催吐萝芙木定对照品

对照品系指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质，包括杂质对照品，不包括色谱用的内标物质。在药品检验工作中我们常会用到一种用来检查药品质量的特殊参照物——药品标准物质(对照品)。它在药品检验中具有十分重要的地位。随着仪器分析的广泛使用，必将越来越多地使用药品标准物质。下面远慕生物就来介绍一下如何对对照品进行保存和使用：　　(1)对照品应按说明书规定的条件妥善保存，一般置干燥阴凉处保存，某些对照品如维生素E等需避光低温保存。要注意对照品的使用期限，过期、变质的对照品不宜再使用。开瓶后建议短期内用完，避免开瓶后长期不用，同时，在重复使用过程中应尽量避免对照品的分解、污染或吸潮。　　(2)使用中检所对照品时，应严格按说明书执行。一般情况下，供鉴别、检查用的对照品不能用于含量测定。红外鉴别用的对照品使用时应注意与样品在晶型上的差异，必要时可采用相同的方法对样品和对照品重结晶。例如氨苄西林钠具有多种不同的晶型，可用丙酮对样品和对照品重结晶后测定，以确保二者晶型和红外光谱图的一致。　　(3)由中国药品生物制品检定所提供的对照品或国际对照品为法定对照品，以法定对照品作对照标化的原料可称为二级对照品或工作对照品。药品生产单位为节约成本，可使用工作对照品进行日常检验，但药品检验所必须使用法定的对照品，出具的检验报告书才具有法律效力。　　(4)除另有规定外，对照品使用时应采用适宜的方法测定其水分的含量，按干燥品(或无水物)进行计算后使用，否则会造成含量测定结果偏高。对热稳定的对照品可直接干燥后使用；对热不稳定的对照品可同时另取一份作干燥失重，扣除水分后使用。此外，对照品若含有结晶水或盐基，使用时应注意其换算。　　远慕生物提供以下服务：　　1.中药提取物的定制研发和生产，中药提取物代加工相关服务。　　2.中药高含量提取物的工业化高效分离及分离纯化生产　　3.天然产物原料药和中间体的生产，定制（包括合成，半合成）

药物的质量研究与质量标准的制订是药物研发的主要内容之一，药品标准物质也是质量标准和质量研究中不可分割的一部分，是药品质量标准的物质基础。药品标准物质在新药研究中与产品定性、杂质控制及量值溯源密切相关，标准物质的运用贯穿于质量研究与质量标准的制订工作中。一、概述标准品、对照品系指用于药品鉴别、检查、含量测定的标准物质，即药品标准中使用的具有确定的特性或量值，用于对供试药品赋值、定性、评价测定方法或校准仪器设备的物质，其中标准品系指用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质。《药品注册管理办法》规定“中国药品生物制品检定所负责标定和管理国家标准物质”，“申请人在申请新药生产时，应当向中国药品生物制品检定所提供制备该药品标准物质的原材料，并报送有关标准物质的研究资料”。但在新药研究中，普遍存在对照品（标准品）的应用超前于中检所制备和标定的情况，鉴于新药研究的连续性以及标准物质在新药研究中涉及量值溯源、产品定性、杂质控制及其在药品质量控制中的重要性，标准物质的制备和标定与药品的质量研究、稳定性研究乃至药理毒理学研究中剂量的确定等临床前基础研究间存在密切关系，因此，药品对照品（标准品）的研究（制备与标定）也是药品审评的一项重要内容。二、对照品来源1、所用对照品（标准品）中检所已经发放提供，且使用方法相同时，应使用中检所提供的现行批号对照品（标准品），并提供其标签和使用说明书，说明其批号，不应使用其他来源者；如使用方法与说明书使用方法不同（如定性对照品用作定量用、效价测定用标准品用作理化测定法定量、UV法或容量法对照品用作色谱法定量等），应采用适当方法重新标定，并提供标定方法和数据；若色谱法含量测定用对照品用作UV法或容量法，定量用对照品用作定性等，则可直接应用，不必重新标定。2、申报临床研究时，如中检所尚无供应，为不影响注册进度，可先期与中检所接洽制备和标定，申报时提供标定报告、标签（应标明效价或含量、批号、使用效期）和使用说明书；也可与省所合作标定，申报时提供标准品或对照品研究资料，“说明其来源、理化常数、纯度、含量及其测定方法和数据”；标定有困难时，可使用国外药品管理当局或药典委员会发放的对照品（标准品）或国外制药企业的工作对照品（标准品），进行标准制订和其他基础性研究，但应提供其标签（应标明其含量）和使用说明书，能保证其量值溯源性；也可使用国外试剂公司（如sigma公司等）提供的对照品（标准品），但应提供试剂公司该批对照品（标准品）的检测报告（用作含量测定时，应有确定的含量数据），如为高纯度试剂，提供了国外试剂公司检测报告（用作含量测定时，应有确定的含量数据）时，也可使用，并应能保证其量值溯源性，但申请人应及时与中检所接洽对照品（标准品）的标定事宜，临床研究期间完成此工作。3、直接申报生产品种，如中检所尚无供应，可参照2中要求进行，并提供相应研究资料，但申请人在标准试行期间应与中检所接洽并完成的标定事宜。三、对照品（标准品）标定的技术要求1、创新药物应说明对照品（标准品）原料的制备路线、精制方法、质检报告，提供理化常数和纯度的测定数据及分析结果（包括相关图谱），提供标定方法的研究和验证资料（如与原料药质量研究项下相同，可不再提供）、含量测定数据及经统计分析得到的对照品（标准品）含量结果，并说明进行临床前药学研究、药理毒理学研究所用样品的含量是否用该批对照品（标准品）确定或可用该批对照品（标准品）进行量值溯源。纯度测定方法应选用色谱法，并采用两种以上不同分离机理或不同色谱条件并经验证的色谱方法相互验证比较，同时采用二极管阵列检测器或其它适宜方法检测HPLC法的色谱峰纯度，而后根据测定结果经统计分析确定对照品（标准品）原料的纯度。对于组份单一、纯度较高的药物，对照品（标准品）标定方法宜首选可进行等当量换算、精密度高、操作简便快速的容量法。可根据药物分子中所具有的官能团及其化学性质，选用不同的容量分析方法，但应符合如下条件：（1）反应按一个方向进行完全；（2）反应迅速，必要时可通过加热或加入催化剂等方法提高反应速度；（3）共存物不得干扰主药反应，或能用适当方法消除；（4）确定等当点的方法要简单、灵敏；（5）标化滴定液所用基准物质易得，并符合纯度高、组成恒定且与化学式符合、性质稳定（标定时不发生副反应）等要求。标定方法的选择要关注如下事项：（1）供试品的取用量应满足滴定精度的要求（消耗滴定液约20ml）；（2）滴定终点的判断要明确，提供滴定曲线。如选用指示剂法，应考虑其变色敏锐，并用电位法校准其终点颜色；（3）为排除因加入其它试剂而混入杂质对测定结果的影响，或便于剩余滴定法的计算，可采用“将滴定的结果用空白试验校正”的办法；（4）要给出滴定度（采用四位有效数字）的推导过程。标定结果要根据3个以上实验室各不少于15组测定结果经统计分析，去除离群值和可疑值后的结果，并报告可信限。如该药物没有可进行等当量换算并符合要求的容量法时，可采用反复纯化的原料，色谱法确定纯度后扣除有关物质、炽灼残渣、水分和挥发溶剂等后的理论含量确定为标准品含量，以此为基准进行对照品（标准品）的换代和量值传递。用于抗生素微生物检定法的第一代基准标准品可参照上述方法标定，如为多组份抗生素，其组份比例应与拟上市产品组份比例一致或接近，或以其中某一组份纯品为基准标准品，但要注意标准品换代时量值传递的恒定。仅用于鉴别定性的化学对照品，注重其结构确证的研究资料，纯度和含量的要求一般可适当降低。杂质对照品，用作限度要求时，应提供其来源（合成路线）、结构确证的研究资料，应具备较高的纯度和含量，并提供纯度和含量的的测定结果，提供质量控制标准。2、其他类别药物用于抗生素微生物检定法的标准品须用上市国的国家标准品或原发厂的工作标准品为基准标准品进行标定。标定时采用的原料药应符合相应要求，并提供原料的制备路线、精制方法、质检报告，提供理化常数和纯度的测定数据及分析结果（包括相关图谱）。标定须用现行版中国药典附录收载的“抗生素微生物检定法”－三剂量法，并提供详细的方法学研究，包括检定菌和培养基的选择、剂量和剂距选择、缓冲液选择（如与质量研究项下相同，可不再提供）。每次标定结果均应照“生物检定统计法－量反应平行线测定法（3.3）”法进行可靠性测验及效价计算。对照品是质量标准的重要组成部分，从日常工作中发现，研发单位在对照品的制备、研究、标定、使用及保存过程中，仍存在部分问题。作为对照品，其研究工作的质量以及质量标准的高低直接影响新药研究的质量，对其提出技术要求是为了保证药品的质量控制与新药研究的结果准确有效，需重视起来。

《化学药品对照品图谱集》整理了600余种常用化学药品对照品各类谱图数据，从结构到性质对对照品进行了比较全面的描述。化学药品对照品是国家标准物质的重要组成部分，是依法实施药品质量控制的基础。药品标准物质的质量和水平，与医药工业的健康发展和公众安全用药休戚相关。首次结集出版的《化学药品对照品图谱》分为6本——总谱，质谱，红外、拉曼、紫外光谱，核磁共振，热分析，动态水分吸附。 《化学药品对照品图谱集-质谱》分册由中国食品药品检定研究院出版，全部质谱数据采集由岛津企业管理（中国）有限公司采用岛津产品完成，其中十种使用岛津GCMS，其余品种使用岛津LCMSMS。该书实际包含近700个常用化学药品对照品的二级质谱图，裂解规律及相关物性，是目前最全的化学药品对照品质谱图集，对药品生产企业、检验检测机构和高校科研院所人员有很好的参考价值。 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。岛津微信平台

全国规模最大的现代中药及天然产物活性物质对照品与标准品资源库，将落户中山健康科技产业基地。　　全国标准样品技术委员会天然产物标样专业工作组常务副组长张天佑在接受记者采访时说，我国个别中药药品近年来相继出现的问题，正是标准缺失所致。从现代中药及天然产物活性物质中提取有效成分制作对照品与标准品，使之成为溯源性的根据、分析检测仪器的校准标准物质和质量控制的标准，可为中药新药研发、生产提供标准，“这是中药走向国际市场，突破国际技术壁垒的途径。”　　国家药监局原副局长任德权称，选择在中山建立这个资源库，不仅因为中山国家健康科技产业基地已经具备承载这个项目的成熟条件，而且由于中山毗邻港澳，可联合粤、港、澳的资源共同打造一个国家级的标准平台，为中国争取在国际标准化中的话语权。　　“这样，中药出口就拿到了‘国际通行证’。”中山国家健康科技产业基地公司总经理梁兆华形象地比喻。　　该项目由中山健康科技产业基地、全国标准样品技术委员会、中山大学药学院和广东新龙和药业有限公司合作，项目运营后，3至5年内可以建成拥有几千种对照品与标准品的资源库。该项目有望在今年“328”招商经贸洽谈会上签约。

精准药物分析的工作，离不开稳定的分析系统和可靠的标准物质（标准品/对照品等）。标准物质具有复现、保存和传递量值的基本作用，对实现测量结果的溯源性，保证测量结果在时间与空间上的连续性与可比性，进而确保测量结果的准确可靠、有效与国际互认具有关键作用。 岛津为制药行业客户提供稳定可靠的标准品/对照品制备解决方案：制备液相系统（Prep LC）、质谱引导的制备液相系统（MS-trigger Prep LC），超快速制备纯化液相色谱系统（UFPLC）、制备超临界流体色谱（Prep SFC）。 超快速制备纯化液相色谱系统（UFPLC）可在线完成从分离、浓缩、纯化到回收的制备全过程。 2020年，中国药科大学药物分析系吴春勇博士于新药仿药CMC实操讨论群进行了精彩而全面的主题分享，并发表在“新药仿药CMC实操讨论”公众号，经过“新药仿药CMC实操讨论”的授权，在此分享吴春勇博士的《化学药物研发过程中的对照物探讨》。 概述案例 对于吴春勇博士的《化学药物研发过程中的对照物探讨》，新药仿药CMC实操讨论群也进行了较为热烈的探讨。PPT正文后续延申的讨论内容如下（基本按照时间先后顺序列出）。 沈晓斌博士（前FDA资深审评员，FDA报批咨询顾问）：very nice.吴博士论述的非常全面、非常细。我们就说比如说在FDA做review的时候呢，我们个人不会接触那么全面，各种各样的方式，这个标准品的这个去就是抽点它的含量呀，就是拿到他的COA，通常不会把各种方法都是看过一遍的。 就是它这个PPT呢，把所有的东西都给想细细的捋了一遍，个人觉得就是这是一个对知识体系的全面的补充，有些东西，因为你以前没有接触过，你不会考虑那么细，当在FDA的时候你看到的是公司怎么做，然后你来评估他是否合理，是否可以接受，或者跟FDA的现有要求，来评估。 想要就说一点，FDA本身他不去说去该怎么去定量，这个标准品他只是负责审评，就是评审你（的资料），外界可以自己去建议你想要的方式，但是你要有足够多的科学依据，然后他（FDA）来评估是否可以接受，就是完全靠自己来论述清楚。 另外就是说国内看起来，这个我以前对国内这个没有太多的，而且也没有特别去关注，因为我这个工作最早才从FDA报批方面的东西，吴教授这个主题一讲，觉得国内在有些方面其实要求是似乎是比USP、FDA的要求更细更多一些，有一种感觉就是弯道超车已经超了，在有些方面实际上是做的更好。只不过，过去这些年，西方就是设定了这种既定的质量标准，那其他国家，就因为你要照着西方去做仿药嘛，你就必须根据他的规则来走，更多的是这方面的区别。 孙亚洲老师（长沙晶易首席科学家）：意见1：研发人员买的非法定对照品，外标法测定杂质含量时，很多人直接采用了COA的赋值，也直接采用相应的测定结果订入了标准，有些不妥。包括批检验，最初的朔源需要是法定对照或者经过标定的对照品。 意见2：在吴博士的ppt中，对于非法定来源的如百灵威，sigma等买到的杂质对照品，拿到后是否需要再行进行研究工作或者分析一下是否存在风险，似乎没有提出来。这个问题建议大家是否深入思考一下。 群主补充：只有经过标化赋值且可溯源（过程，方法，验证）的，风险才是最低的。 群主补充：尽管杂质测定中，如5%的误差是可以接受的（这属于科学性的范畴）；但不等同于对照品/标准品可以草率拿来，草率采用他人的赋值，这完全是两个范畴。也许某份杂质对照品中含水量10%，无机成分包括前处理过程带来的硅胶等30%，若草率定量，杂质的真实含量会被低估如40%。 沈晓斌博士：同意以上的观点。 群友1：通过药品杂质的公司购买的对照品，我们就碰到了，欧美的一家知名公司提供的对照品结构出现偏差，我们通过多次比对都无法拿到和代谢产物吻合的结果，多次交涉和讨论之后才发现该公司的产品是另外一个同分异构体。 吴春勇博士（中国药科大学药物分析系副教授）：看来概率虽然小，这个问题还是客观存在的。 沈晓斌博士：提供化合物的公司没有责任和义务。使用者必须做该做的来证明给监管机构标准品的使用是合理的。 刘国柱博士（长沙晨辰医药创始人、技术总监）：我请教吴博士一个问题，目前国内杂质对照品市场非常混乱，大部分购买的杂质对照品都是经几手倒卖才到厂家手里，对照品塑源存在问题，谱图与赋值真实性也存在问题，请问对此引入的风险有何看法？ 群友2：在购买对照品的时候，在COA的同时能否得到该合成方法的信息，这个在技术层面上是有难度的。没有哪个合成公司愿意提供产品合成路线给对方的。 群友3：好多杂质对照品本身不稳定，需要在-20℃保存，有可能在运输过程中就发生了变化，拿到的第一时间应该进行确认，遇到好几次这种情况。 吴春勇博士：在现有的条件下，购买的商业化对照品全部自己赋值，实践上还是存在相当的困难，成本上也没法控制。所以我个人观点：1）尽量选择知名公司；2）自己对风险进行评估，尤其是校正因子与各国药典不同，或者结构上与待测药物的生色团类似，分子量相当，校正因子却有显著不同。 【插话：知名公司依旧有风险或风险大】 是的，分享的那个案例，购买公司是业界相当知名的！ 群友4：购买杂质时能同时获得合成信息的可能性非常小，最多提供四大谱（还不带解谱的），那就需要公司内部有比较强大的解谱能力，有碰到过解谱结果和供应商提供的不一致的情况，所以购买“商业化”的杂质对照风险是很大，市场良莠不齐，缺乏有效的管控。 群友5：我们碰到问题的那家公司就是业界知名对照品公司，也有出失误的概率。 刘国柱博士：另请教吴博士及大家一个问题，目前国内许多企业对于杂质对照品的结构确证，很多时候都只做了质谱与NMR氢谱与碳谱，不做二维；而事实上不做二维NMR谱，NMR信号是无法归属的，从而不足以确定杂质结构，有可能确证的结构是错的；请问这个问题大家如何看待？ 吴春勇博士：我个人只要做结构确认，一定做二维。 刘国柱博士：那我和您观点一致，强烈呼吁大家做结构确证一定要做二维。 购买的杂质对照品一般只提供质谱与NMR氢谱与碳谱，不做二维与结构解析；在此习惯引导下，国内许多企业自已做杂质结构确证也只做个质谱与NMR氢谱与碳谱，个人观点这是存在风险的做法。 代孔恩（安士研发总监）：法规有明确规定必须这么表征，很多标准品量很小，做全应该不容易。【插话：情况多，复杂，没法一刀切】 黄常康博士（南京百泽医药创始人）：有些杂质是定向合成的，或者是有文献数据的。我觉得根据实际情况来判断需不需要。不用二维定不了结构的，该做就做，有些简单的杂质，其实氢谱已经足够了，质谱只是多一个证据。 自己做的话，还需要加上做结构确证的杂质的钱，很多时候会差很多。 群友6：对照品的检测分析，既要有普遍性的，也要特殊性的，这个普遍性与特殊性的界点怎么界定，很难有一个文件化的说法。 以上讨论内容来源： 新药仿药CMC实操讨论公众号

