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倒心盾翅藤对照药材

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倒心盾翅藤对照药材相关的论坛

  • 制剂中处方药材鉴别有干扰,如何选择对照?

    制剂中处方药材鉴别有干扰,如何选择对照?

    研究中药复方制剂中各味药材的鉴别药典中鉴别乌梅药材,选择“熊果酸”为对照乌梅含有熊果酸,大枣也含有熊果酸,请问那我做制剂中乌梅药材鉴别时,是不是就不能以熊果酸作对照了,因为怕大枣会有干扰?这种情况,乌梅该选择什么组分作为对照?实验结果显示,乌梅阴性并没有干扰,我能以“熊果酸”作为对照鉴别乌梅吗,虽然明知大枣也含熊果酸。乌梅阴性没有干扰,会不会是点样量少的问题?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211010017_400582_1872149_3.jpg1. 熊果酸;2-4. 样品;5. 阴性

  • 荆芥鉴别中对照药材斑点不明显

    荆芥鉴别中对照药材斑点不明显

    请各位老师帮忙看看,不知荆芥对照药材(右边一个为对照药材,左边三个为制剂样品——含荆芥)本身就这样,还是我做的不好,斑点不清晰。多谢![img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907171127582678_7811_1825519_3.jpg!w690x517.jpg[/img]

  • 黄连上清片黄连对照药材的鉴别

    黄连上清片黄连对照药材的鉴别

    黄连上清片高温灭菌后,黄连对照药材薄层鉴别的点变红是怎么回事?[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907101138123673_5943_1782490_3.jpg!w690x388.jpg[/img]

  • 岛津高液天麻药材比对照品保留时间漂移3分钟

    天麻对照品天麻素和对羟基苯甲醇保留时间分别是11和22分钟,天麻药材出峰时间是15和26分钟,且时间还比较稳定,后面更换了新柱子,把柱温箱温度从30度调到35度,把泵从B泵更换到A泵,重新配流动相,供试品,发现还是一样漂移。而且之前做的特征图谱保留时间又对的上。流动相过滤了也超声了。真的不知道该咋办了??

  • 【求助】对照药材在紫外下观察荧光问题?

    白芷的荧光鉴别白芷是与肉桂、红花、川乌、草乌、荆芥、防风、干姜、金银花、当归、三棱、莪术混提,用水煎煮提取2次,每次2小时,成品中有白芷的薄层鉴别,与白芷对照药材在紫外下观察荧光。我已经做了多批,都看不到荧光斑点,很困惑,请有经验的老师帮忙指导。

  • 薄层板跑板:供试品与对照药材的相应位置的点颜色不同怎么处理?

    薄层板跑板:供试品与对照药材的相应位置的点颜色不同怎么处理?

    中药制剂中木瓜的薄层鉴别:供试品与对照药材处相应的点颜色不同是为什么?狗脊的薄层鉴别也是一样,提取时处理方法是一样的图1前三供试品(绿色),中二木瓜对照药材(蓝色),后二阴性对照图2前二供试品(亮的点蓝色),中二狗脊对照药材(绿色),后二阴性对照不知道该怎么办,诚请各位大师解答,谢谢[img=,690,459]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908061329352099_2969_1816508_3.jpg!w690x459.jpg[/img][img=,380,362]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908061329533546_2463_1816508_3.jpg!w380x362.jpg[/img]

  • 【原创大赛】多波长检测名贵药材穿心莲

    【原创大赛】多波长检测名贵药材穿心莲

    多波长检测名贵药材穿心莲 穿心莲是种名贵的中药材植物,可以治疗很多种疑难病症。它的名字也很奇特,有很多种好听的叫法,如春莲秋柳,一见喜,金香草、金耳钩等等。属于一年生草本植物,药用价值很高。 穿心莲喜欢阳光充足,高温湿润的气候。现在在多地被栽培、引种,海南、广东、广西、云南、福建、江苏等地最为常见。 该药材具有清热解毒、消炎消肿、保肝利胆、凉血止痛、抗肿瘤等药物疗效。可用于治疗感冒发热、咽喉肿痛、口舌生疮、蛇虫咬伤、顿咳劳嗽、泄泻痢疾、热淋涩痛、痈肿疮疡、肠寒麻风、皮炎湿疹、某种肝炎、脉管炎、呼吸道炎及脑炎等,对某些癌症也有一定治疗作用。 药材质量与药物质量密切相关,药物质量需药材质量保证,药材检测重中之重。下面介绍高效液相色谱法检测穿心莲中主要成分穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯。实验部分实验原理 取适量干燥本品药材,粉碎后甲醇浸

  • 【原创大赛】好药材不怕检,蒲黄药材接着检

    【原创大赛】好药材不怕检,蒲黄药材接着检

    好药材不怕检,蒲黄药材接着检 蒲黄药材为香蒲科植物狭叶香蒲、宽叶香蒲、东方香蒲和长苞香的花粉,具有止血,化瘀,通淋功效。用于吐血,衄血,咯血,崩漏,外伤出血,经闭痛经,脘腹刺痛,跌扑肿痛,血淋涩痛效果较好。实验部分原理 取适量该药材,加甲醇溶解,加热回流或超声波提取,经进样系统进样,色谱柱分离,紫外检测器检测,保留时间定性,峰面积定量计算。仪器及试剂 仪器:高效液相色谱仪(紫外检测器),柱温箱,超声波清洗仪,溶剂过滤器,针筒式过滤器,加热回流装置,电子天平 试剂:甲醇(色谱纯),超纯水样品制备 对照品溶液的制备:精密称取异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷、香蒲新苷对照品适量,加甲醇配制成浓度均为50μg/ml的对照品溶液,备用。 供试品溶液的制备:精密称取本品约0.5g,置具塞锥形瓶中,精密加入50ml甲醇后,称定重量并记录,冷浸12小时后加热回流1小时(或超声波超声30min),放冷,再次称定重量,用甲醇补足减少的重量,摇匀,滤过,待测。色谱条件检测器:紫外检测器色谱柱:C18,4.6 X 250mm,5μm流动相:乙腈:0.05%磷酸溶液=15:85(V:V)检测波长:254nm进样量20μl柱温:室温对照品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410192152_519002_2498430_3.png供试品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410192153_519003_2498430_3.png 从以上色谱图我们可以看出样品出峰时间很晚,峰形也较差。下面我们换用一根耐酸性色谱柱,效果我们请看色谱图。对照品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410192153_519004_2498430_3.png供试品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410192153_519005_2498430_3.png 换了这根色谱柱,色谱图的峰形好了很多,出峰时间也明显有所提前,但保留时间还是有点晚。下面我们又把色谱柱温度调整了一下,调到了40℃,效果接着往下看。对照品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410192153_519006_2498430_3.png供试品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410231859_519702_2498430_3.png 当然保留时间还可以再缩短缩短(通过增加流动相中甲醇含量,或提高高压泵流速,或换用更高效更短的色谱柱),但供试品中异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷的附近有一个干扰物,为了保证分离度,这个分析时间已经比较合理,不要再缩短了。 检测蒲黄药材的这个方法到现在已经很完美了。但有几点事项需要注意。1.样品若采用超声波超声提取,为了保证提取效果有时得增加超声时间或超声波水域温度。2.检测这个样品最好要选择一款效果好的色谱柱,如耐酸性的色谱柱。3.为了缩短检测时间我们可以升高色谱柱的温度,对于这个样品效果就挺好。当然适当增加流动相中甲醇含量或增加高压泵流速,或换用更高效更短的色谱柱也能达到比较理想的效果。

