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醋酸甲羟孕酮对照品

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醋酸甲羟孕酮对照品相关的论坛

  • 63.5 高效液相色谱法测定醋酸甲羟孕酮片的含量

    63.5 高效液相色谱法测定醋酸甲羟孕酮片的含量

    作者:赵纯玉; 周文杰; 文丽;(广西壮族自治区桂林食品药品检验所;)摘要:目的建立测定醋酸甲羟孕酮片含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法色谱柱选用Diamonsil(钻石)C18柱(150mm×4.6mm,5μm),以甲醇-水(65∶35)为流动相,流速为1.0mL/min,紫外检测波长为241nm,柱温为40℃,按外标法以峰面积计算醋酸甲羟孕酮的含量。结果醋酸甲羟孕酮质量浓度在0.5~1000μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,r=0.99999(n=8)。该方法与内标法及紫外-可见分光光度法含量测定结果一致,RSD=0.39%(n=3)。结论HPLC法简便易行,准确可靠,重现性好,专属性强。谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208271058_386355_1606903_3.jpg

  • 醋酸甲地孕酮HPLC法

    醋酸甲地孕酮醋酸甲地孕酮 拼音名:Cusuan Jiadiyuntong 英文名:Megestrol Acetate 书页号:2000年版二部-1014 C24H32O4 384.52本品为6-甲基-17α-羟基孕甾-4,6-二烯-3,20-二酮17- 醋酸酯。按干燥品计算,含C24H32O4应为97.0%~103.0%。 【性状】 本品为白色或类白色的结晶性粉末;无臭,无味。 本品在氯仿中易溶,在丙酮或醋酸乙酯中溶解,在乙醇中略溶,在乙醚中微溶,在水中不溶。 熔点 本品的熔点(附录Ⅵ C)为213 ~220℃。 比旋度 取本品, 精密称定, 加氯仿溶解并定量稀释制成每 1ml中含 50mg 的溶液,依法测定(附录Ⅵ E),比旋度为+9°至 +12°。 【鉴别】 (1) 取本品约50mg,加乙醇制氢氧化钾试液2ml ,置水浴中,加热5 分钟,冷却,加硫酸2ml ,煮沸1 分钟,即发生醋酸乙酯的香气。 (2) 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集545图)一致。 【检查】 杂质吸收度 取本品,精密称定,加无水乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含10μg 的溶液,照分光光度法(附录Ⅳ A),在287nm的波长处有最大吸收,在240nm与287nm波长处的吸收度比值不得大于0.17。 其他甾体 取本品适量,精密称定,以无水乙醇为溶剂,配制成每1ml 含2mg 的溶液(1) 与每1ml 含0.04mg的溶液(2) 。用含量测定项下的方法和溶液,取10μl 注入液相色谱仪,调整仪器灵敏度,使主成分峰高度达记录仪的满量程。再分别取溶液(1) 和(2) 各10μl,进样。记录色谱图至主成分峰保留时间的2 倍。溶液(1) 显示的杂质峰数不得超过4 个,各杂质峰面积及其总和分别不得大于溶液(2) 主峰面积的1/2 和3/4 。干燥失重 取本品,在105 ℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(附录Ⅷ L)。【含量测定】 照高效液相色谱法(附录Ⅴ D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇-水(70:30) 为流动相;检测波长为288nm 。理论板数按醋酸甲地孕酮峰计算应不低于1000,醋酸甲地孕酮峰和内标物质峰的分离度应符合要求。 内标溶液的制备 取炔雌醇约50mg,精密称定,置10ml量瓶中,以甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。 测定法 取醋酸甲地孕酮对照品约20mg,精密称定,置25ml量瓶中,以甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀;精密量取该溶液与内标溶液各2ml ,置10ml量瓶中,以甲醇稀释至刻度,摇匀,取10μl 注入液相色谱仪,记录色谱图;另取本品适量,同法测定。按内标法以峰面积计算,即得。 【类别】 孕激素类药。 【贮藏】 遮光,密封保存。 【制剂】 醋酸甲地孕酮片

