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去甲基啶虫脒标准品

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去甲基啶虫脒标准品相关的论坛

  • 【分享】日本注册氯虫酰胺、氰氟虫腙和甲基碘三种农药,并设定其在食品中的残留标准

    PONY谱尼测试最新了解到,厚生劳动省医药食品局发布食安发0928第2号:部分修改食品、添加剂等的规格标准(2009年厚生劳动省告示第422号),设定农药氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘在食品中的残留标准。根据此通知,厚生劳动省将如下记修改部分食品、添加剂等的规格标准(昭和34年厚生省告示第370号)。第1 修改的摘要根据食品卫生法(昭和22年法律第233号。以下简称“法”。)第11条第1项的规定,设定农药氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘等在食品中的残留标准。第2 实施• 适用日期由公布之日起开始实施第3 应用须知1、此次,在设定了氯虫酰胺标准值的食品中,桃、西瓜以及香瓜是包括果皮的。2、此次,设定了标准值的氰氟虫腙是指:将氰氟虫腙(E-同分异构体)、氰氟虫腙(Z-同分异构体)以及作为氰氟虫腙代谢物的p-[m-(三氟甲基) 苯甲酰甲基] 苯甲腈换算为氰氟虫腙之后的和。第4 其它以残留标准值(根据“法”设定)以及农药取缔法(昭和23年法律第82号)为依据,在农林水产省将氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘注册为农药。关于氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘的检验法将在日后通知。PONY谱尼测试在农药残留方面具有丰富的经验,可以依据日本肯定列表进行检测。对于这三种农药,企业应该引起重视,PONY谱尼测试将鼎力帮助企业进行检测,顺利出口。

  • 【分享】日本注册氯虫酰胺、氰氟虫腙和甲基碘三种农药,并设定其在食品中的残留标准

    厚生劳动省医药食品局发布食安发0928第2号:部分修改食品、添加剂等的规格标准(2009年厚生劳动省告示第422号),设定农药氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘在食品中的残留标准。根据此通知,厚生劳动省将如下记修改部分食品、添加剂等的规格标准(昭和34年厚生省告示第370号)。第1 修改的摘要根据食品卫生法(昭和22年法律第233号。以下简称“法”。)第11条第1项的规定,设定农药氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘等在食品中的残留标准。第2 实施• 适用日期由公布之日起开始实施第3 应用须知1、此次,在设定了氯虫酰胺标准值的食品中,桃、西瓜以及香瓜是包括果皮的。2、此次,设定了标准值的氰氟虫腙是指:将氰氟虫腙(E-同分异构体)、氰氟虫腙(Z-同分异构体)以及作为氰氟虫腙代谢物的p-[m-(三氟甲基) 苯甲酰甲基] 苯甲腈换算为氰氟虫腙之后的和。第4 其它以残留标准值(根据“法”设定)以及农药取缔法(昭和23年法律第82号)为依据,在农林水产省将氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘注册为农药。关于氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘的检验法将在日后通知。

  • 【分享】台湾地区修订食品中啶虫脒等7种农残限量标准

    2010年5月7日台湾地区行政院卫生署署授食字第0991301250号令修正发布,关于食品农残限量的标准草案,拟修订水果、蔬菜或谷物里的啶虫脒(Acetamiprid)、乙酰甲胺磷(Acephate)、Chlorantraniliprole、氰戊菊酯(Fenvalerate)、胺菊酯(Tetramethrin)、三唑醇(Triadimenol)和三唑磷(Triazophos)的最大残留限量。同时,扩大了农残检测范围,新增白木耳和枸杞等检测对象。  具体限量要求见:[url=http://members.wto.org/crnattachments/2010/sps/TPKM/10_3356_00_x.pdf][color=#0000ff]http://members.wto.org/crnattachments/2010/sps/TPKM/10_3356_00_x.pdf[/color][/url]

  • 求助啶虫咪国外标准号

    麻烦大侠提供啶虫咪美国,欧盟等测试方法号。烯啶虫胺国家标准是多少?及农药原药测试方法在哪里寻找,谢谢

  • 关于用甲基叔丁基醚经硅藻土柱萃取后旋蒸问题

    EN 14362-1 2012标准上说用甲基叔丁基醚经硅藻土柱萃取还原后的样品溶液后,用旋转蒸发仪将甲基叔丁基醚浓缩至1ml左右(不能蒸干,蒸干可能会使芳香胺损失),然后用低流速的惰性气体吹干。我的问题是把甲基叔丁基醚蒸发干会可能使芳香胺损失,那用惰性气体把甲基叔丁基醚吹干就不会有损失吗?求解答?

  • 【原创大赛】蔬菜、水果及其制品中吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵、霜霉威、灭多威、霜脲氰残留量的检测方法-超高效液相色谱-质谱/质谱法

