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醋酸落叶松酯对照品

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醋酸落叶松酯对照品相关的论坛

  • 维生素A醋酸酯对照品

    目前我们实验室用的维生素A醋酸酯的对照品的供应商断货了,求问一下大家都用的是哪些供应商的对照品?我们也可以去买。我们试用过Sigma的和USP的发现都不行。Sigma的是实际含量和COA上的含量出入较大。USP的是一个混合物有全反式的和CIS的,由于我们不是用的中国药典附录上测定维生素A的方法,所以我们的液相分不开这2种物质,所以也不能用。

  • HPLC法测某水溶性原料药中醋酸含量,样品用对照溶液溶解后反倒不出峰!

    [color=#444444]液相方法如下:[/color][color=#444444]波长:210nm [/color][color=#444444]流动相 [/color][color=#444444] 时间(min) A相(0.7ml磷酸溶于1000ml水,NaOH调pH至3.0) B相[/color][color=#444444] 0 95% 5%[/color][color=#444444] 6 95% 5%[/color][color=#444444] 15 50% 50%[/color][color=#444444] 20 95% 5%[/color][color=#444444] 25 95% 5%[/color][color=#444444]对照及样品均用水溶解,样品中醋酸量很少,故称样量选为1g[/color][color=#444444]该法对照溶液4min出峰,峰形良好。样品用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法检过,醋酸残留大概为3000ppm,对照溶液据此配制。[/color][color=#444444]样品进样后在该位置不出峰,离奇的是,重新称样品,然后用对照溶液溶解后进样,该位置仍无醋酸峰出现。[/color][color=#444444]排除进样针堵塞的问题,且该原料药与磷酸、醋酸均不发生反应。不知是否有其他的解释,求解!!![/color]

  • 醋酸峰为什么会飘?

    各位高手,在残留溶剂方法开发过程中,我需要用GC控制醋酸的残留量。对照品溶液连续5针,其中就有一阵醋酸的峰漂移约0.5min左右,有时候是两针。溶剂为DMF,进样口温度220℃,直接进样。还请各位高手发表下各自的看法,谢谢

  • 维生素A 维生素A醋酸酯 视黄醇相互关系

    最近准备做维生素A,GB5009.82-2016中在标准溶液配制和分析结果表述中都是用维生素A表述的,分别用“准确称取25.0mg维生素A标准品”“X——试样中维生素A的含量,维生素A单位为微克每百克(μg/100g)”表述;我们买的标品是维生素A醋酸酯;我们的检验报告单又以“维生素A(以视黄醇计)”体现。我查到1IU维生素A=0.3μgRE 1IU维生素A=0.344μg维生素A醋酸酯等换算关系,但在实验过程中究竟该如何处理这些关系了,比如要准确称取25.0mg的维生素A标准品,那我该称多少的维生素A醋酸酯;维生素A醋酸酯需不需要皂化;维生素A又称视黄醇,那检验报告单中维生素A(以视黄醇计)作何理解,视黄醇和视黄醇当量有何异同;标准品和对照品有何异同等。拜托吧里大神赐教啊,万分感谢

  • 【求助】醋酸锆溶液中醋酸的测定

    醋酸锆溶液中醋酸的测定,用氢氧化钠标准溶液滴定时,酚酞为指示剂,溶液中出现沉淀,计算结果不能肯定。有无其它方法测定醋酸锆溶液中的醋酸,请大家帮忙?提供方法可靠的,本人送软件《化学分析计算软件》的注册码。

  • 【求助】冰醋酸不出峰问题

    大家好,今天在用6890N检测冰醋酸残留时遇到一个棘手的问题,就是配置的醋酸对照液进样后冰醋酸不出峰,从新配置还是不出峰,更换色谱柱也不出峰。将衬管和密封垫更换后第一个样在冰醋酸出峰处出现一个较大的峰,再进几针,峰越来越小。我用的溶剂是DMSO,DMSO出缝很正常,和以前没什么两样。将对照液用另一台6890N进样,发现和以前一样,很正常。现在已经排除色谱柱,衬管,密封垫以及溶剂,冰醋酸本身的问题了,实在想不出什么原因了,有哪位高手指点一下。

