硝酸硫胺的参考光谱

采购光谱仪的参考标准有哪些？

直读光谱仪的检定规程参考哪个标准？是指仪器不是样品。

众所周知，目前新的光谱仪器层出不穷，而相关行业的国标却未与时俱进。采购光谱仪器之前，需要参考相关国标吗？检测机构，会不会因为采用了新的（国标中没提到的）检测仪器出据检测报告而惹上官司呢？

[font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析是建立在参考方法基础上的二次分析方法，因此，以参考方法为基准，从逻辑上[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]方法无法超越参考方法。但模型的预测准确性可以通过增加代表性校正样本数量，采用更合理的计算方法提高。[/font]

ICP光谱对外测试收费怎么收的，请指点参考一下。谢谢。每要品还是每元素，

受委托检测一批亚硝酸盐的样品，给的样品包含酱腌菜，豆制品，银耳等。但是GB 2760-2011 《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》（含增补公告）GB 2762-2005 《食品中污染物限量》中只提到了熏肉腊肉，酱腌菜，新鲜粮食蔬菜肉类的限量，没有豆制品银耳等的限量~那我该参考什么呢。这样看的话前段时间传的沸沸扬扬的血燕亚硝酸盐超标是参考的那个指标呢？

最近受委托检测一批亚硝酸盐的样品，给的样品包含酱腌菜，豆制品，银耳等。但是 GB 2760-2011 《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》（含增补公告）GB 2762-2005 《食品中污染物限量》中只提到了熏肉腊肉，酱腌菜，新鲜粮食蔬菜肉类的限量，没有豆制品银耳等的限量~那我该参考什么呢。这样看的话前段时间传的沸沸扬扬的血燕亚硝酸盐超标是参考的那个指标呢？恳请指点迷津！

1. 《化学发光基础理论与应用》，林金明，化学工业出版社， 2004年07月 简介：化学发光分析法具有灵敏度高、仪器设备简单、操作方便等特点，广泛地应用于环境化学、临床检验、药物分析和工业分析等领域。本书共有11章，侧重于总结化学发光的理论研究，内容包括：总论；鲁米诺、过氧化草酸酯、高锰酸钾和四价铈等四种最常用化学发光试剂的化学发光研究与应用概况；活性氧的化学发光研究；微观非均相化学发光反应；液相色谱柱后化学发光检测技术；毛细管电泳?化学发光联用技术；微流控芯片的化学发光检测系统；中国化学发光研究概况等。2. 《流动注射分析法》，方肇伦 等著，科学出版社， 1999年8月 简介：流动注射分析是70年代中期诞生并迅速发展起来的溶液自动在线处理及测定的现代分析技术。本书全面地阐述了流动注射分析理论和技术的发展，系统介绍了流动注射分光光度法、流动注射原子光谱法、流动注射电化学分析法、流动注射酶分析法、流动注射荧光及化学发光洁、流动注射免疫分析法、流动注射在线分离浓集、在线消解等操作方法和技术关键．全书理论、概念论述清晰，重点突出介绍各种技术和方法，充分体现“流动注射分析法”的含义。3. 《电化学发光》，李云辉 王春燕　等编著，化学工业出版社， 2008年01月 简介：电化学发光分析法具有灵敏度高、仪器设备简单、操作方便、易于实现自动化等特点，广泛地应用于生物、医学、药学、临床、环境、食品、免疫和核酸杂交分析和工业分析等领域。在21世纪中必将继续为解决人类面临的各种重大问题发挥更加显著的作用。 　本书介绍了电化学发光的研究进展及电化学发光分析的特点；电化学发光基本原理；电化学发光的基本类型；电化学发光检测技术；电化学发光的应用；毛细管电泳电化学发光应用实例等。4. 《化学发光免疫分析》，林金明 赵利霞 王栩 主编，化学工业出版社， 2008年03月 简介：本书主要分两大部分，第一部分1～9章介绍化学发光免疫分析的新方法和基础理论研究；第二部分10～18章侧重于化学发光免疫分析的应用，主要针对临床检测、环境分析以及食品安全三大应用领域。第19章简要介绍分析过程的质量管理与控制。附录收集了常用的化学发光免疫试剂盒和相关用语的中英文对照。书中每个章节既有独立性又有相互参考性，尽最大可能地收集与每一章节有关的参考文献。 本书可供从事临床分析、食品检测、环境监测等科研人员和分析工作者参考，也可作为大专院校和科研院所相关专业师生的教学参考书。