    蔬菜、水果及其制品中吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵、霜霉威、灭多威、霜脲氰残留量的检测方法-超高效液相色谱-质谱/质谱法 唐玉萍1 范围本非标方法规定了蔬菜、水果及其制品中吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵、霜霉威、霜脲氰和灭多威残留量的超高效液相色谱-质谱/质谱检测方法。本非标方法适用于蔬菜、水果及其制品中吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵、霜霉威、霜脲氰和灭多威残留量的检测,该方法在番茄、番茄酱、梨、脱水洋葱等样品中经过验证。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法3 原理样品用乙酸-甲醇-水溶液提取,C18色谱柱进行分离,用超高效液相色谱-质谱/质谱检测,内标或外标法定量。4 试剂及材料除另有规定外,所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682 规定的一级水。4.1 甲醇:色谱纯。4.2 乙酸铵。4.3 10mmol/L乙酸铵:准确称取1.926g乙酸铵,定容至500mL容量瓶中,配制成50mmol/L乙酸铵。用溶剂过滤装置过0.2µm水相滤膜,0~4℃保存,有效期15天。临用时用水稀释成10mmol/L。4.4 冰乙酸。4.5 甲醇-水溶液(30+70,V/V)。4.6 提取液Ⅰ:乙酸-甲醇-水溶液(0.1+50+50,V/V/V)。4.7 提取液Ⅱ:乙酸-甲醇-水溶液(0.1+80+20,V/V/V)。4.8 吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵、霜霉威、霜脲氰、灭多威和D4-吡虫啉标准品:均为德国Dr.公司,纯度≥98.0%。4.9 6种农残标准储备液:分别准确称取吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵、霜霉威、霜脲氰、灭多威标准品10mg~15mg(精确到0.1mg)于50mL容量瓶中,用甲醇溶解并定容至刻度,配制成浓度约为200~300µg/mL的标准储备液,于-18℃避光保存,有效期18个月。4.10 中间浓度混合标准溶液:根据需要,取适量6种农残标准储备液,用甲醇-水溶液(4.5)稀释配制成2µg/mL的混合标准中间液,0~4℃保存,有效期6个月。4.11 内标标准储备液:准确称取D4-吡虫啉标准品约10mg(精确到0.1mg)于50mL容量瓶中,用甲醇溶解并定容至刻度,配制成浓度约为200µg/mL的内标标准储备液,于-18℃避光保存,有效期18个月。4.12 中间浓度内标溶液:取D4-吡虫啉标准储备液,用甲醇-水溶液(4.5)逐级稀释配制成4µg /mL和200ng/mL,0~4℃保存,有效期6个月。4.13 混合标准工作溶液:准确吸取一定量的中间浓度混合标准溶液(4.10)和中间浓度内标溶液(200 ng/mL),用甲醇-水溶液(4.5)配制成10,20,50,100,200 ng/mL系列浓度的混合标准工作溶液,内标浓度均为20 ng/mL,0~4℃保存,有效期3个月。4.14 微孔滤膜:0.2µm,有机相。4.15 流动相过滤滤膜:0.2µm,水相。5 仪器和设备5.1 高效液相色谱-串联质谱仪(LC-MS/MS):配有电喷雾离子源(ESI)。5.2 电子分析天平:感量分别为0.1 mg和0.01 g。5.3 超声波水浴。5.4 漩涡混合器:3000r/min。5.5 离心机:9000r/min。5.6 离心管:聚四氟乙烯,50mL。5.7 溶剂过滤装置。6 试样的制备和保存6.1 试样的制备与保存取番茄、梨等果蔬样品约500g,将其可食用部分切碎后,用粉碎机粉碎成浆状,混匀,均分成两份作为试样,分装入洁净的容器中,密封。将试样于-18℃以下冷冻保存。取番茄酱样品约500g,混匀,均分成两份作为试样,分装入洁净的容器中,密封。将试样于-18℃以下冷冻保存。取脱水洋葱样品约200g,混匀,均分成两份作为试样,分装入洁净的容器中,密封。将试样于0~4℃保存。注:在制样过程中,应防止样品受到污染或发生农药残留量的变化。7 测定步骤[

  • 气相色谱萃取后峰面积比标准品峰面积还大

    采用液液萃取的方法测三卤甲烷,做出了标准品的曲线,然后用去离子水做了一个加标的,测了发现加标的峰面积比标准品的峰面积大很多,是不是很不正常?这怎么计算回收率?而且萃取不是会有损失,怎么峰面积还变大了?前处理步骤,就是20ml水样加入比色管中,然后加100ppb的标准品,加4ml的甲基叔丁基醚萃取,再加入8g的无水硫酸钠。也做了个空白,发现空白没有这些出峰,峰面积大小可以忽略不计。加标和测标准品的方法是一样的。请高手解答一下

  • 【原创大赛】茶叶中吡虫啉、啶虫脒的测定

    【原创大赛】茶叶中吡虫啉、啶虫脒的测定

    背景:实验室已于2014年6月获得茶叶中吡虫啉项目的检测资质,但因要参加浙江省出入境检验检疫局检验检疫中心组织的“茶叶中吡虫啉、啶虫脒的测定”能力验证,由于之前没做过啶虫脒,因此只能在能力验证之前自己测试下。 实验准备:1、先将吡虫啉、啶虫脒的标准物质用乙腈当溶剂配成1000ng/ml的储备液,再根据实验需要配成0、5、20、50、70、100ng/ml的工作液。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508131018_560392_2679639_3.jpg2、取50g茶叶,粉碎,过50目筛,待用。 实验步骤:1、 通过查阅文献,优化好实验的液相条件和质谱条件,确定吡虫啉和啶虫脒的母离子、子离子、裂解电压、碰撞池能量等参数。2、 将0、5、20、50、70、100ng/ml的工作液进行进样,得到吡虫啉和啶虫脒的标准工作曲线。3、 取2g茶叶粉末置于25ml的离心管中,加入15ml提取剂1(此实验前处理采用————,其中包含提取剂1、提取剂2、固相萃取剂等三个部分),强烈振荡。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508131020_560396_2679639_3.png4、 向离心管中加入提取剂2,强烈振荡后在3000r/min的转速下离心5min。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508131020_560401_2679639_3.png 5、 在离心管中取1ml,加入到固相萃取剂的离心管内,强烈振荡后在3000r/min的转速下离心5min。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508131021_560403_2679639_3.png6、 取0.5ml上层清液放入进样品内,待液质联用仪进样用。

  • 【求助】谁用过甲基叔丁醚

    在外文文献中,看到用甲基叔丁醚活化萃取柱,净化农药,不知道有没有它的替代品,比如说异辛烷、环己烷等。谢谢诶

  • 叔丁基甲基醚

    叔丁基甲基醚,分析纯,不知道国内是否把叔丁基甲基醚 按照色谱纯,分析纯,化学纯来分的?还是直接按照纯度来分(比如≥99%)因为问过了国药之类的试剂商,都没叔丁基甲基醚 分析纯这一说法≥99%纯度的叔丁基甲基醚 和分析纯的叔丁基甲基醚 发现差别太多了,里面的杂质之类的,包括价格,,求解释?最好有人能提供试剂商,不知道去哪买叔丁基甲基醚了。

  • 农药标准品购买!!!!

    本人系一名在校研究生,现需要采购多种农药标准品,用于科研。标准品浓度需在1000PPM以上或者固体,有意者请把标准品价格、浓度、含量,发到myou@xmu.edu.cn 或者mh_you@126.com氯氰菊酯、醚菌酯腈菌唑杀螟腈二甲戊乐灵氟虫腈乙草胺异菌脲氟丙菊酯丙溴磷异丙甲草胺丙环唑三氯杀螨醇ddv乙拌磷四氯间二甲苯氟乐灵甲拌磷乐果二嗪哝百菌清甲基毒死蜱七氯杀螟松马拉硫磷环氧七氯硫丹1丁草胺稻瘟灵异狄氏剂环氟菌胺硫丹2乙硫磷联苯菊酯甲氰菊酯三氯杀螨砜三氟氯氰菊酯氯菊酯氟氯氰菊酯氰戊菊酯溴氰菊酯三唑磷丙线磷敌敌畏甲胺磷异吸硫磷甲拌磷治螟磷内吸磷二嗪哝乙拌磷稻瘟净久效磷乐果甲基毒死蜱甲基对硫磷倍硫磷马拉硫磷杀螟松对硫磷甲基异柳磷喹硫磷稻丰散丙溴磷乙硫磷苯硫磷

