球松素查尔酮对照品

对照品系指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质，包括杂质对照品，不包括色谱用的内标物质。在药品检验工作中我们常会用到一种用来检查药品质量的特殊参照物——药品标准物质(对照品)。它在药品检验中具有十分重要的地位。随着仪器分析的广泛使用，必将越来越多地使用药品标准物质。下面远慕生物就来介绍一下如何对对照品进行保存和使用：　　(1)对照品应按说明书规定的条件妥善保存，一般置干燥阴凉处保存，某些对照品如维生素E等需避光低温保存。要注意对照品的使用期限，过期、变质的对照品不宜再使用。开瓶后建议短期内用完，避免开瓶后长期不用，同时，在重复使用过程中应尽量避免对照品的分解、污染或吸潮。　　(2)使用中检所对照品时，应严格按说明书执行。一般情况下，供鉴别、检查用的对照品不能用于含量测定。红外鉴别用的对照品使用时应注意与样品在晶型上的差异，必要时可采用相同的方法对样品和对照品重结晶。例如氨苄西林钠具有多种不同的晶型，可用丙酮对样品和对照品重结晶后测定，以确保二者晶型和红外光谱图的一致。　　(3)由中国药品生物制品检定所提供的对照品或国际对照品为法定对照品，以法定对照品作对照标化的原料可称为二级对照品或工作对照品。药品生产单位为节约成本，可使用工作对照品进行日常检验，但药品检验所必须使用法定的对照品，出具的检验报告书才具有法律效力。　　(4)除另有规定外，对照品使用时应采用适宜的方法测定其水分的含量，按干燥品(或无水物)进行计算后使用，否则会造成含量测定结果偏高。对热稳定的对照品可直接干燥后使用；对热不稳定的对照品可同时另取一份作干燥失重，扣除水分后使用。此外，对照品若含有结晶水或盐基，使用时应注意其换算。　　远慕生物提供以下服务：　　1.中药提取物的定制研发和生产，中药提取物代加工相关服务。　　2.中药高含量提取物的工业化高效分离及分离纯化生产　　3.天然产物原料药和中间体的生产，定制（包括合成，半合成）

据英国食品安全局官方网站消息，俄罗斯AmetisJSG公司向英国食品标准局提出申请，建议将花旗松素(Taxifolin)批准作为一种新型食品配料上市销售。　　英国食品安全局指定的新型食品咨询委员会(ACNFP)对俄国公司的申请进行了评定，并制定了一份初步意见草案，目前英国食品安全局正就此草案征求意见。　　花旗松素提取自落叶松，它作为一种食品配料在俄罗斯与美国已有15-20年的销售历史。AmetisJSG公司欲申请将花旗松素作为膳食补充剂应用于乳制品、肉类、糕点糖果类产品，以及油脂与脂肪、酒精饮料与非酒精饮料。　　所谓新型食品或新型食品配料是指在1997年5月15日以前未在欧盟市场上出现和销售的食品或食品配料。任何一种新型食品在获准进入欧盟市场的前，都必须经过严格的食用安全性评估。在英国，负责开展该项评估工作的部门为新型食品咨询委员会(ACNFP)，它是英国食品标准局所指定的一个独立的科学机构。

上海同田生物技术有限公司(Shanghai Tauto Biotech Co., Ltd)于2008年底已在西班牙，比利时，韩国，泰国，新加坡，瑞士，南非，捷克，意大利。印度等十一个国家设立代理商，共同致力于同田生物公司对照品业务的国际市场开拓和产品品牌建设，是第一家在国外设立代理商的中国中药对照品企业！现面对全国诚招各地代理商，我们将提供优惠的代理政策及完善的服务，望共同拓展国内对照品市场，携手共创美好的未来！招商电话：021-51320588-8026 E-mail:sales2@tautobiotech.com URL: www.tautobiotech.com

药物的质量研究与质量标准的制订是药物研发的主要内容之一，药品标准物质也是质量标准和质量研究中不可分割的一部分，是药品质量标准的物质基础。药品标准物质在新药研究中与产品定性、杂质控制及量值溯源密切相关，标准物质的运用贯穿于质量研究与质量标准的制订工作中。一、概述标准品、对照品系指用于药品鉴别、检查、含量测定的标准物质，即药品标准中使用的具有确定的特性或量值，用于对供试药品赋值、定性、评价测定方法或校准仪器设备的物质，其中标准品系指用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质。《药品注册管理办法》规定“中国药品生物制品检定所负责标定和管理国家标准物质”，“申请人在申请新药生产时，应当向中国药品生物制品检定所提供制备该药品标准物质的原材料，并报送有关标准物质的研究资料”。但在新药研究中，普遍存在对照品（标准品）的应用超前于中检所制备和标定的情况，鉴于新药研究的连续性以及标准物质在新药研究中涉及量值溯源、产品定性、杂质控制及其在药品质量控制中的重要性，标准物质的制备和标定与药品的质量研究、稳定性研究乃至药理毒理学研究中剂量的确定等临床前基础研究间存在密切关系，因此，药品对照品（标准品）的研究（制备与标定）也是药品审评的一项重要内容。二、对照品来源1、所用对照品（标准品）中检所已经发放提供，且使用方法相同时，应使用中检所提供的现行批号对照品（标准品），并提供其标签和使用说明书，说明其批号，不应使用其他来源者；如使用方法与说明书使用方法不同（如定性对照品用作定量用、效价测定用标准品用作理化测定法定量、UV法或容量法对照品用作色谱法定量等），应采用适当方法重新标定，并提供标定方法和数据；若色谱法含量测定用对照品用作UV法或容量法，定量用对照品用作定性等，则可直接应用，不必重新标定。2、申报临床研究时，如中检所尚无供应，为不影响注册进度，可先期与中检所接洽制备和标定，申报时提供标定报告、标签（应标明效价或含量、批号、使用效期）和使用说明书；也可与省所合作标定，申报时提供标准品或对照品研究资料，“说明其来源、理化常数、纯度、含量及其测定方法和数据”；标定有困难时，可使用国外药品管理当局或药典委员会发放的对照品（标准品）或国外制药企业的工作对照品（标准品），进行标准制订和其他基础性研究，但应提供其标签（应标明其含量）和使用说明书，能保证其量值溯源性；也可使用国外试剂公司（如sigma公司等）提供的对照品（标准品），但应提供试剂公司该批对照品（标准品）的检测报告（用作含量测定时，应有确定的含量数据），如为高纯度试剂，提供了国外试剂公司检测报告（用作含量测定时，应有确定的含量数据）时，也可使用，并应能保证其量值溯源性，但申请人应及时与中检所接洽对照品（标准品）的标定事宜，临床研究期间完成此工作。3、直接申报生产品种，如中检所尚无供应，可参照2中要求进行，并提供相应研究资料，但申请人在标准试行期间应与中检所接洽并完成的标定事宜。三、对照品（标准品）标定的技术要求1、创新药物应说明对照品（标准品）原料的制备路线、精制方法、质检报告，提供理化常数和纯度的测定数据及分析结果（包括相关图谱），提供标定方法的研究和验证资料（如与原料药质量研究项下相同，可不再提供）、含量测定数据及经统计分析得到的对照品（标准品）含量结果，并说明进行临床前药学研究、药理毒理学研究所用样品的含量是否用该批对照品（标准品）确定或可用该批对照品（标准品）进行量值溯源。纯度测定方法应选用色谱法，并采用两种以上不同分离机理或不同色谱条件并经验证的色谱方法相互验证比较，同时采用二极管阵列检测器或其它适宜方法检测HPLC法的色谱峰纯度，而后根据测定结果经统计分析确定对照品（标准品）原料的纯度。对于组份单一、纯度较高的药物，对照品（标准品）标定方法宜首选可进行等当量换算、精密度高、操作简便快速的容量法。可根据药物分子中所具有的官能团及其化学性质，选用不同的容量分析方法，但应符合如下条件：（1）反应按一个方向进行完全；（2）反应迅速，必要时可通过加热或加入催化剂等方法提高反应速度；（3）共存物不得干扰主药反应，或能用适当方法消除；（4）确定等当点的方法要简单、灵敏；（5）标化滴定液所用基准物质易得，并符合纯度高、组成恒定且与化学式符合、性质稳定（标定时不发生副反应）等要求。标定方法的选择要关注如下事项：（1）供试品的取用量应满足滴定精度的要求（消耗滴定液约20ml）；（2）滴定终点的判断要明确，提供滴定曲线。如选用指示剂法，应考虑其变色敏锐，并用电位法校准其终点颜色；（3）为排除因加入其它试剂而混入杂质对测定结果的影响，或便于剩余滴定法的计算，可采用“将滴定的结果用空白试验校正”的办法；（4）要给出滴定度（采用四位有效数字）的推导过程。标定结果要根据3个以上实验室各不少于15组测定结果经统计分析，去除离群值和可疑值后的结果，并报告可信限。如该药物没有可进行等当量换算并符合要求的容量法时，可采用反复纯化的原料，色谱法确定纯度后扣除有关物质、炽灼残渣、水分和挥发溶剂等后的理论含量确定为标准品含量，以此为基准进行对照品（标准品）的换代和量值传递。用于抗生素微生物检定法的第一代基准标准品可参照上述方法标定，如为多组份抗生素，其组份比例应与拟上市产品组份比例一致或接近，或以其中某一组份纯品为基准标准品，但要注意标准品换代时量值传递的恒定。仅用于鉴别定性的化学对照品，注重其结构确证的研究资料，纯度和含量的要求一般可适当降低。杂质对照品，用作限度要求时，应提供其来源（合成路线）、结构确证的研究资料，应具备较高的纯度和含量，并提供纯度和含量的的测定结果，提供质量控制标准。2、其他类别药物用于抗生素微生物检定法的标准品须用上市国的国家标准品或原发厂的工作标准品为基准标准品进行标定。标定时采用的原料药应符合相应要求，并提供原料的制备路线、精制方法、质检报告，提供理化常数和纯度的测定数据及分析结果（包括相关图谱）。标定须用现行版中国药典附录收载的“抗生素微生物检定法”－三剂量法，并提供详细的方法学研究，包括检定菌和培养基的选择、剂量和剂距选择、缓冲液选择（如与质量研究项下相同，可不再提供）。每次标定结果均应照“生物检定统计法－量反应平行线测定法（3.3）”法进行可靠性测验及效价计算。对照品是质量标准的重要组成部分，从日常工作中发现，研发单位在对照品的制备、研究、标定、使用及保存过程中，仍存在部分问题。作为对照品，其研究工作的质量以及质量标准的高低直接影响新药研究的质量，对其提出技术要求是为了保证药品的质量控制与新药研究的结果准确有效，需重视起来。

根据《中华人民共和国药品管理法》及其实施条例的有关规定，《消肿片中松香酸检查项补充检验方法》《复方龙胆碳酸氢钠片中土大黄苷检查项补充检验方法》经国家药品监督管理局批准，现予发布。特此公告。附件1消肿片中松香酸检查项补充检验方法（BJY 202111）【检查】松香酸照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1%甲酸（70:30）为流动相；检测波长为241nm。理论板数按松香酸峰计算应不低于3000。对照溶液的制备（临用新制）取松香酸对照试剂适量，精密称定，加乙醇制成每1ml含2µg的溶液，作为对照试剂溶液。另取11-羰基-β-乙酰乳香酸对照品适量，精密称定，加乙醇制成每1ml含2µg的溶液，作为参照溶液。供试品溶液的制备取本品10片，研细，取0.2g，精密称定，精密加入乙醇20ml，称定重量，超声处理20分钟，放冷，再称定重量，用乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取供试品溶液、对照试剂溶液与参照溶液各10µl，注入液相色谱仪，记录色谱图。结果判断供试品色谱中，在与松香酸对照试剂溶液色谱峰保留时间相应的位置上不得出现相同的色谱峰。若出现保留时间相同的色谱峰，采用二极管阵列检测器比较相应色谱峰的紫外-可见吸收光谱，吸收光谱应不同（松香酸对照试剂色谱峰在241nm显示最大吸收）；若吸收光谱相同，且该色谱峰的峰面积值大于11-羰基-β-乙酰乳香酸参照溶液色谱峰的峰面积值，则视为阳性检出。备注：必要时，可采用高效液相色谱-质谱联用方法进行验证。起草单位：连云港市食品药品检验检测中心复核单位：江苏省食品药品监督检验研究院广州市药品检验所附件2复方龙胆碳酸氢钠片中土大黄苷检查项补充检验方法（BJY 202112）【检查】土大黄苷（1）取本品细粉适量，约相当于大黄原生药0.1g，加甲醇10ml，超声处理20分钟，滤过，取滤液1ml，加甲醇至10ml，作为供试品溶液。另取土大黄苷对照品，加甲醇制成每1ml含10μg的溶液，作为对照品溶液（临用新制）。照薄层色谱法（中国药典2020年版通则0502）试验，吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以甲苯甲酸乙酯丙酮甲醇甲酸（30：5：5：20：0.1）为展开剂展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，不得显相同的亮蓝色荧光斑点。（2）照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（20：80）为流动相；二极管阵列检测器，检测波长为328nm，柱温30℃。理论板数按土大黄苷色谱峰计算应不低于3000，土大黄苷峰与相邻峰之间的分离度应符合要求。对照品溶液的制备（临用新制） 取土大黄苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含60μg的溶液，即得。供试品溶液的制备 取本品20片，研细，取约相当于大黄原生药0.1g，精密称定，精密加入甲醇25ml，称定重量，超声处理60分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法 分别精密量取供试品溶液和对照品溶液各10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图。结果判定 供试品色谱中，在与土大黄苷对照品色谱峰保留时间相应的位置上应不得出现相同的色谱峰。若出现保留时间相同的色谱峰，则采用二极管阵列检测器比较相应色谱峰的紫外-可见吸收光谱，吸收光谱应不同（土大黄苷对照品色谱峰在219nm和325nm波长处有最大吸收）；若吸收光谱相同，则视为阳性检出。备注：必要时可采用高效液相色谱-质谱联用方法进行验证。起草单位：青海省药品检验检测院复核单位：甘肃省药品检验研究院陕西省食品药品检验研究院

