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水杨酸化烟碱标准品

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水杨酸化烟碱标准品相关的论坛

  • 【讨论】水杨酸法测定氨氮的问题

    最近用水杨酸法测定氨氮，遇到了几个问题，想向各位请教及交流。1、水杨酸很难溶解，但是pH影响较大需要控制在一定的范围，又不能加入过量的氢氧化钠，这个问题怎么解决？看到有的说采用水杨酸的钠盐，效果如何？2、显色不稳定，1个小时甚至2个小时后的吸光度还在缓慢的变大。平行样的重复性较差，标准曲线的线性较差只有2个9。不知道各位能做的什么程度，需要注意什么？3、纳氏试剂法会用到剧毒品碘化汞、氯化汞，有没有其他可替代的试剂？产生的废液应该怎么有效的自行处理？

  • 驱风油的水杨酸甲酯不出峰，要如何更改色谱条件呢

    国家药品标准WS3-B-2342-2002推荐色谱柱为PEG-20M,我用了HP-INNOWAX，程序升温为65℃保持5min，6℃/min升温至130℃，10℃/min升温至195℃，保持3min对照品：薄荷脑 桉油精 樟脑 水杨酸甲酯，正己烷溶解，环己醇为内标物现在就是水杨酸甲酯不出峰，应该延长最后温度，还是把最后温度调高了？

  • 【“仪”起享奥运】改进水杨酸法快速检测水质氨氮的探究

    [font=&][color=#666666]目前检测水中氨氮含量使用较多的国标方法是水杨酸盐分光光度法和纳氏试剂分光光度法[1],然而水杨酸盐分光光度法需显色90min,等待时间长,不适合应急快速检测使用,纳氏试剂分光光度法则需要使用剧毒物质碘化汞,该药剂会对环境造成污染。本文通过改进国标中水杨酸盐分光光度法,使用二氯异氰尿酸钠替换国标方法中次氯酸钠试剂,加速显色过程,显色时间仅需15min,该方法的方法检出限为0.02mg/L,检测氨氮标准物质结果在标准范围内,不同水样加标回收率在98%～103%之间,与国标水杨酸法检测结果的绝对误差小于0.02mg/L,测定水样氨氮含量平行样间的相对标准偏差RSD值位于0.85%～1.75%之间,满足检测要求。[/color][/font]

  • 水杨酸氨氮

    请问 大家在做水质水杨酸氨氮的方法，显色剂水杨酸难溶解（我加热60度也溶解不了）标准后面有提到可以多加几ml氢氧化钠溶解 但是后面要调ph值 请问是加了酒石酸钾钠后再调 还是溶解完水杨酸后调ph。次氯酸钠是不是只能现配现用？

  • 【求助】水杨酸法检测氨氮的准确度？

    关于使用hach分光光度计配氨氮检测试剂（0－50mg/L)检测，其中水杨酸法使用的是AmVer烯释液瓶、Ammonia Salicylate Reagent(氨水杨酸试剂粉)、Ammonia Cyanurate Reagent（氨氰尿酸试剂粉），不知道原理是怎样的，请各位告知一二。由于检测的试样中含有双氧水及PAM，不知道会不会对检测造成影响？hach说明中关于干扰部分物质名称、最大允许量及消除干扰方法描述如下：1、酸或者碱性样品 将水样的pH值调节至中性：对于酸性水样，加入1N的氢氧化钠；对于碱性水样，加入1N的盐酸2、钙 最大允许含量 50,000 mg/L，以CaCO3计3、氨基乙酸、联胺 会导致被测水样的颜色加深4、镁 最大允许含量 300,000 mg/L，以 CaCO3计5、铁 可以按照以下步骤扣除铁的干扰：3. 测量水样中总铁的含量；4. 在第4步操作之前，在空白溶液中加入同样浓度的铁6、亚硝酸盐 最大允许含量 600 mg/L，以NO2－N计7、硝酸盐 最大允许含量 5,000 mg/L，以NO3－N计8、正磷 最大允许含量 5,000 mg/L，以PO4－P计9、硫酸盐 最大允许含量 5,000 mg/L，以SO4计10、硫化物 硫化物会导致产生过深的颜色，可以按照以下步骤扣除硫化物的干扰：5. 在500mL厄氏容量瓶中，加入350mL待测水样；6. 加入一份硫化物抑制试剂(Hach #2418-99)，摇匀用滤纸(Hach #692-57)过滤待测水样，11、浊度、颜色会导致测量结果偏高。如果干扰过大，建议对水样先进行蒸馏，可以采用HACH公司的通用蒸馏用装置 。关于第3点中的描述，是否水样颜色加深会引起读书偏大？

