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醋酸阿肽地尔对照品

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醋酸阿肽地尔对照品相关的论坛

  • 维生素A醋酸酯对照品

    目前我们实验室用的维生素A醋酸酯的对照品的供应商断货了,求问一下大家都用的是哪些供应商的对照品?我们也可以去买。我们试用过Sigma的和USP的发现都不行。Sigma的是实际含量和COA上的含量出入较大。USP的是一个混合物有全反式的和CIS的,由于我们不是用的中国药典附录上测定维生素A的方法,所以我们的液相分不开这2种物质,所以也不能用。

  • 前处理有时加入少量低浓度的醋酸铵的目的是啥阿

    前处理有时加入少量低浓度的醋酸铵的目的是啥阿,另外有个标准当基质为水类时,直接乙腈提取,若为油类时先加正己烷分散,再加70%乙腈提取,是因为乙腈不能溶解油类基质吗,先拿正己烷分散,然后再拿乙腈从正己烷中萃取出目标物质?

  • 【求助】冰醋酸不出峰问题

    大家好,今天在用6890N检测冰醋酸残留时遇到一个棘手的问题,就是配置的醋酸对照液进样后冰醋酸不出峰,从新配置还是不出峰,更换色谱柱也不出峰。将衬管和密封垫更换后第一个样在冰醋酸出峰处出现一个较大的峰,再进几针,峰越来越小。我用的溶剂是DMSO,DMSO出缝很正常,和以前没什么两样。将对照液用另一台6890N进样,发现和以前一样,很正常。现在已经排除色谱柱,衬管,密封垫以及溶剂,冰醋酸本身的问题了,实在想不出什么原因了,有哪位高手指点一下。

  • 醋酸峰为什么会飘?

    各位高手,在残留溶剂方法开发过程中,我需要用GC控制醋酸的残留量。对照品溶液连续5针,其中就有一阵醋酸的峰漂移约0.5min左右,有时候是两针。溶剂为DMF,进样口温度220℃,直接进样。还请各位高手发表下各自的看法,谢谢

  • 醋酸甲地孕酮HPLC法

    醋酸甲地孕酮醋酸甲地孕酮 拼音名:Cusuan Jiadiyuntong 英文名:Megestrol Acetate 书页号:2000年版二部-1014 C24H32O4 384.52本品为6-甲基-17α-羟基孕甾-4,6-二烯-3,20-二酮17- 醋酸酯。按干燥品计算,含C24H32O4应为97.0%~103.0%。 【性状】 本品为白色或类白色的结晶性粉末;无臭,无味。 本品在氯仿中易溶,在丙酮或醋酸乙酯中溶解,在乙醇中略溶,在乙醚中微溶,在水中不溶。 熔点 本品的熔点(附录Ⅵ C)为213 ~220℃。 比旋度 取本品, 精密称定, 加氯仿溶解并定量稀释制成每 1ml中含 50mg 的溶液,依法测定(附录Ⅵ E),比旋度为+9°至 +12°。 【鉴别】 (1) 取本品约50mg,加乙醇制氢氧化钾试液2ml ,置水浴中,加热5 分钟,冷却,加硫酸2ml ,煮沸1 分钟,即发生醋酸乙酯的香气。 (2) 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集545图)一致。 【检查】 杂质吸收度 取本品,精密称定,加无水乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含10μg 的溶液,照分光光度法(附录Ⅳ A),在287nm的波长处有最大吸收,在240nm与287nm波长处的吸收度比值不得大于0.17。 其他甾体 取本品适量,精密称定,以无水乙醇为溶剂,配制成每1ml 含2mg 的溶液(1) 与每1ml 含0.04mg的溶液(2) 。用含量测定项下的方法和溶液,取10μl 注入液相色谱仪,调整仪器灵敏度,使主成分峰高度达记录仪的满量程。再分别取溶液(1) 和(2) 各10μl,进样。记录色谱图至主成分峰保留时间的2 倍。溶液(1) 显示的杂质峰数不得超过4 个,各杂质峰面积及其总和分别不得大于溶液(2) 主峰面积的1/2 和3/4 。干燥失重 取本品,在105 ℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(附录Ⅷ L)。【含量测定】 照高效液相色谱法(附录Ⅴ D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇-水(70:30) 为流动相;检测波长为288nm 。理论板数按醋酸甲地孕酮峰计算应不低于1000,醋酸甲地孕酮峰和内标物质峰的分离度应符合要求。 内标溶液的制备 取炔雌醇约50mg,精密称定,置10ml量瓶中,以甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。 测定法 取醋酸甲地孕酮对照品约20mg,精密称定,置25ml量瓶中,以甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀;精密量取该溶液与内标溶液各2ml ,置10ml量瓶中,以甲醇稀释至刻度,摇匀,取10μl 注入液相色谱仪,记录色谱图;另取本品适量,同法测定。按内标法以峰面积计算,即得。 【类别】 孕激素类药。 【贮藏】 遮光,密封保存。 【制剂】 醋酸甲地孕酮片

