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氘代氢化锂铝标准品

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  • 【庆祝】实验成功了!谢谢仪器网的各位!!!-附:硒标准液的配制-硼氢化钾的配制

    呵呵,今天忙了一下午加一晚上,终于把氢化物法测硒做成了[em44] 这几天在仪器网找到不少有用的资料,谢谢各位啦!!!!![em29] [em44] [em07] [em54] [em62]快要考试了,比较忙,过几天会把我们的经验和大家分享的,希望能对大家有用[em29] 履行我的诺言,今天先说硒标准溶液的配制。我们用的仪器的手册说把硒粉用硝酸溶解就行了,其实是不行的!我们第一次就这样配标准液,结果是谱线很不稳定,同一个标准样品测三次,吸收值之间能差0.02。当然,我们那时的硼氢化钾没有加氢氧化钠,应该也是一个原因。第二次做成功了,是参照国家标准(http://www.bjzw.com.cn/BIAOZHU/12399.htm)配的:3.13.1 硒标准储备液(100μg/mL):精确称取100.0mg元素硒(光谱纯),溶于少量硝酸中,加2mL过氯酸,置沸水浴中加热3~4h,冷却后加入8.4mL盐酸,再置沸水浴中煮2min。准确稀释至1000mL,其盐酸浓度为0.1mol/L。此储备液浓度为100μg/mL。3.13.2 硒标准使用液(0.05μg/mL):将3.13.1液用0.1mol/L盐酸稀释,使含硒为0. 05μg/mL。于冰箱中保存。说明:我们沸水浴中加热3~4h后溶液是无色透明的,加入8.4mL盐酸又变成了黄色,我也不知道是为什么。不过这次标准样的谱线是非常平稳的。『解释』hbchendl说,变黄是因为硝酸没有赶尽。谢谢hbchendl[em17] 硼氢化钾1,配制:用小烧杯称取1g NaOH,加纯水溶解,再转移到500mL的塑乙烯瓶内。再称取3g KBH4,直接倒入刚才的聚乙烯瓶内,按瓶上的刻度用纯水定容倒200mL。硼氢化钾的浓度为0.5%(W/V)。我认为称量不必很精确,不过所用的药品都应为优级纯,水都用超纯水。另外,有文献提到硼氢化钾浓度以0.2~0.4%为宜。2,保存:最好现配现用,不过也有人说可保存一周的。硼氢化钾固体药品要注意严密防潮。

