求助:国外食品包装或食品中关于甲苯的标准?哪位大侠知道,请不吝赐教,在下万分感谢
购得的有机氯标准品是以甲苯为溶剂,想要配成有机氯的工作标准溶液(水溶液)进行固相萃取,请教如何配制?先将标准品溶于甲醇后,再配成水溶液可行吗?
今天拿到一张苯标准品、一张甲苯标准品的IR谱图。想请问一下,里面的吸收峰都是什么振动引起的呢?峰该怎样归属呢?谢谢大家~这张是苯的标准图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/06/201106211618_300779_1905813_3.jpg这张是甲苯的标准图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/06/201106211618_300780_1905813_3.jpg
请问各位有没做纺织品测试的,你们测不测氯苯和氯甲苯?参考什么标准测?
有人有间溴甲苯醚含纯的色谱分析方法或者间溴甲苯醚的相关标准吗?急切需要帮助,谢谢各位大侠了。
我最近一直在做甲苯、二甲苯的解吸率,可是总是非常低,都不超过50%。解吸率低严重影响检测结果,希望大家帮我分析一下原因。 我们实验室最近要认证了,要是抽到我考试做不好,我就会影响公司认证的[em63] 各位高手帮忙啊[em24] [em27] [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=28989]甲苯二甲苯解吸率实验记录[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=28989]甲苯\二甲苯解吸率实验记录[/url]
做胶粘剂中苯、甲苯、二甲苯,卤代烃等的含量,所用苯、甲苯、二甲苯,卤代烃是否为标准品?还是色谱纯的试剂即可??谢谢!!!
偶用邻联甲苯胺比色法测水中余氯的含量,可是因为比色皿和比色管中经常粘有未冲洗干净的杂质,导致时间一长,测试结果就不准确,所以我想咨询下邻联甲苯胺用什么试剂清洗效果比较好呢?
邻甲苯胺及其同分异构体的分离The Separation of O-Toluidine and Its isomers摘要:为了实现邻甲苯胺及其同分异构体的完全分离,首先,作者将邻甲苯胺及其同分异构体乙酰化,然后采用气相色谱-质谱联用方法,通过改进色谱条件,使其取得了完全分离。试验表明采用气-质联用方法可以实现邻甲苯胺及其同分异构体的完全分离。关键词:邻甲苯胺;分离;异构体;乙酰化Abstract: In order to achieve the complete separation of o-toluidine and its isomers, firstly, o-toluidine and its isomers were acetylation, and then the authors used gas chromatography-mass spectrometry methods, by improving the chromatographic conditions, so as to achieve their completely separation. The results showed that the gas-chromatography-mass spectrometry method can achieve the completely separation of o-toluidine and its isomers.Keywords: o-toluidine; separation; isomers; acetylation1 前言在禁用偶氮染料检测过程中,邻甲苯胺是经常被检出者之一。邻甲苯胺有两个同分异构体,分别是间甲苯胺和对甲苯胺。其中,邻甲苯胺属于禁用芳香胺,而间甲苯胺和对甲苯胺则不属于禁用芳香胺。三个化合物的沸点非常接近,分别为:邻甲苯胺(200±2℃)、间甲苯胺(203±3℃)、对甲苯胺(201±1℃)。而且三者的质谱图很相似,只是分子极性上略有差别,故造成在用气相色谱-质谱联用方法检测到邻甲苯胺时经常出现假阳性结果。如不采用薄层色谱、液相色谱等其它分析手段共同鉴别,是无法判断是否假阳性结果的。但是要排除假阳性结果,就需要重新寻找条件,而且更换仪器费时费力,且多数实验室不一定同时具备这些设备,这就给我们的日常检测工作带来了很多的麻烦和不便。本文作者结合自身知识和经验,对常见的邻甲苯胺及其异构体分离问题进行了研究。通过查阅相关资料,作者发现邻甲基乙酰苯胺(296℃)、间甲基乙酰苯胺(303℃)和对甲基乙酰苯胺(307℃)三者的沸点相差较大,所以作者首先通过试验将邻甲苯胺及其异构体分别乙酰化,然后通过改进色谱条件,使以上化合物达到了完全分离,提高了检测效率,减少了检测过程中的假阳性检出。 2 试验2.1 仪器与试剂气相色谱-质谱联用仪(GC-MS):Agilent 7890A/5975C,美国Agilent公司毛细管柱:DB-17MS柱(30m×0.25mm×0.25μm)叔丁基甲醚、乙酸酐、无水碳酸钠和无水碳酸钾均为分析纯 旋转蒸发仪 上海亚荣生化仪器厂邻甲苯胺及其同分异构体均为德国Dr.Ehrenstorfer公司。2.2 试剂配制标准品溶液:用叔丁基甲醚为溶剂,分别称取适量邻甲苯胺、间甲苯胺和对甲苯胺标准品配成合适浓度的单标溶液及混合溶液。碳酸钾溶液:0.1mol.L-1水溶液,取13.8g[font
连、偏、均三甲苯的标准品,要有标准品证书的在哪里可以购买?