  • 【农残检测之家】我用WAX的柱子,二甲基亚风做溶剂做醋酸,怎么对照不出峰呢

    【农残检测之家】我用WAX的柱子,二甲基亚风做溶剂做醋酸,怎么对照不出峰呢

    群友提问: 我用WAX的柱子,二甲基亚风做溶剂做醋酸,怎么对照不出峰呢?高浓度定位能出,对照没有出。没有规程,规程是方法建立之后才编的,质量标准只给了限度。用水做溶剂,刚开始做目标峰图谱挺漂亮的,随着进样次数的增加,就开始出鬼峰,如图,是水做溶剂。我们这个品种没有上药典。有人回复: 看看国外的吧!试试甲酰胺,试试丙酮大家有谁知道么?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191700_668265_3114888_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016070807333744_01_3114888_3.jpg

  • 醋酸乙酯中的酸度滴定

    请教一个技术问题,我现在做酸碱滴定,用0.1N NaOH滴定醋酸乙酯中的酸度,酚酞指示终点。样品体系为:70%醋酸2%硫酸10%水15%醋酸乙酯其他,杂志据说,使用自动电位滴定仪可以一次滴出醋酸和硫酸的含量,是真的吗?PS,由于体系中有不少的酯,样品制备时不能用水稀释,否则会引起酯的水解。

  • HPLC法测某水溶性原料药中醋酸含量,样品用对照溶液溶解后反倒不出峰!

    [color=#444444]液相方法如下:[/color][color=#444444]波长:210nm [/color][color=#444444]流动相 [/color][color=#444444] 时间(min) A相(0.7ml磷酸溶于1000ml水,NaOH调pH至3.0) B相[/color][color=#444444] 0 95% 5%[/color][color=#444444] 6 95% 5%[/color][color=#444444] 15 50% 50%[/color][color=#444444] 20 95% 5%[/color][color=#444444] 25 95% 5%[/color][color=#444444]对照及样品均用水溶解,样品中醋酸量很少,故称样量选为1g[/color][color=#444444]该法对照溶液4min出峰,峰形良好。样品用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法检过,醋酸残留大概为3000ppm,对照溶液据此配制。[/color][color=#444444]样品进样后在该位置不出峰,离奇的是,重新称样品,然后用对照溶液溶解后进样,该位置仍无醋酸峰出现。[/color][color=#444444]排除进样针堵塞的问题,且该原料药与磷酸、醋酸均不发生反应。不知是否有其他的解释,求解!!![/color]

  • 【论文比赛】乙二胺四醋酸二钠滴定液标定不确定度评估

    【论文比赛】乙二胺四醋酸二钠滴定液标定不确定度评估

    期刊名称:亚太传统医药,2009,5(1)论文题目:乙二胺四醋酸二钠滴定液标定不确定度评估论文内容:[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/01/201001292145_199629_1645752_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/01/201001292145_199630_1645752_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/01/201001292146_199631_1645752_3.jpg[/img]