  • 【寻找隐藏的宝藏:迪马产品——2019年第50周】食品安全国家标准 动物性食品中醋酸甲地孕酮和醋酸甲羟孕酮残留量的测定(已完结)

    【寻找隐藏的宝藏:迪马产品——2019年第50周】食品安全国家标准 动物性食品中醋酸甲地孕酮和醋酸甲羟孕酮残留量的测定(已完结)

    标准名称:食品安全国家标准 动物性食品中醋酸甲地孕酮和醋酸甲羟孕酮残留量的测定固相萃取小柱[img=,690,230]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/12/201912101001413729_8501_708_3.png!w690x230.jpg[/img]答案:[font=&]ProElut PXC 60mg / 3mL 50/pk 货号:68203[/font][align=center][font=&][img=,690,293]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/12/201912161027348372_4709_708_3.png!w690x293.jpg[/img][/font][/align][align=center][color=#333333][b]----------------------------------------------------------------------[b][color=#ff0000]【活动奖励】[/color]----------------------------------------------------------------[/b][/b][/color][/align][align=left][b][color=#333333][b][color=#ff0000]1、从回答正确者中抽取奖励钻石币。[/color][/b][/color][/b][/align][align=left][b][color=#333333][b][color=#ff0000]2、每周随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至每周日下午15:00)[/color][/b][/color][/b][/align][align=left][b][color=#333333][b][color=#ff0000]3、每人奖励5钻石币(抽奖人数≤10,抽取3个版友;抽奖人数>10,抽取5个版友)。[/color][/b][/color][/b][/align][font=&]ProElut PXC 60mg / 3mL 50/pk 货号:68203[/font]

