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熊果酸乙酸酯对照品

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熊果酸乙酸酯对照品相关的论坛

  • 白花蛇舌草中齐墩果酸与熊果酸的含量测定

    色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷健合硅胶为填充剂；甲醇-乙腈-0.1％冰醋酸(83：5：12)为流动相；检测波长210nm。理论板数按熊果酸峰计算应不低于2000。对照品溶液的制备 分别取齐墩果酸和熊果酸对照品适量，精密称定，加甲醇分别制成每1ml含齐墩果酸0.1 mg和每1ml含熊果酸0.24mg的溶液，摇匀，即得。供试品溶液的制备 取本品粉末1g，精密称定，置索氏提取器中，加乙醚适量，浸泡过夜，加热回流8小时，提取液挥干乙醚，残渣加甲醇适量使溶解，转移至5ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，用微孔滤膜(0.45μm)滤过，取续滤液，即得。 用以上方法测得的对照品峰：齐墩果酸与熊果酸分离不开，保留时间很近，请问应该怎样做才有好的效果？谢谢

  • 枇杷叶中齐墩果酸 熊果酸 求助如何分离完全？

    枇杷叶中齐墩果酸 熊果酸 求助如何分离完全？

    RT, 按药典上的方法测枇杷叶中的两种果酸含量（药典只要求两种果酸含量总合大于0.7%），一直不能把齐墩果酸和熊果酸完全分离，即使对照品也是这样情况；在进行峰面积处理时候，两个这样叠加的峰面积是不是全部加和了？还是有部分被遗漏了？这样做出来的含量达到了药典标准，只是不太清楚这样的结果到底能不能要？PS：今天试验了甲醇90水10冰醋酸0.03三乙胺0.06，还是这样的结果...太无奈了，分离不开下图是对照品峰形：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305142346_440065_2459406_3.jpg

  • 齐墩果酸熊果酸

    齐墩果酸和熊果酸是一个物质吗？我用C18的柱子，流动相为乙腈：水=90:10，流速1.0ml/min，进样20ul，两个对照品在一个位置出峰了

  • 【求助】如何分离熊果酸和齐墩果酸

    大家好!请问如何分离分离熊果酸和齐墩果酸,它们为同分异构体, 都是属于三萜类, 我试过加冰乙酸和三乙胺等, 仍不能良好分离,分离度均在0.9左右, 请各位大侠赐教! 救命啊!

