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醋酸甲萘氢醌对照品

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醋酸甲萘氢醌对照品相关的论坛

  • 【分享】醋酸甲萘氢醌的荧光光谱分析法及其应用

    醋酸甲萘氢醍(Menadiol Acetate,MA)是一种维生素类药物,其片剂中含维生素Kt.这类药物的主要作用是参与肝脏合成Ⅱ、Ⅶ、Ⅸ 、X等凝血因子,用于梗阻性黄疽及胆瘘、慢性腹泻、早产儿、新生儿出血以及长期大量应用香豆素类和水杨酸类药物所致的凝血酶原过低引起的出血,亦可预防长期应用广谱抗生素和磺胺类药物所引起的继发性维生素K缺乏症“一.测定MA的主要方法有紫外可见分光光度法等 .利用其自身的荧光性质进行荧光分析的文献尚未见报道,本文系统地研究了不同介质条件下MA的荧光性质,结果表明 环糊精( CD)和溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)虽然都有增敏作用,但相对于 CD来说,CTMAB不仅有增稳作用,而且其增敏效果也比 CD好.该法与药典记载的方法相比,该法简便、快速.

  • 维生素A醋酸酯对照品

    目前我们实验室用的维生素A醋酸酯的对照品的供应商断货了,求问一下大家都用的是哪些供应商的对照品?我们也可以去买。我们试用过Sigma的和USP的发现都不行。Sigma的是实际含量和COA上的含量出入较大。USP的是一个混合物有全反式的和CIS的,由于我们不是用的中国药典附录上测定维生素A的方法,所以我们的液相分不开这2种物质,所以也不能用。

  • "脱氢醋酸"如何混入了了泡椒凤爪?

    网友爆料 网友称在一款泡椒凤爪的包装上,看到了一款用于工业防腐剂和兽药中间体的"脱氢醋酸",他质疑这种化学物质将有害人体健康 求证对象 西华大学生物工程学院食品科学与工程系主任、教授车振明 求证报告 "脱氢醋酸"就是"脱氢乙酸"俗称,已被列入新的食品添加剂国标(GB2760-2011)中,属于国家允许的食品添加剂。食品添加剂与非法添加物性质截然不同,消费者毋须闻之色变 近日,网民赵先生在某网站发帖称,他在商场购买了一款泡椒凤爪。而在该食品的包装带上,他无意间居然看到了用于工业防腐剂和兽药中间体的"脱氢醋酸". 赵先生专门查询了"脱氢醋酸"的危害,他称这种工业用防腐剂,可快速被人或动物机体吸收,并分布在血浆和各个器官中,抑制多种酶的氧化作用;它在尿排泄的速度相当慢,不应作为"食品防腐剂"使用。该网友向质监部门反映这一情况。 质监声音 已进厂检查要求企业更改包装 昨日在青羊区质监局的官方网站上,记者看到,该局在15日,已经就消费者的疑问进行了解答。原来就在8月18日,青羊区质监局执法人员便对该公司进行了检查,发现生产泡凤爪产品使用的食品添加剂天润牌"脱氢醋(乙)酸钠",在其产品包装上标注为了"脱氢醋酸". 青羊区质监局称,经检查,该企业不存在非法添加和滥用食品添加剂的违法行为。但由于没有按标准进行食品添加剂名称标注,该局已经要求企业限期整改。 企业回应 系包装有误已将存误区产品召回 昨日上午10点,记者跟随相关市民代表组成的"监察团"一行,专程来到位于成都市青羊区的该品牌泡椒凤爪生产基地,进行实地考察。 在一排泡椒凤爪的分装生产线旁,该公司技术总监周子淳叹了口气说,从网上获知这一消息后,企业立即进行了自查。发现产品使用的食品添加剂(包括"脱氢乙酸"),是符合国家相关标准的食品添加剂,并非消费者所指的非法添加物。只因在包装上使用了"脱氢乙酸"的俗称"脱氢醋酸",因 此引起了市民误解。 周子淳表示,目前企业已经召回了包装存在误区的产品,并对后续产品进行了整改。 昨日上午,记者在产区内看到,新出厂的泡椒凤爪标签都已改为"脱氢乙酸". 专家解读 无需谈之色变 食品添加剂≠非法添加物 对于网友反映的"脱氢醋酸"为非法添加物一事,昨日下午,华西都市报记者专程采访了西华大学生物工程学院食品科学与工程系主任、教授车振明。 车振明说,他了解这一情况后,专门查询了今年6月实施的食品添加剂新国标(GB2760-2011),其中"脱氢乙酸及其钠盐"列入新国标之中。 新国标还提到,这种化学物质的功能为防腐剂。使用范围为熟肉制品。车振明同时解释,醋酸其实就是乙酸,只是俗称而以。 他说,凡属于新国标中列入的食品添加剂,都是安全的,消费者不应有太大顾虑。"真正的非法添加物(如三聚氰胺等),不良商家不敢,也不可能写到标签之上的。" 车振明教授介绍,市民所怀疑的苏丹红、三聚氰胺,都不能称之为食品添加剂,而是叫非法添加物。 "由于近年来,发生了不少非法添加物的食品安全事件,不少市民错误将食品添加剂与非法添加物等同起来。"车振明说,这是一种错误的观点,市民无需谈食品添加剂而色变。