请问哪有超纯的硫酸,盐酸,硝酸,乙酸等及光谱纯金属卖?

请教大家，双光束情况下，参考光和信号光的比值是对少比较合适？

摘要 综述了近年来环境中硝酸盐和亚硝酸盐光谱法测定的研究进展，包括原理、测定参数及其适用范围等。并对各种光谱法的优缺点作了评述。 1 引言亚硝酸盐是潜在的致癌物质，人体摄入的硝酸盐含量过高可能使血液中的变性蛋白增加。在环境监测中，硝酸盐和亚硝酸盐是重要的分析项目。光谱法测定NO3--N、NO2--N 是最常用、最普通的方法，容易满足测定要求，且限制较少。本文通过对多种硝酸盐、亚硝酸盐的光谱测定法（分光光度法、化学发光法、荧光法、催化动力学法、红外线法、电子顺磁共振法等）进行评价，指出了不同光谱法的优点及其适用范围的限定，并推荐了几种典型的、有代表性的硝酸盐、亚硝酸盐的光谱测定法。 2 分光光度法2.1可见分光光度法光谱法中最常用的测定亚硝酸盐的方法是Griess法。NO2-在酸性条件下与偶氮反应生成红色的偶氮苯，偶氮在500～600nm有最大吸收光谱（若所选择的反应物不同，最大吸收光谱也有所不同）。目前，使用得最多的反应剂是磺胺和N-1-盐酸奈乙二胺，在540nm处比色测定。因所选择的反应剂不同，Griess 法的测定极限是0.02～2μmol/L。Griess法测定NO2-具有高灵敏性、高准确度和再现性的特点，且方法简单有效，但在复杂介质中测定会受到影响。用Griess法测定NO3-时，必须先将NO3-还原为NO2-，再用Griess法测定NO2-的含量。近年来，许多学者对Griess法进行了改进，使其操作更为简便，灵敏性更高。姚庆祯等[1]采用超声波振荡法，并对锌－镉法测定硝酸盐的试验条件进行了改进，方法的精密度和回收率都较好，可用于江河水、雨水、海水等天然水体中硝酸盐的测定。周本军等[2]采用固体格氏试剂快速测定水中的亚硝酸盐氮，与液体试剂法相比效果相同，且固体格氏试剂法简化了操作手续，减轻了工作人员的工作强度，降低了分析成本，减少了试剂损耗，另外，配成的固体试剂可长期保存，随时可以适用，更适合大批水样的测定。王海鹰等[3]采用自行设计的低频振荡还原仪，可在8min还原100个样液，而且还原效率高，操作简便，大大提高了测定的速度，具有重要推广价值。张霞等[4]用H酸（1，8-氨基萘酚-3，6-二磺酸）代替α-萘胺或盐酸萘乙二胺作为重氮化合物的偶联试剂测定水中亚硝酸盐，亚硝酸盐在0.025～1.0μg /mL范围内呈线性关系。Xu 等[5]用改进的E.大肠杆菌膜－Griess反应微量滴定板法测定基质中微量硝酸盐。微量滴定板法和常规的可见分光光度法相比有其优势：样品量大、样品容积小、消耗的反应剂少、测定效率高；且其使用的还原剂具有专一性（专一还原硝酸盐）,试验材料没有健康的危险,废物没有损害、伤害等优点。E.大肠杆菌膜还原法已经成功地应用于植物、土壤和水中硝酸盐的测定。Wang等[6]探讨了用柱式浓缩分光光度法同时测定水、蔬菜样品中的硝酸盐和亚硝酸盐。此方法灵敏性、选择性高，而且准确性高、简单，可同时测定硝酸盐和亚硝酸盐。任志刚等[7]增大比色皿宽度，将原用3cm改为5cm比色皿，增大了低浓度样品与空白样的差值，提高了方法的灵敏度。与此同时，液相色谱和连续流动分析与Griess法相结合，拓宽了硝酸盐测定的样品多样性，使其能够测定一些更为复杂样品中的硝酸盐，例如生物液体、食品中的硝酸盐，这是分光光度法研究中的一个新的热点。