醋酸倍他米松对照品

-----铝蚀刻液成分分析—磷酸、硝酸、醋酸有多少？一、背景介绍蚀刻是将材料使用化学反应或物理撞击作用而移除的技术。最早可用来制造铜版、锌版等印刷凹凸版，也广泛地被使用于仪器镶板，铭牌等的加工；经过不断改良和工艺设备发展，亦可以用于航空、机械、化学工业中电子薄片零件精密蚀刻产品的加工，特别在半导体制程上，蚀刻更是不可或缺的技术。铝是半导体工艺中最主要的导体材料。它具有低电阻、易于淀积和刻蚀等优点。铝蚀刻液主要成分是磷酸、硝酸、醋酸及水，其中磷酸、硝酸、醋酸及水的组成比例会影响到蚀刻的速率，故需要对这种混酸溶液的成分进行分析。 二、测试原理1、硝酸：在样品中加入适量乙醇做溶剂，用四丁基氢氧化铵（TBAOH）滴定至终点，即可计算硝酸的含量。TBAOH+HNO3 → NO3-+TBN++H2O2、醋酸和磷酸：在样品中加入适量饱和氯化钠溶液做溶剂，用氢氧化钠溶液做滴定剂，出现两个滴定终点。第|一个终点是H3PO4和HNO3被耗尽时的终点，第二个终点是H2PO4-和HAc被耗尽时的终点，根据已知的硝酸含量，即可计算出磷酸及醋酸的含量。H3PO4+HNO3+2OH- → NO3-+ H2PO4-+ 2H2OH2PO4-+HAc+2 OH- → Ac-+ HPO42-+ 2H2O 三、混酸分析方法（1）硝酸含量测试：在滴定杯内加入50mL无水乙醇，准确称取一定质量的样品置于滴定杯内，用 0.01mol/L TBAOH溶液做滴定剂进行电位滴定，终点电位突跃设置为20mV/mL。图1 硝酸含量滴定曲线图2 醋酸和磷酸含量滴定曲线 （2）醋酸和磷酸含量测试：在滴定杯内加入50mL饱和氯化钠溶液。准确称取一定质量的样品置于滴定杯内，用0.5mol/L氢氧化钠溶液做滴定剂进行电位滴定，终点电位突跃设置为100mV/mL。 四、注意事项1、TBAOH标定时需要使用纯水做邻苯二钾酸氢钾的溶剂，而使用TBAOH测定硝酸时必须使用无水乙醇做溶剂，不要在滴定杯内加入水，否则不会出现显著的滴定终点。2、使用氢氧化钠测定醋酸和磷酸时，需使用饱和氯化钠溶液做溶剂，若使用纯水做溶剂会出现假终点。 五、仪器推荐ZDJ-5B型自动滴定仪 ● 7寸彩色触摸电容屏，导航式操作● 支持电位滴定● 实时显示测试方法、滴定曲线和测量结果● 可定义计算公式，直接显示计算结果● 支持滴定剂管理功能● 支持pH的标定、测量功能● 支持USB、RS232连接PC，双向通讯● 可直接连接自动进样器实现批量样品的自动测量

2013年12月4日，日本厚生劳动省医药食品局发布食安发1204第3号：部分修订食品卫生法实施规则(省令)及食品、添加剂等规格标准(告示)。内容包括：　　1. 省令：　　根据食品卫生法第10条规定，在食品卫生法实施规则附表1中追加醋酸钙。　　2. 告示：　　(1)根据食品卫生法第11条第1项的规定，设定醋酸钙的成分规格。　　(2)根据食品卫生法第11条第1项的规定，修订异丙醇的成分规格和使用标准。　　该修订自发布之日起实施。

泡椒凤爪又酸又辣，想起来都会流口水，这么好吃的东西竟然传出“有毒”。近日，一条关于泡椒凤爪添加剂有毒的消息在网络里迅速传开。一网友称在一款泡椒凤爪的包装上发现了用于工业防腐剂的“脱氢醋酸”，并质疑这种化学物质对人体健康有害。　　【事发】　　包装标注出工业防腐剂　　近日，网民赵先生在网站发帖称，他在商场购买了一款成都产的泡椒凤爪。而在该食品的包装袋上，他无意间居然看到了用于工业防腐剂和兽药中间体的“脱氢醋酸”。　　赵先生专门查询了“脱氢醋酸”的危害，他称这种工业用防腐剂，可快速被人或动物机体吸收，并分布在血浆和各个器官中，抑制多种酶的氧化作用 它在尿排泄的速度相当慢，不应作为“食品防腐剂”使用。　　泡椒凤爪用上了工业防腐剂，这可不是闹着玩的。昨日，记者赶紧在杭城几家超市里查看各种泡椒凤爪的配料表。　　在杭州体育场路一家小超市里看到，货架上堆放着几十包待售的“有友”牌山椒泡凤爪。翻看包装袋，在配料一栏里标注了十多种食品添加剂，其中同样出现“脱氢醋酸”字样。　　而在世纪联华超市望江店，记者看到包括有友、永健、凤巢等牌子的泡椒凤爪标注有“脱氢乙酸钠”，还有些牌子未有标注。　　【释疑】　　“脱氢乙酸”俗称“脱氢醋酸”　　工业用防腐剂怎么跑进食物里了?昨日，记者采访了浙江省食品添加剂协会专家组委员唐家寰。　　唐家寰告诉记者，“脱氢醋酸”确实是一种防腐剂，用来抑制霉菌和酵母菌的生长。但是，“脱氢醋酸”难溶于水，一般食品行业都用它的盐类来做防腐剂。　　另外，唐家寰称，“脱氢醋酸”是“脱氢乙酸”俗称，今年6月实施的食品添加剂新国标(GB2760-2011)中，“脱氢乙酸及其钠盐”已经列入新国标之中，属于国家允许的食品添加剂，准许添加在熟肉、腌制品等食品内。　　随后，记者联系到“有友”牌山椒泡凤爪的生产厂家重庆有友实业有限公司，该公司质检部的龙经理告诉记者，他已经获悉网上盛传关于泡椒凤爪的消息。龙经理解释说，在行业内，企业在食品包装上标注俗名“脱氢醋酸”，但实际上采用的都是脱氢醋酸钠，用作防腐剂。　　“脱氢醋酸是一种游离态的物质，单物质存在具有不稳定性，所以食品行业99%都会用它的盐类来当防腐剂。现在消费者出现这样的误区，是我们企业在标识上不够重视导致的。” 龙经理如是说。　　【回应】　　标注有误纷纷更换包装　　“同样这个问题几个月前就有消费者向我们反映了。” 龙经理告诉记者，早有消费者对此产生了质疑，该企业已经在一两个月前就更换了产品包装，新包装袋上标注的是“脱氢醋(乙)酸钠”。　　“杭州地区的销售量不及我们本地，本地的新包装基本已经更换完毕，杭州可能还需要两三个月来消化老包装产品。所以，杭州买到的部分有友牌泡椒鸡爪包装袋上可能还会有标脱氢醋酸。”龙经理说，消费者仍可放心食用。　　此外，记者了解到，成都当地质监部门对上述网友质疑的厂家进行了检查，发现其生产泡凤爪产品使用的食品添加剂是天润牌“脱氢醋(乙)酸钠”，在其产品包装上标注为“脱氢醋酸”。经检该企业不存在非法添加和滥用食品添加剂的违法行为。但由于没有按标准进行食品添加剂名称标注，该局已经要求企业限期整改。目前已开始更换新的包装。来源：今日早报

卫生部办公厅关于征求《食品添加剂 醋酸酯淀粉》等16项食品安全国家标准(征求意见稿)意见的函　　卫办监督函〔2012〕441号　　各有关单位：　　根据《食品安全法》及其实施条例的规定，我部组织制定了《食品添加剂 醋酸酯淀粉》等16项食品安全国家标准(征求意见稿)。现征求你部门意见并向社会公开征求意见，请于2012年7月16日前以传真或电子邮件形式反馈我部。　　传　　真：010-67711813　　电子信箱：gb2760@gmail.com　　二○一二年五月十六日食品添加剂 醋酸酯淀粉》等16项食品安全国家标准(征求意见稿)编号标准名称1食品添加剂 醋酸酯淀粉2食品添加剂 磷酸酯双淀粉3食品添加剂 氧化淀粉4食品添加剂 酸处理淀粉5食品添加剂 乙酰化二淀粉磷酸酯6食品添加剂 羟丙基淀粉7食品添加剂 羟丙基二淀粉磷酸酯8食品添加剂 乙酰化双淀粉己二酸酯9食品添加剂 氧化羟丙基淀粉10食品添加剂 辛烯基琥珀酸铝淀粉11食品添加剂 磷酸化二淀粉磷酸酯12食品添加剂 淀粉磷酸酯钠13食品添加剂 羧甲基淀粉钠14食品添加剂 松香甘油酯和氢化松香甘油酯15食品添加剂 天门冬氨酸钙16食品添加剂 凹凸棒粘土　　附件：16项食品安全国家标准（征求意见稿）.rar

2008年11月24日，工程技术中心投入30万元人民币，引进德国徕卡Leica仪器公司DM2500P型偏光显微镜正式投入使用。　　DM 2500P 技术参数　　1. 偏光专用三目镜筒，可0/100% 50/50% 100/0%三档分光　　2. 目镜：10X/22mm视域　　3. 一套透反共用物镜：其中 1.25X的NA≧0.04 2.5X的NA≧0.07 5X的NA≧0.12 10X的NA≧0.25 20X的NA≧0.50 50X的NA≧0.75 100X的NA≧0.90 100X油镜的NA≧1.25 　　4. 可调中的360度旋转载物台，带2个微分尺，精度0.1度　　5. 三级同轴(粗、中、细) 调焦旋纽，最小精度1um　　6. 可双向调中孔位的物镜转盘，5孔位　　7. 配180度旋转带刻度偏光检偏镜、圆偏光观察的四分之一波长补偿片、目镜测微尺、测微标尺　　8. 透射光路包括：偏光专用聚光镜、暗场环、起偏器、全波长补偿片、四分之一波长补偿片、蓝色滤片、绿色滤片、灰度片、100W透射光灯箱　　9. 反射光路包括：反射光光路架、带全波长补偿片起偏器、日光转换滤片、蓝色滤片、绿色滤片、灰度片、100W反射光灯箱　　DM 2500P 主要特点　　1. 无限远光学校正系统，图像清晰，高反差　　2. 内置透反射卤素灯电源，透反射照明都是12V-100W，透、反射光转换方便，可加配荧光光源，荧光与卤素灯转换时不用拆换灯箱　　3. 物镜透反共用，反射光、透射光观察转换时不用换物镜，省时省力　　4. 检偏镜可180度旋转　　5. 360度旋转专业偏光载物台，带2个微分尺，可加配带XY移动尺样品夹，移动样品夹有0,1mm,0.2mm0.3mm,0.5mm,1.0mm,2.0mm五档步距，调焦旋钮的扭力可调，物台高度限位可调整　　7. 特有保护锁设计，使更换样品后无需重新调焦，实现样品与物镜双重保护　　8. 调节工具可放在镜体上方便随时取用　　9. 聚光镜架调中后，即便卸掉反光镜，调中位置也不改变　　10. 各种滤片都经过防热处理　　11. 专利的热补偿焦距稳定技术，即双金属片反向膨胀抵消技术，抵消机体由于长时间热效应带来的调焦面移动　　江苏省醋酸纤维素工程技术研究中心(简称工程技术中心)依托南通醋酸纤维有限公司。工程技术中心的建立将进一步提升中国在醋酸纤维素领域的研发和自主创新能力，确保中国醋纤工业在日趋激烈的国际市场竞争中不断发展壮大。　　工程技术中心大楼于2005年11月17日正式破土动工，2006年12月12日竣工并通过整体验收，2007年1月8日正式启用。工程技术中心占地总面积33000平方米，中心大楼建筑面积4000平方米，两层建筑加辅楼，分试验区和办公区两部分，试验区主要包括仪器分析实验室、烟气测试分析室、综合实验室、滤棒成型研究室、醋片小试室、丝束试验室、木浆粕研究室、油剂试验室。办公区主要包括：情报资料室、办公室、会议室、报告厅等，并预留部分面积作为发展之用。同时建成国内唯一的丝束中试和醋片中试线。　　摘自南通醋酸纤维素工程技术研究中心网站

1. 技术背景图1. 晶体硅太阳能电池结构晶体硅太阳能电池结构由钢化玻璃板/EVA膜/太阳能电池板/EVA膜/背板构成，如图1所示。其中，太阳能电池封装用EVA是以乙烯/醋酸乙烯共聚物（醋酸乙烯含量为30%-33%）为基料，辅以数种改性剂，经成膜设备热轧成薄膜型产品，厚度约0.4 mm。封装过程中EVA受热，交联剂（通常为过氧化物）分解产生自由基，引发EVA分子之间的结合，形成三维网状结构，导致EVA胶层交联固化，交联机理如图2 所示。固化后的胶膜具有相当高的透光率、粘接强度、热稳定性、气密性及耐老化性能。图2. EVA加热过程中在交联剂过氧化物下的交联机理EVA固化不足可直接导致光伏组件在其近20年的使用中性能恶化，这将意味着重大的经济风险。因此为实现经济有效的层压，快速可靠的EVA交联度分析方法至关重要。以往的化学法测交联度耗时长（30小时左右），结果重复性差，并且使用有毒的溶剂（甲苯或二甲苯），无法准确测试较低交联度和较高交联度的EVA。根据国家标准：1）GB/T 29848-2018：光伏组件封装用乙烯-醋酸乙烯酯共聚物（EVA）胶膜2）GB/T 36965-2018：光伏组件用乙烯-醋酸乙烯共聚物交联度测试方法--差示扫描量热法（DSC）采用差示扫描量热法（DSC）是目前较为可靠的分析方法，应用DSC测定光伏组件在层压过程中已交联的EVA的交联度，仅需1小时时间即可获得重复性良好的结果，是一种快速简便的产品质量控制方法。2.方法设计1）DSC：称取未交联和交联EVA样品5~10mg至40μL铝坩埚内，以10 K/min从−60℃加热到250°C，后以20 K/min的速度从250℃冷却至-60℃，再以10 K/min进行第二次升温，全程惰性氩气氛围。交联EVA的交联度可由以下方程计算获得：梅特勒-托利多差示扫描量热仪 DSC2）此外，醋酸乙烯组分的分解机理如下所示：根据上述计算公式，可通过热重法（TGA）分析计算得到EVA中VA的百分含量，从而帮助对EVA来料进行质检，以判定EVA的优劣。TGA/DSC：称取优质和劣质的交联EVA样品至陶瓷坩埚内，以10 K/min从30℃加热到600°C，全程惰性氩气氛围。3.数据分析1）DSC分析计算EVA的交联度图3为未交联EVA样品的升降升循环DSC测试曲线。在第一次升温曲线上可观察到明显的三个热效应，从低温至高温，依次是未交联EVA的玻璃化转变、结晶部分的熔融以及高温处的固化交联放热峰，所呈现的固化放热焓值为ΔH1（17.49 J/g）。由第二次升温曲线在高温处所表现处的平直基线可以得出结论，ΔH1为未交联EVA完全固化所释放出的热焓。图3. 未交联EVA样品的DSC测试曲线图4为交联EVA样品的DSC第一次升温曲线，第二次升温在高温处同样为平直的基线，故未呈现。温度从室温开始，可观察到结晶部分的熔融以及高温处的后固化交联放热峰，所呈现的后固化放热焓值为ΔH2（8.47 J/g）。因此，该交联EVA样品的交联度根据上述计算公式为51.55%。图4. 交联EVA样品的DSC第一次升温曲线1）TGA分析计算EVA中VA的百分含量图5为优质与劣质EVA的TGA/DSC测试曲线。根据EVA的分解机理，TGA曲线上的第一个失重台阶为醋酸乙烯分解产生醋酸的过程，因此失重量为醋酸的质量。第二个失重台阶为EVA中原有的乙烯组分和醋酸乙烯分解产生的乙烯的分解。因此，EVA中醋酸乙烯的含量可由第一个失重台阶即醋酸的失重百分含量的1.43倍计算而得。如图所示，优质EVA的VA含量为29.5%（太阳能电池封装用EVA的醋酸乙烯含量为30-33%），劣质EVA的VA含量仅为16.6%。与此同时，同步的DSC曲线上亦可找到相关判断依据。由于劣质EVA含有更高含量的乙烯组分，因此其结晶能力更强，所呈现的结晶熔融过程表现在更高的温度范围。图5. 优质与劣质EVA的TGA/DSC测试曲线4.小结由此可见，光伏组件封装用EVA胶膜的相关热性能的鉴定可由DSC、TGA或同步热分析TGA/DSC快速给出判断依据。此外，工艺上EVA固化通常采用层压实现，而层压的温度和时间作如何优化可由DSC动力学模块给出科学且精准的预测，为层压工艺提供数据和理论指导。