  • 醋酸甲地孕酮HPLC法

    醋酸甲地孕酮醋酸甲地孕酮 拼音名:Cusuan Jiadiyuntong 英文名:Megestrol Acetate 书页号:2000年版二部-1014 C24H32O4 384.52本品为6-甲基-17α-羟基孕甾-4,6-二烯-3,20-二酮17- 醋酸酯。按干燥品计算,含C24H32O4应为97.0%~103.0%。 【性状】 本品为白色或类白色的结晶性粉末;无臭,无味。 本品在氯仿中易溶,在丙酮或醋酸乙酯中溶解,在乙醇中略溶,在乙醚中微溶,在水中不溶。 熔点 本品的熔点(附录Ⅵ C)为213 ~220℃。 比旋度 取本品, 精密称定, 加氯仿溶解并定量稀释制成每 1ml中含 50mg 的溶液,依法测定(附录Ⅵ E),比旋度为+9°至 +12°。 【鉴别】 (1) 取本品约50mg,加乙醇制氢氧化钾试液2ml ,置水浴中,加热5 分钟,冷却,加硫酸2ml ,煮沸1 分钟,即发生醋酸乙酯的香气。 (2) 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集545图)一致。 【检查】 杂质吸收度 取本品,精密称定,加无水乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含10μg 的溶液,照分光光度法(附录Ⅳ A),在287nm的波长处有最大吸收,在240nm与287nm波长处的吸收度比值不得大于0.17。 其他甾体 取本品适量,精密称定,以无水乙醇为溶剂,配制成每1ml 含2mg 的溶液(1) 与每1ml 含0.04mg的溶液(2) 。用含量测定项下的方法和溶液,取10μl 注入液相色谱仪,调整仪器灵敏度,使主成分峰高度达记录仪的满量程。再分别取溶液(1) 和(2) 各10μl,进样。记录色谱图至主成分峰保留时间的2 倍。溶液(1) 显示的杂质峰数不得超过4 个,各杂质峰面积及其总和分别不得大于溶液(2) 主峰面积的1/2 和3/4 。干燥失重 取本品,在105 ℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(附录Ⅷ L)。【含量测定】 照高效液相色谱法(附录Ⅴ D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇-水(70:30) 为流动相;检测波长为288nm 。理论板数按醋酸甲地孕酮峰计算应不低于1000,醋酸甲地孕酮峰和内标物质峰的分离度应符合要求。 内标溶液的制备 取炔雌醇约50mg,精密称定,置10ml量瓶中,以甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。 测定法 取醋酸甲地孕酮对照品约20mg,精密称定,置25ml量瓶中,以甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀;精密量取该溶液与内标溶液各2ml ,置10ml量瓶中,以甲醇稀释至刻度,摇匀,取10μl 注入液相色谱仪,记录色谱图;另取本品适量,同法测定。按内标法以峰面积计算,即得。 【类别】 孕激素类药。 【贮藏】 遮光,密封保存。 【制剂】 醋酸甲地孕酮片

  • 醋酸峰为什么会飘?