  • 【原创大赛】HPLC法测定山楂中熊果酸含量

    【原创大赛】HPLC法测定山楂中熊果酸含量

    个人在工作的小心得，请各位老师多多指点HPLC法测定山楂中熊果酸含量 摘要：目的：建立山楂中熊果酸含量测定HPLC方法。方法：采用高效液相色谱法检测熊果酸含量，以甲醇-水（20：80）为流动相，检测波长为210nm，流速为10ul。结果：标准曲线的绘制及线性范围得熊果酸线性回归方程为y=22.3880x+1.2043，相关系数r为0.9998，表明熊果酸在1～60μg/ml范围内呈现良好线性关系。精密度RSD为1.09%，重复性RSD为1.83%，表明该方法重现性良好。72小时内稳定性试验熊果酸峰面积RSD为1.10%，表明该样品溶液的稳定性良好。结论：熊果酸可作为山楂质量控制指标之一，本方法简便、准确、灵敏度高、重现性好，可作为山楂中熊果酸的含量测定方法，可有效控制山楂的内在质量。关键词：山楂；熊果酸；质量标准；HPLC 山楂又名山里红、红果。蔷薇科（Rosaceae)植物山楂CrataeguspinnatifidaBge.的果实。具有开胃消食、化滞消积、活血散瘀、化痰行气的功效。常用于肉积停乳，胃脘胀满，泻痢腹痛，瘀血经闭，痛经，产后淤血腹痛，心腹刺痛，胸痹心痛，疝气疼痛，高血脂症等。山楂中含多种化学成分，如金丝桃甙、槲皮素、山楂酸、柠檬酸、熊果酸、齐墩果酸等。在《中国药典》2015年版一部山楂项下仅有对山楂性状、显微薄层定性鉴别和有机酸枸橼酸含量滴定方法。为建立山楂HPLC方法，本文选择山楂中熊果酸为目标成分，采用高效液相色谱法，为山楂中药材质量控制提供科学依据，达到有效控制山楂中药材质量的目的。熊果酸为山楂中的主要活性成分，具有抗高血脂、降血糖、镇静、抗炎、抗菌等多种药理作用，熊果酸还具有明显的抗氧化功能。2015年版药典山楂项下未对其熊果酸建立含量测定。1、仪器及试药1.1仪器 Agilent 1260高效液相色谱仪（四元梯度系统），紫外检测器，色谱柱为ZorbaxSB-C18（4.6×250mm，5μm），Agilent Cary60紫外可见分光光度计，KQ5200DB型数控超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司），98-1-B型电子调温电热套（天津市泰斯特仪器有限公司），IKA KS4000i恒温摇床。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609090957_608958_2984502_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609090957_608959_2984502_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609090957_608960_2984502_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609090957_608961_2984502_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609090957_608963_2984502_3.jpg1.2试药 熊果酸对照品：(中国食品药品检定研究院，批号:110742-201212，供含量测定用)；山楂药材（经检验为药典品种的市售样品）2、方法与结果2.1山楂中熊果酸测定 本文采用高效液相色谱法测定山楂中熊果酸的含量，为山楂药材质量控制提供科学依据。2.1.1检测波长测定 取熊果酸对照品，加甲醇溶解并制备成一定浓度的溶液，以甲醇为空白溶剂，经Agilent Cary60紫外可见分光光度计测定其最大吸收波长，结合现有文献资料报道，最后确定检测波长为210nm。2.1.2流动相优化 在文献资料中，有用乙腈-水-磷酸、甲醇-磷酸盐缓冲液、乙腈-甲醇-0.5%醋酸铵等系统作为流动相，但经实验考察后发现，这些系统存在或可能分析时间过长，或样品分离效果欠佳等因素。经实验摸索后发现，以甲醇-水系统可以很好的避免影响因素。2.1.3色谱条件 以甲醇-水（80：20）为流动相，检测波长为210nm，柱温40℃，进样量为10μl。经测定，分离度均大于2.0%，理论塔板数均在6000以上。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609090840_608927_1669358_3.jpg2.1.4熊果酸对照品储备溶液的制备 精密称取熊果酸对照品0.01272g，置10ml容量瓶中，加甲醇溶解至刻度，摇匀，即得对照品储备液（浓度约1.0mg/ml）。2.1.5供试品溶液的制备 取本品粉末（过2号筛）0.5g，精密称定，置锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，浸泡1h，超声30min，放冷，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。2.1.6标准曲线的绘制及线性范围 精密量取上述对照品储备液，置量瓶中，分别制备1、2、5、10、20、60μg/ml的标准溶液，用2.1.3项下的色谱条件绘制标准曲线，得熊果酸线性回归方程为y=22.3880x+1.2043，相关系数r为0.9998，表明熊果酸在1～60μg/ml的浓度范围内呈现良好的线性关系。2.1.7供试品溶液制备方法的优化 2.1.7.1取本品粉末（过2号筛，下同）0.5g，精密称定，置锥形瓶中，精密称定，精密加入甲醇50ml，称定重量，浸泡1h，水浴锅加热回流30min，放冷，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 2.1.7.2取本品粉末0.5g，精密称定，置锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，浸泡24h，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 2.1.7.3取本品粉末0.5g，精密称定，置锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，浸泡1h，超声30min，放冷，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 经测定，方法3的提取效率明显优于方法1、2，在结合实际工作中的可操作性和提取率，最后确定方法3作为最终的提取方法。2.2精密度试验 取10μg/ml熊果酸对照品溶液，按上述色谱条件进样，重复进样6次，测得RSD为1.09%，表明仪器性能良好。2.3重复性试验 取同一批山楂样品5份，按上述样品制备项下方法，依法操作制备样品溶液。平行测定5次，结果熊果酸的平均含量为0.57%，RSD为1.83%。表明该方法重现性良好。2.4稳定性试验 取同一批山楂制备的样品溶液，在常温下放置，分别于0、6、24、48、72h分别测定1次，结果RSD为1.10%，表明该样品溶液的稳定性良好。2.5回收率试验 精密称取已知熊果酸的山楂样品约0.5g，共5份，分别精密加入对照品溶液(熊果酸浓度为0.05088mg·ml-1)10ml，按上述样品制备方法制备加样回收供试品溶液并注入高效液相色谱仪，计算平均回收率，结果(见表1)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609090847_608932_1669358_3.jpg3、讨论 山楂作为常用的中药材（饮片）之一，在2015年版药典收录的方法中，未采用HPLC或者更先进的方法测定其活性成分的含量。本实验方法刚好弥补了这个空缺，更好的体现中药现代化要与时俱进的要求，更符合中国中药标准现代化的要求。本方法操作简便，较更好的鉴别山楂内在质量的优劣，可以替代熊果酸薄层鉴别，更具有科学性。参考文献：国家药典委员会．中华人民共和国药典（一部）．北京：化学工业出版社，2015:31国家药典委员会.中华人民共和国药典.一部.北京:化学工业出版社，2010:30南京中医药大学.中药大辞典(上册).上海:上海科学技术出版社，1986:170中药大辞典(上册).上海科学技术出版社，中华人民共和国药典2010版，1986:170.李贵海，孙敬勇，张希林，等.山楂降血脂有效成分的实验研究.中草药，2002，333(1):50.熊斌，雷志勇，陈虹.熊果酸药理学的研究进展.国外医学药学分册，2004，6(31):133.5中国药典62010年版一部国家药典委员会.中华人民共和国药典.一部.北京:化学工业出版社2005:198.曾

