨 Zalcitabine 对照品/标准品1724000 盐酸育亨宾 Yohimbine Hydrochloride 对照品/标准品1722005 木糖 Xylose 对照品/标准品1721002 盐酸赛洛唑啉 Xylometazoline Hydrochloride 对照品/标准品1720600 木糖醇 Xylitol 对照品/标准品1720429 盐酸赛拉嗪 Xylazine Hydrochloride 对照品/标准品1720407 赛拉嗪 Xylazine 对照品/标准品1720203 呫吨酮 Xanthone 对照品/标准品1720000 呫吨酸 Xanthanoic Acid 对照品/标准品1719102 华法林杂质 A Warfarin Related Compound A 对照品/标准品1719000 华法林  Warfarin 对照品/标准品1717708 牡荆素(牡荆甙)  Vitexin 对照品/标准品1717504 含量测定系统适用性用维生素D Vitamin D Assay System Suitability 对照品/标准品1716002 维生素A Vitamin A 对照品/标准品1715000 硫酸紫霉素 Viomycin Sulfate 对照品/标准品1714528 长春瑞滨杂质A Vinorelbine Related Compound A 对照品/标准品1714506 酒石酸长春瑞滨 Vinorelbine Tartrate 对照品/标准品1714007 硫酸长春新碱 Vincristine Sulfate 对照品/标准品1713004 硫酸长春碱 Vinblastine Sulfate 对照品/标准品1711508 阿糖腺苷 Vidarabine 对照品/标准品1711472 维替泊芬杂质A Verteporfin Related Compound A 对照品/标准品1711461 维替泊芬  Verteporfin 对照品/标准品1711440 维拉帕米杂质F Verapamil Related Compound F 对照品/标准品1711439 维拉帕米杂质E Verapamil Related Compound E 对照品/标准品1711428 维拉帕米杂质D Verapamil Related Compound D 对照品/标准品1711406 维拉帕米杂质B Verapamil Related Compound B 对照品/标准品1711304 维拉帕米杂质A Verapamil Related Compound A 对照品/标准品1711224 维库溴铵杂质F Vecuronium Bromide Related Compound F 对照品/标准品1711202 盐酸维拉帕米 Verapamil Hydrochloride 对照品/标准品1711188 维库溴铵杂质C Vecuronium Bromide Related Compound C 对照品/标准品1711177 维库溴铵杂质B Vecuronium Bromide Related Compound B 对照品/标准品1711166 维库溴铵杂质A Vecuronium Bromide Related Compound A 对照品/标准品1711155 维库溴铵 Vecuronium Bromide 对照品/标准品1711133 赖氨加压素 Lypressin 对照品/标准品1711100 加压素 Vasopressin 对照品/标准品1711009 香草醛熔点标准品 Vanillin Melting Point Standard 对照品/标准品1710006 香草醛  Vanillin 对照品/标准品1709018 Vancomycin B with Monodechlorovancomycin 对照品/标准品1709007 盐酸万古霉素 Vancomycin Hydrochloride 对照品/标准品1708795 缬沙坦杂质 C Valsartan Related Compound C 对照品/标准品1708784 缬沙坦杂质 B Valsartan Related Compound B 对照品/标准品1708773 缬沙坦杂质 A  Valsartan Related Compound A 对照品/标准品1708762 缬沙坦  Valsartan 对照品/标准品1708751 戊柔比星分离度用混合物 Valrubicin Resolution Mixture 对照品/标准品1708730 戊柔比星 Valrubicin 对照品/标准品1708729 丙戊酸杂质A Valproic Acid Related Compound A 对照品/标准品1708718 丙戊酸杂质 B Valproic Acid Related Compound B 对照品/标准品1708707 丙戊酸 Valproic Acid 对照品/标准品1708503 L- 缬氨酸  L-Valine 对照品/标准品1708015 D-缬更昔洛韦 D-Valganciclovir 对照品/标准品1708004 缬更昔洛韦盐酸盐 Valganciclovir Hydrochloride 对照品/标准品1707908 缬草烯酸 Valerenic Acid 对照品/标准品1707894 万乃洛韦杂质G Valacyclovir Related Compound G 对照品/标准品1707883 万乃洛韦杂质F Valacyclovir Related Compound F 对照品/标准品1707872 万乃洛韦杂质E Valacyclovir Related Compound E 对照品/标准品1707861 万乃洛韦杂质D Valacyclovir Related Compound D 对照品/标准品1707855 万乃洛韦杂质C Valacyclovir Related Compound C 对照品/标准品1707839 盐酸万乃洛韦 Valacyclovir Hydrochloride 对照品/标准品1707806 熊去氧胆酸  Ursodiol 对照品/标准品1706701 C13尿素 Urea C 13 对照品/标准品1706698 尿素  Urea 对照品/标准品1706009 乌拉莫司汀  Uracil Mustard 对照品/标准品1705800 阿糖尿苷 Uracil Arabinoside 对照品/标准品1705505 十一烯酸 Undecylenic Acid 对照品/标准品1705323 泛癸利酮杂质A Ubidecarenone Related Compound A 对照品/标准品1705312 系统适用性试验用泛癸利酮 Ubidecarenone for System Suitability 对照品/标准品1705301 泛癸利酮 Ubidecarenone 对照品/标准品1705006 L- 酪氨酸 L-Tyrosine 对照品/标准品1704003 泰洛沙泊 Tyloxapol 对照品/标准品1703850 酒石酸泰洛星 Tylosin Tartrate 对照品/标准品1703805 泰洛星 Tylosin 对照品/标准品1702008 氯筒箭毒碱 Tuboc

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