大家好,我们买了活性炭管中苯甲苯二甲苯成份分析标准物质GBW(E)080237、GBW(E)080238,证书不知道怎么弄得,丢了,呜呜,是中国疾控中心职业卫生与中毒控制所生产地,请问大家买过吗?标准值是多少啊?
甲苯中甲基汞的标准品用GB5009.14法检测,标准品用什么溶剂溶解?望老师不吝赐教
我现在依据国家职业卫生标准GBZ/T160.42-2004做苯、甲苯、苯胺的工作场所空气中有毒物质的分析,做不好标准曲线,请问哪位高手有电子版曲线图上传一份,谢!谢!
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定碳九加氢产品中三甲苯含量的测定方伟民宁波广昌达新材料有限公司摘要:建立了用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]、DB-FFAP色谱柱分析碳九加氢产品中各三甲苯含量的方法。该方法采用单色谱柱、单氢火焰离子化检测器(FID),分流进样分析,采用校正面积归一化法对分析结果进行定量。该方法的特点是仪器配置简单,样品用量少,分离效果显著,结果准确。关键词:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]DB-FFAP色谱柱碳九加氢三甲苯前言随着国内乙烯工程的大量投入使用,裂解制乙烯的副产品乙烯胶油大量产出,这些副产品因含有大量的九个碳原子的芳烃馏分,统称碳九芳烃。主要组分有异丙苯、正丙苯、乙基甲苯、均三甲苯、偏三甲苯、邻三甲苯、茚等。碳九芳烃馏分组分复杂,沸点相近,难以一一分离,目前主要分离出偏三甲苯和均三甲苯用于制偏苯三酸酐和均苯四甲酸二酐等,用于涂料,合成树脂等。对这些副产品进行加氢再利用,加氢后的产品中三甲苯的含量的高低直接影响产品销售对象。因此建立分析加氢产品中三甲苯含量的方法尤其重要。本方法仪器配置简单,样品用量少,分离效果显著,结果准确,可用于工厂常规分析。1 实验部分1.1 试剂与仪器设备1.1.1 试剂试剂名称 规格 生产厂家高纯氮气 纯度≥99.999% 宁波亚大气体有限公司高纯氢气 纯度≥99.999% 宁波亚大气体有限公司压缩空气 —— 现场装置直供邻二甲苯 纯度:99.9% 阿拉丁试剂1,3,5-三甲苯 纯度:89.0% 阿拉丁试剂1,2,4-三甲苯 纯度:99.5% 阿拉丁试剂1,2,3-三甲苯 纯度:99.9% 阿拉丁试剂1,2,4,5-四甲苯 纯度:90.0% 阿拉丁试剂1,2,3,5-四甲苯 纯度:98.0% 阿拉丁试剂1.1.2仪器和设备1.1.2.1 电子天平:赛多利斯BSA124S电子天平,精确到0.0001g1.1.2.2 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]:常州盘诺仪器有限公司的A90[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],配置有氢火焰离子化检测器(FID),B75型16位自动进样器,10μL进样针,1.1.2.3 色谱柱:DB-FFAP,60×0.25×0.50,J&W1.2 色谱操作条件选择及探讨1.2.1载气的选择由于反应体系中异构体较多,选择载气主要从柱效考虑用氢火焰离子化检测器一般多用氦气和氮气做载气。用氦气做载气,有点可以缩短分析时间,但分析成本较高,选用氮气做载气,柱效高,分离效果好,但分析时间较长,综合考虑选用氮气做载气。