精准药物分析的工作，离不开稳定的分析系统和可靠的标准物质（标准品/对照品等）。标准物质具有复现、保存和传递量值的基本作用，对实现测量结果的溯源性，保证测量结果在时间与空间上的连续性与可比性，进而确保测量结果的准确可靠、有效与国际互认具有关键作用。 岛津为制药行业客户提供稳定可靠的标准品/对照品制备解决方案：制备液相系统（Prep LC）、质谱引导的制备液相系统（MS-trigger Prep LC），超快速制备纯化液相色谱系统（UFPLC）、制备超临界流体色谱（Prep SFC）。 超快速制备纯化液相色谱系统（UFPLC）可在线完成从分离、浓缩、纯化到回收的制备全过程。 2020年，中国药科大学药物分析系吴春勇博士于新药仿药CMC实操讨论群进行了精彩而全面的主题分享，并发表在“新药仿药CMC实操讨论”公众号，经过“新药仿药CMC实操讨论”的授权，在此分享吴春勇博士的《化学药物研发过程中的对照物探讨》。 概述案例 对于吴春勇博士的《化学药物研发过程中的对照物探讨》，新药仿药CMC实操讨论群也进行了较为热烈的探讨。PPT正文后续延申的讨论内容如下（基本按照时间先后顺序列出）。 沈晓斌博士（前FDA资深审评员，FDA报批咨询顾问）：very nice.吴博士论述的非常全面、非常细。我们就说比如说在FDA做review的时候呢，我们个人不会接触那么全面，各种各样的方式，这个标准品的这个去就是抽点它的含量呀，就是拿到他的COA，通常不会把各种方法都是看过一遍的。 就是它这个PPT呢，把所有的东西都给想细细的捋了一遍，个人觉得就是这是一个对知识体系的全面的补充，有些东西，因为你以前没有接触过，你不会考虑那么细，当在FDA的时候你看到的是公司怎么做，然后你来评估他是否合理，是否可以接受，或者跟FDA的现有要求，来评估。 想要就说一点，FDA本身他不去说去该怎么去定量，这个标准品他只是负责审评，就是评审你（的资料），外界可以自己去建议你想要的方式，但是你要有足够多的科学依据，然后他（FDA）来评估是否可以接受，就是完全靠自己来论述清楚。 另外就是说国内看起来，这个我以前对国内这个没有太多的，而且也没有特别去关注，因为我这个工作最早才从FDA报批方面的东西，吴教授这个主题一讲，觉得国内在有些方面其实要求是似乎是比USP、FDA的要求更细更多一些，有一种感觉就是弯道超车已经超了，在有些方面实际上是做的更好。只不过，过去这些年，西方就是设定了这种既定的质量标准，那其他国家，就因为你要照着西方去做仿药嘛，你就必须根据他的规则来走，更多的是这方面的区别。 孙亚洲老师（长沙晶易首席科学家）：意见1：研发人员买的非法定对照品，外标法测定杂质含量时，很多人直接采用了COA的赋值，也直接采用相应的测定结果订入了标准，有些不妥。包括批检验，最初的朔源需要是法定对照或者经过标定的对照品。 意见2：在吴博士的ppt中，对于非法定来源的如百灵威，sigma等买到的杂质对照品，拿到后是否需要再行进行研究工作或者分析一下是否存在风险，似乎没有提出来。这个问题建议大家是否深入思考一下。 群主补充：只有经过标化赋值且可溯源（过程，方法，验证）的，风险才是最低的。 群主补充：尽管杂质测定中，如5%的误差是可以接受的（这属于科学性的范畴）；但不等同于对照品/标准品可以草率拿来，草率采用他人的赋值，这完全是两个范畴。也许某份杂质对照品中含水量10%，无机成分包括前处理过程带来的硅胶等30%，若草率定量，杂质的真实含量会被低估如40%。 沈晓斌博士：同意以上的观点。 群友1：通过药品杂质的公司购买的对照品，我们就碰到了，欧美的一家知名公司提供的对照品结构出现偏差，我们通过多次比对都无法拿到和代谢产物吻合的结果，多次交涉和讨论之后才发现该公司的产品是另外一个同分异构体。 吴春勇博士（中国药科大学药物分析系副教授）：看来概率虽然小，这个问题还是客观存在的。 沈晓斌博士：提供化合物的公司没有责任和义务。使用者必须做该做的来证明给监管机构标准品的使用是合理的。 刘国柱博士（长沙晨辰医药创始人、技术总监）：我请教吴博士一个问题，目前国内杂质对照品市场非常混乱，大部分购买的杂质对照品都是经几手倒卖才到厂家手里，对照品塑源存在问题，谱图与赋值真实性也存在问题，请问对此引入的风险有何看法？ 群友2：在购买对照品的时候，在COA的同时能否得到该合成方法的信息，这个在技术层面上是有难度的。没有哪个合成公司愿意提供产品合成路线给对方的。 群友3：好多杂质对照品本身不稳定，需要在-20℃保存，有可能在运输过程中就发生了变化，拿到的第一时间应该进行确认，遇到好几次这种情况。 吴春勇博士：在现有的条件下，购买的商业化对照品全部自己赋值，实践上还是存在相当的困难，成本上也没法控制。所以我个人观点：1）尽量选择知名公司；2）自己对风险进行评估，尤其是校正因子与各国药典不同，或者结构上与待测药物的生色团类似，分子量相当，校正因子却有显著不同。 【插话：知名公司依旧有风险或风险大】 是的，分享的那个案例，购买公司是业界相当知名的！ 群友4：购买杂质时能同时获得合成信息的可能性非常小，最多提供四大谱（还不带解谱的），那就需要公司内部有比较强大的解谱能力，有碰到过解谱结果和供应商提供的不一致的情况，所以购买“商业化”的杂质对照风险是很大，市场良莠不齐，缺乏有效的管控。 群友5：我们碰到问题的那家公司就是业界知名对照品公司，也有出失误的概率。 刘国柱博士：另请教吴博士及大家一个问题，目前国内许多企业对于杂质对照品的结构确证，很多时候都只做了质谱与NMR氢谱与碳谱，不做二维；而事实上不做二维NMR谱，NMR信号是无法归属的，从而不足以确定杂质结构，有可能确证的结构是错的；请问这个问题大家如何看待？ 吴春勇博士：我个人只要做结构确认，一定做二维。 刘国柱博士：那我和您观点一致，强烈呼吁大家做结构确证一定要做二维。 购买的杂质对照品一般只提供质谱与NMR氢谱与碳谱，不做二维与结构解析；在此习惯引导下，国内许多企业自已做杂质结构确证也只做个质谱与NMR氢谱与碳谱，个人观点这是存在风险的做法。 代孔恩（安士研发总监）：法规有明确规定必须这么表征，很多标准品量很小，做全应该不容易。【插话：情况多，复杂，没法一刀切】 黄常康博士（南京百泽医药创始人）：有些杂质是定向合成的，或者是有文献数据的。我觉得根据实际情况来判断需不需要。不用二维定不了结构的，该做就做，有些简单的杂质，其实氢谱已经足够了，质谱只是多一个证据。 自己做的话，还需要加上做结构确证的杂质的钱，很多时候会差很多。 群友6：对照品的检测分析，既要有普遍性的，也要特殊性的，这个普遍性与特殊性的界点怎么界定，很难有一个文件化的说法。 以上讨论内容来源： 新药仿药CMC实操讨论公众号

项目编号：2022zfcg00371项目名称：甘肃省药品检验研究院2022年实验用试剂、耗材、对照品项目预算金额：396.48(万元)最高限价：396.48(万元)采购需求：具体品目、技术参数和数量详见招标文件第五章 技术规格书合同履行期限：按合同约定执行本项目（是/否）接受联合体投标：否

三孩时代，出生缺陷一级预防显得尤其重要。在符合三孩政策条件的妇女当中，有60%是超过35岁以上的高龄孕产妇。这些高龄产妇生育三孩将面临怀孕难、容易流产等风险，出生缺陷发生率也更高。专家表示，35岁以上的女性有生育计划的，一定要找有资质的医疗机构，做好孕前、产前的相关检查，最大程度减少出生缺陷儿的发生。什么是新生儿疾病筛查新生儿疾病筛查是指通过血液检查对某些危害严重的先天性代谢病及内分泌病进行群体过筛，使患儿得以早期诊断，早期治疗，避免因脑、肝、肾等损害导致生长、智力发育障碍甚至死亡。欧美、日本等发达国家新生儿疾病筛查覆盖率近100%。我国新生儿疾病筛查始于1981年，目前覆盖率已接近50%。新生儿疾病筛查的应用筛查对象：所有出生72小时（哺乳至少6～8次）的新生儿。筛查内容：我国目前筛查疾病仍以苯丙酮尿症（PKU）和先天性甲状腺功能减低症（CH）为主，某些地区则根据疾病的发生率选择如葡萄糖-6-磷酸脱氢酶（G6PD）缺陷病等筛查或开始试用串联质谱技术进行其他氨基酸、有机酸、脂肪酸等少见遗传代谢病的新生儿筛查。【疾病小常识】先天性甲状腺功能低下症：又称“呆小病”，患儿由于先天性甲状腺发育障碍，不能产生足够的甲状腺素，引起生长迟缓、智力发育落后。相关症状在新生儿期往往是隐匿的，不引起家长甚至医生的注意而延误了诊治，常导致脑发育产生不可逆的损害。苯丙酮尿症：是一种染色体遗传病。患儿不能正常代谢苯丙氨酸，使苯丙氨酸及其代谢产物在体内蓄积，引起脑萎缩和智力低下。患儿刚出生时外表没有特殊症状，常在出生后3个月左右出现头发由黑变黄、小便有难闻的臭味、患儿不能抬头。几乎所有未经治疗的患儿都有严重的智力障碍。筛查流程1、填写采血卡信息：记录采血卡片编号、产妇姓名及住院号、出生时间、采血时间、采血人、联系地址、邮编、电话、样本送出时间及特殊情况记录等。2、采血取样：采血部位宜选择足跟内、外侧缘。采血人应清洗双手，佩戴无滑石粉手套，用75%乙醇消毒采血部位，待乙醇自然挥发或用无菌棉球擦掉多余乙醇后开始采血。采血使用一次性采血针刺足跟，刺入深度3 mm，用消毒过的干棉球擦掉第1滴血，取第2滴血，将滤纸片接触血滴，使血自然渗透至滤纸背面，共需3个血斑（血斑直径8 mm）。禁止在1个圆圈处反复多次浸血。采血后用无菌棉球轻压采血部位止血，胶布固定。3、打孔取样：使用自动打孔仪或手动打孔器将干血斑样本打3 mm孔，置于96孔板内。每个96孔板中前2～4个孔用于空白对照。4、临床检测：将96孔板置于自动进样器中，启动程序，创建工作列表，选择合适的数据采集方法运行。由于采血人员技术、血片保存条件、递送方式差异等各种原因，各地新生儿疾病筛查中心都会有不合格血片出现。我们针对此问题设计了SAP 20自动干血斑（DBS）打孔仪，能够为用户提供精确、安全、高效、便捷的 打孔操作。该仪器集控制系统，图像采集设备，条码信息采集设备，打孔装置于一身，用户可实时的在控制软件上观测打孔样本的收集结果，大大提高了样本打孔流程的可靠性。只需将滤纸干血片放到相应打孔区域，即可完成打孔操作，可降低纯手工操作误差并大大降低操作人员的劳动强度，提高工作效率。

《化学药品对照品图谱集》整理了600余种常用化学药品对照品各类谱图数据，从结构到性质对对照品进行了比较全面的描述。化学药品对照品是国家标准物质的重要组成部分，是依法实施药品质量控制的基础。药品标准物质的质量和水平，与医药工业的健康发展和公众安全用药休戚相关。首次结集出版的《化学药品对照品图谱》分为6本——总谱，质谱，红外、拉曼、紫外光谱，核磁共振，热分析，动态水分吸附。 《化学药品对照品图谱集-质谱》分册由中国食品药品检定研究院出版，全部质谱数据采集由岛津企业管理（中国）有限公司采用岛津产品完成，其中十种使用岛津GCMS，其余品种使用岛津LCMSMS。该书实际包含近700个常用化学药品对照品的二级质谱图，裂解规律及相关物性，是目前最全的化学药品对照品质谱图集，对药品生产企业、检验检测机构和高校科研院所人员有很好的参考价值。 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。岛津微信平台

2016年3月24日，中检院发布通知，公开征求《面膜类化妆品中氟轻松的检测方法》意见。　　方法规定了面膜类化妆品中氟轻松的超高效液相色谱-串联质谱测定方法。适用于面膜类化妆品中氟轻松的定性定量测定。 面膜类化妆品用饱和氯化钠溶液分散，用乙腈从分散液中提取氟轻松，用亚铁氰化钾和乙酸锌沉淀提取液中大分子基质，经固相萃取小柱净化，用超高效液相色谱仪分离，质谱检测器检测，采用保留时间和特征离子对丰度比定性，以待测物质相对应离子峰面积定量，以标准曲线法计算含量。　　糖皮质激素是由肾上腺皮质分泌的一种激素，可以在短时间内产生强大的抗炎和抑制免疫反应，可以使皮肤的毛细血管强烈收缩，临床表现出的效果就是祛痘、祛红、美白等。然而激素的作用治标不治本，并且会抑制肌肤的新陈代谢，久而久之会导致皮肤萎缩、变薄、毛细血管扩张、色素斑、炎性丘疹等典型的激素依赖性皮炎症状。我国已明确规定面膜类化妆品中严禁添加各种糖皮质激素，但仍有部分面膜类化妆品生产企业为追求经济利益，不顾消费者的健康安全，在生产过程中违法添加这类禁用物质。　　目前，面膜类化妆品中糖皮质激素的检测方法为GB/T 24800.2-2009《化妆品中四十一种糖皮质激素的测定 液相色谱/串联质谱法和薄层层析法》，检测成分不包括氟轻松。氟轻松作为糖皮质激素在欧洲药典中有收载，经SFDA数据库查询，我国仅批准上市“醋酸氟轻松”，未批准“氟轻松”上市。部分面膜类化妆品生产企业为规避检查，利用标准的盲点，在其产品中添加氟轻松，危害消费者的健康。因此，建立面膜类化妆品中氟轻松的检测方法具有紧迫性和现实意义。本标准的制定宗旨是为面膜类化妆品中氟轻松的测定提供准确的实验方法，有力的支撑未来市场面膜类化妆品的监管，为面膜类化妆品中氟轻松的监测和风险评估提供参考依据。

全国规模最大的现代中药及天然产物活性物质对照品与标准品资源库，将落户中山健康科技产业基地。　　全国标准样品技术委员会天然产物标样专业工作组常务副组长张天佑在接受记者采访时说，我国个别中药药品近年来相继出现的问题，正是标准缺失所致。从现代中药及天然产物活性物质中提取有效成分制作对照品与标准品，使之成为溯源性的根据、分析检测仪器的校准标准物质和质量控制的标准，可为中药新药研发、生产提供标准，“这是中药走向国际市场，突破国际技术壁垒的途径。”　　国家药监局原副局长任德权称，选择在中山建立这个资源库，不仅因为中山国家健康科技产业基地已经具备承载这个项目的成熟条件，而且由于中山毗邻港澳，可联合粤、港、澳的资源共同打造一个国家级的标准平台，为中国争取在国际标准化中的话语权。　　“这样，中药出口就拿到了‘国际通行证’。”中山国家健康科技产业基地公司总经理梁兆华形象地比喻。　　该项目由中山健康科技产业基地、全国标准样品技术委员会、中山大学药学院和广东新龙和药业有限公司合作，项目运营后，3至5年内可以建成拥有几千种对照品与标准品的资源库。该项目有望在今年“328”招商经贸洽谈会上签约。

维生素D是一种脂溶性维生素，其具有促进生长和骨骼钙化，促进牙齿健全、用于治疗佝偻病、骨软化症等功能作用，是一种大家广为熟知的营养元素。《中国药典》2020年版《0722维生素D测定法》，保留原先的第一、二、三法外，新增加了第四法——柱切换二维液相法。 本次，小编和您一起探讨新加入的第四法。 什么是柱切换二维液相法？ 柱切换二维液相法是将不同选择性分离柱组合，加强分离能力的联用技术。柱切换液相色谱系统通常由第一维分离柱和第二维分离柱串联组成，两柱之间以切换阀作为接口，通过流动相流路的改变，将部分或全部第一维柱流出的组分，导入第二维柱进行二次分离，从而起到净化目标化合物，提高系统分离能力的作用。如果只是将部分组分导入第二维柱分析，通常又称为中心切割二维液相法，用LC+LC表示；如果是全部组分全部导入第二维柱，通常称为全二维液相色谱法，用LC×LC表示。 新增加的第四法，优点有哪些？ 《中国药典》2020年版四部《0722维生素D测定法》，采用高效液相色谱法测定维生素D制剂中所含维生素D含量，以及维生素AD制剂或鱼肝油中所含维生素D及前维生素D（折算成维生素D）的总量。 • 当待测药品中无维生素A及其他杂质干扰可用第一法测定，否则应按第二法处理后测定； • 如果按第二法处理后，前维生素D峰仍受杂质干扰，仅有维生素D峰可以分离时，则应按第三法测定，或不经前处理按第四法测定。第二法和第三法的供试液制备需要采用“正相收集、反相洗脱”，第三法为了进一步去除前维生素D峰的杂质干扰，还增加了水浴加热再净化的过程，前处理较为麻烦，一个实验常常需要2~3天时间来完成； • 第四法通过在线净化的方式，省去了复杂的前处理步骤，让仪器来代替复杂的人工操作！且相比较而言，第四法的仪器配置更为简单，是药品中维生素D检测的不错选择！ 岛津应对方案 该方案在岛津中心切割二维液相系统上进行。系统配置包括一维二元高压系统和二维四元低压系统，两个紫外检测器，一个进样单元和一个柱温箱；柱温箱中装载两根不同性能的色谱柱，并通过加载一个高压流路切换阀实现一维和二维的实时切换。 图1. 岛津二维液相（中心切割）系统 01 前处理：按照《中国药典》2020年版四部通则0722维生素D测定法第四法要求进行制备。 02 分析条件：第一维色谱柱：HILIC-10（2.1x150 mm，3 μm）第二维色谱柱：RX-SIL（3.0x100 mm，1.8 μm）第一维流动相：A相：正己烷；B相：正己烷-正戊烷-异丙醇（98：1：1）；按下表程序进行梯度洗脱 第二维流动相：正己烷-正戊醇-异丙醇（996：2：2），等度洗脱流速：0.5 mL/min 进样体积：100 μL柱温：40℃ 检测波长：265 nm收集管：聚醚醚酮（peek）管，内径0.0762 cm（0.03英寸），20 m，容积约9 mL 03 对照品溶液色谱图：取方法中的校正因子f2上机测试，得到对照品溶液色谱图。其中第一维液相维生素D的理论塔板数超过2500，与前维生素D的分离度＞5；各峰的重复性为0.76%~1.46%（n=5），均满足药典的要求。图2. 对照品溶液第一维色谱图（上）和第二维色谱图（下） 04 供试品溶液色谱图：取制备好的供试品溶液上机分析。在第一维色谱图中，由于维生素A醇和油脂的干扰，前维生素D被大量杂质峰包裹，无法检测；将该时间段的物质切入第二维色谱中继续分析，前维生素D和维A醇、油脂等杂质在第二维色谱图中得到了有效的分离。 图3. 供试品溶液第一维色谱图（上）和第二维色谱图（下） 05 参与验标工作：岛津广州分析中心参与了该方法的验标工作；制标专家和岛津工程师共同建立并验证了方法，方法可靠、稳定，可有效地应对《中国药典》0722通则第四法柱切换色谱法。

