毛叶香茶菜素对照品

大家谁有这几个化合物的氢谱和碳谱啊？我要对照一下。大萼香茶菜庚素Rabdosichuan C

论坛中，[b]yanglixia[/b]朋友，需要的文献：高效液相色谱法测定蓝萼香茶菜叶中蓝萼甲素的含量[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=54340]高效液相色谱法测定蓝萼香茶菜叶中蓝萼甲素的含量[/url]

[em09509]最近一直在做茶皂素的检测，从某试剂公司买来茶皂素想作为对照品，可是用液相怎么也做不出有紫外吸收的峰来，自己这边的样品就会出一些峰，用蒸发光做也一样。我是用乙腈跟PH3.0的冰醋酸水溶液做的流动相，走梯度，有哪位好心人来指点一下[em09509]

香茶菜属（Isodon）植物隶属唇形科（Lamiaceae），是我国民间广泛使用的草药，多具抗菌、消炎和祛无名肿毒之功效。中国科学院昆明植物研究所孙汉董研究员课题组自1975年以来，已对国产67种香茶菜属植物的化学和生物活性成分进行了系统而深入的研究，从中共分离鉴定了965个新的二萜化合物，发现了20余个化合物具有潜在的开发应用前景。迄今为止，共发表论文290余篇（其中SCI论文202篇，学科前15%论文88篇）。所研究植物的总数和发现的新化合物均占到了全世界该研究领域的70％以上，这不仅丰富了萜类化学的内容，同时也是我国在世界植物化学领域居领先地位、成就最显著的领域之一。 值得一提的是，研究组近年来在该属新颖结构二萜和抗癌作用机制研究方面又取得了新的突破：从腺叶香茶菜（Isodon adenolomus）中分离得到了一个罕见的、高氧化度的碳苷类对映-贝壳杉烷二萜neoadenoloside A（Chem. Commun., 2012, 48, 7723-7725）；从疏花毛萼香茶菜（Isodon eriocalyx var. laxiflora）中分离得到了2个具有新奇骨架的螺环内酯型二萜neolaxiflorins A和B（Org. Lett., 2012, 14(1), 302-305）；从三叶香茶菜（Isodon ternifolius）中得到了分子中具有罕见10元内酯环的一类新二萜（ternifonane型）ternifolide A（Org. Lett., 2012, 14(12), 3210-3213）。 抗癌作用机制研究方面，研究人员与上海交通大学的陈国强教授合作研究发现，腺花素 (adenanthin) 能直接以过氧化还原酶（prx.）I/II为靶标，诱导急性早幼粒细胞性白血病（APL）细胞的分化，阐释了白血病细胞分化的新机理，研究结果已发表在国际权威杂志《自然—化学生物学》（Nature Chemical Biology, 2012, 8, 486-493）上。 以上研究结果得到了国家基金委-云南省联合基金项目（U0832602），国家重点基础研究发展计划（2009CB522300）和国家自然科学基金面上项目（81172939）的联合资助。http://www.cas.cn/ky/kyjz/201207/W020120716343366879493.jpg新颖结构和活性二萜化合物

高效液相中对照品与样品的峰面积有没可能相差10以上?

液相色谱分析待检品保留时间于对照品相差多少算合格呢？ 药典或国家法规 有限关规定吗？

问题1:内毒素日常检查中：在加入鲎试剂前的供试品对照溶液（0.1ml）药典规定是含内毒素浓度2λ的。假如MVD=2，C=10mg/ml,λ=0.25EU/ml。那么应该用1EU/ml（也就是4λ）的内毒素溶液对半稀释浓度为10mg/ml的供试品溶液，终浓度才是含量为0.5EU/ml(2λ)内毒素、供试品为MVD浓度的供试液的供试品对照液！！！ 问题2:还有如果供试品为注射用水，假如L=0.25，那么鲎试剂的灵敏度最少要用λ=0.125的；如果用λ=0.25的，因为供试品液(0.1ml)加入鲎试剂（0.1ml）后，稀释了1倍，假如结果为+，那么说明供试品的内毒素限制大于0.5EU？而不是大于0.25EU吧？