1.2.2色谱柱的选择三甲苯与四甲苯的同分异构体比较多,各同分异构体的沸点如表1:表1三甲苯和四甲苯各同分异构体的沸点组分 1,3,5-三甲苯 1,2,4-三甲苯 1,2,3-三甲苯 1,2,4,5-四甲苯 1,2,3,5-四甲苯 1,2,3,4-四甲苯沸点/℃ 164.7 169.4 176.1 196.8 199.0 205.0从表1中我们可以看出三甲苯和四甲苯的同分异构体的沸点非常接近,特别是三甲苯的三种同分异构体。要使组分完全分离需选用强级性的分离柱,如FFAP毛细管柱、OV101毛细管柱、SE-30毛细管柱、聚乙二醇-20等色谱柱。1.2.3色谱柱及色谱条件从分析要求、分析效果和分析方法的经济消耗等方面进行考虑选用如下的色谱柱及操作条件。如表2:表2色谱柱及色谱条件色谱柱固定相 聚乙二醇TPA,极性固定相柱长/m 60柱内径/mm 0.25固定液膜厚度/μm 0.50载气 氮气检测器 检测器类型 氢火焰离子化检测器 温度/℃ 250 空气流量/(mL/min) 400 氢气流量/(mL/min) 30汽化室 温度/℃ 230 分流比 100:1柱箱 初温/℃ 80 初温保持时间/min 2 一阶升温速率/(℃/min) 4 一阶终止温度/℃ 136 一阶温度保持时间/min 0 二阶升温速率/(℃/min) 2 二阶终止温度/℃ 148 二阶温度保持时间/min 0 三阶升温速率/(℃/min) 2 三阶终止温度/℃ 166 三阶温度保持时间/min 0 四阶升温速率/(℃/min) 5 四阶终止温度/℃ 230 四阶温度保持时间/min 3柱流量/(mL/min) 1.5进样量/μL 0.42 结果与讨论2.1 色谱图中组分的定性在相同实验条件下对标准物质对各组分进行分析,采用保留时间定性,用标准物质配制混合标样进行分析结果如图1。各组分都能在色谱图上出峰,且分离效果明显。 图1 混合标准物质在色谱上的色谱图1)1,3,5-三甲苯 2) 1,2,4-三甲苯 3) 1,2,3-三甲苯4) 1,2,4,5-四甲苯 5)1,2,3,5-四甲苯2.2 定量分析样品中的各物质都能在色谱图上出峰,所以采用校正面积归一化法进行定量。用称量法配制含1,3,5-三甲苯、1,2,4-三甲苯、1,2,3-三甲苯、1,2,4,5-四甲苯、1,2,3,5-四甲苯和邻二甲苯,用邻二甲苯做标准物质计算其它组分的相对质量校正因子。各组分称量应精确至0.0001g,含量计算应精确至0.0001%(质量百分数)。并按下式进行计算: fi—标样中i相对邻二甲苯的质量校正因子A— 标样中邻二甲苯的峰面积Ai—标样中组分i的峰面积m—标样中邻二甲苯的质量,gmi—标样中组分i的质量,g2.2.1 校正因子的测定用邻二甲苯做标准物质测定各组分的质量相对校正因子,其结果如下:表3 各组分重复质量校正因子的测定标样 组分 称重(g) 含量(%) 次数 峰面积 校正因子 1,3,5-三甲苯 2.2643 9.0897 1 7114.08 0.99 2 6190.29 0.99 3 6313.75 1.00 1,2,4-三甲苯 9.0575 36.5057 1 28312.47 1.00 2 2463.46 1.01 3 2511.18 1.00 1,2,3-三甲苯 1.1245 4.5094 1 3676.47 0.95 2 3199.86 0.96 3 3263.33 0.96 1,2,4,5-四甲苯 1.2738 5.1083 1 4123.67 0.96 2 3578.28 0.97 3 3681.98 0.96 1,2,3,5-四甲苯 0.2218 0.8894 1 675.38 1.02 2 586.63 1.03 3 603.26 