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敌敌畏溶液标准物质

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    看到有人讨论用EDTA基准物质配制EDTA溶液需不需要标定,仔细读了GB/T 601-2002化学试剂标准滴定溶液的配制,觉得是不需要标定的。在4.15 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液 配制里面写的是定量称取乙二胺四乙酸二钠加水加热溶解配制成需要的浓度就可以了在接下来的4.16 氧化锌标准滴定溶液 的标定中用的是“称取1.4g经硝酸镁饱和溶液恒湿器中放置7d后的工作基准试剂乙二胺四乙酸二钠,溶于100ml热水中,加10ml氨-氯化铵缓冲溶液甲(pH=10),用配制好的氯化锌溶液滴定”。乙二胺四乙酸二钠基准试剂的说明书上也写明配制条件:硝酸镁饱和溶液恒湿器中放置既然乙二胺四乙酸二钠基准试剂可以用来标定氯化锌,那么用基准配制的个人认为就可以不再标定了。

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  • 敌敌畏、丙溴磷的出峰图谱

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    关键词:滴定液、标准溶液管理制度 目的:建立滴定液与标准溶液管理制度,保证检验数据准确无误。适用范围:适用于本公司药品分析用滴定液与标准溶液的管理。责任人:QC科长、滴定液与标准溶液配制人、标化人、复标人。主体内容1 滴定液与标准溶液由专人配制、标化、复标及发放管理。2 滴定液与标准溶液试剂质量要求2.1 配制滴定液与标准液的试剂为“分析纯”化学试剂,配制前应检查封口及包装情况,应无污染、在规定的使用期内。2.2 配制滴定液与标准液所用的水为符合中国药典要求的注射用水。2.3 用来标定滴定液浓度的基准物质应为“基准试剂”,为防止基准试剂存放后可能吸潮,配制前应干燥至恒重(应按药典规定)。3 滴定液与标准溶液的配制:3.1 称重是决定所配标准溶液准确性的关键步骤,必须按规定使用灵敏度万分之一(或十万分之一)的专用天平。3.2 玻璃仪器应清洁无痕迹,所用容量玻璃仪器须经过校正,有校正合格证。如容量瓶、滴定管、移液管均选用一等品(A级)。3.3 严格按中国药典或者其它法定标准规定的配制方法配制,实验操作规范,符合要求。3.4 滴定液的浓度标定值应与名义值一致,应为其名义值的0.95~1.05;若超出此范围,应加入适量的溶质或溶剂予以调整。3.5 配制标准溶液与滴定液须放在与溶液性质相适应的洁净瓶中,贴好状态标志。4 滴定液的标定和复标4.1 滴定液标定和复标所需天平与玻璃仪器必须符合3.1项和3.2项的要求。4.2 滴定溶液配制后应摇匀,放置三天以上(或按各品种的要求)方可标定(有些需过滤),标定方法按中国药典或其它法定标准执行。4.3 滴定溶液必须由第一人进行标定,第二人进行复标。4.4 每次标定或复标应作几份平行操作,一般不得少于三份,其结果应有严格的一致性,然后采用算术平均值,结果的相对偏差均不得超过0.1%。4.5 以标定计算所得的平均值和复标计算所得的平均值为各自测得值,计算二者的相对偏差,不得超过0.1%,否则应重新标定。4.6 如果标定与复标结果满足误差限度的要求,则将二者的算术平均值作为滴定结果。5 滴定液的配制、标定、复标与标准溶液的配制应有完整的专用原始记录。6 复标合格的滴定液及配制好的标准溶液须贴标签,标签上写明:品名、浓度、配制日期、标化日期、标化温度、标化人、复标温度、复标日期、复标人、使用效期等。7 滴定液应定期复标。滴定液的使用期限除另有规定外一般为1-3个月,超过期限不得使用。8 滴定液与标准液的贮存与发放8.1 滴定液与标准溶液的贮存环境应与其配制标定室相同。8.2 贮存于一个单独的房间内或一个专用柜中,由专人负责保管发放。8.3 瓶口注意防尘。一般可用无毒、洁净的塑料袋捆紧,必要时注意避光保存。8.4 每日检查贮存间的温度情况并记录,不符合要求应及时调整,特别应注意那些稳定性差的滴定液。8.5 超过使用期限的保管人员不得发放,使用人员不得使用。8.6 所有检验用的试剂、指示液、缓冲液等,均须按规定贴上瓶签。标签上应注明名称、规格、配制日期

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    蔬菜中敌百虫、丙溴磷、灭多威、克百威、  敌敌畏残留的快速检测