  • 次氯酸钠-水杨酸法测定氨时，水杨酸溶解问题

    次氯酸钠-水杨酸法测定氨时，水杨酸溶解于15mL 5MNaOH，在热水浴下搅拌10分钟可以溶解，但是根据标准方法，冷却后与酒石酸钾钠溶液混合后，沉淀就出来了。我一般是在热的时候就混合还好一些。不知道有没有高手做过？指点一下你们的经验。

  • 水杨酸捕获羟基自由基的条件设置

    我们用水杨酸浸渍膜来捕获羟基自由基，捕获液尝试过用0.05水杨酸溶于500ml 35%乙醇（这是过去师姐总结的方法），但我们现在用这个方法无法检测出2.5-二羟基苯甲酸，只检测出水杨酸，标准样是可以出峰的，所以色谱仪和色谱柱应该是没有问题，那么方法应该怎么改进。问题来了：水杨酸捕获液的浓度应该多少？具体怎么配制？检测波长设定多少？捕获时间要多长？

  • 【求助】检测对氨基水杨酸钠时出现问题了？

    对氨基水杨酸钠液相检测的问题各位同仁,能不能帮帮我解决在用CP2010检测对氨基水杨酸钠时,标准上说的流动相的是(200:19:400:400)甲醇:10%四丁基氢氧化铵:0.05mol/l磷酸二氢钠：0.05mol/l磷酸氢二钠,大家是怎么认为的,那四丁基氢氧化铵我到底要称多少才适合.好像那上面流速也没有说明,真是有点乱的感觉.这个四丁基氢氧化氨是19ml还是1.9ml.这个配比是要配1000ml的流动相还是配1019ml的流动相.如果四丁基氢氧化氨是19ml的话我想色谱柱肯定受不了吧!

  • 氨氮 水杨酸显色剂配制的问题

    请问大家，做氨氮水杨酸时，配制显色剂，水杨酸溶不了，同时标准说当水杨酸溶解不完，可以多加加了几ml氢氧化钠，使水杨酸溶解完全，用硫酸调pH时，但在实际操作时，加入硫酸就产生沉淀，请问你们是怎么配制的？

  • 水杨酸测氨氮

    请问下，氨氮质控样，写着采用纳氏试剂分光光度法和流动注射-水杨酸分光光度法进行测定。这样的质控样适用于HJ536-2009这个标准吗？纳氏法质控做着没问题，近期扩水杨酸法测氨氮的方法，质控样描述测定方法的和标准不是很一致，想问问各位这样的质控还合适吗？如果不合适，哪家的质控样适用？

