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棕榈油酸甲酯对照品

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棕榈油酸甲酯对照品相关的资讯

  • 特别关注!棕榈油中的棕榈酸可促进癌症转移
    如果我们不幸罹患上了癌症,除了积极治疗之外,医生更多地是建议我们要清淡饮食,忌大油大肉,做到均衡营养,从生活习惯上延缓癌症的转移或者复发。这一观点的流行也得益于大家知道癌症是由多因素导致的,不仅包括基因突变还包括环境,甚至是不良的生活习惯。科学研究也支持这一观点,比如高脂饮食(详见BioArt报道:Cell Stem Cell | 高脂饮食促进肿瘤发生的新机制——抑制肠道干细胞MHCII表达)、肥胖(详见BioArt报道:Cell Meta | 肥胖驱动乳腺癌发生发展的机制)等就是癌症的高危因素。这之中,脂肪酸与其转运蛋白CD36就与癌症的发生、发展和药物抵抗有关(详见BioArt报道:Nature | 低糖饮食不仅降糖还抑癌,关键取决于脂代谢)。那么在我们的日常膳食中,哪种脂肪酸与癌症发展有关以及其机制是什么呢?2021年11月10日,西班牙巴塞罗那科学技术研究院的Salvador Aznar Benitah、Gloria Pascual和美国西北大学Ali Shilatifard合作在Nature上发表了文章Dietary palmitic acid promotes a prometastatic memory via Schwann cells,揭示了棕榈酸而不是油酸或者亚油酸可以促进小鼠口腔癌和黑色素瘤的转移。研究人员选择了食用油中常见的棕榈酸(palmitic acid,PA,棕榈油中主要的饱和脂肪酸)、油酸(OA,oleic acid)和亚油酸(LA,linoleic acid)作为研究对象,并利用这三种脂肪酸处理人口腔鳞状细胞癌细胞(OSCC)4天(棕榈酸300uM,在人血液生理浓度内;油酸和亚油酸均为50uM,避免脂毒性),之后再将处理的细胞异种移植到到小鼠身上,发现这三种脂肪酸均不能影响肿瘤的形成,但是只有棕榈酸却能够显著促进肿瘤的转移和转移灶的大小,并且能够诱导脂肪酸转运蛋白CD36的表达。棕榈酸的这种促转移能力是否是因为持续刺激而产生的呢?研究人员就先用不同的脂肪酸刺激口腔癌细胞4天,之后撤除脂肪酸14天,再将其移植到小鼠中,发现经过棕榈酸处理的癌细胞仍然表现出强大的促转移能力,油酸和亚油酸甚至有降低,另外棕榈酸在50uM时也表现出促转移能力。这一结果说明了棕榈酸甚至可以让癌细胞产生“转移记忆”。那么,日常使用棕榈油的效果如何呢?研究人员将OSCC移植到小鼠上,然后分别喂棕榈油、橄榄油和标准饮食10天,之后全部换成标准饮食养至死亡,杀死小鼠后将癌细胞纯化(CD36bright)进行二次移植并进行标准饮食,结果显示只有进棕榈油喂食的小鼠其癌细胞仍然具有强大的转移能力,不仅口腔癌细胞如此,黑色素瘤细胞亦是如此。如果敲除CD36或者中和CD36则会抑制肿瘤转移。细胞记忆与表观遗传有很大的关系。那么棕榈酸导致的肿瘤转移记忆是否也跟表观遗传有关系呢?研究人员在体外使用棕榈酸或油酸处理口腔癌细胞4天,之后撤除棕榈酸培养14天,进行ChIP-Seq(包括H3K4me3、H3K4me1、H3K27ac、H3K27me3、H3K9me3)。尽管H3K4me1, H3K27me3和H3K27ac的分布在棕榈酸处理4天后存在改变,但大部分在棕榈酸撤除14天后消退,只有H3K4me3形成了稳定的改变。GO分析显示这些H3K4me3改变的基因与神经发生和神经重塑有关,不仅如此,研究人员使用6-羟基多巴胺可以有效抑制癌细胞的转移。启动子转录因子结合实验揭示EGR2结合区域富集明显,敲除EGR2可以改变H3K4me3分布并能抑制癌细胞在体“转移记忆”。H3K4me3与甲基转移酶MLL/COMPASS家族有关,包括MLL1, MLL2, Set1A和Set1B。接下来便是确定癌细胞这一“转移记忆”具体和哪种甲基转移酶有关。在敲除Set1B后,棕榈酸导致的癌细胞“转移记忆”被抑制。前面讲到棕榈酸引起肿瘤细胞表观遗传改变的基因富集在与神经有关的基因上,那么这一“神经特征”是否会影响到肿瘤基质尤其是其中的神经相关细胞呢?研究人员对基质细胞进行了bulk RNA-seq,发现差异基因富集在与细胞外基质组织、神经生成、神经分布、胶质生成等相关的基因上,节点通路相互作用预测分析揭示与神经映射和施旺细胞(Schwann cell)发育相关的通路有关。于是,研究人员就进行了单细胞转录组分析,发现与肿瘤相关的施旺细胞和淋巴管内皮祖细胞改变最为明显。空间转录组分析也揭示施旺细胞在喂食棕榈油的小鼠癌症灶中浸润明显,使用胆碱酯酶ABC消化施旺细胞特异性的细胞外基质成分则能阻止棕榈酸的促转移能力。总之,该研究不仅揭示棕榈油中的棕榈酸可以促进小鼠口腔癌和黑色素瘤细胞的转移,通过表观遗传导致这些癌细胞形成“转移记忆”,也提示了长期食用棕榈油或是癌症转移的高危因素。原文链接:https://doi.org/10.1038/s41586-021-04075-0
  • 药用辅料质量观察丨聚山梨酯80(吐温80)中多脂肪酸检测
    药用辅料问题近几年困扰了国内的药物制剂生产企业,辅料质量控制引起了监管机构和生产企业的重视。在药典四部辅料品种里对理化检验的指标有具体要求,岛津和合作伙伴开展了辅料检测相关的研究,这里跟大家分享一个案例:聚山梨酯80中多脂肪酸检测。 聚山梨酯80,又名吐温80,是一种非离子型表面活性剂,系油酸酸山梨坦和环氧乙烷聚合而成的聚氧乙烯20油酸山梨坦。因为聚山梨酯80对亲脂性药物有较好的助溶作用,因此常被用作注射剂及口服液的增溶剂或乳化剂,是一种常用的药物制剂辅料。聚山梨酯80通常为混合物,其分子结构中脂肪酸部分的组成大多不同,以油酸为主要成分,同时还含有其他脂肪酸,如肉豆蔻酸、棕榈酸、棕榈油酸、硬脂酸、亚油酸、亚麻酸等。近年来,在临床应用中出现了一些安全性问题的报道,如过敏、溶血等不良反应。研究表明,副作用的产生可能跟聚山梨酯80的纯度有关,而测定脂肪酸的组成在一定程度上反映了聚山梨酯80的纯度。 2015版中国药典增加了聚山梨酯80要求,2020版中国药典沿用, “聚山梨酯80”品种下有脂肪酸含量要求:肉豆蔻酸(≤5.0%)、棕榈酸(≤16.0%)、棕榈油酸(≤8.0%)、硬脂酸(≤6.0%)、亚油酸(≤18.0%)、亚麻酸(≤4.0%),与EP、BP等要求一致。 ?Nexis GC-2030气相色谱仪 参考《中国药典》中碱催化三氟化硼/甲醇衍生化前处理方法,遵照药典规定的气相色谱条件,应用岛津Nexis GC-2030(FID)气相色谱仪建立了聚山梨酯80中脂肪酸组成的测定方法,并对市场上的三个聚山梨酯80产品进行了测定。 混合对照品溶液色谱图 (0.1 mg/mL)(上图按出峰顺序:1、肉豆蔻酸甲酯,2、棕榈酸甲酯,3、棕榈油酸甲酯,4、硬脂酸甲酯,5、油酸甲酯,6、亚油酸甲酯,7、亚麻酸甲酯) 按照中国药典前处理方法,在选定的分析条件下,测定三个聚山梨酯80样品中的脂肪酸组成,结果如表5所示。油酸含量越高,表明聚山梨酯80的纯度越高。这三个产品中油酸含量从40%-77%不等,而药典要求油酸含量不低于58.0%,产品C不满足药典要求。 三个聚山梨酯80产品的脂肪酸组成测定结果结论 聚山梨酯80中油酸的含量与其纯度直接相关,通过气相色谱法对聚山梨酯80中脂肪酸进行检测,实验结果有效地反应其中的脂肪酸组成和含量,可用于药品辅料的质量控制,进而降低临床用药的风险。
  • 科学家发现膳食脂肪酸可以加速肿瘤转移
    《自然》11月11日发表的一项研究发现,暴露在高浓度棕榈油包含的一种膳食脂肪酸中,会促进小鼠口腔癌和皮肤癌细胞的转移。  脂肪酸的摄入和代谢变化一直被认为与癌细胞转移有关。癌细胞转移是指癌细胞扩散至身体其他部位的过程。不过,哪些膳食脂肪酸可能会导致这种变化,以及其中的生物学机制是什么,却一直没有定论。  在这项最新的研究中,西班牙巴塞罗那科学与技术研究院的Salvador Benitah和同事,首先将人类口腔癌和皮肤癌细胞暴露在3种膳食脂肪酸——棕榈酸(棕榈油中的主要饱和脂肪酸)、油酸和亚油酸任意一种当中,暴露时间为4天,然后将这些细胞移植到喂食标准饮食小鼠的相应组织中。  研究结果显示,虽然研究中的所有脂肪酸都对肿瘤发生没有影响,但棕榈酸会让现有转移灶的侵袭性和大小都显著增加。而研究人员在油酸或亚油酸中并未观察到这类显著影响。  转移的癌细胞还会保留对高浓度棕榈酸暴露的“记忆”。比如,喂食富含棕榈油饮食仅10天的小鼠的肿瘤,或是在实验室中短暂暴露在棕榈酸中4天的肿瘤细胞(之后再放回普通培养基),即使移植到喂食正常饮食的小鼠体内,仍具有很高的转移性。  这个过程与转移癌细胞内的表观遗传变化有关——这种变化是指分子修饰在DNA本身不改变的情况下改变基因表达模式,被认为介导了对转移的长期刺激。  研究人员总结认为,研究结果或能帮助找到新的癌症治疗方法。  相关论文信息:https://doi.org/10.1038/s41586-021-04075-0
  • 调和油调出橄榄油 不法厂家玩花招
    橄榄油在中国消费量快速增长,不法厂家开始玩花招  “不能什么都山寨,一桶油里加一点点橄榄油弄成‘调和橄榄油’,以低廉的价格争抢正规橄榄油市场,这样下去会毁掉正在成长中的中国橄榄油行业,最后吃亏的还是广大消费者。”深圳巨万阳光食品股份有限公司董事长林进锋拿着在市场上买到的山寨橄榄油直摇头,“希望消费者能睁大眼睛抵制‘山寨橄榄油’!”  “调和油”调出山寨橄榄油  几乎一夜之间,深圳超市里,冒出了很多品牌的“橄榄调和油”。不明真相的消费者一下子搞不清橄榄调和油与橄榄油的区别,受橄榄调和油价格低廉的诱惑,将调和油误认为是橄榄油买回家。  “尽管有橄榄的字样,调和油与橄榄油完全是两码事。”林进锋说,调和油的组成油料由三四种到八九种不等,各品牌调和油对构成油料成分标注得比较详细,却没有一个调和油品牌在标签上标注了各种油料的配方比例。  记者在多家超市采访发现,橄榄调和油与目前市场上的调和油乱相有很大关系。由于调和油没有行业标准,一些企业将多种材料合在一起搞成的调和油只强调一种油的名称。如某种花生浓香调和油的配料中就标注了大豆油、玉米油、菜子油、花生油、芝麻油,只笼统以花生调和油取名,对各种油的比例却忽略不提。一些二三线调和油品牌除了在名字上标注了是哪种调和油外,甚至都没有标注其他油料,也就更不知道各种油所占的比例是多少了。  “现在出现的橄榄调和油,玩的就是调和油在原材料配方上的花招。”林进锋说,由于食用调和油缺乏明确的国家标准,使得市场上流通的调和油具体成分让人无法明晰。高端的橄榄调和油和茶籽调和油里面橄榄油和茶籽油的成分能占到多大比例,消费者完全无法知道。  专家告诉记者,市场上的茶籽油或橄榄油每吨的价格在4万元左右,而棕榈油或者大豆油的价格在每吨6000~8000元。2009年国内消费油脂2300万吨,棕榈油进口800~900万吨,中国菜籽的产量的1200~1400万吨,菜籽油的产量是200~300万吨,大豆每年大约有800万吨用于榨油,产量为150~160万吨。目前市场上销售的油类中大多都是标称大豆油或菜籽油,却很少见棕榈油产品,那进口的棕榈油都去了哪里?因为基本上都掺兑做了调和油,是调和油中主要的成分。有业内人士表示,现在的餐馆用油基本都是棕榈油,占到70~80%。  富裕人群青睐“液体黄金”  调和油争打“橄榄”牌的背后,与国内富裕人群越来越喜欢食用橄榄油密切相关。随着国人对食用油的重视,橄榄油在中国的消费量快速增长。  据介绍,目前世界橄榄油主产国集中在地中海沿岸国家,主要为西班牙、意大利、希腊、突尼斯、土耳其、叙利亚、摩洛哥,这7个国家橄榄油产量占世界橄榄油总产量的90%。西班牙、意大利、希腊为世界最大的三大橄榄油生产商和出口商。西班牙橄榄油产量居世界之首,但出口量排在世界第二位,居意大利之后 意大利橄榄油产量居世界第二位,但却是最大消费国、最大的出口国,同时也是最大的进口国。全世界橄榄油的年产量目前只有250万吨左右,而我国目前的花生油、大豆油等草本植物油年产量已经超过1700万吨。橄榄油因其产量和上佳的营养成分成为世界稀缺资源。  目前在中国市场上销售的橄榄油品牌有几十个,价格差异却是非常明显的。一位从事橄榄油业务的人士披露,与橄榄调和油市场的混乱相比,橄榄油市场也是有过之而不及。橄榄油国标于2009年10月份开始实施,然而很多消费者还是很容易被误导。橄榄油的等级一共有8个,最高等级的为特级初榨橄榄油,价格相对较高。  制定标准规范橄榄油市场  “将棕榈油里添加一点橄榄油后号称是调和橄榄油的做法是错误的,我们希望加快橄榄油行业标准制定,认真维护橄榄油消费者的合法权益。”林进锋说。  中国是调和油的发源地,目前市场上销售的调和油只有企业标准,没有国家标准。2008年食用调和油国家标准开始向社会各界公开征求意见,但至今食用调和油国家标准仍未出台。  对于食用调和油市场目前的乱相,业内人士表示,不公开调和油比例是侵犯消费者知情权的行为,鱼龙混杂的贴牌企业、小作坊以次充好、随意勾兑,扰乱了食用调和油市场,最终将伤害食用油行业的整体利益。标准缺失甚至可能带来行业风险,奶粉界的三聚氰胺就是前车之鉴。  相关链接  橄榄油的等级分类  1.特级初榨橄榄油:酸度不超过0.8的特级初榨橄榄油是质量最好的橄榄油。用橄榄鲜果在24个小时内压榨出来的纯天然果汁经油水分离制成。其压榨方法采用纯物理低温压榨方法,无任何防腐剂和添加剂。生化指标和感官特性也必须达到相关标准。  2.中级初榨橄榄油:榨取获得的橄榄油酸度不超过2.0,符合规定的食用标准。  3.初榨油橄榄灯油:榨取获得的橄榄油酸度大于2.0,只用于提炼精炼橄榄油。  4.精炼橄榄油:用低级初榨橄榄油提炼的无色无味的橄榄油。酸度不超过0.3。  5.混合橄榄油:精炼橄榄油与初榨橄榄油不同比例的合成油,酸度不超过1.0。  6.粗提油橄榄果渣原油:不能食用,可提炼精炼橄榄果渣油。  7.精炼油橄榄果渣油:用橄榄果渣油原油提炼的酸度不超过0.3果渣油。  8.混合油橄榄果渣油:精炼橄榄果渣油和初榨橄榄油混合油,酸度不超过1.0。
  • 张家港油脂熔点测定仪获国家专利