现发布《鲁氏耶尔森氏菌检测技术规范》等37项行业标准（目录见附件）。被代替标准《化妆品中生育酚及α—生育酚醋酸酯的检测方法 高效液相色谱法》（SN/T 1496—2004）自新标准实施之日起废止。本次发布的标准文本可通过中国技术性贸易措施网站（http://www.tbtsps.cn）标准栏目查阅。特此公告。附件：《鲁氏耶尔森氏菌检测技术规范》等37项行业标准目录.xls海关总署2023年12月29日附件 《鲁氏耶尔森氏菌检测技术规范》等37项行业标准目录序号标准编号标准名称替代标准号实施日期1SN/T 5665—2023鲁氏耶尔森氏菌检测技术规范2024-7-12SN/T 1496—2023进出口化妆品中生育酚及α-生育酚醋酸酯的测定SN/T 1496—20042024-7-13SN/T 5326.4—2023进出口食品化妆品专业分析方法验证指南 第4部分：分子生物学方法2024-7-14SN/T 5487—2023十足目虹彩病毒1感染检疫技术规范2024-7-15SN/T 5562.1—2023海关实验室数字化管理规范 第1部分：总则2024-7-16SN/T 5562.2—2023海关实验室数字化管理规范 第2部分：组织管理2024-7-17SN/T 5562.3—2023海关实验室数字化管理规范 第3部分：数据管理2024-7-18SN/T 5562.4—2023海关实验室数字化管理规范 第4部分：架构管理2024-7-19SN/T 5562.5—2023海关实验室数字化管理规范 第5部分：数据控制和信息管理2024-7-110SN/T 5562.6—2023海关实验室数字化管理规范 第6部分：数据分析管理2024-7-111SN/T 5562.7—2023海关实验室数字化管理规范 第7部分：服务方管理2024-7-112SN/T 5562.8—2023海关实验室数字化管理规范 第8部分：安全管理2024-7-113SN/T 5570—2023进出口铁合金归类化验2024-7-114SN/T 5574—2023进口油品固体废物属性鉴别规程2024-7-115SN/T 5619.1—2023进出口医用防护用品安全项目技术规范 第1部分：通则2024-7-116SN/T 5619.2—2023进出口医用防护用品安全项目技术规范 第2部分：防护口罩2024-7-117SN/T 5619.3—2023进出口医用防护用品安全项目技术规范 第3部分：儿童口罩2024-7-118SN/T 5619.4—2023进出口医用防护用品安全项目技术规范 第4部分：防护服2024-7-119SN/T 5619.5—2023进出口医用防护用品安全项目技术规范 第5部分：一次性隔离衣2024-7-120SN/T 5619.6—2023进出口医用防护用品安全项目技术规范 第6部分：手套2024-7-121SN/T 5619.7—2023进出口医用防护用品安全项目技术规范 第7部分：防护帽2024-7-122SN/T 5619.8—2023进出口医用防护用品安全项目技术规范 第8部分：无纺布2024-7-123SN/T 5644.1—2023出口食品中农用化学物质的快速检测方法 拉曼光谱法 第1部分：总则2024-7-124SN/T 5644.2—2023出口食品中农用化学物质的快速检测方法 拉曼光谱法 第2部分：孔雀石绿和结晶紫2024-7-125SN/T 5644.3—2023出口食品中农用化学物质的快速检测方法 拉曼光谱法 第3部分：恩诺沙星和环丙沙星2024-7-126SN/T 5644.4—2023出口食品中农用化学物质的快速检测方法 拉曼光谱法 第4部分：多菌灵2024-7-127SN/T 5644.5—2023出口食品中农用化学物质的快速检测方法 拉曼光谱法 第5部分：噻菌灵2024-7-128SN/T 5644.6—2023出口食品中农用化学物质的快速检测方法 拉曼光谱法 第6部分：腈菌唑2024-7-129SN/T 5644.7—2023出口食品中农用化学物质的快速检测方法 拉曼光谱法 第7部分：毒死蜱2024-7-130SN/T 5644.8—2023出口食品中农用化学物质的快速检测方法 拉曼光谱法 第8部分：三唑磷2024-7-131SN/T 5644.9—2023出口食品中农用化学物质的快速检测方法 拉曼光谱法 第9部分：地虫硫磷2024-7-132SN/T 5644.10—2023出口食品中农用化学物质的快速检测方法 拉曼光谱法 第10部分：亚胺硫磷2024-7-133SN/T 5668—2023水禽圆环病毒感染检疫技术规范2024-7-134SN/T 5681—2023工业单羧脂肪酸含量的测定 气相色谱法2024-7-135SN/T 5706—2023化妆品微生物检验方法 大肠埃希氏菌检验2024-7-136SN/T 5742—2023鱼类及其制品中金枪鱼、鳕鱼和虹鳟鱼成分快速检测方法 PCR—试纸条法2024-7-137SN/T 5754—2023进口货物固体废物属性鉴别方法 对苯二甲酸2024-7-1

色谱条件色谱柱：月旭 Ultimate AQ-C18 (4.6×150mm，5μm）。流动相：5mmol/L醋酸铵溶液（含1%三乙胺，用冰醋酸调节pH=4.5）/乙腈=35/65；检测波长：262nm；柱温：30℃；流速：1.0mL/min；进样量：20μL。谱图和数据（1）空白（2）羟苯乙酯溶液（3）羟苯丙酯溶液（4）苯扎氯铵溶液（5）混合对照品溶液（6）供试品溶液（7）供试品加标溶液✦结论✦使用月旭 Ultimate AQ-C18 (4.6×150mm，5μm）色谱柱，在此条件下，符合检测要求。

根据《中华人民共和国药品管理法》及其实施条例的有关规定，《消肿片中松香酸检查项补充检验方法》《复方龙胆碳酸氢钠片中土大黄苷检查项补充检验方法》经国家药品监督管理局批准，现予发布。特此公告。附件1消肿片中松香酸检查项补充检验方法（BJY 202111）【检查】松香酸照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1%甲酸（70:30）为流动相；检测波长为241nm。理论板数按松香酸峰计算应不低于3000。对照溶液的制备（临用新制）取松香酸对照试剂适量，精密称定，加乙醇制成每1ml含2µg的溶液，作为对照试剂溶液。另取11-羰基-β-乙酰乳香酸对照品适量，精密称定，加乙醇制成每1ml含2µg的溶液，作为参照溶液。供试品溶液的制备取本品10片，研细，取0.2g，精密称定，精密加入乙醇20ml，称定重量，超声处理20分钟，放冷，再称定重量，用乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取供试品溶液、对照试剂溶液与参照溶液各10µl，注入液相色谱仪，记录色谱图。结果判断供试品色谱中，在与松香酸对照试剂溶液色谱峰保留时间相应的位置上不得出现相同的色谱峰。若出现保留时间相同的色谱峰，采用二极管阵列检测器比较相应色谱峰的紫外-可见吸收光谱，吸收光谱应不同（松香酸对照试剂色谱峰在241nm显示最大吸收）；若吸收光谱相同，且该色谱峰的峰面积值大于11-羰基-β-乙酰乳香酸参照溶液色谱峰的峰面积值，则视为阳性检出。备注：必要时，可采用高效液相色谱-质谱联用方法进行验证。起草单位：连云港市食品药品检验检测中心复核单位：江苏省食品药品监督检验研究院广州市药品检验所附件2复方龙胆碳酸氢钠片中土大黄苷检查项补充检验方法（BJY 202112）【检查】土大黄苷（1）取本品细粉适量，约相当于大黄原生药0.1g，加甲醇10ml，超声处理20分钟，滤过，取滤液1ml，加甲醇至10ml，作为供试品溶液。另取土大黄苷对照品，加甲醇制成每1ml含10μg的溶液，作为对照品溶液（临用新制）。照薄层色谱法（中国药典2020年版通则0502）试验，吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以甲苯甲酸乙酯丙酮甲醇甲酸（30：5：5：20：0.1）为展开剂展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，不得显相同的亮蓝色荧光斑点。（2）照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（20：80）为流动相；二极管阵列检测器，检测波长为328nm，柱温30℃。理论板数按土大黄苷色谱峰计算应不低于3000，土大黄苷峰与相邻峰之间的分离度应符合要求。对照品溶液的制备（临用新制） 取土大黄苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含60μg的溶液，即得。供试品溶液的制备 取本品20片，研细，取约相当于大黄原生药0.1g，精密称定，精密加入甲醇25ml，称定重量，超声处理60分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法 分别精密量取供试品溶液和对照品溶液各10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图。结果判定 供试品色谱中，在与土大黄苷对照品色谱峰保留时间相应的位置上应不得出现相同的色谱峰。若出现保留时间相同的色谱峰，则采用二极管阵列检测器比较相应色谱峰的紫外-可见吸收光谱，吸收光谱应不同（土大黄苷对照品色谱峰在219nm和325nm波长处有最大吸收）；若吸收光谱相同，则视为阳性检出。备注：必要时可采用高效液相色谱-质谱联用方法进行验证。起草单位：青海省药品检验检测院复核单位：甘肃省药品检验研究院陕西省食品药品检验研究院

众所周知，醋是人们居家必备的调味品，而山西的醋又具有其不可代替的特色文化，每一瓶醋的生产制作都要经历诸多工 序，而质检工作是这些工序的重中之重，这个环节不光关系到山西醋的声誉，更关系到老百姓的食醋安全。质检&ldquo 把关人&rdquo 担负着沉甸甸的责任，在这个最枯燥、繁 琐，最需要耐心的岗位上，有些年轻人正用自己的平凡与踏实描摹着不一样的青春。朱璐璐，山西临汾人，厂里同事都叫她璐璐，一个安静甜美的女孩儿，1988年出生，毕业于山西农业大学，是山西紫林醋厂一名工作了四年的产品质检员。山西新闻网记者找到她时，她正在醋酸发酵车间，一进车间，一股浓烈的醋酸味扑面而来，记者顿时鼻子发酸，两眼生泪。稍适应后，记者看到了一脸淡定的朱璐璐正在小心取样。[ 转自铁血社区 http://bbs.tiexue.net/post_8612790_1.html/ ]作为一名质检人员，每日的理化检测是最基本的工作之一，通过对半成品和成品的各项理化指标进行严格准确的检测，确保每一瓶醋都符合标准。初入醋酸发酵车间，一股强烈的醋酸味扑面而来，眼睛顿时像受了什么刺激似的让人直掉眼泪，璐璐说她每天都要在这里取样，早已习惯。醋酸发酵是制醋过程中的关键工序之一，只有好的醋醅才能酿出好醋，为保证醋的品质稳定每天都会对醋酸发酵阶段的醋醅进行过程监控和检测管理。[ 转自铁血社区 http://www.tiexue.net/ ]朱璐璐在显微镜下观察醋的基本形态。卫生指标是确保食品安全的关键性指标，每一批成品都将进行严格的检测。朱璐璐拿好取回的样品，准备进行下一项检查，每天的工作都在不断重复中度过。想要做好醋，先要做好酒精发酵。酒精发酵是酿醋初期的发酵工序，酒精发酵的好坏，直接影响到下一步醋酸发酵的优劣。[ 转自铁血社区 http://bbs.tiexue.net/ ]朱璐璐一天中的大部分时间都会在化验室度过，这里各种类型的醋味汇聚让人鼻子发酸，有时她会按摩按摩鼻子，放松一下。朱璐璐来到淋醋间抽取样本，在制醋师傅淋完醋后，要对半成品醋取样化验，第一时间验证产品是否符合标准要求，对不合格的要进行重新回淋。在每天的忙碌中，朱璐璐与同为质检员的郑龙由于工作原因更是多了一份默契，久而久之，一段浪漫的爱情故事在醋厂上演。[ 转自铁血社区 http://bbs.tiexue.net/post_8612790_1.html/ ]去年10月，郑龙正式走进她的生活，小两口形影不离，一起上下班，一起探讨工作，一起畅想未来，为枯燥的生活增添了乐趣。一天的工作忙完，天色已晚，小两口来到食堂边吃饭，边叽叽喳喳地聊起了天。性格开朗的璐璐突然夹起饭菜就往郑龙嘴里塞，逗得两人哈哈大笑，食堂瞬间填满了她们年轻的张扬。在谈及生活状态时，朱璐璐表示很满意，她说单位条件非常好，吃饭、住宿、娱乐都在这里，基本上不怎么花钱，每个月的工资也很丰厚，对于初入社会不久的他们增加了不少的信心。[ 转自铁血社区 http://www.tiexue.net/ ]晚饭后，小两口在职工娱乐室打起了台球。璐璐说，天暖了他们会去篮球场投投篮儿，天儿冷了就打打台球，体育活动是甩去疲惫的最佳良药。一天[/b]的辛勤劳动后，小两口回到温暖的&ldquo 小窝&rdquo 看看电视、聊聊天。&ldquo 一般企业反对办公室恋情，而我们紫林不但不反对，还特别支持，这不我俩去年结婚，单位还给我们准备了小公寓式寝室&rdquo 。朱璐璐谈及单位时脸上露出了骄傲的笑容。[ 转自铁血社区 http://bbs.tiexue.net/ ]这就是朱璐璐，一位走在质检一线的醋品&ldquo 把关人&rdquo 。

