醋磺胺甲噁唑标准品

一、案例磺胺类药物是一类应用最早的人工合成抗菌药物，能抑制革兰阳性菌及一些阴性菌，可以治疗多种细菌感染，具有抗菌谱广、疗效强等优点。磺胺类药物特别是磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺甲基异嗯唑等作为饲料添加剂或动物疫病治疗药物被广泛应用。然而磺胺类药物在体内作用时间和代谢时间较长，过量使用必会导致磺胺类药物在食用动物产品中的蓄积。食品磺胺类药物残留，可引起过敏、中毒和导致耐药性菌的产生，它还能引起造血系统障碍，发生急性溶血性贫血、粒细胞缺乏症、再生障碍性贫血等。二、选用的标准农业部1025号公告-7—2008动物性食品中磺胺类药物残留检测——酶联免疫吸附法。三、测定方法1．样品的制备与保存取新鲜或解冻的空白或供试动物组织，剪碎，置于组织匀浆机中高速匀浆。取鸡蛋去除壳后用均质器500r／min匀浆20s，使蛋清和蛋黄充分混合。将已制备的样品在-20℃冰箱中储存备用。2．提取称取样品(2.00±0.02)g于50ml离心管中，加乙腈8mL，振荡20min，4000r／min离心5min：分取上清液2.5ml。于10mL离心管中，于50℃水浴下用氮气吹干；加正己烷1mL，涡动20s溶解残留物，再加缓冲液工作液1mL，涡动1min，4000r／min离心10min，取下层水相20μL分析。3．测定①使用前将试剂盒于室温(19～25℃)下放置1～2h。②每个标准溶液和试样溶液按两个或两个以上平行计算，将所需数目的酶标板条插入板架。③加系列标准溶液或试样液20μL于对应的微孔中，随即加酶标记物工作液50μL／孔，再加磺胺类药物抗体工作液80μL／孔，轻轻振荡混匀，用盖板膜盖板，置25℃避光反应60min。④倒出微孔中的液体，将酶标板倒置在吸水纸上拍打，以保证完全除去孔中的液体。再加洗涤工作液250μL／孔，重复操作两遍以上(或用洗板机洗涤)。⑤加底物液A液和B液各50μl／孔，轻轻振荡混匀，用盖板膜盖板，室温下避光反应30min。⑥加终止液50μL／孔，轻轻振荡混匀，置酶标仪于450nm波长处测量吸光度值。4．结果判定和表述用所获得的标准溶液和试样溶液吸光度值的比值进行计算。相对吸光度值(％)=B/B0×100％式中 B一一标准(试样)溶液的吸光度值；B0——空白(浓度为0的标准溶液)的吸光度值。将计算的相对吸光度值(％)对应磺胺类药物标准品浓度(μg／L)的自然对数作半对数坐标系统曲线图，对应的试样浓度可从校正曲线算出。方法筛选结果为阳性的样品，需要用确证的方法进行确证。5．竞争物的交叉反应率见表1。表1竞争物的交叉反应率竞争物交叉反应率／％竞争物交叉反应率，％磺胺二甲嘧啶磺胺二甲氧嘧啶磺胺二甲基嘧啶磺胺嘧啶磺胺甲基异毂唑10023121％1％磺胺噻唑磺胺吡啶磺胺喹彀啉磺胺问甲氧嘧啶1％1％1％6．试剂①乙腈②正已烷③十二水合磷酸氢二钠。④二水合磷酸氢二氢钾。⑤氯化钠。⑥氯化钾⑦磺胺类药物快速检测试剂盒：2～8℃保存。a．系列标准工作溶液：O、1μg／L、3μg／L、9μg／L、27μg／L、81μg/L。b．包被有磺胺类药物偶联抗原的96孔板，12×8孔。c．磺胺类药物抗体工作液。d．酶标记物工作液。e．底物液A液。f．底物液B液。g．终止液。h．20倍浓缩洗涤液。i．20倍浓缩缓冲液。⑧洗涤工作液：用水将20倍浓缩液按1：19的体积比进行稀释(1份20倍浓缩洗涤液+19份水)，用于酶标板的洗涤。2～8℃保存，有效期1个月。⑨缓冲工作液：用水将20倍浓缩缓冲液按1：19的体积比进行稀释(1份20倍浓缩洗涤液+19份水)，用于酶标板的洗涤。2～8℃保存，有效期1个月。7．仪器①酶标仪(配备有450nm滤光片)。②氮气吹干装置。③均质器。④振荡器。⑤离心机。⑥天平(感量0.01g)。⑦微量移液器(单道20～200／μl、100～1000μL；多道250μL)。

最近在做磺胺类药物，16种磺胺类药物有15种响应还不错，剩下的就磺胺醋酰响应始终很低。质谱条件做了优化，MRM离子与文献和国标中的也是一致的（215→156和215→108）。调节了LC条件，发现磺胺醋酰在高水相条件峰形会好一点，但对响应改善很小。大家在做磺胺类药物的时候有没有遇到类似的问题？