    日前,从国家知识产权局传来喜讯,江苏张家港检验检疫局国家食用植物油检测重点实验室自主研发的油脂熔点测定仪,成功获得国家实用新型专利。自此,该局检测实力、成果转化又迈上新台阶。  据张家港局国家食用植物油检测重点实验室主任刘一军介绍,熔点是固体将其固态转变为液态的温度,而植物油是一类脂肪酸混合物,其熔点在一定程度上决定了油品的用途及价格。比如棕榈油,熔点为40摄氏度的只能用于做肥皂和化妆品 熔点为24摄氏度的,可以用来炸方便面和做糕点 熔点为12摄氏度的可以作为食用植物油。不同熔点的棕榈油其价格也有较大的差异。  因此,为加强进口油脂检测,保证其质量安全,维护消费者生命健康,近年来,张家港国家食用植物油检测重点实验室充分发挥不同仪器设备的功能,不断总结日常检测经验,自主研发了该设备。该设备能自动测定油脂熔点,克服了人工测定的不足,并将检测时间从两天缩短到两个小时,检测效率实现了质的飞跃,大大促进了进口油脂贸易。目前,张家港口岸已成为我国最大的进口油脂口岸,年均进口棕榈油、葵花籽油等各类植物油300万吨以上,还先后在全国进口混合橄榄油中首次检出溶剂浸出油,首次在全国进口棕榈油中检出苯系污染物。
  • Nature子刊:延寿35%,这些脂肪对健康有益,还能延长寿命
    寿命受饮食影响很大。尽管大多数高脂肪饮食对寿命有害,但一些特定的脂肪不仅对健康有益,还能延长寿命。例如,富含单不饱和脂肪酸(MUFA)的饮食,如地中海饮食中的橄榄油,与人类的长寿相关,并能促进啮齿动物的长寿。但目前尚不清楚MUFA延长寿命的机制。近日,美国斯坦福大学的研究人员在" Nature Cell Biology "期刊上发表了一篇题为" Lipid droplets and peroxisomes are co-regulated to drive lifespan extension in response to mono-unsaturated fatty acids "的研究论文。该研究显示,富含油酸的饮食,能使线虫的寿命延长35%。通过线虫发现,单不饱和脂肪酸能上调脂滴的数量,改变脂膜和醚脂的比例,减少脂质氧化,从而减少细胞膜免受脂质氧化的损伤。不仅如此,单不饱和脂肪酸还能上调过氧化物酶体的数量。基于此,研究确定了参与脂滴和过氧化物酶体共同调节的基因,同时增加,对寿命的全面有益影响是最佳的。富含MUFA的饮食包括:茶籽油、橄榄油、棕榈油、菜籽油、亚麻籽油、核桃油等。在该研究中,研究人员首先分析了单不饱和脂肪酸对线虫脂滴的影响,通过受激拉曼散射光谱方法评估脂滴的数量,结果发现,当MUFA积累后,线虫肠道中脂滴数量增加,肠细胞是线虫的主要脂肪储存细胞。进一步,研究人员分析了分子结构相似的MUFA和反式-MUFA对线虫的影响,反式单不饱和脂肪酸是一种在人造黄油和油炸食品中发现的脂肪酸,已知对人类健康有害。结果发现,单不饱和脂肪酸可以上调线虫肠道脂滴数量并延长寿命,寿命延长35%左右,而反式-MUFA减少了脂滴的数量并且没有延长寿命。MUFA上调脂滴数量并延长寿命由于脂滴对细胞新陈代谢很重要,研究人员分析了增加脂滴数量对长寿的影响。当研究人员阻断线虫产生脂滴的基因时,减少了MUFA积累导致的脂滴增加,发现延长寿命的作用就消失了。这表明,脂滴数量的增加对于MUFA诱导的长寿是必要的,并且该细胞器对寿命具有有益影响。此外,MUFA的积累还能改变脂膜和醚脂的比例,减少脂质氧化,从而减少细胞膜免受脂质氧化的损伤,在衰老过程中,MUFA可以保持保持细胞和膜的完整性。当阻断线虫产生脂滴的基因时,发现线虫脂质氧化强烈增加,表明MUFA会减少脂质氧化,这可能是MUFA对长寿有益作用的重要部分。MUFA减少脂质氧化接下来,研究人员分析了MUFA是否会诱导其他可以与脂滴一起作用的保护机制。结果发现,MUFA还能上调过氧化物酶体的数量,而过氧化物酶体功能对于MUFA诱导的长寿也是必需的。MUFA上调过氧化物酶体数量最后,研究分析了脂滴和过氧化物酶体之间的关系,发现脂滴和过氧化物酶体通过转录因子和脂质合成酶共同调节,然而它们的作用机制可能是间接的。同时增加两种细胞器,可延长寿命。总之,研究确定了MUFA延长寿命的机制,并揭示了脂滴、过氧化物酶体细胞器在长寿中的重要性,脂滴和过氧化物酶体数量同时增加,对于MUFA对寿命的全面有益影响是最佳的,为延缓衰老的干预措施开辟了新的途径。论文链接:https://doi.org/10.1038/s41556-023-01136-6
  • 岛津GCMS法测定饮料类食品中邻苯二甲酸酯的含量
    塑化剂DEHP 即邻苯二甲酸(2-乙基己基)酯,为人工合成的化学物质,添加在塑胶中可增加弹性,广泛存在于农膜、塑料袋、玩具、橡胶管中,属环境激素,可致癌、致畸,并引起男性不育。而起云剂则是一种乳化剂,属于合法食品添加剂,常用于饮料、果冻,避免产品出现油水分层。起云剂常见原料是阿拉伯胶、乳化剂、棕榈油或葵花油,但有些黑心公司制造起云剂时偷工减料,用塑化剂取代成本贵5 倍的棕榈油,以图牟取暴利。 本文介绍采用岛津GCMS-QP2010 Ultra测定饮料类食品中邻苯二甲酸酯含量的方法。该方法在测定浓度范围内标准曲线线性关系好,回收率和重现性良好,能够准确地对饮料中的邻苯二甲酸酯的含量进行测定。岛津GCMS-QP2010 Ultra具备超快速性能,最高扫描速度达到20,000u/sec, 适应全二维气相色谱(GC× GC)的各项要求;分析效率高,分析周期缩短到以往的1/2;对环境友好,分析待机时电量减少36%,C02排放量减少30%。GCMS-QP2010 Ultra已在食品安全领域得到很好的应用。 有关岛津GCMS法测定饮料类食品中邻苯二甲酸酯含量的详细内容请见 http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100277/down_171703.htm关于岛津 岛津国际贸易(上海)有限公司是(株)岛津制作所为扩大中国事业的规模,于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司。 目前,岛津国际贸易(上海)有限公司在中国全境拥有12个分公司,事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心;覆盖全国30个省的销售代理商网络;60多个技术服务站,构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地,已构筑起了不仅面向中国客户,同时也面向全世界的产品生产、供应体系,并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标,岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。
  • 代谢组学揭示肠癌患者临床诊断依据
    近年来,医学领域的基础研究日趋系统化和多学科交叉,系统生物学的迅猛发展翻开了临床实践、药物研发的新篇章。作为国内较早涉足系统生物学研究的贾伟教授研究团队,近年来应用代谢组学技术对各种临床疾病的早期预测、诊断和预后的生物标志物进行了广泛的研究,现以结直肠癌的系列研究为例介绍我们的研究进展。  研究团队首先采用气相色谱质谱联用、液相色谱质谱联用分析方法,结合单维统计、多维统计的代谢组学研究技术,对I-IV期的64名肠癌患者和65名健康志愿者分别进行了血清和尿液代谢标志物的筛查,并进一步在扩大的研究对象101名肠癌患者和103名健康人中对所发现的潜在代谢标志物进行了验证。  研究结果显示,肠癌患者与健康人的血清代谢物组成具有显著差异。肠癌患者的糖酵解通路中的两个代谢产物丙酮酸和乳酸在血清中呈显著性升高,三羧酸循环中的琥珀酸、异柠檬酸、柠檬酸中间产物呈下降趋势 油胺在肠癌病人血清中的含量也有显著性降低 尿素循环代谢物精氨酸、鸟氨酸和瓜氨酸在病人血清中均显著降低,脯氨酸、羟基脯氨酸和谷氨酸也显著下降 另外,色氨酸及其相关的代谢物5-羟基色氨酸和5-羟基吲哚乙酸在肠癌组和正常组之间有显著性差异,提示与5-羟色胺的代谢相关。研究结果还显示,血清代谢产物不仅可以将肠癌Ⅱ-Ⅳ期的患者与健康人明显区分开,还能将Ⅰ期的早期肠癌患者与健康人也区分开来。我们的相关研究结果从2009年开始陆续发表在专业领域内具有较大影响力的杂志Journal of Proteome Research(2009和2013)上。  尿液代谢组学结果同样显示,结直肠癌患者和正常人的代谢谱亦呈显著差异。结直肠癌患者中的色氨酸代谢上调,组胺和谷氨酸代谢通路、三羧酸循环和肠道菌群代谢紊乱。另外,结直肠癌病人中紊乱的代谢谱,如5-羟色氨酸代谢物、三羧酸循环代谢和肠道菌群代谢物在手术后得到明显改善。研究进而开展了二甲肼(DMH)所致结肠癌早期病变的SD大鼠模型的研究,同样发现这些代谢物的波动和紊乱。研究结果发表在Journal of Proteome Research (2010和2012)上,并得到美国ACS和TIME(时代周刊)为代表的多家权威媒体的重点报道和关注,对该研究结果和前景给予了极高的评价。  在结直肠癌血清和尿液的代谢组学研究基础上,我们对肠癌的组织也进行了深入的研究,对组织的研究可以有效规避血清、尿研究中由于饮食差异等外界因素对体内代谢物的影响带来对研究结果的影响。研究团队首先对来自上海地区的结直肠癌和癌旁组织进行研究,发现了一组在癌和癌旁组织中具有显著性差异的代谢物。进而对来自北京、浙江和美国加州另外3个不同地区的结直肠癌和癌旁组织也进行了研究。结果显示肠癌组织中总的代谢物变化趋势在4个不同地区的样本具有很高的相似性,其中的15个代谢分子呈现出完全一致的变化趋势。进一步研究发现这些差异性代谢物的变化与所在的代谢通路上的基因表达水平的变化呈高度的一致性。这些差异代谢物包括上调的犬尿氨酸、b-丙氨酸、谷氨酸、半胱氨酸、2-氨基丁酸、棕榈油酸、焦谷氨酸、天冬氨酸、次黄嘌呤、乳酸、豆蔻酸、甘油、尿嘧啶、腐胺,以及下调的肌醇。差异表达性的基因包括LDHA、TALDO1、GOT2、MDH2、ME1、GAD1、ABAT、PANK1、DPYD、ACLY、FASN、SCD、IDO1、GPX1、GSTP1、GSR、GSS、GGCT、ANPEP、CAT、ERCC2。结合代谢物和基因表达变化发现的结直肠癌的代谢物模式和基因表达模式特点主要可以从三个方面阐释其生物特性:1)“瓦伯格效应”(Warburg Effect):这是肿瘤细胞能量代谢的典型特征,表现在大量地摄取葡萄糖进行有氧糖酵解,生成大量的乳酸,同时为不断生长的肿瘤细胞提供生物合成原料 2)伴随着糖酵解的上升,用于大分子物质合成的代谢中间体显著上升:肿瘤细胞的代谢会产生大分子中间体来支持细胞生长,导致某些特定的游离脂肪酸(豆蔻酸、棕榈油酸)和核酸(次黄嘌呤)的浓度上升。在肿瘤细胞中,高表达的ACLY、 FASN和SCD同样提示了脂肪酸合成的增强。而b-丙氨酸在肿瘤细胞生长中明显的变化可能与脂肪酸合成中的乙酰辅酶A和丙二酸辅酶A有着密切的联系,提示这种变化可能与肠道菌群代谢有相关性 3)肿瘤细胞内维持较高的氧化应激水平:我们发现肿瘤组织内具有抗氧化活性代谢物的浓度显著上升。由于肿瘤细胞加速合成代谢而产生较高的活性氧,从而使胞内氧化应激水平上升。所发现的这些具有抗氧化活性的代谢产物在肿瘤组织中被大量的合成,提示肿瘤细胞通过改变代谢模式,用还原性的分子来平衡活性氧,从而在较高的氧化应激水平下维系其生理和代谢功能。实验中发现,氧化应激的生物标志物视晶酸、2-氨基丁酸在肿瘤细胞中上升。同时,与谷胱甘肽相关的基因包括GPX1、GSR、GGCT、GSTP1也在肿瘤组织中显著升高。该研究结果发表于国际知名的癌症研究期刊ClinicalCancer Research(2014)。  我们相信对结直肠癌的系统性的代谢研究,对寻找和发现具有临床早期诊断和预后价值的生物标志物研究提供了极大的可能性,为未来的临床转化研究奠定了坚实的基础。     原文出处:  1.Qiu, Y. Cai, G. Su, M. Chen,T. Zheng, X. Xu, Y. Ni, Y. Zhao, A. Xu, L. X. Cai, S. Jia, W., Serummetabolite profiling of human colorectal cancer using GC-TOFMS and UPLC-QTOFMS.Journal of Proteome Research. 2009, 8, 4844–4850.  2.Qiu, Y. Cai, G Su, M. Chen, T. Liu, Y. Xu, Y. Ni, Y. Zhao, A. Cai, S. Xu, L. X. Jia, W.,Urinary Metabonomic Study on Colorectal Cancer. Journal of Proteome Research.2010, 9, 1627–1634.  3.Cheng, Y., Xie, G., Chen, T., Qiu, Y., Zou,X., Zheng, M., Tan, B., Feng, B., Dong, T., He, P., Zhao, L., Zhao, A., Xu,LX., Zhan,g Y., Jia, W. Distinct urinary metabolic profile of human colorectalcancer. Journal of ProteomeResearch. 2012, 11(2):1354-63.  4.Tan, B, Qiu,Y, Zou, X, Chen, T, Xie, G, Cheng, Y, Dong, T, Zhao, L, Feng, B, Hu, X, Xu, L.X, Zhao, A, Zhang, M, Cai, G, Cai, S, Zhou, Z, Zheng, M, Zhang, Y & Jia, W.Metabonomics identifies serum metabolite markers of colorectal cancer. Journalof Proteome Research 2013, 12, 1354?1363.  5.Qiu, Y. Cai,G. Zhou, B. Li, D. Zhao, A. Xie, G. Li, H. Cai, S. Xie, D. Huang,C. Ge, W., Zhou,Z. Xu, L. Jia, Weiping Zheng, S. Yen, Y. Jia, W. Metabonomicsof human colorectal cancer: new approaches for early diagnosis and biomarkerdiscovery. Clinical Cancer Research.2014, 20(8):15.