  • 【原创】《新白娘子传奇之中药材粉碎机》篇

    话说白素贞帮助许仙如愿以偿开起了药铺,白素贞温良贤淑,许仙善良敦厚,经常给穷苦的人免费义诊,口碑非常不错。今日阳光明媚,万里晴空。保安堂内,许仙正在忙活药材整理。许仙:小青出去就是一下午,这太阳都快下山了,还不回来。白素贞:她呀,肯定又跟五鬼在外面玩忘了时间。许仙见白素贞正在扫地许仙:娘子,你现在身怀有孕,就不要太劳累,坐下来喝喝水吧。许仙去扶白娘子坐下,白娘子喝水,许仙又继续工作白素贞:官人,你也歇会吧白素贞起身送茶过来许仙:呵呵,我不累。昨天刚进的药材,今天要赶紧整理分配好,免得耽误抓药。许仙还在捣药,咚咚的声音频率加快起来,白素贞见此心疼不已,可是为了保护胎儿,她不能随意施法。一会,李公甫进门来。李公甫:汉文呐,汉文许仙、白娘子齐声:姐夫来了呀李公甫:下班了,你姐的饭还没熟呢,我就过来看看李公甫见许仙捣药李公甫:汉文,不是我说你啊,何必要那么辛苦呢?昨天我队里的小扬子说他叔的药铺里从铭科新引进了一家伙,专门捣碎药材,不需要自己动手,机器捣药又均匀又快,叫做中药粉碎机。白素贞:真的吗?你说的这“家伙”真有这么神奇?李公甫:那还有假?我还特意去看过,新玩意啊,我这个做头儿的不能被out了呀!许仙:若真有这等好事,我倒很想拿来用用。我们药铺的药材量确实不少,有这个方便的物器当然再好不过了。白素贞:是啊,这么多药材,全凭手来捣碎确实要花费很多时间,那我们何不去看看呢?李公甫:哈哈!这就对啦,明天我就带你们去看看那中药粉碎机。 许仙:好,那就这么说定了!许仙、白素贞送李公甫出门。本场完。文章来源:xxxxxxxxxxxxxxxxxxx

  • 身边的《道地药材》——常春藤

    常春藤又叫常常青藤。常春藤是一种适合于美化家居的植物,是一种颇为流行的室内大型盆栽花木,尤其在较宽阔的客厅、书房、起居室内摆放,格调高雅、质朴,并带有南国情调。它形优美、规整、世界著名的新一代室内观叶植物。常春藤,可用以攀缘假山、岩石,或在建筑阴面作垂直绿化材料;还具有绿化、美化效果,同时也发挥着增氧、降温、减尘、减少噪音等作用;同时,常春藤还具有一定的药用价值,具有药用的功效,常春藤的味苦,性微寒,无毒,能够祛风利湿,活血消肿,平肝,解毒,也可用于风湿关节痛,腰痛,跌打损伤,肝炎、头晕、口眼蜗斜、衄血、目翳、急性结膜炎,肾炎水肿,闭经、痈疽肿毒,荨麻疹,湿疹。

  • 【分享】我国中药材对日年出口量2万余吨

    [center]我国中药材对日年出口量2万余吨[/center]日前,中国医药保健进出口商会与日本汉方生药制剂协会在京举行座谈会,就加强中日双方医药保健品进出口沟通与合作交换了意见。双方一致认为,产品的安全质量是关乎两国人民生活质量及生命安全的重要保障,绝不能掉以轻心。同时希望双方企业以中国的中药材为平台,进一步加强医药品信息沟通,促进传统医药为日本人民的生活作出贡献。 座谈中,日方对中国政府积极妥善处理前不久发生的毒饺子事件给予了高度评价,称之为“中日合作的成功样板”。 日本是我国中药材最主要出口市场之一,对日年出口量2万余吨。 日本汉方药市场规模约为10亿美元,其生药原料的70%~80%从我国进口。主要品种为:人参、半夏、甘草、白芍和茯苓等大宗药材。 “由于日本客户需求相对稳定,金融危机对中药材的出口影响不是很大,今年对日出口额将超过8000万美元。然而,受国内中药材市场价格回落、企业出口压力增大等因素影响,出口单价很可能出现下滑趋势。”中国医药保健进出口商会有关负责人向记者介绍了中药材未来的出口形势。 2008年,受世界经济增速放缓、国际购买力下降、人民币升值等众多因素的影响,我国中药材出口呈现出量跌价增的特点。1~9月份,我国中药材共出口16.2万吨,同比下跌16.1%,出口额达到3.9亿美元,同比增长17.2%。前三季度,我中药材的主要出口市场为香港、日本、越南、韩国、台湾。 据有关企业反映,毒饺子事件发生以来,日本媒体刻意妖魔化中国制造产品,对中药等入口产品在日造成了极坏的影响,导致企业对日中药出口面临困难。 实际上,中国政府历来重视产品质量安全,食品药品的质量安全工作已成为我国政府相关部门工作的重中之重。中国政府已经采取综合措施加强中药材管理,保护中药种质和遗传资源,加强优选优育和中药种源研究,从源头提升中药质量。 医保商会上述负责人在接受记者采访时表示,目前我国已经建立了中药数据库和种质资源库,开展了珍稀濒危中药资源保护研究,全面禁止犀角、虎骨等珍稀濒危动物入药使用,限制天然麝香、天然牛黄等珍稀中药资源的使用范围,开展珍稀濒危中药资源的替代品研究。中药饮片、中成药的主要原料药材已实现人工栽培,正在逐步发展规范化种植和产业化生产。 2002年,国家颁布实施《中药材生产质量管理规范(试行)》(简称中药材GAP),目前已在全国范围内试行中药材GAP认证。药品监管部门对提出认证申请的企业进行了现场检查,截至2007年底,有48家企业通过了中药材GAP认证。从2004年开始,国家推行中药饮片GMP认证,促进中药饮片现代化。截至2007年底,已有343家企业通过了中药饮片GMP认证。自2008年1月1日起,所有中药饮片生产企业必须在符合GMP的条件下生产。

  • 药材与分离所得的单体在聚酰胺板上不一致

    药材样品溶液和对照品在聚酰胺板跑,但样品与对照总是不一致,这个成分在样品中含量约0.06%左右,样品称的是2g,最后溶解于2ml的EP管中,点样量5μL。后来把样品称到5g,但最后无法全部洗脱于2ml的EP管中,由于太浓稠了,点样量只是点了一下。但还是一样。 药材为叶类药材

