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邻氯苯基硫脲标准品

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邻氯苯基硫脲标准品相关的论坛

  • 【求助】求教关于-邻氯苯基荧光酮

    各位大虾: 最近需要用到邻氯苯基荧光酮这种物质,可是查了很多药品公司都没有货,不知哪位大虾知道广州哪家公司有买或者能否告知具体的合成路线,有关这种物质的任何相关信息都可以! 先表示感谢!

  • 3,4-二氯苯基异氰酸酯 工艺研发

    3,4-二氯苯基异氰酸酯连续化生产工艺研发王绪根 【摘要】:3,4-二氯苯基异氰酸酯(3,4-DCPI)是重要的有机反应中间体,产品主要用于脲类除草剂、农药合成和某些医药合成的中间体。近年由于需求量的增大,急需建立大规模连续化生产装置。本文结合实际情况,通过流程模拟和小试,设计出100吨/年中试生产装置,对中试装置进行安装和调试后,进行了中试,并对异氰酸酯反应动力学进行了研究。 首先,通过查阅文献和实际情况,制定了3,4-二氯苯基异氰酸酯连续化生产的流程:将3,4-二氯苯胺用甲苯溶解,然后将液体光气和3,4-二氯苯胺溶液通入冷反应器,再逐次经过热反应器1、2、3后,流入光化液储罐;确定了生产的主要约束条件和操作条件:系统负荷、光气配比、溶剂配比、系统压力、各反应器的温度和搅拌转速。通过ASPEN和PROⅡ软件模拟,并结合实际情况设计出了3,4-二氯苯基异氰酸酯的100吨/年连续化中试生产装置。 然后,在3,4-二氯苯基异氰酸酯中试生产装置各个设备制造出来后,进行设备安装和调试。在设备调试好之后,先用纯溶剂在拟定条件下进行试车操作。之后,进行了不同操作条件下中试试验。 最后,通过对中试试验结果的整理和分析,可认定3,4-二氯苯基异氰酸酯的连续化生产完全可行。并通过中试找到了3,4-二氯苯基异氰酸酯连续化生产的较优操作条件:在系统压力(表压)10~20KPa;系统负荷为3,4-二氯苯基异氰酸酯150吨/年;冷反应器温度30~40℃,冷反应器搅拌转速750转/分;第一热反应器温度80℃,第一热反应器搅拌转速200转/分;第二热反应器温度90~100℃,第二热反应器转速150转/分;第三热反应器温度120℃,第三热反应器搅拌转速100转/分时,装置运行良好。并进行了异氰酸酯反应动力学的研究。【关键词】:3、4-二氯苯基异氰酸酯 光气 反应器 反应动力学 【学位授予单位】:青岛科技大学

  • 【请问】测As的时候,硫脲和硫脲抗坏血酸有什么区别?

    我听说抗坏血酸的作用是使As还原得更彻底。不过,很多标准上没有写要加抗坏血酸,只说加硫脲这样的话说明不加硫脲也没有问题啦?昨天我作As的时候只加了硫脲没有加抗坏血酸结果是标准系列的荧光强度几乎和标准空白一样。仅加了硫脲的样品的荧光强度也不高

  • 【讨论】纯标准溶液测试砷的指标时要不要加入硫脲和抗坏血酸

    配得纯标准溶液,母液是刚从标物所买来的,在测试各项指标时要不要加入硫脲和抗坏血酸,刚买的三价砷标准,里面应该没有5价砷,但是我加入硫脲和抗坏血酸后,荧光强度确实提升了不少,是必须得加入还是我的标准有问题,还是其它问题,大家说说,倒底加还是不加?

  • 按GB/T 5009.76测香精中的砷,按标准加入硫脲,样品空白值很大

    按GB/T 5009.76测香精中的砷,按标准加入硫脲,样品空白值很大

    标准:GB/T5009.76-2014 中干灰化法测香精中的砷[img=,690,251]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/03/202303281104205375_7622_5959699_3.png!w690x251.jpg[/img]仪器:海光AFS-9700 试剂:硫脲(AR) 国药的,硫酸和盐酸(GR) 广州试剂厂的 ,操作:样品空白和样品的前处理,都是按标准上的步骤做的,标准曲线也是按标准配,不过因为仪器可以自动配标,所有只配了最高点10ug/L,然后让仪器自己稀释。曲线线性:仪器一次性做出来的曲线一般线性都不好,要重新做某个点或者去掉某个点空白测量:标准空白信号强度约300,在正常范围内,样品空白信号强度约1000,感觉异常,所以改用标准空白作为样品空白,这样返标才能标回去,存在的问题:按照标准的在标液中加入硫脲,样品空白做出来强度很大,到1000了,而样品的强度也就1000,感觉这个数不太对。按理说样品空白不应该这么大。也试过不按标准上写的,没在配标液的时候加硫脲,这样的话,样品空白就能做出来很小的。不知道各位有没有这种情况。[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/03/202303281121385649_9067_5959699_3.png!w690x517.jpg[/img]