  • 诉奶粉标“亚油酸”不达标 法院:标签瑕疵不影响食品安全
    梁某于2015年1月5日在“1号店”上购买了由光明公司生产、优能公司代理销售的光明中老年高钙维E奶粉466罐,共花费34950元。此后,梁某及其亲属食用部分奶粉后出现不同程度腹泻等症状。同时梁某发现在该奶粉的营养成分表中标注有“不饱和脂肪酸(亚油酸)1.9g”字样。近日,上海市普陀区人民法院开庭审理了这起涉标示“亚油酸”商品的买卖合同纠纷。  原告梁某坚持认为被告生产的商品不符合规定,不饱和脂肪酸不属于国家强制性规定的营养成分标识,不应该标示在营养成分表中。而该型号产品中单独标示有暗示效果的营养成分的该型号奶粉是误导消费者,属于不符合食品安全标准的产品。此外,梁某还认为该奶粉的外包装上标注了“健体强身”字样,有暗示消费者该产品可以预防、治疗疾病的误导作用,不应该将“健体强身”字样用于外包装。梁某向“1号店”网站及被告要求退货赔偿未果,选择向普陀法院起诉光明公司及优能公司。梁某要求优能公司退还货款34950元,赔偿104850元 虽未要求光明公司承担相关赔偿责任,仍要求其与优能公司共同承担本案诉讼费。  优能公司在庭审中辩称,其与光明公司签订了经销合同,并取得经销授权委托书,已经尽到了审查义务。且所销售的产品是符合法律规定的合格产品,所以不同意原告的诉讼请求。  光明公司则辩称,本案争议并非由于产品的质量问题引起,而是因为产品标签存在争议。本案中争议的光明中老年高钙维E奶粉经国家检测质量合格,不存在产品缺陷。且产品标签标示符合相关规定及国家标准。原告所述的产品上所标注用语“健体强身”仅为广告作用,不具有医疗功能之针对性,所以也不同意原告的诉讼请求。  案件经审理后,法院认为食品生产经营者应对其生产经营食品的安全负责。根据食品安全法的规定,食品安全是指食品无毒、无害,符合应当有的营养要求,对人体健康不造成任何急性、亚急性或者慢性危害。生产不符合食品安全标准的食品或者经营明知是不符合食品安全标准的食品,消费者可主张赔偿损失及赔偿金,但食品的标签存在不影响食品安全且不会对消费者造成误导的瑕疵的除外。该案中,原告认为系争产品包装上,“亚油酸”不应标示在营养成分表中,并以此主张系争产品不符合食品安全标准。食品安全标准应包括与食品安全有关的标签、标识的要求,但标识错误并不等同于食品不符合安全标准,亦不等同于食品不安全。原告主张涉案奶粉属于不安全食品,但并未提供相应的证据,仅以标示瑕疵为由主张涉案奶粉不符合食品安全标准,法院不予采信。同时,法院认为“亚油酸”标示的位置,并不足以对消费者造成误导,原告认为其标示位置存在瑕疵,可向相关食品监管部门提出。此外,原告提出食用系争奶粉产品后出现腹泻等症状,但缺乏相应证据佐证,法院不予采信。针对原告认为系争奶粉产品包装标示的“健体强身”字样系暗示该产品有预防、治疗疾病的作用,亦缺乏依据,法院不予采信。  普陀法院依照《中华人民共和国食品安全法》第二十条的相关规定,判决驳回原告梁某的所有诉讼请求。
  • 指纹里藏着更多新秘密,质谱仪告诉你
    指纹破案不准确  近代以来,指纹是识别罪犯的一个重要依据,不过,由于比对标准仅仅是嫌疑人指纹与现场采集到的指纹的相似性,而现场采集的指纹往往多而杂乱或者不完整、不清晰,这就难免有误判了。  1997年初,英国一名51岁的男子被杀死在家中,警察根据在死者家中发现的指纹找到了嫌疑人大卫阿斯伯里,他曾被受害者雇佣到家里做过一些杂活,警察还在阿斯伯里的家里发现了一个有受害者指纹的存钱罐。但奇怪的是,在受害者家里的门框上警察还发现了另一枚指纹,这枚指纹与警官雪莉麦基的很相似。雪莉麦基坚决否认自己曾到过受害者家中,她的警察同事也给她提供了一些不在场证明。但是为了证明指纹识别是准确的,阿斯伯里确实是犯人,雪莉被判定说了谎,她不仅被解雇了,还和阿斯伯里一同入狱了。几年后,案件重审,来自不同国家的171名指纹专家再次复审了指纹,他们得出的结论是雪莉的指纹与犯罪现场的指纹并不匹配,于是雪莉和证据并不充分的无辜的阿斯伯里最终得以获释。  雪莉的冤案并不是独一无二的。2004年,西班牙马德里的地铁遭到爆炸袭击。警方在现场采集到一个不完整的指纹,两个月后,美国警察逮捕了“犯人”,他们宣称这个叫布兰登梅菲尔德的人的指纹与爆炸现场的指纹相吻合,尽管他有确切的不在场证明。又过了半个多月,西班牙警方逮捕了另一名犯罪嫌疑人,这名嫌疑人的指纹与现场指纹更吻合,无辜的梅菲尔德才被释放。  虽然指纹确实很独特,但很显然,仅凭形状比对不能保证百分百的准确性。不过,现在科学家对指纹有了更新、更深的认识。  原有物质跑不掉  每个人指纹下方的皮肤藏着许多汗腺和毛孔,它们分泌出的氨基酸和脂肪酸会留在指纹的沟壑间,而不同性别和年龄的人分泌的氨基酸和脂肪酸的量是有差异的,随着时间的流逝,这些物质的含量也会发生变化,指纹告诉我们的秘密就藏在这些变化后。  从指纹看性别现在已经非常容易了,科学家们发现,男性和女性指纹中的异亮氨酸、苯丙氨酸和棕榈油酸的含量存在明显差异。在多个实验样本中,男性的指纹中上述三种物质含量均比女性高,平均约高出10%~30%,结合三种物质含量来判断性别,准确率高达90%。年龄也与指纹的化学成分密切相关,儿童的指纹中含有较高浓度的挥发性未酯化脂肪酸(能直接供能的物质,如油酸、软脂酸等),而成人含有较高浓度的、挥发性较差的酯化脂肪酸(脂肪酸与醇的反应产物,参与构成其他物质,如卵磷脂、脑磷脂等)。科学家们已经算出了一个指纹中的化学成分随年龄变化的函数公式,将相应化合物的含量代入公式,就能算出指纹所有人的年龄。  基质辅助激光解析电离质谱(MALDI-MSI)是目前最常用的确定指纹化学成分的方法,氨基酸和脂肪酸的含量都能用该方法测出来。美国爱荷华州立大学的化学家佩吉辛纳斯还能通过脂肪酸的剩余含量判断出指纹被留下的时间,最长可以追溯到15天前。当一枚指纹被留在空气中时,其中的不饱和脂肪酸会与空气中的臭氧反应发生降解。指纹留下时间不同,降解物质的种类和含量会发生变化,这样科学家就能够通过质谱仪分析降解物质的变化,来判断指纹的“离体时间”,也即刑事案件中的作案时间。  外来物质全知道  除了自身分泌的物质外,指纹还能“拦截”一些外来物质,比如日常接触的药物、酒精甚至是血液,而这些东西对案件的侦破至关重要。  英国东英吉利大学的研究人员开发了一种检测人手指上的药物的方法,目前能检测四类药物:大麻、可卡因、冰毒和鸦片。人们将手指按压在药物筛选盒里的试纸上,如果被检测的四类药物存在,试纸上的荧光标记抗体会与药物结合,药物含量越多,结合抗体越多,荧光就越弱,如果四种药物都不存在,将获得最大荧光信号,最后通过测量荧光信号就能知道人们接触毒品的情况。该方法能够检测低至10-9克级的药物,只需要10分钟就能得到结果。  而且,这个方法同样能应用于死者。研究人员从75名癌症致死的死者身上获取了指纹样本,检测到他们生前曾大量服用吗啡,这是癌痛的镇痛药物之一。因此,如果这个技术能用于刑侦,对判断死因和确认嫌疑人是否是瘾君子将有重要作用。自2012年起,英国谢菲尔德哈莱姆大学的生化学家西蒙娜弗朗西丝团队就与警方合作,研究指纹识别技术在刑侦活动中的应用,现在他们已经能用质谱法在指纹中鉴定出多种分子,比如毒品、血液、化妆品成分以及咖啡品种等,根据这些信息,警方能大大缩小嫌疑人的范围。  研究人员是这样运用质谱仪来检测指纹中血液的存在的。血红蛋白是血液中负责氧运输的蛋白质,其中的一种化合物——血红素含有许多结合氧气所必需的铁元素。在质谱仪中,极微量的铁元素也能被识别出来,还能判断这些铁元素是否来自血液,来源是动物血液还是人类血液,甚至连几十年前采集的指纹中隐藏的血液也能被检测出来。有了这项技术,尘封几十年的案件将迎来新的突破。  想象一下这幅画面:刑侦警察们坐在电脑前,屏幕上放映着一个嫌疑人的指纹,它属于美国某州某县的一个30岁的男子,他清晨爱喝蓝山咖啡,每天会抽两支万宝路香烟,日常使用古龙香水,根据指纹中的印刷墨水,可判断他在一家高科技公司工作… … 只需要几分钟,警察们就获得了这么多信息,犯人们还能藏多久?
  • “十二五”期间我国将制订千项食品标准
    据新华社北京1月12日电根据国家发展和改革委员会、工业和信息化部12日公布的《食品工业“十二五”发展规划》,到2015年,我国将制(修)订国家和行业标准1000项,并完善食品安全管理制度体系,使食品质量抽检合格率达到97%以上,人民群众对食品满意度显著提高。  为维护食品产业安全,《规划》要求严格按照《外商投资产业指导目录》和项目核准有关规定,加强对豆油、菜子油、花生油、棉籽油、茶子油、葵花子油、棕榈油等食用油脂加工、玉米深加工等行业外资准入管理。做好外资并购境内重要农产品企业安全审查工作。依法运用反倾销、反补贴、保障措施等贸易救济措施保护国内食品产业安全。  根据《规划》,到2015年,食品工业总产值达到12.3万亿元,增长100%,年均增长15% 利税达到1.88万亿元,增长75%,年均增长12%。食品工业总产值与农业总产值之比提高到1.5∶1。中西部和东北地区食品工业产值占全国比重提高60%左右,全国建成数百个具有一定规模和较强区域影响力的现代食品产业园区。
  • 英国修订食品标签规则
    食品标签规则的改变能使顾客在消费时做出更明智的决定。根据新的法规,制造商必须就肉类原产国、过敏原建议以及产品中是否含有棕榈油等信息在食品标签上做出更清晰更诚实的说明。  由于英国政府要求强化标签使其在整个欧盟通用,英国从现在开始推行欧盟的标签规则。英国食品农业部部长David Heath称,政府正收紧规则,使其更便于顾客在为其自己或家人消费时作出更明智的决定。他们为了更诚实的标签在欧洲做出了长期艰苦的斗争,这样人们就能自己作出决定吃什么。他们正在使消费者更方便地知道他们买的食物和饮料中有什么,同时减少企业的繁琐的规则。  作为食品信息法规意见征询的一部分,政府正在立法确保:  十四条立法将合并为一条   去除部分国家要求,简化企业规章   餐饮业能口头向客户提供关于过敏原的建议。  这些法规保证了食品标签执行欧洲规则,以确保:  通过提供原产地标签(根据委员会规定)消费者可以知道他们所购买的肉类来自哪里   标签上的信息用便于阅读的最小字体书写   含有纳米成分的食品需要在标签上清晰地描述   企业应声明产品中的植物油来源,例如棕榈油。  食品行业有合理的时间去执行要求的变化以确保其更改成本保持在最低限度。这意味着不是所有的产品都会立即更换符合新规的标签,企业将在其计划的标签循环替换中应用新法规的要求。  政府正邀请企业和感兴趣的人士就如何执行这些食品信息法规的最后决定参与对话,针对该意见征询做出回应。
  • 台涉污饮品近500项 幼儿感冒糖浆又传含塑化剂
    据新华社电 台湾因塑化剂引起的食品、保健品安全风波持续蔓延。截至29日中午的调查数字显示,全台可能受污染产品已近500项,甚至连幼儿使用的感冒糖浆都传出含塑化剂,让许多民众特别是家长们提心吊胆。  台20余公立医院接受咨询  起云剂是一种比较普遍的食品添加物,可让饮料避免油水分层,看起来更均匀,还可改善食品口感,它一般由棕榈油(9330,18.00,0.19%)、乳化剂等多种物质添加混合制成,但岛内一些不法厂商为节约成本,将其中的棕榈油换成了塑化剂,而这会危害人体生殖系统甚至可能致癌。  这起事件于近日曝光后,随着调查的展开,涉及的食品、饮料、保健食品甚至药品越来越多,在台湾社会引发不小的恐慌。连日来,许多家长担心孩子成为塑化剂的受害者,纷纷前往医院求医问诊。  为此,岛内卫生主管部门已紧急要求20多家公立医院加开健康门诊接受民众咨询。  官方不再接受推脱理由  为加快处理这起严重的食品安全事件,岛内有关机构将从5月31日零时起展开“扫荡”。  届时,使用起云剂的运动饮料、果汁、茶饮等5大类食品,都须提供检验安全证明,否则一律下架回收,违者将受重罚。官方也将不再接受诸如“下游厂商也是受害者”、“不知者无罪”等推脱理由。  据岛内媒体报道,台湾当局领导人马英九要求相关机构全力清查所有产品,并呼吁消费者勿掉以轻心但也不要过度恐慌。  相关损失恐高达千亿元新台币  台湾一些食品检验机构已开始就塑化剂项目免费接受民众送检。据了解,台北市29日就已接到数百件民众送检案例。  有分析称,这起事件势必重创台湾食品业,相关损失恐高达千亿元新台币,特别是健康食品及饮料业的损失将最为惨重。
  • 卫生部公布58个食品添加剂产品标准