  • 【分享】欧盟委员会修订动植物质食品饲料内/表杀虫剂最大残留标准

    2011年4月12日,欧盟委员会卫生与消费者总司发布委员会法规草案附件,修改欧洲议会和理事会2005年2月23日第(EC) 396/2005号法规附件III——关于动植物质食品饲料内/表杀虫剂最大残留标准及修改理事会91/414/EEC号指令。该草案修改了(EC)396/2005号法规附件中某些商品的最大残留限量(MRL) ,啶虫脒(Acetamiprid)、伐虫脒(Formetanate )及碘苯腈(Ioxynil)的限量有提高有降低。对欧盟新用农药放宽了MRL,而对更新限量和/或欧盟撤销注册的或无充分数据支持的旧用途则加严了MRL。拟批准日期2011年6月,拟生效日期2011年9月。

  • 【转帖】USP标准品中英文对照(5)

    http://www.greenherbs.com.cn/bbs/dispbbs.asp?boardid=2&Id=7691601521 二类残留溶剂-1,4-二氧;六环 Residual Solvent Class 2 - 1,4-Dioxane 对照品/标准品1601500 二类残留溶剂-N,N-二甲基酰胺 Residual Solvent Class 2 - N,N-Dimethylformamide 对照品/标准品1601485 二类残留溶剂-N,N-二甲基乙酰胺 Residual Solvent Class 2 - N,N-Dimethylacetamide 对照品/标准品1601463 二类残留溶剂-1,2-二甲氧基乙烷 Residual Solvent Class 2 - 1,2-Dimethoxyethane 对照品/标准品1601441 二类残留溶剂-二氯甲烷 Residual Solvent Class 2 -Methylene Chloride 对照品/标准品1601420 二类残留溶剂- 1,2- 二氯乙烯 Residual Solvent Class 2 - 1,2-Dichloroethene 对照品/标准品1601408 二类残留溶剂-环己烷 Residual Solvent Class 2 - Cyclohexane 对照品/标准品1601383 二类残留溶剂-氯仿 Residual Solvent Class 2 -Chloroform 对照品/标准品1601361 二类残留溶剂-氯苯 Residual Solvent Class 2 - Chlorobenzene 对照品/标准品1601340 二类残留溶剂-乙腈 Residual Solvent Class 2 -Acetonitrile 对照品/标准品1601306 二类残留溶剂-混合物 C Residual Solvent Class 2 - Mixture C 对照品/标准品1601292 二类残留溶剂-混合物 B Residual Solvents Class 2 - Mixture B 对照品/标准品1601281 二类残留溶剂-混合物 A  Residual Solvents Class 2 Mixture A 对照品/标准品1601226 一类残留溶剂- 1,1,1- 三氯乙烷 Residual Solvent Class 1 -1,1,1 对照品/标准品1601204 一类残留溶剂- 1,1- 二氯乙烯 Residual Solvent Class 1 -1,1-Dichlo 对照品/标准品1601180 一类残留溶剂- 1,2- 二氯乙烷 Residual Solvent Class 1 -1,2-Dichlo 对照品/标准品1601168 一类残留溶剂-四氯化碳 Residual Solvent Class 1 -Carbon Tetrachloride 对照品/标准品1601146 一类残留溶剂-甲苯 Residual Solvent Class 1- Benzene 对照品/标准品1601102 一类残留溶剂混合物 Residual Solvents Mixture Class 对照品/标准品1601000 利血平  Reserpine 对照品/标准品1600846 瑞格列奈杂质C Repaglinide Related Compound C 对照品/标准品1600835 瑞格列奈杂质B Repaglinide Related Compound B 对照品/标准品1600824 瑞格列奈杂质A Repaglinide Related Compound A 对照品/标准品1600813 瑞格列奈 Repaglinide 对照品/标准品1600121 瑞鲍迪甙 A Rebaudioside A 对照品/标准品1599500 红车轴草提取粉 Powdered Red Clover Extract 对照品/标准品1599000 萝芙碱 Rauwolfia Serpentina 对照品/标准品1598802 树莓酒 Raspberry Alcohol 对照品/标准品1598700 雷尼替丁杂质C Ranitidine Related Compound C 对照品/标准品1598609 雷尼替丁杂质B Ranitidine Related Compound B 对照品/标准品1598507 雷尼替丁杂质A Ranitidine Related Compound A 对照品/标准品1598450 雷尼替丁分离度用混合物 Ranitidine Resolution Mixture 对照品/标准品1598405 盐酸雷尼替丁 Ranitidine Hydrochloride 对照品/标准品1598347 雷米普利杂质D (二酮哌嗪雷米普利)Ramipril Related Compound D 对照品/标准品1598338 雷米普利杂质C Ramipril Related Compound C 对照品/标准品1598323 雷米普利杂质B Ramipril Related Compound B 对照品/标准品1598314 雷米普利杂质A  Ramipril Related Compound A 对照品/标准品1598303 雷米普利 Ramipril 对照品/标准品1598201 盐酸雷洛昔芬 Raloxifene Hydrochloride 对照品/标准品1598008 3- 奎宁环基 3-Quinuclidinyl Benzilate 对照品/标准品1597504 奎宁酮 Quininone 对照品/标准品1597005 硫酸奎宁 Quinine Sulfate 对照品/标准品1596807 二水合盐酸奎宁 Quinine Hydrochloride Dihydrate 对照品/标准品1595509 硫酸奎尼丁 Quinidine Sulfate 对照品/标准品1595000 葡萄糖酸奎尼丁 Quinidine Gluconate 对照品/标准品1594506 金鸡纳酸 Quinic Acid 对照品/标准品1594007 喹乙宗 Quinethazone 对照品/标准品1593423 喹那普利杂质 B  Quinapril Related Compound B 对照品/标准品1593412 喹那普利杂质 A Quinapril Related Compound A 对照品/标准品1593401 盐酸喹那普利 Quinapril Hydrochloride 对照品/标准品1593004 盐酸米帕林 Quinacrine Hydrochloride 对照品/标准品1592409 槲皮素 Quercetin 对照品/标准品1592227 夸西泮杂质 A Quazepam Related Compound A 对照品/标准品1592205 夸西泮CIV Quazepam CIV 对照品/标准品1592001 恩波吡维铵 Pyrvinium Pamoate 对照品/标准品1589109 丙酮酸 Pyruvic Acid 对照品/标准品1589007 乙胺嘧啶 Pyrimethamine 对照品/标准品1588004 马来酸吡拉明 Pyrilamine Maleate 对照品/标准品