目前，在抗生素新药申报日益严格的大背景下，聚合物杂质的研究常常是药品审评中心（Center for Drug Evaluation, CDE）发补及退审的理由。抗生素中聚合物杂质是引起临床不良反应的主要过敏原，严格控制其含量具有重要的意义。传统的聚合物杂质检测通常采用排阻色谱法，该方法检测时间长、分离度和专属性不足，对聚合物杂质进行笼统的总量控制，定量不准确，且无法鉴定聚合物杂质的结构。 为了解决这些难题，岛津公司与北京新领先医药科技发展有限公司合作搭建了SEC-RPLC-QTOF二维液相色谱-高分辨质谱检测平台。基于该平台二维杂质动态上样、在线脱盐等技术，以及岛津高分辨质谱仪的高质量准确度和高质量稳定性等性能特点，目前双方的研发人员共同参与完成了十四种β-内酰胺类抗生素的聚合物杂质的全面解析，并建立质谱数据库。 二维液相色谱-高分辨质谱检测平台SEC-RPLC-QTOF 参考2020年版《中国药典》头孢米诺和头孢地嗪有关物质Ⅱ检测方法，一维采用岛津Shimpack Bio Diol-60高效凝胶色谱柱进行分离，将聚合物杂质指针性地导入样品环；然后采用中心切割在线除盐进行二维反相色谱分离目标杂质，并通过LCMS-9030四极杆飞行时间高分辨质谱采集，获得准确的一级和二级质谱数据来达到鉴定杂质的目的。 SEC-RPLC-QTOF二维液相色谱-高分辨质谱检测平台流路图 抗生素杂质数字化标准品数据库 创新中心开发的《抗生素杂质数字化标准品数据库》已收录《欧洲药典》β-内酰胺类抗生素相关杂质标准品基于岛津液相色谱-高分辨质谱仪LCMS-9030采集的ESI正/负双模式，7个不同碰撞能量下的二级质谱图，同时数据库已登录化合物信息、可能的结构式、分析方法的色谱条件和《中国药典》流动相条件对应的保留时间等。此外，为方便使用者从高分辨质谱方法向低分辨质谱方法的转化，本数据库还登录了14种抗生素品种相关杂质的MRM方法文件，适用于液相色谱-三重四极杆质谱产品的检测。 目前数据库包含头孢甲肟、拉氧头孢、氟氧头孢钠、头孢呋辛、头孢曲松、头孢他碇、头孢吡肟、头孢唑啉钠、阿莫西林、头孢呋辛酯、头孢哌酮钠舒巴坦钠、头孢克肟、头孢泊肟酯和头孢地尼等14种β-内酰胺类抗生素品种，153种杂质和主成分对照品，以及50余种高分子聚合物杂质的共计1483张二级质谱图。 应用案例：阿莫西林聚合物杂质的鉴定 采用SEC-RPLC-QTOF二维液相色谱-高分辨质谱检测平台共检出阿莫西林热降解溶液中14种杂质成分，成功分离出阿莫西林二聚体，三聚体，四聚体及其异构体。下图为阿莫西林二聚体在数据库中的检索结果。 阿莫西林二聚体鉴定结果 详细信息请参考：《阿莫西林胶囊热降解聚合物杂质的2D-HPLC分析及质谱裂解机理探讨》《药物分析杂志》中图分类号：R917 文献标识码：A 文章编号：0254-1793(2021)07doi: 10.16155/j.0254-1793.2021.07。 总结 创新中心搭载的专属性中心切割二维反相色质谱联用分析平台SEC-RPLC-QTOF，采用中心切割技术，在线除盐分离出目标杂质，利用LCMS-QTOF配合自主开发的质谱库进行鉴定。该分析平台不仅为企业客户大大降低了企业研发成本，同时也为企业的工艺改进、剂型研发、品质提升等方面提供技术参考。

红外光谱官能团对照表是用于解释化合物红外光谱的图形工具。这些图表提供了不同官能团特征分子振动所产生的相对应的吸收峰位置。随着尖端技术和先进仪器的不断发展，分析技术的日益提升，红外光谱官能团对照表尽管看似有些落伍，但其实用性却已成功经受了时间的考验。下面，我们将探究为何这种“化石般古老的”光谱解释工具能够长期沿用，为何它们在如今快节奏的世界中仍然存在很高科学价值。红外光谱官能团对照表的永恒魅力过去，人们在使用FTIR光谱仪进行红外光谱测试时，需要参照样品红外光谱官能团对照表来鉴定材料。不仅如此，这些官能团对照表在鉴定官能团方面具有非常可靠的参照价值。由于包含大量信息且内容高度浓缩，这些图表还成为分享信息和进行现场分析的理想工具。为什么呢？因为只需扫一眼谱图的特征峰，即可快速查到所需答案。在大学校园里，这种简单直观的查询方法非常方便。它可以指导学生如何解释官能团，以及如何更方便地获取复杂的数据，并让学生学会识别不同官能团的特征峰，从而为化合物分析奠定坚实的基础。在实验室中，红外光谱官能团对照表仍然发挥着它的价值。在有机化学、制药和材料科学研究中，红外光谱官能团对照表依然是不可或缺的工具。例如，研究人员可利用该工具，快速识别和确认新合成化合物中的官能团。为此，他们只需将FTIR光谱中观察到的峰值与红外光谱对照图上的特征吸收频率进行比较。这种对比验证对于确保准确合成新化合物至关重要，并且有助于排除故障和优化工艺。在识别官能团方面，尤其是在无法使用高级软件或大规模谱库的情况下，使用红外光谱官能团对照表的方法省时又省力。现代化学分析中不太起眼的老工具尽管红外光谱官能团对照表对比分析方法一直存在，但不可否认的是，在当今FTIR技术背景下，它们已成为一种不太起眼的老工具。利用现代FTIR仪器，我们能够毫不费力地在包含大量化合物信息的庞大数据库中进行检索。这些数据库中甚至还包含一些罕见的、特殊的化合物结构。这些软件通过便捷的自动化分析，简化了鉴定过程，此外，光谱比较、峰值标定和定量分析等功能还有助于增强我们对样品的了解。布鲁克OPUS软件（所有布鲁克光谱仪器都安装了该软件）是一款将丰富的常用功能，与用户友好的界面，高级扩展功能无缝衔接的优秀软件。在此基础上，布鲁克公司开创性的开发出业界首款用于红外光谱的触控软件OPUS TOUCH。通过该软件，您能够以前所未有的方式，直观便捷地控制您的红外分析过程。即使是初次使用FTIR光谱仪的用户，也能够便捷、快速并准确的操控仪器。按步骤轻松完成FTIR分析。1：选择光谱测试工作流；2：选择测试方法，预览测试谱图；3：查看谱图分析结果；4：生成PDF报告结论红外光谱官能团对照图表具有快捷、直观、官能团参考对比价值和节省成本的优点。因此在研究机构等领域，它们仍然具有非常高的实用性。相比之下，现代谱库检索工具可提供全面的光谱数据库、自动化分析和更高的准确性。您选择哪种工具呢？归根结底，这取决于化合物鉴定所涉及的具体要求、资源和复杂程度。但无论您选择哪种工具，布鲁克将始终为您提供合适的解决方案。

岛津分析仪器专用试剂、标准品和对照品是由岛津企业管理（中国）有限公司联合四川中测标物科技有限公司共同推出。由中国测试技术研究院确保质量，按照岛津仪器性能特点研发生产。用于评估分析仪器的分析能力和工作状态，确保仪器达到设计需要的分析能力和精密度，保证分析仪器处于稳定可靠、灵敏准确的优良工作状态。 岛津（上海）实验器材有限公司作（简称SGLC）为岛津集团在中国成立的专门经营销售岛津分析仪器纯正部件、色谱消耗品及相关小型仪器的子公司。现全面负责岛津分析仪器专用试剂、标准品和对照品在国内的对外销售业务。 岛津分析仪器专用试剂、标准品和对照品现已涵盖的机种类型有岛津GC、GC-MS、GC-MS/MS，HPLC，LCMS-IT-TOF，LC-MS、LC-MS/MS，UV，AAS，ICP-OES，ICP-MS，TOC等机型。包括仪器重现性测试标准物质、灵敏度测试标准物质、调谐标准物质和验收标准物质等。具体产品选择请参考“岛津分析仪器专用试剂、标准品和对照品”产品目录。（下载产品目录） SGLC一直秉持为仪器分析客户提供更丰富的解决方案，此次引入岛津仪器专用试剂产品，将进一步扩充产品阵容，为分析仪器领域的客户提供更多专业利器。

国家标准计划《饲料中新甲基橙皮苷二氢查耳酮的测定 高效液相色谱法》由 TC76（全国饲料工业标准化技术委员会）归口 ，主管部门为国家标准化管理委员会。主要起草单位 山东省畜产品质量安全中心 、山东奔月生物科技股份有限公司 。附件：《饲料中新甲基橙皮苷二氢查耳酮的测定 高效液相色谱法》征求意见稿.pdf《饲料中新甲基橙皮苷二氢查耳酮的测定 高效液相色谱法》编制说明.pdf

随着全球人口的老龄化，骨质疏松症的发病率正在增加。骨质疏松症是一种具有骨质减少和骨质流失的全身性多因素疾病，可损害骨骼的微结构并增加骨脆性，使之易受全身性骨折和骨病的侵害，而骨质疏松椎体压缩性骨折是其最常见的骨折。聚甲基丙烯酸甲酯（pmma）骨水泥是增强/稳定骨质疏松性椎体压缩骨折（ovcfs）最常用的生物材料之一，如经皮椎体成形术（pvp）和球囊后凸成形术（bkp）。但由于其压缩模量高、与骨结合弱等缺点，限制了其临床应用。 骨质疏松椎体压缩性骨质修复新材料 有了重大进展！ 现在，针对骨质疏松椎体压缩性骨折的修复新材料研究有了重大进展。清华大学材料学院王秀梅教授、浙江大学医学院附属邵逸夫医院方向前教授以及宁波大学医学院附属医院蒋国强教授和岛津公司分析中心工程师黄军飞先生合作，利用岛津公司inspexiosmx-225ct fpd hr设备研制了一种生物活性复合骨水泥（mc-pmma），用于治疗骨质疏松性椎体压缩骨折。通过岛津ct不仅直观的观察出两种材料（pmma和mc-pmma）的物理特性无差异，并且使用ct彩色渲染三维图像的特殊方法分析使用了mc-pmma骨水泥的骨头再生更为显著。这种彩色渲染方法在骨科材料研究中属于开创性的，并发表在国际著名期刊，theranostics刊上，影响因子8.063分，中科院分区1区。 pmma和mc-pmma物理特性基本无异 图1 pmma 和mc-pmma的孔隙率及ct值 图1通过岛津公司inspexiosmx-225ct fpd hr扫描pmma和mc-pmma两种材料的孔隙率，发现基本上是一致的，差别不大，说明mc（矿化胶原蛋白）的加入，使材料本身的孔隙率发生改变；再分析这两种材料的ct值,差别也不大，说明mc（矿化胶原蛋白）的加入，对于材料本身的结构特性没有发生改变。因此从材料的物理特性上来说，两种材料基本无异，可相互替代。 mc-pmma明显有助于骨骼吸收和生长 x射线显微ct图像显示两组标本均牢固地结合在宿主骨上，没有明显的缝隙。显微ct三维渲染显示了缺损和骨水泥的位置。在图2a中，骨水泥具有高的ct值，以红色和黄色表示，而骨头为黑色。随着骨水泥被骨头取代，颜色逐渐变为绿色、蓝色，最后变为黑色，表明ct值逐渐降低。两组标本在第4周时的骨水泥的ct值和骨头体积都相似。在第8周时，mc-pmma组的ct值下降，而pmma组几乎和以前相同。在第12周时，mc-pmma组中的ct值和骨头相似的区域比以前更多，而pmma组的ct值始终保持不变。 图2 骨水泥的界面外观和ct值的差异表明，mc-pmma组比pmma组有更多的物质被吸收和有利骨骼生长。椎体三维图像显示，在术后4、8和12周，mc-pmma骨水泥组的骨形成比pmma骨水泥组更多（图2b-e）。在术后4周，与pmma对照组相比（bv/ tv，12.67±1.84％，tb.n，0.71土0.12mm，n = 6），mc-pmma组有骨体积百分比较高（bv / tv，24.24±3.27％，p= 0.001，n = 6），骨小梁厚度较高（tb.n，0.93±0.21mm，p = 0.001，n = 6）。两组样本之间的小梁厚度（tb.th，0.14士0.02mm，tb.th，0.15±0.02 mm，p = 0.599，n = 6）或小梁间距（tb.sp，0.76±0.11 mm，tb.sp，0.78±0.14mm-1，p = 0.683，n = 6）无明显差异。术后8周和12周，小梁厚度明显更高（tb.th，0.17±0.01 mm，0.23±0.03 mm，p= 0.001，n = 6），骨体积百分比更高（bv / tv，34.89） ±4.06％，37.33±1.65％，p = 0.001，n = 6），骨小梁数比较高（tb.n，1.57±0.11mm，2.12±0.09 mm，p = 0.001，n = 6），与pmma组相比，mc-pmma组的骨小梁间距较小（tb.sp，0.41±0.02 mm，0.30±0.01mm，p = 0.007，n = 6）， mc-pmma组的骨骼随着时间增长。 岛津ct产品是您的科研好助手 通过使用岛津公司inspexiosmx-225ct fpd hr扫描分析，结果显示：在pmma骨水泥的应用价值方面，mc-pmma骨水泥的处理性能无显著差异。然而，抗压强度和抗压模量均显著降低。在兔模型研究中，术后8周和12周，mc-pmma骨水泥的骨再生更为显著（皮质骨厚度、成骨细胞面积、新骨面积和骨内生长百分比均显著升高）。mc-pmma骨水泥表现出良好的适应性力学性能和生物相容性，在临床上可用于替代商业pmma骨水泥治疗骨质疏松性椎体骨折。 岛津公司inspexiosmx-225ct fpd hr相比其他工业及医疗ct，不仅扫描速度快（最快43秒得到ct图像），而且图像清晰（ct图像最大可分辨4微米），适合科研机构筛查处理大批量的样品。通过多种后处理软件，精确的展示出感兴趣区域及分析统计数据，为科研人员节省宝贵的时间和提供详实的图片资料。 参考文献zhu j, yang s, cai k, wang s, qiu z, huang j, jiang g, wang x, fang x. bioactive poly (methyl methacrylate) bone cement for the treatment of osteoporotic vertebral compression fractures. theranostics 2020 10(14):6544-6560.doi:10.7150/thno.44428. 撰稿人：黄军飞