    中 华 人民 共 和 国 卫 生 部 公 告  2011年 第8号  根据《中华人民共和国食品安全法》、卫生部等9部门《关于加强食品添加剂监督管理工作的通知》(卫监督发〔2009〕89号)和卫生部2011年第6号公告等规定,卫生部组织中国疾病预防控制中心参照国际标准,指定D-甘露糖醇等58个食品添加剂产品标准。  特此公告。  附件:1.D-甘露糖醇等58个食品添加剂产品标准目录  2.D-甘露糖醇等58个食品添加剂产品标准.rar  二○一一年三月十八日  附件1  D-甘露糖醇等58个食品添加剂产品标准目录编号标准名称1. D-甘露糖醇2. 羟丙基甲基纤维素(HPMC)3. 氢化松香甘油酯4. 乳酸脂肪酸甘油酯5. 松香季戊四醇酯6. 乙二胺四乙酸二钠7. 乙酰化单、双甘油脂肪酸酯8. 乙氧基喹9. 硬脂酸钙10. 硬脂酸镁11. 硬脂酰乳酸钙12. 硬脂酰乳酸钠13. 月桂酸14. 羟基硬脂精(氧化硬脂精)15. 偶氮甲酰胺16. 抗坏血酸棕榈酸酯17. 硫代二丙酸二月桂酯18. 微晶纤维素19. 丙二醇脂肪酸酯20. 聚甘油脂肪酸酯(聚甘油单硬脂酸酯,聚甘油单油酸酯)21. 刺云实胶22. 柠檬酸一钠23. 巴西棕榈蜡24. 蜂蜡25. 乳糖醇26. 5'胞苷酸二钠27. d-核糖28. 3-环己基丙酸烯丙酯29. 辛酸乙酯30. 棕榈酸乙酯31. 甲酸香茅酯32. 甲酸香叶酯33. 乙酸香叶酯34. 乙酸橙花酯35. 己醛36. 正癸醛(癸醛)37. 乙酸丙酯38. 乙酸2-甲基丁酯39. 异丁酸乙酯40. 异戊酸3-己烯酯41. 2-甲基丁酸3-己烯酯42. 2-甲基丁酸2-甲基丁酯43. γ-己内酯44. γ-庚内酯45. γ-癸内酯46. δ-癸内酯47. γ-十二内酯48. δ-十二内酯49. 2,6-二甲基-5-庚烯醛50. 2-甲基-4-戊烯酸(又名浆果酸)51. 芳樟醇52. 乙酸松油酯53. 二氢香芹醇54. d-香芹酮55. l-香芹酮56. α-紫罗兰酮57. 罗望子多糖胶58. 左旋肉碱
  • 徐福记产品添抗氧化剂 厂家回应:未添加
    广州多家超市有售,部分超市已主动下架,徐福记坚称产品质量安全,不会下架召回。  新年将近,正当快要迈入糖果消费最旺季的时候,国内知名糖果生产巨头徐福记却陷入了违规添加抗氧化剂的指控。记者昨日获悉,深圳福田区法院日前审结了一起案件,认定徐福记芒果酥、芝麻香酥沙琪玛含有国家规定不得在糕点或糖果类食品中添加的抗氧化剂,该行为已经构成对消费者的欺诈,必须作出赔偿。  记者昨日走访广州多家超市发现,徐福记芒果酥、芝麻香酥沙琪玛的外包装上就已明确标出,含有国家禁止在糕点或糖果中添加的特丁基对苯二酚(简称“TBHQ”)和二丁基羟基甲苯(简称“BHT”)。  对此,徐福记方面昨日向本报发来声明,称公司涉案产品合法生产,并未违法添加抗氧化剂,这些抗氧化剂都是由原料中的花生酱和棕榈油带入的,坚称公司的产品质量安全,也不会下架和召回。不过,记者获悉,在广深两地拥有多家分店的某大型连锁超市,目前已将这三款涉案徐福记产品先行下架。  法院认定  徐福记违反食品安全法须赔偿  记者昨日从判决文书中了解到,今年8月28日,广东一消费者在深圳家乐福商业有限公司购买了三款徐福记食品,其中一款是芒果酥,生产日期为2012年7月18日 另一款是芝麻香酥沙琪玛,净含量为35克,生产日期为2012年7月22日 还有一款落花生酥心糖,生产日期为2012年1月12日。  该消费者称,其在购买食品后才发现,徐福记的上述食品存在违规添加食品添加剂问题在徐福记的上述食品产品标签中,标注含有食品添加剂TBHQ、BHT。而根据国家标准GB2760相关规定,特丁基对苯二酚(简称“TBHQ”)和二丁基羟基甲苯(简称“BHT”)两种食品添加剂不能添加到糕点或糖果类食品中,“TBHQ和BHT属于食品添加剂中的抗氧化剂,能防止或延缓油脂或食品成分氧化分解、变质,提高食品稳定性的物质。按照卫生部卫政申复[2012]2139号《政府信息公开告知书》,上述二种食品添加剂不能添加在糕点或糖果类食品里。”随后,该消费者将徐福记告上了法庭,诉指徐福记生产不合格食品。11月5日,深圳福田法院公开开庭审理了此案。  记者昨天从深圳福田法院的判决书看到,法院最终认定,徐福记将原料带入的食品添加剂在标签上标注与国家相关文件的规定不符,徐福记在涉案产品标签上标注添加了TBHQ、BHT与事实不符,违反了食品安全法的规定,必须对消费者作出相应赔偿。  徐福记新闻发言人告诉记者,公司并不认为产品有问题,所以这几款涉案产品仍然在广州各大超市正常销售。新快报记者昨日走访了广州华润万家、好又多和百佳等多家大型超市,发现好又多超市有售散装及包装徐福记芒果酥、散装徐福记落花生酥心糖,芝麻香酥沙琪玛虽在好又多已缺货,但在广州其他大型超市里多发现有售。  记者还发现,某一在广深地区拥有多家分店的全国连锁性超市内,已没有徐福记芒果酥、徐福记芝麻香酥沙琪玛和徐福记落花生酥心糖销售。在此类商品的货架旁的促销人员告诉记者,这三款产品最近在该超市所有分店内都已下架,没有具体说下架原因,什么时候上架也还没有通知。  记者查看超市内正在热卖的徐福记芒果酥、散装徐福记落花生酥心糖等,发现正如早前消费者起诉时所指出,在产品包装背面的配料表上,均写明含有特丁基对苯二酚(即“TBHQ”)或二丁基羟基甲苯(即“BHT”),或两种抗氧化剂兼有。从外包装看来,确实难以分辨究竟是企业主动添加TBHQ、BHT,还是由食品原料带入。  业内人士  含抗氧化剂是因使用廉价原料  “就算徐福记此次涉案的三款产品的TBHQ和BHT是由原料带入,而非公司主动添加,也不代表徐福记公司对此就完全没有责任。这类事件的性质,不正与此前牛奶中发现三聚氰胺、最近白酒中发现含有塑化剂一样吗?即使企业没有违规添加,也不代表生产出来的产品就没有问题,企业的责任在于保证产品最终到终端、到消费者手上没有问题,而不仅仅在于生产的某一个环节没有问题。”某知名烘焙行业内人士向记者表示。  该人士还向记者透露,徐福记辩称由于使用原料的问题,一般含花生的糖果和糕点里都会有TB-HQ和BHT,行业都是这种情况,但事实并非如此。徐福记公司相关负责人曾向记者表示,由于花生糖中使用的花生原料是花生酱,而花生在熟制过程中(此处指将花生磨成酱)必须要添加TB-HQ,不然很容易被氧化没办法保存 另外,糖果及糕点中多数使用棕榈油,为防止棕榈油氧化也一定会添加TBHQ,这些都是原料供应商难以避免的,添加也是合乎国家法规的。  对于这一说法,业内人士驳斥称,在制作糖果和糕点时,完全可以使用不含TBHQ和BHT的原料,并非像徐福记所说的那样,必须使用含有TBHQ和BHT的花生酱和棕榈油。“像花生这种坚果类原料的确容易被氧化起哈喇子味,但可以提高食品中糖的含量或使用花生碎等来替代使用抗氧化剂 至于糖果或糕点中使用的棕榈油,完全可以用其他所有食用油来替代。只不过,棕榈油是所有食用油中价格最低的一种,有时价格甚至还没到豆油的一半,企业为了节省成本可能还是更趋向于使用棕榈油。”业内人士表示,棕榈油是所有食用油中品质最差的,因为它的饱和脂肪酸含量是最高的,比猪油(43%)的还高。  公司回应  不会下架召回 并将依法上诉  不过,对于法院这样的判决,徐福记显然不服。昨日,徐福记公司给本报发来了一份声明,声称公司绝无违法添加抗氧化剂。在声明中,徐福记表示,此次法院判决还只是一审判决,由于一审判决目前并未生效,所以不能因此认定徐福记违法添加食品抗氧化剂。  徐福记同时还发来一份说明公函,声称酥心糖、沙琪玛和包馅酥产品中的食品添加剂(TBHQ、BHT)均由原料带入,这些均符合GB2760-2011《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》“3.4带入原则”。徐福记在声明中也强调,判决书中,法院和消费者均认可,涉案的食品抗氧化剂可以由原料带入食品。  徐福记公司新闻发言人在接受新快报记者的采访时也再度强调,公司的产品是合格合法的,因此绝对不会下架和召回。“一审并不是终判,我们是食品生产厂家,是受食品质监局监管的,不是法院监管的,不会因为一审结果就下架产品,并且公司还将依法提起上诉。”  徐福记回应风波:原料带入 未直接添加  著名台企徐福记副总裁胡嘉逊13日在广东东莞接受记者采访,回应由深圳市福田区人民法院判决徐福记三款产品涉嫌违法添加抗氧化剂事件引起的社会各界议论。  胡嘉逊表示,根据相关检验部门的检测结果,徐福记产品并不存在违法添加抗氧化剂的情况,对于产品添加抗氧化剂标识产生的争议,徐福记将在接下来产品说明中做出修改。  今年8月,广东一消费者在深圳家乐福购买了徐福记芒果酥、芝麻香酥沙琪玛、落花生酥心糖产品时发现其食品标签中,标注含有食品添加剂TBHQ、BHT,这两种抗氧化剂根据国家标准规定不能添加到糕点或糖果类食品中,从而向深圳市福田区人民法院进行起诉。本次事件主要涉及两个争议,一个是徐福记的产品是否涉嫌违法添加抗氧化剂,另一个是产品外包装关于抗氧化剂的标签是否违反相关标识规定。  胡嘉逊表示,经过国家食品质量监督检验中心、广东省产品质量监督检验研究院、东莞市质量监督检验中心的检验,徐福记这几类产品质量和标签的检测结果都是合格的。深圳市市场监督管理局执法抽检相关沙琪玛产品,经广州市质量监督检测研究院检验,TBHQ、标签等检验项目结果评价也为合格。根据广东省东莞市质量技术监督局出具的正式文件,徐福记这几类产品配料表中的抗氧化剂都是由原料带入,并不是直接在产品中添加,符合《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》的规定,不存在涉嫌违法添加食品抗氧化剂的问题。  尽管徐福记称这些抗氧化剂是由原料带入,但深圳市福田区人民法院以证据不足为由不予采信,一审判决认定徐福记上述产品含有抗氧化剂,构成对消费者的欺诈。  据胡嘉逊介绍,判决书中法院和消费者也认可涉案食品抗氧化剂可以由原料带入,目前双方主要对于标识是否正确存在争议。根据相关规定,富含油脂类产品由原料带入到抗氧化剂不超过25%的不需要标识,但徐福记为了消费者知情权在产品配料表上对这些抗氧化剂进行了标示,被认为是违背了相关规定。为了避免这个争议,徐福记将修改产品说明,将抗氧化剂标识改标在带入的原料后面。  该事件引发了消费者对徐福记这几类产品安全的担忧,一些超市出现将徐福记这几类产品下架的情况。对此,胡嘉逊表示,目前一审判决并未生效,徐福记将依法提起上诉。徐福记对于因此产生担忧的消费者,只要提供购买发票都给予退货。目前还没有出现有消费者要求退货的情况。
  • 空间代谢组学:单细胞空间代谢流分析新方法
    空间代谢组学:单细胞空间代谢流分析新方法原创 飞飞 赛默飞色谱与质谱中国 关注我们,更多干货和惊喜好礼刘甜生物体内的代谢物和脂质不仅是细胞的关键组成模块,它们在信号传导、表观基因组调控、免疫、炎症和癌症发展中同样具有重要作用和意义。代谢组学分析是我们了解、评估生物体、器官和细胞状态的重要方式。而单细胞技术通过展示组织内部甚至单克隆细胞之间的细胞异质性,将生物学研究推进至新维度。质谱成像(MSI)技术可以从样品中创建特定化合物的图像,这些图像是由样品表面获得的数千个质谱生成的。每个记录的质谱都会为图像贡献一个像素,而每个质谱中的峰都可以生成一个图像。与其他成像方法相比,MSI无需化合物标记,可实现非靶向分析。本次与大家分享的是一篇最新发表于bioRxiv上的有关单细胞空间代谢流分析方法的文章[1]。研究人员基于AP-SMALDI Orbitrap平台开发了一种命名为“13C-SpaceM”的新方法,通过13C标记的葡萄糖示踪葡萄糖依赖性脂肪酸从头合成途径(glucose-dependent de novo lipogenesis)。本方法应用超高分辨率的基质辅助激光解吸/电离实现了单细胞质谱成像,并通过全离子碎裂模式(AIF)模拟了脂肪酸分析前处理过程中的皂化反应,对包括甘油磷脂在内的主要脂质中的脂肪酸部分实现了共同分析。超高灵敏度、高分辨质谱检测器为单细胞内脂肪酸同位素检测提供了准确的定性、定量结果。研究人员通过鼠肝癌细胞的常氧-低氧模型,对检测方法进行了验证,确认方法的有效性。之后应用本方法分别检测了ATP柠檬酸裂解酶基因敲降(ACLY knockdown)鼠肝癌细胞以及携带异柠檬酸脱氢酶(IDH)突变的小鼠胶质瘤脑组织切片,通过比较脂肪酸的同位素丰度变化评估脂肪酸从头合成比例以及外源性脂肪酸摄取的变化。分析结果揭示了在脂肪酸从头合成过程中,乙酰辅酶A池(Acetyl-CoA pool)中存在大量的空间异质性,这表明在微环境适应过程中发生了代谢重编程。01研究背景脂质在生物体生命过程中承担着多种重要作用,多数脂质是由脂肪酸合成而来。成年哺乳动物体内的细胞通常由血液中摄取脂肪酸,而脂肪、肝脏以及癌细胞还可以Acetyl-CoA为底物,从头合成脂肪酸[2]。Acetyl-CoA经过一系列代谢反应,可以生成含有16个碳的饱和脂肪酸棕榈酸(16:0),之后棕榈酸发生碳链延长或去饱和反应生成不同的饱和、不饱和脂肪酸,从而影响脂质组成。而Acetyl-CoA同样有多种来源,除了葡萄糖经由TCA循环生成的柠檬酸在ACLY作用下生成Acetyl-CoA以外,在缺氧环境下,葡萄糖后续代谢产物丙酮酸会转化为乳酸,从而无法合成Acetyl-CoA、进入脂肪酸合成途径。在此情况下,谷氨酰胺可通过还原羧化反应生成柠檬酸,进而合成Acetyl-CoA [3,4] 。另有文献报道,缺氧环境下的癌细胞还可以将乙酸作为脂肪酸合成的前体 [5,6] 。而Acetyl-CoA除了作为脂肪酸合成底物以外,对于蛋白翻译后修饰、基因表达等均有重要作用。通过监控脂肪酸合成和Acetyl-CoA代谢间的互动可以帮助我们深入理解癌细胞的生存状态。02分析方法大气压MALDI成像分析是通过AP-SMALDI5离子源配合Q Exactive plus高分辨质谱仪实现的。激光像素设置为 10×10 µ m,激光衰减器角度设置为33°。