  • 醋酸甲地孕酮HPLC法

    醋酸甲地孕酮醋酸甲地孕酮 拼音名:Cusuan Jiadiyuntong 英文名:Megestrol Acetate 书页号:2000年版二部-1014 C24H32O4 384.52本品为6-甲基-17α-羟基孕甾-4,6-二烯-3,20-二酮17- 醋酸酯。按干燥品计算,含C24H32O4应为97.0%~103.0%。 【性状】 本品为白色或类白色的结晶性粉末;无臭,无味。 本品在氯仿中易溶,在丙酮或醋酸乙酯中溶解,在乙醇中略溶,在乙醚中微溶,在水中不溶。 熔点 本品的熔点(附录Ⅵ C)为213 ~220℃。 比旋度 取本品, 精密称定, 加氯仿溶解并定量稀释制成每 1ml中含 50mg 的溶液,依法测定(附录Ⅵ E),比旋度为+9°至 +12°。 【鉴别】 (1) 取本品约50mg,加乙醇制氢氧化钾试液2ml ,置水浴中,加热5 分钟,冷却,加硫酸2ml ,煮沸1 分钟,即发生醋酸乙酯的香气。 (2) 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集545图)一致。 【检查】 杂质吸收度 取本品,精密称定,加无水乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含10μg 的溶液,照分光光度法(附录Ⅳ A),在287nm的波长处有最大吸收,在240nm与287nm波长处的吸收度比值不得大于0.17。 其他甾体 取本品适量,精密称定,以无水乙醇为溶剂,配制成每1ml 含2mg 的溶液(1) 与每1ml 含0.04mg的溶液(2) 。用含量测定项下的方法和溶液,取10μl 注入液相色谱仪,调整仪器灵敏度,使主成分峰高度达记录仪的满量程。再分别取溶液(1) 和(2) 各10μl,进样。记录色谱图至主成分峰保留时间的2 倍。溶液(1) 显示的杂质峰数不得超过4 个,各杂质峰面积及其总和分别不得大于溶液(2) 主峰面积的1/2 和3/4 。干燥失重 取本品,在105 ℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(附录Ⅷ L)。【含量测定】 照高效液相色谱法(附录Ⅴ D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇-水(70:30) 为流动相;检测波长为288nm 。理论板数按醋酸甲地孕酮峰计算应不低于1000,醋酸甲地孕酮峰和内标物质峰的分离度应符合要求。 内标溶液的制备 取炔雌醇约50mg,精密称定,置10ml量瓶中,以甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。 测定法 取醋酸甲地孕酮对照品约20mg,精密称定,置25ml量瓶中,以甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀;精密量取该溶液与内标溶液各2ml ,置10ml量瓶中,以甲醇稀释至刻度,摇匀,取10μl 注入液相色谱仪,记录色谱图;另取本品适量,同法测定。按内标法以峰面积计算,即得。 【类别】 孕激素类药。 【贮藏】 遮光,密封保存。 【制剂】 醋酸甲地孕酮片

  • 醋酸纤维素琥珀酸酯乙酸的检测

    [color=#333333]求助各位高手帮帮忙,最近在做醋酸纤维素琥珀酸酯乙酸的检测,按照2015版药典方法检测,出峰的时候发现琥珀酸有两个峰出现,不知道是什么原因,琥珀酸的对照买的是麦克林公司的试剂,纯度也都在99.5%。[/color][color=#333333][/color]