  • 【讨论】食品合格率“剪刀差”根在双重标准

    99.8%以上出口合格率的事实,证明了中国人在食品安全上可以做得很出色。这种给外人以优厚的高标准待遇,给自己人则按相对较低标准的做法,事实上是一种反向歧视。近日,国家质检部门有关负责人披露,中国食品出口合格率多年来一直保持在99.8%以上水平,由于“杰出努力”,凭借中国食品满足了全世界众多消费者对美食的追求。而与之形成对照的是,今年对1985家企业的抽查中,用于“内需”满足国人“美食追求”的食品批次抽样合格率只有93.5%。(新华网11月8日)食品的安全机制,是建立在“不合格零容忍”观念上,流通环节哪怕0.001%不合格,都会对消费者带来不容忽视的生命健康风险,一个负责任的制度设计应该是所有食品消费是安全的,不论是外国人独用还是国内人消费。国内人也拥有与外国人一样对安全美食享有平等的追求权。而“多年来保持99.8%以上出口合格率”这一“多年来”存在的事实,反复证明了中国人在食品安全上可以做得很出色,也一样能以同样出色的成绩回馈国内消费者的厚爱,从而消灭食品合格率“剪刀差”。然而,“多年来”这个愿望没有能实现。尤其是今年,地沟油、三聚氰胺重出江湖,二恶烷、聚二甲基硅氧烷等致癌物风波阵阵,数日前在辽宁查获的10.2吨“毒白菜”新闻及央视11月7日对中国食品滥用氢化油(“植物奶油”)现象的报道,表明国内食品安全依然堪忧,甚至从某一角度上讲,公众对93.5%“合格率水平”畸高也抱有怀疑。中国国内食品安全问题主因在于我们没有高水平的食品安全标准,也没有建立服务于此标准的检测技术能力。去年颁发了《中国食品安全法》,但作为最为重要的食品安全标准的制定权则留给了有关部门,使这一标准的基本定位权成为利益集团手中的橡皮泥,高标准甚至与欧盟标准看齐的努力几乎成了一句空话。没有高标准规范,法律的指引功能就无从发挥,反而会鼓励劣质企业,打击优质企业,形成生产质量恶性循环。与安全标准相对应的,就是建立严密的安全标准执行监督和检测机制,这同样需要通过上位立法,保障其预算投入,这样才能在检测技术研发和设备采购上不受地方或其他利益集团的掣肘,形成与时俱进的可持续监控能力。日本能对四百种农药残留物进行检测,而我国只有检测数十种农残的设备能力,一些速检蔬菜的检测方法,对韭菜等竟然毫无作用。99.8%以上出口合格率的事实,证明了中国人在食品安全上可以做得很出色。这种给外人以优厚的高标准待遇,给自己人则按相对较低标准的做法,事实上是一种反向歧视。近日,国家质检部门有关负责人披露,中国食品出口合格率多年来一直保持在99.8%以上水平,由于“杰出努力”,凭借中国食品满足了全世界众多消费者对美食的追求。而与之形成对照的是,今年对1985家企业的抽查中,用于“内需”满足国人“美食追求”的食品批次抽样合格率只有93.5%。(新华网11月8日)食品的安全机制,是建立在“不合格零容忍”观念上,流通环节哪怕0.001%不合格,都会对消费者带来不容忽视的生命健康风险,一个负责任的制度设计应该是所有食品消费是安全的,不论是外国人独用还是国内人消费。国内人也拥有与外国人一样对安全美食享有平等的追求权。而“多年来保持99.8%以上出口合格率”这一“多年来”存在的事实,反复证明了中国人在食品安全上可以做得很出色,也一样能以同样出色的成绩回馈国内消费者的厚爱,从而消灭食品合格率“剪刀差”。然而,“多年来”这个愿望没有能实现。尤其是今年,地沟油、三聚氰胺重出江湖,二恶烷、聚二甲基硅氧烷等致癌物风波阵阵,数日前在辽宁查获的10.2吨“毒白菜”新闻及央视11月7日对中国食品滥用氢化油(“植物奶油”)现象的报道,表明国内食品安全依然堪忧,甚至从某一角度上讲,公众对93.5%“合格率水平”畸高也抱有怀疑。中国国内食品安全问题主因在于我们没有高水平的食品安全标准,也没有建立服务于此标准的检测技术能力。去年颁发了《中国食品安全法》,但作为最为重要的食品安全标准的制定权则留给了有关部门,使这一标准的基本定位权成为利益集团手中的橡皮泥,高标准甚至与欧盟标准看齐的努力几乎成了一句空话。没有高标准规范,法律的指引功能就无从发挥,反而会鼓励劣质企业,打击优质企业,形成生产质量恶性循环。与安全标准相对应的,就是建立严密的安全标准执行监督和检测机制,这同样需要通过上位立法,保障其预算投入,这样才能在检测技术研发和设备采购上不受地方或其他利益集团的掣肘,形成与时俱进的可持续监控能力。日本能对四百种农药残留物进行检测,而我国只有检测数十种农残的设备能力,一些速检蔬菜的检测方法,对韭菜等竟然毫无作用。

  • 关于氰化物跟氰化氢标准曲线问题

    两个曲线都用的异烟酸吡唑啉酮分光光度法做的,作标曲上的每个点的用量都一样都是0,0.2,0.5,1,2,3,4,5,而且都加0.2的氯胺跟5毫升的异烟酸吡唑啉酮。照理两个方法的吸光度应该差不多,但是我做出来两者吸光度之间差了好多,氰化物的标准曲线最高点吸光度0.716,氰化氢的最高点才0.64的样子,两个实验都是按照国标来做的,差别在于:氰化物的实验用的氢氧化钠浓度低,不用加指示剂跟酸调节PH,直接加缓冲溶液,而氰化氢的实验氢氧化钠浓度高,需要加指示剂跟酸调PH,再加缓冲溶液。其余的步骤都是一样的。请问两个实验都做过的前辈两个方法做出来的曲线的每个点的吸光度应该是差不多还是像我这样,要小一点 啊?