  • 做食品中无机砷时,加入碘化钾-硫脲混合液就不准了

    以前一直做的水和土中的总砷,这次做了下大米中的无机砷含量。根据国标,水和土中的总砷都是用的硫脲,但是无机砷用的是碘化钾-硫脲混合液。平时做总砷质控和样品结果都很准,这次做无机砷用了碘化钾-硫脲之后,结果质控低了很多,样品含量也低了很多。1.仪器问题可以肯定排除,昨天做之前才进行了检定,质控什么都合格(检定时候使用的硫脲,测的总砷)2.仪器使用了4台:普析的PF6-2原子荧光,普析的PF3-2原子荧光,海光的AFS-230E原子荧光,thermo ICP-AES 7200 。质控结果如下:质控读数分别为:12.8、12.6、12.4、10.9,单位ug/L。标准空白分别为:4.6、4.2、4.2、20.3,单位ug/L。结果:8.2、8.4、8.2、-9.4,单位ug/L。质控样浓度为 11.0±0.7 ug/L。ICP由于检出限问题肯定不准了,但是原子荧光应该还是准的。现在就是不知道到底是碘化钾有什么影响了。。。。

  • 硫脲与抗坏血酸作为还原剂的应用疑惑

    硫脲和抗坏血酸都有还原作用。起预还原作用。先将样品中的待测元素由高价还原成低价态,能够更快的与硼氢化钾发生还原反应,生成氢化物。有的标准测砷只用硫脲,有的标准只用抗坏血酸,有的标准2者皆用。这3种情况间是否有界限?是否有相应的适用范围?对样品特性有要求吗?

  • 测砷,样品加过硫脲后,能不能放到第二天测?

    如题。下午做样。算好时间,本来是算好大概4点左右上机的,但是临时上机时做标准曲线时,标曲没做好,发现标曲配错了。如果重新配标准曲线,再上样,估计下班之前是做不完的了。怎么办。样品呢,已经加了硫脲还原了。想问下,加了硫脲的样品,能不能放到第二天上机?影响应该不大吧?没办法,要下班了呀。

  • 【转帖】眼部化妆品及卸装品中防腐剂硫柳汞和苯基汞的定性测定

    薄层色谱法1 应用范围本方法适用于眼部化妆品及卸装品中防腐剂硫柳汞和苯基汞的定性测定。2 原理样品经浸提处理后,置检液于硅胶板上,经与双硫踪络合后,用己烷-丙酮液展开,根据与标准的Rf 值比较进行定性。3 试剂3.1 0.004%双硫腙氯仿溶液(1)。3.2 展开液:己烷十丙酮(90+10)。3.3硫柳汞标准溶液:称取相当含汞1.000g(2)的硫柳汞,溶于95%乙醇十水(1+1)溶液,补加95%乙醇十水(1+1)至100ml刻度。此溶液含汞10.0mg/ml。取一定量此溶液,用95%乙醇稀释至含汞0.35mg/ml的溶液。3.4苯基汞盐标准溶液:称取相当含汞1.000g的苯基汞盐于95%乙醇十水(1+1)溶液中,并稀释至100ml刻度,此溶液每毫升含汞10.0mg。取一定量此溶液用95%乙醇稀释至每毫升含汞0.35mg。4 仪器4.1 层析缸。4.2 高效硅胶薄层板:带富集区,Merekl3727或13728或等效物。5 分析步骤5.1 样品处理取5g样品分散于15m1 95%乙醇中,超声匀浆15min,用中速滤纸过滤,滤液在水浴锅上蒸发至近干,将残渣溶于lml 95%乙醇。5.2 分别取2.0μ1检液和标准点样于硅胶薄层板的富集区,每次1μ1。用一玻璃盖覆盖在硅胶薄层板上,但勿将富集区覆盖。将双硫腙氯仿溶液喷布在富集区上,如检液含有汞化合物,则与双硫腙形成络合物,将薄层板置于装有20ml展开液的层析缸内,盖上缸盖进行层析展开。展出液前沿移动6cm以后取出薄层板,观察橙色斑点的 Rf 值并与标准点进行比较,以判定检样中是否含有硫柳汞或苯基汞(4),以及其含量是否超过化妆品卫生标准限定最大用量(5)。

