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羟基格列齐特标准品

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GB2760-2014对羟基苯甲酸酯类限量要求[/align][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008192125459013_3455_2166779_3.png[/img]实验部分讨论液相色谱1.前处理及色谱分析条件称取5g（精确至0.01g）试样于50ml比色管中，加入15mL95%乙醇，混匀，超声波清洗器提取10min，冷却至室温后用95%乙醇定容至50mL刻度线，摇匀。静置分层，取上清液经0.22um微孔滤膜过滤后待测。色谱柱：C18柱，150×4.6 mm（i.d），5 μm，或性能相当者；流动相：甲醇（B）+20 mmol/L乙酸铵溶液（A） = 40+60（体积比）；洗脱梯度见表2：[font=黑体]表2. 对羟基苯甲酸酯类的洗脱程序[/font][table][tr][td]时间/min[/td][td]2.00[/td][td]4.00[/td][td]12.00[/td][td]12.01[/td][td]15.00[/td][/tr][tr][td]B%[/td][td]40[/td][td]60[/td][td]60[/td][td]40[/td][td]stop[/td][/tr][/table]流速：1 mL/min；柱温：35 ℃；进样体积：10 μL；检测波长扫描范围：210 nm—390 nm，定量波长256 nm。由于对羟基苯甲酸酯在[font=times new roman]pH4~8的[/font]范围内稳定存在且有很好的抗菌效果，但水溶性较低，易溶于乙醇，而乙醇的毒性较甲醇低，所以采用乙醇做为标准使用液和样品提取液。大部分添加对羟基苯甲酸酯类的食品都具有含水性高、不易长期保存的特点，因此在取样时选择被测物稳定保存的状态，采用浸泡过夜、超声及振荡提取的方式，能达到较好的提取效果。2、色谱条件的选择及优化2.1 检测波长的选择以浓度为[font=times new roman]0.02 mg/ml的标准使用液依次在高效液相色谱—二极管阵列检测器190 nm-410 nm波长[/font]范围进行扫描，以确定被[font=times new roman]测物质的最大吸收波长，对羟基苯甲酸酯类的最大吸收波长均十分相似，在256nm处有紫外最大吸收峰，这是与自身具有苯环和羰基结构所决定，实验选择256nm为检测波长，能有效满足四种物质的分析检测。[/font] [size=12px] 2.2 分析条件的选择[/size]分别使用水和20mM乙酸铵做流动相在相同色谱条件下进行分析（见图2），UPLC（超高速液相）在5分钟内完全分离且重现性好，出峰顺序依次为对羟基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯、丁酯。由图可以看出在峰形和分析时间上利用缓冲盐做流动相要优于纯水，特别是面对食品样品的复杂性，选择20mM乙酸铵和甲醇作为流动相能有效排除基质干扰。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008192125462304_3941_2166779_3.jpg[/img]图2 混合标准样品色谱图1.对羟基苯甲酸甲酯[font=arial][color=black]；[/color][/font][font=times new roman]2.[/font]对羟基苯甲酸乙酯[font=arial][color=black]；[/color][/font][font=times new roman]3.[/font]对羟基苯甲酸丙酯[font=arial][color=black]；[/color][/font][font=times new roman]4.[/font]对羟基苯甲酸丁酯实验选择C18色谱柱进行分离，是根据尼泊尔金酯类的物理化学性质，在C18柱上具有良好的保留，当提高有机相甲醇的比例时，能快速得到洗脱。选择20m M乙酸铵作为流动相，能较好的平衡食品复杂基质的p H值，有效避免杂质干扰。实验尝试使用了日本岛津HPLC-20A，美国Grance Alltima 4.6mm×150mm C18色谱柱与日本岛津UPLC，shim-pack XR-ODS 3.0mm×75mm C18色谱柱对市售果蔬汁饮料、酱腌菜及酱油制品和糕点等所含的对羟基苯甲酸酯类进行比对分析，发现均能得到良好分离，且结果一致。在实验中发现，相同条件下，采用HPLC-20A，美国Grance Alltima 4.6mm×150mm C18色谱柱对酱腌菜类食品进行分析，在对羟基苯甲酸乙酯处会有干扰（见图3），通常情况下，改变流动相的比例能避免此类问题的发生，但若直接选用岛津UPLC，shim-pack XR-ODS 3.0 mm×75 mm C18色谱柱进行分析，则能有效避免（见图4）。考虑到两种C18柱的价格及维护费用，选择使用Grance Alltima 4.6mm×150mm C18进行大批量的实验分析，在保证实验数据的准确可靠前提下，能有效降低成本。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008192125466015_1144_2166779_3.jpg[/img] [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008192125467275_3703_2166779_3.jpg[/img]图3 酱腌菜中对羟基苯甲酸酯类色谱图（HPLC-20A）峰序同图2 图4 酱腌菜中对羟基苯甲酸酯类色谱图（UPLC）2.3 基质的干扰与条件优化 [size=16px] [/size][size=12px]实验选择糕点、果蔬汁饮料及酱油及酱腌菜类为基质，采用上述方法进行前处理，岛津HPLC-20A，Grance Alltima 4.6mm×150mm C18进行分析检测，发现果蔬汁及饮料等，基质简单，峰形对称（见图5）；在进行酿造酱油基质的加标回收分析时发现，甲酯由于出峰时间较早，容易被杂质峰包埋，致使检测的检出限降低（见图6）；酱腌菜类食品由于基质复杂，特别是在腌制过程中产生的不明物质较多且各有差异，在实验中稍有不慎，极容易与对羟基苯甲酸乙酯、丙酯产生干扰（见图7），因此在进行分析过程中应注意色谱条件的选择，改变流动相中甲醇的比例能有效避免杂质的干扰。[/size][img=,690,331]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008192131109762_6420_2166779_3.png!w690x331.jpg[/img][img=,690,308]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008192131386200_7631_2166779_3.png!w690x308.jpg[/img][img=,690,325]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008192131527267_1909_2166779_3.png!w690x325.jpg[/img][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]国标GB5009.31-2016《食品安全国家标准 对羟基苯甲酸酯类的测定》检测范围为酱油、醋、饮料及果酱，采用GC酸化提取后进行分析检测，实验原理与本方法可互为验证和补充，但操作步骤复杂，耗时长，乙醚试剂消耗大，对检测人员伤害较大，且效率低，但基质处理的干净，不存在干扰而产生假阳性的情况。