  • 【原创大赛】气相色谱质谱法测定土壤中甲基叔丁基醚

    气相色谱质谱法测定土壤中甲基叔丁基醚1.方法概述1.1方法原理样品中的挥发性有机物经高纯氦气(或氮气)吹扫后吸附于捕集管中,将捕集管加热并以高纯氦气反吹,被热脱附出来的组分经气相色谱分离后,用质谱仪进行检测。通过与待测目标化合物保留时间和标准质谱图或特征离子相比较进行定性,内标法定量。1.2方法依据HJ 605—2011土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法1.3方法适用范围本标准规定了测定土壤和沉积物中挥发性有机物的吹扫捕集/气相色谱-质谱法。本标准适用于土壤和沉积物中65种挥发性有机物的测定。若通过验证本标准也可适用于其他挥发性有机物的测定。当样品量为5g,用标准四极杆质谱进行全扫描分析时,目标物的方法检出限为0.2~3.2μg/kg,测定下限为0.8~12.8μg/kg。2.试剂和材料2.1空白试剂水:二次蒸馏水或通过纯水设备制备的水,使用前需经过空白检验,确认在目标化合物的保留时间区内无干扰峰出现或目标化合物浓度低于方法检出限。 2.2甲醇(CH4O):农残级,使用前需通过检验,确认无目标化合物或目标化合物浓度低于方法检出限。2.3内标标准储备液:2000mg/L于甲醇中,溯源号:120004-02,批号:396190,品牌o2si。2.4替代物储备溶液:2000mg/L于甲醇中,溯源号:120005-01,批号:394601,品牌o2si。2.5甲基叔丁基醚储备液:2000mg/L于甲醇中,溯源号:CDAA-S-620126-AE-1ml,批号:K5580060,品牌安谱。2.6载气:氮气,纯度99.999%,用净化管净化。2.7载气:氦气,纯度99.999%,用净化管净化。3.仪器和设备注:本标准除特殊说明,分析时均使用符合国家标准A级标准的玻璃量器。3.1气相色谱/质谱仪:安捷伦7890B-5977B,带有EI源,编号为QNJC/FX-083。3.2吹扫捕集样品浓缩仪:美国OI Analytical Eclipse 4760/4100,编号为QNJC/FX-154。3.3低温恒温槽:DC-2006,编号为QNJC/FX-152。3.4分析天平:精度为0.01g,编号为QNJC/FX-023。3.5毛细管色谱柱:安捷伦安捷伦DB-624,60m×250μm×1.4μm。3.6容量瓶:10ml,精度为0.02ml。3.7微量注射器:10μL、25μL、100μL、500μL。3.8安捷伦进样瓶:2ml。3.9棕色VOA瓶:40 ml棕色玻璃瓶,具聚四氟乙烯硅胶垫螺旋盖。4.样品与现场质控样采集4.1样品采集土壤和沉积物样品的采集分别参照HJ/T166和GB17378.3的相关规定。可在采样现场使用用于挥发性有机物测定的便携式仪器对样品进行目标物含量高低的初筛。所有样品均应至少采集 3 份平行样品,并用60ml样品瓶(或大于60ml其他规格的样品瓶)另外采集一份样品,用于测定高含量样品中的挥发性有机物和样品含水率。4.1.1手工进样方式的采样方法本采样方法适用于无自动进样器的吹扫捕集装置。用铁铲或药勺将样品尽快采集至60ml样品瓶(或大于60ml其他规格的样品瓶)中,并尽量填满。快速清除掉样品瓶螺纹及外表面上黏附的样品,密封样品瓶。4.1.2 自动进样方式的采样方法本采样方法适用于带有自动进样器的吹扫捕集装置。采样前在每个40ml棕色样品瓶中放一个清洁的磁力搅拌棒,密封,贴标签并称重(精确至0.01g),记录其重量并在标签上注明。采样时,用采样器采集适量样品到样品瓶中,快速清除掉样品瓶螺纹及外表面上黏附的样品,密封样品瓶。4.2现场质控样采集。4.2.1全程序空白样采样前在实验室将空白试剂水放入样品瓶中密封,将其带到采样现场。与采样的样品瓶同时开盖和密封,随样品运回实验室,按与样品相同的分析步骤进行处理和测定,用于检查样品采集到分析全过程是否受到污染。4.2.2运输空白样采样前在实验室将空白试剂水放入样品瓶中密封,将其带到采样现场。采样时其瓶盖一直处于密封状态,随样品运回实验室,按与样品相同的分析步骤进行处理和测定,用于检查样品运输过程中是否受到污染。4.2.3现场平行样跟随土样采集时在同一个采样点在同一时间、同样方法采集双份样品作为现场平行样。现场平行样的测定分析同其余样品。当每批次样品量≤20个时,应至少采集5%现场平行样。4.2.4现场加标样(无)5.样品运输和保存样品采集后应冷藏避光运输,运回实验室后应尽快分析。实验室内样品存放区域应无有机物干扰,在4℃以下保存时间为7 d。6.样品分析6.1样品含水率的测定取5g(精确至0.01 g)样品在(105±5)℃下干燥至少6 h,以烘干前后样品质量的差值除以烘干前样品的质量再乘以100,计算样品含水率w(%),精确至0.1%。6.2样品前处理6.2.1低含量样品的测定若初步判定样品中挥发性有机物含量小于200 μg/kg时,用5g样品直接测定;初步判定含量为200~ 1000μg/kg时,用1g样品直接测定。若吹扫捕集装置带有自动进样器时,将样品瓶轻轻摇动,确认样品瓶中的样品能够自由移动,称量并记录样品瓶重量(精确至0.01g)。用气密性注射器量取10.0ml空白试剂水,用微量注射器分别量取 25.0μL浓度为10mg/L的内标标准溶液和25.0μL浓度为10mg/L的替代物标准溶液加入样品瓶中,按照仪器参考条件(6.5)进行测定。6.2.2 高含量样品的测定对于初步判定目标物含量大于1000μg/kg的样品,从样品瓶中取5g左右样品于预先称重的40ml 无色样品瓶中,称重(精确至0.01g),然后迅速加入10.0ml甲醇,盖好瓶盖并振摇2min。静置沉降后,用微量注射器分别量取10.0~100μL提取液、25.0μL浓度为10mg/L的内标标准溶液和25.0μL浓度为10mg/L的替代物标准溶液至用气密性注射器量取的10.0ml空白试剂水作为试料,放入40ml样品瓶中(若无自动进样器,则直接放入吹扫管中),按照仪器参考条件(6.5)进行测定。6.3空白样品的制备称取5g石英砂并且加入10ml空白试剂水作为实验室分析空白样品,连同全程序空白样和运输空白样参照(6.2)中所示前处理过程进行分析测定。6.4曲线的制备6.4.1标准使用溶液的配制6.4.1.1替代物使用液:用微量进样针分别准确移取50μL浓度为2000mg/L的替代物储备液于10ml容量瓶中,用甲醇定容至刻度线得到浓度为10mg/L的使用液。6.4.1.2内标物使用液:用微量进样针准确移取50μL浓度为2000mg/L的内标物储备液于10ml容量瓶中,用甲醇定容至刻度线得到浓度为10mg/L的内标物使用液。