http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09505.gif早餐茶叶蛋是人们乐意购买的呃，自己也可以做到，下面为你分享一下五香茶叶蛋的做法：　　1.香料配方:绿茶10克、八角2枚、桂皮1块(8克)、花椒20粒、生姜5片、香叶3片、老抽200毫升(大约20小勺)、孜然粉15克(一定要放，这是关键)、糖1勺　　2.如何轻松剥皮:取20个鸡蛋煮熟后,趁热将鸡蛋放入一个大的微波炉塑料盒中(其它器皿也可)，加冷水到盒中鸡蛋的中部(冷水不可没过鸡蛋)，盖上盖子开始顺时针快速旋转(速度快些，大概转50圈)，这样鸡蛋皮轻轻一剥就下来了。然后用牙签在鸡蛋不同方向扎两个小孔.　　3.将香料配方和鸡蛋放入锅中,加水没过鸡蛋,大火煮开后小火再加热10分钟。关火后不用管它。五小时后才可食用。(主要是在冷却过程中卤汁会慢慢浸透入鸡蛋中) 五香茶叶蛋原料：鸡蛋10个 配料：茶叶1钱、精盐4小勺、白糖3小勺、花椒25粒、八角3瓣、桂皮2钱，料酒、小茴香、生抽、老抽、辣椒少许 制法：将配料加水1斤煮开，待用;用清水煮鸡蛋至蛋清凝固(中火煮蛋水开后再改小火煮5分钟)，捞出后用冷水浸2分钟，然后轻 轻敲碎至皮碎蛋膜相连，然后放入料锅中煮1小时，然后给蛋翻身，静置2小时以上入味，再次加热便可食用。 注：茶叶要用80至90度的水浸泡15分钟，倒掉茶水才将茶叶放进锅里，去其涩味，锅要使用瓦锅或搪瓷锅。 特点：茶叶的清香与香料的浓香混然一体。鲜美嫩滑、芳香可口。　　茶叶蛋的主要功效； 茶：茶中含有咖啡因，可提神醒脑，消除疲劳;含有单宁酸，能有效地预防中风;所含氟化物，能够预防牙齿疾病;红茶能有效防治皮肤癌，是美容养颜佳品;绿茶所富含的茶多酚，更是人们所熟悉的优秀抗氧化剂，可防癌抗癌、抗衰老、消炎杀菌等。适度饮茶有益身心。 鸡蛋：鸡蛋的好处无须多言，蒸、煮、煎、炸，吃法多样，其中含丰富的氨基酸，蛋白质和微量元素等，每天1～2个，人体可以充分吸收它的营养。PS：楼主的资料非常好，但是请编辑的时候取掉内部链接网址，谢谢！

请问有谁在做有关蓝萼香茶菜的实验 交流一下

这两天做淫羊藿药材的含量测定，新配的对照品连续进样的一二针峰面积相差一倍多，第三针和第二针又差不多，上午也是这样的情况，经过柱子的冲洗后下午进样依然是这样的规律，并且上下午的第二针峰面积都差不多，实在不明白是怎么回事，请教各位了

[color=#333333]我想问下各位大神对照品和样品出峰时间相差两分钟怎么办，是同一物质[/color][img=,30,30]https://gsp0.baidu.com/5aAHeD3nKhI2p27j8IqW0jdnxx1xbK/tb/editor/images/client/image_emoticon87.png[/img][img=,30,30]https://gsp0.baidu.com/5aAHeD3nKhI2p27j8IqW0jdnxx1xbK/tb/editor/images/client/image_emoticon87.png[/img][color=#333333]而且就是因为差这两分钟导致后面杂峰在一起[/color][color=#333333][color=#333333]对照品和样品用的同一溶剂[/color][/color]

请问各位大神，高效液相测得给一个峰出峰时间与对照品[color=#333333]HPLC[/color][color=#333333]法在做欧前胡素的阴性对照，然后在和欧前胡素对照品溶液出峰时间差半分钟地方出现一个峰，请问各位老师这算有干扰么？[/color]

求助大神，我外标法测定含量，前后含量结果差异很大，发现对照品前后的响应差异也很大，同一台仪器，重新配置了流动相，重新配置了对照品溶液，同一个色谱条件下，对照品的响应真的会差很大吗，会是什么原因造成的呢，求助求助