过氧化氢（H2O2）具有较合适的氧化能力，而且其反应产物为水，非常适合作为一种环境友好的选择性氧化剂应用于绿色化学合成尼龙单体环己酮肟。相比传统肟化工艺，上世纪八十年代E钛硅分子筛催化H2O2氨氧化制备环己酮肟法能够大幅度简化生产工艺，在得到高转化率和高选择性的同时，极大减少低价值副产物和废弃物的产生，使得整个生产过程更加绿色和经济。目前全球环己酮肟年生产量超过600万吨，70%以上都使用过氧化氢氨氧化法制备。尽管H2O2在发展绿色化学化工中扮演了越来越重要的角色，但现有H2O2工业制备具有过程复杂，投入成本高，所用有机溶剂可能污染环境，存储/输运成本高，使用时需要额外的稀释等严重缺陷。如果可以利用原位的方法直接生成H2O2完成催化氨氧化等反应，可以极大地节省能耗和设备投资，不仅使得整个过程更加经济和绿色，更对发展新型绿色化工和化学合成具有极其重要的意义。卡迪夫大学卡迪夫催化中心(Cardiff University, Cardiff Catalysis Institute)的Graham Hutchings，Richard J. Lewis和上海交通大学化学化工学院物质科学原位中心的刘晰，陈立桅及其他单位合作，突破性的设计了钛硅分子筛负载金钯合金催化剂，实现在接近工业过氧化氢氨氧化条件（相同类型反应器和反应条件）下，直接从氢气，氧气，碳酸氢铵和环己酮一步法高选择性制备环己酮肟，得到近100%的环己酮选择性，近100%的氨选择性和100%的氢气选择性，其环己酮肟产率与工业过氧化氢氨氧化获取产率相同，但经济成本明显下降验。研究者通过详细的催化剂设计和深入的表征证实了可以将两种主要的催化反应，原位催化H2O2合成与催化H2O2氨氧化，进行有效耦合实现绿色化工生产的新路径。该工作发表于最新一期Science。该工作中，研究者证明了AuPd合金与钛硅分子筛(TS-1)作为双功能催化剂的核心作用：优化金属比例与载量的AuPd合金能够有效地在加热和弱碱性环境下生成H2O2，而TS-1可以有效利用原位生成的H2O2完成酮的氨氧化反应。该催化剂可以在与工业生产装置类似的固定流化床反应装置上稳定运行40小时或者250小时，而催化活性没有明显下降。通过经济评估发现如果只考虑原材料和催化剂的成本，假设催化剂寿命为2.3年，其制备成本相比现有工业成本下降13%。这个经济评估还没有考虑到节约商业H2O2制备、浓缩、纯化以及运输、稀释等过程所带来的额外利益。考虑到反应的高转化率，高选择性，低副产物的生成，高H2和NH3的利用率，整个生产过程更加可持续和环保。研究者通过先进的催化剂设计，详尽的实验以及充分的微观结构表征，第一次成功将原位H2O2合成与现有化工品生产进行结合，在科学上和技术上证明利用原位H2O2合成实现绿色化工新路线的可行性与经济性。图1 A.TS-1混合单组分Au、单组分Pd、单组分Au与单组分Pd混合物、及AuPd合金催化原位生成H2O2氨氧化反应得到环己酮转化率（黑色），环己酮肟选择性（红色）和环己酮肟产率（蓝色）；B.TiO2负载AuPd合金催化剂高分辨图像及元素分析；C.TiO2负载AuPd合金混合TS-1催化原位生成H2O2氨氧化其他酮的反应活性；D.不同氧化物负载AuPd合金混合TS-1原位生成H2O2氨氧化的反应活性。实验条件： 2 mmoL环己酮, 4 mmoL碳酸氢铵, 5% H2/N2 (420 psi), 25% O2/N2 (160 psi), 0.075 g负载贵金属催化剂, 0.075 g TS-1, 5.9 g t-BuOH, 7.5 g H2O, 反应温度80摄氏度，反应时间3小时。为了在微观尺度上深入理解双功能催化剂的构效关系，研究者利用球差透射电镜显微镜对于浸渍法制备的TS-1负载AuPd催化剂进行系统的研究。研究者发现一个非常有趣的现象：TS-1催化剂里存在有两种成分，绝大多数颗粒成分是高硅含量的钛硅分子筛，但是存在有少量的富钛氧化物颗粒，这导致了负载的贵金属具有明显的二元分布，直径为10-20纳米左右的AuPd合金纳米颗粒主要存在于富钛氧化物上，而在富硅颗粒上只存在小颗粒金属Pd。这说明Au更倾向于吸附在TiO2载体上，而Pd在TS-1和TiO2载体上吸附没有太大差别，所以富钛颗粒上同时存在相当多数量的Au和Pd离子，但TS-1颗粒上主要为Pd离子。当催化剂进一步煅烧及还原，富钛颗粒上就能够形成AuPd合金颗粒和一些小的金属Pd颗粒，而TS-1上只存在小的金属Pd颗粒。催化剂的特殊成分及其对Au/Pd阳离子不同的吸附能力导致形成这种特别的二元催化体系。其中二次电子图像给出了AuPd附着在富钛颗粒上的具体位置，这些有关表面的详细信息对于我们理解AuPd合金的形成以及其稳定性具有重要的意义。图2 i-iii.TS-1分子筛所具有的不同成分，最中间的方形颗粒为富钛氧化物，其他颗粒为贫钛的钛硅分子筛，从左至右分别为明场像，暗场像和对应的二次电子像；iv-vi. 富钛氧化物上存在的催化剂二元分布，大颗粒为AuPd合金，小颗粒为纯Pd 颗粒；vii-x.大颗粒的元素分布分析，绿色为Au，红色为Pd。研究者对催化剂的重复性实验显示，经过多次反应，催化剂的催化活性依然没有明显变化，这证明了所设计催化剂的稳定性。但有意思的是，相比较于Au，第一次测试过程中有明显Pd的渗出。研究者利用透射电子显微镜通过对于第二次，第三次以及更长时间测试的样品进行表征发现，富钛颗粒表面的大颗粒AuPd合金数量经过长时间/多次实验之后没有明显的减少，但是在TS-1颗粒上或者富钛颗粒上的金属Pd小颗粒数量则有明显的减少，这个现象解释了催化剂的稳定性以及Pd渗出，也进一步说明了不同金属与载体的相互作用严重影响了催化剂的稳定性。图3 左图. 经过三次循环使用的TS-1负载AuPd催化剂催化活性；右图. 第三次使用之后催化剂的高分辨电镜图像。这项工作通过先进的催化剂设计，详尽的实验以及充分的微观结构表征，第一次成功将原位H2O2合成与现有化工品生产进行结合，在科学上和技术上证明利用原位合成H2O2实现绿色化工新路线的可行性与经济性。值得注意的是，从全文看，除了大量详尽的催化数据以及经济分析，唯一放在正文的表征就是样品的电镜照片，为读者显示了具有说服力的构效关系微观图像，从而有力的证明先进的电镜表征技术是绿色化学化工发展不可或缺的工具。该工作使用了日立科学仪器有限公司生产的球差校正环境扫描透射电子显微镜（Hitachi HF5000）,表征过程中得到了日立高新技术（上海）松本弘昭和曾超斌先生的帮助。该项工作受到了自然科学基金和上海交通大学物质科学原位中心的表征支持。 上海交通大学物质科学原位中心成立于2020年，是上海交通大学校级交叉研究平台“双一流”建设项目，负责人为上海交通大学化学化工学院特聘教授陈立桅教授。原位中心以物质科学领域广泛的原位研究需求为基础，结合国际学科前沿和国家战略需求，集成世界最先进的原位显微技术与原位谱学技术，通过设计和开发新型原位反应装置和大数据处理平台，实现高空间分辨率原位功能成像及物质结构与化学价态的原位动态追踪，实现从微米到原子尺度下对于处在工作环境和复杂化学体系中材料的物理化学性能的表征，为能源化学化工、先进材料、热能机动等物质科学前沿领域与重大应用方向提供重要技术支撑。原位中心现已配备世界级先进的原位分析测试仪器，包括原位球差校正透射电镜，原位X射线吸收光谱仪，原位X射线衍射仪，扫描电镜等。目前在Science，Nat. Catal.， Nat. Comm., JACS, Angewandte 等国际科研刊物上发表文章60余篇。图4 HF5000_上海交通大学。日立HF5000是日立在HD2700的基础之上开发的一款200kV的冷场环境球差校正扫描透射电子显微镜，其配备了一款日立自主研发的全自动聚光镜球差校正器，采用了独特的真空系统设计，可以实现在镜筒内进行通气，不仅在非原位模式下可以实现亚埃级别的成像表征，在原位通气加热的条件下，依然可以实现原子级别的成像；HF5000还配备了二次电子探头，使得HF5000可以同时获取具有内结构信息的明场像，暗场像，以及具有表面形貌的二次电子像（原子级别的二次电子成像），实现了对样品的全方位的分析表征；与此同时，在2.02固体角的基础上，HF5000可以配备对称式的双100mm2的无窗能谱探头,实现快速高效的原子级别的元素分析。HF5000不仅可以满足绝大多数用户的对不同材料的常规表征，更能实现对材料在原位气氛，加热，加电等条件下进行微观形貌结构，化学成分，元素价态等方面的精细结构分析。 论文链接：https://www.science.org/doi/10.1126/science.abl4822 公司介绍：日立科学仪器（北京）有限公司是世界500强日立集团旗下日立高新技术有限公司在北京设立的全资子公司。本公司秉承日立集团的使命、价值观和愿景，始终追寻“简化客户的高科技工艺”的企业理念,通过与客户的协同创新，积极为教育、科研、工业等领域的客户需求提供专业和优质的解决方案。 我们的主要产品包括：各类电子显微镜、原子力显微镜等表面科学仪器和前处理设备，以及各类色谱、光谱、电化学等分析仪器。为了更好地服务于中国广大的日立客户，公司目前在北京、上海、广州、西安、成都、武汉、沈阳等十几个主要城市设立有分公司、办事处或联络处等分支机构，直接为客户提供快速便捷的、专业优质的各类相关技术咨询、应用支持和售后技术服务，从而协助我们的客户实现其目标，共创美好未来。

七夕将近，每晚都有万千星星，一闪一闪地缀在幽幽夜幕上。牛郎与织女在银河的两岸，泪眼盈盈，默默相望，“盈盈一水间，脉脉不得语。”因受到王母娘娘惩罚，织女日日夜夜在银河的一端手工劳作，日益衰老，牛郎看在眼里疼在心里。弗尔德仪器召集了6位superhero（Mr. ATM、Ms. CarboliteGero、Ms. Eltra、Mr. Retsch、Ms. Retsch Technology、Mr. Qness），组成了实验室英雄联盟，凭借先进的高科技取代了传统的手工劳作。牛郎听闻，近日，实验室英雄联盟的大哥——Mr. Retsch将颁发7月份大奖，是像刀式研磨仪GM200一样，贴心细腻、男友力爆棚的惠人榨汁机一台，可以让织女在劳作之余美容养颜、延缓衰老。七夕前，牛郎跋山涉水来到了弗尔德（上海）仪器设备有限公司，参加弗尔德仪器举办的“superhero派大奖”活动。怜惜日日手工劳作的织女，牛郎便填写了一份弗尔德仪器反馈表，想赢得大奖，来改善织女的生活。在7月份“superhero派大奖”活动中，杭州市食品药品检验研究院的贾女士所填写的反馈表有幸被抽中，获得了Mr.Retsch派发出去的大奖——惠人榨汁机。三秋桂子，十里荷花。2018年8月7日，正值立秋之日，弗尔德的市场部经理张赞蓉女士来到杭州市食品药品检验研究院为高级工程师贾女士（简称“贾高工”）颁奖。弗尔德市场部经理张赞蓉女士和贾高工进行交流贾高工带领大家简单参观了食品保健室的检验检测科室和相关实验设备，并和张赞蓉女士对实验室的粉碎、研磨设备进行了深度的交流。在此之前，杭州市食品药品检验研究院的实验室多采用家用榨汁机对食品样品进行粉碎和均质化处理，处理效果欠佳。得知弗尔德仪器今年推出了新品刀式研磨仪GM200，可以得到完美的均质化和可重复性的结果，贾高工对其表示出高度的兴趣，并愿意进行深度合作。 贾高工获奖惠人榨汁机最后张赞蓉女士对贾高工获得了公司“superhero派大奖”活动的首个大奖表示祝贺。七夕在即，牛郎既着急归去与织女相会，又想中得superhero派发的大奖回去送给织女，心急如焚，于是和剩下的5位superhero约好日后再相见。 不知接下来是哪位有缘人能获得superhero派发的大奖呢？七月初七，鹊桥佳期，牛郎是否给织女带来心仪的礼物呢？所有美好的遇见，都怕“遗憾”二字，你还在等什么superhero在弗尔德等你牛郎同款大奖等你来拿七月中奖用户大奖（一名）贾*博 139****0634 幸运奖（十名） 张* 186****9735 杨* 02483****90王*晴 153****3278张*盈 182****1220羊*菠 158****4827黄*皓 188****8738仝*衡 180****7573 张* 151****9535王*强 177****9592宋*文 135****6881 抽奖规则无论新老用户全年皆可参加，用户可以通过弗尔德官方微信、弗尔德官方网站填写反馈表，或于2018年参加弗尔德公司举办的讲座、展会、学术会议、实验室参观等活动，现场填写反馈表提交。线上线下两种方式皆可参与抽奖。抽奖时间为2018年7月-12月，每月一次抽奖，每次产生1个大奖和10个幸运奖。 大奖预告8月大奖——双立人刀具套装9月大奖——虎牌原装进口电饭锅10月大奖——飞利浦空气净化器11月大奖——投资金条12月大奖——美颜相机

前言吾日三省吾身，定量实验做对照了吗？在荧光定量PCR实验中遇到没有曲线、曲线异常等情况，我们总是会在第一时间去看阳性对照和阴性对照的扩增情况来分析原因。由此可见，实验中做对照的重要性不言而喻。在荧光定量PCR实验中，我们通常会按照如下的流程进行实验：样品采集，运输，样品处理，核酸提取，反转录（RNA 病毒），扩增 ，结果读取。为了提高实验结果的精准度，我们通常会通过设置对照的方式对检测的各个环节进行监控。阴性对照荧光定量PCR的灵敏度较高，对实验室的污染也非常敏感，阴性对照可以用来监控和发现污染的发生。常用的阴性对照包括以下几种：无模板对照（No Template Control, NTC）使用水代替荧光定量 PCR反应中的核酸，其它试剂按比例正常加入，用于监控扩增反应体系中的污染。正常情况下，NTC孔不会有扩增；当NTC出现扩增，则预示体系中有污染。在SYBR Green实验中，引物二聚体的形成也可能导致NTC出现扩增。阴性样本对照（Negative Sample Control）阴性样本对照指不含有目的基因或者靶序列的样本，也可以是样本保存液。和含有目的基因的样本一起进行核酸提取等过程。如果出现扩增，则说明实验过程中存在污染，结合NTC结果进行判断。无逆转录酶对照（No Reverse-Transcriptase Control, No RT）当进行RNA定量实验时，如果引物和探针设计在同一个外显子上，扩增有可能来源于未去除干净的DNA，此时可以设置无逆转录酶对照。无逆转录酶对照中不加逆转录酶。由于没有cDNA，DNA聚合酶无法扩增mRNA，则不应发生扩增。如果检测到扩增，则样本中可能含有未去除干净的DNA。阳性对照阳性对照必然是阳性的结果，用于排除假阴性。如果检测出来了这个样本不是阳性，则说明实验有问题，不可靠。阳性样本对照（Positive Sample Control）阳性内对照虽然可以在一定程度上反应核酸提取效率，但是却很难反馈提取流程中对核酸释放的效率。为了能更好的反映提取效率，可以选择已知阳性的样本或者保存在相似基质中已知浓度的病原体，作为单独的样本进行提取和后续的RT-PCR，通过Ct值评断实验流程。内参基因（Endogenous Control）内参基因可以用于反应样本本身的质量，比如拭子是否刮取到样本、RNA在运输和保存过程中是否有严重的降解等问题。内参基因一般选择在取样组织或细胞中均有足量表达的基因，且其表达量不受环境、实验处理条件和取样时间等因素影响，常用内参基因如表1所示。没有某个内参基因是万能的，内参基因需要根据样本类型和实验处理方式进行评估和选择。实验中通过内参基因的Ct值来判断取样和样本降解情况。在相对定量实验中，内参基因亦可用于对取样量进行均一化。▲ 表1: 已报道的部分物种qPCR内参基因扩增对照（Amplification Control）可使用含有扩增片段的质粒、假病毒或者基因组DNA/cDNA作为扩增阳性对照，监控荧光定量PCR的体系是否正常。当扩增对照没有扩增，或者Ct值大于预期，则说明定量PCR体系存在问题。内部阳性对照（Internal Positive Control, IPC）如果想监控每一份样本的整个实验过程，可以在提取之前在每个样本中加入一段外源DNA或RNA（不含目的片段），并在定量PCR时进行单管多重PCR，同时检测目的基因和这段序列。在每个样本中加入特定拷贝数的IPC，进而从该段序列的Ct值判断对应样品孔中的核酸富集和扩增效率。

p style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/9e7c31f8-7a04-4df1-a94f-4adb92d4665a.jpg" title="W020181205311361116385.jpg" alt="W020181205311361116385.jpg"//pp style="line-height: 1.5em text-align: center " 11月24日，松山湖材料实验室粤港澳交叉科学中心揭牌br//pp style="line-height: 1.5em text-align: center "img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/dfe77ded-e9a2-4025-a7d2-94729debcc53.jpg" title="W020181205311361447347.jpg" alt="W020181205311361447347.jpg" style="line-height: 1.5em text-align: center "//pp style="line-height: 1.5em "　　松山湖材料实验室已于今年4月25日揭牌。目前一期的1.7万多平方米的办公区正在装修中，进驻的10个团队预计近期就可以在里面开展实验工作。/pp style="line-height: 1.5em "　　strong■聚 焦/strong/pp style="line-height: 1.5em "　　11月24日，松山湖材料实验室粤港澳交叉科学中心揭牌成立，将打造具有国际影响力的学术交流和合作研究平台。松山湖材料实验室理事长、中国科学院院士王恩哥到场致辞，并为相关专家授聘书 国家自然科学基金委副主任、中国科学院院士谢心澄，中国科学院副秘书长、前沿科学与教育局局长、院士高鸿钧，东莞市委书记、市人大常委会主任梁维东，东莞市委副书记、市长肖亚非，广东省科技厅副厅长郑海涛，东莞市委常委、松山湖高新技术产业开发区党工委书记黄少文等出席活动。/pp style="line-height: 1.5em "　　出席活动的还有20多位中国、美国、德国、加拿大等国家科学院的院士，国内多所大学的校长、副校长，多家研究所所长以及相关部门、机构的专家代表。/pp style="line-height: 1.5em "　　strong以材料科学为核心推动多学科交叉发展/strong/pp style="line-height: 1.5em "　　松山湖材料实验室由东莞市政府、中国科学院物理研究所和中国科学院高能物理研究所共建，是广东首批4家省实验室之一，总体规划1200亩，首期计划投资经费超过50亿元。2018年4月25日，松山湖材料实验室在东莞挂牌成立。实验室定位于成为有国际影响力的新材料研发南方基地、未来国家物质科学研究的重要组成部分、粤港澳交叉开放的新窗口及具有国际品牌效应的粤港澳科研中心。/pp style="line-height: 1.5em "　　该实验室计划打造公共技术平台、前沿科学研究、创新样板工厂以及粤港澳交叉科学中心四大核心板块。其中，粤港澳交叉科学中心依托实验室，联合国内外各大学、中国科学院、国家自然科学基金委等机构，吸取国际类似研究机构的成功经验，邀请国际一流学者进行中长期或短期访问，以持续深入的科学研讨会为主，打造系列知名国际会议和讲习班，旨在建成高水平、长期、稳定的学术交流和合作研究的平台。/pp style="line-height: 1.5em "　　该中心将以材料科学为核心，面向生命、能源、先进制造、人工智能等多学科交叉，持续关注国内外相关科学前沿和最新动态，为学科交叉融合提供创新思想和成果源泉。/pp style="line-height: 1.5em "　　此外，该中心未来将面向社会开放，宣传和普及材料科学及相关学科交叉所形成的各种成果，锻造先进的科学文化基础，促进和培养更多的优秀年轻人才投身于前沿研究 保持与政府、企业、高校和科研院所良好的合作关系，为实验室发展提供战略咨询，并引领中国乃至世界交叉学科的发展。/pp style="line-height: 1.5em "　　strong东莞正加快向“科技引领产业”转变/strong/pp style="line-height: 1.5em "　　东莞市委副书记、市长肖亚非代表东莞市委市政府致辞时表示，建设松山湖材料实验室，是东莞全力打造具有全球影响力的国家创新型城市的重要一环。粤港澳交叉科学中心的建成挂牌，标志着实验室建设进入了一个新的阶段，也预示着实验室将以更加开放的姿态走向全国、走向世界。/pp style="line-height: 1.5em "　　肖亚非表示，近年来，东莞深入推进创新驱动发展升级版行动计划，目前已与北大、清华等高校共建了32家新型研发机构，中国散裂中子源去年已经开始运营，南方光源也有望落户东莞。/pp style="line-height: 1.5em "　　目前东莞全市拥有国家高新技术企业4058家，今年有望突破4500家，总数居广东省地级市第一。东莞正加快实现从“科技支撑产业”向“科技引领产业”、从“分散式创新”向“协同式全域创新”、从“服务自身发展为主”向“支撑国家重大战略需求”三个转变。/pp style="line-height: 1.5em "　　肖亚非表示，当前，国家正大力推进粤港澳大湾区、广深港澳科技创新走廊等重大战略。广东省对东莞明确提出了建成具有全球影响力的先进制造基地、国家级粤港澳台创新创业基地、华南科技成果转化中心三大定位。东莞将对照这些目标要求，重点规划建设面积达53平方公里的中子科学城，全力推动松山湖材料实验室等加快建设，更好地发挥对东莞乃至全省、全国创新驱动发展和产业转型升级的支撑引领作用。/pp style="line-height: 1.5em "　　strong将为人才开展交流和合作搭建平台/strong/pp style="line-height: 1.5em "　　“珠三角一直处于改革开放的前沿，经过多年的发展，已经成为了世界的制造中心，并聚集了一系列国际知名高校和大批高水平的学者、专家。在东莞建设材料实验室、粤港澳交叉科学中心，正是为了更好地利用粤港澳地区在产业、高校等方面的优势，推动我国的基础研究发展。”松山湖材料实验室理事长、中科院院士王恩哥表示，粤港澳交叉科学中心的揭牌，标志着松山湖材料实验室建设又迈出了重要的一步。在地方党委政府的支持下，在广大专家的指导下，松山湖材料实验室粤港澳交叉科学中心将有望成为粤港澳科技领域的亮丽名片。/pp style="line-height: 1.5em "　　在科学研究中，人才的交流发挥着重要的作用。粤港澳交叉科学中心的成立，将为人才开展交流和合作搭建平台。王恩哥表示，未来，松山湖材料实验室和粤港澳交叉科学中心将通过利用好广东、香港、澳门的高校资源和工业发展等优势，在全国培养科研人才、开展前沿的科学研究等方面发挥积极的作用，同时，也将推动我国基础研究的发展。/pp style="line-height: 1.5em "　　松山湖材料实验室目前建设进展如何?据王恩哥介绍，松山湖材料实验室是广东首批4家省级实验室之一。虽然项目启动还不足一年，但各项工作推进非常快，基建设计正在全面开展。同时，今年以来，实验室还吸引了10个全球顶尖创新研发团队加入，其中4个来自中国科学院物理研究所，6个来自于高校、科研院所。/pp style="line-height: 1.5em "　　松山湖材料实验室未来将如何与散裂中子源、南方光源等大科学装置进行互动?王恩哥表示，近年来，我国启动建设了一大批大科学装置，这给极端条件下开展科学研究提供了支撑和保障。但建设大科学装置只是开展科学研究的第一步，如何用好大科学装置、推动科学研究出成果才是关键。而材料实验室，正是用好大研究成果、推动成果转换的一个平台。/pp style="line-height: 1.5em "　　strong■延伸阅读/strong/pp style="line-height: 1.5em "strong　　建设科学中心意义何在?/strong/pp style="line-height: 1.5em "　　在人类科学发展的历史上，科学中心的成立对于促进科学的发展起到了非常重要的作用。/pp style="line-height: 1.5em "　　如上个世纪初，丹麦成立了以著名的理论物理学家玻尔为中心的玻尔研究所，吸引了世界各国最活跃的学者前来访问，大家还聚集到一起讨论最前沿的学术问题。自由的学术环境和活跃的交流气氛，使得玻尔研究所成为全球大师云集的理论物理研究中心，并形成了著名的哥本哈根学派，产生了一大批划时代的学术思想和创新成果，对原子物理和量子力学的发展和完善起到了十分重要的作用。量子物理的研究，为世界范围的半导体工业革命和信息技术的发展奠定了理论基础。/ppbr//p