  • 【原创大赛】高效液相色谱法测定促进消化片中熊果酸的含量

    【原创大赛】高效液相色谱法测定促进消化片中熊果酸的含量

    高效液相色谱法测定促进消化片中熊果酸的含量 本所研制的促进消化片由山楂、麦芽、鸡内金、莱菔子等药味组成，具有清胃消食之功效。用于脾胃虚弱所致的食积，症见不思饮食、嗳腐酸臭、脘腹胀满；消化不良见上述证候者。其中君药为山楂。 中药山楂是蔷薇科山楂或山里红的干燥成熟果实。具有消食健脾，行气散瘀功效，用于肉食积滞，胃脘账满，泻痢腹痛，瘀血经闭，产后瘀阻，心腹刺痛，疝气作痛；高血脂症。主产山东、河北、河南、辽宁、山西等省，多为栽培。 随着中药现代化发展战略的提出，为控制产品质量，确保临床疗效，对中药的鉴别和检查提出了很高的要求。本文采用高效液相色谱法对方中山楂的有效成分熊果酸进行含量测定，为建立促进消化片的质量标准提供依据。材料与方法1 仪器与材料安捷伦1200 配紫外检测器循环水式真空泵（河南郑州）旋转蒸发仪（东京理化）紫外可见分光光度计（瓦里安）SZ-97A自动三重水蒸馏器（上海亚荣生）电子天平（万分之一，梅特勒托利多）超声波清洗机（昆山）熊果酸对照品（中国药品生物制品检定所），促进消化片（本所自制），阴性对照（自制），甲醇（分析纯、色谱纯，国药）2 方法2.1 色谱条件色谱柱为依利特 (250mm×4.6mm，5μm)；流动相为甲醇-水：醋酸(65∶34：1)；检测波长210nm；体积流量1mL﹒min-1；柱温38℃；进样量20μl。理论塔板数按熊果酸峰计算，应不低于3000。2.2 溶液的配制2.2.1对照品贮备液的制备精密称取于五氧化二磷干燥器中减压干燥24小时的熊果酸10.56mg，溶于适量甲醇，移至50mL容量瓶中，加甲醇定容，制成每1mL含熊果酸0.2112mg的溶液，作为熊果酸对照品贮备液。2.2.2对照品溶液的制备精密量取熊果酸对照品贮备液1mL置5mL容量瓶中，加甲醇定容，制成每1mL含熊果酸0.04224mg的溶液，作为熊果酸对照品溶液。2.2.3供试品溶液的制备取100片促进消化片粉碎过120目筛，精密量取粉末1g，甲醇超声提取30分钟，过滤，滤液水浴蒸干后，残渣加适量甲醇，超声处理30 min，转入50 mL容量瓶中，加甲醇定容，摇匀，以0.45[/size

  • 砂仁含量乙酸龙脑脂对照品的峰是这样的，什么原因？

    砂仁含量乙酸龙脑脂对照品的峰是这样的，什么原因？

    砂仁含量测定，乙酸龙脑脂对照品的峰是这样的，什么原因？[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909291048233492_354_4008962_3.png[/img][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909291048362627_1375_4008962_3.png[/img][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909291048546892_2814_4008962_3.png[/img]

