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羟基氟桂利嗪标准品

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羟基氟桂利嗪标准品相关的论坛

  • 化妆品限用防腐剂-对羟基苯甲酸酯

    对羟基苯甲酸酯,俗称尼泊金酯是一类安全高效的防腐剂, 广泛用于食品、饮料、化妆品、医药等许多方面。在化妆品行业中,由于其安全、高效和广谱的特点,长期以来被用于各类产品中。 在中国,对羟基苯甲酸酯是经过卫生部批准的化妆品组分中的限用防腐剂,中国《化妆品卫生规范》(2007版)规定,单一酯和混合酯的限量分别为0.4%和0.8%。在规定的范围内适量添加防腐剂对于保护化妆品的产品质量是非常必要的,防腐剂的功能是使化妆品免受微生物的污染,确保消费者的使用安全。 此外,对羟基苯甲酸酯也是我国允许使用的食品添加剂,广泛用于酱油、醋、果酱、糕点馅、果汁和碳酸饮料等食品中,我国国家标准——《食品添加剂食用卫生标准GB 2760-2007》中规定最高使用浓度可以达到0.5g/kg (相当于500ppm)。 对羟基苯甲酸酯类在世界范围内得到了各国及国际性官方组织的认可。美国食品药品管理局(US FDA)批准对羟基苯甲酸酯类可以作为化妆品防腐剂使用,据统计截至到2006年,在美国仍有很高的使用频度。美国独立的化妆品原料安全性评价专家小组(Cosmetic Ingredient Review, CIR)也对对羟基苯甲酸酯类在化妆品中使用情况作了权威性结论,即按目前的使用惯例,对羟基苯甲酸酯类作为化妆品防腐剂成分是安全的。欧盟委员会也批准对羟基苯甲酸酯类作为化妆品防腐剂使用。联合国食品法典委员会(CODEX)批准其作为允许添加的食品防腐剂。 消费者应该对于化妆品、食品等日常消费品中的防腐剂有正确的认识,防腐剂对于保护产品、防止有害微生物滋生和最终保护消费者的健康是非常必要的,只要防腐剂添加的含量符合相关法规标准的要求,产品就是安全的,消费者尽可以放心使用。

  • 【分享】HPLC法测定盐酸氟桂利嗪胶囊的含量

    HPLC法测定盐酸氟桂利嗪胶囊的含量 摘要目的:建立高效液相色谱法测定盐酸氟桂利嗪胶囊的含量。方法:用C18柱,以乙腈-水(320mL中加入十二烷基硫酸钠2.0g和磷酸1.0mL)(68:32)为流动相,流速为1.0Ml/min,检测波长为254nm。结果:盐酸氟桂利嗪在10~90μg/mL浓度范围有良好线性关系,r=0.9999,方法回收率为99.6%(n=7),RSD为0.8%。结论:该方法是一种简便、灵敏、准确的分析法,能有效地控制盐酸氟桂利嗪胶囊的质量。关键词:高效液相色谱法;盐酸氟桂利嗪;含量HPLC Determination of Content of Flunarizine Hydrochloride CapsulesZHU Bi—jun,ZHAO Hal—rong,TIAN Hui,WAN Kai—huaAbstract Objective:To establish HPIJC method for the determination of Flunarizine Hydrochloride capsules.Method:Using C18 column,acetonitrile-water(add 2.0 g sodium laurylsulfate and 1mL phosphoric acid to 320mL water)(68:32)as the mobile phase.The flow rate was 1.0 mL/min;the detection wavelength was 254nm.Results:The calibration curve was linearin the range of 10~90μg /mL for geniposide(r=0.9999).The average recovery(n=7)was 99.59%(RSD=0.76%).Conclusion:111e method is simplicity,accurate and sensitive,and can control the quality of this preparation effectively.Key words:HPLC;Flunarizine Hydrochloride:content

  • 【转帖】红外光谱法测量石英玻璃中羟基含量检验标准

    石英玻璃中羟基含量检验方法[url]http://www.king-ber.com/Product_Show.asp?ID=755[/url] (红外分光光度计检测)GB/T 12442-901主题内容与适用范围 本标准规定了检验石英玻璃中羟基含量时试样的制备、试验用仪器、试验步骤 及结果处理。 本标准适用于透明石英玻璃中羟基含量的测定。 2引用标准 GB9657 半导体用透明石英玻璃管 GB9658 光源及真空仪表用透明石英玻璃管 JC426-91 无臭的氧石英玻璃管 3术语 3.1透过率或透射比:透过物体的光强度与入射光强度的比值,符号为T。 3.2光谱透过曲线:透过率或透射比随波长的分布曲线。 3.3光密度:衡量玻璃阻止光线透过的能力,符号为D,数值等于透过率倒数的常用对数。 3.4基线:光谱透过曲线上吸收峰两肩边的连线。 3.5零线:光谱透过曲线上透射比为零的线。 3.6摩尔吸收系数:浓度为1mol/L的单位光程长的吸光度,符号为ε。 4试验原理 根据石英玻璃中羟基含量与波长2.73μm处光吸收的线性关系进行定量测定。 5试验仪器 5.1可测波长范围为2.00 ̄3.30μm,测量精度为±1%T的红外分光光度计(TJ270-30A)。 5.2稳定精度为±0.5%的电了交流稳压器。 5.3精度为±0.01mm的千分尺,量度为0.02mm的游标卡尺。 5.4宽度为0.6 ̄1.0mm的长方形固定光栏一组(2个)。 6试样制备 6.1从外观质量符合GB9657、GB9658、JC126或相应标准规定的石英玻璃产品中选取待测样品。 6.2待测样品为块状时,将待测石英玻璃切割、研磨、抛光成镜面,制成25mm×12mm两面平行 厚度差小于或等于0.05mm)的透明试样两个,厚度为0.1 ̄10.0mm,其中人造石英玻璃厚度为0.1 ̄0.7mm,气炼玻璃厚度为0.8 ̄3.0mm,电熔石英玻璃厚度为1.6 ̄10.0mm。使试样在2.73 μm处的透过率在10% ̄80%(吸光度在1.0 ̄0.1)的范围内。 待测样品为管状时,将待测石英玻璃管切取长35 ̄40mm的管段二段,再分别沿管长方向切 取弦长为8 ̄15mm的弧形试样各一个。 6.3用千分尺或卡尺测量试样的厚度。 6.4将试样在器皿中用无水乙醇洗涤干净、晾干、待测。 7试验步骤 7.1开启并预热试验用仪器。当检测管状试样时,在样品光路和参考光路中分别装入长方形 固定光栏。 7.2用遮蔽物遮盖样品光路,盖上样品室的盖,检查并调整仪器零点。 7.3拿去遮蔽物,记录并调整仪器在2.00 ̄3.30μm范围内的100%基准线。 7.4将块状待测试样置于样品光路中,当检测管状样品时,将其试样固定在样品光路的固定 光栏架上,使其中心对准光栏。 7.5按动扫描进行扫描,记录试样在2.00 ̄3.30μm范围的光谱透过曲线。 7.6将试样上下位置对换,再记录一次光谱透过曲线。 8试验结果 8.1在记录的光谱曲线上,划出基线,分别测量出2.73μm处基线到零线和吸收峰到零线的距离。 8.2石英玻璃的羟基含量用下式计算: 1I0 C=96.5──lg──dI 式中:C──试样的羟基含量,ppm; d──试样厚度,cm; I0──2.73μm处基线到零线的距离,mm; I──2.73μm处吸收峰到零线的距离,mm。 本公式由中国建筑材料科学研究院石英玻璃所实测国产石英玻璃中羟基在2.73μm处的克分了 吸收系数ε=80.1L• moL[-1]• cm[-1],根据朗伯-比耳定律导出的。 8.3每个试样用两次计算结果的算术平均值作为该试样的羟基含量值。取两个试样的算术平均值 作为待测石英玻璃的羟基含量值。 8.4参考附录A(参考件)记录和报告试验结果。 附录A 试验记录和试验报告 (参考件) 试验中使用的试验条件应记录在光谱透过曲线的记录纸上,按下述格式和内容填写试验 记录和报告。 石英玻璃羟基含量试验记录 送样单位_____送样日期_____试样名称_____试样数量_____ 试验日期_____试验人员_____ 检验结果 试样编号试样名称试样厚度I0I羟基含量,ppm cmmm检测值平均值石英玻璃羟基含量试验报告 送样单位_____试样名称_____ 试验人员_____报告日期_____ 检验结果 试样编号称试样名称羟基含量,ppm附加说明: 本标准由国家建筑材料工业局提出。 本标准中国建筑材料科学研究院技术归口。 本标准由中国建筑材料科学研究院石英玻璃研究所负责起草并解释。 本标准起草人王明龙。

  • 【求助】高效氯氰菊酯和氟硅唑标准品的配制问题

    [em63] 我公司购买了氟硅唑和高效氯氰菊酯的标准品,请问大哥大姐们有没有用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测这两种农药的?我公司是用ECD和FPD的检测器,是否可以检测?这两种农药属于哪种类型,配制时应该用哪种溶剂?