    各位高手,在残留溶剂方法开发过程中,我需要用GC控制醋酸的残留量。对照品溶液连续5针,其中就有一阵醋酸的峰漂移约0.5min左右,有时候是两针。溶剂为DMF,进样口温度220℃,直接进样。还请各位高手发表下各自的看法,谢谢

  • 【求助】冰醋酸不出峰问题

    大家好,今天在用6890N检测冰醋酸残留时遇到一个棘手的问题,就是配置的醋酸对照液进样后冰醋酸不出峰,从新配置还是不出峰,更换色谱柱也不出峰。将衬管和密封垫更换后第一个样在冰醋酸出峰处出现一个较大的峰,再进几针,峰越来越小。我用的溶剂是DMSO,DMSO出缝很正常,和以前没什么两样。将对照液用另一台6890N进样,发现和以前一样,很正常。现在已经排除色谱柱,衬管,密封垫以及溶剂,冰醋酸本身的问题了,实在想不出什么原因了,有哪位高手指点一下。

  • 【每日一贴】脱氢醋酸

    【每日一贴】脱氢醋酸

    【中文名称】脱氢醋酸;α,γ-二乙酰基乙酰乙酸【英文名称】dehydroaceticacid【结构或分子式】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/02/201202191926_349889_1855403_3.jpg【熔点(℃)】108~110【沸点(℃)】270【性状】 白色或淡黄色结晶粉末。无臭,无味。【溶解情况】 难溶于水,在碱性水溶液中溶解度大(20℃时30%以上)。易溶于苯、乙醚、丙酮及热酒精。【用途】 是一种低毒、高效的广谱抗菌剂,在酸、碱条件下均有一定的抗菌作用。可用作食品和饲料的防腐剂。【制备或来源】 由乙酰乙酸乙酯经脱醇缩合而成,或由双乙烯酮缩合制得。【其他】 对光、热稳定。【生产单位】 江苏南通醋酸化工厂;江苏常熟防腐剂厂等