  • 求助，乙酸乙酯对照问题

    今天做乙酸乙酯残留，对照面积分别是702.2，722.5，738.6，790.4，821.2，rsd为6.5%，第一针和最后一针面积相差120左右，但rsd在10%内，这5个对照能采用吗？

  • 熊去氧胆酸的液相含量测定，对照品怎么有两个峰？

    [color=#444444]我在按中国药典分析熊去氧胆酸片时，对照品的液相色谱峰有两个，4min左右和7min左右，峰高相近。但样品只有一个7min的峰，4min仅有一个很小的包。如果用对照品中7min的峰进行样品含量的计算，含量是合格的，请问对照里为什么有两个峰？已经排除是胆酸或鹅去氧胆酸了，而且用不同来源（中检所和某厂供）的对照品都是两个峰。[/color][color=#444444]谢谢各位！[/color]

  • 木瓜中齐墩果酸、熊果酸成分的测定

    木瓜中齐墩果酸、熊果酸成分的测定

    [align=center][img=,600,409]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909111728013818_3460_932_3.jpg!w690x471.jpg[/img][/align]今天为您带来月旭Ultimate XS-C18色谱柱对木瓜中齐墩果酸、熊果酸成分的测定效果。[align=center][b]色谱条件[/b][/align]色谱柱：月旭Ultimate XS-C18（4.6×250mm，5μm）。流动相：甲醇/水/冰醋酸/三乙胺=265/35/0.1/0.05；检测波长：210nm；柱温：17℃；流速：1.0ml/min；进样量：20μL。[align=center][b]谱图和数据[/b][/align]1、对照溶液[align=center][img=,600,311]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909111728337178_6950_932_3.jpg!w690x358.jpg[/img][/align][align=center][img=,600,78]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909111728382728_9024_932_3.jpg!w690x90.jpg[/img][/align]2、样品图[align=center][img=,600,313]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909111728443893_5279_932_3.jpg!w690x360.jpg[/img][/align][align=center][img=,600,78]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909111728462678_7811_932_3.jpg!w690x90.jpg[/img][/align][align=left]3、齐墩果酸[/align][align=center][img=,600,313]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909111728526008_4574_932_3.jpg!w690x361.jpg[/img][/align][align=center][img=,600,66]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909111728583858_2430_932_3.png!w690x77.jpg[/img][/align]4、熊果酸[align=center][img=,600,313]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909111729046793_5613_932_3.jpg!w690x361.jpg[/img][/align][align=center][img=,600,65]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909111729084088_4008_932_3.png!w690x75.jpg[/img][/align][b]结论[/b]使用月旭Ultimate XS-C18（4.6×250mm，5μm），在此色谱条件下，能满足检测需求。

  • 求用高效液相色谱测熊果酸含量的方法

    熊果酸是粗品原料，要测它的较精确含量。之前做了几组，直接取粗品0.05g熊果酸于100ml甲醇中，结果主峰无法分离，出现两个峰重叠，管子用的是C18的，215nm的检测波长，流动相是甲醇：0.05％醋酸溶液=88：22，流速是1ml/min，不知道对不对啊，是不是方法有问题？有没有别的方法？求大神赐教！

  • 齐墩果酸、熊果酸HPLC测定

    [color=#444444]现有一样品中同时含有齐墩果酸、熊果酸；基本上文献上所有的色谱条件均试过、药典上的方法也试过；始终分不开；哪位有靠谱的液相条件呢？实在不行特殊的柱子、特殊的条件能分开也行啊；我用的是二极管检测器；求高人指点[/color]