食品安全已经上升到了关系国际民生和国家安全战略的高度，为确保国民“舌尖上的安全”，2014年8月1日，由农业部与国家卫生计生委联合发布的新版《食品中农药最大残留限量》(GB2763-2014) 标准正式实施，不仅要求部分农药的残留量降低，而且增加了新农药的残留标准，被称为“最严的农药残留国家标准”。2015 版药典通则2341中规定了76 种农药的气相色谱串联质谱法和155 种农药的液相色谱串联质谱法及检出限。随着多项农残限量标准出台，对于食品及药品相关产业影响巨大，对各检测机构的硬件设备及检测技术提出了更高的要求，对标准品的需求也更大。在农药残留、兽药残留检测的日常工作中，科研工作者经常需要购买很多的标准品，花费很多的时间配制标准溶液和混标溶液，既费时又费力，而且容易造成浪费。 近期，Sciex连续发布多种农药兽药分析方法。《蔬菜和水果中农残分析的整体解决方案》，对农业部规定的70多种例行监测的农药中适合液质联用检测的51种农药给出了快速高效的定量分析方法。《动物源食品中多兽药残留的181种高通量筛查和定量方法》，使用QTRAP?4500液相色谱质谱联用系统建立了一种多兽残高通量的筛查和定量方法，包含18大类181个常见兽药。该方法在鸡肉、牛肉、猪肉等基质中通过验证，可用于肉中多兽残的筛查和定量分析，整个样品分析过程简单、快速、通用、灵敏。《GB 2763-2014 标准中307种农药的MRM离子对数据库》，针对 GB 2763-2014标准中307种可以液质离子化的农药建立了MRM离子对数据库，包括了 MRM 质谱方法所有参数信息，可直接用于建立农残检测的 LC-MS/MS 分析方法。 作为Sciex密切的合作伙伴，阿尔塔科技在Sciex农药兽药残留分析方法研发过程中积极配合，提供以上检测方法的相关标准品，并在新方法的研究中通力合作，不仅能够提供新版药典中容易质子化的GC/MS-MS方法中的76种农药、LC/MS-MS方法中的155种农药，还可以提供《GB 2763-2014》 标准中其他种类的标准品，根据客户需要研制各种农药兽药的标准溶液和混标溶液，有效搭配，自由组合，从几个品种到几十个、上百个品种，即开即用，省钱省力省时间，助您提高实验效率！ 《动物源食品中多兽药残留的181种高通量筛查和定量方法》 包括以下各种标准品、标准溶液及混标溶液的组合方法包1ST9232-Kit 181种兽药混标 1ST2210醋酸甲羟孕酮，1ST2218地塞米松，1ST8020劳拉西泮，1ST5719氟罗沙星，1ST2221甲睾酮，1ST2241醋酸泼尼松龙，1ST8029三唑仑，1ST7801红霉素，1ST2286丙酸睾丸素，1ST2219醋酸地塞米松，1ST8031奥沙西泮，1ST7802A林可霉素盐酸盐，1ST2208醋酸氯地孕酮，1ST2235倍他米松戊酸酯，1ST8021硝西泮，1ST7803A盐酸克林霉素，1ST2292去氢睾酮，1ST2253，醋酸倍他米松，1ST5556羟基甲硝唑，1ST7712罗红霉素，1ST2275群勃龙，1ST8531莫美他松，1ST5554甲硝唑，1ST7809交沙霉素，1ST8505苯丙酸诺龙，1ST2244氟轻松醋酸酯，1ST5525二甲硝咪唑 ，1ST7806泰乐菌素，1ST7191格列本脲，1ST2242阿氯米松双丙酸酯，1ST5568罗硝唑，1ST7009吉他霉素，1ST7192格列美脲，1ST7200替诺昔康，1ST5519氯甲硝咪唑，1ST7805替米考星，1ST7193格列吡嗪，1ST8002氟芬那酸，1ST5513苯硝咪唑，1ST7013头孢氨苄，1ST7195瑞格列奈，1ST8009茚酮苯丙酸，1ST5542异丙硝唑，1ST12001头孢匹啉，1ST7197甲苯磺丁脲，1ST8004双水杨酸酯，1ST5501阿苯达唑，1ST10007头孢克洛，1ST2227泼尼松，1ST7152卡洛芬，1ST5505阿苯哒唑亚砜，1ST12002头孢克肟，1ST2228可的松，1ST7153酮基布洛芬，1ST5536氟苯咪唑，1ST12003头孢拉定，1ST2226氢化可的松，1ST7154托灭酸，1ST5531芬苯达唑，1ST10009头孢匹罗，1ST2229甲基泼尼松龙，1ST7155，美洛昔康，1ST5561奥芬达唑，1ST12004，头孢他美酯，1ST2246氟米龙，1ST7156氟尼辛，1ST5546甲苯咪唑，1ST7014头孢唑啉，1ST2230倍他米松，1ST7159甲芬那酸，1ST2522噻苯哒唑，1ST120053-去乙酰基头孢噻肟，1ST2224曲安西龙，1ST7161双氯芬酸，1ST5579替硝唑，1ST12006头孢孟多锂，1ST2262醋酸泼尼松，1ST7162吡罗昔康，1ST5591奥硝唑，1ST12012头孢米诺钠盐，1ST2238醋酸可的松，1ST7165萘丁美酮，1ST1307A莱克多巴胺盐酸盐，1ST12007头孢哌酮钠，1ST2240醋酸氢化可的松，1ST7166舒林酸，1ST1302沙丁胺醇，1ST12011头孢羟氨苄，1ST2232倍氯米松1ST7167托麦汀，1ST1304A特布他林硫酸盐，1ST7003头孢噻呋，1ST2231氟米松，1ST7168吲哚美辛，1ST1309西马特罗，1ST10011头孢氨噻，1ST2257甲基泼尼松龙醋酸酯，1ST4017磺胺嘧啶，1ST1301A，盐酸克伦特罗，1ST10012头孢他啶，1ST2247醋酸氟米龙，1ST4007磺胺噻唑，1ST1303妥布特罗盐酸盐，1ST12008头孢洛宁，1ST2256醋酸氟氢可的松，1ST4003磺胺吡啶，ST1324A喷布特罗盐酸盐，1ST12009头孢喹肟，1ST2236布地奈德，1ST4002磺胺甲基嘧啶，1ST8033A盐酸普萘洛尔，1ST4102四环素，1ST2249氢化可的松丁酸酯，1ST4014磺胺二甲基嘧啶，1ST1313氯丙那林，1ST4111A盐酸土霉素，1ST2233曲安奈德，1ST4040磺胺间甲氧嘧啶，1ST4107恩诺沙星，1ST4110A盐酸金霉素，1ST2234氟氢缩松，1ST4008磺胺甲噻二唑，1ST5738诺氟沙星，1ST4122X多西环素单盐酸半乙醇半水合物，1ST2254地夫可特，1ST4036磺胺对甲氧嘧啶，1ST5756培氟沙星，1ST7137奥拉多司，1ST2250氢化可的松戊酸酯，1ST4034磺胺氯哒嗪，1ST5703环丙沙星，1ST7104氯羟吡啶，1ST2248哈西奈德，1ST4004磺胺甲氧哒嗪，1ST5740氧氟沙星，1ST10021金刚烷胺，1ST2237氯倍他索丙酸酯，1ST4006磺胺邻二甲氧嘧啶，1ST5757沙拉沙星，1ST7001氯霉素，1ST2263醋酸曲安奈德，1ST4042磺胺间二甲氧嘧啶，1ST5714依诺沙星，1ST7002甲砜霉素，1ST2260倍他松丁酸酯，1ST4005磺胺甲基异噁唑，1ST5759洛美沙星，1ST7005氟苯尼考，1ST2251泼尼卡酯，1ST4010磺胺二甲异噁唑，1ST5735萘啶酸，1ST2215己烯雌酚，1ST2255二氟拉松双醋酸酯，1ST4012苯甲酰磺胺，1ST5745恶喹酸，1ST2217双烯雌酚，1ST2243安西奈德，1ST4028磺胺喹恶啉，1ST5761氟甲喹，1ST7201A玉米赤霉醇，1ST2259莫米他松糠酸酯，1ST4001磺胺醋纤，1ST4100达氟沙星，1ST7201B β-玉米赤霉醇，1ST2261倍氯米松双丙酸酯，1ST4009甲氧苄氨嘧啶，1ST5758双氟沙星，1ST7202α-玉米赤霉烯醇，1ST2239氟替卡松丙酸酯，1ST4013磺胺苯吡唑，1ST5743奥比沙星，1ST7202B β-玉米赤霉烯醇，1ST2252醋酸曲安西龙双，1ST8015咪哒唑仑，1ST5753司帕沙星，1ST7203玉米赤霉酮，1ST2225泼尼松龙，1ST8016阿普唑仑，1ST7204玉米赤霉烯酮，1ST8019氯硝西泮，1ST7102地西泮 《蔬菜水果中农业部例行监测农残的LC-MS/MS分析方法》中包括以下51种纯品、标准溶液及混标溶液的组合方法包1ST27019-10M,51种农药混标，10ppm 1ST21058多菌灵，1ST20348氟啶脲，1ST20140甲基对硫磷，1ST20297啶虫脒，1ST25000阿维菌素，1ST20111杀螟硫磷，1ST20298吡虫啉，1ST20167氧乐果，1ST20065倍硫磷，1ST20001毒死蜱，1ST20345除虫脲，1ST20173水胺硫磷，1ST20350噻虫嗪，1ST20127甲基异柳磷，1ST20434对硫磷，1ST21145烯酰吗啉，1ST20097敌敌畏，1ST21202三唑酮，1ST21189苯醚甲环唑，1ST20093甲胺磷，1ST20094二嗪磷，1ST21226腐霉利，1ST20449灭多威，1ST20349灭幼脲，1ST20305氟虫腈，1ST20144乙酰甲胺磷，1ST20189亚胺硫磷，1ST20438三唑磷，1ST21161嘧霉胺，1ST20168马拉硫磷，1ST20155丙溴磷，1ST20277甲萘威，1ST20406哒螨灵，1ST22249二甲戊灵，1ST20273涕灭威亚砜，1ST20172伏杀硫磷，1ST20271克百威，1ST20375涕灭威，1ST21157嘧菌酯，1ST20170辛硫磷，1ST20098乐果，1ST20288甲氨基阿维菌素苯甲酸盐，1ST21164异菌脲，1ST202593-羟基克百威，1ST20222甲氰菊酯，1ST20182敌百虫，1ST20266涕灭威砜，1ST20210联苯菊酯，1ST21247咪鲜胺，1ST20124甲拌磷，1ST20396虫螨腈 《GB2763-2014 标准中307种农药的MRM离子对数据库》中使用的纯品、标准溶液及组合混合标准溶液方法包参见1ST27048，307种农药混标溶液。 《2015版中国药典通则2341中76种农药的气相色谱串联质谱法》中使用的纯品、标准溶液及组合混合标准溶液方法包参见1ST27046，76种农药混标溶液。 《2015版中国药典通则2341中155 种农药的液相色谱串联质谱法》中使用的纯品、标准溶液及组合混合标准溶液方法包参见1ST27045，155种农药混标溶液。

元胡止痛片，为理气剂，由延胡索和白芷组成，为临床常用经方，具有理气，活血，止痛之功效。主气滞血瘀所致的胃痛，胁痛，头痛及痛经。 方中延胡索辛散温通，既善于活血祛瘀，又能行气止痛，为本方之君药。白芷辛散温通，长于祛风散寒，燥湿止痛，为本方之臣药，助延胡索活血行气止痛。全方合用，共奏理气，活血，止痛之功。中国药典2020版一部中，对元胡止痛片中延胡索和白芷的含量测定分别进行了规定，文中按中国药典的方法，用月旭Ultimate LP-C18进行测定，符合药典要求，能满足检测需求。 01 色谱条件醋延胡索中延胡索乙素的测定流动相配置0.6%冰醋酸溶液：取水1000ml，加入冰醋酸6ml，用三乙胺调节pH至6.0，抽滤，用冰醋酸/三乙胺将pH调至6.0，摇匀，超声脱气，即得。谱图和数据延胡索乙素对照品溶液图02 色谱条件白芷中欧前胡素的测定 色谱柱：月旭Ultimate LP-C18（4.6×250mm，5μm）；流动相：乙腈/水＝47/53（在线混合）；检测波长：300nm；柱温：30℃；流速：1.0ml/min；进样量：20μL。谱图和数据欧前胡素照品溶液图结论使用月旭Ultimate LP-C18（4.6×250mm，5μm），在该色谱条件下进行测定，可以达到检测需求，可用于元胡止痛片中醋延胡索和白芷的含量检测。

选果醋饮料小心勾兑品　　不久前，国内一些食品专家通过媒体提醒消费者，由于果醋饮料目前没有国家标准，市场上出现了不少由醋酸、果味香精等勾兑的产品。这些产品没有任何营养和保健价值，消费者选择时一定要多加小心。　　食醋是一种东西方共有的古老调味品。在中国、日本、韩国等亚洲国家，食醋主要是以粮食作物为原料酿制，习惯上被称作谷物醋。而在欧洲，食醋的酿制主要以葡萄、苹果等水果为原料，所以西方的食醋多指水果醋。近年来，随着国内果蔬加工业的发展，果醋酿造作为一个新兴产业发展十分迅速。　　果醋饮料≠稀释果醋　　随着人们营养和保健意识的提高及饮料行业的迅猛发展，果醋及果醋饮料也越来越被广大消费者所接受。在日常生活中，普通消费者很容易将果醋与果醋饮料的概念混淆。果醋是以葡萄、苹果等水果为原料，在微生物的作用下经酒精发酵和醋酸发酵制成的一种酸性调味料，欧洲标准规定其醋酸含量必须大于5%。而果醋饮料则是以水果为主要原料经微生物发酵后，再添加蜂蜜、果汁或其他食品添加剂调配而成的一种含醋酸的饮料，其醋酸含量一般远远小于5%。果醋饮料是兼有水果风味与食醋营养保健功能的一种新型饮品。适合生产果醋饮料的水果包括葡萄、苹果、梨、柑橘、水蜜桃、猕猴桃、山楂、沙棘、野生酸枣、桑葚、番木瓜、柿子、杏等。目前国内以苹果醋饮料居多。　　果醋饮料的生产工艺比较复杂。其基本过程是水果经预破碎压榨、澄清后，调节糖度，接入活化好的酵母进行酒精发酵。当酒精含量达到一定浓度时接入醋酸菌进行醋酸发酵。醋酸发酵结束后的液体经澄清等处理后，按一定比例添加蜂蜜、浓缩果汁、糖和其他食品添加剂，调配制成口感适宜的果醋饮料。　　果醋饮料有保健功能　　果醋饮料中含多种有机酸、糖、矿物质、维生素、氨基酸等成分，有一定的营养价值和保健作用。果醋饮料中的有机酸除醋酸外，一般还有葡萄糖酸、乳酸、琥珀酸、酒石酸、苹果酸、富马酸、蚁酸、酮戊二酸和焦谷氨酸等。有机酸能有效维持体内的酸碱平衡，它还有调节体内代谢，消除疲劳，健胃消食，增进食欲，生津止渴等作用。果醋饮料中还富含钾、锌等多种矿物元素，这些矿物元素在调节机体酸碱平衡、钾钠平衡，以及保护心血管方面具有一定的作用。果醋饮料中还含有维生素C、维生素E、尼克酸等维生素。此外，果醋饮料中也含有多酚类化合物和黄酮等抗氧化物质，它们对清除体内自由基，抗衰老和预防心血系统疾病有一定的功效。　　选果醋要看发酵过程　　目前我国果醋饮料的生产仍没有统一的行业标准，市售果醋的质量良莠不齐，价格高低不等。少数商家利用普通粮食醋甚至冰乙酸为原料勾兑生产果醋饮料，这种产品口味差，质量没有保证。所以广大消费者在选购果醋饮料时，要注意产品标签上是否表明产品生产过程包括发酵过程。此外，尽管在相关研究中有苹果醋饮料具有预防龋齿，山楂醋饮料具有降血糖等功效的报道，但由于果醋饮料中蜂蜜及糖的添加量没有严格的限量标准，所以市售果醋饮料在预防龋齿和降血糖等方面的功效仍值得推敲。　　广大消费者在选购果醋饮料时，一定要根据个人体质，合理选购。特别是糖尿病患者一定要注意果醋饮料中糖的含量。此外，果醋饮料中醋酸能在体内与钙质合成醋酸钙，增强钙质的吸收，但是摄入过多的醋酸也可能导致人体钙质流失。因此，果醋饮料虽好，但也不要过度饮用。

消费者权益日3.15黑名单之夜刚刚过去，消费安全不容忽视。无论你来自何方，从事什么样的职业，我们都有一个共同的名字——消费者。今年央视3.15晚会的主题是：“信用让消费更放心”。消费领域一些失信和侵犯消费者权益的情况在很大程度上影响着消费者的满意度和消费信心，制约着消费潜力的进一步扩大。从晚会曝光的情况来看，各类食品安全问题依旧层出不穷：生产车间“辣眼睛”的辣条、“化妆”出来的“土鸡蛋”……针对以上问题，海能实验室迅速做出反应，为各位消费者总结了最新解决方案，希望对大家有所帮助。辣条是近年来非常热销的小零食，但很多三无辣条的生产车间是真的“辣眼睛”，不仅卫生毫无保障，还存在违规使用添加剂的情况。晚会中曝出的一家辣条厂商，生产车间内满地的粉尘与机器渗出的油污交织在一起，水桶、水瓢都被厚厚的污垢所覆盖，这样的辣条你还敢吃吗？不合格辣条怎样识别？ 其实大家可以发现辣条一般都含有大量的油脂，这些油脂的品质在一定程度上可以反映辣条的品质。油脂品质一般体现在酸价和过氧化值两项检测指标上。酸价即酸值，是脂肪中游离脂肪酸含量的标志，酸价越小，说明油脂质量越好，新鲜度和精炼程度越好。过氧化值则是衡量油脂酸败程度的指标，一般来说过氧化值越高其酸败程度越高。那么，这两项指标怎么测呢？莫慌，我们已经为您准备好了检测方案。当当当当~海能实验室电位滴定法检测食品中的酸价和过氧化值仪器与试剂1、仪器T960电位滴定仪，Hamilton pH复合电极 铂复合电极，10mL滴定管单元T960电位滴定仪2、试剂氢氧化钾滴定液（0.0991mol/L，滴定液的浓度用邻苯二甲酸氢钾基准物质标定）；硫代硫酸钠滴定液（0.01mol/L，滴定液浓度用重铬酸钾基准物质标定）；异丙醇：乙醚=1：1（v：v）；异辛烷：冰醋酸 =2：3（v：v）；碘化钾。实验方法1、样品制备食品样品按照国标要求经过干燥、粉碎，使用石油醚浸提或者抽提，得到待测油脂试样。如果样品为液态澄清食用油脂，也可充分混匀后直接取样。2、实验过程2.1 酸价准确称取20g左右制备好的油脂样品，置于滴定杯中，加入异丙醇-乙醚混合溶液50mL溶解，搅拌均匀，用氢氧化钾滴定液，以pH非水电极为工作电极，滴定至终点。2.2 过氧化值准确称取5g左右样品，置于滴定杯中，加入冰醋酸-异辛烷混合液50mL溶解，搅拌均匀，向滴定杯中准确加入0.5mL饱和碘化钾溶液，搅拌反应60s，立即向滴定杯中加入40mL去离子水，插入电极和滴定头，用硫代硫酸钠滴定液，以铂复合电极为工作电极，滴定至终点。数据分析与讨论1、实验数据2、酸价实验典型谱图3、过氧化值实验典型谱图4、讨论由酸价实验谱图可知，不同的样品走势不同，所以需要根据国标中提供的参考图仔细分辨。另外，酸价图谱前端均出现高突跃量的杂峰，所以应设置相应的预控pH值，以免影响最终结果的判定。过氧化值图谱明显，但由于滴定体积较小，建议使用0.01mol/L的硫代硫酸钠溶液进行滴定。结果表明，T960对两种指标测试的结果平行良好，且手工的结果无明显差异，能够满足实验需求。另外，煎炸油的酸价明显高于普通食用油，而辣条中若使用类似的劣质油、地沟油，会给消费者带来健康隐患。