  • 【原创大赛】一次枳壳药材检测发现药材的真伪

    【原创大赛】一次枳壳药材检测发现药材的真伪

    [align=left] 小序:药材真伪鉴别有很多种,有经验的人员可能从外观就能辨别,但有些药材我们不能光靠眼睛就能辨别的,技术人员就借用仪器手段进行鉴别。此批药材是我们实验室第一次接的枳壳外样,看着外观没有什么异常。但是实验数据却给了不一样的结果。[/align][align=left]1 材 料 枳壳药材1(送检样);枳壳药材2(购自药店);甲醇(分析纯);[color=#333333]柚皮苷对照品、新橙皮苷对照品[/color][color=#333333](均购自中检院)[/color]。[/align][align=center][img=,498,505]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907081306161780_6432_1858223_3.png!w498x505.jpg[/img][/align][align=center]图1 客户送检样品[/align][align=center][img=,578,428]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907081313139967_7392_1858223_3.png!w578x428.jpg[/img][/align][align=center]图2 药店购买样品[/align][align=left][color=#333333]2 仪器与设备[/color][color=#333333] 岛津液相LC-20AT(带紫外检测器及自动进样器);色谱柱安捷伦Zorbax SB C18(250mm*4.6μm*5[/color][color=#333333]μ[/color][color=#333333]m);超声波清洗仪([/color]昆山市超声仪器有限公司[color=#333333]);[/color]DZKW-S-6型电热恒温水浴锅(北京市永光明医疗器械仪器有限公司)。[color=#333333]3 实验过程[/color][color=#333333]3.1标准品制备[/color][color=#333333] 取柚皮苷对照品、新橙皮苷对照品适量,精密称定,加甲醇分别制成每1ml含柚皮苷和新橙皮苷各[/color][color=#333333]100[/color][color=#333333]μg的溶液,即得。[/color][/align][align=left][color=#333333]3.2溶液样品制备[/color][/align][align=left][color=#333333] 取本品粗粉约0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,称定重量,加热回流1.5小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液10ml,置25ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。[/color][color=#333333]3.3 送检样品加标实验[/color][color=#333333] [/color][color=#333333]取本品粗粉约0.1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,分别加入柚皮苷和新橙皮苷标准品各 3mg,精密加入甲醇50ml,称定重量,加热回流1.5小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液10ml,置25ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。[/color][color=#333333]3.4 色谱条件[/color][color=#333333] 色谱柱安捷伦Zorbax SB C18(250mm*4.6μm*5[/color][color=#333333]μ[/color][color=#333333]m)[/color] ;[color=#333333]以乙腈为流动相A,以水为流动相B(磷酸调pH值为3),A:B=20:80等度洗脱;流速为1.0 mL/min;柱 温 为35 ℃ ,检 测 波 长 为280nm,进样量10μL。[/color][/align][align=center][color=#333333][img=,690,178]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907081319338619_5099_1858223_3.png!w690x178.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#333333]图3 柚皮苷色谱图[/color][/align][align=center][color=#333333][img=,690,178]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907081320576832_9358_1858223_3.png!w690x178.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#333333]图4 新橙皮苷色谱图[/color][/align][align=center][color=#333333][img=,690,178]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907081322121897_7669_1858223_3.png!w690x178.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#333333]图5 送检样品色谱图[/color][/align][align=center][color=#333333][img=,690,178]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907081321513186_1732_1858223_3.png!w690x178.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#333333]图6 药店购买样品[/color][/align][align=center][color=#333333][img=,690,178]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907081322540249_8100_1858223_3.png!w690x178.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#333333]图7 送检样品加标色谱图[/color][/align][align=center][color=#333333][img=,690,342]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907081324389664_4444_1858223_3.png!w690x342.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#333333]图8 样品和标准品对比色谱图[/color][/align][align=left][color=#333333]4 结果讨论[/color][color=#333333] 检测过程中发现样品中柚皮苷和新橙皮苷两种有效成分均未检出。实验人员觉得很诡异,查找各种原因,一开始觉得是我们的前处理有问题,然后换不同人员进行处理,发现依然是未检出。[/color][color=#333333] 为了防止仪器出现异常引起,首先[/color][color=#333333]按照3.3操作步骤[/color][color=#333333]我们做一个简单的加标实验。做了加标实验发现两种成分都在,其次,我们去单位旁边的药店买了一批枳壳药材进行检测,发现药店里的药材两种有效成分都在,经过验证说明我们的人员和仪器都没有问题。我们怀疑客户的这批样品是已经经过处理,联系委托人及时通知他们,减少客户的损失。[/color][/align][align=left][color=#333333] 通过此次实验我们推断该批次枳壳药材在售卖之前已经进行了提取,看着药材性状外观都符合药典规定,其实有效成分已经不存在了,中药材市场混乱,提醒大家采用有效方法进行辨认,以免造成损失。 我们做为检测人员除了保证数据的准确性,要积极创造数据以外的价值。[/color][/align]

  • 【原创大赛】不同色谱柱测定紫菀药材含量的研究

    【原创大赛】不同色谱柱测定紫菀药材含量的研究

    中药分析版面原创不太活跃,我小搞一下,希望大家踊跃参与~!七月底最后赶上!这段时间太忙了,呵呵!我在这里抛砖引玉,由于时间匆忙,可能会有纰漏,望大家多提宝贵意见!哈哈。。。。运用不同色谱柱测定紫菀含量的研究  目的:比较不同类型色谱柱对紫菀含量测定的影响。方法:按照10版药典方法,我们分别运用了常规色谱柱和极性色谱柱测定紫菀中紫菀酮的含量。结果:二者测定紫菀酮均可,但极性色谱柱稍优于普通柱。结论:极性柱可以作为紫菀测定中用到的色谱柱。  紫菀为菊科植物紫菀Aster tataricus L.f.的干燥根和根茎。春、秋二季采挖,除去有节的根茎(习称“母根”)和泥沙,编成辫状晒干,或直接晒干。国内主产于河北、内蒙和东北三省,通常生长于潮湿的河边地带,是一味著名中药,有止咳祛寒之功效。根含紫菀酮(shionone)、槲皮素、无羁萜、表无羁萜和挥发油,尚含紫菀皂甙(astersaponin),水解得常春藤皂甙元(hederagenin)。  一 仪器与试药  (一)仪器  Dionex 3000 高效液相色谱系统  DIONEX 普通色谱柱  Dionex 极性色谱柱  KQ250超声波清洗器(江苏昆山超声仪器厂)  高速离心机(上海飞鸽)  分析天平(梅特勒公司)。  (二)试药  紫菀药材:所有药材均由提供。  对照品:紫菀酮(对照品)  化学试剂:乙腈为色谱纯;甲醇(分析纯,色谱纯);水为重蒸水。  二、实验方法与结果  (一)按照2010版药典紫菀药材测定下制备供试品  (二)运用不同色谱柱,按2010版药典测定紫菀药材中紫菀酮的含量  (三)测定结果见下表和下图。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108011048_307675_2961690_3.jpg 1.普通柱紫菀酮HPLC图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108011048_307676_2961690_3.jpg2.普通柱供试品色谱峰图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108011049_307677_2961690_3.jpg3.极性柱紫菀酮色谱峰图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108011049_307678_2961690_3.jpg4.极性柱供试品色谱峰图含量测定见下表http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108011049_307679_2961690_3.jpg三、小结与讨论(一)2010版药典测定紫菀中紫菀酮含量的方法是以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(96:4)为流动相;检测波长为200nm;柱温40℃。理论板数按紫菀酮峰计算应不低于3500。但由于所选波长在末端吸收,HPLC图谱效果不是很好。(二)根据紫菀酮的性质特点,为了进一步改善紫菀酮测定条件,我们选用了极性色谱柱来代替常规色谱柱,HPLC图谱较为理想,和常规色谱柱测定结果相近,误差较小。(三)极性色谱柱可用作紫菀含量测定,为进一步完善紫菀药材含测研究奠定了基础。

  • 药材知识分享—薄荷

    [强]药材知识分享—薄荷[玫瑰]薄荷,中药名。[玫瑰]土名叫“银丹草”,是一种有特种经济价值的芳香作物。[玫瑰]它是发汗解热药,治流行性感冒、头疼、目赤、身热、咽喉、牙床肿痛等症。[玫瑰]光明温室采摘的薄荷又是春节餐桌上的鲜菜,清爽可口。平常以薄荷代茶,清心明目。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/06/202406271432417601_6809_1642069_3.png[/img]