质谱在负离子模式下采用一级全扫描和全离子碎裂(AIF)扫描模式。AIF模式的隔离范围为 m/z 600-1000,扫描范围为m/z 100-400,分辨率 140k,最大注入时间500 ms,碰撞能量NC 25%。(图1)图1. 单细胞代谢流质谱成像分析流程(点击查看大图)MALDI分析前后,分别应用显微镜检测,确定细胞影像位置及MALDI消融标记位置。通过检测MALDI的消融标记,将其与细胞影像叠加,并通过应用数学公式进行解卷积,从而整合显微镜图像和MALDI图像。实现了应用MALDI成像质谱检测到的单细胞分子轮廓。(图2)图2. 整合显微镜和MALDI-MS分析结果实现单细胞质谱成像(点击查看大图)03鼠肝癌细胞常氧-低氧模型单细胞成像分析鼠肝癌细胞在添加25 mM的12C-葡萄糖或U-13C-葡萄糖后,用含1mM醋酸、2 mM谷氨酰胺和10%透析胎牛血清的无葡萄糖DMEM细胞培养基培养,在37°C、5% CO2的培养箱中在常氧(20% O2)或低氧(0.5% O2)条件下培养72小时。选择72小时的时间点是为了确保棕榈酸的同位素标记已经达到稳态。(图3)在低氧条件下培养的细胞被表达绿色荧光蛋白(GFP)标记。在共培养实验中,常氧和低氧细胞使用胰酶分离,每种条件下混合10000个细胞,在同一张玻璃片上进行培养,并在固定之前允许其附着3小时。图3. 由稳定同位素标记的13C6-葡萄糖生成细胞质Acetyl-CoA以及后续的脂肪酸和脂质合成途径(点击查看大图)通过质谱一级全扫描分析,质谱成像共检测到64种脂质,包括磷脂酸(PA)、磷脂酰肌醇(PI)、磷脂酰乙醇胺(PE)、磷脂酰丝氨酸(PS)等。具体脂质鉴定结果经过了常规LCMS脂质分析确认。在AIF模式下,检测到了11种含量最高的脂肪酸,相应检测结果同样与常规LCMS分析结果相符。为了验证本方法,研究人员检测了常氧-低氧培养的鼠肝癌细胞混合样本。通过对氨基酸同位素峰的定量分析,发现13C标记的棕榈酸(M0)主要在正常细胞中检出,而缺氧细胞中的棕榈酸以未标记状态(M+0)为主。通过GFP标记结果的对照,证明了本方法可以通过同位素峰分布有效识别不同培养状态的细胞。图4. 在常氧(GFP阴性)和低氧(GFP阳性)条件下的原代鼠肝癌细胞共培养模型的显微镜和质谱成像结果(点击查看大图)图5. 通过GFP标记验证识别不同培养模式细胞的准确性(点击查看大图)04单细胞Acetyl-CoA池标记水平分析研究人员使用了两种表达不重叠的shRNA序列(ACLYkd oligo1和ACLYkd oligo 2)细胞系以及一个对照组细胞系。通过使用1 μg/mL的四环素处理细胞72小时实现了ACLY沉默。质谱成像数据是以10 μm的像素大小获得的,每个细胞的平均面积为550μm2,平均每个细胞有12个像素。通过应用二项式模型计算每个细胞的acetyl-CoA池标记程度p值,从而量化细胞质中acetyl-CoA池中从葡萄糖衍生的同位素标记acetyl-CoA的比例。测试结果与预期相符,ACLYkd细胞中的acetyl-CoA池标记水平低于对照组。值得注意的是,两种ACLYkd细胞之间的差异非常明显。ACLYkd oligo1的结果呈双峰分布,p值的差异明显较大,表明该细胞系存在两个亚群体。其中一个模式显示的p值与对照组相近,说明存在一个“沉默失败”的细胞亚群。ACLYkd oligo1第二个模式具有的p值明显则低于ACLYkd oligo 2,表明ACLYkd oligo 1中还存在一个“强沉默”的亚群,在这些细胞中,沉默效率非常高,导致acetyl-CoA同位素标记比例大幅降低。在ACLYkd oligo 2中,acetyl-CoA池的标记程度以及GFP报告基因强度显示出更均一的分布。M+2峰是最能表现出ACLYkd oligo1细胞中“强沉默”群体的低acetyl-CoA标记表型的质谱峰。M+8峰则为对照组细胞的特征标记峰。M+2和M+8之间的差异可以作为显示异质性的指标,用于展示葡萄糖对细胞质中acetyl-CoA的相对贡献。因此,13C-SpaceM能够检测ACLY敲降细胞中的异质性,并识别不同的亚群体。这种单细胞和空间异质性无法通过整体分析揭示,显示了13C-SpaceM方法的独特优势。图6. 细胞ACLY敲降后acetyl-CoA的同位素标记程度分析(点击查看大图)05肿瘤组学中氨基酸合成异质性的空间组学分析研究人员分析了从横向植入表达突变型异柠檬酸脱氢酶(IDH)和红色荧光蛋白(RFP)的GL261胶质瘤细胞的小鼠大脑组织切片。在采集组织前的48小时,小鼠被喂食未标记的或含有U-13C葡萄糖的液体饮食。首先,研究人员分析了12C-葡萄糖饮食的肿瘤携带小鼠大脑切片中的酯化脂肪酸组成。通过比较质谱TIC与显微镜明场和荧光成像,发现整个大脑(包括肿瘤区域)的质谱离子响应很高(图7a)。测试过程中,肿瘤区域与组织切片的其余部分分别采用10μm和50μm激光分辨率进行分析。对不同脂肪酸的空间分析揭示了在非肿瘤携带的脑半球组织中,脂肪酸丰度存在高度的异质性,我们可以仅根据它们的脂肪酸组成来识别的某些结构,如胼胝体和前连合部,这两个区域都富含油酸(18:1)且棕榈酸(16:0)、硬脂酸(18:0)和花生四烯酸(20:4)的含量低。有趣的是,尽管棕榈酸、油酸、硬脂酸和花生四烯酸在肿瘤和周围的大脑组织中的含量相似,肉豆蔻酸(14:0)和棕榈酸(16:1)在肿瘤组织中则明显增加。与大脑其它部分相比,肿瘤中必需脂肪酸亚麻油酸(18:2)和α/γ亚麻酸(18:3)也明显增高。之后,研究人员分析了喂食含有U-13C葡萄糖饮食的小鼠肿瘤组织,从肿瘤组织中选择性分离出的5种主要从头合成的脂肪酸的同位素分布(图7c)。三种饱和脂肪酸肉豆蔻酸(14:0)、棕榈酸(16:0)和硬脂酸(18:0)的13C摄入丰度较高,同位素分布最大分别可至M+10,M+12和M+14。其中,肉豆蔻酸M+0的强度极低,几乎完全源自脂肪酸从头合成。由于肉豆蔻酸对一些重要信号蛋白的翻译后修饰很重要,这一发现表明胶质瘤可能选择性地上调肉豆蔻酸的合成以促进自身生长。相比之下,两种单不饱和脂肪酸,棕榈酸(16:1)和油酸(18:1)的M+0同位素的相对丰度较高。硬脂酸和油酸的M+2同位素丰度明显增加,表明它们是由未标记的前体(即棕榈酸和棕榈酸)延长形成的。研究人员进一步利用棕榈酸的同位素分布计算acetyl-CoA池中源自葡萄糖的比例,发现肿瘤组织内的该比例同样具有显著的空间异质性(图7d)。图7. 小鼠脑胶质瘤组织内部脂肪酸代谢空间异质性分析(点击查看大图)总结本文作者开发了一种全新的单细胞代谢流成像检测方法,将超高激光分辨率的大气压MALDI与高分辨率、高灵敏度的质谱检测器相结合,对细胞和肿瘤组织内的葡萄糖依赖性脂肪酸从头合成途径实现单细胞层面的空间分析。不仅为单细胞水平空间探测代谢活动提供了新的方法,还为正常和癌症组织中的脂肪酸摄取、合成和修饰分析提供了前所未有的视角。参考文献:1. Buglakova E, Ekelö f M, Schwaiger-Haber M, et al. 13C-SpaceM: Spatial single-cell isotope tracing reveals heterogeneity of de novo fatty acid synthesis in cancer. Preprint. bioRxiv. 2024 2023.08.18.553810. Published 2024 Feb 28. doi:10.1101/2023.08.18.5538102. Rö hrig F, Schulze A. The multifaceted roles of fatty acid synthesis in cancer. Nat Rev Cancer. 2016 16(11):732-749. doi:10.1038/nrc.2016.893. Metallo CM, Gameiro PA, Bell EL, et al. Reductive glutamine metabolism by IDH1 mediates lipogenesis under hypoxia. Nature. 2011 481(7381):380-384. Published 2011 Nov 20. doi:10.1038/nature106024. Wise DR, Ward PS, Shay JE, et al. Hypoxia promotes isocitrate dehydrogenase-dependent carboxylation of α-ketoglutarate to citrate to support cell growth and viability. Proc Natl Acad Sci U S A. 2011 108(49):19611-19616. doi:10.1073/pnas.11177731085. Kamphorst JJ, Chung MK, Fan J, Rabinowitz JD. Quantitative analysis of acetyl-CoA production in hypoxic cancer cells reveals substantial contribution from acetate. Cancer Metab. 2014 2:23. Published 2014 Dec 11. doi:10.1186/2049-3002-2-236. Schug ZT, Peck B, Jones DT, et al. Acetyl-CoA synthetase 2 promotes acetate utilization and maintains cancer cell growth under metabolic stress. Cancer Cell. 2015 27(1):57-71. doi:10.1016/j.ccell.2014.12.002如需合作转载本文,请文末留言。
  • 岛津联手神户大学等开发出大肠癌早期筛查方法
    岛津制作所与神户大学研究生院医学研究科以及国家癌症研究中心联手,利用三重四级杆气质联用仪的代谢组学分析技术,通过对血液中的代谢物进行综合分析,开发出了能够在大肠癌早期阶段及时诊断的最新筛查方法。该研究结果已刊登在2月4日的美国科学杂志《Oncotarget》的电子期刊上。【研究成果概况】神户大学的吉田准教授小组于2012年使用基于气相色谱质谱联用仪(GC-MS)的临床代谢组学分析技术,对大肠癌患者和正常样品的血清进行分析,开发出4种可用于大肠癌代谢物标记以及基于这些代谢物标记的高可靠性诊断预测方法。该预测方法虽然较以往的基于CEA及CA 19-9等肿瘤标记物方法有更高的实用性,但作为筛查方法在灵敏度、特异性方面还不够完善。岛津制作所结合高速扫描控制技术(ASSP)和Smart MRM技术独创了高速、高灵敏度GC/MS/MS技术。岛津制作所和神户大学组成的共同研究小组使用该技术,开发出了更高精度的血浆代谢物定量分析手法。采用这种手法,对国立癌症研究中心所保存的临床信息明确的600个以上的标本进行分析,最终开发出了高性能的筛查方法。通过对患者及正常人样本血浆中的代谢物进行综合分析,发现了8种多生物标记物可以用于大肠癌诊断(丙酮酸,乙醇酸,色氨酸,棕榈油酸,富马酸,鸟氨酸,赖氨酸,3-羟基异戊酸)。制作出基于这8种代谢物数据的灵敏度、特异度指标均高于96%的大肠癌诊断预测方法。并且,经确认,最新开发的诊断预测方法对于处于阶段0和阶段1的早期大肠癌患者也获得很高的灵敏度。 本研究由日本医疗研究开发机构(AMED)的医疗领域研究成果开发事业尖端分析测试技术/仪器开发计划(开发课题名称《全自动超早期大肠癌检查诊断系统的实用化》,组长:岛津制作所分析测试仪器事业部经理尾岛典行 副组长:神户大学研究生院医学研究科副教授吉田优)协助开展。 ※科学技术振兴机构研究成果开发事业(尖端分析测试技术、仪器开发计划)于2013年采纳,2015年4月AMED接管。 论文信息:Shin Nishiumi*, Takashi Kobayashi*, Shuichi Kawana, Yumi Unno, Takero Sakai, Koji Okamoto, Yasuhide Yamada, Kazuki Sudo, Taiki Yamaji, Yutaka Saito, Yukihide Kanemitsu, Natsuko Tsuda Okita, Hiroshi Saito, Shoichiro Tsugane, Takeshi Azuma, Noriyuki Ojima, Masaru Yoshida: Investigations in the possibility of early detection of colorectal cancer by gas chromatography/triple-quadrupole mass spectrometry,(http://www.impactjournals.com/oncotarget/index.php?journal=oncotarget&page=article&op=view&path%5B%5D=15081&path%5B%5D=48221)Oncotarget Advanced Publications 2017 (Oncotarget网站链接)DOI :10.18632/oncotarget.15081 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。 岛津微信平台
