鸡源性定性标准物质

题名：Excel在标准物质均匀性、稳定性评价中的应用 作者：王爱军 作者单位：国家海洋标准计量中心,天津,300112刊 名：计量技术Journal：Measurement Technique年，卷(期)：2014, (9)链接：http://d.wanfangdata.com.cn/Periodical/jljs201409025关键词：标准物质http://d.wanfangdata.com.cn/Images/zsml.jpgExcel软件http://d.wanfangdata.com.cn/Images/zsml.jpg均匀性http://d.wanfangdata.com.cn/Images/zsml.jpg稳定性http://d.wanfangdata.com.cn/Images/zsml.jpg方差分析http://d.wanfangdata.com.cn/Images/zsml.jpg在线出版日期：2014年11月26日

有奖问答’对错题：标准物质应具有均匀性、稳定性、准确一致性、通用性？（ ）

一级标准物质：系指由绝对测量法或其它准确可靠的方法确定物质特性量，准确度达到国内最高水平，均匀性在准确度范围之内；稳定性在一年以上，或达到国际上同类标准物质的先进水平，经中国计量测试学会标准物质专业委员会技术审查和国家计量局批准而颁布的，附有证书的标准物质。二级标准物质：其特性量值通过与一级标准物质直接比对或用其他准确可靠的分析方法测试而获得，准确度和均匀性能满足一般测量的需要，稳定性在半年以上，或能满足实际测量需要，经有关主管部门审查批准，报国家计量局直接备案。

标准物质在化学分析中的作用是校准仪器、评价测试方法或为材料赋值，它的使用应以保证测量的可靠性为原则。标准物质的有效期是指标准物质在规定的储存条件下，经稳定性试验证明其特性值稳定的时间间隔。标准物质的稳定性好，则有效性长，反之则有效性短。在实际工作中检验人员应密切监测标准物质的变化情况，注意收集相关信息，积累经验，正确使用标准物质（在进行能力验证样品检测前，最好对标准物质进行核查，并重新配制标准溶液）。

摘要 提出了标准物质量值溯源性就是量值传递的不确定性的观点。讨论了标准物质量值溯源性与选用基准物质不确定度的关系。20世90年代以前，研制的钢铁标准物质（或标样）的量值的溯源性，即使当时定值分析使用了基准试剂或光谱纯试剂作为基准，它们的溯源性也是良好的。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=3772]相关附件[/url]

标准物质是我们测试、方法验证等过程中非常重要的物质，有时实验室找不到相应的标准物质，会以二级标准物质，或者自制标准物质代替，那么什么是一级标准物质，什么是二级标准物质，为大家分享：一级标准物质1.用绝对测量法或两种以上不同原理的准确可靠的方法定值。在只有一种定值方法的情况下，用多个实验室以同种准确可靠的方法定值；2.准确度具有国内最高水平，均匀性在准确度范围之内；3.稳定性在一年以上或达到国际上同类标准物质的先进水平；4.包装形式符合标准物质技术规范的要求。二级标准物质1.用与一级标准物质进行比较测量的方法或一级标准物质的定值方法定值；2.准确度和均匀性未达到一级标准物质的水平，但能满足一般测量的需要；3.稳定性在半年以上，或能满足实际测量的需要；4.包装形式符合标准物质技术规范的要求。

各位大侠：我刚刚开始做标准物质研制的工作，我在做标准物质溶液（浓度为100ppm），分装好之后要做稳定性检验。其中要做几个温度的短期稳定性检验和长期稳定性检验，但是，我不知道我做稳定性检验时，我的标样如何购买，买了之后我又怎么去保证我在整个长期稳定性检验中标样的一致性呢？麻烦哪位能解答一下，谢谢。我个人不成熟的想法是：1.买一个国外或国内有证书的固体标样，每次做稳定性检验时配制。2.或者买好的固体标样配成储备液，在储备液有效期内使用，过期时再重配。

近日,新疆计量院研制的黏度液标准物质通过全国标准物质管理委员会组织的定级鉴定评审。这标志着新疆地区液体标准物质实现“零”的突破,有力的保障了新疆黏度量值有效可靠的溯源,为全疆计量能力提升迈出重要一步。　　按照新疆维吾尔自治区政府相关要求,新疆计量院选派精兵强将组建标物研制团队,从零开始,历时两年,突破重重难关,最终成功研制黏度标准物质。　　在北京召开的定级鉴定评审会上,10余名评审专家听取新疆计量院相关目负责人演示汇报后,经过严谨的提问和答辩一致认为“该黏度液标准物质均匀性、稳定性符合要求,溯源清晰、定值准确、不确定度评定合理,准予通过。”　　国家标准物质技术委员会主任于亚东代表评审组对新疆计量院首次通过标物评审表示热烈祝贺,并勉励科研人员研制更多更好的标准物质为新疆计量的进步和发展多做贡献。

＼等级＼内希＼项亍、、、0＼ 一级标准物质 二级标准物质 研制(生产)者 国家计量实验室、权威性实验室或其他机构 工业、企业实验室、研究所及其他研究机构认定方法 (1)采用基准测量法，由两位分析人员独立操作，认定 (2)采用两种或两种以上独立的、准确可靠的分析方法认定 (3)经考核合格的实验室协作认定 至少用一种准确、可靠的分析方法认定 与一级标准物质相比较的方法认定 准确度 根据最终使用要求和经济原则尽可能提高准确度，力求比最终使用要求的准确度高3～10倍 应高于现场分析准确度的3～10倍 均匀性 取决于最终使用要求 取决于最终使用要求 稳定性 稳定期限至少1～2年一般为6个月以上，如果该标准物质立即获得并能使用，稳定期限可短至几个星期 主要用途 (1)研究或评价参考方法 (2)二级标准物质认定 (3)高精度、高准确度测量仪器的校准 (1)研究或评价现场分析方法 (2)现场实验室的质量保证 (3)不同实验室问的质量保证

关键词：进口标准品 进口标准物质 进口药典标准品 美国药典标准品 美国药典在线 英国BP标准品 不论制备过程中是否经过均匀性初检，凡成批制备并分装成最小包装单元的标准物质，必须进行均匀性检验。对于分级分装的标准物质,凡由大包装分装成最小包装单元时,都需要进行均匀性检验。（进口标准品） 1.抽取单元数 抽取单元数目对样品总体要有足够的代表性。抽取单元数取决于总体样品的单元数和对样品的均匀程度的了解。当总体样品的单元数较多时，抽取单元数也应相应增多。当已知总体样品均匀性良好时，抽取单元数可适当减少。抽取单元数以及每个样品的重复测量次数还应适合所采用的统计检验要求。（进口标准物质） 当总体单元数少于500时，抽取单元数不少于15个，当总体单元数大于500时，抽取单元数不少于25个。 对于均匀性好的样品，当总体单元数少于500时，抽取单元数不少于10个；当总体单元数大于500时，抽取单元数不少于15个。 2.取样方式 在均匀性检验的取样时，应从待定特性量值可能出现差异的部位抽取，取样点的分布对于总体样品应有足够的代表性，例如对份状物质应在不同部位取样；对圆棒状材料可在两端和棒长的1/4、1/2、3/4部位取样，在同一断面可沿直径取样。对溶液可在分装的初始，中间和终结阶段取样。（进口药典标准品） 当引起待定特性量值的差异原因未知或认为不存在差异时，则进行随机取样。可采用随机数表决定抽取样品的号码，随机数表见附录1。 对具有多种待定的特性量值的标准物质，应选择有代表性的和不容易均匀的待侧特性量值进行均匀性检验。 选择不低于定值方法的精密度和具有足够灵敏度的测量方法，在重复性的实验条件下做均匀性检验。 待定特性量值的均匀性与所用测量方法的取样量有关，均匀性检验时应注明该测量方法的最小取样量。当有多个特定性量值时，以不易均匀待定特性量值的最小取样量表示标准物质的最小取样量或分别给出最小取样量。 根据抽取样品的单元数，以及每个样品的重复测量次数，按选定的一种测量方法安排实验。推荐以随机次序进行测定以防止系统的时间变差。选择合适的统计模式进行统计检验。（美国药典标准品） 检测单元内变差与测量方法的变差，并进行比较，确认在统计学上是否显著。检测单元间变差与单元内变差，并进行比较，确认在统计学上是否显著。 判断单元内变差以及单元间变差，统计显著性是否适合于该标准物质的用途。 相对于所用测量方法的测量随机误差或相对于该特性量值不确定度的预期目标而言，待测特性量值的不均匀性误差可忽略不计，此时认为该标准物质均匀性良好。（美国药典在线） 待定特性量值的不均匀性误差明显大于测量方法的随机误差，并是该特性量值预期不确定度的主要来源，此时认为该物质不均匀。 待测特性量值的不均匀性误差与随机误差大小相近，且与不确定度的预期目标相比较又不可忽略，此时应将不均匀性误差记入总的不确定度内。（英国BP标准品） 需要对每个单元样品单个定值的标准物质（如渗透管等），均匀性检验仅按9.1执行。需要对每个单元样品单个定值且单元又是整体使用的标准物质则不存在均匀性检验。（英国BP标准品）资料来源：国家标准物质网资料中心

