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硫酸安普霉素标准品

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硫酸安普霉素标准品相关的论坛

  • 吉他霉素、硫酸粘菌素兽药典标准

    (1)求助吉他霉素、硫酸粘菌素兽药典2010版标准,手上有的版友,能不能麻烦把这两个扫描一下或者传真一下也行,需要传真操作的版友麻烦站短联系,我告知传真号码。(2)吉他霉素对照品进液相色谱是只有一个A5峰,还是有多个色谱峰, 对照品的纯度是多少?

  • 硫酸庆大霉素注射液的有关物质,你是怎么做的?

    有关物质 取西索米星、小诺霉素标准品各适量,精密称定,用流动相制成每1ml中约含西索米星和小诺霉素各25μg、50μg和250μg的溶液作为标准品溶液(1)、(2)、(3)。照庆大霉素C组分项下色谱条件试验,取上述三种溶液各20µl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图,计算标准品溶液浓度的对数值与相应的主峰面积对数值的回归方程,相关系数(r)应不小于0.99;另取本品适量,精密称定,用流动相制成每1ml中约含庆大霉素2.5mg的溶液,同法测定,供试品色谱图中如有西索米星、小诺霉素峰,用相应的回归方程计算西索米星、小诺霉素的含量。含西索米星不得过2.0%,小诺霉素不得过3.0%。除硫酸峰外,其他杂质按小诺霉素回归方程计算,单个杂质不得过2.0%,总杂质不得过5.0%西索米星标准品(标签上的) 每毫克相当于548单位小诺霉素标准品(标签上的) 每毫克相当于574单位组分:55.4%(供硫酸庆大霉素C组分测定及硫酸小诺霉素制剂组分测定用)组分(为理论值):84.8%(供硫酸小诺霉素组分测定用)取西索米星、小诺霉素标准品各适量,精密称定,用流动相制成每1ml中约含西索米星和小诺霉素各25μg、50μg和250μg的溶液作为标准品溶液(1)、(2)、(3)。欲配制100ml约含西索米星和小诺霉素各250微克的溶液,应该称取的西索米星标准品和硫酸小诺霉素标准品各多少?

  • 【每日一贴】硫酸粘杆霉素

    【每日一贴】硫酸粘杆霉素

    【中文名称】硫酸多粘霉素E;硫酸抗敌素;硫酸粘菌素;硫酸粘杆霉素【英文名称】colistin sulfate;colimycin;polymyxine Multimycine【结构或分子式】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203161918_355269_1855403_3.jpg【毒性LD50(mg/kg)】 饲料添加时常用粗制品,它对大鼠和小鼠的口服LD50均大于12g/kg。【性状】 白色粉末,有吸湿性。【溶解情况】 易溶于水。【用途】 硫酸多粘菌素E对革兰氏阴性菌有强大的抑菌作用。它可治疗志贺氏痢疾杆菌、大肠杆菌、绿浓杆菌、沙门氏杆菌和普通变形杆菌引起的感染。在动物体内不会产生耐药菌株,与其他抗生素不产生交叉耐药。一般都制成预混剂使用。【制备或来源】 本品系1950年小山康夫在日本福岛县分离出的多粘芽孢杆菌变种粘菌素(Bacilluspolmyxa var. cotistinus),在其培养液中提取的多粘菌素E,通常制成硫酸盐使用,它是由A、B、C三组分组成的。【生产单位】略

  • 硫酸庆大霉素注射液的有关物质测定,你是怎么做的?