  • 关于批准发布《 金属材料薄板和薄带 反复弯曲试验方法》等83项国家标准的公告 中华人民共和国国家标准公告 2013年第17号

    关于批准发布《 金属材料薄板和薄带 反复弯曲试验方法》等83项国家标准的公告 中华人民共和国国家标准公告 2013年第17号核心提示:国家质量监督检验检疫总局、国家标准化管理委员会批准《 金属材料 薄板和薄带 反复弯曲试验方法》等83项国家标准,现予以公布。国家质量监督检验检疫总局、国家标准化管理委员会批准《 金属材料 薄板和薄带 反复弯曲试验方法》等83项国家标准,现予以公布(见附件)。  国家质检总局 国家标准委  2013年9月6日  附件:序号标准号标准名称代替标准号实施日期1GB/T 235-2013金属材料 薄板和薄带 反复弯曲试验方法GB/T 235-19992014-05-012GB/T 238-2013金属材料 线材 反复弯曲试验方法GB/T 238-20022014-05-013GB/T 2061-2013散热器散热片专用铜及铜合金箔材GB/T 2061-20042014-05-014GB/T 2376-2013硫化染料 染色色光和强度的测定GB/T 2376-20032014-01-315GB/T 2377-2013还原染料 色光和强度的测定GB/T 2377-20062014-01-316GB/T 2387-2013反应染料 色光和强度的测定GB/T 2387-20062014-01-317GB/T 2915-2013聚氯乙烯树脂 水萃取液电导率的测定GB/T 2915-19992014-01-318GB/T 3994-2013粘土质隔热耐火砖GB/T 3994-20052014-05-019GB/T 4348.1-2013工业用氢氧化钠 氢氧化钠和碳酸钠含量的测定GB/T 4348.1-20002014-01-3110GB/T 5071-2013耐火材料 真密度试验方法GB/T 5071-19972014-05-0111GB/T 5126-2013铝及铝合金冷拉薄壁管材涡流探伤方法GB/T 5126-20012014-05-0112GB/T 5249-2013可渗透性烧结金属材料 气泡试验孔径的测定GB/T 5249-19852014-05-0113GB/T 5475-2013离子交换树脂取样方法GB/T 5475-19852014-01-3114GB/T 5476-2013离子交换树脂预处理方法GB/T 5476-19962014-01-3115GB/T 10120-2013金属材料 拉伸应力松弛试验方法GB/T 10120-19962014-05-0116GB/T 11064.1-2013碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法 第1部分:碳酸锂量的测定 酸碱滴定法GB/T 11064.1-19892014-05-0117GB/T 11064.2-2013碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法 第2部分:氢氧化锂量的测定 酸碱滴定法GB/T 11064.2-19892014-05-0118GB/T 11064.3-2013碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法 第3部分:氯化锂量的测定 电位滴定法GB/T 11064.3-19892014-05-0119GB/T 11064.4-2013碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法 第4部分:钾量和钠量的测定 火焰原子吸收光谱法GB/T 11064.4-1989, GB/T 11064.16-19892014-05-0120GB/T 11075-2013碳酸锂GB/T 11075-20032014-05-01

  • 国标20361孔雀石绿检测硼氢化钾应该加多少

    我按照国标来做,加的是0.03mol/L的硼氢化钾0.4ml,配制2ml的孔雀石绿标准工作液,乙腈定容,做不出标线,各浓度的孔雀石绿不成线性,有的高浓度响应低有的很高,是怎么回事呢。我直接用隐色孔雀石绿标准品做标线就很好。配制时操作没有问题,浓度计算没有问题。请大神帮帮忙。指点一下。

