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氧化白藜芦醇对照品

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氧化白藜芦醇对照品相关的资讯

  • 科学创新 | 白藜芦醇有效改善母体免疫激活(MIA) 诱导的小鼠自闭ASD症样行为
    科学创新 | 白藜芦醇有效改善母体免疫激活(MIA) 诱导的小鼠自闭ASD症样行为自闭症谱系障碍(Autism spectrum disorder,ASD)是一种主要在儿童中出现的神经发育障碍性疾病,主要特征是社交功能障碍和局限、重复的行为或兴趣。妊娠期母体感染是子代发生ASD的重要原因,母体免疫激活(Maternal immune activation,MIA)引起的炎症浸润可导致胎儿神经发育障碍。根据流行病学调查,全球大约有7800万人患有ASD,而且在过去20年里,ASD患者的数量迅速增加。然而,一些用于治疗ASD的药物效果有限,而且还会引起高血糖、血脂异常、体重增加等副作用。因此,迫切需要找到更有效的治疗方法。近期,哈尔滨医科大学公共卫生学院儿少卫生与妇幼保健教研室在《Journal of Nutritional Biochemistry》发表题为“Resveratrol regulates Thoc5 to improve maternal immune activation-induced autism-like behaviors in adult mouse offspring”(第一作者:曾心、范琳琳;通讯作者:武丽杰、梁爽)的研究成果,基于中医药食同源的概念,验证了白藜芦醇对母体免疫激活诱导的小鼠ASD样行为的治疗作用。研究团队采用综合生物信息学方法,对药食同源的中草药和药物靶点进行了大规模筛选和分析,确定白藜芦醇和Thoc5分别是治疗母体免疫激活诱导的小鼠ASD样行为的最佳小分子成分和药物靶点,经体外实验结果显示,发现白藜芦醇能够增加Thoc5的表达。为更好的验证白藜芦醇的药用潜力,研究人员对小鼠进行了体内实验,通过 SOPTOP激光共聚焦扫描显微镜 观察Iba-1(小胶质细胞的标志物)在胎鼠大脑中的表达情况。实验结果显示,MIA胎鼠大脑中Iba-1的表达水平明显高于PBS组,但经过白藜芦醇预处理后,Iba-1在胎脑中的表达显著降低。▲免疫荧光法观察Iba-1表达情况本研究首次全面探索了药食同源草药治疗ASD的有效成分和靶点。通过体外和体内实验,成功证明了白藜芦醇能够增加Thoc5的表达,降低IL-6的水平,并抑制MIA引起的胎盘、胎脑和后代大脑皮层的炎症,改善成年后代的ASD样行为。论文信息:Zeng X, Fan L, Li M, Qin Q, Pang X, Shi S, Zheng D, Jiang Y, Wang H, Wu L, Liang S. Resveratrol regulates Thoc5 to improve maternal immune activation-induced autism-like behaviors in adult mouse offspring. J Nutr Biochem. 2024 Apr 5:109638. doi:10.1016/j.jnutbio.2024.109638. Epub ahead of print. PMID: 38583499.
  • 福州大学-康宁反应器应用认证实验室氧化新案例
    背景介绍环氧苯乙烷又称氧化苯乙烯,可用作环氧树脂稀释剂、UV-吸收剂、增香剂,也是有机合成,制药工业、香料工业的重要中间体。如环氧苯乙烷催化加氢制得的β-苯乙醇是玫瑰油、丁香油、橙花油的主要成分,广泛应用于食品、烟草、肥皂及化妆品香精。 二、传统工艺分析环氧苯乙烷工业上主要通过卤醇法和过氧化氢催化环氧化合成。卤醇法由于其能耗高,污染重,是一个急需改进的工艺;而借助有机金属催化进行的过氧化氢环氧化因其环保,无污染等优点,使得该工艺具备广阔前景。但其缺点也很明显,反应时间过长,过氧化氢用量过大,制约了其工业化应用。 三、连续流工艺探讨福州大学的连续流专家郑辉东团队就苯乙烯环氧化进行了一系列连续流研究,希望借助微反应器技术解决苯乙烯催化环氧化存在的问题。首先作者对2,2,2 -三氟苯乙酮的催化机理作了探讨。氟原子是一个良好的吸电子基团,2,2,2-三氟苯乙酮能与MeCN和H2O2反应后,生成一个更具活性的五元环氧化剂中间体,稳定这种过渡态是提高反应转化率和选择性的关键。?接着郑教授团队用该催化剂进行了釜式工艺的对照实验,确定了反应的催化剂,溶剂及缓冲液体系(如上图所示),并完成了20mmol的放大实验。这里,作者进行了釜式条件下,反应时间和转化率相关性的研究,如下:结果表明,只有通过延长反应时间至5小时,且增加反应浓度(减小反应体系的溶剂和缓冲液用量),才能得到90.3%转化率,95.7%选择性(Fig 1b);此外,过氧化氢的用量需4个当量。作者分析原因,认为是非均相反应放大过程中,两相无法快速有效地混合以及换热效率低下导致局部反应差异化过大所致。因此,作者希望借助Corning 反应器高效优异的传质传热特性来解决这一问题。作者根据釜式工艺,在筛选优化了反应温度,催化剂比例,溶剂配比和流速等参数后,最终确定以模式3进行连续流环氧化,如下图所示,在模式3下,反应在80℃,背压8bar,总流速30ml/min,缓冲液流速8.5ml/min,通过过氧化氢的二次进料以及首次反应液的二次反应,可实现96.7%转化率,95%选择性,最终收率可达91.8%。整个反应耗时仅需3.17min,与釜式工艺的5小时相比,反应时间大大缩短,且反应效果更好(釜式工艺下,转化率仅90.3%),此外过氧化氢用量减小至3个当量。究其原因在于Corning反应器独特的心形结构设计,从而大大强化了反应过程中的传质和传热,使得反应速度大大提升。实验结论:●通过Corning连续流反应器发展并优化出一种新的苯乙烯环氧化工艺;●使用该连续流工艺,可获得较之釜式更为优异的反应结果,转化率96.7%,选择性95%;●该连续流工艺反应耗时更短(3.17min),安全性更高;●该工艺可以无缝放大,非常适合苯乙烯环氧化的工业化应用。参考资料:Journal of Flow Chemistry (2020). DOI:10.1007 /s41981 -019-00065-62018年9月5日,福州大学和美国康宁公司就微反应器应用创新达成战略合作伙伴协议,成立了福州大学-康宁反应器应用认证实验室。这是美国康宁公司在中国高校系统搭建的第一家反应器应用认证实验室,也是全球第6家反应器应用认证实验室。福州大学是国家“双一流”、国家“211工程”重点建设大学。石油化工学院在坚持发展创新的同时,一直把环保和安全作为专业教育的重要内涵,同时积极推进“产学研”深度融合,实现了多方的互利共赢、共同发展。福州大学-康宁反应器应用认证实验室成立一年多,在郑辉东教授的带领下,完成了多项研究,实验室成果的技术转化正在稳步推进中。康宁反应器技术有限公司版权所有未经许可,不得做任何形式的转载和出版
  • 【新案例】产能700倍提升!不可不知的醇醛氧化新工艺!
    背景介绍酮类和醛类化合物在生物化学和香料工业中占有重要地位,通常是有机合成的关键中间体。最常见的是将醇直接氧化产生酮和酯。常用的氧化剂包括氯铬酸吡啶(PCC)、Jones试剂、重铬酸吡啶(PDC)、Swern、TEMPO、TPAP和Collins试剂。这些试剂或具有毒性或对环境不友好,与之相比,在相转移催化剂(PTC)作用下,使用次氯酸钠氧化醇类化合物具有以下优点:原料成本低;反应条件温和;能快速、高产地氧化伯、仲醇和醛;无重金属污染。应用该试剂氧化醇类的可行性很早之前就得到了证实,Lee和Freedman是最先利用次氯酸钠进行醇的两相催化氧化研究的人。该类反应使用间歇反应器进行放大有较多问题由于反应速率受反应器的大小、形状和搅拌速率等影响,通常收率较低;换热效率较低,局部的热量很容易导致氧化剂的热降解;氧化反应,存在安全隐患。缓解上述挑战的有效方法之一是使用连续流微反应器(图1a)连续流微反应器可以提供更好的传质和传热;无放大效应(康宁反应器具有);持液量相对较低,安全性高。Yanjie Zhang等人使用康宁微通道反应器,选择了三个PTC催化次氯酸盐氧化反应来验证该氧化反应从微量到中试级别的放大效果。结果显示:从流速每小时几微升的反应器放大到每分钟几十毫升的康宁反应器均能获得较好的反应效果;氧化反应的生产效率得到显著提高,得到一种安全有效的连续放大生产的方法 从螺旋微反应器优化条件通过康宁反应器放大通量提高了700倍,无明显放大效应。 一. 实验简介Yanjie Zhang等人使用康宁公司生产的低流量反应器(LFR)和高通量反应器G1(AFR)(图1b、c)进行实验.,选择了三个PTC催化次氯酸盐氧化反应来验证该氧化反应从微量到中试级别的放大效果。图1、 各种微反应结构(a)螺旋设计微反应器和螺旋反应器内丁醇/水的流动模式(b)康宁LFR套装(c)康宁AFR装置和AFR模块内正己烷/水的流动模式结果显示:在康宁微反应器中,从小试到中试其传质和传热效率并未发生明显改变 氧化反应的生产效率得到显著提高,得到一种安全有效的连续放大生产的方法  数据表明在从螺旋微反应器到LFR再到AFR的不同型号的反应器,生产效率提高了700倍,而没出现明显放大效应。关于传质传热的分析:在康宁微通道反应器独有的心形混合通道内反应物料快速流动,进行有效的非均相混合,有机相在水相中迅速分散成小液滴,从而产生较高的传质速率,所以其非均相流体的效率比螺旋盘管反应器更高(见图2)。图2、用水从正丁醇中提取丁二酸得到的液-液流动中单个模块停留时间与传质系数(kLa)的关系在这些反应模块中,反应区夹在两个玻璃传热板之间,传热路径变短,传热性能得到了很大的改善。图3. 康宁反应器反应模块结构 二、实验过程作者在小范围内进行了PTC催化的次氯酸钠溶液氧化反应的尝试(方案1),• 在螺旋微型反应器(图1a)中进行反应条件优化;• 随后将反应工艺条件在到康宁LFR和G1反应器中进行放大研究;图4. 方案1:(a)1-苯乙醇、(b)3-硝基苯甲醇、(c)苯甲醛氧化反应条件的优化1-苯基乙醇的氧化初步试验表明,最有效的加速反应的方法是将水相的pH值调整到9.3-9.5(图5a)。在该pH范围内,大多数次氯酸盐阴离子被质子化并形成次氯酸,然后用相转移催化剂将其萃取到含有次氯酸盐阴离子的有机相中,从而显著提高反应速率。使用14.6%次氯酸钠溶液与饱和碳酸氢钠,很容易获得pH 9.3~9.5的反应体系,这是一个比氢氯酸和乙酸效率更高的反应体系。饱和次氯酸钠溶液具有较高的离子强度,有助于有机盐从水相萃取到有机相 在相同的停留时间下,由于比表面积的增加,水相流速和有机相流速的比值(QA/QO)在控制整个反应速率方面也起着重要作用,因此随着QA/QO 的增加,传质速率有所提高(见图3b)。与螺旋反应器相比,康宁LFR系列具有更高的生产率,因为LRS持液体积较大,在相同的停留时间内,它的流量更高。图5. (a) 螺旋微反应器中1-苯乙醇在不同反应条件下的停留时间与转化率的关系(方案1a)。(b) 康宁AFR和螺旋微反应器中1-苯乙醇停留时间为1分钟的氧化转化率与流量比(QA/QO)的关系。1-苯乙醇浓度为0.8 M,NaOCl浓度为2 M。菱形,螺旋微反应器(pH 9,τ=1 M in);方块,康宁LFR(pH 9,τ=1 min)。3-硝基苄醇的氧化在甲醇存在下,3-硝基苄醇可以直接氧化成其甲酯(方案1b)。在此反应中,醇首先被氧化成相应的醛,醛与甲醇迅速形成半缩醛,并进一步氧化成相应的甲酯。 该反应受pH影响大,实验最优pH是9?9.5,最佳的水相与有机相比为2:1,浓度和停留时间分别为0.8M和1.5min。在康宁LRS和AFR反应器上,3-硝基苄醇氧化反应的停留时间在1min时产能达到最大,效率明显优于螺旋微反应器。图6. 不同反应物在康宁反应上的生产效率苯甲醛的氧化 在甲醇存在下,苯甲醛可以直接氧化为苯甲酸甲酯,而不需要经过酸的过渡态( 方案1c)。但Leduc和Jamison研究发现,一旦转化率达到60%,反应会停止。用甲醇取代乙酸乙酯作为溶剂,反应能够完全进行反应是均相,无需相转移催化剂苯甲醛的氧化在2.7min内在康宁反应器中可以100%转化,而在螺旋微反应器中3min后转化率仅为90%(图6c)图7. 螺旋微反应器与康宁LFR和AFR氧化(A)1-苯乙醇、(B)3-硝基苄醇和(C)苯甲醛的转化率和收率比较;蓝色,转化率(%);红色,产品收率(%)实验总结• 作者使用次氯酸钠溶液做了三种底物的氧化反应,从螺旋微反应器优化到康宁LFR和AFR系统均获得了较好的结果;• 这些物质的氧化反应为非均相反应,通过微反应器增强传质可以提高反应效果;• 工艺过程中替换溶剂或者使用传质更好的反应结构单元都可以起到提高传质的作用;• 和传统微反应器相比,康宁反应器可以实现更高的转化率且单台反应器可以获得更高的通量(生产效率);• 从螺旋微反应器到康宁G1反应器通量提高了700倍,同时保持了良好的传质传热效果。参考文献:dx.doi.org/10.1021/op500158h | Org. Process Res. Dev. 2014, 18, 1476?1481
  • 食品中抗氧化剂检测解决方案