    [align=center]蔬菜中敌百虫、丙溴磷、灭多威、克百威、[/align][align=center]敌敌畏残留的快速检测[/align][align=center]1 范围[/align]本方法规定了蔬菜中敌百虫、丙溴磷、灭多威、克百威、敌敌畏残留的快速检测方法。本方法适用于油菜、菠菜、芹菜、韭菜等蔬菜中敌百虫、丙溴磷、灭多威、克百威、敌敌畏残留的快速测定。[align=center]酶抑制(率)法(分光光度法)[/align]2 原理在一定条件下,有机磷和氨基甲酸酯类农药对胆碱酯酶正常功能有抑制作用,其抑制率与农药的浓度呈正相关。正常情况下,酶催化神经传导代谢产物(乙酰胆碱)水解,其水解产物与显色剂反应,产生黄色物质,用分光光度计在412nm处测定吸光度随时间的变化值,计算出抑制率。3 试剂和材料除另有规定外,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的二级水。3.1 试剂3.1.1 丙酮(CH[sub]3[/sub]COCH[sub]3[/sub])。3.1.2 磷酸氢二钾(K[sub]2[/sub]HPO[sub]4[/sub])。3.1.3 磷酸二氢钾(KH[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub])。3.1.4 5,5-二硫代双(2-硝基苯甲酸)(C[sub]14[/sub]H[sub]8[/sub]N[sub]2[/sub]O[sub]8[/sub]S[sub]2[/sub])。3.1.5 碳酸氢钠(NaHCO[sub]3[/sub])。3.1.6 碘化乙酰硫代胆碱( C[sub]7[/sub]H[sub]16[/sub]INOS)。3.1.7 pH8.0缓冲溶液:分别称取11.9 g无水磷酸氢二钾及3.2 g磷酸二氢钾,溶解于1000 mL水中,混匀。3.1.8 显色剂:分别取160 mg 5,5-二硫代双(2-硝基苯甲酸)(DTNB)和15.6 mg碳酸氢钠,用20 mL缓冲溶液溶解,4 ℃冰箱中保存。3.1.9 底物:取125 mg碘化乙酰硫代胆碱,加15 mL蒸馏水溶解,摇匀后置于4 ℃冰箱中保存备用。保存期不超过两周。3.1.10 乙酰胆碱酯酶:4 ℃冰箱中保存备用。3.2 参考物质3种有机磷和2种氨基甲酸酯类农药参考物质的中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子质量见表1,纯度均≥98%。[align=center]表1 有机磷和氨基甲酸酯类参考物质中文名称、英文名称、[/align][align=center]CAS登录号、分子式、相对分子质量[/align] [table][tr][td] [align=center]序号[/align] [/td][td] [align=center]中文名称[/align] [/td][td] [align=center]英文名称[/align] [/td][td] [align=center]CAS登录号[/align] [/td][td] [align=center]分子式[/align] [/td][td] [align=center]相对分子质量[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]克百威[/align] [/td][td] [align=center]Carbofuran[/align] [/td][td] [align=center]1563-66-2[/align] [/td][td] [align=center]C[sub]12[/sub]H[sub]15[/sub]NO[sub]3[/sub][/align] [/td][td] [align=center]221.25[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]灭多威[/align] [/td][td] [align=center]Methomyl[/align] [/td][td] [align=center]59669-26-0[/align] [/td][td] [align=center]C[sub]5[/sub]H[sub]10[/sub]N[sub]2[/sub]O[sub]2[/sub]S[/align] [/td][td] [align=center]162.23[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]丙溴磷[/align] [/td][td] [align=center]profenofos[/align] [/td][td] [align=center] 41198-08-7[/align] [/td][td] [align=center]C[sub]11[/sub]H[sub]15[/sub]BrClO[sub]3[/sub]PS[/align] [/td][td] [align=center]373.63[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]敌敌畏[/align] [/td][td] [align=center]Dichlorvos[/align] [/td][td] [align=center]62-73-7[/align] [/td][td] [align=center] C[sub]4[/sub]H[sub]7[/sub]Cl[sub]2[/sub]O[sub]4[/sub]P [/align] [/td][td] [align=center]220.98[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]敌百虫[/align] [/td][td] [align=center]Dipterex[/align] [/td][td] [align=center]52-68-6 [/align] [/td][td] [align=center]C[sub]4[/sub]H[sub]8[/sub]Cl[sub]3[/sub]O[sub]4[/sub]P[/align] [/td][td] [align=center]257.44[/align] [/td][/tr][/table]3.3 标准溶液的配制3.3.1 克百威、灭多威、敌敌畏、敌百虫标准储备液(1000 μg/mL):冷藏、避光、干燥条件下保存。3.3.2 丙溴磷标准储备液(100 μg/mL):冷藏、避光、干燥条件下保存。3.3.3 克百威、灭多威、敌敌畏、敌百虫标准中间液A(100 μg/mL):精密移取上述标准储备液(1000 μg/mL)(3.3.1)各1mL,分别置于10mL容量瓶中,用丙酮(3.1.1)稀释至刻度,摇匀,制成浓度为100μg/mL的标准液A。3.3.4 克百威、灭多威、敌敌畏、敌百虫、丙溴磷标准中间液B(1 μg/mL):精密移取标准中间液A(100 μg/mL)(3.3.3)及丙溴磷标准储备液(100μg/mL)(3.3.2)各1 mL,分别置于100 mL容量瓶中,用缓冲溶液(3.1.7)稀释至刻度,摇匀,制成浓度为1μg/mL的标准中间液B。4 仪器和设备4.1 恒温水浴锅。4.2 天平:感量为0.1g。4.3 分光光度计或相应商品化测定仪。4.4 环境条件:温度15℃~35 ℃,湿度≤80%。5 分析步骤5.1 试样的提取5.1.1 整株提取法选取韭菜、芹菜有代表性的样品,擦去表面泥土,称取试样3 g(精确至0.1g)置于表面皿中,加入10 mL缓冲液(3.1.7),残缺面不得接触缓冲液,轻轻振摇50 次,静置2 min以上,取上清液备用。5.1.2 整体测定法选取油菜、菠菜有代表性的样品,擦去表面泥土,剪成1 cm左右见方碎片,称取3 g(精确至0.1 g)放入离心管中,加入10 mL缓冲溶液(3.1.7),振摇50 次,静置2min以上,倒出提取液,静置3 min~5 min,待用。5.2 测定步骤5.2.1 对照液的测定先于反应管中加入3 mL缓冲溶液(3.1.7),再加入适量酶液、0.1 mL显色剂,摇匀后于37 ℃水浴锅中放置15 min。