胆酸无水分析标准品

3-硫酸甘氨鹅脱氧胆酸 标准品，有可以联系我renzhichu525@163.com.

[color=#444444]我在按中国药典分析熊去氧胆酸片时，对照品的液相色谱峰有两个，4min左右和7min左右，峰高相近。但样品只有一个7min的峰，4min仅有一个很小的包。如果用对照品中7min的峰进行样品含量的计算，含量是合格的，请问对照里为什么有两个峰？已经排除是胆酸或鹅去氧胆酸了，而且用不同来源（中检所和某厂供）的对照品都是两个峰。[/color][color=#444444]谢谢各位！[/color]

[color=#444444]查了文献，大多都是用甲醇溶解后进液相色谱，说是溶液稳定性良好。[/color][color=#444444]但是我自己做的时候，有甲醇存在于稀释液中，溶液就不稳定，两个小时就会有熊去氧胆酸甲酯产生。。[/color]

应用高效液相色谱法对熊去氧胆酸原料药进行含量测定。色谱柱为Hypersil ODS25μm ， 250mm×4.6mm，流速为1.0mL/min；检测器为UV205nm。该实验有助于对熊去氧胆酸含量测定方法的确定。

我要测乙酸乙酯里面微量的水，水分小于0.05%，现在我有TCD色谱，微量水分测定仪。想把两种方法测得结果一样，应该怎么做呢。标准采样校正面积归一法，可我配标准样很难配，因为所买的试剂都含水分，不是完全无水的，标样怎么配好呢。可以去掉试剂里面的水吗？用硅胶还是分子筛啊。可不可以先用水分测定仪测出水来，再把色谱测得水校正到水分测定仪上。谢谢大家了

各位大神帮忙一下看谁有牛羊胆酸（CA）的高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]的检测方法，万分感谢??

上海伍丰熊胆川贝口服液中牛磺熊去氧胆酸的测定,请大家多提宝贵意见。

各位专家:你们好,我想问一下,鹅去氧胆酸的HPLC色谱条件?谢谢!!