新国标将增加检测6种增塑剂(塑化剂) 禁用5种阻燃剂　　昨日，记者在儿童及婴幼儿服装产品质量分析会上了解到，新国标《婴幼儿及儿童纺织产品安全技术规范》正在报批过程中，其中新增要求检测6种增塑剂(塑化剂)，同时要求禁用5种阻燃剂。　　“六一”前抽查合格率75%　　“六一”儿童节前夕，广东省质监局抽查了广州、深圳、佛山等7市共97家企业生产的儿童及婴幼儿服装产品共100批次，经检验，合格72批次，产品抽样批次合格率为72%，剔除仅标识不合格3批次，产品实物质量合格率为75%。其中有28家企业生产的28批次产品不合格。　　截至目前，本次监督抽查不合格的28家儿童及婴幼儿服装生产企业均已提交了整改报告进行整改，其中5家企业经复查合格，20家企业整改完毕，正在复查之中，3家企业正在整改之中。1家产品存在严重质量问题的企业，已被依法移送稽查部门查处。　　童装不合格主要源于面料　　广东省服装服饰行业协会副会长刘宪生指出，近三年的抽查中，质量不合格项目集中在纤维含量不符、色牢度不达标、pH值和甲醛等项目，个别企业还出现重金属不合格的情况，而这些不合格项目中，主要是由面料中的印花染料以及后处理不足造成。　　国家纺织品服装产品质量监督检验中心(广州)高级工程师张玉莲说，“增塑剂在儿童服装、玩具生产中也常用到，特别是涂料印花，为了手感好，就会添加增塑剂”，张玉莲说，服装与人体接触时间最长，某种程度上比食物还要密切。在国外，早有法令限制增塑剂在婴幼儿和儿童用品中使用。　　大陆再检出两款“含塑”台湾食品　　昨日，国家质检总局更新“大陆从台湾地区进口食品检出塑化剂的企业及其产品名单”，名单中新增了两款食品。质检总局表示，问题产品已按有关规定进行处理，没有进入大陆市场销售。　　新增的两款食品分别是台湾餐御宴食品有限公司的烘焙客无糖糙米手工饼(玄米海苔口味)，以及台湾好味良钰食品有限公司的真爱99棒(水蜜桃口味)。　　国家质检总局表示，上述问题产品不在台湾地区公布的受塑化剂污染的问题企业及其相关产品名单中，是出入境检验检疫机构在入境口岸实施检验检疫时被检出塑化剂污染的，已按有关规定进行处理，没有进入大陆市场。问题企业的相关产品不得进口。　　(来源：东方早报 记者：何颖思 通讯员：岳志轩)

p　　由天津市滨海新区科学技术协会和中国蛋白药物质量联盟主办，北京医恒健康科技有限公司和天津市滨海新区蛋白药物质量和产业技术创新研究会承办的“药品研发中杂质与杂质对照品研究监控、新理念新技术研讨会”于12月10日在天津巨川百合酒店胜利召开。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/bc2519d0-e110-45f9-a4b9-a587227c56be.jpg" title="培训现场.jpg"//pp style="text-align: center "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "培训现场/span/strong/pp　　本次研讨会来自全国各地的医药企事业单位及科研院所的药品研发人员、注册申报人员、质量控制人员、项目负责人等有关人员参加了本次研讨会。10日上午，研讨会开幕式由中国蛋白药物质量联盟秘书长史晋海博士主持，介绍了出席此次会议开幕式的嘉宾，包括天津市滨海新区科学技术协会学会处侯立群处长，三位演讲专家余立老师、周立春老师，山广志老师。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/3ed2bb10-7c99-43a4-a149-f4b53818d3c8.jpg" title="史晋海博士主持.jpg"//pp style="text-align: center "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "史晋海博士主持/span/strong/ppstrongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "/span/strong/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/d08b2e76-4772-4265-a184-7061d03658ea.jpg" title="余立老师2 .jpg"/br//pp style="text-align: center "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "余立老师/span/strong/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/b04550f4-a0d4-4b49-96d8-975893232c64.jpg" style="" title="周立春老师.jpg"//pp style="text-align: center "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "周立春老师/span/strong/ppstrongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "/span/strong/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/94d80e5c-6b2f-49ab-8f61-a6f64f658cb3.jpg" title="山广志老师.jpg"//pp style="text-align: center "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "山广志老师/span/strong/pp　　无论是创新药研发还是仿制药一致性评价，无论是原料药还是制剂产品，无论是药品临床前开发还是上市后质量监控，杂质的研究无疑都是重头戏。也是药品申报资料中出现问题最多的模块。由于药品中杂质含量的水平比较活性成分而言大多都是百分之几、千分之几、甚至更低数量级的，一种药品中含有几种、十几种、乃至几十种杂质，所以药品杂质的定性定量都远比活性成分难度要大的多。余立老师就杂质研究与控制思路为与会人员进行的讲解。br//pp　　杂质定向控制越来越细，质量标准中特定杂质越规定越多，定位，定量，测定响应因子，哪个也少不了杂质对照品。类杂质对照品的制备、纯化、结构确证，特别是赋值方法都有哪些要求，还有杂质对照品分装、保存时的注意事项的相关细节，山广志老师就在这次研讨会中介绍了这方面的常见问题与案例分析。/pp　　微信群中常有问杂质研究与杂质检测方法学验证方面的的问题。但微信交流信息局限大，讨论不方便也不具有系统性，解决一两个问题其他问题还是不明白。周立春老师用她30多年的一线审评与实验室工作经验为与会人员讲解了杂质研究与杂质检测的方法学验证。/pp　　会后问答环节讨论热烈。与会者意犹未尽，期待更多交流机会。/pp　　生物医药产业是天津市八大优势支柱产业之一，更是滨海新区重点发展产业。本次研讨会将创造机会，促进天津市滨海新区与顶级生物制药企业和专业人才的合作，极大地推动相关领域健康快速发展。此次会议搭建了具有国内影响力的生物医药专业交流平台，既利于增强新区医药企业实施创新发展及国际化战略的信心，又扩大新区医药企业在生物医药领域中的影响力，大力促进新区医药产业的健康发展。/pp　/p

根据《中国药典》2015年版编制工作进度安排，第一批拟增修订通则草案已于2014年3月在国家药典委员会网站面向社会各界公开征求意见。2014年6~7月国家药典委员会陆续组织召开各相关专业委员会对《中国药典》2015年版通则内容进行了全面审定，并对第一批公示内容的反馈意见和建议进行了研讨，根据会议讨论审核意见，经整理形成了第二次总则(草案)征求意见稿(详见附件)。　　现将有关事项通知并说明如下：　　一、为进一步完善2015年版药典总则内容，现将药典总则(草案)整体框架和药典通则第二次征求意见稿内容在我委网站公开征求意见，即日起公示期一个月。　　二、独立一卷的名称为&ldquo 《中国药典》2015年版总则&rdquo ，包括现有药典一部、二部、三部的附录(现改为&ldquo 通则&rdquo )内容和药用辅料品种正文(详见附件1)。　　三、通则编码按照&ldquo XXYY&rdquo 四位罗马数字表示，其中XX代表现有附录编码的大罗马字母(Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ&hellip &hellip )，YY代表现有附录编码的英文字母(A、B、C&hellip &hellip )。新旧附录/通则编码对照表详见附件2。　　四、拟增修订的通则草案详见附件3。请相关单位认真研核，若有异议，请附相关说明及/或实验数据，及时来文来函(见附件4)。　　五、联系人及联系方式：　　许华玉(电话：010&ndash 67079521)　　尚 悦(电话：010&ndash 67079578)　　靳桂民(电话：010&ndash 67079527)　　传 真：010&ndash 67152769　　E-mail: ywzhc@chp.org.cn　　附件：1. 《中国药典》2015年版总则（草案）2. 新旧附录/通则编码对照表3. 药典通则目录及增修订内容 《中国药典》2015年版通则目录 编号 通则名称0100 制剂通则0101 片剂0102 注射剂0103 胶囊剂0104 颗粒剂0105 眼用制剂0106 鼻用制剂0107 栓剂0108 丸剂0109 软膏剂、乳膏剂0110 糊剂0111 吸入制剂(第一次公示)0112 喷雾剂0113 气雾剂(第一次公示)0114 凝胶剂0115 散剂0116 糖浆剂0117 搽剂0118 涂剂0119 涂膜剂0120 酊剂0121 贴剂0122 贴膏剂0123 口服溶液剂 口服混悬剂 口服乳剂0124 植入剂0125 膜剂0126 耳用制剂0127 洗剂0128 冲洗剂0129 灌肠剂0181 合剂0182 锭剂0183 煎膏剂(膏滋)0184 胶剂0185 酒剂0186 膏药0187 露剂0188 茶剂0189 流浸膏剂与浸膏剂 0200 其他通则0211 药材和饮片取样法（未修订）0212 药材和饮片检定通则（第二增补本）0213 炮制通则（未修订）0251 药用辅料0261 制药用水0291 国家药品标准物质通则（第二增补本） 0300 0301 一般鉴别试验（第二增补本） 0400 光谱法0401 紫外-可见分光光度法0402 红外分光光度法0405 荧光分光光度法0406 原子吸收分光光度法0407 火焰光度法0411 电感耦合等离子体原子发射光谱法0412 电感耦合等离子体质谱法0421 拉曼光谱法0431 质谱法0441 核磁共振波谱法0451 X射线衍射法 0500 色谱法（未修订）0501 纸色谱法0502 薄层色谱法0511 柱色谱法（未修订）0512 高效液相色谱法0513 离子色谱法0514 分子排阻色谱法0521 气相色谱法（未修订）0531 超临界流体色谱法0532 临界点色谱法0541 电泳法0542 毛细管电泳法 0600 物理常数测定法0601 相对密度测定法（未修订）0611 馏程测定法0612 熔点测定法0613 凝点测定法0621 旋光度测定法0622 折光率测定法（未修订）0631 pH值测定法0632 渗透压摩尔浓度测定法0633 黏度测定法0661 热分析法（第二增补本）0681 制药用水电导率测定法（未修订）0682 制药用水中总有机碳测定法（未修订） 0700 其他测定法0701 电位滴定法与永停滴定法（未修订）0702 非水溶液滴定法0703 氧瓶燃烧法（未修订）0704 氮测定法0711 乙醇量测定法0712 甲氧基、乙氧基与羟丙氧基测定法（未修订）0713 脂肪与脂肪油测定法（未修订）0721 维生素A测定法（未修订）0722 维生素D测定法（未修订）0731 蛋白质含量测定法 0800 限量检查法0801 氯化物检查法（未修订）0802 硫酸盐检查法（未修订）0803 硫化物检查法（未修订）0804 硒检查法（未修订）0805 氟检查法（未修订）0806 氰化物检查法0807 铁盐检查法（未修订）0808 铵盐检查法（第二增补本）0821 重金属检查法（第一增补本）0822 砷盐检查法（未修订）0831 干燥失重测定法0832 水分测定法0841 炽灼残渣检查法（第二增补本）0842 易炭化物检查法（未修订）0861 残留溶剂测定法（未修订）0871 甲醇量检查法0872 合成多肽中的醋酸测定法（未修订）0873 2-乙基己酸测定法（未修订） 0900 物理特性检查法0901 溶液颜色检查法0902 澄清度检查法0903 不溶性微粒检查法0904 可见异物检查法0921 崩解时限检查法0922 融变时限检查法（未修订）0923 片剂脆碎度检查法（未修订）0931 溶出度测定法（合并释放度测定法）0941 含量均匀度检查法0942 最低装量检查法0951 吸入制剂微细粒子空气动力学特性测定法0952 粘附力测定法0981 结晶性检查法（未修订）0982 粒度和粒度分布测定法（第一增补本）0983 锥入度测定法 1000 分子生物学技术 1100 生物检查法1101 无菌检查法1105 非无菌产品微生物限度检查：微生物计数法1106 非无菌产品微生物限度检查：控制菌检查法1107 非无菌药品微生物限度标准1121 抑菌效力检查法1141 异常毒性检查法1142 热原检查法1143 细菌内毒素检查法1144 升压物质检查法1145 降压物质检查法（未修订）1146 组胺类物质检查法1147 过敏反应检查法（未修订）1148 溶血与凝聚检查法 1200 生物活性测定法1201 抗生素微生物检定法（未修订）1202 青霉素酶及其活力测定法（未修订）1205 升压素生物测定法1206 细胞色素Ｃ活力测定法（未修订）1207 玻璃酸酶测定法（未修订）1208 肝素生物测定法（第三增补本）1209 绒促性素生物测定法1210 缩宫素生物测定法1211 胰岛素生物测定法（未修订）1212 精蛋白锌胰岛素注射液延缓作用检查法（未修订）1213 硫酸鱼精蛋白生物测定法（未修订）1214 洋地黄生物测定法（未修订）1215 葡萄糖酸锑钠毒力检查法（未修订）1216 卵泡刺激素生物测定法1217 黄体生成素生物测定法1218 降钙素生物测定法1219 生长激素生物测定法（未修订）1401 放射性药品检定法（详见药典委网站：关于&ldquo 附录ⅩⅢ放射性药品检定法&rdquo 修订草案的公示）1421 灭菌法（未修订）1431 生物检定统计法（未修订） 2000 中药相关检查方法2001 显微鉴别法（第二增补本）2101 膨胀度测定法（第二增补本）2102 膏药软化点测定法（未修订）2201 浸出物测定法（未修订）2202 鞣质含量测定法（第二增补本）2203 桉油精含量测定法（未修订）2204 挥发油测定法（未修订）2301 药材和饮片杂质检查法2302 灰分测定法（未修订）2303 酸败度测定法（未修订）2321 铅、镉、砷、汞、铜测定法（未修订）2322 汞和砷元素形态及其价态测定法2331 二氧化硫残留量测定法2341 农药残留量测定法2351 黄曲霉毒素测定法 2400 中药注射剂有关物质检查法（未修订） 3000 生物制品相关检查方法3100 含量测定法3101 固体总量测定法3102 唾液酸测定法3103 磷测定法3104 硫酸铵测定法3105 亚硫酸氢钠测定法3106 氢氧化铝（或磷酸铝）测定法3107 氯化钠测定法3108 枸橼酸离子测定法3109 辛酸钠测定法3110 乙酰色氨酸测定法3111 苯酚测定法3112 间甲酚测定法3113 硫柳汞测定法3114 对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸丙酯含量测定法3115 O-乙酰基测定法3116 己二酰肼含量测定法3117 高分子结合物含量测定法3118 人血液制品中糖及糖醇测定法3119 人血白蛋白多聚体测定法3120 人免疫球蛋白类制品IgG单体加二聚体测定法3121 人免疫球蛋白类中甘氨酸含量测定法3122 重组人粒细胞刺激因子蛋白质含量测定法3123 组胺人免疫球蛋白中游离磷酸组胺测定法3124 IgG含量测定法 3200 化学残留物测定法3201 乙醇残留量测定法3202 聚乙二醇残留量测定法3203 聚山梨酯80残留量测定法3204 戊二醛残留量测定法3205 磷酸三丁酯残留量测定法3206 碳二亚胺（EDAC）残留量测定法3207 游离甲醛测定法3208 人血白蛋白铝残留量测定法3209 羟胺残留量测定法 3300 微生物检查法3301 支原体检查法3302 病毒外源因子检查法3303 鼠源性病毒检查法 3400 生物测定法3401 免疫印迹法3402 免疫斑点法3403 免疫双扩散法3404 免疫电泳法3405 肽图检查法3406 质粒丢失率检查法3407 SV40核酸序列检查法3408 外源性DNA残留量测定法3409 抗生素残留量检查法3410 激肽释放酶原激活剂测定法3411 抗补体活性测定法3412 牛血清白蛋白残留量测定法3413 大肠杆菌菌体蛋白质残留量测定法3414 假单胞菌菌体蛋白质残留量测定法3415 酵母工程菌菌体蛋白质残留量测定法3416 类A血型物质测定法3417 鼠IgG残留量测定法3418 无细胞百日咳疫苗鉴别试验3419 抗毒素、抗血清制品鉴别试验3420 A群脑膜炎球菌多糖分子大小测定法3421 伤寒Vi多糖分子大小测定法3422 b型流感嗜血杆菌结合疫苗多糖含量测定法3423 人凝血酶活性检查法3424 活化的凝血因子活性检查法3425 肝素含量测定法3426 抗A、抗B血凝素测定法3427 人红细胞抗体测定法3428 人血小板抗体测定法3429 猴体神经毒力试验3430 人血浆病毒核酸检测技术要求3431 单抗纯度茨顶方法-CE-SDS毛细管电泳（还原和非还原） 3500 生物活性/效价测定法3501 重组乙型肝炎疫苗（酵母）体外相对效力检查法3502 甲型肝炎灭活疫苗体外相对效力检查法3503 人用狂犬病疫苗效价测定法3504 吸附破伤风疫苗效价测定法3505 吸附白喉疫苗效价测定法3506 类毒素絮状单位测定法3507 白喉抗毒素效价测定法3508 破伤风抗毒素效价测定法3509 气性坏疽抗毒素效价测定法3510 肉毒抗毒素效价测定法3511 抗蛇毒血清效价测定法3512 狂犬病免疫球蛋白效价测定法3513 人免疫球蛋白中白喉抗体效价测定法3514 人免疫球蛋白Fc段生物学活性测定法3515 抗人T细胞免疫球蛋白效价测定法(E玫瑰花环形成抑制试验)3516 抗人T细胞免疫球蛋白效价测定法(淋巴细胞毒试验)3517 人凝血因子Ⅱ效价测定法3518 人凝血因子Ⅶ效价测定法3519 人凝血因子Ⅸ效价测定法3520 人凝血因子Ⅹ效价测定法3521 人凝血因子Ⅷ效价测定法3522 重组人促红素体内生物学活性测定法3523 干扰素生物学活性测定法3524 重组人白介素-2生物学活性测定法3525 重组人粒细胞刺激因子生物学活性测定法3526 重组人粒细胞巨噬细胞刺激因子生物学活性测定法3527 重组牛碱性成纤维细胞生长因子生物学活性测定法3528 重组人表皮生长因子生物学活性测定法3529 重组链激酶生物学活性测定法3530 鼠神经生长因子生物学活性测定法3531 尼妥珠单抗生物学活性测定法3532 白介素-11-生物活性测定方法 3600 特定生物原材料/动物3601 无特定病原体鸡胚质量检测要求3602 实验动物微生物学检测要求3603 实验动物寄生虫学检测要求3604 新生牛血清检测要求3611 细菌生化反应培养基 8000 试剂与标准物质（待定）8001 试药8002 试液8003 试纸8004 缓冲液8005 指示剂与指示液8006 滴定液8061 标准物质 9000 指导原则9001 原料药与药物制剂稳定性试验指导原则（未修订）9011 药物制剂人体生物利用度和生物等效性试验指导原则（第一次公示）9012 生物样品定量分析方法验证指导原则（第一次公示）9013 缓释、控释和迟释制剂指导原则（未修订）9014 微粒制剂指导原则（第一次公示）9015 药品晶型研究及晶型质量控制指导原则9101 药品质量标准分析方法验证指导原则9102 药品杂质分析指导原则9103 药物引湿性试验指导原则（未修订）9104 近红外分光光度法指导原则（未修订）9105 中药生物活性测定指导原则9106 基于基因芯片药物评价技术指导原则9107 中药材DNA条形码分子鉴定法指导原则9201 药品微生物检验替代方法验证指导原则（未修订）9202 非无菌药品微生物限度检查指导原则9203 药品微生物实验室质量管理指导原则9204 微生物鉴定指导原则9205 药品洁净实验室微生物监测和控制指导原则9206 无菌检查用隔离系统验证指导原则9301 注射剂安全性检查法应用指导原则9302 中药有害残留物限量制定指导原则9303 色素检测指导原则9304 中药中铝、铬、铁、钡元素测定指导原则9305 中药中真菌毒素测定指导原则9401 生物制品定量分析方法指导原则9501 正电子类放射性药品质量控制指导原则（未修订）9502 锝［99mTc］放射性药品质量控制指导原则（未修订）9601 药用辅料功能性指标研究指导原则（第三增补本）9621 药包材通用要求指导原则（第一次公示）9622 药用玻璃材料和容器指导原则（第一次公示）9901 国家药品标准物质制备指导原则（第二增补本） 附表 原子量表附表 国际单位转换表 一部正文品种后 成方制剂中本版药典未收载的药材和饮片 4. 反馈意见单国家药典委员会2014年7月30日