岛津分析仪器专用试剂、标准品和对照品是由岛津企业管理（中国）有限公司联合四川中测标物科技有限公司共同推出。由中国测试技术研究院确保质量，按照岛津仪器性能特点研发生产。用于评估分析仪器的分析能力和工作状态，确保仪器达到设计需要的分析能力和精密度，保证分析仪器处于稳定可靠、灵敏准确的优良工作状态。 岛津（上海）实验器材有限公司作（简称SGLC）为岛津集团在中国成立的专门经营销售岛津分析仪器纯正部件、色谱消耗品及相关小型仪器的子公司。现全面负责岛津分析仪器专用试剂、标准品和对照品在国内的对外销售业务。 岛津分析仪器专用试剂、标准品和对照品现已涵盖的机种类型有岛津GC、GC-MS、GC-MS/MS，HPLC，LCMS-IT-TOF，LC-MS、LC-MS/MS，UV，AAS，ICP-OES，ICP-MS，TOC等机型。包括仪器重现性测试标准物质、灵敏度测试标准物质、调谐标准物质和验收标准物质等。具体产品选择请参考“岛津分析仪器专用试剂、标准品和对照品”产品目录。（下载产品目录） SGLC一直秉持为仪器分析客户提供更丰富的解决方案，此次引入岛津仪器专用试剂产品，将进一步扩充产品阵容，为分析仪器领域的客户提供更多专业利器。

p　　由天津市滨海新区科学技术协会和中国蛋白药物质量联盟主办，北京医恒健康科技有限公司和天津市滨海新区蛋白药物质量和产业技术创新研究会承办的“药品研发中杂质与杂质对照品研究监控、新理念新技术研讨会”于12月10日在天津巨川百合酒店胜利召开。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/bc2519d0-e110-45f9-a4b9-a587227c56be.jpg" title="培训现场.jpg"//pp style="text-align: center "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "培训现场/span/strong/pp　　本次研讨会来自全国各地的医药企事业单位及科研院所的药品研发人员、注册申报人员、质量控制人员、项目负责人等有关人员参加了本次研讨会。10日上午，研讨会开幕式由中国蛋白药物质量联盟秘书长史晋海博士主持，介绍了出席此次会议开幕式的嘉宾，包括天津市滨海新区科学技术协会学会处侯立群处长，三位演讲专家余立老师、周立春老师，山广志老师。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/3ed2bb10-7c99-43a4-a149-f4b53818d3c8.jpg" title="史晋海博士主持.jpg"//pp style="text-align: center "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "史晋海博士主持/span/strong/ppstrongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "/span/strong/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/d08b2e76-4772-4265-a184-7061d03658ea.jpg" title="余立老师2 .jpg"/br//pp style="text-align: center "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "余立老师/span/strong/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/b04550f4-a0d4-4b49-96d8-975893232c64.jpg" style="" title="周立春老师.jpg"//pp style="text-align: center "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "周立春老师/span/strong/ppstrongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "/span/strong/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/94d80e5c-6b2f-49ab-8f61-a6f64f658cb3.jpg" title="山广志老师.jpg"//pp style="text-align: center "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "山广志老师/span/strong/pp　　无论是创新药研发还是仿制药一致性评价，无论是原料药还是制剂产品，无论是药品临床前开发还是上市后质量监控，杂质的研究无疑都是重头戏。也是药品申报资料中出现问题最多的模块。由于药品中杂质含量的水平比较活性成分而言大多都是百分之几、千分之几、甚至更低数量级的，一种药品中含有几种、十几种、乃至几十种杂质，所以药品杂质的定性定量都远比活性成分难度要大的多。余立老师就杂质研究与控制思路为与会人员进行的讲解。br//pp　　杂质定向控制越来越细，质量标准中特定杂质越规定越多，定位，定量，测定响应因子，哪个也少不了杂质对照品。类杂质对照品的制备、纯化、结构确证，特别是赋值方法都有哪些要求，还有杂质对照品分装、保存时的注意事项的相关细节，山广志老师就在这次研讨会中介绍了这方面的常见问题与案例分析。/pp　　微信群中常有问杂质研究与杂质检测方法学验证方面的的问题。但微信交流信息局限大，讨论不方便也不具有系统性，解决一两个问题其他问题还是不明白。周立春老师用她30多年的一线审评与实验室工作经验为与会人员讲解了杂质研究与杂质检测的方法学验证。/pp　　会后问答环节讨论热烈。与会者意犹未尽，期待更多交流机会。/pp　　生物医药产业是天津市八大优势支柱产业之一，更是滨海新区重点发展产业。本次研讨会将创造机会，促进天津市滨海新区与顶级生物制药企业和专业人才的合作，极大地推动相关领域健康快速发展。此次会议搭建了具有国内影响力的生物医药专业交流平台，既利于增强新区医药企业实施创新发展及国际化战略的信心，又扩大新区医药企业在生物医药领域中的影响力，大力促进新区医药产业的健康发展。/pp　/p

项目编号：2022zfcg00371项目名称：甘肃省药品检验研究院2022年实验用试剂、耗材、对照品项目预算金额：396.48(万元)最高限价：396.48(万元)采购需求：具体品目、技术参数和数量详见招标文件第五章 技术规格书合同履行期限：按合同约定执行本项目（是/否）接受联合体投标：否

大家好，欢迎来到话说实验室！作为实验室人员常常会和实验室中的各种试剂、药品打交道，但是对于他们的毒性以及中毒后的应急处理方法，您有知道多少呢？今天我们将来讲讲在实验室中发生溴、苛性碱以及石灰烧伤的应急处理方法：溴烧伤：溴属卤族元素．接触后迅速造成皮肤烧伤。这是很危险的。被溴灼伤后的伤口一般不易愈合，必须严加防范。溴烧伤的处理：凡用溴时都必须预先配制好适量的20％Na2S2O3溶液备用。一旦有溴沾到皮肤上，立即用Na2S2O3溶液冲洗，再用大量水冲洗干净，包上消毒纱布后就医。也可立即用酒精洗涤，涂上甘油，用力按摩，将伤处包好。如眼睛受到溴蒸气刺激，暂时不能睁开时，可对着盛有氯仿或酒精的瓶内注视片刻。苛性碱烧伤: 苛性碱是指氢氧化钠与氢氧化钾，其具有强烈的腐蚀性和刺激性，烧伤后创面呈粘骨或皂状焦痂，色潮红，一般均较深，通常在深Ⅱ度以上，疼痛剧烈,，创面组织脱落后，创面凹陷，边缘潜行，往往经久不愈。 苛性碱烧伤其处理关键在于早期及时流动冷水冲洗，冲洗时间要长，有人主张冲洗24小时，不主张用中和剂。深度创面亦应早期切痂，误服苛性碱后禁忌洗胃、催吐，以防胃与食道穿孔，可用小剂量橄榄油，5%醋酸或食用醋，柠檬汁口服，对坏组织自然脱落形成肉芽创面者，在肉芽创面上以1%枸橼酸溶液湿敷24小时可降低pH,提高植皮成活率。 石灰烧伤:生石灰(氧化钙)与水生成氢氧化钙(熟石灰)，并放出大量的热，石灰烧伤时创面较干燥呈褐色，较深。注意用水冲洗前应将石灰粉末擦拭干净，以免产热加重创面。 以上就是本期人和《话说实验室》的全部内容，我们将陆续为您推送各类精彩定评与文章，希望能给您的实验室生活带来些许帮助。更多详情欢迎来电咨询：400 820 0117同时欢迎点击我司网站 www.renhe.net 查询更多产品优惠信息扫描以下二维码或是添加微信号“renhesci”，加入人和科仪的微信平台，即刻成为人和大家庭中的一员。 现在加入更有好礼相送！ 上海人和科学仪器有限公司上海市漕河泾新兴技术开发区虹漕路39号怡虹科技园区B座四楼（200233） 电话：021-6485 0099 传真：021-6485 7990 公司网址: www.renhe.net E-mail:info@renhesci.com 【上海人和科学仪器有限公司十数年一直致力于提升中国实验室生产力水平，从提供全球一流品质的实验室仪器、设备，到为客户度身定制系统的实验室整体解决方案，通过专业、细致和全面的技术支持服务实现“为客户创造更多价值”的承诺。主要代理品牌：DRAGONLAB、BROOKFIELD、GRABNER、EXAKT、ATAGO、ILMVAC、IKA、MIELE、MEMMERT、KOEHLER、SIEMENS、YAMATO等。】

上海同田生物技术有限公司(Shanghai Tauto Biotech Co., Ltd)于2008年底已在西班牙，比利时，韩国，泰国，新加坡，瑞士，南非，捷克，意大利。印度等十一个国家设立代理商，共同致力于同田生物公司对照品业务的国际市场开拓和产品品牌建设，是第一家在国外设立代理商的中国中药对照品企业！现面对全国诚招各地代理商，我们将提供优惠的代理政策及完善的服务，望共同拓展国内对照品市场，携手共创美好的未来！招商电话：021-51320588-8026 E-mail:sales2@tautobiotech.com URL: www.tautobiotech.com

压电位移台常用术语中英文对照表Absolute accuracy : Deviation between the actual position and the desired one. If a stage has to move 100µm but it moves only 99.99µm (measured through an ideal scale), then the inaccuracy is 10nm. The permanent positioning error along an axis is designated as accuracy. Absolute accuracy is aff¬ected by calibration errors, linearity errors, hysteresis, Abbe errors and positioning noise. 绝dui精度：实际位置与所需位置之间的偏差。 如果一个平台必须移动 100µm，但它仅移动 99.99µm（通过理想标尺测量），则误差为 10nm。 沿轴的泳久定位误差称为精度。 绝dui精度受校准误差、线性误差、滞后、阿贝误差和定位噪声的影响。Backlash : Backlash is a positioning error occurring upon change of direction. Backlash can be caused by insufficiently preloaded thrust or inaccurate meshing of drive components, for example gear teeth. Piezoconcept’s flexure motion translation mechanism and piezo actuator designs are inherently backlash free. 齿隙：齿隙是在运动方向改变时发生的定位误差。 齿隙可能是由于预载推力不足或驱动部件（例如齿轮齿）啮合不准确造成的。 Piezoconcept 的弯曲运动平移机构和压电致动器设计本质上是无间隙的。Bandwidth : The frequency range to which the amplitude of the stage' s motion is dropped by 3dB. It reflects how fast the stage can follow the driving signal. 带宽：载物台运动幅度下降的频率范围为3dB。 它反映了平台能够以多快的速度跟随驱动信号。Drift : A position change over time, which includes the e¬ffects of temperature change and other environmental e¬ffects. The drift may be introduced from both the mechanical system and electronics. 漂移：位置随时间的变化，包括温度变化和其他环境影响的影响。 漂移可能来自机械系统和电子设备。Friction : Friction is defined as resistance between contacting surfaces during movement. Friction may be constant or speed dependent. Because they use flexure, the nanopositioners from Piezoconcept are friction free. 摩擦力：摩擦力定义为运动过程中接触表面之间的阻力。 摩擦力可以是恒定的或取决于速度的。 因为使用柔性连接，Piezoconcept 的纳米定位器是无摩擦的。Hysteresis : The positioning error between forward scan and backward scan. A closed-loop control is an ideal solution for this problem and is done by using a network of High Resolution silicon sensor to provide feedback signals. 滞后：前向扫描和后向扫描之间的定位误差。 闭环控制是该问题的理想解决方案，它通过使用高分辨率硅传感器网络提供反馈信号来完成。Linearity error : The error between the actual position and the first-order best fit line (straight line). Our nanopositioning products are calibrated with laser interferometry and the non linearity errors are compensated down to 0.02% of the full travel.线性误差：实际位置与一阶蕞佳拟合线（直线）之间的误差。 我们的纳米定位产品使用激光干涉仪进行校准，非线性误差补偿低至全行程的 0.02%。Orthogonality error : The angular off¬set of two defined motion axes from being orthogonal to each other. It can be interpreted as a part of crosstalk. 正交性误差：两个定义的运动轴相互正交的角度偏移。 它可以解释为串扰的一部分。Position noise : The amplitude of the stage shaking when it is on a static command. It is usually measured and specified with Peak-To-Peak value. It is a combination of the sensor noise, driver electronics noise and command noise, etc. The position noise of our stages is very limited due to the very high Signal-To-Noise ratio of the Silicon HR sensors we use. 位置噪声：在静态命令下载物台晃动的幅度。 它通常用峰峰值来测量和指定。 它是传感器噪声、驱动器电子噪声和命令噪声等的组合。由于我们使用的 Silicon HR 传感器具有非常高的信噪比，我们平台的位置噪声非常有限。Range of motion : The maximum dISPlacement of the nanopositioners. 运动范围（行程）:纳米定位器的蕞大位移。Resolution : The minimum step size the stage can move. 分辨率:舞台可以移动的蕞小步长。Resonant frequency : Piezostage are oscillating mechanical systems characterized by a resonant frequency. The resonant frequency that we give is the lowest resonant frequency that can be seen on a nanopositioner. In general, the higher the resonant frequency of a system, the higher the stability and the wider working bandwidth the system will have. The resonant frequency of a piezostage is determined by the square root of the ratio of sti¬ness and mass. 谐振频率：压电级是以谐振频率为特征的振荡机械系统。 我们给出的共振频率是在纳米定位器上可以看到的蕞低共振频率。 一般来说，系统的谐振频率越高，系统的稳定性和工作带宽就越宽。 压电级的共振频率由刚度和质量之比的平方根决定。Silicon HR sensor : Piezoconcept use temperature compensated High-Resolution silicon sensors network for reaching highest long-term stability. This measuring device is capable of measuring position noise in the picometer range and its response is not dependent of the presence of pollutants, air pressure changes like other high-end sensors can be. Si-HR 传感器：Piezoconcept 使用温度补偿高分辨率硅传感器网络，以达到蕞高的长期稳定性。 该测量装置能够测量皮米范围内的位置噪声，并且其响应不依赖于污染物的存在，应对改变气压带来的影响与其他高端传感器一样。Step response time : The step response time is the time needed by the nanopositioner to do the travel from 10% of the commanded value to 90% of the commanded value. The step response time reflects the dynamic characteristics of the system and is relatively to the installation method and load of the stage.阶跃响应时间：阶跃响应时间是纳米定位器从指令值的 10% 到指令值的 90% 所需的时间。 阶跃响应时间反映了系统的动态特性，并且与位移台的安装方式和负载有关。更多详情请联系昊量光电/欢迎直接联系昊量光电关于昊量光电：上海昊量光电设备有限公司是国内知名光电产品专业代理商，代理品牌均处于相关领域的发展前沿；产品包括各类激光器、光电调制器、光学测量设备、精密光学元件等，涉及应用领域涵盖了材料加工、光通讯、生物医疗、科学研究、国防及更细分的前沿市场如量子光学、生物显微、物联传感、精密加工、先进激光制造等；可为客户提供完整的设备安装，培训，硬件开发，软件开发，系统集成等优质服务。相关技术文

自然界中广泛存在的椰毒假单胞菌很容易在食品表面生长，在26摄氏度、中性偏酸的条件下能产生大量米酵菌酸（Bongkrekic acid），分子量486.605。发酵玉米面制品、河粉、肠粉、粿条、米粉等湿米粉，以及银耳和木耳等食物，受椰毒假单胞菌污染而产生米酵菌酸毒的风险比较大。米酵菌酸具有很好的耐热性，正常的烹饪加热无法让其失活，食品一旦产生了米酵菌酸毒素，加热后食用仍可引起中毒。 目前我国仅对银耳中米酵菌酸的最高含量规定为250 μg/KG，其它食品中尚未有具体规定。米酵菌酸结构式 液相色谱质谱联用技术分析食品中米酵菌酸 样品前处理：称取2 g试样（精确至0.01 g）于50mL离心管中，加入25 mL 1%氨水80%甲醇水溶液，充分混匀，超声提取30 min（干样超声前需要暗处放置1 h），10000r/min离心5 min，取上清液5 mL于PAX小柱（阴离子固相萃取小柱，60mg/3 mL，预先用3 mL甲醇和2 mL水活化），待流干后依次用2 mL水和3 mL甲醇淋洗除杂，并弃去所有流出液。最后用5 mL 1%甲酸甲醇溶液洗脱，洗脱液于50℃氮吹浓缩近干，用50%乙腈水定容到1 mL，过滤膜后测定。 液相色谱条件：BEH C18色谱柱（100 mm× 2.1 mm，2.5 μm）；柱温：30 ℃；进样体积：5.0 μL；流动相：（A）0.1 %甲酸水溶液和（B）乙腈；流速：0.35 mL/min；梯度洗脱程序：0 ~ 3.0 min，30 % B~90 % B；3.0 ~ 5.0 min，90 % B；5.0 ~ 5.5 min，90 % B~30 % B；5.5 ~ 9.0 min，30 % B。质谱条件：仪器型号：LCMS-8045/50/60系列 ESI—：离子源接口电压：4.5 kV；干燥气：氮气，10 L/min；加热气：空气，10 L/min；碰撞气：氩气；脱溶剂管温度：250 ℃；接口温度：250 ℃；ESI负离子多反应监测模式（MRM）：m/z 485.2441.2 (CE 14V，定量离子对)，485.2397.2 (CE 18V)。米酵菌酸标准溶液1ng/mL 某阳性米粉样品中检测到米酵菌酸 不管是在餐馆还是在自家厨房，只要这些食物的外观气味出现异常，就应立即停止食用。如果吃了之后身体出现不适，疑似中毒，需尽快催吐，排出胃内容物，以减少毒素的吸收，同时保存好可疑食品，及时就医。 其它相关内容请向岛津索取：1、鱼贝类毒素之质谱分析2、蘑菇毒素之质谱分析3、真菌毒素分析4、生物毒素分析质谱数据库5、食品安全应用文集

你能想象有*化学也能玩成“乐高积木”吗？2022年10月5日，2022年诺贝尔化学奖授予了三位科学家：Carolyn R. Bertozzi、K. Barry Sharpless和Morten Meldal，奖励他们在发展“点击化学”和“生物正交化学”中的贡献。 问：什么是点击化学？“点击化学(Click chemistry)”是指一类能够高效生成“碳原子-杂原子链”的化学反应。点击化学有以下优势：1.区域特异性和立体特异性；2.对溶剂参数不敏感；3.反应得率高、副反应少，且原料充分反应4.实验条件简单；5.大的热力学驱动力。与点击化学的优势类似，流动化学也具有高效混合、简便*的温度控制、收率高、减少副产物等优势。 图1：发表在JOC杂志上的文章“可见光驱动光催化促进的N-异质螺环的多组分直接组装”今天为大家介绍在2022年9月，Steven V.Ley教授在JOC上一篇题为《可见光驱动光催化促进n杂螺环的多组分直接组装》的文章，演示了在温和条件下使用Vapourtec UV-150光化学反应器合成复杂的螺环化合物。1、螺环化合物20世纪六十年代起，生物学家和药物学家逐渐发现，从自然界分离得到的具有生物活性的化合物中拥有螺环结构的化合物占有很大的比例。随着研究的深入，螺环化合物的性质使他在药物研发中占据非常重要的地位。螺环化合物是指两个单环共用一个碳原子的多环化合物；共用的碳原子称为螺原子。杂环螺环结构在一定程度上改变药物分子的水溶性、亲脂性、优势构象等，使优化后的药物分子更容易成药。不同的螺环具有丰富的三维立体结构，从而提供了改善药效的可能性和药物*的创新性；既可以突破现有药物的*，又能设计全新结构或者骨架的小分子化合物。 图2：螺旋内酯固醇 图3：灰黄霉素已上市药物中，也有很多含有螺环结构的小分子药物，比如利尿剂螺旋内酯固醇(Spironolactone)（如图2所示）和抗真菌药物灰黄霉素(Griseofulvin)（如图3所示）。N-异螺旋环是在天然产物和药物中发现的有趣的结构单元，但其合成的可靠方法相对较少。传统合成方式 图4：获取螺旋环吡咯烷的策略 图5：从N-烯丙磺酰胺和烯烃中构建β-螺旋吡咯啶现有的方法通常需要几个步骤，并使用昂贵的催化剂，如钌或铑，以获得所需的产品。在过去，靠传统的办法合成目标分子，往往需要绕很多弯路。步骤越多，意味着产率越低，浪费越大。2、更高效的合成方式使用Vapourtec UV-150光反应器放大合成N-异象螺旋循环 图6：使用Vapourtec UV-150光化学反应器合成复杂的螺环化合物Steven V. Ley教授是世界*的有机化学家，剑桥化学系研究主任，皇家化学会RSC的前任会长，教授在有机合成方法学和全合成领域中的成就斐然。Ley教授在“可见光驱动光催化促进n杂螺环的多组分直接组装”一文中，演示了在温和条件下使用Vapourtec UV-150光化学反应器合成复杂的螺环化合物。在近年来发展的叠杂杂螺环的大多数制备方法中都需要多步步骤。然而，光催化的最新应用可以使合成步骤大大减少。作者利用光催化生成N-中心自由基，可构建多种β-螺环吡咯烷，包括药物衍生物。利用流动化学技术，还证明了产品的进一步衍生化具有可行的放大程序。光催化能够在温和的条件下通过高度反应的中间体以模块化的方式构建复杂的分子结构。在开发的螺环吡咯烷的制备方法中，大多数都能够制备α-螺环吡咯烷，克服了制备α-三级胺的一些困难。简化合成路线的解决方案之一是采用无试剂化学方法。从光化学上讲，以氮为中心的自由基的产生相对简单，并被证明可以激活N-H和N-X键。通过在合成螺旋环化合物时使用这种方法，可以避免四元碳中心引起的立体问题，从而改善整体过程。使用VapourtecE系列进行流动反应和放大实验，该系列由三个蠕动泵和一个光反应器组成，BPR输出为8bar。使用的光源是Vapourtec 61W（辐射功率）365 nm（峰值强度）LED灯光，辐射带范围为350&minus 400nm。利用在线监测，大大的缩短了研究时间，提高研究效率。作者使用配有365nm高功率LED灯的E-photochem演示了一系列螺环吡啶的合成。在合成双叠氮杂螺环的过程中，该方法使用光化学反应器UV-150进行了放大，产量达到了100克/天。3、实验总结1、相比传统的的反应，该反应具有操作简便、条件温和、反应时间短等优势；2、利用在线监测，大大的缩短了研究时间，提高研究效率；3、在温和的条件下通过高度反应的中间体以模块化的方式构建复杂的分子结构；4、利用流动化学技术，还证明了产品的进一步衍生化具有可行的放大程序。4、关于Vapourtec Vapourtec是一家专业设计和制造流动化学设备的公司。Vapourtec公司的连续流动化学系统质量可靠、性能成熟、高效能模块系统可随您的流动化学生产能力的扩大而拓展。反应器可进行组合，实现多步合成。无需使用任何工具数秒内即可完成反应器更换。UV-150反应器UV-150反应器消除了传统批次光化学的问题，可以充分发挥光化学的潜力。在连续流动操作下，它提供了安全、精确、高效、一致和可扩展的光化学。 图7:vapourtec UV-150光化学反应器● UV-150光化学反应器与Vapourtec R系列和E系列流化学系统兼容，操作简便；● Vapourtec提供3种不同的光源，提供220纳米至650纳米之间的精确波长；● 可以在-20°C到80°C之间设置反应温度。参考文献[1] Multicomponent Direct Assembly of N-Heterospirocycles Facilitated by Visible-Light-Driven PhotocatalysisOliver M. Griffiths and Steven V. LeyThe Journal of Organic Chemistry 2022 87 (19), 13204-13223 DOI:10.1021/acs.joc.2c01684[2] Total Synthesis of Phytotoxic Radulanin A Facilitated by the Photochemical Ring Expansion of a 2,2-Dimethylchromene in FlowBruce Lockett-Walters, Simon Thuillier, Emmanuel Baudouin, and Bastien NayOrganic Letters 2022 24 (22), 4029-4033 DOI: 10.1021/acs.orglett.2c01462