    食品抗氧化剂是能阻止或延缓食品氧化变质、提高食品稳定性和延长贮存期的食品添加剂。氧化不仅会使食品中的油脂变质,而且还会使食品退色、变色和破坏维生素等,从而降低食品的感官质量和营养价值,甚至产生有害物质,引起食物中毒。但过量使用抗氧化剂也可能对人体的肝脏、肾脏等产生有不利影响,有的甚至还有致畸、致癌。 近期某知名品牌爆出非法添加过量抗氧化剂。Sigma-Aldrich积极响应热点话题,提供食品中抗氧化剂检测解决方案,提供HPLC和GC两种方法。 美国AOAC 983.15是检测油、脂肪、黄油中酚类抗氧化剂的方法。依据AOAC方法,采用Ascentis RP-Amide液相色谱柱能将方法中的物质在13min内实现完全分离。Sigma-Aldrich同时提供气相色谱解决方案,能分离几种常见的抗氧化剂。 AOAC 983.15方法液相分离抗氧化剂 色谱柱:Ascentis RP-Amide, 15 cm x 4.6 mm内径, 5 &mu m (货号565324-U) 流动相A:5%乙酸溶于去离子水 流动相B:95:5 甲醇:乙腈 流速:2.0 mL/min. 温度:30 ° C 检测器:UV,280 nm 进样量:10 &mu L 样品:分析物各10ug/ml溶于乙腈:2-丙醇 50:50中 梯度: Min A% B% 0 65 35 12 5 95 16 5 95 1. 乙氧喹 2. 没食子酸丙酯 3. 2,4,5-三羟基苯丁酮(THBP) 4. 叔丁基对苯二酚(TBHQ) 5. 去甲二氢愈创木酸(NDGA) 6. 叔丁基对羟基苯甲醚(BHA) 7. 2,6-二叔丁基-4-羟甲基-苯酚(Ionox 100) 8. 没食子酸辛酯 9. 3,5-二叔丁基-4-羟基甲苯(BHT) 10. 没食子酸月桂酯 气相色谱方法分析常见抗氧化剂 色谱柱: SAC-5, 30 m × 0.25 mm内径, 0.25 &mu m (货号24156) 柱温: 200 ° C 检测器: FID, 250 ° C 载气: 氦气,30 cm/s 进样量: 2 &mu L,分流 100:1 样品: 200 &mu g/mL 每个组分 1.叔丁基对羟基苯甲醚 (BHA) 2.3,5-二叔丁基-4-羟基甲苯 (BHT) 3.叔丁基对苯二酚 (TBHQ) 4.乙氧喹 5.2,6-二叔丁基-4-羟甲基-苯酚(Ionox 100) 6.2,4,5-三羟基苯丁酮(THBP) 7.没食子酸丙酯 (PG) 色谱耗材 货号 描述 规格 目录价(元) 565324-U Ascentis RP-Amide液相色谱柱 15 cm x 4.6 mm, 5 &mu m 3037.25 24156 SAC-5气相毛细管色谱柱 30 m × 0.25 mm x 0.25 &mu m 4899.96 标准品 货号 中文名 英文名 CAS 包装 目录价 47168 3,5-二叔丁基对甲酚 (BHT) 3,5-Di-tert-4-butylhydroxytoluene 128-37-0 500mg 228.15 31519-250MG 乙氧喹 Ethoxyquin 91-53-2 250mg 226.98 91215-100MG 没食子酸 Gallic acid 149-91-7 100mg 1120.86 PHR1118-1G 没食子酸丙酯 Propyl gallate 121-79-9 1g 656.37 47863 L-抗坏血酸 L-Ascorbic acid 50-81-7 1g 198.9 47783 DL-&alpha -维生素E DL-&alpha -Tocopherol 10191-41-0 100mg 290.16 76524-100MG 甘氨酸 Glycine 56-40-6 100mg 1178.19 40048-U 酚类抗氧化剂标准品套装 Phenolic Antioxidant Kit 2                     Kit 1729.26                   没食子酸丙酯 (PG) Propyl gallate 500mg 叔丁基对苯二酚 (TBHQ) tert-Butylhydroquinone 500mg 去甲二氢愈创木酸 (NDGA) Nordihydroguaiaretic acid 500mg 叔丁基对羟基苯甲醚 (BHA) Butylated hydroxyanisole 500mg 2,6-二叔丁基-4-羟甲基-苯酚 2,6-Di-tert-butyl-4- hydroxymethylphenol(Ionox-100) 500mg 3,5-二叔丁基-4-羟基甲苯 (BHT) 3,5-Di-tert-butyl-4-hydroxytoluene 500mg 没食子酸月桂酯 Lauryl gallate 500mg 没食子酸辛酯Octyl gallate 500mg 乙氧喹 Ethoxyquin 500mg 关于Supelco 美国Supelco公司成立于1966年,一直致力于色谱耗材的研究和生产,是色谱耗材的专业生产公司。超过40年在色谱和分析领域的技术经验,拥有多项专利技术,提供范围广泛的产品:气相色谱柱(包括手性柱)和配件、液相色谱柱(包括手性柱)和配件、固相萃取小柱和装置、固相微萃取手柄和萃取头、空气检测产品、分析标准品和样品瓶等。1993年,Supelco(上海:021-61415566-8209 北京:010-65688088-6812 广州:020-38840730-5001)正式加入美国Sigma-Aldrich公司,成为Sigma-Aldrich公司旗下分析业务的专业品牌。
  • 【安东不怕扰e直播】食品氧化
    氧化安定性测试仪:RapidOxy 100独特的 氧化安定性测试仪通过提高温度和使用过量纯氧来加速氧化过程。RapidOxy 100 非常适用于确定植物油和动物油(如人造奶油、黄油、食用油)、食品(如蛋黄酱、沙司、奶油、奶酪、饼干)、化妆品(润唇膏、护手霜、润肤露等)以及香料和香精的氧化安定性。关键功能快速且独特的测量方法优异的重现性和可重复性测量范围高达 180 °C与其他加速老化方法相比,可以在极短的测试时间内获得结果样品量较少,通常仅需 5 mL 或 4 g无需进行样品制备可使用磁搅拌器(可选)用柔软的棉纸和酒精可以快速轻松地清洁测量室和内置的玻璃样品盘基于 ASTM D8206 的测量原理操作简单且直观独立仪器(无需外部 PC)采用现代化设计的 5.7" 宽大电容触摸显示屏测量过程中可以在显示屏上监控压力曲线实时显示温度、时间和压力简便的数据传输和数据评估数据传输 (.rtf、.csv)采用 PC 软件(可选)进行数据监控与处理2 个 USB 端口紧凑且现代化的设计,占用空间小且重量轻占用空间极小 (200 mm x 400 mm),高度为 250 mm重量不足 9 kg,方便搬运(和在实验室内移动)环保型仪器清洁过程无需酒精外的其他化学品;没有试剂消耗样品制备不需要化学品玻璃样品盘可重复使用封闭系统,除样品外无其他消耗提高了能效,大幅缩短了反应时间,从而提高了化学过程的整体能效节能环保的帕尔贴冷却系统,测试结束后帕尔贴自动高效地重新冷却
  • 化学药品研发中对照品(标准品)有关技术要求
    药物的质量研究与质量标准的制订是药物研发的主要内容之一,药品标准物质也是质量标准和质量研究中不可分割的一部分,是药品质量标准的物质基础。药品标准物质在新药研究中与产品定性、杂质控制及量值溯源密切相关,标准物质的运用贯穿于质量研究与质量标准的制订工作中。一、概述标准品、对照品系指用于药品鉴别、检查、含量测定的标准物质,即药品标准中使用的具有确定的特性或量值,用于对供试药品赋值、定性、评价测定方法或校准仪器设备的物质,其中标准品系指用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质。《药品注册管理办法》规定“中国药品生物制品检定所负责标定和管理国家标准物质”,“申请人在申请新药生产时,应当向中国药品生物制品检定所提供制备该药品标准物质的原材料,并报送有关标准物质的研究资料”。但在新药研究中,普遍存在对照品(标准品)的应用超前于中检所制备和标定的情况,鉴于新药研究的连续性以及标准物质在新药研究中涉及量值溯源、产品定性、杂质控制及其在药品质量控制中的重要性,标准物质的制备和标定与药品的质量研究、稳定性研究乃至药理毒理学研究中剂量的确定等临床前基础研究间存在密切关系,因此,药品对照品(标准品)的研究(制备与标定)也是药品审评的一项重要内容。二、对照品来源1、所用对照品(标准品)中检所已经发放提供,且使用方法相同时,应使用中检所提供的现行批号对照品(标准品),并提供其标签和使用说明书,说明其批号,不应使用其他来源者;如使用方法与说明书使用方法不同(如定性对照品用作定量用、效价测定用标准品用作理化测定法定量、UV法或容量法对照品用作色谱法定量等),应采用适当方法重新标定,并提供标定方法和数据;若色谱法含量测定用对照品用作UV法或容量法,定量用对照品用作定性等,则可直接应用,不必重新标定。2、申报临床研究时,如中检所尚无供应,为不影响注册进度,可先期与中检所接洽制备和标定,申报时提供标定报告、标签(应标明效价或含量、批号、使用效期)和使用说明书;也可与省所合作标定,申报时提供标准品或对照品研究资料,“说明其来源、理化常数、纯度、含量及其测定方法和数据”;标定有困难时,可使用国外药品管理当局或药典委员会发放的对照品(标准品)或国外制药企业的工作对照品(标准品),进行标准制订和其他基础性研究,但应提供其标签(应标明其含量)和使用说明书,能保证其量值溯源性;也可使用国外试剂公司(如sigma公司等)提供的对照品(标准品),但应提供试剂公司该批对照品(标准品)的检测报告(用作含量测定时,应有确定的含量数据),如为高纯度试剂,提供了国外试剂公司检测报告(用作含量测定时,应有确定的含量数据)时,也可使用,并应能保证其量值溯源性,但申请人应及时与中检所接洽对照品(标准品)的标定事宜,临床研究期间完成此工作。3、直接申报生产品种,如中检所尚无供应,可参照2中要求进行,并提供相应研究资料,但申请人在标准试行期间应与中检所接洽并完成的标定事宜。三、对照品(标准品)标定的技术要求1、创新药物应说明对照品(标准品)原料的制备路线、精制方法、质检报告,提供理化常数和纯度的测定数据及分析结果(包括相关图谱),提供标定方法的研究和验证资料(如与原料药质量研究项下相同,可不再提供)、含量测定数据及经统计分析得到的对照品(标准品)含量结果,并说明进行临床前药学研究、药理毒理学研究所用样品的含量是否用该批对照品(标准品)确定或可用该批对照品(标准品)进行量值溯源。纯度测定方法应选用色谱法,并采用两种以上不同分离机理或不同色谱条件并经验证的色谱方法相互验证比较,同时采用二极管阵列检测器或其它适宜方法检测HPLC法的色谱峰纯度,而后根据测定结果经统计分析确定对照品(标准品)原料的纯度。对于组份单一、纯度较高的药物,对照品(标准品)标定方法宜首选可进行等当量换算、精密度高、操作简便快速的容量法。可根据药物分子中所具有的官能团及其化学性质,选用不同的容量分析方法,但应符合如下条件:(1)反应按一个方向进行完全;(2)反应迅速,必要时可通过加热或加入催化剂等方法提高反应速度;(3)共存物不得干扰主药反应,或能用适当方法消除;(4)确定等当点的方法要简单、灵敏;(5)标化滴定液所用基准物质易得,并符合纯度高、组成恒定且与化学式符合、性质稳定(标定时不发生副反应)等要求。标定方法的选择要关注如下事项:(1)供试品的取用量应满足滴定精度的要求(消耗滴定液约20ml);(2)滴定终点的判断要明确,提供滴定曲线。如选用指示剂法,应考虑其变色敏锐,并用电位法校准其终点颜色;(3)为排除因加入其它试剂而混入杂质对测定结果的影响,或便于剩余滴定法的计算,可采用“将滴定的结果用空白试验校正”的办法;(4)要给出滴定度(采用四位有效数字)的推导过程。标定结果要根据3个以上实验室各不少于15组测定结果经统计分析,去除离群值和可疑值后的结果,并报告可信限。如该药物没有可进行等当量换算并符合要求的容量法时,可采用反复纯化的原料,色谱法确定纯度后扣除有关物质、炽灼残渣、水分和挥发溶剂等后的理论含量确定为标准品含量,以此为基准进行对照品(标准品)的换代和量值传递。用于抗生素微生物检定法的第一代基准标准品可参照上述方法标定,如为多组份抗生素,其组份比例应与拟上市产品组份比例一致或接近,或以其中某一组份纯品为基准标准品,但要注意标准品换代时量值传递的恒定。仅用于鉴别定性的化学对照品,注重其结构确证的研究资料,纯度和含量的要求一般可适当降低。杂质对照品,用作限度要求时,应提供其来源(合成路线)、结构确证的研究资料,应具备较高的纯度和含量,并提供纯度和含量的的测定结果,提供质量控制标准。2、其他类别药物用于抗生素微生物检定法的标准品须用上市国的国家标准品或原发厂的工作标准品为基准标准品进行标定。标定时采用的原料药应符合相应要求,并提供原料的制备路线、精制方法、质检报告,提供理化常数和纯度的测定数据及分析结果(包括相关图谱)。标定须用现行版中国药典附录收载的“抗生素微生物检定法”-三剂量法,并提供详细的方法学研究,包括检定菌和培养基的选择、剂量和剂距选择、缓冲液选择(如与质量研究项下相同,可不再提供)。每次标定结果均应照“生物检定统计法-量反应平行线测定法(3.3)”法进行可靠性测验及效价计算。对照品是质量标准的重要组成部分,从日常工作中发现,研发单位在对照品的制备、研究、标定、使用及保存过程中,仍存在部分问题。作为对照品,其研究工作的质量以及质量标准的高低直接影响新药研究的质量,对其提出技术要求是为了保证药品的质量控制与新药研究的结果准确有效,需重视起来。
  • 食品货架期 | 鸡油的氧化稳定性测试