  • 【第二届网络原创大赛作品】《水杨酸溶液的有效期的试验》

    水杨酸溶液的有效期的试验在用靛酚蓝分光光度法测氨，以及用分光光度法测其它一些物质时都会用到一些溶液。而有些溶液是不稳定的，所以试验标准对不稳定的溶液规定了有效期。比如GB/T 18204.25-2000《公共场所空气中氨的测定方法方法第一法 靛酚蓝分光光度法》中对一些溶液有效期的规定为：3.2 水杨酸溶液（50g/L）：称取10.0g水杨酸[C6H4(OH)COOH]和10.0g柠檬酸钠（Na3C6O7• 2H2O），加水约50ml，再加55ml氢氧化钠溶液[C（NaOH）=2mol/L]，用水稀释至200ml。此试剂稍有黄色，室温下可稳定一个月。现在的问题是标准规定的有效期是否合理？是不是全面？水杨酸溶液如果保存在冰箱中是否可以？如果在冰箱中保存有效期应该是多长？标准中没有说明。对于这个问题我们从08年11月20日开始进行了试验。配制水杨酸溶液将溶液保存在电冰箱中，冰箱的温度控制在3℃～5℃。使用水杨酸溶液时按预计的用量取出转移到洁净的小烧瓶中。比如今天要测定20个样品，每一个需要0.5mL水杨酸溶液，共需要10mL，就用移液管取出11mL水杨酸溶液转移到洁净的小烧瓶中。剩余的水杨酸溶液立即放回到电冰箱中储存，尽量不使水杨酸溶液升温。当小烧瓶中的水杨酸溶液温度达到室温时使用。这样备用的水杨酸溶液就一直保存在较低的温度下，试验水杨酸溶液的有效期到底有多长。08年11月20日我们按标准的要求配制了水杨酸溶液，其它溶液均按标准要求配制。标准样品按下表所列方法稀释。标准样品原液浓度移取标准样品原液体积用纯水定容体积移取贮备液体积用吸收液定容体积500 mg/L2.00 mL50.00m（标准贮备液）5.00 mL100.0 mL（标准工作液）从08年11月21日起到09年6月19日几乎每三个月用该水杨酸溶液做氨标准曲线。下面是我们的试验数据。08年11月21日做氨标准曲线。吸光度数值如下表。氨含量，μg 0.00.51.03.05.07.010.0吸光度0.0280.0700.1170.2630.4330.5810.802以此数据做的标准曲线如下 09年3月3日又以此溶液做氨标准曲线。吸光度数值如下表。氨含量，μg 0.0 0.5 1.0 3.0 5.0 7.0 10.0 吸光度0.023 0.070 0.114 0.266 0.428 0.581 0.800 以此表所做的标准曲线如下09年6月19日又以此溶液做氨标准曲线。吸光度数值如下表。氨含量，μg 0.0 0.5 1.0 3.0 5.0 7.0 10.0 吸光度0.028 0.072 0.114 0.272 0.461 0.621 0.843 以此表所做的标准曲线如下从表中各个浓度点的吸光度数值比较来看数据相差十分微小，从标准曲线的斜率来看是是符合标准要求的，（标准规定曲线的斜率在0.081±0.003）和相关系数来看（0.999）也是符合试验的要求。这些数据可以间接反映出水杨酸溶液是稳定的浓度也是符合标准要求的。通过我们做的试验。可以得出如下结论：水杨酸溶液如果保存在冰箱中有效期是可以延长的。第一：水杨酸溶液是可以保存在电冰箱中的，溶液是稳定的没有沉淀等析出。即不会因为温度降低溶质的溶解度减小使溶质析出。溶液浓度可以保持不变，符合试验要求。第二：水杨酸溶液在冰箱中保存，因为温度降低和隔绝了光照，有利于保质延长溶液有效期。在常温下一，在冰箱中保存六个月有效期。一上传标准曲线都没了，看附件吧。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=169456]标准曲线[/url]

  • 关于水杨酸含量

    如果成分表里，有水杨酸，又含有甜菜碱水杨酸盐，甜菜碱水杨酸盐会影响水杨酸含量的测定吗？化规2015年版4.2的测试方法

  • 求助：水杨酸-次氯酸钠测氨氮的方法HJ536-2009

    大家好，我是新进入环保检测这一行的，虽然我之前是做分析，能看懂分析过程，但仍遇到很多问题弄不清楚，求大神们指导一下我这只菜鸟，我的QQ是27416970，欢迎大家加入，或者大家有没有这方面的QQ群或微信群可以提供交流的，也提供一下给我吧，谢谢！1、水杨酸-次氯酸钠测氨氮的空白大于0.03，根据现有的设备和试剂来看，水直接从纯水机放出来用，不知是否达标，问过身边的同事，说就算将纯水蒸馏，结果也差不多2、水杨酸按标准的方法，我配100毫升，根本不能完全溶解，要在标准的基础上再加3毫升2摩尔的氢氧化钠才能完全溶，这样的话，PH是碱性了，我用硫酸调回6.0-6.5，这样行？ 我上网看过有的人是这样做的3、我们的环境是所有的分析都在同一间室，所以 不知道环境是否存在有氨4、所有的试剂一般用很长时间的，我自己试过新配，做出来的效果比旧的还差，新配的试剂空白颜色已经是绿色了，但旧试剂的空白颜色是黄色的，请问是我配制问题？应该不可能啊，水杨酸的瓶子是棕色的，我不知买回来是这样，还是变质了，生产是2017年的，里面的水杨酸看上去还是白色的5、我做出来的标准曲线很差，是什么问题，取样不准确？取现成已经配好一段时间的旧溶液来做浓度 0 1 2 4 6 8吸光度 0.047 0.185 0.281 0.508 0.641 0.858显色剂和亚硝基铁氰化钠还是用上面的，次氯酸钠新配，做出来比旧的还差浓度 0 1 2 4 6 8吸光度 0.056 0.252 0.326 0.525 0.693 0.906我知道这些数据存在问题，一是空白大于0.03，二，用这些点画标准曲线，R平方只有0.98或0.993，是不是不行，应该是多少才知道这条曲线能用，出现这些问题，是我取样或加入量不准确？6、所用的比色管都是直接用的，没用盐酸泡过的，试验前也没有洗

  • 【分享】听说过水杨酸吗?