  • 【原创大赛】检测蒲黄药材快速,准确出结果

    【原创大赛】检测蒲黄药材快速,准确出结果

    检测蒲黄药材快速、准确出结果 蒲黄药材具有止血,化瘀,通淋等药物功效。常用于治疗吐血,衄血,咯血,崩漏,外伤出血,经闭痛经,跌伤肿痛,血淋涩痛等疾病效果较好,属于名贵药材。 蒲黄里的药物成分很多,主要有异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷、香蒲新苷。下面我们就针对这两种成分进行实验部分原理 取适量蒲黄药材,加纯甲醇溶解,超声波提取,经进样器进样,色谱柱分离,紫外检测器检测,保留时间定性,峰面积定量计算。仪器及试剂仪器:高效液相色谱仪(紫外检测器+柱温箱),超声波清洗仪,溶剂过滤器,针筒式过滤器,电子天平试剂:甲醇(色谱纯),乙腈(色谱纯),磷酸溶液(分析纯),超纯水样品制备 对照品溶液的制备:准确称取异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷、香蒲新苷对照品各2.5mg于50ml容量瓶中,加甲醇至刻度,配制成浓度均为50μg/ml的对照品溶液,备用。 供试品溶液的制备:准确称取本品约0.5g,置具塞锥形瓶中,精密加入50ml甲醇后,称定重量并记录,冷浸12小时后超声波超声30min,放冷,再次称定重量,用甲醇补足减少的重量,摇匀,滤过,待测。色谱条件检测器:紫外检测器色谱柱:普通C18,4.6 X 250mm,50μm流动相:乙腈:0.05%磷酸溶液=15:85(V:V)检测波长:254nm进样量20μl柱温:室温对照品色谱图: http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507301828_558136_2536753_3.png供试品色谱图: http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507301828_558137_2536753_3.png 从以上色谱图我们可以看出样品出峰时间较晚,峰形也较差。下面我们换用一根天津博纳艾杰尔科技有限公司生产的耐酸性色谱柱,效果我们请看色谱图。对照品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507301828_558138_2536753_3.png 供试品色谱图: http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507301829_558139_2536753_3.png 换了这根色谱柱,色谱图的峰形好了很多,保留时间也明显有所提前,但保留时间还是有点晚。下面我们把流动相比例调整了下,调整为乙腈:0.05%磷酸溶液=22:78(V:V),效果接着往下看。对照品色谱图: http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507301829_558140_2536753_3.png供试品色谱图: http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507301829_558141_2536753_3.png 当然保留时间还可以再缩短些(通过提高色谱柱温度,或提高高压泵流速,或换用更高效更短的色谱柱),但供试品中异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷的附近有干扰物,为了保证分离度,这个分析应该时间比较合理(一定要根据样品情况而定,如果样品很纯净,对被测物没有干扰,保留时间当然是越短越好),尽量不要再缩短了,保证分离度是第一位的。 检测蒲黄药材的这个方法到现在已经比较完美。但有几点事项还需注意。1. 样

  • 【分享】中药材栀子的X射线衍射傅立叶指纹图谱鉴定研究

    建立一种新的中药材鉴定与分析方法,我们采用粉末X射线衍射分析技术,分别对19个不同来源的栀子样品进行实验分析研究。利用粉末X射线衍射傅立叶(Fourier)指纹图谱分析方法,获得栀子与水栀子等中药材的各自对照衍射图谱和特征标记峰值。使用对照衍射图谱和特征标记峰值可以很好地区分道地中药材栀子、药材栀子变种-水栀子及地方习用品-黄花栀子。分析结果表明,粉末X射线衍射Fourier指纹图谱分析方法可以用于传统中药材的鉴定与质量控制。

  • 动物类中药材逆势上行 展望后市走势

    据对全国17家中药材市场动物类药材(含昆虫类药材,下同)价格走势的一项专题调查显示,在2011年下半年,全国药材市场走势疲软,多数药材价格处于低迷不振的大环境下,动物类药材中的多数品种却呈逆势上行之势,走动顺畅,销量不减,一些品种已成药市上的重点品种,其中有约20%的品种是亮点品种,更加引人注目。  古方中医疑难病研究所中医专家表示:全国药市常年经销的500~600个药材品种中有约20%左右是动物类药材,已成为药市整体效益的一个重要组成部分。因此,众多药厂、药企、药商和药农在关注其他品种(如根茎、籽仁、花草等)走势的同时,也在密切关注动物类药材的具体走势。2011年下半年药市整体走低后,多商和药农更加关注动物类药材在2012年的具体走势,包括:整体走势、销售量、供应量、库存量、品种、需求、价格以及后市走势等多个商情。本文在调查研究的基础上,重点分析2011~2012年动物类药材的具体商情,同时展望后市(2012~2013年)走势,为经营者、决策者和养殖者提供参考。  整体走势趋升,多数品种价涨  在笔者调查药市上常年经销的动物类药材有119个品种(规格),其中有30个品种销量与价格双上升,占到销售总量的25%;有70个品种销量与价格双稳定,占到调查总量的59%;只有19个品种销量与价格双低迷,占到调查总量的16%。换言之销量与价格双上升和销量与价格双稳定的两大类品种合计总量为100个,占到调查总量的84%,同比增长15%,低迷品种同比减少6%。  全国动物类药材缘何整体趋升、价格上涨?现简要分析如下:  一是野生资源逐年枯竭。十几年来,野生动物药材颇受市场青睐,用量逐年攀升,行情同比上涨,涨幅逐步扩大,极大地刺激了主产区广大农民捕捉、捕杀的积极性,“竭泽而渔”,循环不已,导致部分动物类药材枯竭或濒危,供应量逐年减少,减幅60%左右,部分品种减幅高达80%左右。  二是国家实施保护政策。为保护生态环境,特别是一些稀缺和濒危动物(如蕲蛇、羚羊、穿山甲、蛤蚧等)国家实施了禁猎、禁运、禁止经营的多项保护政策,效果明显,产区滥捕乱杀现象大为减少。  三是药用动物家养滞后。鉴于家养动物类药材普遍存在技术不过关,饲养难度大,市场行情波动频繁,养殖效益低,养殖户难以规避市场风险等矛盾导致很多养殖户少养或弃养动物类药材(如水蛭、全蝎、白花蛇、乌蛇等)家养动物类药材发展滞后,致使供应量逐年大幅回落。  四是产区少人捕杀采集。产区广大青壮年大部分外出打工,家种少人或无人采集;部分品种难捉、效益不高,产区无人问津,导致产量减少。  五是产不足需库存空虚。家养动物类药材的产量均在同步大幅减产,导致供应药材市场的动物类药材少之又少,各地连年“吃库存”,消耗大半,难以接济市场。重点品种频现,亮点品种增加  上年至今,在全国药材市场上动物类药材的整体行情稳中趋升,亮点品种不断增加。调查显示,在调查的119个品种中,重点骨干品种已由上年的45个,今年增加至60个,增幅33%。在诸多重点品种中涌现出10个具有代表性的亮点品种,特别引人关注,供需矛盾尖锐 后市持续坚挺  我国动物类药材供需矛盾日趋尖锐,供需缺口逐年加大,短期不易缓解,供给短缺已成定局。多数品种价格上涨,部分品种价格居高不下,这将是动物类药材2012~2013年价格整体走势的展望。主要依据是:我国科技创新日新月异,新药、特药层出不穷,对动物类药材的依赖性提高,需求量、出口量将有增无减;我国政府大量出台有利民生的新政,各类治疗保健、预防等类用药不断增加,以及全民实行医疗保险等利好因素。但由于我国工业化、城市化进程加快,大量农民进城务工,从事采收加工的人群逐年减少,加之人工养殖动物类药材难度大、风险高、效益低,许多养殖户弃养,因此供需矛盾三五年内难以改变,市场需求的一增一减,供需缺口更加凸显,且日趋扩大。  据此,有业内资深人士建议:大力组织有关科研部门、大专院校、龙头企业、养殖场以及专业养殖合作社等,以市场为导向,积极开展科研攻关,因地制宜地扩大人工养殖市场急需的药用动物,形成科学养殖,规模养殖——这是解决动物类药材资源短缺和濒危的重要途径,也是唯一途径,如此坚持下去,既可增加农民收入,又可提高企业的效益,一举两得,何乐而不为?有条件的地方不妨试一试。