一、液相色谱法GB 29694-2013 食品安全国家标准 动物性食品中13种磺胺类药物多残留的测定 高效液相色谱法GB/T 18932.5-2002 蜂蜜中磺胺醋酰、磺胺吡啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺甲基异恶唑、磺胺二甲氧嘧啶残留量的测定方法 液相色谱法GB/T 19542-2007 饲料中磺胺类药物的测定 高效液相色谱法GB/T 8381.10-2005 饲料中磺胺喹噁啉的测定 高效液相色谱法SB/T 10388-2004 畜禽肉中磺胺二甲嘧啶、磺胺甲恶唑的测定SN/T 1965-2007 鳗鱼及其制品中磺胺类药物残留量测定方法 高效液相色谱法农业部1025号公告-15-2008 鸡蛋中磺胺喹噁啉残留检测高效液相色谱法农业部1486号公告-7-2010 饲料中9种磺胺类药物的测定 高效液相色谱法农业部1879号公告-2-2012 饲料中磺胺氯吡嗪钠的测定 高效液相色谱法农业部958号公告-12-2007 水产品中磺胺类药物残留量的测定 液相色谱法DB33/T 701-2008 配合饲料中磺胺类药物的测定 高效液相色谱法DB34/T 1033-2009 动物组织中地克珠利和磺胺类药物的残留测定-高效液相色谱法DB34/T 1034-2009 动物组织中呋喃唑酮和磺胺类药物的残留测定-高效液相色谱法二、液相色谱-串联质谱法GB/T 18932.17-2003 蜂蜜中16种磺胺残留量的测定方法 液相色谱-串联质谱法GB/T 20759-2006 畜禽肉中十六种磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法GB/T 21316-2007 动物源性食品中磺胺类药物残留量的测定 高效液相色谱-质谱/质谱法GB/T 22947-2008 蜂王浆中十八种磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法GB/T 22951-2008 河豚鱼、鳗鱼中十八种磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法GB/T 22966-2008 牛奶和奶粉中16种磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法SN/T 2580-2010 进出口蜂王浆中16种磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法农业部1025号公告-23-2008 动物源食品中磺胺类药物残留检测 液相色谱-串联质谱法农业部1077号公告-1-2008 水产品中17种磺胺类及15种喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法农业部781号公告-12-2006 牛奶中磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法DB13/T 1384.10-2011 饲料中20种磺胺类药物的测定DB33/T 746-2009 动物源性食品中20种磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱测定法三、酶联免疫吸附法DB51/T 470-2005 鸡蛋中磺胺二甲嘧啶残留检测方法-酶联免疫吸附测定(ELISA)法SN/T 1960-2007 进出口动物源性食品中磺胺类药物残留量的检测方法 酶联免疫吸附法农业部1025号公告-24-2008 动物源食品中磺胺二甲嘧啶残留检测 酶联免疫吸附法农业部1025号公告-7-2008 动物性食品中磺胺类药物残留检测 酶联免疫吸附法四、放射受体分析法GB/T 21173-2007 动物源性食品中磺胺类药物残留分析法 放射受体分析法SN/T 1765-2006 动物组织中磺胺类抗生素残留量检测方法 放射免疫受体筛选法SN/T 2799-2011 进出口蜂王浆中磺胺类药物残留量测定方法 放射受体分析法五、气相色谱法SN 0498-1995 出口肉类中磺胺间二甲氧嘧啶残留量检验方法

如题：GB 31658.17-2021 食品安全国家标准 动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]－串联质谱法 能不能用于水产品的检测。本文件规定了动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物残留量检测的制样和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱测定方法。本文件适用于牛、羊、猪和鸡的肌肉、肝脏和肾脏组织中四环素类(四环素、金霉素、土霉素、多西环 素)、磺胺类(乙酰磺胺、磺胺吡啶、磺胺嘧啶、磺胺甲 唑、磺胺噻唑、磺胺甲嘧啶、磺胺二甲异 唑、磺胺甲 噻二唑、苯甲酰磺胺、磺胺二甲异嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺对甲氧嘧啶、 磺胺氯哒嗪、磺胺邻二甲氧嘧啶、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺苯吡唑、酞磺胺噻唑)和喹诺酮类(诺氟沙星、依诺沙星、环丙沙星、培氟沙星、洛美沙星、达氟沙星、恩诺沙星、氧氟沙星、麻保沙星、沙拉沙星、二氟沙星、 喹酸、氟甲喹)药物残留量的测定。