11月9日，从山西省卫生计生委获悉，据我省食源性疾病暴发报告系统统计报告：2016年3季度，我省因毒蘑菇引起的食品安全事件达12起，发病39人，死亡1人，事件数是去年同期的2倍。其中，90%以上的事件是因自采误食引发的。　　蘑菇又称蕈，分布很广，在林荫道、路边、房前屋后、杂木丛中、朽木上、粪堆上都可以见到野生蘑菇的生长。根据生物学家的调查，我国可食蘑菇达1000种，毒蘑菇约有400多种。毒蘑菇中毒尤以6-10月为高发期，以家庭发生为主，原因多为误食，常致人死亡。　　目前，识别毒蘑菇的唯一可靠方法是做物种鉴定，而由于有的毒蘑菇与可食用蘑菇长得太像，即使是专家，有时也需要用到专业仪器才能分辨出来。因此，建议百姓不要食用自采蘑菇。民间流传的毒蘑菇鉴别方法，例如：让银器变黑者有毒、受伤变色者有毒、被虫子咬过者无毒、毒蘑菇经高温烹煮或与大蒜同煮后可去毒等，没有科学依据，不可信。　　专家提醒，吃完野生蘑菇后如感不适，有恶心、呕吐、剧烈腹泻或视力模糊等表现应立即前往医院治疗。没有出现呕吐的病人，应在条件允许的情况下尽快催吐，排出体内有毒物质，防止毒素继续吸收而加重病情。如有可能，最好能保留或重新采集毒菌样本，送有关部门鉴定，这有助于确定毒素的种类及制定合适的治疗方案。　　毒蘑菇极难识别，中毒后病死率高，且无特效疗法。对此，预防中毒尤为重要，而最好的预防毒蘑菇中毒的方法，就是不采、不买、不卖、不食来路不明的野生蘑菇!

概述 真菌毒素是真菌在适宜环境条件下产生的次级代谢产物，在农作物、食品、饲料及中药中污染较为普遍，目前已知的真菌毒素有400多种，常见的真菌毒素有黄曲霉毒素、赭曲霉毒素、展青霉素、脱氧雪腐镰刀菌烯醇、伏马毒素等。真菌毒素是天然存在而非人为添加的，尽管污染量小，但危害性大。在适宜的环境因素（如温度、湿度）条件下，食品可以直接感染真菌并被其产生的毒素污染，且这种污染可以发生在食品链的任何阶段如生产、加工处理、运输和储藏过程等。据联合国粮农组织（FAO）统计，全球每年有25%的食品会受到不同程度的真菌毒素污染。 真菌毒素的危害 大多数真菌毒素可抑制动物体内蛋白的合成，破坏细胞结构，进而影响动物体肝脏、肾脏等器官的正常运作。人或动物摄入被真菌毒素污染的农、畜产品，或通过吸入及皮肤接触真菌毒素可引发多种毒害作用，如致幻、催吐、皮炎、中枢神经受损，甚至死亡；许多真菌毒素还可在体内积累后产生致癌、致畸、致突变和免疫毒性，这些均对人和动物的生命与健康造成重大威胁。 国内限量及监测 我国食品安全限量标准《食品安全国家标准 食品中真菌毒素限量》（GB 2761-2017）中规定了6种真菌毒素在不同类别食品中的限量值。由于真菌毒素污染的普遍性和危害的严重性，每年的食品安全监督抽检均包含真菌毒素的检测项目，2022年新版《国家食品安全监督抽检实施细则》中检测的真菌毒素种类与GB 2761-2017一致，食品涉及粮食加工品、食用油、油脂及其制品、调味品、饮料、罐头等17大类食品。小编列出了所测毒素的限量值、检测方法及检测仪器，具体见表1。 表1 真菌毒素列表目前常用的检测真菌毒素的方法有：薄层色谱法（TLC）、酶联免疫法(ELISA)、胶体金法、液相色谱法（HPLC）以及液质联用法（LC-MS/MS），其中LC 和LC-MS/MS最为常用。 在真菌毒素检测方面，岛津开展了大量的工作，推出了多重解决方案。 01液相色谱 黄曲霉毒素柱后化学衍生分析系统该系统具有灵敏度高的荧光检测器以及性能优异的化学反应器，温控精密度高，确保反应效率稳定和良好的重现性；同时高效的软件，可以提高工作效率。 应用示例—中药材莲子中黄曲霉毒素的测定：结果见下图，标准曲线线性方程相关系数均0.999，添加回收平均回收率在78.7~95.0%之间，RSD为0.71~1.44%，重现性试验化合物保留时间和峰面积RSD见下表，从结果可以看出，该系统完全满足检测的需求。 02液相色谱 黄曲霉毒素柱后光衍生系统岛津柱后光衍生系统采用高品质的紫外光源和电路元器件，光源寿命高达9000小时；且衍生系统延迟体积小，衍生效率高；无需化学衍生试剂和高温反应系统，操作简单、安全。PR-1000光化学衍生器可使黄曲霉毒素B1和G1的荧光强度增强4-6倍，满足高灵敏度分析需求。PR-1000光化学衍生器值得一提的是，无论是光衍生系统还是化学衍生系统，都可以基于岛津不同系列的HPLC搭建，可以灵活选择您的配置方案哦。 03i-Series 液相色谱 真菌毒素分析方法包使用内置的二极管阵列检测器及外置的荧光检测器（RF-20AXs），方法包包含专用色谱柱、方法文件、必要组件及使用说明书等； 使用此方法包可在14 min以内实现10种常见真菌毒素的高灵敏度检测。无需衍生的情况下满足各国标准的最低检测要求。 04LC-MS/MS法测定真菌毒素 岛津LC-MS/MS生物毒素数据库包含了谷物、水果、水产品中常见的100余种生物毒素的化合物信息、MRM参数、分析方法及操作指南，帮助用户快速建立分析各种毒素的方法。同时岛津还提供多个LC-MS/MS法测定真菌毒素的应用分享，客户可在岛津官网免费下载。 应用实例：岛津参考标准NY/T 3803-2020饲料中37种霉菌毒素的测定 液相色谱-串联质谱法，建立了37种毒素的LC-MS/MS检测方法。该方法采用正负模式同时扫描的方法，一针进样可在16 min完成37种生物毒素的同时检测；通过方法学考察此方法灵敏度高，分析时间短，结果准确，可用于饲料中多种霉菌毒素的定量检测。 岛津Q-TOF筛查真菌毒素目前，高分辨质谱法在非法物质筛查，未知组分鉴定等多个领域应用越来越广泛，如下面发布的农业农村部公告均采用了高分辨质谱法对化合物进行筛查和确认。 √ 农业农村部公告第312号 饲料中风险物质的筛查与确认导则 液相色谱–高分辨质谱法（LC–HRMS）。√ 农业农村部公告第197号-9-2019 畜禽血液和尿液中150种兽药及其它化合物鉴别和确认 液相色谱-高分辨串联质谱法。 针对真菌毒素，岛津建立了Q-TOF生物毒素数据库，包括GB 2761中毒素在内的50余种真菌毒素的化合物信息及不同碰撞能（CE）下的300多张二级质谱图，可以对常见的真菌毒素进行筛查和确认。 扫码可以在岛津官网下载【生物毒素检测整体解决方案】查看更多精彩内容哦。本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

蔬菜滥用催熟剂现象值得关注。这是记者在合肥农资市场买到的“乙烯利”植物生长调节剂　　西红柿、黄瓜等蔬菜以及西瓜等水果大量使用催熟剂“乙烯利”、“绿直灵”　　专家表示催熟剂使用标准不健全，相关部门很难监控其安全　　外表红彤彤的西红柿，捏起来硬邦邦的，吃起来像是没长熟 黄瓜通身碧绿带刺，“身板”笔直，顶上还有一朵小黄花……这些外表诱人但似乎有些“异常”的蔬菜，在各地菜场并不少见。　　记者连日来在山东、安徽、江苏等地调查发现，这些蔬菜不少是在还没有成熟时被抹上“催熟剂”提前上市，进入百姓餐桌的。令人担忧的是，催熟剂是否可以随意使用，到底有没有害，有关部门竟给不出明确说法。 据新华社电　　现象　　催熟剂成“法宝”　　蔬菜难逃“一抹”　　西红柿“一抹”就变红——“现在市场卖的西红柿，别看外皮是红色的，切开后籽却是绿色的，捏起来还硬邦邦的，搞不清是熟的还是生的。”安徽合肥的徐女士说起西红柿时有点纳闷。　　近日记者在合肥市芙蓉路菜市场随机采访了数位消费者，他们均反映，包括西红柿、黄瓜在内的多种蔬菜，虽然看起来成熟了，但吃起来不像是自然熟的。　　在合肥周谷堆蔬菜批发市场，接受采访的多位菜贩坦承，为提前上市、增加效益，很多菜农在蔬菜未成熟时，使用一种叫“乙烯利”的植物生长调节剂，用来加速蔬菜成熟。　　山东寿光一林姓菜农表示，“乙烯利”等植物生长调节剂，在当地使用比较普遍，在黄瓜等开花之前涂抹到花茎处，或是在形成果实之初涂抹到果实上。　　黄瓜“一抹”就变粗——寿光王姓菜农说，他家黄瓜地里用的是“绿直灵”(另一种催熟剂)，从幼苗时开始打，一茬黄瓜要打五六遍。　　菜农马大爷说，使用了植物“激素”，瓜身会变直变粗，顶花色泽鲜艳不易脱落，刺细长扎手。而正常成熟的黄瓜，顶花会枯萎、自然脱落，外形比较弯、个头也不大。　　长期贩运蔬菜的曹老板告诉记者，现在菜农用“催熟剂”很普遍，很少人能等到九成熟再摘下来销售。“批发市场里外地来的很多经过催熟的西红柿，比我们本地正常长的卖相好看、更受欢迎，且价格卖得也要高一些。”　　记者在山东、安徽一些农资市场了解到，几乎每家门店都出售各种植物生长调节剂，店主们反映销路很好。一位店主说：“谁家大棚不用这个?几乎是100%用!”　　原因　　用5元钱催熟剂　　可多赚3000元　　业内人士表示，使用催熟技术是蔬菜储存、运输等环节的客观需要，但不规范使用则是许多利益的驱动。　　一些菜农说，“催熟蔬菜”可以早上市，多赚钱。来自上海的孙姓菜农介绍说，西红柿一般是越冬作物，使用催熟剂的目的就是提前上市，赢得价格优势。今年的市场行情比较好，西红柿的批发价卖到了1.8~2元/斤，相对于自然成熟的来说，催熟西红柿价格平均要高约0.8~1元/斤，按亩产3000斤西红柿计算，1亩地催熟西红柿能多赚3000元左右。　　用了“催熟剂”后可以增加产量。江苏一位黄姓菜农对记者说，用不用“催熟剂”差别很大，正常长的黄瓜亩产5000斤左右，用了可以到8000斤，人家技术好的，亩产更高。　　外观好看，卖得快也是原因之一。这位菜农说，用了“催熟剂”的黄瓜瓜色鲜嫩，比较好卖，大家都喜欢买。“另外，保存期长，在菜场不用药的两三天就发软、很难卖掉，而用药的至少能保存五六天，瓜贩和超市都比较欢迎。”　　“这个药剂很便宜，今年1亩地西红柿产量约3000斤，能卖5000多元钱，而药剂的成本也就在5块钱左右。”一位菜农说。　　专家　　催熟蔬菜安全性仍是“谜”　　安徽农业大学园艺学院院长朱世东说，催熟是我国果蔬生产流通中必不可少的一种技术，它可以起到保障产品供应、抵御低温冻害等作用，应用范围比较广，在多种蔬果中使用。　　南京中医药大学第二临床医学院教授蔡建伟认为，在国家标准内合理使用“乙烯利”等植物生长调节剂是可以的，但若超量、超标使用，则可能对人体健康造成危害。　　专家也表示，由于“催熟剂”的使用标准不健全，相关监管部门很难也很少去监控菜农是否规范使用“催熟剂”，因此，“催熟蔬菜”是否安全仍是一个“谜团”。　　朱世东介绍，目前使用较多的“催熟剂”是乙烯利。按照国家规定，为了使部分果蔬果实早转色，允许在绿熟后期用乙烯利等植物激素催熟。　　根据国家标准《食品中农药最大残留限量》的规定，乙烯利在番茄(西红柿)中的最大残留限量不能超过2mg/kg。记者发现，该国标对于乙烯利的适用范围仅为番茄、热带及亚热带水果、棉籽三类食物。　　但朱世东指出，当前使用乙烯利的蔬果很多，如西瓜。而根据目前的国家标准，西瓜使用乙烯利，从检测上看“无标可循”，其安全性也就不确定。　　记者在基层采访中发现，菜农使用“催熟剂”用法用量难以监控。一些地方的菜农说，有了“催熟剂”，想让它什么时候红，它就什么时候红。　　江苏南京市的黄姓菜农告诉记者，尽管食品安全问题越来越受重视，现在批发市场检查也比以前要严格，但主要查的是农药残留量，并没有检测激素类用药的情况。　　基层农业部门工作人员表示，目前在“无公害蔬菜”的检测体系当中，没有“催熟剂”的相关检测指标，因此无法判断植物激素的使用是否过量。

全自动农药残留检测仪需要做空白对照吗，全自动农药残留检测仪需要做空白对照。空白对照是指不给予任何处理的对照，这在动物实验以及实验室方法研究中常采用，以评定测量方法的准确度以及观察实验是否处于正常状态等。全自动农药残留检测仪在检测食品中农药残留量时，为确保检测结果的准确性和可靠性，通常需要进行空白对照。具体来说，空白对照在全自动农药残留检测仪中的作用可能包括：评估仪器性能：通过空白对照，可以评估仪器在无任何农药残留的情况下，其测量值是否稳定，是否符合预期，从而判断仪器是否处于正常的工作状态。校正误差：在检测过程中，可能会存在各种误差，如仪器误差、试剂误差、操作误差等。通过空白对照，可以及时发现并校正这些误差，提高检测结果的准确性。设定阈值：空白对照的结果可以作为设定阳性阈值的参考。阳性阈值是指判断食品中农药残留是否超标的临界值。通过空白对照，可以确定在无任何农药残留的情况下，仪器的测量值范围，从而设定合理的阳性阈值。此外，一些全自动农药残留检测仪具有空白对照自动检测功能，可以自动进行空白对照操作，并将结果保存于系统中，方便后续分析和查询。这种设计可以进一步提高检测效率和准确性。综上所述，全自动农药残留检测仪需要做空白对照，以确保检测结果的准确性和可靠性。