2014年5月7日，上海——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技（以下简称：赛默飞）近日发布食醋中安赛蜜检测解决方案。在现有国家标准和参考文献基础上，进一步消除基质干扰，确保分析过程快速、准确。 安赛蜜（化学名：乙酰磺胺酸钾Acesulfame-k，又称AK 糖），属第四代合成甜味剂，其甜度为蔗糖的200 倍，具有口感好，对热、酸稳定性好、安全性高等特点，我国卫生部于1992 年5 月已正式批准安赛蜜用于食品、饮料领域。但在食醋酿造工业中，为了确保产品的原始风味，防止商家借助添加剂擅自改变醋液口感并进行商业炒作，在GB 2760-2011 食品安全国家标准《食品添加剂使用标准》中规定，安赛蜜在食醋中不得检出。目前安赛蜜检测常用洗脱系统为硫酸铵或醋酸铵体系，分析柱通常为C18 色谱柱，但采用上述方法检测食醋中的安赛蜜时发现：由于检测波长接近末端吸收，基线噪音较大（特别是醋酸盐体系）；同时由于食醋的基质干扰较强，导致难以通过检测结果直观判定食醋样品中是否含有安赛蜜。赛默飞使用Thermo Scientific Dionex UltiMate 3000液相色谱系统，通过优选色谱柱，以磷酸盐- 乙腈洗脱系统实现了安赛蜜色谱峰与基质成份的良好分离，方法快速简便（测试周期约为10min），灵敏度高、精密度和回收率好，为食醋类样品中安赛蜜的测定提供了较好的方法参考。 下载应用文章请点击：http://www.thermo.com.cn/Resources/201404/913554146.pdf 关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技（纽约证交所代码：TMO）是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元，在50个国家拥有员工约50,000人。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于Thermo Scientific、Life Technologies、Fisher Scientific和Unity? Lab Services四个首要品牌，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司，员工人数超过3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等，提供实验室综合解决方案，为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求，现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应用开发与培训等多项服务；位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队，在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录网站www.thermofisher.cn

&ldquo 奶粉疑致性早熟&rdquo 事件已经给我们敲响警钟，若从食物中摄入过量激素，将会严重损害人体健康，因此食物中激素检测日益重要。 GB/T 21981-2008 动物源食品中激素多残留检测方法，用液相色谱- 质谱/ 质谱法，对猪肉、猪肝、鸡蛋、牛奶、牛肉、鸡肉和虾等动物源食品中50种激素残留进行检测，确保食物安全。百灵威作为中g分析行业的专业引l者，与权威机构共同开发g家标准中指定标准品（对照品）。在三聚氰胺、RoHs、苏丹红等检测项目中，百灵威提供的标准品被认定为&ldquo 指定产品&rdquo 。为支持《GB/T 21981-2008 动物源食品中激素多残留检测方法》及《农业部1031号公告-1-2008 动物源性食品中11种激素残留检测液相色谱－串联质谱法》需求，百灵威现为专业分析研究者提供该g标涉及的各项标准品、配套产品。★ 标准品 CAS 英文名 中文名 规格 734-32-7 (+)-19-Norandrost-4-ene-3,17-dione 去甲雄烯二酮 10mg 10161-33-8 Trenbolone 孕三烯酮 0.1g 846-48-0 Boldenone 勃地酮 10mg 76-43-7 Fluoxymesterone 氟甲睾酮 1g 434-22-0 19-Nortestosterone 诺龙 0.1g 63-05-8 4-Androstene-3,17-dione 雄烯二酮 0.1g 72-63-9 Methandrostenolone 美雄酮 25mg 58-22-0 Testosterone 睾酮 0.25g 53-43-0 Dehydro epiandrosterone 普拉雄酮 100mg 58-18-4 17-alpha-Methyltestosterone 左炔孕酮 0.1g 481-29-8 Epiandrosterone 表雄甾酮 1g 10418-03-8 Stanozolol 康力龙 0.1g 521-18-6 5alpha-Androstan-17beta-ol-3-one 双氢睾酮 0.1g 1424-00-6 mesterolone 甲氢睾酮 1g 17230-88-5 Danazol 达那唑 500mg 68-22-4 Norethindrone 炔诺酮 2g 64-85-7 21-Hydroxyprogesterone 去氧皮质酮 0.1g 68-96-2 17-alpha-Hydroxyprogesterone 17-&alpha -羟基孕酮 0.1g 797-63-7 D-(-)-Norgestrel 甲基炔酮 10mg 520-85-4 Medroxyprogesterone 甲孕酮 0.1g 595-33-5 Megestrol acetate 乙酸甲地孕酮 1g 302-22-7 Chloromadinon 17-acetate 氯化孕酮-17-乙酸酯 0.1g 57-83-0 Progesterone 孕酮,黄体酮 0.25g 71-58-9 Medroxyprogesterone-17-acetate 安宫黄体酮/醋酸甲羟孕酮 0.1g 124-94-7 Triamcinolone 曲安西龙 1g 52-39-1 Aldosterone 醛固酮 1mg 53-03-2 Prednisone 泼尼松 0.1g 53-06-5 Cortisone 可的松 5g 50-23-7 Hydrocortisone 氢化可的松 0.25g 50-24-8 Prednisolone 泼尼松龙/氢化泼尼松 0.25g 2135-17-3 Flumethasone 双氟美松 250mg 50-02-2 Dexamethasone 地塞米松 0.1g 514-36-3 Fludrocortisone acetate 醋酸氟氢可的松 1g 83-43-2 6-alpha-Methylprednisolone 甲基泼尼松龙 50mg 4419-39-0 Beclomethasone 倍氯米松 25mg 76-25-5 Triamcinolone acetonide 曲安奈德 0.1g 67-73-2 Fluocinolone acetonide 氟轻松 10mg 426-13-1 Fluorometholone 氟甲松龙 1g 51333-22-3 Budesonide 布地奈德 0.1g 25122-46-7 Clobetasol propionate 丙酸氯倍他索 0.1g 50-27-1 Estriol 雌三醇/1,3,5(10)-三烯- 3&beta ,16&alpha ,17&beta 三醇 0.1g 50-28-2 17-beta-Estradiol &beta -雌二醇/&beta -1,3,5(10)-三烯- 3,17&beta -二醇 0.25g 57-63-6 17&alpha -Ethinylestradiol 17&alpha -炔雌醇 0.25g 53-16-7 Estrone 雌酮 0.1g 56-53-1 Diethylstilbestrol 己烯雌酚 0.1g 84-16-2 Hexestrol 己烷雌酚/去氢己烯雌酚/4,4'-(1,2- 二乙基亚乙基)二苯酚 0.1g 84-17-3 Dienestrol 双烯雌酚/己二烯雌酚/2,3-二苯酚丁二烯 0.1g N/A Norgestrel-D6 炔诺孕酮-D6 1mg N/A Progesterone-D9 孕酮-D9 1mg N/A Megestrol acetate-D3 甲地孕酮醋酸盐-D3 0.5mg 162462-69-3 Medroxyprogesterone-D3 甲羟孕酮-D3 1mg N/A Norethindrone-ethynyl-13C2 炔诺酮-13C2 1mg 869287-60-5 Methandrostenolone-D3 甲睾酮-D3 2.5mg N/A Boldenone 17-Sulfate-D3 勃地酮-D3 5mg 73565-87-4 Cortisol-9,11,12,12-D4 可的松-9,11,12,12-D4 0.5mg 53866-34-5 Estrone-D4 雌酮-D4 2.5mg N/A Hexestrol-D4 己烷雌酚-D4 1mg N/A Testosterone-3,4-13C2 睾酮-3,4-13C2 0.01g N/A Estradiol-3,4-13C2 雌二醇-3,4-13C2 1.2mL N/A Diethylstilbestrol--D8 己烯雌酚-D8 1.2mL ★ 配套产品 CAS 英文名 中文名 规格 67-56-1 Methanol ,99.9% [HPLC/ACS] 甲醇 1L/4L 75-05-8 Acetonitrile ,99.9% [HPLC/PREP] 乙腈 1L/4L 75-09-2 Dichloromethane, stabilized with amylene, for HPLC, 99.8% 二氯甲烷 1L/2.5L 7732-18-5 Water, for HPLC gradient grade 水 1L/2.5L 64-19-7 Acetic acid, for analysis, 99.8% 乙酸 1L/2.5L 64-18-6 Formic acid, for analysis, 99+% 甲酸 1L/2.5L 9001-45-0 B-GLUCURONIDASE TYPE IX-A FROM E. COLI BETA-葡萄糖醛酸甙酶 1x25KU 25561-30-2 N,O-Bis(trimethylsilyl)trifluoroacetamide ,98% N,O-双(三甲基硅烷基)三氟甲基乙酰胺 25g/100g 12252201 BOND ELUT CARBON, 500MG, 6ML, 30/PK 石墨化碳黑SPE小柱 1x1EA 12256045 MEGA BE-NH2, 500MG 6ML, 30/PK NH2氨基SPE小柱 1x1EA 1634-04-4 tert-Butyl methyl ether, for HPLC 叔丁基甲基醚MtBE 1L/2.5L 497-19-8 Sodium carbonate, anhydrous, powder, for analysis, 99.8% 无水碳酸钠 1kg 更多配套分析试剂欢迎致电百灵威垂询！

药物的质量研究与质量标准的制订是药物研发的主要内容之一，药品标准物质也是质量标准和质量研究中不可分割的一部分，是药品质量标准的物质基础。药品标准物质在新药研究中与产品定性、杂质控制及量值溯源密切相关，标准物质的运用贯穿于质量研究与质量标准的制订工作中。一、概述标准品、对照品系指用于药品鉴别、检查、含量测定的标准物质，即药品标准中使用的具有确定的特性或量值，用于对供试药品赋值、定性、评价测定方法或校准仪器设备的物质，其中标准品系指用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质。《药品注册管理办法》规定“中国药品生物制品检定所负责标定和管理国家标准物质”，“申请人在申请新药生产时，应当向中国药品生物制品检定所提供制备该药品标准物质的原材料，并报送有关标准物质的研究资料”。但在新药研究中，普遍存在对照品（标准品）的应用超前于中检所制备和标定的情况，鉴于新药研究的连续性以及标准物质在新药研究中涉及量值溯源、产品定性、杂质控制及其在药品质量控制中的重要性，标准物质的制备和标定与药品的质量研究、稳定性研究乃至药理毒理学研究中剂量的确定等临床前基础研究间存在密切关系，因此，药品对照品（标准品）的研究（制备与标定）也是药品审评的一项重要内容。二、对照品来源1、所用对照品（标准品）中检所已经发放提供，且使用方法相同时，应使用中检所提供的现行批号对照品（标准品），并提供其标签和使用说明书，说明其批号，不应使用其他来源者；如使用方法与说明书使用方法不同（如定性对照品用作定量用、效价测定用标准品用作理化测定法定量、UV法或容量法对照品用作色谱法定量等），应采用适当方法重新标定，并提供标定方法和数据；若色谱法含量测定用对照品用作UV法或容量法，定量用对照品用作定性等，则可直接应用，不必重新标定。2、申报临床研究时，如中检所尚无供应，为不影响注册进度，可先期与中检所接洽制备和标定，申报时提供标定报告、标签（应标明效价或含量、批号、使用效期）和使用说明书；也可与省所合作标定，申报时提供标准品或对照品研究资料，“说明其来源、理化常数、纯度、含量及其测定方法和数据”；标定有困难时，可使用国外药品管理当局或药典委员会发放的对照品（标准品）或国外制药企业的工作对照品（标准品），进行标准制订和其他基础性研究，但应提供其标签（应标明其含量）和使用说明书，能保证其量值溯源性；也可使用国外试剂公司（如sigma公司等）提供的对照品（标准品），但应提供试剂公司该批对照品（标准品）的检测报告（用作含量测定时，应有确定的含量数据），如为高纯度试剂，提供了国外试剂公司检测报告（用作含量测定时，应有确定的含量数据）时，也可使用，并应能保证其量值溯源性，但申请人应及时与中检所接洽对照品（标准品）的标定事宜，临床研究期间完成此工作。3、直接申报生产品种，如中检所尚无供应，可参照2中要求进行，并提供相应研究资料，但申请人在标准试行期间应与中检所接洽并完成的标定事宜。三、对照品（标准品）标定的技术要求1、创新药物应说明对照品（标准品）原料的制备路线、精制方法、质检报告，提供理化常数和纯度的测定数据及分析结果（包括相关图谱），提供标定方法的研究和验证资料（如与原料药质量研究项下相同，可不再提供）、含量测定数据及经统计分析得到的对照品（标准品）含量结果，并说明进行临床前药学研究、药理毒理学研究所用样品的含量是否用该批对照品（标准品）确定或可用该批对照品（标准品）进行量值溯源。纯度测定方法应选用色谱法，并采用两种以上不同分离机理或不同色谱条件并经验证的色谱方法相互验证比较，同时采用二极管阵列检测器或其它适宜方法检测HPLC法的色谱峰纯度，而后根据测定结果经统计分析确定对照品（标准品）原料的纯度。对于组份单一、纯度较高的药物，对照品（标准品）标定方法宜首选可进行等当量换算、精密度高、操作简便快速的容量法。可根据药物分子中所具有的官能团及其化学性质，选用不同的容量分析方法，但应符合如下条件：（1）反应按一个方向进行完全；（2）反应迅速，必要时可通过加热或加入催化剂等方法提高反应速度；（3）共存物不得干扰主药反应，或能用适当方法消除；（4）确定等当点的方法要简单、灵敏；（5）标化滴定液所用基准物质易得，并符合纯度高、组成恒定且与化学式符合、性质稳定（标定时不发生副反应）等要求。标定方法的选择要关注如下事项：（1）供试品的取用量应满足滴定精度的要求（消耗滴定液约20ml）；（2）滴定终点的判断要明确，提供滴定曲线。如选用指示剂法，应考虑其变色敏锐，并用电位法校准其终点颜色；（3）为排除因加入其它试剂而混入杂质对测定结果的影响，或便于剩余滴定法的计算，可采用“将滴定的结果用空白试验校正”的办法；（4）要给出滴定度（采用四位有效数字）的推导过程。标定结果要根据3个以上实验室各不少于15组测定结果经统计分析，去除离群值和可疑值后的结果，并报告可信限。如该药物没有可进行等当量换算并符合要求的容量法时，可采用反复纯化的原料，色谱法确定纯度后扣除有关物质、炽灼残渣、水分和挥发溶剂等后的理论含量确定为标准品含量，以此为基准进行对照品（标准品）的换代和量值传递。用于抗生素微生物检定法的第一代基准标准品可参照上述方法标定，如为多组份抗生素，其组份比例应与拟上市产品组份比例一致或接近，或以其中某一组份纯品为基准标准品，但要注意标准品换代时量值传递的恒定。仅用于鉴别定性的化学对照品，注重其结构确证的研究资料，纯度和含量的要求一般可适当降低。杂质对照品，用作限度要求时，应提供其来源（合成路线）、结构确证的研究资料，应具备较高的纯度和含量，并提供纯度和含量的的测定结果，提供质量控制标准。2、其他类别药物用于抗生素微生物检定法的标准品须用上市国的国家标准品或原发厂的工作标准品为基准标准品进行标定。标定时采用的原料药应符合相应要求，并提供原料的制备路线、精制方法、质检报告，提供理化常数和纯度的测定数据及分析结果（包括相关图谱）。标定须用现行版中国药典附录收载的“抗生素微生物检定法”－三剂量法，并提供详细的方法学研究，包括检定菌和培养基的选择、剂量和剂距选择、缓冲液选择（如与质量研究项下相同，可不再提供）。每次标定结果均应照“生物检定统计法－量反应平行线测定法（3.3）”法进行可靠性测验及效价计算。对照品是质量标准的重要组成部分，从日常工作中发现，研发单位在对照品的制备、研究、标定、使用及保存过程中，仍存在部分问题。作为对照品，其研究工作的质量以及质量标准的高低直接影响新药研究的质量，对其提出技术要求是为了保证药品的质量控制与新药研究的结果准确有效，需重视起来。