关键词：标准物质 国家标准物质 中国标准物质 北京标准物质 标物中心 1．测量和测量的一致性 测量是人类认识自然和改造自然的一种基本手段，是人们为了解物质的属性与特征而进行的全部工作。例如，用天平称物质的质量；用尺量物体的长度；用化学方法或仪器分析的方法测定材料的组成、含量或特性都是测量的具体事例。 当对物质某一特性进行多次测量，测量的结果重复性好，而且不存在任何系统误差时，则可认为测量是准确的。准确测量正确地反映了客观事物所处的状态及变化，使人们了解到事物的真实属性和特征。 在不同的时间或空问里，对物质的同一特性进行测量，所得到的测量结果在规定的范围内相符合时则认为，在这一范围内测量是一致的，常称为测量的“相容性”或具有“可比性”。实现测量的准确、一致，必须做到如下几点： (1)采用统一的计量单位； (2)推广标准化的测量方法； (3)颁布仪器检定规程和量值传递系统； (4)使用适宜的计量器具或标准物质。 采用统一的计量单位，为测量工作能超越时间、空间和行业的界限，获得可比较的测量结果奠定了基础。19世纪以前，世界上不同国家或地区沿用着不同的计量方法和计量单位，而且表示测量结果的方式也不同，给社会生产、生活、贸易往来以及科学技术交流带来了极大不便而生产的发展、社会的进步需要计量单位的统一。在我同历史上，秦始皇统一度量衡就是人类最早统一计量单位的一次尝试。只有当人们已认识到各种物理量之间普遍存在着一定的联系时，才有可能建立统一的计量单位制。1875年，20个国家签订了“米制”公约，设立了国际计量局(BIPM)，负责推广和不断改进已统一起来的“米制”计量单位。约百年之后，1960年，国际计量委员会(CIPM)颁布了“国际单位制”(SI)。 1984年，国务院颁布“关于在我国统一实行法定计量单位”的命令，以立法的形式保证国际单位制在我国的推广和应用，同时还规定在1990年完成由“市制”、“米制”向法定计量单位制的过渡。法定计量单位的实施将为我国计量单位的进一步统一起着十分重要的作用。 在统一计量单位的基础上，通过如下任意一种方式，均可将业已统一的基本单位的量值和准确度传递到现场分析中去。 (1)测量仪器的逐级校准 使用计量基准、标准器具校准测量仪器，传递量值和准确度。例如，图1—1所示硬度测量仪器的逐级检定就是很好的例子。这种方式适宜各种物理量值的量值传递。 (2)发播标准信号 时间和频率的标准可以通过无线电波由计量部门直接传递给使用者。这一显著的特点使人们容易获取高精度的时间和频率标准。例如，美国标准局设有四个时间、频率标准信号发播站。其中之一柯林堡的发播站就设有高频、低频、甚低频发播系统，发播时间、标准时间间隔及频率标准等信号，在方圆1000km的范围内，使用者都可以接收到标准信号，校准测量仪器。我国也先后在长波、短波和微波波段内建立了标准时间和频率的广播，并通过电视台，利用彩色负载频发播频率信号。 (3)公布标准数据 现代科学技术需要有准确、可靠的物理、化学以及工程测量方面的技术数据，如在一定温度和压力下水的密度，某种材料的电学及热力学数据等。这些数据可来自富有经验的实验室，亦可摘自一些科技文献，均需经过严格的实验测定或验证后予以公布，称为标准数据。使用者可通过查阅出版物获得标准数据，在规定的条件下，在实际测量中复现该数据，借以检查测量方法的准确程度。1963年在美国正式成立一TN家标准数据系统，下设由政府部门所属实验室、工业实验室及大专院校组成的标准数据中心，如化学动力学标准数据中心、辐射化学标准数据中心等40余个。在美国标准局内，设立了标准数据办公室，负责协调各标准数据中心的工作。在原苏联国家标准委员会下设立标准数据研究所，组织各工业部门和科研单位收集和积累必要的、准确的技术数据，提供给使用者。 (4)发布标准方法 标准方法(reference：met：hod)是经过科学实验证明为准确的测量方法，作为一种测量方法，绝对准确、没有任何系统误差存在是很难达到的。人们研究标准方法，首先要搞清楚方法原理，找到主要系统误差所在，进而加以修正或使其限定在允许的范围内，从而提高测量方法的准确度和可靠性。标准方法常用来研究和评价现场测量方法，为工作级标准物质定值。所以标准方法的准确度通常按比现场测量方法准确度低3～5倍设定，而且需要经过计量部门或有经验的实验室进行验证和确认后予以公布。在对现场测量方法进行评价的过程中，标准方法和标准物质的作用是等效的，也是相辅相成的。尤其在某些评价工作中，缺少适当的标准物质时，标准方法的作用显得更加突出。例如，临床化学分析中，待分析物质常是血、尿或其他体液、组织等，带有复杂的主体成分。在以血清、尿为主体成分的标准物质大量出现之前，采用标准方法比以纯物质或化学试剂作为临床标准校验临床分析方法更为有效。 (5)使用标准物质 在化学、物理化学以及工程特性测量中，使用标准物质传递量值，实现测量的准确、一致，是当前普遍采用的一种方式。也是本书所描述的中心内容。 2、标准物质的定义 标准物质是具有准确量值的测量标准，它在化学测量、生物测量、工程测量与物理汛量领域得到了广泛的应用。标准物质具有以下特点： (1)标准物质的量值只与物质的性质有关，与物质的数量和形状无关： (2)标准物质种类多，仅化学成分量标准物质就数以千计，其量限范围跨越12个数量级： (3)标准物质实用性强，可在实际工作条件下应用，既可用于校准检定测量仪器，评价测量方法的准确度，也可用于测量过程的质量评价以及实验室的计量认证与测量仲裁等； (4)标准物质具有良好的复现性，可以批量制备并且在用完后再行复制。按照“国际通用计量学基本术语”和“国际标准化组织指南30”，标准物质有如下定义： (1)标准物质(reference material．RM) 具有一种或多种足够均匀和很好确定了的特性值，用以校准设备，评价测量方法材料赋值的材料或物质。 (2)有证标准物质(certified reference material．CRM) 附有证书的标准物质，其一种或多种特性值用建立了溯源性的程序确定，使之可溯源到准确复现的用于表示该特性值的计量单位，而且每个标准值都附有给定置信水平的不确定度。 (3)基准标准物质(primary reference 1TIaterial．PRM) 这是一个比较新的概念，国际计量委员会(CIPM)于1993年建立了物质量咨询委员会(CCQM)，在1995年的物质量咨询委员会会议上提出了如下定义：基准方法(Primary Meth。d。f Measurement，PMM)：具有最高计量品质的测量方法，它的操作可以完全地被描述和理解，其不确定度可以用SI单位表述，测量结果不依赖被测量的测量标准。 基准标准物质：一种具有最高计量品质，用基准方法确定量值的标准物质。 从上述定义可以看出，标准物质具有两个显著特点： (1)具有量值准确性； (2)用于计量目的。这就澄清了有关标准物质的某些模糊概念，把那些不是用来校准计量器具和计量方法，同时也没有量值准确度要求的“产品系列标准样品’’(如棉花、粮食、毛、麻等产品标准样品)与标准物质区别开来。本书所讨论的是基于上述定义的标准物质。 国际标准化组织／标准物质委员会(ISO／REMCO)经过多年的讨论，在新发布的ISO／REMc0导则34(2009年第3版)和导则35(2006年第2版)中对标准物质给出了新定义： (1)标准物质RM 具有一种或多种足够均匀且稳定规定特性的材料，已被确定其符合测量过程的预用途。 注1：RM是一个通用术语。 注2：特性可以是定量的或定性的(例如：物质或物种的特征属性)。 注3：用途可包括测量系统的校准、测量程序的评估、给其他材料赋值和质量控制。 注4：在同一测量过程中，单一RM不能既用于校准又用于结果的确认。 注5：VIM有一个类似的定义(见IS0／IEC导则99：2007，5．13)，但限定“测量”的术语仅用于定量而不能用于定性。然而，IS0／IEC导则99：2007，5．13的注3中明确包括定性的概念，称作“名义特性”。 (2)有证标准物质CRM 采用计量学上有效程序测定的一种或多种规定特性的标准物质，并附有证书提供规定特性值及其不确定度和计量溯源性的陈述。 注l：值的概念包括定性，如特征属性或序列，该特性的不确定度可用概率来表示。 注2：标准物质生产和定值所采用的计量学上有效程序已在IS0(~,uidt：34和IS0(~uid~135中给出。 注3：IS0 Guide 31给出了证书内容的指导。 注4：VIM有一个类似的定义(见IS0／IEC导则99：2007，5．14)。 从上述定义中可以看出，标准物质概念已从定量扩展到定性特性上，作为定性特性的不确定度可用概率来表示，例如某种酒的属性，可通过评酒师评定时的把握作为不确定度的表述。上述定义也扩大了标准物质的预期用途，只要符合测量过程的预期用途就可以是标准物质，因此质控样品实际上已纳入标准物质的范畴。 3、标准物质的基本要求