近来实验室事故屡屡发生，实验室安全必须警钟常鸣！为防止重大安全事故发生，需要完善应急管理机制，能迅速有效的控制和处置可能发生的事故，保护人身安全和财产安全，保障实验室的安全和正常运转。今天给大家讲讲实验室安全应急情况有哪些… … 火灾火灾性事故的发生具有普遍性，几乎所有的实验室都可能发生，忘记关电源，致使设备或用电器具通电时间过长，温度过高，引起着火；操作不慎或使用不当，使火源接触易燃物质，引起着火；供电线老化、超负荷运行，导致线发热，引起着火；乱扔烟头，接触易燃物质，引起着火。爆炸爆炸性事故多发生在具有易燃易爆物品和压力容器的实验室：Υ反操作规程，引燃易燃物品，进而导致爆炸；设备老化存在故障，造成易燃易爆物品泄?，遇火花引起爆炸。中毒毒害性事故多发生在具有化学药品和剧毒物质的化学实验室和具有毒气排放的实验室：Υ反操作规程，将食物带进有毒物的实验室，造成误食中毒；设备设施老化，存在故障或缺陷，造成有毒物质泄?或有毒气体排放不出，酿成中毒；管理不善，造成有毒物品散落流失，引起环境污染；废水排放管受阻或失修改道，造成有毒废水δ经处理而流出，引起环境污染；进行有毒有害操作时不佩戴相应的防护用具；不按照要求处理实验“三废”，污染环境。触电Υ反操作规程，乱拉电线等；因设备设施老化而存在故障和缺陷，造成?电触电。灼伤皮肤直接接触强腐蚀性物质、强氧化剂、强还原剂，如浓酸、浓碱、氢/氟酸、钠、溴等引起的局部外伤：在做化学实验时?有根据实验要求配戴护目镜，眼睛受刺激性气体薰染，化学药品特别是强酸、强碱、玻璃屑等异物进入眼内；在紫外光下长时间用裸眼观察物体；使用毒、品时?有配戴橡皮手套，而是用手直接取用化学毒、品；在处理具有刺激性的、恶臭的和有毒的化学药品时，?有在通风橱中进行，吸入了药品和溶剂蒸气；用口吸吸管移取浓酸、浓碱，有毒液体，用鼻子直接嗅气体。 实验室该如何做应急预案？成立实验室安全事故应急领导小组。领导小组主要职责：（1）组织制定安全保障规章制度；（2）保证安全保障规章制度有效实施；（3）组织安全检查，及时消除安全事故隐患；（4）组织制定并实施安全事故应急预案；（5）负责现场急救的指挥工作；（6）及时、准确报告安全事故。 实验室突发事故应急处理程序火灾：实验室应急处理预案发现火情，现场工作人员立即采取措施处理，防止火势蔓延并迅速及时报告；确定火灾发生的λ置，判断出火灾发生的原因，如压缩气体、液化气体、易燃液体、易燃物品、自燃物品等；明确火灾周Χ环境，判断出是否有重大Σ险源分布及是否会带来次生灾难发生；明确救灾的基本方法，并采取相应措施，按照应急处置程序采用适当的消防器材进行扑救；木材、布料、纸张、橡胶以及塑料等的固体可燃材料的火灾，可采用水冷却法；珍贵图书、档案应使用二氧化碳、±代烷、干粉灭火剂灭火；易燃可燃液体、易燃气体和油脂类等化学药品火灾，使用大剂量泡沫灭火剂、干粉灭火剂将液体火灾扑灭；带电电气设备火灾，应切断电源后再灭火，因现场情况及其他原因，不能断电，需要带电灭火时，应使用沙子或干粉灭火器，不能使用泡沫灭火器或水；可燃金属，如?、钠、钾及其合金等火灾，应用特殊的灭火剂，如干砂或干粉灭火器等来灭火；依据可能发生的Σ险化学品事故类别、Σ害程度级别，划定Σ险区，对事故现场周边区域进行隔离和疏导；视火情拨打“119”报警求救，并到明显λ置引导消防车。爆炸：实验室应急处理预案1、实验室爆炸发生时，实验室负责人或安全员在其认为安全的情况下必需及时切断电源和管道阀门；2、所有人员应听从临时召集人的安排，有组织的通过安全出口或用其他方法迅速撤离爆炸现场；3、应急预案领导小组负责安排抢救工作和人员安置工作。中毒：实验室应急处理预案实验中若感觉咽喉灼痛、嘴唇脱色或发绀，θ部痉挛或恶心呕吐等症状时，则可能是中毒所致。视中毒原因施以下述急救后，立即送医院治疗，不得延误。首先将中毒者转移到安全地带，解开领扣，使其呼吸通畅，让中毒者呼吸到新鲜空气； 误服毒物中毒者，须立即引吐、洗θ及导泻，患者清醒而又合作，宜饮大量清水引吐，亦可用药物引吐。对引吐效果不好或昏迷者，应立即送医院用θ管洗θ。孕妇应慎用催吐救援；重金属盐中毒者，喝一杯含有几克MgS04的水溶液，立即就医。不要服催吐药，以免引起Σ险或使病情复杂化。砷和汞化物中毒者，必须紧急就医；吸入刺激性气体中毒者，应立即将患者转移离开中毒现场，给予2%~5%碳酸氢钠溶液雾化吸入、吸氧。气管痉挛者应酌情给解痉挛药物雾化吸入。应急人员一般应配置过滤式防毒面罩、防毒服装、防毒手套、防毒靴等。触电实验室：应急处理预案首先要使触电者迅速脱离电源，越快越好，触电者δ脱离电源前，救护人员不准用手直接触及伤员；使伤者脱离电源方法：切断电源开关；若电源开关较远，可用干燥的木杆竹竿等挑开触电者身上的电线或带电设备； 用几层干燥的衣服将手包住或者站在干燥的木板上，拉触电者的衣服，使其脱离电源。触电者脱离电源后，应视其神志是否清醒，神志清醒者，应使其就地躺平，严密观察，暂时不要站立或走动；如神志不清，应就地仰面躺平，且确保气道通畅，并于5秒时间间隔呼叫伤员或轻拍其肩膀，以判定伤员是否意识丧失。禁止摇动伤员头部呼叫伤员；抢救的伤员应立即就地坚持用人工肺复苏法正确抢救，并设法联系校医务室接替救治。化学灼伤：实验室应急处理预案强酸、强碱及其它一些化学物质，具有强烈的刺激性和腐蚀作用，发生这些化学灼伤时，应用大量流动清水冲洗，再分别用低浓度的（2%~5%）弱碱（强酸引起的）、弱酸（强碱引起的）进行中和。处理后，再依据情况而定，作下一步处理；溅入眼内时，在现场立即就近用大量清水或生理盐水彻底冲洗。?一实验室?层内备有专用洗眼水龙头。冲洗时，眼睛置于水龙头上方，水向上冲洗眼睛冲洗，时间应不少于15分钟，切不可因疼痛而紧闭眼睛。处理后，再送眼科医院治疗。

红外光谱官能团对照表是用于解释化合物红外光谱的图形工具。这些图表提供了不同官能团特征分子振动所产生的相对应的吸收峰位置。随着尖端技术和先进仪器的不断发展，分析技术的日益提升，红外光谱官能团对照表尽管看似有些落伍，但其实用性却已成功经受了时间的考验。下面，我们将探究为何这种“化石般古老的”光谱解释工具能够长期沿用，为何它们在如今快节奏的世界中仍然存在很高科学价值。红外光谱官能团对照表的永恒魅力过去，人们在使用FTIR光谱仪进行红外光谱测试时，需要参照样品红外光谱官能团对照表来鉴定材料。不仅如此，这些官能团对照表在鉴定官能团方面具有非常可靠的参照价值。由于包含大量信息且内容高度浓缩，这些图表还成为分享信息和进行现场分析的理想工具。为什么呢？因为只需扫一眼谱图的特征峰，即可快速查到所需答案。在大学校园里，这种简单直观的查询方法非常方便。它可以指导学生如何解释官能团，以及如何更方便地获取复杂的数据，并让学生学会识别不同官能团的特征峰，从而为化合物分析奠定坚实的基础。在实验室中，红外光谱官能团对照表仍然发挥着它的价值。在有机化学、制药和材料科学研究中，红外光谱官能团对照表依然是不可或缺的工具。例如，研究人员可利用该工具，快速识别和确认新合成化合物中的官能团。为此，他们只需将FTIR光谱中观察到的峰值与红外光谱对照图上的特征吸收频率进行比较。这种对比验证对于确保准确合成新化合物至关重要，并且有助于排除故障和优化工艺。在识别官能团方面，尤其是在无法使用高级软件或大规模谱库的情况下，使用红外光谱官能团对照表的方法省时又省力。现代化学分析中不太起眼的老工具尽管红外光谱官能团对照表对比分析方法一直存在，但不可否认的是，在当今FTIR技术背景下，它们已成为一种不太起眼的老工具。利用现代FTIR仪器，我们能够毫不费力地在包含大量化合物信息的庞大数据库中进行检索。这些数据库中甚至还包含一些罕见的、特殊的化合物结构。这些软件通过便捷的自动化分析，简化了鉴定过程，此外，光谱比较、峰值标定和定量分析等功能还有助于增强我们对样品的了解。布鲁克OPUS软件（所有布鲁克光谱仪器都安装了该软件）是一款将丰富的常用功能，与用户友好的界面，高级扩展功能无缝衔接的优秀软件。在此基础上，布鲁克公司开创性的开发出业界首款用于红外光谱的触控软件OPUS TOUCH。通过该软件，您能够以前所未有的方式，直观便捷地控制您的红外分析过程。即使是初次使用FTIR光谱仪的用户，也能够便捷、快速并准确的操控仪器。按步骤轻松完成FTIR分析。1：选择光谱测试工作流；2：选择测试方法，预览测试谱图；3：查看谱图分析结果；4：生成PDF报告结论红外光谱官能团对照图表具有快捷、直观、官能团参考对比价值和节省成本的优点。因此在研究机构等领域，它们仍然具有非常高的实用性。相比之下，现代谱库检索工具可提供全面的光谱数据库、自动化分析和更高的准确性。您选择哪种工具呢？归根结底，这取决于化合物鉴定所涉及的具体要求、资源和复杂程度。但无论您选择哪种工具，布鲁克将始终为您提供合适的解决方案。

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前言吾日三省吾身，定量实验做对照了吗？在荧光定量PCR实验中遇到没有曲线、曲线异常等情况，我们总是会在第一时间去看阳性对照和阴性对照的扩增情况来分析原因。由此可见，实验中做对照的重要性不言而喻。在荧光定量PCR实验中，我们通常会按照如下的流程进行实验：样品采集，运输，样品处理，核酸提取，反转录（RNA 病毒），扩增 ，结果读取。为了提高实验结果的精准度，我们通常会通过设置对照的方式对检测的各个环节进行监控。阴性对照荧光定量PCR的灵敏度较高，对实验室的污染也非常敏感，阴性对照可以用来监控和发现污染的发生。常用的阴性对照包括以下几种：无模板对照（No Template Control, NTC）使用水代替荧光定量 PCR反应中的核酸，其它试剂按比例正常加入，用于监控扩增反应体系中的污染。正常情况下，NTC孔不会有扩增；当NTC出现扩增，则预示体系中有污染。在SYBR Green实验中，引物二聚体的形成也可能导致NTC出现扩增。阴性样本对照（Negative Sample Control）阴性样本对照指不含有目的基因或者靶序列的样本，也可以是样本保存液。和含有目的基因的样本一起进行核酸提取等过程。如果出现扩增，则说明实验过程中存在污染，结合NTC结果进行判断。无逆转录酶对照（No Reverse-Transcriptase Control, No RT）当进行RNA定量实验时，如果引物和探针设计在同一个外显子上，扩增有可能来源于未去除干净的DNA，此时可以设置无逆转录酶对照。无逆转录酶对照中不加逆转录酶。由于没有cDNA，DNA聚合酶无法扩增mRNA，则不应发生扩增。如果检测到扩增，则样本中可能含有未去除干净的DNA。阳性对照阳性对照必然是阳性的结果，用于排除假阴性。如果检测出来了这个样本不是阳性，则说明实验有问题，不可靠。阳性样本对照（Positive Sample Control）阳性内对照虽然可以在一定程度上反应核酸提取效率，但是却很难反馈提取流程中对核酸释放的效率。为了能更好的反映提取效率，可以选择已知阳性的样本或者保存在相似基质中已知浓度的病原体，作为单独的样本进行提取和后续的RT-PCR，通过Ct值评断实验流程。内参基因（Endogenous Control）内参基因可以用于反应样本本身的质量，比如拭子是否刮取到样本、RNA在运输和保存过程中是否有严重的降解等问题。内参基因一般选择在取样组织或细胞中均有足量表达的基因，且其表达量不受环境、实验处理条件和取样时间等因素影响，常用内参基因如表1所示。没有某个内参基因是万能的，内参基因需要根据样本类型和实验处理方式进行评估和选择。实验中通过内参基因的Ct值来判断取样和样本降解情况。在相对定量实验中，内参基因亦可用于对取样量进行均一化。▲ 表1: 已报道的部分物种qPCR内参基因扩增对照（Amplification Control）可使用含有扩增片段的质粒、假病毒或者基因组DNA/cDNA作为扩增阳性对照，监控荧光定量PCR的体系是否正常。当扩增对照没有扩增，或者Ct值大于预期，则说明定量PCR体系存在问题。内部阳性对照（Internal Positive Control, IPC）如果想监控每一份样本的整个实验过程，可以在提取之前在每个样本中加入一段外源DNA或RNA（不含目的片段），并在定量PCR时进行单管多重PCR，同时检测目的基因和这段序列。在每个样本中加入特定拷贝数的IPC，进而从该段序列的Ct值判断对应样品孔中的核酸富集和扩增效率。

千人齐聚云端 这是一场不受疫情影响的拉曼盛会作为分子光谱仪器中最为活跃的仪器类别之一，拉曼光谱技术及应用一直是业界关注的热点。近年来，拉曼光谱相关的科研成果频出，相关的新技术、新仪器、新应用层出不穷,特别在物理材料、生命科学等多个领域发挥着越来越重要的作用。为了分享拉曼光谱技术及应用的最新进展，促进各相关单位的交流与合作， 仪器信息网(https://www.instrument.com.cn/)与上海师范大学联合举办的第三届拉曼光谱网络会议（iCRS2021）于2021年9月22-23日成功举办，报名参会代表超过6500人次，会议规模创历届之最。本次会议邀请拉曼光谱仪器研发及应用的专家，以在线网络报告交流的形式，针对当下拉曼光谱相关研究热点进行探讨，为拉曼光谱的相关从业人员搭建沟通和交流的平台，促进我国拉曼光谱相关仪器技术及应用的发展。会议回放》》》国外市场研究机构的数据显示，2021年全球拉曼光谱市场预为6.02亿美元，预计2026年该市场将达8.61亿美元，复合年增长率达7.4%。极具潜力的技术，极具诱惑的市场，有哪些热点引领整个行业的发展？从技术层面而言，SERS/TERS依然引领研究的热潮。随着相关技术不断的提升和完善，越来越多的前沿研究登录国际知名期刊，越来越先进的技术被开发并投入应用......相关的市场研究数据也显示，2021-2026年间，SERS市场将以最高的复合年增长率增长，这很形象的展现了该领域持续的热度。本次会议紧跟热点，不仅分享埃级分辨的单分子拉曼光谱成像研究、基于烯碳材料设计的拉曼生化分析、富集型增强拉曼光谱关键技术、表面增强拉曼散射手性各向异性等，还会深入讨论SERS快检应用过程中的探索和思考。从应用层面来说，拉曼光谱技术在物理材料、制药及生命科学等领域发挥越来越重要的作用。物理材料是拉曼光谱的“资深用户”，拉曼光谱技术给石墨烯等二维材料的发展提供了有力的表征手段，不仅如此，拉曼散射还被广泛地用来研究半导体材料的晶体对称性、晶体微观结构、晶格振动性质、能带结构、电子态密度和电声子相互作用等。本次会议物理材料专场将会分享共振拉曼光谱学在半导体材料物理性质研究中的应用，高温物质结构的计算模拟和原位探测实验研究，纳米结构的表面声学声子振动和太赫兹发射等最新的研究进展。此外，在当前的大环境下，越来越多的单位关注医疗保健领域的药物开发，拉曼光谱所提供的分析技术也越来越多地应用于药物发现和开发的不同阶段，并在癌症的早期诊断及拉曼辅助手术等临床上展现了非常好的应用前景。本次会议特别邀请专家就拉曼光谱技术在医学应用方面的内容展开分享，包括癌症无损检测、快速无标记组织病理学检测等。随着技术的进步以及应用需求的提升，对仪器层面也提出了更高、更实用的要求。特别值得一提的是，基于原位、在线、现场分析的需求，手持式和便携式仪器占据了拉曼光谱市场很重要的份额。当前，从事手持式和便携式拉曼光谱仪的厂家也越来越多，只是基于应用需求的提升，在仪器研发和应用拓展方面依然存在一定的问题亟待完善。本次会议特别安排了拉曼光谱仪器专场，将就仪器的小型化，原位分析等进行深入的探讨。第三届拉曼光谱网络会议会议日程09:15--09:25大会致辞陈建（中山大学 研究员）拉曼光谱在物理材料领域的应用（09月22日上午）主持人：中山大学 陈建研究员时间报告题目报告人09:30--10:00共振拉曼光谱学谭平恒（中科院半导体所）10:00--10:30高温物质结构的计算模拟和原位探测实验研究（回放）尤静林（上海大学）10:30--11:00HORIBA拉曼光谱技术在物理材料领域的应用（回放）苗芃（HORIBA科学仪器事业部）11:00--11:30共聚焦显微拉曼光谱仪的简介与应用（回放）刘鸿飞（奥谱天成（厦门）光电有限公司）11:30--12:00纳米结构的表面声学声子振动和太赫兹发射吴兴龙（南京大学）SERS/TERS（09月22日 下午）主持人：厦门大学 任斌教授时间报告题目报告人14:00--14:30埃级分辨的单分子拉曼光谱成像研究（回放）董振超（中国科学技术大学）14:30--15:00基于烯碳材料设计的拉曼生化分析陈卓（湖南大学）15:00--15:30瑞士万通拉曼光谱产品介绍和相关行业应用（回放）胡敬志（瑞士万通）15:30--16:00富集型增强拉曼光谱关键技术（回放）方吉祥(西安交通大学)16:00--16:30关于SERS快检的思考和探索 ——如何从实验和数据处理角度提高SERS检测灵敏度刘国坤(厦门大学)16:30--17:00手性无机材料的SERS-手性各向异性在对映体分子检测中的应用（回放）车顺爱(上海交通大学)拉曼光谱仪器研制（09月23日上午）主持人：中科院物理研究所 刘玉龙研究员时间报告题目报告人09:00--09:30便携拉曼光谱仪及其应用技术研究黄梅珍(上海交通大学)09:30--10:00紫外拉曼光谱在原位催化表征中的应用研究（回放）冯兆池(中国科学院大连化学物理研究所)10:00--10:30拉曼的小型化研发及其在现场快检中的最新研究进展（回放）刘海辉(北京鉴知技术有限公司)10:30--11:00拉曼光谱仪的小型化陈昌(上海微技术工业研究院)11:00--11:30基于废旧纺织品高光谱识别和拉曼光谱仪开发与利用（回放）龚龑(北京服装学院、塔里木大学)拉曼光谱在生物医药领域的应用（09月23日下午）主持人：上海师范大学 杨海峰教授时间报告题目报告人14:00--14:30生物医学拉曼光谱之旅——从自然指纹到人工指纹胡继明(武汉大学)14:30--15:00SERS在生物医学应用方面的实验要点（回放）徐抒平(吉林大学)15:00--15:30雷尼绍拉曼光谱技术及其在生物医学领域的一些应用（回放）王志芳(雷尼绍（上海）贸易有限公司) 15:30--16:00基于拉曼光谱技术的癌症无损检测研究冯尚源(福建师范大学)16:00--16:30赛默飞拉曼技术和生命医学领域应用分享（回放）王冬梅(赛默飞世尔科技（中国）有限公司)16:30--17:00受激拉曼显微术用于快速无标记组织病理学检测（回放）季敏标(复旦大学)附：拉曼光谱网络会议（iCRS）自2019年举办以来，已经成功举办了两届，其中iCRS2020报名参会人数近2000人，得到业界的关注和认可。iCRS2020: https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/iCRS2020/ iCRS2019: h ttps://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/lmgp/