  • 元胡药材的检测!!!

    请问各位大侠们有做过元胡药材中延胡索乙素的检测吗?对照品应该都没什么问题,样品的话,会不会有杂质干扰啊???都用的谁家的色谱柱呢???要图要真相!!!希望大家多多分享!!!

  • 【分享】中药材种子真伪新陈巧分辨

    中药材种子真伪新陈巧分辨 立春过后是春种药材酝酿阶段,药材种植又成了老百姓今年发展种植的重要经济类作物,不失为农民增加经济收入、补充市场空虚的有益选择。但种子问题和无序种植问题也应当引起足够的重视,不可盲目施之。农民在购买种子之前一定要掌握一些简单易行的种子鉴别知识,才能保证所购的种子质量,以保证种子发芽率,为种植成功打好基础。为此笔者根据多年的实践经验,把部分常见的家种药材种子种苗的真伪新陈辨别方法介绍如下:

  • 4.10 回心草药材HPLC指纹图谱研究

    4.10 回心草药材HPLC指纹图谱研究

    【作者中文名】蔡鹰; 陆晓和; 魏群利; 陈锐华;【作者单位】解放军南京军区总医院; 解放军第四五四医院;【摘要】目的建立回心草药材的指纹图谱。方法采用反相高效液相色谱,色谱条件为:DikmaPlatisilODSC18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相A:0.5%醋酸乙腈,B:0.5%醋酸水溶液;洗脱方法:0~50min,A为20%~55%;50~60min,A为55%~95%,60~85min,A为95%~100%,保持5min;体积流量1.0mL/min,波长360nm,柱温:30℃。运用中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004版(国家药典委员会)进行分析。结果构建了回心草药材的指纹图谱。结论该法准确,重现性好,可作为回心草药材的质控方法。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207170936_378130_2379123_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207170936_378131_2379123_3.jpg

  • 中药材价格陷暴涨暴跌怪圈 三七3年涨10倍

    相比于猪肉、奶粉等生活必需品因价格上涨而备受关注,中药材领域的部分商品价格近年来屡创“天价”,却少人问津。据工信部中药材产业信息监测预警平台中药材天地网监测数据,三七的交易价格近日已较3年前有10倍的涨幅,创下历史新高。  此类涨幅在中药材业内已不鲜见。在去年中旬,另一种太子参即在两年时间里创下17倍的涨幅。中药材价格飙涨的背后,有干旱等自然因素的作用,但很大程度上来自资金方的囤积炒作。有业内人士称,参与中药材炒作的,已不乏行业大的身影。  价格的暴涨暴跌,不仅使下游生产企业在生产计划和成本控制等方面无所适从,从长远看,也必影响上游种植户及贸易商的利益,对整个行业造成极为不利的影响。  中药材价格飞涨  目前市场上多数中药材品种都在涨价,年平均涨幅在30%左右。  “现在三七的价格已经创下历史最高纪录了。”长期关注中药材价格走势的中药材天地网信息部主任蒋尔国表示,该网站的监测数据显示,三七(80头)的交易价格已经接近600元/公斤,而在2009年的时候,三七(80头)每公斤的价格不到60元。  三七为传统中草药,富有止血、散瘀、消肿、去痛作用,在临床中被广泛运用,被誉为“金不换”。所谓“80头”,为业内对其商品规格的一种界定。  3年10倍的涨幅,在中药材行业却非最为惊人。中国药科大学教授周荣汉向《中国经营报(微博)》记者表示,以太子参为例,其在2009年9月时的市场价格还是22元/公斤,至2011年4月,太子参的价格摸高到380元/公斤。两年不到的时间里,太子参价格飙涨逾17倍。  据云南省药材商会统计,目前市场上多数中药材品种都在涨价,年平均涨幅在30%左右。中国中药协会中药材信息中心的数据显示,2011年1月至5月期间,所监测的537种药材中,有399种价格上涨,平均涨幅为10%,最高涨幅达到400%。  中药材交易商张润(化名)表示,他前几年去三七的主产地云南文山,“就像收白菜一样的收三七”。而自2009年以后,三七价格暴涨的过程,令他这个业内人士也感到“触目惊心”。他表示,三七价格在2011年4月份时,曾达到过一个历史高点,每公斤的交易价格超过了500元。而云南此番再度出现旱情,推动三七价格再创新高。  三七作为中药材原料,交易价格飞涨,其影响很快传递到了下游的生产企业处。“据我了解,全国有1000多家三七药剂企业,多数已停产或处于停产的边缘。”一位不愿具名的药企负责人表示,因为三七原料价格太高,或者因为拿不到原料,已有很多小企业被迫停产,未来不排除有更大面积的药企停产。  更为严重的是,中药材原材料价格的飞涨,不仅会影响到下游生产企业的生产计划安排以及生产成本控制,还会影响到中成药产品的品质。上述药企负责人表示,一些不甘心停产的企业,就会采用次品进行生产,导致终端市场劣质药横行。  大企业炒作身影  中药材价格暴涨的背后,则是其价格的周期性暴跌。  记者采访获悉,此番三七价格的上涨,与其主产地云南连续3年干旱有关。连续干旱致三七产量下降,从而导致需求缺口。但多名业内人士向记者表示,三七以及之前太子参价格短时间内出现飙升,与贸易商的炒作密不可分,其中不乏部分行业规模企业的身影。  2011年时,康美药业(13.48,-0.05,-0.37%)(600518.SH)即曾因囤积三七而被发改委点名批评。国家发改委价格监督检查司官员公开表示,检查中发现康美药业2009年购入三七660.7吨,加上以往的库存58.04吨,全年共计718.74吨,仅对外销售88.1吨,生产自用65.6吨。截至2009年12月31日,康美药业还有库存565.04吨,尤其是当年1到9月份只对外销售2吨。  而在2009年年报中,康美药业也披露,受益于药材价格的上涨,其药材贸易业务收入大增60%,达8.3亿元。据悉,康美药业2009年囤积的三七在2010年价格高涨时全部抛售,从中获利1.2亿元人民币。  发改委的点名批评并未影响到2012年资金涌入中药材囤积炒作的热情。张润表示,中药材的一个特性就是地域性特别强,产自广西的中药材,拿到山东去,肯定种不活。种植地域集中,导致集中囤积也非常方便。由于市场需求是相对固定的,往往几个亿的资金就能控制一个品种的市场。  中药材价格暴涨的背后,则是其价格的周期性暴跌。张润表示,行情不好的时候,人参当萝卜,三七当白菜卖。如今价格飘在云端的太子参和三七,2006年时都曾卖出过50元左右低价,当年很多农户和贸易商的投资血本无归。  急需信息透明和大宗交易  有企业开始尝试通过大宗商品交易,挖掘中药材的价格潜力,并稳定行业商品的市场价格。  “从长远看,暴涨暴跌,对整个行业都存在不利的影响。”中草药电子商务平台绿金在线首席执行官张文军表示,农户和贸易商自然是乐意看到现在囤涨的局面,但导致生产企业“无米开锅”。未来价格如遇暴跌,农户和贸易商的投资又容易打水漂。行业需要出台机制,来保证中药材的价格波动,处于合理的范围之内。  此前有行业人士在两会期间建言,建立全国性的中药材价格指数。中药材价格指数将是中药材价格信息最直接、最有效的发布工具,既可以鼓励优良中药材的种植、发展,促进药农增收,又能稳定中药材市场和价格,避免暴涨暴跌,同时还可以推动中医、中药走向世界。  张文军亦认为,首先应当鼓励和吸引更多资本进入这一领域,促使产业结合,使中药材的种植规模化和产业化,减少自然条件等因素对中药材产量和品质的影响。其次,是尽量做到行业信息透明化,使行业上下游信息形成对接,避免供需不平衡的状况发生。  “一个理想的状态是,上游种植户能通过信息共享预判下游企业的需求,而下游企业则根据产量等透明信息安排采购生产事宜。”张文军说。  据记者了解,已有行业龙头企业开始借鉴中粮的全产业链模式,通过吸引战略投资,将产业链从渠道延伸至规模种植领域。  同样也有企业开始尝试通过大宗商品交易,挖掘中药材的价格潜力,并稳定行业商品的市场价格。  中国期货市场创始人、经济学家常清此前在接受本报记者采访时表示,中药材行业的大宗商品交易有很多可取之处。首先,其可帮助国内中药材行业发掘其潜在价值,又能抑制住行业商品价格的波动范围。其次,从目前国内运营期货市场的经验来看,大宗交易也能在一定程度上推动行业商品的建立,这对目前国内的中药材市场来说非常重要。