  • 泡椒凤爪工业防腐剂? 企业称脱氢醋酸标识有误

    泡椒凤爪又酸又辣,想起来都会流口水,这么好吃的东西竟然传出“有毒”。近日,一条关于泡椒凤爪添加剂有毒的消息在网络里迅速传开。一网友称在一款泡椒凤爪的包装上发现了用于工业防腐剂的“脱氢醋酸”,并质疑这种化学物质对人体健康有害。  【事发】  包装标注出工业防腐剂  近日,网民赵先生在网站发帖称,他在商场购买了一款成都产的泡椒凤爪。而在该食品的包装袋上,他无意间居然看到了用于工业防腐剂和兽药中间体的“脱氢醋酸”。  赵先生专门查询了“脱氢醋酸”的危害,他称这种工业用防腐剂,可快速被人或动物机体吸收,并分布在血浆和各个器官中,抑制多种酶的氧化作用;它在尿排泄的速度相当慢,不应作为“食品防腐剂”使用。  泡椒凤爪用上了工业防腐剂,这可不是闹着玩的。昨日,记者赶紧在杭城几家超市里查看各种泡椒凤爪的配料表。  在杭州体育场路一家小超市里看到,货架上堆放着几十包待售的“有友”牌山椒泡凤爪。翻看包装袋,在配料一栏里标注了十多种食品添加剂,其中同样出现“脱氢醋酸”字样。  而在世纪联华超市望江店,记者看到包括有友、永健、凤巢等牌子的泡椒凤爪标注有“脱氢乙酸钠”,还有些牌子未有标注。  【释疑】  “脱氢乙酸”俗称“脱氢醋酸”  工业用防腐剂怎么跑进食物里了?昨日,记者采访了浙江省食品添加剂协会专家组委员唐家寰。  唐家寰告诉记者,“脱氢醋酸”确实是一种防腐剂,用来抑制霉菌和酵母菌的生长。但是,“脱氢醋酸”难溶于水,一般食品行业都用它的盐类来做防腐剂。  另外,唐家寰称,“脱氢醋酸”是“脱氢乙酸”俗称,今年6月实施的食品添加剂新国标(GB2760-2011)中,“脱氢乙酸及其钠盐”已经列入新国标之中,属于国家允许的食品添加剂,准许添加在熟肉、腌制品等食品内。  随后,记者联系到“有友”牌山椒泡凤爪的生产厂家重庆有友实业有限公司,该公司质检部的龙经理告诉记者,他已经获悉网上盛传关于泡椒凤爪的消息。龙经理解释说,在行业内,企业在食品包装上标注俗名“脱氢醋酸”,但实际上采用的都是脱氢醋酸钠,用作防腐剂。  “脱氢醋酸是一种游离态的物质,单物质存在具有不稳定性,所以食品行业99%都会用它的盐类来当防腐剂。现在消费者出现这样的误区,是我们企业在标识上不够重视导致的。” 龙经理如是说。  【回应】  标注有误纷纷更换包装  “同样这个问题几个月前就有消费者向我们反映了。” 龙经理告诉记者,早有消费者对此产生了质疑,该企业已经在一两个月前就更换了产品包装,新包装袋上标注的是“脱氢醋(乙)酸钠”。  “杭州地区的销售量不及我们本地,本地的新包装基本已经更换完毕,杭州可能还需要两三个月来消化老包装产品。所以,杭州买到的部分有友牌泡椒鸡爪包装袋上可能还会有标脱氢醋酸。”龙经理说,消费者仍可放心食用。  此外,记者了解到,成都当地质监部门对上述网友质疑的厂家进行了检查,发现其生产泡凤爪产品使用的食品添加剂是天润牌“脱氢醋(乙)酸钠”,在其产品包装上标注为“脱氢醋酸”。经检该企业不存在非法添加和滥用食品添加剂的违法行为。但由于没有按标准进行食品添加剂名称标注,该局已经要求企业限期整改。目前已开始更换新的包装。

  • 【求助】请问,醋酸铵/醋酸 缓冲溶液怎么配???请帮忙。。。

    如果要配pH=5, 5mM 浓度的醋酸铵-醋酸缓冲溶液, 我先配好5mM的醋酸铵后用 浓醋酸(99.7%)的醋酸配 pH 配成我需要的就可以吗? 不知道用什么浓度的醋酸来配缓冲溶液是正确的,发现,我把浓醋酸稀释了,加入的量也是差不多的,,可能两种配发配的缓冲溶液的缓冲范围不一样吧。。。 这是要用来做高效液相的流动相的,相信大家也经常配这样的缓冲溶液。。 请帮忙,指点一下,, 怎么配是正确的。。。 醋酸铵-醋酸体系的缓冲溶液的PH范围是从多少到多少呢。。???谢谢,, 急做实验,,,等待。。。。

  • HPLC法测某水溶性原料药中醋酸含量,样品用对照溶液溶解后反倒不出峰!

    [color=#444444]液相方法如下:[/color][color=#444444]波长:210nm [/color][color=#444444]流动相 [/color][color=#444444] 时间(min) A相(0.7ml磷酸溶于1000ml水,NaOH调pH至3.0) B相[/color][color=#444444] 0 95% 5%[/color][color=#444444] 6 95% 5%[/color][color=#444444] 15 50% 50%[/color][color=#444444] 20 95% 5%[/color][color=#444444] 25 95% 5%[/color][color=#444444]对照及样品均用水溶解,样品中醋酸量很少,故称样量选为1g[/color][color=#444444]该法对照溶液4min出峰,峰形良好。样品用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法检过,醋酸残留大概为3000ppm,对照溶液据此配制。[/color][color=#444444]样品进样后在该位置不出峰,离奇的是,重新称样品,然后用对照溶液溶解后进样,该位置仍无醋酸峰出现。[/color][color=#444444]排除进样针堵塞的问题,且该原料药与磷酸、醋酸均不发生反应。不知是否有其他的解释,求解!!![/color]