    [color=#DC143C]水杨酸[/color]2-羟基苯甲酸 2-Hydroxybenzoic acid Keralyt Occlusal Verrugon 分子式 C7H6O3 　　结构式 C6H4OHCOOH　　分子量 138.12　　CAS号 69-72-7简介　　球棍模型　　水杨酸为白色结晶性粉末,无臭,味先微苦后转辛。熔点157-159℃,在光照下逐渐京变色。相对密度1.44。沸点约211℃/2.67kPa。76℃升华。常压下急剧加热分解为苯酚和二氧化碳。1g水杨酸可分别溶于460ml水、15ml沸水、2.7ml乙醇、3ml丙酮、3ml乙醚、42ml氯仿、135ml苯、52ml松节油、约60ml甘油和80ml石油醚中。加入磷酸钠、硼砂等能增加水杨酸在水中的溶解度。水杨酸水溶液的pH值为2.4。水杨酸与三氯化铁水溶液生成特殊的紫色。　　用途 水杨酸是重要的精细化工原料。在医药工业中,水杨酸本身就是一种用途极广的消毒防腐剂。作为医药中间体,它可用于合成抑氮磺胺(Salazosulfanilamidum)、水杨酸偶氮磺胺二甲嘧啶（Salazosulfdimidine）、解热止痛药阿司匹林（Aspirin）、水杨酸钠（Natrii salicylas）、水杨酰胺（Salicylamide）、乙氧酰苯氨（Ethoxybenzamidum）、扑炎痛（Benorylatum）、二氟苯水杨酸（Diflunisal）、水杨酸萘酯（Salinaphtol）、乙比例模型酰水杨酰胺(Salacetamide)、罗匹宁（Lopirin）、芬胺呋（Fenamifuril）、沙利芬（Saliphen）、醋醚水杨胺（Salicylamid-o-Essigsaure）、如芦伐腙（Ruvazone）、阿尼拉酯水 杨 酸(Salicylic acid)，又称为B氢氧基酸(BHA)、B柔肤果酸。　　水杨酸是一种白色的结晶粉状物，存在于自然界的柳树皮、白珠树叶及甜桦树中。Salicylic取自拉丁文Salix，即柳树的拉丁文植物名。水杨酸具有优秀的「去角质、清理毛孔」能力，安全性高，且对皮肤的刺激效较果酸更低，因而成为保养品新宠儿。水杨酸可以淡化色素斑、缩小毛孔、去除细小皱纹及改善日晒引起的老化等效果。

  • 关于邀请参加《化妆品中水杨酸乙基己酯和PABA乙基己酯的检测》能力验证计划的通知

    关于邀请参加《化妆品中水杨酸乙基己酯和PABA乙基己酯的检测》能力验证计划的通知各有关单位： 2013年国家认监委能力验证计划已经下达（见国认实函12号）。本中心已按国家认监委计划要求实施化妆品中水杨酸乙基己酯和PABA乙基己酯能力验证计划。具体材料见附件。现诚邀从事化妆品相关检测的实验室参加本次能力验证计划。 联系人：王海瑞 吴 新 0512-66303617 余雯静 0512-66303602 苏州出入境检验检疫局综合技术中心 2013.4.19

  • 磺基水杨酸法测定食盐中铁的含量

    想用磺基水杨酸法测定食盐中铁的含量，用的食盐包装袋上写的成分是EDTA铁钠和亚铁氰化钾，想请问下溶解食盐直接用水溶可以吗？溶解后直接加磺基水杨酸可以和EDTA铁钠中的铁反应吗？亚铁氰化钾中的亚铁离子是否也在测定结果里面呢？

  • 氨氮水杨酸分光光度法，显色剂配制

    请问大家，做氨氮水杨酸时，配制显色剂，标准要求，50g水杨酸+100ml水+160ml2mol/l的氢氧化钠，定容到1000ml，同时说当水杨酸溶解不完，可以多加加了几ml氢氧化钠，使水杨酸溶解完全，用硫酸调pH时，但在实际操作时，加入硫酸就产生沉淀，请问你们是怎么配制的？还有就是用硫酸调pH，是在水杨酸溶解完后就调，还是定容后？