仪器条件：Agilent 7890 检测器：FID 进样量：1 μL 色谱柱：[color=black]HP-1（30m*320μm*0.25μm）；HP-5（30m*320μm*0.25μm） ；DB-17 30m*320μm*0.25μm ； [/color][color=red]HP-5MS（30m*320μm*0.25μm）[/color][color=red] [/color]检测器温度：240[font=宋体]℃[/font] 进样温度：250[font=宋体]℃[/font]程序升温：100[font=宋体]℃[/font]（1min） 20 [font=宋体]℃[/font]/min 160[font=宋体]℃[/font]（3min） 15 [font=宋体]℃[/font]/min 250[font=宋体]℃[/font]（3min）样品处理：取样5.0 g（±0.01 g）于50 mL塑料离心管中，加入1 mL盐酸（1：1）溶液酸化，再加入10 mL饱和氯化钠水溶液摇匀，分别每次30 mL乙醚提取三次，涡旋振荡4000 r/min离心，取上清液乙醚合并入250 mL分液漏斗中，先加入10 mL饱和氯化钠水溶液洗涤一次弃去水层，分别每次30 mL 1g/100mL的碳酸氢钠溶液洗涤洗三次 ，静置，弃去水层。过装有10 g无水硫酸钠的漏斗至鸡心瓶中，35[font=宋体]℃[/font]浓缩至干，用无水乙醇定容至2 mL上机测试。注释：[color=red]（1）使用HP-5MS色谱柱主要是为了增加分离度，使得目标峰与分析纯乙醚中的干扰峰分离开。[/color]（2）对羟基苯甲酸乙酯处有试剂干扰，来自乙醚。（3） 标准中使用125 mL的分液漏斗，实验室直接使用50mL的塑料离心管更易于提取。（4） 标准中用75 mL、50 mL、50 mL乙醚提取三次，实验室用离心管离心取上层乙醚层更方便，由于离心管容积只有50 mL，所以减少乙醚量，分别每次用20 mL乙醚提取三次。（5） 标准中用分液漏斗萃取，静置弃去水层，实验室用离心的方法分层，取上清液乙醚层。（6） 标准中在分液漏斗中加10 g无水硫酸钠于室温放置30 min脱水，实验室过装有10 g无水硫酸钠的漏斗脱水。色谱图分析比较：通过图8、图9（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]法前处理）与图5～图7（液相法前处理）比较，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]的图谱明显干净多了，而且不存在一点的基质干扰的现象。 [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008192125470058_269_2166779_3.png[/img] [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008192125470897_3417_2166779_3.png[/img]果酱食品基质加标（2ppm） b. 果酱类食品空白基质图8 果酱食品中对羟基苯甲酸酯类空白基质及基质加标（2ppm） [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008192125471786_7777_2166779_3.png[/img] [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008192125472549_3883_2166779_3.png[/img] a. [size=12px]果酱食品基质加标（2ppm） b. 果酱食品空白基质 [/size] [size=12px]图9 果酱食品中对羟基苯甲酸酯类空白基质及基质加标（2ppm） [/size]按国标GB5009.31-2016检测方法线性范围和测定低限：在1～500 μg/mL浓度范围内，以峰面积(y)与目标化合物浓度(x，μg/mL)绘制标准工作曲线。结果表明，在1.0～500 μg/mL质量浓度范围内，目标化合物良好线性关系，线性方程式、线性关系和测定低限(LOQ，S/N=10)见表2。表2 线性方程式、线性相关系数和定量限[table][tr][td][align=center]化合物[/align][/td][td][align=center]线性方程式[/align][/td][td][align=center]线性相关系数[/align][/td][td][align=center]定量限/(mg/kg)[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]对羟基苯甲酸甲酯[/align][/td][td][align=center]Y=0.532847x-1.26878[/align][/td][td][align=center]0.99915[/align][/td][td][align=center]2.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]对羟基苯甲酸乙酯[/align][/td][td][align=center]Y=0.563352x-1.13532[/align][/td][td][align=center]0.99972[/align][/td][td][align=center]2.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]对羟基苯甲酸丙酯[/align][/td][td][align=center]Y=0.554134x-2.50160[/align][/td][td][align=center]0.99915[/align][/td][td][align=center]2.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]对羟基苯甲酸丁酯[/align][/td][td][align=center]Y=0.530932x-4.29406[/align][/td][td][align=center]0.99971[/align][/td][td][align=center]2.0[/align][/td][/tr][/table] 回收率和精密度分别向空白蚝油中添加目标物，做空白添加回收试验，添加水平为2.0、5.0、50.0 mg/kg，各添加水平分别做6次平行试验。加标回收率为88.7%～108%，相对标准偏差(RSD)为1.3～5.2%，方法的精密度及回收率均满足定量测定的要求，试验结果见表3。[size=12px][font=times new roman] [img=,690,371]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008192133361979_6058_2166779_3.png!w690x371.jpg[/img][/font][/size] 总结： [font=宋体][size=12px]国标方法是用盐酸酸化样品，乙醚提取，浓缩后，用具有氢火焰离子化检测器的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]进行分离检测，外标法定量；耗时长、成本高、消耗大、毒性强、工作效率低等弱点，极大的限制了在食品检测过程中的广泛运用，优点是谱图干净，几乎没有基质干扰的现象。针对食品检测工作中样品量大、基质干扰多、成分复杂且易变质腐败等特点，在检测过程中也需要建立一种准确高效的检测方法运用于实际工作；液相法是一种快捷、准确、适用范围广的方法，以满足检测工作的需要，达到提高工作效率的目的。遇到有基质干扰，不合格的样品时改用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法进行准确定量检测。[/size][/font] [size=12px] [/size]