加入0.1 mL底物摇匀,立即测定吸光度,3min后再测定一次,记录反应3min的吸光度值的变化∆ A[sub]0[/sub]。5.2.2 样品液的测定先于反应管中加入3 mL提取液,其他操作与对照液操作(5.2.1)相同,记录反应3 min的吸光度值的变化∆ A[sub]t[/sub]。5.3 质控试验每次测定应同时进行空白试验和加标质控试验。5.3.1 空白试验称取空白试样,按照5.1和5.2步骤与样品同法操作。5.3.2 加标质控试验5.3.2.1 韭菜、芹菜加标实验取空白试样,擦去表面泥土,称取5份试样各3g(精确至0.1 g)置于表面皿中,分别加入检出限水平的有机磷和氨基甲酸酯类标准中间液B(1μg/mL)(3.3.4),加入10mL缓冲液(3.1.7),残缺面不得接触缓冲液,轻轻振摇50 次,静置2min以上,取上清液备用。其余操作按照5.2步骤同法操作。5.3.2.2 油菜、菠菜加标实验取空白试样,擦去表面泥土,剪成1 cm左右见方碎片,称取5 份试样各3 g(精确至0.1g)放入小离心管中,分别加入检出限水平的有机磷和氨基甲酸酯类标准中间液 B(1μg/mL)(3.3.4),加入10mL缓冲溶液(3.1.7),振摇50 次,静置2min以上,倒出提取液,静置3 min~5 min,待用。其余操作按照5.2步骤同法操作。6 结果的表述6.1 结果计算抑制率(%)=[(∆ A[sub]0[/sub]-∆ A[sub]t[/sub])/∆ A[sub]0[/sub]]×100式中:∆ A[sub]0[/sub][sub]───[/sub]对照溶液反应3 min吸光度的变化值;∆ A[sub]t[/sub][sub]───[/sub]样品溶液反应3 min吸光度的变化值;6.2 结果判定结果以酶被抑制的程度(抑制率)表示。当抑制率≥50%时,表示蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留高于检测限,判定为阳性,阳性结果的样品需要重复检验2 次以上。6.3 质控试验要求空白试验测定结果应为阴性,加标质控试验测定结果应均为阳性。7 结论当检测结果为阳性时,应采用其他分析方法进行确证,进一步确定农药品种和含量。8 性能指标8.1 检测限:敌百虫0.1mg/kg,丙溴磷0.5 mg/kg,灭多威0.2 mg/kg,克百威0.02 mg/kg,敌敌畏0.2 mg/kg。8.2 灵敏度:灵敏度应≥95%8.3 特异性:特异性应≥85%。8.4 假阴性率:假阴性率应≤5%。8.5 假阳性率:假阳性率应≤15%。注:1.性能指标计算方法见附录A。 2.吸光度变化∆ A[sub]0[/sub]值应控制在0.2~0.3之间。具体的酶量,应根据产品说明书上标识的使用量,测定∆ A[sub]0[/sub]值。根据测定值,增加或减少酶量,使∆ A[sub]0[/sub]值控制在0.2~0.3之间。[align=center]检测卡法[/align]9 原理样品中的有机磷和氨基甲酸酯类农药残留经缓冲液提取,有机磷和氨基甲酸酯类农药对胆碱酯酶(白色药片)有抑制作用,抑制胆碱酯酶催化靛酚乙酸酯(红色药片)水解为乙酸与靛酚(蓝色),从而导致速测卡颜色深浅的变化。通过空白颜色比较,对样品中有机磷和氨基甲酸酯类农药进行定性判定。10 试剂和材料除另有规定外,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的二级水。10.1 试剂10.1.1 丙酮(CH[sub]3[/sub]COCH[sub]3[/sub])。10.1.2 磷酸氢二钾(K[sub]2[/sub]HPO[sub]4[/sub])。10.1.3 磷酸二氢钾(KH[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub])。10.1.4 pH8.0缓冲溶液:分别称取11.9 g无水磷酸氢二钾及3.2 g磷酸二氢钾,溶解于1000 mL水中,混匀。10.2 参考物质同3.2。10.3 标准溶液的配制同3.3。10.4 固化有胆碱酯酶和靛酚乙酸酯试剂的纸片(检测卡)。11 仪器和设备11.1 恒温水浴锅。11.2 天平:感量为0.1 g。11.3 环境条件:温度15℃~35 ℃,湿度≤80%。12 分析步骤12.1 试样的提取12.1.1 整株提取法选取韭菜、芹菜有代表性的样品,擦去表面泥土,称取试样3 g(精确至0.1g)置于表面皿中,加入10mL缓冲液(10.1.4),残缺面不得接触缓冲液,轻轻振摇50 次,静置2min以上。12.1.2 整体测定法选取油菜、菠菜有代表性的样品,擦去表面泥土,剪成1 cm左右见方碎片,称取3 g(精确至0.1 g)放入小离心管中,加入10 mL缓冲溶液(10.1.4),振摇50 次,静置2min以上。12.2 测定步骤吸取2 滴左右待测液于白色药片反应区域,在37 ℃恒温装置中放置15 min进行预反应,预反应后的药片表面必须保持湿润。将速测卡对折,手捏3 min或置于37 ℃恒温装置3min,保证红色药片反应区域与白色药片反应区域完全叠合发生反应。每次测定需有一个缓冲溶液的空白对照。12.3 质控试验每次测定应同时进行空白试验和加标质控试验。12.3.1 空白试验称取空白试样,按照 12.1 和 12.2 步骤与样品同法操作。12.3.2 加标质控试验12.3.2.1 韭菜、芹菜取空白试样,擦去表面泥土,称取5份试样各3g (精确至0.1g)置于表面皿中,分别加入检出限水平的有机磷和氨基甲酸酯类标准中间液B(1μg/mL)(3.3.4),按照12.1和12.2步骤与样品同法操作。12.3.2.2 油菜、菠菜选取空白试样,擦去表面泥土,剪成1 cm左右见方碎片,称取5份试样各3 g(精确至0.1g)放入小离心管中,分别加入检出限水平的有机磷和氨基甲酸酯类标准中间液 B(1μg/mL)(3.3.4),按照12.1和12.2步骤与样品同法操作。13 结果判定白色药片区域不变色或略有浅蓝色为阳性结果;白色药片区域变为天蓝色或与空白对照卡相同,为阴性结果。通过对比空白和样品白色药片区域的颜色变化进行结果判定。目视判定示意图见图1。[img=,524,323]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/04/201904161528477750_5223_2166779_3.png!w524x323.jpg[/img]13.1 无效白色药片区域干燥,表明取样量偏少,检测结果无效。13.2 阴性样品白色药片区域颜色比空白对照卡颜色颜色相当或为天蓝色,表明样品中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留低于方法检测限,判定为阴性。13.3 阳性样品白色药片区域不变色或略有浅蓝色,表明样品中有机磷和氨基甲酸酯类农残高于检测限,判定为阳性。1.1 质控试验要求空白试验测定结果应为阴性,加标质控试验测定结果应均为阳性。2 结论当检测结果为阳性时,应采用其他分析方法进行确证,进一步确定农药品种和含量。3 性能指标3.1 检测限:敌百虫0.1mg/kg,丙溴磷0.5 mg/kg,灭多威0.2 mg/kg,克百威0.02 mg/kg,敌敌畏0.2 mg/kg。3.2 灵敏度:灵敏度应≥95%3.3 特异性:特异性应≥85%。3.4 假阴性率:假阴性率应≤5%。3.5 假阳性率:假阳性率应≤15%。注:性能指标计算方法见附录A。4 其他葱、蒜、萝卜、韭菜、芹菜、香菜、茭白、蘑菇及番茄汁液中,含有对酶有影响的植物次生物质,容易产生假阳性。处理这类样品时,采取整株蔬菜浸提。对一些含叶绿素较高的蔬菜,也可采取整株蔬菜浸提的方法,减少色素的干扰。本方法所述试剂、试剂盒信息及操作步骤是为给方法使用者提供方便,在使用本方法时不做限定。方法使用者在使用替代试剂、试剂盒或操作步骤前,须对其进行考察,应满足本方法规定的各项性能指标。本方法参比标准为 NY/T 761—2008 《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》。