  • 【原创大赛】氢化物原子荧光光谱法测定中药材及保健食品中痕量锗

    氢化物原子荧光光谱法测定中药材及保健食品中痕量锗摘要:建立了氢化物原子荧光光谱法测定中药材及保健食品中锗的含量。优化样品的消解条件,在酸性介质中,试样中的四价锗与硼氢化钾反应,生成挥发性的锗化氢,由氩气带入原子化器中进行原子化,在特制锗空心阴极灯照射下,基态锗原子被激发至高能态,在去活化回到基态时,发射出特征波长的荧光,其荧光强度与锗含量成正比,与标准系列比较定量。锗标准溶液浓度系列范围为1.0 ng/mL -40.0ng/mL,线性较好,检出限为0.013 mg/kg,精密度与重复性实验中,其相对标准偏差均小于10%,精密度与重复性较好。回收率在91.5%-108.2%之间。方法简单、准确,适合中药材及保健食品中锗的测定。关键词:锗;中药材;保健食品;微波消解;湿法消解;原子荧光光谱法微量元素锗具有抗癌、抗衰老及改善人体免疫等生理功能,尤其是有机锗制品在医院、保健领域正在不断开发应用,目前已广泛应用于饮料、食品及美容、护肤、保健等众多领域。但无机锗毒性较高,动物急性锗中毒表现为体温过低、倦怠、腹泻、皮肤青紫、呼吸循环衰竭,慢性锗中毒会损害肝、肾功能。结合国家标准GB/T 5009.151-2003《食品安全国家标准 食品中锗的测定》,拟采用氢化物原子荧光法测定中药材及保健食品中锗的含量。本实验主要对中药材及保健食品等样品中锗含量检测方法进行验证与优化,包括前处理方法优化,仪器分析条件的确定、线性研究与检出限、精密度实验、重复性实验、加标回收实验等。1 材料与方法1.1 仪器与试剂SK-锐析双道原子荧光光谱仪,锗空心阴级灯(北京金索坤);MARS6微波消解系统(美国CEM公司); BHW-09C电热板;EG20B电热板(北京莱伯泰科);中草药粉碎机;电子天平;超纯水机。硝酸(优级纯)、高氯酸(优级纯)、盐酸(优级纯)、硫酸(分析纯)、磷酸(色谱纯)、过氧化氢、硼氢化钾(优级纯)、氢氧化钾(分析纯)、硫脲(优级纯)、锗单元素标准溶液(济南众标科技有限公司GBWE080984-ZBR321,1000μg/mL)、水(水均为GB/T 6682规定的一级水)。20%磷酸溶液(含1%硫脲):量取40.0mL磷酸注入到盛装少量水的200mL容量瓶中,再称取2.0g硫脲,加入到200mL容量瓶中,用水稀释至刻度,超声溶解,摇匀备用。玻璃器皿:25mL容量瓶、50mL容量瓶、100mL容量瓶、1000mL容量瓶、50mL移液管、10mL移液管、1mL移液管;所用玻璃器皿均以硝酸(1+1)浸泡过夜,用自来水反复冲洗,最后用一级水冲洗三次,方可使用。1.2 样品前处理方法关于食品中锗的前处理方法,GB/T 5009.151-2003《食品安全国家标准 食品中锗的测定》中,样品的前处理采用湿法消解。结合以往前处理经验以及仪器配置,前处理方法采用湿法消解与微波消解法两种。1.2.1 湿法消解将样品粉碎过筛,准确称取试样0. 50 g~1.00g,置于100 mL烧杯中,加入硝酸与高氯酸(v/v=9:1)的混合酸10.0mL,1.0 mL硫酸,然后置于电热板上加热消解,至消化液呈淡黄色或无色(如消解过程色泽较深,稍冷补加少量酸继续消解)。稍冷后缓慢加入1mL过氧化氢,继续加热,以除去残留的硝酸,至消化液0.5 mL~1.0 mL时止,冷却后转入25 mL容量瓶或50mL容量瓶中,用20%磷酸溶液稀释至刻度,摇匀,同法做试剂空白试验。1.2.2 微波消解法将样品粉碎过筛,准确称取0. 50g~1.00g左右试样于消化罐中,加入10 mL硝酸,1.0mL过氧化氢。将消化罐放人微波消解仪中,根据不同品种的试样,设置微波消解仪的最佳分析条件。待消解罐冷却后,将其置于赶酸装置上,至消化液0.5 mL~1.0 mL时止,冷却后转入25 mL容量瓶或50mL容量瓶中,用20%磷酸溶液定容至刻度。摇匀,同法做试剂空白试验。1.3 仪器分析条件根据实验室原子荧光光谱仪的特性,调整至仪器最佳状态。原子化器石英管高度稍高于炉丝,与陶瓷帽相平;高强度空心阴极灯,调节4个微型旋钮,使光斑同心圆。灯电流80mA,负高压-260V,泵转速100r/min,载气流量600L/min。2 结果与讨论2.1 线性范围与检出限2.1.1 低浓度标准溶液配制成0.0,1.0,2.0,4.0,6.0,8.0ng/mL的锗标准系列(20%磷酸含1%硫脲),还原剂(2%硼氢化钾与0.5%氢氧化钾)。以标准溶液浓度为横坐标,荧光强度为纵坐标,绘制标准曲线。锗标液浓度,ng/mL01.02.04.06.08.0荧光强度521.7591.7650.6766.8892.61011.1线性方程y=526.5965+60.7105*x相关系数R2=0.9996实验表明,锗浓度在1.0 ng/mL -8.0ng/mL,其荧光强度值IF与其浓度之间具有良好的线性关系。检出限按照三倍空白值的标准偏差除以标准曲线回归方程中的斜率来进行计算,得出方法中锗的检出限为0.25ng/mL。以称量0.5g样品,定容至25mL来计算,样品的检出限为0.013mg/kg。21次样品空白荧光强度值IF545.0542.9542.6546.4537.2537.6545.9535.8542.2536.4530.2