6.4.1.3甲基叔丁基醚使用液:移取50μL浓度为2000mg/L的标液于10ml容量瓶中,用甲醇定容至刻度线得到浓度为10mg/L的混标使用液。6.4.2校准曲线的绘制6.4.2.1校准曲线系列的配制分别移取替代物使用液(10mg/L)、内标物使用液(10mg/L)和甲基叔丁基醚标液(10mg/L)至装有10ml空白试剂水的棕色VOA瓶中,取标体积如表1所示,加标以后立即用带有聚四氟乙烯垫片的盖子将棕色VOA瓶盖紧并放入自动吹扫捕集浓缩仪中进行测定。表1 土壤挥发性有机物标准曲线配制表名称名称浓度(mg/L)取标体积(μL)定容体积(ml)最终浓度(μg/L)STD-1替代物使用液105105内标使用液1025甲基叔丁基醚105STD-2替代物使用液10101010内标使用液1025甲基叔丁基醚1010STD-3替代物使用液10251025内标使用液1025甲基叔丁基醚1025STD-4替代物使用液10501050内标使用液1025甲基叔丁基醚1050STD-5替代物使用液1010010100内标使用液1025甲基叔丁基醚101006.4.2.2用平均相对响应因子绘制校准曲线校准系列第 i 点中目标物(或替代物)的相对响应因子(RRFi),按照(1)式进行计算:RRFi= ……………………………………………………......(1)式中:RRFi ——标准系列中第 i 点目标物(或替代物)的相对响应因子;AIsi ——标准系列中第 i 点目标物(或替代物)相对应内标定量离子的响应值;Ai ——标准系列中第 i 点目标物(或替代物)的定量离子的响应值;CIS ——标准系列中内标的质量浓度,μg/L;Ci ——标准系列中第 i 点目标物(或替代物)的质量浓度,μg/L。目标物(或替代物)的平均相对响应因子,按照式(2)计算:https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110081402244827_4731_3960693_3.png………………………………………………….............(2)式中:——目标物(或替代物)的平均相对响应因子; RRFi ——标准系列中第i点目标物(或替代物)的相对响应因子; n ——标准系列点数。RRF的标准偏差(SD),按照式(3)进行计算:https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110081402243491_5129_3960693_3.png………………………………………………….............(3)RRF的相对标准偏差(RSD),按照式(4)进行计算:RSD= 100% …………………………………………………...............(4)任一化合物和替代物的平均响应因子的相对标准偏差不能超过20%。如果初始校准中多于10%的化合物的相对标准偏差超过20%,并且线性相关系数无法达到最小限值(0.99),那么该色谱系统被视为不够精确、不能进行分析,需要重新配制校准曲线进行校准。6.5样品与空白样的测定样品与空白样品的前处理及分析步骤按照(6.2)中所示进行。同时本方法使用的色谱及吹扫捕集分析条件如下所示:(a)气相色谱参考条件:色 谱 柱:安捷伦DB-624(60m×250μm×1.4μm)。程序升温:40℃(2min)→5℃/min→120℃→10℃/min→230℃(4min)。进样口温度:230℃。柱(氦气)流量:1.0 ml/min。分流比:8:1。 (b)质谱参考条件:扫描方式:全扫描(SCAN)。扫描范围:35~550amu。离子源温度:230℃。四级杆温度:150℃。传输线温度:230℃。离子化能量:70eV。溶剂延迟:2min。(c)吹扫捕集条件吹扫温度:40℃。吹扫时间:11min。预脱附温度:180℃。脱附温度:190℃。烘烤温度:210℃。烘烤时间:10min。(d)仪器性能核查在仪器使用前、样品分析前及每运行24 h,气相色谱质谱仪系统必须进行仪器性能检查。取调谐标准溶液BFB加入到10ml空白试剂水中,通过吹扫捕集装置进样,用GC/MS进行分析,得到的BFB关键离子丰度应满足下表 2 的规定标准。否则需对质谱仪的一些参数进行调整或清洗离子源。表2 4-溴氟苯(BFB)关键离子及丰度标准质荷比(m/z)丰度标准质量离子(m/z)丰度标准50质量95的8%~40%174大于质量95的50%75质量95的30%~80%175质量174的5%~9%95基峰,100%相对丰度176质量174的93%~101%96质量95的5%~9%177质量176的5%~9%173小于质量174的2%--6.6 结果计算与表示6.6.1定性分析对于每一个目标化合物,应使用标准溶液或通过校准曲线经过多次进样建立保留时间窗口,保留时间窗口为±3倍的保留时间标准偏差,样品中目标化合物的保留时间应在保留时间的窗口内。对于全扫描方式,目标化合物在标准质谱图中的丰度高于30%的所有离子应在样品质谱图中存在,而且样品质谱图中的相对丰度与标准质谱图中的相对丰度的绝对值偏差应小于20%。例如,当一个离子在标准质谱图中的相对丰度为30%,则该离子在样品质谱图中的丰度应在10%~50%之间。对于某些化合物,一些特殊的离子如分子离子峰,如果其相对丰度低于30%,也应该作为判别化合物的依据。如果实际样品存在明显的背景干扰,则在比较时应扣除背景影响。在本方法测定条件下的挥发性有机物总离子流图如下图1所示:https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110081403509740_1487_3960693_3.png!w690x327.jpg" style="max-width: 100%;max-height: 100%;1、甲基叔丁基醚; 2、二溴氟甲烷(替代物); 3、氟苯(内标); 4、甲苯-D8(替代物); 5、氯苯-D5(内标); 6、4-溴氟苯(替代物); 7、1,4-二氯苯-D4(内标); 图1 挥发性有机物的总离子流图6.6.2定量分析当目标物(或替代物)用平均相对响应因子进行校准时,试料中目标物的质量浓度CX按照式(5)CX= ………………………………………...………...............(5)式中:CX ——样品中目标化合物的质量浓度,μg/L;AX ——目标化合物定量离子的响应值;AIS ——目标化合物相对应内标定量离子的响应值;CIS ——内标物的质量浓度,μg/L;——目标化合物的平均相对响应因子;当目标物采用线性或非线性校准曲线进行校准时,试料中目标物质量浓度CX通过相应的校准曲线计算。1)对于低含量样品,样品中目标物的含量(μg/kg)按照式(6)进行计算:ω=………………………………………..