标准物质（Reference Material, RM）：具有一种或多种足够均匀和很好确定了的特性值，用以校准设备，评价测量方法或给材料赋值的材料或物质。有证标准物质 (Certified Reference Material, CRM)：附有证书的标准物质。其一种或多种特性值用建立了溯源性的程序确定，使之可溯源到准确复现的用于表示该特性值的计量单位，而且每个标准值都附有给定置信水平的不确定度。有证标准物质一般成批制备，其特性值是通过对整批物质的样品进行测量而确定，并具有规定的不确定度。标准物质一般分为两级：一级标准物质（Primary Reference Material, PRM）：采用绝对测量方法或其他准确、可靠的方法测量标准物质的特性量值，其测量准确度达到国内最高水平的有证标准物质。该标准物质由国务院计量行政部门批准、颁布并授权生产。一级标准物质的均匀性、稳定性良好。它在溯源链中起着承上启下的作用。许多二级标准物质是通过一级标准物质溯源至国家基准的。一级标准物质的稳定性在1年以上或达到国际上同类标准物质的先进水平。在包装形式上应符合一级标准物质技术规范的要求。生产一级标准物质，国家有关业务主管部门有一套程序和管理办法。在只有一种定值方法的情况下，一级标准物质定值过去还采用多个实验室以同种准确可靠的方法定值。目前，国际公认的化学测量权威方法有精密库仑法、同位素稀释质谱法，重量法、容量法、凝固点下降法等。一级标准物质通常用于描述该种农药的理化常数。即使制备少量的一级标准物质，也要耗费大量的人力和宝贵材料，致使一级标准物质价格昂贵，一般不用于日常农药残留测定工作。二级标准物质（Secondary RM或 Working Standard）是指用与一级标准物质进行比较测量的方法或一级标准物质的定值方法定值，其稳定度和均匀性未达到一级标准物质水平，但能满足一般测量的需要。二级标准物质是在日常分析检测中大量采用的一类标准物质。二级标准物质通常是国际农药分析协作委员会（CIPAC）定义的工作标样，许多工作标样，可以直接应用原药或稍加纯化。不论是一级标准物质还是二级标准物质均为有证标准物质。农药纯品（Pure Pesticide）是指目前对农药提纯和鉴定技术最高水平所能达到的条件下，纯化出的能够真正反映农药化合物本身特性的高纯度物质。农药纯品不同于农药标准物质，而是农药标准物质的原材料。它仅有科技含量，没有业务主管部门的授权和认可。农药纯品除不具有量值传递、质量检验功能以外，其他的功能还是具备的，如用于教学和科学研究工作等。农药纯品若要成为农药标准物质必须按照国家有关业务主管部门的一套程序和管理办法进行制备、鉴定、定级和定值。

第一条 根据《中华人民共和国计量法实施细则》第六十一条、第六十三条的规定，制定本办法。第二条 本办法适用的标准物质是指用于统一量值的标准物质。用于统一量值的标准物质，包括化学成分分析标准物质、物理特性与物理化学特性测量标准物质和工程技术特性测量标准物质。第三条 凡向外单位供应的标准物质的制造以及标准物质的销售和发放，须遵守本办法。第四条 企业、事业单位制造标准物质，必须具备与所制造的标准物质相适应的设施、人员和分析测量仪器设备，并向国务院计量行政部门申请办理《制造计量器具许可证》。第五条 企业、事业单位制造标准物质新产品，应进行定级鉴定，并经评审取得标准物质定级证书。第六条 标准物质的定级条件：（二）一级标准物质1.用绝对测量法或两种以上下同原理的准确可靠的方法定值。在只有一种定值方法的情况下，用多个实验室以同种准确可靠的方法定值；2.准确度具有国内量高水平，均匀性在准确度范围之内；3.稳定性在一年以上或达到国际上同类标准物质的先进水平；4.包装形式符合标准物质技术规范的要求。（一）二级标准物质1.用与一级标准物质进行比较测量的方法或一级标准物质的定值方法定值；2.准确度和均匀性未达到一级标准物质的水平，但能满足一般测量的需要；3.稳定性在半年以上，或能满足实际测量的需要；4.包装形式符合标准物质技术规范的要求。