  • 2-(4-Boc-哌嗪)-2-(3-氯苯基)乙酸

    中文名称:4-[羧基-(3-氯苯基)-甲基]-哌嗪-1-羧酸叔丁酯盐酸盐名称:2-(4-Boc-哌嗪)-2-(3-氯苯基)乙酸【详情请咨询国肽生物】CAS号:885272-99-1别名:1-Piperazineaceticacid,a-(3-chlorophenyl)-4-[(1,1-dimethylethoxy)carbonyl]-分子式:C17H23N2O4Cl.HCl分子量:391.28946结构图:国肽生物主要提供:多肽合成、多肽定制、同位素标记肽、人工胰岛素、磷酸肽、生物素标记肽、荧光标记肽(Cy3、Cy5、Fitc、AMC等)、目录肽、偶联蛋白(KLH、BSA、OVA等)、美容肽、化妆品肽、多肽文库构建、抗体服务、糖肽、订书肽、药物肽、RGD环肽等。详情请咨询国肽生物

  • 【原创大赛】氯苯残留溶剂测定

    【原创大赛】氯苯残留溶剂测定

    http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1007.gif发个原创,比较简单,纯支持气相色谱版。氯苯残留溶剂测定帕米膦酸二钠合成过程中使用到了氯苯,属于第二类溶剂。残留限度应不得过0.036%。为控制产品质量,我们参考某品种的氯苯残留测定方法,进行了相关试验。1.帕米膦酸二钠的性质帕米膦酸二钠在水中溶解,在乙醇中不溶,在氢氧化钠试液中易溶。2.方法的选择帕米膦酸二钠不能气化。水溶液呈碱性,若采用溶液直接进样法,容易给色谱系统带来严重污染,因此选用顶空进样法。3.溶剂帕米膦酸二钠在水中溶解,实测取本品约0.1g,加水5ml,振摇,结果溶解良好。因此选用水做溶剂。4.色谱柱首选毛细管柱,柱效高,购置容易。5.测定法取本品0.1g,精密称定,置顶空瓶中,加水5ml使溶解,作为供试品溶液。另取氯苯适量,加水制成每1ml约含氯苯7.2μg的溶液,作为对照品溶液,精密量取对照品溶液5ml,置顶空瓶中,照残留溶剂测定法(附录 VIII P),依法操作。使用固定液为5%苯基-95%二甲基硅氧烷共聚物的毛细管柱,检测器为FID,程序升温,初温为60℃,再以每分钟10℃的速率升温至120℃,维持5分钟。平衡温度80℃,平衡时间30分钟,取顶空1ml,注入气相色谱仪,记录色谱图。供试品色谱图中如显氯苯峰,其峰面积不得过对照品溶液的主峰面积(0.036%)。6.专属性要求:应无干扰峰取帕米膦酸二钠适量,重复精制后,分取两份,各约0.1g,分置顶空瓶中。一瓶精密加入对照品溶液5ml,振摇使溶解后,依法测定。结果色谱图中呈现氯苯的色谱峰。另一瓶精密加水5ml,振摇使溶解后,依法测定,结果色谱图中与氯苯峰保留时间一致的位置上未呈现色

  • 分光光度计测硫脲浓度

    请问各位网友,液体中的硫脲浓度是用紫外分光光度计还是可见光分光光度计测,绘制标准曲线前各标准溶液需要经过怎样的处理,要加什么显色剂,因为没有学过这方面的知识,有谁测过麻烦详细的和我说下这个绘制标曲的过程,万分感谢!

  • 再论硫脲在原子荧光土壤分析中的作用

    最近对土壤标样按照标准制备样品,先采用不加硫脲测试砷汞硒锑,之后对样品加入硫脲分析此四个项目。其结果:(1)对汞和硒,不加硫脲时结果与标样值基本吻合,而加入硫脲后测试结果明显偏低;(2)对砷和锑,结论与之相反——加入硫脲测试结果与标样值吻合,而不加硫脲测试结果明显偏低。 注:样品及其制备过程、仪器、标准溶液等都正常。 我的问题是:1.硫脲的作用:其硫脲在原子荧光中的作用究竟是什么呢?我们知道其有还原作用,其有无掩蔽作用? 2.汞硒加入硫脲测试结果偏低,该如何理解呢?——和第一个问题类似。

  • 分享四份ISO标准---邻苯,防腐剂,氯苯酚,聚氧乙烯醚测试

    分享四份ISO标准:1. ISO 14389 : 2014 纺织品 -邻苯二甲酸酯含量的测定 -四氢呋喃方法2. ISO 13365-2011 皮革--化学试验--用液相色谱法测定皮革中防腐剂(TCMTB, PCMC, OPP, OIT)含量3. ISO 17070-2015 中文名称: 皮革--化学试验--四氯苯酚、三氯酚、二氯苯酚、氯酚-同分异构体和五氯苯酚含量的测定4. ISO 18254-1-2016 纺织品 烷基酚聚氧乙烯醚(APEO)的检测和测定方法.高效液相色谱-质谱法

  • 【实战宝典】如何对含有三苯基磷和三苯基氧膦的样品进行定性检测?