……...............(6)式中:ω——样品中目标物的含量,μg/kg;5 ——试料体积,ml;CX ——试料中目标物的质量浓度,μg/L;w ——样品的含水率,%;m ——样品量,g2)对于高含量样品,样品中目标物的含量(μg/kg)按照式(7)进行计算:ω=……………………………………………...............(7)式中:ω——样品中目标物的含量,μg/kg;5 ——试料体积,ml;CX ——试料中目标物的质量浓度,μg/L;VC——提取液体积,ml;w ——样品的含水率,%;Vs——用于吹扫的提取液体积,ml;m ——样品量,g;k——提取液稀释倍数。注:若样品含水率大于10%时,提取液体积VC应为甲醇与样品中水的体积之和;若样品含水率小于等于10%,提取液体积VC为10 ml。6.6.3 结果表示当测定结果小于100μg/kg时,保留小数点后1位;当测定结果大于等于100μg/kg时,保留3位有效数字。在使用本标准规定的毛细管柱时,间二甲苯和对二甲苯的测定结果为两者之和。7.质量保证和质量控制7.1检出限测定对5g石英砂进行体积为2μL浓度为10mg/L的加标实验,前处理步骤同(6.1~6.2)中所示,平行测定7次后测得的检出限值如下表1-1和1-2:表1-1 土壤中挥发性有机物检出限测定值(t值为3.143) 化合物1234567平均值(μg/kg)标准偏差SD(μg/kg)相对标准偏差RSD%检出限MDL (μg/kg)甲基叔丁基醚4.84.24.24.04.04.24.04.20.36.71.0结论:经过7次平行测定得出土壤在本方法的检出限为1.0μg/kg,满足标准规定的检出限值(0.2μg/kg~3.2μg/kg)。 表1-2 沉积物中挥发性有机物检出限测定值(t值为3.143) 化合物1234567平均值(μg/kg)标准偏差SD(μg/kg)相对标准偏差RSD%检出限MDL (μg/kg)甲基叔丁基醚4.23.83.83.63.43.64.03.80.37.11.0结论:经过7次平行测定得出沉积物在本方法的检出限为1.0μg/kg,满足标准规定的检出限值(0.2μg/kg~3.2μg/kg)7.2测定下限本方法以4倍检出限来作为测定下限,最终的测定下限值如下表2-1和2-2中所示:表2-1 土壤方法验证测定下限值 化合物验证测定下限(μg/kg)方法测定下限(μg/kg)甲基叔丁基醚1.04.0表2-2 沉积物方法验证测定下限值 化合物验证测定下限(μg/kg)方法测定下限(μg/kg)甲基叔丁基醚1.04.0结论:根据表中所示结果得出实验得出的测定下限都满足方法HJ605-2011中规定的数值。7.3精密度测定7.3.1现场平行对土壤和沉积物分别进行2次平行测定,测定的结果如下表3和表4所示:表3 土壤样品平行性测定结果(单号:21MN0009) 化合物12平均值(μg/kg)相对偏差%甲基叔丁基醚47.553.350.45.8表4 沉积物样品平行性测定结果(单号:21MN0010) 化合物12平均值(μg/kg)相对偏差%甲基叔丁基醚54.149.852.04.1结论:对土壤和沉积物样品分别进行2次平行测定,平行样品之间的相对偏差均满足≤20%的要求。7.3.2分析平行对5g石英砂模拟土壤基质分别进行5μL(10mg/L)、25μL(10mg/L)、100μL(10mg/L)低、中、高三种不同浓度的加标实验,然后加入10ml实验室空白水样,前处理步骤同(6.1~6.2)中所示,三种浓度各平行测定7次后测得的检出限值如表5-1~表7-1所示:表5-1 曲线低浓度点加标实验测定值 化合物1234567平均值(μg/kg)标准偏差SD(μg/kg)相对标准偏差RSD%甲基叔丁基醚8.49.08.88.49.88.69.08.90.55.5表6-1 曲线中间浓度点加标实验测定值 化合物1234567平均值(μg/kg)标准偏差SD(μg/kg)相对标准偏差RSD%甲基叔丁基醚56.050.251.654.257.853.252.253.62.64.9表7-1 曲线高浓度点加标实验测定值 化合物1234567平均值(μg/kg)标准偏差SD(μg/kg)相对标准偏差RSD%甲基叔丁基醚208224197.623622022422421912.55.7结论:从上述三种浓度加标实验测定值得出甲基叔丁基醚进行低、中、高三种不同浓度加标测定的精密度值(RSD%)为5.5%、4.9%、5.7%,满足相对标准偏差(RSD%)≤15%的要求。对5g沉积物基质分别进行5μL(10mg/L)、25μL(10mg/L)、100μL(10mg/L)低、中、高三种不同浓度的加标实验,然后加入10ml实验室空白水样,前处理步骤同(6.1~6.2)中所示,三种浓度各平行测定7次后测得的检出限值如表5-2~表7-2所示:表5-2 曲线低浓度点加标实验测定值 化合物1234567平均值(μg/kg)标准偏差SD(μg/kg)相对标准偏差RSD%甲基叔丁基醚8.08.48.28.08.08.48.68.20.23.0表6-2 曲线中间浓度点加标实验测定值 化合物1234567平均值(μg/kg)标准偏差SD(μg/kg)相对标准偏差RSD%甲基叔丁基醚57.051.250.451.652.658.255.453.83.15.7表7-2 曲线高浓度点加标实验测定值 化合物1234567平均值(μg/kg)标准偏差SD(μg/kg)相对标准偏差RSD%甲基叔丁基醚2322142282242342302362287.43.3结论:从上述三种浓度加标实验测定值得出甲基叔丁基醚进行低、中、高三种不同浓度加标测定的精密度值(RSD%)为3.0%、5.7%、3.3%,满足相对标准偏差(RSD%)≤15%的要求。7.4准确度测定7.4.1质控样(无)7.4.2加标回收率对5g石英砂和沉积物进行基质加标进行回收率测定,加标体积为25μL,加标浓度为10mg/L,然后按照(6.1~6.2)中所示的前处理步骤进行分析测定,最终的加标结果如下表8-1和8-2所示:表8-1 土壤挥发性有机物加标回收率测定值 化合物1234567平均值(μg/kg)加标量(μg/kg)加标回收率%甲基叔丁基醚56.050.251.654.257.853.252.253.650.0107表8-2 土壤挥发性有机物加标回收率测定值 化合物1234567平均值(μg/kg)加标量(μg/kg)加标回收率%甲基叔丁基醚57.051.250.451.652.658.255.453.850.0108结论:对5g石英砂和沉积物样品分别进行甲基叔丁基醚加标,测得的回收率分别为107%和108%,满足加标回收率70%~130%的要求。7.5空白样测定7.5.1全程序空白采样前在实验室将空白试剂水放入样品瓶中密封,将其带到采样现场。