  • 【第三届原创参赛】奶粉中雌酮、雌二醇、醋酸甲地孕酮、醋酸氯地孕酮 SPE-LC/MS/MS检测方法

    [size=2][color=#d40a00]维权声明:本文为sh100800原创作品,本作者与仪器信息网是该作品合法使用者,该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现的,均属侵权违法行为,我们将追究法律责任。也请哪些垃圾网站不要随便转载,谢谢合作![/color][/size][size=3][font=Times New Roman]1.实验部分:[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]1.1材料、试剂[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]Cleanert PEP[font=宋体]吡咯烷酮化聚苯乙烯[/font]/[font=宋体]二乙烯基苯固相萃取柱[/font](100mg/6mL, P/N: PE1006[font=宋体],博纳艾杰尔科技[/font])[font=宋体];[/font]Cleanert Silica CM[font=宋体]改性硅胶固相萃取柱[/font] ( 1000mg/6mL , P/N : CM0006[font=宋体],博纳艾杰尔科技[/font]) [/font][/size][size=3][font=Times New Roman][font=宋体]液相色谱柱[/font] (Halo C18 , 2.1[font=宋体]×[/font]100mm, 2.7μm, P/N: 92812-602[font=宋体],博纳艾杰尔科技)[/font][font=宋体][/font][/font][/size][size=3][font=Times New Roman][font=宋体]标准品:雌酮([/font]CAS.No. 53-16-7[font=宋体])、雌二醇([/font]CAS.No. 50-28-2[font=宋体])、醋酸甲地孕酮([/font]CAS.No. 595-33-5[font=宋体])、醋酸氯地孕酮[/font] (CAS.No. 302-22-7 )[font=宋体],购自中国药品生物制品检定所。[/font][/font][/size][size=3][font=Times New Roman]1.2样品前处理方法[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]1.2.1 Cleanert PEP样品提取净化法[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][font=宋体]提取:取[/font]2g[font=宋体]奶粉,加标,然后加[/font]12mL 80% [font=宋体]乙腈,涡旋混匀两分钟后,离心([/font]90000r/min[font=宋体],[/font] 6min[font=宋体])取[/font]3mL[font=宋体]上清液,加入[/font]9mL[font=宋体]超纯水稀释,涡旋混匀后,待过[/font]Cleanert PEP[font=宋体]柱净化。[/font][/font][/size][font=宋体][size=3][font=Times New Roman]净化步骤:[/font][/size][/font][size=3][font=Times New Roman][size=4]1) [/size][font=宋体]活化:以[/font]5mL[font=宋体]乙腈,[/font]5mL[font=宋体]水活化[/font]Cleanrt PEP[font=宋体];[/font] [size=4][/size][/font][/size][size=3][font=Times New Roman][size=4]2) [/size][font=宋体]上样:把上述稀释后的样品溶液过柱,流速控制以[/font]1mL/min为宜;[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][size=4]3) [/size][font=宋体]淋洗:待样品溶液完全通过小柱后,用[/font]5mL 5%[font=宋体]乙腈淋洗小柱,然后真空抽干[/font]3min;[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][size=4]4) [/size][font=宋体]洗脱:以[/font]3-5mL乙腈洗脱目标,收集流出液;[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][size=4]5) [/size][font=宋体]浓缩:收集液以氮气浓度吹干([/font]40[font=宋体]℃水浴),后以[/font]50% [font=宋体]甲醇水定容至[/font]1mL[font=宋体],混匀后过[/font]0.22μm[font=宋体]微孔滤膜过,进[/font][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS分析。[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]1.2.2 Cleanert Silica样品提取净化法[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][font=宋体]提取:取[/font]2g[font=宋体]奶粉,加标,然后加[/font]12mL [font=宋体]乙腈,涡旋混匀两分钟后,离心([/font]9000r/min[font=宋体],[/font] 6min[font=宋体])取[/font]3mL[font=宋体]上清液,待过[/font]Cleanert Silica[font=宋体]柱净化。