  • 【原创大赛】对食品中羟基苯甲酸酯类的检测学习探讨

    【原创大赛】对食品中羟基苯甲酸酯类的检测学习探讨

    [align=center][b]对食品中羟基苯甲酸酯类的检测学习探讨[/b][/align][align=center][b] 西安国联质量检测技术股份有限公司[/b][/align][align=center][b] 食品事业部：牛晓[/b][/align][b]1.原理[/b] 试样经无水乙醇超声提取，采用高效液相色谱仪测定，保留时间定性，峰面积外标法定量。实验方法参考张艳达等食品中对羟基苯甲酸酯类的检测-高效液相色谱法（CumulativetyNO.272）[b]材料与方法[/b]2.1仪器设备与耗材高效液相色谱仪：配紫外检测器、0.45μm滤膜，有机系、分析天平：感量为0.0001g 、氮吹仪、组织捣碎机、超声波发生器。2.2试剂乙腈：色谱纯、甲醇：色谱纯、乙醇：分析纯。对羟基苯甲酸甲酯（1000.0μg/mL）标品。对羟基苯甲酸乙酯（1000.0μg/mL）标品。对羟基苯甲酸丙酯（1000.0μg/mL）标品。[b]试样提取[/b]3.1固体试样：准确称取样品5g（精确至0.01g），置于50mL比色管中，加入25mL无水乙醇，置超声波水浴中提取10min，取出4000r/min离心10min，上清液转入50mL容量瓶中，残渣再用20mL无水乙醇重复提取一次，合并上清液，用无水乙醇定容至刻度，过0.45μm滤膜过滤。供液相色谱分析。3.2液体试样：准确称取样品5g（精确至0.01g），置于50mL比色管中，加入25mL无水乙醇，置超声波水浴中提取10min，取出等冷却至室温时用无水乙醇定容至刻度，过0.45μm滤膜过滤。供液相色谱分析。3.3[b] 色谱条件：[/b]3.3.1色谱柱：C18柱，柱长250mm，内径4.6mm，粒径5μm；3.3.2流动相：水：乙腈=45:553.3.3流速：1mL/min ；3.3.4检测波长：254nm；3.3.5进样体积20μL。3.3.6柱温：25℃3.4外标法计算公式：[align=center][img=,224,50]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080923_01_2904018_3.png[/img][/align]式中：C-由标准曲线所得样品溶液各组分浓度，μg/ mL；V-定容体积,mL；m-称样质量g；f-稀释倍数。 两次测试结果的相对误差小于10%即为测试平行[b]4实验结果[/b]4.1外标法标准曲线线性的确定分别精确吸取对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯和对羟基苯甲酸丙酯1000.0μg/mL的标准储备液5.0μL、12.5μL、25.0μL、40.0μL、50.0μL、125.0μL 、250.0μL于5 0mL容量瓶中，用无水乙醇配制成0.1、0.25 、0.5、0.8、1.0 、2.5 、5.0μg/mL标准溶液，按照上述已确定的色谱条件，进样20μL，测定对羟基苯甲酸酯类浓度与峰面积的相关性，确定相关系数及线性范围，标准曲线见图1。可见，对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯和对羟基苯甲酸丙酯在0.1[sub]~[/sub]5.0μg/mL范围内，含量与色谱峰面积呈显著的线性关系，可满足定量分析的需要。对羟基苯甲酸甲酯：[u]Y=73446.0X-3284.05 R2=0.9994227[/u][align=center][img=,583,392]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080924_01_2904018_3.png[/img][/align]对羟基苯甲酸乙酯：[u]Y=120633X-637.664 R2=0.9998993[/u][align=center][img=,578,375]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080924_02_2904018_3.png[/img][/align]对羟基苯甲酸丙酯：[u]Y=101679X+626.935 R2=0.9996277[/u][align=center][img=,584,385]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080924_03_2904018_3.png[/img][/align] 图1 对羟基苯甲酸酯类标准曲线图4.2检出限取0.8μg/mL和1.0μg/mL标准溶液梯度稀释进样，至S/N=3±1，确定出对羟基苯甲酸甲酯和对羟基苯甲酸乙酯检出限为0.08μg/mL，对羟基苯甲酸丙酯检出限为0.1μg/mL。即本方法的对羟基苯甲酸甲酯和对羟基苯甲酸乙酯检出限为0.8mg/kg，对羟基苯甲酸丙酯检出限为1.0mg/kg。3.3加标回收及重复性 对样品进行加标回收实验，加标浓度设0.5μg/mL、0.8μg/mL、1.2μg/mL，回收率结果见表1，可见对样品进行三个浓度的加标回收率在90%[sub]~[/sub]112%之间。称取6个样品，分别对其进行5.0μg/mL加标，做准确度实验，重复性实验结果见表2，结果可见，对羟基苯甲酸酯类的平均回收率在98.0%~105%之间，RSD为对羟基苯甲酸甲酯2.44%、对羟基苯甲酸乙酯1.13%、对羟基苯甲酸丙酯0.49%由表1和表2结果表明本实验方法能够满足分析要求。[align=center] 表1对羟基苯甲酸酯类加标回收率结果[/align][align=center][img=,634,116]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080926_01_2904018_3.png[/img][/align]样品图谱[align=center][img=,624,256]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080926_02_2904018_3.png[/img][/align]加标0.5μg/mL即加标值4.97（mg/kg）图2[align=center][img=,614,261]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080926_03_2904018_3.png[/img][/align]加标0.8μg/mL，即加标值7.95（mg/kg）图谱3[align=center][img=,623,251]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080927_01_2904018_3.png[/img] [/align]加标1.2μg/mL，即加标值11.86（mg/kg）图谱4[align=center]表2对羟基苯甲酸酯类方法重复性实验[/align][align=center][img=,690,330]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080927_02_2904018_3.png[/img][/align][align=center][img=,678,599]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080928_01_2904018_3.png[/img][img=,649,293]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080928_02_2904018_3.png[/img][/align][align=center][img=,637,530]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080929_01_2904018_3.png[/img] [/align][align=center]加标重复性实验结果图5[/align][b]5.结论[/b]综上所述：苏打水中对羟基苯甲酸酯类方法学经从线性、重复性、回收率、准确度、最低检出限均符合分析要求。本方法的对羟基苯甲酸甲酯和对羟基苯甲酸乙酯检出限为0.8mg/kg，对羟基苯甲酸丙酯检出限为1.0mg/kg，本方法可以用于苏打水中对羟基苯甲酸酯类的测定。

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    [size=5]各位高手： 请问大家有没有丙醛、三羟基甲基乙烷的相关标准？我找了许多网站，都没有找到，有没有哪位高人有丙醛和三羟基甲基乙烷的企业标准、国内外的标准可以支援一下啊？谢谢帮忙，我将重谢![/size]