    有关物质 取西索米星、小诺霉素标准品各适量,精密称定,用流动相制成每1ml中约含西索米星和小诺霉素各25µg、50µg和100µg的溶液作为标准品溶液(1)、(2)、(3)。照庆大霉素C组分项下色谱条件试验,取上述三种溶液各20µl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图,计算标准品溶液浓度的对数值与相应的主峰面积对数值的回归方程,相关系数(r)应不小于0.99;另取本品适量,精密称定,用流动相制成每1ml中约含庆大霉素2.5mg的溶液,同法测定,供试品色谱图中如有西索米星、小诺霉素峰,用相应的回归方程计算西索米星、小诺霉素的含量。含西索米星不得过2.0%,小诺霉素不得过3.0%。除硫酸峰外,其他杂质按小诺霉素回归方程计算,单个杂质不得过2.0%,总杂质不得过5.0%问题1,每1ml中约含西索米星和小诺霉素各25µg、50µg和100µg的溶液作为标准品溶液(1)、(2)、(3)。如何称量?

  • 阿奇霉素释放度测定,加硫酸不显色!!

    我们在做阿奇霉素的释放度的检测,具体的方法是0.1mol/L的盐酸2小时,然后再加入0.2mol/L的磷酸盐,调节Ph至6.8,45分钟,去溶液适量,滤过,去续滤液1ml,加0.1mol/L的盐酸4ml,加硫酸(75→100)5ml,显色,放冷后在测紫外!我们遇到的问题是,加硫酸后不显色!!后来也确定了是磷酸盐的问题,我想问的是磷酸盐是怎么对显色反应起到干扰作用的,(有问题的磷酸盐是能够把药品完全溶解的),同时还想问的是:加入硫酸显色的原理是怎样的!

  • 硫酸庆大霉素的测定

    各位,请问用0.2mol/L的三氟乙酸去测定硫酸庆大霉素的时候,0.2mol/L的三氟乙酸pH0.58左右,而我用的C18柱子最低能耐受pH为1,请问各位0.2mol/L的三氟乙酸需要调节pH吗,如果需要用什么调节

  • 硫酸庆大霉素测定用的流动相

    各位,请问用0.2mol/L的三氟乙酸去测定硫酸庆大霉素的时候,0.2mol/L的三氟乙酸pH0.58左右,而我用的C18柱子最低能耐受pH为1,请问各位0.2mol/L的三氟乙酸需要调节pH吗,如果需要用什么调节

  • 【求助】硫酸新霉素高效液相检测方法

    大家好。本人现正进行硫酸新霉素在鱼体的药物残留动力学检测,了解的液相检测方法有茚三酮衍生化、氯甲酸芴甲酯衍生和国标OPA衍生检测方法,都是用UV检测。本人已经试验过茚三酮衍生化方法,感觉效果不太理想,而国标OPA衍生法据说衍生化试剂及衍生物稳定性比较差,不知大家对于检测方面有什么建议!!!不胜感谢。

