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没食子酸乙酯对照品

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没食子酸乙酯对照品相关的论坛

  • LC-MS/MS没食子酸、新绿原酸和绿原酸对照品峰面积逐渐降低

    LC-MS/MS没食子酸、新绿原酸和绿原酸对照品峰面积逐渐降低

    建了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS分析方法,想同时检测没食子酸、新绿原酸和绿原酸和其他几种成分,如羟基红花黄色素A、阿魏酸等,但对照品建立方法时连续进样6针,没食子酸、新绿原酸和绿原酸的峰面积逐渐降低,怀疑是降解,但拿到HPLC上检测是没有问题的, 峰面积与新配制的相同。请问是什么原因导致的,而且对对照品为混标,其他成分都没有降解的情况,很稳定,可以排除进样的原因,如图[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/05/202305281454099518_1703_3962371_3.png!w690x387.jpg[/img][img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/05/202305281454257768_9259_3962371_3.png!w690x387.jpg[/img][img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/05/202305281454341112_6631_3962371_3.png!w690x387.jpg[/img]

  • 没食子酸丙酯的测定

    没食子酸丙酯是化妆品的主要抗氧化剂,抗氧化剂在化妆品中保护还原组分不被氧化。在100g化妆品中的最大添加量为0.01g。与BHA和BHT并用有良好的增效作用。 依据进出口行标—SNT 1785-2006,迪马科技推出了相应的色谱消耗品解决方案。样品制备制备方法:取没食子酸丙酯适量,用溶剂溶解,配成浓度为0.01 mg/mL的标准溶液。分析条件色谱柱:Diamonsil C18(2),250×4.6 mm,5 μm (Cat#:99603)流动相:甲醇:0.5%乙酸水溶液=65:35流速:1.0 mL/min柱温:30 ℃检测器:UV 280 nm进样量:10 μL

  • 【分享】GB 3263-2008 食品添加剂 没食子酸丙酯

    本标准代替GB 3263-1982本标准规定了食品添加剂没食子酸丙酯的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存及保质期。本标准适用于没食子酸与正丙醇在酸性脱水剂的条件下,加热酯化而制得的没食子酸丙酯。

  • 26.9 不同炮制方法对大黄中没食子酸含量的影响

    26.9 不同炮制方法对大黄中没食子酸含量的影响

    【作者】:雷 鹏,李新中,朱诗塔,刘 韶,李乾霖【摘要】:目的建立大黄及其炮制品中没食子酸含量的测定方法,考察大黄在不同方法炮制过程中没食子酸含量的变化情况。方法采用HPLC法测定大黄及其炮制品中没食子酸的含量,色谱柱:DiamonsilC18(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-0.01%磷酸(10∶90);流速:1mL·min-1;柱温:30℃;检测波长:273nm。结果大黄不同炮制品中没食子酸含量与生品比较有较大差异,酒大黄(酒炙)中没食子酸含量下降,熟大黄(酒蒸、酒炖)、大黄炭中没食子酸含量增加。结论不同的炮制工艺对大黄中没食子酸的含量有一定影响。【作者单位】: 中南大学湘雅医院药剂科【关键词】:大黄;炮制;高效液相色谱法;没食子酸;含量测定http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207311354_380875_1838299_3.jpg