    鸡油货架期鸡油被广泛用于鸡粉、鸡精、鸡汁等家用调味品的生产中,为美味佳肴起着增香亮色的作用。鸡油含脂肪酸、蛋白质、脂溶性维生素、固醇类 等多种成分,鸡油由于含有不饱和脂肪酸,所以容易被氧化,氧化变质的鸡油会产生异味、酸价升高、颜色变深等问题,从而降低鸡油及含鸡油食品的商品和食用价值。鸡油需要具有良好的氧化稳定性和较长的货架期,才可以最大限度保留了鸡脂风味和营养价值。传统评估食用油货架期方法• 质保期研究放在室温或者烘箱下研究随着存放时间样品发生的变化。耗时长!!!• 样品存放后的变化主要通过感官法来判断,人为主观因素比较大。没有数据支撑作为质控依据! RapidOxy 100模拟快速氧化,评价鸡油的氧化稳定性氧化反应作为含有油脂的食品变质的决定性因素,只有对其进行监控才能得到准确的货架期。通过 RapidOxy 100的加速试验,利用阿伦尼乌斯方程,只需测定三个温度点数据即可预测出常温下的货架期,相比传统恒温恒湿感官评价法,可以减少90%以上的时间,极大的提升测试效率,降低测试成本。测试条件:样品量:5g;压力:700kPa;测试温度:100℃,110℃,120℃;结束条件:20%压降。图:样品氧化后外观表:样品不同温度下测试结果样品1:鸡骨油货架期样品2:鸡脂油货架期样品3:鸡粉油货架期RapidOxy 100快速测试三个温度点下,鸡油的诱导期,采用Oxylogger 100自动计算出不同温度的鸡油货架期,由测试结果得出:取自不同部位的鸡油,氧化稳定性有明显差异,鸡脂油氧化稳定性最好,其次是鸡骨油,最差是鸡粉油。Rapidoxy 100是加速货架期实验的理想帮手,它可提供最高 1800kpa的压力,可在最高180℃的温度下进行样品测定,并且使用的样品量极少,对于固体或半固体样品只需要4g,而对于液体样品只需要5ml,利用阿伦尼乌斯方程建立货架期预测模型极大的减小了测试成本。使我们能够花费最短的时间,用最少的样品得到我们理想的测试结果。
  • 专家视角丨药物研发过程中的化学对照品探讨
    精准药物分析的工作,离不开稳定的分析系统和可靠的标准物质(标准品/对照品等)。标准物质具有复现、保存和传递量值的基本作用,对实现测量结果的溯源性,保证测量结果在时间与空间上的连续性与可比性,进而确保测量结果的准确可靠、有效与国际互认具有关键作用。 岛津为制药行业客户提供稳定可靠的标准品/对照品制备解决方案:制备液相系统(Prep LC)、质谱引导的制备液相系统(MS-trigger Prep LC),超快速制备纯化液相色谱系统(UFPLC)、制备超临界流体色谱(Prep SFC)。 超快速制备纯化液相色谱系统(UFPLC)可在线完成从分离、浓缩、纯化到回收的制备全过程。 2020年,中国药科大学药物分析系吴春勇博士于新药仿药CMC实操讨论群进行了精彩而全面的主题分享,并发表在“新药仿药CMC实操讨论”公众号,经过“新药仿药CMC实操讨论”的授权,在此分享吴春勇博士的《化学药物研发过程中的对照物探讨》。 概述案例 对于吴春勇博士的《化学药物研发过程中的对照物探讨》,新药仿药CMC实操讨论群也进行了较为热烈的探讨。PPT正文后续延申的讨论内容如下(基本按照时间先后顺序列出)。 沈晓斌博士(前FDA资深审评员,FDA报批咨询顾问):very nice.吴博士论述的非常全面、非常细。我们就说比如说在FDA做review的时候呢,我们个人不会接触那么全面,各种各样的方式,这个标准品的这个去就是抽点它的含量呀,就是拿到他的COA,通常不会把各种方法都是看过一遍的。 就是它这个PPT呢,把所有的东西都给想细细的捋了一遍,个人觉得就是这是一个对知识体系的全面的补充,有些东西,因为你以前没有接触过,你不会考虑那么细,当在FDA的时候你看到的是公司怎么做,然后你来评估他是否合理,是否可以接受,或者跟FDA的现有要求,来评估。 想要就说一点,FDA本身他不去说去该怎么去定量,这个标准品他只是负责审评,就是评审你(的资料),外界可以自己去建议你想要的方式,但是你要有足够多的科学依据,然后他(FDA)来评估是否可以接受,就是完全靠自己来论述清楚。 另外就是说国内看起来,这个我以前对国内这个没有太多的,而且也没有特别去关注,因为我这个工作最早才从FDA报批方面的东西,吴教授这个主题一讲,觉得国内在有些方面其实要求是似乎是比USP、FDA的要求更细更多一些,有一种感觉就是弯道超车已经超了,在有些方面实际上是做的更好。只不过,过去这些年,西方就是设定了这种既定的质量标准,那其他国家,就因为你要照着西方去做仿药嘛,你就必须根据他的规则来走,更多的是这方面的区别。 孙亚洲老师(长沙晶易首席科学家):意见1:研发人员买的非法定对照品,外标法测定杂质含量时,很多人直接采用了COA的赋值,也直接采用相应的测定结果订入了标准,有些不妥。包括批检验,最初的朔源需要是法定对照或者经过标定的对照品。 意见2:在吴博士的ppt中,对于非法定来源的如百灵威,sigma等买到的杂质对照品,拿到后是否需要再行进行研究工作或者分析一下是否存在风险,似乎没有提出来。这个问题建议大家是否深入思考一下。 群主补充:只有经过标化赋值且可溯源(过程,方法,验证)的,风险才是最低的。 群主补充:尽管杂质测定中,如5%的误差是可以接受的(这属于科学性的范畴);但不等同于对照品/标准品可以草率拿来,草率采用他人的赋值,这完全是两个范畴。也许某份杂质对照品中含水量10%,无机成分包括前处理过程带来的硅胶等30%,若草率定量,杂质的真实含量会被低估如40%。 沈晓斌博士:同意以上的观点。 群友1:通过药品杂质的公司购买的对照品,我们就碰到了,欧美的一家知名公司提供的对照品结构出现偏差,我们通过多次比对都无法拿到和代谢产物吻合的结果,多次交涉和讨论之后才发现该公司的产品是另外一个同分异构体。 吴春勇博士(中国药科大学药物分析系副教授):看来概率虽然小,这个问题还是客观存在的。 沈晓斌博士:提供化合物的公司没有责任和义务。使用者必须做该做的来证明给监管机构标准品的使用是合理的。 刘国柱博士(长沙晨辰医药创始人、技术总监):我请教吴博士一个问题,目前国内杂质对照品市场非常混乱,大部分购买的杂质对照品都是经几手倒卖才到厂家手里,对照品塑源存在问题,谱图与赋值真实性也存在问题,请问对此引入的风险有何看法? 群友2:在购买对照品的时候,在COA的同时能否得到该合成方法的信息,这个在技术层面上是有难度的。没有哪个合成公司愿意提供产品合成路线给对方的。 群友3:好多杂质对照品本身不稳定,需要在-20℃保存,有可能在运输过程中就发生了变化,拿到的第一时间应该进行确认,遇到好几次这种情况。 吴春勇博士:在现有的条件下,购买的商业化对照品全部自己赋值,实践上还是存在相当的困难,成本上也没法控制。所以我个人观点:1)尽量选择知名公司;2)自己对风险进行评估,尤其是校正因子与各国药典不同,或者结构上与待测药物的生色团类似,分子量相当,校正因子却有显著不同。 【插话:知名公司依旧有风险或风险大】 是的,分享的那个案例,购买公司是业界相当知名的! 群友4:购买杂质时能同时获得合成信息的可能性非常小,最多提供四大谱(还不带解谱的),那就需要公司内部有比较强大的解谱能力,有碰到过解谱结果和供应商提供的不一致的情况,所以购买“商业化”的杂质对照风险是很大,市场良莠不齐,缺乏有效的管控。 群友5:我们碰到问题的那家公司就是业界知名对照品公司,也有出失误的概率。 刘国柱博士:另请教吴博士及大家一个问题,目前国内许多企业对于杂质对照品的结构确证,很多时候都只做了质谱与NMR氢谱与碳谱,不做二维;而事实上不做二维NMR谱,NMR信号是无法归属的,从而不足以确定杂质结构,有可能确证的结构是错的;请问这个问题大家如何看待? 吴春勇博士:我个人只要做结构确认,一定做二维。 刘国柱博士:那我和您观点一致,强烈呼吁大家做结构确证一定要做二维。 购买的杂质对照品一般只提供质谱与NMR氢谱与碳谱,不做二维与结构解析;在此习惯引导下,国内许多企业自已做杂质结构确证也只做个质谱与NMR氢谱与碳谱,个人观点这是存在风险的做法。 代孔恩(安士研发总监):法规有明确规定必须这么表征,很多标准品量很小,做全应该不容易。【插话:情况多,复杂,没法一刀切】 黄常康博士(南京百泽医药创始人):有些杂质是定向合成的,或者是有文献数据的。我觉得根据实际情况来判断需不需要。不用二维定不了结构的,该做就做,有些简单的杂质,其实氢谱已经足够了,质谱只是多一个证据。 自己做的话,还需要加上做结构确证的杂质的钱,很多时候会差很多。 群友6:对照品的检测分析,既要有普遍性的,也要特殊性的,这个普遍性与特殊性的界点怎么界定,很难有一个文件化的说法。 以上讨论内容来源: 新药仿药CMC实操讨论公众号
  • 请查收!您的全自动高通量蛋白纯化方案已发布!
    在绿色生物制造和合成生物学等研究领域中,高质量的蛋白分离和纯化是研究目的蛋白结构和功能的重要步骤。传统的分离纯化方法通量低、耗时长、均一性差,全自动高通量蛋白纯化系统在生命科学研究和生物制药领域已开始广泛运用,从样本前处理工序,到不同类型的蛋白纯化流程,可实现多管线自动化平行实验,具有稳定的工艺流程,可极大提高实验效率,节约时间和人力成本;同时还可以进行数据交互,实现样本溯源和实验数据管理。今天小贝给大家整理了几种常见好用的蛋白纯化方案助力您的科学研究。磁珠捕获特异性标签蛋白,因其纯化步骤精简成熟被广泛应用,图1是磁珠纯化流程示意图。小贝为您量身定制蛋白纯化全流程自动化方案:使用Biomek i系列液体工作站,整合核酸/蛋白提取仪,实现高效高通量自动化蛋白纯化,极大节省实验时间和科研精力。图1 磁珠纯化流程图2 Biomek i系列液体处理工作站展示图Biomek i系列液体工作站配置96通道和灵活8通道加样器,适配各种商品化试剂盒和用户自配试剂,轻松实现试剂分装和高通量样本纯化。同时工作站支持多设备整合,可进行后期无限升级,添加离心机、酶标仪等设备助力全流程自动化实验。图3 磁珠纯化方法截图及纯化结果高通量磁珠法蛋白纯化模块可以通过结合核酸/蛋白提取仪实现极简快速蛋白纯化,也可以通过自动化液体工作站结合磁力架完成。使用该功能时仅需要通过软件的简易命令行即可完成,如图3所示,工作站机械抓手会根据纯化流程将Binding Buffer、Beads、Washing Buffer等试剂自动搬运到指定位置,使用磁套进行磁珠转运,单次可以完成96个样本纯化,浓度稳定在0.5-0.8mg/ml,96孔板纯化时间约60min,节省枪头成本,省时省力。图4 亲和层析柱蛋白纯化法实验流程RoboColumn是一种小型色谱柱,用于抗体、蛋白质、多肽等的全自动平行色谱分离,其纯化流程如图4所示。高通量的RoboColumn ALP 与Biomek i系列液体工作站相结合,配置Span8固定针,可实现多通道自动化的平行层析实验流程,显著缩短工艺开发时间;同时还可以进行数据追踪,实现样本溯源,减少重复工作。图5 RoboColumn ALP模块结构及Span8固定针示意图W1:废液槽;B1:收集板载架;C1:柱载架Biomek液体工作站可以实现台面整合RoboColumn ALP模块,通过软件流程式编辑方法,控制ALP板位自动位移,实现液体收集,轻松完成蛋白纯化,图6展示了软件控制ALP板位收集液体的方法以及RoboColumn纯化结果,实验中1.56mg蛋白上样,经0.1M Gly-HCl(pH2.7)洗脱回收得到蛋白含量1.31mg,纯化得率达到84%,8通道操作时间约为80min。图6 调用RoboColumn方法界面及纯化结果展示图7 PhyTip法自动化纯化关键流程PhyTip为枪头式分散固相亲和色谱柱,采用枪头式装置,纯化树脂被填充于枪头尖端,由自动化液体处理工作站加载PhyTip,可以实现单通道到96通道灵活样品数纯化,其纯化流程如图7所示,可对微克级到毫克级的蛋白进行纯化。图8 PhyTip实物图、PhyTip纯化方法及结果展示图Biomek液体工作站与枪头式纯化色谱柱相结合,利用工作站加载PhyTip让纯化流程变得如移液流程一样简单!如图8所示,加样器加载PhyTip,分别在平衡液、蛋白样品、洗杂液和洗脱液中混匀即可完成高通量蛋白纯化,单次可处理96个样品,收集10mL菌液使用PhyTip(40uL填料),纯化后经BCA蛋白定量测定蛋白含量稳定在400ug左右,优于手工对照实验340ug的结果,96孔板操作时间约为90min。小 结
  • 禾工CT-1Plus 多功能全自动滴定仪在食品酸价和过氧化值检测中的应用
    p strong 一:引言 /strong br/   酸价:酸价是脂肪中游离脂肪酸含量的标志。一般认为酸价越小,说明油脂质量越好,新鲜度和精炼程度越好。酸价和过氧化值略有升高不会对人体的健康产生损害。但如果酸价过高,则会导致人体肠胃不适、腹泻并损害肝脏。 br/   过氧化值:过氧化值是过氧化物的活性氧表示的氧化能力,油脂氧化分解产生的过氧化物是引起食物中毒的原因。因此无论在评价油脂或含有食品酸败时,此标准都有十分的重要意义。 br/   酸价和过氧化值是食品质量安全检测中重要的卫生指标,其检测结果对食品安全来讲是 br/ 十分重要的。新标准GB 5009.227-2016 《食品安全国家标准食品中过氧化值的测定》于 br/ 2017.3.1 正式实施。 br/ strong 二:新标准解读 /strong br/ strong 2.1 测试方法及标准溶液 /strong br/   过氧化值:0.01mol/L 硫代硫酸钠标准溶液; br/   酸价:均使用0.1mol/L、0.5mol/L 氢氧化钾或氢氧化钠标准溶液(浓度选择与称样量有关); br/ strong 2.2 适用范围 /strong br/   过氧化值:动植物油脂和人造奶油,测量范围是0g/100g—0.38g/100g; br/   酸价:食用植物油(包括辣椒油)、食用动物油、食用氢化油、起酥油、人造奶油、植脂奶油、植物油料、油炸小食品、膨化食品、烘炒食品、坚果食品、糕点、面包、饼干、油炸方 br/ 便面、坚果与籽类的酱、动物性水产干制品、腌腊肉制品、添加食用油的辣椒酱; br/ strong 2.3 称样量 /strong br/   过氧化值:5g(精确至0.001g); br/   酸价:试样称样量和滴定液浓度应使滴定液用量在0.2mL~1 0mL 之间(扣除空白后); br/ strong 2.4 溶剂及用量 /strong br/   过氧化值:异辛烷-乙酸2+3,50mL; br/   酸价:乙醚-异丙醇1+1,50ml~100ml; br/ strong 2.5 结果判定 /strong br/   过氧化值:自动滴定仪自动记录电位-体积滴定曲线、一阶微分曲线,自动判断终点; br/   酸价:自动滴定仪自动记录pH-体积滴定曲线、一阶微分曲线,自动判断pH 值突跃,即滴定终点。 