  • 化妆品限用防腐剂-对羟基苯甲酸酯

    对羟基苯甲酸酯，俗称尼泊金酯是一类安全高效的防腐剂, 广泛用于食品、饮料、化妆品、医药等许多方面。在化妆品行业中，由于其安全、高效和广谱的特点，长期以来被用于各类产品中。 在中国，对羟基苯甲酸酯是经过卫生部批准的化妆品组分中的限用防腐剂，中国《化妆品卫生规范》（2007版）规定，单一酯和混合酯的限量分别为0.4%和0.8%。在规定的范围内适量添加防腐剂对于保护化妆品的产品质量是非常必要的，防腐剂的功能是使化妆品免受微生物的污染，确保消费者的使用安全。 此外，对羟基苯甲酸酯也是我国允许使用的食品添加剂，广泛用于酱油、醋、果酱、糕点馅、果汁和碳酸饮料等食品中，我国国家标准——《食品添加剂食用卫生标准GB 2760-2007》中规定最高使用浓度可以达到0.5g/kg (相当于500ppm)。 对羟基苯甲酸酯类在世界范围内得到了各国及国际性官方组织的认可。美国食品药品管理局（US FDA）批准对羟基苯甲酸酯类可以作为化妆品防腐剂使用，据统计截至到2006年，在美国仍有很高的使用频度。美国独立的化妆品原料安全性评价专家小组（Cosmetic Ingredient Review, CIR）也对对羟基苯甲酸酯类在化妆品中使用情况作了权威性结论，即按目前的使用惯例，对羟基苯甲酸酯类作为化妆品防腐剂成分是安全的。欧盟委员会也批准对羟基苯甲酸酯类作为化妆品防腐剂使用。联合国食品法典委员会（CODEX）批准其作为允许添加的食品防腐剂。 消费者应该对于化妆品、食品等日常消费品中的防腐剂有正确的认识，防腐剂对于保护产品、防止有害微生物滋生和最终保护消费者的健康是非常必要的，只要防腐剂添加的含量符合相关法规标准的要求，产品就是安全的，消费者尽可以放心使用。

  • 【求助】食品中对羟基苯甲酸酯的测定方法

    有高手用液谱做过食品中的对羟基苯甲酸酯的测定吗？我们现在做标准曲线，发现4个标准品的峰出峰不是很好，1，4个峰分得很开，各有各的时间段。2，每个峰分得不是太清晰，旁边都有杂峰3，要出第三个峰或者第四峰前，基线下降有高手做过的请指教！国标法是用气相的，但山东省有个标准是用液相，二极管检测器（DB37/T1100-2008），因为有甲乙丙丁四酯，这个标准上图谱是有的，但没指明各个是哪个峰。我怀疑，DB这个标准上标准溶液没指明有什么溶剂配制，我们就用水配制，但样品是用甲醇定容取上清液的，有做过的高手请说一下经验！

  • 羟基柠檬酸钾的质量标准

    各位 谁有羟基柠檬酸钾的 质量标准 检测指标 操作规程 都可以 羟基柠檬酸钾里面含有羟基柠檬酸 羟基柠檬酸钠 羟基柠檬酸钙 等 如何检测？谢谢

  • 【分享】固相萃取_液质联用法测定乳制品中对羟基苯甲酸酯

    [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=152852]固相萃取_[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]法测定乳制品中对羟基苯甲酸酯.pdf[/url]摘 要：建立了乳制品中的对羟基苯甲酸酯类防腐剂对羟基苯甲酸甲酯 (MP)、对羟基苯甲酸乙酯 (EP)、对羟基苯甲酸丙酯 (PP) 和对羟基苯甲酸正丁酯 (BP) 的高效液相色谱 (HPLC) 初筛、质谱 (MS) 确认的分析方法。样品用甲醇溶解后，用固相萃取柱 (SPE-C18) 进行净化。使用C18 反相色谱柱分离，以甲醇溶液-水溶液为流动相，采用梯度洗脱。二极管阵列检测器检测，检测波长254nm，4种防腐剂在12min之内完全分离。在选定的条件下各组分的相关系数均大于0.9994，线形范围0.01～100mg/L，回收率为97.4 %～106 %。并用负离子一级质谱进行进一步确认分析。本方法用于乳制品中的对羟基苯甲酸酯类防腐剂的测定，具有快速、简便、准确的特点。