  • 【求助】醋酸锆溶液中醋酸的测定

    醋酸锆溶液中醋酸的测定,用氢氧化钠标准溶液滴定时,酚酞为指示剂,溶液中出现沉淀,计算结果不能肯定。有无其它方法测定醋酸锆溶液中的醋酸,请大家帮忙?提供方法可靠的,本人送软件《化学分析计算软件》的注册码。

  • 气相色谱分析氢气中的醋酸+酸酸甲酯(其和小于8ppm)

    氢气中有CO2/CH4/CO/O2/N2/醋酸+酸酸甲酯(其和小于8ppm),现在想测醋酸+酸酸甲酯(其和小于8ppm),因醋酸+酸酸甲酯(其和小于8ppm)含量低,直接测可能不准,想通过吸附浓缩方式测,这样应要求采样器是防爆的,但采样器问了好几个厂家,没有防爆的仪器,这个情况如何解决?取样点的正常是8bar,如果需要,应可以加缓冲罐什么的,这个是甲醇制氢装置,是防爆区。(可能是隔爆,因为是在防爆区,另一个是仪器采样过程中,因为样品气流动,这个过程因为样品气是易燃易爆的,但除了接仪器瞬间,应是不在爆炸极限的,所以样品气流动过程中,不需要考虑防爆安全问题,这个思路不知道对不对)

  • 【农残检测之家】我用WAX的柱子,二甲基亚风做溶剂做醋酸,怎么对照不出峰呢

    【农残检测之家】我用WAX的柱子,二甲基亚风做溶剂做醋酸,怎么对照不出峰呢

    群友提问: 我用WAX的柱子,二甲基亚风做溶剂做醋酸,怎么对照不出峰呢?高浓度定位能出,对照没有出。没有规程,规程是方法建立之后才编的,质量标准只给了限度。用水做溶剂,刚开始做目标峰图谱挺漂亮的,随着进样次数的增加,就开始出鬼峰,如图,是水做溶剂。我们这个品种没有上药典。有人回复: 看看国外的吧!试试甲酰胺,试试丙酮大家有谁知道么?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191700_668265_3114888_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016070807333744_01_3114888_3.jpg