br/ strong 2.6 精密度 /strong br/   过氧化值:不超过算术平均值的10%; br/   酸价:酸价& lt 1mg/g,不超过算术平均值的15%;酸价≥1mg/g,不超过算术平均值的12%。 br/ strong 三:设备与方法 br/ 3.1 仪器 /strong br/   上海禾工CT-1Plus 多功能全自动电位滴定仪 br/ strong 3.2 产品参数及特点 /strong br/ strong 参数: /strong br/ /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/051d015e-d9f8-4ffd-8228-fc87de67aff6.jpg" title=" 参数.jpg" style=" width: 600px height: 390px " width=" 600" vspace=" 0" hspace=" 0" height=" 390" border=" 0" / /p p strong 特点: /strong br/   CT-1Plus 可选配自动颜色判定模块,用于无法有效进行电位滴定的分析需求,机器人视觉原理精确颜色判断。同类产品中,唯一一款颜色滴定和电位滴定随时切换的电位滴定仪,颜色滴定无需购买电极,只依赖摄像头和颜色指示剂,耗材成本低,通过摄像头显微作用和精度以及颜色识别的自动化,既可判断颜色突变也可滴定至指定的颜色,满足各种颜色判断,完全可以替代传统的手工颜色滴定。电位滴定支持多种电极,PH 电极,ORP 电极,各种离子电极,可兼容复合电极,也可适用指示电极加参比电极的模式,滴定方法参数设定便捷,满足各种滴定,如PH 酸碱滴定、氧化还原滴定、沉淀滴定和络合滴定等,符合GMP/GLP 规范,审计追踪,用户管理、权限设置,图谱有双曲线显示,可以导出数据,仪器具有触摸屏模式也有电脑联机操控,可以自动判断终点,可进行固定终点滴定、动态滴定、组合交叉滴定和手动滴定功能。可以自动停止检测和手动停止检测,关键滴定组件具备紧急停止保护功能。滴定管精度高耐腐蚀,三通阀切换等。 br/ strong 3.3 检测方法 /strong br/ /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/ae2e85c5-8493-445d-802c-e0b8bd56c9e4.jpg" title=" 检测方法.jpg" / /p p strong 四、分析与图谱 /strong /p p br/ strong 五、 /strong br/ /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/7a1210c7-db09-424c-a85a-181b101a67dc.jpg" style=" " title=" 5.1.jpg" / /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/5a9cebd3-0e7a-4231-8f21-e68396a7d8d7.jpg" style=" " title=" 5.2.jpg" / /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/efa77a8a-bf40-4e1a-b54c-55a4e747f74f.jpg" style=" " title=" 5.3.jpg" / /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/b5487cad-274b-4fe0-ae32-8f2d7b3f17df.jpg" style=" " title=" 5.4.jpg" / /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/c8d7e880-b070-4389-aef8-13e42b421fca.jpg" style=" " title=" 5.5.jpg" / /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/1e537f9c-7137-4ae1-a405-f86d29d98b80.jpg" style=" " title=" 5.6.jpg" / /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/606c0fd4-00c6-4aec-94f5-b4d6c7eb6366.jpg" style=" " title=" 5.7.jpg" / /p p 联系人:吴开胜(经理) br/ /p p 联系电话:021-51001666 br/ /p p 手机号码:13816577011 br/ /p p 邮箱:2851298501@qq.com /p p 地址:上海市嘉定区复华路33号复华高新技术园区B4幢 /p
  • 聚焦3.15,海能在行动:食品酸价和过氧化值的检测解决方案
    消费者权益日3.15黑名单之夜刚刚过去,消费安全不容忽视。无论你来自何方,从事什么样的职业,我们都有一个共同的名字——消费者。今年央视3.15晚会的主题是:“信用让消费更放心”。消费领域一些失信和侵犯消费者权益的情况在很大程度上影响着消费者的满意度和消费信心,制约着消费潜力的进一步扩大。从晚会曝光的情况来看,各类食品安全问题依旧层出不穷:生产车间“辣眼睛”的辣条、“化妆”出来的“土鸡蛋”……针对以上问题,海能实验室迅速做出反应,为各位消费者总结了最新解决方案,希望对大家有所帮助。辣条是近年来非常热销的小零食,但很多三无辣条的生产车间是真的“辣眼睛”,不仅卫生毫无保障,还存在违规使用添加剂的情况。晚会中曝出的一家辣条厂商,生产车间内满地的粉尘与机器渗出的油污交织在一起,水桶、水瓢都被厚厚的污垢所覆盖,这样的辣条你还敢吃吗?不合格辣条怎样识别? 其实大家可以发现辣条一般都含有大量的油脂,这些油脂的品质在一定程度上可以反映辣条的品质。油脂品质一般体现在酸价和过氧化值两项检测指标上。酸价即酸值,是脂肪中游离脂肪酸含量的标志,酸价越小,说明油脂质量越好,新鲜度和精炼程度越好。过氧化值则是衡量油脂酸败程度的指标,一般来说过氧化值越高其酸败程度越高。那么,这两项指标怎么测呢?莫慌,我们已经为您准备好了检测方案。当当当当~海能实验室电位滴定法检测食品中的酸价和过氧化值仪器与试剂1、仪器T960电位滴定仪,Hamilton pH复合电极 铂复合电极,10mL滴定管单元T960电位滴定仪2、试剂氢氧化钾滴定液(0.0991mol/L,滴定液的浓度用邻苯二甲酸氢钾基准物质标定);硫代硫酸钠滴定液(0.01mol/L,滴定液浓度用重铬酸钾基准物质标定);异丙醇:乙醚=1:1(v:v);异辛烷:冰醋酸 =2:3(v:v);碘化钾。实验方法1、样品制备食品样品按照国标要求经过干燥、粉碎,使用石油醚浸提或者抽提,得到待测油脂试样。如果样品为液态澄清食用油脂,也可充分混匀后直接取样。2、实验过程2.1 酸价准确称取20g左右制备好的油脂样品,置于滴定杯中,加入异丙醇-乙醚混合溶液50mL溶解,搅拌均匀,用氢氧化钾滴定液,以pH非水电极为工作电极,滴定至终点。2.2 过氧化值准确称取5g左右样品,置于滴定杯中,加入冰醋酸-异辛烷混合液50mL溶解,搅拌均匀,向滴定杯中准确加入0.5mL饱和碘化钾溶液,搅拌反应60s,立即向滴定杯中加入40mL去离子水,插入电极和滴定头,用硫代硫酸钠滴定液,以铂复合电极为工作电极,滴定至终点。数据分析与讨论1、实验数据2、酸价实验典型谱图3、过氧化值实验典型谱图4、讨论由酸价实验谱图可知,不同的样品走势不同,所以需要根据国标中提供的参考图仔细分辨。另外,酸价图谱前端均出现高突跃量的杂峰,所以应设置相应的预控pH值,以免影响最终结果的判定。过氧化值图谱明显,但由于滴定体积较小,建议使用0.01mol/L的硫代硫酸钠溶液进行滴定。结果表明,T960对两种指标测试的结果平行良好,且手工的结果无明显差异,能够满足实验需求。另外,煎炸油的酸价明显高于普通食用油,而辣条中若使用类似的劣质油、地沟油,会给消费者带来健康隐患。
  • 高“颜值”产品买不得?玫瑰花茶检测出二氧化硫超标
    p   玫瑰花茶养颜、美容,是不少爱美女士夏季的首选饮品。但网传一些玫瑰花茶用硫黄熏制,事实真的如此吗? /p p   5月23日,记者带着11份网售、微店店主自制的“零添加”玫瑰花茶送检。检测结果显示,除一份样品因颜色过红影响结果判定以外,其他10份样品均检出二氧化硫,其中两份样品含量较高,达到150mg/kg。 /p p   专家提醒消费者,二氧化硫有一定的护色作用,还能防腐保鲜,但国家规定,玫瑰花茶等代茶及茶饮料不允许添加。“网售、微店售卖的所谓零添加的产品未必真的零添加,建议消费者到大超市选购大品牌的产品,买玫瑰花茶不要看‘颜值’,玫瑰花干制的过程中会褐变,越鲜艳的产品越不安全。” /p p    strong 实验目的 /strong /p p strong   玫瑰花茶硫黄熏? /strong /p p   夏天到了,单位空调开得很足,能养颜、美容的玫瑰花茶成了不少爱美女士的首选。但网传一些玫瑰花茶经硫黄熏制。记者调查发现,不少年轻人为了避免买到硫黄熏的产品,青睐在网上购买“零添加”的自制玫瑰花茶,“店主自家产自家制的,什么也没加。” /p p   法晚记者登录不少网店、微店了解到,店主大多宣称自家有玫瑰园,玫瑰花天然烘干,百分百“零添加”。记者随后从网店、微店购买了11个样品送检。 /p p   一位淘宝店主除了寄来自家的商品,还贴心地寄来了一小份“对照含硫样本”。这位商家说,他家的产品保证没用硫黄熏过,但不少人卖的就是“含硫”的产品,让大家仔细分辨,切莫上当。那么,这些自制产品真的零添加吗?真能放心饮用吗? /p p   5月23日,法晚记者带着11份样品送检,并在新浪、北京时间、腾讯、凤凰网对测试过程进行直播,观众达50万人。 /p p    strong 实验准备 /strong /p p   样品来源:网店、微店购买的11份店主自制玫瑰花茶样品。 /p p   检测项目:玫瑰花茶中二氧化硫的含量检测。 /p p   检测目的和原因:有些商家为了让玫瑰花颜色更好看,或者为了延长保质期,用二氧化硫熏制。 /p p   检测单位:北京智云达食品安全检测中心(检测为快速检测方法,属于初筛,只对样品负责,检测结果不具备法律效力)。 /p p   检测试剂:二氧化硫快速检测盒。 /p p   检测依据:代茶及茶饮料不允许添加二氧化硫。 /p p    strong 检测过程 /strong /p p   称取样品1g,加入50ml蒸馏水,搅拌均匀,浸泡10分钟,过滤后备用 在1.5ml离心管中先滴加2滴检测液A,1滴检测液B,上下摇动、混匀 然后加入1ml样品液,立即盖塞混匀,放置5分钟,对比色卡。 /p p    strong 检测结果 /strong /p p   编号 SO2 /p p   1 40 /p p   2 50 /p p   3 40 /p p   4 150 /p p   5 30 /p p   6 30 /p p   7 30 /p p   8 70 /p p   9 无法检测 /p p   10 70 /p p   11 150 /p p   12 50(对照样品) /p p   单位:(mg/kg) /p p    strong 结果分析 /strong /p p strong   送对照样品商家 自家产品也检出二氧化硫 /strong /p p   检测结果显示,5号样品二氧化硫为30mg/kg,12号对照样品二氧化硫含量为50mg/kg,两个样品均不符合国家标准的要求。 /p p   需要说明的是,5号样品的卖家就是同样提供了“含硫对照样品”的贴心卖家,意外的是,他自家的产品也检出了二氧化硫,只是比他提供的“含硫样本”含量略低一些。 /p p   9号样品颜色干扰检测 其他均检出二氧化硫 /p p   检测人员杨宇斯表示,9号样品玫瑰花茶与其他样品不同,其他样品均为花骨朵,只有9号样品是花朵干制而成,颜色为深紫色。溶于水后,迅速变成深紫色的水溶液。过滤后颜色仍较深。样品溶液放入二氧化硫检测试剂后,迅速变成红色,无法与色卡比对。所以,9号样品无法判定结果。 /p p   除9号样品外,其他样品均检出二氧化硫,“其中4号和11号含量较高,从外观也可以看出,这两款玫瑰花颜色比较鲜艳,不像天然干制后的颜色。” /p p    strong 专家观点 /strong /p p strong   加二氧化硫熏制 是为了让玫瑰花更鲜艳 /strong /p p   北京智云达食品安全检测消费者体验中心技术经理张玉萍告诉记者,玫瑰花干制的过程中会发生“非酶促褐变”反应,导致颜色逐渐加深。一些商贩为了让玫瑰花茶看上去更好看,可能使用了漂白剂。 /p p   常用的漂白方法是硫黄熏蒸或亚硫酸盐浸泡法,在漂白过程中起作用的就是二氧化硫,二氧化硫不仅具有漂白作用,还能保持较好的色泽,具有防腐保鲜的作用,可谓一举多得。按照国家规定,玫瑰花茶不允许添加二氧化硫,可以说,本次网店、微店自制的产品均不符合国家标准要求。 /p p   二氧化硫具有一定的刺激性气味,又溶于水,长期摄入二氧化硫超标的食物,可能引发一定的胃肠道反应,如恶心、呕吐等,另外二氧化硫进到人体内会形成亚硫酸,亚硫酸是酸性物质,影响人体对钙的吸收,还会促进身体钙的流失。 /p p   张玉萍提醒消费者,买玫瑰花茶,闻一下有没有刺激性气味,饮用后有没有不适反应,“不要轻信网售自制产品零添加,如果销量大了,卖主为了颜色好看,为了延长保存期,也可能用二氧化硫熏制。切记购买时不要看‘颜值’,鲜艳的产品安全隐患大。” /p p br/ /p
  • 非法添加工业二氧化碳,这批扎啤苯含量超标15倍!!!