p　　为强化食品安全风险防控，加强食品生产监管，规范食品生产飞行检查行为，食品药品监管总局起草了《食品生产飞行检查管理暂行办法(征求意见稿)》，现公开征求意见。/pp　　请于2017年11月30日前，通过以下四种方式提出意见和建议：/pp　　1.登陆中国政府法制信息网(网址：http://www.chinalaw.gov.cn)，进入首页主菜单的“立法意见征集”栏目提出意见。/pp　　2.将意见和建议发送至：rendp@cfda.gov.cn。/pp　　3.将意见和建议邮寄至：北京市西城区宣武门西大街26号院2号楼(邮编100053)国家食品药品监督管理总局法制司，并在信封上注明“《食品生产飞行检查管理暂行办法(征求意见稿)》反馈意见”字样。/pp　　4.将意见和建议传真至：010-88330718。/pp　　原文如下：/pp style="text-align: center "span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong食品生产飞行检查管理暂行办法/strong/span/pp style="text-align: center "span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong(征求意见稿)/strong/span/pp style="text-align: center "strong第一章　　总　则/strong/pp　　第一条　为强化食品安全风险防控，加强食品生产监管，规范食品生产飞行检查行为，依据《中华人民共和国食品安全法》及其实施条例等有关法律法规，制定本办法。/pp　　第二条　本办法所称食品(包括食品添加剂、特殊食品，下同)生产飞行检查，是指食品药品监督管理部门针对获得生产许可证的食品生产者依法开展的不预先告知的有因监督检查。/pp　　第三条　本办法适用于国家、省(区、市)及设区的地市级食品药品监督管理部门对食品生产者组织开展的飞行检查。国家食品药品监督管理总局负责制定食品生产飞行检查相关制度，组织开展食品生产飞行检查，重点检查大型和高风险食品生产者。/pp　　省级食品药品监督管理部门根据总局食品生产飞行检查有关规定，制定本地区实施办法，组织开展省级食品生产飞行检查，重点检查本行政区域内的大中型和高风险食品生产者。/pp　　设区的地市级食品药品监督管理部门在上级食品药品监督管理部门指导下，负责组织开展本行政区域内的飞行检查。/pp　　对于同一有因事项，上级食品药品监督管理部门当年已经开展飞行检查的，下级食品药品监督管理部门原则上不再重复飞行检查。/pp　　下级食品药品监督管理部门应当配合上级食品药品监督管理部门在本辖区开展的食品生产飞行检查，并根据检查结果做好后期处置工作。/pp　　第四条　食品生产飞行检查应当遵循预防为主、问题导向、风险管控、独立公正的原则。/pp　　第五条　食品生产者应当积极配合食品药品监督管理部门组织实施的食品生产飞行检查。/pp　　第六条　组织开展飞行检查的食品药品监督管理部门应当依法将飞行检查结果向社会公布。/pp　　第七条　食品药品监督管理部门及相关工作人员在实施飞行检查过程中，应当严格遵守有关法律法规、廉政纪律和工作要求，不得泄露飞行检查相关情况、举报人信息及被检查食品生产者商业秘密等。/pp style="text-align: center "strong第二章　　组　织/strong/pp　　第八条　有下列情形之一的，食品药品监督管理部门可以组织开展飞行检查：/pp　　(一)监督抽检和风险监测中发现食品生产者存在食品安全问题和风险的 /pp　　(二)投诉举报、媒体舆情或其他线索有证据表明食品生产者存在食品安全问题和风险的 /pp　　(三)食品生产者涉嫌存在严重违反食品安全法律法规及标准规范要求的 /pp　　(四)食品生产者风险等级连续升高或存在不诚信记录的 /pp　　(五)其他需要开展飞行检查的情形。/pp　　第九条　飞行检查应当预先制定飞行检查方案，填写飞行检查任务书，明确检查对象、检查时间、检查人员、检查内容等事项。/pp　　第十条　飞行检查应当依据被检查对象的有因情形，确定具体检查内容，制定检查方案。/pp　　第十一条　飞行检查组应当由2名及以上检查人员组成，实行组长负责制。组长应由食品药品监督管理部门具有行政执法资质的人员担任。检查人员检查时应当持有有效执法证件，或经食品药品监督管理部门以其他方式授权的检查证明。必要时，可以邀请相关领域专家、下级食品药品监督管理部门行政执法人员等参加检查。/pp　　第十二条　参加检查的人员应当签署无利益关系声明和廉政承诺书，其个人与检查活动之间存在利益关系或其他可能影响检查公正情形的，应当主动提出回避。/pp　　第十三条　检查组成员未经组长授权，不得披露飞行检查相关信息。/pp　　第十四条　实施飞行检查前，检查组根据工作需要，可以适时告知食品生产者所在地食品药品监督管理部门，但不得泄露检查组成员、检查行程、检查对象及其地址等检查有关信息。/pp　　负责日常监督检查的食品药品监督管理部门，应当至少派出2名行政执法人员配合现场检查。/pp style="text-align: center "strong第三章　　检　查/strong/pp　　第十五条　检查组到达检查现场后，应当出示有效执法证件和飞行检查告知书，告知拟检查事项及被检查对象享有的权利和应尽的义务。/pp　　第十六条　检查组应当按照检查方案依法开展检查。对发现的问题进行书面记录，必要时可拍摄现场情况、收集或复印相关文件资料，并对有关人员进行调查询问。询问记录应经被询问人签字确认，如被询问人拒绝签字的，应予以注明。/pp　　检查过程形成的记录及依法收集的相关证据，可作为负责食品生产者日常监督检查的食品药品监督管理部门行政执法依据。/pp　　第十七条　现场检查发现食品生产者存在可以当场整改的问题，食品生产者应当立即整改。/pp　　现场检查发现存在食品安全严重风险隐患的，食品生产者应当立即采取控制措施。/pp　　检查组应对食品生产者提出的相关整改措施及现场整改情况进行记录。/pp　　第十八条　被检查食品生产者涉嫌违法违规的相关证据可能灭失或者以后难以取得的，以及其他需要采取行政强制措施的，负责日常监督检查的食品药品监督管理部门应当立即保存证据或依法采取强制措施。/pp　　第十九条　需要现场抽样检验的，检查组应当按照相关规定组织抽样送检，也可以责成负责日常监督检查的食品药品监督管理部门按规定抽样送检。所产生的抽样检验费用由组织实施飞行检查的食品药品监督管理部门承担。/pp　　第二十条　检查组组长现场认为需要调整检查对象、检查人员或检查时间等事项，应及时报请组织实施飞行检查的食品药品监督管理部门。/pp　　第二十一条　检查组应当将现场检查情况适时告知食品生产者，食品生产者负责人(或被委托人)应当在飞行检查记录等文书上签字并盖章确认。/pp　　食品生产者有异议的，可以陈述和申辩，检查组应当如实记录。拒绝签字或者盖章的，检查组应当在记录表上注明原因，并由所在地食品药品监督管理部门工作人员作为见证人签字或盖章。/pp　　第二十二条　检查结束后，检查组原则上应在7个工作日内，将检查报告等相关材料上报组织实施飞行检查的食品药品监督管理部门。检查报告内容包括：检查过程、发现问题、相关证据、检查结果和处理建议等。组织实施飞行检查的食品药品监督管理部门应将检查报告整理形成警示性文书，及时反馈被检查对象并向社会公示。警示性文书格式文本由国家食品药品监督管理总局另行组织制定。/pp style="text-align: center "strong第四章　　处　理/strong/pp　　第二十三条　负责日常监督检查的食品药品监督管理部门应当根据现场检查发现的问题，依法对食品生产者采取相应的行政处罚或行政强制等措施。必要时，组织飞行检查的食品药品监督管理部门可以直接组织立案查处。/pp　　食品生产者应当针对相关问题立即整改，并及时向负责日常监管的食品药品监督管理部门报告整改情况。/pp　　第二十四条　飞行检查发现食品生产者违法行为涉嫌犯罪的，由负责立案查处的食品药品监督管理部门依法及时移送公安机关处理。/pp　　第二十五条　检查组进入食品生产者生产场所进行检查，食品生产者不得拒绝、阻挠、干涉。/pp　　被检查食品生产者有下列情形之一的，视为拒绝、阻挠、干涉检查：/pp　　(一)拒绝、拖延、限制检查人员进入被检查场所的，或者限制检查时间的 /pp　　(二)拒绝或者限制抽取样品、录像、拍照和复印等调查取证工作的 /pp　　(三)无正当理由不提供或者故意延迟提供与检查相关的合同、记录、票据、账簿、电子数据等材料的 /pp　　(四)声称主要负责人、主管或者相关工作人员不在岗，或者故意以停止生产经营等方式欺骗、误导、逃避检查的 /pp　　(五)以暴力、威胁等手段阻碍检查人员依法履行职责的 /pp　　(六)隐藏、转移、变卖、损毁检查人员依法查封、扣押的财物的 /pp　　(七)伪造、隐匿、毁灭证据或者提供虚假证言的 /pp　　(八)其他不配合检查的情形。/pp　　检查组对被检查食品生产者拒绝、阻挠、干涉检查的行为应当进行书面记录，负责日常监督检查的食品药品监督管理部门应依法予以查处。涉嫌犯罪的，应当移送公安机关处理。/pp　　第二十六条　负责日常监督检查的食品药品监督管理部门应逐级上报飞行检查后处理情况。/pp　　第二十七条　组织实施飞行检查的食品药品监督管理部门应将飞行检查相关材料归档。负责日常监督检查的食品药品监督管理部门应当将飞行检查结果和后处理结果纳入监管档案。/pp　　第二十八条　食品药品监督管理部门及相关工作人员在飞行检查工作中存在失职渎职行为的，由人事任免机关或者监察机关依法对有关责任人追究相关责任 涉嫌犯罪的，依法移交司法机关处理。/pp　　第二十九条　飞行检查发现日常监管存在问题的，组织飞行检查的食品药品监督管理部门应责令负责日常监管的食品药品监督管理部门落实整改，并责成其上级食品药品监督管理部门督促跟进落实整改，切实履行监管职责。/pp style="text-align: center "strong第五章　　附　则/strong/pp　　第三十条　各级食品药品监督管理部门应当将食品生产飞行检查所需费用及相关抽检费用纳入年度经费预算，予以保障。/pp　　第三十一条　本办法由国家食品药品监督管理总局负责解释。/pp　　第三十二条　本办法自2017年 月 日起施行。/p

各有关单位：根据《中国食品科学技术学会团体标准工作管理办法》等规定，我学会组织起草了《婴幼儿及儿童营养包（征求意见稿）》团体标准。现公开征求意见，请于2023年7月16日前将相关意见反馈学会秘书处。邮箱：zhanxiaoqingok@163.com附件：1.标准文本及编制说明2.意见反馈表中国食品科学技术学会 2023年6月15日 意见反馈表.docx标准文本及编制说明.zip