  • 博纳艾杰尔提供食品中邻苯二甲酸酯检测相关方法
    日前,台湾在食品添加物起云剂中违法加入有害健康的邻苯二甲酸酯类物质(其中包括邻苯二甲酸二甲酯)。导致多家知名饮料及食品污染,并且流入市面。 邻苯二甲酸酯(DEHP)是一种被广泛使用的增塑剂,用DEHP代替棕榈油配制的有毒起云剂能产生和乳化剂相似的增稠效果。但是,DEHP作为塑化剂并不属于食品香料原料,DEHP不仅不能被添加在食物中,甚至不允许使用在食品包装上。DEHP的作用类似于人工荷尔蒙,会损害男性生殖能力并促使女性性早熟,长期大量摄取会导致肝癌。由于幼儿正处于内分泌系统生殖系统发育期,DEHP对幼儿带来的潜在危害会更大。 对于食品中邻苯二甲酸酯的检测,主要使用方法国标GB/T21911-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》。此标准适用于食品中16种邻苯二甲酸酯类物质。含油脂样品中各邻苯二甲酸酯化合物的检出限为1.5mg/kg,不含油脂样品中各邻苯二甲酸酯化合物的检出限为0.05mg/kg。 GB/T 21911-2008的原理是:各类食品提取、净化后经气相色谱-质谱联用仪进行测定。采用特征选择离子监测扫描模式(SIM),以碎片的丰度比定性,标准样品定量离子外标法定量进行检测。不含油脂类物质采用正己烷提取,含油脂类物质采用乙酸乙酯、环己烷提取,凝胶渗透色谱(GPC)净化,GC-MS分析。 针对饮料中的邻苯二甲酸酯的检测,如果用有机溶剂以液液萃取的方法提取,容易造成不同样品的测试结果不稳定的问题。博纳艾杰尔可以提供固相萃取的方法解决这一问题,采用Cleanert PEP玻璃固相萃取柱对饮料中的邻苯二甲酸酯进行固相萃取富集,然后可以用液相色谱或者GC/MS进行检测。可提供相关产品包括邻苯二甲酸酯标准品Cleanert PEP玻璃管SPE前处理小柱(完全解决传统塑料SPE小柱本身带有邻苯二甲酸酯的问题,更低本底)气相柱DA-5MS(用于国标GC-MS检测)Venusil ASB-C18(用于HPLC检测)邻苯二甲酸酯检测服务关于博纳艾杰尔更多请访问www.agela.com.cn客服电话400-606-8099
  • 专家视角丨药物研发过程中的化学对照品探讨
    精准药物分析的工作,离不开稳定的分析系统和可靠的标准物质(标准品/对照品等)。标准物质具有复现、保存和传递量值的基本作用,对实现测量结果的溯源性,保证测量结果在时间与空间上的连续性与可比性,进而确保测量结果的准确可靠、有效与国际互认具有关键作用。 岛津为制药行业客户提供稳定可靠的标准品/对照品制备解决方案:制备液相系统(Prep LC)、质谱引导的制备液相系统(MS-trigger Prep LC),超快速制备纯化液相色谱系统(UFPLC)、制备超临界流体色谱(Prep SFC)。 超快速制备纯化液相色谱系统(UFPLC)可在线完成从分离、浓缩、纯化到回收的制备全过程。 2020年,中国药科大学药物分析系吴春勇博士于新药仿药CMC实操讨论群进行了精彩而全面的主题分享,并发表在“新药仿药CMC实操讨论”公众号,经过“新药仿药CMC实操讨论”的授权,在此分享吴春勇博士的《化学药物研发过程中的对照物探讨》。 概述案例 对于吴春勇博士的《化学药物研发过程中的对照物探讨》,新药仿药CMC实操讨论群也进行了较为热烈的探讨。PPT正文后续延申的讨论内容如下(基本按照时间先后顺序列出)。 沈晓斌博士(前FDA资深审评员,FDA报批咨询顾问):very nice.吴博士论述的非常全面、非常细。我们就说比如说在FDA做review的时候呢,我们个人不会接触那么全面,各种各样的方式,这个标准品的这个去就是抽点它的含量呀,就是拿到他的COA,通常不会把各种方法都是看过一遍的。 就是它这个PPT呢,把所有的东西都给想细细的捋了一遍,个人觉得就是这是一个对知识体系的全面的补充,有些东西,因为你以前没有接触过,你不会考虑那么细,当在FDA的时候你看到的是公司怎么做,然后你来评估他是否合理,是否可以接受,或者跟FDA的现有要求,来评估。 想要就说一点,FDA本身他不去说去该怎么去定量,这个标准品他只是负责审评,就是评审你(的资料),外界可以自己去建议你想要的方式,但是你要有足够多的科学依据,然后他(FDA)来评估是否可以接受,就是完全靠自己来论述清楚。 另外就是说国内看起来,这个我以前对国内这个没有太多的,而且也没有特别去关注,因为我这个工作最早才从FDA报批方面的东西,吴教授这个主题一讲,觉得国内在有些方面其实要求是似乎是比USP、FDA的要求更细更多一些,有一种感觉就是弯道超车已经超了,在有些方面实际上是做的更好。只不过,过去这些年,西方就是设定了这种既定的质量标准,那其他国家,就因为你要照着西方去做仿药嘛,你就必须根据他的规则来走,更多的是这方面的区别。 孙亚洲老师(长沙晶易首席科学家):意见1:研发人员买的非法定对照品,外标法测定杂质含量时,很多人直接采用了COA的赋值,也直接采用相应的测定结果订入了标准,有些不妥。包括批检验,最初的朔源需要是法定对照或者经过标定的对照品。 意见2:在吴博士的ppt中,对于非法定来源的如百灵威,sigma等买到的杂质对照品,拿到后是否需要再行进行研究工作或者分析一下是否存在风险,似乎没有提出来。这个问题建议大家是否深入思考一下。 群主补充:只有经过标化赋值且可溯源(过程,方法,验证)的,风险才是最低的。 群主补充:尽管杂质测定中,如5%的误差是可以接受的(这属于科学性的范畴);但不等同于对照品/标准品可以草率拿来,草率采用他人的赋值,这完全是两个范畴。也许某份杂质对照品中含水量10%,无机成分包括前处理过程带来的硅胶等30%,若草率定量,杂质的真实含量会被低估如40%。 沈晓斌博士:同意以上的观点。 群友1:通过药品杂质的公司购买的对照品,我们就碰到了,欧美的一家知名公司提供的对照品结构出现偏差,我们通过多次比对都无法拿到和代谢产物吻合的结果,多次交涉和讨论之后才发现该公司的产品是另外一个同分异构体。 吴春勇博士(中国药科大学药物分析系副教授):看来概率虽然小,这个问题还是客观存在的。 沈晓斌博士:提供化合物的公司没有责任和义务。使用者必须做该做的来证明给监管机构标准品的使用是合理的。 刘国柱博士(长沙晨辰医药创始人、技术总监):我请教吴博士一个问题,目前国内杂质对照品市场非常混乱,大部分购买的杂质对照品都是经几手倒卖才到厂家手里,对照品塑源存在问题,谱图与赋值真实性也存在问题,请问对此引入的风险有何看法? 群友2:在购买对照品的时候,在COA的同时能否得到该合成方法的信息,这个在技术层面上是有难度的。没有哪个合成公司愿意提供产品合成路线给对方的。 群友3:好多杂质对照品本身不稳定,需要在-20℃保存,有可能在运输过程中就发生了变化,拿到的第一时间应该进行确认,遇到好几次这种情况。 吴春勇博士:在现有的条件下,购买的商业化对照品全部自己赋值,实践上还是存在相当的困难,成本上也没法控制。所以我个人观点:1)尽量选择知名公司;2)自己对风险进行评估,尤其是校正因子与各国药典不同,或者结构上与待测药物的生色团类似,分子量相当,校正因子却有显著不同。 【插话:知名公司依旧有风险或风险大】 是的,分享的那个案例,购买公司是业界相当知名的! 群友4:购买杂质时能同时获得合成信息的可能性非常小,最多提供四大谱(还不带解谱的),那就需要公司内部有比较强大的解谱能力,有碰到过解谱结果和供应商提供的不一致的情况,所以购买“商业化”的杂质对照风险是很大,市场良莠不齐,缺乏有效的管控。 群友5:我们碰到问题的那家公司就是业界知名对照品公司,也有出失误的概率。 刘国柱博士:另请教吴博士及大家一个问题,目前国内许多企业对于杂质对照品的结构确证,很多时候都只做了质谱与NMR氢谱与碳谱,不做二维;而事实上不做二维NMR谱,NMR信号是无法归属的,从而不足以确定杂质结构,有可能确证的结构是错的;请问这个问题大家如何看待? 吴春勇博士:我个人只要做结构确认,一定做二维。 刘国柱博士:那我和您观点一致,强烈呼吁大家做结构确证一定要做二维。 购买的杂质对照品一般只提供质谱与NMR氢谱与碳谱,不做二维与结构解析;在此习惯引导下,国内许多企业自已做杂质结构确证也只做个质谱与NMR氢谱与碳谱,个人观点这是存在风险的做法。 代孔恩(安士研发总监):法规有明确规定必须这么表征,很多标准品量很小,做全应该不容易。【插话:情况多,复杂,没法一刀切】 黄常康博士(南京百泽医药创始人):有些杂质是定向合成的,或者是有文献数据的。我觉得根据实际情况来判断需不需要。不用二维定不了结构的,该做就做,有些简单的杂质,其实氢谱已经足够了,质谱只是多一个证据。 自己做的话,还需要加上做结构确证的杂质的钱,很多时候会差很多。 群友6:对照品的检测分析,既要有普遍性的,也要特殊性的,这个普遍性与特殊性的界点怎么界定,很难有一个文件化的说法。 以上讨论内容来源: 新药仿药CMC实操讨论公众号
  • 反式脂肪酸让消费者成惊弓之鸟 众食品企业如履薄冰
    邬杨涵这两天有点郁闷,作为85度C的公关负责人,媒体对于反式脂肪酸的穷追猛打对他和他的同行来说简直是一场噩梦。  “一家地方媒体用了包括头版在内三个版报道植物奶油的危害,对我们当地门店的销售带来了很大的压力。事实上并不是所有植物奶油都含有反式脂肪酸。”邬杨涵没有透露销售受到的具体影响,但是他将目前的处境比作“三聚氰胺”事件对乳业的冲击。  担心的不只是西式糕点企业。“尽管目前还看不出来对销售的影响,若事态持续下去,影响是必然的。”好丽友(中国)食品有限公司公共事务部经理张晓艳表示了自己的担心。与此同时,包括康师傅在内的食品巨头都表示了对目前事态发展的关注。无疑,新近引爆的反式脂肪酸对人体影响正在让中国的食品企业再次体会到什么是如履薄冰。  婴儿配方食品是国内唯一一个拥有反式脂肪酸明确含量限制标准的领域。《第一财经日报》记者以消费者身份致电包括雅培、贝因美、雅士利在内的奶粉品牌,均告知产品符合国家标准。多美滋公关部向本报发来声明称:“反式脂肪酸天然存在于牛奶中。国标GB107652010中规定,‘在婴儿配方奶粉中反式脂肪酸的量不能超过总脂肪的3%’。多美滋产品全部符合国标。”美赞臣方面也表示,绝无人工添加,且产品符合国家标准。但同时指出,原料中不可避免地天然含有微量反式脂肪酸。  而在食品行业的其他领域,目前尚无关于反式脂肪酸的强制标准。“若国家没有相关标准,生产企业将无所适从。”一家饼干西点企业负责人表示。但为了安抚消费者,企业依旧纷纷表态。“洋快餐”代表企业,麦当劳和肯德基均表示,使用的是未经氢化的棕榈油。方便面领域,统一表示:“我们的产品的标示及品控完全符合国家相关部门的法令规定。”  而无法避开氢化油的企业也努力安抚消费者。咖啡巨头雀巢表示:“氢化植物油起到在感官方面提供良好口感的作用,基于我们的分析结果并结合中国平均食物摄入量考虑,日常饮食中雀巢咖啡伴侣产品所含有的反式脂肪酸是可以忽略不计的,远远小于世界卫生组织的推荐限量。”  在表明态度的同时,企业也忙于为自己的产品做检测,以应对可能发生的状况。据SGS通标标准技术服务有限公司(下称“SGS通标”)食品实验室专家赵海凉表示,他和他的团队每天要对30~40份食品样品进行反式脂肪酸的检测,而以往他们的实验室每天只要做十份左右的样品。  赵海琼告诉记者,这两天来SGS通标实验室检测的企业涵盖奶粉、烘焙、方便面、饼干、冰激凌、巧克力、薯片、蛋糕、炸鸡腿等多个品类。“事实上,反式脂肪酸广泛存在于各种食品中。”赵海凉表示,“只要注意均衡营养,消费者不用担心。”SGS通标是SGS集团和隶属于原国家质量技术监督局的中国标准技术开发公司共同建成的合资公司,于1991年成立。  其实,反式脂肪酸在人类饮食中已经存在了上百年,天然食品中不乏反式脂肪酸。中国焙烤食品糖制品工业协会提供的信息显示,反刍动物(牛、羊)肉、脂肪、乳及乳制品中天然含有反式脂肪酸,其中,牛奶、羊奶中反式脂肪酸的含量占总脂肪酸的3%~5%。  上世纪80年代,由于担心存在于荤油中的胆固醇可能会对心脏带来威胁,植物油被认为是健康食品而被广泛采用,但随着科技的发展,植物油中含有的反式脂肪酸带来的健康隐患被大众所关注。欧美一些国家已出台限制标准。美国FDA于2003年7月11日通过最终条例,要求从2006年1月起对加工食品中的反式脂肪酸含量进行强制标示。这促使企业寻找替代方案。在2007年,星巴克就高调宣布在全球菜单中逐步剔除含有人工添加反式脂肪酸的原料。  据知情人士透露,从去年年底开始,国家相关部门已经开始讨论反式脂肪酸标准问题,目前“标注标准已经进入意见征集期,最早今年可能出台。限量标准可能会在标注标准之后出台。”这意味着,中国食品企业需要在包装上明确标注反式脂肪酸的含量。
  • 对照品如何保存,又应该如何使用?