谁有孙汉懂等人编著的 香茶菜属植物二萜化合物 这本书帮传一下，我们正需要，谢谢了！！！

各位大神，请教一下用高效液相做欧前胡素的阴性对照，然后在和欧前胡素对照品溶液出峰时间差半分钟地方出现一个峰，请问各位老师这算阴性有干扰么？

在用高效液相法测红霉素含量遇到问题，按照药典方法测，对照、样品中杂质C的峰基本找不到，也许是太小，暂时不管他，测含量时样品和对照主峰随着时间在变化，相差4、5个小时峰面积能差几倍？还有就是几天前配的标准品和新配的差异更大，标准品溶液是冷藏保存的，我记得抗生素基本都是测效价来定含量的，第一次用高效液相法测，问题不少，有做过这个产品的虫虫没？指点一下，十分感谢！[em09512]

天麻对照品天麻素和对羟基苯甲醇保留时间分别是11和22分钟，天麻药材出峰时间是15和26分钟，且时间还比较稳定，后面更换了新柱子，把柱温箱温度从30度调到35度，把泵从B泵更换到A泵，重新配流动相，供试品，发现还是一样漂移。而且之前做的特征图谱保留时间又对的上。流动相过滤了也超声了。真的不知道该咋办了？？

样品为复方维生素，其中一项是核黄素磷酸钠，没找到核黄素磷酸钠的对照品，故用的核黄素对照品样品制备：先用水溶，然后用流动相稀释，流动相弱酸性做出的结果比标示量低了很多啊用核黄素对照品代替核黄素磷酸钠对照品，请问结果可信吗？

各位大佬，桂皮醛对照品液体0.5ml（药典要求每1ml含10ug）这个要怎么换算去取呢？直接称重2mg的和直接吸2ul的，但是浓度都是0.01，跑出来峰面积相差好大，后者吸的2ul和样的峰面积都是7位数，前者称重的mg跑出来就只有6位数，算出来的结果就也不一样了，2ul的含量是结果2.7，与药典的1.5比较符合，后者称的mg结果就是10.5了 这个结果相差好大的

今天做了一个感冒灵颗粒的鉴别，样品点能与对照品扑尔敏点对上，但是就是与对照品对己酰氨基酚难对上，药典要求是15ul，我把对照品的量减少了，样品的量加大了一倍，也不是很容易找到，请问这是什么原因？

请教：注射用水溶性维生素中关于烟酰胺、等5项的液相检测方法其标准为烟酰胺、盐酸吡哆辛、硝酸硫胺、泛酸钠、维生素Ｃ钠和核黄素磷酸钠　照高效液相色谱法（中国药典1995年版二部附录Ⅴ　Ｄ）测定。　　色谱条件与系统适用性试验　用氨基键合多孔硅胶为填料，以（0.02mol/L）磷酸二氢钾溶液-乙腈（27:73），用10％盐酸溶液调节pH为5.3的溶液为流动相，流速为1.5ml/min，检测波长：烟酰胺、盐酸吡哆辛、硝酸硫胺、泛酸钠、维生素C钠为214nm；核黄素磷酸钠用萤光检测λEX＝445nm、λEM＝520nm。各组分的分离度应符合要求。　　对照品溶液的制备　（1）取烟酰胺对照品约150mg、硝酸硫胺对照品约12mg、盐酸吡哆辛对照品约18mg、泛酸钠对照品约62mg，分别精密称量置50ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度摇匀，精密量取2ml置50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，即为对照品溶液（Ⅰ），此溶液置暗处充氮气于零下20℃可保存1个月。（2）取维生素C钠对照品约425mg、核黄素磷酸钠对照品约19mg，精密称定，置50ml量瓶中加水溶解并稀释至刻度摇匀，精密量取2ml置50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀即为对照品溶液（Ⅱ），此溶液必须临用新鲜配制，并于零下20℃保存，用前放置至室温。　　等容混合对照品溶液（Ⅰ）和对照品溶液（Ⅱ）即为对照品溶液。　　供试品溶液的制备　取装量差异项下的内容物约2瓶重量，精密称定，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取15ml置200ml量瓶中，用流动相稀释至刻度。　　测定法　取对照品溶液和供试品溶液各10μl，交替注入液相色谱仪，测定，用外标法计算各组分含量，即得。目前存在问题用紫外检测的分不开5种组分，大家有什么好办法，谢谢