  • 基于液质联用仪(LC-MS/MS)测定农作物中松柏醇、松脂醇、落叶松脂素

    基于液质联用仪(LC-MS/MS)测定农作物中松柏醇、松脂醇、落叶松脂素

    [align=center][font='times new roman'][size=20px]基于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]联[/size][/font][font='times new roman'][size=20px]用仪[/size][/font][font='times new roman'][size=20px]([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS)[/size][/font][font='times new roman'][size=20px]测定农作物中[/size][/font][font='times new roman'][size=20px]松柏醇、松脂醇、落叶松脂素[/size][/font][/align][align=center][font='times new roman']仪莹[/font][font='times new roman'][sup][size=13px]12[/size][/sup][/font][font='times new roman'],[/font][font='times new roman']孙莹璐[/font][font='times new roman'][sup][size=13px]12[/size][/sup][/font][font='times new roman'],[/font][font='times new roman']张丽娜[/font][font='times new roman'][sup][size=13px]12[/size][/sup][/font][/align][align=center][font='times new roman'](1.[/font][font='times new roman']中国农业科学院[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']作物科学研究所[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']重大平台中心,北京[/font][font='times new roman'] 100089[/font][font='times new roman'];[/font][font='times new roman']2.[/font][font='times new roman']中国仪器仪表学会科学仪器设备验证评价中心(生命科学站),北京[/font][font='times new roman'] 100089)[/font][/align][font='times new roman']摘要[/font][font='times new roman']: [/font][font='times new roman']用超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url][/font][font='times new roman']-[/font][font='times new roman']串联三重四[/font][font='times new roman']极[/font][font='times new roman']杆质谱法[/font][font='times new roman'](UP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS)[/font][font='times new roman']检测农作物中的[/font][font='times new roman']松柏醇([/font][font='times new roman']CA[/font][font='times new roman'])[/font][font='times new roman']、[/font][font='times new roman']松脂醇([/font][font='times new roman']Pin[/font][font='times new roman'])、落叶松脂素([/font][font='times new roman']Lar[/font][font='times new roman'])[/font][font='times new roman'],色谱柱为[/font][font='times new roman']Agilent SB C18 RRHD[/font][font='times new roman'],[/font][font='times new roman']检测柱温为[/font][font='times new roman']40[/font][font='times new roman']℃[/font][font='times new roman'],[/font][font='times new roman']初始[/font][font='times new roman']流动相为乙腈[/font][font='times new roman']∶[/font][font='times new roman']水[/font][font='times new roman']=4[/font][font='times new roman']∶[/font][font='times new roman']1[/font][font='times new roman'],按[/font][font='times new roman']5mM[/font][font='times new roman']的量加乙酸铵,检测流速为[/font][font='times new roman']0.3mL/min[/font][font='times new roman'],其检出限分别为[/font][font='times new roman']1.25~ 5. 10 [/font][font='times new roman']μg[/font][font='times new roman']/L[/font][font='times new roman'],定量[/font][font='times new roman']限分别[/font][font='times new roman']为[/font][font='times new roman']3. 75~ 15. 60 [/font][font='times new roman']μg[/font][font='times new roman']/L[/font][font='times new roman'],满足农作物中[/font][font='times new roman']CA[/font][font='times new roman']、[/font][font='times new roman']Pin[/font][font='times new roman']和[/font][font='times new roman']Lar[/font][font='times new roman']同时检测的要求。[/font][align=left][font='times new roman']关键词:[/font][font='times new roman']超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url][/font][font='times new roman']-[/font][font='times new roman']串联质谱;[/font][font='times new roman']松柏醇[/font][font='times new roman'];[/font][font='times new roman']松脂醇[/font][font='times new roman'];[/font][font='times new roman']落叶松脂素;[/font][font='times new roman']农作物[/font][/align][align=center][font='times new roman'][size=18px][color=#666666]Determination of [/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#666666]CA[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#666666], [/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#666666]Pin [/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#666666]and[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#666666] Lar[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#666666] in crops based on [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS[/color][/size][/font][/align][align=center][font='times new roman']Y[/font][font='times new roman']i[/font][font='times new roman'] Ying[/font][font='times new roman'][sup][size=13px]12[/size][/sup][/font][font='times new roman'] ,[/font][font='times new roman'][sup][size=13px] [/size][/sup][/font][font='times new roman']S[/font][font='times new roman']un[/font][font='times new roman'] Yinglu[/font][font='times new roman'][sup][size=13px]12[/size][/sup][/font][font='times new roman'],[/font][font='times new roman']Z[/font][font='times new roman']hang[/font][font='times new roman'] Lina[/font][font='times new roman'][sup][size=13px]12[/size][/sup][/font][/align][align=center][font='times new roman'][size=12px]([/size][/font][font='times new roman'][size=12px]1.Major[/size][/font][font='times new roman'][size=12px] Platform Center, Institute of Crop Sciences, Chinese Academy of Agricultural Sciences, Beijing 100089, China 2. Scientific Instruments and Equipment Verification and Evaluation Center of China Instruments and Apparatus Society (Bioscience Station))[/size][/font][/align][font='times new roman']Abstract[/font][font='times new roman']:[/font][font='times new roman']Ultra-performance liquid