  • 安谱实验追踪2019国抽项目—食品中展青霉素的检测

    安谱实验追踪2019国抽项目—食品中展青霉素的检测

    [align=center][img=,450,798]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902281250168777_532_960_3.jpg!w677x1202.jpg[/img][/align][align=center][b]安谱实验带你打通关[/b][/align] 展青霉素,别名棒曲霉素,广泛存在于烂苹果中,具有很强的毒性,对人体有极强的损伤,在2019年的国抽检测项目中榜上有名。国标GB 2761—2011规定了展青霉素的限量值为50μg/kg。 目前食品中展青霉素的检测标准是国标《GB 5009.185-2016 食品安全国家标准 食品中展青霉素的测定》,其方法是:用MAX小柱净化,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]方法检测。安谱实验依据国标方法,运用CNW Poly-Sery MAX小柱(SBEQ-CA3381)和Athena UHPLC C18色谱柱,用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]的方法对苹果汁中的展青霉素进行测定,结果稳定可靠,回收率高。[align=center][b]全部装备任你挑[/b][/align][align=center][/align][align=center]一、样品前处理[/align] 取2g苹果汁(如果是浑浊未过滤果汁,7000r/min离心10min去除悬浮物),加入标品(上机浓度50ppb),待净化。[align=center]二、SPE操作过程[/align] 活化:6mL甲醇 平衡:6ml水 上样:待净化液 淋洗:3mL乙酸铵溶液,3mL水,抽干 洗脱:4mL甲醇 浓缩:在洗脱液中加入20 μL乙酸,置40℃下用氮气缓缓吹至近干,用乙酸溶液定容至1.0mL,涡旋30s溶解残留物,0.22 μm 滤膜过滤,收集滤液于进样瓶中以备进样。[align=center]三、色谱条件[/align] [b] 液相条件:[/b] 色谱柱:Athena UHPLC C18(2.1*50mm,5μm); 流动相:乙腈:水=5:95,等度洗脱; 流速:300μL/min; 柱温:30oC; 进样量:10μL; [b]质谱参数:[/b] Ionization Mode: ESI- Capillary Voltage: 4000V Gas Temp:350oC Gas flow:8 L/min Nebulizer:35 psi[align=center]四、实验谱图[/align][align=center][img=,600,208]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902281258193638_3095_960_3.png!w807x281.jpg[/img][/align][align=center]▲50ppb标准品谱图(基质配标)[/align][align=center][/align][align=center][img=,600,213]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902281258451974_9937_960_3.png!w800x285.jpg[/img][/align][align=center]▲苹果汁谱图(空白)[/align][align=center][/align][align=center][img=,600,211]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902281259199259_8621_960_3.png!w802x283.jpg[/img][/align][align=center]▲苹果汁谱图(加标 50ppb)[/align][align=center]五、实验数据[/align][align=center][img=,445,46]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902281300177816_24_960_3.png!w445x46.jpg[/img][/align][b]实验结论:[/b]苹果汁中含有1.6μg/kg的展青霉素,符合国标限量标准(50μg/kg)。[align=center]六、实验耗材[/align][align=center][img=,527,813]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902281301189169_8438_960_3.png!w527x813.jpg[/img][/align]

  • 【资料】兽药标准-硫酸头孢喹肟注射液质量标准

    进口兽药质量标准硫酸头孢喹肟注射液Liusuan Toubaokuiwo ZhusheyeCefquinome sulfate Injection本品为硫酸头孢喹肟与油酸乙酯等配制而成的混悬注射液。含头孢喹肟(C23H24N6O5S2)应为标示量的90.0%~105.0%。【性状】 本品为类白色至浅褐色混悬液体;久置分层。【鉴别】(1)含量测定项下记录的色谱图中,供试品主峰的保留时间应与对照品峰的保留时间一致。(2)取摇匀后的供试品2 ml,加水5 ml,稀盐酸1 ml,混匀,置超声浴中超声10分钟,弃去有机层,溶液显硫酸盐的鉴别反应(附录15页)。【检查】有关物质 照含量测定项下的方法。取摇匀后的供试品1.0 ml,加入流动相25.0 ml,置超声浴中超声5分钟,弃去有机层,取水层滤过,取续滤液10µ l,注入液相色谱仪,记录色谱图,2,3-环己基吡啶与头孢喹肟相对保留时间为0.20。按峰面积归一化法计算,2,3-环己基吡啶应不得过3.0%,其他单一杂质应不得过0.50%,杂质总量应不得过4.0%。水分 取本品,照水分测定法(附录58页,第一法)检查,含水分不得过0.2%。细菌内毒素 取摇匀后的供试品2 ml与细菌内毒素检查用水3 ml混匀,分成2等份,振摇30秒,离心15分钟(2000g),吸取水层1 ml,加1 mol/L氢氧化钠溶液0.06 ml调节pH值至6.5~7.5。用细菌内毒素检查用水按1:10稀释后,照细菌内毒素检查法(附录73页)检查,每1 mg头孢喹肟中含细菌内毒素的量应小于0.1 EU。无菌 取供试品8瓶,混合均匀,加入含6%吐温-80的蛋白胨缓冲液(1g/L)400ml,混匀,加入800×106单位青霉素酶(每1ml供试品溶液,加2×106单位青霉素酶),充分振摇,将供试品倒置,在37℃放置4小时;取供试品溶液,依法检查(附录79页,直接接种法),应符合规定。分散性 取本品1瓶,振摇30秒,将供试品转移置玻璃容器中,不得观察到结块或沉淀物。沉降 取本品1瓶,振摇30秒,取供试品10 ml置刻度试管中(内径1.0~1.5 cm),10分钟内不得沉淀。粒度 取摇匀后的供试品,置显微镜下检查,颗粒直径在5µ m以下应不得少于80%,10µ m以下不得少于90%,20µ m以下不得少于95%,50µ m以下不得少于100%。装量 按最低装量检查法(附录67页)检查,应符合规定。【含量测定】 照高效液相色谱法(附录24页)测定。色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;取一水合高氯酸钠3.45g溶于1000 ml水中,加磷酸12 ml和乙腈90 ml,用三乙胺调节pH至3.6为流动相;检测波长为270 nm。取头孢噻肟约25 mg,溶于100.0 ml流动相中,另取头孢喹肟约25 mg,置25 ml量瓶中,精密加入上述头孢噻肟溶液1 ml,用流动相稀释至刻度。精密量取10µ l注入液相色谱仪,记录色谱图;计算头孢喹肟与头孢噻肟的分离度,应大于1.0。