1.02 邻二甲苯 10.7673 43.1785 1 33396.17 1.00 2 29238.58 1.00 3 29511.96 1.00表4 校正因子测定结果分析组分 实验1 实验2 实验3 平均值 相对偏差(%)1,3,5-三甲苯 0.99 0.99 1.00 0.99 1.011,2,4=三甲苯 1.00 1.01 1.00 1.00 1.001,2,3-三甲苯 0.95 0.96 0.96 0.96 1.041,2,3,5-四甲苯 0.96 0.97 0.96 0.96 1.041,2,4,5-四甲苯 1.02 1.03 1.02 1.02 0.98在相同的测试条件下,连续三次测量标准混合液,计算各组分的质量校正因子的偏差小于5%,符合分要求。2.2.2检测限为了确定各组分的检测限,通过对混合标样的分析,以色谱峰高度基线噪声的3倍做为标准计算检出限。用邻二甲苯做基液,配制样品浓度0.0005%左右,连续分析样品6次,取平均用于计算各组分的检测限,其结果如下:表5 各组分检测限计算组分 平均峰高 配制浓度(% m/m) 信号噪声 检测限(% m/m)1,3,5-三甲苯 0.32 0.0005 0.05 0.000231,2,4-三甲苯 0.24 0.0004 0.05 0.000251,2,3-三甲苯 0.30 0.0005 0.05 0.000251,2,4,5-四甲苯 0.29 0.0005 0.05 0.000261,2,3,5-四甲苯 0.19 0.0003 0.05 0.000242.2.3方法验证和精密度分析用已知纯度的标准样品配制2组已知浓度的标准试样,在规定的实验方法条件下,用标样进行6次测试分析,6次的分析结果的平均值与该组分的理论值进行比对,确定方法的回收率和精密度,实验结果如表6:表6 标样回收和精密度计算结果组分 标样1# 配制浓度%(m/m) 平均值%(m/m) RSD,% 回收率,%1,3,5-三甲苯 4.1829 4.1746 2.82% 99.81,2,4=三甲苯 30.8511 30.5734 1.35% 99.11,2,3-三甲苯 2.3698 2.3390 2.52% 98.71,2,3,5-四甲苯 3.0255 2.9317 1.89% 96.91,2,4,5-四甲苯 1.1277 1.1085 1.05% 98.3组分 标样2# 配制浓度%(m/m) 平均值%(m/m) RSD,% 回收率,%1,3,5-三甲苯 6.5346 6.4889 2.68% 99.31,2,4=三甲苯 20.1885 20.0674 1.16% 99.41,2,3-三甲苯 4.3328 4.2158 2.15 % 97.31,2,3,5-四甲苯 8.1271 7.8589 2.57% 96.71,2,4,5-四甲苯 3.0554 3.0310 2.16% 99.2通过对标准混合样的分析,结果表明该方法相对偏差小于5%,满足分析要求。2.3实际样品分析在规定的色谱条件下,取罐样产品分析,其分析色谱图如下:图 2 G5209产品罐样色谱分析图表5 G5209产品罐样测定结果组分 结果%(m/m)1,3,5-三甲苯 5.71,2,4=三甲苯 32.51,2,3-三甲苯 3.21,2,3,5-四甲苯 2.91,2,4,5-四甲苯 0.82.4结论采用DB-FFAP色谱柱,进行分流进样,用校正面积归一化法分析碳九加氢产品中的三甲苯和四甲苯各同分异构体的含量,操作简单,分离效果好,分析结果稳定,准确度高。为产品进一步处理和销售提供了准确的可靠的分析数据。参考文献陶克毅.石油学报,1989,5(1):33~38SH/T 1773-2012 1,2,4-三甲苯纯度及烃类杂质的测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法傅若农,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]概论第二版