    近期,在市场监管总局部署的2021民生领域案件查办“铁拳”行动中,曝光浙江省市场监管部门查办的一批扎啤非法添加案件。“扎啤”是生啤,有别于普通的鲜啤酒,是在啤酒原浆中充入食品级二氧化碳制作出来的。据调查,目前市场销售的食品添加剂二氧化碳价格5-8元/kg,而工业用二氧化碳价格为2.5-3元/kg,仅约为食品级二氧化碳的一半。浙江省金华市市场监管局综合行政执法队副队长马丁丁介绍,餐饮经营者非法使用工业二氧化碳制作扎啤,每百杯可多获利约20元。一户小餐饮店每月至少可多获利500元,酒吧或较大餐饮店的获利空间则更大。浙江省温州市的一名扎啤经销商林某说,一个装有8升二氧化碳的气罐,可以配置出360升扎啤。起初,他从正规的食品添加剂生产企业购进二氧化碳气罐,后来听说充装工业二氧化碳价格便宜,于是开始用工业二氧化碳混入扎啤原浆。执法人员检查发现,从2020年8月至2021年7月,林某卖出了这种扎啤60000多升。“扎啤非法添加工业二氧化碳在行业内较为普遍,已形成一条违法产业链。”浙江省市场监管局执法稽查处处长陆立权说。截至目前,浙江省开展的扎啤非法添加专项执法检查立案863件,查扣违法气瓶1982个。苯含量超过国家标准15倍非法添加损害消费者身体健康在口感风味上,使用工业二氧化碳制作的扎啤与食品级二氧化碳制作的扎啤差别并不大。但是,对照食品级二氧化碳国家标准,工业二氧化碳纯度低、杂质多,对于苯、总挥发烃等有毒有害物质没有限量要求。执法人员将查获的工业二氧化碳样品送专业机构检验检测,结果显示:苯含量超过国家标准15倍、二氧化硫含量超过国家标准15倍、一氧化碳含量超过国家标准8倍、总挥发烃含量超过国家标准4.5倍。食品安全法明确规定不得在食品中添加除食品添加剂以外的化学物质浙江省食品药品检验研究院食品检验研究所副所长刘柱介绍,苯是一种常用的有机溶剂,通常作为工业上的基础原料。由于对人体有害,在食品级原料、包装等方面被严格限制使用。使用工业二氧化碳制作扎啤,属于非法添加的违法行为,其所含超量的苯、总挥发烃等有毒有害物质残留在啤酒中,会造成食品安全潜在风险。市场监管部门将进一步加大打击力度市场监管总局执法稽查局有关负责人介绍,本案属于在食品中添加食品添加剂以外的化学物质。用非食品原料生产食品,添加食品添加剂以外的化学物质,以及在食品中添加药品,统称为食品非法添加。据统计,从2020年至今,全国市场监管部门专项查办食品非法添加类案件7821件、罚没款1.01亿元、吊销许可证37件、移送公安机关1411件。市场监管部门将进一步加大打击力度,斩断食品非法添加的违法链条。凡是故意非法添加的一律依法从严从重查处;能够吊销许可证的一律吊证;涉嫌犯罪的一律移送公安机关;能够处罚到人的一律处罚到人。务必让食品安全违法者付出沉重代价。
  • 对照品如何保存,又应该如何使用?
    对照品系指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质,包括杂质对照品,不包括色谱用的内标物质。在药品检验工作中我们常会用到一种用来检查药品质量的特殊参照物——药品标准物质(对照品)。它在药品检验中具有十分重要的地位。随着仪器分析的广泛使用,必将越来越多地使用药品标准物质。下面远慕生物就来介绍一下如何对对照品进行保存和使用:  (1)对照品应按说明书规定的条件妥善保存,一般置干燥阴凉处保存,某些对照品如维生素E等需避光低温保存。要注意对照品的使用期限,过期、变质的对照品不宜再使用。开瓶后建议短期内用完,避免开瓶后长期不用,同时,在重复使用过程中应尽量避免对照品的分解、污染或吸潮。  (2)使用中检所对照品时,应严格按说明书执行。一般情况下,供鉴别、检查用的对照品不能用于含量测定。红外鉴别用的对照品使用时应注意与样品在晶型上的差异,必要时可采用相同的方法对样品和对照品重结晶。例如氨苄西林钠具有多种不同的晶型,可用丙酮对样品和对照品重结晶后测定,以确保二者晶型和红外光谱图的一致。  (3)由中国药品生物制品检定所提供的对照品或国际对照品为法定对照品,以法定对照品作对照标化的原料可称为二级对照品或工作对照品。药品生产单位为节约成本,可使用工作对照品进行日常检验,但药品检验所必须使用法定的对照品,出具的检验报告书才具有法律效力。  (4)除另有规定外,对照品使用时应采用适宜的方法测定其水分的含量,按干燥品(或无水物)进行计算后使用,否则会造成含量测定结果偏高。对热稳定的对照品可直接干燥后使用;对热不稳定的对照品可同时另取一份作干燥失重,扣除水分后使用。此外,对照品若含有结晶水或盐基,使用时应注意其换算。  远慕生物提供以下服务:  1.中药提取物的定制研发和生产,中药提取物代加工相关服务。  2.中药高含量提取物的工业化高效分离及分离纯化生产  3.天然产物原料药和中间体的生产,定制(包括合成,半合成)
  • “百灵达二氧化氯检测仪”有奖问卷调查
    英国百灵达公司是折点加氯法和 DPD 标准余氯检测方法的发明者,我们在氧化性消毒剂检测和其它水质指标分析领域始终走在世界前沿。目前百灵达公司在北京、上海、广州、武汉都设有联络机构。为应对国内新饮用水标准对二氧化氯浓度的要求,在加强饮水安全的大背景下,百灵达推出最新的水晶版二氧化氯测定仪,并同期展开二氧化氯检测产品调查活动。   点击链接进入调查问卷:http://www.halma.cn/news_centre/Palintest_survey201012/   奖品设置:   一等奖:一名,苹果(Apple)iPod touch 4代 8G MC540CH/A 多媒体播放器一台   二等奖:四名,飞利浦(PHILIPS)2926K 2G MP3播放器一台   三等奖:十名,HALMA 4G真皮U盘一个   期待您的热情参与!
  • 岛津XPS助力湖南大学电催化与电合成实验室高影响因子文章发表:Ir单原子催化剂超低电位甲醇氧化
    Angewandte chemie影响因子:16.6设计Ir-C4单原子催化剂,实现了超低电位( 1.23V),以生产氢气和其他增值化学品,同样需要克服高过电位。近期,团队通过在高温聚合物电解质膜电解槽(HT-PEME)中将热催化与电催化相结合,开发了集成式热催化-电催化耦合反应体系,通过将醇类热化学脱氢与电化学氢泵相结合成功实现了热电耦合催化乙醇脱氢制备乙醛(PNAS., 2023, e2300625120)、热电耦合催化甲醇脱氢制备高纯氢气和CO(JACS., 2024, 146, 14, 9657-9664)以及低电位甲醇。相关研究表明,在HT-PEME中将热催化与电催化相耦合能够有效增强催化反应的速率和选择性,热电耦合能够相互协同促进。由于反应体系复杂,缺乏直接表征手段,目前缺乏直接证据证明热催化与电催化的相互协同。基于这一挑战,项目团队设计了Ir-C4单原子催化剂,实现了超低电位(图2. 热-电耦合催化甲醇氧化反应制氢体系的具体催化路径在HT-PEME中,施加电位之后甲醇在Ir-C单原子催化剂上由电促进热催化反应生成H2和CO,之后H2和CO在Ir-C单原子发生氧化反应,阴极发生氢析出反应生成H2。图3 Ir-C相关催化剂的EXAFS表征图4. Ir-C单原子催化剂、Ir颗粒催化剂XPS谱学测试通过EXAFS、XPS分析测试表明,Ir-C催化剂中的Ir主要是以单原子的形式存在,无Ir纳米颗粒。同时由于Ir原子与C载体之间的强相互作用,使Ir原子的电子结构发生了很大的变化,从而出现缺电子性质(Ir+)。特殊的几何结构和电子结构可能赋予Ir-C SACs具有优异的甲醇反应性。图5.Ir-C SACs和参比样品的甲醇氧化性能测试及在线产物分析如图5所示,当电解槽加热到80/100℃时,MOR的起始电压已低至0.4 V,随着温度的升高,MOR的起始电压逐渐降低。在160℃时,起始电压低于0.1 V,与理论平衡电位非常接近。研究结果表明,由于热和电化学耦合催化,甲醇可以被Ir单原子催化剂在超低电位( 0.1 V)下氧化。然而,同样条件下的Pt/C和Ir-C NP,其起始电位仍然很高,分别为0.3 V和0.4V。Ir-C SACs相比Pt位点和Ir颗粒位点的优异性能,证明了在热电化学耦合作用下IrC4位点独特的低电位甲醇氧化能力,表明其有巨大的Pt基催化剂替代能力。Ir(0.3)-C SACs在0.4 V(200℃)下的质量活度达到1.8 A mg-1Ir,比Ir-C NP和Pt/C分别高出约52倍和40倍。阴极HER对Ir(0.3)-C SACs(比Ir-C NP高3.3倍)的产氢率为0.2 ml min-1。质量比产氢速率最高达到18.3 mol H2h&minus 1gIr-1,与Ir-C NP和Pt/C相比,分别高出54倍和31倍。上述结果表明,得益于热学和电化学的耦合催化,Ir-C SACs的MOR和相应的产H2速率都表现出了显著的活性。阳极可以检测到CO、CO2、CH4和少量的H2证实热化学过程CH3OH → CO + 2H2,此外,超高的HOR和COOR活性证明了电化学氧化过程。本文的研究为热电耦合催化反应过程中热场-电场相互协同作用提供了直接证据,突破了以往关于MOR在Ir SACs上无活性的结论。该工作为设计高效催化反应和新型催化剂提供了指导。相关工作得到了岛津-KRATOS公司相关设备的大力支持。文献题目《Ultra-low-Potential Methanol Oxidation on Single-Ir-Atom Catalyst》使用仪器岛津AXIS SUPRA作者Liyuan Gong, Xiaorong Zhu, Ta Thi Thuy Nga, Qie Liu, Yujie Wu, Pupu Yang, Yangyang Zhou, Zhaohui Xiao, Chung-Li Dong, Xianzhu Fu, Li Tao*, Shuangyin Wang*State Key Laboratory of Chem/Bio-Sensingand Chemometrics, College of Chemistry and ChemicalEngineering, Hunan University, Changsha, Hunan 410082, P.R. China 全文链接https://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/anie.202404713
  • 聚焦PM2.5、氮氧化物、VOCs 第三个“大气十条”强调提升环境监测监控能力
    为深入贯彻党中央、国务院决策部署,生态环境部会同国家发展改革委、工信部、交通运输部等26个部门联合制定了《空气质量改善行动计划》,并于11月30日由国务院印发实施。这是国家继《大气污染防治行动计划》《打赢蓝天保卫战三年行动计划》之后发布的第三个“大气十条”。该方案明确了总体思路、改善目标、改善目标和责任落实。2023年12月11日(星期一)下午3时国务院新闻办公室举行国务院政策例行吹风会,生态环境部总工程师、大气环境司司长刘炳江介绍《空气质量持续改善行动计划》有关情况,并答记者问。在总结过去10年大气污染治理工作的基础上,《行动计划》传承延续了行之有效的经验做法,协同推进降碳、减污、扩绿、增长,以改善空气质量为核心,以减少重污染天气和解决人民群众身边的突出大气环境问题为重点,以降低PM2.5浓度为主线,大力推动氮氧化物和挥发性有机物减排,扎实推进产业、能源、交通绿色低碳转型,实现环境效益、经济效益和社会效益多赢。同时在总结过去十年大气污染治理工作的基础上,本次出台的《行动计划》传承延续了“大气十条”和三年蓝天保卫战行之有效的经验做法,主要指“减煤、汰后、控车、治污和抑尘”的五大路径:一是要突出工作重点,坚持PM 2.5改善为主线,当前我们国家空气质量污染还是以PM 2.5为主要矛盾,因此明确了PM 2.5的下降目标;二是坚持系统治污,大力推进产业、能源、交通结构的调整,尤其是大家可以看到,交通领域的低碳绿色转型量化指标最多,是这个文件的一大亮点,突出了氮氧化物、VOCs等多污染物协同减排;三是强化联防联控,这是这几年来空气质量治理的一个比较成功的经验,京津冀及周边地区已经由“2+26”城市变为“2+36”城市,长三角与京津冀基本上协同打通,整体解决东部地区的大气污染问题。刘炳江介绍说,国家每年两百多亿元的环境保护税收,80%多来自大气领域。目前的环境保护税主要针对颗粒物、二氧化硫、氮氧化物,下一步,将继续强化税收政策支持,完善环境保护税征收体系,加快把VOCs纳入征收范围,发挥税收激励约束作用,多排多缴,少排少缴,调动企业VOCs治理积极性。《行动计划》特别指出要加强能力建设,严格执法监督,包括:提升大气环境监测监控能力,强化大气环境监管执法,加强决策科技支撑。具体如下:(二十八)提升大气环境监测监控能力。完善城市空气质量监测网络,基本实现县城全覆盖,加强数据联网共享。完善沙尘调查监测体系,强化沙源区及沙尘路径区气象、空气质量等监测网络建设。重点区域城市加强机场、港口、铁路货场、物流园区、工业园区、产业集群、公路等大气环境监测。地级及以上城市开展非甲烷总烃监测,重点区域、成渝地区、长江中游城市群和其他VOCs排放量较高的城市开展光化学监测。重点区域和其他PM2.5未达标城市继续开展颗粒物组分监测。加强大气环境监测系列卫星、航空、地基等遥感能力建设。完善空气质量分级预报体系,加强区域预报中心建设。开展亚洲地区沙尘暴监测预报预警服务及技术研发。在沙尘路径区开展沙尘源谱监测分析,聚焦北京市进行沙尘源解析,评估各地沙尘量及固沙滞沙成效。地级及以上城市生态环境部门定期更新大气环境重点排污单位名录,确保符合条件的企业全覆盖。推动企业安装工况监控、用电(用能)监控、视频监控等。加强移动源环境监管能力建设,国家和重点区域省份建设重型柴油车和非道路移动机械远程在线监控平台。(二十九)强化大气环境监管执法。拓展非现场监管手段应用。加强污染源自动监测设备运行监管,确保监测数据质量和稳定传输。提升各级生态环境部门执法监测能力,重点区域市县加快配备红外热成像仪、便携式氢火焰离子检测仪、手持式光离子化检测仪等装备。加强重点领域监督执法,对参与弄虚作假的排污单位和第三方机构、人员依法追究责任,涉嫌犯罪的依法移送司法机关。(三十)加强决策科技支撑。研究低浓度、大风量、中小型VOCs排放污染治理技术,提升VOCs关键功能性吸附催化材料的效果和稳定性。研究分类型工业炉窑清洁能源替代和末端治理路径,研发多污染物系统治理、低温脱硝、氨逃逸精准调控等技术和装备。推进致臭物质识别、恶臭污染评估和溯源技术方法研究。开展沙尘天气过程发生发展机理研究。到2025年,地级及以上城市完成排放清单编制,重点区域城市实现逐年更新。更多阅读:国务院发布《空气质量持续改善行动计划》,重点市县加快配备这些环境监测仪器
  • FLIR GF343可视化二氧化碳,助力研究让手术室更安全!