压电位移台常用术语中英文对照表Absolute accuracy : Deviation between the actual position and the desired one. If a stage has to move 100µm but it moves only 99.99µm (measured through an ideal scale), then the inaccuracy is 10nm. The permanent positioning error along an axis is designated as accuracy. Absolute accuracy is aff¬ected by calibration errors, linearity errors, hysteresis, Abbe errors and positioning noise. 绝dui精度：实际位置与所需位置之间的偏差。 如果一个平台必须移动 100µm，但它仅移动 99.99µm（通过理想标尺测量），则误差为 10nm。 沿轴的泳久定位误差称为精度。 绝dui精度受校准误差、线性误差、滞后、阿贝误差和定位噪声的影响。Backlash : Backlash is a positioning error occurring upon change of direction. Backlash can be caused by insufficiently preloaded thrust or inaccurate meshing of drive components, for example gear teeth. Piezoconcept’s flexure motion translation mechanism and piezo actuator designs are inherently backlash free. 齿隙：齿隙是在运动方向改变时发生的定位误差。 齿隙可能是由于预载推力不足或驱动部件（例如齿轮齿）啮合不准确造成的。 Piezoconcept 的弯曲运动平移机构和压电致动器设计本质上是无间隙的。Bandwidth : The frequency range to which the amplitude of the stage' s motion is dropped by 3dB. It reflects how fast the stage can follow the driving signal. 带宽：载物台运动幅度下降的频率范围为3dB。 它反映了平台能够以多快的速度跟随驱动信号。Drift : A position change over time, which includes the e¬ffects of temperature change and other environmental e¬ffects. The drift may be introduced from both the mechanical system and electronics. 漂移：位置随时间的变化，包括温度变化和其他环境影响的影响。 漂移可能来自机械系统和电子设备。Friction : Friction is defined as resistance between contacting surfaces during movement. Friction may be constant or speed dependent. Because they use flexure, the nanopositioners from Piezoconcept are friction free. 摩擦力：摩擦力定义为运动过程中接触表面之间的阻力。 摩擦力可以是恒定的或取决于速度的。 因为使用柔性连接，Piezoconcept 的纳米定位器是无摩擦的。Hysteresis : The positioning error between forward scan and backward scan. A closed-loop control is an ideal solution for this problem and is done by using a network of High Resolution silicon sensor to provide feedback signals. 滞后：前向扫描和后向扫描之间的定位误差。 闭环控制是该问题的理想解决方案，它通过使用高分辨率硅传感器网络提供反馈信号来完成。Linearity error : The error between the actual position and the first-order best fit line (straight line). Our nanopositioning products are calibrated with laser interferometry and the non linearity errors are compensated down to 0.02% of the full travel.线性误差：实际位置与一阶蕞佳拟合线（直线）之间的误差。 我们的纳米定位产品使用激光干涉仪进行校准，非线性误差补偿低至全行程的 0.02%。Orthogonality error : The angular off¬set of two defined motion axes from being orthogonal to each other. It can be interpreted as a part of crosstalk. 正交性误差：两个定义的运动轴相互正交的角度偏移。 它可以解释为串扰的一部分。Position noise : The amplitude of the stage shaking when it is on a static command. It is usually measured and specified with Peak-To-Peak value. It is a combination of the sensor noise, driver electronics noise and command noise, etc. The position noise of our stages is very limited due to the very high Signal-To-Noise ratio of the Silicon HR sensors we use. 位置噪声：在静态命令下载物台晃动的幅度。 它通常用峰峰值来测量和指定。 它是传感器噪声、驱动器电子噪声和命令噪声等的组合。由于我们使用的 Silicon HR 传感器具有非常高的信噪比，我们平台的位置噪声非常有限。Range of motion : The maximum dISPlacement of the nanopositioners. 运动范围（行程）:纳米定位器的蕞大位移。Resolution : The minimum step size the stage can move. 分辨率:舞台可以移动的蕞小步长。Resonant frequency : Piezostage are oscillating mechanical systems characterized by a resonant frequency. The resonant frequency that we give is the lowest resonant frequency that can be seen on a nanopositioner. In general, the higher the resonant frequency of a system, the higher the stability and the wider working bandwidth the system will have. The resonant frequency of a piezostage is determined by the square root of the ratio of sti¬ness and mass. 谐振频率：压电级是以谐振频率为特征的振荡机械系统。 我们给出的共振频率是在纳米定位器上可以看到的蕞低共振频率。 一般来说，系统的谐振频率越高，系统的稳定性和工作带宽就越宽。 压电级的共振频率由刚度和质量之比的平方根决定。Silicon HR sensor : Piezoconcept use temperature compensated High-Resolution silicon sensors network for reaching highest long-term stability. This measuring device is capable of measuring position noise in the picometer range and its response is not dependent of the presence of pollutants, air pressure changes like other high-end sensors can be. Si-HR 传感器：Piezoconcept 使用温度补偿高分辨率硅传感器网络，以达到蕞高的长期稳定性。 该测量装置能够测量皮米范围内的位置噪声，并且其响应不依赖于污染物的存在，应对改变气压带来的影响与其他高端传感器一样。Step response time : The step response time is the time needed by the nanopositioner to do the travel from 10% of the commanded value to 90% of the commanded value. The step response time reflects the dynamic characteristics of the system and is relatively to the installation method and load of the stage.阶跃响应时间：阶跃响应时间是纳米定位器从指令值的 10% 到指令值的 90% 所需的时间。 阶跃响应时间反映了系统的动态特性，并且与位移台的安装方式和负载有关。更多详情请联系昊量光电/欢迎直接联系昊量光电关于昊量光电：上海昊量光电设备有限公司是国内知名光电产品专业代理商，代理品牌均处于相关领域的发展前沿；产品包括各类激光器、光电调制器、光学测量设备、精密光学元件等，涉及应用领域涵盖了材料加工、光通讯、生物医疗、科学研究、国防及更细分的前沿市场如量子光学、生物显微、物联传感、精密加工、先进激光制造等；可为客户提供完整的设备安装，培训，硬件开发，软件开发，系统集成等优质服务。相关技术文

全自动农药残留检测仪需要做空白对照吗，全自动农药残留检测仪需要做空白对照。空白对照是指不给予任何处理的对照，这在动物实验以及实验室方法研究中常采用，以评定测量方法的准确度以及观察实验是否处于正常状态等。全自动农药残留检测仪在检测食品中农药残留量时，为确保检测结果的准确性和可靠性，通常需要进行空白对照。具体来说，空白对照在全自动农药残留检测仪中的作用可能包括：评估仪器性能：通过空白对照，可以评估仪器在无任何农药残留的情况下，其测量值是否稳定，是否符合预期，从而判断仪器是否处于正常的工作状态。校正误差：在检测过程中，可能会存在各种误差，如仪器误差、试剂误差、操作误差等。通过空白对照，可以及时发现并校正这些误差，提高检测结果的准确性。设定阈值：空白对照的结果可以作为设定阳性阈值的参考。阳性阈值是指判断食品中农药残留是否超标的临界值。通过空白对照，可以确定在无任何农药残留的情况下，仪器的测量值范围，从而设定合理的阳性阈值。此外，一些全自动农药残留检测仪具有空白对照自动检测功能，可以自动进行空白对照操作，并将结果保存于系统中，方便后续分析和查询。这种设计可以进一步提高检测效率和准确性。综上所述，全自动农药残留检测仪需要做空白对照，以确保检测结果的准确性和可靠性。

2014年末-同田3000多种标准品及进口标品大促销 现凡购买同田中药标准品 10mg 最小包装即可有 9折 优惠！ 进口标品一律 9折 优惠！ 量多更惠！ 3000种 中药标准品及 上万种 进口标样现货供应，是您最全的中药单体化合物数据库！ 随货附 HPLC检测报告 ，欢迎大家来电来函。 联系电话：021-51320588-8008/8035/8028/13381604842 email：sales2@tautobiotech.com 企业QQ：800015916 量大优惠详询：400-8250-3059 产品目录查看： http://www.tautobiotech.com/Products_04.asp 同田标准 行业标准 1. 已成为中药标准化技术 国家工程实验室中药标准品制备分研究室 。 2. 长达 14年 对照品的专业研发及标准制定！ 3. 严格的质量控制，通过全面的检测（1HNMR 13CNMR MS HPLC）！（ 随货发送HPLC图谱，有检测条件 ） 4. 完善的库存及供应体系，现货供应近 3000种 对照品 5. 部分对照品已获得国家质量监督检验检疫总局颁发的标准物质证书！ 6. 在西班牙，比利时，泰国，韩国等 十四 个国家均已设代理商，是第一家在国外设立代理商的中国 中药对照品企业，部分产品直供欧洲药监局，质量得到国际认可！ 7. 上海同田生物技术有限公司位于上海张江科技园，总投资约6000万元，建筑面积约20000平方米，为国内对照品行业的领导者！ 活动时间：2014.12.01-2014.12.31