标定盐酸标准滴定溶液的不确定度分析　作者：吴文英 张春雨 唐惠兰 来源：中华医学研究杂志　在理化分析过程中，一切测量结果都不可避免地具有不确定度。盐酸标准溶液是常用化学定量参比物质，其标定值的准确性直接影响常规分析质量。笔者以GB/T601《滴定分析（容量分析）用标准液的制备》为依据配制并标定盐酸根据JJF1059-1999《测定不确定度评定与表示》分析其测量不确定度。简述由标定过程中得到的不确定度。　　　1 实验部分　　　1.1 测定方法［1，2］ 准确称量270℃～300℃干燥至恒重的基准碳酸钠（99.95%～100.05%）约0.2g左右，电子分析天平（精度为0.1mg），置于三角瓶中，加入50ml水使之溶解，加指示剂，用盐酸标准液滴定至终点同时作试剂空白实验。　　　1.2 主要计量仪器与试剂 电了分析天平：AG204；酸式滴定管：50ml A级。　　　1.3 建立数学模型　C=m (V1-V2)×0.05300　式中　C：盐酸标准滴定溶液的浓度（mol/L）；m：基准无水碳酸钠的质量（g）；V1：盐酸标准滴定溶液用量（ml）；V2：试剂空白实验中盐酸标准滴定溶液用量（ml）；0.05300：与1.00ml盐酸标准溶液［C(HCl)=1.000mol/L］相当于以克表示的无水碳酸钠的质量。　　　1.4 盐酸标准滴定溶液的标定结果 为获得标准溶液重复测量的不确定度分量，对同一标准溶液进行8次独立的标定。测定数据见表1。　　　表1 盐酸标准滴定溶液的标定结果　略　　　2 测量不确定度来源　　　从检测过程和数学模型分析，标定盐酸标准溶液的不确定度主要来源，由四个方面所引起。(1)测量的重复性（A类不确定度）；(2)基准无水碳酸钠的纯度；(3)测量使用的电子分析天平及量具；(4)其他相关常数。　　　3 测量不确定度分析　　　3.1 A类不确定度的分析 利用表1中的测量结果，按照A类评定测量重复性的标准不确定度。具体计算过程：重复测量的平均值计算式：=1 n∑8 i=1xi=0.09951mol/L　单次测量的标准差按贝塞尔公式计算s（x）为　s(x)=∑8 i=1(xi-)2 n-1=0.0001555mol/L　的标准差s()为　s()=s(x) n=0.000155 8=0.0000548mol/L=5.48×10-5mol/L 　　由测量重复性引起的相对标准不确定度为U（x）：0.0000548/0.09951=0.055%。　　　3.2 B类不确定度分析　　　3.2.1 基准碳酸钠的纯度 基准碳酸钠的纯度为1.0000±0.0005，视为矩形分布0.00053=0.00029，则标准不确定度为：由基准碳酸钠的纯度引入的相对不确定度u（p）为：0.029%。　　　3.2.2 天平称量所引入的标准不确定度 干燥器与天平称量仓内均放置同质硅胶，视为相同湿度，称量时无吸潮。电子天平检定证书标出线性为上0.2mg；可视为矩形分布，则标准不确定度为：因为称量采用的是减量法，故称量的标准不确定度为0.2mg /3=0.12mg：因为称量采用的是减量法，故称量的标准不确定度为：2×0.122=0.17mg，则由称量引入的相对标准不确定度u(m)为：0.17mg/0.2018g=0.084%。　　　3.2.3 标定体积的不确定度 (1)滴定管的校准：滴定使用50ml酸式滴定管（A级），按照检定规程，其最大允许误差为±0.05ml，相对允许误差为±0.1%，按照矩形分布，则滴定体积的相对标准不确定度u（V）为：u(V)=0.1%/3=0.0577%。(2)环境温度：实验环境在空调条件下，室温近似20℃。温度在20℃左右，标准溶液的温度补正值非常小，对实验结果影响可忽略不计，所以在不确定度分析中不把一温度影响引起的不确定度列入考虑范围。(3)滴定终点的判断：终点时的误差±0.05ml（1滴的体积），两点分布，现由终点分布判断引入的标准不确定度为0.05ml：相对标准不确定度为0.05ml/38.32ml=0.13%标定体积的影响引入相对标准不确定度U（V）为0.0572+0.132=0.142%。　　　3.2.4 其他常数 基准无水碳酸钠摩尔质量引起的标准不确定度很小，可以忽略。　　　4 合成标准不确定度　　　测量重复性、基准无水碳酸钠的纯度、天平称量、标定体积等的不确定度相互独立，故将上述数据合成得盐酸的相对合成标准不确定度U（C）为0.0552+0.0292+0.0842+0.1422=0.176%。　　　5 扩展不确定度　　　实验测得盐酸标准溶液浓度为0.09951mol/L，则测量结果的合成标准不确定度U（C）=0.09951mol/L×0.176%=0.000175mol/L。若取包含因子K=2，得测量结果的扩展不确定度U=2U（C）=0.00035mol/L。　　　6 测量结果的表示　　　盐酸标准滴定溶液的浓度可表示为：（0.09951±0.00035mol/L，K=2）。　　　【参考文献】　　　1 姚正堂，将已峰.奶制品中蛋白质测定的不确定度分析.中华医学研究杂志，2005，5(6)：6.　　　2 国家技术监督局.JJF1059-1999测量不确定度与表示.北京：中国计量出版社，1997，81.　　　作者单位： 214171 江苏无锡，无锡市惠山区疾病预防控制中心