增效联磺片为磺胺类抗菌消炎药的新型复方制剂，每片含磺胺甲基异（口恶）唑200mg、磺胺嘧啶200 mg、甲氧苄氨嘧啶80 mg，各地方标准均有收载，对前两种成分以纸色谱法鉴别，而对甲氧苄氨嘧啶则另行鉴别。本文以薄层色谱法同时鉴别磺胺甲基异（口恶）唑、磺胺嘧啶、甲氧苄氨嘧啶3种成分，专一性强，斑点明显，操作简便，结果较为满意。1　仪器与试药 三用紫外线分析仪(上海顾村电光仪器厂)，硅胶GF254薄层板(10cm×20 cm，自制)；磺胺甲基异（口恶）唑、磺胺嘧啶和甲氧苄氨嘧啶对照品(中国药品生物制品检定所)；增效联磺片(市售品)；硅胶GF254(青岛海洋化工厂生产，化学纯)；其它试剂均为分析纯。2　溶液的配制2.1　单一对照品溶液　分别精密称取磺胺甲基异（口恶）唑、磺胺嘧啶、甲氧苄氨嘧啶对照品适量，加50%丙酮溶液分别制成0.5 mg/mL磺胺甲基异（口恶）唑、0.5 mg/mL磺胺嘧啶、0.2 mg/mL甲氧苄氨嘧啶的单一对照品溶液。2.2　混合对照品溶液　精密称取磺胺甲基异（口恶）唑、磺胺嘧啶、甲氧苄氨嘧啶对照品适量，加50%丙酮溶液制成? mL含磺胺甲基异（口恶）唑0.5 mg、磺胺嘧啶0.5 mg和甲氧苄氨嘧啶0.2mg的混合对照品溶液。2.3　样品溶液的配制　取供试品细粉适量(约相当于磺胺甲基异（口恶）唑50mg)，加50 %丙酮溶液100 mL，振摇使溶解，过滤，滤液作为供试品溶液。

GB 29694-2013 食品安全国家标准 动物性食品中13种磺胺类药物多残留的测定 高效液相色谱法

海参中的磺胺类药物用哪个标准检测？？用什么仪器呢？？同事用质谱仪做出来效果不理想，回收率很低，有做过的同行吗？？？

利用表面等离子共振(SPR)技术，建立快速定量检测牛奶中磺胺甲噁唑(SMX)的方法。将SMX 共价偶联到表面等离子共振芯片表面，并对抗体的结合浓度及芯片的再生条件进行优化，检测芯片的稳定性。在无抗牛奶中添加系列质量浓度的SMX，利用免疫竞争抑制原理构建标准曲线，并对市售18 个牛奶样品进行检测。结果表明：制备的芯片稳定，90 个循环相对标准偏差(RSD)为1.23%；该方法的检测限为3.2ng/mL；18 个牛奶产品中16个SMX 的残留量在规定的允许范围内。所建立的方法可以在15min 内完成样品的前处理和检测，是一种简便快捷的定量检测方法。

最近在做水产品中磺胺类药物残留检测，我们用的标准是农业部958号公告-12-2007，主要做磺胺嘧啶，磺胺噻唑，磺胺甲基嘧啶，磺胺二甲基嘧啶，磺胺甲基异恶唑，磺胺多辛，磺胺异恶唑，磺胺喹恶啉这八种。发现这八种性质还是差别挺大的，其中磺胺嘧啶，磺胺噻唑还有磺胺喹恶林的回收一直做不好，估计也就30-40%，中间那几种回收倒是可以，不知道大家做的怎么样，希望能多多大家的宝贵意见，谢谢啦！

请问从磺胺二甲嘧啶和磺胺喹噁啉对热稳定么？具有挥发性么？从它们的结构式上能看出它俩的性质有什么不同么？

最近在做水产品中磺胺类药物残留检测，我们用的标准是农业部958号公告-12-2007，主要做磺胺嘧啶，磺胺噻唑，磺胺甲基嘧啶，磺胺二甲基嘧啶，磺胺甲基异恶唑，磺胺多辛，磺胺异恶唑，磺胺喹恶啉这八种。发现这八种性质还是差别挺大的，其中磺胺嘧啶，磺胺噻唑还有磺胺喹恶林的回收一直做不好，估计也就30-40%，中间那几种回收倒是可以，不知道大家做的怎么样，希望能多多大家的宝贵意见，谢谢啦！

无公害食品标准里的"磺胺类总量",一般要做哪几种?请问用SN 0208标准做磺胺嘧啶\磺胺甲基嘧啶\磺胺二甲基嘧啶\磺胺异恶唑有干扰吗?盼望大家介绍一下样品处理的方法和经验,我刚开始做,问题多多啊!