与采样的样品瓶同时开盖和密封,随样品运回实验室,按与样品相同的分析步骤进行处理和测定,测定结果如下表9所示:表9 全程序空白测定结果 化合物测定值(μg/kg)检出限(μg/kg)甲基叔丁基醚1.01.0结论:经过测定得出全程序空白的测定结果满足小于方法检出限值的要求。7.5.2运输空白采样前在实验室将空白试剂水放入样品瓶中密封,将其带到采样现场。采样时其瓶盖一直处于密封状态,随样品运回实验室,按与样品相同的分析步骤进行处理和测定。对运输空白的测定结果如下表10所示:表10 现场空白测定结果 化合物测定值(μg/kg)检出限(μg/kg)甲基叔丁基醚1.01.0结论:经过测定得出运输空白的测定结果满足小于方法检出限值的要求。7.5.3分析空白取5g石英砂加入10ml实验室空白水样,按照(6.1)中步骤进行全程序测定,分析空白的测定结果如下表11所示:表11 分析空白测定结果 化合物测定值(μg/kg)检出限(μg/kg)甲基叔丁基醚1.01.0结论:经过测定得出分析空白的测定结果满足小于方法检出限值的要求。7.6曲线校准 用微量进样针分别移取替代物使用液(10mg/L)、内标物使用液(10mg/L)和甲基叔丁基醚标液(10mg/L)至装有10ml空白试剂水的棕色VOA瓶中,取标体积如表1所示,配制成浓度为5μg/L、10μg/L、25μg/L、50μg/L、100μg/L的校准曲线系列。最后以浓度比为横坐标,响应比为纵坐标绘制标准曲线。所得的曲线信息如下表12所示:表12 土壤挥发性有机物校准曲线 化合物校正曲线方程式响应因子(RSD%)甲基叔丁基醚y=1.073x9.532结论:化合物甲基叔丁基醚的校准曲线均满足方法响应因子相对标准偏差≤20%的要求。8.结论 (1)对5g石英砂和沉积物样品分别进行体积为2μL浓度为10mg/L的加标实验,经过7次平行测定得出土壤和沉积物在本方法的检出限为1.0μg/kg,满足标准规定的检出限值(0.2μg/kg~3.2μg/kg)。(2)本方法以4倍检出限来作为测定下限,实验得出的测定下限都满足方法HJ605-2011中规定的数值。(3)对土壤和沉积物样品分别进行2次平行测定,平行样品之间的相对偏差均满足≤20%的要求。(4)对5g石英砂分别进行5μL(10mg/L)、25μL(10mg/L)、100μL(10mg/L)低、中、高三种不同浓度的加标实验,然后加入10ml实验室空白水样,从上述三种浓度加标实验测定值得出土壤挥发性有机物中甲基叔丁基醚的精密度(RSD%)为5.5%、4.9%、5.7%,满足相对标准偏差(RSD%)≤15%的要求;对5g沉积物基质分别进行5μL(10mg/L)、25μL(10mg/L)、100μL(10mg/L)低、中、高三种不同浓度的加标实验,然后加入10ml实验室空白水样,从上述三种浓度加标实验测定值得出沉积物挥发性有机物中甲基叔丁基醚的精密度(RSD%)为3.0%、5.7%、3.3%,满足相对标准偏差(RSD%)≤15%的要求。(5)对5g石英砂和沉积物分别进行基质加标进行回收率测定,加标体积为25μL,加标浓度为10mg/L,测得的平均回收率分别为107%和108%,满足加标回收率70%~130%的要求。(6)采样前在实验室将空白试剂水放入样品瓶中密封,将其带到采样现场。与采样的样品瓶同时开盖和密封,随样品运回实验室,按与样品相同的分析步骤进行处理和测定,经过测定得出全程序空白的测定结果满足小于方法检出限值的要求。(7)采样前在实验室将空白试剂水放入样品瓶中密封,将其带到采样现场。采样时其瓶盖一直处于密封状态,随样品运回实验室,按与样品相同的分析步骤进行处理和测定,经过测定得出运输空白的测定结果满足小于方法检出限值的要求。(8)取5g石英砂加入10ml实验室空白水样,经过测定得出分析空白的测定结果满足小于方法检出限值的要求。(9)用微量进样针分别移取替代物使用液(10mg/L)、内标物使用液(10mg/L)和甲基叔丁基醚标液(10mg/L)至装有10ml空白试剂水的棕色VOA瓶中,取标体积如表1所示,配制成浓度为5μg/L、10μg/L、25μg/L、50μg/L、100μg/L的校准曲线系列。最后以浓度比为横坐标,响应比为纵坐标绘制标准曲线。化合物甲基叔丁基醚的校准曲线满足方法响应因子相对标准偏差≤20%的要求。综上所述,本检测中心具备对化合物甲基叔丁基醚使用HJ 605-2011土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法的检测能力。9.注意事项9.1仪器分析过程中的主要干扰来自样品的交叉污染。当分析了高浓度样品后应插一针空白,再分析下一个样品。9.2在实验过程中应穿着实验服,佩戴好实验防护用具,如手套、护目镜等。9.3当测定结果小于100μg/kg时,保留小数点后1位;当测定结果大于等于100μg/kg时,保留3位有效数字。在使用本标准规定的毛细管柱时,间二甲苯和对二甲苯的测定结果为两者之和。9.4实验过程中使用的标品及试剂对人体有害,应避免误食及接触皮肤,如沾染皮肤应及时用大量水冲洗,如误食应及时就医。9.5在使用玻璃器皿时应注意被玻璃划伤。9.6实验过程中产生的废弃物应注意收集,交由有资质的单位进行处理。9.7仪器进样口、柱箱和检测器等部件具有高温,在日常维护时应先对仪器进行降温,并且佩戴隔热手套防止烫伤。如不慎烫伤应及时擦拭烫伤膏,严重时需及时就医。9.8主要污染来自溶剂、试剂、不纯的惰性吹扫气体、玻璃器皿和其他样品处理设备。应使用纯化后的溶剂、试剂和惰性吹扫气体,样品贮存和分析时应尽量避免实验室中其他溶剂的污染,玻璃器皿和其他样品处理设备应清洗干净,不应使用非聚四氟乙烯密封垫圈、塑料管或橡胶组分的流量控制器,气相色谱载气管线及吹扫气管线应是不锈钢管或铜管,实验室分析人员的衣物不应有溶剂污染,特别是二氯甲烷污染。9.9每次分析样品前检查洗针瓶内空白试剂水是否用尽,并且检查废液瓶是否已满,及时倾倒废液避免溢出。9.10若样品中含有大量水溶性物质、悬浮物、高沸点有机化合物或高含量有机化合物,在分析完后需用肥皂水和空白试剂水清洗吹扫装置和进样针,然后在烘箱中105℃烘干。9.11若样品中有些高沸点有机化合物被吹脱出来,它们将在目标物之后流出色谱柱。在程序升温完成后,气相色谱应有烘烤时间确保高沸点有机化合物流出色谱柱。9.12酮类物质的吹扫温度升至 80 ℃,吹扫捕集效率和回收率可明显提高。9.13当分析空白试验样品时发现苯和苯乙烯出现异常高值,表明捕集肼中Tenax填料可能变质失效,需进行确认,必要时需更换捕集管。9.14在测定高含量样品时,若样品含水率大于10%时,提取液体积VC应为甲醇与样品中水的体积之和;若样品含水率小于等于10%,提取液体积VC为10ml。