杨老师好，请问申报一级标准物质与二级标准物质有什么区别？是先申报二级标物获得批号后稳定性达到一年以上就可以申报一级标物吗？

标准物质的特征包括：（1）材质均匀是标准物质的首要条件。制备好的样品首先要经过均匀性检验。只有均匀性检验合格，才能进入定值阶段。并给出确保样品均匀的最小取样量。（2）定值准确、可靠是标准物质最主要的特征。（3）经过高水平的分析工作者在权威性实验室进行的测定，数据经过统计处理，确定其量值及准确度，此值称为“标准值”，要标注在标准物质证书上。 表3：一级与二级标准物质?（3）性能稳定。在制备标准物质时，应进行标准物质稳定性考查。由于贮存、运送或使用不当，都会影响其稳定性。生产供应者应提供该种标准物质使用的有效期限。在发布后，应不断跟踪核查标准物质的稳定性能。若发现问题，应及时发布停用通告或重新定值。（4）标准物质证书。每一标准物质必须配有标准物质证书，该证书是介绍标准物质属性和特征的技术文件，也是标准物质的“身份证”。它由封面与说明两大部分组成。“封面”出示标准物质名称和编号、标准值和定值准确度、有效期限和研发部门；在“说明”部分，需简要介绍标准物质的制备方法、均匀性、检验、稳定性考查、正确使用、运送和保存方法，以及研制部门和人员等。标准物质只有具备以上特征，才能发挥其真正的作用。标准物质与其他计量标准相比，有如下特点：（1）标准物质所保存或重现的量值仅与物质的性质有关，与物质的数量和形式无关。这是标准物质与实物量具（如，砝码、标准电阻等）的区别所在。（2）种类多。物质的多样性和化学测量过程的基体效应决定了标准物质的多样性。（3）实用性强。标准物质有良好的均匀性和稳定性，使用者可在实际工作条件下应用，便于估计实际测量条件下的不确定度。（4）适用性广。任何一种标准物质均可用于校准或检定测量仪器，评价测量方法的准确度，用于测量过程的质量保证，分析检测实验室计量认证、计量仲裁等。（5）重现性好，易重复制备。

标准物质的分类和分级(1)标准物质的分类我国将标准物质分为13类，分类情况参见表7．1所示。表7．1 国家质检总局批准、发布的国家一级、二级标准物质分布一览表(2)标准物质的分级 我国将标准物质分为两个等级，它们都符合有证标准物质的定义。 一级标准物质应符合以下条件： ①用绝对测量法或两种以上不同原理的准确可靠的方法定值。在只有一种定值方法的情况下，用多个实验室以同种准确可靠方法定值。 ②准确度具有国内最高水平，均匀性在准确度范围之内。 ③稳定性在一年以上，或达到国际同类标准物质的先进水平。 ④包装形式符合标准物质技术规范的要求。 二级标准物质应符合以下条件： ①用与一级标准物质进行比较测量的方法或一级标准物质的定值方法定值。 ②准确度和均匀性未达到一级标准物质的水平，但能满足一般测量的需要。 ③稳定性在半年以上，或能满足实际测量的需要。 ④包装形式符合标准物质技术规范的要求。 (3)标准物质的编号 原国家计量局于1984年制定发布了《一级标准物质编号方法》。“办法”中规定以“国、标、物”三个字的汉语拼音大写印刷字首——“GBW”作为国家级标准物质的代号。 标准物质代号“GBW”冠于编号前部，编号的前二位是标准物质的大类号(其顺序与标准物质目录编辑顺序一致)。第三位数是标准物质的小类号，每大类标准物质分为1—9个小类。第四、第五位是同一小类标准物质中按审批的时间先后顺序排列的顺序号。最后一位是标准物质的生产批号，用英文小写字母表示，批号顺序与英文字母顺序一致。国家一级标准物质编号大类顺序见表7．2，国家一级标准物质大类顺序表。表7．2 国家一级标准物质大类顺序表国家二级标准物质的编号与一级标准物质的编号相似，是以二级标准物质代号“GBW(E)”冠于编号前部，编号的前两位数表示标准物质的大类号，后四位数为顺序号，生产批号用英文小写字母表示，置于编号的最后一位。 资料来源：国家标准物质网资料中心

标准物质管理办法第一条 根据《中华人民共和国计量法实施细则》第六十一条、第六十三条的规定，制定本办法。 第二条 本办法适用的标准物质是指用于统一量值的标准物质。用于统一量值的标准物质，包括化学成分分析标准物质、物理特性与物理化学特性测量标准物质和工程技术特性测量标准物质。 第三条 凡向外单位供应的标准物质的制造以及标准物质的销售和发放，必须遵守本办法。 第四条 企业、事业单位制造标准物质，必须具备与所制造的标准物质相适应的设施、人员和分析测量仪器设备，并向国务院计量行政部门申请办理《制造计量器具许可证》。 第五条 企业、事业单位制造标准物质新产品，应进行定级鉴定，并经评审取得标准物质定级证书。 第六条 标准物质的定级条件：（二）一级标准物质 1.用绝对测量法或两种以上下同原理的准确可靠的方法定值。在只有一种定值方法的情况下，用多个实验室以同种准确可靠的方法定值； 2.准确度具有国内量高水平，均匀性在准确度范围之内； 3.稳定性在一年以上或达到国际上同类标准物质的先进水平； 4.包装形式符合标准物质技术规范的要求。（一）级标准物质 1.用与一级标准物质进行比较测量的方法或一级标准物质的定值方法定值； 2.准确度和均匀性未达到一级标准物质的水平，但能满足一般测量的需要； 3.稳定性在半年以上，或能满足实际测量的需要； 4.包装形式符合标准物质技术规范的要求。 第七条 申请《制造计量器具许可证》和定级证书的单位，需向国务院计量行政部门填报申请书并提交标准物质样品三份和以下材料：（一）生产设施、技术人员状况和分析测量仪器设备及实验室条件的情况；（二）研制计划任务书；（三）研制报告，包括制备方法、制备工艺、稳定性考察、均匀性检验，定值的测量方法、测量结果及数据处理等；（四）国内外同种标准物质主要特性的对照比较情况；（五）试用情况报告；（六）标准物质产品检验证书的式样；（七）保障统一量值需宴的供应能力和措施。第八条 国务院计量行政部门聘请有关主管部门和有关单位的专家组成标准物质技术评审组织，负责对申请《制造计量器具许可证》的考核以及标准物质定级鉴定的评审。定级鉴定由国务院计量行政部门按标准物质的专业分类，授权有关主管部门的技术机构或法定计量检定机构负责。标准物质技术评审组织的章程和工作程序，由国务院计量行政部门组织制定。第九条 经标准物质技术评审组织的评审，对符合本办法第四条、第六条规定的，由国务院计量行政部门审批后颁发《制造计量器具许可证》和标准物质定级证书，统一规定编号，列入标准物质目录，并向全国公布。企业、事业单位未取得《制造计量器具许可证》和标准物质定级证书，有关主管部门不得批准其投入生产。第十条 申请标准物质定级鉴定经评审未通过的，可准许申请单位改进后再进行一次鉴定、评审，经二次鉴定、评审仍未通过的，申请单位改进后，需重新办理申请手续。第十一条 制造标准物质的企业、事业单位，必须对重复制造的每批标准物质，进行定值检验和均匀性检验，出具标准物质产品检验证书，保证其技术指标不低于原定级的要求。第十二条 取得《制造计量器具许可证》制造标准物质的企业、事业单位，拟停止供应的，应在六个月以前向国务院计量行政部门报告。未经批准，不得擅自停止供应。第十三条 经标准物质技术评审组织评定，对技术指标落后，不适应国家需要的标准物质，国务院计量行政部门可以决定将其降级或废除，并相应地更换或撤销《制造计量器具许可证》、标准物质定级证书和编号。第十四条 企业、事业单位未取得《制造计量器具许可证》和标准物质定级证书的，不得制造用以销售和向外单位发放的标准物质。第十五条 没有标准物质产品检验证书和编号的，或超过有效期的标准物质，一律不得销售和向外单位发放。第十六条 负责标准物质定级鉴定的单位以及考核、鉴定、评审人员，必须对申请单位提供的样品和技术资料保密。第十七条 国务院计量行政部门负责全国标准物质工作的管理，其工作机构负责受理《制造计量器具许可证》考核、定级鉴定的申请，办理发证手续，并进行其他有关组织工作。第十八条 县级以上地方人民政府计量行政部门负责本行政区域内制造、销售标准物质的监督检查，对违反本办法规定的，有权依照《中华人民共和国计量法实施细则》的有关规定决定行政处罚。第十九条 对外商在中国销售标准物质的监督管理，按照国务院计量行政部门制定的有关进口计量器具的规定执行。第二十条 与本办法有关的申请书、定级证书的式样以及标准物质编号方法、技术规范，由国务院计量行政部门统一制定。第二十一条 申请《制造计量器具许可证》和定级鉴定，应按规定缴纳费用。第二十二条 本办法由国务院计量行政部门负责解释。第二十三条 本办法自发布之日起施行。以前发布的有关标准物质的管理办法，凡与本办法有抵触的，以本办法为准