    对照品系指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质,包括杂质对照品,不包括色谱用的内标物质。在药品检验工作中我们常会用到一种用来检查药品质量的特殊参照物——药品标准物质(对照品)。它在药品检验中具有十分重要的地位。随着仪器分析的广泛使用,必将越来越多地使用药品标准物质。下面远慕生物就来介绍一下如何对对照品进行保存和使用:  (1)对照品应按说明书规定的条件妥善保存,一般置干燥阴凉处保存,某些对照品如维生素E等需避光低温保存。要注意对照品的使用期限,过期、变质的对照品不宜再使用。开瓶后建议短期内用完,避免开瓶后长期不用,同时,在重复使用过程中应尽量避免对照品的分解、污染或吸潮。  (2)使用中检所对照品时,应严格按说明书执行。一般情况下,供鉴别、检查用的对照品不能用于含量测定。红外鉴别用的对照品使用时应注意与样品在晶型上的差异,必要时可采用相同的方法对样品和对照品重结晶。例如氨苄西林钠具有多种不同的晶型,可用丙酮对样品和对照品重结晶后测定,以确保二者晶型和红外光谱图的一致。  (3)由中国药品生物制品检定所提供的对照品或国际对照品为法定对照品,以法定对照品作对照标化的原料可称为二级对照品或工作对照品。药品生产单位为节约成本,可使用工作对照品进行日常检验,但药品检验所必须使用法定的对照品,出具的检验报告书才具有法律效力。  (4)除另有规定外,对照品使用时应采用适宜的方法测定其水分的含量,按干燥品(或无水物)进行计算后使用,否则会造成含量测定结果偏高。对热稳定的对照品可直接干燥后使用;对热不稳定的对照品可同时另取一份作干燥失重,扣除水分后使用。此外,对照品若含有结晶水或盐基,使用时应注意其换算。  远慕生物提供以下服务:  1.中药提取物的定制研发和生产,中药提取物代加工相关服务。  2.中药高含量提取物的工业化高效分离及分离纯化生产  3.天然产物原料药和中间体的生产,定制(包括合成,半合成)
  • “洋早餐”多含反式脂肪酸
    经常摄入反式脂肪酸,会对青少年造成损伤,但一些家长发现,大部分孩子常吃爱吃的食物均含有反式脂肪酸,如奶油蛋糕、奶茶、面包等。  “面包类”早餐引担忧  当得知反式脂肪酸对青少年会产应负面影响时,很多年轻的妈妈着急了。巍巍妈妈说,巍巍早餐多吃面包,有时晚上也吃,“为了省力,早上一杯牛奶,一只白煮蛋,一个面包就成为儿子的早饭了。 ”当得知目前大多数面包可能含反式脂肪酸,特别是她儿子最常吃的起酥面包含反式脂肪酸更高,巍巍妈妈决定尝试给孩子做中式早餐。  记者调查发现,现在,不少家庭都选择面包、蛋糕等西点当早餐,为迎合孩子口味,还会配上色拉酱、巧克力酱、炼乳等。但蛋糕、面包、奶酪、饼干、甜甜圈、色拉酱等都是反式脂肪酸含量较高的食品,这让不少家长感到焦虑。部分家长表示,计划让孩子从“洋早餐”中走出来,早上喝粥、吃馒头。  奶茶已成重灾区  有些孩子很爱喝奶茶,几乎每天都会光顾街边奶茶铺。昨天,记者走访几家沪上知名的奶茶铺,发现只有一家是用牛奶调配的,其余用的全是奶精,也就是和咖啡伴侣一样都是“植脂末”。据了解,许多商家为了降低成本,选用奶精充当奶粉或牛奶,一般1千克奶精可调配100杯奶茶,专家指出,每天一杯500毫升珍珠奶茶中反式脂肪酸含量已超出正常人体承受极限。  由于使用牛奶调配的奶茶或饮品成本较高,售价要比同类产品高出30%到50%,这类奶茶铺多集中在客流量大的各商圈,而学校附近或社区附近的奶茶铺基本上都是用奶精调配奶茶,所以孩子放学尽量不要在这类地方购买奶茶或其他奶味饮料。  买食品应看清配料表  含有反式脂肪酸的食品,通常口感较好。记者调查发现,西式糕点、巧克力派、沙拉酱、咖啡伴侣、蛋挞、炸薯条、炸鸡块、洋葱圈等青少年喜爱吃的食品配料表中均含有植物奶油、精炼植物油等。  那青少年如何知道食品中是否含有反式脂肪酸?幸福四平路小学校长俞吉祥表示,购物前,青少年要养成看包装袋上配料表的习惯。反式脂肪酸多藏匿在氢化植物油中,商家对于氢化植物油的命名也不尽相同。当孩子、家长们看到:氢化植物油、精炼植物油、部分氢化植物油、固体菜油、氢化棕榈油、精炼棕榈油、植物奶油、人造奶油、雪白奶油、植物黄油、植脂末、代可可脂等成分要注意,尽量少吃。  俞校长也表示,对于反式脂肪酸,家长也不用过分恐慌,世界卫生组织的建议是每天摄入反式脂肪酸不超过2克。不过,青少年还应该多食用蔬菜和谷物,尽量减少反式脂肪酸的摄入。
  • 化学药品研发中对照品(标准品)有关技术要求
    药物的质量研究与质量标准的制订是药物研发的主要内容之一,药品标准物质也是质量标准和质量研究中不可分割的一部分,是药品质量标准的物质基础。药品标准物质在新药研究中与产品定性、杂质控制及量值溯源密切相关,标准物质的运用贯穿于质量研究与质量标准的制订工作中。一、概述标准品、对照品系指用于药品鉴别、检查、含量测定的标准物质,即药品标准中使用的具有确定的特性或量值,用于对供试药品赋值、定性、评价测定方法或校准仪器设备的物质,其中标准品系指用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质。《药品注册管理办法》规定“中国药品生物制品检定所负责标定和管理国家标准物质”,“申请人在申请新药生产时,应当向中国药品生物制品检定所提供制备该药品标准物质的原材料,并报送有关标准物质的研究资料”。但在新药研究中,普遍存在对照品(标准品)的应用超前于中检所制备和标定的情况,鉴于新药研究的连续性以及标准物质在新药研究中涉及量值溯源、产品定性、杂质控制及其在药品质量控制中的重要性,标准物质的制备和标定与药品的质量研究、稳定性研究乃至药理毒理学研究中剂量的确定等临床前基础研究间存在密切关系,因此,药品对照品(标准品)的研究(制备与标定)也是药品审评的一项重要内容。二、对照品来源1、所用对照品(标准品)中检所已经发放提供,且使用方法相同时,应使用中检所提供的现行批号对照品(标准品),并提供其标签和使用说明书,说明其批号,不应使用其他来源者;如使用方法与说明书使用方法不同(如定性对照品用作定量用、效价测定用标准品用作理化测定法定量、UV法或容量法对照品用作色谱法定量等),应采用适当方法重新标定,并提供标定方法和数据;若色谱法含量测定用对照品用作UV法或容量法,定量用对照品用作定性等,则可直接应用,不必重新标定。2、申报临床研究时,如中检所尚无供应,为不影响注册进度,可先期与中检所接洽制备和标定,申报时提供标定报告、标签(应标明效价或含量、批号、使用效期)和使用说明书;也可与省所合作标定,申报时提供标准品或对照品研究资料,“说明其来源、理化常数、纯度、含量及其测定方法和数据”;标定有困难时,可使用国外药品管理当局或药典委员会发放的对照品(标准品)或国外制药企业的工作对照品(标准品),进行标准制订和其他基础性研究,但应提供其标签(应标明其含量)和使用说明书,能保证其量值溯源性;也可使用国外试剂公司(如sigma公司等)提供的对照品(标准品),但应提供试剂公司该批对照品(标准品)的检测报告(用作含量测定时,应有确定的含量数据),如为高纯度试剂,提供了国外试剂公司检测报告(用作含量测定时,应有确定的含量数据)时,也可使用,并应能保证其量值溯源性,但申请人应及时与中检所接洽对照品(标准品)的标定事宜,临床研究期间完成此工作。3、直接申报生产品种,如中检所尚无供应,可参照2中要求进行,并提供相应研究资料,但申请人在标准试行期间应与中检所接洽并完成的标定事宜。三、对照品(标准品)标定的技术要求1、创新药物应说明对照品(标准品)原料的制备路线、精制方法、质检报告,提供理化常数和纯度的测定数据及分析结果(包括相关图谱),提供标定方法的研究和验证资料(如与原料药质量研究项下相同,可不再提供)、含量测定数据及经统计分析得到的对照品(标准品)含量结果,并说明进行临床前药学研究、药理毒理学研究所用样品的含量是否用该批对照品(标准品)确定或可用该批对照品(标准品)进行量值溯源。纯度测定方法应选用色谱法,并采用两种以上不同分离机理或不同色谱条件并经验证的色谱方法相互验证比较,同时采用二极管阵列检测器或其它适宜方法检测HPLC法的色谱峰纯度,而后根据测定结果经统计分析确定对照品(标准品)原料的纯度。对于组份单一、纯度较高的药物,对照品(标准品)标定方法宜首选可进行等当量换算、精密度高、操作简便快速的容量法。可根据药物分子中所具有的官能团及其化学性质,选用不同的容量分析方法,但应符合如下条件:(1)反应按一个方向进行完全;(2)反应迅速,必要时可通过加热或加入催化剂等方法提高反应速度;(3)共存物不得干扰主药反应,或能用适当方法消除;(4)确定等当点的方法要简单、灵敏;(5)标化滴定液所用基准物质易得,并符合纯度高、组成恒定且与化学式符合、性质稳定(标定时不发生副反应)等要求。标定方法的选择要关注如下事项:(1)供试品的取用量应满足滴定精度的要求(消耗滴定液约20ml);(2)滴定终点的判断要明确,提供滴定曲线。如选用指示剂法,应考虑其变色敏锐,并用电位法校准其终点颜色;(3)为排除因加入其它试剂而混入杂质对测定结果的影响,或便于剩余滴定法的计算,可采用“将滴定的结果用空白试验校正”的办法;(4)要给出滴定度(采用四位有效数字)的推导过程。标定结果要根据3个以上实验室各不少于15组测定结果经统计分析,去除离群值和可疑值后的结果,并报告可信限。如该药物没有可进行等当量换算并符合要求的容量法时,可采用反复纯化的原料,色谱法确定纯度后扣除有关物质、炽灼残渣、水分和挥发溶剂等后的理论含量确定为标准品含量,以此为基准进行对照品(标准品)的换代和量值传递。用于抗生素微生物检定法的第一代基准标准品可参照上述方法标定,如为多组份抗生素,其组份比例应与拟上市产品组份比例一致或接近,或以其中某一组份纯品为基准标准品,但要注意标准品换代时量值传递的恒定。仅用于鉴别定性的化学对照品,注重其结构确证的研究资料,纯度和含量的要求一般可适当降低。杂质对照品,用作限度要求时,应提供其来源(合成路线)、结构确证的研究资料,应具备较高的纯度和含量,并提供纯度和含量的的测定结果,提供质量控制标准。2、其他类别药物用于抗生素微生物检定法的标准品须用上市国的国家标准品或原发厂的工作标准品为基准标准品进行标定。标定时采用的原料药应符合相应要求,并提供原料的制备路线、精制方法、质检报告,提供理化常数和纯度的测定数据及分析结果(包括相关图谱)。标定须用现行版中国药典附录收载的“抗生素微生物检定法”-三剂量法,并提供详细的方法学研究,包括检定菌和培养基的选择、剂量和剂距选择、缓冲液选择(如与质量研究项下相同,可不再提供)。每次标定结果均应照“生物检定统计法-量反应平行线测定法(3.3)”法进行可靠性测验及效价计算。对照品是质量标准的重要组成部分,从日常工作中发现,研发单位在对照品的制备、研究、标定、使用及保存过程中,仍存在部分问题。作为对照品,其研究工作的质量以及质量标准的高低直接影响新药研究的质量,对其提出技术要求是为了保证药品的质量控制与新药研究的结果准确有效,需重视起来。
  • 食用油专家:氢化油危害被夸大
    氢化油等于杀虫剂滴滴涕的说法让消费者恐慌,生产氢化油企业的反应更是有过之而无不及,由台湾南侨集团和康师傅控股公司合资的南侨油脂前台人士不由分说拒绝了《第一财经日报》的采访要求,另一家日本企业投资的不二制油(张家港)有限公司也保持沉默。不过,在食用油研究人士看来,氢化油的危害此次有点被夸大了。  一位资深食用油研究人士对记者表示:“20世纪50年代前后,氢化油在美国大规模使用开来,如果说氢化油真的跟滴滴涕一样,美国人吃的氢化油数量是最多的,实际上并没有那么多美国人因为吃了氢化油而死亡,现在媒体对氢化油危害的报道言过其实。”  在食用油专家看来,植物奶油这样一个概念并不准确,确切的说法是人造奶油,氢化油只是人造奶油中的一种,氢化油由于经过了高温加工的环节,含有一定比例的反式脂肪酸,而反式脂肪酸对人体健康的影响经过科学检测得出结论的并不多。  此前有媒体报道,反式脂肪酸除了增加心血管疾病的危险性外,还会干扰必要脂肪酸的代谢,影响儿童的生长发育及神经系统健康,增加2型糖尿病的患病风险并导致妇女不孕。江南大学博士生导师王兴国告诉记者:“反式脂肪酸对人体健康的影响始于美国哈佛大学的一项研究,这项研究证明了反式脂肪酸与心血管疾病存在相关性,欧盟随后的研究也证明了这一结论,但是反式脂肪酸是否导致糖尿病、乳腺癌等疾病目前还没有权威研究证明。”  业内人士介绍,美国作为氢化油技术的发源地,以大豆油、棉籽油作为氢化油的原料,国内企业目前大多使用棕榈油作为氢化油的原料,棕榈油的反式脂肪酸含量与大豆油相比相对较少,另外植物油的氢化工艺有部分氢化和极度氢化的区别,经过极度氢化的氢化油含有的反式脂肪酸含量很少,一些人造奶油的反式脂肪酸含量在2%以下,而肉制品、乳制品等天然食物的反式脂肪酸含量在3%左右,比人造奶油的反式脂肪酸含量还要高一些。  王兴国说,植物油经过氢化处理后,可以产生很浓的香味,因此奶茶、咖啡伴侣含有较多的氢化油,全国每年氢化油的产量在10万吨左右,主要由南侨油脂、日本不二制油等5家左右的公司生产,而今年全国食用油的消费量约为2300万吨,氢化油的占比很少 另外中国人的膳食结构与西方不同,奶茶、咖啡与西方的饮食习惯相对应,除非消费者大量食用西式食品,一般来说反式脂肪酸对身体健康的影响并不大。王兴国主持的调研显示,我国反式脂肪酸人均摄入量占人体能量的百分比仅为1.4%,比日本的1.8%还低,没有摄入过量的危险。  王兴国认为,真正值得注意的是中国人应该改变食用油的消费习惯,他说按照每年2300万吨的食用油消费量计算,平均每个中国人每天消费50克食用油,而营养学的建议是每天摄入25克,食用油吸收过多会导致肥胖等疾病,中国人应该少吃油,吃好油。
  • 江西公布“明胶猪耳朵”检测结果 成分为明胶和油酸钠
    明胶猪耳朵   油酸钠  CNTV消息 近日,江西赣州市民买到了人造猪耳朵,并网上发帖怀疑是明胶和塑料所制。5月14日,网络新闻联播记者从江西省食品安全办公室了解到,经江西省相关权威检测机构检测和有关专家鉴定,由赣州市日前查获送检的非法加工卤猪耳朵为假猪耳朵,主要成分为明胶和油酸钠。公安机关已介入调查,对非法加工假猪耳朵的杨某采取了强制措施。  记者从江西省食品安全办公室了解到,为了科学慎重起见,从赣州送来的疑似假猪耳朵别分送往江西省内两家权威检测机构检测。经过几天的检验,两家检测机构得出的结果均证实这一批次猪耳朵的主要成文为明胶和油酸钠。其中,油酸钠不属于食品添加剂和新资源食品,属不得用于食品的非食用物质。  据北京工商大学食品化学相关专家介绍,油酸钠属于一种阴离子表面活性剂,根据食品安全法规定,此项成分未出现在食品安全国家标准食品添加剂使用标准《GB2760-2011》 中,也就是说,油酸钠是不能作为食品添加剂进行使用。不法分子添加油酸钠,为了让假猪耳朵从色味上更逼真(白色至略带黄色粉末或淡褐黄色粗粉末。油酸钠有特殊的味道和气味,貌似牛油),让市民在食用的过程中不容易分辨其假冒成分。但含有金属性的纯油酸钠具备精良的去污作用,作用到人体内对健康影响可想而知。  教授还说,加入油酸钠是为了让明胶在碱性的环境下有个更好的粘稠度,同时增加滑溜感。过多的钠被人体吸入,容易引起高血压,同时对心脏有影响。  据了解,之前贩售人造猪耳的杨某被取保候审,罚款5000元钱。而目前公安机关已介入调查,对非法加工假猪耳朵的杨某采取了强制措施。  3月30日上午,江西赣州市民刘先生的母亲在菜市场买了10元钱的猪耳朵。拿回家之后,刘先生发现,这次的猪耳朵和平时的不一样,不仅有股难闻的化学品味道,而且一撕就破。他联想到曾看过有关人造猪耳朵的报道,怀疑母亲这次买的就是用明胶和塑料制成的人造猪耳朵。  4月1日,赣县工商局梅林工商分局执法人员到光彩农贸市场巡查并查获了人造猪耳朵摊贩。并于5月初送检。