    在医院的手术室中,空气安全非常重要。适当的空气调节可减少病毒的空气传播,降低患者与医护人员感染的风险。爱尔兰都柏林大学(University of Dublin)的研究人员对分析这些感染是如何传播的很感兴趣,他们研究在微创手术中使用二氧化碳(CO₂)对医生和手术人员的感染率可能会有何影响。具体情况如何,一起来瞧瞧吧~为了研究CO₂在手术中的影响,研究人员引入了FLIR GF343,这是一款能够可视化CO₂的光学气体成像(OGI)红外热像仪。在我们深入了解他们选择这款热像仪的原因和使用方法之前,需要注意的是,FLIR GF343并不是为了在医疗领域或外科手术中使用而设计或销售的。虽然如此,研究人员使用FLIR GF343了解手术环境还是绰绰有余的。FLIR GF343FLIR GF343有出色的分辨率、热灵敏度和高灵敏度模式,使您能够可视化气体泄漏,以便查明排放物的准确来源并立即开始维修。此外,FLIR GF343能精确测量温度,使您能够注意到温差并提高视觉对比度,以更好地进行气体泄漏检测。FLIR GF343能在安全距离内快速发现二氧化碳的泄漏源。无论二氧化碳是生产工艺的副产物,或者是用于检测发电机是否存在氢气泄漏的示踪气体,还是提高石油采收率项目的一部分,它都可以快速发现。气体泄漏恐致病毒传播,如何证实?以COVID-19为例:据悉,医护人员中30%的新冠病毒感染是由于接触了气溶胶传播(通过打喷嚏、咳嗽和说话等)病毒的病人。目前保护手术医护人员避免病毒感染的措施包括额外的防护层、无菌衣物(PPE)以及手术室的正压通气和持续空气交换等方法。然而,这种空气质量还会受到设备数量、人员数量和排放水平的影响。在这些因素中,人们担心烧灼烟雾、雾化气体、液体、化学品和病原体颗粒可能会在手术室传播感染。但随着在COVID-19严重隔离期间取消非紧急手术,专业人员有机会研究新的安全措施,以降低感染率。从那时起,医生们开始对微创手术(MIS)中医用气体泄漏的数量及其传播感染的作用产生兴趣。MIS,或称锁孔手术,是一种通过小切口进入身体内部的手术。MIS经常涉及使用医用级CO₂来扩大和稳定体腔,以在手术过程中获得更好的可视性和仪器的可操作性。二氧化碳的效果很好,因为这种气体不可燃,价格低廉,并且比空气具有更高的血液溶解度。但问题是,在手术环境中使用气体时,泄漏的气体、烧灼烟雾和通过气体泄漏扩散的气溶胶细胞是不可避免的风险。尽管在手术前对患者进行了筛查,但大流行早期的证据表明,结肠直肠手术的血液和粪便中仍然存在COVID-19。再加上对气体泄漏的担忧,我们还是会非常担心气体泄漏会将具有传染性的颗粒带到手术人员身上。“看见”逃逸的CO₂,怎样最有效?对二氧化碳气体泄漏导致感染的担忧激起了医学博士、都柏林大学马特米塞里科迪亚医院外科教授Ronan Cahill的兴趣。Cahill说:“我们外科医生认为泄漏是虚幻的,作为一名学者,我想要量化并证明真相。我咨询了Kevin Nolan博士,他在都柏林大学的材料与机械工程学院任教。”据悉,传统验证气溶胶传播的方法有纹影成像,但这种方法运用起来比较危险且不切实际。Nolan和Cahill决定找到另一种方法来可视化医用气体。两人都碰巧看过Louie Psihoyo拍摄的一部关于气候变化的纪录片——《极速灭绝》,这部纪录片采用了热成像技术,并配有专门的过滤器,可以让人们看到日常的二氧化碳排放。Cahill联系了导演,想了解更多关于他们使用的技术,并确定它是否有助于他们的研究。超出预期目标,获得行业认可既然Nolan和Cahill有了新的方向,两人迅速着手为他们的研究获得拨款和资金,购买了FLIR GF343光学气体成像热像仪。该热像仪的优点显而易见:FLIR GF343与之前的纹影方法相比,更容易安装且安全有效。Cahill的主要目的是观察套管针和手术瓣膜就位时的泄漏情况。外科医生在结直肠和其他腹部手术中使用套管针和瓣膜插入、引导和收回专用器械时,FLIR GF343能将泄漏情况一目了然。热像仪可显示,通常看不见的二氧化碳从仪器中喷出,并在很大的范围内流动,随着手术过程中阀门的配合自然松动,二氧化碳的流动也会增加。,时长01:14录像显示,CO₂从仪器中泄漏出来,并在假人手臂上留下痕迹Cahill最初的目标是可视化手术期间发生的气体泄漏量,但这些结果甚至超出了他的预期。这项研究证实,手术团队接触到的泄漏物质和颗粒比之前估计的要多得多。不过,更大、更重要的目标是提高人们的认识,让他们意识到需要采取额外的措施来保护患者和医务人员免受病毒在呼吸区传播的影响。这项研究在爱尔兰都柏林大学马特米塞里科迪亚医院以及法国斯特拉斯堡的ircadeits不同的外科团队都进行了专业的验证,成为欧盟地平线2020“保护手术室工作人员免受气溶胶病毒(PORSAV)”联盟奖励的一部分。FLIR GF343让您可以快速、准确地发现CO₂的泄漏除此之外它可靠的非接触式CO₂检测还能使工厂在设备仍联网正常运行的情况下对其进行检测,避免非计划停机非常适合石油、氢冷发电机、碳捕集系统乙醇生产和工业气密性测试等行业
  • 国际首次!二氧化碳一步转化为乙醇
    记者16日从江南大学获悉,该校化学与材料工程学院刘小浩教授团队创新性地采用结构封装法,构筑了纳米“蓄水”膜反应器,在国际上首次实现了二氧化碳在温和条件下一步近100%转化为乙醇。相关研究成果发表于《美国化学会催化》。江南大学供图近年来,科学家已经开发了多种途径将二氧化碳转化为乙醇,比如光催化、电催化以及间歇釜热催化。相较于上述技术途径,在连续流固定床反应器中,由于便捷的物质流和能量流管理,更容易实现工业应用。但目前的技术无法实现可控精准增碳定向生成乙醇,易产生大量低价值的副产物。江南大学供图该科研团队构筑的纳米“蓄水”膜反应器,合成的催化剂结构类似于一个胶囊,内部封装了二氧化铈载体分散的双钯催化剂。刘小浩介绍,胶囊的壳层具有高选择性,疏水修饰后,保证内部生成的水富集而产物乙醇可以溢出。其中的水环境可以稳定双钯活性位点,该催化剂能够实现温和条件下(3MPa,240℃)二氧化碳近100%选择性高效稳定转化为乙醇。值得一提的是,这项研究构筑的双钯活性位点具有独特的几何和电子结构,可实现二氧化碳加氢定向生成单一高价值产物乙醇。“催化剂合成工艺和催化反应路线简单,有大规模工业化应用前景。”刘小浩表示。
  • 食安护佳节,睿科集团送您食品中酸价及过氧化值检测方案
    食安无小事,春节不松弦。春节期间,全国各地食品监管人员坚守岗位,通过专项检查、巡查等方式,有效保障人民群众饮食安全。其中酸价和过氧化值是食品抽检的重点,春节期间膨化食品、糕点等需求量增加,样品量也呈上升趋势。抽样范围广,包括19类样品。需要进行酸价检测的19类样品为帮助广大市民吃得安全,吃得放心,睿科集团推出食品中酸价和过氧化值检测的解决方案,与广大食品检测人员一同筑牢百姓食品安全堤坝。执行标准GB/T 5009.6-2016 食品安全国家标准 食品中脂肪的测定GB 5009.227-2016 食品安全国家标准 食品中过氧化值的测定GB 5009.229-2016 食品安全国家标准 食品中酸价的测定GB 5009.82-2016 食品安全国家标准 食品中维生素A、D、E的测定GB 5009.257-2016 食品安全国家标准 食品中反式脂肪酸的测定(DHA)实验流程产品特点FOC9高通量油脂浓缩仪可提供高效静音真空泵,极限压力达8mbar,另真空泵为防爆无静电运作电机,可实现醚类溶剂的使用。也可采用水泵进行浓缩。可定制9位大体积浓缩,可实现一次性300mL-500mL的提取液浓缩,无需多次转移。样品管为平底瓶,方便放置,称量及后续滴定操作等。
  • 卫生部关于再次公开征求撤销食品添加剂过氧化苯甲酰和过氧化钙意见的函
    各有关单位:   根据《食品安全法》关于食品添加剂应当在技术上确有必要且经过风险评估证明安全可靠的要求,随着我国小麦粉加工工艺的改进,面粉加工不再需要使用过氧化苯甲酰和过氧化钙。经研究并商相关部门,拟撤销食品添加剂过氧化苯甲酰和过氧化钙。现再次公开征求意见,请于2010年12月30日前按以下方式反馈意见:传真010-68792408或电子信箱gb2760@gmail.com.   附件:   1.关于拟撤销食品添加剂过氧化苯甲酰和过氧化钙的公告   2.关于拟撤销食品添加剂过氧化苯甲酰和过氧化钙的相关情况   二〇一〇年十二月十四日   附件1   公 告   (征求意见稿)   根据《食品安全法》关于食品添加剂应当在技术上确有必要且经过风险评估证明安全可靠的要求,随着我国小麦粉加工工艺的改进,面粉加工不再需要使用过氧化苯甲酰和过氧化钙。经研究,决定撤销食品添加剂过氧化苯甲酰和过氧化钙。现公告如下:   一、自2011年12月1日起,禁止在面粉生产中使用过氧化苯甲酰和过氧化钙。此前按照相关标准使用过氧化苯甲酰和过氧化钙的面粉及其制品,可以销售至产品保质期结束。   二、各级食品安全监管部门要加大执法力度,切实做好过氧化苯甲酰和过氧化钙监督管理,加强面粉生产经营和餐饮服务单位的食品安全监督检查。对面粉中违法使用过氧化苯甲酰和过氧化钙的,要依法予以查处。   特此公告。   二〇一〇年十二月日   附件2   关于拟撤销食品添加剂过氧化苯甲酰和过氧化钙的相关情况   一、关于过氧化苯甲酰   过氧化苯甲酰,化学式[C6H5C(O)O]2,是一种有机过氧化物,白色至微黄色斜方结晶或结晶粉末,常用作乙烯系、丙烯酸系等单体的聚合引发剂、硅树脂及不饱和聚酯的固化剂、食品添加剂等。   二、国内外食品添加剂过氧化苯甲酰的使用规定   国际食品法典委员会(CAC)和美国、加拿大、日本等国家和我国台湾、香港地区允许在面粉加工中使用过氧化苯甲酰。欧盟等地区未允许使用过氧化苯甲酰。国际食品法典委员会规定的面粉中过氧化苯甲酰最大使用限量为75mg/kg.   1986年,根据粮食部门的申请,经全国食品添加剂标准化技术委员会(以下简称标委会)安全评审通过,将过氧化苯甲酰列入《食品添加剂使用卫生标准》(GB2760),允许作为面粉处理剂、漂白剂在小麦粉加工中使用,最大使用限量为60mg/kg.   三、关于食品添加剂过氧化苯甲酰的安全性   据联合国粮农组织(FAO)和世界卫生组织(WHO)联合食品添加剂专家委员会(JECFA)评估,过氧化苯甲酰在面粉中75mg/kg、在乳清粉中100mg/kg的使用限量,不会对人体健康造成危害。   四、我国面粉加工工艺已不再需要使用过氧化苯甲酰   随着我国小麦品种改良和面粉加工工艺水平的提高,现有的加工工艺能够满足面粉白度的需要,很多面粉加工企业已不再使用过氧化苯甲酰。我国粮食主管部门经过调查研究,提出我国面粉加工业已无使用过氧化苯甲酰的必要性,且消费者普遍要求小麦粉能保持其原有的色、香、味和营养成分,追求自然健康,尽量减少化学物质的摄入,普遍不接受含有过氧化苯甲酰的小麦粉。同时,在现有国家标准规定的添加限量下,现有加工工艺很难将其添加均匀,容易造成含量超标,带来质量安全隐患。   根据《食品安全法》第四十五条规定,食品添加剂的使用必须同时符合两个条件,一是技术上确有必要,二是安全可靠。尽管过氧化苯甲酰按规定使用未发现安全性问题,但由于面粉加工行业已无使用过氧化苯甲酰的技术必要性,因此,建议撤销食品添加剂过氧化苯甲酰。   五、撤销食品添加剂过氧化苯甲酰后,加强面粉食品安全监管的措施   为防范撤销过氧化苯甲酰后可能出现的继续添加,甚至添加其他非食用物质或滥用添加剂的情况,我部已向社会公布了四批可能违法添加的非食用物质和易被滥用的食品添加剂“黑名单”,要求各级食品安全监管部门加大对面粉及其制品的食品安全监管,严厉打击违法犯罪行为。相关部门也制定了面粉中钛白粉、吊白块、滑石粉、过氧化苯甲酰等漂白物质的配套检测方法,并且正在研究其他违法添加物质的检验方法,为食品安全监管工作提供技术支持。   六、撤销过程将设置过渡期限   为尽可能降低撤销过氧化苯甲酰对产业影响,我们将设置1年左右的政策调整实施时间,主要考虑面粉生产、销售以及进口周期等情况,同时允许在政策调整日期前生产的、添加了过氧化苯甲酰的食品继续在保质期内销售。   七、关于过氧化钙   过氧化钙,化学式CaO2,是一种白色无气味结晶性粉末,常用作杀菌剂、解酸剂、氧化物阴极材料、食品添加剂、化妆品等。过氧化钙与过氧化苯甲酰作用相似,我国现行GB2760允许其作为面粉处理剂、漂白剂在小麦粉中使用,最大使用限量为500mg/kg.鉴于已无使用的技术必要性,拟在撤销过氧化苯甲酰的同时一并撤销过氧化钙。