Kazemzadeh等[8]使用连续流动分光光度法同时测定多种样品中的硝酸盐和亚硝酸盐，亚硝酸盐和硝酸盐测定的范围分别为0.003～2.00μg /mL、0.030～2.00μg /mL，每小时可测20±3个样品，其测定的极限分别为0.001μg /mL、0.010μg /mL，对水样中、食品样品中硝酸盐、亚硝酸盐的测定取得了满意的结果，这个方法简单、快速、灵敏度高。Legnereová等[9]依靠连续注射分析法全自动同时测定表层水样的硝酸盐和亚硝酸盐，发现SIA法（Sequential Injection Analysis）与FIA法（Flow Injection Analysis）相比，前者能够测定的样品浓度范围大，并且是全自动分析，准确度和精密度高；与其他方法相比，消耗的反应液和样品量小；另还有一个优点是纤维光学探测器小，可用在便携式测定中。 Petsul等[10]用微流注射分析法(µ FIA)测定硝酸盐。NO3-的测定极限为0.026μg /mL，在0.5～20µ mol/L范围内，相关系数为0.985。流动分析还可与其他比色法相结合，测定硝酸盐与亚硝酸盐。Kazemzadeh等[11]依据亚硝酸盐与番红O反应形成重盐，重盐引起桔红色的溶液在酸性介质中变成蓝色，在520nm处有吸收光谱。亚硝酸盐和硝酸盐的测定范围分别是0.0001～3.00μg /mL和0.005～3.40μg /mL，测定的极限分别为0.5n g /mL和3n g /mL，用此种方法测定食品中硝酸盐和亚硝酸盐取得了满意的结果。Monser等[12]利用在加入亚硝酸盐条件下，磷钼蓝蓝色化合物衰减，并且减少的吸收光谱可在820nm处测定，引入了流动注射分析方法同时测定硝酸盐和亚硝酸盐。亚硝酸盐在0.05～1.15μg /mL范围内，硝酸盐在0.06～1.6μg /mL范围内呈线性关系，测定的极限分别为0.01μg /mL和0.025μg /mL。此方法快速、简单，并且不受pH值限制。Zatar等[13]提出了利用磷钼蓝络合物用分光光度法测定硝酸盐和亚硝酸盐的一种新方法。这个方法依赖于通过硫化钠还原磷钼酸，形成的磷钼蓝化合物与加入的亚硝酸盐偶氮化，引起蓝色吸收光谱的减少，减少的程度与加入的亚硝酸盐的量成正比，然后在814nm处测定蓝色络合物的吸收光谱。这个方法可用来测定水、肉制品、蔬菜中的硝酸盐（先用Jones还原器还原）和亚硝酸盐，具有测定时间短、测定浓度低的特点。亚硝酸盐与原黄素在酸性条件下反应生成稳定的紫红色化合物，在328nm处有最大吸收光谱，最小的测定极限是2nmol/L。然而，当Fe3+超过1mg /L时会对颜色的稳定性有很大的影响，类似的问题也出现在酚醛塑料（苯酚、间苯二酚、间苯三酚）作为指示剂时[14、15]。丘星初[16]研究了在硫酸介质中，邻氨基苯甲酸与NO3-和NO2-离子显色体系的光度性质与形成条件，显色产物最大吸收波长为560～565nm，符合比耳定律的浓度范围NO2--N 为0.03～0.15μg /mL，NO3--N 为0.05~0.20μg /mL, 应用于地表水中硝酸盐和亚硝酸盐的联合测定。关虹等[17]研究了NO2-藏红T显色体系及其光度特性，用来测定地面水和污水中的亚硝酸盐氮。该方法线性范围为0.0～3.5μg /mL，检出限为0.88μg /mL，含亚硝酸盐氮1.0μg /mL时相对标准偏差为4.2%。该方法选择性高、反应灵敏，准确度和精密度良好，试剂稳定且无毒性，操作简便，易于推广应用，是测定亚硝酸盐氮的一个较有实用价值的分光光度法。