本规范适用于化学成分、物理化学特性及工程技术特性一级标准物质的研制（二级标准物质的研制可参照本技术规范执行）。 一、标准物质的制备 1 候选物 1.1 候选物的选择应满足适用性、代表性，以及容易复制的原则。 1.2 候选物的基体应和使用的要求相一致或尽可能接近。 1.3 候选物的均匀性、稳定性以及特定特性量的量值范围应适合该标准物质的用途。 1.4 系列化标准物质特性量的量值分布梯度应能满足使用要求，以较少品种覆盖预期的范围。 1.5 候选物应有足够的数量，以满足在有效期间使用的需要。 2 制备 2.1 根据候选物的性质，选择合理的制备程序、工艺，并防止污染及待定特性量的量值变化。 2.2 对待定特性量不易均匀的候选物，在制备过程中除采取必要的均匀措施外，还应进行均匀性初检。 2.3 候选物的待定特性量有不易稳定趋向时，在加工过程中应注意研究影响稳定性的因素，采取必要的措施改善其稳定性，如辐照灭菌、添加稳定剂等，选择合适的贮存环境。 2.4 当候选物制备量大，为便于保存可采取分级分装。最小包装单元应以适当方式编号并注明制备日期。 2.5 最小包装单元中标准物质的实际质量或体积与标称的质量或体积应符合规定的要求。

摘要：分析了在化学分析实验室标准物质的使用管理工作中存在的问题，对如何正确使用和管理标准物质，保证分析结果的准确性进行了讨论。 关键词：化学分析；标准物质；使用；管理 O 引言 标准样品(RM)是一种或多种特性值已经很好地被确定的足够均匀的材料或物质，有证标准样品(CRM)是附有证书的标准样品，其一种或多种特性值用建立了溯源性的程序确定，使之可溯源到准确实现用于表示该特性值的计量单位，而且每个标准值都附有给定置信水平的不确定度。在化学分析实验室中标准样品被广泛用于校准仪器、评价测试方法或为材料赋值，标准物质的正确使用和规范管理对保证分析结果的准确性、溯源性有重要意义。 1 标准物质的种类 1．1 标准物质的分级 化学分析实验室常用的标准物质一般有基准物质、一级和二级基准物质等。基准物质是可以通过基准装置、基本方法直接将量值溯源至国家基准的一类化学纯物质，用于化学成分量值的溯源与复现。一级标准物质(GBW)准确度具有国内最高水平，主要用于评价标准方法、作仲裁分析的标准，为二级标准物质定值，是量值传递的依据。二级标准物质GBW(E)用与一级标准物质进行比较测量的方法或一级标准物质的定值方法定值，可作为工作标准直接使用。已批准的国家一级标准物质有1093种(其中含基准物质108种)，二级标准物质1122种 ，它们包括纯物质、固体、气体和水溶液的标准物质。 1．2 标准物质的用途 1．2．1 校准仪器：常用的光谱、色谱等仪器在使用前需要使用标准物质对仪器进行检定，检查仪器的各项指标，如灵敏度、分辨率、稳定性等是否达到要求。在使用时用标准物质绘制标准曲线校准仪器，测试过程中修正分析结果。 1．2．2 评价方法：用标准物质考察一些分析方法的可靠性。 1．2．3 质量控制：分析过程中同时分析控制样品，通过控制样品的分析结果考察操作过程的正确性。 2 标准物质的使用 标准样品的使用应以保证测量的可靠性为原则l-2 J，在使用时应当考虑标准物质的供应量、相关费用、可获得性及相关测量技术。在化学分析中不正确的使用标准物质，会影响检测结果的准确性。2．1 有效期 一般说来有效期是标准物质的研制者将在规定的储存条件下，经稳定性试验证明特性值稳定的时间间隔作为标准物质的有效期。稳定性试验只能说明已经试验的这段时间是稳定的，超过有效期的稳定情况不能确定。资料显示E3 J有些标样的稳定性远远超过标称的有效期，如冶金标样中一些金属元素的稳定性长达20年之久，而有些非金属元素如硫等元素随时间的推移、受保管储存条件的影响，其特性量值呈缓慢下降的趋势。有些标准物质极易变化，如八氯二苯醚标准溶液的色谱图在三个月内就有明显的变化。大部分化学分析用标样是需要配置后使用的，即便是严格按说明书配置和使用，制备过程、使用的介质(溶剂)的种类和浓度对标准工作液的稳定性都是有影响的。实际工作中应当注意监测标准物质的变化情况，注意收集相关信息积累经验。 2．2 不确定度 不确定度是被测量之值的分散性，不同的标准物质其定值特性的不确定度也不同，其定值特性的合成不确定度可能来自于标准样品的不均匀性、定值方法的不确定度、实验室内和实验时间的不确定度。在选择标准物质时应当考虑到预期分析结果要求的不确定度水平，标准样品的不确定度水平相对于分析结果要求的不确定度水平应可以忽略不计。 除生产者确定的不确定度外，标准样品的不同的处理过程也会影响分析结果的不确定度，如标准物质与分析样品基体之间有差异时；当使用与标准样品定值方法不同的分析方法时可能其不确定性与生产 者提供的会有差异。并不是标准物质的不确定度越小越好，还应当考虑供应状况、成本、预期使用的化 学适用性和物理适用性。当分析结果的不确定度很大时，可以选用不确定度较大的标准物质，以降低分 析成本。 2．3 溯源性 溯源性是通过一条具有规定不确定度的不间断的比较链，使测量结果能够与规定的参考标准，通常 是国家计量标准或国际计量标准联系起来的特性。 中国实验室国家认可委员会( JAI)要求实验室使用标准物质进行测量时，只要有可能，标准物质必须追溯至SI测量单位或有证标准物质，认可委员会承认经国务院计量行政部门批准机构提供的有证标准物质L4]。很多化学分析结果是靠标准物质来溯源的，实验室在选购标准物质时应注意其证书是否能够证明其对国家计量基准的溯源性。一些标准物质不能提供证书溯源至国家基准，如有一些大型仪器设备随机带的用于标准化的标样；还有些标准物质的证书不能溯源至要求的计量基准(国家计量标准或国际计量标准)，如有些进口设备随机带的标样的证书无法证明其溯源性。还有些标准物质由于与待测样品的物理化学特性不同，如块状与粒状，固体与液体，基体不完全匹配等，虽然标准物质的溯源性能够达到要求，但分析结果的溯源性会受到影响。在有些分析过程中标准物质的溯源性并不是很重要，如用回收率考察某一分析方法的准确性时。 3 标准物质的管理 lS0／ma 7025((测试和校准实验室能力的通用要求》有关标准物质的规定：实验室需有参考标准的校准计划和程序；须有参考标准和标准物质的安全处置、运输、储存和使用程序，以防止污染或损坏，并保护其完整性；只要有可能标准物质须能溯源到SI测量单位或有证标准物质；须按照规定的程序和计划对标准物质进行检查，以保证其校准状态的置信度。