  • 最新化妆品标准目录2011-3-3

    目录一、基础标准与安全卫生标准GB 5296.3-2008 消费品使用说明 化妆品通用标签  GB 7916-1987 化妆品卫生标准 GB 7916-1987《化妆品卫生标准》第1号修改单GB 7919-1987 化妆品安全性评价程序和方法GB/T 18670-2002 化妆品分类  QB/T 1684-2006 化妆品检验规则  QB/T 1685-2006 化妆品包装外观要求二、测定方法标准GB/T 13531.1-2008 化妆品通用检验方法 pH值的测定  GB/T 13531.3-1995 化妆品通用检验方法 浊度的测定  GB/T 13531.4-1995 化妆品通用检验方法 相对密度的测定 GB/T 22728-2008 化妆品中丁基羟基茴香醚(BHA)和二丁基羟基甲苯(BHT)的测定 高效液相色谱法GB/T 24404-2009 化妆品中需氧嗜温性细菌的检测和计数法 GB/T 24800.1-2009 化妆品中九种四环素类抗生素的测定高效液相色谱法  GB/T 24800.2-2009 化妆品中四十一种糖皮质激素的测定 液相色谱/串联质谱法和薄层层析法GB/T 24800.3-2009 化妆品中螺内酯、过氧苯甲酰和维甲酸的测定高效液相色谱法  GB/T 24800.4-2009 化妆品中氯噻酮和吩噻嗪的测定 高效液相色谱法  GB/T 24800.5-2009 化妆品中呋喃妥因和呋喃唑酮的测定 高效液相色谱法  GB/T 24800.6-2009 化妆品中二十一种磺胺的测定高效液相色谱法  GB/T 24800.7-2009 化妆品中马钱子碱和士的宁的测定 高效液相色谱法  GB/T 24800.8-2009 化妆品中甲氨嘌呤的测定 高效液相色谱法  GB/T 24800.9-2009 化妆品中柠檬醛、肉桂醇、茴香醇、肉桂醛和香豆素的测定 气相色谱法  GB/T 24800.10-2009 化妆品中十九种香料的测定气相色谱-质谱法  GB/T 24800.11-2009 化妆品中防腐剂苯甲醇的测定 气相色谱法  GB/T 24800.12-2009 化妆品中对苯二胺、邻苯二胺和间苯二胺的测定  GB/T 24800.13-2009 化妆品中亚硝酸盐的测定离子色谱法  QB/T 1863-1993 染发剂中对苯二胺的测定 气相色谱法  QB/T 1863-1993 《染发剂中对苯二胺的测定 气相色谱法》第1号修改单QB/T 1864-1993 电位溶出法测定化妆品中铅  QB/T 2186-1995 氨气敏电极法测定水解蛋白液含氮量  QB/T 2333-1997 防晒化妆品中紫外线吸收剂定量测定 高效液相色谱法  QB/T 2334-1997 化妆品中紫外线吸收剂定性测定 紫外分光光度计法  QB/T 2407-1998 化妆品中D-泛醇含量的测定  QB/T 2408-1998 化妆品中维生素E的测定  QB/T 2409-1998 化妆品中氨基酸含量的测定  QB/T 2470-2000 [/f

  • 羟基柠檬酸钾的质量标准

    各位 谁有羟基柠檬酸钾的 质量标准 检测指标 操作规程 都可以 羟基柠檬酸钾里面含有羟基柠檬酸 羟基柠檬酸钠 羟基柠檬酸钙 等 如何检测?谢谢

  • 化妆品防腐剂之对羟基苯甲酸甲酯

    对羟基苯甲酸甲酯,又叫尼泊金甲酯,白色结晶粉末或无色结晶,易溶于醇,醚和丙酮,极微溶于水,沸点270-280℃。主要用作有机合成、食品、化妆品、医药的杀菌防腐剂,也用作于饲料防腐剂。 由于它具有酚羟基结构,所以抗细菌性能比苯甲酸、山梨酸都强。其作用机制是:破坏微生物的细胞膜,使细胞内的蛋白质变性,并可抑制微生物细胞的呼吸酶系与电子传递酶系的活性。它属酚类防腐剂,对各种霉菌、酵母菌、细菌有效,但尼泊金酯的杀菌力低,通常与尼泊金乙酯混合使用,具有良好的加成性和协同性。添加量0.1%~1.0%。防腐活性与溶液ph值有关,当ph值为7时,其活性为原有活性的2/3;如ph值为8.5,则降低为原有活性的一半。会被一些高分子化合物如甲基纤维素、明胶蛋白质等束缚而使其失去防腐活性。在《化妆品卫生规范》(2007版)里面对其限制使用,要求不得高于0.4%,检测方法为用甲醇提取样品以后,用液相色谱法检测。

  • 食品中防腐剂的检测标准竟然这么多!!

    [size=16px][font=arial, helvetica, sans-serif][color=#000000]食品防腐剂在我们日常生活中是一种常见添加剂,我们从超市、电商购买的很多食物中一般都装有防腐剂,防腐剂主要是为了延长食品的保质期。[/color][/font][/size][size=16px][font=arial, helvetica, sans-serif][color=#000000]接下来,小编就带大家了解一下食品中防腐剂的测试标准:[/color][/font][/size][size=16px][font=arial, helvetica, sans-serif][color=#000000]GB 7658-2005 食品添加剂山梨糖醇液[/color][/font][/size][color=#000000][size=16px][font=arial, helvetica, sans-serif]GB 8851-2005 食品添加剂对羟基苯甲酸丙酯[/font][/size][/color][color=#000000][size=16px][font=arial, helvetica, sans-serif]SN/T 3545-2013 出口食品中多种防腐剂的测定方法[/font][/size][/color][color=#000000][size=16px][font=arial, helvetica, sans-serif]SN/T 4262-2015 出口乳及乳制品中苯甲酸、山梨酸、对羟基苯甲酸酯类防腐剂的测定 高效液相色谱法[/font][/size][/color][color=#000000][size=16px][font=arial, helvetica, sans-serif]SN/T 2360.18-2009 进出口食品添加剂检验规程 第18部分:防腐剂[/font][/size][/color][color=#000000][size=16px][font=arial, helvetica, sans-serif]GB 1886.39-2015 食品安全标准 食品添加剂 山梨酸钾[/font][/size][/color][color=#000000][size=16px][font=arial, helvetica, sans-serif]GB 5009.120-2016 食品安全标准 食品中丙酸钠、丙酸钙的测定[/font][/size][/color][color=#000000][size=16px][font=arial, helvetica, sans-serif]GB 25548-2010 食品安全标准 食品添加剂 丙酸钙[/font][/size][/color][color=#000000][size=16px][font=arial, helvetica, sans-serif]GB 25547-2010 食品安全标准 食品添加剂 脱氢乙酸钠[/font][/size][/color][color=#000000][size=16px][font=arial, helvetica, sans-serif]GB 5009.277-2016 食品安全标准 食品中双乙酸钠的测定[/font][/size][/color][color=#000000][size=16px][font=arial, helvetica, sans-serif]GB 25537-2010 食品安全标准 食品添加剂 乳酸钠(溶液)[/font][/size][/color][color=#000000][size=16px][font=arial, helvetica, sans-serif]GB 1886.92-2016 食品安全标准 食品添加剂 硬脂酰乳酸钠[/font][/size][/color][color=#000000][size=16px][font=arial, helvetica, sans-serif]GB 5009.226-2016 食品安全标准 食品中过氧化氢残留量的测定[/font][/size][/color]

  • 检测食品中对羟基苯甲酸酯 酸化

    各位老师,GB5009.31-2016是检测食品中对羟基苯甲酸酯。标准中检测原理是:试样酸化后,对羟基苯甲酸酯类用乙醚提取,浓缩近干用乙醇复溶,并利用氢火焰离子化检测器[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法进行分离测定,保留时间定性,外标法定量。我想请教的是为什么要酸化,酸化的作用是什么?是让目标成分都以酯的形式存在吗?

  • 食品添加剂做液相标准物质哪里有,在线等待

    菜鸟跪求食品添加剂(诱惑红、苋菜红、柠檬黄、日落黄)中的有机杂质,望告知哪里可以买全,本人严重缺货,无处可买!!!!!!!!!!大神们请指条路子给我。。。。另附上有机杂质种类!!!以下是有机物种类:一、诱惑红低磺化副染料二、诱惑红高磺化副染料 三、6-羟基-5--8-(2-甲氧基-5-甲基-4-磺基苯氧基)-2-萘磺酸二钠盐四、6-羟基-2-萘磺酸钠五、4-氨基-5-甲氧基-2-甲基苯磺酸(克里西丁磺酸)六、6,6ˊ-氧代-双(2-萘磺酸)二钠盐七、1-萘胺-4-磺酸钠(1,4酸)八、7-羟基-1,3-萘二磺酸钠九、3-羟基-2,7-萘二磺酸钠十、6-羟基-2-萘磺酸钠十一、7-羟基-1,3,6-萘三磺酸钠十二、1-(4ˊ-磺酸基苯基)-3-羧基-5-吡唑酮二钠盐十三、1-(4ˊ-磺酸基苯基)-3-羟酸基甲(乙)酯基-5-吡唑酮钠盐 十四、4,4ˊ(重氮亚氨基)二苯磺酸二钠盐十五、6,6ˊ-氧代双(2-苯磺酸)二钠十六、1-苯基偶氮基-2-萘酚(苏丹红Ι)十七、 对氨基苯磺酸钠十八、2-萘酚-6-磺酸钠

  • 【求助】丙醛、三羟基甲基乙烷的标准

    [size=5]各位高手: 请问大家有没有丙醛、三羟基甲基乙烷的相关标准?我找了许多网站,都没有找到,有没有哪位高人有丙醛和三羟基甲基乙烷的企业标准、国内外的标准可以支援一下啊?谢谢帮忙,我将重谢![/size]