当地时间7月27日，Nature在线发表题为“Time to remodel the journal impact factor”的社论，并以“Nature and the Nature journals are diversifying their presentation of performance indicators”为小标题，宣告Nature出版集团将重塑期刊评价方式，改造期刊影响因子。　　1. Nature改造影响因子的英文原文及翻译　　Time to remodel the journal impact factor　　是时候改造论文的影响因子体系了!　　Nature and the Nature journals are diversifying their presentation of performance indicators.　　Nature也正在紧锣密鼓地筹划：重新塑造影响因子评价体系，让评价体系多样化。　　Metrics are intrinsically reductive and, as such, can be dangerous. Relying on them as a yardstick of performance, rather than as a pointer to underlying achievements and challenges, usually leads to pathological behaviour. The journal impact factor is just such a metric.　　Nature称期刊影响因子这种量化从本质上来说，过于简化，而且甚至在使用过程中还存在被滥用的风险。如果仅仅依靠期刊影响因子来衡量一篇文章的好坏，而不注重这篇文章所带来的潜在价值和引起的舆论影响，长此以往，这很容易导致一种病态行为。不得不说，期刊影响因子就是这么一种“病态”量化指标。　　During a talk just over a decade ago, its co-creator, Eugene Garfield, compared his invention to nuclear energy. “I expected it to be used constructively while recognizing that in the wrong hands it might be abused,” he said. “It did not occur to me that ‘impact’ would one day become so controversial.”　　正如在10年前那场演说中所预见的一样，影响因子的合伙创始人Eugene Garfield曾将影响因子与核能相媲美。他说道：“我希望它能发挥出建设性的作用，但我也知道它也有可能会被滥用。”但现在，他说道，我从来都没想到“影响因子”会引发如此大的争议。　　As readers of Nature probably know, journal impact factors measure the average number of citations, per published article, for papers published over a two-year period. Journals do not calculate their impact factor directly — it is calculated and published by Thomson Reuters.　　知道Nature 的读者都知道，期刊影响因子用来衡量过去两年期间所发表论文的平均引用数。这一数据不是由期刊中心直接计算给出的，而是由Thomson Reuters计算并发布的。　　Publishers have long celebrated strong impact factors. It is, after all, one of the measures of their output’s significance — as far as it goes.　　出版商们纷纷大肆宣扬其一路飙升的影响因子。不用说，大家也知道，对出版商而言，期刊影响因子就是评估其发行量的重要指标之一。　　But the impact factor is crude and also misleading. It effectively undervalues papers in disciplines that are slow-burning or have lower characteristic citation rates. Being an arithmetic mean, it gives disproportionate significance to a few very highly cited papers, and it falsely implies that papers with only a few citations are relatively unimportant.　　但是，影响因子本身就是一种比较原始的、粗暴的量化标准，因而常常带有一定的误导性。实际上，由于没有考虑到不同学科之间的差异性，它很容易低估那些“慢热”和“冷门”领域的文章。就单单依靠“算术平均”这一数值来进行评判，这显然是有问题的。对于那些“少而精”文章来说，在影响因子下所得到的影响力是严重不成比例的，同时，这也给读者发出了一个错误信息：低影响因子的文章也就是是不好、不重要的文章。　　These shortcomings are well known, but that has not prevented scientists, funders and universities from overly relying on impact factors, or publishers (Nature’s included, in the past) from excessively promoting them. As a result, researchers use the impact factor to help them decide which journals to submit to — to an extent that is undermining good science. The resulting pressures and disappointments are nothing but demoralizing, and in badly run labs can encourage sloppy research that, for example, fails to test assumptions thoroughly or to take all the data into account before submitting big claims.　　尽管大家都知道，影响因子天生就存在的缺陷，但依然受到了学术界得到热捧。大量科研工作者、经费管理者以及科研院校趋之若鹜，纷纷将其作为学术水平的评估指标，出版商(包括Nature)也不遗余力地宣传影响因子的作用。这样所带来的后果就是：研究者们开始利用影响因子的高低来选择投递哪一家期刊，这在很大程度上抹杀了“科学氛围”。其中不乏令人痛心的案例比比皆是，比如：一些道德败坏的科研机构甚至大力提倡“科研快餐”文化——在没有理论、实验做有力的支撑下，就开始胡编乱造，或者没有充分地把问题思考清楚，就完成了一篇“杰作”。　　The most pernicious aspect of this culture, as Nature has pointed out in the past, has been a practice of using journal impact factors as a basis for assessment of individual researchers’ achievements. For example, when compiling a shortlist from several hundred job applicants, how easy it is to rule out anyone without a high-impact-factor journal in their CV.　　这种方式最不利的方面，就是用期刊影响因子作为评价个体的研究成果已经成为一种习惯。例如，当从几百个求职者名单选人时，如果他们简历没有高影响因子期刊的成果，很容易就被去掉。　　How to militate against such a metrics-obsessed culture?　　如何防止痴迷于这种量化指标呢?　　First, an approach that some have applied in the past and whose time has surely come. Applicants for any job, promotion or funding should be asked to include a short summary of what they consider their achievements to be, rather than just to list their publications. This may sound simplistic, but some who have tried it find that it properly focuses attention on the candidate rather than on journals.　　首先，有一种已经经过时间检验的方法。任何求职、晋升或资金申请，当事人都要求提供一个简短总结。列出他们认为他们自己的重要工作，而不是只列出他们的作品。这听起来可能是简单的，但有些尝试它的人发现，我们需要将注意力集中在候选人，而不是在期刊上。这一点确实很难做到。　　Second, journals need to be more diverse in how they display their performance. Accordingly,Nature has updated its online journal metrics page to include an array of additional bibliometric data.　　第二，期刊需要多样化的展示，而不单只依靠影响因子。为此，Nature 已经更新了其在线杂志数据页，包括额外的许多新的计量数据。　　As a part of this update, for Nature, the Nature journals and Scientific Reports, we have calculated the two-year median — the median number of citations that articles published in 2013 and 2014 received in 2015. The median is not subject to distortion by outliers. (The two-year median is lower than the two-year impact factor: 24, down from 38, for Nature, for example.) For details, seego.nature.com/2arq7om.　　Nature的另一新变化是：他们表示，将公布2013、2014及2015近3年的发表论文的引用中位数。引用中位数的优点是，它将不会受到“超高人气”引用文章的影响，因此更加客观准确。(引用中位数往往低于影响因子，例如nature的影响因子是38，而引用中位数只有24.)有关详细信息，见于go.nature.com/2arq7om.。　　Providing these extra metrics will not address the problem mentioned above of the diversity in citation characteristics between disciplines. Nor will it make much of a dent in impact-factor obsessions. But we hope that it will at least provide a better means of assessing our output, and put the impact factor in a better perspective.　　提供这些额外的指标将不会解决我们提到的学科差异性问题。这也不会成为是困扰影响因子的一个难题。但我们希望它至少提供一个更好的方法来评估我们的成果，将影响因子改造得更好一些。　　However, whether you are assessing journals or researchers, nothing beats reading the papers and forming your own opinion.　　然而，无论你是评估期刊编辑还是研究人员，更重要的是，通过阅读论文形成自己的观点。而不是影响因子什么的鬼东西。　　Nature,535,466,(28 July 2016)　　doi:10.1038/535466a　　2. Nature、Science等最强声音加入打击影响因子的行列　　近日，PLoS、eLife、EMBO Press、Science Journals、Springer Nature、the Royal Society等多家主流出版集团的高层人员共同合作，在预印本网站bioRxiv上刊登了抵制影响因子的文章。文章明确指出了影响因子对个体文章和学者学术水平评价过程中的不利影响，并建议所有期刊采用新的评价体系——引用分布 (Citation Distribution)，以更加合理真实的反应个体的工作情况，避免影响因子在学术评估中的不恰当使用。文以Science、Nature、eLife和PLoS的11个期刊为例，列出这11个期刊2013-2014年文章的引用分布情况，然后与2015年期刊影响因子进行对比。结果发现，在这些期刊中大多数论文的引用次数都低于所在期刊的影响因子。Nature 的影响因子为38.1，但是实际上却有多达74.8%的文章引用次数低于其影响因子，相似的情况也发生在Science和 PLos中，造成这种现象出现的原因是少数高引文章的存在拉高了整体文章的影响因子。　　有人觉得这是站着说话不腰疼：　　"呵呵，Nature，Science这帮人居然有脸来分析影响因子"　　"大家快来看啦：PLoS，Science，Nature，EMBO四大贵族说它们觉得影响因子不好用啊喂"　　有人为之欢呼雀跃，奔走相告：　　"好棒耶，简直太及时了，我们得赶紧支持这个啊。@跟我一起正在发愁发论文的好基友"　　有人则更加理性从容：　　"这无疑是替代一度有用无奈现如今被滥用的影响因子的最佳选择"　　当然不管面对多么严肃的事情，都始终少不了那些幽默派的身影。　　"嗯，这是我今晚的思想盛宴，你们要不要来一碗?"　　"什么?神圣的影响因子说被践踏就被践踏?　　3. SCI被卖第二天，美国微生物学会(ASM)宣称放弃影响因子　　上周《昨日SCI被237.3亿抛售》在科研界的朋友圈阅读达到近60万。可见大家对这次事情的重视程度。墙倒众人推，SCI被卖第二天，美国微生物学会(ASM)官网最新消息：ASM期刊总编和ASM领导层决定，以后将不在ASM期刊网站上公布影响因子(IFs)。　　全文及其译文如下　　Many scientists attempt to publish their work in a journal with the highest possible journal impact factor (IF). Despite widespread condemnation of the use of journal IFs to assess the significance of published work, these numbers continue to be widely misused in publication, hiring, funding, and promotion decisions .　　很多科学家都尝试着将他们的文章发表在具有高的影响影子的期刊上，尽管使用影响因子来评估发表论文的重要性受到广泛的谴责，但影响因子仍被广泛滥用于出版、求职、项目申请和职务晋升等等各种科研环节.　　There are a number of problems with this approach. First of all, the journal IF is a journal-level metric, not an article-level metric, and its use to determine the impact of a single article is statistically flawed since citation distribution is skewed for all journals, with a very small number of articles driving the vast majority of citations.　　影响因子这种方法有很多问题，首先，期刊的影响因子是期刊水平的度量标准，而不是一篇文章水平的度量标准，将其用于决定一篇文章的影响力是存在统计缺陷的。由于所有期刊的引文是不均匀的，可能少数的文章高引推高了杂志的影响因子。　　Furthermore, impact does not equal importance or advancement to the field, and the pursuit of a high IF, whether at the article or journal level, may misdirect research efforts away from more important priorities.　　此外不论文章还是杂志，影响力也不等于领域的重要性或前沿性，追求高影响因子会误导大众，我们需要关注的是研究成果而不是关注其他更为重要的优先事项。　　The causes for the unhealthy obsession with IF are complex. High-IF journals limit the number of their publications to create an artificial scarcity and generate the perception that exclusivity is a marker of quality. The relentless pursuit of high-IF publications has been detrimental for science.　　人们不理性的痴迷于影响因子的原因是复杂的。高影响因子的期刊限制了出版物的数量造成人为的稀缺性观念，通过限制发文量提高杂志的质量。不懈追求高影响因子科学出版物是有害的。　　This behavior is an example of the economic phenomenon known as the “tragedy of the commons”, in which individuals engage in a behavior that benefits them individually at the expense of communal interests.　　这一行为在经济学中被称为“公地悲剧”。个人总是自发参与到那些有利于自己但不利于社会大众的行为中去。　　Individual scientists receive disproportionate rewards for articles in high-IF journals, but science as a whole suffers from a distorted value system, delayed communication of results as authors shop for the journal with the highest IF that will publish their work, and perverse incentives for sloppy or dishonest work.　　个别科学家因为在高影响因子杂志上发表文章而获得不成比例的奖励回报,于是科学作为一个整体，其价值受到了一种扭曲，结果被高影响因子杂志延迟发表，甚至导致了不正当或不诚实的工作的产生。　　Since many investigators consider IFs in deciding where to submit their manuscripts, many journals list their IFs on their websites, and until now American Society for Microbiology (ASM) journals have been no exception.　　因为许多研究人员以影响因子高低决定选什么杂志递交他们的文章,所以许多期刊将影响因子放在他们的网站上,甚至美国微生物学会(ASM)期刊也不例外。　　ASM journals focus on publishing high-quality science that has been rigorously peer reviewed by experts and evaluated by academic editors. The primary mission of ASM is to advance microbial science. At the recent Journals Board meeting that took place during ASM Microbe 2016 in Boston, MA, the editors in chief and the ASM leadership decided to no longer advertise the IFs of ASM journals.　　ASM期刊关注出版进行了严格同行评议和学术编辑评估的高质量科学成果。ASM的主要任务是促进微生物科学发展。2016年在波士顿ASM微生物的期刊董事会上,首席编辑和ASM领导已经决定不再宣传ASM期刊的影响因子。　　Our goal is to avoid contributing further to the inappropriate focus on journal IFs. Although this action by itself may have little effect on a practice that is deeply entrenched in the biological sciences, we hope that removing IFs from ASM journal websites makes a statement of principle that will be emulated by other journals.　　我们的目标是避免造成进一步不恰当的关注影响因子。虽然这个动作本身可能没有影响根深蒂固的生物科学实践,但是我们希望效仿其他期刊删除ASM杂志网站中的影响因子。　　4. 墙倒众人推是商业炒作还是为了科研的未来，值得深思?　　《科学通报》主编、中科院院士高教授说：“这就是正常的商业运作，对国内科研现状不会有什么影响。”为什么Nature、Science借此机会炒作。我们有理由相信这次Nature、Science可能是想推出自己的评价体系，插足影响因子市场，才大唱高调打击影响因子。　　正所谓墙倒众人推，随着SCI被转手卖给新东家，新的科研评价体系纷纷趁此机会。期刊期望引文数(Journal Expected citations，标准化特征因子(Normalized Eigenfactor)，期刊影响因子百分位(Journal Impact Factor Percentile)，期刊规范化的引文影响力(JNCI)，等等，抢滩登陆，一场群雄混战势必将要到来，至于最后到底是谁定鼎中原，那就有待时间的检验和广大科研群众的选择了。　　中国科学院文献情报中心吴研究员说：汤森路透出售SCI等知识产权和科技业务，从本质上说是基于利润与市场的商业行为。知识产权与科技业务和汤森路透的金融、新闻业务相比，业务方向和利润贡献率均不理想。换句话说，汤森路透觉得这块业务不挣钱。当然，SCI等二次文献在中国的销售相当不错，但在国外却并不乐观 这与一次文献欧美占大头的销售的情况相左。如果未来中国对SCI的热情逐渐消退，这次35.5亿美元接手SCI等业务的Onex公司和霸菱亚洲投资基金公司，会不会难以出货呢?拭目以待。　　随着Nature、Science这些强有力的对手登台亮相，这次影响因子之战注定越来越好看。　　墙倒众人推是商业炒作还是为了科研的未来，值得深思?　　附录Nature和Science，发行百年来一直是科学领域最具影响力的媒介　　Nature 杂志由英国Nature 出版集团(Nature Publishing Group , NPG) 出版发行,该集团是麦克米兰出版有限公司(Macmillan Publisher Ltd) 的科学出版机构,总部设在伦敦,另在纽约、旧金山、华盛顿特区、东京、巴黎、慕尼黑等地设有办事处,是一个全球性的出版公司,在世界各地拥有大量的读者。NPG的品牌期刊是Nature 杂志,每周一期, 发行140 年来一直是科学研究领域最具影响力的媒介之一。Nature还有8种姊妹月刊: Nature genetics(1992 年创刊) , Nature Structural & molecular Biology (原名为Nature Structural Biology 1994 年创刊,2004 年1 月更名) , Nature Medicine ( 1995 年创刊) , Nature Biotechnology ( 原称Bio/ technology ,1983 年创刊, 1996 年更名) , Nature Neuroscience(1998 年创刊) , Nature Cell Biology (1999 年5 月创刊) , Nature Immunology ( 2000 年7 月创刊) 和Nature Materials (2002 年9 月创刊) , 这8 种月刊以发表原创性研究报告为主。随着发表原创性文章的系列期刊日益受到关注及互联网上信息容量的日益扩增,为了使科学家们能够更多地了解各个科学领域经过筛选的、最新的重要信息,NPG又发行了7种综述性期刊: Nature Reviews Genetics 、Nature Reviews Molecular Cell Biology 和Nature Reviews Neuroscience (均于2000 年10 月创刊) , Nature Reviews Cancer 和Nature Reviews Immunology (均于2001 年10 月创刊) , Nature Reviews Drug Discovery (2002 年1 月创刊)及Nature Reviews Microbiology (2003 年10 月创刊) 。这些期刊覆盖了自然科学的各个领域, 以最快的速度、最严格的标准自由发表这些领域里最高水平的论文, 不受任何政府和学术机构的影响。　　美国的《Science》杂志为国际上著名的自然科学综合类学术期刊，在世界学术界享有盛誉，反映其被引文量的影响因子始终高居《SCI》收录的5700种科学期刊的前十位。据2001年最新统计，《Science》杂志年发表论文数901篇，被引用次数282431，影响因子为23.329，排名所有科学期刊的第8位。由于其独特的学术地位，国内许多科研院所为鼓励学术人员在该刊发表文章，都制定了优厚的奖励措施。《Science》杂志创刊于1880年，目前在全球拥有16.5万个订户，超过《Nature》杂志三倍。《Science》杂志具有新闻杂志和学术期刊的双重特点，每周除向世界各地发布有关科学技术和科技政策的重要新闻外，还发表全球科技研究最显著突破的研究论文和报告。《Science》杂志发表的论文涉及所有科学学科，特别是物理学、生命科学、化学、材料科学和医学中最重要的、最激动人心的研究进展。据统计，发表的论文中60%有关生命科学，40%是属于物理科学领域的(见附录1)。每年《Science》杂志还出版大约15期专辑，展示某一专门领域的最新成果，例如生物技术、寄生虫学、纳米技术、计算机技术等。除高水平的论文外，每期专辑还发表有关科技职业的专题文章和以不同国家、地区为对象的专栏。

1953-1994年，我国学者先后在16个省份陆续发现了由当地特色食品引起的椰假单胞菌食物中毒545起，中毒人数3352人，死亡1401人，平均病死率高达41.80%。米酵菌酸中毒一直是我国病死率较高的一种微生物性食物中毒。到了如今，由于米酵菌酸而引起的中毒死亡事件也从未停止过。2018年7月,浙江金华久泡黑木耳中毒事件中，3人中毒，1人死亡。2018年10月，广东河源和东莞河粉中毒事件中，7人中毒，3人死亡。2020年7月，广东惠来河粉（粿条）中毒事件中，11人中毒，1人死亡。2020年10月，黑龙江鸡西酸汤子中毒事件中，9人中毒，9人死亡。 图1：变质后会含有米酵菌酸的食物 科普时间 Popular Science TimeQ：米酵菌酸是什么椰毒假单胞菌酵米面亚种产生的一种可以引起食物中毒的毒素。系统命名为:3-羧甲基-17-甲氧基-6，18，21-三甲基-廿二碳-2，4，8，12，14，18-七烯二酸。 图2：米酵菌酸结构式 Q：怎么判断有没有米酵菌酸中毒食用了含有米酵菌酸的食物后，2至24小时会出现上腹不适，恶心、呕吐（呕吐为胃内容物，重者呈咖啡色样物），轻微腹泻、头晕、全身无力等。重者可出现皮肤黄染、肝脾肿大、皮下出血、呕血、血尿、少尿、意识不清、烦躁不安、惊厥、抽搐、休克等，体温一般不升高，病死率高达40%-*。如果出现了疑似米酵菌酸中毒的情况，应立即手法或药物催吐，催吐后口服活性炭，并尽快到医院治疗。凡与患者吃过同种食物的人，不论是否发病，一律送往医院观察、治疗。Q：如何对米酵菌酸中毒SAY NO？专家提示，在生活中为了避免米酵菌酸中毒，应严禁用浸泡、霉变的玉米制作食品。家庭制备发酵谷类食品时要勤换水，保持卫生，要保证食物无异味产生，最好的预防措施是不制作、不食用酵米面。通过结构式可以看出米酵菌酸含有三个羧基，参考国标GB5009.189—2016提供的银耳及其制品中米酵菌酸的提取与测定方法，选用INNOTEG MAX 60mg/3ml强阴离子交换固相萃取柱（货号：223-12002 ）进行前处理，可有效去除基质干扰，完全适用于国标规定的净化方法，具有高效、快速、回收率好等优点。Q：如何检测米酵菌酸？1、提取干试样经粉碎过后称取 20.00 g（精确至 0.01 g）置于锥形瓶中，加 100 mL 甲醇 / 氨水 / 水溶液 (80:1:19,v/v/v)；鲜（湿）样试经剪碎、匀浆后称取 10.0 g（精确至 0.01 g），加入 80 mL 甲醇 / 氨水 / 水溶液溶液(80:1:19, v/v/v)；混匀，室温下避光浸泡 1 h，超声提取 30 min，过滤；干试样滤液取 50 mL，鲜（湿）试样取滤液 40 mL，置 80 ℃水浴中（加入沸石）浓缩至约3 min，待净化。 2、净化SPE 小柱（货号：223-12002 ）：INNOTEG 混合型阴离子交换MAX 固相萃取柱60mg/3ml；活化：5ml 甲醇、5ml 水；上样：上样液用氨水调pH 至9-10，控制流速1d/s；淋洗：5ml 水和5ml 甲醇淋洗，弃去流出液，真空泵抽干；洗脱：6ml 2% 甲酸甲醇溶液洗脱，收集洗脱液；浓缩上机：40℃水浴氮吹至干，加入0.5mL甲醇，涡旋溶解，混匀，过滤后进行HPLC 分析。 图3：色谱图 MAX固相萃取柱型号及规格填料量/mg体积/mL包装/（支/盒）型号60350223-12002150630223-12003500630223-12004200630223-12005