[font=宋体][size=14px][/size][/font][font='微软雅黑','sans-serif']盐酸中甲苯测定,可以直接萃取后进样分析吗?标准样品配制需要在盐酸中加入不同量的甲苯配制吗?[/font][font='微软雅黑','sans-serif']求助问题来自微信群。[/font][font=宋体][size=14px][/size][/font]
一待分析混合溶液,对二甲苯含量在99%左右,其中的杂质有甲苯,邻位二甲苯,间位二甲苯等,具有这些杂质的纯溶液,如果分析这些杂质的含量,能否用待分析混合溶液作为标准物质的溶剂做标准曲线呢?还是应该选择一个不含待分析杂质的有机试剂作为溶剂?为什么有的人说可以用待分析的混合溶液可以作为溶剂做标准曲线呢,我觉得不对呢,因为里面含有待测的杂质啊,是不可以的吧?如果用其它溶剂,用哪一样比较合适呢?正己烷?正壬烷?还是其它?如果用其它的溶剂,会不会存在基体影响?造成基体差别?多谢大家哦~~~~
最近刚接触涂料(各类漆)中有害物质分析,主要是测定其中含有的苯、甲苯、二甲苯含量,依照GB18581-2001 中气谱(内标法)分析,但遇到些问题,希望各位高手帮忙指点一下~~先按照GB配置含有苯、甲苯、二甲苯的标准溶液,得到谱图,得到相关的三苯保留时间,同时计算出校正因子,接下来进行样品分析,问题出现了,如何准确判断出样品中是否含有三苯呢,是依靠与内标物的相对保留时间吗?那样品保留时间与标样保留时间相差多少才能确定样品中是否含有三苯呢?因为现在漆中成分复杂,所以很头痛,希望大家指点一下~~
我想要甲苯、乙苯、二甲苯(邻、间、对)的色谱标准样品(纯物质的那种,不带溶剂的),请问各位知不知道哪里有销售呢?
求助: 对甲苯磺酰氯 CAS 98-59-9 国家标准
急求标准对二氯苯、五氯化磷、乙酰氯、对甲苯磺酰胺、乙二醇甲醚、马来酸国标、化工标准、地方标准都行谢谢!![em0808]
最近我公司要分析对甲苯磺酰氯,现在化验室有台气象色谱仪,FID检测器,毛细管柱型号是:SE-30 不知道能不能分析对甲苯磺酰氯这个产品?有哪位朋友知道的帮助一下。
最近用岛津14C做TOVC的标准曲线,用的是DB-1 60m 0.32 0.25的柱子,邻二甲苯和苯乙烯老是分不开,直接往色谱里进液体标样时,苯乙烯和邻二甲苯是能分开的,有做过TVOC的吗?大家用的比较好的色谱条件是什么?用的是什么柱子呀?
有人做过工作场所钒的N-肉桂酰-邻-甲苯羟胺光度法吗?求标准曲线
求助一下在液态时苯乙烯和邻二甲苯如何通过气相色谱来分析,气相测试的具体条件是什么
求混合二甲苯的分析方法
关于脂肪酸标准品甲苯液的保存一直困惑着我,想看哪位老师能指点一二。 我是检婴幼儿乳粉的,天天都得检脂肪酸含量。我用的是国标一法(甲醇甲酯化法)。首先,我不知道是不是应该每次检的时候都进一下标准品?其次,不知道为什么每天标准品出的峰积不太一样,有时在误差允许范围,有时候我觉得偏的离谱,都把我搞糊涂啦,不知道是依哪个为标准啦?再者,处理好的标准品不知道该怎么保存?不知道过多久就失效啦? 请知道的老师教教我,我也只能简单的说声谢谢!
配置PBB,PBDE,以及PAHS的标准溶液能否用甲苯的分析纯来稀释?