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=41713]电解抛光参考资料[/url]

光谱仪器（如可见区或近红外）的光纤自己配时，光纤头的加工主要应该注意什么问题？有相关的参考资料吗？谢谢。

我用Bruker的FT－Raman光谱仪来定性测量中药图谱，没有出现一般拉曼光谱常见的尖锐的峰，不知为何原因以及如何取得参考标准图谱。

里叶变换红外光谱仪中，干涉数据要实现等光程差采样，一般是通过氦氖激光器作为参考光源，如果只采用一个探测器，请问如何将测量光源与参考光源产生的干涉信号分离？提取出参考光源的干射信号？

经过数天的努力，我已经亲自测定了某奶粉中的三聚氰胺，参考采用FDA方法见附件，结果检出了三聚氰胺，回收做到77%。采用设备：ABI 3200 串联质谱仪点评：采用苯基柱对三聚氰胺有较好保留,标准曲线配制10-200ppb。检出限约为0.1mg/Kg。还将做进一步方法改进：买的内标——苯代三聚氰胺 刚到，准备下一步改为内标法。欢迎大家跟帖讨论交流。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=109920]FDAよ猭[/url]

论坛里有没有使用过澳大利亚GBC的ICP和AAS，不知道这个品牌的售后服务怎么样？想买仪器，望版友们给些参考建议！

检测VB1，根据5413.11-2010，标准品称相当于硫胺素50mg,我们用的标准品是硝酸硫铵（分子量327.37）或盐酸硫铵。硫胺素的分子量是300.81，换算系数应该是327.37/300.81=1.088,在网上查的换算系数是：1mg硫胺素=1.3379mg维生素B1盐酸盐，1mg硫胺素=1.2336mg维生素B1硝酸盐。我该用哪个呢？谢谢了！

关于matlab建模问题，对于初学者可以推荐以下参考书，以下参考书我在近红外光谱群都有上传，《MATLAB神经网络43个案例分析》、《MATLAB遗传算法工具箱及应用》、《MATLAB小波分析与应用》、《支持向量机：理论、算法与拓展》、《神经网络与机器学习》、《化学化工中的数学方法及MATLAB实现》。关于近红外参考书可以看下《近红外光谱分析的原理、技术与应用》、《近红外光谱分析技术及其在现代农业中的应用》、《近红外光谱法快速分析药品》、《化学计量学方法与分子光谱分析技术》。