  • 【坛墨杯+征文】水杨酸等5组分在化妆品检测中的应用综述

    【坛墨杯+征文】水杨酸等5组分在化妆品检测中的应用综述

    [align=center]【坛墨杯+征文】水杨酸等5组分在化妆品检测中的应用综述[/align]1. 目的依据化妆品卫生规范2015版4.11方法测试，确认此方法对化妆品中水杨酸等5组分含量测定的可行性，同时考察所购买的标准物质是否满足试验要求。2. 试剂与设备2.1 化学试剂：色谱纯甲醇、色谱纯乙腈 2.2 标准物质：水杨酸（TMStandard 72250）、酮康唑、氯咪八唑（TMStandard 71153）、吡罗克酮乙醇胺盐2.3 设备超声波清洗机[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907201722230151_6124_1657564_3.jpg!w690x920.jpg[/img]高效液相色谱仪[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907201721536086_2066_1657564_3.jpg!w690x517.jpg[/img]3. 测试过程称取0.5g化妆品类试样到50mL具塞比色管中，加入乙腈和甲醇的95+5混合溶液到刻度，超声提取30分钟，经0.45μm滤膜过滤后在高效液相色谱仪(HPLC)上进行分析。4. 仪器条件按照标准上的参考仪器条件，结合实验室实际情况，确定仪器条件如下： [table][tr][td]色谱柱[/td][td]C18柱，150mm×5mm×4.6μm[/td][/tr][tr][td]进样量[/td][td]10μL[/td][/tr][tr][td]流速[/td][td]1mL/min[/td][/tr][tr][td]流动相[/td][td]A:10mmol/L磷酸二氢钾+0.5mmol/L乙二胺四乙酸二钠溶液(磷酸调节pH至4.0)B:甲醇C:乙腈A:B:C=36:10:54[/td][/tr][tr][td]柱温箱[/td][td]30°C[/td][/tr][tr][td]波长[/td][td]230nm[/td][/tr][tr][td]采集时间[/td][td]10min[/td][/tr][/table]此色谱条件下，标准溶液(80mg/L)色谱峰如下：由图上可知，此色谱条件下各组分分离良好，基线稳定，适合分析。[img=,448,353]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907201728142256_3177_1657564_3.png!w448x353.jpg[/img]5. 线性范围按标准要求，使用购买的水杨酸类标准物质配制成一定浓度的混合储备液，再通过逐级稀释配制成系列标准曲线工作溶液，在HPLC上进行分析，得到数据如下： [table=576][tr][td] [align=center] [/align] [/td][td=6,1] [align=center]各级别峰面积[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=right] 级别[/align] 目标物[/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]相关系数(R)[/align] [/td][/tr][tr][td]水杨酸[/td][td] [align=center]1039627[/align] [/td][td] [align=center]2084169[/align] [/td][td] [align=center]4223544[/align] [/td][td] [align=center]8469004[/align] [/td][td] [align=center]10521394[/align] [/td][td] [align=center]0.9999[/align] [/td][/tr][tr][td]吡硫鎓锌[/td][td] [align=center]143977[/align] [/td][td] [align=center]366288[/align] [/td][td] [align=center]839649[/align] [/td][td] [align=center]1828879[/align] [/td][td] [align=center]2306028[/align] [/td][td] [align=center]0.9999[/align] [/td][/tr][tr][td]酮康唑[/td][td] [align=center]360491[/align] [/td][td] [align=center]717244[/align] [/td][td] [align=center]1439506[/align] [/td][td] [align=center]2896501[/align] [/td][td] [align=center]3611154[/align] [/td][td] [align=center]0.9999[/align] [/td][/tr][tr][td]氯咪八唑[/td][td] [align=center]538494[/align] [/td][td] [align=center]1068628[/align] [/td][td] [align=center]2155079[/align] [/td][td] [align=center]4273977[/align] [/td][td] [align=center]5283809[/align] [/td][td] [align=center]0.9999[/align] [/td][/tr][tr][td]吡罗克酮乙醇胺盐[/td][td] [align=center]195722[/align] [/td][td] [align=center]571234[/align] [/td][td] [align=center]1366247[/align] [/td][td] [align=center]2962048[/align] [/td][td] [align=center]3762513[/align] [/td][td] [align=center]0.9999[/align] [/td][/tr][/table]从上表可以看出，曲线的相关系数R＞0.995，满足标准要求。6. 精密度取40mg/L的混合标准溶液，在HPLC上进行7次测试，计算精密度。 [table=576][tr][td] [align=right]浓度mg/L[/align] 目标物[/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]6[/align] [/td][td] [align=center]7[/align] [/td][td] [align=center]RSD[/align] [/td][/tr][tr][td]水杨酸[/td][td] [align=center]39.934[/align] [/td][td] [align=center]39.957[/align] [/td][td] [align=center]40.006[/align] [/td][td] [align=center]40.099[/align] [/td][td] [align=center]39.745[/align] [/td][td] [align=center]40.278[/align] [/td][td] [align=center]40.009[/align] [/td][td] [align=center]0.4%[/align] [/td][/tr][tr][td]吡硫鎓锌[/td][td] [align=center]21.705[/align] [/td][td] [align=center]21.763[/align] [/td][td] [align=center]21.834[/align] [/td][td] [align=center]22.152[/align] [/td][td] [align=center]21.690[/align] [/td][td] [align=center]22.325[/align] [/td][td] [align=center]21.387[/align] [/td][td] [align=center]1.4%[/align] [/td][/tr][tr][td]酮康唑[/td][td] [align=center]40.441[/align] [/td][td] [align=center]40.486[/align] [/td][td] [align=center]40.480[/align] [/td