GB/T 5009.140-2003 饮料中乙酰磺胺酸钾的测定标准是饮料中的，其他产品用这个标准该怎么做？比如糕点是否这个标准就不适用于除饮料外的其他产品？大家在使用这个标准的时候如何应用的呢？

[table][tr][td]乙酰磺胺酸钾（又名安赛蜜）的检测标准那位老师哪里有？求分享？谢谢！[/td][/tr][/table]

农业部公告第235号《动物性食品中兽药最高残留限量》中规定磺胺类（总和）最高残留限量100ug/kg。问题是：磺胺类具体指哪几种？不同测试标准的磺胺种类不同，该如何判定？

谁知道磺胺脒的检测标准？急急急

我是兽残新手，最近在做GB/T20759-2006十六种磺胺类药物的方法，想请教下标准工作曲线得到的被测组分溶液浓度是多少，需不需要每次都做标准工作曲线，谢谢！

http://www.greenherbs.com.cn/bbs/dispbbs.asp?boardid=2&Id=7671652001 盐酸四氢唑林　Tetrahydrozoline Hydrochloride 对照品/标准品1651621 δ-9-四氢大麻酚 Delta-9-Tetrahydrocannabinol 对照品/标准品1651009 盐酸四环素　Tetracycline Hydrochloride 对照品/标准品1650006 盐酸羟丁卡因　Tetracaine Hydrochloride 对照品/标准品1649007 丙酸睾酮 CIII　Testosterone Propionate CIII 对照品/标准品1648004 庚酸睾酮 CIII　Testosterone Enanthate CIII 对照品/标准品1647001 环戊丙酸睾酮CIII　Testosterone Cypionate CIII 对照品/标准品1646009 睾酮 CIII　Testosterone CIII 对照品/标准品1645006 睾内酯CIII 　Testolactone CIII 对照品/标准品1644003 萜品醇　Terpin Hydrate 对照品/标准品1643929 特非那定杂质B Terfenadine Related Compound B 对照品/标准品1643907 特非那定杂质A 　Terfenadine Related Compound A 对照品/标准品1643805 特非那定　Terfenadine 对照品/标准品1643703 特康唑　Terconazole 对照品/标准品1643510 特布他林杂质A　Terbutaline Related Compound A 对照品/标准品1643500 硫酸特布他林　 Terbutaline Sulfate 对照品/标准品1643496 盐酸特比萘酚 Terbinafine Hydrochloride 对照品/标准品1643485 特拉唑嗪杂质C Terazosin Related Compound C 对照品/标准品1643474 特拉唑嗪杂质B　 Terazosin Related Compound B 对照品/标准品1643463 特拉唑嗪杂质A　Terazosin Related Compound A 对照品/标准品1643452 盐酸特拉唑嗪　Terazosin Hydrochloride 对照品/标准品1643408 替马西泮 CIV　Temazepam CIV 对照品/标准品1643394 他唑巴坦杂质 A Tazobactam Related Compound A 对照品/标准品1643383 他唑巴坦；泰唑巴坦 Tazobactam 对照品/标准品1643361 牛磺酸 Taurine 对照品/标准品1643340 酒石酸 Tartaric Acid 对照品/标准品1643328 鞣酸　 Tannic Acid 对照品/标准品1643306 枸橼酸他莫昔芬　Tamoxifen Citrate 对照品/标准品1643281 消旋盐酸坦洛新 Racemic Tamsulosin Hydrochloride 对照品/标准品1643260 盐酸坦洛新 Tamsulosin Hydrochloride 对照品/标准品1642904 塔格；塔格糖 Tagatose 对照品/标准品1642813 他克莫司杂质A Tacrolimus Related Compound A 对照品/标准品1642802 他克莫司 Tacrolimus 对照品/标准品1642700 盐酸他克林　Tacrine Hydrochloride 对照品/标准品1642507 舒洛芬　Suprofen 对照品/标准品1642256 琥珀酸舒马曲坦相关杂质 Sumatriptan Succinate Related Impurities 对照品/标准品1642223 琥珀酸舒马普坦杂质C Sumatriptan Succinate Related Compound C 对照品/标准品1642212 琥珀酸舒马普坦杂质A　Sumatriptan Succinate Related Compound A 对照品/标准品1642201 琥珀酸舒马普坦　Sumatriptan Succinate 对照品/标准品1642154 舒马普坦　Sumatriptan 对照品/标准品1642100 舒利苯酮 Sulisobenzone 对照品/标准品1642019 舒林酸杂质A Sulindac Related Compound A 对照品/标准品1642008 舒林酸　Sulindac 对照品/标准品1639003 乙酰磺胺异恶唑　Sulfisoxazole Acetyl 对照品/标准品1638000 磺胺异恶唑　Sulfisoxazole 对照品/标准品1637008 磺吡酮　Sulfinpyrazone 对照品/标准品1636504 酞磺胺噻唑　Sulfathiazole 对照品/标准品1636005 柳氮磺吡啶　 Sulfasalazine 对照品/标准品1635228 磺胺喹沙啉杂质A Sulfaquinoxaline Related Compound A 对照品/标准品1635206 磺胺喹沙啉　Sulfaquinoxaline 对照品/标准品1635002 磺胺吡啶熔点标准品　Sulfapyridine Melting Point Standard 对照品/标准品1634000 磺胺吡啶　Sulfapyridine 对照品/标准品1633506 氨苯磺酸 (磺胺酸 )　Sulfanilic Acid 对照品/标准品1633007 磺胺熔点标准品　Sulfanilamide Melting Point Standard 对照品/标准品1632004 磺胺　 Sulfanilamide 对照品/标准品1631500 磺胺甲恶唑 N4- 葡胺　 Sulfamethoxazole N4-glucoside 对照品/标准品1631001 磺胺甲恶唑 Sulfamethoxazole 对照品/标准品1630009 磺胺甲二唑　Sulfamethizole 对照品/标准品1629000 磺胺二甲嘧啶　Sulfamethazine 对照品/标准品1628007 磺胺甲嘧啶 Sulfamerazine 对照品/标准品1626500 磺胺多辛　Sulfadoxine 对照品/标准品1626001 磺胺地索辛　Sulfadimethoxine 对照品/标准品1625009 磺胺嘧啶　Sulfadiazine 对照品/标准品1624505 磺胺氯达嗪 　Sulfachlorpyridazine 对照品/标准品1624006 磺胺醋酰钠　Sulfacetamide Sodium 对照品/标准品1623808 磺胺醋酰 Sulfacetamide 对照品/标准品1623706 磺胺苯酰　Sulfabenzamide 对照品/标准品1623681 硝酸硫康唑　Sulconazole Nitrate 对照品/标准品1623670 舒巴坦　Sulbactam 对照品/标准品1623648 枸橼酸舒芬太尼 CII　Sufentanil Citrate CII 对照品/标准品1623637 蔗糖 　Sucrose 对照品/标准品1623626 蔗糖素(三氯蔗糖)　 Sucralose 对照品/标准品1623615 蔗糖八乙酸酯; 蔗糖八醋酸酯 Sucrose Octaacetate 对照品/标准品1623604 氯琥珀酰单胆碱　Succinylmonocholine Chloride 对照品/标准品1623502 氯琥珀胆碱　Succinylcholine Chloride 对照品/标准品1623003 硫酸链霉素　Streptomycin Sulfate 对照品/标准品1622408 甜菊糖 Stevioside 对照品/标准品1622000 硬脂醇　Stearyl Alcohol 对照品/标准品1621507 硬脂酰聚氧甘油酯　Stearoyl Polyoxyglycerides 对照品/标准品1621008 硬脂酸 Stearic Acid 对照品/标准品1620220 司他夫定系统适用性实验用混合物 Stavudine System Suitability Mixture 对照品/标准品1620209 司他夫定;3'-脱氧-2',3'-双脱氢胸苷 Stavudine 对照品/标准品1620005 司坦唑醇 CIII　Stanozolol CIII 对照品/标准品1619505 角鲨烯 Squalane 对照品/标准品1619017 螺内酯杂质A　 Spironolactone Related Compound A 对照品/标准品1619006 螺内酯　Spironolactone 对照品/标准品1618003 盐酸大观霉素　Spectinomyc