国家标准中规定的气相色谱参考条件可以作修改吗？

六价铬、总铬复习题及参考答案（27题）参考资料1、《水和废水监测分析方法指南》（上册）2、《水和废水监测分析方法》第三版3、《环境监测机构计量认证和创建优质实验室指南》4、《水环境分析方法标准工作手册》（上册）一、填空题1、铬在水体中，受 、 、 、 以及等条件的影响，三价铬和六价铬化合物在水体中可相互转化。铬是生物体所 的微量元素之一。铬的毒性与其存在的状态有极大的关系。 价铬具有强烈的毒性，它的毒性比三价铬高100倍。答：pH值 有机物 氧化性还原性物质 温度 硬度 必须 六《水和废水监测分析方法指南》（上册），P612、在水体中，六价铬一般是以 、 、 三种阴离子形式存在。答：CrO42- HCrO4- Cr2O72-《水和废水监测分析方法指南》（上册），P613、六价铬与二苯碳酰二肼反应时，显色酸度一般控制在 ，以时显色最好。显色前，水样应调至中性。 和 对显色有影响。答：0.05-0.3mol/L(1/2H2SO4) 0.2mol/L 温度 放置时间《水和废水监测分析方法》第三版，P159（3）4、当水样中铬含量1mg/L（高浓度）时，总铬的测定可采用 法。答：硫酸亚铁铵滴定（容量）《水和废水监测分析方法》第三版，P161（硫酸亚铁铵滴定法）《水和废水监测分析方法指南》（上册），P705、铬的最高价态是 ，还有 和 ，以氧化数为 的化合物最稳定。答：+6 +3 +2 +3《水和废水监测分析方法指南》（上册），P616、测定铬的玻璃器皿（包括采样的），不能用 洗涤，可用 洗涤。答：重铬酸钾洗液（或铬酸溶液） 硝酸与硫酸混合液或洗涤剂《水和废水监测分析方法》第三版P159（注意事项1）7、水中铬的测定方法主要有 、 、 、 等。答：分光光度法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法 中子活化分析法《水和废水监测分析方法指南》（上册），P618、测定水中总铬，是在 条件下，用 将 ，再用 显色测定。答：酸性 高锰酸钾 三价铬氧化成六价铬 二苯氨基脲《水和废水监测分析方法指南》（上册），P619、测定六价铬的水样，如水样有颜色但不太深，可进行 。混浊且色度较深的水样，用 预处理后，仍含有有机物干扰测定时，可用 破坏有机物后再测定。答：色度校正 锌盐沉淀分离 酸性高锰酸钾氧化法《水和废水监测分析方法》第三版，P158（步骤）、159（5）10、用二苯碳酰二肼分光光度法测定水中六价铬，在使用光程为30mm比色皿时，其方法的最低检出浓度为 mg/L。答：0.004《水和废水监测分析方法》第三版，P157（3）11、测定六价铬的水样，在 条件下保存，置于冰箱内可保存 天。答：弱碱性pH8 七《水和废水监测分析方法指南》（上册），P62（二）12、如测总铬，水样采集后，加入硝酸调节pH小于 ；如测六价铬，水样采集后，加入氢氧化钠调节pH约为 。答：2 8《水和废水监测分析方法》（第三版），P156（六、2）13、采集含铬水样的容器，可用 或 。器皿在使用前，必须用浓度为6mol/L的 洗涤。答：玻璃瓶 聚乙烯瓶 盐酸《水和废水监测分析方法指南》（上册），P62（二）14、分光光度法测定六价铬的干扰有： 、 、 、 、 等。答：浊度 悬浮物 重金属离子 氯和活性氯 有机及无机还原性物质《水和废水监测分析方法指南》（上册），P62-64二、判断题（正确的打√，错误的打×）15、分光光度法测定水中六价铬，二苯碳酰二肼与铬的络合物在470nm处有最大吸收。（ ）答：×（540nm）《水和废水监测分析方法》第三版，P15716、分光光度法测定六价铬，氧化性及还原性物质，如：ClO-、Fe2+、SO32-、S2O32-等，以及水样有色或混浊时，对测定均有干扰，须进行预处理。（）答：√《水和废水监测分析方法》第三版，P157（2）17、六价铬与二苯碳酰二肼反应时，显色酸度一般控制在0.05-0.3mol/L(1/2H2SO4)。显色酸度高时，显色快，但色泽不稳定。