  • 【原创大赛】食品中对羟基苯甲酸酯类液相与气相色谱法的测定方法比较

    【原创大赛】食品中对羟基苯甲酸酯类液相与气相色谱法的测定方法比较

    食品中对羟基苯甲酸酯类液相与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法的测定方法比较摘要:本文详细讲述了液相色谱与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定食品中对羟基苯甲酸酯类各自的优缺点,GB 5009.31-2016只收录了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定标准的测定方法。关键词:对羟基苯甲酸酯类;液相色谱;[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url];优缺点;GB 5009.31-2016引言[font=黑体][size=18px][b] [/b][/size][/font][font=宋体][size=12px]食品中常见的对羟基苯甲酸酯类又称为对羟基安息香酸酯或尼泊尔金酯,包括对羟基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯、丁酯,是一类新一代高效低毒消毒杀菌防腐剂,它的抗菌能力、pH应用范围及用量比苯甲酸和山梨酸及其盐类广(见表1),且使用安全,经济方便,对人体刺激较小。在国外,已被广泛用于食品、饮料、化妆品和医药等方面。作为食品防腐剂,它可用于饮料、果蔬加工品、海产加工品、禽畜加工品、调味品、啤酒、米酒等加工品中,还可用于水果、蔬菜和海产品的防腐保鲜。它不但可完全替代苯甲酸钠和山梨酸钾,其使用范围比苯甲酸钠和山梨酸钾更广。在国外,已被广泛用于食品、饮料、化妆品和医药等方面。在日本,对羟基苯甲酸酯和山梨酸是主要的防腐剂产品。而我国,对羟基苯甲酸酯类防腐剂的用量也在逐年增加,成为防腐剂的第二个主要产品。[/size][/font][align=center]表1 GB2760-2014对羟基苯甲酸酯类限量要求[/align][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008192125459013_3455_2166779_3.png[/img]实验部分讨论液相色谱1.前处理及色谱分析条件称取5g(精确至0.01g)试样于50ml比色管中,加入15mL95%乙醇,混匀,超声波清洗器提取10min,冷却至室温后用95%乙醇定容至50mL刻度线,摇匀。静置分层,取上清液经0.22um微孔滤膜过滤后待测。色谱柱:C18柱,150×4.6 mm(i.d),5 μm,或性能相当者;流动相:甲醇(B)+20 mmol/L乙酸铵溶液(A) = 40+60(体积比);洗脱梯度见表2:[font=黑体]表2. 对羟基苯甲酸酯类的洗脱程序[/font][table][tr][td]时间/min[/td][td]2.00[/td][td]4.00[/td][td]12.00[/td][td]12.01[/td][td]15.00[/td][/tr][tr][td]B%[/td][td]40[/td][td]60[/td][td]60[/td][td]40[/td][td]stop[/td][/tr][/table]流速:1 mL/min;柱温:35 ℃;进样体积:10 μL;检测波长扫描范围:210 nm—390 nm,定量波长256 nm。由于对羟基苯甲酸酯在[font=times new roman]pH4~8的[/font]范围内稳定存在且有很好的抗菌效果,但水溶性较低,易溶于乙醇,而乙醇的毒性较甲醇低,所以采用乙醇做为标准使用液和样品提取液。大部分添加对羟基苯甲酸酯类的食品都具有含水性高、不易长期保存的特点,因此在取样时选择被测物稳定保存的状态,采用浸泡过夜、超声及振荡提取的方式,能达到较好的提取效果。2、色谱条件的选择及优化2.1 检测波长的选择以浓度为[font=times new roman]0.02 mg/ml的标准使用液依次在高效液相色谱—二极管阵列检测器190 nm-410 nm波长[/font]范围进行扫描,以确定被[font=times new roman]测物质的最大吸收波长,对羟基苯甲酸酯类的最大吸收波长均十分相似,在256nm处有紫外最大吸收峰,这是与自身具有苯环和羰基结构所决定,实验选择256nm为检测波长,能有效满足四种物质的分析检测。[/font] [size=12px] 2.2 分析条件的选择[/size]分别使用水和20mM乙酸铵做流动相在相同色谱条件下进行分析(见图2),UPLC(超高速液相)在5分钟内完全分离且重现性好,出峰顺序依次为对羟基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯、丁酯。由图可以看出在峰形和分析时间上利用缓冲盐做流动相要优于纯水,特别是面对食品样品的复杂性,选择20mM乙酸铵和甲醇作为流动相能有效排除基质干扰。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008192125462304_3941_2166779_3.jpg[/img]图2 混合标准样品色谱图1.对羟基苯甲酸甲酯[font=arial][color=black];[/color][/font][font=times new roman]2.[/font]对羟基苯甲酸乙酯[font=arial][color=black];[/color][/font][font=times new roman]3.[/font]对羟基苯甲酸丙酯[font=arial][color=black];[/color][/font][font=times new roman]4.[/font]对羟基苯甲酸丁酯实验选择C18色谱柱进行分离,是根据尼泊尔金酯类的物理化学性质,在C18柱上具有良好的保留,当提高有机相甲醇的比例时,能快速得到洗脱。选择20m M乙酸铵作为流动相,能较好的平衡食品复杂基质的p H值,有效避免杂质干扰。实验尝试使用了日本岛津HPLC-20A,美国Grance Alltima 4.6mm×150mm C18色谱柱与日本岛津UPLC,shim-pack XR-ODS 3.0mm×75mm C18色谱柱对市售果蔬汁饮料、酱腌菜及酱油制品和糕点等所含的对羟基苯甲酸酯类进行比对分析,发现均能得到良好分离,且结果一致。在实验中发现,相同条件下,采用HPLC-20A,美国Grance Alltima 4.6mm×150mm C18色谱柱对酱腌菜类食品进行分析,在对羟基苯甲酸乙酯处会有干扰(见图3),通常情况下,改变流动相的比例能避免此类问题的发生,但若直接选用岛津UPLC,shim-pack XR-ODS 3.0 mm×75 mm C18色谱柱进行分析,则能有效避免(见图4)。考虑到两种C18柱的价格及维护费用,选择使用Grance Alltima 4.6mm×150mm C18进行大批量的实验分析,在保证实验数据的准确可靠前提下,能有效降低成本。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008192125466015_1144_2166779_3.jpg[/img] [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008192125467275_3703_2166779_3.jpg[/img]图3 酱腌菜中对羟基苯甲酸酯类色谱图(HPLC-20A)峰序同图2 图4 酱腌菜中对羟基苯甲酸酯类色谱图(UPLC)2.3 基质的干扰与条件优化 [size=16px] [/size][size=12px]实验选择糕点、果蔬汁饮料及酱油及酱腌菜类为基质,采用上述方法进行前处理,岛津HPLC-20A,Grance Alltima 4.6mm×150mm C18进行分析检测,发现果蔬汁及饮料等,基质简单,峰形对称(见图5);在进行酿造酱油基质的加标回收分析时发现,甲酯由于出峰时间较早,容易被杂质峰包埋,致使检测的检出限降低(见图6);酱腌菜类食品由于基质复杂,特别是在腌制过程中产生的不明物质较多且各有差异,在实验中稍有不慎,极容易与对羟基苯甲酸乙酯、丙酯产生干扰(见图7),因此在进行分析过程中应注意色谱条件的选择,改变流动相中甲醇的比例能有效避免杂质的干扰。[/size][img=,690,331]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008192131109762_6420_2166779_3.png!w690x331.jpg[/img][img=,690,308]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008192131386200_7631_2166779_3.png!w690x308.jpg[/img][img=,690,325]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008192131527267_1909_2166779_3.png!w690x325.jpg[/img][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]国标GB5009.31-2016《食品安全国家标准 对羟基苯甲酸酯类的测定》检测范围为酱油、醋、饮料及果酱,采用GC酸化提取后进行分析检测,实验原理与本方法可互为验证和补充,但操作步骤复杂,耗时长,乙醚试剂消耗大,对检测人员伤害较大,且效率低,但基质处理的干净,不存在干扰而产生假阳性的情况。仪器条件:Agilent 7890 检测器:FID 进样量:1 μL 色谱柱:[color=black]HP-1(30m*320μm*0.25μm);HP-5(30m*320μm*0.25μm) ;DB-17 30m*320μm*0.25μm ; [/color][color=red]HP-5MS(30m*320μm*0.25μm)[/color][color=red] [/color]检测器温度:240[font=宋体]℃[/font] 进样温度:250[font=宋体]℃[/font]程序升温:100[font=宋体]℃[/font](1min) 20 [font=宋体]℃[/font]/min 160[font=宋体]℃[/font](3min) 15 [font=宋体]℃[/font]/min 250[font=宋体]℃[/font](3min)样品处理:取样5.0 g(±0.01 g)于50 mL塑料离心管中,加入1 mL盐酸(1:1)溶液酸化,再加入10 mL饱和氯化钠水溶液摇匀,分别每次30 mL乙醚提取三次,涡旋振荡4000 r/min离心,取上清液乙醚合并入250 mL分液漏斗中,先加入10 mL饱和氯化钠水溶液洗涤一次弃去水层,分别每次30 mL 1g/100mL的碳酸氢钠溶液洗涤洗三次 ,静置,弃去水层。过装有10 g无水硫酸钠的漏斗至鸡心瓶中,35[font=宋体]℃[/font]浓缩至干,用无水乙醇定容至2 mL上机测试。注释:[color=red](1)使用HP-5MS色谱柱主要是为了增加分离度,使得目标峰与分析纯乙醚中的干扰峰分离开。[/color](2)对羟基苯甲酸乙酯处有试剂干扰,来自乙醚。(3) 标准中使用125 mL的分液漏斗,实验室直接使用50mL的塑料离心管更易于提取。(4) 标准中用75 mL、50 mL、50 mL乙醚提取三次,实验室用离心管离心取上层乙醚层更方便,由于离心管容积只有50 mL,所以减少乙醚量,分别每次用20 mL乙醚提取三次。(5) 标准中用分液漏斗萃取,静置弃去水层,实验室用离心的方法分层,取上清液乙醚层。(6) 标准中在分液漏斗中加10 g无水硫酸钠于室温放置30 min脱水,实验室过装有10 g无水硫酸钠的漏斗脱水。色谱图分析比较:通过图8、图9([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]法前处理)与图5~图7(液相法前处理)比较,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]的图谱明显干净多了,而且不存在一点的基质干扰的现象。 [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008192125470058_269_2166779_3.png[/img] [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008192125470897_3417_2166779_3.png[/img]果酱食品基质加标(2ppm) b. 果酱类食品空白基质图8 果酱食品中对羟基苯甲酸酯类空白基质及基质加标(2ppm) [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008192125471786_7777_2166779_3.png[/img] [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008192125472549_3883_2166779_3.png[/img] a. [size=12px]果酱食品基质加标(2ppm) b. 果酱食品空白基质 [/size] [size=12px]图9 果酱食品中对羟基苯甲酸酯类空白基质及基质加标(2ppm) [/size]按国标GB5009.31-2016检测方法线性范围和测定低限:在1~500 μg/mL浓度范围内,以峰面积(y)与目标化合物浓度(x,μg/mL)绘制标准工作曲线。结果表明,在1.0~500 μg/mL质量浓度范围内,目标化合物良好线性关系,线性方程式、线性关系和测定低限(LOQ,S/N=10)见表2。表2 线性方程式、线性相关系数和定量限[table][tr][td][align=center]化合物[/align][/td][td][align=center]线性方程式[/align][/td][td][align=center]线性相关系数[/align][/td][td][align=center]定量限/(mg/kg)[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]对羟基苯甲酸甲酯[/align][/td][td][align=center]Y=0.532847x-1.26878[/align][/td][td][align=center]0.99915[/align][/td][td][align=center]2.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]对羟基苯甲酸乙酯[/align][/td][td][align=center]Y=0.563352x-1.13532[/align][/td][td][align=center]0.99972[/align][/td][td][align=center]2.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]对羟基苯甲酸丙酯[/align][/td][td][align=center]Y=0.554134x-2.50160[/align][/td][td][align=center]0.99915[/align][/td][td][align=center]2.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]对羟基苯甲酸丁酯[/align][/td][td][align=center]Y=0.530932x-4.29406[/align][/td][td][align=center]0.99971[/align][/td][td][align=center]2.0[/align][/td][/tr][/table] 回收率和精密度分别向空白蚝油中添加目标物,做空白添加回收试验,添加水平为2.0、5.0、50.0 mg/kg,各添加水平分别做6次平行试验。加标回收率为88.7%~108%,相对标准偏差(RSD)为1.3~5.2%,方法的精密度及回收率均满足定量测定的要求,试验结果见表3。[size=12px][font=times new roman] [img=,690,371]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008192133361979_6058_2166779_3.png!w690x371.jpg[/img][/font][/size] 总结: [font=宋体][size=12px]国标方法是用盐酸酸化样品,乙醚提取,浓缩后,用具有氢火焰离子化检测器的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]进行分离检测,外标法定量;耗时长、成本高、消耗大、毒性强、工作效率低等弱点,极大的限制了在食品检测过程中的广泛运用,优点是谱图干净,几乎没有基质干扰的现象。针对食品检测工作中样品量大、基质干扰多、成分复杂且易变质腐败等特点,在检测过程中也需要建立一种准确高效的检测方法运用于实际工作;液相法是一种快捷、准确、适用范围广的方法,以满足检测工作的需要,达到提高工作效率的目的。遇到有基质干扰,不合格的样品时改用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法进行准确定量检测。[/size][/font] [size=12px] [/size]