chromatography-tandem triple quadrupole mass spectrometry (UP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS) was used to detect [/font][font='times new roman']CA, Pin[/font][font='times new roman'] and [/font][font='times new roman']Lar[/font][font='times new roman'] in crops. The chromatographic column was Waters [/font][font='times new roman']Acquity[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']Agilent SB C18 RRHD[/font][font='times new roman'], the temperature of the detection column was [/font][font='times new roman']40[/font][font='times new roman']℃, the mobile phase consisted of [/font][font='times new roman']acetonitrile[/font][font='times new roman']:[/font][font='times new roman']water[/font][font='times new roman'] =4[/font][font='times new roman']:[/font][font='times new roman']1, and [/font][font='times new roman']5mM[/font][font='times new roman'] ammonium acetate was added. The detection [/font][font='times new roman']flow [/font][font='times new roman']rate was 0.3[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']mL/min, the detection limit[/font][font='times new roman']s[/font][font='times new roman'] w[/font][font='times new roman']ere[/font][font='times new roman'] 1.25-5.10 [/font][font='times new roman']μg[/font][font='times new roman']/L, [/font][font='times new roman']and [/font][font='times new roman']the quantification limit[/font][font='times new roman']s[/font][font='times new roman'] w[/font][font='times new roman']ere[/font][font='times new roman'] 3.75-15.60 [/font][font='times new roman']μg[/font][font='times new roman']/L, respectively[/font][font='times new roman'],[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']which satisfied t[/font][font='times new roman']he requirements [/font][font='times new roman']of[/font][font='times new roman'] simultaneous detection of T6P and Tre in crops.[/font][align=left][font='times new roman']Keywords:[/font][font='times new roman'] U[/font][font='times new roman']PLC[/font][font='times new roman']-MS/MS [/font][font='times new roman']CA[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']Pin[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']Lar [/font][font='times new roman']crops [/font][/align][font='times new roman'][size=18px]1 [/size][/font][font='times new roman'][size=18px]引言[/size][/font][font='times new roman']自[/font][font='times new roman']1997[/font][font='times new roman']年[/font][font='times new roman']Lewis[/font][font='times new roman']等首次提出[/font][font='times new roman']DIR[/font][font='times new roman']蛋白广泛存在于植物体内,参与并[/font][font='times new roman']指导木脂素[/font][font='times new roman']生物合成过程中位置的选择和立体选择,这类具有[/font][font='times new roman']dirigent[/font][font='times new roman']结构域的蛋白就引起了科学家的广泛关[/font][font='times new roman']注。为了[/font][font='times new roman']了解木脂素[/font][font='times new roman']在不同农作物组织中含量的差异,我们通过[/font][font='times new roman']HP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS[/font][font='times new roman']平台[/font][font='times new roman']对木脂素[/font][font='times new roman']代谢途径中的母核化合物[/font][font='times new roman']CA[/font][font='times new roman'],[/font][font='times new roman']Pin[/font][font='times new roman']和[/font][font='times new roman']Lar[/font][font='times new roman']进行含量测定[/font][font='times new roman'][sup][size=13px][1,2][/size][/sup][/font][font='times new roman']。[/font][font='times new roman'][size=18px]2 [/size][/font][font='times new roman'][size=18px]材料和方法[/size][/font][font='times new roman']仪器与试剂:[/font][font='times new roman']谱育[/font][font='times new roman']EXPEC5210[/font][font='times new roman']三[/font][font='times new roman']重四[/font][font='times new roman']极[/font][font='times new roman']杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]联用仪([/font][font='times new roman']UPLC5210[/font][font='times new roman']二[/font][font='times new roman']元高压输液泵、自动进样器、[/font][font='times new roman']柱温箱[/font][font='times new roman']、质谱仪)、电子天平[/font][font='times new roman'](BSA224S[/font][font='times new roman']型,赛多利斯科学仪器有限公司产品[/font][font='times new roman']),KQ-250E[/font][font='times new roman']型超声波清洗器[/font][font='times new roman'] ([/font][font='times new roman']昆山禾创超声[/font][font='times new roman']仪器有限公司产品[/font][font='times new roman'])[/font][font='times new roman'],[/font][font='times new roman']PICO17[/font][font='times new roman']型离心机[/font][font='times new roman']([/font][font='times new roman']美国赛默飞公司产品[/font][font='times new roman'])[/font][font='times new roman']。[/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310301455540531_1340_5708872_3.jpeg[/img][/align][font='times new roman']乙腈[/font][font='times new roman']([/font][font='times new roman']色谱纯[/font][font='times new roman'],[/font][font='times new roman']美国赛默飞公司产品[/font][font='times new roman'])[/font][font='times new roman'],乙酸铵[/font][font='times new roman']([/font][font='times new roman']纯度[/font][font='times new roman']≥98[/font][font='times new roman']%,德国[/font][font='times new roman']CNW [/font][font='times new roman']公司产品[/font][font='times new roman'])[/font][font='times new roman']。[/font][font='times new roman'] T6P[/font][font='times new roman']和[/font][font='times new roman']Tre[/font][font='times new roman']购[/font][font='times new roman']sigma-[/font][font='times new roman']aldrich[/font][font='times new roman']贸易有限公司,质谱用水为屈臣氏蒸馏水。