  • 全球首例饮料添加DEHP 过量摄入将致癌
    台湾首次发现不肖厂商在食品添加物起云剂里,违法加入有害健康的塑化剂"邻苯二甲酸(2─乙基己基)酯"(DEHP),导致多家知名运动饮料及果汁、酵素饮品污染,并流入市面。  台湾清华大学化学系教授凌永健指出,这应是全球首见DEHP污染饮料案例。相关单位仍持续追查农场、牧场与其他厂商生产的果汁、果酱,及水果粉、优格粉、乳酸菌咀嚼锭等,污染规模恐再扩大,为历年罕见,检调已收押昱伸公司负责人赖俊杰。  今年四月,中部卫生单位例行抽验食品,将康富公司制造的"净元益生菌"粉末送"卫生署食品药物管理局"检验。检验员赫然发现,里面竟含有DEHP,浓度高达600ppm(百万分之一)。  "食药局"和检调联手追查,先查出供货给康富的中盘批发商加川兴业,再往源头追,原来是昱伸香料公司供应的起云剂里含DEHP.昱伸供货的公司、农场和商行有近30家,可能制造数十种食品贩售。  起云剂是一种乳化剂,常使用于果汁、饮料、果冻和优格粉末,让饮料避免油水分层,看起来更均匀,属于合法的食品添加物。但DEHP是塑化剂,属环境荷尔蒙,会危害男性生殖能力,促使女性性早熟,台湾已列为第四类毒性化学物质,不得添加在食品里。  "食药局"已确认,悦氏、Taiwan yes等运动饮料,及SunKist粒粒柠檬果汁等,共16批饮料、冲泡饮品,都含DEHP.  另外,以昱伸公司起云剂制造的产品,包括近18吨果汁、果酱、浓缩果糖、水果粉和优格粉,以及近46万瓶运动、果汁饮料都已回收,并销毁13万余盒益生菌。  "食药局"指出,只要喝一瓶500CC受污染瓶装饮料,就可能超过60公斤成人每日容许摄取量,甚至超量一倍。  "食药局长"康照洲说,昱伸公司为降低成本、增加产品稳定性,恶意将DEHP添加在起云剂中,"令人愤怒!"  黑心货卖30年 老板无所谓:东南亚吃更毒  台湾首次发现厂商在食品添加物起云剂里,违法添加有害塑化剂,制造商昱伸负责人赖俊杰检方声押获准 初步调查发现,赖销售不合规定起云剂长达30年,原料供应遍及全台,甚至还有大陆、越南厂商。  57岁赖俊杰是台湾最大起云剂供应商,检方表示,起云剂如用精制棕榈油调配后,可用于食品添加物,但精制棕榈油成本高,赖俊杰为降低成本,一直使用工业塑化剂添加在起云剂内,供应全台至少45家饮料、乳品制造商,甚至还包括健康食品的生物科技公司及药厂。   彰化县卫生局会同警方到协成化工的厂房内,封存含有塑化剂的起云剂。  办案人员透露,他们到昱伸搜索时,赖俊杰还说:"你们知道东南亚的人来台湾为什么不会水土不服吗?因为他们的东西比台湾更毒。"似乎不认为他使用塑化剂有多严重。  检方指出,赖俊杰位于新北市中和区昱伸香料公司,多年前开始,就向新北市汐止区一家生产塑化剂业者,长期大量订购塑化剂,添加在起云剂内违法销售。  直到台南卫生局无意中抽检发现保健食品疑掺有西药,意外发现塑化剂,彰化地检署20日会同"卫生署"到昱伸公司、彰化县员林镇协成化工公司搜索,共查扣疑似含有塑化剂的起云剂100多桶及相关帐册,才揭发整个黑幕。  协成化工是昱伸下游大盘商,进货后再转卖给金馔生化科技公司刘姓负责人,调制成食品添加粉(浆)后,转售给饮料厂商。办案人员发现,协成翁姓负责人为掌控盘商地位,不让下游业者直接向昱伸下单,订购桶装起云剂后更换标签。  目前检方和卫生单位查到的食品制造商产品名册,发现含有塑化剂的起云剂制成芭乐汁、苹果汁、红芭乐汁、番石榴汁、芒果布丁、蒟蒻水果冻、果汁粉、优酪乳粉等50五种以上饮品。  DEHP过量会致癌 停喝无大碍  "卫生署食品药物管理局"追查确认,16批运动饮料和酵素饮品含塑化剂DEHP,其中,两批多达30ppm以上,以成人每日容许摄取量计算,喝一瓶500CC瓶装饮料,就超标一倍,大量摄取还会导致肝癌。  "食品药物管理局"追查16家起云剂供应商,2家检出DEHP.一家为昱伸公司,另一家为盛源公司,后者起云剂也是由昱伸供应。  经卫生单位追查,16批产品检出DEHP,浓度在2.4至34.1ppm之间。其中,名牌食品公司的动力运动饮品柠檬口味,高达34.1ppm,德康生物科技的通畅包酵素饮品,也含31.7ppm.  成功大学环境医学研究所教授李俊璋说,以60公斤成人每天容许摄取量1.2至8.4毫克来算,喝一瓶500CC柠檬口味动力运动饮品,就超标一倍。  李俊璋说,动物实验发现,摄取大量DEHP会导致肝癌,国际国家癌症研究中心(IARC),已公告其为二B致癌物 国际风险评估,育龄妇女、婴儿等高危险族群比较要担心摄取DEHP,可通过尿液检查释疑。  他表示,DEHP会造成男性精子数量降低、型态异常、游动慢,影响内分泌,导致女性性早熟,2到8岁就有月经。  台湾清大化学系教授凌永健说,动物实验显示,摄取DEHP24至48小时,绝大多数会随尿液及粪便排出体外 人体半衰期是12小时,只要停用,很快会降低,不继续喝就可阻断身体危害。  因塑胶类食品容器、包装可能溶出DEHP,曾有学者研究推估,国人每天接触塑胶包装食品与餐盒,每天摄取量为0.21毫克,以市售便当推估,民众每天摄取量为1.029毫克 日本人为0.52毫克,美国为0.25毫克。  李俊璋表示,台湾调查过,约75%民众不喝运动饮料,20%者偶尔喝、5%者常喝,如果不是每天持续地喝,不必过于紧张。  "卫生研究院主任"刘绍兴说,DEHP到处都有,每天都在吃,毒性并不强,有人不慎吃5克、10克,只感到肚子胀、拉肚子。  台北荣民总医院临床毒物科主治医师杨振昌说,以前也抽查过玩具含DEHP,现在较少见玩具含DEHP.  "鸡婆"检验员 追出饮料污染大毒案  台湾发现全球首见的饮料遭塑化剂DEHP污染事件,要归功于"卫生署食品药物管理局"实验室一位尽职的检验员。  清华大学化学系教授凌永健赞扬这位"食药局"的检验员,因为DEHP不在食品检验表列名单里,检验员通常不会检验,但是这位检验员却很细心,看到怀疑的物质就继续追查到底,才揭露这一起令食品管理及检调单位手忙脚乱的食品事件。
  • LabTech GPC-HPLC-UV方法检测食品中的塑化剂
    剂有毒,不能用于食品加工。以往,对食品中塑化剂的检测是因为塑料包装材料中塑化剂向食品中的自然迁移。自2011年6月初以来,在多种饮料、果酱等食品中检测出显著的塑化剂,业界的黑幕被拉开&mdash &mdash 人为添加有毒但成本低廉的塑化剂来代替棕榈油等乳化剂。随着更多测试工作的开展,更多种食品中都发现了塑化剂的踪影。不论是自然的迁移,还是人为的添加,塑化剂都正在引起日益广泛的关注。 北京莱伯泰科仪器有限公司不仅拥有全自动GPC净化装置和液相色谱等适用产品,更是食品中风险物质检测的方案提供者。我们分别对糕点、方便面、奶和食用油等几类典型食品样品中的塑化剂净化和检测方法开展了实验,均取得了满意的结果,摘要如下。 实验方法概要:样品经破碎、称重后,用石油醚萃取,置换溶剂为GPC流动相,经全自动GPC净化,再将收集组份溶剂置换为HPLC流动相,进行HPLC-UV检测。详细分析报告请点击下载http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100523/down_173044.htm
  • 江苏省今年已查获不合格进口食品20万吨
    本报讯 奶粉中的营养素不合格、肉类中含有瘦肉精、食用植物油中发现致癌化学物质……据江苏出入境检验检疫局最新统计,1-9月,全省共查获不合格进口食品487批,重20万吨,其中176批、3.9万吨被销毁或退运。  我省年进口食品2万多批次,近500万吨,货值约60亿美元,从大宗的粮食和大豆油、棕榈油、橄榄油、椰子油等植物油,到红酒、乳制品、水产品及猪肉、牛肉、羊肉、鸡肉等肉类,再到糖果、饼干、巧克力等休闲食品,品类较多。检验检疫部门查验发现,进口食品的问题集中在几个方面:农兽药残留超标、含有瘦肉精、添加剂超标、含有病原微生物或细菌总数超标、掺假使假、加工或运输中生成有毒有害物质、混入外来污染物、营养素缺乏等。今年4月,江苏检验检疫人员在一条进口2000吨印度尼西亚椰子油船的船舱内发现,椰子油中含有强致癌物质苯并芘,全部产品被退运。最近几年,在进口食用植物油脂中已6次发现含有苯、甲苯、二甲苯等高毒性致癌物质,退运被污染油脂36059吨。进口洋奶粉的增多,也使得发现的问题有所增加。今年前9月,全省口岸报检的386批进口奶粉,因为蛋白质、硒、钠等营养素含量不符合国家标准要求以及标签不合规范,共有10批次被判不合格。  针对食品农产品很难做到逐批和逐个产品全项目检验的实际,江苏检验检疫局已认定进口食品口岸查验场所15个,所有进口食品进入我省口岸后必须先存放到指定场所,检验不合格、需要返工整理的进口食品则堆放到隔离区等待处理,以增强查验的针对性、有效性,有效提高查验比例和查验效率。
  • “厨唛”“好厨帮”等品牌食用油抽查不合格
    东莞工商局近日通报2010年第一季度食用油商品质量监测情况,大豆油、花生油、菜籽油、棕榈油等则存在一定质量问题,13批次不合格商品被曝光。  2010年第一季度,东莞工商局对市流通领域食用油商品质量进行了质量监测抽查,共抽查食用油100批次。经检验,合格78批次,总合格率为78%,剔除纯标签不合格9批次,内在质量合格率为87%。其中,调和油、玉米油、葵花籽油、芝麻油、猪油的质量较好,内在质量合格率达到100%。花生油合格率为81.25,有3个批次不合格,主要是标签、折光指数、相对密度、脂肪酸组成项目不合格。大豆油合格率为71.43%,有4个批次不合格,主要是标签、折光指数(n40),碘值(I),脂肪酸组成不合格。菜籽油合格率为40.0%,6批次不合格,主要是脂肪酸组成、色泽项目不合格。棕榈油合格率为50.0%,有3批次不合格,主要是熔点、酸值、色泽项目不合格。  据了解,折光指数、相对密度、脂肪酸组成都是食用油的重要特征指标,单一油品中这几个项目的标准植是固定的。脂肪酸组成不合格,说明产品里面有可能掺杂了不同的油品。标称东莞市中兴油脂有限公司生产的“好厨帮” 压榨一级花生油(1.8升/瓶 2009-12-04)食品标签、相对密度、折光指数(n40) 、脂肪酸组成等项目不合格。溶点是棕榈油等级划分的主要依据,熔点越低等级越高,不同熔点的棕榈油价格相差也较大,标称东莞市仁信食品有限公司生产的“厨唛”烹调油(食用棕榈油)(22L/箱 2009-11-14)该项目不合格。东莞市工商行政管理局2010年第一季度食用油商品质量监测 不合格商品名单样品名称标称商标规格型号生产日期或批号标称生产(供货)单位名称经销单位名称不合格项目项目单位标准要求检验结果压榨花生油豪福4.5L/瓶2009-01-06广州市森缘食用油有限公司东莞市常平蔡发副食店食品标签——GB7718和GB1534配料清单错误,无质量等级相对密度d20200.914~0.9170.9203碘值(I)g/100g86~107122折光指数n401.460-1.4651.4662脂肪酸组成%(C14:0)Nd~0.10.2(C18:1)35.0~67.026.2(c18:2)13.0~43.043.9(c18:3)ND~0.35.0(C20:1)0.7~1.70.2(C22:0)1.5~4.55.4(C24:0)0.5~2.5ND四川菜籽油康益牌900毫升2009-11-29东莞市康益食品有限公司东莞市常平佳佳乐百货时装商场食品标签——GB7718和GB1536产品标准号错误色泽——≤ 黄35 红7.0黄37.0 红9.0相对密度d20200.910~0.9200.9205碘值(I)g/100g94~120126脂肪酸组成%(C16:0)2.5~7.011.3(C18:0)0.8~3.04.4(C18:2)15.0~30.049.9压榨纯菜籽油莱花牌1.8L/瓶2009-10-16四川省德阳市盛业贸易有限公司盛业食用油厂东莞市光大经济贸易有限公司常平分公司脂肪酸组成%(C16:0)1.5~6.010.3(C18:0)0.5~3.13.3(C18:2)11.0~23.039.6(C18:3)5.0~13.04.8(C20:1)3.0~15.02.2烹调油(食用棕榈油)厨唛22L/箱2009-11-14东莞市仁信食品有限公司东莞市大岭山集源副食商店熔点℃33~3926.8四川菜籽油——散装————东莞市虎门卢达盛粮油店脂肪酸组成%(C16:0)2.5~7.011.3(C18:0)0.8~3.03.8(C18:1)51.0~70.025.4压榨花生油豪福900ml/瓶2009-12-13广州市森缘食用油有限公司东莞市虎门耀兴粮油店相对密度——0.914~0.9170.9216折光指数(n40)——1.460~1.4651.4681脂肪酸组成 (C18:1)35.0~67.024.6(C18:2)13.0~43.053.4(C18:3)ND~0.35.9(C22:0)1.5~4.50.1压榨一级花生油好厨帮1.8升/瓶2009-12-04东莞市中兴油脂有限公司东莞市虎门耀兴粮油店食品标签——GB7718和GB1534食品名称错误相对密度——0.914~0.9170.9218折光指数(n40) ——1.460~1.4651.4678脂肪酸组成%(C18:2)13.0~43.052.7(C18:3)ND~0.36.2(C20:1)0.7~1.70.2(C22:0)1.5~4.5ND(C24:0)0.5~2.5ND菜籽油——散装————东莞市虎门耀兴粮油店脂肪酸组成%(C16:0)2.5~7.012.4(C18:0)0.8~3.04.6(C18:1)51.0~70.025.6(C18:2)15.0~30.049.9棕榈油(10度)——散装————东莞市虎门耀兴粮油店酸值(以氢氧化钾计)mg/g≤0.200.37一级豆油——散装————东莞市南城金稻谷粮油经营部折光指数(n40)——1.466~1.4701.4658碘值(I)g/100g124~139114脂肪酸组成%(c16:0)8.0~13.516.2(c18:1)17.7~28.028.9(c18:2)49.8~5944.2棕油(28度)——散装2009-12-10——东莞市万江豪兴食用油店熔点 ℃33~3928.5脂肪酸组成 (C16:0)39.3~47.548.2(C18:2)9.0~12.06.7菜籽油——散装2009-12-20——东莞市万江豪兴食用油店脂肪酸组成%(C16:0)2.5~7.016.8(C18:0)0.8~3.04.3(C18:1)51.0~70.031.2(C18:2)15.0~3042.6(C18:3)5.0~14.04.3四川菜籽油旺香园1.6L/瓶2009-10-06东莞市健昌食品有限公司东莞市中堂金丰商场色泽——≤ Y 40 R 5.0Y 28.8 R 18.8酸价mgKOH/g≤1.01.2
  • 同田,第一家在国外设立代理商的中国中药对照品企业
    上海同田生物技术有限公司(Shanghai Tauto Biotech Co., Ltd)于2008年底已在西班牙,比利时,韩国,泰国,新加坡,瑞士,南非,捷克,意大利。印度等十一个国家设立代理商,共同致力于同田生物公司对照品业务的国际市场开拓和产品品牌建设,是第一家在国外设立代理商的中国中药对照品企业!现面对全国诚招各地代理商,我们将提供优惠的代理政策及完善的服务,望共同拓展国内对照品市场,携手共创美好的未来!招商电话:021-51320588-8026 E-mail:sales2@tautobiotech.com URL: www.tautobiotech.com
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