  • 【食之规章】肉禽蛋制品多项标准将出台

    昨天从中国商业联合会获悉,经国家标准化管理委员会批准,全国肉禽蛋制品标准化技术委员会日前正式成立,秘书处设在中商联。据了解,标委会主要职责是,负责禽畜肉制品门类(腌腊制品类、酱卤制品类、熏烧制品类、干制品类、油炸制品类)和蛋制品门类(再制蛋类、蛋粉类、冰全蛋类、蛋黄类)等领域的国家标准制订工作,包括制修订产品质量标准、检测标准、基础标准等。  全国肉禽蛋制品标委会秘书长张丽君介绍,该标委会已制订出肉禽蛋制品标准体系框架草案,将在近几年组织制修订《肉禽蛋制品检测方法》等30多项标准以及《肉与肉制品术语》、《肉松》、《肉干》、《中式香肠》、《酱卤肉制品》等国家标准;建立肉制品安全体系的《肉与肉制品的射频识别码(RFID)追溯技术要求》国家标准和计划立项《肉禽蛋制品分类》标准。

  • 国家卫计委关于印发《2013年食品安全国家标准项目计划》的通知

    卫办监督函〔2013〕359号各有关单位:  根据《食品安全法》和《食品安全国家标准管理办法》规定,我委在向社会公开征求意见的基础上制定了《2013年食品安全国家标准项目计划》,现印发给你们,请认真组织落实。有关工作要求如下:  一、填报项目委托协议书,及时落实食品安全国家标准项目计划  2013年食品安全国家标准计划项目承担单位应当填写《2013年食品安全国家标准制(修)订项目委托协议书》(可从卫生计生委网站http://www.moh.gov.cn下载),打印后由承担单位负责人签字并加盖单位公章(一式五份),于2013年5月20日前报送食品安全国家标准审评委员会秘书处(以下简称秘书处)。逾期未提交协议书的,视为自动放弃标准起草单位和起草人资格。秘书处对协议书进行审核后,于2013年5月31日前报送我委。  二、加强日常管理,确保食品安全国家标准项目及相关经费按时保质执行  (一)项目承担单位和项目负责人要加强食品安全国家标准制定、修订工作的管理,保证项目质量和进度,请于2013年12月30日前向秘书处提交工作中期进展报告和经费使用情况报告,于2014年6月30日前完成任务,向秘书处提交送审材料和经费决算报告。经费决算报告由财务负责人和单位负责人签字并加盖公章。  (二)未按期完成任务提交送审材料的,项目承担单位和项目负责人应当提交说明,并附经费使用情况报告,加盖单位公章后报秘书处。我委将视情况予以通报批评,并根据国家有关财经法规制度,对已拨付的项目经费采取追回等必要的处理措施。  (三)相关省(区、市)卫生厅(局、卫生计生委)、有关单位要支持并督促下属单位承担的项目工作,秘书处要督促检查项目执行情况,确保项 目计划整体进度。2013年食品安全国家标准项目计划序号项目名称制定/修订建议承担单位食品产品1藻类制品修订浙江省疾病预防控制中心中国水产科学研究院微生物检验方法2食品微生物检验采样与检样处理规程修订国家食品安全风险评估中心理化检验方法3食品中B族和G族黄曲霉毒素的测定修订浙江省疾病预防控制中心4食品中M族黄曲霉毒素的测定修订浙江省疾病预防控制中心食品添加剂质量规格5食品添加剂 4-己基间苯二酚制定中海油天津化工研究院6食品添加剂 冰结构蛋白制定中国食品添加剂和配料协会7食品添加剂 刺梧桐胶制定中国食品发酵工业研究院上海市质量监督检验技术研究院8食品添加剂 甲基纤维素制定中国食品发酵工业研究院9食品添加剂 偏酒石酸制定天津科技大学10食品添加剂 植酸钠制定江西出入境检验检疫局11食品添加剂 羟基硬脂精制定中国食品发酵工业研究院上海市食品添加剂行业协会12食品添加剂 海藻酸钠修订黄海水产研究所中国海藻工业协会13食品添加剂 36项香料标准包括:橙苷(柚皮甙提取物)、橙皮素、丁香花蕾油、根皮素、黄芥末提取物、可可酊、葡萄籽提取物、大蒜油、白兰花油、白兰叶油、红茶酊、玫瑰净油、杭白菊油、罗汉果酊、小花茉莉净油、树兰油、桂花净油、绿茶酊、椒样薄荷油、茶树油、香茅醛(合成)、香茅(精)油、麦芽酚、覆盆子酮(悬钩子酮)、丙酸苄酯、丁酸丁酯、异戊酸乙酯、苯甲酸乙酯、苯甲酸苄酯、2-甲基吡嗪、2,3-二甲基吡嗪、2,3,5-三甲基吡嗪、5-羟乙基-4-甲基噻唑、2-乙酰基噻唑、2,3,5,6-四甲基吡嗪、乙基香兰素制定国家食品安全风险评估中心上海香料研究所营养强化剂质量规格14维生素E琥珀酸钙制定广东出入境检验检疫局检验检疫技术中心15硝酸硫胺素制定景德镇出入境检验检疫局16维生素C磷酸酯镁制定中国食品添加剂和配料协会17生物素制定中国食品发酵工业研究院18氯化胆碱制定中国食品添加剂和配料协会中国食品发酵工业研究院19葡萄糖酸亚铁制定江西省疾病预防控制中心20焦磷酸铁制定上海市质量监督检验技术研究院21柠檬酸亚铁制定中国食品添加剂和配料协会中国食品发酵工业研究院22柠檬酸铁铵制定广西出入境检验检疫局检验检疫技术中心23柠檬酸苹果酸钙制定天津出入境检验检疫局动植物与食品检测中心24骨粉(超细鲜骨粉)制定江苏省疾病预防控制中心天津科技大学25乳酸锌制定江西省疾病预防控制中心26碳酸锌制定中国食品添加剂和配料协会中国食品发酵工业研究院27亚硒酸钠制定张家港市产品质量监督检验所28硒蛋白制定湖北省疾病预防控制中心29富硒食用菌粉制定中国食品发酵工业研究院中国食品添加剂和配料协会30[/