][td] [align=center]40.695[/align] [/td][td] [align=center]40.131[/align] [/td][td] [align=center]41.192[/align] [/td][td] [align=center]40.866[/align] [/td][td] [align=center]0.8%[/align] [/td][/tr][tr][td]氯咪八唑[/td][td] [align=center]38.863[/align] [/td][td] [align=center]38.901[/align] [/td][td] [align=center]39.036[/align] [/td][td] [align=center]39.078[/align] [/td][td] [align=center]38.791[/align] [/td][td] [align=center]39.163[/align] [/td][td] [align=center]39.057[/align] [/td][td] [align=center]0.3%[/align] [/td][/tr][tr][td]吡罗克酮乙醇胺盐[/td][td] [align=center]53.543[/align] [/td][td] [align=center]55.730[/align] [/td][td] [align=center]54.618[/align] [/td][td] [align=center]54.872[/align] [/td][td] [align=center]53.895[/align] [/td][td] [align=center]53.585[/align] [/td][td] [align=center]52.571[/align] [/td][td] [align=center]1.9%[/align] [/td][/tr][/table]7次测试相对标准偏差RSD均小于5%，精密度良好。7. 样品加标回收率选取两种化妆品，洗发水和护发素样品，分别添加20mL的400mg/l水杨酸类混合标准储备液溶液，样品中理论加标浓度为40~100mg/l，按样品测试过程进行操作，重复3次，考察样品加标回收率。 [table=575][tr][td]洗发水加标[/td][td=4,1] [align=center]测得浓度mg/L[/align] [/td][td=3,1] [align=center]回收率[/align] [/td][/tr][tr][td] [/td][td] [align=center]样品[/align] [/td][td] [align=center]加标-1[/align] [/td][td] [align=center]加标-2[/align] [/td][td] [align=center]加标-3[/align] [/td][td] [align=center]加标-1[/align] [/td][td] [align=center]加标-2[/align] [/td][td] [align=center]加标-3[/align] [/td][/tr][tr][td]水杨酸[/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]76.864 [/align] [/td][td] [align=center]76.755 [/align] [/td][td] [align=center]76.973 [/align] [/td][td] [align=center]96.1%[/align] [/td][td] [align=center]95.9%[/align] [/td][td] [align=center]96.2%[/align] [/td][/tr][tr][td]吡硫鎓锌[/td][td] [align=center]36.167[/align] [/td][td] [align=center]77.065 [/align] [/td][td] [align=center]76.991 [/align] [/td][td] [align=center]77.160 [/align] [/td][td] [align=center]102.2%[/align] [/td][td] [align=center]102.1%[/align] [/td][td] [align=center]102.5%[/align] [/td][/tr][tr][td]酮康唑[/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]77.333 [/align] [/td][td] [align=center]77.115 [/align] [/td][td] [align=center]78.476 [/align] [/td][td] [align=center]96.7%[/align] [/td][td] [align=center]96.4%[/align] [/td][td] [align=center]98.1%[/align] [/td][/tr][tr][td]氯咪八唑[/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]75.174 [/align] [/td][td] [align=center]75.254 [/align] [/td][td] [align=center]75.065 [/align] [/td][td] [align=center]94.0%[/align] [/td][td] [align=center]94.1%[/align] [/td][td] [align=center]93.8%[/align] [/td][/tr][tr][td]吡罗克酮乙醇胺盐[/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]99.948 [/align] [/td][td] [align=center]99.360 [/align] [/td][td] [align=center]98.927 [/align] [/td][td] [align=center]99.9%[/align] [/td][td] [align=center]99.4%[/align] [/td][td] [align=center]98.9%[/align] [/td][/tr][/table] [table=575][tr][td]护发素加标[/td][td=4,1] [align=center]测得浓度mg/L[/align] [/td][td=3,1] [align=center]回收率[/align] [/td][/tr][tr][td] [/td][td] [align=center]样品[/align] [/td][td] [align=center]加标-1[/align] [/td][td] [align=center]加标-2[/align] [/td][td] [align=center]加标-3[/align] [/td][td] [align=center]加标-1[/align] [/td][td] [align=center]加标-2[/align] [/td][td] [align=center]加标-3[/align] [/td][/tr][tr][td]水杨酸[/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]77.689[/align] [/td][td] [align=center]77.639[/align] [/td][td] [align=center]77.878[/align] [/td][td] [align=center]97.1%[/align] [/td][td] [align=center]97.0%[/align] [/td][td] [align=center]97.3%[/align] [/td][/tr][tr][td]吡硫鎓锌[/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]35.539[/align] [/td][td] [align=center]36.868[/align] [/td][td] [align=center]37.501[/align] [/td][td] [align=center]88.8%[/align] [/td][td] [align=center]92.2%[/align] [/td][td] [align=center]93.8%[/align] [/td][/tr][tr][td]酮康唑[/