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蜕皮激素分析标准品

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蜕皮激素分析标准品相关的资讯

  • 化妆品中41种糖皮质激素测定上升国家标准
    大连质检所多项研发项目上升为国家标准  “激素化妆品”将成“过去时”  近日,从辽宁大连质监所传来喜讯:“滥用激素”、“腐蚀皮肤”——这些困扰化妆品市场的违禁行为不再模棱两可,大连质检所研发的“化妆品中41种糖皮质激素类药物的测定”正式上升为国家标准。这标志市场上的化妆品是否含有违规激素类药物已成“明白账”。  近年来大连质检所针对我国相关检测方法比较落后的状况,重点开展了化妆品功效成分分析和禁限用成分检测方法的科研工作。目前,已有8个项目被列入国家标准制修订计划,而“化妆品中41种糖皮质激素类药物的测定”和“牙膏中二甘醇的测定”已正式上升为国家标准。记者在采访中了解到,这两项“国标”是继“苏丹红检测方法”、“小麦中溴酸盐的测定”、“蜂蜜中淀粉糖浆的测定”等食品检测国家标准后,又一个检测方法国标的“大连制造”。  据大连质检所相关负责人介绍,荣获“2009年度大连市科学技术进步奖”二等奖的“化妆品中41种糖皮质激素类药物的测定”项目,采用了液相色谱/质谱和薄层层析法两种方法,兼顾高精度确证测定和低成本快速高效定性测定,几乎涵盖了目前临床使用的所有糖皮质激素药物,技术水平达到国际领先,具有很高的应用价值。“化妆品中多种糖皮质激素类药物测定方法在全国率先攻关成功,意味着‘激素化妆品’将无所遁形!”  该负责人还告诉记者,大连质检所目前正在攻关的项目继续以化妆品中有毒有害物质及功效成分的检测技术研究作为工作重点,包括了化妆品中铬(禁用成分)、维生素B3(烟酸、烟酰胺)、维生素B5(泛酸、D-泛醇)、维生素C等维生素类成分、曲酸及其衍生物、尿素等常用美白保湿功效成分的测定方法研究,这些方法的研制将为即将实施的化妆品全成分标识提供有力的技术支持。  “经过一年多的积极筹建,以我们大连质检所为依托的‘国家日化产品质量监督检验中心’已经通过中国合格评定国家认可委员会CNAS的初评,并经国家认证与认可监督委员会CNCA授权,即将在我市投入运行。该中心将成为我国日化产品前沿检测研究实验室,为政府、企业和消费者提供化妆品等日化产品的专业检测服务。”大连质检所相关负责人介绍说。  据了解,以大连质检所为依托的“国家日化质检中心”是正在建设中的“大连市检测科技园”的附设项目。中心将建立日化产品功效成分安全性评价实验室,稳步开展化妆品等日化产品功效成分关键检测技术研发,在集群式第三方检验测试科技园区中打造全国一流的日化产品公共检测服务平台和前沿实验室。  据介绍,该中心实验室面积达1500平方米,拥有液相色谱-串级质谱、液相色谱-飞行质谱、电感耦合等离子体质谱等国内一流的检测设备和凝胶净化系统、固相萃取等前处理装置,并已经取得了“国家化妆品市场准入技术委员会委员单位”、“全国化妆品生产许可证的发证检验单位”两项权威资格,其检验能力范围已经覆盖了化妆品、洗涤品、消毒剂等产品领域,检测项目包括了糖皮质激素类药物、防腐剂、去屑剂、抗生素、维生素、微生物、重金属等百余项化妆品卫生化学指标检测及微生物指标检测。  目前,大连质检所已经开展了化妆品质量安全风险监测活动,通过系统和持续地收集化妆品污染以及化妆品中有毒有害物质的监测数据及相关信息,进行综合分析,为大连乃至全国化妆品安全监管和科技进步提供依据,直击化妆品中的潜在危害,确保化妆品消费健康安全。目前,大连质检所已经完成了“牙膏中草药成分安全性检测调研”、“化妆品中石棉检测调研”和“化妆品中禁用物质的生产工艺调查”等风险监测项目。
  • 食品及相关产品中的激素检测标准汇总
    本汇总主要是食品及饲料等相关产品中的激素检测标准。  1、GB/T 20741-2006 畜禽肉中地塞米松残留量测定 液相色谱-串联质潜法  2、GB/T 20749-2006 牛尿中β-雌二醇残留量的测定 气相色谱-负化学电离质谱法  3、GB/T 20753-2006 牛和猪脂肪中醋酸美仑孕酮、醋酸氯地孕酮和醋酸甲地孕酮残留量的测定 液相色谱-紫外检测法  4、GB/T 20758-2006 牛肝和牛肉中睾酮、表睾酮、孕酮残留量的测定 液相色谱-串联质谱法  5、GB/T 20760-2006 牛肌肉、肝、肾中的α-群勃龙、β-群勃龙残留量的测定 液相色谱-紫外检测法和液相色谱-串联质谱法  6、GB/T 20761-2006 牛尿中α-群勃龙、β-群勃龙、19-乙烯去甲睾酮和epi-19-乙烯去甲睾酮残留量的测定 液相色谱-串联质谱法  7、GB/T 20766-2006 牛猪肝肾和肌肉组织中玉米赤霉醇、玉米赤霉酮、己烯雌酚、己烷雌酚、双烯雌酚残留量的测定 液相色谱-串联质谱法  8、GB/T 20767-2006 牛尿中玉米赤霉醇、己烯雌酚、己烷雌酚、双烯雌酚残留量的测定 液相色谱-串联质谱法  9、GB/T 21981-2008 动物源食品中激素多残留检测方法 液相色谱-质谱/质谱法  10、GB/T 22967-2008 牛奶和奶粉中β-雌二醇残留量的测定 气相色谱-负化学电离质谱法  11、GB/T 22973-2008 牛奶和奶粉中醋酸美仑孕酮、醋酸氯地孕酮和醋酸甲地孕酮残留量的测定 液相色谱-串联质谱法  12、GB/T 22976-2008 牛奶和奶粉中α-群勃龙、β-群勃龙、19-乙烯去甲睾酮和epi-19-乙烯去甲睾酮残留量的测定 液相色谱-串联质谱法  13、GB/T 22978-2008 牛奶和奶粉中地塞米松残留量的测定 液相色谱-串联质谱法  14、GB/T 22986-2008 牛奶和奶粉中氢化泼尼松残留量的测定 液相色谱-串联质谱法  15、GB/T 22992-2008 牛奶和奶粉中玉米赤霉醇、玉米赤霉酮、己烯雌酚、己烷雌酚、双烯雌酚残留量的测定 液相色谱-串联质谱法  16、 NY/T 914-2004 饲料中氢化可的松的测定高效液相色谱法  17、NY/T 918-2004 饲料中雌二醇的测定 高效液相色谱法  18、SC/T 3020-2004 水产品中己烯雌酚残留量的测定 酶联免疫法  19、SC/T 3029-2006 水产品中甲基睾酮残留量的测定 液相色谱法  20、 SN 0210-1993 出口肉及肉制品中己烯雌酚残留量检验方法 分光光度法  21、SN 0664-1997 出口肉及肉制品中雌二醇残留量检验方法 放射免疫法  22、SN 0665-1997 出口肉及肉制品中雌三醇残留量检验方法 放射免疫法  23、SN 0672-1997 出口肉及肉制品中己烯雌酚残留量检验方法 放射免疫法  24、SN 0700-1997 出口乳及乳制品中氢化可的松残留量检验方法  25、SN/T 1625-2005 进出口动物源性食品中甲羟孕酮和醋酸甲羟孕酮残留量的检测方法  26、SN/T 1744-2006 进出口动物饲料中己烷雌酚、己烯雌酚、双烯雌酚残留量的检验方法 气相色谱串联质谱法  27、SN/T 1752-2006 进出口动物源性食品中二苯乙烯类激素残留量检验方法 液相色谱串联质谱法  28、SN/T 1826-2006 进出口动物源食品中19-去甲睾酮残留量的测定方法 气相色谱-质谱法  29、SN/T 1955-2007 动物源性食品中二苯乙烯类激素残留量检测方法 酶联免疫法  30、SN/T 1956-2007 肉及肉制品中己烯雌酚残留量检测方法 酶联免疫法  31、SN/T 1959-2007 动物源性食品中醋酸甲羟孕酮残留量的检测方法 酶联免疫法  32、SN/T 1970-2007 进出口动物源性食品中地塞米松、倍他米松、氟羟泼尼松龙和双氟美松残留量测定方法 酶联免疫法  33、SN/T 1980-2007 进出口动物源性食品中孕激素类药物残留量的检测方法 高效液相色谱-质谱/质谱法  34、SN/T 2160-2008 动物源食品中氢化泼尼松残留量检测方法 气相色谱-质谱/质谱法  35、SN/T 2222-2008 进出口动物源性食品中糖皮质激素类兽药残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法  36、 农业部958号公告-10-2007 水产品中雌二醇残留量的测定 气相色谱-质谱法  37、农业部1031号公告-1-2008 动物源性食品中11种激素残留检测 液相色谱-串联质谱法  38、农业部1031号公告-2-2008 动物源性食品中糖皮质激素类药物多残留检测 液相色谱-串联质谱法  39、农业部1031号公告-4-2008 鸡肉和鸡肝中己烯雌酚残留检测气相色谱-质谱法  40、农业部1063号公告-1-2008 动物尿液中9种糖皮质激素的检测 液相色谱-串联质谱法  41、农业部1063号公告-2-2008 动物尿液中10种同化激素的检测 液相色谱-串联质谱法  42、农业部1063号公告-5-2008 饲料中9种糖皮质激素的检测 液相色谱-串联质谱法  43、农业部1068号公告-2-2008 饲料中5种糖皮质激素的测定 高效液相色谱法  44、农业部1068号公告-3-2008 饲料中10种蛋白同化激素的测定 液相色谱-串联质谱法  45、农业部1163号公告-1-2009 动物性食品中己烯雌酚残留检测 酶联免疫吸附测定法  46、农业部1163号公告-9-2009 水产品中己烯雌酚残留检测 气相色谱-质谱法
  • 新专利 | AFR不仅仅是合成反应器̷̷
    微通道反应器技术被公认为是21世纪化学合成技术的革命性成果,在多个应用领域已经实现了化学品的连续合成生产。在原料药、精细化学品和新材料等行业,纯度直接影响到产品的性能与效益。康宁独特的“心型”微通道反应模块极大促进物料高效混合与萃取,帮助客户研发并生产高纯度、高品质的产品。在刚刚结束的API期间举办的制药&精细化工连续流本质安全及自动化生产发展论坛上,来自河南省科学院高新技术研究中心的李中贤博士分享了康宁反应器的一项新的应用研究成果"鱼油残液连续提取高纯度胆固醇的方法"。该研究已经获得中国发明专利(专利号ZL201910160333.3和ZL201910160334.8)本文将为大家介绍这一创新应用案例!胆固醇是一种重要的医药中间体,主要用于维生素D2、D3、人工牛黄、合成激素、抗癌药物等生产,还可作为虾的蜕皮激素、养殖饲料的添加剂以及光化学、电子液晶材料。这些应用都对胆固醇的纯度有很严格的要求。目前胆固醇是从羊毛脂、动物的脑干和鱼油中提取,其中都含有较多的24-脱氢胆固醇、7-烯胆烷醇、二氢胆固醇等杂质,难以满足医药生产的质量要求。这些杂质尤其是24-去氢胆固醇与胆固醇性质接近,通过传统的重结晶提纯方法难以去除,为达到医药级别的胆固醇含量需经过多次重结晶,收率较低。有研究者采用熔融结晶和溶剂重结晶相结合的方法得到了含量99 .0%以上的高纯度羊毛脂胆固醇,但收率只有60-75%,也难于实现连续工业化生产。胆固醇是一种重要的医药中间体,主要用于维生素D2、D3、人工牛黄、合成激素、抗癌药物等生产,还可作为虾的蜕皮激素、养殖饲料的添加剂以及光化学、电子液晶材料。这些应用都对胆固醇的纯度有很严格的要求。目前胆固醇是从羊毛脂、动物的脑干和鱼油中提取,其中都含有较多的24-脱氢胆固醇、7-烯胆烷醇、二氢胆固醇等杂质,难以满足医药生产的质量要求。这些杂质尤其是24-去氢胆固醇与胆固醇性质接近,通过传统的重结晶提纯方法难以去除,为达到医药级别的胆固醇含量需经过多次重结晶,收率较低。有研究者采用熔融结晶和溶剂重结晶相结合的方法得到了含量99 .0%以上的高纯度羊毛脂胆固醇,但收率只有60-75%,也难于实现连续工业化生产。研究内容河南省科学院高新技术研究中心余学军主任研究团队创新性的应用康宁微通道反应器实现了连续高效萃取制备高纯度胆固醇的方法。并基于此开发出从鱼油残夜中萃取制备高纯胆固醇,同时联产饲料添加剂过瘤胃脂肪,无含盐废水排放,清洁高效, 有利于满足高回收率的工业化生产需求。1.将正庚烷、乙酸乙酯、甲醇和水按0.9-1.2: 1.1-1.3: 0.8-1.0: 1体积比混合,静置后分开上、下相,用上相溶液溶解胆固醇粗品,下相溶液用乙酸调节PH=3.7-4.5作为萃取剂。2.将萃取剂泵入微通道萃取系统,所述微通道萃取系统包括n个康宁微通道混合模块M和n个分离模块S,混合模块和分离模块依次间隔,分离模块下相溶液出口连接前一级混合模块的进口,上相溶液出口连接下一级混合模块的进口,如此重复连接。3.具体进料操作步骤:1. 用进料泵分别连接萃取剂和胆固醇粗品溶液储液罐,且每个分离模块下相出口连接进料泵控制流速;2. 萃取剂依次进入混合模块Mn、分离模块Sn;待萃取剂占有分离模块Sn体积的约二分之一时,打开Sn下相溶液出料口,通过进料泵进入上一级混合模块Mn-1;3. 依此操作,逐级逆流至康宁微通道混合模块M1;4. 此时开始向混合模块M1泵入粗胆固醇溶液,二者在混合模块M1中充分混合萃取;5. 混合溶液进入分离模块S1分层,上相溶液进入微通道混合模块M2,下相溶液进入回收罐蒸发回收使用,下相液体流速与萃取剂流速相同;6. 如此逐级连续逆流萃取分离。过程中用气相色谱对每级分离模块上相的胆固醇纯度进行分析,直至纯度≥99.0%,收集该分离模块上相溶液,蒸馏回收溶剂,剩余物用乙醇重结晶得到目标产品。4. 基于上述方法,研究者成功实现从鱼油残夜中萃取制备高纯胆固醇。研究结果及讨论 利用康宁微通道反应/混合模块提高萃取效率,胆固醇的回收率≥80%,产品纯度完全满足医药级原料的要求 连续化操作,高效快速,质量稳定,适合大量制备 从鱼油废液中提取胆固醇,变废为宝 减少使用有机溶剂,无含盐废水排放,绿色高效。