  • 每配一次样品和对照品溶液,峰就小一次,至消失

    做一个甾体皂苷的含量测定,已经做第4次了,问题始终没解决,遂请教。具体要求如下:色谱条件要求:C8的柱子;流动相是乙腈-水(30:70);检测波长210nm。样品处理:取一定量,加75%乙醇超声10分钟,放冷,补足减失重量,滤过,即可。 对照品也是用75%乙醇溶解。测试经过如下:有同一厂家同一品种不同批号两批样品,用C8的柱子做,计算了下,含量合格,但峰实在太难看。怕峰形太差影响结果的准确性,但只有一根这C8的柱子,只好换根C18的柱子,调整流动相试试;峰形很好,进了一针其中一批的样品,计算了也合格,就编个序列继续做下去了。第四天才发现另一批不合格,只好第五天返工。第二次,问题出现了。返工时,同样的仪器,色谱柱,色谱条件,用原来配的对照品溶液,重新处理样品,不合格的那一批还是不合格,结果比上次测的还低一点,合格的那批也不合格了。又另配了对照品溶液,与之前配的浓度相差不大,但峰面积小多了。但是之前配的对照品峰面积反而变大了,估计是因为流动相微调,把之前没分开的小峰分开了,不至于斜着积分的原因吧。怀疑过对照品峰面积小,是不是冷冻(对照品要求冷冻保存哈)后没放至室温,直接称,导致称不准。样品怀疑过的原因 A:是不是不合格那一批取样量大了,浓度高了,导致过饱和,未全溶 B:样品是不是未混匀,取样代表性不够 C:超声时间,功率是不是有问题,是不是超声发热导致样品降解(对照品要冷冻保存嘛)E:是不是第二次配的溶样溶剂有问题第三次做,更蹊跷了。之前怀疑的样品的原因都排除了。减少,增加取样量;混匀样品;超声不同时间,用不同超声设备(不同功率);超声中换水,防止温度升高,水浴上回流处理样品;重配75%乙醇几次,用无水乙醇配也试了,还换用甲醇,样品溶液居然都没有目标峰。但之前两次配的对照品溶液峰高变化不大,高的还是高,低的还是低。第四次,就是今天。又重配了对照品溶液,换甲醇(色谱纯)溶解,居然对照品也没峰了,用75%乙醇溶解也是。之前配的对照品峰高还是老样子。将第一次配的对照品溶液跟这次提取的测不到目标峰的样品溶液混合,也能出目标峰。这根柱子换走另一个对照品测试,峰好得很。再换另一根柱,走样品和对照品,还是老样子,之前能出的还出,出不了的还是还是出不了。总结:一共配了三次对照品,浓度差异不大,但峰面积在变小,第三次就没了。样品也是,第一次合格的,第二次提取也不合格了,以后干脆目标峰也不出了。 分析:应该不是目标物不稳定的原因,因为第一次配的对照品,隔了一周,峰高依然变化不大,更何况新配的对照品溶液。 几次都是我操作,对照品溶液都超声助溶过,应该也是溶了的。而且用紫外扫过,稀释后吸收值会降低,虽然最大吸收波长在约205nm。其实用甲醇比用75%乙醇溶解要好些,几乎振摇就能溶,用75%乙醇必须稍超声一下。[/fo

  • 维生素A醋酸酯对照品

    目前我们实验室用的维生素A醋酸酯的对照品的供应商断货了,求问一下大家都用的是哪些供应商的对照品?我们也可以去买。我们试用过Sigma的和USP的发现都不行。Sigma的是实际含量和COA上的含量出入较大。USP的是一个混合物有全反式的和CIS的,由于我们不是用的中国药典附录上测定维生素A的方法,所以我们的液相分不开这2种物质,所以也不能用。

  • 37.6 高效液相色谱法测定大黄不同炮制品中没食子酸的含量

    37.6 高效液相色谱法测定大黄不同炮制品中没食子酸的含量

    【作者中文名】谭志国; 雷鹏; 李新中; 李媛;【作者英文名】TAN Zhi-guo; LEI Peng; LI Xin-zhong*; LI Yuan(Department of Pharmacy; Xiangya Hospital; Central South University; Changsha 410008);【作者单位】中南大学湘雅医院药剂科; 中南大学湘雅医院药剂科 长沙;【摘要】目的建立大黄炮制品中没食子酸含量测定方法。方法采用高效液相法,色谱柱:Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-0.01%磷酸(10∶90);流速:1 mL.min-1;柱温:30℃;检测波长:273nm。结果没食子酸在0.021 3~0.426μg内线性关系良好,平均回收率为99.90%。结论该方法简便可行、重复性好,可作为大黄炮制品质量评价的依据。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061332_381853_2379123_3.jpg