  • 【原创大赛】氢化物-原子吸收光谱仪测定食品中的汞

    【原创大赛】氢化物-原子吸收光谱仪测定食品中的汞

    本文研究了采用氢化物原子吸收光谱法测定食品中痕量汞,通过采用氢化物发生器,选择合适浓度的载流和硼氰化钾,获得了较为满意的分析结果。采用此方法测定汞含量在5-20μg/kg的食品标准样品,测试结果相对标准偏差2.21-3.65%,回收率84.9-97.5%,检出限0.2 μg/L,完全满足食品行业汞元素痕量检测要求,操作简便、快速。====================为了方便评委查看,帮楼主贴出======================汞是一种有毒有害物质,如果粮食、水果、蔬菜、肉类等产品中汞含量超标,长期摄入会产生精神神经异常、齿龈炎、震颤等症状,严重危害人体健康。国家标准GB 2762中对汞元素有明确的限量要求,如粮食中限量要求为0.02mg/kg。测定食品中汞的含量,通常采用冷原子吸收测汞仪或原子荧光光谱法,这些方法需用价格昂贵的专用仪器或试剂消耗大。本文利用氢化物发生器与原子吸收光谱仪测定食品中汞含量,试样经消解,在酸性条件下与还原剂硼氢化钾反应,生成的蒸气物质以氮气做载气导入石英原子化器中,测定汞原子对其特征谱线的吸收度。在一定浓度范围内其吸光度与样品中汞含量成正比。该法测定的基体干扰较小,抗干扰能力较强,分析速度快,精密度高,用于测定食品中的痕量汞,取得满意的结果。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208100952_382965_2961690_3.jpg1.4 工作曲线的绘制移取Hg标准工作溶液0,0.25,0.5,1.00,1.50,2.50mL于25mL容量瓶中,用2%硝酸稀释至刻度,混匀,Hg的浓度分别为0,5.00,10.00,20.00,30.00,50.00μg/L。1.5 分析试液的制备取样0.50g,置于聚四氟乙烯塑料罐内,加5mL硝酸混匀后放置过夜,再加3mL过氧化氢,盖上内盖放入陶瓷外套中,旋紧密封。然后将消解罐放入微波中加热,升温程序如表2所示,至样品消解完全,自然冷至室温。将消解液用1%硝酸溶液定量转移并定容至25mL。摇匀。同时做试剂空白试验。待测。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208100952_382966_2961690_3.jpg2. 结果讨论2.1还原剂浓度对测试结果的影响在4%硫酸介质中,与含汞10ng/ml的溶液反应时,改变还原剂硼氢化钾的浓度,分别测定反应物蒸气的吸光度,其结果如图1所示。当硼氢化钾浓度小于0.2%时,吸光度较低,这是由于硼氢化钾不足;而当硼氢化钾溶液浓度大于1.5%时,吸光度也明显下降,这是由于高浓度硼氢化钾产生的过量氢气对汞的蒸气态物质的稀释作用,故选用0.5%的硼氢化钾溶液作为还原剂。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208100952_382967_2961690_3.jpg2.2 载液酸度的影响分别取盐酸浓度0.1%、0.5%、1%、2%、4%作载液进行试验,结果表明,盐酸浓度在1%-1.5%时吸光度最大且稳定。盐酸浓度过低,不足以充分产生反应蒸气;盐酸浓度过高,反应过程中产生大量氢气,稀释作用使灵敏度降低,所以选用1%盐酸作为载液。同时适宜的酸度可防止容器壁对汞的吸附作用。2.3 共存物质的影响样品溶液中若含有CO2、SO2、NO2及不饱和芳香烃的有机物,在波长253.7nm处,这些物质能吸收的特征谱线而引起干扰,使吸光度测定结果偏高。同时,为考察样品溶液中Cu、Ni、Se、As等共存离子的干扰,向汞标准溶液中加入适量干扰离子进行试验,结果如表3所示。测试结果表明该法具有较强的抗干扰能力。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208100953_382968_2961690_3.jpg2.4 方法检出限用试样空白溶液进行11测定,汞元素方法检出限由公式 计算(其中 为标准曲线斜率, 为11次空白标准偏差)。方法检出限为0.2 μg/L。2.5 准确度与精密度称取0.5g食品标准样品GBW10010(GSB-1大米)、GBW10014(GSB-5圆白菜) 、GBW10015(GSB-6菠菜),按试验方法消解,在选定的仪器工作条件下,采用氢化物原子吸收光谱仪进行测试,测量7次,测试结果如表4所示,测试结果相对标准偏差2.21-3.65%,回收率84.9-97.5%。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208100954_382969_2961690_3.jpg3. 结论采用氢化物原子吸收测定食品中的痕量汞,具有基体干扰较小,抗干扰能力较强,分析速度快,精密度高的特点,该方法完全满足食品生产企业及食品监管机构对食品中汞元素的检测需求。参考文献中华人民共和国卫生部,GB 2762-2005,食品中污染物限量.北京:中国标准出版社,1997ZHOU Huanying,XU Shukun,FANG Zhaolun.Spectroscopy and Spectral Analysis(光谱学与光谱分析),2000,20:525