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  • 标准溶液的配制方法及基准物质

    1标准溶液的配制方法及基准物质标准溶液是指已知准确浓度的溶液,它是滴定分析中进行定量计算的依据之一。不论采用何种滴定方法,都离不开标准溶液。因此,正确地配制标准溶液,确定其准确浓度,妥善地贮存标准溶液,都关系到滴定分析结果的准确性。配制标准溶液的方法一般有以下两种:1.1直接配制法用分析天平 准确地称取一定量的物质,溶于适量水后定量转入容量瓶 中,稀释至标线,定容并摇匀。根据溶质的质量和容量瓶 的体积计算该溶液的准确浓度。能用于直接配制标准溶液的物质,称为基准物质或基准试剂,它也是用来确定某一溶液准确浓度的标准物质。作为基准物质必须符合下列要求:(1) 试剂必须具有足够高的纯度,一般要求其纯度在99.9%以上,所含的杂质应不影响滴定反应的准确度。(2)物质的实际组成与它的化学式完全相符,若含有结晶水(如硼砂Na2B4O7.10H2O),其结晶水的数目也应与化学式完全相符。(3) 试剂应该稳定。例如,不易吸收空气中的水分和二氧化碳,不易被空气氧化,加热干燥时不易分解等。(4)试剂最好有较大的摩尔质量,这样可以减少称量误差。常用的基准物质有纯金属和某些纯化合物,如Cu, Zn, Al, Fe和K2Cr2O7 ,Na2CO3 , MgO , KBrO3 等,它们的含量一般在99.9%以上,甚至可达99.99% 。应注意,有些高纯试剂和光谱纯试剂虽然纯度很高,但只能说明其中杂质含量很低。由于可能含有组成不定的水分和气体杂质,使其组成与化学式不一定准确相符,致使主要成分的含量可能达不到99.9%,这时就不能用作基准物质。一些常用的基准物质及其应用范围列于表2.1中。表2.1 常用基准物质的干燥条件和应用基准物质干燥后的组成干燥条件℃标定对象名称化学式碳酸氢钠NaHCO3Na2CO3270─300酸十水合碳酸钠Na2CO3·10H2ONa2CO3·10H2O270─300酸硼砂Na2B4O7·10H2ONa2B4O7·10H2O放在装有NaCl和蔗糖饱和溶液的密闭器皿中酸二水合草酸H2C2O4·2H2OH2C2O4·2H2O室温空气干燥碱或KMnO4邻苯二甲酸氢钾KHC8H4O4KHC8H4O4110─120碱重铬酸钾K2Cr2O7K2Cr2O7140─150还原剂溴酸钾KBrO3KBrO3130还原剂草酸钠Na2C2O4Na2C2O4130KMnO4碳酸钙CaCO3CaCO3110EDTA锌ZnZn室温干燥器中保存EDTA氯化钠NaClNaCl500─600AgNO3硝酸银AgNO3AgNO3220─250氯化物1.2 间接配制法(标定法)需要用来配制标准溶液的许多试剂不能完全符合上述基准物质必备的条件,例如:NaOH极易吸收空气中的二氧化碳和水分,纯度不高;市售盐酸中HCl的准确含量难以确定,且易挥发;KMnO4和Na2S2O3等均不易提纯,且见光分解,在空气中不稳定等。因此这类试剂不能用直接法配制标准溶液,只能用间接法配制,即先配制成接近于所需浓度的溶液,然后用基准物质(或另一种物质的标准溶液)来测定其准确浓度。这种确定其准确浓度的操作称为标定。例如欲配制0.1mol.L-1HCl标准溶液,先用一定量的浓HCl加水稀释,配制成浓度约为0.1mol?L-1的稀溶液,然后用该溶液滴定经准确称量的无水Na2CO3 基准物质,直至两者定量反应完全,再根据滴定中消耗HCl溶液的体积和无水Na2CO3 的质量,计算出HCl溶液的准确浓度。大多数标准溶液的准确浓度是通过标定的方法确定的。在常量组分的测定中,标准溶液的浓度大致范围为0.01 mol.L-1至1 mol.L-1,通常根据待测组分含量的高低来选择标准溶液浓度的大小。为了提高标定的准确度,标定时应注意以下几点:⑴ 标定应平行测定3- 4次,至少重复三次,并要求测定结果的相对偏差不大于0.2% 。⑵ 为了减少测量误差 ,称取基准物质的量不应太少,最少应称取0.2g以上;同样滴定到终点时消耗标准溶液的体积也不能太小,最好在于20mL以上。⑶ 配制和标定溶液时使用的量器,如滴定管 ,容量瓶和移液管 等,在必要时应校正其体积,并考虑温度的影响。⑷ 标定好的标准溶液应该妥善保存,避免因水分蒸发而使溶液浓度发生变化;有些不够稳定,如见光易分解的AgNO3和 KMnO4等标准溶液应贮存于棕色瓶中,并置于暗处保存;能吸收空气中二氧化碳并对玻璃有腐蚀作用的强碱溶液,最好装在塑料瓶 中,并在瓶口处装一碱石灰管,以吸收空气中的二氧化碳和水。对不稳定的标准溶液,久置后,在使用前还需重新标定其浓度。2 标准溶液浓度表示方法2.1 物质的量浓度(c,简称浓度)物质的量浓度是指单位体积溶液中含溶质B的物质的量,以符号cB表示。即cB =nB /VB (2.1)因 nB = mB/MB (2.2)所以 mB=cBVBMB (2.3)式 (2-1)中,B代表溶质的化学式,nB为溶质B的物质的量,它的SI单位是mol,VB表示溶液的体积,其SI单位是m3;所以物质的量浓度cB的SI单位是mol.m-3,在分析化学中常用的单位为mol.L-1或mol.dm-3 。在式(2-2)中,mB是物质B的质量,常用单位