（ ）答：√《水和废水监测分析方法指南》（上册），P67（三、1）《水和废水监测分析方法》第三版，P159（3）18、六价铬与二苯碳酰二肼生成的有色络合物的稳定时间，与六价铬的浓度无关。（ ）答：×（与六价铬的浓度有关）《水和废水监测分析方法指南》（上册），P67（三、3）三、选择题（选择正确的答案序号）19、Cr6+与二苯碳酰二肼反应时，硫酸浓度一般控制在( )时显色最好。⑴0.01mol/L ⑵0.2mol/L ⑶0.5mol/L.答:⑵0.2mol/L《水和废水监测分析方法指南》上册，P67（三、1）20、铬的毒性与其存在的状态有极大的关系。( )铬具有强烈的毒性。⑴三价； ⑵二价； ⑶六价答：⑶六价《水和废水监测分析方法指南》（上册），P6121、测定总铬的水样，需加( )保存。⑴H2SO4 ⑵HNO3； ⑶HCl； ⑷NaOH答:⑵HNO3《水和废水监测分析方法指南》（上册），P62（二）22、测定Cr6+的水样,应在( )条件下保存。⑴弱碱性 ⑵弱酸性 ⑶中性。答:⑴弱碱性《水和废水监测分析方法指南》上册,P62（二）四、问答题23、测定总铬时,在水样中加入高锰酸钾后加热煮沸,如在煮沸中高锰酸钾紫红色消失,说明了什么？应如何处理？答:说明水样中的有机物和无机还原性物质含量高（其中Cr3+的含量也可能高），应重新取样另做。《环境监测机构计量认证和创建优质实验室指南》，P333、334（11）24、分光光度法测定水中六价铬和总铬的原理各是什么?答:六价铬：在酸性溶液中,六价铬与二苯碳酰二肼反应,生成紫红色化合物,于波长540nm处进行分光光度测定。《水环境分析方法标准工作手册》（上册），P22（2）《水和废水监测分析方法》第三版，P157总铬：在酸性溶液中,水样中的三价铬被高锰酸钾氧化成六价铬。六价铬与二苯碳酰二肼反应,生成紫红色化合物,于波长540nm处进行分光光度测定。《水环境分析方法标准工作手册》（上册），P16（3）《水和废水监测分析方法》第三版，P15925、用分光光度法测定六价铬时，加入磷酸的主要作用是什么？答：加入磷酸与Fe3+形成稳定的无色络合物，从而消除Fe3+的干扰，同时磷酸也和其他金属离子络合，避免一些盐类析出而产生浑浊。《水和废水监测分析方法指南》（上册），P63（3）26、测定六价铬或总铬的器皿能否用重铬酸钾洗液洗涤?为什么?应使用什么洗涤剂洗涤为宜?答:不能用重铬酸钾洗液洗涤。因为重铬酸钾洗液中的铬呈Cr6+,容易沾污器壁,使六价铬或总铬的测定结果偏高,应使用硝酸、硫酸混合液或合成洗涤剂洗涤，洗涤后要冲洗干净。所有玻璃器皿内壁须光洁，以免吸附铬离子。《水环境分析方法标准工作手册》（上册），P23（4）《水和废水监测分析方法》第三版，P159（1）五、计算题27、欲配制浓度为50.0mg/L的Cr6+的标准溶液500ml，应称取K2Cr2O7多少克（K2Cr2O7分子量为294.2）？解：50.0 mg/L×0.5L=25.0mg答：应称取K2Cr2O7 0.0707克。 六价铬、总铬复习题及参考答案（20题）参考资料1、《水和废水监测分析方法指南》（上册）2、《水和废水监测分析方法》第三版3、《环境监测机构计量认证和创建优质实验室指南》4、《水环境分析方法标准工作手册》（上册）一、填空题1、铬在水体中，受 、 、 、 以及等条件的影响，三价铬和六价铬化合物在水体中可相互转化。铬是生物体所 的微量元素之一。铬的毒性与其存在的状态有极大的关系。 价铬具有强烈的毒性，它的毒性比三价铬高100倍。答：pH值 有机物 氧化性还原性物质 温度 硬度 必须 六《水和废水监测分析方法指南》（上册），P612、六价铬与二苯碳酰二肼反应时，显色酸度一般控制在 ，以时显色最好。显色前，水样应调至中性。 和 对显色有影响。答：0.05-0.3mol/L(1/2H2SO4) 0.2mol/L 温度 放置时间《水和废水监测分析方法》第三版，P159（3）3、当水样中铬含量1mg/L（高浓度）时，总铬的测定可采用 法。答：硫酸亚铁铵滴定（容量）《水和废水监测分析方法》第三版，P161（硫酸亚铁铵滴定法）《水和废水监测分析方法指南》（上册），P704、铬的最高价态是 ，还有 和 ，以氧化数为 的化合物最稳定。