国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 产品编号 产品名称 标准值 BW-A00010 依诺沙星/氟啶酸,标准品,有证书 98.00% BW-A00009 6-苄氨基嘌呤（6-苄基腺嘌呤）标准品，有证书 99.00% BW-A00008 苋菜红标准品-酸性红27，有证书 90.00% BW-A00007 甲砜霉素，甲砜氯霉素标准品,有证书 98.00% BW-A00006 胭脂红(E124)标准品，有证书 91.20% BW-A00005 罗丹明B(碱性玫瑰精B)标准品，有证书 96.90% BW-A00004 酸性橙7标准品，有证书 97.00% BW-A00003 盐酸土霉素标准品，有证书 97.00% BW-A00002 盐酸强力霉素标准品，有证书 95.00% BW-A00001 烯草酮锂盐标准品，有证书 97.10% BW8053 氟罗沙星标准品,有证书 99.90% BW8052 磺胺氯哒嗪钠标准品，有证书 99% BW8050 盐酸氯丙嗪标准品,有证书 99.20% BW8049 呋喃唑酮标准品,有证书 99.90% BW8048 硫酸新霉素标准品,有证书 98.00% BW8047 磺胺醋酰标准品,有证书 99.80% BW8046 磺胺苯酰标准品,有证书-（苯甲酰磺胺） 98.60% BW8045 甲磺酸达氟沙星-丹诺沙星,纯品型，标准品，有证书 98% BW8044 磺胺苯吡唑标准品,有证书 99.10% BW8043 磺胺甲氧哒嗪标准品,有证书 99.90% BW8042 阿莫西林三水合物标准品,有证书-(羟氨苄青霉素) 99.20% BW8040 磺胺标准品,有证书 98.90% BW8039 呋喃妥因代谢物标准品,有证书 99.80% BW8038 保泰松标准品,有证书 99.00% BW8037 盐酸沙拉沙星标准品,有证书 99.30% 坛墨质检现有员工79