  • 奶粉激素检测标准将公布 雌激素检测须为“零”
    “奶粉可能造成宝宝性早熟”的新闻在社会上被炒得沸沸扬扬。然而8月15日,卫生部通报“圣元乳粉疑致儿童性早熟”调查结果却表明:检测结果符合规定含量范围。请关注——儿童性早熟:“奶粉问责”之后还需做什么?  喧嚣了10天的奶粉导致婴儿性早熟事件,在8月15日似乎终于尘埃落定。卫生部召开专题新闻发布会,通报“圣元乳粉疑致儿童性早熟”调查结果,通报指出,检测结果符合国内外文献报道的含量范围。  奶粉雌激素检测须为“零”  针对媒体报道有婴幼儿因食用圣元乳粉导致性早熟的情况,卫生部委托北京市疾病预防控制中心、中国检验检疫科学院等检测机构,采用国际通行的检测方法(《动物源食品中激素多残留检测方法液相色谱-质谱-质谱法》GB/T21981-2008),对乳粉中雌激素和孕激素含量进行了平行检测。  检测结果表明,42份圣元乳粉中未检出己烯雌酚和醋酸甲孕酮等禁用的外源性性激素,内源性雌激素(17β-雌二醇和雌酮)和内源性孕激素(孕酮和17α-羟孕酮)的检出值分别为0.2-2.3μg/kg和13-72μg/kg,其中患儿家中存留样品雌激素和孕激素检出值分别为0.5μg/kg和33μg/kg。检测结果符合国内外文献报道的含量范围。  “奶粉里不允许检出雌激素,世界上也不允许,因此它在标准中不允许检出。”卫生部新闻发言人邓海华强调,中国在2008年制定了《乳品质量安全监督管理条例》,明确规定禁止销售、收购和加工尚处于用药期和休药期内的奶畜产品。  中国奶业协会理事王丁棉和中国农业大学食品科学与营养工程学院副教授李兴民解读称,“不得检出”的含义是奶粉中的雌激素检测结果应该为“零”。  激素检测是国内奶粉业盲区  王丁棉认为,虽然激素是能用仪器检测出来,但是现在还不是必检项目。“如果牛奶遭激素污染,可能来源于产奶环节,问题可能出在养殖环境,厂家应该对奶源进行彻底检验。”  王丁棉分析说,在对奶牛安胎时,可能使用到激素,另外在奶牛繁殖上,比如奶牛的配种环节也可能使用到激素。“养殖是不主张使用激素的。有的国家甚至是禁止的,但即使是进口的原料,也可能有些养殖者违反这样的规定。”王丁棉认为,对激素的检测、监控是国内奶粉业的一个盲区。“激素出现,主要问题在于奶源供应,生产商和监管部门也负有不可推卸的责任。”  中国农业大学食品学院教授侯彩云透露,国家标准对奶粉主要是做一些常规指标的检测,检测其奶粉里应该含有的物质,而激素并不属于这些项目。因此国家质检机构无法对奶粉进行激素检测。“激素是药物类,可以由药监部门来进行一些检测。”侯彩云说。  奶粉雌激素检测标准将发布  在《食品安全国家标准乳粉(GB19644—2010)》中,关于乳粉的要求包括感官要求、理化指标、污染物限量、微生物限量、食品添加剂与营养强化剂等7项要求,但并没有提及关于雌激素的检测项目。  据介绍,现代牛奶中的雌激素包括内源性雌激素(即奶牛本身产生的雌激素)和外源性雌激素(即应用于奶牛发情和泌乳的雌激素),但目前普遍认为在规范用药的前提下雌激素药物残留量可忽略不计。“所谓的不允许检出雌激素,是指不能检出人为添加的合成雌激素物质。”中国兽医药品监察所研究员王树槐解释说,雌激素是指奶牛体内天然产生的激素,包括两类激素,促卵泡激素和促黄体激素,这些激素人体内也含有。“奶粉中如果有这两类激素,并且含量符合国际组织的标准,是农业部允许的,属于正常现象。”  据了解,目前我国已经公布了动物性食品,包括肉、蛋的雌激素含量检测方法,奶粉的检测标准也即将公布。  “这个标准,准确地讲是一个检测标准,是一个检测技术。”王树槐解释说,有了这个技术,我们就能在发生问题的时候,利用这个标准来证明事物的对或错。“前年开始,我们单位已经完成了该项技术的实验,目前已经在走相关程序,预计最快在三四个月时间内,农业部就会颁布该项技术标准,这样就能做权威检测了。”  警惕“吃”出来的性早熟  “性早熟是‘吃’出来的”,这不是一句戏言,而是医生们给家长们的忠告。他们表示,目前患上性早熟的患儿,城里比农村多,这与城市孩子吃得太好有直接的关系。  “食物中含有激素,是患儿引发性早熟的一大原因,比如洋快餐、油炸类膨化食品,都含有过高的热量。儿童吃了这些食物以后,热量会在体内转变为多余的脂肪,不仅会出现肥胖,还会导致身体内分泌紊乱,容易引发性早熟。”青医附院营养科主任韩磊介绍说,此外,有些禽畜在饲养时由于采用生长激素刺激其早熟,肉中所含有的激素对儿童也有“催熟”作用,“现在很多儿童饮食多以荤菜为主,平时甚至都不吃蔬菜,营养过剩也容易导致性早熟,家长应当让孩子荤素搭配、饮食均衡,避免营养过剩”。  韩磊还建议,家长不要随便给孩子进食人参、蜂王浆、燕窝、花粉、冬虫夏草、阿胶、鹿茸等补品。儿童体质毕竟不同于成年人,家长不要觉得补得越多越对孩子发育有利,这是因为,这些营养品或补品可能会起到“拔苗助长”的效果。  此外,青医附院副院长孙运波也表示,一些反季节蔬菜和水果中也含有激素,因为反季节蔬菜和水果大多是在“催熟剂”的作用下才反季或提早成熟的,应当避免给儿童食用。
  • “激素奶粉”再曝质检标准软肋
    奶粉事件的余波,一个接着一个。据报道,武汉三名女婴身体出现性早熟特征,而她们一直食用的都是圣元奶粉。此前,受害儿童家长曾想把奶粉送检,但一些质量监督检测机构都婉言拒绝了家长们的个人申请,而权威部门关于奶粉的检测指标中也没有激素这一项。  从相关报道来看,该品牌奶粉确实存在问题嫌疑。稍微梳理一下,有以下几个疑点:其一,医生的说法是,儿童性早熟的现象虽然逐年增多,但两岁以下的性早熟还不常见,而且这几位孩子的病情存在共性,并都是食用同一品牌奶粉 其二,家长们在给孩子停用了该奶粉后,部分症状明显好转 其三,让人浮想联翩的是,奶粉的代理商曾经找到过其中一位孩子的家长,称愿意通过赔偿来协商此事。如果产品无问题,赔偿又是多此一举的事情。  但是,这些终究只是疑点。奶粉有无产品质量问题,如需确证,则必须借助于质量监督检测机构。但是,一方面,食品类检测机构所遵循的国家标准中,没有激素这一项,另一方面,能检测激素成分的药检机构,又未开展食品检测的业务,而且不受理个人申请。总之,确证奶粉问题的路径,暂时一个都走不通。  让人不解的是,食品安全的国家标准中之所以没有激素这一项,是因为激素属于药物,不在食品类检测范畴之中,还是因为标准本身已然落后?另外,药检机构不受理个人申请,是因为受理程序、能力跟不上,还是原本就没有设置相应的受理程序?不管怎么说,这些家长的维权之举,似乎击中了食品、药品质检业务的盲点,反映出质检机构及其所属的相关职能部门,在事前介入上表现得很被动。  事实上,从三聚氰胺事件以来,各类奶粉问题的曝光,多是从医院开始,案例积少成多,形成新闻事件,汇聚起巨大的舆论力量,并反过来推动质检部门的重视与介入。这种被动,间接上是放纵了食品质量问题。当然,质检部门并不能保证食品问题能全部在消费环节肃清,但是,若要充分而主动地履行职能,自然离不开一系列查漏补缺的程序和手段。譬如,为个人申请的质检业务提供便捷的渠道,或者与医院等机构形成合作关系,通过医院病例的统计而观测食品质量问题的相关信息,从而有针对性地开展质检业务。总之,质检部门本应主动与事无巨细的食品质量问题形成一个良序的暴露—反馈—吸收关系,一旦问题的端倪呈现,就主动介入,而不是坐待问题放大,成为新闻事件,被舆论推着走。  这个查漏补缺程序,当然也离不开检测标准的“与时俱进”。与西方国家相比,我国的食品标准滞后性明显,很难将纷呈出新的食品问题有效囊括。这种情况下,即便奶粉激素问题真的存在,原有的标准也对之不起作用。如果标准都难起作用,质检机构想主动介入各种食品质量问题,恐怕也只能有心无力。
  • 奶粉雌激素检测标准将公布
    卫生部称奶粉不得检出雌激素,不能断定性早熟与特定食物有关  本报讯 (记者吴鹏)怀疑导致婴儿性早熟的奶粉,已送往实验室检测。同时,医学专家对所涉女婴进行会诊。卫生部昨日表示,已经责成湖北省食品安全监管领导小组办公室,调查处理“早熟门”事件。  已抽取相关奶粉样品送检  近日,疑似圣元奶粉致女婴性早熟事件备受关注。  卫生部昨日在例行发布会上回应称,湖北省食品安全监管领导小组办公室已组织相关职能部门,抽取该品牌的样品进行实验室检测。同时,组织医学临床专家对女婴进行临床会诊,同时开展医学调查,分析女婴患病与食用奶粉之间的关联,结果将会尽快向社会公布。  湖北省药监局食品处负责人昨晚在电话中称,奶粉已被送检,何时得出结果还不知道,“有消息我们会按照《食品安全法》立即发布。”  无法断定与特定食物有关  卫生部新闻发言人邓海华说,儿童的性早熟在临床上应该有严格的、科学的诊断标准,它分为真性性早熟和假性性早熟。根据统计,假性性早熟中的单纯性乳房发育是女孩发育过程中最常见的性早熟现象,发病率是千分之二。  他说,对于儿童性早熟致病原因,专家认为比较复杂,绝大部分病因不明。无论是单纯性的乳房早发育还是真性的性早熟,都还不能断定患者与特定的食物或者环境之间有何种关系。  奶粉雌激素检测须为“零”  邓海华强调:“奶粉里不允许检出雌激素,世界上也不允许,因此它在标准中不允许检出。”中国在2008年制定了《乳品质量安全监督管理条例》,明确规定禁止销售、收购和加工尚处于用药期和休药期内的奶畜产品。  按照《兽药管理条例》的规定,农业部对有关雌激素类的药物作出明确的规定,规定苯甲酸雌二醇仅做治疗药物使用,禁用乙烯雌酚及其盐、脂,以及醋酸甲孕铜等物质,并规定上述物质在动物性食品中不得检出。  乳业专家王丁棉和中国农业大学食品科学与营养工程学院副教授李兴民解读称,“不得检出”的含义是奶粉中的雌激素检测结果应该为“零”。  雌激素检测标准即将公布  记者发现,《食品安全国家标准乳粉(GB19644—2010)》中,关于乳粉的要求包括感官要求、理化指标、污染物限量、微生物限量、食品添加剂与营养强化剂等7项要求,但并没有提及关于雌激素的检测项目。  中国兽医药品监察所研究员王树槐在发布会上说,对奶粉雌激素检测,中国规定了不得检出的限量标准,并制定了相关的检测方法,已公布了动物性食品,包括肉、蛋的检测方法,他表示,奶粉的检测标准即将公布。邓海华透露,农业部门已制定了奶粉中雌激素的检测方法,并提供给湖北省。  ■ 现场  发布会上甚少提及“圣元”  虽然卫生部昨日新闻发布会的主题是“西部大开发十年来卫生事业发展情况”,但“某品牌奶粉被怀疑导致婴儿性早熟”无疑是被记者追问最多的问题。发布会期间,除一家媒体外,无论是记者还是新闻发言人,都很少提到“圣元”两个字,取而代之的是“某品牌”。  最先报道此事的某媒体记者提问时,说到“圣元牌奶粉”时,突然一改口说“不对,是某奶粉”,引来全场的笑声。回答记者提问时,新闻发言人邓海华也一直用的是“某品牌”奶粉,期间有一次无意说了一句“圣元奶粉”,也立刻改了过来。  现场的一位记者说,不提“圣元奶粉”的名字,最主要的原因可能是目前此事尚无结论,到底是不是因为食用奶粉而导致的性早熟还不知道。他还猜测,有报道说“圣元将起诉两家媒体”的消息,也多少影响了大家的发言。   ■ 动态  媒体再曝数地婴儿“性早熟”  昨日,各地媒体又报道了多起“性早熟”婴儿。  昨日,3名家长带着宝宝前往广州市儿童医院就诊。医师黄永兰称,三名妈妈都称宝宝喝圣元奶粉,检查后诊断为典型单纯性乳房早发育。同日,佛山一宝宝亦出现类似症状。其家长称,“6项指标中,1项超过成年女性性激素水平,另3项达到成年女性水平。”黄永兰表示,“单纯性乳房早发育”尚未有证据说明由奶粉导致,现场也有妈妈表示一直喂母乳,宝宝的乳房也出现小硬快,同样被诊断为“单纯性乳房早发育”。据《新快报》
  • 探寻“激素”踪迹,消除美丽隐患——LCMS-8045分析63种激素类禁用药物