  • 乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)配制标定操作规程

    主体内容:1.仪器与用具1.1 分析天平 感量0.01mg1.2高温炉1.3 滴定管 50ml1.4 移液管 25ml 10ml 5ml1.5 量筒1.6 三角瓶 150ml×61.7 干燥器2.试药与试液2.1 乙二胺四醋酸二钠 (分析纯)2.2 稀盐酸 取盐酸234ml,加水稀释至1000ml,即得。2.3 氧化锌 (基准)2.4 0.025%甲基红的乙醇溶液2.5 氨试液 取浓氨溶液400ml,加水使成1000ml,即得。2.6 氨-氯化铵缓冲液(pH10.0)2.7 铬黑T指示剂 取铬黑T0.1g,加氯化钠10g,研磨均匀,即得。 文件名称 乙二胺四醋酸二钠滴定液配制标定操作程序 页 次 共3页 第2页文件编码 ZL-SOP-QC-702B 版 次 第二版(2005)3.操作步骤3.1 配制 取乙二胺四醋酸二钠19g,加水溶解使成1000ml。(由于乙二胺四醋酸二钠不易即时完全溶解,可采用加热助溶,或配制后放置几日再进行标定。)3.2 标定用基准氧化锌的准备约取氧化锌1.5g,置干净坩埚中(带盖),于高温炉中800℃炽灼2小时,移置干燥器中1小时,精密称定,然后再置高温炉中30分钟,再移置干燥器,重复操作至恒重,精密称取。3.3标定初标与复标,由二人进行,每人平行三份。3.3.1 称取基准进行标定前准备初标和复标分别精密称取基准氧化锌约0.12g各三份,分别加稀盐酸3ml使溶解,加水25ml、0.025%甲基红乙醇溶液1滴,然后滴加氨试液至溶液显微黄色后,加水25ml与氨-氯化铵缓冲液(pH10.0)10ml,再加铬黑T指示剂少量。3.3.2 初标和复标均用本滴定液滴定基准氧化锌至溶液由紫色变为纯蓝色,为终点,将滴定结果用空白试验校正,将消耗本液的ml数分别记录,每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于4.069mg的氧化锌。3.3.3 根据本液消耗量与氧化锌的取用量,分别进行计算。公式: 1000×m滴定液(mol/L)= ×0.05(V1-V2)×4.069m 为氧化锌称取量(g)V1 为滴定中本液消耗量(ml)V2 为空白试验本液消耗量(ml)[fon

  • 维生素A 维生素A醋酸酯 视黄醇相互关系

    最近准备做维生素A,GB5009.82-2016中在标准溶液配制和分析结果表述中都是用维生素A表述的,分别用“准确称取25.0mg维生素A标准品”“X——试样中维生素A的含量,维生素A单位为微克每百克(μg/100g)”表述;我们买的标品是维生素A醋酸酯;我们的检验报告单又以“维生素A(以视黄醇计)”体现。我查到1IU维生素A=0.3μgRE 1IU维生素A=0.344μg维生素A醋酸酯等换算关系,但在实验过程中究竟该如何处理这些关系了,比如要准确称取25.0mg的维生素A标准品,那我该称多少的维生素A醋酸酯;维生素A醋酸酯需不需要皂化;维生素A又称视黄醇,那检验报告单中维生素A(以视黄醇计)作何理解,视黄醇和视黄醇当量有何异同;标准品和对照品有何异同等。拜托吧里大神赐教啊,万分感谢