  • 2013年9月起实施的食品及相关国家标准和行业标准

    2013年9月起实施的食品及相关国家标准和行业标准,根据国家标准委、商务部等网站发布的标准公告汇总整理供参考。序号标准号标准名称代替标准号实施日期国家标准1GB/T 29289-2012消费品安全设计通则 2013-09-012GB/T 29335-2012爪式旋开盖 2013-09-013GB/T 29343-2012木薯淀粉 2013-09-014GB/T 29345-2012包装容器 铝易开盖钢制两片罐 2013-09-01行业标准1SB/T 10908-2012屠宰企业诚信体系实施指南 2013-09-012SB/T 10909-2012屠宰企业诚信体系评价实施细则 2013-09-013SB/T 10910-2012猪副产品利用技术规范 2013-09-014SB/T 10911-2012屠宰设备维修员技能要求 2013-09-015SB/T 10912-2012屠宰冷藏加工人员技能要求 2013-09-016SB/T 10913-2012病害肉化制成套设备技术条件 2013-09-017SB/T 10914-2012病害禽类及病害禽类产品化制设备 2013-09-018SB/T 10915-2012生猪屠宰加工周转箱清洗机 2013-09-019SB/T 10916-2012羊同步卫生检验悬挂输送机 2013-09-0110SB/T 10917-2012禽胴体内外冲洗机 2013-09-0111SB/T 10918-2012屠宰企业实验室建设规范 2013-09-0112SB/T 10919-2012农产品批发市场检测室技术规范 2013-09-0113SB/T 10920-2012食品中酸性橙染料的测定 高效液相色谱法 2013-09-0114SB/T 10921-2012饲料中氨苯胂酸、4-羟基苯胂酸、洛克沙胂、硝苯胂酸的测定 液相色谱-电感耦合等离子体质谱法 2013-09-0115SB/T 10922-2012肉与肉制品中铬、铜、总砷、镉、总汞、铅的测定 电感耦合等离子体质谱法 2013-09-0116SB/T 10923-2012肉及肉制品中动物源性成分的测定 实时荧光PCR法 2013-09-0117SB/T 10924-2012动物组织中磺胺类药物残留的快速筛查检测 2013-09-0118SB/T 10925-2012动物组织中氟喹诺酮类药物残留的快速筛查检测 2013-09-0119SB/T 10926-2012动物组织中呋喃唑酮代谢物残留的测定 酶联免疫吸附法 2013-09-0120SB/T 10927-2012动物组织中硝基呋喃类代谢物残留的测定 酶联免疫吸附法 2013-09-0121SB/T 10928-2012易腐食品冷藏链温度检测方法 2013-09-0122SB/T 10934.1-2012常用中餐菜名标准双语译法 第1部分:中译英 2013-09-0123SB/T 10937-2012揉面机 2013-09-0124SB/T 10938-2012果蔬清洗机 2013-09-0125SB/T 10945-2012火锅店分等定级规定 2013-09-0126SB/T 10946-2012川菜烹饪工艺 2013-09-0127SB/T 10947-2012固体饮料 2013-09-0128SB/T 10948-2012熟制豆类 2013-09-0129SN/T0176-2013出口食品中蜡样芽胞杆菌检测方法SN0176-19922013-09-1630SN/T0529-2013出口肉品中甲氧滴滴涕残留量检验方法 气相色谱/质谱法SN0529-19962013-09-1631SN/T0621-2013出口蜂蜡中碳氢化合物检验方法SN/T0621-19962013-09-1632SN/T0647-2013出口坚果及坚果制品中抑芽丹残留量的测定 高效液相色谱法SN0647-19972013-09-1633SN/T1198-2013[

  • 【求助】-哪里的农药标准品便宜,请指点

    本人因论文需要求购以下农药标准品: 3-羟基克百威, 涕灭威, 涕灭威砜, 涕灭威亚砜, 丙硫克百威, 丁硫克百威, 硫双灭多威,残杀威, 苯恶威, 灭多威, 杀线威(以上最好是便宜的标准溶液).越便宜越好。希望尽快了解产品的包装规格,含量,价格等详细资料。多谢[em06]

  • 【原创大赛】对食品中羟基苯甲酸酯类的检测学习探讨

    【原创大赛】对食品中羟基苯甲酸酯类的检测学习探讨

    [align=center][b]对食品中羟基苯甲酸酯类的检测学习探讨[/b][/align][align=center][b] 西安国联质量检测技术股份有限公司[/b][/align][align=center][b] 食品事业部:牛晓[/b][/align][b]1.原理[/b] 试样经无水乙醇超声提取,采用高效液相色谱仪测定,保留时间定性,峰面积外标法定量。实验方法参考张艳达等食品中对羟基苯甲酸酯类的检测-高效液相色谱法(CumulativetyNO.272)[b]材料与方法[/b]2.1仪器设备与耗材高效液相色谱仪:配紫外检测器、0.45μm滤膜,有机系、分析天平:感量为0.0001g 、氮吹仪、组织捣碎机、超声波发生器。2.2试剂乙腈:色谱纯、甲醇:色谱纯、乙醇:分析纯。对羟基苯甲酸甲酯(1000.0μg/mL)标品。对羟基苯甲酸乙酯(1000.0μg/mL)标品。对羟基苯甲酸丙酯(1000.0μg/mL)标品。[b]试样提取[/b]3.1固体试样:准确称取样品5g(精确至0.01g),置于50mL比色管中,加入25mL无水乙醇,置超声波水浴中提取10min,取出4000r/min离心10min,上清液转入50mL容量瓶中,残渣再用20mL无水乙醇重复提取一次,合并上清液,用无水乙醇定容至刻度,过0.45μm滤膜过滤。供液相色谱分析。3.2液体试样:准确称取样品5g(精确至0.01g),置于50mL比色管中,加入25mL无水乙醇,置超声波水浴中提取10min,取出等冷却至室温时用无水乙醇定容至刻度,过0.45μm滤膜过滤。供液相色谱分析。3.3[b] 色谱条件:[/b]3.3.1色谱柱:C18柱,柱长250mm,内径4.6mm,粒径5μm;3.3.2流动相:水:乙腈=45:553.3.3流速:1mL/min ;3.3.4检测波长:254nm;3.3.5进样体积20μL。3.3.6柱温:25℃3.4外标法计算公式:[align=center][img=,224,50]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080923_01_2904018_3.png[/img][/align]式中:C-由标准曲线所得样品溶液各组分浓度,μg/ mL;V-定容体积,mL;m-称样质量g;f-稀释倍数。 两次测试结果的相对误差小于10%即为测试平行[b]4实验结果[/b]4.1外标法标准曲线线性的确定分别精确吸取对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯和对羟基苯甲酸丙酯1000.0μg/mL的标准储备液5.0μL、12.5μL、25.0μL、40.0μL、50.0μL、125.0μL 、250.0μL于5 0mL容量瓶中,用无水乙醇配制成0.1、0.25 、0.5、0.8、1.0 、2.5 、5.0μg/mL标准溶液,按照上述已确定的色谱条件,进样20μL,测定对羟基苯甲酸酯类浓度与峰面积的相关性,确定相关系数及线性范围,标准曲线见图1。可见,对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯和对羟基苯甲酸丙酯在0.1[sub]~[/sub]5.0μg/mL范围内,含量与色谱峰面积呈显著的线性关系,可满足定量分析的需要。对羟基苯甲酸甲酯:[u]Y=73446.0X-3284.05 R2=0.9994227[/u][align=center][img=,583,392]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080924_01_2904018_3.png[/img][/align]对羟基苯甲酸乙酯:[u]Y=120633X-637.664 R2=0.9998993[/u][align=center][img=,578,375]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080924_02_2904018_3.png[/img][/align]对羟基苯甲酸丙酯:[u]Y=101679X+626.935 R2=0.9996277[/u][align=center][img=,584,385]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080924_03_2904018_3.png[/img][/align] 图1 对羟基苯甲酸酯类标准曲线图4.2检出限取0.8μg/mL和1.0μg/mL标准溶液梯度稀释进样,至S/N=3±1,确定出对羟基苯甲酸甲酯和对羟基苯甲酸乙酯检出限为0.08μg/mL,对羟基苯甲酸丙酯检出限为0.1μg/mL。即本方法的对羟基苯甲酸甲酯和对羟基苯甲酸乙酯检出限为0.8mg/kg,对羟基苯甲酸丙酯检出限为1.0mg/kg。3.3加标回收及重复性 对样品进行加标回收实验,加标浓度设0.5μg/mL、0.8μg/mL、1.2μg/mL,回收率结果见表1,可见对样品进行三个浓度的加标回收率在90%[sub]~[/sub]112%之间。称取6个样品,分别对其进行5.0μg/mL加标,做准确度实验,重复性实验结果见表2,结果可见,对羟基苯甲酸酯类的平均回收率在98.0%~105%之间,RSD为对羟基苯甲酸甲酯2.44%、对羟基苯甲酸乙酯1.13%、对羟基苯甲酸丙酯0.49%由表1和表2结果表明本实验方法能够满足分析要求。[align=center] 表1对羟基苯甲酸酯类加标回收率结果[/align][align=center][img=,634,116]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080926_01_2904018_3.png[/img][/align]样品图谱[align=center][img=,624,256]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080926_02_2904018_3.png[/img][/align]加标0.5μg/mL即加标值4.97(mg/kg)图2[align=center][img=,614,261]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080926_03_2904018_3.png[/img][/align]加标0.8μg/mL,即加标值7.95(mg/kg)图谱3[align=center][img=,623,251]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080927_01_2904018_3.png[/img] [/align]加标1.2μg/mL,即加标值11.86(mg/kg)图谱4[align=center]表2对羟基苯甲酸酯类方法重复性实验[/align][align=center][img=,690,330]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080927_02_2904018_3.png[/img][/align][align=center][img=,678,599]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080928_01_2904018_3.png[/img][img=,649,293]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080928_02_2904018_3.png[/img][/align][align=center][img=,637,530]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080929_01_2904018_3.png[/img] [/align][align=center]加标重复性实验结果图5[/align][b]5.结论[/b]综上所述:苏打水中对羟基苯甲酸酯类方法学经从线性、重复性、回收率、准确度、最低检出限均符合分析要求。本方法的对羟基苯甲酸甲酯和对羟基苯甲酸乙酯检出限为0.8mg/kg,对羟基苯甲酸丙酯检出限为1.0mg/kg,本方法可以用于苏打水中对羟基苯甲酸酯类的测定。