    导 读 “敏感肌”相信很多人都听说过,但是你有没有想过,为什么身边的有敏感肌的人越来越多?据研究,导致敏感肌的因素不光有先天的遗传,环境的污染,还有一个非常重要的原因就是美妆产品中激素含量违规。就拿面膜中经常违规添加的糖皮质素来说,它被皮肤护理界称为“皮肤鸦片”。在皮肤科通常短期使用糖皮质激素药物治疗如牛皮癣一类的皮肤病。但是,长期地局部使用含有该成分的产品,可能加重痤疮(青春痘)、导致皮肤萎缩、接触性皮炎,毛囊炎等。 之所以无良商家会在美妆产品中添加激素药物,是因为其效果好,见效快,且短期使用看不出副作用。这样就可以达到产品在短期内销量大增的目的,以此获取丰厚的利润。针对这一市场乱象,国家一直高度重视。为了规范美妆市场保护消费者,国家药品监督管理局发布了诸项法规、检测方法和技术规范。 2019年9月,国家药品监督管理局发布了“2019年第66号”通告,将《化妆品中激素类成分的检测方法》和《化妆品中抗感染类药物的检测方法》纳入《化妆品安全技术规范》(2015版)中并作为第四章中第2.34和2.35项;于2020年1月1日正式实施。 此标准公布前,我国涉及化妆品中激素类药物检测的国家标准有:《GB/T 24800.2-2009 化妆品中四十一种糖皮质激素的测定 色谱/串联质谱法和薄层层析法》;《化妆品安全技术规范》(2015年版)第四章 2.4 雌三醇等7种组分,2.5米诺地尔等7种组分;2016.5.18 国家食药总局关于发布面膜类化妆品中氟轻松检测方法的通告(2016年第88号)等等,这些多组分检测的方法比较多,而且又是每年的抽检项目;其检验工作的繁琐可见一斑。因此,国家药品监督管理局发布了《化妆品中激素类成分的检测方法》,该方法主要检测糖皮质激素、氟轻松、性激素、米诺地尔等63种组分;该标准采用LC-MS/MS方法将这些多组分物质合为一个方法。 岛津应对 三重四极杆液质联用仪法(LC-MS-8045) 为此,岛津的工程师们又为人类的“美妆安全”做出了怎样的努力呢? 岛津参考“国家药监局2019年 第66号文件”附件1的检测方法,使用高柱效的Velox色谱柱在18 min内完成63种激素的分离,包括同分异构体的色谱分离;63种化合物的检出限(ASTM,S/N=3)在0.002-0.62 μg/L间 满足标准0.6 μg/L(部分化合物为2 μg/L)要求。 仪器条件:色谱柱:Shim-pack Velox C18 2.1 mm I.D.× 100 mm L., 2.7 μm流动相:A相- 水;B相-乙腈质谱参数:LCMS-8045 ESI+/- ;多反应监测(MRM) 标准品谱图:图1. 63种激素基质标准溶液MRM色谱图(10 μg/L,峰ID号同附录表) 实际样品分析:参考标准规定前处理,测试三种品牌的不同样品,其结果均是未检出。图2. A品牌的保湿乳液样品MRM色谱图 表1 样品检测结果实际样品加标回收率:称取多份乳液样品各0.2 g,分别添加63种激素标准溶液,参考标准规定前处理,制备出浓度为0.075 μg/g、0. 3 μg/g、0. 75 μg/g和3.0 μg/g的加标样品,每个浓度平行3个。样品加标样的色谱图与不同基质加标浓度的回收率分布参考下图。 图3 0.3 μg/g样品加标样的MRM色谱图(峰ID号同附录表) 加标回收率分布图附录:63种激素类化合物列表 完备的监测方案,让岛津有信心守护美妆消费者的美丽。抱着实现“为了人类和地球的健康”之愿望,岛津的工程师们一直在路上。 岛津三重四极杆液质联用仪LCMS-8045测定化妆品中63种激素,请识别二维码下载应用报告。
  • 广东省分析测试协会关于2023年第一批团体标准立项的公告
    各有关单位:根据《广东省分析测试协会团体标准管理办法》的有关规定,经相关专家审核,现对申报的7项团体标准(见附件)进行立项,特此公告。请各制标单位严格按照相关要求抓紧组织实施,严把标准质量关,切实提高标准编制的质量和水平,增强标准的适用性和有效性。同时欢迎与立项标准有关的高等院校、科研机构、第三方检测机构、相关企业等参加该项标准的编制工作。有意参与标准编制工作的单位请与协会秘书处联系。联系人:杨熙 18922377359,庄毓雯 15625077250广东省分析测试协会2023年3月24日广东省分析测试协会关于2023年第一批团体标准立项的公告.pdf相关标准如下:豆芽中6-苄基腺嘌呤的快速检测 胶体金免疫层析法食品中匹可硫酸钠的快速检测 胶体金免疫层析法宠物食品中麸质蛋白的测定 酶联免疫法饲料中β-蜕皮甾酮的测定 高效液相色谱法保健食品中大蒜素的测定 高效液相色谱法宠物食品中α-茄碱和α-卡茄碱的测定 液相色谱-串联质谱法
  • 奶粉激素检测暂无相关国家标准
    “性早熟的原因是复杂的。”中国乳制品工业协会理事长宋昆刚接受《每日经济新闻》采访时表示,他从媒体上知道了这个事情,“过去有7、8岁的孩子出现性早熟的例子,像这么小的孩子确实以前没听说过。但不能因此就说是喝了奶粉导致的。”  宋昆刚认为消费者对奶粉怀疑是可以理解的,因为牛奶是成分复杂的食物,“牛奶本身就含有激素,泌乳期的奶牛本身就含有微量的雌性激素,人们喝奶不是一天两天了,如果这是因为微量导致,那不会到今天才发生。”  联合国儿童基金会驻中国办事处营养专家常素英告诉记者,国际上一直提倡婴儿母乳喂养,对媒体报道中 “孩子除了奶粉基本没有吃其他东西”的说法,建议孩子食物应该多样化,如果孩子只吃一样东西,受到危害的风险将比吃多种食物大很多。  圣元:没有提过赔偿  圣元乳业战略合作总监姜云鹏在接受《每日经济新闻》采访时表示,公司已公开发布声明,其产品反复接受各级政府职能部门的检测,均未发现任何质量问题。同时否认武汉消费者曾指出企业与之接触曾经提到过赔偿的说法,“我们没责任赔偿什么。”姜云鹏还表示,企业希望政府职能部门检测奶粉,并敦促尽早公布结果,澄清真相。  姜介绍,企业的奶源基本都是从国外进口,主要是新西兰、法国、澳大利亚等国家。记者注意到,目前在售的圣元婴儿配方奶粉共有3个系列,分别是圣元优博婴儿配方奶粉、圣元优聪金装婴儿配方奶粉和圣元优聪金D100婴儿配方奶粉,所有产品均标称“进口奶源”。此前圣元也曾陷入“三聚氰胺”事件。昨日圣元方面向记者承认中国独家代理商——北京澳内特乳品有限公司的法人代表正是圣元乳业董事长张亮,目前掌握着乳清粉70%的市场份额。但是当记者进一步询问目前还有什么产品在国内生产时,姜以开会为由挂断电话。  圣元此前已在官方网站上发布相关说明,“不存在添加任何 ‘激素’等违规物质的行为”。并准备对刊播消息的两家媒体提起上诉。  质检部门:没有检测标准  8日,卫生部新闻发言人邓海华对外界称,目前,卫生部已注意到相关媒体的报道,并已对此事进行关注。  弄清病理最直接的方法是对奶粉进行检测,但昨日本报记者致电国家食品质量监督检验中心、国家食品质量安全监督检验中心两个国家级权威检验部门,发现虽然检测部门表示可以接受个人申请,但目前对激素的检测、监控是国内奶粉业的一个盲区。  “激素目前没有国家标准,所以没有检验办法。像三聚氰胺事情刚出来也没有检测方法,随后国家出台检测标准才能检测。”国家食品质量安全监督检验中心技术部门尹主任表示,目前可以接受个人申请检测,然而关于奶粉的检测指标中也没有激素这一项。尹主任还介绍,目前中心正在投入技术力量,摸索这一检测手段,以求尽快开展该检测项目。他同时指出,激素属于药物,奶粉在生产环节中是不允许添加任何激素的。  专家:标准倒退是根源  78岁的国内乳业专家魏荣痛心地告诉记者,目前国内奶粉问题频发不是个别企业的问题,而是整个行业问题。“最近出台的乳业新国标我们就能看出来,已经倒退了25年”。  业内专家质疑的焦点主要集中在几个重要指标的降低上。如新国标中蛋白质含量和微生物及体细胞的指标比1986年制定的生鲜乳收购标准有明显的降低。当时国标的第一等级要求生鲜乳蛋白质含量达到2.95%以上 微生物限量为每毫升50万个。而新国标的最低限值为蛋白质含量2.8% 每毫升200万个微生物含量,这一项就是国外标准的20倍。“细菌越多越不安全,代谢产品多牛奶易变味,企业就会加香精等添加剂。”  专家王丁棉表示,有人认为降低标准有利于奶业的监管是不对的,因为总有比现行标准更低的生乳生产出来。如何防止人为在鲜奶中添加东西,一定要靠制度化的保障和监管,不能靠降低标准。
  • 从“大头娃娃”事件浅谈化妆品激素检测
    近日,某网络博主发布的一段婴儿使用抑菌霜后出现“大头娃娃”现象的视频引发热议。视频称,给5个月大的孩子使用“嗳婴树”牌的“益芙灵多效特护抑菌霜”后出现了脸部肿大的现象,并伴有发育迟缓、多毛等症状。将样品送至专业机构检测,结果显示,该抑菌霜激素超标。其氯倍他索丙酸脂的含量在30mg/kg左右。据悉,激素有消炎的作用,但使用激素有严格的标准,检测结果表明这款面霜的激素含量大大超出添加标准。氯倍他索丙酸酯又称丙酸氯倍他索,为糖皮质激素类药物。长期、大面积使用糖皮质激素类药物,使用者会出现库欣综合征,表现为多毛、痤疮、满月脸、高血压、骨质疏松、精神抑郁、伤口愈合不良等。另外,儿童长期使用可抑制生长发育。激素使用症状与上述患病儿童表现症状相似,进一步的结论和最终结果,则有待相关部门的调查。公开资料显示,检测机构主要对化妆品中的糖皮质激素、性激素等进行检测。1.糖皮质激素糖皮质激素对皮肤具有一定的嫩白作用,短期内使用含有糖皮质激素的化妆品可使皮肤光滑细腻、红润白嫩,有较好的美容效果。但长期使用,通过皮肤的吸收则可能引起全身的副作用,导致面部皮肤损害、骨质疏松、肌肉萎缩、生长发育迟缓、诱发或加重感染和消化性溃疡、情绪异常、代谢紊乱等各种不良反应。化妆品中禁用的糖皮质激素有41种。基本分子结构如下:液相色谱-质谱鉴定法膏霜类化妆品用饱和氯化钠溶液分散,精油类化妆品用正己烷分散,用乙腈从分散液中提取糖皮质类激素,用亚铁氰化钾和醋酸锌从提取液中沉淀大分子基质,经固相萃取小柱净化,用反相高效液相色谱-质谱测定,外标法定量。部分糖皮质激素的提取离子流图如下: 检测方案:化妆品中41 种糖皮质激素类药物检测方案(液相色谱仪)2.性激素主要对化妆品中的7种性激素进行检测,分别为睾酮(T)、孕酮(P)、甲基睾酮(MT)、雌二醇(E2)、雌三醇(E3)、雌酮(E1)、己烯雌酚(DES)。化学结构见下图:(1)高效液相色谱法以有机溶剂提取化妆品中的性激素,用高效液相色谱仪进行分析,以保留时间和紫外吸收光谱图或荧光光谱图定性,以峰面积进行定量。性激素在色谱中的保留时间如下:检测方案:化妆品中雌三醇等7种性激素检测方案(液相色谱柱)点击查看更多方案(2)气相色谱-质谱鉴定法采用气相色谱/质谱(GC-MS)联用技术同时分析水性化妆品中的 7 种激素。样品经提取、去脂、使用 C18 固相提取小柱净化,目标物用七氟丁酸酐衍生化,用 GC-MS-SIM 分析。性激素在气质中的保留时间如下:在日常生活中,化妆品必不可缺。那么,自己长期使用的化妆品中是否含有激素这个问题足以引起我们的重视。为了自身和家人安全使用化妆品,企业对其进行激素检测是十分必要的。
  • 岛津奶粉中糖皮质激素LCMSMS法检测方案
    糖皮质激素(Glucocorticoid),学名叫做&ldquo 肾上腺皮质素&rdquo ,是由肾上腺皮质分泌的一类甾体激素,具有调节糖、脂肪、蛋白质的生物合成和代谢的作用,还具有抗炎作用,可用于一般的抗生素或消炎药所不及的病症,如SARS、败血症等。称其为&ldquo 糖皮质激素&rdquo 是因为其调节糖类代谢的活性最早为人们所认识。在国内发生的奶粉疑致&ldquo 婴儿性早熟&rdquo 事件成为继2008年三聚氰胺以来乳制品行业又一热点食品安全事件。2002年我国农业部第235号公告中已经禁止使用群勃龙等化学合成类激素物质,并规定在动物性食品中不得检出。同时欧盟第9 6 / 2 2 / E C 指令、美国食品药品管理局(FDA)、日本肯定列表也禁止在动物源性食品中使用激素类药物。 岛津公司根据《GB/T 21981-2008 动物源食品中激素多残留检测方法 液相色谱-质谱质谱法》,使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8030联用,建立了快速准确测定奶粉中糖皮质激素的检测方案。本方案中使用了岛津超高效液相色谱仪LC-30A与三重四极杆质谱仪LCMS-8030联用系统。具体配置为LC-30AD× 2输液泵,DGU-20A5在线脱气机,SIL-30AC自动进样器,CTO-30AC柱温箱,CBM-20A系统控制器,LCMS-8030三重四极杆质谱仪,LabSolutionsVer. 5.41色谱工作站。 本快速测定奶粉中的糖皮质激素的方法,在样品经提取后,用超高效液相色谱LC-30A分离,三重四极杆质谱仪LCMS-8030进行定量分析7种样品,在2分钟内得到快速分离和检测。7种样品在0.5~40 &mu g/L浓度范围内线性良好,标准曲线的相关系数均在0.999以上;对2 &mu g/L、10 &mu g/L和40 &mu g/L混合标准溶液进行精密度实验,连续6次进样保留时间和峰面积相对标准偏差分别在3.860%和0.583%以下,系统精密度良好;对于奶粉中的波尼松、波尼松龙、氢化可的松、地塞米松、倍氯米松和甲基波尼松,方法定量限为0.4 &mu g/kg;对于乙酸氟氢可的松方法定量限为1.0 &mu g/kg。完全满足国标的要求。 LCMS-8030是岛津最新推出的新一代超快速串联四极杆液质联用仪。其具有以下特点: 1. 15ms的正负极性切换时间,保证了超快速液相同时分析复杂组分的定量准确性。 2. 其独有的UfsweeperTM碰撞池技术,能高效去除子离子,减少交叉污染; 3. 能实现高达500通道/sec的超高速MRM测定; 4. 15,000u/sec的高扫描速度,能提供前所未有的丰富信息; 5. 高速下的灵敏度和重现性均能保持,并具有良好的长期稳定性; 6. 操作维护安心轻松,无需放真空即可清洗更换相应离子源组件。 岛津新一代超快速串联四极杆液质联用仪LCMS-8030 欲知详情请点击超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定奶粉中的糖皮质激素。关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所为扩大中国事业的规模,于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司。 目前,岛津企业管理(中国)有限公司在中国全境拥有12个分公司,事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心;覆盖全国30个省的销售代理商网络;60多个技术服务站,构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地,已构筑起了不仅面向中国客户,同时也面向全世界的产品生产、供应体系,并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标,岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。
  • 27种激素分析|岛津临床质谱8分钟轻松搞定!