[/font][/font][/size][font=宋体][size=3][font=Times New Roman]净化步骤:[/font][/size][/font][size=3][font=Times New Roman][size=4]1) [/size][font=宋体]活化:以[/font]5mL[font=宋体]乙腈活化[/font]Cleanrt Silica小柱;[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][size=4]2) [/size]上样:把上述提取液过柱,收集流出液;[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][size=4]3) [/size][font=宋体]淋洗:以[/font]5mL乙腈洗涤小柱,收集流出液;[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][size=4]4) [/size][font=宋体]浓缩:合并以上流出液液,以氮气浓度吹干([/font]40[font=宋体]℃水浴),后以[/font]50% [font=宋体]甲醇水定容至[/font]1mL[font=宋体]混匀后过[/font]0.22μm[font=宋体]微孔滤膜,进[/font][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS分析。[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]1.3 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS检测条件[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]1.3.1 孕激素(醋酸甲地孕酮、醋酸氯地孕酮)测定[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][font=宋体]液[/font][font=宋体]相色谱条件:色谱柱[/font] (Halo C18[font=宋体],[/font] 2.1×100mm, 2.7μm)[font=宋体];流动相:[/font]A[font=宋体]:[/font]0.1%[font=宋体]甲酸水,[/font]B: [font=宋体]甲醇,梯度条件(略);流速:[/font]0.3mL/min[font=宋体],柱温:[/font]40[font=宋体]℃[/font],[font=宋体]进样量:[/font]10μL[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][font=宋体]参考质谱条件:电离源:电喷雾正离子模式;其他(略)[/font][/font][/size][size=3][font=Times New Roman]1.3.2 雌激素(雌二醇、雌酮)测定[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][font=宋体]液相色谱条件:色谱柱([/font]Halo C18 2.1×100mm,2.7μm[font=宋体]);流动相:[/font]A[font=宋体]:水,[/font]B: [font=宋体]乙腈,梯度条件(略);流速:[/font]0.3mL/min[font=宋体],柱温:[/font]40[font=宋体]℃[/font], [font=宋体]进样量:[/font]10μL[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][font=宋体]参考质谱条件:电离源:电喷雾负离子模式;其他(略)[/font][/font][/size][size=3][font=Times New Roman]2.结果与讨论:[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][font=宋体]结果见图[/font]1[font=宋体]、图[/font]2[font=宋体]。用[/font]Cleanert PEP ([font=宋体]反相[/font])[font=宋体]或[/font]Cleanert Silica CM([font=宋体]正相[/font]) [font=宋体]两种净化手段均可到达满意的回收率和净化效果,添加浓度在[/font]25ppb[font=宋体]时回收率可达到[/font]80% [font=宋体]。[/font][/font][/size][size=3][font=Times New Roman][font=宋体]用[/font]Halo[font=宋体]色谱柱可以实现样品的快速分离,大大提高工作效率。[/font][/font][/size][font=宋体][size=3][font=Times New Roman]雌二醇和雌酮两种激素,质谱相应偏低,质谱条件需要进一步优化。[/font][/size][/font][font=宋体][size=3][font=Times New Roman]本实验结果采用单点定量判定,结果可能有失偏颇,详细数据需做基质添加标准曲线确证,方法的精密度,稳定性等亦需要进一步确证。[/font][/size][/font][align=center][img=479,330]http://www.agela.com.cn/UploadFile/2010813125549674.gif[/img][/align][align=center][size=2][font=宋体]图[/font][/size][size=2][font=Arial]1 [/font][/size][size=2][font=宋体]两种孕激素总离子流图和选择离子流图(标品)[/font][/size][size=2][font=Arial][/font][/size][/align][align=center][img=548,376]http://www.agela.com.cn/UploadFile/2010813125620777.gif[/img][/align][align=center][size=2][font=宋体]图[/font][/size][size=2][font=Arial]2 [/font][/size][size=2][font=宋体]两种雌激素总离子流图和选择离子流图(奶粉样品)[/font][/size][/align][size=2][font=宋体]文章下载:[img]http://www.agela.com.cn/admin/sysimage/file/pdf.gif[/img][url=http://www.agela.com.cn/UploadFile/2010813125928665.pdf]奶粉中雌酮,雌二醇,醋酸甲地孕酮,醋酸氯地孕酮 SPE-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]MS检测方法.pdf[/url]此方法为博纳艾杰尔原创,欢迎拨打400-606-8099或电邮 咨询技术或产品[/font][/size]