  • 国家标准化委员会新近发布47项检验、检测标准

    国家质量监督检验检疫总局、国家标准化管理委员会批准发布了《金属材料薄板和薄带反复弯曲试验方法》、《化妆品中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ的测定高效液相色谱法》等83项国家标准。其中47项标准涉及金属材料、染料、塑料、橡胶、化妆品等的检测方法。有关化妆品检测的标准均为初次制定,主要的检测方法为高效液相色谱法、气相色谱-质谱法等。序号 标准号 标准名称 代替标准号 实施日期1 GB/T235-2013 金属材料薄板和薄带反复弯曲试验方法 GB/T235-1999 2014-05-01 2GB/T238-2013金属材料线材反复弯曲试验方法GB/T238-2002 2014-05-01 3GB/T2061-2013散热器散热片专用铜及铜合金箔材GB/T2061-2004 2014-05-01 4GB/T2376-2013硫化染料染色色光和强度的测定GB/T2376-2003 2014-01-31 5GB/T2377-2013还原染料色光和强度的测定GB/T2377-2006 2014-01-31 6GB/T2387-2013反应染料色光和强度的测定GB/T2387-2006 2014-01-31 7GB/T2915-2013聚氯乙烯树脂水萃取液电导率的测定GB/T2915-1999 2014-01-31 8GB/T3994-2013粘土质隔热耐火砖GB/T3994-2005 2014-05-01 9GB/T4348.1-2013工业用氢氧化钠氢氧化钠和碳酸钠含量的测定GB/T4348.1-2000 2014-01-31 10GB/T5071-2013耐火材料真密度试验方法GB/T5071-1997 2014-05-01 11GB/T5126-2013铝及铝合金冷拉薄壁管材涡流探伤方法GB/T5126-2001 2014-05-01 12GB/T5249-2013可渗透性烧结金属材料气泡试验孔径的测定GB/T5249-1985 2014-05-01 13GB/T5475-2013离子交换树脂取样方法GB/T5475-1985 2014-01-31 14GB/T5476-2013离子交换树脂预处理方法GB/T5476-1996 2014-01-31 15GB/T10120-2013金属材料拉伸应力松弛试验方法GB/T10120-1996 2014-05-01 16GB/T11064.1-2013碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法第1部分:碳酸锂量的测定酸碱滴定法GB/T11064.1-1989 2014-05-01 17GB/T11064.2-2013碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法第2部分:氢氧化锂量的测定酸碱滴定法GB/T11064.2-19892014-05-01 18GB/T11064.3-2013碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法第3部分:氯化锂量的测定电位滴定法GB/T11064.3-1989 2014-05-01 19GB/T11064.4-2013碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法第4部分:钾量和钠量的测定火焰原子吸收光谱法GB/T11064.4-1989,GB/T11064.16-1989 2014-05-01 20GB/T11075-2013碳酸锂GB/T11075-2003 2014-05-01 21GB/T11212-2013化纤用氢氧化钠GB/T11212-2003 2014-01-31 22GB/T12652-2013亚洲薄荷素油GB/T12652-2002 2014-02-15 23GB/T13531.4-2013化妆品通用检验方法相对密度的测定GB/T13531.4-1995 2014-02-15 24GB/T13748.1-2013镁及镁合金化学分析方法第1部分:铝含量的测定GB/T13748.1-2005 2014-05-01 25GB/T13748.4-2013镁及镁合金化学分析方法第4部分:锰含量的测定高碘酸盐分光光度法GB/T1

  • 硼氢化钠 二硫代氨基甲酸酯

    硼氢化钠与二硫代氨基甲酸酯反应时,无法产生过多的CS2,需要添加一个吸附基质与硼氢化钠反应,使得在还原二硫代氨基甲酸酯时,能产生大量的CS2,请问亲们这个吸附基质是什么?硼氢化钠与硼氢化钾在还原二硫代氨基甲酸酯时有什么区别?

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    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]氢化物测定砷,砷储备液用 2%的硝酸 ,稀释配曲线用的2%盐酸,标准曲线做的不好这么办?砷储备液用 2%的盐酸 ,稀释配曲线用的2%盐酸,标准曲线就很好!这两个体系差异这么大吗?

  • 【求助】氢化物原子吸收测砷的问题

    我用的岛津AA6300的 氢化物火焰法(乙炔:空气) 测砷点燃火焰(2:16.3),盐酸 优级的 (225ml) 硼氢化钠+氢氧化钠(2g+2.5g 稀释到500)过去都是这样的。噪声0.02以内,进纯化水读数一般在0.015到0.020之间可是最近突然基线就不平稳了噪声在0到0.1之间,更换试剂后,进纯化水开火焰,20分钟左右基线也重新稳定在0到0.02之间.加标准物质后,吸收值上升速度也很快,几乎是直线上升的,但是稳定不了,读数波动在0.1左右,标准曲线都做不出来,40ng/ml的,吸收值就在0.78~0.86, 数值从35ppb到44ppb不等求大家 给想个办法,我在怀疑 氢化物反应装置除问题了,产生的气体速度不均匀为了排除气泡的影响,试剂,陪标准品用的水斗超声过

  • 溶于乙腈的氘代内标怎么配可以进气质的标准曲线?

    小弟最近买了两个氘代内标,溶于乙腈的。由于之前配标准曲线都是用的壬烷,防治挥发且比较稳定。但是乙腈与壬烷不互溶,导致混不均匀。而用都用乙腈的话又怕DB-5MS的柱子流失严重。考虑以上这些原因,用什么溶剂来配制标准曲线呢?甲苯?丙酮?二氯甲烷?哪一个比较靠谱呢?