[/font][font='times new roman']分析条件:色谱柱[/font][font='times new roman']:Agilent SB C18 RRHD Column (100 mm×2.1 mm,1.8 [/font][font='times new roman']μm[/font][font='times new roman'])[/font][font='times new roman'],[/font][font='times new roman']柱温[/font][font='times new roman']40 ℃[/font][font='times new roman'],进样体积[/font][font='times new roman']5 [/font][font='times new roman']μl[/font][font='times new roman'],流动相[/font][font='times new roman']:A:[/font][font='times new roman']乙腈[/font][font='times new roman'] B:5 mM[/font][font='times new roman']乙酸铵[/font][font='times new roman']-[/font][font='times new roman']水,流速[/font][font='times new roman']0.3ml/min[/font][align=center][font='times new roman'][color=#666666]0min [/color][/font][font='times new roman'][color=#666666] [/color][/font][font='times new roman'][color=#666666] 20A%[/color][/font][/align][align=center][font='times new roman'][color=#666666]1 [/color][/font][font='times new roman'][color=#666666] [/color][/font][font='times new roman'][color=#666666] 20A%[/color][/font][/align][align=center][font='times new roman'][color=#666666]5 [/color][/font][font='times new roman'][color=#666666] [/color][/font][font='times new roman'][color=#666666] 80A%[/color][/font][/align][align=center][font='times new roman'][color=#666666]5.1 [/color][/font][font='times new roman'][color=#666666] [/color][/font][font='times new roman'][color=#666666]20A%[/color][/font][/align][align=center][font='times new roman'][color=#666666]7 [/color][/font][font='times new roman'][color=#666666] [/color][/font][font='times new roman'][color=#666666] 20A%[/color][/font][/align][font='times new roman']离子源[/font][font='times new roman']:[/font][font='times new roman']电喷雾离子源;扫描方式[/font][font='times new roman']:[/font][font='times new roman']负离子切换扫描;检测方式:质谱多反应监测[/font][font='times new roman'](MRM)[/font][font='times new roman'][sup][size=13px] [3][/size][/sup][/font][font='times new roman'];优化的质谱条件见表[/font][font='times new roman']1[/font][font='times new roman']。[/font][align=center][font='times new roman'][size=12px][color=#666666]表[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#666666]1[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#666666] [/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#666666] Lar[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#666666]和[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#666666]CA[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#666666]、[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#666666]Pin[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#666666]的质谱多反应检测质谱参数[/color][/size][/font][/align][table][tr][td][font='times new roman'][color=#666666]化合物[/color][/font][font='times new roman'][color=#666666] [/color][/font][font='times new roman'][color=#666666]母离子([/color][/font][font='times new roman'][color=#666666]m/z) [/color][/font][font='times new roman'][color=#666666]子离子([/color][/font][font='times new roman'][color=#666666]m/z) [/color][/font][font='times new roman'][color=#666666]锥孔电压[/color][/font][font='times new roman'][color=#666666] [/color][/font][font='times new roman'][color=#666666]碰撞能[/color][/font][font='times new roman'][color=#666666] [/color][/font][/td][/tr][tr][td][font='times new roman'][color=#666666]Lar [/color][/font][font='times new roman'] 359 329.1 50 [/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman'] 10[/font][/td][/tr][tr][td][font='times new roman'][color=#666666]CA [/color][/font][font='times new roman'][sub][size=13px] [/size][/sub][/font][font='times new roman'] 179.2 146[/font][font='times new roman']、[/font][font='times new roman']164 [/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman'] 50 [/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman'] 15[/font][/td][/tr][tr][td][font='times new roman'][color=#666666]Pin 357 151[/color][/font][font='times new roman'][color=#666666]、[/color][/font][font='times new roman'][color=#666666]136.1 50 [/color][/font][font='times new roman'][color=#666666] [/color][/font][font='times new roman'][color=#666666] 20[/color][/font][/td][/tr][/table][font='times new roman'][size=18px]3 [/size][/font][font='times new roman'][size=18px]结果与分析[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]3.1[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]线性范围与检出限[/size][/font][font='times new roman']Agilent SB C18 RRHD[/font][font='times new roman']色谱柱检测时,[/font][font='times new roman']Lar[/font][font='times new roman']的质量浓度为[/font][font='times new roman']7.25 [/font][font='times new roman']μg[/font][font='times new roman']/L[/font][font='times new roman']、[/font][font='times new roman']14.5 [/font][font='times new roman']μg[/font][font='times new roman']/L[/font][font='times new roman']、[/font][font='times new roman']72.5 [/font][font='times new roman']μg[/font][font='times new roman']/L[/font][font='times new roman']、[/font][font='times new roman']145 [/font][font='times new roman']μg[/font][font='times new roman']/L[/font][font='times new roman']、[/font][font='times new roman']290 [/font][font='times new roman']μg[/font][font='times new roman']/L[/font][font='times new roman']、[/font][font='times new roman']725 [/font][font='times new roman']μg[/font][font='times new roman']/L[/font][font='times new roman']、[/font][font='times new roman']1450 [/font][font='times new roman']μg[/font][font='times new roman']/L, CA[/font][font='times new roman']的质量浓度为[/font][font='times new roman']8.65 [/font][font='times