药用辅料问题近几年困扰了国内的药物制剂生产企业，辅料质量控制引起了监管机构和生产企业的重视。在药典四部辅料品种里对理化检验的指标有具体要求，岛津和合作伙伴开展了辅料检测相关的研究，这里跟大家分享一个案例：聚山梨酯80中多脂肪酸检测。 聚山梨酯80，又名吐温80，是一种非离子型表面活性剂，系油酸酸山梨坦和环氧乙烷聚合而成的聚氧乙烯20油酸山梨坦。因为聚山梨酯80对亲脂性药物有较好的助溶作用，因此常被用作注射剂及口服液的增溶剂或乳化剂，是一种常用的药物制剂辅料。聚山梨酯80通常为混合物，其分子结构中脂肪酸部分的组成大多不同，以油酸为主要成分，同时还含有其他脂肪酸，如肉豆蔻酸、棕榈酸、棕榈油酸、硬脂酸、亚油酸、亚麻酸等。近年来,在临床应用中出现了一些安全性问题的报道，如过敏、溶血等不良反应。研究表明，副作用的产生可能跟聚山梨酯80的纯度有关，而测定脂肪酸的组成在一定程度上反映了聚山梨酯80的纯度。 2015版中国药典增加了聚山梨酯80要求，2020版中国药典沿用， “聚山梨酯80”品种下有脂肪酸含量要求：肉豆蔻酸(≤5.0%)、棕榈酸(≤16.0%)、棕榈油酸(≤8.0%)、硬脂酸(≤6.0%)、亚油酸(≤18.0%)、亚麻酸(≤4.0%)，与EP、BP等要求一致。 ?Nexis GC-2030气相色谱仪 参考《中国药典》中碱催化三氟化硼/甲醇衍生化前处理方法，遵照药典规定的气相色谱条件，应用岛津Nexis GC-2030（FID）气相色谱仪建立了聚山梨酯80中脂肪酸组成的测定方法，并对市场上的三个聚山梨酯80产品进行了测定。 混合对照品溶液色谱图 （0.1 mg/mL）（上图按出峰顺序：1、肉豆蔻酸甲酯，2、棕榈酸甲酯，3、棕榈油酸甲酯，4、硬脂酸甲酯，5、油酸甲酯，6、亚油酸甲酯，7、亚麻酸甲酯） 按照中国药典前处理方法，在选定的分析条件下，测定三个聚山梨酯80样品中的脂肪酸组成，结果如表5所示。油酸含量越高，表明聚山梨酯80的纯度越高。这三个产品中油酸含量从40%-77%不等，而药典要求油酸含量不低于58.0%，产品C不满足药典要求。 三个聚山梨酯80产品的脂肪酸组成测定结果结论 聚山梨酯80中油酸的含量与其纯度直接相关，通过气相色谱法对聚山梨酯80中脂肪酸进行检测，实验结果有效地反应其中的脂肪酸组成和含量，可用于药品辅料的质量控制，进而降低临床用药的风险。

近日，云南省药品监督管理局发布中药材曼陀罗叶的质量标准，自2021年01月04日起实施。曼陀罗叶为茄科植物白曼陀罗或毛曼陀罗的叶。具有镇咳平喘，止痛拔脓之功效。常用于喘咳、痹痛、脚气，脱肛、痈疽疮疖。胃肠及胆道绞痛后，用开水冲服叶片粉末，也能起到很好的缓解作用。目前，多用于支气管炎、支气管哮喘、风湿性关节炎等疾病的治疗。曼陀罗叶即可内服也可外用，内服需谨遵医嘱注意用量，如过量摄入，会有中毒危险。具体中药材质量标准如下：云南省药品监督管理局中药材质量标准（云YNZYC-0032-2005-2021） 曼陀罗叶 MantuoluoyeDATURAE STRAMONII FOLIUM 【来源】本品为茄科植物曼陀罗Datura stramonium L.的干燥叶。7～8月采摘，干燥。【性状】本品呈灰绿色至深绿色，多皱缩、破碎。完整叶片展平后呈菱状卵形，长8～20cm，宽4～15cm，先端渐尖，基部楔形不对称，边缘有不规则重锯齿，齿端渐尖，两面均无毛。质脆、易碎。气微，味苦、涩。【鉴别】取本品粉末0.2g，加50%乙醇20ml，浸泡1小时，时时振摇，滤过，滤液挥去乙醇，加水10ml，用氨试液调pH值至8～9，用三氯甲烷振摇提取两次，每次15ml，合并三氯甲烷液，置水浴上蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取曼陀罗叶对照药材0.2g，同法制成对照药材溶液。再取硫酸阿托品加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(《中国药典》四部附录)试验，吸取供试品溶液和对照药材溶液各4μl与对照品溶液2μl，分别点于同一用羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液(10:2:1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，分别显相同颜色的斑点。【检查】 水分 照水分测定法(《中国药典》四部附录)测定，不得过10.0%。总灰分 不得过13.0%(《中国药典》四部附录)。酸不溶性灰分 不得过1.0%(《中国药典》四部附录)。莨菪碱限度 取本品粉末2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加50%乙醇100ml，称定重量，浸渍1小时，超声处理20分钟，放至室温，称重，用稀乙醇补足减失重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液50ml，挥去乙醇，用氨试液调pH值至8～9，用三氯甲烷振摇提取3次(20ml、20ml、10ml)，合并三氯甲烷液，蒸干，残渣加甲醇定容至1ml，作为供试品溶液。另取硫酸阿托品对照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(《中国药典》四部附录)试验，精密吸取供试品溶液2μl、对照品溶液5μl，分别点于同一用羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液(17:2:1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，出现的斑点应小于对照品的斑点或不出现斑点。【浸出物】照醇溶性浸出物项下的热浸法(《中国药典》四部附录)测定，用乙醇作溶剂，不得少于13.0%。【含量测定】 照高效液相色谱法(《中国药典》四部附录)测定。色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（含0.035mol/L磷酸钠和0.0087mol/L的十二烷基硫酸钠，0.5%磷酸，0.15%三乙胺）（35:65）为流动相；检测波长为216nm；理论板数按氢溴酸东莨菪碱峰计算应不低于3000。对照品溶液的制备 取氢溴酸东莨菪碱和硫酸阿托品对照品适量，精密称定，加流动相制成每1ml含氢溴酸东莨菪碱0.08mg， 硫酸阿托品0.2mg的溶液，即得。供试品溶液的制备 取本品粉末（过二号筛）约1g，精密称定，置锥形瓶中，加入2mol/L盐酸溶液10ml，超声处理（功率300W，频率45kHz）30 分钟，滤过，残渣和滤器用2mol/L盐酸溶液25ml分五次洗涤，合并滤液和洗液，用浓氨试液调PH至9，用三氯甲烷振摇提取4次，每次15ml，合并三氯甲烷液，回收溶剂至干，残渣用流动相溶液溶解，转移至5ml容量瓶中，加流动相至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法 分别精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，按外标法计算含量。按干燥品计算，本品含硫酸阿托品（（C17H23NO3）2.H2SO4）不得少于0.13%，含氢溴酸东莨菪碱(C17H21NO4• HBr)不得少于0.04% ，含硫酸阿托品与氢溴酸东莨菪碱之和应为0.17%～0.40%。【性味与归经】苦、辛，温；有毒。归肺、心经。【功能与主治】平喘止咳，散寒止痛。用于喘咳，脘腹疼痛，痛经，寒湿痹痛。【用法与用量】0.3～0.6g。外用适量。【注意】青光眼忌用。【贮藏】置干燥处。

1月8日，2020年食品安全与健康热点科学解读媒体沟通会在京召开。国家食品安全风险评估中心总顾问陈君石研究员、北京工商大学校长孙宝国教授、广东省微生物研究所名誉所长吴清平研究员3位中国工程院院士及多位权威专家，分别对十大热点进行了科学解读，表达了学术界观点。作为食品安全与健康科普领域的品牌活动，食品安全与健康热点科学解读媒体沟通会到今年已走过10个年头。10年来，用科学的真相和公正的建议，引导食品安全舆情逐渐向科学、客观和严谨转变，传播中国食品安全的正能量。该科普平台的搭建，对科学引导舆情和促进食品行业可持续发展发挥了积极作用。热点1 春节防疫——严防反弹、控制食品污染解读专家：中国工程院院士　　　　　国家食品安全风险评估中心总顾问 陈君石陈君石　　解读　　新冠肺炎是呼吸道传染病，不是食源性疾病。尽管有证据表明，新冠肺炎的传播途径，除了人传人以外，还可能物传人，但对于消费者来讲，这种感染的机会非常小；目前为止，还没有消费者由于购买、制备被污染的食品而发生感染的报道。搬运进口货物的工人，如果预防措施不到位，通过物传人而被感染的机会较大。　　建议　　大力开展科学防疫的科普宣传活动，使消费者正确了解新冠肺炎的流行特点和传播途径，不必害怕购买和制备冷冻食品（海鲜、肉类）。为了避免食品可能被病毒污染而在食品链中发生交叉污染，消费者要遵守世卫组织的食品安全五要素：保持清洁（勤洗手、厨房清洁），生熟分开，食物要彻底煮熟烧透，在安全的温度下保存食物，使用安全的水和食物原料。食品企业要严格遵守政府发布的相关规范，重视员工的防护以及生产环境的清洁、消毒。热点2 误食毒蘑菇——我国食品安全头号致死因子解读专家：中国工程院院士 中国食品科学技术学会副理事长　　　　　广东省微生物研究所名誉所长 吴清平吴清平　　解读　　我国野生蘑菇分布广泛、种类繁多，超过3.6万种。其中已知可食用的蘑菇有1000多种，但毒蘑菇也达480多种，其中含剧毒可致死的蘑菇有40多种。目前，还没有简易鉴别野生蘑菇是否有毒的科学方法，依据民间流传的“经验”，并不能保证避免误采误食野生毒蘑菇而发生中毒。　　建议　　生产经营者做到“三不”，即不采集、不加工、不经营不认识的蘑菇。消费者也应提高警惕，预防野生蘑菇中毒的最根本方法是“不采、不买、不吃”不认识的野生蘑菇。如果出现误食毒蘑菇中毒，应立即就医。相关部门要加快、加强中毒救治研究和新药的开发，降低误食毒蘑菇的致死率。同时，监管者要加强风险提示。热点3 米酵菌酸——“酸汤子”中毒的罪魁祸首解读专家：中国食品科学技术学会名誉副理事长　　　　　中国疾病预防控制中心营养与健康所研究员 刘秀梅刘秀梅　　解读　　椰毒假单胞菌酵米面亚种产生的米酵菌酸，是引起“酸汤子”食物中毒的罪魁祸首。椰酵假单胞菌食物中毒的高危食品包括三大类：谷类自制发酵制品、变质鲜银耳和泡发不当的变质木耳、发酵薯类制品。酵米面通常是家庭自制，当制作或储存不当，被环境中椰毒假单胞菌酵米面亚种污染、产毒后，可引发食物中毒。中毒的潜伏期短，主要导致消化系统、泌尿系统和神经系统损伤。　　建议　　为避免该类食物中毒的发生，家庭或小作坊要慎重制作或尽量不制作、不出售酵米面类食品。鲜银耳要及时晒干，禁止出售鲜银耳。消费者要正确购买和科学食用银耳、木耳等相关食品。如发生疑似椰酵假单胞菌食物中毒，要立即停止食用可疑食品；尽快催吐，排出胃内容物，减少毒素吸收；及时送医，对症治疗；针对高危、高发地区进行深入宣传，开展针对性科学指导。热点4 免疫力——后疫情时代消费者的首要健康需求解读专家：中国食品科学技术学会副理事长　　　　　中国疾病预防控制中心营养与健康所所长 丁钢强丁钢强　　解读　　免疫力是指机体对外防御和对内环境维持稳定的反应能力，合理膳食是增强机体免疫力的基础和保障，此外，保证充足睡眠、进行适量运动并保持放松的心理状态也是增强免疫力的重要因素。在后疫情时代，食品工业作为满足消费者营养健康需求的重要载体，经过多年健康转型，满足不同人群的营养健康需求的食品不断涌现，对疫情中的居民营养健康予以有效支持，精准对接消费者提高免疫力的健康需求，在维持和促进免疫系统的健康方面发挥了不可替代的重要作用。　　建议　　强化基础理论建设，进一步疏通成果转化通路。以国家政策和消费者需求为导向，提升食品营养健康高质量供给能力。消费者在日常生活中需要树立均衡营养的健康理念，合理安排一日三餐。热点5 植物基食品——健康饮食的新潮流解读专家：中国农业大学食品科学与营养工程学院教授 郭顺堂　　　　　东北农业大学食品学院教授国际食品科学院院士 江连洲郭顺堂　　解读　　随着人类追求健康与可持续发展理念的兴起，植物基食品受到消费者广泛的青睐，植物基食品具有优良的营养健康效能，成了食品行业未来发展的主要方向之一。作为一类全新的食品，植物基食品代表着更先进的消费理念。其理念是可持续地为人类提供更多的优质蛋白质，并在口感、风味、形态上模拟动物性食品。　　建议　　研究机构和企业要专注夯实植物基食品科学理论基础，解决蛋白高值化的“卡脖子”难题；科技界和产业界亟须研究解决如何进行营养设计和精准加工，进一步提升植物基食品营养水平，满足人体健康的需要。消费者可以根据自身的饮食需要或膳食结构，适当增加植物基食品摄入。有关企业要做到自律自强、规范运行，确保为消费者提供营养、安全、健康、美味的植物基食品。热点6 粮食安全——唤醒危机意识，杜绝食物浪费解读专家：中国工程院院士 中国食品科学技术学会副理事长　　　　　北京工商大学校长 孙宝国孙宝国　　解读　　疫情引发了对全球粮食安全的重新审视。我国确立了“以我为主、立足国内、确保产能、适度进口、科技支撑”的国家粮食安全战略。目前，我国粮食和重要农副产品安全稳定，但面对全球经济下行压力和外部环境的深刻变化，我国粮食安全也将面临深刻挑战。　　建议　　强化以食品科技为依托的粮食安全保障，加快构建更高层次、更高质量、更有效率、更可持续的粮食安全保障体系，加快推动“藏粮于地、藏粮于技”战略落实落地，研究实施“藏粮于食品”工程。食品行业应发挥自身深加工优势，实现对食品原料的高值化、全利用。全社会要树立以节约粮食、爱惜食物为荣的新风尚。热点7 直播带货——堵住火热营销下的安全漏洞解读专家：北京大学公共卫生学院营养与食品卫生学系主任 马冠生马冠生　　解读　　网络直播带货作为一种新兴的流量经济，在促进经济社会发展、满足消费者的获得感和幸福感方面发挥了积极的作用。直播带货良莠不齐、有喜有忧，行业存在监管滞后与自我监督缺位等问题。　　建议　　相关部门应积极支持正确引导，促进行业健康发展。网络直播带货要把食品安全放在首位。食品作为直播带货中重要的商品品类，更要明确相关产业链上下游企业、政府监管部门、电商平台等环节的食品安全主体责任，维护消费者合法权益。消费者应秉持理性消费观念，从规范和信誉度好的网购平台选购产品。热点8 进口冷链食品——疫情防控下的难点与重点解读专家：中国食品科学技术学会副理事长　　　　　国家食品安全风险评估中心副主任 李宁李宁　　解读　　新冠病毒可能对食品及其包装造成污染，因此对食品全产业链的安全提出了更高的卫生要求。进口冷链食品及其包装可能成为远距离跨境运输携带并传播新冠病毒的载体。我国对进口冷链食品采取严格防控措施，有效防范疫情输入风险。　　建议　　做好疫情防控，进口冷链食品疫情防控要着重加强关口前移，在强化源头控制的同时，食品生产经营者应严格落实疫情防控主体责任，做好“人”“物”同防。在堵住境外输入病例的同时，也要严控经物流途径，尤其是冷链物流输入的风险。热点9 诺如病毒——导致食源性疾病的“惯犯”解读专家：中国检验检疫科学研究院副院长兼总工程师 陈颖　　　　　国家食品安全风险评估中心微生物实验室主任 李凤琴陈颖　　解读　　诺如病毒是引发人类感染性腹泻的主要病原之一，其流行具有明显的季节性，每年10月到次年3月是诺如病毒的高发季节。诺如病毒虽然有很强的感染性且传播途径广泛，但引发的感染属于一种自限性疾病。所有年龄段的人群对诺如病毒普遍易感，儿童、老年人及免疫缺陷者属高危人群。　　建议　　诺如病毒的预防和控制措施主要包括注意手卫生、环境消毒、食品和水安全控制，以及感染病例的管理、健康教育等。保持良好的卫生和饮食习惯是预防诺如病毒感染和控制传播最为有效的措施。发现疑似病例要及时上报，加强感染者的治疗和管理。食品安全监管部门应对食品生产经营单位制定相应的指导、监管措施，降低诺如病毒的传播和感染。热点10 食物过敏——被忽视的食品安全“隐形杀手”解读专家：中国食品科学技术学会食品真实性与溯源分会理事长　　　　　国家食品安全风险评估中心技术总师 吴永宁　　　　　南昌大学中德联合研究院院长　　　　　南昌大学食品科学与技术国家重点实验室教授 陈红兵吴永宁　　解读　　食物过敏是一个全球性的食品安全和严重的公共卫生问题，致敏原是能够诱发机体发生过敏反应的抗原物质。食物过敏尚无特效疗法，虽然一些儿童过敏患者随着年龄增长可自愈，但大部分过敏反应会伴随患者终身。目前，避免摄入致敏物质是防治食物过敏的唯一有效途径，实施食品致敏物质标签制度是避免食物过敏的有效措施。　　建议　　我国迫切需要基于中国人群流行病学调查确定过敏食物清单，加快开展我国食物过敏风险评估的研究，为我国过敏食物的监督管理以及食物过敏的防治提供科学依据，形成和建立与我国相应的食品致敏原管理法规及适用并有效的检测方法技术标准。通过多学科协同创新以应对我国人群食物过敏问题。加强消费者的食物过敏相关科普知识普及，增强消费者对食品包装上致敏物质标示认识，引导消费者避开导致自身过敏的相关食品。