  • 【分享】高纯度醋酸甲酯精制新工艺

    高纯度醋酸甲酯精制新工艺醋酸甲酯是一种无色的易燃液体,具有芳香气味,能与大多数有机溶剂混溶,广泛用作工业溶剂。它可用于油漆涂料中,还用于人造革及香料的制造以及用作油脂的萃取剂。高纯度醋酸甲酯是用途广泛的重要有机原料,可用于合成醋酸、醋酐、丙烯酸甲酯、醋酸乙烯和乙酰胺等。醋酸甲酯羰基化制醋酐是目前制醋酐工艺中最经济的,这种工艺与传统的烯酮法、乙酰氧化法相比,在降低能耗和减少环境污染等方面有显著的优越性,它摆脱了对石油原料的依赖,是C1化学大型工业化技术开发的重大突破。中国有多家生产醋酸甲酯的厂家,在聚酯生产过程中也副产大量醋酸甲酯,但用各种工艺制造的醋酸甲酯产物中,都存在着未反应的原料及副产物,主要为甲醇和水。醋酸甲酯与甲醇或水会形成具有低恒沸点的混合物,用普通精馏法无法分离,获得高纯度的醋酸甲酯较困难。本文提出了高纯度醋酸甲酯精制的新方案,用盐效分离和精馏相结合的工艺来提纯醋酸甲酯,以聚乙烯醇(PVA)生产中经二塔处理后的醇解废液为原料,其中醋酸甲酯的含量约为93%(质量分数,下同),水含量约为6%,还有微量甲醇。采用无水氯化钙作为盐析剂,先将部分水和甲醇从醋酸甲酯中分离出来,将得到的母液再进行精馏提纯,从而得到高纯度的醋酸甲酯。1 实验部分1.1 试剂与仪器醋酸甲酯原料,石家庄化纤厂提供。CS501型超级恒温水浴,上海锦屏仪器仪表有限公司提供;D-7401型电动搅拌器,天津市华兴科学仪器厂提供。实验精馏塔为高1000mm、内径为22mm的玻璃精馏柱,内装直径为3mm的不锈钢θ环高效填料,塔体外面有电加热保温层,保温层外套加热带。1.2 分析方法采用北京东西电子技术研究所生产的GC4000A型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],进行样品定性和定量分析。用相对保留时间进行定性测定,以醋酸乙酯作为内标物,采用内标法进行定量分析。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析条件:载气为氢气,柱压为0.24MPa;GDX103填充柱,柱长为6m;汽化室温度为180℃,柱箱温度为180℃,热导池温度为160℃。1.3 实验方法称取一定质量的醋酸甲酯原料,放入反应器中,按配比加入一定量的盐,在45℃恒温水浴下通过搅拌使盐溶解,并充分混合10min,静止20min以上,使物系达到平衡。分相,对有机相取样,用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析其组成。将盐效分离后的有机相称重,倒入蒸馏烧瓶中,加入少量沸石,通冷却水,打开塔釜加热电源,接通塔体加热带电源,待塔釜物料沸腾后,全回流操作10~2min。调节回流比,观察塔顶温度变化,并取样分析。当塔顶温度达到57.8℃时,停止加热,从塔釜分离出产品。2 实验结果2.1 盐的选择在考察无机盐的盐效应时,所选用的盐析剂应该具备以下特点:1)在水中的溶解度应尽可能大;2)价格便宜,无毒、无害且易于回收。为此选择了氯化钠、氯化钙、碳酸钾几种常见的在水中溶解度较大的无机盐进行了比较。初始水相中,在盐的质量分数接近各自溶解度的条件下,获得了在几种不同的盐作用下醋酸甲酯-甲醇-水体系的分离效果。结果表明:氯化钙的分离效果最好。2.2 氯化钙加入量的影响3 结论盐效分离和精馏相结合精制出高纯度醋酸甲酯的工艺是可行的,控制一定的回流比,分离后的醋酸甲酯纯度可达到99.8%以上,能够满足工业需求实验表明,加入氯化钙后,物系产生明显的盐效应,氯化钙的加入量影响分离效果。2.3 回流比的影响回流比影响塔顶馏出物的最终组成,并且影响醋酸甲酯的收率。中国心

  • 维生素A 维生素A醋酸酯 视黄醇相互关系

    最近准备做维生素A,GB5009.82-2016中在标准溶液配制和分析结果表述中都是用维生素A表述的,分别用“准确称取25.0mg维生素A标准品”“X——试样中维生素A的含量,维生素A单位为微克每百克(μg/100g)”表述;我们买的标品是维生素A醋酸酯;我们的检验报告单又以“维生素A(以视黄醇计)”体现。我查到1IU维生素A=0.3μgRE 1IU维生素A=0.344μg维生素A醋酸酯等换算关系,但在实验过程中究竟该如何处理这些关系了,比如要准确称取25.0mg的维生素A标准品,那我该称多少的维生素A醋酸酯;维生素A醋酸酯需不需要皂化;维生素A又称视黄醇,那检验报告单中维生素A(以视黄醇计)作何理解,视黄醇和视黄醇当量有何异同;标准品和对照品有何异同等。拜托吧里大神赐教啊,万分感谢