  • 【求助】氢化物测砷

    我现在用《药典》上的方法做砷,可是发现空白很高,而且测标线和样品时吸光值很不问,跳动幅度很大,即使测同一个样品时,相对偏差有时也会跳到17%,大家能不能帮我分析一下原因,谢谢。砷的测定(氢化物法)测定条件:采用适宜的氢化物装置,以含1%硼氢化钠和0.3%氢氧化钠溶液作为还原剂,盐酸溶液(1—100)为载液,氮气为载气,检测波长为193.7nm,背景校正为氘灯或赛满效应。标准曲线制备:分别精密量取砷标准溶液适量,用2%硝酸溶液稀释制成每1ml分别含砷0、5、10、20、30、40ng的溶液。分别精密量取10ml,置25ml容量瓶中,加25%碘化钾溶液1ml,摇匀,加10%抗坏血酸溶液1ml,摇匀,用盐酸溶液(20—100)稀释至刻度,摇匀,密塞,置80℃水浴中加热3min,取出,放冷。供试品溶液的制备:同铅测定项目的制备一致(用湿消解)测定法 精密吸取空白溶液与供试品溶液各10ml,照标准曲线的制备项下,自“加25%碘化钾溶液1ml”起,依法测定。从标准曲线上读出供试品溶液中砷(As)的含量,计算即得。

  • 【原创大赛】氢化物发生法测定药品中的砷和汞

    根据中国药典(2010版)药品中的砷(As)和汞(Hg)需要采用氢化物原子吸收法进行测试,氢化物发生装置最近才有机会尝试了一下,没啥经验,就将实验过程与结果与大家分享一下,希望诸位多多指教。1.仪器设备日立ZA3000原子吸收光谱仪(带氢化物发生器)砷元素空心阴极灯:北京有色金属研究院国产灯汞元素空心阴极灯:衡水市宁强光源有限公司国产灯Barnstead超纯水装置(美国)2.试剂砷、汞标准溶液:1000μg/mL(国家标准物质中心)硝酸(GR,北京化工厂)、硫酸(AR,北京化工厂)、盐酸(AR,北京化工厂)、高氯酸(AR,北京化工厂)、碘化钾(AR,西陇化工股份有限公司)、高锰酸钾(AR,西陇化工股份有限公司)、盐酸羟胺(AR,西陇化工股份有限公司)、硼氢化钠(国药集团化学试剂有限公司)、氢氧化钠(GR,北京化工厂)实验用水均为去离子水3.砷测试实验(氢化物法)3.1标准溶液的配制砷标准储备液的制备:精密量取砷单元素标准溶液适量,用2%硝酸溶液稀释,制成每1ml含砷(As)0.1μg的溶液。标准曲线的制备:分别精密量取砷标准储备液适量,用2%硝酸溶液稀释制成每1ml分别含砷0ng、5ng、20ng、30ng、50ng的溶液。分别精密量取10ml,置25ml量瓶中,加25%碘化钾溶液(临用前配制)1ml,加10%抗坏血酸溶液(临用前配置)1mL,摇匀,用盐酸溶液(20→100)稀释至刻度,摇匀,密塞,置80℃水浴中加热3分钟,取出,放冷。吸入氢化物发生装置,测定吸收值,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。3.2仪器工作条件仪器条件测定参数元素As原子化器:标准燃烧头测定模式:工作曲线仪器:ZA3000火焰:空气-乙炔信号模式:BKG校正原子化方式:燃气流速:1.2L/min曲线类型:线性检测波长:193.7nm助燃气:160KPa 15L/min计算方式:积分狭缝宽度:1.3nm燃烧头高度:7.5mm延迟时间:0s 灯电流:8mA时间常数:1.0s计算时间:3.0s3.3标准曲线的绘制采用氢化物发生装置,以含1%硼氢化钠和0.4%氢氧化钠溶液(临用前配制)作为还原剂,盐酸溶液(1→100)为载液,氩气为载体,检测波长为193.7nm绘制标准曲线。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412311656_530662_2846602_3.bmp3.4供试品溶液的制备与测试取供试品1.0g,精密称定,置锥形瓶中,加硝酸-高氯酸(5:1)混合溶液6ml,混匀,瓶口加一小漏斗,浸泡过夜。置电炉上加热消解,保持微沸,变棕黑色,分批次共加硝酸16ml,持续加热直至溶液澄明,直至白烟散尽,消解液呈淡黄色,放冷,转入25ml量瓶中,用2%硝酸溶液洗涤容器,洗液合并于量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。分别精密量取10ml,置25ml量瓶中,加25%碘化钾溶液(临用前配制)1ml,加10%抗坏血酸溶液(临用前配置)1mL,摇匀,用盐酸溶液(20→100)稀释至刻度,摇匀,密塞,置80℃水浴中加热3分钟,取出,放冷。同法同时制备试剂空白溶液。供试品测试:照标准曲线的制备方法测定吸光度,从标准曲线上读出供试品溶液中砷的含量。3.5测试结果砷元素测试结http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif称样量(g)定容体积(ml)稀释倍数测试值ug/lAs含量mg/kg1031.0060252.50.9940.0621041.0107252.51.0330.0641051.0066252.5-0.275未检出4.汞测试实验(冷吸收法)4.1标准溶液的配制汞标准储备液的制备:精密量取汞单元素标准溶液适量,用2%硝酸溶液稀释,制成每1ml含汞(Hg)1μg的溶液,即得(0~5℃贮存)。4.2.5.3标准曲线的制备:分别精密量取汞标准储备液0ml、0.1ml、0.3ml、0.5ml、0.7ml、0.9ml、1.0ml,置50ml量瓶中,加20%硫酸溶液10ml、5%高锰酸钾溶液0.5ml,摇匀,滴加5%盐酸羟胺溶液至紫红色恰消失,用水稀释至刻度,摇匀。取适量,吸入氢化物发生装置,测定吸收值,以峰面积(或吸光度)为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。4.2仪器工作条件仪器条件测定参数元素Hg原子化器:汞池测定模式:工作曲线仪器:ZA3000火焰:空气信号模式:BKG校正原子化方式:冷吸收燃气流速:1.2L/min[

  • 求助!!!!用氢化物法测砷,标准曲线一直出不来是怎么回事???