2022年，原位质谱和原位检测迈入4.0黄金时代！快捷、灵敏地检出并有效监控有毒有害物质的污染迁徙，或准确、高效定位核心营养及病变成分的分布变化，仍然是全球分析检测人的崇高责任和远大目标。缘由新冠爆发，核酸检测已人尽皆知；更多物种的分析检测，仍属局内人员的专业领地，尚非公众常识。即便是与国计民生的方方面面紧密关联的食品安检或临床检验，因所采用的检验设备异常昂贵或技术储备高企，还普遍停留在高能低效和聚集在大学研究院等象牙塔级别的中心实验室来完成。原位电离质谱（Ambient Ionization Mass Spectrometry，简称 AIMS）技术作为质谱学和分析科学领域的重大变革，近十年来始终引领行业大潮，盘踞头条，在临床检验、生命科学和分析测试各个行业快速下沉，突破传统技术瓶颈，逐步形成行业新趋势和新标准，契合时空多组学发展大势和地标特优大数据开发，推动着质谱快检技术的进步和创新，助力实现应检尽检、早查预警和诊疗前移，大大降低社会运营成本和化学危害风险。“探寻风味密码”、“揭示病理变化”… … AIMS 原位质谱既保持了质谱系统后端质量分析器的灵准特点，又增加了原位电离特有的快与广谱的优势，实现样品的应检快检全检，大数据捕获因而更加精准高效。经十多年积淀，原位质谱分析检测方案已演化为一支最有活力和潜力的分析科学生力军。因其特有的原位、无损、实时、快速、低耗和易上手等优点，原本高门槛的质谱技术为各行业快速熟悉、接纳、和喜爱；应用场景也由初期的刑侦司法理化物证分析，演绎至食药分析、材料表征、商贸检疫、农渔环监、物种识别、风味剖析、烟酒茶检、医药临检、卫检疾控、组学研究、生产质控、成像研究、疾病筛查和手术监控等领域。基于此，华质泰科（华质生物）与仪器信息网将于2022年8月24日联合举办“2022原位质谱网络主题研讨会”，聚焦精准食药检测、风味聚类溯源、生命组学成像和现场环境毒检等国际应用热点场景和原位质谱技术前沿。特邀演讲嘉宾多为一线知名科学家，长期浸润于质谱学前沿和分析应用高地，学术造诣与行业实践高度结合，其成果分享将为国内各行各业深挖检测分析新技术和促进环球产业合作提供重要的窗口和契机。诚挚邀请您莅临这一网络盛会，与同僚共享共鸣，推动实时科学与先进分析检测技术的高水平发展！扫码报名 / 会议网址David D.Y. Chen 陈大勇 教授南京师范大学，加拿大英属哥伦比亚大学主持人简介：David D.Y. Chen 陈大勇，教授，博士生导师，南京师范大学，加拿大英属哥伦比亚大学。本科毕业于厦门大学、博士毕业于艾伯特大学。1993年在艾伯塔大学医学微生物学与传染病学系从事博士后研究。1999年任职加拿大 UBC 至今，2013年起聘任南京师范大学教授。专注于研究分离、纯化、质谱新方法和新技术，开发新装备及其在生物医学中的应用。David D. Y. Chen 是国际上分析化学领域的知名学者，在国际分析化学的权威性杂志上发表研究论文100多篇，被引用3900余次，H-index 为36 (Google Scholar Citations)。先后获得了英国皇家化学会的分析方法奖；加拿大化学会的分析科学 W.A.E. McBryde 奖章；不列颠哥伦比亚大学的最高自然科学和工程学奖-CharlesMcDowell 金奖和加拿大化学会分析化学杰出贡献奖（Maxxam Award）。演讲嘉宾蔡宗苇 教授，香港浸会大学Prof. Zongwei CaiHong Kong Baptist UniversityAmbient Ionization Mass Spectrometry Imaging in Research of Environmental Toxicology大气压电离质谱成像在环境毒理研究中应用简介：蔡宗苇教授1982年毕业于厦门大学化学系，获得理学学士学位，1990年获得德国马尔堡大学博士学位。1991-1993年在美国 Nebraska 大学担任博士后，1994-1996年任研究助理教授。1996-2000年，蔡教授在 GSK 工作，领导一个质谱组，从事药物代谢和药代动力学研究。现任香港浸会大学化学系讲座教授，二噁英分析实验室主任，环境与生物分析国家重点实验室主任。蔡宗苇教授从事质谱化学分析的基础理论及其在环境、生物、药物和痕量有机污染物的应用，目前主要研究与环境污染物相关的人体健康和疾病，已在国际学术刊物上发表论文600多篇。他的研究小组配备了一系列先进的质谱仪，用于药物代谢、蛋白质组学和代谢组学等研究。Brian Musselman 博士美国 IonSense 技术顾问主持人Pulsing Ambient Ionization Mass Detection for High Throughput DART-based Analysis脉冲式原位电离质谱用于高通量 DART 分析简介：Brian D. Musselman 博士，美国 IonSense 技术顾问。质谱发明家、质谱工业资深顾问。曾任 JOEL (美国) 质谱产品、应用、市场部高级经理，AB SCIEX 生物质谱市场高级总监，IonSense 总裁兼首席执行官。曾获 Pittcon’ 97 ESI-TOF 质谱发明银奖，IR100’ 94 台式高分辨 GCMate 质谱发明奖。曾任美国质谱学会 ASMS 副总裁，ALA 委员，ABRF 委员和财经主席。Terry Bates美国康奈尔大学 Gavin Sacks 组SPMESH DART-MS: super-rapid, robust, repeatable, and quantitative analysis of volatile odorants挥发性气味剂的超快、皮实耐用、可重复定量的增强型筛网顶空吸附富集结合 DART 原位质谱分析方法摘要：食品和饮料行业经常对气味挥发物进行针对性的分析。例如，在某些葡萄品种中，3-异丁基-2-甲氧基吡嗪（IBMP，青椒味）可作为葡萄品质的标志；而愈创木酚和甲酚等挥发性酚类可作为葡萄生长在野火附近的“烟味”标志。由于这些气味剂在复杂基质中以痕量水平存在（mg/kg 至 ng/kg），常规分析方法提取复杂，步骤耗时缓慢，且通量较低（单个样品需 15 分钟或更长），不适合在收获期间短时内分析大量样品。为解决这个问题，开发了一种新优化的 SPMESH-DART-MS 方法，用于快速分析多个加州商业葡萄园的酿酒葡萄（赤霞珠，300份样品）中的 IBMP。SPMESH 方法能够达到亚 ng/L （亚 ppb）的检测限，每个样品所需的时间 1 分钟，并且与 SPME-GCMS 显示出良好的相关性 (R2=0.84)。目前正在进行的工作是扩大目标挥发物的检测范围（包括酚类和醛类）。简介：Terry Bates，康奈尔大学 Gavin Sacks 博士实验室博士生，并担任系课程开发委员会、教师高管招聘委员会、康奈尔大学本科研究委员会的博士代表、以及众多本科生和硕士级实验室成员的导师。主要研究分析风味化学，致力于开发新的提取方式和高通量分析方法，对痕量挥发性气味进行法分析，包括对葡萄种群的挥发性化合物分析，鉴定新番茄品系中的异味等。在攻读博士学位之前，Terry 在丹佛大学获得了分子生物学学士学位，并在康奈尔大学获得了化学硕士学位。Gavin Sacks 实验室关注研究收获前后的环境因素对农产品感官特性的影响（风味、颜色），特别是葡萄酒和果汁。该实验室在开发利用快速灵敏的原位质谱新技术和应用于风味化合物的表征分析方面处于领先地位。Benjamin Draper 博士/创始科学家美国 Megadalton Analysis of Gene Therapy Vectors by Charge Detection Mass Spectrometry基因治疗载体的电荷检测质谱分析 CDMS by LESA-MS摘要：质谱已成为表征生物大分子的最有力的分析技术。非变性电喷雾电离（Native ESI）是电离生物药的首选方法，但其对分子量特大的分析物的分析存在瓶颈和局限。因质量异质性，大多数常规质谱仪无法分辨超过100万分子量（Da）的生物大分子的电荷状态。我们提出了一种全新的基于 LESA 的电荷检测质谱（CDMS）技术。CDMS 的质量测定能力远超100万分子量（Da）。因可直接测量单个离子的质荷比及电荷数，生物大分子质量的直接测定便成为了可能。很多超出传统质谱能力的检测需求，可以通过 CDMS 来实现。本文专注于基因治疗载体和从十万到超过几百万分子量的大型寡核苷酸的分析应用。简介：Benjamin Draper 于2018年在印第安纳大学 Martin Jarrold 的领导下完成了他的博士研究工作——电荷检测质谱（CDMS）的开发。作为博士研究工作的一部分，他简化了 CDMS 数据采集和分析，以实现100倍的加速，从而可以进行实时数据分析。这彻底改变了 CDMS，为分析包括下一代疫苗在内的各种高分子量样品打开了窗口。Benjamin 还对灵敏度的提高做出了贡献，使得 CDMS 对百万道尔顿分子量的样品能达到飞摩尔级的灵敏度，并因此大大缩短了测量所需的时间。目前 Benjamin 负责 Megadalton Solution 的分析开发，重点关注 AAV 等基因治疗载体。Ronald Emmons 博士美国托莱多大学Solid Phase Microextraction Hyphenated to Direct Analysis in Real Time: Robust Quantitation in Minutes固相微萃取与实时直接分析 DART 相结合：分秒实现皮实稳定的定量摘要：原位质谱（AIMS）尤其是 DART 技术的出现使得各个领域对更快、更皮实耐用的分析需求日增。此前，人们多着眼于它优秀的快筛定性能力，忽视了其同样卓越的定量表现。定量的主要障碍是如何提高样品均一性、减少离子化基质效应和稳定电离环境。前置固相微萃取（SPME）是规避这些问题的理想选择之一；SPME 可预浓缩分析物，可直接与 DART 源串联。利用改进型、大体积的 SPME-Arrow 和热解吸装置（TDU）对农药和药物定量，富集充分，解吸附彻底，不受现场环境干扰。样品自制备到完成 DART-MS 分析共需3.5分钟，大多数化合物的线性动态范围（LDR）为2.5 - 500 μg/L，日间重复性好（＜10%）。用于分析饮用水和鱼类组织难以降解具有生物链聚集毒性的全氟和多氟烷基（PFAS）化合物的灵敏度达到了优异的 ppt 级别。简介：Emanuela Gionfriddo 博士，美国托莱多大学助理教授。2013年获得意大利卡拉布里大学分析化学博士学位。2014年，在加拿大滑铁卢大学 Pawliszyn 教授团队担任博士后研究员和负责工业重点分析实验室（InFAReL）气相色谱。Gionfrido 博士发表论文50多篇，1项基于 PTFE 的 SPME 涂层专利，托莱多大学 Nina McClelland 博士水化学和环境分析实验室的创始成员之一，被任命为俄亥俄州总检察长 Yost 环境顾问委员会成员。Ronald V. Emmons，美国托莱多大学化学系 Emanuela Gionfriddo 实验室在读博士，主导多个关于 DART-MS 与 SPME 结合的研究项目，有效地预富集和定量环境污染物。研究领域：环境化学、微萃取技术、生物相容性萃取；探索开发不断出现的新型快速分析技术与质谱仪直接耦合方法及应用，使用绿色提取方法分析复杂的生物和环境样品。Laure Menin 博士/平台负责人瑞士联邦理工学院SICRIT Exploris™ Orbitrap setup: a Smart tool for a Mass Spectrometry facility to expand its range of covered applications新一代轨道阱质谱鼻 SICRIT-Exploris: 助力质谱中心提能增效移星换斗的智能装备摘要：瑞士联邦理工（洛桑）（EPFL）化学科学与工程研究所（ISIC MSEAP）的质谱分析平台为瑞士的100多个实验室提供分析测试服务，涵盖了从有机小分子到生物大分子及金属的广泛应用。除最常用的电离技术（ESI、APCI、APPI、MALDI、EI/CI 和 ICP）外，冷喷雾电离（CSI）还允许分析敏感的超分子结构。电子轰击 EI 电离常搭配低分辨率 GC-MS，高分辨率质谱通常搭配电喷雾等（ESI-APCI/APPI-FTMS）；业界不太投资高分辨质谱搭配电子轰击源（EI-HRMS）。我们平台的 Orbitrap 搭配 SICRIT 在线软电离质谱鼻（Plasmion），可直接引入气味儿样品或 GC 馏分，便捷灵敏，分子离子信号完整，指征简单。使用该 SICRIT-Orbitrap 技术已完成300多个用户的样本分析测试服务，部分成果将予以示例和讨论。简介：Laure Menin 1997年获得生物化学、微生物学和细胞生物学博士学位。曾在法国和瑞士的不同公司担任项目经理，如 Entomed SA、Geneprot 从事大规模蛋白质组学领域，Atheris 实验室从事药物发现和有毒动物毒液的肽组学分析。自2008年以来，Laure Menin 一直在管理瑞士联邦理工学院化学科学与工程研究所（ISIC MSEAP）的质谱设备。该平台配备了10套质谱，拥有自上而下蛋白质组学以及蛋白质复合物分析方面的强大专业知识，为 EPFL 研究小组、外部学者以及行业外部客户提供科学支持。Gilles Frache 博士/首席工程师卢森堡科学技术研究所（LIST）Atmospheric Pressure MALDI coupled to Orbitrap(s), principle and applications大气压基质辅助激光解吸电离源耦合轨道阱的原理及应用摘要：近年人们对质谱成像（MSI）的兴趣日增，其生物医学应用也在逐步开发。然而，基于真空 MALDI 的 MSI（基质辅助激光解吸电离质谱成像）在对生物分子辨别的准确性和空间分布的分辨率方面有待提升。本报告主要分享大气压基质辅助激光解吸电离源（AP-MALDI）耦合高分辨轨道阱（Orbitrap）质谱的质谱成像技术（MSI），及其在生物分子辨别的准确度和空间分布定位的分辨率方面的显著优势。首先，AP-MALDI 源偶联最新一代轨道阱高分辨质谱仪（Orbitrap Exploris 480）与其前代相比，在灵敏度上有提升。其次，应用场景涵盖聚合物、多肽、和生物组织切片的脂质成像分布。采用了全自动基质喷涂仪（SunChrom）进行基质喷涂。使用多重软件工具实现了数据可视化与图像解析。两代轨道阱质谱仪的灵敏度确有代差；靶点空间分辨率都达到了10μm甚至更低。该技术在非靶向标志物的质谱成像应用方面，具有高灵敏度、高图像采集速度、及高空间分辨率的发展潜力。AP-MALDI（MassTech）偶联轨道阱高分辨质谱成像技术可成为传统的 MALDI-MS 的替代方案；该项技术具备独特的几分钟内将搭载液相 LC 的轨道阱谱仪（即LC/MS 模式）快速变为为搭载原位成像源的高清高敏质谱成像（即 MSI 模式）的能力。最新一代轨道阱质谱仪性能的提升也为 MSI 技术的发展和应用打开了更加广阔的前景。简介：Gilles Frache 博士，卢森堡科学技术研究所材料研究与技术表征平台首席工程师。化学及分子物理化学硕士、法国梅兹大学博士，博士后。自2008年起，肩负起卢森堡科学技术学院材料研究与技术表征平台的分子分析和质谱成像团队负责人。专注于利用色谱，质谱分析以及利用质谱成像技术在有机材料及生命科学领域的研究。在欧洲建立了 AP/MALDI 质谱成像演示实验室并且利用多种质谱成像技术包括 AP/MALDI-MS 和 TOF SIMS 方法应用于皮肤质谱成像。Peter Verhaert 教授/创始人比利时 ProteoFormiXAP-MALDI MS Histochemistry for disease biomarker discovery in patient samples archived at tissue banks大气压基质辅助激光解析电离 AP/MALDI 组化方法用于自组织银行存档的患者样本中发现疾病生物标志物摘要：直接运用分子成像技术（MSI）在病人或供体材料上发现高度符合医疗需求的疾病候选生物标志物。以福尔马林固定-石蜡包埋（FFPE）组织切片作为样本，在识别生物标志物的同时，标记其在组织切片上的分布位点。类比免疫组化法，可将该成像方法称之为质谱组化法（MSHC）。借助 MSHC，我们研究了世界各地生物样本库中保存的大量的人体健康和疾病组织，其中包括现代医院病理留存样本以及世界著名研究机构的科研样本。通过绘制所有 FFPE 待检生物分子（肽、神经递质、代谢物）的指纹和分布，我们编制了《人体福尔马林固定 - 石蜡包埋生物分子图谱》。该方法优点除了 FFPE 的样品量足够大，其稳定性足够好以外，MSHC 的另一优点是它完全为非靶向和无需标记的技术，可直接将所有的现存组织病理学知识与新颖生物分子信息相关联。所用设备为高分辨质谱（LTQ Orbitrap Velos）偶联高分辨 AP-MALDI (ng) UHR。组织切片 5μm 厚，平铺在常用显微镜载玻片上，以自动喷涂装置喷涂 MALDI 基质如二羟基苯甲酸。利用生物样本库中的人类 "模型 "组织切片来衡量 MSHC 的性能，结果显示 MSHC 可轻松实现 10~20μm 的横向分辨率，分辨率可低至 ~5μm，对生物分子包括神经肽、生物胺和代谢产物的成像，准确度较高。借用 HistoSnap 软件及高性能质谱成像软件平台 Mozaic（瑞士 SpectroSwiss）对各种尚无生物标志物报道的疾患者的活检和尸检样本进行了高达几个 GB 的数据采集和整合，建立了人类下丘脑核神经分泌肽的单细胞分辨率的 MSHC 空间“组学”技术。热忱欢迎意向合作者加入这一“智人生物分子 FFPE 组织图谱”项目。简介：Peter D.E.M. Verhaert，教授兼 ProteoFormiX BV 创始 CEO & CSO（强生创新中心）。1987年，比利时鲁汶大学生物学博士（比较神经生物学）；1988年，加拿大滑铁卢大学生物化学与毒理学博士后；1989-1999年，比利时鲁汶大学比较生理学系研究教授；1998年，比利时 Sabattical Innogenetics NV；2000-2004年，荷兰 Oss Organon NV 高级研究员；2005-2016年，荷兰代尔夫特理工大学生物分析技术与创新肽生物学教授；2017年至今，比利时 Proteformix BV 创始人兼首席执行官。主要从事自上而下蛋白质组学、肽组学和质谱成像（MS 组织化学）及在神经退行性疾病和癌症中的应用，是肽组学和自上而下蛋白质组学的先驱（自2000年起）；欧洲药物蛋白质组学实验室联合创始人和前主席（2000-2005年）；EUPA Open Proteomics 主编（2013-2016）。Jan-Christoph Wolf 博士/CEO德国 Plasmion Recent advances in SICRIT applications from liquid chromatography to Hydrogen-GC在线软电离质谱鼻 SICRIT 最新进展：从偶联液相 LC 到承接氢气 GC 馏分简介：Jan-Christoph Wolf 博士，曾在瑞士苏黎世联邦理工学院 ETH Zurich（2013-2015年，师从 Renato Zenobi 教授）和德国慕尼黑工业大学分析化学系（2010-2013年）从事博士后研究工作，项目有化学战剂现场检测，柴油机微粒过滤器中硝基多环芳烃的形成，柴油机排气中颗粒数的测定，气溶胶化学，仪器方法发展等。目前是德国 Plasmion 联合创始人兼首席执行官，是质谱电离新方法（即原位质谱）领域的领先专家。Rian L Griffiths 博士/研究员诺丁汉大学药学院Probing Interspecies Microbial Metabolites via LESA-MS通过 LESA-MS 探秘微生物代谢助力感染医学诊疗摘要：在医疗、保健、工业和环境设施中普遍存在的多种微生物的生物膜基本已具有抗菌素耐药性。微生物通过产生群体感应信号分子（QSSM）来协调生物行为。通过液质 LC-MS 分析囊性纤维化患者的血浆，已经确定了肺感染的 QSSMs生物标志物。铜绿假单胞菌（PA）有三个群体感应（QS）系统，其中一个就是基于假单胞菌的喹诺酮信号系统（pqs），而先前已有研究证实它会受到金黄色葡萄球菌（SA）和白色念珠菌（CA）的影响。液滴萃取表面分析质谱（LESA-MS）允许快速直接的表面分析，已在 PA、SA 和分枝杆菌的蛋白质和脂类研究中得到应用，而 QSSMs 以及绿脓菌素等代谢产物以前就在唾液中被检到过。所以，本工作旨在探索 PA、SA 和 CA 生物膜中 QSSMs 扩散和分泌的差异以及它们在不同组合中的差异。采用 LESA-MS 可直接对不同微生物的培养基采样，研究代谢产物扩散和分泌，推断出与感染相关的代谢差异，检出了从 PA 扩散而来的烷基喹诺酮（AQ）QSSMs 与主动分泌的毒力因子（绿脓菌素）。通过子离子扫描 MSMS 鉴定了 AQ 的同分异构体，研究了 SA 或 CA 或两者组合培养的 PA 的混合生物膜的外源代谢物。本文展示了 LESA-MS 新方法；设想若代谢产物可无创自唾液获取，那么，通过代谢物的直接原位分析就能快速鉴定感染性病原体，从而快速确定相应的诊疗方案。此探索在临床医学及感染研究方面将有长远的重要意义。简介：Rian Griffiths 2010年毕业于伯明翰大学化学系，获理学硕士学位；在 Josephine Bunch 教授的指导下继续攻读博士学位，研究通过 MALDI-MS 控制复杂生物样品中脂质复合物形成的途径，2015年获伯明翰大学分析化学博士。2014-2018年，在 Helen Cooper 教授的实验室（伯明翰大学生物科学学院），开发了液体萃取表面分析（LESA）质谱法，用于直接分析变性和折叠的完整蛋白，以及来自生物样品如干血斑和薄组织切片的非共价蛋白复合物。2019年，Rian Griffiths 在诺丁汉大学 Morgan Alexander 教授的实验室担任研究员。2019年10月，成为独立的 Anne McLaren 研究员。Griffiths 博士拥有广泛的表面采样质谱和成像经验，包括基质辅助激光解吸/电离（MALDI）、液体萃取表面分析（LESA）、Flowprobe 和二次离子质谱（SIMS）。她的研究包括小分子代谢物、脂质、完整蛋白质和非共价蛋白质复合物的分析。房爽 应用工程师沃特世科技（上海）有限公司 RADIAN ASAP 质谱系统及应用进展介绍摘要：RADIAN ASAP是一款专门用于直接质谱分析的新型质谱系统，大气压固体分析探头（ASAP）结合单四极杆质谱技术，实现快速、简便、低成本的液体和固体分析。简介：房爽，沃特世科技（北京）有限公司应用工程师，负责LC/MS/MS产品技术支持，对方法开发及中药质量标准研究有较丰富的经验。赵燕 博士/研究员中国农科院农业质量标准与检测技术研究所Dr. Yan ZhaoChinese Academy of Agricultural SciencesDirect analysis in real time high-resolution mass spectrometry for authenticity assessment of lamb实时直接分析-高分辨质谱 DART-HRMS 用于羊肉真伪评估摘要：传统的羊肉分析方法耗时、费力、繁琐。我们提出了一种新的基于原位质谱的非靶向代谢组学方法。通过实时直接分析结合四极杆飞行时间质谱（DART-QTOF）和化学计量学研究，有效区分来自不同地区的羔羊。建立了正交偏最小二乘判别分析模型，并用来自四个产地的羔羊样本进行验证。通过将羊肉的内源性分子特征与化学数据库匹配，可快速、方便地分析约 79 种潜在的生物标志物。通过线性判别分析对四组羔羊样本进行聚类，所有潜在标记的原始分类率和交叉验证率分别达到100.0%和82.5%。DART-QTOF 展现出其快速、高通量、高效、重复性和稳定性的优势，完全可以用于羊肉样品的快速真伪评估。简介：赵燕，中国农科院质标所研究员，中国食品科学技术学会食品性与溯源分会理事，中国原子能农学会常务理事。主要从事基于同位素技术的农产品溯源与真实性研究。近年来主持国家自然科学基金、国家国际科技合作专项、国家重点研发计划子课题等。主持国家标准和国家标准样品项目10项、农业行业标准项目4项，主持国防科工局核能开发项目课题1项等。发表论文70余篇，专利授权7项，软件著作权4项，合著英文著作3部；获得省部级奖励7项，包括2021年中国分析测试协会科学技术一等奖、2021年中国农业科学院杰出科技创新奖、2020年北京分析测试科技成果二等奖、2015年中国分析测试协会科学技术青年奖等。担任多家期刊审稿人，2020年《核农学报》稳定同位素溯源专刊召集人及编委。扫码报名8月24日/周三 9:00-17:30报名及会议网址：https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/aims2022/