因检验机构资质认定，我们要确认《动物性食品中13种磺胺类药物多残留的检测检测方法 高效液相色谱法》GB29694-2013，但实验室只有6种磺胺对照品，能否进行确认？是否一定要有13种磺胺对照品了才能进行确认，请各位同仁提出意见。

大家好：我在做磺胺类检测，请问大家检测磺胺时都用的那些内标物，我检测20多种磺胺。尤其是磺胺奎噁啉我没有查到适合的内标物，请大家帮忙，谢谢！

【关键词】 动物源食品 磺胺类药物残留 GPC法测定磺胺类药物是一类广泛使用的预防性和刺激动物生长(常作饲料添加剂)的抗生素，其在动物源性食品中的残留对人类健康的潜在危害日趋严重，被受到广泛关注。进行动物源性食品磺胺类残留分析具有重要意义〔1〕。由于动物源食品基质复杂，在进行残留分析时通常需要对样品提取液进行净化，目前报道的净化技术主要有液液萃取、固相萃取、基质分散固相萃取〔2-5〕等方法。凝胶渗透色谱(GPC)方法作为一种通用的样品净化技术已经成功应用于农药的多残留分析〔6〕，但应用于药物的多残留分析报道很少〔7〕。为了探讨GPC净化技术应用于动物源食品中药物残留分析的效果，本研究应用GPC净化技术结合高效液相色谱法(HPLC)检测了动物源食品中9种磺胺类药物残留量，取得较为满意的结果。现报告如下。

国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。BW-A00005 罗丹明B(碱性玫瑰精B)标准品，有证书 96.90% BW-A00004 酸性橙7标准品，有证书 97.00% BW-A00003 盐酸土霉素标准品，有证书 97.00% BW-A00002 盐酸强力霉素标准品，有证书 95.00% BW-A00001 烯草酮锂盐标准品，有证书 97.10% P5239-5mg 松属素,有证书 99.00% BW8053 氟罗沙星标准品,有证书 99.00% BW8052 磺胺氯哒嗪钠标准品，有证书 99% BW8050 盐酸氯丙嗪标准品,有证书 99.00% BW8049 呋喃唑酮标准品,有证书 99.00% BW8048 硫酸新霉素标准品,有证书 99.00% BW8047 磺胺醋酰标准品,有证书 99.00% BW8046 磺胺苯酰标准品,有证书-（苯甲酰磺胺） 99.00% BW8045 甲磺酸达氟沙星-丹诺沙星,纯品型，标准品，有证书 98% BW8044 磺胺苯吡唑标准品,有证书 99.00% BW8043 磺胺甲氧哒嗪标准品,有证书 99.00% BW8042 阿莫西林三水合物标准品,有证书-(羟氨苄青霉素) 99.00% BW8041 班布特罗盐酸盐标准品,有证书 99.00% BW8040 磺胺标准品,有证书 99.00% BW8039 呋喃妥因代谢物标准品,有证书 99.00% BW8038 保泰松标准品,有证书 99.00% BW8037 盐酸沙拉沙星标准品,有证书 99.00% BW8036 磺胺甲恶唑标准品,有证书 99.00% BW8035 诺氟沙星标准品,有证书 99.00% BW8034 氧氟沙星标准品,有证书 99.00% BW8033 磺胺氯哒嗪标准品,有证书 99.00% BW8032 结晶紫标准品,有证书 99.00% 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