  • 关于醋酸羟丙甲纤维素琥珀酸酯的游离乙酸和游离琥珀酸的含量分析

    [color=#444444]本人最近按2015版药典做了一个药用辅料-醋酸羟丙甲纤维素琥珀酸酯的的游离乙酸的含量测定实验。实验过程如下:[/color][color=#444444] 游离乙酸、琥珀酸 取本品0.102g,精密称定,置锥形瓶中,精密加入磷酸盐溶液(取0.02mol/L磷酸二氢钾溶液,用1mol/L氢氧化钠溶液调pH值至7.5)4.0ml,搅拌2小时,加磷酸溶液(取1.25mol/L磷酸1ml,置50ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀)4.0ml,强力振摇,离心,上清液作为供试品溶液;精密称取琥珀酸0.13g,置100ml量瓶中,加水适量,振摇使完全溶解,加水至刻度,摇匀,作为琥珀酸贮备液;取加有水20ml的100ml量瓶,称重,精密加入冰乙酸2ml,再称重,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取6ml,置100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,作为乙酸贮备溶液;精密量取乙酸贮备液和琥珀酸贮备液各4.0ml,置同一25ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。照高效液相色谱法(中国药典2015年版四部通则0512)试验。以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以0.02moI/L磷酸二氢钾溶液(用6mol/L磷酸溶液调pH值至2.8)为流动相,流速每分钟1ml,检测波长为215nm。取对照溶液10μl, 注入液相色谱仪,按琥珀酸峰计算,理论板数不得少于8000。取供试品溶液与对照溶液各10μl,注入液相色谱仪,按干燥品计算,游离乙酸和琥珀酸总量不得过1.0%。[/color][color=#444444]计算公式: 游离乙酸含量=0.0768(WA/(W(1-干燥失重)))(γUA/γSA)[/color][color=#444444] 式中 WA为乙酸贮备溶液中冰乙酸量,mg;[/color][color=#444444] W为供试品的取样量,mg;[/color][color=#444444] γUA、γSA为供试品溶液、对照溶液中乙酸的峰面积。[/color][color=#444444] 游离琥珀酸含量=1.28(WS/(WUS(1-干燥失重)))(γUS/γSS)[/color][color=#444444] 式中 WS为琥珀酸贮备液中琥珀酸量,mg;[/color][color=#444444] WUS为供试品取样量,mg;[/color][color=#444444] γUS、γSS为供试品溶液、对照溶液琥珀酸的峰面积。[/color][color=#444444]我的问题是,根据“干燥品计算,游离乙酸和琥珀酸总量不得过1.0%”这句话,游离乙酸含量的最后计算的结果要不要乘以100%,比如我最后计算结果是0.0139,如果这个结果再乘以100%,就变为1.39%,从而超过限度,那么就需要重新做实验复核一遍。[/color]

  • 醋酸含量=酸度(醋酸计)?

    我们有一调味姜产品,平日检测总酸(乳酸计),用氢氧化钠滴定。现在要求检测其醋酸含量,我有点疑惑,是同样检测只是把乳酸系数换成醋酸系数吗?就是检测酸度,但是结果计算的时候用醋酸系数计算。请知道的朋友解答一下,先谢了。

  • 怎样测定醋酸乙烯酯(VAM)中的丙酮和醋酸甲酯的量

    小弟公司是生产醋酸乙烯酯单体的(VAM),最近有个客户需要测定VAM中的丙酮量,我们公司的VAM一般上来说是没有丙酮的,但是含有醋酸甲酯,因为醋酸甲酯的分子式C3H6O2根丙酮C3H6O的化学式非常接近,我用标准添加丙酮到VAM中出来的结果是丙酮跟醋酸甲酯合在一起,根本分不开,试过减少流速也是分不开,有没有大师指导下小弟,头疼中,,,,公司现在就这个检测丙酮的项目送去给检测行检测,一次就要350新币,很贵的说,,,,

  • 冰醋酸结晶

    实验室药品库温度10~15℃,冰醋酸未开封未结晶,拿到15~20℃的实验室,开封几分钟后迅速结晶,咋回事啊?请大侠们给解惑

  • 跪求:醋酸、水、醋酸酯气相色谱分析

    现在有一个体系,里面有醋酸、水、醋酸乙酯;用FFAP柱子测试,水含量50%~90%,水峰型不好,顶部分叉;醋酸峰型不好,拖尾;用面积归一法定含量,配置样品中醋酸含量50%,测试结果只有34%;求教:这种情况下,是否可以用内标法,用一种内标物同时标定水、醋酸和醋酸乙酯;哪位大神有更好的测试方法?请赐教。

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