2016年3月24日，中检院发布通知，公开征求《面膜类化妆品中氟轻松的检测方法》意见。　　方法规定了面膜类化妆品中氟轻松的超高效液相色谱-串联质谱测定方法。适用于面膜类化妆品中氟轻松的定性定量测定。 面膜类化妆品用饱和氯化钠溶液分散，用乙腈从分散液中提取氟轻松，用亚铁氰化钾和乙酸锌沉淀提取液中大分子基质，经固相萃取小柱净化，用超高效液相色谱仪分离，质谱检测器检测，采用保留时间和特征离子对丰度比定性，以待测物质相对应离子峰面积定量，以标准曲线法计算含量。　　糖皮质激素是由肾上腺皮质分泌的一种激素，可以在短时间内产生强大的抗炎和抑制免疫反应，可以使皮肤的毛细血管强烈收缩，临床表现出的效果就是祛痘、祛红、美白等。然而激素的作用治标不治本，并且会抑制肌肤的新陈代谢，久而久之会导致皮肤萎缩、变薄、毛细血管扩张、色素斑、炎性丘疹等典型的激素依赖性皮炎症状。我国已明确规定面膜类化妆品中严禁添加各种糖皮质激素，但仍有部分面膜类化妆品生产企业为追求经济利益，不顾消费者的健康安全，在生产过程中违法添加这类禁用物质。　　目前，面膜类化妆品中糖皮质激素的检测方法为GB/T 24800.2-2009《化妆品中四十一种糖皮质激素的测定 液相色谱/串联质谱法和薄层层析法》，检测成分不包括氟轻松。氟轻松作为糖皮质激素在欧洲药典中有收载，经SFDA数据库查询，我国仅批准上市“醋酸氟轻松”，未批准“氟轻松”上市。部分面膜类化妆品生产企业为规避检查，利用标准的盲点，在其产品中添加氟轻松，危害消费者的健康。因此，建立面膜类化妆品中氟轻松的检测方法具有紧迫性和现实意义。本标准的制定宗旨是为面膜类化妆品中氟轻松的测定提供准确的实验方法，有力的支撑未来市场面膜类化妆品的监管，为面膜类化妆品中氟轻松的监测和风险评估提供参考依据。

本汇总主要是食品及饲料等相关产品中的激素检测标准。　　1、GB/T 20741-2006 畜禽肉中地塞米松残留量测定 液相色谱-串联质潜法　　2、GB/T 20749-2006 牛尿中β-雌二醇残留量的测定 气相色谱-负化学电离质谱法　　3、GB/T 20753-2006 牛和猪脂肪中醋酸美仑孕酮、醋酸氯地孕酮和醋酸甲地孕酮残留量的测定 液相色谱-紫外检测法　　4、GB/T 20758-2006 牛肝和牛肉中睾酮、表睾酮、孕酮残留量的测定 液相色谱-串联质谱法　　5、GB/T 20760-2006 牛肌肉、肝、肾中的α-群勃龙、β-群勃龙残留量的测定 液相色谱-紫外检测法和液相色谱-串联质谱法　　6、GB/T 20761-2006 牛尿中α-群勃龙、β-群勃龙、19-乙烯去甲睾酮和epi-19-乙烯去甲睾酮残留量的测定 液相色谱-串联质谱法　　7、GB/T 20766-2006 牛猪肝肾和肌肉组织中玉米赤霉醇、玉米赤霉酮、己烯雌酚、己烷雌酚、双烯雌酚残留量的测定 液相色谱-串联质谱法　　8、GB/T 20767-2006 牛尿中玉米赤霉醇、己烯雌酚、己烷雌酚、双烯雌酚残留量的测定 液相色谱-串联质谱法　　9、GB/T 21981-2008 动物源食品中激素多残留检测方法 液相色谱-质谱/质谱法　　10、GB/T 22967-2008 牛奶和奶粉中β-雌二醇残留量的测定 气相色谱-负化学电离质谱法　　11、GB/T 22973-2008 牛奶和奶粉中醋酸美仑孕酮、醋酸氯地孕酮和醋酸甲地孕酮残留量的测定 液相色谱-串联质谱法　　12、GB/T 22976-2008 牛奶和奶粉中α-群勃龙、β-群勃龙、19-乙烯去甲睾酮和epi-19-乙烯去甲睾酮残留量的测定 液相色谱-串联质谱法　　13、GB/T 22978-2008 牛奶和奶粉中地塞米松残留量的测定 液相色谱-串联质谱法　　14、GB/T 22986-2008 牛奶和奶粉中氢化泼尼松残留量的测定 液相色谱-串联质谱法　　15、GB/T 22992-2008 牛奶和奶粉中玉米赤霉醇、玉米赤霉酮、己烯雌酚、己烷雌酚、双烯雌酚残留量的测定 液相色谱-串联质谱法　　16、 NY/T 914-2004 饲料中氢化可的松的测定高效液相色谱法　　17、NY/T 918-2004 饲料中雌二醇的测定 高效液相色谱法　　18、SC/T 3020-2004 水产品中己烯雌酚残留量的测定 酶联免疫法　　19、SC/T 3029-2006 水产品中甲基睾酮残留量的测定 液相色谱法　　20、 SN 0210-1993 出口肉及肉制品中己烯雌酚残留量检验方法 分光光度法　　21、SN 0664-1997 出口肉及肉制品中雌二醇残留量检验方法 放射免疫法　　22、SN 0665-1997 出口肉及肉制品中雌三醇残留量检验方法 放射免疫法　　23、SN 0672-1997 出口肉及肉制品中己烯雌酚残留量检验方法 放射免疫法　　24、SN 0700-1997 出口乳及乳制品中氢化可的松残留量检验方法　　25、SN/T 1625-2005 进出口动物源性食品中甲羟孕酮和醋酸甲羟孕酮残留量的检测方法　　26、SN/T 1744-2006 进出口动物饲料中己烷雌酚、己烯雌酚、双烯雌酚残留量的检验方法 气相色谱串联质谱法　　27、SN/T 1752-2006 进出口动物源性食品中二苯乙烯类激素残留量检验方法 液相色谱串联质谱法　　28、SN/T 1826-2006 进出口动物源食品中19-去甲睾酮残留量的测定方法 气相色谱-质谱法　　29、SN/T 1955-2007 动物源性食品中二苯乙烯类激素残留量检测方法 酶联免疫法　　30、SN/T 1956-2007 肉及肉制品中己烯雌酚残留量检测方法 酶联免疫法　　31、SN/T 1959-2007 动物源性食品中醋酸甲羟孕酮残留量的检测方法 酶联免疫法　　32、SN/T 1970-2007 进出口动物源性食品中地塞米松、倍他米松、氟羟泼尼松龙和双氟美松残留量测定方法 酶联免疫法　　33、SN/T 1980-2007 进出口动物源性食品中孕激素类药物残留量的检测方法 高效液相色谱-质谱/质谱法　　34、SN/T 2160-2008 动物源食品中氢化泼尼松残留量检测方法 气相色谱-质谱/质谱法　　35、SN/T 2222-2008 进出口动物源性食品中糖皮质激素类兽药残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法　　36、 农业部958号公告-10-2007 水产品中雌二醇残留量的测定 气相色谱-质谱法　　37、农业部1031号公告-1-2008 动物源性食品中11种激素残留检测 液相色谱-串联质谱法　　38、农业部1031号公告-2-2008 动物源性食品中糖皮质激素类药物多残留检测 液相色谱-串联质谱法　　39、农业部1031号公告-4-2008 鸡肉和鸡肝中己烯雌酚残留检测气相色谱-质谱法　　40、农业部1063号公告-1-2008 动物尿液中9种糖皮质激素的检测 液相色谱-串联质谱法　　41、农业部1063号公告-2-2008 动物尿液中10种同化激素的检测 液相色谱-串联质谱法　　42、农业部1063号公告-5-2008 饲料中9种糖皮质激素的检测 液相色谱-串联质谱法　　43、农业部1068号公告-2-2008 饲料中5种糖皮质激素的测定 高效液相色谱法　　44、农业部1068号公告-3-2008 饲料中10种蛋白同化激素的测定 液相色谱-串联质谱法　　45、农业部1163号公告-1-2009 动物性食品中己烯雌酚残留检测 酶联免疫吸附测定法　　46、农业部1163号公告-9-2009 水产品中己烯雌酚残留检测 气相色谱-质谱法

氨基酸是生物功能大分子蛋白质的基本组成单位，是构成人类和动物营养所需蛋白质的基本物质。人体所需的氨基酸约有22种，分为非必需氨基酸和必需氨基酸(须从食物中供给)。必需氨基酸指人体(或其它脊椎动物)不能合成或合成速度远不适应机体的需要，必需由食物蛋白供给，这些氨基酸称为必需氨基酸。蜂蜜是蜜蜂采集鲜花分泌的花蜜，经过蜜蜂反复酿造转化而成的食物。蜂蜜中含有多种氨基酸，且含有生物活性很强的蔗糖转化酶和淀粉酶等，这些酶使蜂蜜具有其他糖类食品所没有的特殊功能。不同蜜源和产地的蜂蜜具有的医药和营养功效也不同，人们开始关注和寻找区分蜂蜜蜜源和产地的方法，而通过氨基酸的含量和相对比例的不同可在一定程度上判断这一特征。 岛津公司建立了一种快捷方便的氨基酸分离检测方法，并应用于蜂蜜样品的分析。本方法使用岛津超高效液相色谱仪 Nexera UHPLC LC-30A液相色谱仪，采用自动柱前衍生法同时测定蜂蜜中的十几种氨基酸。以邻苯二甲醛(OPA)为柱前衍生剂，使用C18柱，乙腈/甲醇和0.05 mol/L的醋酸钠(pH6.5)为流动相，荧光检测器的激发波长为330nm，发射波长为440 nm。各氨基酸标准曲线的线性相关系数在0.9974至1.0000之间，保留时间的RSD%在.02%-0.06%之间，峰面积的RSD%在0.73%-6.44%之间，结果的重现性良好。0.5 μmol/L的氨基酸标准溶液的信噪比S/N的平均值在2201-126824之间，具有很高的检测灵敏度。此方法省去了繁琐的前处理步骤，每个样品的总分析时间仅需1小时。 本方法中使用的岛津超高效液相色谱仪 Nexera UHPLC LC-30A液相色谱仪与常规LC兼容，并实现了出色的扩展性、超快速、高分离、是面向未来的UHPLC。Nexera全面提高了所有基本性能，不仅实现了常规快速—超快速高分离分析，还为绿色LC、自动化系统等不断扩大的应用提供出类拔萃的性能。Nexera在宽流量范围内实现超高压分析，是前所未有的真正全能LC。 详细产品信息见：http://www.instrument.com.cn/netshow/SH101380/C132480.htm详细解决方案见：http://www.instrument.com.cn/netshow/SH101380/down_198293.htm如欲了解更多该产品信息，可来电咨询 021-61610135--------------------------------------------------------------------------- 　　上海纳锘仪器有限公司　　地址：上海市莲花南路1388弄8号楼碧恒广场1503室[201108]　　电话：021-60900829，60900830，61131031,61131051　　传真：021-61131052　　E-Mail：info@nano-instru.com

维生素（vitamin）是人和动物为维持正常的生理功能而必需从食物中获得的y类微量有机物质，对生命机体的新陈代谢、生长发育和保持健康具有j重要作用。目前，市场上很多食品均含有维生素，其添加种类和成分的多寡，对身体健康与否显然起到举足轻重的关系。因此，百灵威为食品检测提供品种齐全的维生素标样，可协助相关部门快速精确地检测食品中维生素的营养成分及其比例，以保障人们的饮食安全与营养均衡。百灵威作为分析l域行业引l者，拥有全球化大型标样库，产品系列涉及农药、石化、环境、食品、无机、烟草等多个l域。所有化学对照物质都达到或c过了美g化学会z新的分析试剂规格标准，符合ACS 标准、NIST/NVLAP、ISO9001 认证的要求，可满足z高质量控制体系要求，每份标准样品均附带原批次质检报告、材料安全数据卡，确保实验可溯源，并且可以为用户提供专业标样的定制服务。■ 水溶性维生素系列标样产品编号产品名称CAS包装目录价VIT-001N维生素B1盐酸盐 / 硫胺素Vitamin B1 hydrochloride67-03-81 g￥195C 17455500硝酸硫胺 / 维生素B1硝酸盐Thiamine mononitrate532-43-40.25 g￥432C 17561000硫代硫胺素Thiothiamine299-35-41 g￥540VIT-002N维生素B2 / 核黄素Vitamin B283-88-51 g￥195C 16813610核黄素磷酸钠Riboflavine-5 phosphate sodium130-40-50.25 g￥432VIT-003N维生素B6 / 盐酸吡哆辛 / 盐酸吡哆醇Vitamin B658-56-01 g￥195VIT-004N抗坏血酸 / 维生素CVitamin C50-81-71 g￥195C 10303100抗坏血酸钙盐Ascorbic acid calcium salt5743-28-20.25 g￥432C 10303900抗坏血酸钠盐 / 维生素C钠盐L-Ascorbic acid sodium salt134-03-20.25 g￥396C 10303930维生素C棕榈酸酯 / L-抗坏血酸棕榈酸酯Ascorbyl palmitate137-66-60.25 g￥432VIT-005N烟酸 / 吡啶-3-羧酸 / 尼克酸Vitamin B359-67-61 g￥195VIT-006N烟酰胺 / 尼克酰胺 / 维生素B3 Nicotinamide98-92-01 g￥195C 15521030烟酸苄酯Nicotinic acid-benzyl ester94-44-00.25 g￥360VIT-007N叶酸Vitamin M59-30-31 g￥195VIT-008ND-泛酸 / 维生素B5D-Pantothenic acid79-83-40.1 g￥370C 15844500D-泛酰醇D-Panthenol81-13-00.5 g￥936CA15845000泛酸钙单水合物Pantothenic acid calcium salt63409-48-30.25 g￥360VIT-009N-R1D-生物素 / 维生素H / 辅酶RVitamin H58-85-50.1 g￥195VIT-010N-R1维生素B12Vitamin B1268-19-90.025 g￥234VIT-WSK-R1-SET水溶性维生素套装，包括：VIT-001N to VIT-010N10 units￥1,264■ 脂溶性维生素系列标样产品编号产品名称CAS号规格目录价VIT-012N维它命EVitamin E10191-41-00.1 g￥273CA17924320维生素E醋酸酯Vitamin E acetate7695-91-20.5 g￥540VIT-013N胆骨化醇 / 维生素D3Vitamin D367-97-00.1 g￥273CA17924100骨化二醇Vitamin D3 25-hydroxy monohydrate63283-36-30.05 g￥1,134VIT-014N维生素A棕榈酸酯Vitamin A palmitate79-81-20.1 g￥1,206VIT-015N维生素E醋酸酯Vitamin E acetate7695-91-20.1 g￥273VIT-016N维生素K1 / 2-甲基十六碳烯-1,4-萘二酮 Vitamin K184-80-00.1 g￥273VIT-017N维生素K2Vitamin K211032-49-80.1 g￥1,556VIT-018N维生素K3 / 甲萘醌 Vitamin K358-27-50.1 g￥273VIT-019NBETA-胡萝卜素b-Carotene7235-40-70.01 g￥389CA10290900beta-阿扑-8' -胡萝卜醛8' -Apoaldehyde1107-26-20.05 g￥936VIT-020N维生素 E 琥珀酸酯Vitamin E succinate4345-03-30.1 g￥273VIT-022N维生素D2Vitamin D250-14-60.1 g￥273VIT-FSK-R2-SET脂溶性维生素套装，包扩：VIT-012N to VIT-022N10 units￥2,457■ 相关分析耗材产品产品编号产品名称规格目录价116481甲醇 99.9% [HPLC/ACS]4 L￥180134752乙腈 99.9% [HPLC/ACS]4 L￥400187553水 [HPLC]4 L￥375904802乙醇 95%500 mL￥22S02001C18 柱，150 mm× 4.6 mm, 5 &mu m1 支￥2,500S02302C18 柱，250 mm× 4.6 mm, 5 &mu m1 支￥2,800S010125-3002AB-1气相柱，30 m × 0.25 mm × 0.25 &mu m1 支￥3,960S010525-3002AB-5气相柱，30 m × 0.25 mm × 0.25 &mu m1 支￥3,960ZTLMGL-4.1针筒式滤膜过滤器 Ф13 0.2 &mu m（有机相）100 片/包￥150WKLM-4.2微孔滤膜 Ф50 0.45 &mu m （有机相）100 片/包￥210901275J＆K 瓶口分配器（5.0-50.0 mL）1 支￥2,000958945J＆K单道手动可调移液器（100-1000 &mu L）1 支￥645928429J＆K磁力搅拌器（数显、加热、不锈钢）1 台￥3,1125182-0553螺纹透明样品瓶（蓝色螺纹盖，PTFE红色硅橡隔垫）100 个/包￥5275182-0728聚丙烯螺纹瓶盖（无隔垫）100 个/包￥1095183-4759高j绿色隔垫（带预穿孔）50 个/包￥699CER-001-11.5 mL标准毛细储存瓶1 个￥2405183-2086400 &mu L 脱活的玻璃平底内插管500 个/包￥1,4415183-4696单细径锥不分流衬管25 个/包￥6,0305183-4693单细径锥，带玻璃毛不分流衬管5 个/包￥1,4605188-5365衬管O形圈10 个/包￥1435188-5367进样口密封垫（配备垫圈，*金属铸模工艺，镀金密封工具包）1 个￥389