[color=#444444]请问大神们，麻烦大家帮我分析一下，我实在没法了：我用浓度为30微克/ml的山奈素对照品溶液跑高液，色谱条件是甲醇：0.4%磷酸水比例50:50，，流速1ml/min，柱温30℃，检测波长为360nm.进样量为20微升.为什么跑不出来任何峰形啊。。用异鼠李素对照品都能跑出来的，山奈素的出峰位置应该是在异鼠李素之前的。。。[/color][color=#444444][/color]

岛津液相色谱，对同一个对照品溶液进行检测，手动进样，但是每次得到主峰的响应值都不一样，而且相差很大，到底是怎么回事啊？因为怕是溶液混合不均匀，特意超声了10分钟，并且，每次进样都摇匀，请高手赐教！！同一个溶液，响应值不会差那么多啊！谢谢各位~~！

[color=#333333]我想问下各位大神对照品和样品出峰时间相差两分钟怎么办，是同一物质，[/color][color=#333333]而且就是因为差这两分钟导致后面杂峰在一起[/color]

做一个甾体皂苷的含量测定，已经做第4次了，问题始终没解决，遂请教。具体要求如下：色谱条件要求：C8的柱子；流动相是乙腈-水（30:70）；检测波长210nm。样品处理：取一定量，加75%乙醇超声10分钟，放冷，补足减失重量，滤过，即可。 对照品也是用75%乙醇溶解。测试经过如下：有同一厂家同一品种不同批号两批样品，用C8的柱子做，计算了下，含量合格，但峰实在太难看。怕峰形太差影响结果的准确性，但只有一根这C8的柱子，只好换根C18的柱子，调整流动相试试；峰形很好，进了一针其中一批的样品，计算了也合格，就编个序列继续做下去了。第四天才发现另一批不合格，只好第五天返工。第二次，问题出现了。返工时，同样的仪器，色谱柱，色谱条件，用原来配的对照品溶液，重新处理样品，不合格的那一批还是不合格，结果比上次测的还低一点，合格的那批也不合格了。又另配了对照品溶液，与之前配的浓度相差不大，但峰面积小多了。但是之前配的对照品峰面积反而变大了，估计是因为流动相微调，把之前没分开的小峰分开了，不至于斜着积分的原因吧。怀疑过对照品峰面积小，是不是冷冻（对照品要求冷冻保存哈）后没放至室温，直接称，导致称不准。样品怀疑过的原因 A:是不是不合格那一批取样量大了，浓度高了，导致过饱和，未全溶 B：样品是不是未混匀，取样代表性不够 C：超声时间，功率是不是有问题，是不是超声发热导致样品降解（对照品要冷冻保存嘛）E：是不是第二次配的溶样溶剂有问题第三次做，更蹊跷了。之前怀疑的样品的原因都排除了。减少，增加取样量；混匀样品；超声不同时间，用不同超声设备（不同功率）；超声中换水，防止温度升高，水浴上回流处理样品；重配75%乙醇几次，用无水乙醇配也试了，还换用甲醇，样品溶液居然都没有目标峰。但之前两次配的对照品溶液峰高变化不大，高的还是高，低的还是低。第四次，就是今天。又重配了对照品溶液，换甲醇（色谱纯）溶解，居然对照品也没峰了，用75%乙醇溶解也是。之前配的对照品峰高还是老样子。将第一次配的对照品溶液跟这次提取的测不到目标峰的样品溶液混合，也能出目标峰。这根柱子换走另一个对照品测试，峰好得很。再换另一根柱，走样品和对照品，还是老样子，之前能出的还出，出不了的还是还是出不了。总结：一共配了三次对照品，浓度差异不大，但峰面积在变小，第三次就没了。样品也是，第一次合格的，第二次提取也不合格了，以后干脆目标峰也不出了。 分析：应该不是目标物不稳定的原因，因为第一次配的对照品，隔了一周，峰高依然变化不大，更何况新配的对照品溶液。 几次都是我操作，对照品溶液都超声助溶过，应该也是溶了的。而且用紫外扫过，稀释后吸收值会降低，虽然最大吸收波长在约205nm。其实用甲醇比用75%乙醇溶解要好些，几乎振摇就能溶，用75%乙醇必须稍超声一下。[/fo