    导读 类固醇激素又称甾体激素,是内分泌细胞分泌的高效能生物化学物质,在维持生命、调节机体物质代谢、促进性器官发育和维持生育等方面起着重要作用。Wang et al.:Steroid paneling by LC-MS/MS. Clin Chem Lab Med 2020 临床上将类固醇激素水平作为较多疾病的诊断指标,包括先天性类固醇代谢紊乱和获得性类固醇代谢紊乱等,其中主要涉及到8个Panel,包括肥胖组合、肾上腺皮质功能减退组合、原发性醛固酮增多症组合、库欣综合征组合、肾上腺增生组合、男性性功能减退组合、多囊卵巢综合征组合及地塞米松抑制实验组合。除此之外,外源性激素,如曲安西龙、泼尼松、地塞米松、氟米龙、甲基泼尼松龙等,作为抗炎和激素药物应用广泛。但这些药物的长期和过度使用,有时会导致内分泌代谢混乱,患者可能呈现库欣综合征的临床特征。因此,建立一种同时测定内源性及外源性激素的方法可解临床所需。 岛津临床质谱LCMS-8050 CL 依赖于LCMS-8050 CL出色的性能,岛津公司开发出27种激素同时测定的方案。该方案使用岛津临床质谱LCMS-8050 CL,在8 min内即可完成对27种激素(20种内源性激素及7种外源性激素)的同时定量分析,该方法分析速度快、稳定性好、检出限低、检测品种多,涵盖多种类固醇代谢紊乱Panel,可以满足更广泛的临床需求。 快速、全面,涵盖多种疾病Panel 该方案8min内即可完成27种激素测定,其中包括20种内源性激素及7种外源性激素;涵盖8种类固醇代谢紊乱Panel,可满足临床更广泛的检测需求。 27种激素色谱图(1-Melatonin, 2-DHEAS,3-Triamcinolone,4-E3, 5-ALD,6-Prednisolone, 7-COR,8-Fludrocortisone, 9-F,10-Prednisolone,11-21DOC,12-Dexamethasone,13-Methylprednisolone,14-CORT, 15-Fluorometholone,16-S,17-E2, 18-E1, 19-A4, 20-DOC,21-17-OH-PR, 22-DHEA,23-17α-OH-P,24-T, 25-DHT,26-P, 27-Pregnenolone) 极宽的动态线性范围,可准确测定不同群体的样本 正常人体内激素含量较低,个别激素人体内含量仅pg/mL级别,而当人体出现激素代谢紊乱时,体内激素含量甚至可达正常值的几十倍到几百倍。这就需要一种能够同时兼顾正常人及患病人群体内含量同时测定的宽动态线性范围含量测定方法。岛津开发的同时测定27种激素的方案,动态线性范围横跨四个数量级,可轻松准确测定不同群体的样本。 11-脱氧皮质酮标准曲线 孕酮标准曲线 极低的检出限及卓越的稳定性 LCMS-8050 CL以优异的扫描速度及正负极切换时间兼具了数据灵敏度及稳定性,在正常人体内激素含量低至pg级别时,仍可准确稳定的定量,保证了正常人检测需求,为疾病诊断提供更有力数据支持。 性能优异的色谱柱保证同分异构体的完美分离 Shim-pack Velox实心核表面多孔颗粒系列色谱柱,表面多孔颗粒具有更高的通量和更快的速度。在保证8 min快速分析27种激素的前提下可以可轻松分离同分异构体。 紧跟热点,难点不难,岛津临床质谱以其优异的性能轻松胜任临床检测热点中的难点--类固醇激素测定。岛津研发人员紧贴临床需求,开发出众多临床解决方案供您选择参考。在守护人类健康的道路上,岛津将伴您同行! 撰稿人:孙亮
  • 大连化物所痕量植物激素分析研究获得进展
    p  近日,中国科学院大连化学物理研究所微型分析仪器研究组研究员关亚风、副研究员耿旭辉团队在微量样品中痕量植物激素分析检测研究中取得新进展。该团队发展了一种微型基质固相分散(microscale MSPD)萃取的前处理方法,能够有效地处理亚毫克级植物样品,方法简单、重复性好且收率高。同时,研究团队研发了一种新型的衍生试剂用于柱前衍生,从而极大地提高了赤霉素的质谱检测灵敏度。相关研究成果发表在Analytical Chemistry上。/pp  植物激素是植物体内合成的调控植物生长发育的信号分子,准确检测植物体内激素的种类和含量对于深入揭示植物生命现象具有至关重要的作用。近年来,随着“植物激素作用的分子机理”自然科学基金重大研究计划的启动,国内大批的研究机构投身到植物激素的分析研究中来。但由于某些激素,尤其是赤霉素在植物体内的含量极低,而且植物体内的代谢物组成非常复杂,基质干扰严重,使得样品前处理过程变得十分繁琐。加之,激素调控的信号传导和生物化学过程通常具有组织(或器官)特异性,因此,测定激素在植物体内的时空分布具有重要意义。解决这一问题的关键在于测定微量样品中的痕量植物激素。/pp  研究团队针对极少量植物样品(亚毫克级),发展了一种新型的micro-scale MSPD方法,这种方法集研磨、浸提、净化于同一离心管中,不需要任何样品转移步骤,有效地降低了前处理过程中的损失。同时,针对赤霉素本身离子化效率低,研究人员研发了一种新型的衍生试剂3-溴丙基三甲基溴化铵(BPTAB),通过化学衍生后,检测灵敏度提高3至4个数量级,是目前的最好水平。这种衍生试剂具有低毒性,这一性质使得其在后续的研究中具有很好的应用潜力。该团队将此方法运用到单片拟南芥叶中赤霉素分布的分析中,实现其空间分布测定,空间分辨率达2X2mm2。此外,该方法对于其他酸性植物激素的时空分布测定也具有适用性。/pp  上述研究工作得到国家自然科学基金委的资助。/pp style="text-align: center "img title="1.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/a8f9dc25-9b87-4d68-b0cb-809b6717f3e1.jpg"//pp style="text-align: center "strong大连化物所痕量植物激素分析研究取得进展/strong/pp/pp 论文题目:Spatial Profiling of Gibberellins in a Single Leaf Based on Microscale Matrix Solid-Phase Dispersion and Precolumn Derivatization Coupled with Ultraperformance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry/pp/p
  • 激素与肿瘤标志物类产品质量评价用标准物质的量值标准化一致化技术进展研讨会召开
    p  2017年8月30日,在中检院大兴院区,中检院体外诊断试剂检定所(简称:诊断试剂所)主办,西门子医学诊断产品(上海)有限公司协办“激素与肿瘤标志物类产品质量评价用标准物质的量值标准化一致化技术进展研讨会”顺利召开。研讨会邀请了弗吉尼亚联邦大学病理部教授、临床化学及病理学信息系统主任Greg先生为特邀专家,西门子医学诊断产品有限公司(简称:西门子)全球试剂研发首席专家James先生及西门子相关技术负责人和专家,来自国家食药监总局医疗器械技术审评中心、部分省诊断试剂检验检测领域的专家代表,中检院标物中心和诊断试剂所负责人及相关工作人员40余人参加交流研讨。王佑春副院长出席并讲话。诊断试剂所主要负责人主持会议。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/24035d2d-fda9-4596-919f-e85921a4b362.jpg" title="1_副本.jpg"//pp  开幕式上,王佑春副院长首先欢迎各位专家的到来。他强调检验检测的标准化和一致化是实现检验结果的准确性和可比性的重要手段,标准物质是是保证量值有效传递的计量实物标准,也是实现体外诊断试剂结果准确一致的重要工具。近年来,协调不同测量程序间结果的一致性,是标准物质量值溯源研究的热点,实验室检测的协调一致需要包括国际组织、标准物质研制机构、诊断试剂生产企业、检验检测机构等在内的各方共同努力。中检院在激素与肿瘤标志物类产品质量评价用标准物质研制方面积累了较多的经验,希望通过本次会议,与国际临床化学与检验医学联合会(IFCC)互换性研究工作组,西门子和行业内专家、检验检测机构之间面对面交流,探讨合作。西门子医疗实验室诊断系统大中华区副总裁郭奕明女士表示通过标准物质建立体外诊断产品的标准化和一致化,实现临床检验结果的准确、可比及可溯源,不仅是中国关注的话题,也是全球检验行业同仁的共同呼声,西门子医疗作为全球医疗领域最大的供应商之一,也非常希望能够支持中国标准化的目标。/pp  交流会上,Greg Miller先生做了“实验室检测的协调一致:各方的共同努力”和“参考物质的使用及面临的困难:既往的经验”报告,标物中心肖新月主任和诊断试剂所白东亭所长分别介绍了中国国家药品标准物质生产和管理情况,中检院体外诊断试剂标准物质研制进展。黄杰报告了我院诊断试剂标准物质量值溯源研究案例,西门子技术专家们分享了西门子标准物质开发研制经验和标准化对体外诊断产品制造商的影响。/pp  参会代表表示,通过这些报告,让他们对检测标准化工作有了更为深入的了解。本次会议对中检院开展标准物质量值标准化一致化合作研究奠定了良好基础。/pp  利用会议中午休息时间,王佑春副院长与Greg先生、James先生及西门子相关技术负责人和专家举行了圆桌会议,就双方感兴趣的标准物质研制工作进行座谈,双方一致认为,中检院的诊断试剂标准物质研制工作应该与国际机构进一步合作并分享。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/504e2990-54c4-471e-9dac-5b4b77fb7547.jpg" title="2_副本.jpg"//ppbr//p
  • 广西农产品质量安全服务协会批准发布《葡萄植株中7种植物激素含量的测定 液相色谱-质谱质谱法》团体标准
    各会员及相关单位:根据《广西农产品质量安全服务协会团体标准管理办法》的规定,现批准发布《葡萄植株中7种植物激素含量的测定 液相色谱-质谱质谱法》团体标准,编号为T/GXNS 005-2024,本标准于2024年01月31日发布,2024年01月31日实施,现予以公告。广西农产品质量安全服务协会2024年01月31日广西农产品质量安全服务协会关于批准发布《葡萄植株中7种植物激素含量的测定 液相色谱-质谱质谱法》团体标准公告.pdf
  • 干货学堂 | 动物源性食品中激素多残留测定的前处理方法!
