磷酸吡哆醛丁咯地尔

前不久接到顾客的一个投诉，说是用我们的有机产品进行磷酸化后，生产出的磷酸酯外观看起来比较稀，润湿力差。自己查过自己的留样也没有什么异常。于是便考虑测一下磷酸酯里的单双酯的含量。不过磷酸酯毕竟不是我们的产品，也没测过。便做了一些摸索性实验。实验过程虽然不是一帆风顺，但是正是前面的一个又一个的小失败，才指导我们最终走向成功,并且也让我越来越喜欢动手做实验。我们这有台电位滴定仪，加上磷酸本身有三个电离常数，K1=7×10-3， K2=6×10-8， K3=4×10-13. 所以决定用非水相电位滴定法。第一次做的时候，不知道里面单酯双酯磷酸各有多少，估摸着称了1克样，用0.1N的氢氧化钾进行滴定。样品称多了，氢氧化钾溶液用了40毫升还没滴完。所以第一次实验结果“失败”第二次，于是便减小了称样量，称了0.2克。加了30毫升乙醇作溶剂，将样品搅拌溶解后，还是用0.1N的氢氧化钾进行滴定。这回消耗的氢氧化钾溶液虽然不多了，但始终第三级突跃几乎看不到。又反复做了二次，滴定时该注意的都注意了，连滴定时用的杯了都反复洗了好几便，还是失败。于是找来相关的书仔细研究，发现原来是因为三级电离常数太小，很难直接滴定出来。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/12/200912211104_191063_1932487_3.jpg[/img]第五次，有了前面的失败，本是胸有成竹的。同样称了0.2克。加了30毫升乙醇作溶剂，用0.1N的氢氧化钾进行滴定，当第二等当点结束后，PH为11时，按STOP, 暂时停止滴定。加了2毫升的氯化钙饱和溶液，这时PH下降了，然后再滴定。似乎有一点的起伏变化，但仍然不太明显。依然是失败。第六次，于是加了10毫升的氯化钙饱和溶液，这时PH下降更多，然后再滴定。终于看到了明显的突跃。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/12/200912211105_191064_1932487_3.jpg[/img]计算就很简单了：单酯= （V2-V3）*CKOH*Mw单酯/m样品重量 双酯= （V2-V1）*CKOH*Mw单酯/m样品重量磷酸= V3*CKOH*Mw单酯/m样品重量经过前面多次的实验，终于成功了！一种说不出的兴奋与激动涌上心头。在实验的过程中，不断的失败，也不断的收获。让我也越来越喜欢DIY做实验。

10，抽取5个版友）；中奖名单：999youran（注册ID：999youran）zgx3025（注册ID：v2844608）m3071659（注册ID：m3071659）馨语（注册ID：huangdm）莫名其妙(注册ID：moyueqiu)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609261647_612177_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609261647_612178_1610895_3.jpg【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================三磷酸腺苷二钠注射液方法：HPLC应用编号：101389基质：药品应用编号：101389化合物：三磷酸腺苷二钠固定相：Platisil ODS色谱柱/前处理小柱：Platisil ODS 5u 150 x 4.6 mm样品前处理：【含量测定】三磷酸腺苷二钠的重量比 取本品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释成每1ml中含0.4mg的溶液。色谱条件：检测波长：UV 259 nm 流动相：0.2mol/L磷酸盐缓冲溶液-甲醇（95:5） 缓冲溶液：取磷酸氢二钠35.8g、磷酸二氢钾13.6g，加水900ml溶解，用1mol/L氢氧化钠溶液调pH至7.0，加入四丁基溴化铵1.61g，加水至1000ml，摇匀。 洗脱方式：等度 柱温：35℃ 进样量：10 ul文章出处：P29关键字：三磷酸腺苷二钠注射液，2010版中国药典，HPLC，含量测定，铂金，Platisil ODS谱图：http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/atp(1).PNG图例：1. 一磷酸腺苷二钠；2. 二磷酸腺苷二钠；3. 三磷酸腺苷二钠

[img=,334,219]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811201819540906_435_3513512_3.png!w334x219.jpg[/img]用0.0001mol/lNaoH滴定同浓度磷酸，突跃点不明显，做了一组平行实验，两组的实验情况差不多，用的是clean5000Ph计，测定0.01mol/l的磷酸时突跃点很明显。经验不足，忘大佬指点。

盐酸可乐定的测定和盐酸丁咯地尔片含量的测定http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911021833_180179_1896702_3.jpg

【中文名称】磷酸氢钙；磷酸二钙【结构或分子式】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_646874_1855403_3.jpg【相对分子量或原子量】172.09【密度】2.306【性状】 白色单斜晶体或粉末。无臭、无味。【溶解情况】 稍溶于水，溶于稀盐酸、硝酸、乙酸，不溶于乙醇。【用途】 用于医药、牙科，也用作塑料稳定剂、食品添加物和肥料、饲料添加剂补充禽畜饲料中的磷、钙元素等。二水物有肥效，无水物无肥效。【制备或来源】 由钙盐与磷酸氢二钠作用或由不含氟的磷酸与石灰乳作用而制得。【其他】 加热至75℃开始失去结晶水而生成无水磷酸氢钙。【生产单位】 略

公司在做混酸的产品，前期 开发滴定测试方法，遇到很多问题不知版友有没有遇到，可有好的经验方法指导指导呀。混酸样品信息：硝酸：4.00% 醋酸：20.00% 磷酸：60.00%领导提供的测试方法如下滴定液：1.00mol/L NaOH 水溶液溶剂：超纯水仪器：瑞士万通 905 电极是水相的 pH 电极。使用 pH 模式称样量：1.00g测试图谱如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191700_667273_2154014_3.png用上述条件测试时，HNO3，CH3COOH的分离效果不好，而且测试结果波动很大，排除仪器诸如气泡等问题。其实这个检出的顺序我也不确定，都是被告知的，有没有版友测试过啊http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09511.gif是不是H3PO4应该在CH3COOH前面呀，还是说使用pH模式是这样的呢？后来联系工程师，说用有机相，使用电位模式会好一点，滴定液：1.00mol/L KOH 乙醇溶液溶剂：1,2-丙二醇电极：有机相pH电极 使用电位模式称样量1.00g测试图谱如下http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016013116355814_01_2154014_3.png这个图谱看着分析的效果还是差强人意，检出顺序 HNO3;H3PO4;CH3COOH，至少分析的效果要改善很多。稳定性实验还没有做http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09501.gif在这之前也试过很多有机相的条件，图谱如下，都有问题http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016013116434638_01_0_3.png http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016013116445214_01_2154014_3.png http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601311646_584005_2154014_3.png有没有同仁们用滴定测试过类似的样品，方法如何呀http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em43.gif