标准物质是我们测试、方法验证等过程中非常重要的物质，有时实验室找不到相应的标准物质，会以二级标准物质，或者自制标准物质代替，那么什么是一级标准物质，什么是二级标准物质，为大家分享：一级标准物质1.用绝对测量法或两种以上不同原理的准确可靠的方法定值。在只有一种定值方法的情况下，用多个实验室以同种准确可靠的方法定值；2.准确度具有国内最高水平，均匀性在准确度范围之内；3.稳定性在一年以上或达到国际上同类标准物质的先进水平；4.包装形式符合标准物质技术规范的要求。二级标准物质1.用与一级标准物质进行比较测量的方法或一级标准物质的定值方法定值；2.准确度和均匀性未达到一级标准物质的水平，但能满足一般测量的需要；3.稳定性在半年以上，或能满足实际测量的需要；4.包装形式符合标准物质技术规范的要求。

求助,二甲酸钾该怎么定性,买不到标准物质谢谢各位!!!

请专家指点：什么是标准物质的稳定性检验？

8月29日，全国标准物质计量技术委员会发布了《标准物质计量溯源性的建立、表述与评估》规范征求意见稿，并面向各计量机构相关人员征求意见。　　标准物质(RM)作为一种开展测量尤其是化学测量量值溯源的基本载体，其自身的溯源性已成为标准物质研制、生产以及使用领域普遍关心的问题。 　　我国JJF1186《标准物质证书和标签要求》、JJF1218《标准物质研制报告编写规则》、JJF1342《标准物质研制(生产)机构通用要求》、JJF1343《标准物质定值的通用原则及统计学原理》计量技术规范分别针对标准物质证书、研制报告、质量体系、定值及不确定度评估进行了规定，并涉及相关计量溯源性要素，但以原则性描述为主，缺少对溯源性建立与表达的详细指导。由于缺少指导，容易导致研制单位对溯源性产生不同认识，标准物质技术评审尺度不易掌握，在一定程度上影响以标准物质为主要工具的化学测量计量溯源体系的运行。 　　以ISO/IEC 指南99《国际计量学词汇-基本和通用术语及其概念》(VIM)为基本概念框架，根据我国国情开展标准物质计量溯源性相关计量技术规范的起草，一方面可指导标准物质研制单位实现特性值计量溯源性的规范化建立、表述、保持与维护；另一方面可作为JJF1186、JJF1218、JJF1342、JJF1343 等计量技术规范的补充，为国家标准物质定级评审提供依据。最终，推动标准物质在实现测量结果计量溯源与可比中发挥重要作用。 　　本规范的编写主要参考了以下技术文件：ISO/IEC 指南99：2007 国际计量学词汇-基础通用概念和相关术语；ISO技术报告16476:2016 标准物质-建立和表达所赋特性量值的计量溯源性；IUPA 技术报告 化学测量结果的计量溯源性：概念及实施；EURACHEM/CITAC 指南 化学测量结果的计量溯源性-实现化学测量结果可比的指南；GB/T21415：2008《体外诊断医疗器械生物样品中量的测量校准品和控制物质赋值的计量学溯源性》(ISO 17511 IDT)；ISO GUIDE 35:2017《标准物质-定值、均匀性与稳定性评估指南》；ISO17034:2016《标准物质生产者能力的通用要求》。 　　本规范引用的文件有JJF1001 通用计量术语及定义；JJF1005 标准物质通用术语和定义；JJF1186 标准物质证书和标签要求；JJF1218 标准物质研制报告编写规则；JJF1342 标准物质研制(生产)机构通用要求(正在根据ISO17034:2016 进行修订)；JJF1343 标准物质定值的通用原则及统计学原理(正在根据ISO GUIDE35:2017 进行修订)。 　　本规范适用于指导国家一级、二级标准物质研制与生产过程中特性值计量溯源性的建立、表述、保持与维护，并为国家标准物质定级评审提供依据。其它标准物质特性值的计量溯源性建立可参照本规范执行。 　　本规范还可为标准物质客户、认证认可及其它相关机构提供参考。 　　本规范包括引言、范围、规范性引用文件、术语及定义、约定、概述、计量溯源性的建立程序、计量溯源性的保持与维护、计量兼容性与等效性评估、不同定制模式下标准物质计量溯源性的建立、计量溯源性的表述和附录几个部分。

标准物质必备条件标准物质是以特性量值的均匀性、稳定性和准确性等特性为主要特征的。为获得这些基本特征，标准物质起码应满足以下基本条件的要求。材质均匀从理论上讲，如果物质的一部分（单元）的特性值与另一部分（单元）的特性值没有显著差异，则该物质的该特性是均匀的。但是，完全均匀的物质是不存在的，物质内部和单元之问或多或少会存在有不均匀性，在贮存过程中，也会发生层析、偏析、聚集等不均匀的倾向，因而，均匀是相对的，而不均匀是绝对的。如果物质的一部分(单元）的特性值与另一部分（单元）的特性值之间的差异不能被实验检测出来，或检测出来的差异很小且相对于测量准确度要求来说是可以忽略的，则该物质的该特性就可以视为“均匀”的。均匀性就是与“物质的一种或多种特性相关的具有相同结构或组成的状态”。由于标准物质的特殊功能和用途，因而对其均匀性具有很高的要求。然而，物质各部分之间特性量值是否存在差异，必须用实验方法才能确定。因此，所谓均匀性是指物质各部分之间特性量值的不能用实验方法“准确地”检测出来。这样，均匀性的实际概念就包括物质本身的特性和所用的测量方法的精密度（标准偏差）和样品的大小（实验取样量)等。在许多情况下，测量方法可能达到的精密度与取样量有关，因此，标准物质的均匀性是对给定的取样量而言。通常，标准物质证书中都要给出均匀性检验时的取样量，作为使用时的最小取样量。影响物质均匀的因素有：物质的物理性质，如密度、粒度等，及物质成分的化学形态和结构状况。密度不同可能引起重力偏析（化学成分的不均匀现象称为偏听偏析）。一般来说，固体颗粒越细越容易出现重力偏析。此外，颗粒过细时，比表面积增大，表面活性也会增大，吸湿和污染的机会也会增加。量值稳定标准物质在规定的时间和环境条件下，其特性量值应保持在规定的范围以内。这种特性亦被称之为标准物质的稳定性。研制（生产）者要保证所提供的标准物质在一定期限内其特性量值不发生显著改变。为得出这一期限，研制者在研制标准物质过程中必须要进行稳定性考察，量值不稳定的物质不能用来制备标准物质。中国规定一级标准物质的稳定性一般应大于1年。影响标准物质稳定性的因素可以有：光、温度、湿度等物理因素，还可能有溶解、分解、化合等化学因素及细菌作用等到生物因素。稳定性应该表现在：固体物质不风化、不分解、不氧化；液体物质不产生沉淀、发霉；气体和液体物质对容器内壁不腐蚀、不吸附等等。认定量值准确量值准确可靠是标准物质的重要特征之一，是指标准物质具有准确的或严格定义的认定值（亦称标准值）。正是由于标准物质具有认定的参考值，参考值的准确度高且具有规定的不确定度，因而才能够成为计量学溯源链的重要单元，用于测量仪器的校准或检定、测量方法的评价或确认，以及测量审核与能力验证等量值传递或溯源有关的活动。从这个意义上来说，标准物质必须在有资质的实验室，由具有一定资质和经验的操作人员，用准确可靠的测量方法进行定值测量。当以某种测量方法来对标准物质进行定值测量时，认定值是对被认定特性量之值的最佳估计，认定值与真值的偏离不超过定值测量的不确定度。附有特定的证书有证标准物质必须带有特定的“证书”，它是介绍标准物质特性的主要技术文件，是标准物质研制者（生产者）向使用者提供的质量保证书。证书上需注明该标准物质的认定（标准）值、认定值的不确定度、正确使用方法、运输与贮存应注意的有关事项等。证书的编写与内容应符合国际标准化组织/标准物质委员会（ISO/REMCO）发布的技术文件（IS0导则31）和国家计量主管部门颁布的证书编写相关规则的要求。可批量生产标准物质必须有足够的批量和储备，以满足测量工作对标准物质的实际需要。尤其二级（即工作级）标准物质，直接用于现场分析测量，需求量很大。对于性能比较稳定的金属、岩石、矿石等类标准物质，一批的制备量最好能满足现场分析测量5～l0年的使用量。具有与被测物质相近的组成和特性使用标准物质确定待测物质的量值时。为消除由于标准物质与待测物质两者在基体材质和测量范围上的不同而带来的系统影响，研制者应选择与待测物质性质和组成相近似的物质作为标准物质的候选物，这是研制和使用标准物质应遵循的一条原则。在制备标准物质时，生产者有意识地选择某些材料或人工合成一些材料，例如：采集果树叶，模拟生物化学和环境分析中植物的基体；人工合成含有痕量元素的玻璃来作为矿物成分的基体；模拟海水、河水、酸雨作水质标准物质的基体等，这些作法都是为消除在使用标准物质进行测量时由于基体差异而产生的影响。