  • 【转帖】红外光谱法测量石英玻璃中羟基含量检验标准

    石英玻璃中羟基含量检验方法[url]http://www.king-ber.com/Product_Show.asp?ID=755[/url] (红外分光光度计检测)GB/T 12442-901主题内容与适用范围 本标准规定了检验石英玻璃中羟基含量时试样的制备、试验用仪器、试验步骤 及结果处理。 本标准适用于透明石英玻璃中羟基含量的测定。 2引用标准 GB9657 半导体用透明石英玻璃管 GB9658 光源及真空仪表用透明石英玻璃管 JC426-91 无臭的氧石英玻璃管 3术语 3.1透过率或透射比：透过物体的光强度与入射光强度的比值，符号为Ｔ。 3.2光谱透过曲线：透过率或透射比随波长的分布曲线。 3.3光密度：衡量玻璃阻止光线透过的能力，符号为Ｄ，数值等于透过率倒数的常用对数。 3.4基线：光谱透过曲线上吸收峰两肩边的连线。 3.5零线：光谱透过曲线上透射比为零的线。 3.6摩尔吸收系数：浓度为1mol/L的单位光程长的吸光度，符号为ε。 4试验原理 根据石英玻璃中羟基含量与波长2.73μm处光吸收的线性关系进行定量测定。 5试验仪器 5.1可测波长范围为2.00￣3.30μm,测量精度为±1％Ｔ的红外分光光度计（TJ270-30A）。 5.2稳定精度为±0.5％的电了交流稳压器。 5.3精度为±0.01mm的千分尺，量度为0.02mm的游标卡尺。 5.4宽度为0.6￣1.0mm的长方形固定光栏一组（2个）。 6试样制备 6.1从外观质量符合GB9657、GB9658、JC126或相应标准规定的石英玻璃产品中选取待测样品。 6.2待测样品为块状时，将待测石英玻璃切割、研磨、抛光成镜面，制成25mm×12mm两面平行 厚度差小于或等于0.05mm）的透明试样两个，厚度为0.1￣10.0mm，其中人造石英玻璃厚度为0.1￣0.7mm，气炼玻璃厚度为0.8￣3.0mm，电熔石英玻璃厚度为1.6￣10.0mm。使试样在2.73 μm处的透过率在10％￣80％（吸光度在1.0￣0.1）的范围内。 待测样品为管状时，将待测石英玻璃管切取长35￣40mm的管段二段，再分别沿管长方向切 取弦长为8￣15mm的弧形试样各一个。 6.3用千分尺或卡尺测量试样的厚度。 6.4将试样在器皿中用无水乙醇洗涤干净、晾干、待测。 7试验步骤 7.1开启并预热试验用仪器。当检测管状试样时，在样品光路和参考光路中分别装入长方形 固定光栏。 7.2用遮蔽物遮盖样品光路，盖上样品室的盖，检查并调整仪器零点。 7.3拿去遮蔽物，记录并调整仪器在2.00￣3.30μm范围内的100％基准线。 7.4将块状待测试样置于样品光路中，当检测管状样品时，将其试样固定在样品光路的固定 光栏架上，使其中心对准光栏。 7.5按动扫描进行扫描，记录试样在2.00￣3.30μm范围的光谱透过曲线。 7.6将试样上下位置对换，再记录一次光谱透过曲线。 8试验结果 8.1在记录的光谱曲线上，划出基线，分别测量出2.73μm处基线到零线和吸收峰到零线的距离。 8.2石英玻璃的羟基含量用下式计算： 1I0 Ｃ＝96.5──lg──dI 式中：Ｃ──试样的羟基含量，ppm； d──试样厚度，cm； I0──2.73μm处基线到零线的距离，mm； I──2.73μm处吸收峰到零线的距离，mm。 本公式由中国建筑材料科学研究院石英玻璃所实测国产石英玻璃中羟基在2.73μm处的克分了 吸收系数ε＝80.1L• moL[-1]• cm[-1]，根据朗伯－比耳定律导出的。 8.3每个试样用两次计算结果的算术平均值作为该试样的羟基含量值。取两个试样的算术平均值 作为待测石英玻璃的羟基含量值。 8.4参考附录Ａ（参考件）记录和报告试验结果。 附录A 试验记录和试验报告 （参考件） 试验中使用的试验条件应记录在光谱透过曲线的记录纸上，按下述格式和内容填写试验 记录和报告。 石英玻璃羟基含量试验记录 送样单位＿＿＿＿＿送样日期＿＿＿＿＿试样名称＿＿＿＿＿试样数量＿＿＿＿＿ 试验日期＿＿＿＿＿试验人员＿＿＿＿＿ 检验结果 试样编号试样名称试样厚度I0I羟基含量，ppm cmmm检测值平均值石英玻璃羟基含量试验报告 送样单位＿＿＿＿＿试样名称＿＿＿＿＿ 试验人员＿＿＿＿＿报告日期＿＿＿＿＿ 检验结果 试样编号称试样名称羟基含量，ppm附加说明： 本标准由国家建筑材料工业局提出。 本标准中国建筑材料科学研究院技术归口。 本标准由中国建筑材料科学研究院石英玻璃研究所负责起草并解释。 本标准起草人王明龙。

  • 检测食品中对羟基苯甲酸酯 酸化

    各位老师，GB5009.31-2016是检测食品中对羟基苯甲酸酯。标准中检测原理是：试样酸化后,对羟基苯甲酸酯类用乙醚提取,浓缩近干用乙醇复溶,并利用氢火焰离子化检测器[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法进行分离测定,保留时间定性,外标法定量。我想请教的是为什么要酸化，酸化的作用是什么？是让目标成分都以酯的形式存在吗？

  • oexo-tex100 标准品采购

    oexo-tex100 标准品采购

    在上海的地区小伙伴们，你们实验室的标准品采购渠道都有哪些？能不能共享一下，现在我们做OEXO-TEX100上的一些项目，采购标准品周期好长，在此问问同行的小伙伴们，还有哪些渠道啊！http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608241424_606462_2691882_3.png

  • 寻找标准品

    请问有老师找过cas：3789-75-1 中文名称：3-羟基-N-苯基-4-苯偶氮基-2-萘甲酰胺 这个产品吗？你们购买的试剂或者标准品从哪买的？

  • 日本新食品安全标准：铯含量不得超过1毫希沃特

    据《朝日新闻》报道，日本政府正围绕针对含有放射性物质食品的新安全标准进行讨论，厚生劳动相小宫山洋子28日在记者会上表示，新的安全标准将要求一年中摄入的放射性铯不得超过1毫希沃特，这一标准拟于明年4月份正式执行。现行的临时安全标准线为每年5毫希沃特。 小宫山洋子称调整食品安全标准主要基于以下两个方面的原因：1、国际食品法典委员会制定的食品安全标准即为一年不得超过1毫希沃特；2、当前食品放射性物质含量的监测数值呈下降趋势。 据悉，新标准将于年内整理完毕，然后听取文部科学省审议会等部门的意见，如果标准最终敲定，将于明年4月份正式开始实施。对于新标准实施前已在市场上流通的食品，仍然按照现行的标准执行。

  • 尿1羟基芘

    [color=#444444]尿1羟基芘可以用高效液相色谱紫外检测器吗？内标物可以用咔唑标准品吗？求赐教。急急急[/color]

  • 请教有关二羟基丙酮的气相色谱分析

    在做二羟基丙酮的硅烷化分析的时候，出现一个问题：当标准样品的量比较少的时候比如10mg左右的时候，气相上出来的是二羟基丙酮的硅烷化的峰，但是当标品的来那个超过20mg的时候会出来二羟基丙酮硅烷化峰以及二羟基丙酮二聚体硅烷化峰，不知哪位专家做过此物质的分析，可否指点一下。