大家有谁做的乙醇的气相图谱没有啊,传上来让我参考参考呀

用的吉天AFS-933，水浴锅消煮土壤样品，用的土壤标准样是GSS3和GSS8，汞标线浓度0.1、0.2、0.4、0.8、1.0 ug/L，遇到的问题如下： 1、还原剂都是现用现配，根据工程师的推荐，配置硼氢化钾1.5%+氢氧化钠0.2%的还原剂，负高压280，电流40,测出的标线最高点荧光值很低，空白236，最高点1.0 ug/L仅为203，线性0.9997。换标液、换通道、换灯、调节光路、炉头高度都试了，荧光值还是很低，但是做砷荧光值很正常，基本排除仪器的问题。 后又咨询工程师,配置硼氢化钾0.01%+氢氧化钠0.2%的还原剂，负高压280，电流40，荧光值上去了，空白576，最高点1.0 ug/L为873，线性0.9999。经过和同仁交流，别人配的硼氢化钾1.5%同样做出来荧光值很高，而我们的要降低到0.01%荧光值才能做上去，并且也不是很高，这里面有什么原理或者问题向各位请教？ 2、标线荧光值提高以后，接着做GSS3和GSS8的标准土样，第一次的消煮样品测出来的汞浓度均超过参考值2-3倍，接着又消煮了一批，还是超过参考值2-3倍，均是扣除样品空白以后的值。土壤消煮称0.25g土，加1：1王水10ml，水浴两小时，冷却后，加0.05%的重铬酸钾10ml定容至50ml，取上清液待测。消煮器皿应该没有污染，两批消煮管都是用的新的并且20%硝酸浸泡过夜清洗。现在怀疑是不是加的重铬酸钾中有污染呢？但是样品空白同样加了重铬酸钾，浓度值又不是很高，想请教各位可能是什么问题？

维生素B1(硫胺硝酸盐) 标准品CDCT-C17455500 CAS 532-43-4 纯品型，有证书，0.25g价格 360RMB因有效期将近，03/2014，现5折清仓，库存有限，可直接回复联系我，也可联系安谱总部 021-54890099