    素类药物主要包括雄激素、雌激素、孕激素、皮质醇激素等。激素类药物的应用,能够较为有效地提高养殖业的经济效益,但同时激素的滥用对人体健康的危害也是不容忽视的。一些养殖户片面追求经济利益,从而过度使用激素类药物,导致饲养动物体内的激素严重超标,所生产的肉类食品中也有大量的激素残留。如果食用这样的肉类食品,也会造成人体自身激素紊乱,给人体健康造成很大威胁。实验部分应用范围:动物源性食品/猪肉/猪肝/鸡蛋/牛奶/牛肉/鸡肉/虾检测方法:液相色谱-质谱/质谱法方法原理:试样中的目标化合物经均质,酶解,用甲醇-水溶液提取,经固相萃取富集净化,液相色谱-质谱/质谱仪测定,内标法定量前处理仪器:电子天平(感量0.0001 g和0.01 g);组织匀浆机;涡旋混合器;恒温振荡器;超声清洗仪;离心机(10000 r/min);固相萃取装置;氮吹仪;pH计;移液器。检测仪器:LC-MS/MS+ESI源实验制备1.动物肌肉、肝脏、虾从所取全部样品中取出有代表性样品约500g,剔除筋膜,虾去除头和壳。用组织捣碎机充分捣碎均匀,均分成两份,分别装入洁净容器中,密封,并标明标记,于-18 ℃以下冷冻存放。2.牛奶从所取全部样品中取出有代表性样品约500 g,充分摇匀,均分成两份,分别装入洁净容器中,密封,并标明标记,于0 ℃~4 ℃ 以下冷藏存放。3.鸡蛋从所取全部样品中取出有代表性样品约500 g,去壳后用组织捣碎机充分搅拌均匀,均分成两份,分别装入洁净容器中,密封,并标明标记,于0 ℃~4 ℃ 以下冷藏存放。前处理方法1.提取称取5g试样(精确至0.01 g)于50mL具塞塑料离心管中,准确加入混合内标溶液(100μg/L)100μL和10mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液,涡旋混匀,再加入β-葡萄糖醛酸酶/芳香基硫酸酯酶溶液100μL,于37℃±1 ℃振荡酶解12h。取出冷却至室温,加入25mL甲醇超声提取30min,0℃~4℃下10000r/min离心10min。将上清液转入洁净烧杯,加水100mL,混匀后待净化。2.净化分别用6mL二氯甲烷-甲醇(7+3),6mL甲醇,6mL水活化ENVI-Carb固相萃取柱(500mg,6 mL),将提取液以2mL/min~3mL/min的速度上样。将小柱减压抽干。再将用6mL二氯甲烷-甲醇(7+3)活化好的氨基固相萃取柱(500mg,6mL)串接在ENVI-Carb小柱下方。用6 mL二氯甲烷-甲醇(7+3)洗脱并收集洗脱液,取下ENVI-Carb小柱,再用2mL二氯甲烷-甲醇(7+3)洗氨基柱,合并洗脱液后在微弱的氮气流下吹干,用1 mL甲醇-水(1+1)溶解残渣,供仪器测定。注意事项1.激素类标准物质及内标用甲醇配成1.0 mg/mL标准储备液,在-18 ℃以下避光保存,可稳定使用12个月。2.如果有条件,建议每种标准物质使用其对应的同位素内标进行校正。实在没有对应的同位素内标,选择与其化学性质最近似的同位素内标进行校正(参考国标方法)。3.β-葡萄糖醛酸酶只能冷藏,不能冷冻保存,否则会失活。4.由于上样液比较多,可以自制一种可控流速的大针筒,固定在ENVI-Carb小柱上面,一次加上全部提取液,提高净化富集效率。5.由于检测项目比较多,在浓缩过程中需要微弱氮气缓缓吹至近干,控制温度不高于35 ℃。6.国标方法中激素类标准物质比较多,需要根据检测的项目,制定不同的色谱方法。如果检测项目比较多,建议使用一根150 mm长的色谱柱进行分离。根据出峰时间,使用正负离子切换模式进行扫描,提高检测效率。参考文献:GB/T 21981-2008 动物源食品中激素多残留检测方法 液相色谱-质谱/质谱法猪肉、猪肝、鸡蛋、牛奶、牛肉、鸡肉和虾中激素类药物残留量测定的前处理流程图激素类药物信息表
  • 中科院大化所痕量植物激素分析研究取得新进展
    p  近日,中科院大连化物所关亚风研究员、耿旭辉副研究员带领微型分析仪器研究团队在微量样品中痕量植物激素分析检测研究中取得新进展。该团队发展了一种微型基质固相分散(microscale MSPD)萃取的前处理方法,能够有效地处理亚毫克级植物样品,同时研发了一种新型的衍生试剂用于柱前衍生,从而极大地提高了赤霉素的质谱检测灵敏度。相关研究成果发表在美国化学会上。/pp  植物激素是植物体内合成的调控植物生长发育的信号分子,准确检测植物体内激素的种类和含量对于深入揭示植物生命现象具有至关重要的作用。近年来,随着“植物激素作用的分子机理”自然科学基金重大研究计划的启动,国内大批的研究机构投身到植物激素的分析研究中来。但由于某些激素,尤其是赤霉素在植物体内的含量极低,而且植物体内的代谢物组成非常复杂,基质干扰严重,这就使得样品前处理过程变得十分繁琐。加之,激素调控的信号传导和生物化学过程通常具有组织(或器官)特异性,因此,测定激素在植物体内的时空分布具有重大意义。解决这一问题的关键在于测定微量样品中的痕量植物激素。/pp  该团队针对极少量植物样品(亚毫克级),发展了一种新型的micro-scale MSPD方法,这种方法集研磨、浸提、净化于同一离心管中,不需要任何样品转移步骤,方法简单、重复性好且收率高,有效地降低了前处理过程中的损失。同时,针对赤霉素本身离子化效率低,研发了一种新型的衍生试剂3-溴丙基三甲基溴化铵(BPTAB),通过化学衍生后,检测灵敏度提高3至4个数量级,是目前的最好水平。而且这种衍生试剂具有低毒性,这一性质使得其在后续的研究中具有很好的应用潜力。该团队将此方法运用到单片拟南芥叶中赤霉素分布的分析中,实现其空间分布测定,空间分辨率达2X2mm2。此外,该方法对于其他酸性植物激素的时空分布测定也具有适用性。/pp/p
  • 赛默飞推出简化水中激素的检测与分析的应用包
    2012年11月30日,中国上海 &mdash &mdash 科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)于近期推出用于简化水质分析过程的赛默飞激素应用包。作为一款专为使用UltiMate3000系列液相色谱与赛默飞TSQ系列三重串联四极杆质谱联用的LC-MS/MS系统开发的应用包,它为简化液相色谱/串联质谱法(LC-MS/MS)检验分析地下水和饮用水水样中的激素污染物提供了一个完整的检测平台。此应用包旨在使用EPA方法539的一个验证协议&ldquo 使用固相萃取(SPE)和液相色谱 - 电喷雾串联质谱(LC-ESI-MS/MS)测定饮用水中的激素&rdquo 来简化和加速样品制备、处理和分析。赛默飞应用化学家使用符合EPA无管制污染物监测第3条规定(此规定要求公共供水系统监测30种污染物)的新工具包大幅提高了生产率。赛默飞环境和食品安全营销总监Dipankar Ghosh表示:&ldquo 我们的客户现在面临各种挑战,分析的样品各种各样,而样品中的残留物类别也千差万别,针对这些物质的方法开发会花费大量的时间及昂贵的费用,而我们开发的这些工具包,为化学家解决了这一难题。&rdquo 根据美联社在美国24个主要大都市地区的饮用水调查和许多其他研究发现,近年来,在世界各地许多地方的环境水和饮用水中都检测到了药物化合物和雌激素,这些高活性的化合物对野生动物和人类的影响一直备受环境科学家和生物学家的广泛关注。由赛默飞开发的激素应用包包含了赛默飞Accucore HPLC色谱柱、固相萃取盘、MS认证的样品瓶、一个详细的应用报告和可以上传到仪器软件的TraceFinder方法文件。客户可以在购买赛默飞的LC-MS/MS系统时一起购买这个工具包,也可以单独购买。客户可在www.thermoscientific.com/applicationkits更换耗材。赛默飞也为客户提供分析支持服务。更多关于赛默飞激素应用包的信息请访问:www.thermoscientific.com/hormonesapplicationkits. 关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技(纽约证交所代码: TMO)是科学服务领域的世界领导者。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额120亿美元,员工约39,000人。主要客户类型包括:医药和生物技术公司、医院和临床诊断实验室、大学、科研院所和政府机构,以及环境与过程控制行业。借助于Thermo Scientific、Fisher Scientific和Unity&trade Lab Services三个首要品牌,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。我们的产品和服务帮助客户解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com关于赛默飞中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、成都、沈阳、西安等地设立了分公司,目前已有2200名员工、5家生产工厂、5个应用开发中心、2个客户体验中心以及1个技术中心,成为中国分析科学领域最大的外资企业。赛默飞的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。赛默飞在北京和上海共设立了5个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应用开发与培训等多项服务;位于上海的中国技术中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;遍布全国的维修服务网点和特别成立的维修服务中心,旨在提高售后服务的质量和效率。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录www.thermofisher.cn
  • 关于鸦片面膜中的禁限用物质——“糖皮质激素”的检测全面解决方案汇总
    近日广东省食药监抽检网购面膜发现,超过20%的面膜中非法添加了糖皮质激素,这种被称为“皮肤鸦片”的物质是一类甾体激素,依据《化妆品卫生规范》中提到这类物质是严禁违法滥用添加于化妆品,若将其作为细嫩美白肌肤的功效成分,其会破坏人体激素平衡,如果长期使用,人体皮肤会产生激素依赖症状,停用后反而会加重皮肤过敏,出现红斑、丘疹、毛细血管扩张等严重问题,激素依赖性皮炎发病只需要大约两周时间,但是治疗起来却是一个漫长而棘手的过程。作为实验室综合供应商的广州绿百草整理了一些仪器公司针对GBT24800.2-2009化妆品中四十一种糖皮质激素的测定——液相色谱串联质谱法和薄层层析法的全年解决方案进行了汇总,以便广大检测单位以及人员参考。实验过程用到的整套标准品如下:Aglinet—化妆品中41种糖皮质激素类药物的测定样品前处理称取0.2g样品,加入3mL饱和食盐水和2mL乙腈(2次)涡旋(IKAVortexGenius3)提取目标物。合并二次提取的4mL乙腈,加入40mL水、0.2mL亚铁氰化钾、0.2mL醋酸锌,混匀后5000rpm离心10min。上清液倒入BondElutPlexa聚合物小柱60mg/3mL(上接50mL磨口漏斗),按固相萃取净化过程获得液质上机液。色谱和质谱条件仪器:Agilent1260Infinity液相色谱/6410三重四极杆液质联用系统色谱柱:AgilentZORBAXSB-C18,2.1×50mm,1.8μm,部件号827700-902进样量:2μ-L流动相:A)含0.1%乙酸的水溶液B)含0.1%乙酸的乙腈溶液梯度洗脱:时间/min%B0323.03212.07514.07514.132流速:0.3mL/min柱温:30℃分离时间:16min离子源:ESI干燥气流量:5L/min干燥气温度:350℃雾化器压力:38psi化妆品剂型多样、基质复杂,所涉及的41种糖皮质激素的药效从弱效、中效、强效到超强效,分子特征为17碳原子环戊烷并多氢菲母核上具有不同基团的修饰,差异较大。从化妆品中完整提取并纯化出数十种待测目标物,并进一步建立多组分色谱分离、质谱测定仍有很多困难。因此,好的样品前处理方法非常关键。本文中使用的BondElutPlexa小柱,具有纯化效果好、回收率高、流速快的特点,可以很好的用在大批量样品检测中,可作为化妆品中41种糖皮质激素检测的参考方法。赛默飞世尔科技解决方案-TSQQuantumAccessMax三重四极杆液质联用系统同时定量化妆品中41种糖皮质激素仪器方法色谱系统:Accela600快速液相色谱系统色谱柱:HypersilGoldC18(50×2.1mm,1.9μm)流动相:水(含0.1%甲酸)/乙腈(含0.1%甲酸)流速:400μL/min;进样量:10μL梯度条件:质谱系统:TSQQuantumAccessMax三重四极杆质谱条件:离子化方式:HESI-Ⅱ极性模式:正离子雾化温度:300℃鞘气:40arb辅助气:15arb离子传输管温度:300℃质谱扫描参数:扫描方式:t-SRM扫描循环时间:0.3s分辨率:Q1分辨率分别设置为0.4和0.7FWHM标准曲线样品及基质样品的配制取含41种糖皮质激素的混合对照品溶液,各组分浓度均为0.5μg/ml,稀释至0.5ng/mL、1.0ng/ml、2.5ng/ml、5.0ng/ml、10ng/ml、25ng/ml、50ng/ml、100ng/ml,作为标准曲线工作样品。分别取空白爽肤水及精华液基质溶液,过滤膜后,配制成含20%乙腈的基质溶液,并以此基质溶液稀释样品至0.1ng/mL和0.5ng/mL。结果与讨论色谱条件的优化色谱柱的选择:分别考察了HypersilGoldC18(50×2.1mm,1.9μm)和HypersilODSC18(10×2.1mm,3μm)2根规格不同的C18色谱柱对41种激素成分的分离效果。结果表明,前者对41中组分中色谱保留行为非常相似的物质能实现更好的分离,且由于前者粒径小,能获得更高的柱效。同时,由于Accela600液相泵系统耐压能力强,可使用高流速而大大减少色谱分离所需时间。流动相及洗脱条件的选择:分别考察了甲醇/水(0.1%甲酸)、乙腈/水(0.1%甲酸)等流动相系统对于41种激素成分的分离效果。结果表明,采用乙腈(0.1%甲酸)/水(0.1%甲酸)系统进行梯度洗脱更有利于41种激素的色谱分离。考虑到化妆品基质的影响,延后目标组分的保留时间可减小基质的干扰,因此降低初始流动相中乙腈的比例至20%,得到的谱图。质谱条件的优化根据待测糖皮质激素分子结构及参考国标[12],选择ESI(+)作为离子化模式,将0.5μg/ml的标准液通过蠕动泵连续进样,由TSQTune质谱参数优化软件自动获得最佳的子离子、碰撞能量及透镜电压。最终所选择的母离子、特征离子和碰撞能量详见表1。图3为部分糖皮质激素的提取离子流图(0.5ng/mL)。附表1:离子对信息:母离子、特征离子、碰撞能量和扫描时间。方法学考察灵敏度及线性:将标准曲线样品(0.5ng/ml、1.0ng/ml、2.5ng/ml、5.0ng/ml、10ng/ml、25ng/ml、50ng/ml、100ng/ml)依次进样,以峰面积对浓度绘制标准曲线,各激素成分在0.5-100ng/ml范围内的线性相关系数大于0.99(见表2);基质中各种激素的最低检出限为0.1ng/ml,最低定量限为0.5ng/mL。精密度:取0.5ng/ml基质加标溶液重复进样5次,各色谱峰保留时间稳定,精华液基质中各组分峰面积的RSD≤9.74%(见表2);爽肤水基质中各组分峰面积的RSD≤9.77%(见表2)。结果表明该方法稳定、可靠。不同分辨率设置对方法灵敏度的影响以精华液基质样品为例,考察仪器分辨率设置对灵敏度的影响:下图中同行左侧色谱图为0.7FWHM条件下获得,右侧为0.4FWHM条件下获得。实验结论本实验应用ThermoScientificTSQQuantumAccessMax三重四极杆液质联用系统,建立了41种糖皮质激素同时测定的方法,以基质样品为主考察了方法的灵敏度及重现性,同时考察了仪器不同分辨率设置对化合物检测的影响。本方法对化妆品基质中41种糖皮质激素的定量下限为0.5ng/mL,最低检测限可达0.1ng/mL。通过提高Q1的分辨率能有效降低基质干扰,提高部分化合物的灵敏度。分别以爽肤水空白基质、精华液空白基质与对照液进样比较,由色谱图可看出所建立的方法特异性高,能用于化妆品中41种糖皮质激素的检测。分别在爽肤水基质、精华液基质中添加41种糖皮质激素,浓度均为0.5ng/mL,各连续重复进样5针方法重现性良好。TSQQuantumAccessMax三重四极杆液质联用系统配有可加热的电喷雾电离源、聚焦离子束的透镜组件、90度弯曲碰撞池等,可有效提高信号响应,并降低中性噪音,是化妆品中痕量非法添加成分检测的最佳选择。本方法采用ThermoscientificTSQQuantumAccessMax三重四极杆质谱系统,建立了同时定量爽肤水和精华油中41种糖皮质激素的液质联用法,最低定量限为0.5ng/ml,检测限为0.1ng/ml。该方法简便、快速、特异性强且灵敏度高,可应用于化妆品的实际检测。最后附上原GBT24800.2-2009国标中推荐用到的仪器耗材清单:更多详情,请联系广州绿百草!关注广州绿百草微信公众号,获取更多资讯!