  • 【转帖】USP标准品中英文对照（5）

    http://www.greenherbs.com.cn/bbs/dispbbs.asp?boardid=2&Id=7691601521 二类残留溶剂－1，4-二氧；六环 Residual Solvent Class 2 - 1,4-Dioxane 对照品/标准品1601500 二类残留溶剂－N,N-二甲基酰胺 Residual Solvent Class 2 - N,N-Dimethylformamide 对照品/标准品1601485 二类残留溶剂－N,N-二甲基乙酰胺　Residual Solvent Class 2 - N,N-Dimethylacetamide 对照品/标准品1601463 二类残留溶剂－1，2-二甲氧基乙烷 Residual Solvent Class 2 - 1,2-Dimethoxyethane 对照品/标准品1601441 二类残留溶剂－二氯甲烷　Residual Solvent Class 2 -Methylene Chloride 对照品/标准品1601420 二类残留溶剂－ 1，2- 二氯乙烯 Residual Solvent Class 2 - 1,2-Dichloroethene 对照品/标准品1601408 二类残留溶剂－环己烷 Residual Solvent Class 2 - Cyclohexane 对照品/标准品1601383 二类残留溶剂－氯仿　Residual Solvent Class 2 -Chloroform 对照品/标准品1601361 二类残留溶剂－氯苯　Residual Solvent Class 2 - Chlorobenzene 对照品/标准品1601340 二类残留溶剂－乙腈　Residual Solvent Class 2 -Acetonitrile 对照品/标准品1601306 二类残留溶剂－混合物 C　Residual Solvent Class 2 - Mixture C 对照品/标准品1601292 二类残留溶剂－混合物 B Residual Solvents Class 2 - Mixture B 对照品/标准品1601281 二类残留溶剂－混合物 A　　Residual Solvents Class 2 Mixture A 对照品/标准品1601226 一类残留溶剂－ 1,1,1- 三氯乙烷　Residual Solvent Class 1 -1,1,1 对照品/标准品1601204 一类残留溶剂－ 1,1- 二氯乙烯　Residual Solvent Class 1 -1,1-Dichlo 对照品/标准品1601180 一类残留溶剂－ 1,2- 二氯乙烷　Residual Solvent Class 1 -1,2-Dichlo 对照品/标准品1601168 一类残留溶剂－四氯化碳　Residual Solvent Class 1 -Carbon Tetrachloride 对照品/标准品1601146 一类残留溶剂－甲苯　Residual Solvent Class 1- Benzene 对照品/标准品1601102 一类残留溶剂混合物　Residual Solvents Mixture Class 对照品/标准品1601000 利血平　 Reserpine 对照品/标准品1600846 瑞格列奈杂质C Repaglinide Related Compound C 对照品/标准品1600835 瑞格列奈杂质B　Repaglinide Related Compound B 对照品/标准品1600824 瑞格列奈杂质A Repaglinide Related Compound A 对照品/标准品1600813 瑞格列奈 Repaglinide 对照品/标准品1600121 瑞鲍迪甙 A Rebaudioside A 对照品/标准品1599500 红车轴草提取粉　Powdered Red Clover Extract 对照品/标准品1599000 萝芙碱　Rauwolfia Serpentina 对照品/标准品1598802 树莓酒 Raspberry Alcohol 对照品/标准品1598700 雷尼替丁杂质C Ranitidine Related Compound C 对照品/标准品1598609 雷尼替丁杂质B Ranitidine Related Compound B 对照品/标准品1598507 雷尼替丁杂质A　Ranitidine Related Compound A 对照品/标准品1598450 雷尼替丁分离度用混合物 Ranitidine Resolution Mixture 对照品/标准品1598405 盐酸雷尼替丁　Ranitidine Hydrochloride 对照品/标准品1598347 雷米普利杂质D （二酮哌嗪雷米普利）Ramipril Related Compound D 对照品/标准品1598338 雷米普利杂质C Ramipril Related Compound C 对照品/标准品1598323 雷米普利杂质B Ramipril Related Compound B 对照品/标准品1598314 雷米普利杂质A 　Ramipril Related Compound A 对照品/标准品1598303 雷米普利　Ramipril 对照品/标准品1598201 盐酸雷洛昔芬 Raloxifene Hydrochloride 对照品/标准品1598008 3- 奎宁环基 3-Quinuclidinyl Benzilate 对照品/标准品1597504 奎宁酮　Quininone 对照品/标准品1597005 硫酸奎宁　Quinine Sulfate 对照品/标准品1596807 二水合盐酸奎宁　Quinine Hydrochloride Dihydrate 对照品/标准品1595509 硫酸奎尼丁　Quinidine Sulfate 对照品/标准品1595000 葡萄糖酸奎尼丁　Quinidine Gluconate 对照品/标准品1594506 金鸡纳酸　Quinic Acid 对照品/标准品1594007 喹乙宗　Quinethazone 对照品/标准品1593423 喹那普利杂质 B　 Quinapril Related Compound B 对照品/标准品1593412 喹那普利杂质 A Quinapril Related Compound A 对照品/标准品1593401 盐酸喹那普利 Quinapril Hydrochloride 对照品/标准品1593004 盐酸米帕林　Quinacrine Hydrochloride 对照品/标准品1592409 槲皮素 Quercetin 对照品/标准品1592227 夸西泮杂质 A　Quazepam Related Compound A 对照品/标准品1592205 夸西泮CIV　Quazepam CIV 对照品/标准品1592001 恩波吡维铵　Pyrvinium Pamoate 对照品/标准品1589109 丙酮酸 Pyruvic Acid 对照品/标准品1589007 乙胺嘧啶　Pyrimethamine 对照品/标准品1588004 马来酸吡拉明　Pyrilamine Maleate 对照品/标准品