    求助!!!!用氢化物法测砷,标准曲线一直出不来是怎么回事???

    各位大神:用氢化物发生器HVG-1和AA7000联用,测砷,一个月了,标准曲线都没出来,还原剂用的1%的硼氢化钠,载液是1%HCL,标液配的100ug/L,0、2、4、6、8、10的,这些都是现配现用的,标液里加的是5%的硫脲和5%的抗坏血酸混合液。开机,氢化物发生器泵运行5-10分钟,3根管子都是吸的纯化水,然后归零,今天发现,归零后再测标液,吸收值都是负的,只有0.00几,工程师说这代表没有反应,可是反应池的小透明缸里有不断的冒小气泡儿。如果不归零的话,吸收值有0.9几到0.15,但是很不规则,比如0的时候是0.9,然后6是0.15,10又只有0.12这样子,而且背景值很低,是负数,实时图像那里显示,吸收值都是在0.1以下徘徊,起伏很小求各位大神指导是什么原因啊??石英池每次测完都有用5%的硝酸泡着,不过觉得没啥用。。。。求各位大神一起分析探讨一下,之前排除了很多因素,比如链接石英池和氢化物发生器的黑色软管是不是漏气啦,不漏,硼氢化钠是不是过期了啦,不是,这是新的,灯的话,也没用很久,应该不是它的问题,求各位大神指导一下,小女子的操作有没有什么不合规则的地方以及需要注意些什么?万分感谢!!http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/04/201504182000_542558_2951925_3.png

  • 关于印发化妆品中氢化可的松等禁用物质或限用物质检测方法的通知

    关于印发化妆品中氢化可的松等禁用物质或限用物质检测方法的通知 国食药监保化13号 2012年01月18日 发布 各省、自治区、直辖市食品药品监督管理局(药品监督管理局):  为规范化妆品中禁用物质和限用物质检测技术要求,提高化妆品质量安全,化妆品中氢化可的松等禁用物质或限用物质的检测方法已经国家食品药品监督管理局化妆品标准专家委员会审议通过,现予印发。  附件:1.化妆品中氢化可的松等7种禁限用物质的检测方法     2.化妆品中水杨酸的检测方法     3.化妆品中酮麝香的检测方法     4.化妆品中巯基乙酸的检测方法     5.化妆品中8种邻苯二甲酸酯的检测方法     6.化妆品中4-氨基偶氮苯和联苯胺的检测方法     7.化妆品中苯并芘的检测方法     8.化妆品中4-氨基联苯及其盐的检测方法     9.化妆品中间苯二酚的检测方法     10.化妆品中32种禁限用染料成分的检测方法     11.化妆品中苯扎氯铵的检测方法     12.化妆品中羟基喹啉的检测方法     13.化妆品中过氧化氢的检测方法     14.化妆品中苄索氯铵、劳拉氯铵和西他氯铵的检测方法     15.化妆品中颜料橙5等5种禁用着色剂检测方法     16.化妆品中呋喃香豆素类(三甲沙林、8-甲氧基补骨脂素、5-甲氧基补骨脂素)和欧前胡内酯的检测方法     17.化妆品中补骨脂特征成分补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮和补骨脂二氢黄酮的检测方法                            国家食品药品监督管理局                             二○一二年一月十六日

  • 【求助】氢化物发生-原子荧光测定砷(只作空白和标准系列)

    砷标准使用液问0.02ug/ml空白和标准配制:各加使用液0,5ml;各加1:9硫酸12.5ml,50g/L硫脲2.5ml,双蒸水定容至25ml。载流液为5%硫酸,还原剂为14g/L的硼氢化钾(国标为10g/L)。测量值:标准空白为143.83;标准系列浓度为0,0.4,0.8,1.2,1.6,2.0,2.4,3.2,4.0,标准系列荧光值18.21,57.61,88.49,120.56,157.03,190.21,258.15,321.87。R值为0.9993。仪器是AFS-920。仪器参数都基本是固定的。荧光值是不是过小了??这方法有什么需要改善吗?影响条件需要注意什么或怎么决定啊???请各位大虾指点!

  • 哪里有氯化氰标准品

    不知道有没有老师做过: ISO 6703-3-1984 水质.氰化物的测定.第3部分:氯化氰的测定里面的氯化氰(cas:506-77-4)标准品哪里能找到?

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