p　　span style="font-family: 楷体,楷体_GB2312,SimKai "日前，按照福建省食品药品监督管理局开展医疗机构制剂室专项整治的工作部署及《医疗机构制剂配制质量管理规范(试行)》的要求，福建省食品药品监督管理局按双随机方案组织5个检查组分赴厦门大学附属第一医院等13家医疗机构，就制剂室人员、设施设备、物料、卫生、配制管理、质量管理等管理情况进行了专项整治检查。/span/ppspan style="font-family: 楷体,楷体_GB2312,SimKai "　　本次检查共发现缺陷139项，相关需要说明问题6项，其中约10项涉及分析仪器的使用不当或不具备。福建省食药监局此次发布的检查结果中，分析仪器也成了“重灾区”：/span/pp　　strong1、药检室中电导率仪、安捷伦7890AGC无仪器状态标识，部分仪器缺合格标志。/strong/ppstrong　　2、依沙吖啶溶液(批号170519)含量测定中，依沙吖啶乳酸盐对照品未恒重，未使用相适应的电子天平 紫外分光光度法缺原始图谱 药检室未按规范使用预检定的滴定管 部分制剂未按规范进行微生物限度检测。/strong/ppstrong　　3、药检室仪器使用记录不完整，如pH计使用记录中，无样品的批号。/strong/ppstrong　　4、化验室未配置纯化水检验用所需电导率检测仪器。/strong/ppstrong　　5、未制定纯化水制备系统使用、维护、保养管理制度，未定期更换纯水机滤芯。/strong/ppstrong　　6、部分仪器不符合物料检验要求，如复方薄荷脑滴鼻液成品的樟脑鉴别所用的紫外分光光度计(型号7520)不能在230nm到350nm波长间进行扫描，不能精确测定吸收值峰值。用于呋麻滴鼻液成品的盐酸麻黄碱含量测定所使用的旋光仪(型号WZM001)不能正常使用。/strong/ppbr//pp　　strong7、纯化水系统制水设备无状态标识。/strong/ppstrong　　8、缺部分物料检验所需要仪器设备，如用于复方呋喃西林滴鼻液成品的盐酸麻黄碱含量测定的旋光仪，用于隆力福胶囊成品的三七皂苷R1含量测定的高效液相色谱仪。/strong/ppstrong　　9、用于中药饮片粉碎的设备无设备铭牌，无状态标识。/strong/ppstrong　　10、药检室未配备电导率仪。/strong/pp　　span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong附缺陷汇总清单：/strong/span/pp　　span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong一、现场检查厦门大学附属第一医院发现缺陷项目10项:/strong/span/pp　　1、该制剂室配制的品种及批次较多，制剂室与药检室专业技术人员偏少。/pp　　2、制剂室部分人员接受本规范培训效果欠佳。/pp　　3、固体制剂车间面积偏小。/pp　　4、液体制剂分装间台面与墙壁之间有裂缝 制材制粒粉碎间墙体上有3个普通插座 固体制剂车间烘干间有一台家用分体式空调。5、洁净区内配制内服与外用的纯化水软管未严格区分。/pp　　5、洁净区内配制内服与外用的纯化水软管未严格区分。/pp　　strong6、药检室中电导率仪、安捷伦7890AGC无仪器状态标识，部分仪器缺合格标志。/strong/pp　　7、成品库中，各成品缺明显的状态标识 电脑管理的台账未按批号进行区分。/pp　　8、配制间洁净室及药检洁净室内清洁不同部位的毛巾未进行严格区分 清洁用刷子易产生脱落物 洁净区内已清洁的配液罐及搅拌罐内部有水珠 样品实验室高效过滤器表面大量粉尘。/pp　　9、甘安合剂与呋麻滴鼻液的批配制记录中，称量及投料工序缺对特殊药品原料(复方樟脑酊、盐酸麻黄碱)监控记录 肚液散(批号20161215)批配制记录中，粉碎工序与混合工序缺使用的设备名称、型号、编号的记录。部分文件制定前未进行认真核对，部分文字内容有误，如：《氧化锌Ⅱ号洗剂工艺规程》(编号：PR-TS-01-052-01)中，氧化锌处方量有误 《3%薄荷乳膏工艺规程》(编号：PR-TS-01-057-01)所写的处方用量与批准的处方用量不同。/pp　　10、成品检验原始记录存在较多缺陷，如：3%薄荷乳膏(批号170506)薄层鉴别缺原始图谱，装量原始记录不完整，数据不原始 strong依沙吖啶溶液(批号170519)含量测定中，依沙吖啶乳酸盐对照品未恒重，未使用相适应的电子天平 紫外分光光度法缺原始图谱 药检室未按规范使用预检定的滴定管 部分制剂未按规范进行微生物限度检测。/strong/pp　　span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong二、现场检查福建省漳州市皮肤病防治院发现缺陷项目11项：/strong/span/pp　　1、制剂配制人员、药检人员接受本规范培训效果不佳。/pp　　2、洁净区洗手池的下水管封闭不严。/pp　　3、洁净区内的温湿度计、压力表、压差计无检定的标识 玻璃器皿自检记录不完整。/pp　　strong4、药检室仪器使用记录不完整，如pH计使用记录中，无样品的批号。/strong/pp　　5、标签发放记录中，发放人员未签名。/pp　　6、固体物料与液体物料未合理分区存放，可能造成交叉污染。/pp　　7、已清洁的不锈钢配制桶内有少量残留水。/pp　　8、已消毒的洁净服没有包装，没有标明有效期。/pp　　9、文件缺生效及执行日期 已过时的文件，如：蒸馏水器使用操作规程(编码：SOP-M015)未及时销毁 文件未及时更新，多数技术标准中，工艺用水仍写为“蒸馏水” 2015年度配制记录和检验记录未按规定保存2年备查。/pp　　10、制剂规程中无不合格品的处置程序及监督措施。/pp　　11、制剂室规章制度中，半成品的内控标准及检验操作规程不完整 无培养基管理方法 洁净区的微生物数未按规章制度进行检测。检验原始记录存在缺陷，如：炉甘石硫洗剂(批号：20170601)装量检测错误 硼酸溶液(批号：20170601)含量测定计算错误 复方氯霉素洗剂(批号：20170601)pH值测定错误 曲安缩松乳膏(批号：20170501)装量检测取样错误。/pp　　span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong三、现场检查泉州市第一医院发现缺陷项目11项:/strong/span/pp　　1、原辅料库、包材库面积较小，不能分类、分区、离墙存放，较拥挤。/pp　　2、2016年度《空气洁净度检测报告书》(报告编号：201645)部分项目不符合规范要求，如内服配制间、内服分装间换气次数不符合规范要求(只达12次) 化糖间0.5微米的悬浮粒子超标 主要操作间的照度均达不到300Lx，未采取相应的整改措施。/pp　　3、外墙进入化糖间的蒸气管道与墙壁连接部位未密封。/pp　　4、微生物限度检查缺少相应的阳性对照间。/pp　　5、物料无入库验收记录、物料货位卡，部分物料领用记录不规范，物料无法按批号进行追溯。/pp　　6、复方樟脑酊、颠茄酊未按要求阴凉储存。/pp　　7、内服器具洗涤间使用铁丝球做为器具洗涤工具。/pp　　8、配制规程和配制记录中缺少具体的配制参数，如单糖浆配备过程中缺少加热温度、加热时间等参数。/pp　　9、未制订原辅料和内包材的检验操作规程 成品检验记录缺性状和装量检查项目。/pp　　10、部分管理文件从2006年至今未审核修订。/pp　　11、滴定液未按要求进行双人标定。/pp　　span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong四、现场检查泉州市正骨医院发现缺陷项目15项:/strong/span/pp　　1、部分人员按《医疗机构制剂配制质量管理规范》培训不到位。2、洁净区内缺少相应的酒剂、搽剂的灌装间，器具和洁具洗涤共用一个功能间 药材净制、炼蜜、炸枯、炼油工序在同一操作间操作 中药饮片烘干使用的HX-20热风循环烘箱位于附属楼五层楼梯口 缺少一般区的更衣区域。/pp　　3、中药饮片和制剂成品存放于同一库房 内包材库通风防潮措施不足，现场检查时发现有霉味 /pp　　4、洁净区内的干燥间和清洁间内表面不光滑。/pp　　5、洁净区内空气洁净度监测未按《洁净区使用、管理和监测制度》执行。2015年度《空气洁净度检测报告书》部分项目不符合规范要求，如总混间、制丸间一、制丸间二、缓冲间换气次数不符合规范要求，主操作间照度达不到300Lx。/pp　　6、制水车间位于洁净区内，制水车间与提取车间之间的墙壁存在多处的缝隙。/pp　　7、洁净区与一般区的压差达不到10帕。/pp　　8、空调净化系统新风采集室内风，部分新风过滤后进入初效前段，部分新风与回风混合后直接进入中效前段，初效、中效两端未安装压差装置。/pp　　9、纯化水采取二级反渗透制备，但缺少一级反渗透水储罐。/pp　　10、微生物限度检查缺少相应的阳性对照间。/pp　　11、物料无入库验收记录、物料货位卡 伤科搽剂和正骨活络油未按阴凉条件储存 贮存于内包材中转间的空心胶囊无标识，从2016年12月2日使用完后一直放置于内包材中转间。/pp　　12、胶囊填充机清洁不彻底，有残留的空心胶囊 胶囊填充间高效口有残留药物粉尘。/pp　　13、《生产操作规程》中散剂品种的工艺流程与《福建省医院制剂配制规程》不一致，在低温间歇灭菌工序前增加了一道烘干工序。/pp　　14、竭七胶囊配制中三七净制后无称量记录。/pp　　15、该制剂室无相关的自检记录。/pp　　span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong五、现场检查福建医科大学孟超肝胆医院(福州市传染病医院)发现缺陷项目15项:/strong/span/pp　　1、制水岗位操作人员操作技能培训效果不佳。/pp　　2、洁净室内个别功能间现场发现有蚊子 中药饮片仓库门缝较大，防止昆虫和其他动物进入措施不足。/pp　　3、内服器具洗涤存放间水池与地面接口出现开裂 洁具洗涤存放间地面有霉迹。/pp　　4、未配置鲜金线莲榨汁设备。/pp　　5、部分已停用设备未及时搬出生产场所，如：DTQ新型自控多功能中药提取器、多功能无级调程自动泡罩包装机等 中药提取车间用于提取液过滤的筛网已破损，未及时更换 中药提取车间的蒸汽输送管道部分保温材料脱落，裸露部位金属材料生锈腐蚀较为严重，存在安全隐患。/pp　　6、未建立物料台账 物料采用货位卡管理，但已使用完的物料货位卡未归档，无法对物料进行追溯。/pp　　7、未规定鲜金线莲及鲜金线莲汁、中药提取液的储存条件及储存期限。/pp　　8、降酶灵胶囊标签、说明书中功能与主治未按省局新颁布实施的医疗机构制剂规程相应内容及时更新。/pp　　9、现场未能提供洁净室地漏定期消毒记录，地漏液封出现混浊及颜色发黑的情况，个别地漏有蟑螂出没。/pp　　10、抗纤I号片配制操作规程制定内容不完整，未制定相关操作工序的技术参数，可操作性不强。)/pp　　11、现场使用的《YG.10B易拉瓶自动灌装机操作规程》无制定、审查和批准人的签名。/pp　　12、磨粉设备清场不彻底，现场发现设备内部有残留物 YG 10B易拉瓶自动灌装机灌装部位(含玻璃活塞、硅胶管)清洗不彻底 100万CC热回流提取浓缩回收机组中的提取罐内的管道出口有霉迹。/pp　　13、批制剂记录内容不完整，个别配制环节未在批记录中体现。/pp　　14、部分制剂用的原辅料未按标准进行检验后使用。/pp　　15、自检记录未见评价及改进措施。/pp　span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong　六、现场检查福州市皮肤病防治院发现缺陷项目11项及相关需要说明问题4项：/strong/span/pp　　1、仓库管理人员及检验人员对本岗位岗位技能培训效果不佳。/pp　　2、未单独设置成品库，现场检查时成品存放于外包装间 包材库面积偏小，不能满足生产实际需要。/pp　　3、酊剂分装间部分墙面有霉迹。/pp　strong　4、化验室未配置纯化水检验用所需电导率检测仪器。/strong/pp　　5、物料货位卡内容不完整，未体现规格、有效期等信息 货位卡未按产品批号分开填制，无法对物料去向进行追溯 包材仓库内用于洗剂、溶液剂内包装的塑料瓶未密封存放 个别物料在仓库内称量发放，如单、双硬脂酸甘油酯。/pp　　6、成品存放场所未设置温湿度调控及监测设备，需阴凉储存的薄荷脑、鱼肝油等原料存放场所温度超标(现场温湿度显示装置显示温度为27℃)。/pp　　7、复方硫磺洗剂2号标签中主要成分标识有误：把“硫磺”误写成“雷磺” 补骨脂酊标签中“注意事项”项下内容与注册批件不一致。/pp　　8、检查发现补骨脂酊、含酚炉甘石洗剂和尿素乳膏未制定中间品检验规程。/pp　　9、留样观察室工作制度无文件制定人、复核人及批准人签字及批准日期。/pp　　10、检查发现补骨脂酊、含酚炉甘石洗剂和尿素乳膏批检验记录“检查”项未检验 部分制剂用原辅料未按标准检验后使用。/pp　　11、2016年自检记录缺问题评价及改进措施。/pp　　需要说明问题4项：/pp　　1、在省局已发布的“福建省医疗机构制剂规程1-8批品种目录公告”中，涉及该院制剂品种13个。该院未按照文件要求，对涉及的制剂品种进行相关文件(如：制剂规程、检验规程、标签说明书)的修改。/pp　　2、酊剂配制间内使用的抽滤装置未配置防爆型电机，存在安全隐患。/pp　　3、该院制剂成品及纯化水的微生物限度检验项目委托本院化验室检验。/pp　　4、该院部分制剂品种(地塞米松冰片乳膏、复方氢化可的松乳膏、氢松鱼石糊、粘膜溃疡脂、地塞米松磷酸钠乳膏)使用激素类原料配制，与其他制剂品种共用生产设备。/pp　　span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong七、现场检查三明市皮肤病医院发现缺陷项目13项及相关需要说明问题2项：/strong/span/pp　　1、制水岗位操作人员及检验人员对本岗位技能培训效果不佳。/pp　　2、制剂室现有面积、洁净区功能间与所配制制剂剂型和规模不相适应 制剂室未配备产品阴凉留样场所。/pp　　3、制剂配制用95%乙醇存放场所排气扇不能启动，照明设施及其开关无防爆功能 原辅料常温库内设有一厕所，防污染措施不到位。/pp　　4、未对洁净室内空气的微生物数和尘粒数开展定期检测。/pp　　5、洁净区内灌装间与空调机房出入门加锁关闭，门下部有一回风口与外界直接相通。/pp　　6、制剂室现有纯化水制备设备产量不能满足现有制剂配制需要。/pp　　strong7、未制定纯化水制备系统使用、维护、保养管理制度，未定期更换纯水机滤芯。/strong/pp　　8、个别物料在仓库内称量发放，如硬脂酸。/pp　　9、地塞米松冰片乳膏、硼酸洗剂、炉甘石硫磺洗剂说明书的“适应症”、“用法用量”等内容与省局发布的规程不一致 所有制剂品种的标签、说明书无“本制剂仅限本医疗机构使用”字样。/pp　　10、中间品未制定检验操作规程。/pp　　11、药检室留样管理规程(文件编号：JYSOP-007-00)对产品留样时间、样品销毁方式制定不科学。/pp　　12、对照品、滴定液未制定管理办法 部分原料未按法定标准检验，只进行了部分检验。/pp　　13、2017年自检记录缺问题评价及改进措施。/pp　　需要说明问题2项：/pp　　1、在省局已发布的“福建省医疗机构制剂规程1-8批品种目录公告”中，涉及该院制剂品种11个。该院未按照文件要求，对涉及的制剂品种进行相关文件(如：制剂规程、检验规程、标签说明书)的修改。/pp　　2、该院部分制剂品种(地塞米松冰片乳膏、克氯乳膏、曲安缩松乳膏、复方克林霉素搽剂、粘膜溃疡脂、地塞米松新霉素糊)使用激素类原料配制，与其他制剂品种共用生产设备。/pp　　strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "八、现场检查福建省南平市第一医院发现主要缺陷项目1项，一般缺陷9项：/span/strong/pp　　主要缺陷为部分原辅料、半成品未开展取样及检验工作。strong部分仪器不符合物料检验要求，如复方薄荷脑滴鼻液成品的樟脑鉴别所用的紫外分光光度计(型号7520)不能在230nm到350nm波长间进行扫描，不能精确测定吸收值峰值。用于呋麻滴鼻液成品的盐酸麻黄碱含量测定所使用的旋光仪(型号WZM001)不能正常使用。/strong/pp　　一般缺陷为/pp　　1、纯化水管道上穿洁净室顶部处部分接口不严密，有缝隙 洁净走廊墙壁与地面交界处的部分弧形接口开裂。/pp　　2、空气净化系统维护保养不到位，无初中效清洗更换相关记录，空调净化机组间存放大量杂物。/pp　　3、不合格品区设置在楼道走廊，未上锁管理。/pp　　4、部分配制用设备、容器无清洁状态标识。/pp　　5、纯化水管道未标识内容物及流向。/pp　　6、部分成品(如水合氯醛)未按要求阴凉储存。/pp　　7、外用工具间存放的标准筛清洗不彻底，残留少量白色粉末。/pp　　8、50%硫酸镁溶液(批号20170207,批量40000ml)配制记录不完整，缺少分2次配制20000ml，再混合成40000ml的配制过程记录。/pp　　9、未制定液体定量灌装机(型号ZYG30ml)的清洁标准操作规程。/pp　　span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong九、现场检查南平市疾病预防控制中心皮肤病性病防治院中心门诊部发现主要缺陷项目1项，一般缺陷10项：/strong/span/pp　　主要缺陷为：/pp　　部分制剂品种未制定原辅料、半成品的质量标准和检验操作规范。部分原辅料、半成品未开展取样及检验工作。/pp　　一般缺陷为:/ppstrong　　1、纯化水系统制水设备无状态标识。/strong/pp　　2、空气净化系统维护保养不到位，男一更间安装的压差计损坏未及时更换。/pp　　3、、物料仓库存放的物料无状态标识，未划分不合格品区。/pp　　4、原辅料库和成品库无相关温湿度记录，无降温除湿设备和防虫纱窗，成品库无货位卡并存放无关的杂物。/pp　　5、部分配制用设备、容器无清洁状态标识。/pp　　6、配制规程内容不够完整，缺部分具体操作步骤和技术参数等内容。配制记录设计内容不完整，配制过程的记录内容不全。/pp　　7、检验记录书写不规范，如有效数字使用不规范，含量检测项目未计算相对标准偏差。成品硼酸氧化锌粉(批号170508)检验记录缺干燥失重项目检测的数据。/pp　　8、洁具清洗间地漏无消毒液液封，用水管道未标识内容物及流向。/pp　　9、部分成品和原辅料(如氯倍他索尿素软膏、鱼肝油)未按要求阴凉储存。/pp　　10、FZ-1型半自动乳膏定量灌装机未制定标准清洁操作规程。/pp　　span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong十、现场检查福建省南平市人民医院发现主要缺陷项目1项，一般缺陷8项：/strong/span/pp　　主要缺陷为：/pp　　部分用于制剂的中药材(如三七)、中药饮片(如当归、炙甘草)未开展取样及检验工作。部分制剂品种(如大黄微粉胶囊)缺直接入药的中药粉末入药前的微生物限度检查。strong缺部分物料检验所需要仪器设备，如用于复方呋喃西林滴鼻液成品的盐酸麻黄碱含量测定的旋光仪，用于隆力福胶囊成品的三七皂苷R1含量测定的高效液相色谱仪。/strong/pp　　一般缺陷为：/pp　　1、口服液灌装间墙壁与地面交界处的部分弧形接口开裂 蒸汽管道上穿洁净室顶部处接口不严密，有缝隙 更衣间、收膏间的洗手池表面锈蚀。/pp　　2、空气净化系统维护保养不到位，无初中效清洗更换相关记录，空调净化机组间存放大量杂物，男更衣室、女更衣室安装的压差计损坏未及时更换。/pp　　3、物料仓库存放的物料无货位卡，未划分不合格品区。/pp　　4、中药材三七外包装无产地、批号、采收日期等信息。/pp　　strong5、用于中药饮片粉碎的设备无设备铭牌，无状态标识。/strong/pp　　6、调配液罐(型号PYG-200)清洁不彻底，罐内残留少量的液体。/pp　　7、九九降压1号胶囊(批号20170606)批记录未记录中药饮片白芍、钩藤粉碎过筛和胶囊填充的过程。/pp　　8、中药材及中药饮片洗涤、浸润、提取用水未定期检验。/pp　　span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong十一、现场检查福建中医药大学附属人民医院发现主要缺陷项目2项，一般缺陷6项：/strong/span/pp　　主要缺陷为/pp　　1、制剂室储存物料的库房面积与所配制制剂不匹配。购进的五桶口服液玻璃瓶盖存放于制剂大楼三楼走廊，未严格按照物料购进验收管理规程进行验收，产品外包装无厂家、批号等信息，且无货位卡 合格物料、待验物料及不合格物料未分别存放，且无明显标识，制剂大楼二楼原辅料暂存间内水杨酸等原料货位卡未记录批号 制剂大楼二楼洁净走廊内存放有12筐250ml玻璃瓶及两筐空试剂瓶 标签说明书存放于制剂大楼四楼空调机房内，未按品种、规格专柜(库)存放 /pp　　2、药检室未能履行其主要职责：/pp　　(1)成品检验微生物限度检查项目未能进行阳性对照试验 /pp　　(2)未定期监测洁净室的微生物数和尘粒数 /pp　　(3)毒性试剂未建立购进使用台账 /pp　　(4)冰箱内存放已配制的胰酪大豆胨液体培养基、胰酪大豆胨琼脂培养基等未标注有效期。/pp　　一般缺陷为：/pp　　1、菌检室空调系统关闭与打开两种状态下，一更与二更压差计指数均为10Pa /pp　　strong2、药检室未配备电导率仪 /strong/pp　　3、容器具存放间内已清洁容器无清洁状态标识 /pp　　4、中药制剂配制规程未及时修订，批准日期为2005年，中药材质量标准仍为《中国药典》2005年版 化药制剂配制规程缺少原辅料、中间产品的质量标准、技术参数等，且无文件制定、批准人签名 /pp　　5、《紫草油配制规程》(PZ-Sop-65-00)规程规定加热前浸渍半天，紫草油(批号：170325)配制记录浸渍时间为48小时，且未记录浸渍起始、结束时间 /pp　　6、主要原辅料来源发生变更时未进行再验证。/pp　　span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong十二、现场检查福建医科大学附属第一医院发现主要缺陷项目1项，一般缺陷7项：/strong/span/pp　　主要缺陷为：/pp　　1、该院制剂微生物限度检查项目在该院检验科内完成，未对每批制剂及纯化水储罐用水进行微生物限度检验，无法提供样品交接记录，制剂微生物限度检验记录中检验数据的填写及检验人员签名均为制剂室工作人员 需进行微生物限度检查的成品未及时送检，如：复方氯霉素洗剂(批号：20161114)生产日期为2016年11月，微生物限度检验记录中检验日期为2017年4月7日，药品检验合格报告日期为2016年11月14日，制剂于2016年11月放行，但未记录制剂质量审核日期。/pp　　一般缺陷为：/pp　　1、部分容器具存放于外用原料暂存称量间 /pp　　2、内服原料称量间标准砝码已生锈未更换 /pp　　3、未根据洁净式空调洗消规程(文件编号：GC-PZ-WS-KT)对空调系统进行清洁保养 /pp　　4、原辅料货位卡未记录批号 /pp　　5、留样间无温湿度调控设备 /pp　　6、配制规程缺少原辅料、中间产品的质量标准、技术参数、包装材料的要求等信息 配制记录内容不全，如：克氯乳膏(批号：170613)未记录有关设备名称与操作记录、称量过程、温度控制参数等，装量差异检查未记录数据 /pp　　7、外用制剂1功能间内配液罐(MF-100)清洁不彻底，罐体仍有白色粉末残留 /pp　　span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong十三、现场检查宁德市中医院发现一般缺陷7项：/strong/span/pp　　1、提取车间无防虫措施 /pp　　2、工作间未按制剂工序要求合理布局，制粒工序与干燥工序共用功能间，摇摆式颗粒机与热风循环风箱共同放置在干燥间 菌检室与阳性对照检查室未分离，阳性间无传递窗 /pp　　3、药剂科中药材仓库(制剂室所用中药材领用处)内荷叶(批号：1608099，浙江华宇药业股份有限公司)直接放置于地面 原药材及中药饮片未严格分区存放，已合格的中药饮片仍存放于待验区 未对原辅料库内存放的甘草流浸膏(批号：160923，福州海王金象中药制药有限公司)退库的数量进行复核 原辅料库内抽检后剩余的250g氧化锌粉(批号：20170101)包装袋敞口存放 水杨酸甲酯货位卡名称未使用药品通用名 /pp　　4、配制规程不完善，未体现原辅料、包装材料的质量标准，个别工艺参数未制定，如脉康宁胶囊配制规程(SOP-PZ018-04-01)未规定提取液与粉末混合时间 配制记录内容不完整，如清淤排石颗粒(批号：170404)未记录烘干时间、烘干铺盘厚度、在线装量差异监测数据、熔封温度等，脉康宁胶囊(批号：170102)未记录混合起止时间 /pp　　5、椎消突胶囊配制规程(SOP-PZ019-04-01)规定煎煮分为两次，每次1小时，与《福建省食品药品监督管理局关于发布福建省医疗机构制剂规程第三批品种目录的通告》中规定的煎煮分为两次，每次1.5小时不符 /pp　　6、锌氧油(批号：170302)配制记录描述为在研钵中研匀，实际操作为在不锈钢盆中搅匀 /pp　　7、玫瑰红钠琼脂培养基已过有效期未及时清除 滴定液标定记录未体现复标人操作。/pp　　福建省食品药品监督管理局要求辖区市食品药品监管(市场监督)部门督促相关医疗机构限期整改，同时应继续加强对医疗机构制剂的监督检查。/p