  • 2015新品(春节送礼) --- ANPEL标准滴定溶液(当量溶液) !

    2015新品(春节送礼) --- ANPEL标准滴定溶液(当量溶液) !

    2015新品 --- ANPEL标准滴定溶液(当量溶液)公司推出新年新品----标准滴定溶液(当量溶液),满足滴定分析实验室的需求,省去您的配置时间,保证滴定溶液的最准确浓度,提高实验人员的工作效率,节约配置成本. 我(安)配(谱)置, 您(放)使(心)用!!!! 省心+放心 = (安+靠)谱产品分类酸碱滴定沉淀滴定络合滴定氧化还原滴定非水溶液滴定小贴士:标准滴定溶液的基本配置流程(既费时又费力,需专业人员配置):1.用具校准:分析天平,砝码,滴定管,容量瓶等2.试剂准备:需订购基准试剂或定值标准品(用于准确标定)3.溶液制备:制备浓度控制在±5%范围内4.初次标定:四次平行,并确保误差符合国标要求(GB/T 601-2002).[fo

  • 第一次配标准滴定溶液,真是不容易啊!

    一直以来都是学微生物:筛选、诱变育种、发酵。来到现在的单位,由于需要改作理化,工作了半年觉得半路出家真累,不要说各种操作要求不一样,很多东西我连基本的概念都不是很清楚,觉得走每一步都要付出很多的辛劳。这两天第一次配标准滴定溶液,也许对于一直作理化的人来说根本不算什么,可是对于我却费了很多的周折,事后想想真是又可笑又冤枉。我配的是硝酸银标准滴定溶液,配完后我嫌放在容量瓶里会见光,直接就倒入滴定瓶里,后来才知道这样可不行,得先标定了之后再倒入,因为现在配好的溶液的浓度并不能准确地等于理论值,超过理论值的5%就得重新调节,我标定了一下已经大于理论值的6%了,所以又把溶液重新倒入容量瓶中调节浓度,反复调节了四次终于接近了理论值。这样来来回回真是耗费了我不少溶液,配了2000ml,现在只剩1200了。标定的时候听信了同实验室的一位老同志的话直接称量基准物质来标定,没有按书上的要求配成溶液,而称量基准物质的质量是0.020605克,单位里的天平万分之一的不能保证4位有效数字,而且还不稳定,所以标定的误差太大,极差达不到0.1%的要求。标定了两天也没出个像样的数,溶液已经所剩无几了。如果重新作的话,我会老老实实的按照书上配成溶液,不就是700度烤一烤嘛,有必要逃避吗?这两天真的很郁闷,连做梦都在滴定。赫赫,虽然觉得很累,但再也不会犯以上的错误了,我要给自己加油!aza za fighting!

  • 【求助】求助:标准滴定溶液?