精准药物分析的工作，离不开稳定的分析系统和可靠的标准物质（标准品/对照品等）。标准物质具有复现、保存和传递量值的基本作用，对实现测量结果的溯源性，保证测量结果在时间与空间上的连续性与可比性，进而确保测量结果的准确可靠、有效与国际互认具有关键作用。 岛津为制药行业客户提供稳定可靠的标准品/对照品制备解决方案：制备液相系统（Prep LC）、质谱引导的制备液相系统（MS-trigger Prep LC），超快速制备纯化液相色谱系统（UFPLC）、制备超临界流体色谱（Prep SFC）。 超快速制备纯化液相色谱系统（UFPLC）可在线完成从分离、浓缩、纯化到回收的制备全过程。 2020年，中国药科大学药物分析系吴春勇博士于新药仿药CMC实操讨论群进行了精彩而全面的主题分享，并发表在“新药仿药CMC实操讨论”公众号，经过“新药仿药CMC实操讨论”的授权，在此分享吴春勇博士的《化学药物研发过程中的对照物探讨》。 概述案例 对于吴春勇博士的《化学药物研发过程中的对照物探讨》，新药仿药CMC实操讨论群也进行了较为热烈的探讨。PPT正文后续延申的讨论内容如下（基本按照时间先后顺序列出）。 沈晓斌博士（前FDA资深审评员，FDA报批咨询顾问）：very nice.吴博士论述的非常全面、非常细。我们就说比如说在FDA做review的时候呢，我们个人不会接触那么全面，各种各样的方式，这个标准品的这个去就是抽点它的含量呀，就是拿到他的COA，通常不会把各种方法都是看过一遍的。 就是它这个PPT呢，把所有的东西都给想细细的捋了一遍，个人觉得就是这是一个对知识体系的全面的补充，有些东西，因为你以前没有接触过，你不会考虑那么细，当在FDA的时候你看到的是公司怎么做，然后你来评估他是否合理，是否可以接受，或者跟FDA的现有要求，来评估。 想要就说一点，FDA本身他不去说去该怎么去定量，这个标准品他只是负责审评，就是评审你（的资料），外界可以自己去建议你想要的方式，但是你要有足够多的科学依据，然后他（FDA）来评估是否可以接受，就是完全靠自己来论述清楚。 另外就是说国内看起来，这个我以前对国内这个没有太多的，而且也没有特别去关注，因为我这个工作最早才从FDA报批方面的东西，吴教授这个主题一讲，觉得国内在有些方面其实要求是似乎是比USP、FDA的要求更细更多一些，有一种感觉就是弯道超车已经超了，在有些方面实际上是做的更好。只不过，过去这些年，西方就是设定了这种既定的质量标准，那其他国家，就因为你要照着西方去做仿药嘛，你就必须根据他的规则来走，更多的是这方面的区别。 孙亚洲老师（长沙晶易首席科学家）：意见1：研发人员买的非法定对照品，外标法测定杂质含量时，很多人直接采用了COA的赋值，也直接采用相应的测定结果订入了标准，有些不妥。包括批检验，最初的朔源需要是法定对照或者经过标定的对照品。 意见2：在吴博士的ppt中，对于非法定来源的如百灵威，sigma等买到的杂质对照品，拿到后是否需要再行进行研究工作或者分析一下是否存在风险，似乎没有提出来。这个问题建议大家是否深入思考一下。 群主补充：只有经过标化赋值且可溯源（过程，方法，验证）的，风险才是最低的。 群主补充：尽管杂质测定中，如5%的误差是可以接受的（这属于科学性的范畴）；但不等同于对照品/标准品可以草率拿来，草率采用他人的赋值，这完全是两个范畴。也许某份杂质对照品中含水量10%，无机成分包括前处理过程带来的硅胶等30%，若草率定量，杂质的真实含量会被低估如40%。 沈晓斌博士：同意以上的观点。 群友1：通过药品杂质的公司购买的对照品，我们就碰到了，欧美的一家知名公司提供的对照品结构出现偏差，我们通过多次比对都无法拿到和代谢产物吻合的结果，多次交涉和讨论之后才发现该公司的产品是另外一个同分异构体。 吴春勇博士（中国药科大学药物分析系副教授）：看来概率虽然小，这个问题还是客观存在的。 沈晓斌博士：提供化合物的公司没有责任和义务。使用者必须做该做的来证明给监管机构标准品的使用是合理的。 刘国柱博士（长沙晨辰医药创始人、技术总监）：我请教吴博士一个问题，目前国内杂质对照品市场非常混乱，大部分购买的杂质对照品都是经几手倒卖才到厂家手里，对照品塑源存在问题，谱图与赋值真实性也存在问题，请问对此引入的风险有何看法？ 群友2：在购买对照品的时候，在COA的同时能否得到该合成方法的信息，这个在技术层面上是有难度的。没有哪个合成公司愿意提供产品合成路线给对方的。 群友3：好多杂质对照品本身不稳定，需要在-20℃保存，有可能在运输过程中就发生了变化，拿到的第一时间应该进行确认，遇到好几次这种情况。 吴春勇博士：在现有的条件下，购买的商业化对照品全部自己赋值，实践上还是存在相当的困难，成本上也没法控制。所以我个人观点：1）尽量选择知名公司；2）自己对风险进行评估，尤其是校正因子与各国药典不同，或者结构上与待测药物的生色团类似，分子量相当，校正因子却有显著不同。 【插话：知名公司依旧有风险或风险大】 是的，分享的那个案例，购买公司是业界相当知名的！ 群友4：购买杂质时能同时获得合成信息的可能性非常小，最多提供四大谱（还不带解谱的），那就需要公司内部有比较强大的解谱能力，有碰到过解谱结果和供应商提供的不一致的情况，所以购买“商业化”的杂质对照风险是很大，市场良莠不齐，缺乏有效的管控。 群友5：我们碰到问题的那家公司就是业界知名对照品公司，也有出失误的概率。 刘国柱博士：另请教吴博士及大家一个问题，目前国内许多企业对于杂质对照品的结构确证，很多时候都只做了质谱与NMR氢谱与碳谱，不做二维；而事实上不做二维NMR谱，NMR信号是无法归属的，从而不足以确定杂质结构，有可能确证的结构是错的；请问这个问题大家如何看待？ 吴春勇博士：我个人只要做结构确认，一定做二维。 刘国柱博士：那我和您观点一致，强烈呼吁大家做结构确证一定要做二维。 购买的杂质对照品一般只提供质谱与NMR氢谱与碳谱，不做二维与结构解析；在此习惯引导下，国内许多企业自已做杂质结构确证也只做个质谱与NMR氢谱与碳谱，个人观点这是存在风险的做法。 代孔恩（安士研发总监）：法规有明确规定必须这么表征，很多标准品量很小，做全应该不容易。【插话：情况多，复杂，没法一刀切】 黄常康博士（南京百泽医药创始人）：有些杂质是定向合成的，或者是有文献数据的。我觉得根据实际情况来判断需不需要。不用二维定不了结构的，该做就做，有些简单的杂质，其实氢谱已经足够了，质谱只是多一个证据。 自己做的话，还需要加上做结构确证的杂质的钱，很多时候会差很多。 群友6：对照品的检测分析，既要有普遍性的，也要特殊性的，这个普遍性与特殊性的界点怎么界定，很难有一个文件化的说法。 以上讨论内容来源： 新药仿药CMC实操讨论公众号

p　　由天津市滨海新区科学技术协会和中国蛋白药物质量联盟主办，北京医恒健康科技有限公司和天津市滨海新区蛋白药物质量和产业技术创新研究会承办的“药品研发中杂质与杂质对照品研究监控、新理念新技术研讨会”于12月10日在天津巨川百合酒店胜利召开。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/bc2519d0-e110-45f9-a4b9-a587227c56be.jpg" title="培训现场.jpg"//pp style="text-align: center "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "培训现场/span/strong/pp　　本次研讨会来自全国各地的医药企事业单位及科研院所的药品研发人员、注册申报人员、质量控制人员、项目负责人等有关人员参加了本次研讨会。10日上午，研讨会开幕式由中国蛋白药物质量联盟秘书长史晋海博士主持，介绍了出席此次会议开幕式的嘉宾，包括天津市滨海新区科学技术协会学会处侯立群处长，三位演讲专家余立老师、周立春老师，山广志老师。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/3ed2bb10-7c99-43a4-a149-f4b53818d3c8.jpg" title="史晋海博士主持.jpg"//pp style="text-align: center "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "史晋海博士主持/span/strong/ppstrongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "/span/strong/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/d08b2e76-4772-4265-a184-7061d03658ea.jpg" title="余立老师2 .jpg"/br//pp style="text-align: center "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "余立老师/span/strong/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/b04550f4-a0d4-4b49-96d8-975893232c64.jpg" style="" title="周立春老师.jpg"//pp style="text-align: center "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "周立春老师/span/strong/ppstrongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "/span/strong/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/94d80e5c-6b2f-49ab-8f61-a6f64f658cb3.jpg" title="山广志老师.jpg"//pp style="text-align: center "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "山广志老师/span/strong/pp　　无论是创新药研发还是仿制药一致性评价，无论是原料药还是制剂产品，无论是药品临床前开发还是上市后质量监控，杂质的研究无疑都是重头戏。也是药品申报资料中出现问题最多的模块。由于药品中杂质含量的水平比较活性成分而言大多都是百分之几、千分之几、甚至更低数量级的，一种药品中含有几种、十几种、乃至几十种杂质，所以药品杂质的定性定量都远比活性成分难度要大的多。余立老师就杂质研究与控制思路为与会人员进行的讲解。br//pp　　杂质定向控制越来越细，质量标准中特定杂质越规定越多，定位，定量，测定响应因子，哪个也少不了杂质对照品。类杂质对照品的制备、纯化、结构确证，特别是赋值方法都有哪些要求，还有杂质对照品分装、保存时的注意事项的相关细节，山广志老师就在这次研讨会中介绍了这方面的常见问题与案例分析。/pp　　微信群中常有问杂质研究与杂质检测方法学验证方面的的问题。但微信交流信息局限大，讨论不方便也不具有系统性，解决一两个问题其他问题还是不明白。周立春老师用她30多年的一线审评与实验室工作经验为与会人员讲解了杂质研究与杂质检测的方法学验证。/pp　　会后问答环节讨论热烈。与会者意犹未尽，期待更多交流机会。/pp　　生物医药产业是天津市八大优势支柱产业之一，更是滨海新区重点发展产业。本次研讨会将创造机会，促进天津市滨海新区与顶级生物制药企业和专业人才的合作，极大地推动相关领域健康快速发展。此次会议搭建了具有国内影响力的生物医药专业交流平台，既利于增强新区医药企业实施创新发展及国际化战略的信心，又扩大新区医药企业在生物医药领域中的影响力，大力促进新区医药产业的健康发展。/pp　/p

根据《化妆品监督管理条例》，国家药监局批准《化妆品中氯倍他索乙酸酯的测定》化妆品补充检验方法，予以发布。此条例起草单位为湖北省药品监督检验研究院；主要起草人为李丽霞、刘红、杨飘飘、曹全胜；验证单位为浙江省食品药品检验研究院、深圳市药品检验研究院、北京市药品检验研究院。本方法规定了化妆品中氯倍他索乙酸酯的测定方法，适用于液体（水、油）类、膏霜乳类、凝胶类、泥类和贴膜类化妆品中氯倍他索乙酸酯的定性和定量测定。样品以乙腈为溶剂提取，采用高效液相色谱仪分离，质谱检测器检测。根据保留时间和特征离子对的相对丰度比定性，定量离子对峰面积定量，以标准曲线法计算含量。附：化妆品中氯倍他索乙酸酯的测定.docx

国标GB/T21533-2008蜂蜜中掺假淀粉糖浆的测定-离子色谱法 国标GB/T21533－208检测蜂蜜中普遍掺假而加入的淀粉糖浆。该检测常见糖类的简单方法是配有氨丙基硅与高分子相或键合金属的阳离子交换树脂柱、折光检测器或低波长UV检测器的高效液相色谱，等浓度淋洗分析，但这种方法由于糖从糖醇和有机酸中分离不充分、缺乏 特异检测、灵敏度不足等问题的存在，不能满足某些应用的要求，改进糖的分析方法已受到关注，自从规定食品中总糖的含量必须在标签中注明后，糖类的分析显得尤为重要，DIONEX戴安公司提供了与该国标的一致的一种全新而且成熟的方法，方法为：在高pH条件下，使用配有脉冲安培检测器（HPAE-PAD）和高效阴离子交换柱的离子色谱使上述问题得到了解决。糖类、糖醇及寡糖、聚糖等可以在一次进样后得到高分辨的分离而无需衍生，并且可以定量到P摩尔 （10-12 mol）水平。该技术已广泛应用于常规检测和研究中，且该方法得到国际标准组织及其它官方机构的认同。醇类、二醇及醛类也可以使用该技术检测。糖醇、单糖、双糖、低聚糖和多糖的检测均使用脉冲安培检测器、金工作电极、以四电位波形检测。戴安公司有关于蜂蜜检测的操作视频，欢迎索取010-64436740（汪小姐/汤先生） 蜂蜜中淀粉糖浆的测定--离子色谱法1 该国标中规定了蜂蜜中果葡糖浆、麦芽糖浆、异麦芽糖浆、饴糖浆等淀粉糖浆的测定方法。本标准适用于蜂蜜中淀粉糖浆的测定。 本标准检出限：5%淀粉糖浆。2 检测原理：蜂蜜中不含5糖（DP5）以上的寡糖，而各种淀粉糖浆中均含5糖（DP5）以上的寡糖，使用凝胶 体积排阻法去除样品中果糖、葡萄糖，将寡糖富集后直接经阴离子交换色谱-电化学检测器检测，将 5糖（DP5）以上寡糖的存在作为蜂蜜中淀粉糖浆的判定指标。3 试剂和材料 3.1 聚丙烯酰胺凝胶微球，粒径45&mu m～90&mu m，分级分离的相对分子质量范围 100～1800，按使用 说明书进行水化和脱气。 注：可使用Bio-Gel P-2 Gel 型聚丙烯酰胺凝胶或同等性能的凝胶材料。 3.2 凝胶层析柱：将聚丙烯酰胺凝胶（3.1）湿法装入1.5 cm× 15 cm 空柱管中，装入的凝胶高度为10cm，上端保持1cm 以上的水层，避免干涸。 3.3 层析柱架。 3.4 麦芽糖标准储备液：分别称取色谱纯麦芽糖、麦芽三糖、麦芽四糖、麦芽五糖、麦芽六糖、麦 芽七糖标准物质各10.0mg，用水分别溶解定容至10mL,配制成浓度为1mg/mL 的储备液，于棕色瓶中4℃下储存。 3.5 麦芽糖标准混合使用液：吸取一定量的糖标准储备液（3.4），按表1 用水配制麦芽糖标准混合使用液，在4℃下保存不超过30 天。该溶液用于样品色谱图中寡糖保留时间的定位。 3.6 50%氢氧化钠储备液：符合离子色谱使用纯度。 3.7 无水醋酸钠：符合离子色谱使用纯度。 3.8 0.45&mu m 样品滤膜:水性。 3.9 除非另有说明，所用试剂为分析纯，所用水符合GB/T 6682 规定的一级水。4 仪器 4.1 离子色谱仪：配电化学检测器。 4.2 分析天平： 0.1mg 。 5 试样制备 5.1 称取混匀的蜂蜜2.0g 作为试样，用水溶解后定容至20mL，用0.45&mu m 水性滤膜过滤，滤液备 用。 5.2 将准备好的聚丙烯酰胺凝胶层析柱（3.2）中的水放尽，至下端无水珠滴下时，将样品滤液（5.1） 2.0 mL 沿柱壁慢慢加入层析柱中，恰好流至凝胶上方无液时，加入3.0mL 水冲洗柱壁，又至凝胶上 方无液时，再加入5.0mL 水冲洗凝胶柱。注意每次在层析柱上方加液（或水）的时机，应是前次加 液（或水）的层析柱体上端液体恰好流尽、下端恰好无液体滴出。弃去上述三次共10.0mL 流出液后， 于层析柱下方接一只2mL 具塞塑料离心管，从柱上方加入2mL 水，收集这2mL 流出液至离心管中， 盖紧离心管塞，摇匀后作为待测样品溶液，24 小时之内测定。层析柱中加入50mL 水冲洗，至全部流出后，该柱直接用于处理下一个样品。 5.3 将纯蜂蜜作为阴性对照品，蜂蜜中掺入5%市售果葡糖浆、蜂蜜中掺入5%市售麦芽糖浆的样品 作为阳性对照品，按照5.1 和5.2 进行操作。6 测定 6.1 离子色谱条件 6.1.1 色谱柱：CarboPac&trade PA200 3 mm× 250 mm （带CarboPac&trade PA200 3 mm× 50 mm 保护柱） 或相当性能的分离柱,柱温30℃； 6.1.2 流动相：A：100%水；B：200mmol/L 氢氧化钠，200mmol/L 醋酸钠。梯度洗脱条件见表2。6.1.3 检测器：电化学检测器；Au 工作电极；Ag/AgCl 参比电极。检测池温度30℃。糖检测波形 参见表3。6.1.4 进样量：20&mu L 6.2 样品测定依次将麦芽糖标准混合使用液（3.5）、纯蜂蜜阴性对照品（5.3）、含5%果葡糖浆的蜂蜜（5.3）和含5%麦芽糖浆的蜂蜜等阳性对照品（5.3）的寡糖收集液注入离子色谱仪中，观察离子色谱图， 当谱图与附录中参考谱图基本吻合时，方可进行实测样品的测试。 7 结果判定 分析比较纯蜂蜜阴性对照样品和含5%糖浆的蜂蜜阳性对照样品的寡糖谱图，找到两者之间有明 显差异的&ldquo 指纹区&rdquo ，并以此作为纯蜜中掺入淀粉糖浆的判定指标。任一掺入果葡糖浆的蜂蜜样品， 在麦芽五糖～麦芽六糖之间和麦芽六糖～麦芽七糖之间有两个典型的&ldquo 指纹峰&rdquo P1和P2，根据这两个峰的出现可判断蜂蜜中掺入果葡糖浆。任一掺入麦芽糖浆的蜂蜜样品，在麦芽五糖～麦芽六糖之 间、麦芽六糖～麦芽七糖之间以及麦芽七糖之后，有三个典型的&ldquo 指纹峰簇&rdquo P1、P2和P3，根据这三个峰簇的出现可判断蜂蜜中掺入麦芽糖浆（包括高麦芽糖浆、异麦芽糖浆和饴糖糖浆）。除了描述出的基本特点外，不同工艺条件下生产的糖浆还可见到其他出峰位置有其他峰形特征的微量寡糖峰，但不影响&ldquo 指纹区&rdquo 的基本特征和判定。附录A中的图A1为麦芽糖标准混合使用液的定位谱图；图A2为纯洋槐蜜、枣花蜜、椴树蜜、荆条蜜、油菜蜜的寡糖谱图；图A3为不同蜜种掺入5%的不同果葡糖浆时的寡糖谱图、图A4为不同蜜 种掺入5%的不同麦芽糖浆时的寡糖谱图。附录A （资料性附录） 蜂蜜中淀粉糖浆测定的相关色谱图 DIONEX戴安中国市场部