  • 2013年9月起实施的食品及相关国家标准和行业标准

    2013年9月起实施的食品及相关国家标准和行业标准，根据国家标准委、商务部等网站发布的标准公告汇总整理供参考。序号标准号标准名称代替标准号实施日期国家标准1GB/T 29289-2012消费品安全设计通则　2013-09-012GB/T 29335-2012爪式旋开盖　2013-09-013GB/T 29343-2012木薯淀粉　2013-09-014GB/T 29345-2012包装容器 铝易开盖钢制两片罐　2013-09-01行业标准1SB/T 10908-2012屠宰企业诚信体系实施指南　2013-09-012SB/T 10909-2012屠宰企业诚信体系评价实施细则　2013-09-013SB/T 10910-2012猪副产品利用技术规范　2013-09-014SB/T 10911-2012屠宰设备维修员技能要求　2013-09-015SB/T 10912-2012屠宰冷藏加工人员技能要求　2013-09-016SB/T 10913-2012病害肉化制成套设备技术条件　2013-09-017SB/T 10914-2012病害禽类及病害禽类产品化制设备　2013-09-018SB/T 10915-2012生猪屠宰加工周转箱清洗机　2013-09-019SB/T 10916-2012羊同步卫生检验悬挂输送机　2013-09-0110SB/T 10917-2012禽胴体内外冲洗机　2013-09-0111SB/T 10918-2012屠宰企业实验室建设规范　2013-09-0112SB/T 10919-2012农产品批发市场检测室技术规范　2013-09-0113SB/T 10920-2012食品中酸性橙染料的测定 高效液相色谱法　2013-09-0114SB/T 10921-2012饲料中氨苯胂酸、4-羟基苯胂酸、洛克沙胂、硝苯胂酸的测定 液相色谱-电感耦合等离子体质谱法　2013-09-0115SB/T 10922-2012肉与肉制品中铬、铜、总砷、镉、总汞、铅的测定 电感耦合等离子体质谱法　2013-09-0116SB/T 10923-2012肉及肉制品中动物源性成分的测定 实时荧光PCR法　2013-09-0117SB/T 10924-2012动物组织中磺胺类药物残留的快速筛查检测　2013-09-0118SB/T 10925-2012动物组织中氟喹诺酮类药物残留的快速筛查检测　2013-09-0119SB/T 10926-2012动物组织中呋喃唑酮代谢物残留的测定 酶联免疫吸附法　2013-09-0120SB/T 10927-2012动物组织中硝基呋喃类代谢物残留的测定 酶联免疫吸附法　2013-09-0121SB/T 10928-2012易腐食品冷藏链温度检测方法　2013-09-0122SB/T 10934.1-2012常用中餐菜名标准双语译法 第1部分：中译英　2013-09-0123SB/T 10937-2012揉面机　2013-09-0124SB/T 10938-2012果蔬清洗机　2013-09-0125SB/T 10945-2012火锅店分等定级规定　2013-09-0126SB/T 10946-2012川菜烹饪工艺　2013-09-0127SB/T 10947-2012固体饮料　2013-09-0128SB/T 10948-2012熟制豆类　2013-09-0129SN/T0176-2013出口食品中蜡样芽胞杆菌检测方法SN0176-19922013-09-1630SN/T0529-2013出口肉品中甲氧滴滴涕残留量检验方法 气相色谱/质谱法SN0529-19962013-09-1631SN/T0621-2013出口蜂蜡中碳氢化合物检验方法SN/T0621-19962013-09-1632SN/T0647-2013出口坚果及坚果制品中抑芽丹残留量的测定 高效液相色谱法SN0647-19972013-09-1633SN/T1198-2013[