  • 【原创】极限体验之齐墩果酸保留时间大转移

    【原创】极限体验之齐墩果酸保留时间大转移

    重赏之下，必有莽夫！ 前段时间，本人做一中药复方中齐墩果酸的含测条件摸索，因为方法和操作的错误，导致了保留时间的大转移。实验做了三天才有点道道。下面一一给大家介绍。（唉，本人的实验能力还是太差了，学习啊。）一.样品分子结构http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/04/201004181824_213006_1760187_3.jpg http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/04/201004181825_213007_1760187_3.jpg齐墩果酸，CAS号：508-02-1 熊果酸，CAS号： 77-52-1它们两个是同分异构体。出峰顺序为：齐墩果酸，熊果酸。二.样品来源某中药复方颗粒剂，君药中含有齐墩果酸等化学成分，具有与复方相似的药理作用。于是，我们拟对齐墩果酸的含测条件进行摸索。样品处理为：取药材60%、70%、80%、92%、95%的醇提取液，水浴蒸干，加甲醇定容；取颗粒甲醇超声的续滤液，分别10000r/min离心10min后，取上清液注入高效液相色谱仪。齐墩果酸对照品来源于中国药品生物制品检定所。三.色谱条件：Agilent1100（四元泵、柱温箱、自动进样器、紫外检测器），月旭XB-C18，5μm，4.6*250mm，伊利特ODS2，5μm，4.6*250mm，柱温25℃，流速1ml/min,流动相为甲醇：0.1%磷酸（80：20）检测波长为210nm，进样量：10μl。色谱条件一共摸了三天，下面一一给大家介绍。齐墩果酸保留时间大转移（第一天）查阅资料得知，有人曾做过君药中齐墩果酸的含测。我们就先采用他的方法。甲醇：0.1%磷酸80：20。1ml/min。25℃。210nm。10μl。我们先用月旭柱，XB-C18，5μm，4.6*250mm。先随便找了一个以前师兄师姐配的齐墩果酸对照品，浓度未知，连续进了两针，图谱如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/04/201004181836_213013_1760187_3.jpg 图1http://

  • 40.9 山楂化滞丸中熊果酸的HPLC测定

    40.9 山楂化滞丸中熊果酸的HPLC测定

    作者：蔡俊安;（河南百年康鑫药业有限公司;）摘要：目的采用高效液相色谱法建立山楂化滞丸中熊果酸的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,Diamonsil ODS1 C18柱,以乙腈-水-磷酸(85∶14.95∶0.05)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为210 nm。结果熊果酸在0.512 6～10.252μg范围内呈良好线性,回归方程为Y=28 451.85X+759.46,r=0.999 8。平均加样回收率为98.9%,RSD=1.13%(n=6)。结论本方法简便、准确,专属性强,测定结果重复性好,为山楂化滞丸中熊果酸的定量分析提供了有效方法。谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061435_381906_1606903_3.jpg

  • 木瓜中齐墩果酸、熊果酸成分的测定

    木瓜中齐墩果酸、熊果酸成分的测定

    [color=#333333]今天为您带来月旭Ultimate XS-C18色谱柱对木瓜中[/color][color=#333333]齐墩果酸、熊果酸[/color][color=#333333]成分的测定效果。[/color][color=#333333][/color][color=#333333][b]色谱条件[/b][/color][color=#333333][/color]色谱柱：月旭Ultimate XS-C18（4.6×250mm，5μm）。流动相：甲醇/水/冰醋酸/三乙胺=265/35/0.1/0.05；检测波长：210nm；柱温：17℃；流速：1.0ml/min；进样量：20μL。[b]谱图和数据[/b][color=#333333][b][color=#333333]1、对照溶液[/color][/b][/color][align=center][color=#333333][b][img=,690,358]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902251715419094_6619_932_3.png!w690x358.jpg[/img][/b][/color][/align][align=center][color=#333333][b][img=,690,90]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902251715424933_8502_932_3.png!w690x90.jpg[/img][/b][/color][/align][align=center][color=#333333][b][/b][/color][/align][align=left][b]2、样品图[/b][/align][align=center][color=#333333][b][img=,690,360]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902251715428714_1404_932_3.png!w690x360.jpg[/img][/b][/color][/align][align=center][color=#333333][b][img=,690,90]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902251715432174_4788_932_3.png!w690x90.jpg[/img][/b][/color][/align][align=center][color=#333333][b][/b][/color][/align][align=left][b]3、齐墩果酸[/b][/align][align=center][color=#333333][b][img=,690,361]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902251715435974_6950_932_3.png!w690x361.jpg[/img][/b][/color][/align][align=center][color=#333333][b][img=,690,77]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902251715439594_8746_932_3.png!w690x77.jpg[/img][/b][/color][/align][align=center][color=#333333][b][/b][/color][/align][align=left][b]4、熊果酸[/b][/align][align=center][color=#333333][b][img=,690,361]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902251715442574_4489_932_3.png!w690x361.jpg[/img][/b][/color][/align][align=center][color=#333333][b][img=,690,75]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902251715446654_9441_932_3.png!w690x75.jpg[/img][/b][/color][/align][align=center][color=#333333][b][/b][/color][/align][align=left][color=#333333][b][color=#333333][b]结论[/b][/color][/b][/color][/align][align=left][color=#333333][color=#333333]使用月旭Ultimate XS-C18（4.6×250mm，5μm），在此色谱条件下，能满足检测需求。[/color][/color][/align]