  • 赛默飞世尔科技提供食品中残留雌激素检测解决方案
    中国上海,9月24日 – 近日,食品中残留雌激素事件再次引起了人们对食品安全的高度重视。全球科学服务领域的领导者赛默飞世尔科技提供高效液相色谱串联质谱法以及Orbitrap高分辨轨道阱检测法,为雌激素的检测提供了高效、简便、可靠的方法,继续履行着 “使世界更健康、更清洁、更安全”的承诺。 日常生活中,食品所含雌激素主要来源于两个方面:一方面是食品中所固有的,叫内源性激素;另一方面是人为添加的,属于外源性激素。天然雌激素主要包括雌酮、雌二醇、雌三醇;人工合成的雌激素主要有己二烯雌酚,己烯雌酚,己烷雌酚等。为了经济利益的增长,很多不法商贩在食品中,如鸡、鸭、鱼、蔬菜、水果中添加过量人为外源性激素。人体从外界摄入大量的雌激素或类雌激素物质后,可造成体内激素代谢紊乱,引发疾病,对人体产生很大的危害。 目前,我国常规的雌激素检测是三重四极杆质谱仪分析。赛默飞世尔科技推出的TSQ系列三重四极杆质谱仪,配置了新一代HESI源和APCI源,显著提升了仪器的灵敏度和精确度,同时又具有自动清洁功能,能够很好地消除残留和交叉污染。在耗气方面,TSQ系列三重四极杆质谱仪是所有同类仪器中耗气最省的,耗气量仅相当于同类仪器的1/5,大大节省了仪器的维护成本。TSQ系列三重四极杆质谱仪的更高的灵敏度、更宽的线性范围以及更强的化学特异性,使食品中残留雌激素的精确测定成为可能。 此外,赛默飞世尔还提供Orbitrap高分辨轨道阱检测方法用于雌激素检测。这种方法具有超高的分辨率,灵敏度不随分辨率增大而降低,无需用外标法即可测定精确质量数,屏蔽掉实际样品中的复杂基质,可以节省前处理的净化过程,使分析操作更加简单,结果更加精确可靠。同时,赛默飞世尔Orbitrap高分辨轨道阱检测法质量轴温度的准确度,可达到其它高分辨仪器无可比拟的一周长,这是进行雌激素大量分析的保证和基础。 多年来,赛默飞世尔与中国政府部门进行了长期的合作,在食品安全方面帮助中国政府部门开发或者研究新的检测标准。2008年震惊全国的“三聚氰胺事件”,赛默飞世尔在第一时间向科技部递交了“采用酶标法进行三聚氰胺的快速、高通量检测”的解决方案。2009年,赛默飞世尔又率先推出KingFisher系列自动化磁珠提取纯化仪器,大大缩短了禽流感检测周期。2010年,赛默飞世尔又针对“毒豇豆”事件为高毒农药残留分析提供解决方案。了解更多赛默飞世尔科技的食品安全解决方案请浏览:www.thermo.com.cn/foodsafety关于赛默飞世尔科技 赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是全球科学服务领域的领导者,致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年度营收达到100多亿美元,拥有员工35,000多人服务客户。这些客户包括:医药和生物技术公司、医院和临床诊断实验室、大学、科研院所和政府机构以及环境与工业过程控制装备制造商等。公司借助 Thermo Scientific 和 Fisher Scientific 这两大品牌,帮助客户解决从常规测试到复杂的研发项目中所面临的各种分析方面的挑战。Thermo Scientific向客户提供了一整套完整的高端分析仪器、实验室设备、软件、服务、耗材和试剂,以实现实验室工作流程综合解决方案。Fisher Scientific 为卫生保健、科学研究,安全和教育领域的客户提供完整的实验室装备、化学药品、供应品和服务的组合。赛默飞世尔科技将努力为客户提供最为便捷的采购方案,为科研的飞速发展不断地改进工艺技术,并提升客户价值,帮助股东提高收益,还为员工创造良好的发展空间。欲了解更多信息,请浏览公司网站: www.thermofisher.com 或中文网站www.thermo.com.cn ;www.fishersci.com.cn 。
  • 长江野生鱼体内测出“环境激素” 来自洗涤剂等
    8月30日,中央人民广播电台的一条新闻让人感到震惊:武汉人最爱吃的江鲶和江鲤,居然被测出了“环境激素”。中科院水生所专家接受本报记者电话采访时,并不赞成对这一问题过分担忧。  这条消息的源头是一家国际环保组织。该组织25日发表了题为《“毒”隐于江――长江鱼体内有毒有害物质调查》的报告。调查报告显示,在取自长江上、中、下游不同城市的鲤鱼和鲶鱼体内,均测出了被称为“环境激素”的壬基酚和辛基酚,这两种物质可导致雌性性早熟等性发育和生殖系统问题。该组织是今年初在采自重庆、武汉、南京以及马鞍山市的长江野生鲤鱼与鲶鱼体内,检测出这些“环境激素”的。  报告说,壬基酚和辛基酚是洗涤剂、纺织产品和皮革涂饰中极为常见的化学原料。  中科院水生所研究员、环境毒理学专家周炳升30日下午接受本报记者电话采访时证实,国内淡水鱼包括生活在江河、湖泊、水库的鱼类,由于水污染的影响,体内含有壬基酚和辛基酚是比较常见的。目前检测仪器可以检测出鱼类体内很轻微的壬基酚和辛基酚含量,但国内还没有对壬基酚和辛基酚在食品中的含量上限设定相关标准。  周炳升说,壬基酚和辛基酚对人体健康的影响理论上是存在的,但影响到什么程度,还有待进一步研究,目前还没有明确的结论。淡水鱼是中国人主要的蛋白质摄入来源,在还没有明确科学结论的情况下,要大家放弃吃鱼,是不必要的,至少他个人不会因此不吃淡水鱼。  但周炳升也强调,中国的食品安全标准线与发达国家相比是偏低的,应该逐步提高,以保障国人的食品安全。
  • 牛奶激素含量:增长的烦恼
    8月15日,卫生部举行的专题新闻发布会公布了“圣元乳粉疑致儿童性早熟”调查结果:患儿乳房早发育与所食用奶粉没有关联,目前市场上抽检的圣元奶粉和其他婴幼儿奶粉激素含量没有异常。不过,此事件暴露出食品检测和管理中的问题。武汉三名食用同一品牌的女婴出现性早熟,怀疑奶粉含有激素的家长想弄个明白,却送检无门。“所有的检测机构都不愿意接手。”一位不愿意透露姓名的检测专家对《科学新闻》说。  消费者遭遇“送检无门”,本能的知情权被无情地阻挡,对于怀疑有问题的食品,消费者究竟从何得到权威和专业的答复?  检测无门  根据《食品安全法》的相关规定,协会组织、消费者可以委托法律规定的有资质的食品检验机构对疑有问题的食品进行检验。“由于种种原因,现实中的确存在检验机构不接受个人送检的情况。比如有些检验机构不具备送检项目的检测资质或能力。一些机构担心样品的来源,担心有目的不纯的送检,还有一些机构怕承担法律责任,不想介入纠纷等。消费者如果怀疑食品有问题,可以向卫生部门举报,卫生部门接到举报应组织进行检验。”卫生部有关负责人说。  8月10日,卫生部责成湖北省食品安全监管领导小组办公室调查并及时公布结果,两天后,卫生部直接介入事件调查,称接受举报。随后,卫生部组织由疾控中心牵头,内分泌、儿科、妇幼、食品安全等领域专家组成的专家组对事件进行调查。  卫生部的迅速介入,表明了政府对此事件的高度重视。某个侧面,也许正是为了解答消费者所遭遇的送检无门的窘境。  对于送检无门,中国兽医药品监察所研究员王树槐告诉《科学新闻》:“对样品来源不清楚,谁都不愿意负责。此外样品量少,成本就高,如果要价高,别人还以为是敲诈,所以估计谁都不愿意接。”目前,中国的实验室管理很严格,国家认监委认证、认可之后,每3年要对实验室硬件、人员等各方面进行考核,并且实验室能做的检测也只有几项,如三聚氰胺、重金属、激素等专项都要专家现场考核认证,超出实验室检测范围的项目要申请。而这一程序申请非常繁琐,且成本高昂。  不仅如此,中国目前还将检测的技术方法也当标准限定。“这是阻碍科学进步的,是滞后的。以前美国和欧盟也是这样,但上世纪90年代之后,就取消了,取而代之的是出台相关技术指南,实验室按照标准操作流程操作,只要在最后的文书上签字画押负责就行。这样反而能够快速对应急事件做出反应。”前述专家这样认为。  北京市疾病预防控制中心、中国检验检疫科学院等检测机构负责此次检验,采用国际通行的检测方法(《动物源食品中激素多残留检测方法液相色谱-质谱-质谱法》GB/T21981-2008),主要对乳粉中雌激素和孕激素含量进行检测。  “这项检测技术是国际上最为先进的,可以肯定。”王树槐说。  卫生部专家组成员之一、食品安全国家审评委员会检验方法委员会专家委员、北京市疾病预防控制中心研究员邵兵介绍,目前能开展类似检测的机构有国家质检总局、卫生部、农业部的一些实验室,以及北京市的质量监控中心。这些机构都可以接受个人送检。  但无疑具有资质的检测机构在中国可谓寥寥。同时,检测费用往往受到仪器设备、试剂成本的影响。只有同批检测样本多,成本才会有所下降。  “内外有别”  今年6月以来,中国乳业“新国标”正式实施,涉及生乳、巴氏杀菌乳、灭菌乳、发酵乳、调制乳等所有乳类和乳制品的食品安全国家标准。这是自“三聚氰胺事件”发生后,卫生部对这些标准进行的重新修订。  其中,《食品安全国家标准乳粉(GB19644-2010)》中,关于乳粉的要求包括原料要求、感官要求、理化指标、污染物限量、真菌毒素限量、微生物限量、食品添加剂与营养强化剂等7项要求,但并没有提及关于雌激素的检测项目。  卫生部在发布会上公布,在抽调的奶粉样品中,未检出己烯雌酚和醋酸甲孕酮等禁用的外源性性激素,内源性雌激素(17β-雌二醇和雌酮)和内源性孕激素(孕酮和17α-羟孕酮)的检出值分别为0.2~2.3μg/kg和13~72μg/kg,其中患儿家中存留样品雌激素和孕激素检出值分别为0.5μg/kg和33μg/kg。  其结论是:“检测结果符合国内外文献报道的含量范围。”文献资料显示,美国、韩国、荷兰等原料奶和市售牛乳中雌激素含量在0.16~4.4μg/kg,孕酮最高数值是98.0μg/kg(将液态奶按8:1换算为乳粉的含量)。  一位长期从事牛奶激素研究、小儿性早熟的临床专家告诉《科学新闻》:“卫生部给出的国内外文献标准是比较权威的,可信的。”  不过,奶粉中到底能不能含有雌激素?对此,卫生部新闻发言人、卫生部办公厅副主任邓海华给出的解释是:奶粉里不允许检出使用兽药残留的外源性性激素,世界上也不允许。  王树槐说:“对于个体来讲,其本身还有内源性雌激素。如奶牛体内天然产生的激素,这些激素人体内也含有。奶液中完全没有雌激素是不可能的。”  目前,国际上内源性激素的含量研究仍处于循证阶段,牛奶中激素的含量达到多少,就会对人体有影响?没有一个统一的标准和说法,还需要长期研究。也许正因为如此,所以才有了卫生部发言人邓海华的结论:“国内外都没有制定牛乳中内源性性激素限量的标准,一般情况下不作为常规的检测指标。但是在特殊情况下,比如北京奥运会期间,有关机构对于动物源性的食品中所含的激素进行检测,是为了避免运动员兴奋剂的问题。”  含量激增  2005年,日本山梨大学环境健康系医学博士Davaasambuu Ganmaa在《医学假说》(Medical Hypotheses)杂志发表文章指出,现在消费的牛奶中雌性激素含量较100年前明显增加。其原因除饲养方法和奶牛品种不同外,主要与妊娠奶牛奶有关。  因为,“现代奶牛生产中,奶牛在生产后三个月即可进行人工受精,替代了自然交配,几乎在整个怀孕期间持续泌乳,尤其是妊娠后期,其血清中雌激素水平显著提高,牛奶中的雌激素也随之增加。”Ganmaa指出,据估计大约75%的市售牛奶来源于妊娠奶牛奶。  商业化牛奶是经均一化作用和巴氏灭菌法作用后的产物,而销售前牛奶的巴氏灭菌过程不能彻底灭活这些激素,西方饮食中动物源性雌激素主要来源于牛奶和乳制品,占雌激素消费的60%~70%。因此对商业化牛奶中雌激素的评估更有价值。  同样来自日本山梨大学环境健康系的Li-Qiang Qin及其研究团队在检测两种商业化奶牛(Holstein和Jersey)所产牛奶中的雌激素浓度时发现,它们的浓度已显著高于20年前报道的浓度,提示近期乳制品的激素水平随着现代乳品工业的发展而快速增加。  而中国奶牛的饲养主要以小规模、分散型的农户饲养为主,奶源质量控制难度较大,尤其在激素使用方面,如规范使用兽药和严格执行休药期规定等监控较难,有可能造成牛奶中激素含量增加。  