  • 测定食品中氯霉素残留的方法

    (一)食品中氯霉素的限量1999年9月我国农业部发布了《动物性食品中兽药最高残留限量》,规定了氯霉素在所有食品动物的可食用组织中不得检出。2002年3月被我国农业部关于发布《食品动物禁用的兽药及其化合物清单》列为禁止使用的抗生素。欧盟、美国等国家规定动物源性食品中氯霉素的残留限量标准为“零容许量”,即不得检出。(二)测定氯霉素残留的方法①酶联免疫法。采用间接竞争ELISA筛选法,在酶标板微孔条上包被偶联抗原,样本中残留的氯霉素和微孑L条上包被的偶联抗原竞争抗氯霉素抗体,加入酶标二抗后,加入底物显色,样本吸光度值与其残留物氯霉素的含量成负相关,与标准曲线比较再乘以其对应的稀释倍数,即可得出样品中氯霉素的含量。该方法测定低限为氯霉素0.05/g/kg。⑦GB/T 22338--2008动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定——气相色谱一质谱法和液相色谱一质谱法测定水产品、畜禽产品和畜禽副产品中氯霉素、氟甲砜霉素和甲砜霉素残留量。气相色谱一质谱法是样品用乙酸乙酯提取,4%氯化钠溶液和正己烷溶液液分配净化,再经弗罗里硅土(Florisil)柱净化后,以甲苯为反应介质,用N,O-I双(三甲基硅烷)三氟乙酰胺一三甲基氯硅烷(BSTFA+TMCS,99+1)于70℃硅烷化,用气相色谱/负化学电离源质谱测定,内标工作曲线法定量。该方法测定低限为氯霉素0.1/μg/kg,氟甲砜霉素和甲砜霉素0.5μg/kg。液相色谱一质谱法是针对不同动物源性食品中氯霉素、氟甲砜霉素和甲砜霉素残留量,分别采用乙腈、乙酸乙酯一乙醚或乙酸乙酯提取,提取液用固相萃取柱进行净化,液相色谱一质谱/质谱仪进行测定,氯霉素采用内标法定量,氟甲砜霉素和甲砜霉素采用外标法定量。该方法对氯霉素的测定低限为0.1μg/kg;氟甲砜霉素和甲砜霉素为O.1/μg/kg。