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]76.849[/align] [/td][td] [align=center]76.524[/align] [/td][td] [align=center]77.173[/align] [/td][td] [align=center]96.1%[/align] [/td][td] [align=center]95.7%[/align] [/td][td] [align=center]96.5%[/align] [/td][/tr][tr][td]氯咪八唑[/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]76.490[/align] [/td][td] [align=center]76.473[/align] [/td][td] [align=center]76.356[/align] [/td][td] [align=center]95.6%[/align] [/td][td] [align=center]95.6%[/align] [/td][td] [align=center]95.4%[/align] [/td][/tr][tr][td]吡罗克酮乙醇胺盐[/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]94.049[/align] [/td][td] [align=center]98.691[/align] [/td][td] [align=center]98.200[/align] [/td][td] [align=center]94.0%[/align] [/td][td] [align=center]98.7%[/align] [/td][td] [align=center]98.2%[/align] [/td][/tr][/table]回收率要求88%-110%.分别进行3次测试，回收率都在88%~103%之间，满足测试要求。8. 方法检出限(MDL)和定量检出限(LOQ)选取护发素样品添加4mL的400mg/l水杨酸类混合标准储备溶液，样品中理论加标浓度为8~20mg/L，按样品测试过程进行操作，重复7次，通过标准偏差来计算检出限。 [table=671][tr][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]6[/align] [/td][td] [align=center]7[/align] [/td][td] [align=center]SD[/align] [/td][td] [align=center]MDL (3*SD)[/align] [/td][td] [align=center]LOQ (10*SD)[/align] [/td][td] [align=center]LOQ (mg/kg)[/align] [/td][/tr][tr][td]水杨酸[/td][td] [align=center]16.21[/align] [/td][td] [align=center]16.20[/align] [/td][td] [align=center]16.31[/align] [/td][td] [align=center]16.41[/align] [/td][td] [align=center]16.38[/align] [/td][td] [align=center]16.53[/align] [/td][td] [align=center]16.43[/align] [/td][td] [align=center]0.12[/align] [/td][td] [align=center]0.36[/align] [/td][td] [align=center]1.19[/align] [/td][td] [align=center]119[/align] [/td][/tr][tr][td]吡硫鎓锌[/td][td] [align=center]9.24[/align] [/td][td] [align=center]9.46[/align] [/td][td] [align=center]9.44[/align] [/td][td] [align=center]9.49[/align] [/td][td] [align=center]9.57[/align] [/td][td] [align=center]9.58[/align] [/td][td] [align=center]9.55[/align] [/td][td] [align=center]0.12[/align] [/td][td] [align=center]0.35[/align] [/td][td] [align=center]1.16[/align] [/td][td] [align=center]116[/align] [/td][/tr][tr][td]酮康唑[/td][td] [align=center]15.44[/align] [/td][td] [align=center]15.53[/align] [/td][td] [align=center]15.48[/align] [/td][td] [align=center]15.76[/align] [/td][td] [align=center]15.97[/align] [/td][td] [align=center]15.81[/align] [/td][td] [align=center]15.92[/align] [/td][td] [align=center]0.22[/align] [/td][td] [align=center]0.65[/align] [/td][td] [align=center]2.16[/align] [/td][td] [align=center]216[/align] [/td][/tr][tr][td]氯咪八唑[/td][td] [align=center]15.09[/align] [/td][td] [align=center]15.19[/align] [/td][td] [align=center]15.25[/align] [/td][td] [align=center]15.35[/align] [/td][td] [align=center]15.46[/align] [/td][td] [align=center]15.66[/align] [/td][td] [align=center]15.51[/align] [/td][td] [align=center]0.20[/align] [/td][td] [align=center]0.59[/align] [/td][td] [align=center]1.97[/align] [/td][td] [align=center]197[/align] [/td][/tr][tr][td]吡罗克酮乙醇胺盐[/td][td] [align=center]21.52[/align] [/td][td] [align=center]20.90[/align] [/td][td] [align=center]21.26[/align] [/td][td] [align=center]21.17[/align] [/td][td] [align=center]21.04[/align] [/td][td] [align=center]21.37[/align] [/td][td] [align=center]21.03[/align] [/td][td] [align=center]0.22[/align] [/td][td] [align=center]0.65[/align] [/td][td] [align=center]2.16[/align] [/td][td] [align=center]216[/align] [/td][/tr][/table]以7次加标测试值相对偏差的10倍作为定量检出限，按称样量0.5g，最终定容体积50mL，计算得到的定量检出限为116~216mg/kg，，而化妆品安全技术规范4.11中水杨酸等组分的定量限为：通过对比可知，实验室的实际定量检出限能够标准方法的定量限要求，可按照此方法开展测试。9. 结果与讨论实验室按照化妆品安全技术规范4.11方法进行测试和验证，考察了线性相关系数、精密度、回收率及检出限等参数，结果均满足要求，实验室可以依据此方法开展化妆品中水杨酸等5组分含量的测定工作。坛墨质检提供的标准物质可以满足试验工作标准曲线的要求，也可以用于化妆品检测工作中质量控制。参考文件【1】 化妆品安全技术规范2015版【2】 GB/T27417-2017 合格评定化学分析方法确认和验证指南【3】 CNAS-CL01-A002:2018检测和校准实验室能力认可准则在化学检测领域的应用说明