new roman']μg[/font][font='times new roman']/L[/font][font='times new roman']、[/font][font='times new roman']17.3 [/font][font='times new roman']μg[/font][font='times new roman']/L[/font][font='times new roman']、[/font][font='times new roman']43.25 [/font][font='times new roman']μg[/font][font='times new roman']/L[/font][font='times new roman']、[/font][font='times new roman']86.5 [/font][font='times new roman']μg[/font][font='times new roman']/L[/font][font='times new roman']、[/font][font='times new roman']173 [/font][font='times new roman']μg[/font][font='times new roman']/L[/font][font='times new roman']、[/font][font='times new roman'] 346 [/font][font='times new roman']μg[/font][font='times new roman']/L[/font][font='times new roman']、[/font][font='times new roman']865 [/font][font='times new roman']μg[/font][font='times new roman']/L[/font][font='times new roman']、[/font][font='times new roman']1730 [/font][font='times new roman']μg[/font][font='times new roman']/L[/font][font='times new roman'],[/font][font='times new roman']Pin[/font][font='times new roman']的质量浓度为[/font][font='times new roman']8.23 [/font][font='times new roman']μg[/font][font='times new roman']/L[/font][font='times new roman']、[/font][font='times new roman']16.46 [/font][font='times new roman']μg[/font][font='times new roman']/L[/font][font='times new roman']、[/font][font='times new roman']82.3 [/font][font='times new roman']μg[/font][font='times new roman']/L[/font][font='times new roman']、[/font][font='times new roman']164.6 [/font][font='times new roman']μg[/font][font='times new roman']/L[/font][font='times new roman']、[/font][font='times new roman']329.2 [/font][font='times new roman']μg[/font][font='times new roman']/L[/font][font='times new roman']、[/font][font='times new roman']823 [/font][font='times new roman']μg[/font][font='times new roman']/L[/font][font='times new roman']、[/font][font='times new roman']1646 [/font][font='times new roman']μg[/font][font='times new roman']/L[/font][font='times new roman'];按照优化后的色谱条件对每个点重复测定[/font][font='times new roman']3[/font][font='times new roman']次。以质量浓度为横坐标,以峰面积为纵坐标,绘制标准曲线,以标准曲线的第一个和最后一个点的质量浓度作为线性范围。[/font][font='times new roman']不同浓度梯度的[/font][font='times new roman']Lar[/font][font='times new roman']、[/font][font='times new roman']CA[/font][font='times new roman']和[/font][font='times new roman']Pin[/font][font='times new roman']通过[/font][font='times new roman']C18[/font][font='times new roman']柱时在线性范围内呈现良好的线性关系;系数均在[/font][font='times new roman']0. 99 [/font][font='times new roman']以上,均符合实际分析的要求[/font][font='times new roman'][sup][size=13px][[/size][/sup][/font][font='times new roman'][sup][size=13px]4[/size][/sup][/font][font='times new roman'][sup][size=13px]][/size][/sup][/font][font='times new roman']。[/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310301455542574_4489_5708872_3.jpg[/img][/align][align=center][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]图[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]1 [/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]Lar[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]标准曲线[/color][/size][/font][/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310301455544692_9457_5708872_3.jpg[/img][/align][align=center][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]图[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]2 [/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]CA[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]标准曲线[/color][/size][/font][/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310301455545568_5903_5708872_3.jpg[/img][/align][align=center][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]图[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]3 Pin[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]标准曲线[/color][/size][/font][/align][align=center][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]表[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]2 [/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000] [/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]Lar[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]、[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]CA[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]和[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]Pin[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]标准曲线、线性范围、决定系数、检出限和定量限[/color][/size][/font][/align][table][tr][td][font='times new roman'][color=#666666]化合物[/color][/font][font='times new roman'][color=#666666] [/color][/font][font='times new roman'][color=#666666]标准曲线方程[/color][/font][font='times new roman'][color=#666666] [/color][/font][font='times new roman'][color=#666666]线性范围[/color][/font][font='times new roman'][color=#666666]([/color][/font][font='times new roman'][color=#666666]μg[/color][/font][font='times new roman'][color=#666666]/L) [/color][/font][font='times new roman'][color=#666666]相关系数[/color][/font][font='times new roman'][color=#666666] [/color][/font][font='times new roman'][color=#666666]检出限[/color][/font][font='times new roman'][color=#666666]([/color][/font][font='times new roman'][color=#666666]μg[/color][/font][font='times new roman'][color=#666666]/L) [/color][/font][font='times new roman'][color=#666666]定量限[/color][/font][font='times new roman'][color=#666666]([/color][/font][font='times new roman'][color=#666666]μg[/color][/font][font='times new roman'][color=#666666]/L) [/color][/font][/td][/tr][tr][td][font='times new roman'][color=#666666]Lar y[/color][/font][font='times new roman'][color=#666666]=[/color][/font][font='times new roman'][color=#666666]422.9818x 7.25-1450 0.9996 1.25 3.75[/color][/font][/td][/tr][tr][td][font='times new roman'][color=#666666]CA y[/color][/font][font='times new roman'][color=#666666]=[/color][/font][font='times new roman'][color=#666666]33.6037x 8.65- 1730 0.9996 5.10 15.60[/color][/font][/td][/tr][tr][td][font='times new roman'][color=#666666]Pin y[/color][/font][font='times new roman'][color=#666666]=[/color][/font][font='times new roman'][color=#666666]9433.8945x 8.23- 1646 0.9998 3.59 10.77[/color][/font][/td][/tr][/table][font='times new roman'][size=16px]3.