[align=center][b]水产品中14种磺胺类药物残留液相检测法小结[/b][/align][align=left] 磺胺类药物为人工合成的抗菌药，具有[url=https://baike.baidu.com/item/%E6%8A%97%E8%8F%8C%E8%B0%B1/8335581][color=windowtext]抗菌谱[/color][/url]较广、性质稳定、使用简便等优点，在水产养殖中应用非常广泛。但能产生过敏、、肝损害、泌尿道损害等副作用。近年来国内外对水产品中磺胺类药物残留检测越来越严格，为了更准确检测出水产品中磺胺类药物残留，查阅相关资料，并经多次实验后对农业部958号公告-12-2007方法中样品的提取、净化、色谱条件等进行了优化小结，节约前处理时间，检出限、回收率均十分满意。[/align][align=left][b] 一、检测材料与方法[/b][/align] （一）主要仪器设备与试剂 1、主要仪器设备 电子分析天平（感量0.0001）、电子分析天平（感量0.01）、高速组织捣碎机、旋转蒸发仪、均质机、高速冷冻离心机、涡旋混合器、马神炉、玻璃抽滤器、固相萃取装置、安捷伦1260高效液相色谱仪配紫外检测器。 2、试剂 乙酸乙酯、正已烷、乙腈（色谱纯）、甲醇（色谱纯）、冰乙酸（优级纯）、无水乙酸钠。 3、标准品 14种磺胺类药物标准溶液（100Uug/mL）。 4、其他耗材 HLB固相萃取柱（60mg、3 mL）。 （二）液相色谱条件 色谱柱：安捷伦C18柱4.6mm×100mm,粒度3.5um；流动相：乙腈、甲醇和3%乙酸溶液梯度洗脱；流速0.6mL/min；柱温：40℃；检测波长：270nm；进样量：5uL。 （三）样品前处理 称取5.00g样品，置于50mL离心管中，加入20mL乙腈，超声1 min，加入5g无水乙酸钠，涡旋1 min、超声2 min，3000r/min离心10min，将乙腈层转移到100mL梨形瓶中。再向离心管中加入25mL乙腈，旋涡混匀1 min，3000r/min离心10min，将乙腈层转移到100mL梨形瓶中，加入5mL正丙醇于30℃水浴中减压浓缩至近干。依次向梨形瓶中加入1.0mL1：1乙腈水溶液涡旋混匀，超声1 min溶解残渣，转移到50mL离心管中；再向梨形瓶中加入1mL乙腈饱和正已烷溶液，涡旋混匀， 3000r/ min离心5min，弃上层正已烷，转移到50mL离心管中，重复操作一次。3mL甲醇洗脱HLB固相萃取柱，洗脱液30℃减压浓缩至干，用1mL流动相定容，过0.45um滤膜，供液相色谱测定。 具体优化方法如下： 1、调节流动相中的PH值，可以抑制弱碱的离解，从而导致保留时间的改变。乙腈、甲醇和2%乙酸溶液梯度洗脱，酸度过高，很难将14种磺胺类药物分离，其中磺胺二甲基嘧啶与磺胺氯哒嗪、磺胺甲氧哒嗪与磺胺基异唑，保留时间几乎一致。酸度过低有明显的拖尾现象。乙腈、甲醇和3%乙酸溶液梯度洗脱，不但实现了14种磺胺类药物完全分离，而且各峰间分离度大、峰形尖锐、峰对称性好。 2、提取过程用乙腈代替乙酸乙酯，可以更好的脱去脂肪，减少杂质干扰。 3、旋转蒸发前加入正丙醇，可以加快蒸发速度，减少药物损失，提高回收率。 4、用涡旋1 min、超声2 min代替14000r/ min均质1 min提取，减少了均质过程中加标损失；又节约了均质过程中每个样品逐一清洗刀头时间所浪费的时间。 （四）校准曲线与加标回收情况 1、校准曲线 以14种磺胺类药物中间溶液配成标准的工作曲线浓度分别为0.001ug/mL、0.002ug/mL、0.005ug/mL、0.01ug/mL、0.02ug/mL、0.05ug/mL、0.1ug/mL、0.2ug/mL、0.5ug/mL。以峰面积为纵坐标，以浓度为横坐标做校准曲线，做一校准曲线，相关系数为0.9998。14种磺胺类药物在1-500ng/mL范围内线性良好。 2、加标回收 取10份样品分别加入浓度为0.10.1ug/mL的14种磺胺类药物标准溶液25uL、50 uL、250 uL，每个浓度做三个重复，做一个空白。按上述方法进行前处理和检测，测得回收率范围在85%-92%。[b] 三、注意事项[/b] 1、旋转蒸发近干要严格控制好，旋转蒸发时蒸发太干、时间太长会导致回收率降低。 2、调节流动相中的PH值，从而导致保留时间的改变。酸度过高很难将14种磺胺类药物分离，酸度过低有明显的拖尾现象。乙腈、甲醇和3%乙酸溶液梯度洗脱，不但实现了14种磺胺类药物完全分离，而且各峰间分离度大、峰形尖锐、峰对称性好。[b] 四、结论[/b] 综上所述本文探索改进的水产品中14种磺胺类药物检测方法，样品前处理时间、样品出峰时间比标准缩短，节省了人力物力，且14种磺胺类药物在1-500ng/mL范围内线性良好，相关系数为0.9999，回收率范围85%-92%。