标准物质（Reference Material，RM)—— 是已经确定其一种或几种特性值，用以校准测量装置，评价测量方法或给材料赋值的材料或物质。一级标准物质，又称国家一级标准物质。是采用绝对测量方法或其他准确、可靠的方法测量标准物质的特性量值，测量准确度达到国内最高水平并附有证书的标准物质。例如，美国国家标准局的SRM标准物质，英国的BAS标准物质，联邦德国的BAM标准物质，我国的GBW标准物质等。该标准物质在国内，由国家权威机构审定、经国务院有关业务主管部门批准并授权生产。我国国家技术监督局规定的国家一级标准物质应具备的基本条件为：① 用绝对测量法或两种以上不同原理的准确可靠的测量方法进行定值，也可由多个实验室用准确可靠的方法协作定值；② 定值的准确度应具有国内最高水平；③ 应具有国家统一编号的标准物质证书；④ 稳定时间应在1年以上；⑤ 均匀性应保证在定值的精度范围内；⑥ 具有规定的合格包装形式。一般说来，一级标准物质应具有0.3-1%的准确度。二级标准物质（secondary standard sample），是采用准确、可靠的方法或直接与一级标准物质相比较的方法测量测量标准物质的特性量值，测量准确度满足现场测量的需要并附有证书的标准物质，该标准物质经国务院有关业务主管部门批准并授权生产。

如何确认参考物质（标准物质）的溯源性？——在ISO指南30：1992《与参考物质有关的术语和定义》中，参考物质（RM）定义为“具有一种或多种足够均匀和很好地确定了的特性，用以校准测量装置、评价测量方法或给材料赋值的一种材料或物质”。有证参考物质（CRM）被定义为“附有证书的参考物质，其一种或多种特性值用建立了溯源性的程序确定，使之可溯源到准确复现的表示该特性值的测量单位，每一种出证的特性值都附有给定置信水平的不确定度”。 国家级研究机构提供的CRMs的测量溯源性是得到普遍承认的。但是，由于参考物质范围大，成分、浓度和基体组织的多样性，这些机构不可能覆盖所有的化学分析领域。因此，也需要其他方法来证明化学溯源性。目前，还没有保证有证参考物质或标准溶[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]量的国际协议。 当技术文件明确要求使用某种RMs时，实验室应使用指定的物质。在没有指定时，如果可获得由国家级机构提供的合适的CRMs，则无须进一步验证即可使用。由其他制造商提供的CRMs需要验证。验证的目的是证明其给定值是可靠的，并且质料均匀，作为CRMs使用是稳定的。验证的范围取决于制造商提供的信息以及CRMs的本质和特性。 在我国，CNAL承认国务院计量行政部门批准的机构提供的有证标准物质，如《标准物质手册》（中国计量出版社出版）中所列的标准物质，除此之外，CNAL也承认有合格证书的国际标准物质提供者的标准物质，认可国内行业制备的实物标样。标准物质应规定有效期或校准（复标）周期。

粒度仪的检定和校准可采用有证颗粒度标准物质（CRM）， 也可采用一般标物（ReferenceMaterial，RM）。 其 中CRM 是经过权威部门定值的，并且定值数据是公开发布的。目前国内认定的绝对测量方法是显微镜法，其刻度可溯源到长度标准。通常标尺刻度为 10μm，最小已达到 416nm。[b]颗粒度标准物质除了定值要准以外，还要求：[/b]①材质稳定性好，在一定时间（如 1 年）内粒度值是稳定；②单分散性好，即粒度分布的变异系数越小越好，通常一级标物的变异系数≤ 3%，二级标物的变异系数在 3%~8% 间；③球形度好，要求圆形度达到95%~98%。