[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]2[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]实际样品的测定[/size][/font][font='times new roman']用建立的方法测定[/font][font='times new roman']40[/font][font='times new roman']份小麦类样品,部分样品的色谱图如图[/font][font='times new roman']4[/font][font='times new roman']所示。[/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310301455547572_5306_5708872_3.jpeg[/img][/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310301455549420_9726_5708872_3.jpeg[/img][font='times new roman'][color=#666666] [/color][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]图[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]4[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000] [/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]小麦叶片中[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]Lar[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]、[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]CA[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]和[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]Pin[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]的色谱图[/color][/size][/font][/align][font='times new roman']且同一批次样品[/font][font='times new roman']3[/font][font='times new roman']次平行[/font][font='times new roman']样得到[/font][font='times new roman']T6P[/font][font='times new roman']和[/font][font='times new roman']Tre[/font][font='times new roman']的[/font][font='times new roman']RSD [/font][font='times new roman']值小于[/font][font='times new roman']3%[/font][font='times new roman'],如表[/font][font='times new roman']3[/font][font='times new roman']所示,说明前处理方法可行,仪器的稳定性良好[/font][font='times new roman'][sup][size=13px][[/size][/sup][/font][font='times new roman'][sup][size=13px]5][/size][/sup][/font][font='times new roman']。[/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310301455551095_7818_5708872_3.png[/img][/align][align=center][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]表[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]3[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000] [/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]小麦叶片中[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]Lar[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]、[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]CA[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]和[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]Pin[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]的测定值[/color][/size][/font][/align][font='times new roman']分别对小麦[/font][font='times new roman']不同组织的样本[/font][font='times new roman']进行前处理提取实验,前处理方法简便可行,仪器性能可靠,满足对样品中[/font][font='times new roman']松柏醇、松脂醇、落叶松脂素[/font][font='times new roman']的检测。[/font][font='times new roman']参考文献[/font][font='times new roman'][1] [/font][font='times new roman']周海旭[/font][font='times new roman']. [/font][font='times new roman']樟树[/font][font='times new roman']叶中木脂素[/font][font='times new roman']提取分离及其生物活性研究[/font][font='times new roman'][D]. 2017.[/font][font='times new roman'][2] [/font][font='times new roman']戴清源[/font][font='times new roman'],[/font][font='times new roman']朱秀灵[/font][font='times new roman'],[/font][font='times new roman']刘皓[/font][font='times new roman']. [/font][font='times new roman']芝麻木脂素[/font][font='times new roman']及其生物活性研究进展[/font][font='times new roman'][J]. [/font][font='times new roman']农产品加工[/font][font='times new roman'].[/font][font='times new roman']学刊[/font][font='times new roman'], 2012, (1[/font][font='times new roman']期[/font][font='times new roman']):16-21. [/font][font='times new roman'][3] Du, [/font][font='times new roman']Bingyuan[/font][font='times new roman'], et al. [/font][font='times new roman']Phillygenin[/font][font='times new roman'] exhibits anti-inflammatory activity through modulating multiple cellular behaviors of mouse lymphocytes[J]. Immunopharmacology and immunotoxicology, 2019, 41(1): 76-85.[/font][font='times new roman'][4] Murata, Jun, et al. Oxidative rearrangement of (+)-[/font][font='times new roman']sesamin[/font][font='times new roman'] by CYP92B14 co-generates twin dietary lignans in sesame[J]. Nature communications, 2017, 8(1): 1-10.[/font][font='times new roman'][5] Hano, C, et al. [/font][font='times new roman']Pinoresinol-lariciresinol[/font][font='times new roman'] reductase gene expression and [/font][font='times new roman']secoisolariciresinol[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']diglucoside[/font][font='times new roman'] accumulation in developing flax (Linum [/font][font='times new roman']usitatissimum[/font][font='times new roman']) seeds[J]. Planta, 2016, 224(6): 1291-1301.[/font]