    我最近要做测定COD的实验,需要用到草酸钠标准滴定溶液,但我查阅了GB/T 601-2002 化学试剂标准滴定溶液的制备,里面只有草酸标准滴定溶液的制备方法,我想请教大家如何配制草酸钠标准滴定溶液。谢谢

  • GB/T 601 标准滴定溶液制备系列知识分享—:滴定用标准溶液保质期

    [size=16px]看到很多坛友对滴定用标准溶液的保质期有疑惑,其实GB/T 601中的3 “一般规定”包含很多信息,在进行滴定溶液的制备之前应该先好好读一下,今天我们先看看,标准对溶液的保质期是如何规定的:[/size][size=16px] 3.10 贮存:a) 除另有规定外,标准滴定溶液在10 ℃~30 ℃下,密封保存时间一般不超过6个月 碘标准滴定溶液、亚硝酸钠标准滴定溶液[c(NaNO2)=0.1mol/L]密封保存时间为4个月 高氯酸标准滴定溶液、氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液、硫酸铁(Ⅲ)铵标准滴定溶液密封保存时间为2个月。超过保存时间的标准滴定溶液进行复标定后可以继续使用。[/size][size=16px] b) 标准滴定溶液在10 ℃~30 ℃下,开封使用过的标准滴定溶液保存时间一般不超过2个月(倾出溶液后立即盖紧) 碘标准滴定溶液、氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液一般不超过1个月 亚硝酸钠标准滴定溶液[c(NaNO2)=0.1mol/L]一般不超过15d 高氯酸标准滴定溶液开封后当天使用。[/size][size=16px] c) 当标准滴定溶液出现浑浊、沉淀、颜色变化等现象时,应重新制备。[/size][size=16px] 对于滴定标准溶液的保质期问题,标准中3.10条款进行了详细的说明。有很多坛友对于购买滴定用标准品还是自己标定犹豫不决,主要也是因为保质期的问题。一般,除了标准中说的特别标准溶液外,其他溶液开封后都是可以使用两个月。超过两个月,不论是购买还是自己标定的,都需要进行复标。所以如果实验室用量很大,购买一支滴定用标准溶液可以在两个月内用完,那么建议大家购买。反之,如果用量不大,好几个月才会用一瓶,那么就建议自己标定。[/size]

  • 【分享】低浊度标准溶液保存方法初探

    浊度是表示水质最重要的物理外观指标之一,也是考核水处理设备净化效率和评价水处理技术状态的重要依据。准确地测定水的浊度,可有效地指导净水、输水过程,保证供水水质。 福尔马阱(Formazin)聚合物悬浮液是当前世界上水质测量最常用的浊度标准液。我国国家标准GB5750—85《生活饮用水标准检验法》规定了用福尔马阱聚合物悬浮液作标准溶液,用散射光浊度仪测定水的浊度的方法。在实际测定过程中,需要经常使用较低浊度的标准溶液进行测量用浊度仪的标准,标准溶液的准确度和稳定性直接影响测定结果。本文对几种低浊度标准溶液用不同容器在不同温度下保存时浊度的变化倩况进行了探索,提出了保存低浊度标准溶液的适宜方法,对浊度标准溶液的使用具有实际指导意义。1实验方法1.1试剂与仪器 浊度标准溶液(母液):400NTU,由国家标准物质研究中心提供。零浊度水:Mjlli—Q超纯水经0.2lAm滤膜过滤。散射光浊度仪:美国HACH2100No1.2实验方法 用零浊度水将400NTU浊度标准溶液(母液)逐级稀释成2NTU、8NTU、20NTU(由于稀释和仪器误差,实际浊度低于该值)的浊度标准溶液,分别用小口磨口玻璃瓶和塑料瓶盛装,在小于10Y的冷藏室、室温(约28C)和细菌培养箱(37C)中保存,于配制当天和放置l天、2天、5天、7天、14天、25天后测定其浊度,每次测定5次,取平均值。 2结果讨论2.1不同保存容器和保存温度浊度标准溶液的浊度变化见表1-表31.85NTU浊度标准溶液在不同温度保存浊度变化情况(单位:NTU) 表1 温度时间 10℃ 28℃ 37℃ 塑料瓶 玻璃瓶 塑料瓶 玻璃瓶 塑料瓶 玻璃瓶 配置当天 1.85 1.85 1.85 1.85 1.85 1.85 放置1天 1.86 1.85 1.83 1.84 1.77 1.80 放置2天 1.84 1.86 1.81 1.81 1.73 1.78 放置5天 1.83 1.84 1.78 1.82 1.66 1.69 放置7天 1.81 1.84 1.77 1.78 1.57 1.66 放置14天 1.82 1.83 1.70 1.72 1.24 1.51 放置25天 1.79 1.83 1.51 1.58 0.65 1.32 表2:7.16NTU浊度标准溶液在不同温度保存浊度变化情况(单位:NTU) 温度时间 10℃ 28℃ 37℃ 塑料瓶 玻璃瓶 塑料瓶 玻璃瓶 塑料瓶 玻璃瓶 配置当天 7.16 7.16 7.16 7.16 7.16 7.16 放置1天 7.15 7.16 7.15 7.15 6.99 7.02 放置2天 7.15 7.17 7.13 7.14 6.93 6.96 放置5天 7.15 7.16 7.09 7.11 6.84 6.84 放置7天 7.14 7.15 7.02 7.06 6.57 6.72 放置14天 7.14 7.15 6.81 6.87 6.01 6.32 放置25天 7.15 7.16 6.67 6.78 4.79 5.94 表3:18.5NTU浊度标准溶液在不同温度保存浊度变化情况(单位:NTU) 温度时间 10℃ 28℃ 37℃ 塑料瓶 玻璃瓶 塑料瓶 玻璃瓶 塑料瓶 玻璃瓶 配置当天 18.5 18.5 18.5 18.5 18.5 18.5 放置1天 18.5 18.5 18.5 18.4 18.2 18.3 放置2天 18.4 18.5 18.4 18.5 17.9 18.0 放置5天 18.5 18.4 18.5 18.5 17.0 17.6 放置7天 18.3 18.4 18.2 18.0 16.5 17.1 放置14天 18.2 18.3 17.7 17.8 15.7 16.6 放置25天 17.9 18.3 17.1 17.3 14.7 15.8 2.2讨论 2.2.1实验的几种低浊度的标准溶液,在小于10℃冷藏保存时,25天内浊度变化均低于4%,14天内浊度几乎不下降。因此,稀释后的低浊度标准溶液在冰箱内冷藏保存,可保证在较长时间内使用而浊度不下降。 2.2.2室温(28℃)或37℃培养箱中保存,浊度愈低的标准溶液随放置时间延长浊度降低愈多;保存温度愈高,浊度降低速度愈快。在室温(28℃),2NTU的浊度标准溶液保存时间不宜超过3天,8NTU和20NTU的浊度标准溶液保存时间不宜超过10天。在较高温度(约37℃)下,各低浊度标准溶液的浊度在配制后1天即出现明显下降,因此,浊度标准溶液不宜在较高温度(37℃)下保存。 2.2.3不同浊度的标准溶液,用玻璃容器保存其浊度下降程度低于用塑料容器保存,标准溶液浊度愈低,保存温度愈高,这种影响愈大。因此,低浊度标准溶液宜用玻璃容器保存。 3结束语 实验表明,低浊度标准溶液最适宜用玻璃容器在低于10℃的环境中冷藏保存,这样可保证在较长时间内使用而浊度不发生变化。室温保存则根据室温的高低,存放时间有所不同。