  • 维生素A醋酸酯对照品

    目前我们实验室用的维生素A醋酸酯的对照品的供应商断货了,求问一下大家都用的是哪些供应商的对照品?我们也可以去买。我们试用过Sigma的和USP的发现都不行。Sigma的是实际含量和COA上的含量出入较大。USP的是一个混合物有全反式的和CIS的,由于我们不是用的中国药典附录上测定维生素A的方法,所以我们的液相分不开这2种物质,所以也不能用。

  • 关于醋酸羟丙甲纤维素琥珀酸酯的游离乙酸和游离琥珀酸的含量分析

    [color=#444444]本人最近按2015版药典做了一个药用辅料-醋酸羟丙甲纤维素琥珀酸酯的的游离乙酸的含量测定实验。实验过程如下:[/color][color=#444444] 游离乙酸、琥珀酸 取本品0.102g,精密称定,置锥形瓶中,精密加入磷酸盐溶液(取0.02mol/L磷酸二氢钾溶液,用1mol/L氢氧化钠溶液调pH值至7.5)4.0ml,搅拌2小时,加磷酸溶液(取1.25mol/L磷酸1ml,置50ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀)4.0ml,强力振摇,离心,上清液作为供试品溶液;精密称取琥珀酸0.13g,置100ml量瓶中,加水适量,振摇使完全溶解,加水至刻度,摇匀,作为琥珀酸贮备液;取加有水20ml的100ml量瓶,称重,精密加入冰乙酸2ml,再称重,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取6ml,置100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,作为乙酸贮备溶液;精密量取乙酸贮备液和琥珀酸贮备液各4.0ml,置同一25ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。照高效液相色谱法(中国药典2015年版四部通则0512)试验。以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以0.02moI/L磷酸二氢钾溶液(用6mol/L磷酸溶液调pH值至2.8)为流动相,流速每分钟1ml,检测波长为215nm。取对照溶液10μl, 注入液相色谱仪,按琥珀酸峰计算,理论板数不得少于8000。取供试品溶液与对照溶液各10μl,注入液相色谱仪,按干燥品计算,游离乙酸和琥珀酸总量不得过1.0%。[/color][color=#444444]计算公式: 游离乙酸含量=0.0768(WA/(W(1-干燥失重)))(γUA/γSA)[/color][color=#444444] 式中 WA为乙酸贮备溶液中冰乙酸量,mg;[/color][color=#444444] W为供试品的取样量,mg;[/color][color=#444444] γUA、γSA为供试品溶液、对照溶液中乙酸的峰面积。[/color][color=#444444] 游离琥珀酸含量=1.28(WS/(WUS(1-干燥失重)))(γUS/γSS)[/color][color=#444444] 式中 WS为琥珀酸贮备液中琥珀酸量,mg;[/color][color=#444444] WUS为供试品取样量,mg;[/color][color=#444444] γUS、γSS为供试品溶液、对照溶液琥珀酸的峰面积。[/color][color=#444444]我的问题是,根据“干燥品计算,游离乙酸和琥珀酸总量不得过1.0%”这句话,游离乙酸含量的最后计算的结果要不要乘以100%,比如我最后计算结果是0.0139,如果这个结果再乘以100%,就变为1.39%,从而超过限度,那么就需要重新做实验复核一遍。[/color]

  • 怎样测定醋酸乙烯酯(VAM)中的丙酮和醋酸甲酯的量

    小弟公司是生产醋酸乙烯酯单体的(VAM),最近有个客户需要测定VAM中的丙酮量,我们公司的VAM一般上来说是没有丙酮的,但是含有醋酸甲酯,因为醋酸甲酯的分子式C3H6O2根丙酮C3H6O的化学式非常接近,我用标准添加丙酮到VAM中出来的结果是丙酮跟醋酸甲酯合在一起,根本分不开,试过减少流速也是分不开,有没有大师指导下小弟,头疼中,,,,公司现在就这个检测丙酮的项目送去给检测行检测,一次就要350新币,很贵的说,,,,

  • 化妆品|63种激素

    [font=&][size=16px][color=#333333]点击链接查看更多:[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-39783.html[/url]服务背景[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font][color=#222222]《化妆品安全技术规范》2015版中的修订,提出了化妆品中的激素类成分的限量规定。激素成分检测一般适用在膏霜乳液类、液态水基类、液态油基类、凝胶类、面膜类等化妆品检测项目中。[/color][font=&][size=16px][color=#333333]检测内容[/color][/size][/font][color=#191919]63种限量的激素成分[/color][color=#191919]曲安西龙、泼尼松龙、泼尼松、异氟泼尼松、氢化可的松、可的松、甲基泼尼松龙、倍他米松、地塞米松、氟米松、倍氯米松、曲安奈德、地索奈德、氟尼缩松、氟轻松、曲安西龙双醋酸酯、氟氢缩松、泼尼松龙醋酸酯、氟米龙、氢化可的松醋酸酯、氟氢可的松醋酸酯、地夫可特、泼尼松醋酸酯、可的松醋酸酯、卤美他松、甲基泼尼松龙醋酸酯、倍他米松醋酸酯、睾酮、地塞米松醋酸酯、布地奈德、氢化可的松丁酸酯、孕三烯酮、氟米龙醋酸酯、甲基睾丸酮、氢化可的松戊酸酯、曲安奈德醋酸酯、二氟拉松双醋酸酯、氟轻松醋酸酯、炔诺孕酮、倍他米松戊酸酯、哈西奈德、泼尼卡酯、氯替泼诺、阿氯米松双丙酸酯、安西奈德、卤倍他索丙酸酯、氯倍他索丙酸酯、氟替卡松丙酸酯、莫米他松糠酸酯、醋酸甲地孕酮、醋酸氯地孕酮、倍他米松双丙酸酯、黄体酮、醋酸甲羟孕酮、倍氯米松双丙酸酯、双氟可龙戊酸酯、氯倍他松丁酸酯、己酸羟孕酮、环索奈德、雌三醇、雌二醇、雌酮、己烯雌酚。[/color][font=&][size=16px][color=#333333]检测标准[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font][table][tr][td]产品名称[/td][td]检测项目[/td][td]检测标准[/td][/tr][tr][td]化妆品[/td][td]激素[/td][td]化妆安全技术规范[/td][/tr][/table]