电解水制氢是被认为是生产低碳清洁能源的有效手段。在众多电解槽中，质子交换膜(PEM)电解槽由于其电流密度高、欧姆电阻小、集成度高、气体纯度高等优点，受到广泛研究。然而，在PEM电解槽的酸性环境中，氧析出（OER）反应动力学缓慢，催化剂易被腐蚀，严重制约着其能量效率和使用寿命。因此，开发廉价、高效、稳定的酸性OER催化剂对于PEM电解水技术的实际应用至关重要。 针对上述问题，大连化学物理研究所李杲团队合成了立方MnCoOx固溶体作为酸性OER催化剂，取得了优异的活性和稳定性。如图1a所示MnCoOx固溶体在10 mA cm-2和100 mA-2的电流下分别对应275 mV和569 mV的过电势，其活性超越了贵金属IrO2。同时，该催化剂可在100 mA-2的电流下运行300小时且过电势无明显上升（图1b）, 其稳定性在目前的文献报道中处于领先水平。 图1. （a）Mn1Co5Ox固溶体、Co3O4、IrO2的酸性OER过电势。（b）Mn1Co5Ox固溶体的酸性OER稳定性测试。 随后，作者使用美国easyXAFS公司的台式X射线吸收精细结构谱仪系统easyXAFS300对MnCoOx固溶体催化剂的电子结构和局部配位进行了分析。图2a展示了Co-K边的X-射线吸收近边结构 (XANES) 光谱，其中，Mn1Co5Ox 的峰值强度与Co3O4 相近，与 Co单质不同。同时，Mn1Co5Ox的边前峰与Co3O4完全重合，证明 Co2+ 和 Co3+ 作为 Mn1Co5Ox 中 Co 物种的主要价态共存。如图2b所示，Mn-K边的 XANES 光谱显示，Mn1Co5Ox 的白线峰值强度明显高于参比物 Mn3O4 和 Mn2O3。 此外，与 Mn2O3 相比，Mn1Co5Ox 的边前锋对应更高的能量，表明 Mn1Co5Ox 中 Mn 物种的平均价态应高于 +3，Mn 位点附近属于缺电子状态。 为了进一步研究Mn1Co5Ox 催化剂的配位环境，作者对Co和Mn K边进行了扩展X射线吸收精细结构（EXAFS）分析。如图2c和2d所示，与 CoOOH 对照组相比，Mn1Co5Ox 的 Co-O 键距从 1.81 &angst 扩大到 1.83 &angst 。 相反，与Co3O4 相比，Mn1Co5Ox 的 Co-O 键距从 1.91 &angst 缩短至 1.83 &angst 。此外，相对于 Mn2O3，Mn1Co5Ox 的 Mn-O 键距从 1.80 &angst 缩短至 1.67 &angst ，这可能是由于 Mn 的价态高于+3。 总的来说，Mn1Co5Ox 中的Co-O键具有与Co3O4相似的电子密度，其Co-O键长度略大于CoOOH且小于Co3O4。 Mn1Co5Ox 中电子密度较低的Mn-O键比Mn2O3小，有利于形成金属-O键长近似均匀的固溶体结构，加速了Mn和Co原子之间的电子转移，促进了催化剂的催化活性。图2. （a）Co 和 (b) Mn的K-边XANES谱图。（c）Co和（d）Mn的K-边EXAFS谱图的傅里叶变换。 此外，本文结合实验与理论计算研究了Mn1Co5Ox 固溶体的高性能机理，结果证明，Co3+, Mn4+阳离子以及O空位对促进OER反应至关重要；同时，Mn掺杂可抑制阳离子在酸性电解液中的溶出，从而提升催化剂的稳定性。该项工作为过渡金属酸性OER催化剂的设计和开发提供了指导，以“Intrinsically Robust Cubic MnCoOx Solid Solution: Achieving High Activity for Sustainable Acidic Water Oxidation”为题发表于国际期刊Journal of Materials Chemistry A。 本文所使用的美国easyXAFS公司研发的台式X射线吸收谱仪系统easyXAFS300 如图3所示。该装置得益于特有的单色器设计，无需同步辐射光源，可以在在常规实验室环境中实现X射线吸精细结构谱XAFS测试，获得媲美同步辐射光源的优质谱图，用于分析材料的元素价态、化学键、配位结构等全方位信息。该台式设备帮助广大科研人员摆脱对同步辐射X射线光源的依赖，极大地提高了XAFS表征技术在能源、催化、环境等各领域的大范围应用。该设备已帮助国内外用户取得大量优秀的科研成果，发表于J. Am. Chem. Soc., Adv. Funct. Mater., Nat. Commun.等期刊。图3. 美国台式X射线吸收谱仪系统easyXAFS300

中药花椒本品为芸香科植物青椒、花椒的干燥成熟果皮。由于花椒基质中含有大量油脂类、色素类成分，这些成分易造成GC-MS/MS上目标物保留时间漂移、化合物不出峰和污染柱前端；LC-MS/MS上易导致目标物不出峰，从而导致分析结果干扰大、回收率差、线性不达标。今天，我们用固相萃取法来看花椒项目的前处理效果吧。适用范围本方法参考中国药典2020版2341第五法中的固相萃取法方式二，适用于含色素、挥发油、基质复杂中药材的农残检测。实验步骤一 / 对照品溶液的制备1.1 混合对照品配制精密量取禁用农药混合1 mL，置20 mL量瓶中，加乙腈稀释至刻度，摇匀，备用；1 .2 气相色谱-串联质谱法分析用内标溶液的制备取磷酸三苯酯对照品适量，精密称定，加乙腈溶解并制成每1 mL含1.0 mg的溶液，即得。精密量取适量，加乙腈制成每1 mL含0.1 μg的溶液。1.3 空白基质溶液的制备取花椒空白基质样品，同供试品溶液的制备方法处理制成空白基质溶液。1.4 基质混合对照溶液的制备分别精密量取空白基质溶液1.0 mL(6份），置氮吹仪上，40 °C 水浴浓缩至约0.6 mL，分别加入混合对照品溶液10 μL、20 μL、50 μL、100 μL、150 μL、200 μL，加乙腈稀释至1 mL，涡旋混匀，即得。二 / 供试品溶液的制备（QuEChERS法）提取：取花椒粉末（过3号筛）5 g，精密称定，加氯化钠1 g，加入50 mL乙腈，匀浆处理2 min，离心后分取上清液，残渣再加50 mL乙腈，匀浆处理1 min，离心后，合并两次提取上清液，减压浓缩至3~5 mL，加乙腈定容至10 mL，摇匀，置-20 ℃冷藏3 h或家用冰箱冷藏过夜，取出趁冷离心1 min(4000转/min)，分取所有上清液置离心管中，摇匀，待净化。三 / 净化3.1 GC-MS/MS样品 SPE柱：SelectCore HLB-C中药农残专用柱500mg/6mL净化：取SelectCore HLB-C固相萃取柱500mg/6mL，加乙腈5 mL活化，再取上述花椒提取液2 mL置已活化的SelectCore HLB-C固相萃取柱中，收集样品液，待所有样品液进入柱体填料后，取5 mL乙腈洗脱，合并样品液与洗脱液，氮吹至2 mL即得。GC-MS/MS测定：精密量取上述减压回收后的样品溶液1 mL，氮吹至0.4 mL加入混合对照溶液，乙腈定容至1 mL，再加入0.3 mL磷酸三苯酯溶液，混匀，过0.22 μm尼龙针式过滤器，上机分析。3.2 LC-MS/MS样品 SPE柱：SelectCore HLB固相萃取柱500mg/6mL净化：量取上述花椒提取液3 mL，过SelectCore HLB固相萃取柱500mg/6mL，收集全部净化液，混匀，即得。LC-MS/MS测定：精密量取过固相萃取柱后溶液1 mL氮吹至0.4 mL加入混合对照品液，乙腈定容至1 mL，再加入0.3 mL水，混匀，过0.22 μm尼龙针式过滤器，上机分析。四 / 仪器分析4.1 GC-MS/MS气相色谱-串联质谱法（岛津GC-MS-TQ8040 NX）色谱条件色谱柱：NanoChrom BP-50+MS, 30m×0.25mm×0.25μm；进样口温度：250 ℃；升温程序：初始温度为60 ℃，保持1 min；以10 ℃/min升温至160 ℃；再以2 ℃/min升温至230 ℃，最后以15 ℃/min升温至300 ℃，保持6 min；载气：高纯氦气（纯度99.999%）；进样方式：不分流进样；恒压模式：146 kPa；进样量：1 μL质谱条件电离方式：电子轰击电离源（EI）；电离能量：70 Ev；接口温度：250 ℃；离子源温度：250 ℃；监测方式：多反应监测模式（MRM）；溶剂延迟：10 minGC-MS/MS监测目标物注意事项：目标物定量离子CE电压参考离子CE电压地虫硫磷245.90137.005245.90109.0015甲基对硫磷263.10109.0013125.0047.0010甲拌磷砜124.9096.905153.0097.0010特丁硫磷砜198.90143.0010124.9096.905特丁硫磷亚砜186.0097.0020186.00124.9010氟甲腈、氟虫腈、氟虫腈亚砜、氟虫腈砜、久效磷、水胺硫磷采用LC-MS/MS监测结果，GC-MS/MS可不监测以上化合物。4.2 LC-MS/MS高效液相色谱-串联质谱法（岛津LC-MS 8045）色谱条件色谱柱：ChromCore C18-MS Pesticides, 2.6μm, 2.1×100mm；流动相：A：0.1%甲酸水溶液（含有5 mmol/L甲酸铵）；B：乙腈-0.1%甲酸水溶液（含有5 mmol/L甲酸铵）=95:5；流速：0.3 mL/min；柱温：40 ℃；进样量：2 µL；梯度：时间（min）流速（mL/min）流动相A（%）流动相B（%）00.3703010.37030120.30100140.3010014.10.37030160.37030质谱条件离子源：电喷雾离子源（Electrospray ionization，ESI）正离子扫描；监测方式：多反应监测模式（MRM）；离子源接口电压：4.5 kV；雾化气：氮气3.0 L/min；加热气：干燥空气10.0 L/min；DL温度：250 ℃；加热模块温度：400 ℃；接口温度：300 ℃；干燥气：N2 10 L/minLC-MS/MS监测目标物注意事项：目标物定量离子CE电压参考离子CE电压氟虫腈434.9081.0015434.90249.8030氟甲腈386.90350.8010386.90281.8035氟虫腈砜450.90281.8030450.90243.8066氟虫腈亚砜419.10383.1010419.10262.1027治螟磷、甲拌磷、甲拌磷砜、特丁硫磷砜、特丁硫磷亚砜、地虫硫磷参考GC-MS/MS分析结果；为提高仪器灵敏度可采用分段采集模式进行，分段采集可设置测定时间为各目标物保留时间前后0.5 min；挥发油基质样品自动进样器托盘温度不宜过低，否则个别样品会出现分层，导致分析结果不准确，建议25 ℃为宜。五 / 实验结果花椒样品液净化后颜色对比1花椒提取液2花椒提取液过SelectCore HLB固相萃取柱500mg/6mL3花椒提取液过SelectCore HLB-C固相萃取柱500mg/6mL六 / 实验结论通过以上实验数据比对，可以看出，SelectCore HLB-C 500mg/6mL固相萃取柱，针对花椒的挥发性成分和色素成分去除效果良好，这样，不仅保护了气相柱和离子源，还消除了由于基质效应带来的检测灵敏度下降等问题。其中普遍反映GC-MS/MS中存在较大基质抑制效应的地虫硫磷、甲拌磷砜、特丁硫磷砜、特丁硫磷亚砜等农残的回收率都得以保证。另外SelectCore HLB 500mg/6mL固相萃取柱，对花椒中挥发性成分去除效果良好，减轻了由于基质中干扰物导致的LC-MS/MS上样品中目标化合物响应低等问题。两款固相萃取柱搭配使用可为花椒的农药残留实验数据的稳定性和可靠性提供良好的帮助。中药农残相关实验耗材：方法类别推荐产品货号适用品种快速样品处理法（QuEC-hERS）SelectCore QuEChERS 萃取盐包6g MgSO4, 1.5g NaOAc 50/pkgQS-002川桐皮、川赤芍、木通、通草、灯心草、白芍、麦冬、泽泻、益智、姜黄、枸杞、大枣等含碳水化合物和少量色素类SelectCore QuEChERS 净化管15mL, 900mg MgSO4, 300mg PSA, 300mg C18, 300mg Silica, 90mg GCB 50/pkgQ-15PCSG01注意事项：前处理步骤较多，提取效率较为充分，溶液颜色较深，基质标每次只能一个点，加入盐包时会放热，注意冰浴降温对杀虫脒有吸附，回收率可能偏低SelectCore QuEChERS 净化管 15mL, Pesticide Residue A06(含色素挥发油中药农残Q法) 50/pkgQ-15A06木香、厚朴、羌活等含挥发油和色素类注意事项：改良后的配方可以吸附更多的色素和挥发油基质SelectCore QuEChERS 净化管15mL, Pesticide Residue A07(丹参中药农残Q法) 50/pkgQ-15A07丹参专用注意事项：改良后的配方提高了丹参农残测定的稳定性和重现性固相萃取方法1SelectCore QuEChERS 净化管15mL, 1200mg MgSO4, 300mg PSA, 100mg C18 50/pkgQ-15PC04基质简单，色素较少如：人参、西洋参、茯苓、白芍、山药、隔山撬、浙贝母、麦冬、葛根、粉葛、川赤芍、赤芍、白附片、川木通、桑白皮、三七、黄芪、甘草、天花粉注意事项：适用于含有较多有机酸和糖干扰的样品，对磺隆类和杀虫脒化合物吸附较强固相萃取方法2SelectCore HLB固相萃取柱200mg/6mL 30/pkgHLB060-060200-1紫草、北柴胡、陈皮、山楂、大黄、柴胡、当归、党参、地黄、防风、黄芪、桔梗、苦参、益母草、黄精、灵芝、茯苓、大青叶、板蓝根、甘草等含少量色素类注意事项：吸附色素能力相比固相1要好，对滴滴滴类化合物吸附力较强故GC-MS/MS样品分析不适用，多用于LC-MS/MS样品净化SelectCore HLB-A中药农残专用柱200mg/6mL 30/pkgHLBA60-060200-1千年健、桃仁、苦杏仁、花椒、没药、紫苏叶、厚朴、金银花、艾叶、款冬花、乌梅、桑叶、牛蒡子、菟丝子、酸枣仁、莪术、槟榔、小茴香、枳实、郁金、白头翁、菊花、陈皮、白花蛇舌草、褚实子、化橘红、川防风、当归等富含挥发油和色素类气质质测定项目注意事项：对磺隆类化合物吸附力强，且对三氯杀螨醇类、滴滴滴类化合物具有一定吸附作用，故LC-MS/MS样品分析不适用，GC-MS/MS样品分析需5mL样品上柱净化SelectCore HLB-B中药农残专用柱200mg/6mL 30/pkgHLBB60-060200-1色素较多，挥发油较多如：火麻仁、菟丝子、厚朴、酸枣仁、羌活、川芎、莪术、蛇床子、紫苏叶、姜黄、干姜、陈皮、枳实、青皮s、防风、莱菔子、槟榔、当归、小茴香、豆蔻、黄连、黄柏、虎杖、大黄、马钱子、化橘红、当归注意事项：对滴滴滴类化合物具有一定吸附性，适用于LC-MS/MS样品分析，3mL样品上柱净化SelectCore HLB-C中药农残专用柱500mg/6mL 30/pkgHLBC60-060500-1血竭、补骨脂、吴茱萸、沉香、没药、蛇床子、火麻仁、小茴香、马钱子等富含挥发油、色素和生物碱类气质质测定项目适用于重油重色素和生物碱的果实和种子类中药，GC-MS/MS样品分析需2mL样品上柱净化固相萃取方法3SelectCore GCB/NH2-II 固相萃取柱500mg/500mg/6mL 30/pkgGN100-061000-2色素含量多，含少量挥发油如：金银花、菊花、款冬花、忍冬花、益母草、淫羊藿、龙胆草、大黄、虎杖、何首乌、麻黄、苦丁茶、刘寄奴、山银花、忍冬藤、川牛膝、地黄、桑叶注意事项：洗脱液中有甲苯，毒性较大，且洗脱时间较长；对磺隆类农药有一定吸附LC-MS/MS样品分析时应联合其他净化方式分析磺隆类数据SelectCore GCB/NH2-A 固相萃取柱500mg/500mg/6mL 30/pkgGNA100-061000-1紫草、黄连、黄柏、何首乌、干益母草、吴茱萸、虎杖、大黄、决明子、胡黄连、苕叶细辛、菊花、千里光、蒲公英、艾叶、荆芥、茵陈、金银花、番泻叶、龙胆草、蛇床子、川乌、草乌、车前子、地耳草、金钱草、薄荷、广藿香、老鹳草、紫苏叶、忍冬藤、栀子、连翘、莲子心、竹叶柴胡、矮地茶、红景天、麻黄、白鲜皮、赶黄草、款冬花等注意事项：适用于干扰较为严重的GC-MS/MS样品分析。若用于LC-MS/MS样品分析，应联合其他净化方式液相色谱柱ChromCore C18-MS Pesticides 2.6μm, 2.1×100mmS013-026018-02110S气相色谱柱NanoChrom BP-50+MS, 0.25μm，30m×0.25mmG5025-3002