  • 水杨酸与2，5-二羟基苯甲酸无法分离出来

    我们是用水杨酸捕捉羟基自由基，以前的做法是用C18的色谱柱，5%的乙醇做流动相，流速是0.3，把标准样用35%乙醇稀释400倍进样，以前的标准样是可以检测出两个峰的（水杨酸和2，5-二羟基苯甲酸），但后来柱子坏了换了一根色谱柱，也是C18的，但不同型号的，用回原来的方法就无法出峰，只有一个溶剂峰，但两种主要物质出不来，后来把流动相换成10%的乙醇、30mMol醋酸钠醋酸缓冲液（ph4.9）都试过还是无法出峰。后来老师让我们用样品原液不稀释进样，峰是出来了，但峰高度很低而且面积也不大，而且很多杂质峰，峰型也很奇怪，重点是水杨酸以及2.5二羟基苯甲酸的保留时间几乎一样，无法分离。以前是标准样稀释400倍就能出峰的，现在为什么用原液峰面积也这么小？还有保留时间一样应该怎么处理？很急啊，谢谢。

  • 怎样读乙酰水杨酸红外光谱？

    怎样读乙酰水杨酸红外光谱？

    刚做完乙酰水杨酸红外吸收光谱测绘的实验，但之前没学过读图谱，马上要交报告了，望个高手帮帮忙啊！非常谢谢！我测的谱图在附件上。问题：1.根据乙酰水杨酸红外谱图进行图谱分析，分别指出3300～2500 cm-1处的宽带、1754 cm-1、1691 cm-1、1606cm-1、1574 cm-1、1485 cm-1、1308 cm-1、1189 cm-1以及 756 cm-1等吸收峰的归属。 2．标准的乙酰水杨酸红外谱图对照，指出相似度有多大。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207011129_375245_2511548_3.jpg

  • 读乙酰水杨酸红外光谱

    1．根据乙酰水杨酸红外谱图进行图谱分析，分别指出3300～2500 cm-1处的宽带、1754 cm-1、1691 cm-1、1606cm-1、1574 cm-1、1485 cm-1、1308 cm-1、1189 cm-1以及 756 cm-1等吸收峰的归属。 2．标准的乙酰水杨酸红外谱图对照，指出相似度有多大。

  • 【求助】『已应助』水杨酸法测定水溶液中氨氮含量

    我目前在做水中氨氮的测定，方法是次氯酸钠-水杨酸法，有几个问题请教各位：1. 问题：碱过量的话会对结果有何影响啊？（原因：配置水杨酸溶液时，由于很难溶解，于是我加入过量的氢氧化钠，按照GB的标准的话，溶液碱度大大过量了。）2. 问题：测定机理是显色反应在碱性条件下发生，那么我的测定过程中碱过量有无影响？3. 问题：过量次氯酸钠对结果有无影响？（原因：有效氯较难测定，所以我的测定过程加入过量的次氯酸钠）谢谢。。。。。。4. 吸光度的强度大致多少，以0.001mg/mL，697nm测定计量的话？（原因：不知道我现在的测定精度如何，我在0.001情况下，吸光度大概是0.4左右，不知道对不对）5. 机理中的硝普钠起氧化作用，有没有人具体帮忙解释下详细的机理，有化学式的那种。

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