  • 齐墩果酸和熊果酸的色谱条件

    专家，您好，我最近在做关于中药材的含量测定，主要成分是齐墩果酸和熊果酸，开始用液相做的时候，这两个物质的峰分的比较开，分离度在1.7，但是后来越做越差，分离度也越来越小，我想问一下您是什么原因。期间我换过流动相，调过比例，都测不出来了。

  • 【资料】枇杷叶中熊果酸的提取工艺研究

    对超声波辅助提取枇杷叶中的熊果酸进行较为系统的研究。选择乙醇体积分数、提取时间、液固比、提取次数、物料的粒子大小5 个影响因素，运用均匀设计法安排实验，以高效液相色谱测定熊果酸的含量。以提取率为实验指标，用自主提出的可视分析方法对多维空间实验数据进行分析，并且以20 倍原料量进行了尚佳工艺放大实验。最终确定最佳工艺范围为乙醇体积分数80%～100%、提取时间50～65min 和80～100min，提取次数1 次。此类提取中，液固比和物料的粒子大小对提取率影响复杂。

  • 砂仁中乙酸龙脑酯含量测定

    [align=right][b]SGLC-GC-039[/b][/align][b]摘要：[/b]本文建立了砂仁中乙酸龙脑酯含量测定的GC 方法。结果表明，参照2020版《中国药典》中色谱条件并对升温程序进行优化，采用色谱柱SH-1 分析砂仁中乙酸龙脑酯，乙酸龙脑酯峰形对称，理论塔板数按乙酸龙脑酯峰计算远高于10000，满足《中国药典》要求。此方法可为砂仁中乙酸龙脑酯含量测定提供参考。。[b]关键词：[/b]砂仁 乙酸龙脑酯 SH-1 GC[b]1. 实验部分1.1 实验仪器及耗材[/b]Shimadzu GC-2030[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]；色谱柱：SH-50（30 m，0.25 mm × 0.25 μm；P/N：227-36162-01；S/N：1553669）；SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34002-01）；SHIMSEN Pipet[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url]：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。[b]1.2 对照品溶液的制备[/b]取芳樟醇对照品适量，精密称定，加乙酸乙酯制成每1 mL含0.1 mg的溶液，即得。[b]1.3 供试品溶液的制备[/b]取本品粉末（过三号筛）约1 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入无水乙醇25 mL，密塞，称定重量，超声处理（功率300W，频率40 kHz）30 分钟，放冷，用无水乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。。[b]1.4 分析条件[/b]色谱柱：SH-1 (30 m, 0.25 mm × 0.25 μm P/N：221-75719-30；S/N：1541069 )升温程序：初始温度80 ℃，保持1分钟，以每分钟2 ℃的速率升温至100 ℃，保持5分钟载气：N2进样口温度：230 ℃分流模式：分流（10：1）控制模式：恒线速度（30 cm/s）初始流速：1.09 mL/min检测器：FID，温度：250 ℃进样量：1 μL[b]2. 实验结果[/b]按照上述色谱条件（1.4）进行采集，对照品溶液和供试品溶液色谱图如下：[b]对照品溶液[/b][img=砂仁中乙酸龙脑酯含量测定]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-GC-039_1.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][b]供试品溶液[/b][img=砂仁中乙酸龙脑酯含量测定]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-GC-039_2.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][b]重现性[/b][img=砂仁中乙酸龙脑酯含量测定]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-GC-039_3.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][b]3. 结论[/b]本文建立了砂仁中乙酸龙脑酯含量测定的GC 方法。结果表明，参照2020版《中国药典》中色谱条件，采用色谱柱SH-1 分析砂仁中乙酸龙脑酯，乙酸龙脑酯峰形对称，理论塔板数按乙酸龙脑酯峰计算远高于10000，满足《中国药典》要求。此方法可为砂仁中乙酸龙脑酯含量测定提供参考。

  • 有机酸检测，苹果酸标品两个峰

    用0.02moL/L磷酸二氢钠作流动相测有机酸，苹果酸标品有两个峰（保留时间2.4和4.0），而柠檬酸标品保留时间4.1，柠檬酸与苹果酸第二个峰分不开，看文献上说第一个峰是天然存在的L型苹果酸，第二个峰可能由于苹果酸原样品中含有苹果酸衍生物。那测样品怎么定量呢？哪位朋友能帮忙回答下