  • 【求助】羟苯乙酯,醋酸汞鉴别反应原理?

    《ChP2005》二部中,羟苯乙酯的鉴别:取本品约0.1g,加乙醇2ml使溶解,煮沸,加硝酸汞试液0.5ml,放置后逐渐生成沉淀,上清液显红色。开始是发生水解反应,可是水解产物与醋酸汞反应原理是什么?

  • 【农残检测之家】我用WAX的柱子,二甲基亚风做溶剂做醋酸,怎么对照不出峰呢

    【农残检测之家】我用WAX的柱子,二甲基亚风做溶剂做醋酸,怎么对照不出峰呢

    群友提问: 我用WAX的柱子,二甲基亚风做溶剂做醋酸,怎么对照不出峰呢?高浓度定位能出,对照没有出。没有规程,规程是方法建立之后才编的,质量标准只给了限度。用水做溶剂,刚开始做目标峰图谱挺漂亮的,随着进样次数的增加,就开始出鬼峰,如图,是水做溶剂。我们这个品种没有上药典。有人回复: 看看国外的吧!试试甲酰胺,试试丙酮大家有谁知道么?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191700_668265_3114888_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016070807333744_01_3114888_3.jpg

  • 醋酸峰为什么会飘?

    各位高手,在残留溶剂方法开发过程中,我需要用GC控制醋酸的残留量。对照品溶液连续5针,其中就有一阵醋酸的峰漂移约0.5min左右,有时候是两针。溶剂为DMF,进样口温度220℃,直接进样。还请各位高手发表下各自的看法,谢谢

  • 【求助】冰醋酸不出峰问题

    大家好,今天在用6890N检测冰醋酸残留时遇到一个棘手的问题,就是配置的醋酸对照液进样后冰醋酸不出峰,从新配置还是不出峰,更换色谱柱也不出峰。将衬管和密封垫更换后第一个样在冰醋酸出峰处出现一个较大的峰,再进几针,峰越来越小。我用的溶剂是DMSO,DMSO出缝很正常,和以前没什么两样。将对照液用另一台6890N进样,发现和以前一样,很正常。现在已经排除色谱柱,衬管,密封垫以及溶剂,冰醋酸本身的问题了,实在想不出什么原因了,有哪位高手指点一下。

  • 液质可以同时做这些药吗?

    我没接触过液质,我想问下waters的2695-Quattro Premier XE 液相质谱联用仪可以同时做.受体激动剂、激素等违禁药物吗?如(沙丁胺醇)(氯丙那林)(苯乙醇胺A)(去氢睾酮)(丙酸睾酮)(去氢甲睾酮)(甲睾酮)(睾酮)(表睾酮)(苯丙酸诺龙)(诺龙)(群勃龙)(司坦唑醇)(烯丙孕素)(炔诺酮)(左炔诺孕酮)(17a.羟孕酮)(醋酸美仑孕酮)(醋酸甲地孕酮)(醋酸氯地孕酮)(孕酮)(醋酸甲羟孕酮)(醋酸炔诺酮)(倍他米松)(氟氢可的松)(氢化可的松)(泼尼松龙)(曲安西龙)等,因为我看到一篇文章是用飞行时间质谱做的,我就不知道普通的LC-MS可不可以做?