  • 【转帖】低浊度标准溶液保存方法初探

    浊度是表示水质最重要的物理外观指标之一,也是考核水处理设备净化效率和评价水处理技术状态的重要依据。准确地测定水的浊度,可有效地指导净水、输水过程,保证供水水质。 福尔马阱(Formazin)聚合物悬浮液是当前世界上水质测量最常用的浊度标准液。我国国家标准GB5750—85《生活饮用水标准检验法》规定了用福尔马阱聚合物悬浮液作标准溶液,用散射光浊度仪测定水的浊度的方法。在实际测定过程中,需要经常使用较低浊度的标准溶液进行测量用浊度仪的标准,标准溶液的准确度和稳定性直接影响测定结果。本文对几种低浊度标准溶液用不同容器在不同温度下保存时浊度的变化倩况进行了探索,提出了保存低浊度标准溶液的适宜方法,对浊度标准溶液的使用具有实际指导意义。1实验方法1.1试剂与仪器 浊度标准溶液(母液):400NTU,由国家标准物质研究中心提供。零浊度水:Mjlli—Q超纯水经0.2lAm滤膜过滤。散射光浊度仪:美国HACH2100No1.2实验方法 用零浊度水将400NTU浊度标准溶液(母液)逐级稀释成2NTU、8NTU、20NTU(由于稀释和仪器误差,实际浊度低于该值)的浊度标准溶液,分别用小口磨口玻璃瓶和塑料瓶盛装,在小于10Y的冷藏室、室温(约28C)和细菌培养箱(37C)中保存,于配制当天和放置l天、2天、5天、7天、14天、25天后测定其浊度,每次测定5次,取平均值。 2结果讨论2.1不同保存容器和保存温度浊度标准溶液的浊度变化见表1-表31.85NTU浊度标准溶液在不同温度保存浊度变化情况(单位:NTU) 表1 温度时间 10℃ 28℃ 37℃ 塑料瓶 玻璃瓶 塑料瓶 玻璃瓶 塑料瓶 玻璃瓶 配置当天 1.85 1.85 1.85 1.85 1.85 1.85 放置1天 1.86 1.85 1.83 1.84 1.77 1.80 放置2天 1.84 1.86 1.81 1.81 1.73 1.78 放置5天 1.83 1.84 1.78 1.82 1.66 1.69 放置7天 1.81 1.84 1.77 1.78 1.57 1.66 放置14天 1.82 1.83 1.70 1.72 1.24 1.51 放置25天 1.79 1.83 1.51 1.58 0.65 1.32 表2:7.16NTU浊度标准溶液在不同温度保存浊度变化情况(单位:NTU) 温度时间 10℃ 28℃ 37℃ 塑料瓶 玻璃瓶 塑料瓶 玻璃瓶 塑料瓶 玻璃瓶 配置当天 7.16 7.16 7.16 7.16 7.16 7.16 放置1天 7.15 7.16 7.15 7.15 6.99 7.02 放置2天 7.15 7.17 7.13 7.14 6.93 6.96 放置5天 7.15 7.16 7.09 7.11 6.84 6.84 放置7天 7.14 7.15 7.02 7.06 6.57 6.72 放置14天 7.14 7.15 6.81 6.87 6.01 6.32 放置25天 7.15 7.16 6.67 6.78 4.79 5.94 表3:18.5NTU浊度标准溶液在不同温度保存浊度变化情况(单位:NTU) 温度时间 10℃ 28℃ 37℃ 塑料瓶 玻璃瓶 塑料瓶 玻璃瓶 塑料瓶 玻璃瓶 配置当天 18.5 18.5 18.5 18.5 18.5 18.5 放置1天 18.5 18.5 18.5 18.4 18.2 18.3 放置2天 18.4 18.5 18.4 18.5 17.9 18.0 放置5天 18.5 18.4 18.5 18.5 17.0 17.6 放置7天 18.3 18.4 18.2 18.0 16.5 17.1 放置14天 18.2 18.3 17.7 17.8 15.7 16.6 放置25天 17.9 18.3 17.1 17.3 14.7 15.8 2.2讨论 2.2.1实验的几种低浊度的标准溶液,在小于10℃冷藏保存时,25天内浊度变化均低于4%,14天内浊度几乎不下降。因此,稀释后的低浊度标准溶液在冰箱内冷藏保存,可保证在较长时间内使用而浊度不下降。 2.2.2室温(28℃)或37℃培养箱中保存,浊度愈低的标准溶液随放置时间延长浊度降低愈多;保存温度愈高,浊度降低速度愈快。在室温(28℃),2NTU的浊度标准溶液保存时间不宜超过3天,8NTU和20NTU的浊度标准溶液保存时间不宜超过10天。在较高温度(约37℃)下,各低浊度标准溶液的浊度在配制后1天即出现明显下降,因此,浊度标准溶液不宜在较高温度(37℃)下保存。 2.2.3不同浊度的标准溶液,用玻璃容器保存其浊度下降程度低于用塑料容器保存,标准溶液浊度愈低,保存温度愈高,这种影响愈大。因此,低浊度标准溶液宜用玻璃容器保存。 3结束语 实验表明,低浊度标准溶液最适宜用玻璃容器在低于10℃的环境中冷藏保存,这样可保证在较长时间内使用而浊度不发生变化。室温保存则根据室温的高低,存放时间有所不同。