  • 介绍中药材—杜仲

    药材知识分享—杜仲杜仲,中药材名。本品为杜仲科植物杜仲的树皮。为了保护资源,一般采用局部剥皮法。功能主治为:补肝肾,强筋骨,安胎。治腰脊酸疼,足膝痿弱,小便余沥,阴下湿痒,胎漏欲堕,胎动不安,高血压。《本经》:主腰脊痛,补中益精气,坚筋骨,强志,除阴下痒湿,小便余沥。

  • 道地药材不地道 专家称中药将亡于药

    道地药材不地道 专家称中药将亡于药核心提示:最可悲的事情莫过于,连治病救人的药都“病”了。骆老说:“我搞了50多年中药,现在的中药连我自己都不敢吃。不是危言耸听,很可能吃出问题。我吃中药,都得自己跑到药材市场亲手选药材,自己炮制。”南京中医药大学周仲瑛教授断言:“中医将亡于药!” 2006年,记者采访原国家药品监督管理局市场司司长骆诗文,他曾预言:“我们执行错误的‘中药现代化’路线与国际接轨三四年,已经使得中药加速走向衰败。如果这种情况再让它继续5年,中药就无法挽救了。”2011年,记者拜访骆老,再度提及此事,他直言:“医药不分家。现在传统中药已经不复存在,医也完了!”中医将亡于药?和骆老的这番访谈,相约在一家咖啡馆。他步履蹒跚,比5年前略见消瘦。“前些日子得了结肠炎,一直拉肚子,最严重的时候一天十几次。”骆老解释说。这位学徒出身的退休老人,有点头疼脑热从来都是自己开方、抓药。结肠炎病程缓慢,反复发作,缠绵难愈。为了根治,骆老从医书找到一方。该方需要的药材,有一味颇为独特:伏龙肝。伏龙肝就是灶心土,可治腹痛泄泻、便血。骆老托了朋友,终于在湖南农村寻找到了传统的老灶台。他特意交代:“要挖取灶底中心烧得最红的那一块,有多少要多少。”――这东西如今太金贵了,骆老保存了整整一大包,以备后用。为了保证这服药的品质,骆老亲自按古法炮制。果然几剂而愈。很多人都以为“中医是慢郎中”,有时候连骆老的女儿都不例外。一次孩子发烧,咳得很厉害,工作繁忙的她为了快速治愈,也是直接送医院挂水去了,没想到连着一星期都没见好。而北京中医院一位医生,是名老中医的孙子,仅用了5味药,3服下去,小朋友就活蹦乱跳了。这位医生姓周,夫人也是名门之后,是京城名医施今墨的第三代。周医生用药有何高明?骆老说,重点是他每一味药都经过自己精心炮制。而现在的医院大多不炮制、或者乱炮制。“山西有位老同志60多岁,善于医治一种罕见的病症‘骨血癌’,就是骨头会像棺材板一样一块块腐烂、流脓。西医认为,此乃骨髓感染流失成了空骨头,必须杀菌消炎,同时补钙。但用他的中药,不用补钙,也不需要西药杀菌,少则三个月,多则半年,骨头就能长得像新的一样好。还有位在政府任职的朋友出车祸,脑浆都看见了,抬到一位非常有名的中医那里碰运气。这位医生有规矩,配药的时候旁边不许有医务人员。我只看到她最后敷了一层草药在朋友头上,随着水分的蒸发,他的伤口不断愈合,非常神奇,他现在活得好好的。”类似医案,在骆老这里比比皆是。我国著名脊柱医学专家张吉林也告诉记者,1972年就被保送到山东医学院学西医的他,经过几年大学苦读,后来却对中医正骨着迷,一研究就是20年,起源是一个偶然事件。“1975年,我大学毕业的时候扭到了脚,到医院就医,服了消炎镇痛药、用了外用药水都不见效。没想到有一次理发,一位深谙推拿正骨的理发师几秒钟就手到病除。当时我就惊呆了:传统医学竟然这么奥妙!”2011年9月,中国药学家屠呦呦获得了被认为仅次于诺贝尔奖的拉斯克奖,这是中国生物医学界迄今为止获得的世界级最高大奖,表彰的是她发现了抗疟疾特效药青蒿素。当初抗美援越,越南士兵疟疾流行,越南政府向我国寻求援助。但中国没有多少奎丁,据说后来是周总理指示从中医药药典里寻找特效药,最后查到了青蒿。屠呦呦获奖,本是一件让国人高兴的事情。然而此事却掀起了一场不小的论战风波。以方舟子为代表的一方认为青蒿素是地地道道的化学药,认为中国人应该努力进取,把精力集中在现代高科技产品上的创新上,而不是躺在先辈的摇篮里孤芳自赏。中医药拥护者反驳说:“假如没古方,我们能发现青蒿素吗?既然西方在西药上的技术远远领先我们,应该西方先发现这药才对。”

  • 药材知识分享—大黄

    药材知识分享—大黄[玫瑰]大黄,中药名。[玫瑰]具有泻下攻积,清热泻火,凉血解毒,逐瘀通经的功效。[玫瑰]主治积滞便秘,血热吐衄,目赤咽肿,热毒疮疡,烧烫伤,瘀血诸证,湿热痢疾、黄疸、淋证。[玫瑰]生药一般毒性较低,但服用过量也可中毒,可引起恶心、呕吐、头昏、腹胀痛、黄疸等。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/07/202407031446266233_32_1642069_3.png[/img]