  • 【分享】新西兰公布2011年食品农化物最大残留限量标准

    2011年2月15日,新西兰食品安全局(NZFSA)公布了2011年食品农化物最大残留限量标准。此次涉及的农化物包括阿维菌素、乙酰甲胺磷、阿苯达唑、氯氨吡啶酸、双甲脒、氨基三唑、阿莫西林、氨苄青霉素、安普罗铵、阿泊拉霉素、艾维激素、阿扎康唑、甲基谷硫磷、三唑锡、嘧菌酯、巴喹普林等256种化学物质,涵盖的食品范围包括鳄梨、猕猴桃、梨果、草莓;牛脂肪、牛肝脏、牛肉、绵羊脂肪、绵羊肾、绵羊肝、绵羊肉等126种,其中涉及最多的三类食品依次为梨果(43种),葡萄(34种),马铃薯(32种)。此次规定了食品中氯霉素的最大残留限量标准为0.0003mg/kg,是被允许的最大残留限量值中最低的。

  • 求生物组织中硫酸新霉素回收率偏低的解决方案!(LC-MS/MS检测方法)

    求生物组织中硫酸新霉素回收率偏低的解决方案!(LC-MS/MS检测方法)

    检测对象:硫酸新霉素,结构式如下[align=left][img=,319,223]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712191628_6456_3237657_3.jpg!w319x223.jpg[/img]检测方法:UP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS检测样品:生物组织(肌肉、皮脂、肝脏和肾脏)提取液:10mM的磷酸二氢钾溶液(1mL)+10%三氯乙酸(含0.4mM的EDTA)(5mL)上样液:过固相萃取柱的样品溶液 [b]遇到的问题:[/b]1、文献报道这个药物的PKa=8.8,如果在水溶液中要将该药物调成非离子状态,pH该怎么调?2、用水溶解硫酸新霉素对照品,并稀释成500ppb,过HLB萃取柱,回收率达90%以上;将标准品+提取液混合后,过HLB萃取柱,不调pH时回收率能达90%以上,但按文献报道的调pH6.0~8.0,回收率只有20%左右。将标准品加入至空白组织,混匀后再加相同的提取液,不调pH过HLB萃取柱,回收率在20%多,但上样液调pH至6.0后回收率能达到50%左右。完全相反的两种状态,这是什么原因?3、将标准品加入至空白组织,混匀后再加提取液,上样液调pH至6.0,过HLB萃取柱,回收率达50%。将空白组织加相同体积的提取液,上样液调pH至6.0,再加标准溶液混合,过HLB萃取柱,回收率只有8%左右。这个结果能说明什么问题?HLB不合适吗?还是上样液的pH调的不合适?4、将标准品加入至空白组织,混匀后再加提取液,上样液调系列pH(从2.0-10.0),不同pH值的上样液过HLB萃取柱,比较回收率差异,结果显示数值几乎没有变化。上样液的pH值不影响药物在HLB上的回收?5、大多数文献报道,这个药物用WCX或者MCX萃取柱净化,但实验结果表明,我用的Waters Oasis 的HLB跟MCX的提取回收率几乎一致,都在50%左右。用WCX提取效果更差。不知道原因何在,请赐教!谢谢![/align]

  • 【分享】安普霉素的检测

    安普霉素相关物质的检测方法[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=141834]液相安普霉素的检测方法[/url]