    [b][font=宋体]问题描述:用液相色谱检测三苯基磷和三苯基氧膦,流动相是水:甲醇([/font][i]V/V[/i][font=宋体])[/font]=1:4[font=宋体],流速[/font]1.5mL/min[font=宋体],[/font]C[sub]18[/sub][font=宋体]柱子,含有三苯基磷的样品在[/font]12min[font=宋体]左右出了一个峰,含有三苯基氧膦的样品在[/font]2min[font=宋体]左右出了一个峰。改梯度洗脱,含有三苯基磷的样品在[/font]32min[font=宋体]左右出了一个峰,含有三苯基氧膦的样品在[/font]2min[font=宋体]左右出了一个峰,如何确定[/font]2min[font=宋体]左右的峰是不是三苯基氧膦?[/font][font=宋体]解答:[/font][/b][font=宋体]([/font]1[font=宋体])三苯基膦和三苯基氧膦都有纯度很高的标准品,在进行检测的时候需要购置,而不是只检测含有这两种物质的样品,因不同仪器、不同色谱柱,不同流速等条件制约,并不能准确判断是否是这两个物质。[/font][font=宋体]([/font]2[font=宋体])三苯基膦和三苯基氧膦多用于石油化工领域,常用的检测方法有滴定法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法等,液相色谱多采用正相色谱,如果用反相液相色谱进行检测,因三苯基膦和三苯基氧膦在水中溶解度都不大,所以流动相的水相比例最好在[/font]30[font=宋体]以下(也可在溶解样品的时候加入几滴二氯甲烷)。流动相用水[/font]+[font=宋体]甲醇(或乙腈)即可,[/font]C[sub]18[/sub][font=宋体]色谱柱,流速根据目标物出峰时间进行调整,大概控制在[/font]0.8~1.5mL/min[font=宋体]。[/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]领取更多《实战宝典》请进:[url]http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI[/url][/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white] [/back][/color][/font]

  • 7890A 六氯苯 不会区分溶剂峰和标品峰

    仪器条件:进样口250℃柱温箱100℃(恒温)ECD:350℃标准品:异辛烷中六氯苯(坛墨)问题:不会分分辨溶剂峰和六氯苯的峰(出了四个峰)[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212071657430429_8466_3515148_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212071657429145_3057_3515148_3.png[/img]

  • 做无机砷时碘化钾-硫脲溶液中碘化钾的作用

    原子荧光做无机砷时标准方法里是碘化钾硫脲溶液,做总砷时硫脲溶液不加碘化钾。请问碘化钾的作用是什么?可不可以不加碘化钾,直接使用50g/L的硫脲溶液???感谢!!!ps:硫脲-抗坏血酸溶液又与单纯的硫脲溶液有什么区别呢???

  • 原子荧光测定砷时,大批量水样如何快速加入、溶解1%的硫脲

    原子荧光测定砷时,大批量水样如何快速加入、溶解1%的硫脲

    最近使用北京吉天AFS-933的原子荧光光度计,碰到一些问题,向各位前辈请教。1.厂家说原子荧光测砷时水样和标准曲线加入要5%盐酸、1%硫脲,大批量水样如何快速加入、溶解1%的硫脲(硫脲一个个称取再倒入管中很容易泼洒,而且耗时)2.厂家方法与国标不同,该使用哪个方法?我们参照的是GB/T5750.6—2006《[b]生活饮用水标准检验方法[/b]》,在10mL水样中加入1mL盐酸、1mL硫脲+抗坏血酸溶液。而厂家方法是水样加入0.5mL盐酸、0.1g硫脲,定容至10mL。3.按照厂家方法(条件如图),水样加盐酸、硫脲测完砷后,同样的水样能不能再用来测硒、汞?[img=,690,393]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/04/202104201801260658_4820_3312148_3.jpg!w690x393.jpg[/img]

  • 二苯基脲的气相色谱分析条件

    [color=#444444]现在在做一个实验,产物中可能有二苯基脲生成,目前实验室只有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],需要检测里面是否有二苯基脲,买了标样,但是一直找不到它的分析方法,望做过这方面的高手指点一下,谢谢!~![/color]

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