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    请教一个技术问题,我现在做酸碱滴定,用0.1N NaOH滴定醋酸乙酯中的酸度,酚酞指示终点。样品体系为:70%醋酸2%硫酸10%水15%醋酸乙酯其他,杂志据说,使用自动电位滴定仪可以一次滴出醋酸和硫酸的含量,是真的吗?PS,由于体系中有不少的酯,样品制备时不能用水稀释,否则会引起酯的水解。

  • 【求助】请问,醋酸铵/醋酸 缓冲溶液怎么配???请帮忙。。。

    如果要配pH=5, 5mM 浓度的醋酸铵-醋酸缓冲溶液, 我先配好5mM的醋酸铵后用 浓醋酸(99.7%)的醋酸配 pH 配成我需要的就可以吗? 不知道用什么浓度的醋酸来配缓冲溶液是正确的,发现,我把浓醋酸稀释了,加入的量也是差不多的,,可能两种配发配的缓冲溶液的缓冲范围不一样吧。。。 这是要用来做高效液相的流动相的,相信大家也经常配这样的缓冲溶液。。 请帮忙,指点一下,, 怎么配是正确的。。。 醋酸铵-醋酸体系的缓冲溶液的PH范围是从多少到多少呢。。???谢谢,, 急做实验,,,等待。。。。

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