  • 2013年9月起实施的食品及相关国家标准和行业标准汇总

    2013年9月起实施的食品及相关国家标准和行业标准序号标准号标准名称代替标准号实施日期国家标准1GB/T 29289-2012消费品安全设计通则2013-09-012GB/T 29335-2012爪式旋开盖2013-09-013GB/T 29343-2012木薯淀粉2013-09-014GB/T 29345-2012包装容器 铝易开盖钢制两片罐2013-09-01行业标准1SB/T 10908-2012屠宰企业诚信体系实施指南2013-09-012SB/T 10909-2012屠宰企业诚信体系评价实施细则2013-09-013SB/T 10910-2012猪副产品利用技术规范2013-09-014SB/T 10911-2012屠宰设备维修员技能要求2013-09-015SB/T 10912-2012屠宰冷藏加工人员技能要求2013-09-016SB/T 10913-2012病害肉化制成套设备技术条件2013-09-017SB/T 10914-2012病害禽类及病害禽类产品化制设备2013-09-018SB/T 10915-2012生猪屠宰加工周转箱清洗机2013-09-019SB/T 10916-2012羊同步卫生检验悬挂输送机2013-09-0110SB/T 10917-2012禽胴体内外冲洗机2013-09-0111SB/T 10918-2012屠宰企业实验室建设规范2013-09-0112SB/T 10919-2012农产品批发市场检测室技术规范2013-09-0113SB/T 10920-2012食品中酸性橙染料的测定 高效液相色谱法2013-09-0114SB/T 10921-2012饲料中氨苯胂酸、4-羟基苯胂酸、洛克沙胂、硝苯胂酸的测定 液相色谱-电感耦合等离子体质谱法2013-09-0115SB/T 10922-2012肉与肉制品中铬、铜、总砷、镉、总汞、铅的测定 电感耦合等离子体质谱法2013-09-0116SB/T 10923-2012肉及肉制品中动物源性成分的测定 实时荧光PCR法2013-09-0117SB/T 10924-2012动物组织中磺胺类药物残留的快速筛查检测2013-09-0118SB/T 10925-2012动物组织中氟喹诺酮类药物残留的快速筛查检测2013-09-0119SB/T 10926-2012动物组织中呋喃唑酮代谢物残留的测定 酶联免疫吸附法2013-09-0120SB/T 10927-2012动物组织中硝基呋喃类代谢物残留的测定 酶联免疫吸附法2013-09-01

  • 2016年实施的食品安全国家标准

    目前,国家卫生计生委已发布683项食品安全国家标准,加上待发布的400余项整合标准,共涵盖1.2万余项指标,初步构建起符合我国国情的食品安全国家标准体系。食品580收集整理了2016年实施的食品安全国家标准供大家参考。产品类 2016-09-22实施:GB 14930.1-2015 食品安全国家标准 洗涤剂GB 14967-2015 食品安全国家标准 胶原蛋白肠衣GB 17400-2015 食品安全国家标准 方便面GB 2713-2015 食品安全国家标准 淀粉制品GB 2714-2015 食品安全国家标准 酱腌菜GB 2720-2015 食品安全国家标准 味精GB 2721-2015 食品安全国家标准 食用盐GB 2730-2015 食品安全国家标准 腌腊肉制品GB 7099-2015 食品安全国家标准 糕点、面包GB 7100-2015 食品安全国家标准 饼干GB 31603-2015 食品安全国家标准 食品接触材料及制品生产通用卫生规范GB 31604.1-2015 食品安全国家标准 食品接触材料及制品迁移试验通则食品安全国家标准 方便面(征求意见稿)2016-11-13实施:GB 10136-2015 食品安全国家标准 动物性水产制品GB 10146-2015 食品安全国家标准 食用动物油脂GB 15196-2015 食品安全国家标准 食用油脂制品GB 17325-2015 食品安全国家标准 食品工业用浓缩液(汁、浆)GB 19299-2015 食品安全国家标准 果冻GB 19641-2015 食品安全国家标准 食用植物油料GB 24154-2015 食品安全国家标准 运动营养食品通则GB 2733-2015 食品安全国家标准 鲜、冻动物性水产品GB 2749-2015 食品安全国家标准 蛋与蛋制品GB 2759-2015 食品安全国家标准 冷冻饮品和制作料GB 7098-2015 食品安全国家标准 罐头食品GB 7101-2015 食品安全国家标准 饮料GB 31601-2015 食品安全国家标准 孕妇及乳母营养补充食品GB 31602-2015 食品安全国家标准 干海参食品营养强化剂类 2016-03-22实施:GB 30604-2015 食品安全国家标准 食品营养强化剂 1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯2016-05-13实施:GB 1903.10-2015 食品安全国家标准 食品营养强化剂 葡萄糖酸亚铁GB 1903.11-2015 食品安全国家标准 食品营养强化剂 乳酸锌GB 1903.1-2015 食品安全国家标准 食品营养强化剂 L-盐酸赖氨酸GB 1903.12-2015 食品安全国家标准 食品营养强化剂 L-硒-甲基硒代半胱氨酸GB 1903.2-2015 食品安全国家标准 食品营养强化剂 甘氨酸锌GB 1903.3-2015 食品安全国家标准 食品营养强化剂 5’单磷酸腺苷GB 1903.4-2015 食品安全国家标准 食品营养强化剂 氧化锌GB 1903.6-2015 食品安全国家标准 食品营养强化剂 维生素E琥珀酸钙GB 1903.7-2015 食品安全国家标准 食品营养强化剂 葡萄糖酸锰GB 1903.8-2015 食品安全国家标准 食品营养强化剂 葡萄糖酸铜GB 1903.9-2015 食品安全国家标准 食品营养强化剂 亚硒酸钠检测方法类 2016-03-21实施:GB 5009.11-2014 食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定GB 5009.211-2014 食品安全国家标准 食品中叶酸的测定GB 5009.74-2014 食品安全国家标准 食品添加剂中重金属限量试验GB 5009.75-2014 食品安全国家标准 食品添加剂中铅的测定GB 5009.76-2014 食品安全国家标准 食品添加剂中砷的测定GB 5009.88-2014 食品安全国家标准 食品中膳食纤维的测定食品添加剂类 2016-01-05实施:GB 1886.109-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 羟丙基甲基纤维素(HPMC) (有关问题的复函)GB 1886.109-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 羟丙基甲基纤维素(有关问题复函)2016-03-22实施:GB 1886.100-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 乙二胺四乙酸二钠GB 1886.10-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 冰乙酸(又名冰蜡酸)GB 1886.103-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 微晶纤维素GB 1886.107-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 柠檬酸一钠GB 1886.111-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 甜菜红GB 1886.112-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 聚氧乙烯木糖醇酐单硬脂酸酯GB 1886.113-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 菊花黄浸膏GB 1886.114-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 紫胶(又名虫胶)GB 1886.115-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 黑豆红GB 1886.116-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 木糖醇酐单硬脂酸酯GB 1886.117-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 羟基香茅醛GB 1886.118-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 杭白菊花浸膏GB 1886.119-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 1,8-桉叶素GB 1886.1-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 碳酸钠GB 1886.120-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 己酸GB 1886.121-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 丁酸GB 1886.12-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 丁基羟基茴香醚(BHA)GB 1886.122-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 桃醛(又名γ-十一烷内酯)GB 1886.123-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 α-己基肉桂醛GB 1886.124-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 广藿香油GB 1886.125-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 肉桂醇GB 1886.126-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 乙酸芳樟酯GB 1886.128-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 甲基环戊烯醇酮(又名 3-甲基-2-羟基-2-环戊烯-1-酮)GB 1886.129-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 丁香酚GB 1886.130-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 庚酸乙酯GB 1886.131-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 α-戊基肉桂醛GB 1886.13-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 高锰酸钾GB 1886.132-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 己酸烯丙酯GB 1886.133-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 枣子酊GB 1886.134-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 γ-壬内酯GB 1886.135-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 苯甲醇GB 1886.136-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 丁酸苄酯GB 1886.137-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 十六醛(又名杨梅醛)GB 1886.138-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 2-乙酰基吡嗪GB 1886.139-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 百里香酚GB 1886.140-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 八角茴香油GB 1886.14-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 没食子酸丙酯GB 1886.142-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 α-紫罗兰酮GB 1886.143-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 γ-癸内酯GB 1886.144-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 γ-己内酯GB 1886.145-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 δ-癸内酯GB 1886.146-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 δ-十二内酯GB 1886.147-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 二氢香芹醇GB 1886.148-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 芳樟醇GB 1886.149-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 己醛GB 1886.150-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 甲酸香茅酯GB 1886.151-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 甲酸香叶酯GB 1886.15-2015 食品安全