2005年9月~2006年3月期间,苏州大学附属第四医院教授徐庄剑及其同事曾对无锡市销售的部分本地和外地生产的全脂纯牛奶中的雌性激素进行检测,发现市售全脂纯牛奶中含有一定数量的雌性激素,不同品牌全脂纯牛奶中雌性激素水平有差异,同一品牌不同批号中雌性激素水平也有波动。  今年,徐庄剑发表在《食品科学》上的文章认为,现代市售纯牛奶与人类健康的研究仅见流行病学方面的文献,有关动物研究也较少,且有分歧。徐庄剑的课题组前期系列实验研究显示:喂食妊娠奶牛奶或以妊娠奶牛奶为主的市售纯牛奶可使雌性幼鼠24小时尿雌三醇和P4孕酮排泄增多 对雄性幼鼠睾丸生精上皮和精囊腺的发育可能有一定的影响,并可能波及血清睾酮水平 还可能降低雄性幼鼠血清总胆固醇作用和升高雌性幼鼠血清高密度脂蛋白胆固醇水平。  徐庄剑给出结论:妊娠奶牛奶成分复杂,除含有雌性激素外,还可能含有类雌性激素样物质和促进雌性激素分泌的物质,当然也可能含有拮抗雌性激素或抑制其分泌的物质。现代市售纯牛奶中的雌性激素对人类有无影响及如何影响,尚待进一步相关临床和动物实验研究。  健康隐患  Ganmaa分析了40个国家饮食与女性乳腺癌、卵巢癌及子宫内膜癌发病率和死亡率的相关性,其相关系数分别为0.817、0.779和0.814,最后推测,牛奶和乳制品中雌激素与乳腺癌、卵巢癌和子宫内膜癌的发生有关。也有学者指出牛奶及乳制品中的雌激素可能为前列腺癌发生的诱因之一。  虽然牛奶中的雌激素是否会影响儿童的生长发育和生殖系统发育等,目前研究资料甚少,但是,来自丹麦哥本哈根大学医学院教授Anna-Maria Andersson研究发现,青春期前儿童体内产生雌激素少,对于外源性激素敏感性较高,暴露于外源性性激素是极其危险的,可能使其生长加速或出现乳房发育等。  来自意大利和比利时的科学家研究发现,生活方式的改变和环境因素可能是性早熟的重要病因之一。虽然目前没有直接证据表明牛奶中的雌性激素可能引起上述疾病,但上海瑞金医院儿内科主任医师倪继红研究发现,人参蜂皇浆就含有相当量的雌激素,可引起儿童性早熟。  Ganmaa等的动物实验研究也表明,虽然并未发现现代牛奶对大鼠亲代和子代生殖功能有明显影响,但子代中有1 例出生时即死亡,3 例有骨骼异常。  2007年,徐庄剑发表在《国际内科学杂志》的文章指出,目前尚无直接证据证实牛奶中的雌性激素对人体有害。现代牛奶中的雌激素对人类健康是否有影响及影响有多大,是现代食品激素安全所面临的新课题。  目前,国际食品法典委员会(CAC)、欧盟(EC)、美国FDA等对牛奶生产的认证、包装、标识及检测试验方法等都逐一进行了规定,而对于牛奶中雌激素标准尚无明确规定。而中国目前对于牛奶的安全性管理和相关研究大多集中在食品的微生物指标、重金属指标、农药及抗生素残留指标等方面,对牛奶中激素的安全性研究甚少。  监管难题  无论是外源性激素还是内源性激素,国内外似乎都并没有一个统一的标准,有的只是零星的文献报道。而没有参考系,如何确保检测的科学性和公正性?  邵兵认为,此次采用的检测方法是经过北京市疾病预防控制中心、中国疾病预防控制中心和中国检验检疫科学研究院联合攻关的实验成果。相关研究成果,通过国际专家的匿名评审,已经发表在国际专业期刊上。  “我们采用的是同位素稀释之后的方法,这是对国际上痕量或超痕量化合物检测的通行方法。”他说。“这次承担检测的几个单位,在奥运会期间都承担了奥运会运动员食品的检测,每个单位都检测过超过一千份样品。”  而针对目前奶粉激素不在检测范围之内,有专家则建议,可以将雌激素列入抽检项目。“从技术上说,我们可以把这个项目纳入到日常检测的范围。这种检测复杂,也需要检测成本,检测方法要求使用同位素,而同位素是比较昂贵的。我们可能将来会在食品安全风险监测里纳入相关的监测内容。”邵兵说。  王树槐透露,中国关于奶粉中激素的检测方法和标准已制定,“目前正在走相关程序,经过相关机构审核批准后,预计能够尽快颁布该项技术标准”。  王树槐说,美国目前也没有什么标准。1996年之后因为超标激素的检出率很低,美国国会认为,这部分投资不应该再投入了,就把残留监控计划给取消了。尽管这几年恢复了,但是也没有那么大的样本量,只要出事,企业基本破产。这一点在中国很难做到,这也是中国监管的问题之一。  因此,“即使出台标准,我觉得也没什么太大的作用,只会增加成本。单单靠检测、靠标准,今天解决了一个,明天还会出来其他的,永远闹不清楚。”王树槐指出,要想不出问题,“关键责任应该落实到企业上,要做良心产品。靠监管,这么大国家,总会有漏洞的。而且目前中国的终端监管也不是办法。体制上要进行改革,只有对过程进行监管方能见效。同时要对违法的企业狠狠地处理,给予严厉打击。”
  • 厦大环境雌激素污染分析检测仪成功通过验收
    日前,由厦门大学海洋与环境学院承担的环境雌激素污染一体化检测技术通过有关部门验收。 据介绍,该项目开展了海洋环境介质(海水、沉积物等)中有机氯农药、多环芳烃、多氯联苯、酚类等典型有机化合物的前处理和分析方法研究,在国内首次研发出多个典型痕量海洋环境雌激素的灵敏、高效的前处理与分析检测仪,其分析精度较现有同体积仪器提高2个数量级。
  • 业界回应:激素奶并非新鲜事
    圣元回应婴儿奶粉“早熟门”:不存在添加任何“激素”  8月以来,据媒体报道,有消费者报称怀疑圣元奶粉致婴儿性早熟,又指除武汉外包括广东等多地均出现病例,事件引发高度关注,日前,圣元打破沉默强硬回应称旗下奶粉安全,“激素含量更无懈可击”。不过除了公开信外,圣元尚未向媒体公布奶制品关于激素的送检报告,也没有说明检验机关的名称及检验日期。  乳业风波再添新例,再度让人困扰。8月以来,有消费者报称怀疑圣元奶粉致婴儿性早熟。据引爆这次“早熟门”事件的武汉媒体上周报道,家住武汉三镇的三名女婴,因一直食用标称圣元品牌奶粉,身体出现早熟特征,乳房开始发育。报道又表示,读者反映江西、山东、广东目前也发现婴儿激素检测超标案例,他们均自出生就食用所涉品牌奶粉。  圣元在上周末一封给媒体的公开信中表示,圣元公司生产销售的产品是安全的,不存在添加任何“激素”等违规物质的行为。“圣元公司的产品反复接受各级政府职能部门的检测,均未发现任何质量问题。”公开信说,圣元公司对圣元的科学性、安全性“具有充分的把握和信心”,“特别是激素含量更无懈可击”,部分报道认定配方奶粉导致“性早熟”是“不科学非理性的”。  公开信又透露,近期报道中说,政府职能部门已经采集了武汉地区“性早熟”消费者使用的产品,请媒体记者向政府职能部门咨询,并敦促尽早公布结果,澄清事件真伪。  1998年成立于青岛的圣元是国内营养食品企业正式在美国上市的第一家,不过三鹿事件发生后,“圣元”牌部分批次奶粉曾被检出含三聚氰胺。公司网站称,截至2008年5月公司在中国婴幼儿奶粉市场份额达到10.66%,位居第二位,其后部分新产品开始采用欧盟奶源。  在纳斯达克上市的圣元股票6日在美国收报17.41美元,跌0.07美元或0.4%。  业内:厂家应检验奶源  昨日,资深乳业专家王丁棉表示,激素是不允许添加到奶粉中的,这已有明文规定。虽然激素是能用仪器检测出来,但现时还不是必检项目,他怀疑如果牛奶遭激素污染,问题可能出在养殖环境,厂家应对奶源进行检验。  随着科学的发展,“激素奶”并非业内新鲜事。例如1994年美国食品药品管理局就批准使用人工激素rBGH(中国不允许使用),可使奶牛增产15%~20%,此外饲料中也可能会混入部分催产激素。  检测人士:激素非必检项目  虽然激素可能被乳业上游启用,但是广州一名熟悉食品检测的人士昨日表示,激素非标准中规定的必检项目。  不过在《食品安全法》实施后,规定对风险因素也要风险监测,即根据行业情况和群众关心的热点问题来进行监测,这一工作在全国来说是由卫生部门牵头进行。“现在出现连串早熟事件,相关部门还应组织专家开展调查。”  专家:早熟有多种原因  “这么小的孩子出现早熟,并不多见。”中山大学毒理学教授、省疾病预防控制中心副主任、省食品安全专家委员会专家杨杏芬表示,从个案看,内分泌干扰物环境中就存在不少,到底是来自食物还是环境需再分析。  但她强调,“偶然报告一例婴儿早熟是不幸事件,但是这种罕见情况出现区域性增加就要引起高度关注,流行病学和临床医学专家应该介入。”  杨杏芬建议市民如果怀疑孩子出现类似情况,先尽早到儿科问诊,对高度怀疑的食物如水、饮料、奶粉等暂停使用或更换其他品牌,再进一步治疗。
  • 天瑞仪器乳制品激素检测方案重拳出台
    近日,一则“乳制品致婴儿性早熟”的新闻报道引起了社会广泛的关注。这是至08年“三鹿奶粉”事件之后,又一起有关乳制品食品安全事件。 与上次不同,对于近期发生的乳制品导致婴儿性早熟问题,一直没有得到很好的解决。相关检测检疫部门也未能有一个权威性的定论,原因在于我国乳制品检测指标中没有明确列明这一项。 此类事件引起了社会公众的关注和探讨,如何找到相应的检测标准和方法,是急需解决的问题。 天瑞仪器一直保持对社会热点问题的高度重视和关注,在得知此事件之后,天瑞仪器“应用方法研究中心”立即组织技术人员成立专项小组,紧急开展“乳制品中激素含量检测解决方案”工作,目前已出台相关解决方案,主要使用仪器为液相色谱仪LC-310或液相质谱连用仪LC-MS,针对乳制品中相关激素类物质含量做出精确地检测。 江苏天瑞仪器生产的液相色谱仪LC-310 天瑞仪器“应用方法研究中心”成立以来,已成功出台了“地沟油” 、“毒豇豆” 、湖南“血铅”、“三鹿奶粉”等社会食品安全事件的检测方案。作为国内分析检测行业的领先企业,天瑞仪器成立“应用方法研究中心”,一直重点关注社会热点事件尤其是社会公共安全等问题。始终将社会责任作为企业的发展宗旨之一,将保障广大人民的生命健康视为自己不可推卸的责任与义务。全力为广大民众的健康生活保驾护航。 详情请登陆天瑞仪器官网或者拨打服务热线,我们会为您排忧解难,热忱服务! 天瑞仪器:www.skyray-instrument.com 免费服务热线:800-9993-800
  • 2020年分析标准品市场总值15.6亿美元
    p  日前,Markets and Markets发布报告“Analytical Standards Market by Technique (Chromatography, Spectroscopy, Titrimetry, Physical Property Testing), Application (Food & Beverage, Environmental, Pharmaceutical, Cosmetic, Veterinary, Forensics, Petrochemistry) - Global Forecast to 2020”,分析研究了北美、欧洲、亚太和其他地区的分析标准品市场面临的主要驱动力、约束、机会和挑战。/pp  该报告分析研究了2015年至2020年的预测期内全球标准品市场情况。2015年全球标准品市场规模为11.4亿美元,预计到2020年该市场将达到15.6亿美元,2015年至2020年期间年复合增长率为6.5%。许多因素,如a title="" href="http://www.instrument.com.cn/application/industry-S22.html" target="_self" style="color: rgb(255, 0, 0) "strong医药/strong/a行业严格的监管环境、全球范围内越来越多的a title="" href="http://www.instrument.com.cn/application/industry-S03.html" target="_self" style="color: rgb(255, 0, 0) "strong食品/strong/a安全问题、政府对各行业研究活动日益增长的资助、蛋白质组学和代谢组学对分析仪器需求增长、生物制剂和生物仿制药审批中分析测试的地位越来越重要,正推动着全球分析标准品市场不断增长。另一方面,分析仪器成本较高和专业技术人员缺乏等因素也制约着全球市场的增长。/pp  按照标准品所用于的分析技术方法的不同,全球标准品市场被分为四个主要部分,即色谱法、光谱法、滴定法和物理性能测试。2015年,色谱标准品占整个标准品市场的最大份额,其主要原因在于食品安全问题不断爆发、药品审批和新产品推出过程中色谱测试的重要性越来越凸显。/pp  全球标准品市场也可分为食品饮料、环保、制药/生命科学、法医、兽医和石化等细分市场。食品饮料市场又可细分为香精香料、糖类、多肽/氨基酸、食品添加剂、脂肪酸/ FAME /血脂、GMO(转基因生物)及真菌毒素市场。2015年至2020年期间,制药/生命科学市场预计将以最高的年复合增长率增长,而这种高增长主要是由于制药业严格的监管规定、以及不断增长的研发支出。/pp  有关环境的标准品市场分为农药、挥发/半挥发性物质、阻燃剂、多氯联苯、二恶英、烷基酚和固体废物的标准品。同样,制药/生命科学标准品市场分为化妆品、草药/植物药物、二级药品、药品杂质、药典标准和荧光微粒的标准品。法医标准品市场包括药物滥用和掺杂标准品。兽医标准品市场被分成抗生素和激素标准品。石化市场被分为汽油、柴油和生物燃料的标准品。/pp  截至2015年,北美占全球分析标准品市场的最大份额,其次是欧洲。然而,2015年至2020年期间,亚太市场预计将具有最高的复合年增长率。生命科学领域的研究经费增加、从发达国家向亚太地区国家转移的临床试验外包增加、基于色谱的研究活动增加、色谱法在食品和环保行业应用的增加和粮食安全问题不断爆发等诸多因素,不断刺激亚太地区的分析标准品市场的增长。/pp  Merck KGaA 、LGC Limited 、Agilent Technologies Inc. 、Waters Corporation 、Restek Corporation 等公司是的全球分析标准品市场的主要参与者。/pp style="text-align: right "编译:刘丰秋/p