[align=center][size=5][font=黑体]浅议邻甲苯胺行标中存在的不足及改进[/font][/size][/align][align=center][size=3][font=黑体]史东升[/font][/size][/align][align=center][font=宋体][size=3]江苏安邦电化有限公司[/size][/font][/align][font=黑体]摘要[/font][font=宋体][size=3]:[/size][/font][size=4][font=黑体]深入研究了使用三氯甲烷作溶剂对邻甲苯胺样品测定所产生的影响。并提出改用甲苯作溶剂的优越性。[/font][/size][font=黑体]关键词[/font][font=宋体][size=3]:[/size][/font][size=4][font=宋体]浅议[/font][/size][size=4][font=Times New Roman] [/font][/size][size=4][font=宋体]邻甲苯胺[/font][/size][size=4][font=Times New Roman] [/font][/size][size=4][font=宋体]行标[/font][/size][size=4][font=Times New Roman] [/font][/size][size=4][font=宋体]不足[/font][/size][size=4][font=Times New Roman] [/font][/size][size=4][font=宋体]改进[/font][/size][font=黑体]1.[/font][font=黑体]引言:[/font][size=4][font=宋体]溶剂在检测过程中是用来溶解稀释样品的,但若溶剂选择不当,则会直接影响产品的检测,导致检测结果失真。从而检测也就失去了作为生产的眼晴的作用。邻甲苯胺产品现执行行标中采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]面积归一法[/font][/size][size=4][font=Times New Roman],[/font][/size][size=4][font=宋体]三氯甲烷作为样品的稀释剂。由于三氯甲烷在光照和空气作用下易发生化学反应生成光气,而光气在与伯胺类接触易发生反应生成一种低沸点物质异氰酸酯,该反应随温度升高而加快,与行标中的低沸物峰极易重叠。因此,三氯甲烷在分解后就不谊作为邻甲苯胺分析用试剂。在实际工作中,我们也发现在样品分离过程中行标中定义为低沸物的峰,经常时高时低,并且同一样品也不稳定。我们经过一系列试验比较,采用甲苯作为三氯甲烷的替代溶剂,不仅很好的解决了上述问题,而且使我公司邻甲苯胺产品长期存在的质量不稳定问题一举解决。[/font][/size][size=4][/size][font=黑体]2.[/font][font=黑体]实验部分;[/font][font=黑体]2.1[/font][font=黑体]仪器与试剂[/font][font=宋体]:[/font][font=Times New Roman] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-8A[/font][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]议(采用用玻璃柱);[/font][font=宋体]三氯甲烷(分析纯);[/font][font=Times New Roman] [/font][font=宋体]甲苯(分析纯);[/font][font=Times New Roman] [/font][font=宋体]邻甲苯胺(分析纯)[/font][font=Times New Roman] [/font][font=Times New Roman] [/font][font=黑体]2.2[/font][font=黑体]样品处理[/font][font=宋体]:[/font][font=Times New Roman] [/font][font=宋体]分别吸取邻甲苯胺样品[/font][font=Times New Roman]2mL[/font][font=宋体]于[/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]个[/font][font=Times New Roman]10mL[/font][font=宋体]容量瓶中,分别用三氯甲烷和甲苯定容,摇匀,待用。[/font][font=黑体]3.[/font][font=黑体]结果与讨论:[/font][font=Times New Roman]3.1[/font][font=宋体]在同一实验条件下,对邻甲苯胺样品和试剂采用不稀释直接进样与用三氯甲烷稀释后再进样在[/font][font=Times New Roman][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-8A[/font][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]议(采用用玻璃柱)分别获得图[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]、图[/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]、图[/font][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体]、图[/font][font=Times New Roman]4[/font][font=宋体]四张色谱图。从图中我们可以看出该邻甲苯胺样品和试剂在用三氯甲烷稀释后就有所谓的低沸物峰出现,而不稀释直接进样就没有所谓的低沸物峰出现。[/font][font=Times New Roman]3.2[/font][font=宋体]在其它实验条件不变的情况下,我们对用三氯甲烷稀释后的样品采用改变[/font][font=Times New Roman][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-8A[/font][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]议的汽化室温度,分别获得图[/font][font=Times New Roman]5[/font][font=宋体]、图[/font][font=Times New Roman]6[/font][font=宋体]两张色谱图。从图中我们可以看出邻甲苯胺行标中所谓的低沸物峰随汽化室温度的升高而升高。据此,我们认为该行标存在不足,影响分析结果,也造成产品质量的不稳定。[/font][font=Times New Roman]3.3[/font][font=宋体]在同一实验条件下,我们改用甲苯作为邻甲苯胺样品的溶剂,得到色谱图[/font][font=Times New Roman]7[/font][font=宋体]。从图[/font][font=Times New Roman]7[/font][font=宋体]我们可以看出,改用甲苯作为溶液剂后没有出现原有的低沸物峰,而且分析结果与峰形也与直接进样时相符。[/font][font=Times New Roman]3.4[/font][font=宋体]精密度与准确度试验[/font][font=Times New Roman] [/font][font=Times New Roman] [/font][font=宋体]分别用三氯甲烷和甲苯为溶剂对同一邻甲苯胺样品重复测定,测其相对标准偏差见表[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]。由表[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]我们可以看出采用甲苯作溶剂测定邻甲苯胺样品的准确度和精密度都优于用三氯甲烷作溶剂时的准确度和精密度。