磺胺药物对氨基苯磺酰胺的合成目的原理Ar-NHCOCH3 + 2HOSO2Cl → p-ClO2S-Ar-NHCOCH3+ HClp-ClO2S-Ar-NHCOCH3 + NH3 → p-CH3CONH-Ar-SO2NH2 + HClp-CH3CONH-Ar-SO2NH2 + H2O → p-H2N-Ar-SO2NH2 + CH2CO2H仪器药品乙酰苯胺(自制) 5g(0.037mol)；氯磺酸(d＝1.77) 22.5g(12.5ml,0.19mol)；浓氨水(28%，d＝0.9) 35ml 浓盐酸，碳酸钠。过程步骤(1)对乙酰氨基苯碘酰氯在100ml干燥的锥形瓶中，加入5g干燥的乙酰苯胺，在石棉网上用小火加热熔化。瓶壁上若有少量水气凝结，应用干净的滤纸吸去。冷却使熔化物凝结成块。将锥形瓶置于冰浴中冷却后，迅速倒入12.5ml氯磺酸，立即塞上带有氯化氢导气管的塞子。反应很快发生，若反应过于激烈，可用冰水浴冷却。待反应缓和后，旋摇锥形瓶使固体全溶，然后再在温水浴中加热10～15min使反应完全。将反应瓶在冷水中充分冷却后，于通风中在充分搅拌下，将反应液慢慢倒入盛75g碎冰的烧杯，用少量冷水洗涤反应瓶，洗涤液倒入烧杯中。搅拌数分钟，并尽量将大块固体粉碎，使成颗粒小而均匀的白色固体。抽滤收集，用少量冷水洗涤，压干，立即进行下一步反应。(2)对乙酰氨基苯磺酰胺将上述粗产物移入烧杯中，在不断搅拌中慢慢加入17.5ml浓氨水(在通风橱内)，立即发生放热反应并产生白色糊状物。加完后，继续搅拌15min，使反应完全。然后加入19ml水，在石棉网上用小火加热10～15min，并不断搅拌，以除去多余的氨，得到的混合物可直接用于下一步合成。(3)对氨基苯磺酰胺(磺胺)将上述反应物放入圆底烧瓶中，加入3.5ml浓盐酸，在石棉网上用小火加热回流0.5h。冷却后，应得一几乎澄清的溶液，若有固体析出，应继续加热，使反应完全。如溶液呈黄色，并有极少量固体存在时，需加入少量活性炭煮沸10min，过滤。将滤液转入大烧杯中，在搅拌下小心加入粉状碳酸钠至恰呈碱性(约4g)。在冰水浴中冷却，抽滤收集固体，用少量冰水洗涤，压干。粗产物用水重结晶(每克产物约须12ml水)，产量3～4g。熔点161～162℃。纯品对氨基苯磺酰胺为白色针状结晶，熔点163～164℃。注意事项1.氯磺酸对皮肤和衣服有强烈的腐蚀性，暴露在空气中会冒出大量氯化氢气体，遇水会发生猛烈的放热反应，甚至爆炸，故取用时需加小心。反应中所用仪器及药品皆需十分干燥，含有氯磺酸的废液不可倒入水槽，而应倒入废液缸中。工业氯磺酸常呈棕黑色，使用前宜用磨口仪器蒸馏纯化，收集148～150℃的馏分。2.酰磺酸于乙酰苯胺的反应非常剧烈，将乙酰苯胺凝结成快状，可使反应缓和进行，当反应过于激烈时，应适当冷却。3.在氯磺化过程中，将有大量氯化氢气体放出。为避免污染室内空气，装置应严密，导气管的末端要与接受器内的水面接近，但不能插入水中，否则可能倒吸而引严重事故!4.加入速度必须缓慢，必须充分搅拌，以免局部过热而使对乙酰胺基苯磺酰胺水解。这是实验成功的关键。5.尽量洗去固体所夹杂和吸附的盐酸，否则产物在酸性介质中放置过久，会很快水解，因此在洗涤后，应尽量压干，且在1～2h内将它转变为磺胺类化合物。6.粗制的对氨基苯磺酰氯久置容易分解，甚至干燥后也不可避免。若要得到纯品，可将粗产物溶于温热的氯仿中，然后迅速转移到事先温热的分液漏斗中，分出氯仿层，在冰水浴中冷却后即可析出晶体。纯品对氨基苯磺酰氯的熔点为149℃。7.为了节省时间，这一步的粗产物可不必分出。若要得到产品，可在冰水浴中冷却，抽滤，用冰水洗涤，干燥即可。粗品用水重结晶，纯品熔点为219～220℃。8.对乙酰胺基苯磺酰胺在稀酸中水解成磺胺，后者又与过量的盐酸形成水溶性的盐酸盐，所以水解完成后，反应液冷却时应无晶体析出。由于水解前溶液中氨的含量不同，加3.5ml盐酸有时不够，因此，在回流至固体全部消失前，应测一下溶液的酸碱性，若酸性不够，应补加盐酸回流一段时间。9.用碳酸钠中和滤液中的盐酸时，有二氧化碳产生，故应控制加热速度并不断搅拌使其逸出。磺胺是一两性化合物，在过量的碱溶液中也易变成盐类而溶解。故中和操作必须仔细进行，以免降低产量。分析思考 1.为什么在氯磺化反应完成以后处理反应混合物时，必须移到通风橱中，且在充分搅拌下缓缓倒入碎冰中?若在未倒完前冰就化完了，是否应补加冰块?为什么?2.为什么苯胺要乙酰化后在氯磺化?直接氯磺化行吗?3 .如何理解对氨基苯磺酰氨是两性物质?试用反应式表示磺胺与稀酸和稀碱的作用。