  • 【原创大赛】万能Excel模板——标准滴定溶液标定记录计算

    【原创大赛】万能Excel模板——标准滴定溶液标定记录计算

    1 引子滴定分析是分析化学的基础实验,其中包括称量、溶解、定容、转移、稀释、过滤等操作。可以这样说,如果没有好的滴定操作基础,就不可能操作好仪器分析。滴定分析应参考《化学试剂 标准滴定溶液的制备》GB/T 601-2002。传统的计算过程使用白纸、科学计算器,每一种标准滴定溶液分别有不同的计算表格,记录和数据处理费时费力,而且如果操作者不熟练非常容易出现错误。如果还要考虑标定过程的不确定度,计算A类不确定度、B类不确定度和合成不确定度,估计大部分的老师傅也会犯晕。因此,我冒出了这样的一个想法:“这都是信息化时代了,电脑、手机等软件非常普及,可不可以开发一个Excel计算模板,涵盖所有的标准滴定溶液标定记录计算呢?“于是便有了这个”万能Excel模板——标准滴定溶液标定记录计算“。简化计算,让工作高效起来!2 模板建立过程2.1 建立“标准滴定溶液数据库”标准滴定溶液数据库包括《化学试剂 标准滴定溶液的制备》GB/T 601-2002中所有使用基准物质标定的标准滴定溶液。同时,定义各种标准溶液的溶液类型,该编号与“溶液温度补正值数据库”关联。该数据库还包括各自标准滴定溶液使用基准物质的摩尔质量、摩尔质量不确定度、基准物质纯度不确定度。摩尔质量不确定度来源于IUPAC 2013相对原子量计算所得。基准物纯度不确定度分别根据各基准物质的国家标准标示含量范围值。完成后如下: 编号标准溶液名称基准物摩尔质量 g/mol溶液类型摩尔质量不确定度U(95%,k=2)基准物纯度不确定度U(95%,k=2)4.1.11mol/L氢氧化钠标准滴定液204.2260.0040%0.03%4.1.20.5mol/L氢氧化钠标准滴定液204.2250.0040%0.03%4.1.30.1mol/L氢氧化钠标准滴定液204.2220.0040%0.03%4.2.11mol/L盐酸标准滴定液52.99440.0014%0.05%4.2.20.5mol/L盐酸标准滴定液52.99430.0014%0.05%4.2.30.1mol/L盐酸标准滴定液52.99420.0014%0.05%4.3.11mol/L硫酸标准滴定液52.99460.0014%0.05%4.3.20.5mol/L硫酸标准滴定液52.99450.0014%0.05%4.3.30.1mol/L硫酸标准滴定液52.99420.0014%0.05%4.6.10.1mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液49.03120.0010%0.02%4.7.10.1mol/L碘标准滴定溶液49.46020.0006%0.05%4.12.10.1mol/L高锰酸钾标准滴定溶液66.99920.0019%0.05%4.14.10.1mol/L硫酸铈标准滴定溶液66.99920.0019%0.05%4.15.10.1mol/LEDTA标准滴定液81.37920.0246%0.05%4.15.20.05mol/LEDTA标准滴定液81.37910.0246%0.05%4.15.30.01mol/LEDTA标准滴定液81.37910.0246%0.05%4.21.10.1mol/L硝酸银标准滴定液58.44120.0094%0.05%4.22.10.5mol/L亚硝酸钠标准滴定液173.1930.0061%0.10%4.22.20.1mol/L亚硝酸钠标准滴定液173.1920.0061%0.10%4.23.10.1mol/L高氯酸标准滴定液204.2290.0040%0.03%4.24.10.1mol/L氢氧化钾乙醇标准滴定液204.2280.0040%0.03%备注:1)本表格包含GB/T 601-2002使用基准物质标定的标准滴定溶液。2)摩尔质量不确定度来源于IUPAC 2013相对原子量计算所得。3)基准物纯度不确定度分别根据各基准物质的国家标准标示含量范围值。2.2 建立“溶液温度补正值数据库”本数据库来源于GB/T 601-2002,顺序一样,只不过对溶液进行编号,该编号与“标准滴定溶液数据库”关联。如下: 溶液类型123456789温度: ℃水及0.05mol/L以下的各种水溶液0.1mol/L及0.2mol/L各种水溶液盐酸溶液0.5mol/L盐酸溶液1mol/L硫酸0.5mol/L 氢氧化钠溶液0.5mol/L硫酸1mol/L 氢氧化钠溶液1mol/L碳酸钠溶液1mol/L氢氧化钾乙醇液0.1mol/L0.1mol/L高氯酸标准滴定液51.381.701.902.302.403.603.3016.7861.381.701.902.202.303.403.2015.6471.361.601.802.202.203.203.0014.518[td

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