  • 关于批准发布《润肤膏霜》、《护发素》、《爽身粉、祛痱粉》、《化妆品中黄芩苷的测定 高效液相色谱法》4项化妆品行业标准的通知

    根据《中华人民共和国工业和信息化部公告》2013年第71号,《润肤膏霜》、《护发素》、《爽身粉、祛痱粉》、《化妆品中黄芩苷的测定高效液相色谱法》4项化妆品行业标准已发布,现将标准相关信息予以公布,请各单位抓紧做好标准实施前的准备工作。附件:3项新发布的化妆品标准一览表序号标准编号标准名称标准主要内容代替标准采标情况实施日期1QB/T 1857-2013润肤膏霜本标准规定了润肤膏霜的分类、要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存、保质期。本标准适用于滋润人体皮肤(或以滋润人体皮肤为主兼具修饰作用)的具有一定稠度的乳化型膏霜。QB/T 1857-20042014-07-012QB/T 1975-2013护发素本标准规定了护发素的分类、要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存和保质期。本标准适用于由抗静电剂、柔软剂和各种护发剂等原料配制而成,用于保护头发、使头发有光泽,易于梳理的乳液状或膏霜状护发产品。QB/T 1975-2004QB/T 2835-20062014-07-013QB/T 1859-2013爽身粉、祛痱粉本标准规定了爽身粉、祛痱粉的术语和定义、分类、要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存、保质期。本标准适用于以粉体原料为基质,添加其他辅料成分配制而成的爽身粉、祛痱粉。QB/T 1859-20042014-07-014QB/T 4617-2013化妆品中黄芩苷的测定 高效液相色谱法本标准规定了用高效液相色谱法测定化妆品中黄芩苷的含量。本标准适用于水剂、乳剂化妆品中黄芩苷的测定。本方法黄芩苷的检出限、定量下限分别为10.0 mg/kg、30.0 mg/kg。使用固相萃取时检出限、定量下限分别为3.0 mg/kg、10.0 mg/kg[fo

  • 欧盟限制化妆品中使用羟基苯甲酸酯类物质

    欧盟委员会发布官方公报(EU)No358/2014,修订了欧洲化妆品法规No1223/2009附件Ⅱ,限制物质清单新增尼泊金异丙酯、羟苯异丁酯、羟苯苄酯、4-羟基苯甲酸苯酯、戊烷基对羟苯甲酸酯5种对羟基苯甲酸酯类物质。  此外,修订案还规定二氯苯氧氯酚在漱口水中使用最大浓度为0.2%,在其他化妆品如牙膏、手皂、扑面粉中使用最大浓度为0.3%。羟基苯甲酸及其盐和酯类作为单酯中的酸用于制作配制品中的最大浓度为0.4%,作为混合酯中的酸最大允许浓度为0.8%。2014年10月30日前,不符合新规的化妆品仍可在市场上正常销售,2015年6月30日起,所有市场上流通的化妆品必须符合新规。  对此,检验检疫部门提醒相关企业:一是密切关注欧盟化妆品修订案,及时掌握法规变化动态;二是强化同进口商的沟通,做好过渡期期间的合同评审,避免因法规认识偏差导致的退运风险;三是加强产品质量管控,通过优化升级生产工艺、第三方检测,确保降低对羟基苯甲酸酯类限制物质含量,确保平稳过渡。

  • 2016年实施的食品安全国家标准

    目前,国家卫生计生委已发布683项食品安全国家标准,其中,《食品安全国家标准 饮料》(GB 7101-2015)、《食品安全国家标准 食品工业用浓缩液(汁、浆)》(GB 17325-2015)两项标准均由中国饮料工业协会起草,已于2015年11月13日发布,将于今年11月13日实施。产品类 2016-09-22实施:GB 14930.1-2015 食品安全国家标准洗涤剂GB 14967-2015 食品安全国家标准胶原蛋白肠衣GB 17400-2015 食品安全国家标准方便面GB 2713-2015 食品安全国家标准淀粉制品GB 2714-2015 食品安全国家标准酱腌菜GB 2720-2015 食品安全国家标准味精GB 2721-2015 食品安全国家标准食用盐GB 2730-2015 食品安全国家标准腌腊肉制品GB 7099-2015 食品安全国家标准糕点、面包GB 7100-2015 食品安全国家标准饼干GB 31603-2015 食品安全国家标准食品接触材料及制品生产通用卫生规范GB 31604.1-2015 食品安全国家标准食品接触材料及制品迁移试验通则食品安全国家标准方便面(征求意见稿)2016-11-13实施:GB 10136-2015 食品安全国家标准动物性水产制品GB 10146-2015 食品安全国家标准食用动物油脂GB 15196-2015 食品安全国家标准食用油脂制品GB 17325-2015 食品安全国家标准食品工业用浓缩液(汁、浆)GB 19299-2015 食品安全国家标准果冻GB 19641-2015 食品安全国家标准食用植物油料GB 24154-2015 食品安全国家标准运动营养食品通则GB 2733-2015 食品安全国家标准鲜、冻动物性水产品GB 2749-2015 食品安全国家标准蛋与蛋制品GB 2759-2015 食品安全国家标准冷冻饮品和制作料GB 7098-2015 食品安全国家标准罐头食品GB 7101-2015 食品安全国家标准饮料GB 31601-2015 食品安全国家标准孕妇及乳母营养补充食品GB 31602-2015 食品安全国家标准干海参食品营养强化剂类2016-03-22实施:GB 30604-2015 食品安全国家标准食品营养强化剂1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯2016-05-13实施:GB 1903.10-2015 食品安全国家标准食品营养强化剂葡萄糖酸亚铁GB 1903.11-2015 食品安全国家标准食品营养强化剂乳酸锌GB 1903.1-2015 食品安全国家标准食品营养强化剂 L-盐酸赖氨酸GB 1903.12-2015 食品安全国家标准食品营养强化剂 L-硒-甲基硒代半胱氨酸GB 1903.2-2015 食品安全国家标准食品营养强化剂甘氨酸锌GB 1903.3-2015 食品安全国家标准食品营养强化剂 5’单磷酸腺苷GB 1903.4-2015 食品安全国家标准食品营养强化剂氧化锌GB 1903.6-2015 食品安全国家标准食品营养强化剂维生素E琥珀酸钙GB 1903.7-2015 食品安全国家标准食品营养强化剂葡萄糖酸锰GB 1903.8-2015 食品安全国家标准食品营养强化剂葡萄糖酸铜GB 1903.9-2015 食品安全国家标准食品营养强化剂亚硒酸钠检测方法类2016-03-21实施:GB 5009.11-2014 食品安全国家标准食品中总砷及无机砷的测定GB 5009.211-2014食品安全国家标准食品中叶酸的测定GB 5009.74-2014 食品安全国家标准食品添加剂中重金属限量试验GB 5009.75-2014 食品安全国家标准食品添加剂中铅的测定GB 5009.76-2014 食品安全国家标准食品添加剂中砷的测定GB 5009.88-2014 食品安全国家标准食品中膳食纤维的测定食品添加剂类 2016-01-05实施:GB 1886.109-2015食品安全国家标准食品添加剂羟丙基甲基纤维素(HPMC) (有关问题的复函)GB 1886.109-2015食品安全国家标准食品添加剂羟丙基甲基纤维素(有关问题复函)2016-03-22实施:GB 1886.100-2015食品安全国家标准食品添加剂乙二胺四乙酸二钠GB 1886.10-2015 食品安全国家标准食品添加剂冰乙酸(又名冰蜡酸)GB 1886.103-2015食品安全国家标准食品添加剂微晶纤维素GB 1886.107-2015食品安全国家标准食品添加剂柠檬酸一钠GB 1886.111-2015食品安全国家标准食品添加剂甜菜红GB 1886.112-2015 食品安全国家标准食品添加剂聚氧乙烯木糖醇酐单硬脂酸酯GB 1886.113-2015食品安全国家标准食品添加剂菊花黄浸膏GB 1886.114-2015食品安全国家标准食品添加剂紫胶(又名虫胶)GB 1886.115-2015食品安全国家标准食品添加剂黑豆红GB 1886.116-2015食品安全国家标准食品添加剂木糖醇酐单硬脂酸酯GB 1886.117-2015食品安全国家标准食品添加剂羟基香茅醛GB 1886.118-2015食品安全国家标准食品添加剂杭白菊花浸膏GB 1886.119-2015食品安全国家标准食品添加剂 1,8-桉叶素GB 1886.1-2015 食品安全国家标准食品添加剂碳酸钠GB 1886.120-2015食品安全国家标准食品添加剂己酸GB 1886.121-2015食品安全国家标准食品添加剂丁酸GB 1886.12-2015 食品安全国家标准食品添加剂丁基羟基茴香醚(BHA)GB 1886.122-2015食品安全国家标准食品添加剂桃醛(又名γ-十一烷内酯)GB 1886.123-2015食品安全国家标准食品添加剂 α-己基肉桂醛GB 1886.124-2015食品安全国家标准食品添加剂广藿香油GB 1886.125-2015食品安全国家标准食品添加剂肉桂醇GB 1886.126-2015 食品安全国家标准食品添加剂乙酸芳樟酯GB 1886.128-2015食品安全国家标准食品添加剂甲基环戊烯醇酮(又名 3-甲基-2-羟基-2-环戊烯-1-酮)GB 1886.129-2015食品安全国家标准食品添加剂丁香酚GB 1886.130-2015食品安全国家标准食品添加剂庚酸乙酯GB 1886.131-2015食品安全国家标准食品添加剂 α-戊基肉桂醛GB 1886.13-2015 食品安全国家标准食品添加剂高锰酸钾GB 1886.132-2015食品安全国家标准食品添加剂己酸烯丙酯GB 1886.133-2015食品安全国家标准食品添加剂枣子酊GB 1886.134-2015食品安全国家标准食品添加剂 γ-壬内酯GB 1886.135-2015食品安全国家标准食品添加剂苯甲醇GB 1886.136-2015食品安全国家标准食品添加剂丁酸苄酯GB 1886.137-2015食品安全国家标准食品添加剂十六醛(又名杨梅醛)GB 1886.138-2015食品安全国家标准食品添加剂 2-乙酰基吡嗪GB 1886.139-2015食品安全国家标准食品添加剂百里香酚GB 1886.140-2015食品安全国家标准食品添加剂八角茴香油GB 1886.14-2015 食品安全国家标准食品添加剂没食子酸丙酯GB 1886.142-2015食品安全国家标准食品添加剂 α-紫罗兰酮GB 1886.143-2015食品安全国家标准食品添加剂 γ-癸内酯GB 1886.144-2015 食品安全国家标准食品添加剂 γ-己内酯GB 1886.145-2015食品安全国家标准食品添加剂 δ-癸内酯GB 1886.146-2015食品安全国家标准食品添加剂 δ-十二内酯GB 1886.147-2015食品安全国家标准食品添加剂二氢香芹醇GB 1886.148-2015食品安全国家标准食品添加剂芳樟醇GB 1886.149-2015食品安全国家标准食品添加剂己醛GB 1886.150-2015食品安全国家标准食品添加剂甲酸香茅酯GB 1886.151-2015食品安全国家标准食品添加剂甲酸香叶酯GB 1886.15-2015 食品安全国家标准食品添加剂磷酸GB 1886.152-2015食品安全国家标准食品添加剂辛酸乙酯GB 1886.153-2015食品安全国家标准