  • 【原创大赛】中风Ⅰ号合剂(医院制剂用药品的原料(药材)和成品的质量标准草案)

    【原创大赛】中风Ⅰ号合剂(医院制剂用药品的原料(药材)和成品的质量标准草案)

    [align=center][b]中风Ⅰ号合剂[/b][/align][align=center][b]医院制剂用药品的原料(药材)和成品的质量标准草案[/b][/align][b]一. 医院制剂用药品的原料(药材)的质量标准草案:[/b](1)大黄:本品为蓼科植物掌叶大黄Rheumpalmatuml.、唐古特大黄Rheumtanguticum.Maxim.exBalf. 或药用大黄RheumoffcihaleBaill. 的干燥根和根茎。秋末茎叶枯萎或次春发芽前采挖,除去细根,刮去外皮,切瓣或段,绳穿成串干燥或直接干燥。应符合中华人民共和国药典2015年版一部23页大黄项下的有关规定。(2)钩藤:为茜草科植物钩藤 [i]Unacaria rhynchophylla[/i](Miq.)Miq.ex Havil.、大叶钩藤[i] Uncaria macrophylla[/i] Wall.、毛钩藤[i]Uncaria hirsuta[/i] Havil.、华钩藤 [i]Uncaria sinensis[/i](Oliv.)Havil.或无柄果钩藤[i]Uncaria sessilifructus[/i] Roxb.的干燥带钩茎枝。秋、冬二季采收,去叶,切段,晒干。主产于[color=#333333]浙江、福建、广东、广西[/color][color=#333333]等省。[/color]应符合中华人民共和国药典2015年版一部257页钩藤项下的有关规定。(3)白芍:为毛莨科植物芍药Paeonia lactiflora PalL.的干燥根。夏、秋二季采挖,洗净,除去头尾和细根,置沸水中煮后除去外皮或去皮后再煮,晒干。主产于[color=#333333]浙江、安徽、四川等省。[/color]应符合中华人民共和国药典2015年版一部105页白芍项下的有关规定。 (4)夏枯草:为唇形科植物夏枯草Prunella vulgarisL.的干燥果穗。夏季果穗呈棕红色时采收,除去杂质,晒干。主产于[color=#333333]江苏、安徽、浙江、河南[/color]等省。应符合中华人民共和国药典2015年版一部280页夏枯草项下的有关规定。(5)浙贝母:为百合科植物浙贝母Fritillariathunbergii Miq.的干燥鱗茎。初夏植株枯萎时采挖,洗净。大小分开,大者除去芯芽,习称“大贝”;小者不去芯芽,习称“珠贝”。分别撞擦,除去外皮,拌以锻过的贝壳粉,吸去擦出的浆汁,干燥;或取鱗茎,大小分开,洗净,除去芯芽,趁鲜切成厚片,洗净,干燥,习称“浙贝片”。主产于[color=#333333]浙江、江苏、湖南[/color]等省。应符合中华人民共和国药典2015年版一部292页浙贝母项下的有关规定。(6)地龙:为钜蚓科动物参环毛蚓Pheretima aspergillum(E.Perrier)、通俗环毛蚓Pheretima vu1garis Chen、威廉环毛蚓Pheretima guillelmi(Michaelsen)或栉盲环毛蚓Pheretima pectinifera Michaelsen的干燥体。前一种习称“广地龙”,后三种习称“沪地龙”。广地龙春季至秋季捕捉,沪地龙夏季捕捉,及时剖开腹部,除去内脏和泥沙,洗净,晒干或低温干燥。[color=#333333]广地龙[/color][i]主产于[/i]广东、海南、广西、福建等省。沪[i]地龙主产于[/i]上海、浙江等省。应符合中华人民共和国药典2015年版一部122页地龙项下的有关规定。(7)石决明:为鲍科动物杂色鲍Haliotis diversicolor Reeve、皱纹盘鲍Haliotis discus hannai Ino、羊鲍Haliotis ovinaGmelin、澳洲鲍Haliotis ruber(Leach)、耳鲍Haliotis asinina Linnaeus或白鲍Haliotislaevigata(Donovan)的贝壳。夏、秋二季捕捞,去肉,洗净,干燥。主产于[color=#333333]浙江、福建、台湾、广东、海南、广西[/color]等省。应符合中华人民共和国药典2015年版一部91页石决明项下的有关规定。(8)鲜竹沥:为禾木科植物粉绿竹Phyllostachys glaucaMcClure、净竹Phyllostachysnuda McClure及同属数种植物的鲜杆经加热后自然沥出的液体,煮沸后,加适量防腐剂制得。主产于四川、江西等省。应符合中华人民共和国卫生部药品标准中药材第一册99页鲜竹沥项下的有关规定。[b]二.医院制剂用药品的成品的质量标准草案:[/b][align=center][b]中风Ⅰ号合剂[/b][/align][align=center][/align][b]【处方】 [/b]大黄60g 钩藤120g 白芍100g 夏枯草150g浙贝母90g 地龙100g 石决明240g 鲜竹沥100ml[b]【制法】 [/b]以上八味药材,除鲜竹沥,其余七味用水浸渍30分钟,煎煮两次,第一次1.5小时,第二次1小时,合并煎液,滤过,滤液静置24小时,取上清液浓缩至约800ml,加入鲜竹沥、甜菊苷、对羟基苯甲酸乙酯和苯甲酸,搅匀,过滤,滤液加水使成1000ml,灌装,灭菌,即得。[b]【性状】 [/b]本品为棕褐色液体,味微苦、甜。[b]【鉴别】 [/b](1)取本品20ml,加盐酸2ml,水浴加热30分钟,放冷,用乙醚振摇提取3次,每次25ml,合并乙醚液,挥干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。取大黄素对照品、大黄酚对照品及大黄酸对照品,加甲醇分别制成每1ml含0.2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中华人民共和国药典2015年版四部 通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(30〜 60°C)-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。(2)取本品20ml,用乙醚振摇提取2次,每次20ml,弃去乙醚液,水液用水饱和的正丁醇振摇提取2 次,每次20ml,合并正丁醇液,用水20ml洗涤1次,取正丁醇液,蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取芍药苷对照品,加甲醇制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中华人民共和国药典2015年版四部 通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(8:1:2:0.1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。[b]【检查】 相对密度[/b] 应不低于1.02(中华人民共和国药典2015年版四部通则0601)。[b] pH值[/b] 应为4.0~6.0(中华人民共和国药典2015年版四部 通则0631)[b] 其他 [/b]应符合合剂项下有关的各项规定(中华人民共和国药典2015年版四部 通则0181)。[b]【含量测定】 [/b]照高效液相色谱法(中华人民共和国药典2015年版四部通则0512)测定[b]色谱条件与系统适应性试验[/b] 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以乙腈-0.1%磷酸(14:86)为流动相,检测波长为230nm。理论塔板数按芍药苷峰计算应不低于3000。[b]对照品溶液的制备 [/b]精密称取芍药苷对照品适量,精密称定,加流动相制成每1ml含芍药苷80μg的对照品溶液,即得。[b]供试品溶液的制备[/b] 精密吸取样品1ml,置25ml量瓶中,用流动相稀释并定容至刻度,即为供试品溶液。[b]测定法[/b] 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。本品含芍药苷(C[sub]23[/sub]H[sub]28[/sub]O[sub]11[/sub])不得少于0.35mg/ml。[b]【功能与主治】 [/b]平肝熄风、化痰通腑。用于各类急性期中风,半身不遂,肢体麻木,口眼喎斜,舌强语蹇。[b]【用法与用量】 [/b]口服,一日2次,一次50ml。或遵守医嘱。[b]【规 格】 [/b] 100ml/瓶。[b]【贮 藏】 [/b] 密封。[b]【有效期】 [/b]2年。[align=center][b]中风Ⅰ号合剂[/b][/align][align=center][b]医院制剂用药品的原料(药材)和成品的[/b][/align][align=center][b]质量标准草案起草说明[/b][/align][b]一.医院制剂用药品的原料(药材)的质量标准草案起草说明:[/b](1)大黄:同正文。 (2)钩藤:同正文。 (3)白芍:同正文。(4)夏枯草:同正文。 (5)浙贝母:同正文。 (6)地龙:同正文。(7)石决明:同正文。 (8)鲜竹沥:同正文。[b]二.临床用药品成品的质量标准草案起草说明:【名称】 [/b]中风Ⅰ号合剂 ZhongfengYihao Heji[b]【处方】[/b] 同正文。[b]【制法】 [/b]同正文。