奶制品中蛋白质测定不确定度分析依据JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》、CNAL/AG06《测量不确定度政策实施指南》和CNAL/AR11《测量不确定度政策》分析按照GB/T5009.5-2003的要求，测定牛奶中蛋白质含量。对食品中水分的测定的测量不确定度进行分析，找出影响不确定度的因素，对不确定度进行评估，如实反应测量的置信度和准确性。1. 测量方法 操作流程：用移液管取样品10.0ml经过消化处理后，用100ml容量瓶定容至刻度混匀，用10.0ml移液管取处理液蒸馏，用硼酸吸收，再以盐酸标准液滴定至终点。 2. 建立数学模型 式中:X———试样中蛋白质的含量，单位为（g/100ml） V 1 ———试样消耗盐酸标准滴定溶液体积，单位为（ml） V 2 ———试剂空白消耗盐酸标准滴定溶液体积，单位为（ml） C———盐酸标准滴定溶液浓度，单位为（mol/L） 0.0140———与1.00ml盐酸标准滴定溶液相当于氮的质量，单位为（g） M———试样的质量，单位为（g） F———氮换算为蛋白质的系数，乳制品为6.38。 3. 不确定度来源分析 1）蛋白质含量，重复性测量的标准不确定度，单次测量结果的重复性标准偏差Ur1 2）玻璃量具:10.0ml A级单标移液管及100ml容量瓶引起的标准不确定度Ur2 3）滴定终点消耗盐酸标准滴定溶液体积所引起的标准不确定度Ur3 4）空白试验消耗盐酸标准滴定溶液体积所引起的标准不确定度Ur4 5）标准滴定溶液浓度所引起的标准不确定度Ur5 4. 不确定度分量计算4.1 Ur1 的计算为获得重复性测量的不确定度，取一个样品进行独立重复测量10次。测量结果见表1。表1 重复性测量的不确定度测量结果 (%)︱ - ︱(%)( - )213.031×10-21×10-822.993×10-29×10-833.053×10-29×10-843.020053.042×10-24×10-863.031×10-21×10-873.011×10-21×10-882.966×10-236×10-893.097×10-249×10-8102.984×10-216×10-8 3.02% （A类不确定度）4.2 Ur2 的计算 a). 10.0ml移液管的最大允许误差为±0.02ml，按矩形分布。 ， b). 100ml容量瓶定容引起的不确定度100ml容量瓶允差值为±0.1ml，按矩形分布。 ， ∴ 4.3 Ur3 的计算 50ml滴定管的允差值为±0.05ml，按矩形分布。 , 4.4 Ur4 的计算 50ml滴定管的允差值为±0.05ml，按矩形分布。 , 　　4.5 Ur5 的计算 盐酸标准溶液的标定引起的不确定度分析。　　4.5.1测定方法: 准确称量270～300℃干燥至恒重的基准碳酸钠（99.95%～100.05%）约0.2g左右，电子分析天平（精度为0.1mg），置于三角瓶中，加入50ml水使之溶解，加指示剂，用盐酸标准溶液滴定至终点同时作试剂空白实验。 4.5.2建立数学模型 式中:C—盐酸标准滴定溶液的浓度（mol/L） m—基准无水碳酸钠的质量（g） V1—盐酸标准滴定溶液用量(ml) V2—试剂空白实验中盐酸标准滴定溶液用量(ml) 0.05300—与1.00ml盐酸标准溶液［C(HCl）=1.000mol/L］相当的以克表示的无水碳酸钠的质量（g）。4.5.3 测量不确定度来源分析 从检测过程和数学模型分析，标定盐酸标准溶液的不确定度主要来源，由四个方面所引起:（1）测量的重复性（A类不确定度） （2）基准无水碳酸钠的纯度 （3）测量使用的电子分析天平及量具 （4）其他相关常数。4.5.4 测量不确定度分析4.5.4.1测量的重复性（A类不确定度）为获得标准溶液重复测量的不确定度分量，对同一标准溶液进行10次独立的标定。测定数据见表2。 　　 表2 盐酸标准滴定溶液的标定结果 ︱ - ︱( - )210.05271×10-31×10-620.05271×10-31×10-630.05251×10-31×10-640.05233×10-39×10-650.05282×10-34×10-660.05215×10-325×10-670.05242×10-32×10-680.05260090.05315×10-325×10-6100.05293×10-39×10-6 0.0526 （A类不确定度）4.5.4.2 B类不确定度的评定 1）. 基准碳酸钠的纯度 基准碳酸钠的纯度为1.0000±0.0005，视为矩形分布。 2）.天平称量所引入的标准不确定度 干燥器与天平称量仓内均放置同质硅胶，视为相同湿度，称量时无吸潮。天平的准确度为σ＝0.1mg，采用矩型分布计算标准不确定度。 ， 3）. 标定体积的不确定度 a）滴定管的校准:滴定使用50ml酸式滴定管（A级），允差值为±0.05ml，按矩形分布。 , b）环境温度:实验环境在空调条件下，室温近似20℃。温度在20℃左右，标准溶液的温度补正值非常小，对实验结果影响可忽略不计。c）滴定终点的判断:终点时的误差±0.05ml（1滴的体积），两点分布，现由终点分布判断引入的标准不确定度为0.05ml， 所以 4.5.4.3 其它常数 基准无水碳酸钠摩尔质量引起的标准不确定度很小，可以忽略。4.5.5 标定盐酸的合成标准不确定度 5. 合成不确定度 =5.69×10-2所以：U(C)= 5.69×10-2×3.02%=0.172%从上述的分析过程可知，测量结果的不确定度主要来源两个方面:全部随机效应导致的重复性不确定度和盐酸标准溶液的标定引起的不确定度。6．扩展不确定度的分析 取K=2，U=2×U(C)= 0.344%≈0.3%7．不确定度报告按照国家标准GB/T5009.5-2003规定的检测程序进行，最后测量出本次食品中蛋白质含量为：3.0(±0.3)%。[img]http://bbs.instrument.com.cn//images/affix.gif[/img][url=http://bbs.instrument.com.cn/download.asp?ID=194233]奶制品中蛋白质测定不确定度分析.doc[/url][color=#DC143C][size=4][font=黑体]应疯子哥的要求，把公式及图片贴上来，在7楼-10楼有版主ROGERSW的完整佳作。[/font][/size][/color]