  • 火鸡面过氧化值超标?三养食品回应
    近日,有网友称三养出口至中国的火鸡面过氧化值超标(保质期12个月),“火鸡面”关键词登上微博话题热搜。6月17日晚间,三养食品发布声明称,三养食品销售的产品均符合国家规定标准,特别是中国方便面国标中对油炸面饼“过氧化值”有限值要求,产品经过严格检测,正规渠道在售的三养火鸡面均为合规产品。显示其送检的三养辣鸡肉味拌面袋面的过氧化值仅为0.076g/100g,远低于国标GB 17400-2015规定的0.25g/100g的标准。《GB 17400-2015食品安全国家标准 方便面》中过氧化氢检测方法采用《GB 5009.227-2023 食品安全国家标准 食品中过氧化值的测定》,此方法经修订后于3月6日正式实施。第一法 指示剂滴定法 需要用到哪些仪器设备?电子分析天平:感量分别为0.01g.0.001g,0.0001g。旋转蒸发仪(安装在通风橱)电热恒温干燥箱。恒温水浴振荡器。高速冷冻离心机:转速≥5000 r/ min。顶置搅拌器。滴定管:容量10 mL,最小刻度0.05 mL;容量25 mL或50 mL,最小刻度0.l mL。第二法 电位滴定法 需要用到哪些仪器设备?电子分析天平:感量分别为0.01g.0.001g,0.0001g。电热恒温干燥箱。电位滴定仪:精度为±2mV磁力搅拌棒。注:本方法中使用的所有器皿不得含有还原性或氧化性物质。磨砂玻璃表面不得涂油。此外,本月,三养火鸡面还被曝出单包辣椒素含量太高,可能会导致儿童急性中毒。据悉,6月11日,丹麦兽医和食品管理局发布警告称,三养食品的三倍辣火鸡面、双倍辣火鸡面和三养火鸡汤面,因单包辣椒素的含量太高,可能会导致消费者,尤其是儿童急性中毒。
  • CFDA:小麦粉中严禁添加过氧化苯甲酰等非食品原料
    p   为规范生产行为,加强小麦粉质量安全监管,现将有关事项公告如下: /p p   一、取得“小麦粉(通用)”生产许可的企业,不得在小麦粉中添加任何食品辅料。 /p p   二、取得“小麦粉(专用)”生产许可的企业,生产专用小麦粉时,应按照《食品安全国家标准食用淀粉》(GB 31637)、《食品安全国家标准食品加工用植物蛋白》(GB 20371)、《谷朊粉》(GB/T 21924)等相应的标准,添加食用淀粉、大豆蛋白、谷朊粉等食品辅料,并制定相应的企业标准,报省级卫生行政部门备案。 /p p   三、小麦粉生产企业应当按照《中华人民共和国食品安全法》、《食品安全国家标准预包装食品标签通则》(GB 7718)、《食品安全国家标准预包装食品营养标签通则》(GB 28050)等相关法律、法规和标准要求如实标注,不得虚假标注产品成分,不得虚假标注执行标准,不得生产无标识、标识不全或标识信息不真实的小麦粉。 /p p   四、严禁生产企业在小麦粉中添加过氧化苯甲酰、次磷酸钠、硫脲、间苯二酚、过硫酸盐、噻二唑、曲酸等非食品原料。 /p p   五、小麦粉生产企业要严格履行小麦原料进货查验、小麦粉出厂检验,落实质量安全主体责任。 /p p   六、各地食品药品监管部门要加大对小麦粉生产企业的日常监督检查、监督抽检与风险监测,严肃查处在小麦粉中超范围、超限量使用食品添加剂的行为,严肃查处在小麦粉中添加非食品原料的行为,严肃查处标签不如实标注小麦粉成分的行为,涉嫌犯罪的及时移送公安机关追究刑事责任。 /p p br/ /p
  • 中国农科院油料所邓乾春研究员团队顶刊综述:纯油体系缔合胶体中抗氧化剂界面活性的研究进展
    2024年2月,中国农业科学院油料作物研究所邓乾春研究员团队在国际Top期刊Advances in Colloid and Interface Science(Q1,IF: 15.6)发表题为“Recent advances in understanding the interfacial activity of antioxidants in association colloids in bulk oil”的综述论文。中国农业科学院油料作物研究所博士研究生王新天为第一作者,通讯作者为湖北大学健康科学与工程学院陈洪建特任副研究员和中国农业科学院油料作物研究所邓乾春研究员。脂质氧化是导致油脂质量和安全性下降的主要原因。近几十年,对油脂氧化的关注已从简单的化学反应(链式反应)转变为同时考虑物理化学和结构方面,如分子的相对位置和相互作用,并突破了最初的极性悖论理论的一些局限性。此外,对非均相体系中的脂质氧化也有了新的认识,如抗氧化剂在乳液中的“cut-off”效应,描述界面氧化反应的伪相动力学模型的发展,胶束参与分子交换事件的能力。这些进展有助于对纯油和乳液体系中发生的复杂脂质氧化反应有更深入的了解。本文综述了近年来对纯油体系中脂质氧化的研究进展,重点介绍了界面和胶体现象在这些系统中的作用。强调了缔合胶体形成的因素,以及在脂质氧化的各个阶段中其组成和结构的变化。本文还重点介绍了在这些体系中影响抗氧化剂效果的因素,特别是它们在油水界面上分配的影响。对纯油体系氧化过程中发生的物理化学变化以及微量化合物对抗氧化剂功效的影响有进一步了解,为更有效的控制食品中脂质氧化提供新策略。 综述亮点 本文综述了两亲性抗氧化剂/表面活性剂引起的脂质氧化过程中胶体组成和结构的变化。在脂质氧化的不同阶段,抗氧化剂与LOOH在反胶束中相互作用的能力可以加速或延迟氧化。非抗氧化表面活性剂引起的胶体结构变化可产生抗氧化作用。 综述结论 纯油体系中存在的缔合胶体可以作为有效的纳米反应器。人们普遍认为缔合胶体是脂质氧化的位点,但仍然很难预测这些胶体结构对脂质氧化的影响。通常,人们认为抗氧化剂位于氧化发生的位置是很重要的。然而,文献综述表明,界面抗氧化剂=良好抗氧化性能的假设过于简单。总的来说,界面抗氧化剂的存在似乎是非常重要的,但其他因素也很重要。在脂质氧化的不同阶段,抗氧化剂与LOOH在反胶束中相互作用的能力尤为重要。这些相互作用可能加速或延迟脂质氧化。在油脂中加入两亲性抗氧化剂或表面活性剂会改变反胶束的数量、大小、结构和组成,这也会影响脂质氧化。在某些情况下,表面活性剂引起的结构变化可以产生抗氧化作用,即使表面活性剂分子本身不表现出传统的抗氧化活性。从一个角度来看,表面活性剂可以通过增加反胶束的数量和体积来增加抗氧化剂对活性氧化位点的可用性,从而被视为新一代抗氧化剂。仍然需要更多的研究来更好地理解结构组织的复杂变化和参与脂质氧化反应的不同分子的相互作用。该领域的主要挑战之一是确定合适的分析方法来跟踪脂质氧化过程中发生的成分和结构变化。使用小角x射线散射(SAXS)和光散射方法可以获得油脂中反胶束和其他缔合胶体的大小和结构变化。油水界面的变化可以通过界面张力、石英晶体耗散微天平、核磁共振、分子对接等来研究。胶体体系的结构组织变化和分子交换事件可以通过液相透射电镜(LTEM)和流式细胞仪获得。使用荧光探针方法可以研究界面上抗氧化剂与反胶束之间的相互作用。然而,抗氧化剂究竟位于反胶束的栅栏层、疏水核还是外层,目前仍难以区分。仍然需要更复杂的分析仪器来监测抗氧化剂和其他两亲分子之间的界面相互作用。提高对脂质氧化的理解可能需要开发新的分析方法,包括可以测量系统内不同位置的成分和结构变化的方法。计算机模拟技术对于揭示在纯油体系氧化过程中发生的复杂分子事件以及抗氧化剂和表面活性剂的作用可能特别强大。提高我们对反胶束在脂质氧化中的复杂作用的认识应该有助于设计更有效的抗氧化技术。 图文赏析
  • 百灵达ChlordioX Plus亚氯酸盐检测仪已获得美国EPA饮用水中测二氧化氯和亚氯酸盐方法的认证
    使用一次性安培电流传感器的新方法已经被EPA全面的审核通过,这种方法也是二氧化氯消毒剂检测方法的一个重大突破。ChlordioX PlusTM亚氯酸盐检测仪是唯一真正检测水中亚氯酸盐的便携式方法,同时这种简单并连续的检测方法设计的初衷也是为了加速在各领域监测二氧化氯的分析过程。它的姐妹产品ChlordioXenseTM二氧化氯检测仪也用了同样的方法,所以也包括在联邦的修正法案里面(Vol 179,No 118,pg 35084,section 3)。 ChlordioX PlusTM 亚氯酸盐检测仪方法的成功认证扩充了百灵达传感器技术的范围,传感器技术目前包括:ChlordioX PlusTM亚氯酸盐检测仪(监测二氧化氯和亚氯酸盐)、ChloroSense?余氯检测仪(监测游离余氯、总余氯)和SA1100重金属扫描分析仪(监测铅和铜)。所以,目前百灵达所有传感器技术都已经囊括在EPA认证的方法内。
  • 创新进展|单进军、谢彤团队构建模拟谱库快速表征一类特殊复杂脂质——心磷脂及其氧化产物
    创新进展近日,南京中医药大学单进军、谢彤团队在Analytica Chimica Acta(分析化学一区,IF: 6.558)正式发表了题为In-silico-library-based method enables rapid and comprehensive annotation of cardiolipins and cardiolipin oxidation products using high resolution tandem mass spectrometer的研究性论文。该文章基于Orbitrap高分辨质谱平台,创新性的通过计算机模拟方式,建立了心磷脂及其氧化产物的质谱谱库。凭借高分辨质谱平台的超高分辨率、亚ppm级质量精度,及Stepped NCE 高能碎裂模式(HCD)获得的丰富二级碎片信息,使得该方法获得模拟谱图与真实检测样本的谱图匹配一致性高。该创新分析方法的建立,对于解决以心磷脂及其氧化物为代表的、具有结构多样性及低丰度分析挑战的代谢物/脂质,进而研究其在疾病发生发展过程中的生物学效应,都有着广泛而深远的参考与借鉴价值,为探索全新的疾病生物标志物带来可能!(点击查看大图)文章赏析心磷脂(CL)是含有3-4个脂肪酰基侧链的独特磷脂。在真核生物中,它主要分布在线粒体内膜,占线粒体内膜磷脂总量的10-25%。心磷脂独特的锥状结构能稳定线粒体膜结构,参与维持线粒体正常的嵴形态。大量文献报道心磷脂参与细胞色素c、电子呼吸链蛋白的正常功能。异常的心磷脂含量、结构和心磷脂氧化会促使细胞凋亡并触发免疫炎症反应。在非靶向脂质组学研究中,发现并快速注释心磷脂及其氧化产物有助于探索心磷脂代谢在疾病发生发展过程中的生物学效应。然而,由于心磷脂及其氧化物的结构多样性及低丰度特征,给其分析鉴定带来极大的挑战。为了解决这一问题,团队在色谱和质谱条件优化的基础上,基于计算机模拟方法建立了心磷脂及其氧化产物的质谱谱库。谱库中涵盖了31578个单溶血心磷脂、52160个心磷脂以及42180个氧化型心磷脂的质谱谱图(谱图数据基于Q-Exactive-MS/MS质谱方法裂解模拟)。该模拟谱库具有较好的兼容性,且谱库中的模拟谱图与真实检测样本的谱图匹配度好,匹配度得分值高,并成功地运用于线粒体非靶向心磷脂表征以及人工氧化心磷脂的研究中。