  • 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定对照品配制疑惑

    在做国标 GB5009. 28 — 2016 食品安全国家标准食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定对照品配制疑惑 标准溶液配制:苯甲酸、山梨酸和糖精钠(以糖精计)标准储备溶液( 1000mg / L ):分别准确称取苯甲酸钠、山梨酸钾和糖精钠 0.118g 、 0. 134g 和 0.117g (精确到 0.0001g ),用水溶解并分别定容至 100mL 。于 4℃贮存,保存期为 6 个月。当使用苯甲酸和山梨酸标准品时,需要用甲醇溶解并定容。红色这句话的意思是想用适量的甲醇溶解,然后在用水定容,还是用甲醇定容,感觉怪怪的?有那位老师可以指导一下, 共享一下经验,谢谢。

  • 【讨论】关于对照品溶液的制备

    大家经常做气相需要测对照品溶液,有时对照品溶液的出峰面积在不同时期可能差异较大,大家遇到过这样的问题吗?问题:取甲醇、乙酸乙酯、甲苯适量,精密称定,用DMF溶解稀释定容制成每1ml中约含甲醇60ug、乙酸乙酯100ug、甲苯20ug的混合溶液。那么我们实际称取的对照质量应该在什么范围内是可以接受的?因为称量的差异会导致对照品出峰面积的差异。问题:如何能用天平称准对照试剂的量?(有机溶剂甲醇、乙腈、二氯甲烷等)换算成体积量取还是直接称取?

  • 【讨论】关于“对照品溶液的制备”中有关字眼的表述问题

    [size=3]不知大家注意没有,在2010年版药典中,特别是UV-Vis测含量,在“对照品溶液的制备”中,往往是准确指出精密称取的对照品的量,例如,2010年版药典一部第5页,人工牛黄中胆酸的含量测定项下,胆酸对照品溶液的制备:取胆酸对照品12.5mg,精密称定,置25ml量瓶中,加60%冰醋酸溶液使溶解,并稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml中含胆酸0.5mg)。而,HPLC或GC等测含量,大多的表述是,如同是第5页,八角茴香中反式茴香脑的含量测定,对照品溶液的制备:取反式茴香脑对照品适量,精密称定,加乙醇制成每1ml含0.4mg的溶液,即得。这两种表述有何不同?[/size]

  • 【求助】焦性没食子酸和没食子酸

    我现在想测某提取物中的酚类含量。制作标准曲线要用到没食子酸,但手里只有焦性没食子酸。想请问高手,能用焦性没食子酸代替没食子酸使用吗?

  • 【求助】关于没食子酸丙酯PG的检测

    请问大家都是用什么方法检测没食子酸丙酯的含量的阿?偶现在用的是国标,采用的是分光光度计显色法,没食子酸丙酯标准物显色为紫黑色,可是我的样品按照国标处理后最后显色呈橙黄色,在540nm下仍旧有一定的吸光值,请问这样的检测结果能是正确的结果吗?如果有用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测的,请问你们的处理条件和检测条件是什么呢?

  • 砂仁含量乙酸龙脑脂对照品的峰是这样的,什么原因?

    砂仁含量乙酸龙脑脂对照品的峰是这样的,什么原因?

    砂仁含量测定,乙酸龙脑脂对照品的峰是这样的,什么原因?[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909291048233492_354_4008962_3.png[/img][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909291048362627_1375_4008962_3.png[/img][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909291048546892_2814_4008962_3.png[/img]

  • 硬脂酸镁气相问题

    硬脂酸镁[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测棕榈酸和硬脂酸相对含量,规定硬脂酸相对含量不得低于40%,现在做样不合格,做过的朋友帮忙说说,对照品是不是只是起到了定位作用,厂家说混合对照品的相对含量也应该达到40%,没达到是仪器有问题,我认为对照品只起到了定位作用,不参与计算,所以对照品的相对含量不影响结果,大家讨论一下啊,因为药典没有规定对照品必须达到样品的相对含量才可以用啊

  • 药典规定用水溶解对照品,改用50%甲醇溶解有什么影响吗?

    其实我想这么做的原因就是想节约点成本,因为做西青果药材的,对照品没食子酸用50%甲醇溶解,样品也是用50%甲醇溶解,地榆这个药材也是没食子酸,但是浓度稍微低点,我就想用做西青果的对照稀释一下就好,免得再次称对照,地榆药材是用水处理的,药典上写着是称没食子酸适量,用水溶解,现在里面有甲醇,会影响准确性吗?

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