[/font][size=3][font=宋体]表[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]1[/font][/size][align=center][table][tr][td=1,2,64][size=3][font=宋体]测定用试剂[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]([/font][/size][size=3][font=宋体]分析纯[/font][/size][size=3][font=Times New Roman])[/font][/size][/td][td=1,2,71][size=3][font=宋体]测定[/font][/size][size=3][/size][align=center][size=3][font=宋体]序号[/font][/size][size=3][font=Times New Roman](n)[/font][/size][/align][/td][td=2,1,142][size=3][font=宋体]测定结果[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]%[/font][/size][size=3][font=宋体]([/font][/size][size=3][font=Times New Roman]m/m[/font][/size][size=3][font=宋体])[/font][/size][size=3][/size][/td][td=2,1,142][size=3][font=宋体]测定平均值[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]%[/font][/size][size=3][font=宋体]([/font][/size][size=3][font=Times New Roman]m/m[/font][/size][size=3][font=宋体])[/font][/size][size=3][/size][/td][td=1,2,71][size=3][font=宋体]邻甲苯胺含量相对标准偏差[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]%[/font][/size][/td][td=1,2,66][size=3][font=宋体]低沸物含量相对标准偏差[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]%[/font][/size][/td][/tr][tr][td=1,1,71][size=3][font=宋体]邻甲苯[/font][/size][size=3][/size][size=3][font=宋体]胺含量[/font][/size][size=3][/size][/td][td=1,1,71][size=3][font=宋体]低沸物[/font][/size][size=3][/size][size=3][font=宋体]含量[/font][/size][size=3][/size][/td][td=1,1,71][size=3][font=宋体]邻甲苯[/font][/size][size=3][/size][size=3][font=宋体]胺含量[/font][/size][size=3][/size][/td][td=1,1,71][size=3][font=宋体]低沸物[/font][/size][size=3][/size][size=3][font=宋体]含量[/font][/size][size=3][/size][/td][/tr][tr][td=1,5,64][align=center][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][/align][align=center][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][/align][align=center][size=3][font=宋体]甲苯[/font][/size][size=3][/size][/align][/td][td=1,1,71][align=center][size=3][font=Times New Roman]1[/font][/size][/align][/td][td=1,1,71][align=center][size=3][font=Times New Roman]99.40[/font][/size][/align][/td][td=1,1,71][align=center][size=3][font=Times New Roman]0.10[/font][/size][/align][/td][td=1,5,71][align=center][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][/align][align=center][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][/align][align=center][size=3][font=Times New Roman]99.37[/font][/size][/align][/td][td=1,5,71][align=center][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][/align][align=center][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][/align][align=center][size=3][font=Times New Roman]0.12[/font][/size][/align][/td][td=1,5,71][align=center][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][/align][align=center][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][/align][align=center][size=3][font=Times New Roman]0.03[/font][/size][/align][/td][td=1,5,66][align=center][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][/align][align=center][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][/align][align=center][size=3][font=Times New Roman]0.03[/font][/size][/align][/td][/tr][tr][td=1,1,71][align=center][size=3][font=Times New Roman]2[/font][/size][/align][/td][td=1,1,71][align=center][size=3][font=Times New Roman]99.32[/font][/size][/align][/td][td=1,1,71][align=center][size=3][font=Times New Roman]0.15[/font][/size][/align][/td][/tr][tr][td=1,1,71][align=center][size=3][font=Times New Roman]3[/font][/size][/align][/td][td=1,1,71][align=center][size=3][font=Times New