  • 迪马产品有奖问答11.18(已完结)———群勃龙醋酸酯的测定

    迪马产品有奖问答11.18(已完结)———群勃龙醋酸酯的测定

    10,抽取5个版友);中奖名单:捌道巴拉巴巴巴(注册ID:v3082413)吕梁山(注册ID:shih20j07)sixingxing(注册ID:v2889187)999youran(注册ID:999youran)ZHAOGUANGXI(注册ID:ZHAOGUANGXI)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611181506_01_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611181506_02_1610895_3.jpg【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================群勃龙醋酸酯的测定方法:HPLC基质:药品应用编号:101666化合物:群勃龙醋酸酯固定相:Diamonsil C18(2)色谱柱/前处理小柱:Diamonsil C18(2) 3u 100 x 4.6mm样品前处理:样品制备 制备方法: 【含量测定】 取本品适量,用乙腈-甲醇-水-乙酸(36.5∶30∶33.5∶0.1)溶解并稀释成1mg/mL作为供试品溶液,测定。色谱条件:分析条件 色谱柱: Diamonsil C18(2) 3u 100 x 4.6mm (Cat#:99617) 流动相: A:乙腈-甲醇-水(36.5∶30∶33.5) B:乙腈-甲醇(9∶1) 流速: 1.0 mL/min 柱温: 30 ℃ 检测器: UV 229 nm 进样量: 5μL文章出处:迪马科技关键字:群勃龙醋酸酯,Diamonsil C18(2),99617,群勃龙摘要:适用于群勃龙醋酸酯的检测谱图:http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/qun1.GIFhttp://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/qun2.GIF图例:1 群勃龙醋酸酯

  • 醋酸含量=酸度(醋酸计)?

    我们有一调味姜产品,平日检测总酸(乳酸计),用氢氧化钠滴定。现在要求检测其醋酸含量,我有点疑惑,是同样检测只是把乳酸系数换成醋酸系数吗?就是检测酸度,但是结果计算的时候用醋酸系数计算。请知道的朋友解答一下,先谢了。

  • 【求助】醋酸锆溶液中醋酸的测定

    醋酸锆溶液中醋酸的测定,用氢氧化钠标准溶液滴定时,酚酞为指示剂,溶液中出现沉淀,计算结果不能肯定。有无其它方法测定醋酸锆溶液中的醋酸,请大家帮忙?提供方法可靠的,本人送软件《化学分析计算软件》的注册码。

  • 醋酸纤维素琥珀酸酯乙酸的检测

    [color=#333333]求助各位高手帮帮忙,最近在做醋酸纤维素琥珀酸酯乙酸的检测,按照2015版药典方法检测,出峰的时候发现琥珀酸有两个峰出现,不知道是什么原因,琥珀酸的对照买的是麦克林公司的试剂,纯度也都在99.5%。[/color][color=#333333][/color]

  • 酸碱滴定法测定工业醋酸

    用酸碱滴定法测定工业醋酸中的乙酸含量,应选择( )作指示剂。 (A)酚酞(B)甲基橙 (C)甲基红 (D)甲基红—次甲基蓝

  • 【每日一贴】脱氢醋酸

    【每日一贴】脱氢醋酸

    【中文名称】脱氢醋酸;α,γ-二乙酰基乙酰乙酸【英文名称】dehydroaceticacid【结构或分子式】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/02/201202191926_349889_1855403_3.jpg【熔点(℃)】108~110【沸点(℃)】270【性状】 白色或淡黄色结晶粉末。无臭,无味。【溶解情况】 难溶于水,在碱性水溶液中溶解度大(20℃时30%以上)。易溶于苯、乙醚、丙酮及热酒精。【用途】 是一种低毒、高效的广谱抗菌剂,在酸、碱条件下均有一定的抗菌作用。可用作食品和饲料的防腐剂。【制备或来源】 由乙酰乙酸乙酯经脱醇缩合而成,或由双乙烯酮缩合制得。【其他】 对光、热稳定。【生产单位】 江苏南通醋酸化工厂;江苏常熟防腐剂厂等

  • 【求助】醋酸的薄层鉴别

    想对醋酸进行薄层鉴别。以滤纸或是硅胶G做固定相,以水做溶剂,还有,供试品含有柠檬酸,而且量比醋酸多,还有少量其它有机酸(苹果酸、酒石酸之类的),请问怎么确定流动相?

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