  • 4.7 醋柳黄酮中熊果酸的提取分离与含量测定

    【作者中文名】谭承佳; 张艺; 马家骅; 王毓杰;【作者单位】绵阳师范学院; 成都中医药大学药学院;【论文摘要】目的从醋柳黄酮中提取分离熊果酸并建立其含量测定方法。方法采用硅胶柱层析从醋柳黄酮氯仿浸提物中分离得到化合物,经1H-NMR、~(13)C-NMR鉴定为熊果酸;采用Diamonsil~(TM)(钻石)C~(18)(250×4.6mm,5μm),甲醇-8mmol·L~(-1)四丁基溴化铵溶液-三乙胺(90:10:0.2)为流动相,流速1mL·min~(-1),紫外检测波长210nm,柱温40℃。结果熊果酸的标准曲线线性范围为0.59～8.85μg(r=0.9996,n=5);平均加样回收率为97.11%,RSD=1.20%(n=6)。结论该法简便、准确,重复性好,适用于醋柳黄酮中熊果酸的定量分析。

  • 分析对照品出现许多峰是很么原因

    大家好！请问我10%甲醇水冲柱子一个钟后30%甲醇水冲柱半个钟最后100%甲醇冲柱子半个钟可是我分析熊果酸对照品时候还是出现了很多峰，为什么呢？熊果酸对照品我是新配置的

  • 关于醋酸羟丙甲纤维素琥珀酸酯的游离乙酸和游离琥珀酸的含量分析

    [color=#444444]本人最近按2015版药典做了一个药用辅料-醋酸羟丙甲纤维素琥珀酸酯的的游离乙酸的含量测定实验。实验过程如下：[/color][color=#444444] 游离乙酸、琥珀酸 取本品0.102g，精密称定，置锥形瓶中，精密加入磷酸盐溶液（取0.02mol/L磷酸二氢钾溶液，用1mol/L氢氧化钠溶液调pH值至7.5）4.0ml，搅拌2小时，加磷酸溶液（取1.25mol/L磷酸1ml，置50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀）4.0ml，强力振摇，离心，上清液作为供试品溶液；精密称取琥珀酸0.13g，置100ml量瓶中，加水适量，振摇使完全溶解，加水至刻度，摇匀，作为琥珀酸贮备液；取加有水20ml的100ml量瓶，称重，精密加入冰乙酸2ml，再称重，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取6ml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为乙酸贮备溶液；精密量取乙酸贮备液和琥珀酸贮备液各4.0ml，置同一25ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照高效液相色谱法（中国药典2015年版四部通则0512)试验。以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以0.02moI/L磷酸二氢钾溶液（用6mol/L磷酸溶液调pH值至2.8）为流动相，流速每分钟1ml，检测波长为215nm。取对照溶液10μl， 注入液相色谱仪，按琥珀酸峰计算，理论板数不得少于8000。取供试品溶液与对照溶液各10μl，注入液相色谱仪，按干燥品计算,游离乙酸和琥珀酸总量不得过1.0%。[/color][color=#444444]计算公式： 游离乙酸含量=0.0768（WA/(W(1-干燥失重))）（γUA/γSA）[/color][color=#444444] 式中 WA为乙酸贮备溶液中冰乙酸量，mg；[/color][color=#444444] W为供试品的取样量，mg；[/color][color=#444444] γUA、γSA为供试品溶液、对照溶液中乙酸的峰面积。[/color][color=#444444] 游离琥珀酸含量=1.28（WS/(WUS(1-干燥失重))）（γUS/γSS）[/color][color=#444444] 式中 WS为琥珀酸贮备液中琥珀酸量，mg；[/color][color=#444444] WUS为供试品取样量，mg；[/color][color=#444444] γUS、γSS为供试品溶液、对照溶液琥珀酸的峰面积。[/color][color=#444444]我的问题是，根据“干燥品计算,游离乙酸和琥珀酸总量不得过1.0%”这句话，游离乙酸含量的最后计算的结果要不要乘以100%，比如我最后计算结果是0.0139，如果这个结果再乘以100%，就变为1.39%，从而超过限度，那么就需要重新做实验复核一遍。[/color]

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