Roman]99.35[/font][/size][/align][/td][td=1,1,71][align=center][size=3][font=Times New Roman]0.12[/font][/size][/align][/td][/tr][tr][td=1,1,71][align=center][size=3][font=Times New Roman]4[/font][/size][/align][/td][td=1,1,71][align=center][size=3][font=Times New Roman]99.40[/font][/size][/align][/td][td=1,1,71][align=center][size=3][font=Times New Roman]0.13[/font][/size][/align][/td][/tr][tr][td=1,1,71][align=center][size=3][font=Times New Roman]5[/font][/size][/align][/td][td=1,1,71][align=center][size=3][font=Times New Roman]99.38[/font][/size][/align][/td][td=1,1,71][align=center][size=3][font=Times New Roman]0.18[/font][/size][/align][/td][/tr][tr][td=1,5,64][align=center][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][/align][align=center][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][/align][align=center][size=3][font=宋体]三氯[/font][/size][size=3][/size][/align][align=center][size=3][font=宋体]甲烷[/font][/size][size=3][/size][/align][/td][td=1,1,71][align=center][size=3][font=Times New Roman]1[/font][/size][/align][/td][td=1,1,71][align=center][size=3][font=Times New Roman]98.38[/font][/size][/align][/td][td=1,1,71][align=center][size=3][font=Times New Roman]1.06[/font][/size][/align][/td][td=1,5,71][align=center][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][/align][align=center][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][/align][align=center][size=3][font=Times New Roman]98.38[/font][/size][/align][/td][td=1,5,71][align=center][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][/align][align=center][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][/align][align=center][size=3][font=Times New Roman]1.15[/font][/size][/align][/td][td=1,5,71][align=center][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][/align][align=center][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][/align][align=center][size=3][font=Times New Roman]0.13[/font][/size][/align][/td][td=1,5,66][align=center][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][/align][align=center][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][/align][align=center][size=3][font=Times New Roman]0.08[/font][/size][/align][/td][/tr][tr][td=1,1,71][align=center][size=3][font=Times New Roman]2[/font][/size][/align][/td][td=1,1,71][align=center][size=3][font=Times New Roman]98.52[/font][/size][/align][/td][td=1,1,71][align=center][size=3][font=Times New Roman]1.09[/font][/size][/align][/td][/tr][tr][td=1,1,71][align=center][size=3][font=Times New Roman]3[/font][/size][/align][/td][td=1,1,71][align=center][size=3][font=Times New Roman]98.30[/font][/size][/align][/td][td=1,1,71][align=center][size=3][font=Times New Roman]1.22[/font][/size][/align][/td][/tr][tr][td=1,1,71][align=center][size=3][font=Times New Roman]4[/font][/size][/align][/td][td=1,1,71][align=center][size=3][font=Times New Roman]98.50[/font][/size][/align][/td][td=1,1,71][align=center][size=3][font=Times New Roman]1.10[/font][/size][/align][/td][/tr][tr][td=1,1,71][align=center][size=3][font=Times New Roman]5[/font][/size][/align][/td][td=1,1,71][align=center][size=3][font=Times New Roman]98.21[/font][/size][/align][/td][td=1,1,71][align=center][size=3][font=Times New Roman]1.27[/font][/size][/align][/td][/tr][/table][/align][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size]
请教:FID分析甲苯、二甲苯,灵敏度怎么这么差呀。我买的国家标准物质,用甲醇稀释至20ug/ml,进样量1ul,分流比10:1,结果峰面积只有1000多uv.sec,很小。不分流的话溶剂峰太大了把目标峰就盖了。
大家好.我今天用石油醚在GF254硅胶板上展开邻氯甲苯时,展开的位置都很好,但是在紫外灯下过不了多久,样品的斑点就扩散不现了.这是怎么回事?能不能用什么显色剂将其显色呀?谢谢[em0715]