  • 【转帖】韩国强化食品中有害物质安全标准

    韩国食品医药品安全局于2009年5月7日公布了强化食品中有害物质安全标准的相关文件。   以下为其附则中的主要内容:   一、新设标准等强化的内容   1. 新设对玉米及其单纯加工品的丝状真菌毒素(伏马毒素)标准   - 新设玉米的伏马毒素标准为‘4ppm以下',新设玉米单纯加工品(粉碎,切断等)及玉米面的伏马毒素标准为'2ppm以下'。  2. 新设小麦、黑麦、大麦及咖啡中丝状真菌毒素(赭曲毒素)标准   - 新设小麦、黑麦、大麦及炒咖啡的赭曲毒素A的标准为5ppb以下,新设速溶咖啡的赭曲毒素A的标准为10ppb以下。   3. 新设及强化液状茶的重金属标准   - 像饮料一样饮用的液状茶(在市场上销售的液态的‘对身体好的某某茶'同类的茶)的含铅标准从2.0ppm以下强化到0.3ppm以下(与雪绿茶和玄米绿茶一样的浸出茶为5.0mg/kg以下)。  - 新设含镉标准为0.1ppmg以下(与饮料的重金属标准相同)   4. 新设腹泻性贝毒标准   - 二枚贝类(与牡蛎,贻贝相同由两枚壳构成的蛤蚌类,海螺等一枚贝类)的腹泻性贝类毒素标准与 Codex, EU等诸国的标准相同新设为0.16ppm以下。   5. 修正农药及动物用药品的残留许用标准   - 修正醚菊酯等15种农药(包含人参一种)及氨苯砜等29种动物用药品的残留许用标准。   二、中国许可农药中韩国未许可的农药目录   除草剂(19种):莠灭净Ametryn,氰草津Cyanazine,磺草灵asulam,甜安宁phenmedipham,灭草猛vernolate,氯嘧磺隆chlorimuron-ethyl,玉嘧磺隆rimsulfuron,胺苯磺隆ethametsulfuron-methyl,甲磺隆metsulfuron-methyl,苯磺隆tribenuron-methyl,甲氧咪草烟Imazamox,甲咪唑烟酸imazapic,灭草喹imazaquin,咪草烟imazethapyr,异丙隆isoproturon,溴苯腈bromoxynil,环庚草醚Cinmethylin,吡氟草胺diflufenican,哒草特pyridate   杀虫剂(3种):杀螟腈cyanophos,地虫硫磷 fonafos,烯虫灵nitenpyram   植物生长调节剂(1种):烯效唑Uniconazole   三、有中国标准而没有韩国标准的动物用医药品目录   此次公布的2种药品:伊维菌素Abamectin,盐酸沙拉沙星sarafloxacin   本周中预告立案的5种药品:头孢氨苄素Cafalexin,二氟沙星difloxacin,氟苯尼考Florfenicol,吉他霉素kitasamycin,丙氧咪唑Oxibendazole   计划年内开发试验法的15种药品:倍他米松Betamethasone,越霉素A DestomycinA,地塞米松Dexamethesone,卤喹酮Halofuginone,马拉硫磷Malathion,甲苯达唑mebendazole,安乃近Metamizole,硝碘酚腈Nitroxinil,苯唑青霉素Oxacillin,哌嗪Piperazine,碘醚柳胺Rafoxanide,氯苯胍Robenidine,洛克沙胂Roxarsone,氨苯磺酰胍sulfaguanidine,甲基三嗪酮Toltrazuril   四、保存流通标准及原料标准的修订   1. 强化新鲜方便食品(沙拉)及熏制鲢鱼的保存及流通标准   - 沙拉及熏制鲢鱼的保存及流通温度由10℃以下修订为5℃以下以防止李斯特菌生长。   2. 追加‘食品不能使用的原料'品目   - 在附表3‘食品不能使用的原料'目录中(现有木炭等82个品目)增加大麻等46个品目,共计128个品目。

  • 【转帖】欧盟公布杀虫剂伐虫脒的最大残留限量标准

    2010年10月1日,欧盟食品安全局总结发布杀虫剂伐虫脒(formetanate)在多种果蔬中的最大残留限量标准。番茄中现行限量标准、计算的限量标准(未考虑消费暴露评估)和推荐限量标准(考虑消费暴露评估)均为0.2mg/kg;甜瓜和西瓜中现行限量标准为0.05mg/kg,计算的限量标准分别为0.2mg/kg和0.01mg/kg;酿酒葡萄、胡椒、黄瓜、韭葱中现行限量标准为0.05mg/kg;草莓和带荚菜豆中现行限量标准为0.3mg/kg;绿皮南瓜中现行限量标准为0.5mg/kg。

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