中检所对照品常见问题与答复1、标准物质的用途和应用范围药品标准物质不能作为药物或医疗器械而施用于人或动物。药品标准物质主要用于法定药品质量标准中的相关项目的检测用，详细内容请见使用说明书。2、有效期除了说明书上注明有效期的品种外，药品标准物质一般没有像药品一样设置有效期。在规定的储存和使用条件下，定期进行特性量值的稳定性核查，若发现影响使用将及时处理。3、储存标准物质一般应密闭、避光保存，对有特殊储存要求（如低温、避光等）的标准物质，说明书上均有说明，今后标签上也将注明。建议不要一次购买大量的标准物质，以免储存不当出现问题。需要冷藏或冷冻保存的品种，短时间短距离的冰盒运输对特性不会造成影响。4、纯度目前含量测定用的化学对照品的标签及说明书均赋有量值，以前的部分中药化学含量测定用未赋值的品种，按 100.0%计。5、是否能用于说明书用途范围外的检验、科研需要用户进行分析与验证。6、使用前是否需要干燥标准物质说明书上对使用前是否需要干燥等情况，均有相关说明。除另有规定外，对照药材不需要特殊处理。7、标准物质证书或测试报告暂时还不能提供证书或者测试报告。8、新批号标准品出来后旧批号能否继续使用 新旧批号更换过程中，部分品种将设置3-6个月以上的缓冲期。9、用五氧化二磷干燥的标准物质是否要在相同条件下保存不需要。按说明书的条件保存即可。10、从哪里可以查到标准物质的结构、物理化学特性等中药化学对照品的说明书大多附有结构，化学药品的可以通过中国药典二部查阅。另外，分发的标准物质都提供了英文名，可以通过文献查阅有关详情。11、内毒素标准品是否有10EU一支的 标准品均为100EU/支，10EU的工作品是鲎试剂生产企业生产的，低效价的内毒素稳定性差，我们不建议使用这种工作品进行检验工作。12、为什么对照品在色谱上不出峰？ 请按国家标准中提供的条件考察自己的色谱条件因素。色谱不出峰一般来讲有如下原因：一是色谱条件不合适；二是信号采集时衰减过高，建议减小衰减；三是采集时间过短，建议增加采集时间。13、为什么对照品出2个或多个峰 标准物质除多组分的以外，均只有一个主峰，杂质峰不会超过赋值的范围。如果杂质峰超过赋值的范围，可能属于以下原因：① 配置对照品溶液的容器或溶剂被污染；② 盛放流动相的容器或配置溶剂被污染；③ 进样器被污染；④ 高效液相进样阀被污染；⑤ 色谱柱填充物出现断裂等。

使用的是岛津GC-2010plus ,AOC5000顶空进样器，FID检测器，在外标法测药物残留时，第一针对照溶液峰面积总是与其余几针对照峰面积相差较大（其余几针对照溶液峰面基几乎相差无几）。本人气相小白一枚http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09502.gif，为什么会这样呢？还望各位老师解答。

进样对照品的理论塔板数大约10000，但样品中主峰的的理论塔板数才900，你怎么看?

做氯霉素滴眼液有关物质：流动相：以含0.1%庚烷磺酸钠溶液（取0.1%庚烷磺酸钠溶液500ml与二甲基酰胺5ml、冰醋酸0.5ml,混匀)-乙腈(72:28)(药典为75:25)为流动相 柱子:Hypersil Bos C18 5μm尺寸:4.6×250mm庚烷磺酸钠 天津傲然精细化工研究所对硝基苯甲醛 Fluka Chemie GmbH CH-9471 Buchs结果对硝基苯甲醛一项对照品与样品的保留时间相差1.5min,氯霉素二醇物一致.请问与什么因素有关?与改变流动相比例有关系吗?流动相中二甲基甲酰胺、冰醋酸起什么作用?