GB检测甲基汞中的色谱参考条件可以改吗？

液相色谱仪的选购参考随着科技的发展，实验技术的要求，液相色谱仪已经遍布各大高校，研究所，医院，生化企业实验室等等。而市场上的液相色谱仪是五花八门，每个仪器的不同部件的性能又是多钟多样，相对于时间紧缺的实验人员来说，也没有很多精力去逐个挑选甄别。因此在此对液相色谱仪做个简单分析。液相色谱仪由包括输液系统，进样系统，分离系统，检测系统，数据处理系统，输助设备(色谱柱恒温箱等)几大部分组成的。但是在机器工作的同时还需要样本处理设备的支持。只有各个部分都能协调的运作才能发挥出机器的最佳的性能。因此我们在选择仪器的时候需要充分考虑到仪器的方方面面才能拿到自己满意的机器。首先从常规的几个部件做个简单的分析。（一）输液泵应具备如下性能：① RSD（流量稳定性）0.3%;② 流量范围宽， 0.1～5.0ml/min内连续可调，有的实验则需要更大流量;③ 输出压一般应能达到150~400 kg/cm2,流量越大,最高压力越低;④ 液缸容积小,有助于减少流动相死体积，利于清洗。⑤ 密封性能好，耐腐蚀。（二）检测器 ①紫外检测器，分为可变单波长检测器VWD和二极管阵列检测器DAD，可以检测有紫外吸收的物质②荧光检测器，检测有荧光的物质③视差折光检测器，通用型检测器，但对环境要求极为苛刻，而且灵敏度低④ELSD，蒸发光散射检测器⑤MSD，质谱检测器常用的是紫外检测，然后是MSD和ELSD（三）色谱柱　要求柱效高、选择性好，分析速度快等。目前市场上销售的用于HPLC的各种微粒填料如多孔硅胶以及以硅胶为基质的键合相、有机聚合物微球(包括离子交换树脂)、氧化铝、多孔碳等，其粒度一般为3,5,7,10μm等，柱效理论值可达5~16万/米。一般的分析只需5000塔板数的柱效;同系物分析500即可;难分离物则可用2万的柱子。因此一般10~30cm左右的柱长基本能满足复杂混合物分析的需要。所以要根据自己实际情况来选择合适的柱子。柱效受柱内外因素影响，为使色谱柱达到最佳效率，除柱外死体积要小外，还要有合理的柱结构(尽可能减少填充床以外的死体积)及装填技术。即使最好的装填技术，在柱中心部位和沿管壁部位的填充情况总是不一样的，靠近管壁的部位比较疏松，易产生沟流，流速较快，影响冲洗剂的流形，使谱带加宽，这就是管壁效应。这种管壁区大约是从管壁向内算起30倍粒径的厚度。在一般的液相色谱系统中，柱外效应对柱效的影响远远大于管壁效应。

根据替硝唑的结构，本品中替硝唑可能有亚硝酸盐降解物产生，该降解物有致癌作用，需对亚硝酸根进行检测查。由于限于公司试验条件，无离子色谱，只能开发一种现有条件下可行的方法。 由于亚硝酸根无紫外吸收，经过文献查询可以采用衍生化法测定亚硝酸根的含量。 1. 衍生化方法 1.1衍生化反应原理 芳伯胺和亚硝酸盐及过量的酸在低温下反应生成芳香重氮盐，重氮盐与芳胺在弱酸性溶液中发生偶联反应，生成偶氮化合物。 1.2衍生化试剂的确定 参考BP2010甲硝唑注射液中亚硝酸根的测定方法（Metronidazole Intravenous Infusion和Metronidazole Sterile Solution）和中国文献“重氮化偶合HPLC法测定食品中的亚硝酸盐含量”、“N-（1-萘基）-胺光法”、“甲硝唑注射液中亚硝酸盐测定”，先以对氨基苯磺酸作为重氮化试剂和N-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐和8-氨基萘磺酸作为偶联试剂进行衍生化，经过一系列实验比较，发现以对氨基苯磺酸作为重氮化试剂和N-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐作为偶联试剂衍生化的效果好，且衍生物比较稳定。故选用对氨基苯磺酸和N-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐为本法的衍生化试剂。结果见表1。表1 2种文献衍生化方法比较文献BP2010 Metronidazole Intravenous Infusion甲硝唑注射液中亚硝酸盐测定重氮化试剂3.3g/L 对氨基苯磺酸，以冰醋酸-水为溶剂，溶解性好。溶液为淡黄色。10g/L 对氨基苯磺酸，以盐酸-水为溶剂，溶解性好。溶液为淡黄色。偶联试剂3.3g/L 8-氨基萘磺酸，以冰醋酸-水为溶剂，超生2h，未完全溶解。溶液为紫红色。1g/L N-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐 ，以水为溶剂，超生5min，可完全溶解。溶液为浅橙色。衍生试液放置颜色变化[size=10.5000