[b]【性状】 [/b]同正文。[b]【鉴别】 [/b]处方由8味中药材组成。本标准建立2项薄层色谱鉴别方中2味药材:大黄、白芍。【鉴别】(1)、(2)均试验了三批样品,并分别与对应的阴性样品进行了比较,均无干扰,且薄层色谱斑点清晰,表明方法可行。[b](1)系方中大黄的定性鉴别。[/b]以大黄素、大黄酚、大黄酸对照品鉴别方中大黄,通过阴性对照试验及三批样品的实验观察,阴性无干扰,专属性强,故选大黄素、大黄酚及大黄酸对照品作为鉴别指标,列入正文(见图1)。[img=,596,504]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010912419216_3978_2166779_3.png!w596x504.jpg[/img][b](2)系方中白芍的定性鉴别。[/b]以芍药苷对照品鉴别方中白芍,通过阴性对照试验及三批样品的实验观察,阴性无干扰,专属性强,故选芍药苷对照品作为鉴别指标,列入正文(见图2)。[img=,690,649]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010913524007_844_2166779_3.png!w690x649.jpg[/img][b]【含量测定】[/b]白芍为方中主药,据《本草拾遗》记载,具有[color=#333333]养血柔肝,缓中止痛,敛阴收汗[/color]的作用。本文采用HPLC法测定中风I号合剂中白芍所含有的芍药苷,在测定波长下,阴性无干扰,方法快捷,简便。因此,本文采用HPLC法测定芍药苷的含量,以达到控制中风I号合剂质量的目的。[b](一)方法[/b]照高效液相色谱法(中华人民共和国药典2015年版四部 0512)测定[b]色谱条件与系统适应性试验[/b] 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以乙腈-0.1%磷酸(14:86)为流动相,检测波长为230nm。理论塔板数按芍药苷峰计算应不低于3000。[b]对照品溶液的制备[/b] 精密称取芍药苷对照品适量,精密称定,加流动相制成每1ml含芍药苷80μg的对照品溶液,即得。[b]供试品溶液的制备[/b] 精密吸取样品1ml,置25 ml量瓶中,用流动相稀释并定容至刻度,摇匀,即为供试品溶液。[b]测定法[/b] 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。本品含芍药苷([color=#333333]C[sub]23[/sub]H[sub]28[/sub]O[sub]11[/sub][/color])的量不得少于0.35mg/ml。[b](二)方法学考察1 仪器与试药[/b]戴安U3000高效液相色谱仪;梅特勒XS205DU电子天平;艾科浦超纯水器。中风I号合剂由福建省南平市人民医院制剂室提供。芍药苷对照品(批号110736-201842,含量97.4%)购自中国食品药品生物检定研究院。乙腈为色谱纯;水为超纯水。[b]2 方法与结果2.1 色谱条件[/b]色谱柱:Welch Ultimate XB-C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸(14:86)检测波长:230nm;流速:1.0mlmin[sup]-1[/sup];柱温:30 ℃;进样量:10μl理论塔板数:按芍药苷峰计算应不低于3000。[b]2.2 提取方法的选择 [/b]在供试品溶液的制备中,进行了直接稀释法、超声法的对比研究,结果两者无显著性差别,从操作简便快捷的角度选择直接稀释法,结果见表2。 表2 芍药苷不同提取方法含量测定结果比较 [table=594][tr][td] [align=center]提取方法[/align] [/td][td] [align=center]芍药苷含量(mg/ml)[/align] [/td][td] [align=center]平均含量(mg/ml)[/align] [/td][/tr][tr][td=1,2] [align=center]稀释法[/align] [/td][td] [align=center]0.6890[/align] [/td][td=1,2] [align=center]0.69[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0.6888[/align] [/td][/tr][tr][td=1,2] [align=center]超声法[/align] [/td][td] [align=center]0.6892[/align] [/td][td=1,2] [align=center]0.69[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0.6890[/align] [/td][/tr][/table][b]2.3 溶液的制备[/b]2.3.1对照品储备液的制备 精密称取芍药苷对照品10mg,置10ml量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度,制得对照品储备液(0.974g/L芍药苷)。2.3.2 供试品溶液的制备 精密吸取样品1ml,置25ml量瓶中,用流动相稀释并定容至刻度,摇匀,即为供试品溶液。2.3.3 阴性对照溶液的制备 按处方比例制备不含芍药苷的阴性样品,同2.3.2制备方法制备阴性对照溶液。[b]2.4 线性关系考察[/b]将芍药苷对照品储备液逐步稀释,得到浓度分别为4.87,9.74,24.35,48.70,73.05,97.40μg/ml六个浓度的系列标准溶液,进样测定,结果见表3 [table][tr][td=3,1] [align=center]表3 芍药苷线性关系测定结果[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]进样体积(μl)[/align] [/td][td] [align=center]芍药苷浓度(μg/ml)[/align] [/td][td] [align=center]峰面积(mAU*min)[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]4.87[/align] [/td][td] [align=center]1.105[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]9.74[/align] [/td][td] [align=center]2.252[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]24.35[/align] [/td][td] [align=center]5.853[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]48.70[/align] [/td][td] [align=center]11.909[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]73.05[/align] [/td][td] [align=center]17.511[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]97.40[/align] [/td][td] [align=center]23.240[/align] [/td][/tr][/table]以峰面积(Y)为纵坐标,以芍药苷浓度(X)为横坐标绘制标准曲线。结果表明,芍药苷在4.87~97.40μg/ml的范围内线性关系良好(见图3)[img=,611,350]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010916394318_5586_2166779_3.png!w611x350.jpg[/img][img=,650,539]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010916445229_4881_2166779_3.png!w650x539.jpg[/img][img=,631,383]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010916515496_9756_2166779_3.png!w631x383.jpg[/img][img=,618,717]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010916572812_7861_2166779_3.png!w618x717.jpg[/img][img=,646,703]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010917032958_603_2166779_3.png!w646x703.jpg[/img][b]【功能与主治】 [/b] 同正文。[b]【用法与用量】 [/b] 同正文。[b]【规 格】 [/b] 同正文。[b] 【贮 藏】 [/b]同正文。[b]【有效期】 [/b]同正文。

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