  • HPLC法测某水溶性原料药中醋酸含量,样品用对照溶液溶解后反倒不出峰!

    [color=#444444]液相方法如下:[/color][color=#444444]波长:210nm [/color][color=#444444]流动相 [/color][color=#444444] 时间(min) A相(0.7ml磷酸溶于1000ml水,NaOH调pH至3.0) B相[/color][color=#444444] 0 95% 5%[/color][color=#444444] 6 95% 5%[/color][color=#444444] 15 50% 50%[/color][color=#444444] 20 95% 5%[/color][color=#444444] 25 95% 5%[/color][color=#444444]对照及样品均用水溶解,样品中醋酸量很少,故称样量选为1g[/color][color=#444444]该法对照溶液4min出峰,峰形良好。样品用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法检过,醋酸残留大概为3000ppm,对照溶液据此配制。[/color][color=#444444]样品进样后在该位置不出峰,离奇的是,重新称样品,然后用对照溶液溶解后进样,该位置仍无醋酸峰出现。[/color][color=#444444]排除进样针堵塞的问题,且该原料药与磷酸、醋酸均不发生反应。不知是否有其他的解释,求解!!![/color]

  • BCR法 浓度较高的盐酸羟胺、醋酸铵溶液是否可以直接用ICP-MS测试?

    诚心求助!不知道有没有人用BCR法测过土壤金属形态,其中用到0.1M冰醋酸,0.5M盐酸羟胺,1.0M醋酸铵分别对土壤进行浸提。咨询工程师的时候说盐酸羟胺、醋酸铵可以直接进样,但存在雾化的时候结晶析出堵住雾化器的风险。具体如何处理没有给出很好的答复,只说降低浓度。不知道有没有人做过这样的测试?是会堵管子吗?或者是怎么处理浓度较高的盐酸羟胺和醋酸铵的呢?大榭!

  • 醋酸铜最大生产企业在哪里??

    醋酸铜最大生产企业在哪里??

    现在工业生产醋酸铜主要是以工业废铜水(铜氨液或铜盐液)废铜为原料生产,生产出来醋酸铜质量稳定,含量高。性价比较高http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111091122_329301_2386051_3.jpg

  • 【求助】CGMP对于药品光照试验的要求如何操作

    大家好。我是一名新手,近日要采购一台光照试验箱,要求符合ICH Q1B要求和中国GMP的强光试验要求。但是在选择设备的时候,不知如何选择。同时也包括采购设备后的使用过程,如何操作能够满足以上光照试验要求?比如:UV的波长怎样确认?光照试验时,使用ID65与UV同时照射?还是分开照射?光的照度多少LUX更合适?要求不低于1200000LUX.HR。在采购光照箱时,如何确认与验收与检测ID65与UV 的光强度?对于ID65与UV二种光源是必须要做二种试验吗?我计划做试验的产品是:醋酸甲地孕酮,醋酸甲羟孕酮,屈螺酮等产品。请各位老师指导谢谢。

  • 维生素A 维生素A醋酸酯 视黄醇相互关系

    最近准备做维生素A,GB5009.82-2016中在标准溶液配制和分析结果表述中都是用维生素A表述的,分别用“准确称取25.0mg维生素A标准品”“X——试样中维生素A的含量,维生素A单位为微克每百克(μg/100g)”表述;我们买的标品是维生素A醋酸酯;我们的检验报告单又以“维生素A(以视黄醇计)”体现。我查到1IU维生素A=0.3μgRE 1IU维生素A=0.344μg维生素A醋酸酯等换算关系,但在实验过程中究竟该如何处理这些关系了,比如要准确称取25.0mg的维生素A标准品,那我该称多少的维生素A醋酸酯;维生素A醋酸酯需不需要皂化;维生素A又称视黄醇,那检验报告单中维生素A(以视黄醇计)作何理解,视黄醇和视黄醇当量有何异同;标准品和对照品有何异同等。拜托吧里大神赐教啊,万分感谢

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