  • 实验室标准品、对照品，这几个问题要搞清！

    [align=center][b][font='微软雅黑',sans-serif][color=black]实验室标准品、对照品，这几个问题要搞清！[/color][/font][/b][/align][align=left][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]来源：分析圈[/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][/color][/font][b][font='微软雅黑',sans-serif][color=#FF4C00][back=white]对照品[/back][/color][/font][/b][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]指用于鉴别、检查、含量测定和校正检定仪器性能的标准物质。[/back][/color][/font][b][font='微软雅黑',sans-serif][color=#FF4C00][back=white]标准品[/back][/color][/font][/b][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]指用于生物检定、抗生素或生物药品中含量或效价测定的标准物质，以效价单位(U)表示。[/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]还是感觉不甚明了？是否标准品只用于生物方面？是否化学方面只能称对照品？标准品有什么要求？对照品有什么要求？[/back][/color][/font][b][font='微软雅黑',sans-serif][color=#021EAA][back=white]1[/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=#021EAA][back=white]、标准品[/back][/color][/font][/b][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]在国际上标准物质和标准样品英文名称均为[b]“[/b][/back][/color][/font][b][font='&][color=black][back=white]Reference Materials[/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]”[/back][/color][/font][/b][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]，由[/back][/color][/font][font='&][color=black][back=white]ISO/REMCO[/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]组织负责这一工作。[b]中国的计量系统将“[/b][/back][/color][/font][b][font='&][color=black][back=white]Reference Materials[/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]”称为“标准物质”[/back][/color][/font][/b][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]，多指用于生物检定、抗生素或生物药品中含量或效价测定的标准物质，多以效价单位[/back][/color][/font][font='&][color=black][back=white](U)[/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]表示。在药品检验中，它是确定药品真伪优劣的对照，是控制药品质量必不可少的工具。[/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white][/back][/color][/font][b][font='微软雅黑',sans-serif][color=#021EAA][back=white]2[/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=#021EAA][back=white]、对照品[/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=#FF4C00][back=white]和标准品一样是指国家药品标准中用于鉴别、检查、含量测定、杂质和有关物质检查等标准物质，[/back][/color][/font][/b][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]它是国家药品标准不可分割的组成部分。[/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white][/back][/color][/font][b][font='微软雅黑',sans-serif][color=#021EAA][back=white]对照品与标准品混用问题？[/back][/color][/font][/b][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]将对照品或标准品用于不是其标定方法的含量测定，是药品检验中经常出现但未引起重视的重大问题。尽管同一批对照品不同标定方法的含量有很好的相关性，但并不完全相同，有时差别会很大。如，英国[/back][/color][/font][font='&][color=black][back=white]Glaxo[/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]公司提供的头孢呋肟酯对照品，[/back][/color][/font][font='&][color=black][back=white]HPLC[/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]标定为[/back][/color][/font][font='&][color=black][back=white]96.9%[/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]，供含量测定用；[/back][/color][/font][font='&][color=black][back=white]UV[/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]为[/back][/color][/font][font='&][color=black][back=white]98.8%[/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]，供溶出度测定。虽然，中国药典凡例明确规定卫生部所发对照品仅用于正文中所规定的分析方法，由于：[/back][/color][/font][font='&][color=black][back=white][b](1)[/b][/back][/color][/font][b][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]卫生部提供的对照品使用说明书不够详尽，大多无对照品质量要求及标定方法；[/back][/color][/font][font='&][color=black][back=white](2)[/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]对对照品或标准品的正确使用缺乏认识；[/back][/color][/font][font='&][color=black][back=white](3)[/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]日常科研中极难找到相应的对照品；[/back][/color][/font][font='&][color=black][back=white](4)[/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]中国药典正文中也常存在对照品混用的问题，如常将含量测定用的标准品或对照品用于溶出度检查，而含量测定方法与溶出度分析方法又不同，故极易引起混用。[/back][/color][/font][/b][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white][/back][/color][/font][b][font='微软雅黑',sans-serif][color=#021EAA][back=white]3[/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=#021EAA][back=white]、标准品、对照品、标准溶液管理制度[/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]目的：[/back][/color][/font][/b][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]建立其配制贮存与使用管理制度，确保检测数据准确无误。[b]适用范围：[/b]适用于检验室的规范管理。[b]职责：[/b]标准品、对照品的采购、贮存、配制、保管及使用者负责，[/back][/color][/font][font='&][color=black][back=white]QC[/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]负责人负总责。[b]内容：[/b][/back][/color][/font][b][font='&][color=black][back=white][/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=#FF4C00][back=white]①对照品：用于鉴别、检查、含量测定或校正，检定仪器性能的标准物质。②标准品：用于中药材、中药饮片的含量测定的标准物质。[/back][/color][/font][/b][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white][/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]※由制剂室主任指定专人向中国食品药品检定研究院购买，由专人统一管理。管理员收到对照品、标准品后，应先填写《对照品采购、使用登记台账》，[b]台账包括：名称、批号、数量、购进日期、贮存条件、货柜号、使用时间、使用人、复核人、用途等内容。[/b][/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white][/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]对照品、标准品应按照其说明书上的存放条件进行贮存，需干燥保存的放入干燥器中，阴凉保存的应保存在阴凉处，冷处保存的放入冰箱冷藏室并保持温度在[/back][/color][/font][font='&][color=black][back=white]2[/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]～[/back][/color][/font][font='&][color=black][back=white]8[/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]℃，[/back][/color][/font][font='&][color=black][back=white]-20[/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]℃以下保存的对准品应存放在冰箱冷冻室。[/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white][/back][/color][/font][b][font='微软雅黑',sans-serif][color=#FF4C00][back=white]所有对照品，只能由对照品管理员进行发放使用，使用人领用时应进行使用登记，开瓶后的对照品应由开瓶人填写《开瓶标签》，内容包括：品名、批号、开瓶日期、有效期至、开瓶人。[/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]对照品开瓶后有效期为：[/back][/color][/font][font='&][color=black][back=white]5[/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]年。[/back][/color][/font][/b][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white][/back][/color][/font][b][font='微软雅黑',sans-serif][color=#021EAA][back=white]4[/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=#021EAA][back=white]、标准滴定液[/back][/color][/font][/b][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]应由药检负责人配制、标定，定期[/back][/color][/font][font='&][color=black][back=white]3[/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]个月后复标，并填写《滴定液配制台帐》、《滴定液标定、复标记录》，记录应是原始数据。若贮存期发现混浊、沉淀、变色等异常情况，应及时处理，滴定液的使用应由专人发放，领用人应填写《滴定液使用台帐》，并注明用途。[/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white][/back][/color][/font][b][font='&][color=black][back=white]5[/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]、配制质量要求：[/back][/color][/font][/b][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white][/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]配制不需标定的标准液可采用分析纯物质进行配制，配制好后应填写《标准溶液配制台帐》其配制用水应为符合药典要求的纯化水。标定标准滴定液必须使用基准物质。[b]为防其存放后可能吸潮，标定前应干燥至恒重。[/b][/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white][/back][/color][/font][b][font='微软雅黑',sans-serif][color=#021EAA][back=white]6[/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=#021EAA][back=white]、滴定液的标定和复标：[/back][/color][/font][/b][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]滴定液配制、标定方法按药典执行。一般由一人标定，第二人复标，标定须作平行标定，并不得少于[/back][/color][/font][font='&][color=black][back=white]3[/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]次，且其结果的相对偏差不得超过[/back][/color][/font][font='&][color=black][back=white]0.1%[/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]。标定和复标二结果的相对偏差不得超[/back][/color][/font][font='&][color=black][back=white]0.15%[/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]，否则重标，如标定和复标误差符合要求，则将二者的算术平均值作为滴定结果。[/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white][/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]复标合格的滴定液及配制好的标准溶液，须贴上标签，写明品名、浓度，配制日期、标定日期、温度、标定人、复标人、使用效期等。[b]滴定液应定期复标，其使用期限一般为[/b][/back][/color][/font][b][font='&][color=black][back=white]3[/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]个月。[/back][/color][/font][/b][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white][/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]超过期限不得使用。滴定液与标准液应按《中国药典》要求贮存，对光易变化的滴定液、标准液应贮于棕色瓶中，瓶口捆扎塑膜防潮、防污染，由专人保管。超过使用期限的标准液及滴定液，保管员不得发放，使用人员不得使用。[/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white][/back][/color][/font][b][font='&][color=black][back=white]7[/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]、标准品保存小妙招：[/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white][/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]保存方法便是冷冻干燥法：冷冻干燥对它的浓度和免疫活性无明显的影响，是目前最常用的保存方法。[/back][/color][/font][/b][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]冷冻干燥制品在低温下，可在较长的时间内保持稳定哦！应用冷冻干燥制品时，复溶体积的准确度十分重要！[/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white][/back][/color][/font][b][font='微软雅黑',sans-serif][color=#021EAA][back=white]建议：[/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=#FF4C00][back=white]在标准品中加入一定量的防腐剂，可减少对细菌污染的影响。密闭真空保存或充入惰性气体等方法也可以增加稳定性。[/back][/color][/font][/b][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white][/back][/color][/font][b][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]※目前为止最常用的方法是：[/back][/color][/font][/b][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]在其中加入少量的防腐剂[/back][/color][/font][font='&][color=black][back=white]([/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]如，[/back][/color][/font][font='&][color=black][back=white]0.1%[/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]叠氮钠或[/back][/color][/font][font='&][color=black][back=white]0.1%[/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]硫柳汞[/back][/color][/font][font='&][color=black][back=white])[/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]，冷冻干燥后密封，并在低温下保存。[/back][/color][/font][font='&][color=black][back=white][/back][/color][/font][b][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]※提醒注意：[/back][/color][/font][/b][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]一旦复溶后应放低温保存，并不得反复冻溶！复溶后有效期明显缩短，一般不超过[/back][/color][/font][font='&][color=black][back=white]6[/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]～[/back][/color][/font][font='&][color=black][back=white]8[/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]周，有些物质可能更短。[/back][/color][/font][/align]

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