“欧洲规定果醋商品应标明其成分，因此可以根据标明的成分来看果醋的营养价值。然而在国内，虽然这类商品上也会标明其成分，但是由于没有相关规定，很多厂家都不能如实标明。”　　在如今的各大超市中，售卖饮料的货架上出现了越来越多果醋饮料的身影。“美容”、“减肥”、“健康”、“时尚”则是果醋饮料的宣传重点。25岁的王女士每次逛超市，都会买几瓶果醋饮料。“醋本身就对身体有好处，果醋饮料味道更好，听说这东西在国外特别流行。”王女士说。　　在北京市朝阳区某大型超市里，记者看到饮料区有三种果醋饮料出售，在货架上和其他饮料如果汁、凉茶等摆放在一起。“与其他饮料相比，果醋饮料的价位还是比较高的。”超市的一位促销员告诉记者。　　在这家超市销售的果醋饮料中，最贵的是汇源公司生产的“果汁醋”，200ml售价5.8元，只有苹果味一种 华邦的“果味醋爽”，750ml售价4.59元，口味比较多，有菠萝、苹果、山楂、柠檬四种选择 华邦还有另一种果醋饮料“果醋爽”，450ml售价3.6元，只有苹果和山楂两种口味。　　记者发现，这些果醋饮料的配料标识各不相同，汇源的“果汁醋”瓶身上标明其原料有纯净水、发酵苹果醋、苹果浓缩汁、食品添加剂 华邦的“果味醋爽”以山楂果醋饮料为例，其原料有水、山楂原醋、山楂浓缩汁、柠檬酸等 而华邦另一种果醋饮料的原料中除了有水、山楂原醋、山楂浓缩汁等，还明显标出含有木糖醇。　　促销员说，现在注重健康饮食的人越来越多，虽然果醋饮料比普通饮料稍贵，但是销售情况还是非常好的。记者在饮料区观察了半个小时，在这期间，有四位顾客曾挑选果醋饮料，其中两位顾客最后各自购买了一瓶果醋饮料。　　西北农林科技大学食品科学与工程学院教授李志西告诉《北京科技报》，水果产业是我国农业的第三大支柱。但是目前，我国水果产业的加工能力不高，大多数水果都是拿来直接销售的。受到消费能力、仓储能力的限制，每年都出现部分地区水果大量腐烂的情况，造成资源的严重浪费。如果利用这些水果进行深加工，不仅解决了淡季水果销售难的问题，而且还使水果的附加值在很大程度上得到提高。这其中，把水果加工成果醋就是如今一大热门产业。　　“不过，目前我国果醋饮料行业发展非常不健康，整个市场鱼龙混杂，假冒伪劣产品横行。”李志西说。　　真正的果醋饮料，应该以水果为原料，榨汁后进行一定的调配，再经过两次发酵(酒精发酵、醋酸发酵)后，添加甜味剂、柠檬酸、乳酸钙等辅料调配而成。“但是，国内不少企业，甚至包括一些大品牌，很少真正销售发酵型的果醋饮料，大多都是勾兑出来的。” 华南理工大学食品与生物工程学院教授郑建仙说。　　郑建仙指出，发酵型的果醋饮料是最好的，但是生产时间比较长，一般需要3到6个月的发酵时间。而勾兑型的果醋饮料生产工序更简单，因此大大缩短了生产时间，且至少可以降低一半以上的生产成本。目前，勾兑的方法有两种，一是果汁加米醋，二是果汁加冰醋酸。　　“如果勾兑用的米醋和冰醋酸是符合食品工业要求的原料，一般对人体没有危害。但也谈不上有什么营养。但是，现在有一些不良企业，使用工业冰醋酸或者试剂冰醋酸，那就有问题了。因为工业上使用的冰醋酸有一些杂质，其中里面的重金属含量可能会超标，此外，它还可能含有一些其它微量的有害物质。另外，很多冰醋酸是人工合成的，并不是发酵出来的，所以在合成过程中，还会含有未知副产物，一般很难保证这些副产物的安全性。”郑建仙说。　　云南农业大学食品科技学院副教授龚加顺告诉记者，发酵型的果醋饮料和勾兑型的果醋饮料一般可以通过产品的配料表来区分：如果配料表上写有“果汁、醋酸或米醋”，那就是勾兑的 如果是写“果醋、发酵”，就是发酵的。但事实上，现在一些商家会将配料表写得含糊其词，因此，仅仅依靠这个方法，无法完全辨别。　　“普通消费者，很难单从视觉上分辨出不同果醋饮料之间的区别，有经验的消费者也只能通过它的香味来区分，通常来讲，勾兑型的果醋饮料，其食醋的味道比较突出 发酵型的果醋饮料，其水果味和香味闻起来相对比较协调，不会一闻起来就有醋酸的刺鼻感，但是喝起来还是有醋酸的味道，而且水果(果汁)通过发酵和储存后，香味比较‘纯’、‘醇’”龚加顺说。　　早在上个世纪90年代，果醋饮料就已风靡了欧美、日本等发达国家，除了其独特的味道之外，其中最重要的一个原因在于营养价值高，且有多种保健功能。　　西北农林科技大学的一位专家介绍，在日本的自然食品商店和百货公司的货架上，陈列着各种名醋，是以健康食品的姿态呈现的。目前，日本仅保健醋就有100种，自1980年起，日本开始执行农林省标准，随之米醋、苹果醋等高档醋的需求量剧增，同时以鹿儿岛地方醋——黑醋为代表的保健醋异军突起，并以较高的价格闯入市场。根据对日本主要的14家酿造公司的调查，1979年到1983年间，特殊食醋类产量增加约6倍，销售额增加约7倍。近年来，日本食醋工业不断推陈出新，各厂家都在竞相开发绿色食品醋、大自然醋、健身醋等。　　专家告诉记者，日本相关研究表明，果醋的营养成分丰富，内含十种以上的有机酸和人体必需的多种氨基酸，人类活动能源所需的各种碳水化合物，外源性生理活性物质维生素、无机盐、微量元素等。这种以果代粮通过微生物发酵的方法，带来粮食发酵中缺乏的钾、锌离子，它可以调节人体钾钠平衡，对心血管起到保护作用。　　李志西说，早在1998年，我国就已经开始出现果醋饮料，但是一直没有受到消费者的关注，直到2003年“非典”过后，人们的保健意识迅速加强，果醋饮料作为一种公认的保健饮品，进入到消费者的视线中。当时，在全国范围内刮起了一场果醋饮料的“旋风”。麦金利、久久龄、养生堂、紫晨醋爽等产品先后大举进攻北京市场，甚至北京当地的调味料企业和田宽也推出了果醋，有媒体评价，多个企业营造了一个果醋饮料消费空前高涨的气氛。　　据中投顾问发布的《2009-2012年中国软饮料行业投资分析及前景预测报告》显示，我国果醋饮料拥有惊人的市场潜力，未来几年，我国果醋饮料有望维持每年数倍的高速增长。2010年，我国果醋市场规模有望达到20亿，2012年市场规模有望突破50亿。　　不过，我国市场上销售的果醋饮料，在宣传保健功能上都存在夸大其词、误导消费者的嫌疑。　　有的商家称，果醋具有美容养颜的效果。对此，郑建仙说，目前还没有明确的研究可以证明果醋饮料的美容效果。可以肯定的是果醋没有抗皱纹的效果，皱纹是由于胶原蛋白的流失和肌肉纤维的分解等组织上的变化而产生的，果醋的成分无非是酸、糖、盐等成分，这些物质没有抗皱纹的作用，除此之外，果醋也没有很多人认为的祛斑作用，果醋中没有发现特殊功能的微量成分。　　“勾兑出来的果醋饮料，其营养成分都在果汁上了，但如果使用的果汁也是假的，那就没有一丁点保健作用了。即使使用非常好的果汁来勾兑果醋，其保健作用还是不如真正发酵出来的果醋。”郑建仙说。　　“欧洲规定果醋商品应标明其成分，因此可以根据标明的成分来看果醋的营养价值。然而在国内，虽然这类商品上也会标明其成分，但是由于没有相关规定，很多厂家都不能如实标明。” 北京广安门医院食疗营养部主任王宜说。　　专家表示，由于我国还没有果醋饮料的国家标准，特别是对果醋饮料原料没有统一的规定，这使得我国果醋饮料行业目前非常不规范。　　由于缺乏国标，果醋饮料的准入门槛低，全国出现了近千家果醋饮料的生产企业，有媒体报道，2009年，短短几个月，广东就出现了20多个果醋品牌，但是这些企业大多没有自己的研发团队，缺少专门的生产基地和技术装备，只是通过贴牌、“山寨”知名品牌或者依赖零散餐饮渠道的方式获得短期利益。　　果醋饮料市场正不断扩大，与此同时，商标和专利的侵权案也日益增多。前不久，果醋饮料行业就发生了一起专利侵权案，由于产品外观设计包装专利遭到侵权，目前市面上畅销的“华生堂”苹果醋饮料，将2家苹果醋生产厂商同时告上法庭。　　正是在这种背景下，去年10月，中国食品工业标准化技术委员会饮料分委会起草发布了果醋国标的征求意见稿。征求意见稿明文规定，果醋饮料须用经发酵制成的果醋制成，产品标识名称应由“发酵型”、“ 水果名称”和“醋饮料”三部分组成。例如，以苹果或苹果汁为主要原料发酵制成的果醋饮料应命名为“发酵型苹果醋饮料”。　　对于正在制定的国标，龚加顺教授说，最关键的是一定要清楚地定义什么是真正的果醋饮料，避免一些厂家打“擦边球”。国标征求意见稿中明确的定义是“以水果或其果汁(浆)为主要原料经发酵制成的果醋，再添加不同的辅料，经加工制成的饮料”，龚加顺教授认为这个定义还是有模糊的地方：发酵有固态发酵和液态发酵，因此发酵二字还应该更加准确。　　此外，果醋和果醋饮料也是不同的，对二者的区别也应该有所强调。果醋是指直接用水果发酵而成的，而果醋饮料则是以果醋为主要的原料加上其他的糖类或其他食品添加剂调制成的。虽然可以加入维生素C以减缓其氧化并增加其营养价值，还可以加入一些木糖醇或矿物质等等来达到宣传的目的。但是，最根本的是，要强调一些重要的指标，固形物，酸度以及真正的醋酸含量。　　另外，果醋国标还有一个非常重要的作用，就是保证果醋的安全，主要包括两个方面：微生物和重金属含量。添加剂的使用必须符合国家标准。此外，保证无有害微生物要控制好发酵条件，做好无菌包装。　　果醋饮料的国标征求意见稿虽然已经公示，但是至今还没有正式定稿。业内人士分析，目前全国上千家果醋企业，可能就有上千种企业标准，每家企业都希望国家能够按照他们企业自身的标准来制定国标。这直接导致征求意见稿发布后，每家企业都提出了与自身生产工艺相吻合的修改意见，果醋企业之间的利益博弈造成国标迟迟未出炉。　　李志西说，国标一旦出台，果醋行业中的一些非法行为必将有所收敛，但是，企业的自律也不容忽视。果醋饮料市场目前正在发生改变，以往品牌过多、追求低价的市场情况正向品牌化、追求高品质的方向过渡。在这个过程中，果醋饮料的生产企业只有不断提高产品的质量，加强自身品牌的建设，才能在未来市场竞争中取胜。目前全国上千家果醋企业，可能就有上千种企业标准，每家企业都希望国家能够按照他们企业自身的标准来制定国标。这直接导致征求意见稿发布后，每家企业都提出了与自身生产工艺相吻合的修改意见，果醋企业之间的利益博弈造成国标迟迟未出炉。