  • 请各位前辈帮忙找几个标准物质或者试剂

    各位前辈 您们好!客户要做色素,需要一些标准物质,请帮忙看一下:克力西丁磺酸偶氮β-萘酚克力西丁磺酸偶氮薛佛氏酸盐克力西丁磺酸偶氮G盐克力西丁磺酸偶氮R盐6-羟基-5--8-(2-甲氧基-5-甲基-4-磺基苯氧基)-2-萘磺酸二钠盐6-羟基-2-萘磺酸盐4-氨基-5-甲氧基-5-甲氧基-2-甲基苯磺酸钠7-羟基-1,3-萘二磺酸钠3-羟基-2,7-萘二磺酸钠 7-羟基-1,3,6-萘三磺酸钠 6-羟基-2-萘磺酸钠1-(4-磺基苯基)-3-羧基-5-吡嗪啉酮二钠盐1-(4-磺基苯基)-3-羧酸甲(乙)酯基-5-吡啉酮钠盐4,4’-(重氮亚氨基)二苯磺酸二钠盐1-苯基偶氮基-2-萘酚;克力西丁磺酸偶氮β萘酚克力西丁磺酸偶氮薛佛氏酸盐克力西丁磺酸偶氮G盐克力西丁磺酸偶氮R盐这些我在网上都搜了,能查到方法GB 17511.1-1998 食品添加剂 诱惑红 但是找不到相关的物质有知道哪里有卖的朋友的 告知一下 ,非常感谢!

  • 【资料】关于《风干禽肉制品》国家标准征求意见的通知

    各有关单位: 根据国家标准化管理委员会“2008490-T-601” 号文的安排,由我会负责组织《风干禽肉制品》国家标准的制定工作。现经起草工作组广泛收集资料,多次征求意见,完成了标准的“征求意见稿”。为使标准更符合实际,更具可操作性,经研究决定于网上再次征求意见,欢迎社会各界对标准内容提出建议和意见。请于2011年7月30日前将意见返回中国商业联合会行业发展部。 电话:010-68391386 传真:010-68391387 电子邮箱: xz11cn@163.com 中国商业联合会行业发展部标准规范处 二O一一年六月二十七日http://www.cgcc.org.cn/web_mgr/eWebEditor/sysimage/file/doc.gif风干禽肉制品(征求意见稿).dochttp://www.cgcc.org.cn/web_mgr/eWebEditor/sysimage/file/xls.gif征求意见表《风干禽肉制品》.xls

  • 气相色谱法对食品中丁基羟基茴香醚与二丁基羟基甲苯的测定

    关键词:进口光谱标样 有色金属标样 有色金属成分分析标准样品 有色金属光谱分析标准样品 铸铁光谱标样 不锈钢标样 1.原理 试样中的丁基羟基茴香醚(BHA)和二丁基羟基甲苯(BHT)用石油醚提取,通过色谱柱使BHA与BHT净化,浓缩后,经气相色谱分离后用氢火焰离子化检测器检测,根据试样峰高与标准峰高比较定量。(进口光谱标样) 2.试剂 石油醚(沸程30~60℃)、二氯甲烷、二硫化碳、无水硫酸钠、硅胶G(60~80目于120℃活化4h放于干燥器中备用)、弗罗里硅土(Florisil,60~80目于120℃活化4h放于干燥器中备用)。(有色金属标样) BHA、BHT混合标准储备溶液:准确称取BHA、BHT(纯度为99.0%)各0.1g混合后用二硫化碳溶解,定容至100mL容量瓶中,此溶液1mL分别含1.0mg BHA、BHT,置冰箱中保存。 BHA、BHT混合标准使用液:吸取标准储备溶液4.0mL于100mL容量瓶中,用二硫化碳定容至100mL容量瓶中,此溶液1mL分别含0.040mg BHA、BHT,置冰箱中保存。(有色金属成分分析标准样品) 3.仪器 气相色谱仪(具有氢火焰离子化检测器)、蒸发器(容积200mL)、振荡器、色谱柱(1m×30cm玻璃柱,带活塞)、气相色谱柱。(有色金属光谱分析标准样品) 4.测定方法 (1)试样的制备 称取500g含油脂较多的试样,1000g含油脂少的试样,然后用对角线取1/2或1/3,或根据试样情况取有代表性试样,在玻璃乳钵中研碎,混合均匀后放置广口瓶内保存于冰箱中。(铸铁光谱标样) (2)脂肪的提取 ①含油脂高的试样称取50g,混合均匀,置于250mL具塞锥形瓶中,加50mL石油醚(沸程为30~60℃),放置过夜,用快速滤纸过滤后,减压回收溶剂,残留脂肪备用。 ②含油脂中等的试样 称取1()0g左右,混合均匀,置于500mL具塞锥形瓶中,加1 O()~200mL石油醚(沸程为30~60℃),放置过夜,用快速滤纸过滤后,减压回收溶剂,残留脂肪备用。 ③含油脂少的试样称取250~300g,混合均匀,500mL具塞锥形瓶中加入适量石油醚浸泡试样,放置过夜,用快速滤纸过滤后,减压回收溶剂,残留脂肪备用。(不锈钢标样) 5.分析步骤 (1)试样的制备 ①色谱柱的制备 于色谱柱底部加入少量玻璃棉、少量无水硫酸钠,将10g硅胶一弗罗里硅土(6+4)用石油醚湿法混合装柱,柱顶部再加入少量无水硫酸钠。 ②试样制备称取提取的脂肪O.50~1.00g,用25mL石油醚溶解移入已制备的色谱柱上,再以100mI。二氯甲烷分5次淋洗,合并淋洗液,减压浓缩近干时,用二硫化碳定容至2.0mL,该溶液为待测溶液。 ③植物油试样的制备 称取混合均匀试样2.00g,放入50mL烧杯中,加30mL石油醚溶解,转移到已制备的色谱柱上,再用10mL石油醚分数次洗涤烧杯中,并转移到色谱柱,用100mL二氯甲烷分5次淋洗,合并淋洗液,减压浓缩液近干,用二硫化碳定容至2.0mL,该溶液为待测溶液。(不锈钢标样) (2)气相色谱参考条件 ①气相色谱柱 长1.5m,内径3ram玻璃柱,10 9/6(质量分数)QF一1的Gas Chrom Q(80~1。0目)。 ②检测器FID。 ③温度检测室200~C:,进样口200℃,柱温140℃。 ④载气流量 氮气70mL/min,氢气50mL/min,空气500mI./min。 (3)测定 3.0“I。标准使用液注入气相色谱仪,绘制色谱图,分别量取各组分峰高或面积,进3.O”L试样待测溶液(应视试样含量而定),绘制色谱图,分别量取峰高或面积,与标准峰高或面积比较计算含量。(不锈钢标样)

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