(点击查看大图)该研究列出了样品与模拟谱库的匹配结果,并附上了谱图相似性评分(所有模拟谱库的二级碎片和丰度均来源于标准品模拟)。在优化的色谱条件下,模拟谱库涵盖了三个常规前体离子[M-2H]2-、[M-H]-和[M+NH4]+的二级谱图,扩充了质谱谱库中心磷脂特异性谱图的数量。三种前体离子的模拟谱库谱图相似性评分较高,均表现出较好的匹配度,体现了该方法的优势。(点击查看大图)运用此方法,该研究对心、肝、脾、肺、肾、大脑、小脑、回肠、结肠、十二指肠以及Hep2、A549两种细胞系中的心磷脂进行了定性定量分析。为了评估匹配结果、验证该数据库的可靠性,对不同谱图相似性得分段的谱图数进行统计,结果显示谱图得分值均较高。在10种动物组织线粒体和细胞系样品中,一共鉴定出392种心磷脂。通过新建的计算机模拟心磷脂谱库,能够很好的区分样本中单溶血心磷脂和心磷脂,实现对复杂生物样本中心磷脂的准确测量。(点击查看大图)该研究还建立了心磷脂氧化产物的模拟谱库,并成功对小鼠心脏和肝脏线粒体中的氧化型心磷脂进行了归属。比较了两种人工氧化方式氧化产物的偏好,发现Fenton反应易于生成+O或者+2O的氧化产物,而过氧化叔丁醇的氧化反应倾向于产生+3O或者+4O的氧化产物。通过对氧化碎片个数的统计,发现占比最多的氧化碎片是C18-OH和C18-OOH,提示含有十八个碳的脂肪酰基更易被氧化。有趣的是,在过氧化叔丁醇的反应中,肝脏线粒体中的心磷脂似乎表现出更高的氧化产率,虽然没有进一步的验证,但是推测这种氧化效率的差异可能源于肝脏和心脏不同的代谢能力。团队介绍单进军,博士,教授南京中医药大学中医儿科学研究所副所长,江苏省儿童呼吸疾病(中医药)重点实验室副主任,南京中医药大学——UC Davis医学代谢组学联合实验室中方负责人。江苏省“333高层次人才培养工程”中青年学术技术带头人,江苏省“六大人才高峰”高层次人才选拔培养对象,NIH West Coast Metabolomics Center访问学者。研究方向:代谢组学与中医药;复杂疾病代谢调控机理及中药防治作用。先后主持国家自然科学基金、江苏省自然科学基金、江苏省“333”工程科研项目和江苏省高校自然科学研究重大项目等课题;以第yi或(共同)通讯作者在Gut Microbes,Pharmacol Res,Anal Chim Acta,Phytomedicine和药学学报等国内外期刊发表学术论文60余篇;获国家发明专利3项;获教育部科学技术进步二等奖、世界中联中医药国际贡献奖-科技进步二等奖和江苏中医药科学技术奖一、二等奖。现为世界中联儿童医药健康产品产业分会常务理事兼副秘书长、世界中联儿科专业委员会常务理事、中华中医药学会中药实验药理分会青年委员, 中国中医药信息研究会儿科分会理事、中国研究型医院学会儿科学专业委员会青年委员,《世界科学技术-中医药现代化》杂志中青年编委。谢彤,博士,副教授研究方向:运用代谢组学/脂质组学技术研究(1)呼吸疾病发病机制及中药干预作用;(2)中药复杂组分的体内外物质基础研究;(3)药物安全性。如需合作转载本文,请文末留言。
  • 北京市沃尔玛姜粉检出二氧化硫
    今日,沃尔玛又被检出一批不合格产品,沃尔玛一分店销售的姜粉检出二氧化硫残留。而二氧化硫因其对人体有一定的危害,在我国禁止用于姜粉这类食物。二氧化硫 二氧化硫通常由燃烧硫黄或黄铁矿而得。二氧化硫可以作为食品添加剂,在葡萄酒中很常见,在其它产品中也有使用。这些产品中二氧化硫的使用量都有严格的限制。为保证消费者健康,我国在食品添加剂标准中规定了二氧化硫类物质在食品中的使用范围、使用量及允许最大残留量。硫磺只限于熏蒸蜜饯、干果、干菜、粉丝和食糖;低亚硫酸钠可用于蜜饯、干果、干菜、粉丝、葡萄糖、食糖、冰糖、饴糖、糖果、液体葡萄糖、竹笋、蘑菇及蘑菇罐头,最大使用量为0.40g/kg;二氧化硫可用于葡萄酒、果酒等的最大使用量不应超过0.25g/kg。竹笋、蜜饯、蘑菇及蘑菇罐头、葡萄、葡萄酒和果酒等二氧化硫残留量均不得超过0.05g/kg。饼干、食糖和粉丝残留量不得超过0.1g/kg。二氧化硫的危害 消费者可能会出现恶心、呕吐、头昏、腹痛和全身乏力等不良症状。此外,二氧化硫会破坏酶的活力,影响碳水化合物及蛋白质的代谢,影响人体对钙的吸收。在硫磺熏蒸食品中产生的二氧化硫是强还原剂,能起漂白、保鲜食品的作用,可使食品表面颜色显得白亮、鲜艳。熏制过程中残留的硫遇高温会生成亚硫酸盐、焦亚硫酸盐、低亚硫酸盐等,这些盐类亦具有很好的漂白、抗氧化、防腐等作用。但是二氧化硫及亚硫酸盐等会破坏维生素 B1,影响生长发育,易患多发性神经炎,出现骨髓萎缩等症状,具有慢性毒性。长期食用会造成肠道功能紊乱,损害肝脏,严重危害人体的消化系统。亚硫酸盐还会引发支气管痉挛,引发哮喘。因此,严格控制食品中的二氧化硫及亚硫酸盐等含量,是治理餐桌污染,保障消费者的健康权益的重要工作。二氧化硫测定 (1)亚硫酸盐漂白法:亚硫酸盐是一种无毒无气味的白色结晶粉末,能安全、高效地清除食品中SO2的残留,有效地控制食品中SO2残留量,使之达到国家有关卫生标准,提高食品的质量,并且不会产生二次污染。应用于年糕、米粉、食用菌、蔬菜、水果、果脯、蜜饯、米粉、面制品等食品的加工以及药材、木筷等的加工。同时,它适用于焦亚硫酸钠、亚硫酸钠、硫代硫酸钠等硫化物作为漂白剂的残留物的清除。在使用亚硫酸盐进行颜色处理后,用清水冲洗,使用前先将亚硫酸盐用10-50倍清水稀释,然后将处理的物品在亚硫酸盐稀释液中浸泡15-30分钟 或用水稀释100-200倍,浸泡1-2小时。然后捞起,用清水清洗即可,亚硫酸盐的稀释倍数应视被处理的物品中SO2的残留量而定。亚硫酸盐浓度高,其去除SO2的能力就强。能把处理物品中SO2的残留量1000mg/Kg降到20mg/Kg以下,甚至为0。亚硫酸盐1Kg可处理至少500Kg含硫物料。 (2)气相色谱法:将食品中的游离亚硫酸和总亚硫酸分别用酒石酸提取液提取后,取出一定量在密封容器中使之成为酸性挥发亚硫酸,取顶空气体,注入附有火焰光度检测器(FPD)的气相色谱仪中进行定量。通过将膨化大枣中的结合态二氧化硫在酸性条件下转化为二氧化硫气体,取顶空气体进行气相色谱分析。通过测定气相中二氧化硫的含量,间接测定样品中的二氧化硫含量,实验结果的相对标准偏差为1.65%。本方法具有操作简便、快速、准确、灵敏度高等优点。 (3) 二氧化硫测定法:北京智云达科技有限公司研发生产的二氧化硫速测盒就可以准确进行二氧化硫测定是否超标。操作也很简单,只要将在 1.5ml 离心管中先滴加 2 滴检测液 A,1 滴检测液 B,上下摇动,混匀;然后加入 1ml 样品液,搅拌或振摇混匀。放置5分钟观察颜色变化,并与色卡对照,就可以得出样中二氧化硫或亚硫酸盐是否超标的信息。
  • 新品|食品二氧化硫蒸馏仪操作简单易控【恒美】
    食品二氧化硫蒸馏仪是一种先进的科技设备,主要用于食品中二氧化硫的分离和提纯。该仪器通过精密控制温度和压力,实现了二氧化硫的高效蒸馏,从而为后续的定性和定量分析提供了可靠的基础。 产品链接https://www.instrument.com.cn/netshow/SH104275/C516189.htm 食品二氧化硫蒸馏仪的出现大大提高了食品中二氧化硫检测的准确性和效率。它不仅缩短了检测时间,减少了人为误差,而且能够处理大批量的样品。在食品和饮料生产中,二氧化硫是一种常用的食品添加剂,用于防止食品和饮料腐败、变质和氧化。食品二氧化硫蒸馏仪可以帮助食品和饮料生产商控制二氧化硫的含量,确保产品的质量和安全性。 此外,在中药领域,二氧化硫蒸馏仪可以用于检测中药饮片中二氧化硫的残留量。常用的中药饮片储存方法包括石灰干燥法、酒精防虫法、化学药品防虫法(硫磺熏蒸法)、气调法、对抗储藏法和冷藏法。其中,化学药品防虫法(硫磺熏蒸法)是应用较广泛的一种方法,但常常会给药品留下残留的二氧化硫。因此,二氧化硫蒸馏仪可以帮助检测这些残留量是否符合相关标准。 总之,食品二氧化硫蒸馏仪是一种用于测定食品、饮料、药品等样品中二氧化硫浓度的设备,具有广泛的应用价值。
  • 美国博纯参加第十六届二氧化硫、氮氧化物、汞、细颗粒物污染控制技术国际研讨会
    2012年3月22日至23日由中国环境科学学会主办的“第十六届二氧化硫、氮氧化物、汞、细颗粒物污染控制技术国际研讨会”在厦门华侨大厦成功召开。在此次技术交流会上,博纯中国区经理李峰先生做了题为“一种创新的样气干燥技术及样气预处理整体解决方案介绍”的报告,获得在场专家的一致好评。李峰先生提到:“就中国市场而言,我们的Nafion干燥技术及其GASS整体解决方案令人耳目一新,是对传统样气预处理技术的一种创新和补充。借此机会,我在此向大家介绍博纯公司为中国环保市场所能提供的这种创新的样气预处理技术和整体解决方案,希望能将博纯在国外成熟的应用经验推广到中国来。” 同时,李峰先生也表示,博纯会继续深入了解中国烟气排放相关环境标准,引进并开发出更多相关连续烟气监测系统预处理及工艺控制样气预处理的产品和整体解决方案,提高样气预处理的准确性,极大的减少气体在线分析系统的维护量,并降低客户的相关成本,为中国的环保事业添砖加瓦。李峰先生做现场报告
  • 我国科研人员实现“原电池法超高纯氧化镁”技术突破
    p style=" text-indent: 2em " 12月2日,“原电池法超高纯氧化镁/电力联产项目技术成果发布会”在河北省唐山市海港经济开发区举行。由北京理工大学(唐山)转化研究中心自主研发的“原电池法超高纯氧化镁”技术实现突破。 /p p br/ /p p style=" text-indent: 2em " 高纯度氧化镁是精细化工产品和高温耐火材料,大量用于航空航天电子等各个高端领域。目前,国内外获取氧化镁生产工艺主要为矿石煅烧法和海水/卤水提纯法,矿石煅烧法氧化镁纯度最高仅有98.5%,已无法完全满足我国冶金等高端制造产业需求 而日、美、欧洲海水合成法则长期处于垄断地位。 /p p br/ /p p style=" text-indent: 2em " 12月1日,中国科学院唐山高新技术研究与转化中心组织相关专家,在唐山市对由唐山海港经济开发区北京理工大学机械与车辆学院转化研究中心完成的“原电池法超高纯氧化镁/电力联产的技术研究”项目举行了成果评价会。 /p p br/ /p p style=" text-indent: 2em " 与会专家形成评价意见为:该项目基于电化学原理,开发了以纯镁材料为阳极、自主开发的纳米级碳/非贵金属基催化剂为复合阴极、中性溶液为电解液的化学原电池。通过外接储电介质、用电装置或并入电网,既实现了清洁电能的输出,又得到超高纯氢氧化镁产物。该氢氧化镁煅烧后可制得纯度高达99.95%的超高纯氧化镁。项目在电化学反应池构造、阴极高效催化加快电化学反应速率、电力和产物的高效联产等方面有鲜明的自主创新性。 /p p br/ /p p style=" text-indent: 2em " 项目实现了超高纯氧化镁的高效和清洁生产,为超高纯氧化镁的获得提供了新技术途径,对氧化镁基和含氧化镁的合成原料以及高温材料的进一步高性能化和功能化有重要的现实意义。 /p p br/ /p p style=" text-indent: 2em " 项目的工艺路线和生产方式已得到充分的实验室验证和一定规模的实际生产验证,产品质量稳定,技术先进、成熟,可以规模化生产。该成果具有良好的社会、经济和环保效益,应用前景广阔,对不同行业的联合互惠和融合发展有示范带动作用。 /p p br/ /p
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