有苯甲酸钠就不是老陈醋　　8月6日，山西金醋生物科技公司总裁、山西醋产业协会副会长王建忠透露，人们平常喝的醋基本都是勾兑的。他表示：“勾兑醋还分两种，一种是冰醋酸勾兑的，一种是加苯甲酸钠防腐的添加剂，放添加剂的占了95%，不添加任何防腐剂、纯酿的6度老陈醋，占市场份额不到5%，不过冰醋酸勾兑占多少这个不好说。”　　王建忠认为，价格很便宜的那些醋，在生产企业就被稀释了，但稀释了怕坏，老陈醋低于6度就长毛。为了防腐，添防腐剂。不仅山西，全国都这样，全加了防腐剂。　　中国每年消费约330万吨的食用醋，大约有3000多家生产企业，多而散的局面导致监管较为困难。业内人士指出，在通胀压力下，醋的价格并不能任意调整，使得一些企业铤而走险，通过勾兑，缓解成本压力。勾兑醋大行其道，直至统治整个食用醋市场。　　还有一个很重要的原因是，国家允许所谓的调味醋生产，并且制定了国家标准。2000年，我国出台的配制食醋国家标准规定，配制食醋必须是指以酿造食醋为主体，与食用冰醋酸、食品添加剂混合配制而成的调味醋。标准同时强调，企业在生产配制醋时不得使用工业冰醋酸。但因利益驱使，这一禁令并没有多少限制效果。　　食用醋添加剂缺乏国家标准　　目前，市场上更多的稀释后老陈醋，更准确地说是配置醋。按国家标准，配制醋必须有50%的成分为纯粮酿造，另外50%可以添加食品添加剂，比如冰醋酸、水等。但问题的关键是，标准并未规定包括防腐剂在内的食品添加剂的使用量。　　王建忠认为，醋精本身不含营养成分，勾兑比例掌握不好的话，还会对人体造成伤害。国家目前虽有所谓配制食醋的标准，规定企业在生产配制食醋时不得使用工业冰醋酸。但尚无手段检测出勾兑的是不是工业级冰醋酸，以及勾兑比例是否合乎标准。冰醋酸分为食品级的冰醋酸和工业级的冰醋酸，但是兑入食醋中的是食品级冰醋酸还是工业级冰醋酸目前还检测不了。　　王建忠还表示，现行标准对食品添加剂使用量的规定很模糊。他说：“为加大产量，它(陈醋)添加了食品添加剂。就这个问题，山西没有标准，全国也没有标准。通过全国市场来看山西，它不单是山西的事。全国醋行业都在醋里添加食品添加剂。它(食品添加剂)究竟对人体的伤害有多大?国家有关部门应该有依据。换句话说，从中央到地方，应该尽快公布(标准)。”　　95%山西陈醋为醋精勾兑拷问国标之失　　勾兑醋“现身江湖”，与质检品质低下、食品监管缺失自然脱不了干系，但将责任全部归咎于此似有不公。一来，食用醋企业很分散，监管难度本身不小 二来，国家允许勾兑醋生产销售，违法的边界只是勾兑比例是否超标，以及勾兑醋精是否工业级冰醋酸，但是这些尚无手段检测出，自然也就无从监管。所以，勾兑醋大行其道，首先需要拷问还应该是配制食醋国家标准。相比此前被聚焦多时的全球最低奶业标准，配制食醋、配制酱油等调味品国家标准，实在很有一比。　　人没了，发展就毫无意义；某种意义上说，食品安全也是国家安全。难以理解的是，在并非没有更好替代品的前提下，为什么要允许配制酱油、配制食醋这样的怪东西合法存在?这些纯化学物质，除了能提供一些类似的调味口感之外，并不具有任何营养价值，相反却只要监管跟不上，就必然损害公众健康。在酿造酱油、酿造食醋历史悠久技术发达的前提下，反而允许厂商改而利用化学物质简单调配出化学调味品，这难道不是一种极大的倒退吗?　　倒退也便罢了，只要监管得当，保障消费者知情权，杜绝厂商欺诈行为，那消费者至少还可以用脚投票 可真实的情况是，国家标准虽然煞有介事地规定醋精添加比例不得高于50%、不得使用工业级冰醋酸等，检测技术却完全跟不上，有规定等于没规定。在根本无法有效检测出醋精添加比例以及是否工业级冰醋酸的情况下，急着推出配制食醋国家标准，无疑是对公众健康的极大不负责任。道理很简单，除非你能够并且确保对配制食醋进行有效监管，否则根本就不该给勾兑醋大开合法之门，公众生命健康是不容儿戏的。　　勾兑醋在市场中畅行无阻，绝不是一个正常的市场竞争结果，而是劣质国标与劣质监管合力之下典型的“劣币驱逐良币”。制定该标准的中国调味品协会，没有理由更没有权力代替公众，在用化学品配制出类似酿造的味觉与忍受化学品危害生命健康之间做出“要味道不要命”的选择。

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对照品系指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质，包括杂质对照品，不包括色谱用的内标物质。在药品检验工作中我们常会用到一种用来检查药品质量的特殊参照物——药品标准物质(对照品)。它在药品检验中具有十分重要的地位。随着仪器分析的广泛使用，必将越来越多地使用药品标准物质。下面远慕生物就来介绍一下如何对对照品进行保存和使用：　　(1)对照品应按说明书规定的条件妥善保存，一般置干燥阴凉处保存，某些对照品如维生素E等需避光低温保存。要注意对照品的使用期限，过期、变质的对照品不宜再使用。开瓶后建议短期内用完，避免开瓶后长期不用，同时，在重复使用过程中应尽量避免对照品的分解、污染或吸潮。　　(2)使用中检所对照品时，应严格按说明书执行。一般情况下，供鉴别、检查用的对照品不能用于含量测定。红外鉴别用的对照品使用时应注意与样品在晶型上的差异，必要时可采用相同的方法对样品和对照品重结晶。例如氨苄西林钠具有多种不同的晶型，可用丙酮对样品和对照品重结晶后测定，以确保二者晶型和红外光谱图的一致。　　(3)由中国药品生物制品检定所提供的对照品或国际对照品为法定对照品，以法定对照品作对照标化的原料可称为二级对照品或工作对照品。药品生产单位为节约成本，可使用工作对照品进行日常检验，但药品检验所必须使用法定的对照品，出具的检验报告书才具有法律效力。　　(4)除另有规定外，对照品使用时应采用适宜的方法测定其水分的含量，按干燥品(或无水物)进行计算后使用，否则会造成含量测定结果偏高。对热稳定的对照品可直接干燥后使用；对热不稳定的对照品可同时另取一份作干燥失重，扣除水分后使用。此外，对照品若含有结晶水或盐基，使用时应注意其换算。　　远慕生物提供以下服务：　　1.中药提取物的定制研发和生产，中药提取物代加工相关服务。　　2.中药高含量提取物的工业化高效分离及分离纯化生产　　3.天然产物原料药和中间体的生产，定制（包括合成，半合成）

记者23日从国务院食品安全委员会办公室获悉，为严厉打击食品生产经营中违法添加非食用物质、滥用食品添加剂以及饲料、水产养殖中使用违禁药物，卫生部、农业部等部门根据风险监测和监督检查中发现的问题，不断更新非法使用物质名单，至今已公布151种食品和饲料中非法添加名单，包括47种可能在食品中“违法添加的非食用物质”、22种“易滥用食品添加剂”和82种“禁止在饲料、动物饮用水和畜禽水产养殖过程中使用的药物和物质”的名单。　　根据有关法律法规，任何单位和个人禁止在食品中使用食品添加剂以外的任何化学物质和其他可能危害人体健康的物质，禁止在农产品种植、养殖、加工、收购、运输中使用违禁药物或其他可能危害人体健康的物质。这类非法添加行为性质恶劣，对群众身体健康危害大，涉嫌生产销售有毒有害食品等犯罪，依照法律要受到刑事追究，造成严重后果的，直至判处死刑。　　这次公布的151种食品和饲料中非法添加名单，是由卫生部、农业部等部门在分次分批公布的基础上汇总再次公布，目的是提醒食品生产经营者和从业人员严格守法按标准生产经营，警示违法犯罪分子不要存侥幸心理 同时，欢迎和鼓励任何单位个人举报其他非法添加的行为。　　表一 食品中可能违法添加的非食用物质名单序号名称可能添加的食品品种检测方法1吊白块腐竹、粉丝、面粉、竹笋GB/T 21126-2007 小麦粉与大米粉及其制品中甲醛次硫酸氢钠含量的测定；卫生部《关于印发面粉、油脂中过氧化苯甲酰测定等检验方法的通知》（卫监发〔2001〕159号）附件2 食品中甲醛次硫酸氢钠的测定方法2苏丹红辣椒粉、含辣椒类的食品（辣椒酱、辣味调味品）GB/T 19681-2005 食品中苏丹红染料的检测方法高效液相色谱法3王金黄、块黄腐皮4蛋白精、三聚氰胺乳及乳制品GB/T 22388-2008 原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法 GB/T 22400-2008 原料乳中三聚氰胺快速检测液相色谱法 5硼酸与硼砂腐竹、肉丸、凉粉、凉皮、面条、饺子皮无6硫氰酸钠乳及乳制品无7玫瑰红B调味品无8美术绿茶叶无9碱性嫩黄豆制品 10工业用甲醛海参、鱿鱼等干水产品、血豆腐SC/T 3025-2006 水产品中甲醛的测定11工业用火碱海参、鱿鱼等干水产品、生鲜乳无12一氧化碳金枪鱼、三文鱼无13硫化钠味精无14工业硫磺白砂糖、辣椒、蜜饯、银耳、龙眼、胡萝卜、姜等无15工业染料小米、玉米粉、熟肉制品等无16罂粟壳火锅底料及小吃类参照上海市食品药品检验所自建方法17革皮水解物乳与乳制品含乳饮料乳与乳制品中动物水解蛋白鉴定－L（－）－羟脯氨酸含量测定（检测方法由中国检验检疫科学院食品安全所提供。该方法仅适应于生鲜乳、纯牛奶、奶粉联系方式： Wkzhong@21cn.com）18溴酸钾小麦粉GB/T 20188-2006 小麦粉中溴酸盐的测定 离子色谱法19β-内酰胺酶（金玉兰酶制剂）乳与乳制品液相色谱法（检测方法由中国检验检疫科学院食品安全所提供。联系方式： Wkzhong@21cn.com）20富马酸二甲酯糕点气相色谱法（检测方法由中国疾病预防控制中心营养与食品安全所提供21废弃食用油脂食用油脂无22工业用矿物油陈化大米无23工业明胶冰淇淋、肉皮冻等无24工业酒精勾兑假酒无25敌敌畏火腿、鱼干、咸鱼等制品GB T5009.20-2003食品中有机磷农药残留的测定26毛发水酱油等无27工业用乙酸勾兑食醋GB/T5009.41-2003食醋卫生标准的分析方法28肾上腺素受体激动剂类药物（盐酸克伦特罗，莱克多巴胺等）猪肉、牛羊肉及肝脏等 GB-T22286-2008 动物源性食品中多种β-受体激动剂残留量的测定，液相色谱串联质谱法29硝基呋喃类药物猪肉、禽肉、动物性水产品GB/T 21311-2007 动物源性食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量检测方法，高效液相色谱-串联质谱法30玉米赤霉醇牛羊肉及肝脏、牛奶GB/T 21982-2008 动物源食品中玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇、α-玉米赤霉烯醇、β-玉米赤霉烯醇、玉米赤霉酮和赤霉烯酮残留量检测方法，液相色谱-质谱/质谱法31抗生素残渣猪肉无，需要研制动物性食品中测定万古霉素的液相色谱-串联质谱法32镇静剂猪肉参考GB/T 20763-2006 猪肾和肌肉组织中乙酰丙嗪、氯丙嗪、氟哌啶醇、丙酰二甲氨基丙吩噻嗪、甲苯噻嗪、阿扎哌垄阿扎哌醇、咔唑心安残留量的测定，液相色谱-串联质谱法无，需要研制动物性食品中测定安定的液相色谱-串联质谱法33荧光增白物质双孢蘑菇、金针菇、白灵菇、面粉蘑菇样品可通过照射进行定性检测面粉样品无检测方法 34工业氯化镁木耳无35磷化铝木耳无36馅料原料漂白剂焙烤食品无，需要研制馅料原料中二氧化硫脲的测定方法37酸性橙Ⅱ黄鱼、鲍汁、腌卤肉制品、红壳瓜子、辣椒面和豆瓣酱无，需要研制食品中酸性橙II的测定方法。参照江苏省疾控创建的鲍汁中酸性橙II的高效液相色谱-串联质谱法（说明：水洗方法可作为补充，如果脱色，可怀疑是违法添加了色素）38氯霉素生食水产品、肉制品、猪肠衣、蜂蜜GB/T 22338-2008 动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定 39喹诺酮类麻辣烫类食品无，需要研制麻辣烫类食品中喹诺酮类抗生素的测定方法40水玻璃面制品无41孔雀石绿鱼类GB20361-2006水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定，高效液相色谱荧光检测法（建议研制水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量测定的液相色谱-串联质谱法）42乌洛托品腐竹、米线等无，需要研制食品中六亚甲基四胺的测定方法43五氯酚钠河蟹SC/T 3030-2006水产品中五氯苯酚及其钠盐残留量的测定　气相色谱法44喹乙醇水产养殖饲料水产品中喹乙醇代谢物残留量的测定 高效液相色谱法（农业部1077号公告－5-2008）；水产品中喹乙醇残留量的测定 液相色谱法（SC/T 3019-2004）45碱性黄大黄鱼无46磺胺二甲嘧啶叉烧肉类GB20759-2006畜禽肉中十六种磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法47敌百虫腌制食品GB/T5009.20-2003食品中有机磷农药残留量的测定　　表二 食品中可能滥用的食品添加剂品种名单序号食品品种可能易滥用的添加剂品种检测方法1渍菜（泡菜等）、葡萄酒着色剂（胭脂红、柠檬黄、诱惑红、日落黄）等GB/T 5009.35-2003食品中合成着色剂的测定GB/T 5009.141-2003 食品中诱惑红的测定2水果冻、蛋白冻类着色剂、防腐剂、酸度调节剂（己二酸等）3腌菜着色剂 、防腐剂、甜味剂（糖精钠、甜蜜素等） 4面点、月饼乳化剂（蔗糖脂肪酸酯等、乙酰化单甘脂肪酸酯等）、防腐剂、着色剂、甜味剂 5面条、饺子皮面粉处理剂 6糕点膨松剂（硫酸铝钾、硫酸铝铵等）、水分保持剂磷酸盐类（磷酸钙、焦磷酸二氢二钠等）、增稠剂（黄原胶、黄蜀葵胶等）、甜味剂（糖精钠、甜蜜素等）GB/T 5009.182-2003 面制食品中铝的测定7馒头漂白剂（硫磺） 8油条膨松剂（硫酸铝钾、硫酸铝铵） 9肉制品和卤制熟食、腌肉料和嫩肉粉类产品护色剂（硝酸盐、亚硝酸盐）GB/T 5009.33-2003 食品中亚硝酸盐、硝酸盐的测定10小麦粉二氧化钛、硫酸铝钾 11小麦粉滑石粉GB 21913-2008 食品中滑石粉的测定12臭豆腐硫酸亚铁 13乳制品（除干酪外）山梨酸GB/T21703-2008《乳与乳制品中苯甲酸和山梨酸的测定方法》14乳制品（除干酪外）纳他霉素参照GB/T 21915-2008《食品中纳他霉素的测定方法》15蔬菜干制品硫酸铜无16“酒类”（配制酒除外）甜蜜素 17“酒类”安塞蜜 18面制品和膨化食品硫酸铝钾、硫酸铝铵 19鲜瘦肉胭脂红GB/T 5009.35-2003食品中合成着色剂的测定20大黄鱼、小黄鱼柠檬黄GB/T 5009.35-2003食品中合成着色剂的测定21陈粮、米粉等焦亚硫酸钠GB5009.34-2003食品中亚硫酸盐的测定22烤鱼片、冷冻虾、烤虾、鱼干、鱿鱼丝、蟹肉、鱼糜等亚硫酸钠GB/T 5009.34-2003 食品中亚硫酸盐的测定　　食品动物禁用的兽药及其它化合物清单序号兽药及其它化合物名称禁止用途禁用动物1β-兴奋剂类：克仑特罗Clenbuterol、沙丁胺醇Salbutamol、西马特罗Cimaterol及其盐、酯及制剂所有用途所有食品动物2性激素类：己烯雌酚Diethylstilbestrol及其盐、酯及制剂所有用途所有食品动物3具有雌激素样作用的物质：玉米赤霉醇Zeranol、去甲雄三烯醇酮Trenbolone、醋酸甲孕酮Mengestrol，Acetate及制剂所有用途所有食品动物4氯霉素Chloramphenicol、及其盐、酯（包括：琥珀氯霉素Chloramphenicol Succinate）及制剂所有用途所有食品动物5氨苯砜Dapsone及制剂所有用途所有食品动物6硝基呋喃类：呋喃唑酮Furazolidone、呋喃它酮Furaltadone、呋喃苯烯酸钠Nifurstyrenate sodium及制剂所有用途所有食品动物7硝基化合物：硝基酚钠Sodium nitrophenolate、硝呋烯腙Nitrovin及制剂所有用途所有食品动物8催眠、镇静类：安眠酮Methaqualone及制剂　　　　　　　　　　　　　　　　　　　所有用途所有食品动物9林丹（丙体六六六）Lindane 杀虫剂所有食品动物10毒杀芬（氯化烯）Camahechlor 杀虫剂、清塘剂所有食品动物11呋喃丹（克百威）Carbofuran 杀虫剂所有食品动物12杀虫脒（克死螨）Chlordimeform 杀虫剂所有食品动物13双甲脒Amitraz 杀虫剂水生食品动物14酒石酸锑钾Antimonypotassiumtartrate 杀虫剂所有食品动物15锥虫胂胺Tryparsamide 杀虫剂所有食品动物16孔雀石绿Malachitegreen 抗菌、杀虫剂所有食品动物17五氯酚酸钠Pentachlorophenolsodium 杀螺剂所有食品动物18各种汞制剂包括：氯化亚汞（甘汞）Calomel,硝酸亚汞Mercurous nitrate、醋酸汞Mercurous acetate、吡啶基醋酸汞Pyridyl mercurous acetate 杀虫剂所有食品动物19性激素类：甲基睾丸酮Methyltestosterone、丙酸睾酮Testosterone Propionate、苯丙酸诺龙 NandrolonePhenylpropionate、苯甲酸雌二醇Estradiol Benzoate及其盐、酯及制剂促生长所有食品动物20催眠、镇静类：氯丙嗪Chlorpromazine、地西泮（安定） Diazepam及其盐、酯及制剂、促生长所有食品动物21硝基咪唑类：甲硝唑Metronidazole、地美硝唑Dimetronidazole及其盐、酯及制剂、促生长所有食品动物