地下水分析第13部分：钙量的测定中，钙标准溶液配置，大概加多少1+1盐酸才能完全溶解，我加了二十毫升了，还是没有溶解的迹象

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求购 质谱分析的蛋白标准品，MALDI-TOF-MS上用的。 分子量在400--30000da 的或者接近这个质量范围的，如有请联系我。直接给我这个留言就可以，谢谢！

[font=&]婴幼儿配方食品和乳粉 核苷酸检测中，配制核苷酸标准品时要求每个组分的浓度都要校正水分和钠盐含量，采用酸型表示，校正水分这个没问题，就是纯品的含量，这个校正钠盐含量并采用酸型表示，这个是什么意思？不太明白，请知道的大侠详细解释一下，谢谢！[/font]

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那位大虾有《水分析用标准操作程序文件编制指南》这本书啊？谢谢！

询问下各位，《GB 5413.20—2013婴幼儿食品和乳品中胆碱的测定》中提到的胆碱酒石酸氢盐标准品在哪里能买到。问了好多地方，包括sigma的得到的答复都是试剂级别的，不是标准品。

请教炼油含硫污水分析技术？？？方法、仪器。谢谢！！！

饮用水分析的最新标准是什么啊？晕！我的国家标准好象是GB5750-1985年的啊！现在我们一般按卫生部的“饮用水卫生规范”做，2001年的。大家的都是什么啊？我怎么看大家都用仪器在做啊！ [em09] [em09] [em09]

急！我们急需购买卡尔费休水分分析标准物质，询问环保局和计量院均没有现货，哪里能买得到啊？你们都是从哪里买的呢？