  • “激素门”背后:激素催奶大量存在
    记者近日采访获悉,产品质检机构一般不受理个人申请,医院也没有检测能力与资质,质监部门则声称“无此抽检项目”。记者查阅最新的我国婴幼儿奶粉检测标准中,确实没有“激素检测”这一项。这意味着对激素的检测、监控是目前我国奶粉业的一个监控盲区。  中国奶协常务理事王丁棉表示,儿童性早熟的成因非常复杂,至今并无定论。医学界也普遍同意这一“成因难定”的说法。  但也有医学、乳业专家、学者将矛头指向了奶牛催奶挤奶生产环节。国家乳品研究中心高级工程师李涛博士昨日在接受本报记者电话采访时透露,奶粉中含激素并非个案,对不孕奶牛注射催奶液追求高出奶率已成行业潜规则。  “我国当前的奶牛饲养方式与传统不一样,差别体现在出奶率上。因为奶牛分泌乳汁的多少与身体内的激素含量有关。为追求更高的出奶率,一般就是对奶牛进行肌肉注射。你看奶牛场的工人经常帮奶牛按摩乳房,别以为那是人性化的管理,其实是为了缓解奶牛乳房胀大时所产生的不适感。这跟人类等其他哺乳类动物催奶的原理是一样的。”李涛博士介绍道。  事实上,激素催奶最早曝光于国外。国际第四大出版商——布拉克威尔出版社的特约作者克伦道恩指出,人们在喝牛奶的时候可能不会想到为奶牛多产奶采取的措施,一年一次的人工授精、流产、注射催乳素……除此之外,美国加州一些奶牛场还给奶牛注射“控孕催乳剂”,使奶牛不怀孕就大量产奶,其产量竟然能够达到自然产奶量的10倍之多。人们应当注意的问题是,牛奶中所含大量雌性激素对妇女健康产生的危害,因为过量的雌激素会导致孩子性早熟,男性性功能障碍,及女性乳腺癌、子宫内膜癌等疾病的发生。  昨日,记者在某网站上找到一则“供应兽药奶牛专用催奶药不孕奶牛催奶注射液”信息,注射液的主要成分显示为“黄体酮、苯甲酸雌二醇、利血平等”,用途则是“促进奶牛泌乳器官发育,诱导不孕奶牛泌乳等”。
  • 环境激素|关注环境水中壬基酚检测
    导读 环境激素是普遍存在于环境中的一类化学物质,能够引起人体内分泌系统功能紊乱,其特殊的生物学性质可严重影响人类健康。壬基酚(Nonyl Phenol,NP)是环境激素的一种,也是联合国环境保护署制定的27种优先控制的持久性污染物之一。欧盟水框架指令把壬基酚及其短链母体化合物制定为优先控制危险物质。 壬基酚 来源:洗涤剂中的壬基酚聚氧乙烯醚分解类属:环境激素危害:干扰内分泌引起幼儿性早熟、性器官发育异常、不孕等代表性事件:长江鲤鱼、鲶鱼检出壬基酚,知名服装品牌检出壬基酚 相关法规及分析难点 欧盟于2018年2月1日通过了EU饮用水指令的修改案,将壬基酚、β-雌二醇、微塑料追加到了监视列表中。 美国国家环保局(EPA)推荐标准要求淡水中壬基酚的含量不应高于6.6 μg/L,在咸水中不应高于1.7 μg /L。由于壬基取代的结构差异,污水中NP大约有十几种同分异构体,难于完全分离,可作为一个整体分析,因此水质中NP的定量检测,是复杂基体中痕量或超痕量多种同分异构体混合组分的分析技术,提取富集和分离检测难度大。 岛津解决方案 岛津气相色谱三重四极杆质谱仪(GCMS-TQ8040 NX)当作单四极杆质谱使用时亦可获得媲美单四极杆的灵敏度,利用GCMS-TQ8040 NX建立了SIM和MRM方法对环境水样中的壬基酚进行检测。 岛津气相色谱三重四极杆质谱仪GCMS-TQ8040 NX 分析条件 样品前处理标准品色谱图图1 混合标准溶液TIC图(0.5 μg/mL) 采用Q3SIM方式及MRM方式绘制标准曲线并对河水样品进行测试,图2显示了对河水样品加标0.05 μg/mL后部分物质的SIM色谱图和MRM色谱图。从图中可以看出当基质复杂时,MRM方法抗干扰能力更强、信噪比更高、灵敏度更好。 图2 河水样品中NP1、NP4、NP12的SIM色谱图 (上) 和MRM 色谱图 (下)(加标浓度0.05 μg/mL) 表2 替代物加标回收率结论 NP作为环境激素的一种,不断在生物体内累积放大,通过干扰内分泌系统,正在悄悄偷走人类和动物的未来。通过先进的分析检测技术让这个隐形杀手及早显形,是我们检测人员的使命。“假舆马者,非利足也,而致千里”,性能优异的分析仪器设备能让分析工作事半功倍,岛津气相色谱三重四极杆质谱仪灵敏度卓越、抗干扰能力强、当作单四极杆使用灵敏度亦不受影响,帮助分析工作者轻松建立SIM、MRM方法,应对壬基酚检测。
  • 新闻晚报:激素门或毁誉国产奶粉
    尽管圣元公司坚称奶粉中没有激素,并非导致几名婴幼儿性早熟的元凶。但权威部门至今失声,以及消费者对国产奶粉摇摇欲坠的信心,使得外界对其质疑仍然不断。记者从各个权威检测部门获悉,目前没有部门接受个人送检产品,且激素也不在奶粉的常规检测项目中,我国奶粉的激素检测是一片盲区。业内人士分析认为,一旦圣元奶粉坐实“罪名”,国产奶粉将迎来新一轮危机。  若有激素或来自产奶环节  不同于三聚氰胺事件曝光后,数以千计的婴儿被查出异常,此次婴幼儿性早熟的案例至今只有几例,而国家权威部门尚未发布针对圣元奶粉的检测报告,元凶是否是该款奶粉仍无定论,专家认为,如果圣元奶粉中含有激素,来自产奶环节的可能性要大于生产环节。  中国奶业协会理事王丁棉认为:“对于企业来说,在产品中添加激素毫无商业价值。 ”他表示,国家已经有明文规定,不得在食品中添加激素,这当然就包括奶粉。他怀疑如果牛奶遭激素污染,可能来源于产奶环节,问题可能出在养殖环境。 “在对奶牛安胎时,可能使用到激素,另外在奶牛繁殖上,比如奶牛的配种环节也可能使用到激素。厂家应该对奶源进行彻底检验。 ”  食药监不接受个人送检要求  食药监和质检部门不接受个人送检,激素并非奶粉的常规检测项目,在众多家长为孩子们的健康担忧,希望尽快听到权威部门声音之际,这两个消息无疑是兜头而下的一盆冷水。  记者今天上午拨通食药监管热线962727,询问是否可送检奶粉,工作人员表示不接受个人送检。 “我们只接受公司批量产品的检测,市民个人送检不受理,此外激素也不在奶粉的检测项目中,这是全国统一规定的。 ”记者随后致电市质检部门,同样得到了不受理的答复。  记者从最新的婴幼儿奶粉检测标准中发现,确实没有“激素检测”这一项。这意味着对激素的检测、监控是目前我国奶粉业的一个监控盲区。  国内奶业恢复路再遇阻  圣元奶粉的“激素门”为国产奶粉的复苏再度蒙上阴影,业内人士分析,一旦权威部门的检测报告认定圣元奶粉确实存在激素,国产奶粉的声誉定将受到集体影响,甚至重现三聚氰胺事件后市场份额急剧下降的情景。  东方艾格农业分析师陈连芳认为,配方奶粉中有激素是从未有过的事情,其真实性还需权威部门认证,一旦坐实了家长的质疑,那么消费者对国产奶粉恐怕会更加不信任。 “在三聚氰胺事件前,国产奶粉在一级市场的占有率是45%,外资奶粉是55%。而在事件发生后的2个月内,国产奶粉的占有率急剧下降到了不足30%,其后的8个月缓慢回升,但至今仍未恢复到之前的水平。 ”陈连芳表示,尽管“激素门”影响面不及三聚氰胺,但其负面效应仍然很大。
  • 卫生部将检测多个品牌乳品雌激素水平
    8月13日,记者从卫生部专家组专家处了解到,为了便于对比乳品中的雌激素水平,此次由卫生部送检的乳品,不仅圣元一个品牌的乳品,甚至还有母乳。检测结果最快过一两天即可得出。 送检品牌不只有圣元 前日下午,一场有关“性早熟”患儿的会议在卫生部召开,参会者包括中国疾控中心食品安全和妇幼保健专家、中华医学会儿科学会、北京以及地方儿科内分泌的专业医生等人。针对“疑似某品牌婴儿奶粉早熟门”事件,就在同一天,卫生部表示,已由中国疾病预防控制中心牵头,成立由内分泌、儿科、妇幼、食品安全等领域9名专家组成的专家组。 昨日,专家组成员之一,浙大医学院儿童医院内分泌科主任梁黎透露,会上,专家对武汉三名儿童的检测数据和报告进行会诊,同时,卫生部有关人士也介绍了目前奶粉检测的情况。 她说,为了保证奶粉检测的安全可靠,此次卫生部选择在北京、上海两地检验乳品,并且送检的品牌也不仅是圣元一家,甚至还包括母乳。 专家称此次检测很细致 梁黎认为,多品牌送检有助于对奶粉中雌激素等指标进行对比,得出更准确的结论;多地检测则保证了数据的真实。“这次检测是很细致的。” 作为儿科内分泌的国内知名专家之一,梁黎说,按照国外论文的结论,无论是奶粉还是牛奶、母乳,都含雌激素,如果最后的检测结果一点都没有,那是不可能的。 自某品牌奶粉被疑引起婴儿性早熟以来,奶粉的检测结果一直受到期待。前日的研讨会上,卫生部人士透露,乳品检测结果最快在两三天后即可得出。但是并未明确何时以何种形式发布。 ■ 对话 “我相信他们的专业知识” 卫生部专家组专家、浙大医学院梁黎认为,武汉的检测很细致 武汉当地完成对三名“性早熟”儿童的专家会诊后,得出了“单纯乳房早发育”的结论。但家长对检测结果提出了质疑。昨日,浙大医学院儿童医院内分泌科主任梁黎对其中一些疑问做了回答。她说,如果专家在结果中,称“三名儿童与成年人雌激素水平相比,在正常范围内”才是不专业的。 记者:儿童雌激素水平能否与成人比较? 梁黎:这是不能和正常成人相比的。人体不同阶段,雌激素的正常范围是不一样的,至少这样对比是不专业的。哪怕是成年女性,是否在经期,激素水平也会不同。 根据临床经验,儿童的雌激素水平一般在“20”以下,我们在卫生部看到了三名儿童的检验报告和详细病历,只有一个儿童在其中一次的检查中,比“20”高一些。 记者:此后是否会对婴儿进行再次检查? 梁黎:这要看卫生部的安排,但是目前我并没有得到通知。 对于这三个孩子的情况,我们看了详细的病历和检查单子,检查还是很详细的,有些激素水平测试做了好几次。 从检查和病历上看,这些孩子都属于“单纯性乳房早发育”。孩子骨龄没有超标、生长也没有加速。遗憾的是没有做子宫卵巢的B超,我看报道说,也是家长不想让孩子再服用镇定药了。 我也看到,湖北的会诊专家中,有两个人在全国还是很有名的,都是儿科内分泌的专家,我相信他们的专业知识。 记者:婴儿雌激素水平下降是否与停服奶粉有关? 梁黎:到底跟奶粉有没有关系,还要看奶粉的检测结果,现在我们无法定性。 但是,我记得有一个孩子第二次复查,雌激素水平反而比之前高了,甚至超过了“20”。所以也不能说,所有的孩子雌激素水平都下降了。 一般的检测,雌激素水平超过“20”才会显示出来。而且很多婴儿的检测达不到这个值,所以我们临床上一般以“20”作为婴儿的一个检测标准。成人的雌激素水平都在“100”以上,甚至有几百的。 这次检查武汉做得非常细致,有的孩子都标出了“十几”的值,只有一个孩子超过了“20”,所以我们认为他们做得很细。
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