化学分析实验室标准物质的使用和管理摘要：分析了在化学分析实验室标准物质的使用管理工作中存在的问题，对如何正确使用和管理标准物质，保证分析结果的准确性进行了讨论。关键词：化学分析；标准物质；使用；管理引言标准样品(RM)是一种或多种特性值已经很好地被确定的足够均匀的材料或物质，有证标准样品(CRM)是附有证书的标准样品，其一种或多种特性值用建立了溯源性的程序确定，使之可溯源到准确实现用于表示该特性值的计量单位，而且每个标准值都附有给定置信水平的不确定度。在化学分析实验室中标准样品被广泛用于校准仪器、评价测试方法或为材料赋值，标准物质的正确使用和规范管理对保证分析结果的准确性、溯源性有重要意义。1 标准物质的种类 1．1 标准物质的分级化学分析实验室常用的标准物质一般有基准物质、一级和二级基准物质等。基准物质是可以通过基准装置、基本方法直接将量值溯源至国家基准的一类化学纯物质，用于化学成分量值的溯源与复现。一级标准物质(GBW)准确度具有国内最高水平，主要用于评价标准方法、作仲裁分析的标准，为二级标准物质定值，是量值传递的依据。二级标准物质GBW(E)用与一级标准物质进行比较测量的方法或一级标准物质的定值方法定值，可作为工作标准直接使用。已批准的国家一级标准物质有1093种(其中含基准物质108种)，二级标准物质1122种 ，它们包括纯物质、固体、气体和水溶液的标准物质。1．2 标准物质的用途 1．2．1 校准仪器：常用的光谱、色谱等仪器在使用前需要使用标准物质对仪器进行检定，检查仪器的各项指标，如灵敏度、分辨率、稳定性等是否达到要求。在使用时用标准物质绘制标准曲线校准仪器，测试过程中修正分析结果。 1．2．2 评价方法：用标准物质考察一些分析方法的可靠性。 1．2．3 质量控制：分析过程中同时分析控制样品，通过控制样品的分析结果考察操作过程的正确性。2 标准物质的使用 标准样品的使用应以保证测量的可靠性为原则l-2 J，在使用时应当考虑标准物质的供应量、相关费用、可获得性及相关测量技术。在化学分析中不正确的使用标准物质，会影响检测结果的准确性。2．1 有效期一般说来有效期是标准物质的研制者将在规定的储存条件下，经稳定性试验证明特性值稳定的时间间隔作为标准物质的有效期。稳定性试验只能说明已经试验的这段时间是稳定的，超过有效期的稳定情况不能确定。资料显示E3 J有些标样的稳定性远远超过标称的有效期，如冶金标样中一些金属元素的稳定性长达20年之久，而有些非金属元素如硫等元素随时间的推移、受保管储存条件的影响，其特性量值呈缓慢下降的趋势。有些标准物质极易变化，如八氯二苯醚标准溶液的色谱图在三个月内就有明显的变化。大部分化学分析用标样是需要配置后使用的，即便是严格按说明书配置和使用，制备过程、使用的介质(溶剂)的种类和浓度对标准工作液的稳定性都是有影响的。实际工作中应当注意监测标准物质的变化情况，注意收集相关信息积累经验。 2．2 不确定度不确定度是被测量之值的分散性，不同的标准物质其定值特性的不确定度也不同，其定值特性的合成不确定度可能来自于标准样品的不均匀性、定值方法的不确定度、实验室内和实验时间的不确定度。在选择标准物质时应当考虑到预期分析结果要求的不确定度水平，标准样品的不确定度水平相对于分析结果要求的不确定度水平应可以忽略不计。除生产者确定的不确定度外，标准样品的不同的处理过程也会影响分析结果的不确定度，如标准物质与分析样品基体之间有差异时；当使用与标准样品定值方法不同的分析方法时可能其不确定性与生产者提供的会有差异。并不是标准物质的不确定度越小越好，还应当考虑供应状况、成本、预期使用的化学适用性和物理适用性。当分析结果的不确定度很大时，可以选用不确定度较大的标准物质，以降低分析成本。2．3 溯源性溯源性是通过一条具有规定不确定度的不间断的比较链，使测量结果能够与规定的参考标准，通常是国家计量标准或国际计量标准联系起来的特性。 中国实验室国家认可委员会( JAI)要求实验室使用标准物质进行测量时，只要有可能，标准物质必须追溯至SI测量单位或有证标准物质，认可委员会承认经国务院计量行政部门批准机构提供的有证标准物质L4]。很多化学分析结果是靠标准物质来溯源的，实验室在选购标准物质时应注意其证书是否能够证明其对国家计量基准的溯源性。一些标准物质不能提供证书溯源至国家基准，如有一些大型仪器设备随机带的用于标准化的标样；还有些标准物质的证书不能溯源至要求的计量基准(国家计量标准或国际计量标准)，如有些进口设备随机带的标样的证书无法证明其溯源性。还有些标准物质由于与待测样品的物理化学特性不同，如块状与粒状，固体与液体，基体不完全匹配等，虽然标准物质的溯源性能够达到要求，但分析结果的溯源性会受到影响。在有些分析过程中标准物质的溯源性并不是很重要，如用回收率考察某一分析方法的准确性时。 3 标准物质的管理lS0／IEC17025((测试和校准实验室能力的通用要求》有关标准物质的规定：实验室需有参考标准的校准计划和程序；须有参考标准和标准物质的安全处置、运输、储存和使用程序，以防止污染或损坏，并保护其完整性；只要有可能标准物质须能溯源到SI测量单位或有证标准物质；须按照规定的程序和计划对标准物质进行检查，以保证其校准状态的置信度。3．1 验收和验证实验室对所获得的对检测结果有重要影响的标准物质首先应当验收：检查制造商的资质、证书的有效性、生产日期、有效期及不确定度等是否符合要求；检查外观、包装有无异常。采用实验室可能达到的方法对标准物质的准确性进行验证，如与已有的标准物质进行比对，测试已知结果的样品等。3．2 期间核查期间核查是在相邻的两次校准(或检定)期间内进行核查，以验证设备或标准物质是否处于校准状态，确保分析结果的质量。实验室应定期对标准物质进行核查，便于主动及时发现标准物质的变化情况，尽早实施预防措施，规避风险。3．2．1 核查计划制定标准物质的核查计划，内容包括：核查种类，核查频度，核查参数，核查方法，核查人员，核查标准及核查结果的判定准则。每个实验室所拥有的标准物质的数量不同、每一种标准物质对于测量结果的质量影响及稳定性等具有很大的差别，因此期间核查计划需要从质量活动的重要程度、成本和风险以及实验室资源和能力等因素综合考虑。核查计划应由有资质并经实验室授权的人员编制，并经过审批。 3．2．2 核查方法核查不同于检定也不同于校准，所以其参数和方法也不完全相同，可以从本实验室实际条件出发，根据简便易行、经济合理的原则选择下述方法之一：送有资格的校准机构，如用于测定松香颜色的松香颜色标准样块，每两年须送相关部门重新校准。比对：新购置的标准物质或新配置的标准工作液与正在使用的比对；与其他实验室间比对；采用不同标准物质间相互比对，如不同制造商、同一制造商的不同批号、用一级标准物质对二级标准物质进行核查；测试样品：测试近期参加过水平测试结果满意的样品、检测有足够稳定度的不确定度与被核查对象相近的实验室质量控制样品。3．2．3 核查频度应具体分析实验室内每一种标准物质的每一个参数，根据其对检测结果影响的程度确定核查的频度、核查的参数和核查的结果判定依据。经常使用的、对检测结果影响较大的一些参数应缩短核查间隔、严格核查标准，一旦出现分析结果可疑的情况时，只须追溯至上次核查后的数据，降低实验室的风险。如绘制工作曲线用的系列标准样品、用于修正仪器随时间变化而引起工作曲线的偏离用的标准化样品(高低标)等。不常使用的可以在每次使用前进行核查。已有证据证明稳定性较好的，如用于发射光谱分析的标钢样块，可在购进时进行检查，以降低实验室的运行成本。只用于添加回收率试验的标准物质，核查其不确定度可能比其溯源性更有意义。3．2．4 核查结果期间核查应是有计划的质量活动，核查结果应形成核查报告，核查结果应经授权的有资质的人员进行分析评估，提出是否准予继续使用和使用范围的建议，实验室管理层审批。3．3 监督 对标准物质的管理工作实施有效的监督，是保证分析质量的重要措施。有些实验室涉及到有关标准物质的监督工作只做到检查数量、有效期、储存条件等，容易忽略对操作人员在日常分析过程中标准控制问题，并对这些问题给出了各种解决方案。

我们单位这次评审被提出了要做标准物质期间核查的要求。就是对在有效期内使用的标准物质，对它们的有效性、稳定性进行核查，以保证标准物质在保存期内的量值没有改变，可以用作参考物质。大家都怎么去做的呢？用一个批号去核查另一个批号？对于带证书的标准物质原液，您不可能直接核查，得稀释一定倍数再核查吧？如果您有在使用的中间液，它也有保存期，您也需要核查，那您需要用不同批号来源的标准物质去核查它吗？还是用原来的批号去核查它？我们单位还有人建议用质控品来核查标准溶液，但是，我们用的标准溶液是一级标准物质，而质控品是二级标准物质（稳定性明显不如一级标准物质），可以用低级的标准物质核查高级的标准物质吗？