  • 氯霉素检测标准汇总贴

    现行有效标准:GB/T 8381.9-2005 饲料中氯霉素的测定 气相色谱法GB/T 9695.32-2009 肉与肉制品 氯霉素含量的测定GB/T 18932.19-2003 蜂蜜中氯霉素残留量的测定方法 液相色谱-串联质谱法GB/T 18932.20-2003 蜂蜜中氯霉素残留量的测定方法 气相色谱-质谱法GB/T 18932.21-2003 蜂蜜中氯霉素残留量的测定方法 酶联免疫法GB/T 20756-2006 可食动物肌肉、肝脏和水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测定 液相色谱-串联质谱法GB/T 21108-2007 饲料中氯霉素的测定 高效液相色谱串联质谱法GB/T 21165-2007 肠衣中氯霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法GB/T 22338-2008 动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定GB/T 22959-2008 河豚鱼、鳗鱼和烤鳗中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测定 液相色谱-串联质谱法GB 29688-2013 食品安全国家标准 牛奶中氯霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(2014-1-1实施)SN/T 1864-2007 进出口动物源食品中氯霉素残留量的检测方法 液相色谱-串联质谱法SN/T 2058-2008 进出口蜂王浆中氯霉素残留量测定方法 酶联免疫法SN/T 2063-2008 进出口蜂王浆中氯霉素残留量的检测方法 液相色谱串联质谱法SN/T 2289-2009 进出口化妆品中氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素的测定 液相色谱-质谱/质SN/T 3235-2012 出口动物源食品中多类禁用药物残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法SN/T 4537.2-2016 商品化试剂盒检测方法 氯霉素 方法二(2017-7-1实施)(暂无文本)SB/T 10386-2004 畜禽肉中氯霉素的测定SC/T 3018-2004 水产品中氯霉素残留量的测定 气相色谱法农业部781号公告-1-2006 动物源食品中氯霉素残留量的测定 气相色谱-质谱法农业部781号公告-2-2006 动物源食品中氯霉素残留量的测定高效液相色谱-串联质谱法农业部781号公告-10-2006 蜂蜜中氯霉素残留量的测定 气相色谱-质谱法(负化学源)农业部958号公告-13-2007 水产品中氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素残留量的测定 气相色谱法农业部958号公告-14-2007 水产品中氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素残留量的测定 气相色谱-质谱法农业部1025号公告-21-2008 动物源食品中氯霉素残留检测 气相色谱法农业部1025号公告-26-2008 动物源食品中氯霉素残留检测 酶联免疫吸附法农业部2483号公告-8-2016 饲料中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考的测定 液相色谱-串联质谱法(2017-4-1实施)DB34/T 821-2008 动物组织中氯霉素的残留测定——酶联免疫吸附法DB34/T 1361-2011 饲料中氯霉素的测定—气相色谱质谱法已废止标准:SN 0199-1993 出口肉中甲砜霉素残留量检验方法(已废止)SN 0215-1993 出口禽肉中氯霉素残留量检验方法(已废止)SN 0341-1995 出口肉及肉制品中氯霉素残量检验方法(已废止)SN/T 1604-2005 进出口动物源性食品中氯霉素残留量的检验方法 酶联免疫法(已废止)SN/T 1966-2007 水产品中氯霉素残留检测方法 放射受体分析法(2015-12-31废止)DB23/T 856-2004 动物性食品中氯霉素残留量的测定方法(高效液相色谱法)(2014-10-14废止)(暂无文本)DB33/T 542-2005 水产品中氯霉素残留量的测定方法 气相色谱-二级质谱法(已废止)DB43/T 343-2007 动物组织中氯霉素残留量的测定(2015-5-1废止)(暂无文本)DB44/T 543-2008 水产种苗中氯霉素残留量的测定 气相色谱法(2016-10-31废止)(暂无文本)DB44/T 568-2008 水体中氯霉素残留量的测定—气相色谱法(2016-10-31废止)(暂无文本)DB44/T 571-2008 底泥中氯霉素残留量的测定—气相色谱法(2016-10-31废止)(暂无文本)DB51/T 408-2004 牛奶中氯霉素残留量检测方法--酶免疫法(2015-5-31废止)(暂无文本)DB51/T 409-2004 鸡蛋中氯霉素残留量检测方法--高效液相色谱法(2017-3-1废止)(暂无文本)DB51/T 469-2005 鸡蛋中氯霉素残留检测方法-酶联免疫吸附测定(ELISA)法(2015-5-31废止)DB51/T 568-2006 牛奶中氯霉素残留检测方法-气相色谱(GC)法(2017-3-1废止)(暂无文本)DB51/T 676-2007 牛奶中氯霉素残留检测方法-高效液相色谱-串联质谱(LC-MS-MS)法(2015-5-31废止)DB51/T 797-2008 鸡蛋中氯霉素残留量测定-高效液相色谱法-串联质谱 (LC-MS-MS) 法(2017-3-1废止)(暂无文本)

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